TWI233942B - Lactam compositions for cleaning organic and plasma etched residues for semiconductor devices - Google Patents

Lactam compositions for cleaning organic and plasma etched residues for semiconductor devices Download PDF

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TWI233942B TW089114173A TW89114173A TWI233942B TW I233942 B TWI233942 B TW I233942B TW 089114173 A TW089114173 A TW 089114173A TW 89114173 A TW89114173 A TW 89114173A TW I233942 B TWI233942 B TW I233942B
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Bakul P Patel
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Description

1233942 五、發明說明（1) 發明背景 發明領娀 本發明係關於對於清洗半導體機材之有機及無機化合物 或聚合物（後飯刻殘留物）特別有用之半水性清洗組合物。 至於此處所用之"半水性π —詞係指晶圓極有機溶劑之混合 物。本發明亦包含使用該組合物清洗半導體機材之殘留物 之方法。更特別的是，本發明敘述半水性清洗組合物及其 用法。溶液為部含或含氣化物化合物、水及可視情況含腐 蝕抑制劑、蜇合劑、介面活性劑、酸及鹼之溶劑之有機銨 化合物或胺羧酸酯化合物。 先前技藝之斂诚 . 半導體工業中使用含氟化物之北學品清洗原始矽晶圓 (尚未經離子植入或設備建構之晶圓）已數年。通常氟化物 化學品（經常為稀釋之氫氟酸）係用作後續稱之為” RCA洗滌 ·’中之最終製程步驟中。基材通常受先前製程中單層量之 金屬、因離子及/或有機污染物或表面殘留物（顆粒）之污 染。此等污染物已顯示對簡單試驗設備構造之電整合性會 有明顯的衝擊，且因此需在部損及其整合性之下有效的清 洗。此清洗方法可包含技術文獻，例如1 9 9 1 . I n t. C ο n f . On Solid State Devices.and Materials,第484-486 頁， 或 1996·之 Kujime，Τ·等人之 Semi.Pure Water and Chemicals,第 245 - 256 頁，及 1995 年8 月 Singer， Ρ·之 Semi. International ，第88頁中討論之技術。 教示以低p Η值溶液清洗p r i m e晶圓之方法之專利包含美
O:\65\65371.ptd 第5頁 1233942 五、發明說明（2) 國專利第5， 560，857及5， 645,737 ; 5， 181， 985 ; 5, 603, 849 ; 5, 705, 089 。 用於最終RCA清洗步驟中之氟化物化學品（經常為HF)會 造成撥水疏水態（表面以S i - Η基覆蓋）之矽晶圓表面。該清 洗步驟過程中，會使某些比例之晶圓表面溶解（移除）。除 非小心地偵測清洗條件（時間、溫度、溶液組合物），否則 可能會傷及基材，如1997· Rafols， C.等人在J. Electroanalytic Chem· 433，第77-83 頁中所述。許多組 合物均結合水及有機溶劑。此等HF溶液中之水濃度非常的 有限。如 1 9 9 8.8/ 5 - 7，史丹佛大學 NSF/SRC Eng. Res. Center, Environmentally Benign Semiconductor Manufacturing,中之紀錄，氧化.石夕氧化物在HF /水中蝕刻 速率為21埃/分鐘（@25°C)，但在異丁醇中之速率降至2. 14 埃/分鐘，且在丙酮（aprotic solvent)最低，其速率僅 0 . 1 2埃/分鐘。 流線前端（FE0L)清洗製程之後，晶圓進行半導體設備之 一般流線後端（BE0L)之製造製程，其中之設備可為動態無 規存取記憶體（DRAMs)，靜態無規存取記憶體（SRAMs)，僅 可邏輯電可程式讀取之記憶體（EPROMs)，矽上之補償金屬 (CMOS)，等。使用化學反應之蝕刻製造技術（液體或電漿） 均曾用作在該半導體基材上形成價現構造之方法。 將光組劑薄膜沉積在晶圓上形成光罩，接著使基材設計 在薄膜層上呈像、烘烤，且以光組劑清洗劑移除未顯像之 圖像。留下之圖像再以以電漿能量提昇之反應性蝕刻氣體
II
O:\65\65371.ptd 第6頁 1233942 五、發明說明（3) 轉移到底層#料（電介f或*屬）上。# 侵餘基材之未經保護區。液態…學品(經常體含 =生： ^化學品）已經廣泛的使用於蝕刻金屬（A丨）及電介 氟化物化學品極強烈，且會導致is〇tr〇pi刻 方向均同等的蝕刻）。對於今日嚴密 K汁有 耵於7 ϋ嚴也之尺寸控制需求，並 二0PlC蝕刻之影響，雖然已經經由統計學上 衣私控制技術嘗試的控制is〇tr〇pic蝕刻，如 述，。於 1 9 98 年7 月，Solid state Techn〇1〇gy，第119 頁中所 g I r用之電漿蝕刻製程包含各相異性（單向）蝕刻，同時副 接 匕5光組別、餘刻氣體以及姓刻之材料）以殘留物沉 積在蝕刻開口之側壁上。 . …忒保遂性側壁沉積物形成之缺點微在蝕刻步驟後要移除 二ΐ Ϊ相當的困難。若此等沉積物中之成分以某些方式移 ^ "和，則殘留物將會吸收水氣，且性成會腐蝕金屬構 酸性物質。所得之酸腐蝕架線材料，且產生副作用， ϋΐ加電阻抗及亂之中斷。此問題經常會發生，尤其是一 =11鋁及鋁合金當作架線材料時。若未控制，則晶圓基 材與酸性材料接觸可能破壞金屬結構。 2 j蝕刻操作，光組光罩需自經保護之表面移除，以完 使=屬。< 期望上能發展一種改良之氫係組合物，以便在不 基材電路又損、溶解或光澤消失下或化學性的改變晶圓 土用Z ’自經塗覆之無機基材上移除有機聚合物物質。 ;移除尚未灰化之光阻劑塗料或其他基材之清洗組合
1233942
五、發明說明（4) 物大部份均為高度可燃’且對人類及環 括呈現不期望之毒性之反應性溶劑混合 ^吊有害，且包 洗組合物不僅有毒，而且由於需卷作右主 再者’此等清 此處理費用高。另夕卜’此等組合：對发2::處理，因 格之限制’且大部份均無法再回收或再利用4間—般有嚴 側壁殘留物以酸性有機溶劑或鹼性有機溶劑 溶劑一般包含酚化合物或氣溶劑，及/或芳〃移除。酸性 烷基苯磺酸。此等之調配物一般雲力、θ·^方*糸蛵’及/或 〇 , 而在溫度達到或护、A 1 η η C下使用。此等化學品一般需以異丙醇洗滌。°匕 稀釋之氫氟酸溶液可在特定之條件下，藉由強列 電介質之㈣，移除側壁之聚合物，0此會改變二:：.
寸（如 Ireland，P·，在 Thin Solid Films，3 04，㈣ ( 1 9 97 )中所教示者），且可能改變介電常數。先前含hf、 頌酸、水及Μ基胺之化學品夠強至足以餘刻石夕，如授與A
Mu 1 ler之美國專利第3, 5 92, 773號中教示者。最近之X資料· 亦顯示烯HF溶液對於清洗較新之CFx蝕刻殘留物可能無 效，如K· Ueno等人在”以稀釋氫氟酸溶液清洗CHI?3電漿蝕 刻之Si02/SiN/Cu 構造nJ. Electrochem· Soc·，ν〇1· 144， （ 7 ) 1 9 9 7中之教示。開在TiSi2上之接觸孔亦不容易 以HF溶液清洗，因為其明顯的在TiSi2層之下。如
Baklanov, M.R.等人在Proc. Electrochem· Soc·， 1 9 98, 97-35，ρρ· 6〇2-609·中之教示，化學品在狹窄親水性接 觸孔中大量的輸送可能亦相當困難。 一般層間之電介質、TE0S(四乙基原矽酸鹽）及磷矽酸哪
第8頁 1233942
玻璃（BPSG)(其一般係用於步驟涵蓋之較佳順服性用 大型機體（ULSI )構造）之接觸孔四週之光阻劑通常係以1 溶液移除。HF亦侵蝕電介質材料通常並不尋常。該俨 ” 五、發明說明（5) 非期望者（見Lee, C·及 Lee, S， Solid State ：
Electronics， 4， pp， 921-923 (1997))。 後蝕刻殘留物移除用之鹼性有機溶劑可包含胺及/或尸 醇胺及/或中和之有機溶劑。此等調配物通常需在溫度^ 過1 0 0 C下使用。隶近已使用一種新形後钱刻殘留物清^ 化學品以移除此等基材。此等化學品包含羥基胺、胺、统 醇胺、及腐蝕抑制劑，且一般係在比溫度低2 〇至3 0度下操 作0 最近，在有限之情況中已使用以氟為主之化學品，以移 除後蝕刻殘留物，且程度有限的在BE0L(Back End of L i n e )製程過程中’自積體電路基材上移除光阻劑殘留 物。許多晶圓清洗組合物含氟化物成分，尤其是氟化氫。 除此等組合物可能含強的驗性化學品（膽驗衍生物，四烧 基氫氧化銨，氫氧化銨），如美國專利第5，1 2 9，9 5 5、
5, 5 63, 1 1 9、或5, 5 71，447號中之揭示，或可使用兩相溶劑 系統，其含有具氫氟酸及水之相，且第二相含非極性有機 溶劑（酮、醚、烷或烯）（美國專利第5，6 0 3，8 4 9號）。其他 調配物包含羥基胺及氟化銨（授與Ward之美國專利第 5, 7 09, 75 6 )。其他實例包含季銨鹽及以氟化物為主之組合 物，如公開之歐洲申請案第〇 6 6 2 7 0 5號中揭示’及有機羧 酸銨鹽或羧酸胺及以氟化物為主之組合物，如美國專利第
第9頁 1233942 五、發明說明（6) 5，6 3 0，9 0 4號中揭示。 部分化學品亦包含蜇合劑，以便自晶圓表面移除離子性 或非離子性污物（PCT US 98 / 0 2 7 9 4 )，但蜇合劑如擰檬酸、 錁酸、及本鄰一齡對涵蓋紹金屬線之氧化铭為強烈者。 Ohman及Sjoberg之研究顯示擰檬酸離子之強的錯合化能力 可增加氧化鋁之溶解度，且因此在pH5至6下，以166至468 之因子’使金屬曝露而進一步腐钱（見Ohman等人之J.
Chem. S 〇 e, Dalton Trans . ( 1 9 8 3 ), p. 2513) 〇 清洗晶圓上之金屬及金屬氧化物殘留物之其他方法包含 將水蒸氣喷佈入電漿灰化室中，接著導入含氟之氣體（氫 氟酸）（美國專利第5，1 8 1，9 8 5號），或含氫氟酸、氟化銨、· 及水，且pH值在1 · 5至低於7之間之液體。 在B E 0 L製程過程中亦需自晶圓表面移除粒狀殘留物。通 常大部分之製程均在超音波或megasonic清洗下，依賴異 丙醇及/或D I水潤濕清洗。對於氧化物晶圓表面之化學機 械拋光（C Μ P )清洗，一般僅使用D I水，但對於鎢晶圓，經 常需要結合稀ΝΗ40Η及稀HF。 自晶圓表面移除雜質（顆粒或離子）之機構有五項： 1 ·以溶劑物理性的解吸附，其包含以大積之弱吸收溶 劑取代小量之強吸收顆粒（改變表面電荷之作用）； 2 ·以酸或鹼改變表面電荷，及S i - 0 Η基可以以酸變成正 電或質子化，或藉由移除質子，以鹼變成負極； 3 ·藉由添鎵酸移除吸收之金屬離子使離子錯合化； 4 ·雜質氧化或分解（包含使金屬、有機材料漿料顆粒之
1233942 五 發明說明（7) =J 會使雜質與基材表面7~^ 基 5.蝕刻氧化物表面，复‘， 化學反 材鳔面溶解。 "胃釋出雜質同 -般所用以氟為主、-定厚度之 但需謹慎控制1、生 b子扣可以以第 - 分為相對較毒：二：件。需多情況下項主及第5項協助， 格之使用條；=性溶劑現合物，又清洗組合物之成 全友物 件下使用，且須毒宝化级因此使用者需在， 入此勿，M避免與清洗組合物二子處理步驟，及穿薪厫 合物之許多毒性成分揮發性；接觸。3外，由於安 此在組合物儲存及使 ；，t具有高的 ：5 之Γ。 中，需要特殊之人與ί:安： 據此，需要發展經改善之产 王 :基：上之各種沉積物。特別是：t 以有效的清洗各 …！ 土〉兩意之結果。 旧驵电岭I 此等組合物亦應經濟、對環 本發明教示此種新穎且經改盖:且合易使用。 用方法。該組合物為水性、溶&右=洗組合物，以及其 製程中時，可清洗各種基材。兮/及無機基材，且當 清洗，咅从< $ 士 4 ΛΑ # . W、、且合物提供更有效之 i长解針對改善清洗致能電路製造之領域 ，，^的増加。此意指適用於欲清洗之基材之 之、、且β物對於在製造製程中含 ^洗較不複雜基電路基材 無法產生滿意之結果。 進積體電路之基材可能 μ跟贫柳句个Ί土 、 溶 材 於製程中•，可清洗各種基材；二及無機基材… 清洗’意指可更有效的移除殘留：合物提供更有效戈 基材可得到更高之製造產率。 ，另外意指猶豫^
五、發明說明（8) 發明概要 低溫下呈現使用單一成分， ’或與其他清洗成分結合之 醯胺不可能達到之協同提昇 種在低溫下有效之半導體基 本發明之新穎清洗組合物在 或與其他清洗成分結合之成分 成分’如乙氧基乙醇胺或烷基 之清洗作用。 本發明之一般目的係提供一 材清洗組合物。 本發明之另一目的係提供一種可 後钱刻殘留物清洗組合物。 金屬離子再沉澱之 本發明之另一目的係性成不燃之 本發明之另-目的係提供一種具有溶液。 之此種清洗溶液。 . 了乳化矽低蝕刻速率 /谷液以及移除後蝕刻 〆谷液以及自v i a s移除 /奋液以及自低k之電 本發明之另一目的係提供此種清洗 殘留物為主之金屬構造之方法。 本發明之另一目的係提供此種清洗 後蝕刻殘留物之方法。 本發明之另一目的係提供此種清洗 介質移除後蝕刻殘留物之方法。 之組合物及方法 此等集相關之目的係藉由使用次處本 達成。 1 依據本發明之組合物係用於清洗基材之 有機銨及胺羧酸酯。其包括約〇· 〇1重旦殘留物，且不含 種或多種氟化物化合物，自約2 〇重量％至 '、々1 0重置％之一 自約2 0重量％至約8 0重量％之内醯胺溶添、重I %之水 ’及自約0至約5 0 1233942
五、發明說明（9) 重量％之有機亞碾或二醇溶劑。該組合物之邱 1 0之間。另外，該組合物可視情 '' 至約 劑、介面活性劑、酸及驗以3腐㈣制劑、哲合 依據本發明自基材清洗殘留物之方法包括使美 一種或多種氟化物化合物、水及内醯 土人/、包括 及胺羧酸酯組合物，在溫度及時 /奋f之不3有機銨 觸。 没及4間均足以清洗基材之下接 附1之 圖1及2為以組合物功能之二备 到之清洗結果圖。 之―^圖不之執行本發明所達 到= 合物功能之三角形圖示之執行本發明所達 ^^月之組合物功能三角形圖示。H值圖。 έ且人物洗組合物為不含有機銨及胺羧酸酯。藉由自 二機銨及醯胺崎化合物達到許多優點i m物可降低產品之成本。有機銨及胺 交 仆物后广 ^差之田反性加速，亦即氫氧化物或鹵 鐘 怎之活化（其會腐蝕金屬之表面），如”工業上之相
轉移觸媒，，（實務指導及手冊，Mar. 1991，PTC 此InC· Marietta，GA·)中所述。化學品中存在 物亦會導入額外之陽離子與陰離子污染物當作主 何科源。
第13頁 1233942 五、發明說明（ίο) 清洗組合物含一種或多種氟化物化合物。適當之氟化物 化合物為氟化銨，雙氟化銨及氫氟酸。較佳之氟化物化合 物為氟化銨及雙氟化銨。弱使用氫氟酸，可能需緩衝液將 其ρ Η值調整在約6至約1 0之間。氟化物化合物斯望之含量 約0 . 0 1重量％至約1 0重量％。較好至約0 . 0 5重量％至約5重量 %之間。通常，組合物中之氟化物化合物之濃度愈低，則 使用時所需之溫度愈高。 清洗組合物含一種或多種内si胺溶劑。適當之内臨胺溶 劑包含具有4至7員環之内醯胺，包含1至5個碳原子烷基及 烷氧基取代之内醯胺，及5至7員環烷取代之内醯胺。内醯 胺溶劑適用之特殊實例包含脈啶酮，如1至5個碳原子烷 . 基、二烷基及烷氧基，二烷氧基哌啶酮，包含N-曱基哌啶 酮、二甲基哌啶酮、N -甲氧基哌啶酮、二甲氧基哌啶酮、 N -乙基哌啶酮、二乙基哌啶酮、二乙氧基哌啶酮等；此等 哌啶酮之環己基類似物，如N -甲基吡咯烷酮、N - 2 -羥基乙 基-2 - D比17各烧酌、N - 2 -(環己基）-2 - D比p各烧嗣。較佳之内酿 胺溶劑為N -曱基哌啶酮、二曱基哌啶酮、及N -曱基吡咯烷 酮。二曱基哌啶酮為市售之主要為1，3 -二曱基哌啶酮及次 要量之1，5 -二甲基哌啶酮之混合物。此内醯胺混合物可單 獨或以混合物使用。組合物可視情況含烷基亞楓，如二曱 基亞楓及/或二醇，如丙二醇。 清洗組合物含水。一般係使用高純度去離子水。 組合物可視情況含腐蝕抑制劑。適當之腐蝕抑制劑包含 無基确酸鹽，如瑣酸銨、_、納及釕鹽。确酸紹及硝酸
O:\65\65371.ptd 第14頁 1233942 五、發明說明（11) 鋅。 組合物可視情況含蜇合劑。適當之蜇合劑為1 9 9 7年9月 3 0日授與Le e之美國專利第5，6 7 2，5 7 7號中敘述者，該專利 在此提出供參考。較佳之蜇合劑包含兒茶盼、乙二銨四乙 酸、檸檬酸、戊二酮及戊二酮二肟。 組合物可視情況含介面活性劑。適當之介面活性劑包含 聚（乙烯基醇）、聚（乙亞銨）及分類成陰離子性、陽離子 性、非離子性、兩性、及乙係為主之介面活性劑組合物。 成分之某些組合需要添加酸及/或鹼，將pH值調整至可 接受之值。本發明適用之酸為有機或無機酸。酸可包含硝 酸、硫酸、磷酸、鹽酸（雖然鹽酸會腐#金屬），及有機 酸、曱酸、乙酸、丙酸、正-丁酸、異丁酸、苯曱酸、抗 壞血酸、葡酸、馬來酸、丙二酸、草酸、丁二酸、酒石 酸、檸檬酸、鎵酸。最後五種有機酸為蜇合劑之實例。 有機酸之一般構造 0
II
R—C—C—0H
I
X X = -OH，-NHR，-H，-i 素，- C02H，及-CH2C02H，-CH0H-C02H R = —般之脂肪系，Η或芳香系
O:\65\6537Lptd 第15頁 1233942 五、發明說明（12) *---- ί ϋ Ϊ f I在約1至約25重量％間變化。重要之因子為酸 及鹼彳產物〃水溶液中之任一種其他劑類之溶解度。 ;、周ι β洗溶液之p Η值之驗性成分可由任一種一
Si:之：3化納、钟、鎮等。$要之問題為此等驗 曰i 導入最終之調配物中。移動之離子可能合 損=今曰半導體工業中欲製造“ 含膽鹼（季銨）或氩氧化銨。 之鹼了包 操作： 使用本t明之清洗組合物清洗基材之方法包含使i Ϊ Ξ Ϊ清特先別组是八有機金屬或金屬氧化物殘留物)之基材與本 fi。可視产況二物在足以移除殘留物之溫度下接觸一段時 間 』視f月况使用技藝中辦 他技術。基材通當I ’ 衷、超音波或其 係依據欲自基材：：。洗組合物中。時間及溫度之決定 在常溫或是溫至約100tW材料為基準。通常’溫度係 約6〇分鐘之間。且接料間係自糊秒至 至45 t：下2至6〇分/ 較佳溫度及接觸時間為在20 洗務。較佳之洗‘液Y/丙材/使用&組合物之後會經 滁，合及為異丙醇及D I水。 本‘明=::於自金屬移除殘留物特別有用。 質為技藝中已知，且 ；丨貝特別有用。低k之電介 機，氧貌聚合物⑽SP)=鹽玻璃(FSG) ’雜有 ί石夕本气卜ucn、 夕孔乳化石夕（多孔玻璃）（LOSP)， 雙（苯并環丁烯）（BCB)，氧化矽柄. 一烯土夕虱烷 乳化矽低-k(SlLK)，聚（芳烯基 1233942 五、發明說明（13) 醚）（？儿£，卩13厂6，？81^16116)，及氟化聚亞酸胺（？？1)。 適於自基材移除光阻劑光罩或殘留物之本發明清洗組合 物或製成之實例列於下列實例中。 實例1 · 一組含氟化銨，水以及二曱基哌啶酮〈乙腈、及 羥基胺之一之清洗化學品以金屬晶圓作試驗，該金屬晶圓 為TEOS/Ti/TiN/AlCu/TiN(由下至上）之堆積，且以市售 AMT DPS蝕刻器，以C12/BC13電漿蝕刻。所得具殘留物之金 屬晶圓切割成小樣品片’接者將該樣品片浸入表1中之化 學溶液中，且在室溫下清洗5分鐘。取出該樣品片，以去 離子水洗滌，且以仏流烘乾。以Hitachi 45 0 0 FE-SEM進 行SEM，以評估其清洗及腐蝕作用。以目視比較分析金屬 堆積上之殘留物移除及腐蝕作用，且分成1至1 0等。表1中 之調配物係以重量百分比表示。 1-不良1〇_完全 1 0 -未改變，1 -金屬切 反應溫度：室溫 D I水：去離子水 ACN :乙腈 金屬線之金屬駐留 金屬管 A 1旋轉 表1 時間 金屬線 配方 nh4f DI水 ACN DMP HDA (分） 淸洗 A1 T1 TiN 氧化物 A 1 35 64 5 10 7 10 10 10 B 1 35 64 5 10 8 10 10 10 C 1 35 64 5 8 10 10 10 10 割 DMP : 1，3 -二曱基哌啶酮 Ti維持：10 -未改變，<5-發現
第17頁 1233942 五、發明說明（14) HAD :羥基胺 腐蝕 丁 i N維持：1 〇 -未改變，< 5 -發現 腐钱 氧化物維持：1 0 -未改變，< 5 -發現腐蝕 ^結果發現含DMP之調配物可提供在鋁上稍微腐蝕形式之 最佳清洗效能與腐蝕之結合。依此基準，選擇DΜρ進一步 研究以提供提昇之效能。 實例2·以實例1之結果為準，評估具低氟化銻濃度之調 配物’以測定聚氟化銻與水及DMp之清洗調配物中敦化銻 之，限。以Cl^BCl3電漿配合市售LAM TCP96〇〇蝕刻器蝕. f氧化物/Ti/TiN/AlCu/TiN(由下至上）堆積金屬晶圓。所 =具，留物之金屬晶圓切割成小樣品片，接著將該樣品片 =2中之化學溶液中，且在室溫下清洗5分鐘。取出該 r二cT去離子水洗務，且以&流烘乾。以Hitachi 比較分拚二進行SEM ’以評估其清洗及腐蝕作帛。以目視 至i 〇等丰堆積上之殘留物移除及腐蝕作用，且分成1 寺。表2中之調配物係以重量百分比表示。
第18頁 1233942 五、發明說明（15) 表2 時間 金屬線 配方 NH4F DI水 DMP (分） 淸洗 A1 T1 TiN 氧化物 D 0 31 69 5 1 10 10 10 10 E 0.08 30.92 69 5 7 10 10 10 10 F 0.12 30.88 69 5 6 10 10 10 10 G 0.14 30.86 69 2 7 10 10 10 10 Η 0.2 40.8 59 2 7 8.5 10 10 10 I 0.2 20.8 79 2 10 10 10 10 10 J 0.2 25.8 74 2 9.5 10 10 10 10 Κ 0.2 30.8 69 2 9 10 10 10 10 反應溫度·室溫 金屬線之金屬駐留 DI水：去離子水 金屬管：1-不良10 -完全 DMP : 1，3 -二曱基哌啶酮 A1旋轉：1 0 -未改變，1-金屬 切割 T i維持：1 0 _未改變，< 5 -發 現腐钱 T i N維持：1 0 -未改變，< 5 _ 發現腐蝕 氧化物維持：1 0 -未改變， < 5 -發現腐姓 此等結果顯示以含低至約0. 1重量％氟化銻之組合物可得 到明顯的清洗結果，且沒有腐蝕。且以調配物中具有0 . 2 重量％之氟化銻濃度可得到較短之處理時間。 實例3.重複實例2之步驟，但使用含3重量％或1. 0重量％ 氟化銻，且添加丙二醇當作額外溶劑之調配物。結果示於
第19頁 1233942 五、發明說明（16) 表3及4中。 配元爲WtG/o. 表3 時間 金屬線 配方 nh4f DI水 DMP PG (分） 淸洗 A1 T1 TiN 氧化物 LL 0.3 49.7 10 40 5 8 6 10 10 10 MM 0.3 59.7 20 20 5 9.5 5 10 10 10 NN 0.3 49.7 40 10 5 8.5 4 10 10 10 00 0.3 79.7 10 10 5 9 7 10 10 10 PP 0.3 797 30 30 5 8 10 10 10 10 QQ 0.3 39.7 24 48 5 10 10 10 10 10 RR 0.3 27.7 67 5 5 10 10 10 10 10 SS 0.3 27.7 57 15 5 10 10 10 10 10 TT 0.3 27.7 0 70 5 1 10 10 10 10 UU 0.3 29.7 45 25 5 7 10 10 10 10 W 0.3 29.7 25 45 5 7 10 10 10 10 WW 0.3 29.7 69 0 5 1 10 10 10 10 XX 0.3 30.7 35 35 5 7 10 10 10 10 反應溫度：室溫 金屬線之金屬駐留 D I水：去離子水 清洗管：1 0 -完全1 -幾乎未清 洗 DMP : 1，3 -二曱基哌啶酮 A1旋轉·· 10 -未改變，1-去掉A1 層 PG:丙二醇 Ti維持：1〇 -未改變，1-去掉
Ti層 T i N維持：1 0 -未改變，1 -去掉
1233942 五、發明說明（17)
TiN層 氧化物維持：1 〇 -未改變，1 -去掉氧化物層 配元爲Wt%. 表4 時間 金屬線 配方 nh4f DI水 DMP PG (分） 淸洗 A1 T1 TiN 氧化物 L 1 49 10 40 5 8 7 10 10 10 Μ 1 59 20 20 5 10 6 10 10 10 Ν 1 49 40 10 5 7 7 10 10 10 0 1 79 10 10 5 8 3 10 10 10 Ρ 1 39 30 30 5 7 10 10 10 10 Q 1 27 24 48 5 10 10 10 10 10 R 1 27 67 5 5 9.5 9.5 10 10 10 S 1 27 57 15 5 10 10 10 10 10 Τ 1 29 0 70 5 8 10 10 10 10 U 1 29 45 25 5 10 10 10 10 10 V 1 29 25 45 5 8 10 10 10 10 W 1 30 69 0 5 10 7 10 10 10 X 1 29 35 35 5 8.5 10 10 10 10 反應溫度：室溫 D I水：去離子水 DMP : 1，3-二甲基哌啶酮 PG :丙二醇 金屬線之金屬駐留 清洗管：10 -完全卜幾乎未 清洗 A 1旋轉：1 0 -未改變，1 -去掉 A1層
Ti.維持：10-未改變，卜去
1233942 五、發明說明（18) 掉Ti層 T i N維持：1 0 -未改變，1 -去 掉T i N層 氧化物維持：1 0」未改變， 1 -去掉氧化物層 為了 了解表3及4中所示調配物所得之結果，以圖1 - 4之 四個三角形圖描繪出數據，以分別顯示殘留物清洗效能與 低氟化物濃度及高氟化物濃度中水、DMP及PG濃度之函數 關係，圖5顯示表3中之p Η與溶液中水、D Μ P及P G濃度之函 數關係。圖5中紀錄之ρ Η值係以具有玻璃ρ Η電極之0 r i ο η S A 5 2 0計測量。圖1與圖2之比較顯示有時需較高之氟化物 濃度’以得到以而的水及兩的D Μ Ρ.濃度之滿意清洗結果。 圖3及4顯示相對於水，以高濃度之DMP可得到最小之腐 蝕。圖5與圖1 - 4之結合顯示需以適當之ρ Η值以避免鋁實質 上之腐#以及得到最適之清洗結果。 實例4 .如實驗操作之結果，測定之最佳組合物為0 . 7 5% 含40重量％濃度氟化鋁之水，17重量％ 2DMSO(二甲基亞 楓），5 7. 2 5重量％ iDMP(二曱基暧啶酮）及25重量％之0. I .。依據實例2之另一試驗對於表3及4中所列之所有基材 均可提供1 0之腐蝕數及1 0之清洗數。 其他氟化物化合物、内St胺溶劑、有機亞楓、及其他二 醇之取代物均可得到類似有利之結果。 熟習本技藝者由前述之實例將會了解到依據製造製程中 之不同條件，可進行前述清洗溶液之改良及改變。上述之
O:\65\65371.ptd 第22頁 1233942 五、發明說明（19) 具體例係以實例說明。例如，電介質維護之特定討論係以 提出之清洗溶液及方法保護之其他金屬、金屬合金及聚矽 基材構造之指標。教示之實例並不限於以下列申請專利範 圍界定之本發明。 ^ 本說明書中提出之所有公告及專利申請案均在此處提出 供參考。 本發明已充分的說明，熟習本技藝者須了解許多的改變 及改值均不離本發明之精神或範圍。
第23頁

Claims (1)

1233942 案號 89114173 _η 修正 六、申請專利範圍 劑。 1 1 .根據申請專利範圍第1項之組合物 1 2 .根據申請專利範圍第1項之組合物 1 3 .根據申請專利範圍第9項之組合物 合物為氟化銨。 1 4.根據申請專利範圍第1 3項之組合物 亞楓或丙二醇。 1 5 . —種自基材清洗殘留物之方法，其包括使基材與一 不含有機銨及胺羧酸酯之組合物在足以清洗該基材之溫度 及時間下接觸，該組合物係包含0. 01重量％至1〇重量％之一 或多種氟化物化合物，自2 0重量％至5 0重量％之水，自2 0重 量％至8 0重量％之哌啶酮，及自0至50重量％之有機亞楓或二 醇溶劑。 1 6 .根據申請專利範圍第1 5項之方法 2 0 〇C 至 1 0 0 〇C。 1 7.根據申請專利範圍第1 6項之方法 2 0 °C 至 4 5 °C。 1 8.根據申請專利範圍第1 6項之方法 分鐘至1 0分鐘。 1 9 .根據申請專利範圍第1 5項之方法 有在6至1 0間之p Η值。 尚包括酸。 尚包括驗。 其中該氟化物化 尚包括二甲基 其中該溫度為 其中該溫度為自 其中該時間為自3 其中該組合物具
O:\65\65371-940205.ptc 第26頁
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