JP6097219B2 - シート状ニオブ酸チタン酸リチウム(Li−Nb−Ti−O)のテンプレート結晶粒、それを含む組織化ニオブ酸チタン酸リチウム(Li−Nb−Ti−O)のマイクロ波媒質セラミックス、及びその製造方法 - Google Patents
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Description
Li2CO3、Nb2O5及びTiO2を原料とし、LiClの溶融塩系で、シート状のLiNb0.6Ti0.5O3粉体を合成し、
得られたシート状のLiNb0.6Ti0.5O3粉体に対して超音波で分散させ、加熱した脱イオン水で洗浄し、吸引ろ過し、純粋なM−相のLi−Nb−Ti−O粉体を得ることで、シート状Li−Nb−Ti−Oのテンプレート結晶粒を得ること、
を含む製造方法を提供した。
前述方法でシート状Li−Nb−Ti−Oのテンプレート結晶粒を製造し、
Li2CO3、Nb2O5、TiO2を基体の粉末原料とし、LiNb0.6Ti0.5O3の粉末原料を予備合成し、
バインダーと溶媒を加熱して撹拌し、透明な溶液を形成し、
シート状LiNb0.6Ti0.5O3のテンプレート結晶粒と予備合成したLiNb0.6Ti0.5O3の粉末原料を前述透明な溶液に入れ、均一に混合してスラリーが得られ、
前述スラリーを基板にスクリーン印刷し、加熱して乾燥させ、得られたスラリー膜を切断、積層、プレスして成形し、600°C〜800°Cで有機物を除去し、さらに冷間等方圧加圧処理を行い、焼結して、組織化Li−Nb−Ti−Oのマイクロ波媒質セラミックスを得ること、
を含む製造方法を提供した。
Li2CO3、Nb2O5及びTiO2を原料粉体とし、以下の反応方程式で配合し、
0.5Li2CO3+0.3Nb2O5+0.5TiO2 → LiNb0.6Ti0.5O3
混合原料:無水エタノール:ZrO2ボール=1:2:3の比率でボールミルで混合し、加熱乾燥、分粒した後、重量比が1:1〜1:3のLiClを入れ、研磨して均一に混合し、5°C/分の昇温速度で850〜1100°Cに昇温させ、温度を3〜9時間保持することによってシート状のLiNb0.6Ti0.5O3粉体が得られ、
合成されたLiNb0.6Ti0.5O3粉体に対して、超音波による分散、加熱した脱イオン水による洗浄、数回の吸引ろ過を行った後、体系におけるLiCl溶融塩をろ過除去し、オーブンで乾燥し、所期のシート状LiNb0.6Ti0.5O3のテンプレート結晶粒を得ること、
を含む製造方法を提供した。
Li2CO3、Nb2O5及びTiO2を原料粉体とし、以下の反応方程式で配合し、
0.5Li2CO3+0.3Nb2O5+0.5TiO2 →LiNb0.6Ti0.5O3
混合原料:無水エタノール:ZrO2ボール=1:2:3の比率でボールミルで混合し、加熱乾燥、分粒した後、700〜900°Cで予備合成し、
LiNb0.6Ti0.5O3の反応方程式で計算し、モル比がLi2CO3:Nb2O5:TiO2=5:3:5になるように原料を秤量し、LiCl溶融塩の環境で溶融塩法でM−相のシート状LiNb0.6Ti0.5O3テンプレートを合成し、
バインダーとしてエチルセルロースを、溶媒としてテルピネオールを使用し、透明な溶液になるまで80°Cで加熱して撹拌し、予備合成した粉体を上述溶液に入れ、ボールミルで2〜4時間均一に混合し、最後に所定の比率でテンプレート結晶粒を入れ、2時間ボールミルを続け、所要のスラリーが得られた。該スラリーを300メッシュのスクリーンで直接基板に印刷し、80〜100°Cのオーブンで乾燥した。上述工程を50〜80回繰り返し、厚さが0.5〜1mmの混合原料厚膜(スクリーンのせん断力の作用によって、種結晶が基板と平行の方向に配列)を得てから、最後にセラミックス厚膜を80〜100°Cのオーブンで10〜20時間乾燥した。セラミックス膜を所要の大きさに裁断し、基板から取り、研磨具に重ねてプレス成形し、成形された生地を熱処理炉に置いて600〜800°Cで有機物を除去すること、を含む製造方法を提供した。
(i)テンプレート結晶粒の合成:LiNb0.6Ti0.5O3の反応方程式で計算し、モル比がLi2CO3:Nb2O5:TiO2=5:3:5になるように原料を秤量し、エタノール、ZrO2ボールと1:2:3の比率でボールミルで24時間混合した後、ガラス容器に移して90°Cで加熱乾燥した。乾燥した原料粉体を分粒した後、1:2の比率でLiCl塩を入れ、均一に混合するまで10分間研磨した。混合原料をAl2O3坩堝に入れて蓋をかけ、3°C/分の昇温速度で、850〜1050°Cの高温炉で3時間合成した。
(ii)テンプレート結晶粒のろ過:合成されたLiNb0.6Ti0.5O3結晶粒を粉砕し、超音波で分散させ、加熱した脱イオン水で10回洗浄し、その中のLiCl溶融塩を除去した。その間、AgNO3溶液でろ液におけるCl-イオンの含有量を測定し、ろ過が完全かどうか判断した。図1は、製造されたLiNb0.6Ti0.5O3のテンプレート結晶粒のXRDスペクトルで、図1から、850°Cの結晶粒XRDスペクトルですこし不純物のピークがある以外、他の温度で合成された結晶粒はいずれも単一のM−相であったことがわかる。そのSEM写真を図2に示したが、図2から、LiNb0.6Ti0.5O3の結晶粒がシート状で、結晶面が三角形または三角形で組合せてなる多角形の形状で、これもLiNbO3の三方晶構造と類似の構造に属するからである。合成温度が高くなるにつれ、結晶粒は直径方向、厚さ方向でいずれもある程度増大した。
LiNb0.6Ti0.5O3の反応方程式で計算し、モル比がLi2CO3:Nb2O5:TiO2=5:3:5になるように原料を秤量し、エタノール、ZrO2ボールと1:2:3の比率でボールミルで24時間混合した後、ガラス容器に移して90°Cで加熱乾燥した。乾燥した原料粉体を分粒した後、1:2の比率でLiCl塩を入れ、均一に混合するまで10分間研磨した。混合原料をAl2O3坩堝に入れて蓋をかけ、高温炉で3°C/分の昇温速度で1000°Cに上昇させ、温度をそれぞれ3時間、6時間、9時間保持し、取り出した後、実施例1の方法でろ過した。図3は、異なる保温時間で得られたLiNb0.6Ti0.5O3のテンプレート結晶粒のXRDスペクトルで、図3から、合成された結晶粒はいずれも単一のM−相であったことがわかる。そのSEM写真を図4に示したが、結晶粒は階段状の成長傾向を示し、保温時間の増加につれ、結晶粒は直径方向、厚さ方向でいずれもある程度増大した。
LiNb0.6Ti0.5O3の反応方程式で計算し、モル比がLi2CO3:Nb2O5:TiO2=5:3:5になるように原料を秤量し、エタノール、ZrO2ボールと1:2:3の比率でボールミルで24時間混合した後、ガラス容器に移して90°Cで加熱乾燥した。乾燥した原料粉体を分粒した後、それぞれ1:1、1:2、1:3の比率でLiCl塩を入れ、均一に混合するまで10分間研磨した。混合原料をAl2O3坩堝に入れて蓋をかけ、高温炉で3°C/分の昇温速度で1000°Cに上昇させ、温度を6時間保持し、取り出した後、実施例1の方法でろ過した。図5は、異なる溶融塩の比率で得られたLiNb0.6Ti0.5O3のテンプレート結晶粒のXRDスペクトルであり、図3から、合成された結晶粒はいずれも単一のM−相であったことがわかる。そのSEM写真を図6に示したが、結晶粒は階段状の成長傾向を示し、溶融塩の比率の増加につれ、結晶粒は直径方向、厚さ方向でいずれもある程度増大し、特に厚さ方向では増大が顕著である。溶融塩の比率が1:3の時、得られたLNTテンプレートの結晶粒が2〜3μmに達した。当該LiNb0.6Ti0.5O3粉体結晶粒は充分に完成されたが、溶融塩の比率が1:2で、1000°Cで温度を6時間保持して得られた結晶粒は、シート状の多角形の形態で、直径方向の長さが5〜30μmで、厚さが0.5〜2.0μmで、アスペクト比が大きく、理想的なテンプレート結晶粒である。
従来の方法によるLiNb0.6Ti0.5O3マイクロ波媒質セラミックスの製造:LiNb0.6Ti0.5O3の反応方程式で計算し、モル比がLi2CO3:Nb2O5:TiO2=5:3:5になるように原料を秤量し、エタノール、ZrO2ボールと1:2:3の比率でボールミルで24時間混合した後、ガラス容器に移して90°Cで加熱乾燥した。乾燥した原料粉体を分粒した後、坩堝に入れ、700〜1000°Cで5〜7時間予備焼結し、主結晶相を合成した。混合原料とエタノールの重量比が1:2になるようにエタノールを入れ、湿式ボールミルで24時間混合し、100〜120°Cで加熱乾燥し、8−12%PVB(ポリビニルブチラール)で造粒し、100〜200MPaの圧力でφ16×8mmの小さい円柱にプレスし、600〜700°Cでバインダーを除去し、860〜960°Cで1〜3時間焼結し、自然冷却してLiNb0.6Ti0.5O3マイクロ波媒質セラミックスを得た。Hakki−Coleman円柱媒質共振法でセラミックスサンプルの誘電性を測定したところ、誘電率が71で、共振周波数温度係数が10.5ppm/°Cであった(図7を参照)。
スクリーン印刷によるLNT組織化マイクロ波媒質セラミックスの製造:
(1)スラリーの調製:3.43gのエチルセルロースを76.54gのテルピネオールに溶解させ、エチルセルロースが完全に溶解して透明な溶液になるまで、80°Cで加熱して撹拌した。31.59gの850°Cで予備合成したLiNb0.6Ti0.5O3粉体を秤量し、上述溶液に入れ、ボールミルで4時間均一に混合した。さらに、3.51gのシート状LiNb0.6Ti0.5O3テンプレート結晶粒をスラリーに入れ、引き続きボールミルで2時間混合した。
(2)スクリーン印刷:調製したスラリーを300メッシュのスクリーンでテリレンフィルムに印刷し、100°Cのオーブンに入れて乾燥し、上述工程を50〜80回繰り返し、最後に約1mmのセラミックス膜が形成された。
(3)成形:得られたセラミックス膜を11mm×11mmの正方形シートに裁断し、基板から膜を取り、約50層重ね、プレス成形した。
(4)バインダー除去と焼結:上述セラミックス生地を熱処理炉に入れて650°Cで有機物を除去した。バインダー除去したサンプルに冷間等方圧加圧処理を行い、高温炉に入れ、10°C/分の速度で1135°Cに昇温させ、温度を2時間保持した。
組織化技術によって、セラミックスの結晶粒が一定方向に配列し、優れた異方性を示した。1MHzの周波数で、配列方向と垂直の方向で、誘電率ε=55.75で、正値の誘電率温度係数および負値の共振周波数温度係数を持ったが、配列方向と平行の方向において、誘電率ε=84.40で、負値の誘電率温度係数および正値の共振周波数温度係数を持った。異なる方法の裁断によって、異なる誘電率のセラミックスを得ることができ、そして共振周波数温度係数が0であり、損耗が低く、電気学的性能が優れたマイクロ波媒質セラミックスを得ることが可能である(図8〜12を参照)。
なお、本願発明は以下の態様を含む。
・態様1
化学式がLiNb 0.6 Ti 0.5 O 3 で、結晶粒の形態がシート状で、組成がM−相のLi−Nb−Ti−Oの粉体である、シート状Li−Nb−Ti−Oのテンプレート結晶粒。
・態様2
前述シート状Li−Nb−Ti−Oのテンプレート結晶粒の結晶粒の形態がシート状の三角形または多角形であることを特徴とする態様1に記載のシート状Li−Nb−Ti−Oのテンプレート結晶粒。
・態様3
前述シート状Li−Nb−Ti−Oテンプレート結晶粒の直径方向の長さが5〜80μmで、平均の長さが40μmで、厚さが0.5〜6.0μmであることを特徴とする態様1又は2に記載のシート状Li−Nb−Ti−Oのテンプレート結晶粒。
・態様4
態様1〜3のいずれかに記載のシート状Li−Nb−Ti−Oのテンプレート結晶粒を製造する方法であって、
Li 2 CO 3 、Nb 2 O 5 及びTiO 2 を原料とし、LiClの溶融塩系で、シート状のLiNb 0.6 Ti 0.5 O 3 粉体を合成し、
得られたシート状のLiNb 0.6 Ti 0.5 O 3 粉体に対して超音波で分散させ、加熱した脱イオン水で洗浄し、吸引ろ過し、純粋なM−相のLi−Nb−Ti−O粉体を得ることで、シート状Li−Nb−Ti−Oのテンプレート結晶粒を得ること、
を含む製造方法。
・態様5
原料であるLi 2 CO 3 、Nb 2 O 5 及びTiO 2 は、モル比で5:3:5になるように配合されることを特徴とする態様4に記載の方法。
・態様6
LiClの溶融塩系において、1:1〜1:3の溶融塩の比率を使用することを特徴とする態様4に記載の方法。
・態様7
LiClの溶融塩系において、850°C〜1000°Cに3〜9時間保持することを特徴とする態様4に記載の方法。
・態様8
態様1〜3のいずれかに記載のシート状Li−Nb−Ti−Oのテンプレート結晶粒を含む、組織化Li−Nb−Ti−Oのマイクロ波媒質セラミックス。
・態様9
態様8に記載の組織化Li−Nb−Ti−Oのマイクロ波媒質セラミックスを製造する方法であって、
態様4〜7のいずれかに記載の方法で、シート状Li−Nb−Ti−Oのテンプレート結晶を製造し、
Li 2 CO 3 、Nb 2 O 5 、TiO 2 を基体の粉末原料とし、LiNb 0.6 Ti 0.5 O 3 の粉末原料を予備合成し、
バインダーと溶媒を加熱し撹拌して、透明な溶液を形成し、
シート状LiNb 0.6 Ti 0.5 O 3 のテンプレート結晶粒と予備合成したLiNb 0.6 Ti 0.5 O 3 の粉末原料を前述透明な溶液に入れ、均一に混合してスラリーが得られ、
前述スラリーを基板にスクリーン印刷し、加熱して乾燥させ、得られたスラリー膜を切断、積層、プレスして成形し、600〜800°Cで有機物を除去し、さらに冷間等方圧加圧処理を行い、焼結し、組織化Li−Nb−Ti−Oのマイクロ波媒質セラミックスを得ること、
を含む製造方法。
・態様10
850°Cで2時間保持して、LiNb 0.6 Ti 0.5 O 3 の粉末原料を予備合成することを特徴とする態様9に記載の方法。
・態様11
重量で計算すると、バインダー:溶媒:スラリー=1:12〜25:5〜15で、前述スラリーにおけるシート状LiNb 0.6 Ti 0.5 O 3 のテンプレート結晶粒が占める比率が5〜15%であることを特徴とする態様9に記載の方法。
・態様12
前述バインダーは、エチルセルロース、メチルセルロース及びニトロセルロースから選ばれ、前述溶媒は、テルピネオール及びエチレングリコールから選ばれることを特徴とする態様9〜11のいずれかに記載の方法。
・態様13
前述混合は、ボールミルによる混合で、前述スクリーン印刷は、300メッシュのスクリーンで印刷することを特徴とする態様9〜11のいずれかに記載の方法。
・態様14
前述焼結は、3〜6°C/分間の昇温速度で、1000〜1150°Cで焼結し、そして2〜5時間温度を保持することを特徴とする態様9〜11のいずれかに記載の方法。
Claims (9)
- 化学式がLiNb0.6Ti0.5O3で、結晶粒の形態がシート状の三角形または多角形であり、前記結晶粒の直径方向の長さが5〜80μmで、平均の長さが40μmで、厚さが0.5〜6.0μmである、組成がM−相のLi−Nb−Ti−Oの粉体である、シート状Li−Nb−Ti−Oのテンプレート結晶粒。
- 請求項1に記載のシート状Li−Nb−Ti−Oのテンプレート結晶粒を製造する方法であって、
Li2CO3、Nb2O5及びTiO2を原料とし、LiClの溶融塩系で、シート状のLiNb0.6Ti0.5O3粉体を合成し、
得られたシート状のLiNb0.6Ti0.5O3粉体に対して超音波で分散させ、加熱した脱イオン水で洗浄し、吸引ろ過し、純粋なM−相のLi−Nb−Ti−O粉体を得ることで、シート状Li−Nb−Ti−Oのテンプレート結晶粒を得ること、
を含み、
前記LiClの溶融塩系において、1:1〜1:3の溶融塩の比率を使用し、850℃〜1000℃に3〜9時間保持する、製造方法。 - 原料であるLi2CO3、Nb2O5及びTiO2は、モル比で5:3:5になるように配合されることを特徴とする請求項2に記載の方法。
- 組織化Li−Nb−Ti−Oのマイクロ波媒質セラミックスを製造する方法であって、
請求項2または3に記載の方法で、シート状Li−Nb−Ti−Oのテンプレート結晶を製造し、
Li2CO3、Nb2O5、TiO2を基体の粉末原料とし、LiNb0.6Ti0.5O3の粉末原料を予備合成し、
バインダーと溶媒を加熱し撹拌して、透明な溶液を形成し、
シート状LiNb0.6Ti0.5O3のテンプレート結晶粒と予備合成したLiNb0.6Ti0.5O3の粉末原料を前述透明な溶液に入れ、均一に混合してスラリーが得られ、
前述スラリーを基板にスクリーン印刷し、加熱して乾燥させ、得られたスラリー膜を切断、積層、プレスして成形し、600〜800°Cで有機物を除去し、さらに冷間等方圧加圧処理を行い、焼結し、組織化Li−Nb−Ti−Oのマイクロ波媒質セラミックスを得ること、
を含む製造方法。 - 850°Cで2時間保持して、LiNb0.6Ti0.5O3の粉末原料を予備合成することを特徴とする請求項4に記載の方法。
- 重量で計算すると、バインダー:溶媒:スラリー=1:12〜25:5〜15で、前述スラリーにおけるシート状LiNb0.6Ti0.5O3のテンプレート結晶粒が占める比率が5〜15%であることを特徴とする請求項4に記載の方法。
- 前述バインダーは、エチルセルロース、メチルセルロース及びニトロセルロースから選ばれ、前述溶媒は、テルピネオール及びエチレングリコールから選ばれることを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載の方法。
- 前述混合は、ボールミルによる混合で、前述スクリーン印刷は、300メッシュのスクリーンで印刷することを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載の方法。
- 前述焼結は、3〜6°C/分間の昇温速度で、1000〜1150°Cで焼結し、そして2〜5時間温度を保持することを特徴とする請求項4〜6のいずれかに記載の方法。
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