KR101635944B1 - 판상형 분말의 균일배향을 위한 세라믹 복합체의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 세라믹 복합체 - Google Patents

Abstract

본 발명은 판상형 분말의 균일배향을 위한 세라믹 복합체의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 세라믹 복합체에 관한 것으로, 본 방법은 서로 다른 종횡비를 갖는 세라믹 분말과 레진을 혼합하는 단계; 세라믹 분말과 레진의 혼합물을 적어도 일 방향에서 롤링(rolling)하여 혼합된 세라믹 분말을 수평으로 배향하는 단계; 세라믹 분말이 수평 배향된 혼합물을 접는(folding) 단계; 및 접힌 혼합물을 적어도 일 방향에서 롤링(rolling)하여 세라믹 분말을 수평으로 추가 배향하는 단계로 이루어진다. 본 발명에 따르면, 판상의 세라믹 분말을 일 방향으로 균일하게 배향함으로써 기계적 특성이 탁월한 경량 고강도의 세라믹 복합체를 제조할 수 있다.

Description

판상형 분말의 균일배향을 위한 세라믹 복합체의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 세라믹 복합체{METHOD OF FABRICATING ORDERED STRUCTURE OF CERAMIC COMPOSITES AND CERAMIC COMPOSITES FABRICATED BY THE METHOD}

본 발명은 세라믹 복합체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 서로 다른 종횡비를 갖는 판상의 세라믹 분말과 레진을 혼합하고, 혼합물을 균일하게 배향하여 특성을 향상시킨 판상형 분말의 균일배향을 위한 세라믹 복합체의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 세라믹 복합체에 관한 것이다.

일반적으로, 항공기, 자동차, 철도와 같은 수송체를 비롯하여 기계, 건축, 토목 분야의 다양한 구조물, 전자기기용 부품들의 압력변화를 수반한 다양한 형태의 하중과 충격을 비롯하여 온도변화, 스크래치와 같이 극한 환경에 그대로 노출되는데 이 경우 이를 견딜 수 있도록 구조로 설계되어야 한다.

특히, 극한 환경에서 견딜 수 있는 기계적 강도를 새로운 소재들이 연구 개발되어 왔다. 그러나 일부 새로운 소재들의 등장에도 불구하고 가격 경쟁력과 소재의 희소성 때문에 시장에서 범용적으로 사용되기에는 상당한 제약이 있었다.

따라서 근년에는 기존 자동차 차체용 패널을 대체할 수 있는 새로운 복합소재 혹은 구조체의 개발에 박차를 가하고 있으며, 이와 같은 기술개발의 동향은 비단 자동차 분야뿐만 아니라 항공기, 철도와 같은 수송체 분야를 비롯하여 기계, 건축, 토목 분야에서도 활발한 논의가 이루어지고 있다.

특히 최근에는 새로운 기능성 소재 개발을 위하여 경량이면서도 높은 기계적 강도 특성을 갖는 자연 생체에 존재하는 우수한 구조를 응용하려는 시도도 이루어지고 있다. 하지만, 자연 생체에 존재하는 우수한 기능성 구조의 경우 여러 선구적인 학자들에 의하여 면밀하게 분석하고자 하는 시도는 있어왔으나 자연에 나타난 구조로부터 범용적으로 사용 가능하게 일반화할 수 있도록 구조분석과 단순화 작업을 진행하는 면에서, 그리고 실제 제품을 제작하는 면에서 기술적인 어려움이 있었던 관계로 만족할만한 결과를 얻지 못하고 여전히 답보 상태에 있는 실정이다.

한국등록특허공보 제1151209호 (2012.05.31) 한국공개특허공보 제1988-0003871호 (1988.05.30) 한국등록특허공보 제1343941호 (2013.12.16)

본 발명은 이와 같은 문제점을 감안한 것으로서, 본 발명은 서로 다른 종횡비를 갖는 판상의 세라믹 분말과 레진을 혼합하고, 혼합물을 균일하게 배향하여 특성을 향상시킨 판상형 분말의 균일배향을 위한 세라믹 복합체의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 상기 제조방법에 의하여 제조된 세라믹 복합체를 제공하는 것이다.

본 발명의 실시예들에 따른 세라믹 복합체의 제조방법은 서로 다른 종횡비를 갖는 세라믹 분말과 레진을 혼합하는 단계; 상기 세라믹 분말과 레진의 혼합물을 적어도 일 방향에서 롤링(rolling)하여 상기 혼합된 세라믹 분말을 수평으로 배향하는 단계; 상기 세라믹 분말이 수평 배향된 혼합물을 접는(folding) 단계; 및 상기 접힌 혼합물을 적어도 일 방향에서 롤링(rolling)하여 상기 세라믹 분말을 수평으로 추가 배향하는 단계를 포함한다.

본 발명의 다른 실시예들에 따른 세라믹 복합체의 제조방법은 서로 다른 종횡비를 갖는 세라믹 분말과 레진을 혼합하는 단계; 상기 세라믹 분말과 레진의 혼합물을 적어도 일 방향에서 롤링(rolling)하여 상기 혼합된 세라믹 분말을 수평으로 배향하는 단계; 상기 세라믹 분말이 수평 배향된 혼합물을 적어도 둘 이상의 단(layer)이 되도록 적층(stacking)하는 단계; 및 상기 적층된 복수개의 혼합물을 적어도 일 방향에서 롤링(rolling)하여 상기 세라믹 분말을 수평으로 추가 배향하는 단계를 포함한다.

본 발명의 실시예들에 있어서, 상기 세라믹 분말과 레진을 혼합하는 단계에서 상기 세라믹 분말은 종횡비가 1 이상이고, 상기 혼합물에서의 상기 세라믹 분말의 무게분율이 50 내지 95가 될 수 있다. 또한, 상기 세라믹 분말은 판상 알루미나 또는 보론나이트라이드, 마이카, 점토 중 적어도 하나가 선택되어 질 수 있다.

본 발명의 실시예들에 있어서, 상기 세라믹 분말과 레진을 혼합하는 단계는 상기 레진의 점도성에 따라 상기 세라믹 분말과 레진의 혼합 방식을 변경할 수 있다.

본 발명의 실시예들에 있어서, 상기 세라믹 분말과 레진을 혼합하는 단계 이후에 상기 세라믹 분말과 레진을 혼합할 때 발생하는 기포를 제거하기 위한 탈포 단계를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 실시예들에 있어서, 상기 혼합된 세라믹 분말을 수평으로 배향하는 단계는 상기 세라믹 분말과 레진의 혼합물을 수평으로 고르게 편 후, 적어도 양 방향에서 롤링(rolling)하는 방식으로 상기 혼합물의 세라믹 분말을 수평으로 배향하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 실시예들에 있어서, 상기 혼합된 세라믹 분말을 수평으로 배향하는 단계는 상기 레진의 점도성에 의하여 상기 혼합물 내의 세라믹 분말의 유동성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 상기 혼합물에 열을 가하는 단계를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 실시예들에 있어서, 상기 세라믹 분말을 수평으로 추가 배향하는 단계 이후에 상기 혼합물에 열을 가하여 상기 혼합물 내의 레진을 경화시키는 단계를 더 포함할 수 있다. 여기서, 상기 혼합물의 배향 균일성을 높이기 위하여 상기 혼합물을 가압하는 단계를 더 포함할 수 있다.

본 발명의 실시예들에 있어서, 상기 세라믹 분말이 수평 배향된 혼합물을 접는(folding) 단계와 상기 접힌 혼합물을 적어도 일 방향에서 롤링(rolling)하여 상기 세라믹 분말을 수평으로 추가 배향하는 단계를 기설정된 횟수 이상 반복한다.

본 발명의 실시예들에 있어서, 상기 세라믹 분말이 수평 배향된 혼합물을 적어도 둘 이상의 단(layer)이 되도록 적층(stacking)하는 단계와 상기 적층된 복수개의 혼합물을 적어도 일 방향에서 롤링(rolling)하여 상기 세라믹 분말을 수평으로 추가 배향하는 단계를 기설정된 횟수 이상 반복한다.

이상에서 설명한 바와 같은 판상형 분말의 균일배향을 위한 세라믹 복합체의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 세라믹 복합체에 따르면 다음과 같은 효과가 있다.

첫째, 판상의 세라믹 분말을 일 방향으로 균일하게 배향함으로써 특성이 탁월한 경량 고강도의 세라믹 복합체를 제조할 수 있다.

둘째, 일 방향으로 균일하게 배향된 세라믹 분발과 레진의 혼합물을 접거나 적층하여 다시 롤링(rolling)하는 추가 배향 과정을 통하여 특성이 향상된 경량 고강도의 세라믹 복합체를 제조할 수 있다.

셋째, 추가 배향하기 위한 롤링(rolling) 공정과 접거나 적층하는 공정을 기설정된 횟수 이상 반복함으로써, 배향의 균일성을 더 향상시킬 수 있다.

넷째, 경량 고강도의 세라믹 복합체를 이용하여 대형 제품을 손쉽게 제조할 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 복합체의 제조방법을 설명하기 위한 순서도
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 세라믹 복합체의 제조방법을 설명하기 위한 순서도
도 3a 및 도 3b는 세라믹 분말을 수평으로 배향시키는 롤링(rolling) 장치들에 관한 도면들
도 4a는 본 발명의 실험예에 따라 제조된 세라믹 복합체를 포함하는 시편을 촬영한 사진
도 4b는 본 발명의 비교예에 따라 제조된 세라믹 복합체를 포함하는 시편을 촬영한 사진
도 5a 내지 도 5c는 본 발명의 실험예들에 따라 제조된 세라믹 복합체의 단면을 보여주는 SEM 사진들
도 6은 본 발명의 실험예들에 따라 제조된 세라믹 복합체의 기계적 강도를 측정한 그래프
도 7은 본 발명의 비교예에 따라 제조된 세라믹 복합체의 단면을 보여주는 SEM 사진

첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들에 따른 판상형 분말의 균일배향을 위한 세라믹 복합체의 제조방법 및 그 제조방법에 의하여 제조된 세라믹 복합체에 대하여 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하거나, 개략적인 구성을 이해하기 위하여 실제보다 축소하여 도시한 것이다.

또한, 제1 및 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 한편, 다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 복합체의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 세라믹 복합체의 제조방법을 설명하기 위한 순서도이다.

도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따른 세라믹 복합체의 제조방법에 따르면, 판상의 세라믹 분말을 일 방향으로 균일하게 배향함으로써 특성이 탁월한 경량 고강도의 세라믹 복합체를 획득 할 수 있다.

이를 위하여 본 발명의 실시예들에 따른 세라믹 복합체의 제조방법은 서로 다른 종횡비를 갖는 세라믹 분말과 레진을 혼합하는 단계(S100), 세라믹 분말과 레진의 혼합물을 롤링(rolling)하여 세라믹 분말을 수평으로 배향하는 단계(S110), 세라믹 분말이 수평 배향된 혼합물을 접는(folding) 단계(S120), 접힌 혼합물을 롤링(rolling)하여 세라믹 분말을 수평으로 추가 배향하는 단계(S130)로 이루어진다.

구체적으로 살펴보면, 서로 다른 종횡비를 갖는 세라믹 분말과 레진을 혼합하는 단계는 이방성 세라믹 분말과 레진을 균일하게 혼합하는 단계이다.

본 발명의 실시예에 따른 세라믹 분말과 레진의 혼합단계는 일반적으로 레진의 혼합단계에서 사용하는 고점도 물질을 혼합하는 기계적 교반장치 혹은 원심혼합장치 등을 이용할 수 있으며, 균일한 혼합을 얻을 수 있는 방법이면 어떠한 방법을 적용하여도 무방하다.

여기서, 세라믹 분말은 종횡비가 1 이상이다. 특히, 세라믹 분말의 종횡비가 클수록 배향효과나 또는 이로부터 얻어지는 복합체의 물성향상 효과가 크므로, 세라믹 분말의 종횡비는 상대적으로 큰 것이 바람직하다고 할 것이다.

또한, 상기 혼합물에서의 상기 세라믹 분말의 무게분율이 50 내지 95인 것을 특징으로 한다. 왜냐하면, 세라믹 분말의 함량이 증가할수록 혼합의 균일성이 크게 떨어지고, 세라믹 분말의 함량이 감소할수록 세라믹 복합체의 물성을 가지지 못하기 때문이다.

상기 세라믹 분말은 판상 알루미나 또는 보론나이트라이드, 마이카, 점토 중 적어도 하나가 선택되어 질 수 있다. 하지만, 상기 세라믹 분말이 위 종류에 한정되어 지는 것은 아니라고 할 것이다.

한편, 본 발명의 실시예들에 따르면, 상기 세라믹 분말과 레진을 혼합하는 단계 이후에 상기 세라믹 분말과 레진을 혼합할 때 발생하는 기포를 제거하기 위한 탈포 단계를 더 포함할 수 있다. 탈포 단계에서 있어서, 레진의 종류에 따라 경화제, 증점제, 분산제, 이형제 등의 첨가제를 혼합하는 것이 가능하다.

세라믹 분말과 레진의 혼합물을 롤링(rolling)하여 세라믹 분말을 수평으로 배향하는 단계는 상기 세라믹 분말과 레진의 혼합물을 적어도 일 방향에서 롤링(rolling)하여 상기 혼합된 세라믹 분말을 수평으로 배향하는 단계이다.

세라믹 분말과 레진의 혼합물을 수평으로 고르게 편 후, 적어도 일 방향에서 롤링(rolling)하는 방식으로 상기 혼합물의 세라믹 분말을 수평으로 배향할 수 있다. 즉, 원통형 롤(roll)을 이용하여 복합체의 구성요소인 판상형 세라믹 분말을 수평배향하는 것이다.

상기 수평 배향단계에서 성형되는 시트가 얇을수록 세라믹 분말의 배향 효과가 크다. 이 때 롤러의 크기, 롤링 강도에 따라 성형되는 시트의 크기 및 두께가 달라질 수 있으므로 시편의 크기 및 최종 시트의 크기 등을 고려하여 선택될 수 있다.

한편, 도 3a 및 도 3b는 세라믹 분말을 롤링(rolling)하여 수평으로 배향시키는 롤링(rolling) 장치들에 관한 도면들이다.

도 3a를 참조하면, 롤링(rolling) 장치(100)는 지지대(support plate, 110)와 지지대의 상부에 위치하여 회전하는 롤러(120)를 구비하고, 세라믹 분말과 레진의 혼합물(10)을 지지대(110)와 롤러(120)의 사이를 통과시키도록 한다. 이 때, 세라믹 분말과 레진의 혼합물(10)은 지지대(110)와 롤러(120) 사이를 일 측에서 타 측으로 이동하면서 평평하게 수평 배향되게 된다. 여기서 세라믹 분말과 레진의 혼합물(10)을 여러 번 반복하여 지지대(110)와 롤러(120)의 사이를 통과시켜 수평 방향으로 더 배향되도록 할 수 있다.

또한, 롤러(120)가 고정되어 회전되는 방식이 아니라, 세라믹 분말과 레진의 혼합물(10)을 지지대(110) 상에 고정시키고 롤러(120)가 이동하면서 세라믹 분말과 레진의 혼합물(10)을 롤링(rolling)하여 상기 세라믹 분말을 수평 배향할 수도 있다.

도 3b를 참조하면, 롤링(rolling) 장치(200)는 지지대(110)를 구비하지 않고, 상부 롤러(210)와 하부 롤러(220)를 구비하여, 세라믹 분말과 레진의 혼합물(20)을 상부 롤러(210)와 하부 롤러(220)의 사이를 통과시켜 세라믹 분말이 수평 방향으로 배향되도록 할 수도 있을 것이다. 즉, 양 방향에서 롤링(rolling)하는 방식으로 세라믹 분말과 레진의 혼합물(20)을 수평으로 배향할 수 있다.

본 발명의 실시예들에 있어서, 상기 혼합물에 포함된 상기 레진의 점도성에 의하여 상기 혼합물 내의 세라믹 분말의 유동성이 저하되어 수평 배향되는 것이 저하될 수 있다. 따라서 상기 세라믹 분말을 수평 배향하면서 상기 혼합물에 열을 가하는 단계를 더 포함하여 상기 세라믹 분말의 유동성을 높일 수도 있을 것이다. 예를 들어, 롤링(rolling) 장치(100, 200)의 지지대(110)와 롤러들(120, 210, 220)이 자체적으로 열을 발산할 수 있는 방식으로 혼합물(10, 20)에 열을 가할 수도 있고, 롤링(rolling) 장치(100, 200)와 별개로 구비된 히터(도시되지 않음)에 의하여 혼합물(10, 20)에 열을 가할 수도 있다.

다시 도 1을 참조하면, 세라믹 분말이 수평 배향된 혼합물을 접는(folding) 단계는 혼합물을 반으로 접거나 그 이상으로 접어서 복수 개의 단을 이루도록 하는 단계이다. 즉, 세라믹을 수평으로 배항하는 단계에서 혼합물의 두께가 얇아지면 세라믹 분말의 수평 배향이 균일하지 않을 수도 있으므로 다음 단계에서 다시 한 번 롤링(rolling)을 통하여 세라믹 분말의 수평 배향을 유도하기 위하여 혼합물의 두께를 먼저 두껍게 하는 단계이다.

이어서, 접힌 혼합물을 롤링(rolling)하여 세라믹 분말을 수평으로 추가 배향하는 단계는 세라믹 분말의 수평 배향을 높이기 두꺼워진 혼합물을 다시 한 번 롤링(rolling)하는 단계이다. 특히, 본 단계에서는 첫 번째 배향 단계에 이어서 다시 한 번 롤링(rolling)하는 반복 배향 과정이라고 볼 수 있으며, 본 단계를 통하여 혼합물 내의 세라믹 분말(입자)들이 전체적으로 균일 배향이 되어 공정 중에 잔존하는 배향 불균일성을 해소할 수 있다.

한편, 본 발명의 실시예들에 있어서, 수평 배향된 혼합물을 접는(folding) 단계와 상기 접힌 혼합물을 적어도 일 방향에서 롤링(rolling)하여 상기 세라믹 분말을 수평으로 추가 배향하는 단계를 기설정된 횟수 이상 반복한다. 예를 들어, 위 반복 공정은 사용자가 원하는 기계적 강도 또는 특성을 도출하기 위한 횟수만큼 반복한다. 또한, 위 반복 공정은 혼합물의 두께 또는 혼합물의 조성비 등의 공정 조건에 따라 반복 횟수가 변경될 수도 있다.

마찬가지로, 본 발명의 다른 실시예들에 있어서, 수평 배향된 혼합물을 적어도 둘 이상의 단(layer)이 되도록 적층(stacking)하는 단계와 상기 적층된 복수개의 혼합물을 적어도 일 방향에서 롤링(rolling)하여 상기 세라믹 분말을 수평으로 추가 배향하는 단계를 기설정된 횟수 이상 반복한다. 예를 들어, 위 반복 공정은 사용자가 원하는 기계적 강도 또는 특성을 도출하기 위한 횟수만큼 반복한다. 또한, 위 반복 공정은 혼합물의 두께 또는 혼합물의 조성비 등의 공정 조건에 따라 반복 횟수가 변경될 수도 있다.

즉, 본 발명의 실시예들에 있어서, 위 반복 과정을 30회 정도 수행한 결과에 대한 데이터를 제시하였지만, 상기 횟수에 한정되는 것은 아니라고 할 것이다.

본 발명의 실시예들에 따른 세라믹 복합체의 제조방법은 상기 추가 배향된 혼합물에 열을 가하여 레진을 경화하는 단계(S140)를 더 포함한다.

상기 레진을 경화하는 단계는 소결 세라믹 복합체 성형물 제조하기 위한 단계로 가열 가압하여 복합체의 구성요소인 레진을 경화하는 것을 목적으로 한다. 상기 경화 단계는 레진의 종류에 의하여 공정 단계의 포함되거나 생략될 수 있다. 한편, 이 때 가열 온도는 첨가된 레진의 경화를 촉진하기에 적합한 온도로서 레진의 종류에 의해 결정된다. 본 발명의 실시예에서 사용된 에폭시 수지의 경우 40 ~ 250 ℃ 범위에서 가열할 수 있다.

아울러 경화 단계에서 시료를 더욱 치밀하게 하고 배향의 균일성을 향상시키기 위해 가압할 수 있는데, 압력의 범위는 분말과 레진의 종류와 특성에 따라 조절할 수 있으며 본 발명의 실시예에서 사용된 알루미나 분말과 에폭시 레진의 경우 1 ~ 10MPa 범위에서 가압할 수 있다. 일 예로, 프레스와 같은 가압 장치로 시료를 가압할 수 있다.

도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예들에 따른 세라믹 복합체의 제조방법은 서로 다른 종횡비를 갖는 세라믹 분말과 레진을 혼합하는 단계(S200), 세라믹 분말과 레진의 혼합물을 롤링(rolling)하여 세라믹 분말을 수평으로 배향하는 단계(S210), 세라믹 분말이 수평 배향된 혼합물을 복수의 단으로 적층(stacking)하는 단계(S220), 적층된 혼합물을 롤링(rolling)하여 세라믹 분말을 수평으로 추가 배향하는 단계(S230) 및 혼합물에 열을 가하여 레진을 경화하는 단계(S240)로 이루어진다.

여기서, 도 2에 따른 세라믹 복합체의 제조 방법은 도 1을 참조하여 설명한 세라믹 복합체의 제조방법과 비교하여 세라믹 분말이 수평 배향된 혼합물을 복수의 단으로 적층(stacking)하는 단계(S220)를 제외하고는 실질적으로 동일하므로, 나머지 단계에 대한 설명은 생략하고, 세라믹 분말이 수평 배향된 혼합물을 복수의 단으로 적층(stacking)하는 단계(S220)만 설명하기로 한다.

본 단계(S220)는 세라믹 분말이 수평 배향된 혼합물을 접는(folding) 단계와 동일한 목적을 가진다. 즉, 세라믹을 수평으로 배항하는 단계에서 혼합물의 두께가 얇아지면 세라믹 분말의 수평 배향이 균일하지 않을 수도 있으므로 다음 단계에서 다시 한 번 롤링(rolling)을 통하여 세라믹 분말의 수평 배향을 유도하기 위하여 혼합물을 복수개의 적층시켜 혼합물의 두께를 두껍게 하는 것이다.

이와 같은 제조 방법에 따르면 판상의 세라믹 분말을 일방향으로 균일하게 배향함으로써 특성이 탁월한 경량 고강도의 세라믹 복합체를 제조할 수 있다.

본 발명의 실시예들에 따른 세라믹 복합체의 제조방법에 따라 실험한 실험예와 그 비교예는 아래와 같다.

실험예 1

판상의 알루미나 분말 25g과 에폭시 레진 7g을 1분간 원심혼합 장치에서 1분간 혼합하고, 연속하여 1분간 탈포 과정을 진행하였다. 원심혼합 장치에서 꺼낸 혼합물은 2 mm 높이의 가이드를 양단에 설치한 후 직경이 5 cm이고 폭이 20 cm인 롤러를 이용하여 전후 일방향으로 왕복롤링을 진행하였다. 두께 2 mm의 시트 형태로 성형된 혼합시료를 반으로 잘라 적층한 후 다시 동일한 롤링공정을 진행하였다. 상기 롤링공정은 각각 5, 10, 15, 20, 그리고 30회 진행하였으며 각각의 시편은 고온가압 프레스에서 4 MPa의 압력으로 가압하며 100 ℃까지 승온하였다. 승온 후 100 ℃에서 1시간 동안 유지하였으며 상온으로 냉각 후 시편을 회수하였다. 롤링 공정 횟수를 증가함에 따라 알루미나 입자의 배열이 균일해지고 강도가 증가하는데, 30회 롤링을 시행한 시편에 대한 3점 굽힘강도 측정에 의하여 계산된 파괴강도는 180 MPa 인 것으로 측정 되었다.

비교예 1

판상의 알루미나 분말과 경화제가 포함된 에폭시 레진을 각각 25g과 7g 준비하였다. 알루미나 분말에 에폭시를 첨가한 후 기계식 교반장치를 이용하여 혼합하였다. 혼합물은 2 mm 높이의 가이드를 양단에 설치한 후 직경이 5 cm이고 폭이 20 cm인 롤러를 이용하여 전후 일방향으로 왕복롤링을 진행하였다. 두께 2 mm의 시트 형태로 성형된 혼합시료를 반으로 잘라 적층한 후 다시 동일한 롤링공정을 진행하였다. 상기 롤링공정은 각각 5, 10, 15, 20, 30회 진행하였으며 각각의 시편은 고온가압 프레스에서 4 MPa의 압력으로 가압하며 100 ℃까지 승온하였다. 승온 후 100 ℃에서 1시간 동안 유지하였으며 상온으로 냉각 후 시편을 회수하였다.

비교예 2

판상의 알루미나 분말 25g과 에폭시 레진 7g을 1분간 원심혼합 장치에서 1분간 혼합하고, 연속하여 1분간 탈포 과정을 진행하였다. 원심혼합 장치에서 꺼낸 혼합물은 실험예1과 동일한 방법으로 시료를 1회 롤링 한 후 고온가압 프레스에서 100 ℃, 4 MPa 압력으로 1시간 유지하였다. 한편, 상온 3점 굽힘강도 측정을 통해 얻어진 시편의 파괴강도는 90 MPa 였다.

도 4a는 본 발명의 실험예에 따라 제조된 세라믹 복합체를 포함하는 시편을 촬영한 사진이고, 도 4b는 본 발명의 비교예에 따라 제조된 세라믹 복합체를 포함하는 시편을 촬영한 사진이다.

본 발명의 실험예에 따라 제조된 시편(세라믹 복합체)을 촬영한 사진인 도 4a를 참조하면, 알루미나 입자의 배열이 균일한 것을 알 수 있다. 실험예에 따르 제조된 시편을 3점 굽힘강도 측정에 의하여 계산된 파괴강도는 180 MPa 인 것으로 측정 되었다.

이에 반하여, 본 발명의 비교예에 따라 제조된 시편을 촬영한 사진인 도 4b를 참조하면, 표면이 얼룩진 형상이었으며 어두운 부분과 밝은 부분의 미세구조를 관찰한 결과 레진이 불균일하게 분포되었음을 알 수 있었으며 이 때 파괴강도는 60 MPa 였다.

도 5a 내지 도 5c는 본 발명의 실험예들에 따라 제조된 세라믹 복합체의 단면을 보여주는 SEM 사진들이고, 도 6은 본 발명의 실험예들에 따라 제조된 세라믹 복합체의 기계적 강도를 측정한 그래프이다. 그리고 도 7은 본 발명의 비교예에 따라 제조된 세라믹 복합체의 단면을 보여주는 SEM 사진이다.

도 5a를 참조하면, 본 발명의 실험예에 따라 제조된 시편(세라믹 복합체)의 단면은 롤링 공정 회수를 증가함에 따라 알루미나 입자의 배열이 균일해지는 것을 관찰할 수 있다. 구체적으로, 롤링 공정을 5회 반복, 10회 반복, 20회 반복, 30회 반복한 시편(세라믹 복합체)의 입자의 배열을 살펴보면, 적어도 20회 정도 반복하여야 알루미나 입자의 배열이 균일해 짐을 알 수 있다. 바람직하게는 30회 이상 반복해야 시편(세라믹 복합체)에서 입자의 배열이 균일하고, 입자가 응집되는 것을 최소화할 수 있다.

도 5b와 도 5c는 30회 롤링을 진행한 시편에 대한 단면이다. 롤링 회수가 증가할수록 강도가 증가하는데, 30회 롤링을 시행한 시편에 대한 3점 굽힘강도 측정에 의하여 계산된 파괴강도는 200 MPa 이상인 것으로 측정되었다.

특히, 도 5b의 사진을 6배 확대한 도 5c를 참조하면, 종횡비가 상대적으로 큰 세라믹 분말이 혼합물 내에서 균일하게 수평 배향되어 있는 것을 확인할 수 있었다.

도 6을 참조하면, 롤링 공정을 5회 반복, 20회 반복, 30회 반복한 시편(세라믹 복합체)의 기계적 강도(파괴강도)를 살펴보면, 180 MPa 이상의 강도를 갖는 시편은 20회 이상의 횟수로 반복한 결과임을 확인할 수 있다.

한편, 상기 20회 반복 또는 30회 반복 등의 롤링 공정에 의한 기계적 강도에 대한 결과는 특정 조건에서 실험한 결과에 따라 도출된 것이므로, 동일한 기계적 강도에 대해서 다른 조건에서의 반복 횟수는 달라질 수 있다. 따라서 위 반복 횟수에 의해서 권리범위가 한정되는 것은 아니며, 사용자가 원하는 기계적 강도 또는 특성을 도출하기 위한 횟수만큼 반복하도록 사전에 설정할 수 있다. 또한, 상기 공정의 반복 횟수는 혼합물의 두께 또는 혼합물의 조성비 등의 공정 조건에 따라 횟수가 변경될 수도 있다.

도 7을 참조하면, 시편의 단면을 전자현미경으로 관찰한 결과 분말의 입자간 배향은 거의 이루어지지 않았으며 심하게 응집되어 있음을 확인할 수 있었다. 상온 3점 굽힘강도 측정을 통해 얻어진 시편의 파괴강도는 90 MPa 였다.

이와 같이, 본 발명의 제조 방법에 의하여 제조된 세라믹 복합체는 판상의 세라믹 분말을 수평 방향으로 균일하게 배향함으로써 특성이 탁월한 경량 고강도의 특성을 가진다. 또한, 본 발명의 실시예들에 따른 세라믹 복합체를 이용하여 대형의 무소결 복합소재 제품을 손쉽게 제조할 수 있다.

앞서 설명한 본 발명의 상세한 설명에서는 본 발명의 바람직한 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술 분야에 통상의 지식을 갖는 자라면 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

10 : 세라믹 분말과 레진의 혼합물
100, 200 : 롤링(rolling) 장치
110 : 지지대(Support plate) 120 : 롤러
210 : 상부 롤러 220 : 하부 롤러

Claims (13)

1. 서로 다른 종횡비를 갖는 세라믹 분말과 레진을 혼합하는 단계;
   상기 세라믹 분말과 레진의 혼합물을 적어도 일 방향에서 롤링(rolling)하여 상기 혼합된 세라믹 분말을 수평으로 배향하는 단계;
   상기 세라믹 분말이 수평 배향된 혼합물을 접는(folding) 단계; 및
   상기 접힌 혼합물을 적어도 일 방향에서 롤링(rolling)하여 상기 세라믹 분말을 수평으로 추가 배향하는 단계를 포함하는 경량, 고강도의 세라믹 복합체의 제조방법.
2. 서로 다른 종횡비를 갖는 세라믹 분말과 레진을 혼합하는 단계;
   상기 세라믹 분말과 레진의 혼합물을 적어도 일 방향에서 롤링(rolling)하여 상기 혼합된 세라믹 분말을 수평으로 배향하는 단계;
   상기 세라믹 분말이 수평 배향된 혼합물을 적어도 둘 이상의 단(layer)이 되도록 적층(stacking)하는 단계; 및
   상기 적층된 복수개의 혼합물을 적어도 일 방향에서 롤링(rolling)하여 상기 세라믹 분말을 수평으로 추가 배향하는 단계를 포함하는 경량, 고강도의 세라믹 복합체의 제조방법.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 세라믹 분말과 레진을 혼합하는 단계에서
   상기 세라믹 분말은 종횡비가 1 이상이고, 상기 혼합물에서의 상기 세라믹 분말의 무게분율이 50 내지 95인 것을 특징으로 하는 경량, 고강도의 세라믹 복합체의 제조방법.
4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 세라믹 분말과 레진을 혼합하는 단계에서
   상기 세라믹 분말은 판상 알루미나 또는 보론나이트라이드, 마이카, 점토 중 적어도 하나가 선택되는 것을 특징으로 하는 경량, 고강도의 세라믹 복합체의 제조방법.
5. 삭제
6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 세라믹 분말과 레진을 혼합하는 단계 이후에
   상기 세라믹 분말과 레진을 혼합할 때 발생하는 기포를 제거하기 위한 탈포 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 경량, 고강도의 세라믹 복합체의 제조방법.
7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 혼합된 세라믹 분말을 수평으로 배향하는 단계는
   상기 세라믹 분말과 레진의 혼합물을 수평으로 고르게 편 후, 양 방향에서 롤링(rolling)하는 방식으로 상기 혼합물의 세라믹 분말을 수평으로 배향하는 것을 특징으로 하는 경량, 고강도의 세라믹 복합체의 제조방법.
8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 혼합된 세라믹 분말을 수평으로 배향하는 단계는
   상기 레진의 점도성에 의하여 상기 혼합물 내의 세라믹 분말의 유동성이 저하되는 것을 방지하기 위하여 상기 혼합물에 열을 가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 경량, 고강도의 세라믹 복합체의 제조방법.
9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 세라믹 분말을 수평으로 추가 배향하는 단계 이후에
   상기 혼합물에 열을 가하여 상기 혼합물 내의 레진을 경화시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 경량, 고강도의 세라믹 복합체의 제조방법.
10. 제9항에 있어서, 상기 혼합물 내의 레진을 경화시키는 단계에서
    상기 혼합물의 배향 균일성을 높이기 위하여 상기 혼합물을 가압하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 경량, 고강도의 세라믹 복합체의 제조방법.
11. 제1항에 있어서,
    상기 세라믹 분말이 수평 배향된 혼합물을 접는(folding) 단계와 상기 접힌 혼합물을 적어도 일 방향에서 롤링(rolling)하여 상기 세라믹 분말을 수평으로 추가 배향하는 단계를 기설정된 횟수 이상 반복하는 것을 특징으로 하는 경량, 고강도의 세라믹 복합체의 제조방법.
12. 제2항에 있어서,
    상기 세라믹 분말이 수평 배향된 혼합물을 적어도 둘 이상의 단(layer)이 되도록 적층(stacking)하는 단계와 상기 적층된 복수개의 혼합물을 적어도 일 방향에서 롤링(rolling)하여 상기 세라믹 분말을 수평으로 추가 배향하는 단계를 기설정된 횟수 이상 반복하는 것을 특징으로 하는 경량, 고강도의 세라믹 복합체의 제조방법.
13. 제1항 내지 제2항 중 어느 한 항의 방법에 의하여 제조된 경량, 고강도의 세라믹 복합체.

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