TWI238105B - Method for producing ceramic - Google Patents

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TWI238105B
TWI238105B TW91106761A TW91106761A TWI238105B TW I238105 B TWI238105 B TW I238105B TW 91106761 A TW91106761 A TW 91106761A TW 91106761 A TW91106761 A TW 91106761A TW I238105 B TWI238105 B TW I238105B
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ceramic
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pressing
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TW91106761A
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Hirozumi Ogawa
Masahiko Kimura
Akira Ando
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Murata Manufacturing Co
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Description

1238105
AT B7 五、發明説明（彳） 【技術領域】 本發明係關於陶曼的製造方法，特別係關於作爲例如壓 電體材料等電子材料使用的取向陶瓷的製造方法。 【背景技術】 在作爲本發明背景的習知陶瓷的製造方法中，有層積陶 瓷未燒結片，壓接並燒結的方法。在該方法中，以不增大 與加壓轴垂直方向的面積的方式壓制陶瓷未燒結片。採用 該方法得到的陶瓷，結晶粒子不發生取向。所謂取向，表 示形狀各向異性大的結晶粒子的方向全部一致的狀態。 另一方面，目前，特別係例如作爲壓電體材料等電子材 料使用的陶竟’已知結晶粒子發生取向的取向陶竟是有用 的。例如，在壓電體材料中，通過使以。5Ti4〇 5等層狀 飼鈦礦化合物陶瓷發生取向，在圓柱狀振子的厚度方向的 基本振動中’機電輕合係數增大到通常的無取向陶瓷的約 2· 2倍，這可由τ· TAKENAKA等的報告得知（Sens〇r and Materials，Vol，l，35(1988))。而且，通過採用超導材料製 造YBa2CU3〇7_占的取向陶瓷，與無取向陶瓷相比，臨界電流 密度提高到約12倍，此可由S.Jin等之報告得知（Physical
Review B，vol·37, No· 13, 7850(1 988)) 〇 目前，作爲取向陶瓷的製造方法，有熱鑄造法和模板顆 粒生長法（Templated Grain Growth)(TGG)等。 Τ· TAKENAKA等採用熱鑄造法製造NaQ5Bi45T i40i5取向陶 瓷。所謂熱鑄造法是對成形體加壓的同時進行熱處理（燒 結）的方法。採用該方法，可以得到取向度高的取向陶究^ -4- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）
1238105 A7 B7 五、發明説明（2 這時，取向陶瓷的取向度採用Rottgering法測定，達到了 98%。 另外，Seong-Hyeon Hong等採用 TGG法製造 Bi ,(Ti3 Q6NbQ 01) 〇12的取向陶瓷。所謂TGG法，是在成形之前預先混入具有形 狀各向異性的陶瓷結晶粒子的方法。採用這種方法，用 1^〇1^261^叫法測定得到的取向陶瓷的取向度爲96%，壓電常 數d33上升到無取向陶瓷的約1· 5倍（J. Am. Ceram. Soc·，vol·83, 1 13(2000)) 【發明所欲解決的課題】 如上所述，採用習知的陶瓷製造方法，得到的陶瓷的結 晶粒子不發生取向。 另一方面，採用上述熱鑄造法和TGG法，得到的陶瓷的結 晶粒子發生取向。 但是，熱鑄造法除了需要採用可加壓燒結的特殊熱處理 裝置之外，還是採用間歇處理的熱處理的製造方法，因此 ’成本變高，不適合大量生産。 與此相對，TGG法由於不需要採用間歇處理的加壓燒結， 因此適合於大量生産。 但是，採用TGG法，與熱鑄造法相比，得到的陶瓷的結晶 粒子的取向度低。 爲了提高取向化的特性，例如提高機電耦合係數，必須 實現更高的取向度。對於取向度來說，因取向化陶瓷的種 類、製造條件和評估方法等的不同而不同，因此難以進行 單純的比較，但是，通常，採用TGG法與熱鑄造法相比，難 -5- 本紙浪尺度適用中國國家標,NCNS) Λ4規格（2i〇><297公釐） 1238105 A7 B7 ------ 五、發明説明（3 以獲得高取向的陶堯。 在表1中，表示我們進行的採用CaBi jH+〇 5重量 MnC〇3的習知陶瓷製造方法與熱鑄造法、tgg法的比較結果 【表1】 習知陶瓷 製造方法 Τ Ί尔/发逆平=I ! 熱鑄造法 TGG法 取向度 0% 98% 91¾ 厚度滑動振動 的機電耦合係數 15% 35. 1% 30. 5% 由表1可知’與習知陶瓷製造方法相比，採用熱鑄造法和 TGG法製造的陶瓷的結晶粒子發生取向，但是，採用TGG法 製造的陶竟與採用熱鑄造法製造的陶瓷相比，取向度低， 特性的提高也比熱鎿造法的小。 因此，本發明的主要目的係提供一種陶瓷的製造方法， 該方法在燒結中可以採用通常的燒結爐，如果採用相同的 材料，可以製造取向度比採用TGG法製造的取向陶瓷的取向 度高的取向陶瓷。 本發明的另一目的係提供一種陶瓷的製造方法，該方法 在燒結中可採用通常的燒結爐，如果採用相同的材料，町 製造取向度比採用TGG法製造的取向陶竟的取向度高且與 採用熱鑄造法製造的取向陶瓷的取向度程度相同的取向陶 瓷。 本發明的另一目的係提供一種陶瓷的製造方法，該方法 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格（21〇 X 297公資） 1238105 五、發明説明（4 ) 在燒結中可以採用通常的燒結爐，如果採用相同的材料， 可以製造取向度比採用TGG法製造的取向陶瓷的取向度高 且燒結密度高的取向陶瓷。 【解決課題的手段】 本發明的陶瓷製造方法係包括：得到陶瓷生料的工序， 該陶瓷生料含有將具有形狀各向異性的陶瓷結晶粒子、陶 瓷原料粉末和陶瓷原料的煆燒粉末中的任意一種或者二種 混合而成的混合粉末；成形陶瓷生料形成成形體的工序； 在單軸方向對成形體加壓，使成形體的與加壓軸平行方向 的長度比加壓以前小，使成形體的與加壓軸垂直面的面積 比加壓以則大，形成取向成形體的工序；和燒結取向成形 體的燒結工序的陶瓷製造方法。 在本發明的陶瓷製造方法中，對於與加壓軸平行方向的 長度，較佳者為取向成形體的長度爲成形體長度的以 下。 =外，在本發明的陶瓷製造方法令，相對於混合粉末i〇q 重置％ ,較佳者為具有形狀各向異性的陶瓷結 25〜52重量％。 于爲 而且，在本發明的陶瓷製造方法中，較佳者為具有形狀 各向異性的陶瓷結晶粒子係扁平狀的，其最大直徑盘高产 ::即長寬比爲5〜10。另外，該長寬比也是陶L结晶心 的長軸尺寸與短軸尺寸的比。 的二發明的陶曼製造方法中，具有形狀各向異性 是〜30粒子較佳者為具有層狀鈣鈦礦型結晶結構。 1238105 A7 B7 五、發明説明（5 ) 在本發明的陶竞製造方法47，在燒結中可採用通常的燒 結爐，如果採用相同的材料，可以製造取向度比採用TGG 法製造的取向陶瓷的取向度高的取向陶瓷。即，在本發明 的陶瓷製造方法中，可降低陶瓷的生産成本，同時與TGG 法相比’能夠提南製造的陶竟的取向度。 另外，在本發明的陶瓷製造方法中，對於與加壓軸平行 方向的長度’如果取向成形體的長度係成形體長度的1/2 以下，可得到取向度更高的陶瓷，例如可得到與採用熱鑄 造法得到的陶瓷的取向度相同程度的陶瓷。 而且，在本發明的陶瓷製造方法中，如果相對於混合粉 末100重量％，具有形狀各向異性的陶瓷結晶粒子爲25〜52 重量％ ’則可得到取向度高、燒結密度也高的陶瓷。 另外，在本發明的陶瓷製造方法中，如果具有形狀各向 異性的陶瓷結晶粒子爲扁平狀，並且其最大直徑與高度的 長寬比爲5〜1 〇，則可得到取向度更高的陶瓷。另外，如果 該長寬比大於1〇，則陶瓷的密度降低。 而且，在本發明的陶瓷製造方法中，如果具有形狀各向 異性的陶瓷結晶粒子具有層狀鈣鈦礦型結晶構造，則取向 陶竟取向度增咼的效果變得顯著，可得到具有良好的壓電 特性的陶兗。作爲這樣具有層狀鈣鈦礦型結晶構造的物質 ’可舉出例如 BiffOs、CaBi2Nb209、SrBi具09、BaBi2Nb209 ' PbBi^Nb2〇9' CaBi Ja20r SrBi Ja209 ^ BaBi Ja209 ^ PbBi2Ta209 Bi3TiNb09 . Bi3TiTa09 ^ Bi4Ti3〇12 ^ SrBi3Ti2NbOl2 > BaBi3Ti2Nb012 > PbBi：3Ti2Nb012 ^ CaBiJi4Ol5 vSrBiJi4〇l5 > -8-
1238105 Λ 7 Β7
裝
A 7 B7 1238105 五、發明説明（7 ) 的片的層積物L放入模具1 〇中後進行加壓，製造樣品。这時 ，通過調節模具10的大小，調整厚度，使1 25 mm、1 7 mm 、2 mm、3· 3 mm的層積物L的壓延率分別爲0 8、〇 6、〇 5 、〇· 3，使壓接後的厚度約爲i mm。壓延率係在將片重疊的 層積物L中，加壓後的厚度&相對於加壓前的厚度Η。，用下 式定義。 壓延率=H^H。 爲了進行比較’作爲現有技術的TGG法，如圖2所示，採 用與片同樣大小的模具1，對於上述疊合的片的層積物L， 使與加壓轴平行方向的長度和與加壓方向垂直面的面積與 加壓之前相比沒有變化，即壓延率爲1.〇,將片相互黏接製 造樣品。 然後’將這些樣品在115 0 °C下進行2個小時的熱處理（燒 成）並燒結，通過Rottgering法測定樣品表面的取向度。 所謂Rottgering法係測定樣品取向度的一個方法。即， 將來自無取向樣品的各結晶面（hkl)的反射強度作爲 I(hkl)’其合計爲Σ I(hkl)。來自其中（〇〇1)面的反射強度 1(001)的合計爲ΣΙ(001)，它們的比pQ用下式求出。 Ρ〇= { Σ 1(001)/1 I(hkl)} 同樣，對於取向樣品，對反射強度求出2 i (hkl)和 ΣΙ(001)，用下式求出它們的比作爲p。 Ρ= { Σ Ι(001)/Σ I(hkl)} 另外，採用P。和P用下式求出取向度F ^ Ρ〇)/(1 —Ρ〇)}χ100(%) -10- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐) 裝 訂
線 1238105 A7 ____ B7 _ 五、發明説明（8 ) 另外，爲了進行比較，通過熱鑄造法製造與上述實施例 的樣品同樣組成的樣品。所謂熱鑄造法是燒成過程中對樣 品施加單軸壓力的方法。這時，在與上述實施例中採用的 瑕燒粉末同樣的煆燒粉末中混合有機黏合劑，採用壓製成 幵^製成直徑17 mm、高度8 mm左右的圓柱樣品。將該樣品在 uscrc下熱處理（燒成）2個小時，在熱處理過程中對樣品施 加全壓500 kg左右的單轴壓力。 如上所述製造的樣品的壓延率與取向度的關係如表2所 示。另外，上述採用熱鑄造法製造的樣品的取向度爲98%。 【表2】 *標記爲本發明範圍之外 壓延率 取向度（％) 1· 0* 91 0· 8 95 0· 6 96 0· 5 98 0. 3 98 如表2所示，對於本發明的任意一種樣品’取向度都在95% 以上。 與此相對’採用使與加壓軸平行方向的長度和與加壓方 向垂直的面的面積與加壓之前相比沒有變化即壓延率爲 i. 0的TGG法’所製造的樣品的取向度爲91%。 另外，由表2等可知，對於本發明的樣品，在壓延率爲〇· 5 以下時’即對於與加壓軸平行方向的長度，取向成形體的 -11 >
尺度適财國國家標準(CNS) “%格(：n〇x;7iT 1238105 A 7 B7 五、發明説明（9 ) 長度爲成形體長度的1/2以下時，可以獲得取向度與採用熱 鑄造法得到的取向陶瓷的取向度相同程度的取向陶曼。 另外，作爲參考，取向陶瓷CaBi iTi 的取向度與厚度 滑動振動的機電耦合係數的關係如表3所示。 取向度（％) 厚度滑動振動的 機電耦合係數（％) 91 30· 5 93 31· 1 95 31. 9 96 32. 7 98 33. 8 由表3可知，取向陶竟CaBi4Ti4015，隨著取向度的提高， 厚度滑動振動的機電耦合係數也提高。 在上述實施例的樣品中，使板狀陶瓷粉末的含量爲10 重量％、25重量！％、45重量!％、50重量％、52重量％、60重量％ ，測定樣品的取向度和密度。這時，使板狀陶瓷粉末的長 寬比爲10，使樣品的壓延率爲0. 5。其結果如表4所示。 【表4】 板狀陶瓷粉末 的含量（重量％) 取向度（％) 密度（g/cm3) 10 60 6. 9 25 85 7. 1 45 95 7. 2 -12 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格（210 X 2(J7公釐） 1238105 A.7 B? 五、發明説明 50 ———^ 98 7. 2 52 98 7. 15 60 98 6· 7 長寬比=1〇，壓延率=〇 5 而且’作爲TGG法的結果，對於表4中所示結果的樣品， 使壓延率爲1 · 〇，製造樣品，測定該樣品的取向度和密度。 其結果如表5所示。 【表5】 板狀陶瓷粉末 的含量（重量％ ) 取向度（％) 密度（g/cm3) 10 47 6. 8 25 74 6. 8 45 85 7· 0 50 91 7.0 52 91 6. 95 60 91 6. 5 長寬比= 10，壓延率= 1.0 另外，表4和表5表示的結果中，板狀陶瓷粉末的含量與 樣品取向度的關係如圖3的曲線所示。 由表4、表5和圖3所示的曲線可知，在實施例中，與tgg 法相比，樣品的取向度高。 另外，由表4和圖3所示的曲線可知，在實施例中，如果 板狀陶瓷粉末的含量在25重量％以上，可獲得85%以上的取 向度’如果板狀陶瓷粉末的含量在45重量％以上，可獲得95 % -13- 本紙張尺度適用十國國家標準(CNS) A4規格（210 X 297公釐） 1238105
以上的取向度，如果板狀陶瓷粉末的含量在5〇重量％以上， 可獲得9 8%以上的取向度。 而且，表4和表5表示的結果中，板狀陶瓷粉末的含量和 樣品密度的關係如圖4的曲線所示。 由表4、表5和圖4表示的曲線可知，在實施例中，與TG(； 法相比，樣品的密度高。 另外’由表4和圖4所示的曲線可知，在實施例中，如果 板狀陶竟粉末的含量爲25〜52重量％，則樣品的密度增大至 7.1(g/cm3)以上，如果板狀陶瓷粉末的含量爲45〜5〇重量％ ，則樣品的密度進一步增大。因此，相對於混合了板狀陶 瓷粉末與陶瓷原料的煆燒粉末的混合粉末1〇〇重量％，板狀 陶竟粉末較佳者爲25〜52重量％，板狀陶瓷粉末更佳者爲 45〜50重量％〇 對於上述實施例的樣品，使板狀陶瓷粉末的長寬比爲2 、4、5、10，測定樣品的取向度。這時，相對於板狀陶瓷 粉末和陶瓷原料的煆燒粉末的混合粉末1〇〇重量％，使板狀 陶瓷粉末的含量爲50重量％，使樣品的壓延率爲〇 5。其蜂 果如表6所示。 【表6】 長寬比 取向度（％). 2 70 4 91 5 98 10 98 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 1238105 A7 B7 五、發明説明（12 ) 板狀陶瓷粉末的含量二50重量％，墨延率二〇 5 而且，作爲TGG法的結果’對於表6中所示結果的樣品， 使壓延率爲i.O,製造樣品’測定該樣品的取向度。其結果 如表7所示。 【表7】 長寬比 取向度（％) 2 62 4 83 5 91 10 91
板狀陶曼粉末的含里==50重量％，壓延率Q 另外’表6和表7表示的結果中’板狀陶瓷粉末的長寬比 和樣品取向度的關係如圖5的曲線所示。 由表6、表7和圖5所示的曲線可知，在實施例中，與TG(； 法相比’樣品的取向度局。 另外’由表6和圖5所示的曲線可知，在實施例中，如果 使板狀陶竟粉末的長寬比爲4以上，則可獲得91%以上的取 向度，如果使板狀陶瓷粉末的長寬比爲5以上，則可獲得98% 以上的取向度。另外，如果其長寬比大於1〇，則陶瓷的密 度降低。因此’板狀陶究粉末的長寬比較佳者爲4〜1〇，板 狀陶瓷粉末的長寬比更佳者爲5〜1〇。 另外，雖然在上述實施例中，混合粉末中採用了板狀陶 瓷粉末，但在本發明中，也可以代替板狀陶瓷粉末，採用 具有其他形狀各向異性的陶瓷結晶粒子。 -15- 1238105 A7 ___B7 五、發明説明（13 ) 而且，雖然在上述實施例中，混合粉末中採用了陶竟原 料的煆燒粉末，但在本發明中，也可以代替陶瓷原料的煆 燒粉末’採用陶曼原料的粉末，另外，也可以與陶竟原料 的煆燒粉末一起採用陶瓷原料的粉末。 另外，雖然在上述實施例中採用了壓電體材料，但在本 發明中並不限於壓電體材料，可以採用其他材料。 而且，雖然在上述實施例中採用刮刀法形成成形體，但 在本發明中，可採用擠出、各向異性加壓、壓延等其他成 形法形成成形體。 【發明的效果】 根據本發明，在燒結中可採用通常的燒結爐，如果採用 相同的材料，可以製造取向度比採用TGG法製造的取向陶瓷 的取向度高的取向陶瓷。 另外，根據本發明，在燒結中可採用通常的燒結爐，如 果採用相同的材料，可製造取向度比採用TGG法製造的取向 陶瓷的取向度高並且與採用熱鑄造法製造的取向陶瓷的取 向度程度相同的取向陶瓷。 而且，根據本發明，在燒結中可採用通常的燒結爐，如 果採用相同的材料，可製造取向度比採用TGG法製造的取向 陶瓷的取向度高且燒結密度高的取向陶瓷。 【圖式之簡單說明】 圖1係表示本發明的陶瓷製造方法一個實例的工序的圖 解圖。 圖2係表示以往陶瓷製造方法一個實例的工序的圖解圖。 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準(CMS) A4規格(2U) X 297公梦) 1238105
AT B7 五、發明説明（14 ) 圖3係表示實施例和採用TGG法製造的樣品中板狀陶i粉 末的含量和取向度的關係的曲線。 圖4係表示實施例和採用TGG法製造的樣品中板狀陶曼粉 末的含量和密度的關係的曲線。 圖5係表示實施例和採用TGG法製造的樣品中長寬比與取 向度的關係的曲線。 【符號說明】 10 —模具 L 一層積物。 -17- 本紙張义度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐）

Claims (1)

1238105 第091106761號專利申請案 中文申請專利範圍替換本(93年6月) A B c D
々、申請專利範圍~-- ,6, IB : 1. -種陶充的製造方法，纟包含以下步驟： 佧到陶曼生料的步驟，該陶究生料含有將具有形狀各 向異性的陶瓷結晶粒子與陶瓷原料粉末及陶瓷原料的 炸又k私末中的任意一種或二種混合形成的混合粉末，其 中上述具有形狀各向異性的陶瓷結晶粒子係扁平狀的 ，其最大直徑與高度之比即長寬比爲5〜1〇 ; 成形上述陶瓷生料形成成形體的步驟； 在單軸方向對上述成形體進行加壓，使上述成形體的 與加壓軸平行方向的長度比加壓以前小，使上述成形體 的與加壓軸垂直的面的面積比加壓之前大，形成取向成 形體的步驟；及 燒結上述取向成形體的燒成步驟。 2·如申請專利範圍第1項之陶瓷製造方法，其中在與上述 加壓軸平行方向的長度中，上述取向成形體的長度係上 述成形體長度的1/2以下。 3 ·如申請專利範圍第1或2項之陶瓷製造方法，其中相對於 上述混合粉末1 〇〇重量％，上述具有形狀各向異性的陶 竟結晶粒子爲2 5〜5 2重量％。 4.如申請專利範圍第1項之陶瓷製造方法，其中上述具有 形狀各向異性的陶瓷結晶粒子具有層狀鈣鈦礦型結晶 結構。 -15· 中國國 X 297公釐Ϊ
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