JP7378220B2

JP7378220B2 - 成膜装置及び真空部品処理方法

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Publication number: JP7378220B2
Application number: JP2019078418A
Authority: JP
Inventors: 礼寛横山; 孝仁木本; 学宜保
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2019-04-17
Filing date: 2019-04-17
Publication date: 2023-11-13
Anticipated expiration: 2039-04-17
Also published as: JP2020176289A

Description

本発明は、成膜装置及び真空部品処理方法に関する。

成膜装置の中に、例えば、蓄電デバイスに用いられる電池の負極を形成する装置がある。この成膜装置では、成膜材料としてリチウム等のアルカリ金属が用いる。また、このような成膜装置では、成膜対象である基板以外の真空部品（例えば、防着板等）に付着したリチウムを回収して再利用する場合がある（例えば、特許文献１参照）。

しかし、リチウムは、酸素、水等との反応性が高い。このため、リチウムが付着した真空部品を成膜装置から取り出すには、該真空部品を成膜装置から取り出す前に、リチウムを失活させる必要がある。例えば、その手法として、該真空部品を成膜装置から取り出す前にリチウムを一旦酸素等に晒して、その反応性を失活させる方法がある。

特開２０１１－０８９１６０号公報

しかしながら、酸素等に晒したリチウムが失活しているか否かの判断は、成膜装置を取り扱う作業員の主観で行われているのが実情である。従って、客観的にリチウムが失活している判断をすることができる安全な成膜装置が求められている。

以上のような事情に鑑み、本発明の目的は、リチウム等の金属を取り扱う成膜装置に関し、より安全に真空部品を真空容器から取り出すことができる成膜装置及び真空部品処理方法を提供することにある。

上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る成膜装置は、真空容器と、成膜源と、真空部品と、ガス供給機構と、検知機構とを備える。
上記成膜源は、上記真空容器内に設けられ、金属材を基板に成膜する。
上記真空部品は、上記真空容器内に設けられ、上記成膜源による上記基板への成膜処理とともに上記金属材が付着する。
上記ガス供給機構は、上記真空部品に付着した上記金属材の酸化数を増加させるガスを上記真空容器内に供給する。
上記検知機構は、上記金属材の酸化の程度を検知する。

このような成膜装置によれば、リチウム等の金属が付着した真空部品をより安全に真空容器から取り出すことができる。

上記成膜装置において、上記検知機構は、上記金属材の酸化の程度を上記金属材の色度により検知してもよい。

このような成膜装置によれば、検知機構がリチウム等の金属材の酸化の程度を金属材の色度により検知するので、リチウム等の金属が付着した真空部品をより安全に真空容器から取り出すことができる。

上記成膜装置において、上記真空容器は、容器本体と、上記容器本体に上記真空バルブを介して連結され、上記真空部品に付着した上記金属材を収容することが可能なパスボックスとを有してもよい。上記パスボックスに、上記ガス供給機構によって上記ガスが供給され、上記パスボックスに、上記検知機構が付設されてもよい。

このような成膜装置によれば、パスボックスを別途備えているため、リチウム等の金属が付着した真空部品をより安全に真空容器から取り出すことができる。

上記成膜装置において、上記検知機構は、上記真空部品を加熱する加熱機構を有してもよい。

このような成膜装置によれば、真空部品を加熱する加熱機構を有しているため、リチウム等の金属が付着した真空部品をより安全に真空容器から取り出すことができる。

上記目的を達成するため、本発明の一形態に係る真空部品処理方法では、真空容器内に設けられ金属材を基板に成膜することが可能な成膜源によって、基板に膜が形成される。
上記成膜源による上記基板への成膜処理の後に、上記真空容器内に設けられた真空部品に付着した上記金属材に対して、上記金属材の酸化数を増加させるガスが供給される。
上記金属材の酸化の程度を検知した後、上記真空部品が上記真空容器から取り出される。

このような真空部品処理方法によれば、リチウム等の金属が付着した真空部品をより安全に真空容器から取り出すことができる。

以上述べたように、本発明によれば、リチウム等の金属を取り扱う成膜装置に関し、より安全に真空部品を真空容器から取り出すことができる成膜装置及び真空部品処理方法が提供される。

本実施形態に係る成膜装置の一例を示す模式的断面図である。図（ａ）は、Ｌｉ膜が防着板に付着した様子を示す図であり、図（ｂ）は、反応性が失活したＬｉ含有膜が防着板に付着した様子を示す図である。本実施形態に係る成膜装置の別の一例を示す模式的断面図である。

以下、図面を参照しながら、本発明の実施形態を説明する。各図面には、ＸＹＺ軸座標が導入される場合がある。また、同一の部材または同一の機能を有する部材には同一の符号を付す場合があり、その部材を説明した後には適宜説明を省略する場合がある。

［成膜装置］

図１は、本実施形態に係る成膜装置の一例を示す模式的断面図である。

本実施形態に係る成膜装置として、巻取式の成膜装置１が例示される。成膜装置１では、真空容器７０内でフィルム６０が走行しながら、フィルム６０の成膜面６０ｄに金属膜（例えば、アルカリ金属膜）が形成される。成膜装置１は、例えば、主ローラ１０と、成膜源２０と、フィルム走行機構３０と、防着板４０と、検知機構５０と、真空容器７０とを具備する。

主ローラ１０は、鉄、ステンレス鋼、アルミニウム等の金属製の筒状ローラである。主ローラ１０は、中心軸Ｃ１を中心に回転する。主ローラ１０は、フィルム６０と、成膜源２０との間に配置される。

成膜装置１の外部には、主ローラ１０を回転駆動させる回転駆動機構が設けられている。あるいは、主ローラ１０が回転駆動機構を有してもよい。あるいは、主ローラ１０は、回転駆動機構によって回転されず、中心軸１０ｃを中心に自由に回転するローラであってもよい。主ローラ１０においては、その外周面１０ｓがローラ面となり、外周面１０ｓがフィルム６０の成膜面６０ｄとは反対側のフィルム６０の非成膜面６０ｒに当接する。

フィルム６０が矢印Ａの方向に走行しているとき、例えば、フィルム６０に接する主ローラ１０は、時計回りに回転する。このとき、外周面１０ｓが中心軸１０ｃを中心に動く速度（接線速度）は、例えば、フィルム６０の走行速度と同じ速度に設定される。

本実施形態においては、主ローラ１０の内部に、外周面１０ｓの温度を調節する温調媒体循環系等の温調機構が設けられてもよい。温調機構は、例えば、温調媒体循環系等の温調機構である。

成膜源２０は、溶融容器２１（坩堝）と、天板２２と、噴出ノズル２３とを有する。成膜源２０は、主ローラ１０の外周面１０ｓに対向する。溶融容器２１には、蒸着材料２５が収容される。蒸着材料２５は、例えば、リチウム（Ｌｉ）等の金属材である。蒸着材料２５は、例えば、溶融容器２１内において抵抗加熱、誘導加熱、電子ビーム加熱等の手法によって溶融される。

フィルム走行機構３０は、巻出ローラ３１と、巻取ローラ３２と、ガイドローラ３３ａ、３３ｂ、３３ｃ、３３ｄとを有する。成膜装置１の外部には、巻出ローラ３１及び巻取ローラ３２を回転駆動させる回転駆動機構が設けられている。あるいは、巻出ローラ３１及び巻取ローラ３２のそれぞれが回転駆動機構を有してもよい。

フィルム６０は、予め巻出ローラ３１に巻かれ、巻出ローラ３１から繰り出される。この後、フィルム６０には、成膜源２０によって成膜処理が施され、フィルム６０は、巻取ローラ３２によって巻き取られる。

例えば、巻出ローラ３１から連続的に繰り出されたフィルム６０は、走行中にガイドローラ３３ａ、３３ｂによって支持されつつ、ガイドローラ３３ａ、３３ｂのそれぞれによって走行方向が変えられ、主ローラ１０に巻回される。

主ローラ１０に巻回されたフィルム６０は、主ローラ１０の外周面１０ｓに接触しながら、主ローラ１０によって支持されて、ガイドローラ３３ｃに導かれる。

主ローラ１０の外周面１０ｓから離れたフィルム６０は、走行中にガイドローラ３３ｃ、３３ｄに支持されつつ、ガイドローラ３３ｃ、３３ｄのそれぞれによって走行方向が変えられ、巻取ローラ３２に連続的に巻き取られる。

防着板４０は、真空容器７０に収容される真空部品の一例である。真空部品は、防着板４０に限らず、例えば、リフレクタ、シャッタ、支持アーム、及び配管等でもよい。

防着板４０は、成膜源２０と主ローラ１０との間に配置される。防着板４０には、成膜源２０を主ローラ１０の外周面１０ｓに向けて開口する開口４１が設けられている。このような真空部品には、成膜源２０によるフィルム６０への成膜処理とともに金属材が付着する。

検知機構５０は、真空部品に付着した金属材の酸化の程度を検知する。例えば、検知機構５０は、金属材の酸化の程度を金属材の色度により検知する。検知機構５０は、色度計５１と、制御部５２と、光源５３とを有する。検知機構５０は、さらに、真空部品を加熱する加熱機構５８を有してもよい。

色度計５１は、真空容器７０に設けられた窓部５５を介して、例えば、防着板４０に付着した金属材の色を測色する。色度計５１は、光源５３により照射された金属材の反射光を測色する。真空容器７０内には、窓部５５に対向するようにシャッタ５６が設けられ、シャッタ５６が閉じることにより、窓部５５が遮蔽される。制御部５２は、防着板４０に付着した金属材の色が適切か否かの判断を行う。制御部５２は、金属材の色を以って、防着板４０に付着した金属材が失活したと判断したならば、成膜装置１を取り扱う作業員に合図をすることができる。

光源５３は、例えば、白色光を放出する照明装置（ランプ）である。これにより、防着板４０は、白色光が照らされる。光源５３は、白熱電球、キセノンランプ、ハロゲンランプ、ＬＥＤ等のいずれかである。真空容器７０内には、光源５３に対向するようにシャッタ５７が設けられ、シャッタ５７が閉じることにより、光源５３が遮蔽される。光源５３は、必要に応じて真空容器７０外に設置してよい。この場合、光源５３は、真空容器７０外から窓部５５を介して真空容器７０内の真空部品を照らす。なお、加熱機構５８は、必要に応じて、防着板４０を加熱する。

フィルム６０は、成膜対象の基板である。フィルム６０は、所謂ｗｅｂであり、所定幅に裁断された長尺のフィルムである。フィルム６０は、銅箔、アルミニウム箔、ニッケル箔、ステンレス箔、樹脂フィルムの少なくともいずれかを含む。

真空容器７０は、主ローラ１０、成膜源２０、フィルム走行機構３０、防着板４０、検知機構５０の一部、及びフィルム６０等を収容する。真空容器７０は、減圧状態を維持することができ、例えば、真空ポンプ等の真空排気系（不図示）に接続された排気管７１を通じている。これにより、真空容器７０の内部が所定の真空度に維持される。

真空容器７０内には、ガス供給機構７２によって、空気、酸素（Ｏ_２）、水蒸気（Ｈ_２Ｏ）、二酸化炭素（ＣＯ_２）、窒素（Ｎ_２）、不活性ガス（Ａｒ、Ｈｅ等）等の少なくともいずれかのガスが供給される。これらのガスの中には、真空部品に付着した金属材（例えば、リチウム等）の酸化数を増加させるものが含まれる。例えば、そのガスとは、乾燥空気、酸素（Ｏ_２）、水蒸気（Ｈ_２Ｏ）、二酸化炭素（ＣＯ_２）、窒素（Ｎ_２）である。本実施形態では、これらのガスを失活ガスと呼ぶ。

また、本実施形態においては、リチウム以外に、インジウム（Ｉｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、錫（Ｓｎ）、ガリウム（Ｇａ）、ビスマス（Ｂｉ）、ナトリウム（Ｎａ）、及びカリウム（Ｋ）等の少なくともいずれかが溶融容器２１内に収容されてもよい。

［作用］

本実施形態の具体的な作用について説明する。金属材としては、一例として、Ｌｉ（リチウム）を例示し、真空部品としては、防着板４０を例示する。

本実施形態では、成膜源２０によって、フィルム６０に金属材による膜を形成する処理の後に、防着板４０に付着した金属材に対して、金属材の酸化数を増加させる処理を行う。そして、金属材の酸化数の程度を検知した後、防着板４０真空部品を真空容器から取り出す処理がなされる。

防着板４０は、交換用部品であるため、ある程度の成膜処理がなされた後に、真空容器７０から取り出される。この後、Ｌｉ材が付着していない防着板４０が真空容器７０内に設置される。但し、防着板４０に付着したＬｉ材は、水蒸気、酸素等に対して活性であり、防着板４０に付着したＬｉ材が水蒸気、酸素等に触れると、Ｌｉが自然に発熱、発火をする可能性がある。従って、Ｌｉ材が付着した防着板４０を真空容器７０から取り出す前に、防着板４０に付着したＬｉ材を失活させる必要がある。

本実施形態では、Ｌｉを失活させるガス、例えば、空気、Ｈ_２Ｏ／Ｎ_２混合ガス、Ｏ_２ガス、またはＣＯ_２ガスのいずれかの失活ガスを真空容器７０内に導入することによって、Ｌｉを水蒸気、酸素等との反応性が低いＬｉＯＨ、Ｌｉ_２Ｏ、またはＬｉ_２ＣＯ_３等に改質する。ここで、失活前のＬｉの酸化数は、「０」であり、失活後のＬｉＯＨ、Ｌｉ_２Ｏ、またはＬｉ_２ＣＯ_３のそれぞれの酸化数は、「＋１」である。

例えば、図２（ａ）には、酸素等に対して反応性の高いＬｉ膜２５１が防着板４０に付着した様子が示され、図２（ｂ）には、その反応性が失活したＬｉ含有膜２５２が防着板４０に付着した様子が示されている。ここで、Ｌｉ含有膜２５２は、Ｌｉ、ＬｉＯＨ、Ｌｉ_２Ｏ、またはＬｉ_２ＣＯ_３のいずれかを含む膜に相当する。

Ｌｉ含有膜２５２の色は、成膜装置１が設置された環境（明るさ、色等）によって、その見え方が変わる。従って、防着板４０に付着したＬｉ含有膜２５２が失活しているか否かの判断は、成膜装置１を取り扱う作業員の主観で判断される場合がある。

従って、本実施形態では、白色光下でＬｉが銀色味、ＬｉＯＨが白色味、Ｌｉ_２Ｏ及びＬｉ_２ＣＯ_３が黄色味、オレンジ色等のＬｉ及びＬｉＯＨと異なる色味を帯びることを利用し、Ｌｉ含有膜２５２の反応性が失活したことをＬｉ含有膜２５２の測色により客観的に判断する。例えば、色度計５１によって、防着板４０に付着したＬｉ含有膜２５２の測色が行われる。ここで、色度計５１としては、例えば、ＣＩＥＬ^＊ａ^＊ｂ^＊表色系を利用して、色度を求める色度センサが適用される。

例えば、Ｌｉ含有膜２５２が失活するときのＬｉ含有膜２５２に含まれるＬｉ含有量（ｗｔ％）をＦＥ－ＡＥＳ（電界放射型オージェ電子分光分析）、ＸＰＳ（Ｘ線光電子分光法）等の表面分析により予め求めておく。さらに、Ｌｉ含有膜２５２が失活したときのＬｉ含有膜２５２のＬ^＊値、ａ^＊値、及びｂ^＊値のそれぞれの範囲を実験、シミュレーション等で求めておく。そして、Ｌｉ含有膜２５２が失活するＬｉ含有量と、Ｌｉ含有膜２５２が失活するときのＬ^＊値、ａ^＊値、及びｂ^＊値のそれぞれの範囲とを対応させた検量線を制御部５２にデータベースとして予め格納しておく。

次に、フィルム６０へのＬｉ成膜が終了した後、ガス供給機構７２によって、空気、Ｈ_２Ｏ／Ｎ_２混合ガス、Ｏ_２ガス、またはＣＯ_２ガスのいずれかの失活ガスを真空容器７０内に導入する。この際、Ｌｉ膜２５１の酸化を促進するために、失活ガスに晒されているＬｉ含有膜２５２を加熱機構５８によって加熱してもよい。

ここで、失活ガスで充填された真空容器７０内の圧力は、例えば、１０^－４Ｐａ以上大気圧以下に設定される。また、Ｌｉ含有膜２５２は、失活ガスに、３時間以上４８時間以下の時間の範囲で晒される。ここで、急峻な失活ガスの真空容器７０への導入によるＬｉの発熱、発火を避けるために、真空容器７０内の圧力は、段階的に上昇させてもよく、徐々に上昇させてもよい。

これにより、防着板４０に付着したＬｉ膜２５１は、反応性が低いＬｉ含有膜２５２に改質される。例えば、失活ガスとしてＨ_２Ｏ／Ｎ_２混合ガスを用いた場合は、その色がＬｉに対応する銀色から、例えば、ＬｉＯＨに対応する白色に変化する。

検知機構５０は、色度計５１によって、失活ガスに晒されたＬｉ含有膜２５２の色度を検知し、検知した信号を制御部５２に送信する。制御部５２は、送信された色度がＬｉ含有膜２５２が失活した程度の範囲にあるならば、作業者にＬｉ含有膜２５２が失活した合図を示す。あるいは、制御部５２は、送信された色度がＬｉ含有膜２５２が失活した色度の範囲にあるならば、真空容器７０を自動的に大気開放する。

これにより、防着板４０等の真空部品に付着したリチウムが失活しているか否かの判断が客観的に判断され、安全に真空部品を真空容器７０から取り出すことができる。

特に、成膜源２０に近接している防着板４０には、真空部品の中で、Ｌｉが最も厚く付着すると考えられる。従って、防着板４０に付着したＬｉ含有膜２５２の失活を検知機構５０で確認すれば、他の真空部品（リフレクタ、シャッタ、支持アーム、及び配管等）に付着したＬｉも失活したと判断できる。これにより、真空容器７０内にある略全ての真空部品を安全に真空容器７０外に取り出すことができる。

従って、検知機構５０による検知対象は、真空部品に限らず、ダミー板でもよい。例えば、真空容器７０内に成膜源２０に近接するようにダミー板を設置し、ダミー板に付着したＬｉ含有膜２５２が測色される。そして、ダミー板に付着したＬｉ含有膜２５２の色度によって、真空部品に付着したＬｉ含有膜２５２が失活しているか否かの判断をしてもよい。

なお、Ｌｉ含有膜２５２が失活したか否かの判断をする手法は、Ｌ^＊ａ^＊ｂ^＊表色系を利用する方法に限らない。例えば、青色光をＬｉ含有膜２５２に照射させたときの青色光の光反射率から判断する方法、青色光と青色光以外の色波長の光とをＬｉ含有膜２５２に照射させたときの２つの光の光反射率の比から求める方法等によって判断してもよい。

図３は、本実施形態に係る成膜装置の別の一例を示す模式的断面図である。

成膜装置２は、成膜装置１のほかに、パスボックス７５と、真空バルブ７４とを備える。パスボックス７５は、真空容器７０に真空バルブ７４を介して連結されている。真空容器７０は、成膜装置２の容器本体である。換言すれば、成膜装置２は、成膜装置１にパスボックス７５が付設されている。

パスボックス７５は、真空容器７０内において、防着板４０等の真空部品に付着したＬｉ膜２５１を収容することができる。例えば、真空バルブ７４が開状態のときに、真空容器７０とパスボックス７５とは連通し、防着板４０等の真空部品が真空容器７０からパスボックス７５に移動可能になっている。真空部品の真空容器７０からパスボックス７５への移動手段は、自動による搬送手段でもよく、手動による搬送手段でもよい。

パスボックス７５は、ガス供給機構７３を有する。失活ガスは、ガス供給機構７３を介してパスボックス７５に供給可能になっている。パスボックス７５には、真空排気系が設けられてもよい。さらに、パスボックス７５には、検知機構５０が付設されている。

このような成膜装置２によれば、Ｌｉ膜２５１を失活させる専用の真空容器（パスボックス７５）が設けられたため、真空部品に付着したＬｉ膜２５１がより確実に失活する。これにより、成膜装置の安全性がより向上する。

また、パスボックス７５を設け、Ｌｉ膜２５１を失活させる場所を真空容器７０から切り離すことで、成膜装置２では真空容器７０が成膜用の専用容器となる。これにより、成膜装置２の生産性は、成膜装置１よりも向上する。

以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上述の実施形態にのみ限定されるものではなく種々変更を加え得ることは勿論である。また、各実施形態は、独立の形態とは限らず、技術的に可能な限り複合することができる。

１、２…成膜装置
１０ｓ…外周面
１０…主ローラ
１０ｃ…中心軸
２０…成膜源
２１…溶融容器
２２…天板
２３…噴出ノズル
２５…蒸着材料
３０…フィルム走行機構
３１…巻出ローラ
３２…巻取ローラ
３３ａ、３３ｂ、３３ｃ、３３ｄ…ガイドローラ
４０…防着板
４１…開口
５０…検知機構
５１…色度計
５２…制御部
５３…光源
５５…窓部
５６、５７…シャッタ
５８…加熱機構
６０…フィルム
６０ｒ…非成膜面
６０ｄ…成膜面
７０…真空容器
７１…排気管
７２、７３…ガス供給機構
７４…真空バルブ
７５…パスボックス
２５１…Ｌｉ膜
２５２…Ｌｉ含有膜

Claims

真空容器と、
前記真空容器内に設けられ、金属材を基板に成膜することが可能な成膜源と、
前記真空容器内に設けられ、前記成膜源による前記基板への成膜処理とともに前記金属材が付着する真空部品と、
前記真空部品に付着した前記金属材の酸化数を増加させるガスを前記真空容器内に供給するガス供給機構と、
前記金属材の酸化の程度を前記金属材の色度により検知する検知機構と
を具備する成膜装置。
請求項１に記載の成膜装置であって、
前記真空容器は、
容器本体と、
前記容器本体に真空バルブを介して連結され、前記容器本体内で前記真空部品に付着した前記金属材を収容することが可能なパスボックスと
を有し、
前記パスボックスに、前記ガス供給機構によって前記ガスが供給され、
前記パスボックスに、前記検知機構が付設されている
成膜装置。
請求項１または２に記載の成膜装置であって、
前記検知機構は、前記真空部品を加熱する加熱機構を有する
成膜装置。
真空容器内に設けられ金属材を基板に成膜することが可能な成膜源によって、基板に膜を形成し、
前記成膜源による前記基板への成膜処理の後に、前記真空容器内に設けられた真空部品に付着した前記金属材に対して、前記金属材の酸化数を増加させるガスを供給し、
前記金属材の酸化の程度を前記金属材の色度により検知した後、前記真空部品を前記真空容器から取り出す
真空部品処理方法。