TWI229678B - Process for preparing beadlets containing fat soluble substances - Google Patents

Description

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Γf係關於含。曰…工奶貞〜佩砵的眾備方法。 根據美國專利46 70247，脂溶性微珠的 含維他命[^]及其衍生物；類胡蘿\備素、疋聚將不自包 月曰肪酸以及香料或芳香物質，與水、骨膠及糖之 出的脂溶性物質乳化，並且進一、、群所& 、、奈，辉兮物、在、/丨;r隹丄V 士 + 轉該乳化物成為粒 滴以收集粉末來收集，形成顆粒 ，末與該顆粒分離’ i且熱處理所得的產 ：： 珠。所選的含脂溶性物質較佳為維他命ΓΛ 六酸醋。糖是一個還原糖，並且可選二 各果糖、匍萄糖、乳糖、參笫 &自包

美國專利467 0247，所用的收隼於太3及其混合物。根據 而，也可使用其他的粉末粉質粉末。然 〇 867 1Π A)、石夕酸㈣、磷酸二夕^歐洲專利 處理造成骨膠基質的交聯。根據；用心夕2纖維素。熱 驟的進行是以電供箱、 二用的力口熱方*，交聯步 ，皿度下，在預熱的不鏽鋼板上加埶。 -货 ^加熱的習用交聯方法，因熱處理“ 又聯不均勻的缺點。 勾勻’而具有 多^在Γ:技藝的方法經常較不令人滿意，因為^ 現：在其進行上’並且因此其並不夠經濟。為化費太 其=包：發明係關於含脂溶性物質之微珠的製備方法，

辛來m 已經發現：當交聯的步驟以曝露於輻射式 ” 進仃時，這些缺點可被克服。 、田、或使用酵 1229678 五、發明說明（2) (i)形成脂溶性物質、骨膠、還原劑以及可選擇之抗氧 化劑及/或濕潤劑的水溶性乳化物； (i i )可選擇地添加交聯酵素； (i i i)將該乳化物轉化為乾燥的粉末； (i v)以曝露於輻射或以培養存在之酵素的情況下，交聯 在包覆顆粒中的骨膠基質。 在此所用之術語”脂溶性物質"，意指選自包含維他命 A、ϋ、E、K及其衍生物；類胡蘿蔔素；聚不餘和脂肪酸以 及香料或芳香物質、和其混合物的維他命類。較佳的脂溶 性物質為維他命A及其衍生物，以維他命a錄酸自旨或維他命 A十六酸酯為較佳。適當的類胡蘿蔔素為例如：泠-胡蘿蔔 素、瑕黃質、阿朴胡蘿蔔藤（apocarotenal)、莞菁黃質 (canthaxanthin)、阿朴 1旨（apoester)、檸檬黃素 (citranaxanthin)、玉米黃質、黃體素以及番茄紅素。聚 不飽和脂肪酸的實例是例如：亞麻油酸、亞麻脂酸、花生 脂酸、二十二碳六烯酸、二十碳五烯酸以及類似物。 在此所用之術語，，還原劑"，意指還原糖類或還原糖的衍 生物。較佳的還原糖化合物為單醣類，較佳為戍糖類及己 糖類；及募醣類，較佳為二醣類。單醣類的實例為己糖類 的葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖、塔羅糖（tal〇se)掩、' 及轉化糖（葡萄糖及果糖的混合物）；及戊檐類的樹膠駿 糖、核糖和木糖；丁糖類的蘇糖及丙糖類的甘油醛。寡畴 類的實例為乳糠、麥芽糖及類似物。另外，高果糖玉米糖 漿（果糖與右旋糖的混合物）也可使用於本發明的實施中

1229678 五、發明說明（3) 在此所用之術語11抗氣化劑"包括丁基化的羥基苯甲醚 (BHA) ^丁基化的經基甲笨（βΗτ)、乙氧基|(6_乙氧基— 1，2 -一氫基-2’2,4二甲基唆啉）、維生素Ε及類似物。 在此所用之術語”濕潤劑"包括甘油、山梨糖、聚乙二 醇、丙二醇及類似物。 在此所用之術語"輕射”意指任何輻射來源，其引發糖顗 之嫁基與骨膠分子之游離胺基部份間的反應。適當的輻射 來源為光源自紫外線、可見光及紅外線範圍之範圍内 的輻射；或電磁波輻射來源，像是微波。 術語微波”意^日具有頻査々々 \ r- /u 24. 5億赫兹（2’ 45GHz)的♦丰磁^約_百萬赫兹（MHZ)士至約 有極性自由基的絕緣體：收磁波。這些波非常快速地；具 露於約帽瓦^\’上水’並且當此絕緣體曝 古ΐ ^ = t Ϊ tI，二德^波加熱來進行，該微波加熱提供 不溶於水+，並擁有高穩以使用微波能量交聯的微珠 中，像是擠壓及成錠。‘“，特別是在進料生產的製程 在此所用之術語"交聯酵夸"立 胺酸酵素，其經由肽鍵的/成=轉化酵素，特別是轉麵 類之幾基與骨膠分子之游離基酸偶合。因此，糖 當的轉麵胺酸酵素在市場上:間的反應被催化。適 基諾模托.，川議。t。）的^用^法堤（ACTIVA TI)(阿 是約。.01克/克至約。.10克的=胺酸酵素所用的份量

1229678 五、發明說明（4) 小量的其它原料，例如··乳化劑，如：卵碟脂；延長劑及 可溶劑；色劑；也可加入本發明的乳化物中。 根據本發明之製程的第一步包含將該脂溶性物質與水、 骨膠及還原劑和可選擇之抗氧化劑及/或濕潤劑乳化。 該脂溶性物質可存在的份量是約！重量％至約8〇重量％， 較佳為約5重量％至約4 〇重量％。 ° 可使用任何來源的骨膠，較佳的骨膠是來自豬或牛，並 具有布倫號（Bloom No·)從80至160，特別是14〇。骨膠可’ 曰：原劑可存在的份量是從2重量％至約2〇 疋約5重量％至約10重量％。 罕又佳的 的㈣4是從2重4%至約15重量％，較佳 疋4 b重置％至約丨〇重量％。 千乂 1主 是約5 # ^可存在的份量是從2重量％至約2 0重量％，較& 疋約5重量％至約1〇重量％。 里/Q早乂佳的 δ亥乳化物的fy Y若7 藝者為顯而易rc的方法影響:該方法對習知此 解於水中，且，例如：骨膝藉著中度加熱的輔助而溶 液中。i°Λ脂溶性物質被分散或乳化於骨脒Μ β 物質之前或之後導其匕的原料’可在添加該脂溶性 t散膠體均勻地分佈叱&物中。該混合物被攪挫古、 器中。 ，…彳^ π极W 口仰％過—個均質 知的方法乾燥，例如：以噴霧乾燥，

第7頁 如需要’將該混合物通過 麥後該乳化物以Ρ Α ^ 1229678 五、發明說明（5) 如··噴霧到收集粉末中 4670247 所述。 例如：殿粉質的粉末 如美國專利 在酵素交聯的情況下，酵素的天 收集粉末中之前。 、〜σ疋在喷霧該乳化物到 在收：：二：以已知的方法形成之 叔，必須被乾耜到濕氣含量低於10%。 r負的顆

在塗覆顆粒中之骨腺其哲，，ν ΠΗ A 在夕缺夺的产形 曝露於輻射、或以培養存 在之酵素的凊开》下而開始交聯。 關於包含酵素的微珠組合物 素為穩定之温度下培養的酵素 適當，酵素的交聯步驟可如美 熱處理。 ’塗覆顆粒的交聯是被在酵 影響，例如：高至4 〇 °C。若 國專利4 6 7 0 2 4 7所述地續以 士酵素交聯的製程導致活性原料之較少熱壓。更進一 5亥父聯反應造成均相的交聯產物。 〜以微波引發的交聯製程是在授拌下、使肖微波爐來進 仃，例如1 0 0 0瓦下1 0分鐘。交聯的製程保證了均勻的加 熱，並避免局部過熱。因此，交聯反應造成均勻交聯的產 本發明以下列實例來說明。實例1及2是比較例、實例 3〜5是根據本發明的實例。 實例1 、布倫號140的骨膠77· 8克、15· 4克的果糖及13· 6克的甘 油被置於500毫升的雙層容器中，添加1〇〇毫升的去離子 乂 ’且違混合物在絞盤1 0 0 0轉/分鐘（r p m)及約6 5 °c下，擾

1229678 五、發明說明（6) 拌成為溶液。之後39.4克之2.8百萬免疫單位（Itj) /克的結 晶維他命A醋酸酯及1〇· 2克的BHT(抗氧化劑），在此基質中 在被乳化並攪拌5分鐘。在乳化及攪拌期間，該絞盤操作 在48 0 0 rpm。在此乳化後，乳化物的内部相具有平均顆粒 尺寸約為3 4 0毫微米（以雷射繞射測量）。該乳化物是以1 〇 〇 毫升的去離子水來稀釋，且溫度保持在6 5勹。

接著1 3 0 0克的玉米澱粉（以矽酸流體化）被置於實驗室噴 霧盤中，並冷卻到至少〇 °C。使用轉動噴霧喷嘴將該乳化 物喷霧到喷霧盤中。因此所得之以玉米澱粉塗覆的顆粒， 從過量的玉米；殿粉中被篩出（篩出的部分為〇 · 1 6至〇 · 6 3毫 米），並在室溫下使用空氣流乾燥。得到2 〇 i克以玉米澱粉 塗覆的顆粒，其具有傑出的流動性質，被完全乾燥並非常 良好地處理。 做熱處理，160克的上述顆粒被置於1〇〇〇毫升的玻螭燒 杯中，並放在油浴中。在丨3 5它的加熱期間，該顆粒以g 夫龍（teflon)授拌器授拌（3〇〇 rpm)。此熱處理造成骨膠 基質的交聯（mai 1 lard反應）。最終產物的維他命A含量^ 502,300免疫單位/克，交聯的程度為91 %，並在乾燥時才二 失2· 8%。交聯的程度是由在55及濃度4%的水中分散產貝 來決定。以維他命A含量的％表示藉此釋出的維他命a，曰勿 由交聯的程度決定。 & 實例2 在類似於實例1的實驗中，果糖被木糖所取代。產率 193克，維他命A含量為577, 050免疫單位/克，交聯的程声

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為96%，且在乾燥時損失〇.3% 實例3 >實例1被類似地重覆，但在喷霧該乳化物到玉米澱粉之 則’添加4· 0克的酵素[來.自日本阿基諾模托（幻in〇m〇t〇， Japan)的轉麵胺酸酵素：艾帝法缇（activa TI )]。喷霧該 顆粒/乳化物之後，該混合物被保持在3 5 °C六小時。酵素 化塗覆的顆粒從過量的玉米澱粉中被篩出，並類似實例1 地被乾無。產率為2〇8克，維他命a含量為475, 500免疫單 位/克’交聯的程度為57%，且在乾燥時損失5· 7%。 實例4 實例3的兩個試驗被混合（總共425克）。ι6〇克的此酵素 交聯顆粒被類似於實例1地熱處理。此產物的維他命A含量 為516, 600免疫單位/克，交聯的程度為93 %，且在乾燥時 損失0. 3% 。 實例5 除了如實例1所述地熱處理之外，維他命A含量為 800, 000免疫單位/克的50克顆粒，被置於250的圓底瓶 中，並以微波爐[拉維斯（LAVIS)IOOO瑪特關（Multi Q u a n t )]熱處理1 0分鐘。在1 〇 〇 〇瓦熱處理期間，該顆粒以 鐵夫龍（t e f 1 ό η)授拌器搜拌。在熱處理之後，維他命a含 量為72 7, 8 0 0免疫單位/克，交聯的程度為85%，且在乾燥 時損失1. 1 %。 在實例2至5中所述的所有產物，與實例1具有相同的良 好工業應用性質。

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Claims (1)

1229678 案號 89115504 9a 11. 26 ψ H Q Μ年 正公告本 t -日 修正 六 申請專利範圍 1. 一種製備含脂溶性物質之微珠的方法，該方法包含： (i ) 形成脂溶性物質、骨膠及還原劑的水溶性乳化物； (i i ) 將該乳化物轉化為乾燥的粉末； (i i i ) 將該包覆顆粒曝露於輻射源以交聯包覆顆粒中的 骨膠基質。 2. 一種製備含脂溶性物質之微珠的方法，該方法包含： (i ) 形成脂溶性物質、骨膠及還原劑的水溶性乳化物； (i i ) 將該乳化物轉化為乾燥的粉末； (i i i )將該包覆顆粒於交聯酵素存在下培養以交聯包覆 顆粒中的骨膠基質。 3. 根據申請專利範圍第1項的方法，其中該水溶性乳化 物尚包含抗氧化劑及/或濕潤劑的水溶性乳化物。 4. 根據申請專利範圍第2項的方法，其中該水溶性乳化物 尚包含抗氧化劑及/或濕潤劑的水溶性乳化物。 5 .根據申請專利範圍第2項的方法，其中該方法尚包含 在正要將該乳化物轉化為乾燥的粉末之前添加交聯酵素。 6 ·根據申請專利範圍第4項的方法，其中該方法尚包含 在正要將該乳化物轉化為乾燥的粉末前添加交聯酵素。 7. 根據申請專利範圍第1至6項中任一項的方法，其中 該脂溶性物質是脂溶性維他命，選自由維他命A、D、E、K 及其衍生物、類胡蘿蔔素、聚不飽和脂肪酸、香料或芳香 物質、及其混合物所組成之群。 8. 根據申請專利範圍第7項的方法，其中該脂溶性物質 是維他命A及其衍生物。

O:\65\65240-931126.ptc 第12頁 1229678 n _案號89115504 Ί多年丨1月 曰 修正_ 六、申請專利範圍 9. 根據申請專利範圍第8項的方法，其中該脂溶性物質 是維他命A醋酸酯或維他命A十六酸酯。 10. 根據申請專利範圍第1至6項中任一項的方法，其中 該還原劑是還原糖或還原糖的衍生物。 11. 根據申請專利範圍第1 0項的方法，其中該還原糖是 選自由葡萄糖、果糖、半乳糖、甘露糖、塔羅糖 (t a 1 〇 s e )、轉化糖、樹膠搭糖、核糖、木糖、乳糖、麥芽 糖及高果糖玉米糖漿所組成之群。 12. 根據申請專利範圍第1或3項的方法，其中該輻射源 是微波。 13. 根據申請專利範圍第2，4，5或6項的方法，其中該 酵素是轉化酵素。 14. 根據申請專利範圍第1 3項的方法，其中該酵素是轉 麩胺酸酵素。 15. 根據申請專利範圍第1 4項的方法，其中該轉麩胺酸 酵素存在的份量是約0. 01克/克至約0. 10克/克的骨膠。 16. 根據申請專利範圍第1或2項的方法，其中該乳化物 係由以下所組成： 約1重量％至約8 0重量％的脂溶性物質； 約5重量％至約7 0重量％的骨膠；及 約2重量％至約2 0重量％的還原劑。 17. 根據申請專利範圍第1 6項的方法，其中該乳化物係 由以下所組成： 約5重量％至約4 0重量％的脂溶性物質；

O:\65\65240-931126.ptc 第13頁 1229678 _案號89115504 年1丨月 日 修正_ 六、申請專利範圍 約2 0重量％至約6 0重量％的骨膠；及 約5重量％至約1 0重量％的還原劑。 18. 根據申請專利範圍第3或4項的方法，其中該乳化物 係由以下所組成： 約1重量％至約8 0重量％的脂溶性物質； 約5重量％至約70重量％的骨膠； 約2重量％至約2 0重量％的還原劑； 約2重量％至約1 5重量％的氧化劑；及/或 約2重量％至約2 0重量％的濕潤劑。 19. 根據申請專利範圍第1 8項的方法，其中該乳化物係 由以下所組成·· 約5重量％至約4 0重量％的脂溶性物質； 約2 0重量％至約6 0重量％的骨膠； 約5重量％至約1 0重量％的還原劑； 約5重量％至約1 0重量％的氧化劑；及/或 約5重量％至約1 0重量％的濕潤劑。 20. 根據申請專利範圍第3或4項的方法，其中存在抗氧 化劑及濕潤劑。 21. 根據申請專利範圍第1至6項中任一項的方法，其中 該乳化物係藉喷霧乾燥形成收集粉末而被轉化為乾燥粉 末。 2 2. 根據申請專利範圍第2 1項的方法，其中該乳化物係 藉喷霧乾燥形成澱粉質粉末而被轉化為乾燥粉末。

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