JPH0633054A - 塩化アンモニウムのクリーニング方法 - Google Patents
塩化アンモニウムのクリーニング方法Info
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- JPH0633054A JPH0633054A JP19081992A JP19081992A JPH0633054A JP H0633054 A JPH0633054 A JP H0633054A JP 19081992 A JP19081992 A JP 19081992A JP 19081992 A JP19081992 A JP 19081992A JP H0633054 A JPH0633054 A JP H0633054A
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- Japan
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- ammonium chloride
- gas
- cleaning
- clf
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Abstract
(57)【要約】
【目的】薄膜形成装置、該装置の部品・治具、配管およ
び塩化アンモニウム製造装置、配管等に付着、堆積した
塩化アンモニウムを除去する。 【構成】該化合物とＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガスを接
触反応させる。
び塩化アンモニウム製造装置、配管等に付着、堆積した
塩化アンモニウムを除去する。 【構成】該化合物とＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガスを接
触反応させる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化珪素膜成膜工程、
塩化アンモニウム製造工程において、薄膜形成装置、塩
化アンモニウム製造装置、該装置の配管、治具等に付着
堆積した塩化アンモニウムをＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2
ガスと接触させて、装置、治具、部品、配管を傷つける
ことなく除去する該化合物のクリーニング方法に関す
る。
塩化アンモニウム製造工程において、薄膜形成装置、塩
化アンモニウム製造装置、該装置の配管、治具等に付着
堆積した塩化アンモニウムをＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2
ガスと接触させて、装置、治具、部品、配管を傷つける
ことなく除去する該化合物のクリーニング方法に関す
る。
【０００２】
【従来技術とその解決しようとする課題】窒化珪素膜を
クロルシラン類とアンモニアを原料としてＣＶＤ（熱Ｃ
ＶＤ、プラズマＣＶＤ）にて成膜するとき、装置器壁、
該装置治具、配管内には副生物である塩化アンモニウム
が付着もしくは堆積する。この様な場合、反応器内部の
パーティクル発生の原因となったり配管のつまりを引き
起こす。従って、この塩化アンモニウムを随時除去せね
ばならない。
クロルシラン類とアンモニアを原料としてＣＶＤ（熱Ｃ
ＶＤ、プラズマＣＶＤ）にて成膜するとき、装置器壁、
該装置治具、配管内には副生物である塩化アンモニウム
が付着もしくは堆積する。この様な場合、反応器内部の
パーティクル発生の原因となったり配管のつまりを引き
起こす。従って、この塩化アンモニウムを随時除去せね
ばならない。
【０００３】また、塩安ソーダ法による塩化アンモニウ
ムを製造するとき、塩化アンモニウムが製造装置器壁、
配管内にスケール状に付着する。この場合にはやはり配
管のつまりを引き起こし、正常な製造条件を維持するこ
とができなくなる。従って、この塩化アンモニウムを随
時除去せねばならない。
ムを製造するとき、塩化アンモニウムが製造装置器壁、
配管内にスケール状に付着する。この場合にはやはり配
管のつまりを引き起こし、正常な製造条件を維持するこ
とができなくなる。従って、この塩化アンモニウムを随
時除去せねばならない。
【０００４】現在これらの除去は、成膜装置において
は、装置、配管等を解体し、水、酸、アルカリ水溶液に
よる湿式洗浄またはサンドブラスト法等の物理的方法で
除去されている。しかし、この様な方法は、材料の腐
食、浸食等による損傷が激しく、作業も煩雑であり非効
率的である。
は、装置、配管等を解体し、水、酸、アルカリ水溶液に
よる湿式洗浄またはサンドブラスト法等の物理的方法で
除去されている。しかし、この様な方法は、材料の腐
食、浸食等による損傷が激しく、作業も煩雑であり非効
率的である。
【０００５】また、塩安ソーダ法による塩化アンモニウ
ム製造装置反応器等は、定期的に水洗浄を行っている。
配管は特にスケールによるつまりが激しく、随時ハンマ
ーで管を叩く作業を行いスケールを剥離させている。こ
れらの方法は、作業も煩雑であり、危険である。そこ
で、簡便で安全な洗浄（クリーニング）法が望まれてい
る。
ム製造装置反応器等は、定期的に水洗浄を行っている。
配管は特にスケールによるつまりが激しく、随時ハンマ
ーで管を叩く作業を行いスケールを剥離させている。こ
れらの方法は、作業も煩雑であり、危険である。そこ
で、簡便で安全な洗浄（クリーニング）法が望まれてい
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らはかかる問題
点に鑑み、鋭意検討した結果、ＣｌＦ3 ガスあるいはＦ
2 ガスを使用して、当該化合物と接触反応させることに
より装置を解体、開放することなく容易に除去できるこ
とを見出した。
点に鑑み、鋭意検討した結果、ＣｌＦ3 ガスあるいはＦ
2 ガスを使用して、当該化合物と接触反応させることに
より装置を解体、開放することなく容易に除去できるこ
とを見出した。
【０００７】すなわち本発明は、塩化アンモニウム、特
にクロルシラン類とアンモニアとを原料としたＣＶＤに
よる窒化珪素膜を製造する際に副生し装置、該装置の治
具・部品、配管に付着堆積した塩化アンモニウムおよび
塩安ソーダ法により塩化アンモニウムを製造する際に冷
却器、濃縮槽、分離器、造粒機、乾燥機または該装置を
連結する配管中に付着堆積した塩化アンモニウムをＣｌ
Ｆ3 ガスあるいはＦ2ガスと反応除去することを特徴と
する該化合物のクリーニング方法を提供するものであ
る。
にクロルシラン類とアンモニアとを原料としたＣＶＤに
よる窒化珪素膜を製造する際に副生し装置、該装置の治
具・部品、配管に付着堆積した塩化アンモニウムおよび
塩安ソーダ法により塩化アンモニウムを製造する際に冷
却器、濃縮槽、分離器、造粒機、乾燥機または該装置を
連結する配管中に付着堆積した塩化アンモニウムをＣｌ
Ｆ3 ガスあるいはＦ2ガスと反応除去することを特徴と
する該化合物のクリーニング方法を提供するものであ
る。
【０００８】本発明において、クリーニングする方法と
しては、ＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2ガスとそのまま反応
させるが、堆積した該化合物を除去する場合は、ＣｌＦ
3 ガス、Ｆ2 ガスの濃度、圧力、温度、希釈ガスの種類
を問わず除去できる。
しては、ＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2ガスとそのまま反応
させるが、堆積した該化合物を除去する場合は、ＣｌＦ
3 ガス、Ｆ2 ガスの濃度、圧力、温度、希釈ガスの種類
を問わず除去できる。
【０００９】本発明において使用するＣｌＦ3 ガスある
いはＦ2 ガスは、金属不純物ができるだけ少ないものが
好ましく、ガスの濃度、圧力、温度は問わないが、Ｃｌ
Ｆ3ガスあるいはＦ2 ガスのみを装置内に導入してもよ
く、Ａｒ、Ｎ2 等の不活性ガスを混合してクリーニング
ガスとして使用してもよい。安全性、反応速度の問題か
ら好ましくは、ＣｌＦ3 ガス、Ｆ2 ガスの濃度はそれぞ
れ１０Vol%以上５０Vol%以下、圧力数Torr〜常圧が好ま
しい。また、ガス温度は、反応速度の問題から１００℃
以上が好ましく、該化合物の付着部の温度も１００℃以
上が望ましい。
いはＦ2 ガスは、金属不純物ができるだけ少ないものが
好ましく、ガスの濃度、圧力、温度は問わないが、Ｃｌ
Ｆ3ガスあるいはＦ2 ガスのみを装置内に導入してもよ
く、Ａｒ、Ｎ2 等の不活性ガスを混合してクリーニング
ガスとして使用してもよい。安全性、反応速度の問題か
ら好ましくは、ＣｌＦ3 ガス、Ｆ2 ガスの濃度はそれぞ
れ１０Vol%以上５０Vol%以下、圧力数Torr〜常圧が好ま
しい。また、ガス温度は、反応速度の問題から１００℃
以上が好ましく、該化合物の付着部の温度も１００℃以
上が望ましい。
【００１０】上述したような方法により、比較的簡単に
薄膜形成装置、該装置の治具・部品、配管および該化合
物製造装置、配管等の付着物、堆積物をクリーニング処
理できる。
薄膜形成装置、該装置の治具・部品、配管および該化合
物製造装置、配管等の付着物、堆積物をクリーニング処
理できる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はかかる実施例により限定されるものでは
ない。
るが、本発明はかかる実施例により限定されるものでは
ない。
【００１２】実施例１〜４４ コールドウオール型プラズマＣＶＤ装置にて窒化珪素膜
を成膜した際、該装置に接続した排気管内、反応器内部
に付着していたカレット状塩化アンモニウム（５ｇ）を
種々の温度、濃度、圧力のＣｌＦ3 ガスに接触させ、反
応除去することを試みた。塩化アンモニウムは、石英ベ
ルジャーを備えた反応器中の石英ボート上に設置し、Ｃ
ｌＦ3 ガスと接触させた。その際、反応器中の付着物の
有無および完全にガス化するに至るまでの時間を観察し
た。結果を表１に示した。同様にＣｌＦ3 ガスをＦ2 ガ
スに代えて実施した。その結果を表２に示した。
を成膜した際、該装置に接続した排気管内、反応器内部
に付着していたカレット状塩化アンモニウム（５ｇ）を
種々の温度、濃度、圧力のＣｌＦ3 ガスに接触させ、反
応除去することを試みた。塩化アンモニウムは、石英ベ
ルジャーを備えた反応器中の石英ボート上に設置し、Ｃ
ｌＦ3 ガスと接触させた。その際、反応器中の付着物の
有無および完全にガス化するに至るまでの時間を観察し
た。結果を表１に示した。同様にＣｌＦ3 ガスをＦ2 ガ
スに代えて実施した。その結果を表２に示した。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【表２】
【００１５】実施例４５ 塩安ソーダ法により製造された塩化アンモニウム粉末
（４０ｍｇ）を熱天秤中でＣｌＦ3 ガスと接触させた。
まず、天秤を真空ポンプで圧力３ｔｏｒｒまで真空引き
し、１００ｖｏｌ％ＣｌＦ3 ガスを導入した。塩化アン
モニウム粉末は、熱天秤中の圧力が３ｔｏｒｒ〜４００
ｔｏｒｒに達するまでに完全に気化した。このときの生
成物としてＮ2 、ＨＦ、Ｃｌ2 の存在を確認した。
（４０ｍｇ）を熱天秤中でＣｌＦ3 ガスと接触させた。
まず、天秤を真空ポンプで圧力３ｔｏｒｒまで真空引き
し、１００ｖｏｌ％ＣｌＦ3 ガスを導入した。塩化アン
モニウム粉末は、熱天秤中の圧力が３ｔｏｒｒ〜４００
ｔｏｒｒに達するまでに完全に気化した。このときの生
成物としてＮ2 、ＨＦ、Ｃｌ2 の存在を確認した。
【００１６】実施例４６ プラズマＣＶＤ法にて窒化珪素膜を成膜した装置の塩化
アンモニウムが付着した排気管を取り外し、その管中に
１００ｖｏｌ％ＣｌＦ3 ガスを流入させたところ配管に
腐食を与えることなく完全にクリーニングできた。
アンモニウムが付着した排気管を取り外し、その管中に
１００ｖｏｌ％ＣｌＦ3 ガスを流入させたところ配管に
腐食を与えることなく完全にクリーニングできた。
【００１７】
【発明の効果】ＣｌＦ3 ガス、Ｆ2 ガスを用いる本発明
のクリーニング方法は、薄膜形成装置、治具、部品、配
管および該化合物製造装置、配管等に付着、堆積した塩
化アンモニウムを装置に損傷を与えることなく、安全か
つ効率的に除去クリーニングを可能にするものである。
のクリーニング方法は、薄膜形成装置、治具、部品、配
管および該化合物製造装置、配管等に付着、堆積した塩
化アンモニウムを装置に損傷を与えることなく、安全か
つ効率的に除去クリーニングを可能にするものである。
Claims (3)
- 【請求項１】 塩化アンモニウムをＣｌＦ3 ガスあるい
はＦ2 ガスと反応除去することを特徴とする該化合物の
クリーニング方法。 - 【請求項２】 クロルシラン類とアンモニアとを原料と
したＣＶＤによる窒化珪素膜を製造する際に副生し装
置、該装置の治具・部品、配管に付着堆積した塩化アン
モニウムをＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガスと反応除去す
ることを特徴とする該化合物のクリーニング方法。 - 【請求項３】 塩安ソーダ法により塩化アンモニウムを
製造する際に冷却器、濃縮槽、分離器、造粒機、乾燥機
または該装置を連結する配管中に付着堆積した塩化アン
モニウムをＣｌＦ3 ガスあるいはＦ2 ガスと反応除去す
ることを特徴とする該化合物のクリーニング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19081992A JPH0633054A (ja) | 1992-07-17 | 1992-07-17 | 塩化アンモニウムのクリーニング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19081992A JPH0633054A (ja) | 1992-07-17 | 1992-07-17 | 塩化アンモニウムのクリーニング方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0633054A true JPH0633054A (ja) | 1994-02-08 |
Family
ID=16264289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19081992A Pending JPH0633054A (ja) | 1992-07-17 | 1992-07-17 | 塩化アンモニウムのクリーニング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0633054A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1138802A2 (en) * | 2000-03-27 | 2001-10-04 | Applied Materials, Inc. | Fluorine process for cleaning semiconductor process chamber |
| US6843258B2 (en) | 2000-12-19 | 2005-01-18 | Applied Materials, Inc. | On-site cleaning gas generation for process chamber cleaning |
-
1992
- 1992-07-17 JP JP19081992A patent/JPH0633054A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1138802A2 (en) * | 2000-03-27 | 2001-10-04 | Applied Materials, Inc. | Fluorine process for cleaning semiconductor process chamber |
| EP1138802A3 (en) * | 2000-03-27 | 2003-11-26 | Applied Materials, Inc. | Fluorine process for cleaning semiconductor process chamber |
| EP2175046A3 (en) * | 2000-03-27 | 2010-04-21 | Applied Materials, Inc. | Fluorine process for cleaning semiconductor process chamber |
| US6843258B2 (en) | 2000-12-19 | 2005-01-18 | Applied Materials, Inc. | On-site cleaning gas generation for process chamber cleaning |
| US6981508B2 (en) | 2000-12-19 | 2006-01-03 | Applied Materials, Inc. | On-site cleaning gas generation for process chamber cleaning |
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