TW592804B - Catalyst for purification of exhaust gases, production process therefor, and process for purification of exhaust gases - Google Patents

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Description

592804 經濟部智慧財產局β工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（1 ) 本發明係有關廢氣處理用觸媒，其製造方法及廢氣處理 方法。特別是有關做爲去除廢氣中氮氧化物（N〇X )之脫 硝觸媒，及去除廢氣中代奧辛類等毒性有機鹵化合物之有機 鹵化物理想去除用觸媒之廢氣處理用觸媒，其製造方法及廢 氣處理方法者。 先行技術中，目前被實用化做爲去除廢氣中氮氧化物方 法者通常利用氨或尿素等還原劑以脫硝觸媒使廢氣中氮氧化 物進行接觸還原後，分解或無害之氮與水之選擇性觸媒還原 s C R法者。近年來，酸雨代表之氮氧化物對於環境污染爲 世界性者，因此，脫硝技術被要求爲高效率化者。 此情況下，如：特公昭5 3 - 2 8 1 4 8號公報以鈦與 釩之氧化物及鉬、鎢等氧化物所成之脫硝觸媒，特公昭5 7 -30532公報有鈦及矽所成之二元系氧化物，及釩、鎢 、鉬等金屬氧化物所成之脫硝觸媒者被實用化，目前被廣泛 使用之。 此等觸媒均具有良好去除氮氧化物之性能，同時共存於 廢氣中之硫氧化物氧化性能亦低，且具良好耐久性，惟，若 有更高性能之觸媒者將更爲理想。 又，由處理產業廢棄物，都市廢棄物之焚燒設施所產生 廢氣中含有代奧辛類、PCB、氯苯酚等極微量之毒性有機 性鹵化合物，特別是，代奧辛類即使極微量仍有毒性，對人 體影響極大，因此，被期待有可立即有效之去除技術者。觸 媒分解法爲一種最有效之技術者，通常使用含有鈦、釩、鎢 、鉬等氧化物之觸媒者，惟，因不同廢氣條件其性能未能充 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
592804 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（2 ) 份足夠，而被期待更提昇其觸媒性能。 因此，本發明之課題係爲提供一種更提昇良好去除氮氧 化物性能，且極力控制二氧化硫變成三氧化硫之氧化性能之 脫硝觸媒，以及有效去除廢氣中代奧辛類等有機鹵化合物時 做爲理想觸媒之良好廢氣處理用觸媒，其製造方法及廢氣處 理方法者。 爲解決該課題，本發明廢氣處理用觸媒爲含有做爲觸媒 成份之鈦氧化物、鉬氧化物及釩氧化物之廢氣處理用觸媒者 ，該鈦氧化物及該鉬氧化物係以預先調製之鈦與鉬所成之二 元系均密混合氧化物及/或預先調製之鈦、矽及鉬所成之三 元系均密混合氧化物之形態含於該觸媒者爲其特徵者。 本發明廢氣處理用觸媒之製造方法爲含有做爲觸媒成份 之鈦氧化物、鉬氧化物及釩氧化物之廢氣處理用觸媒製造方 法者，必要時包含含鈦化合物之水溶液或漿料，與鉬化合物 混合矽化合物後，去除水之步驟者爲特徵者。 〔發明之實施形態〕 本發明廢氣處理用觸媒爲含有鈦氧化物、鉬氧化物及釩 氧化物之觸媒者，而，該鈦氧化物及該鉬氧化物以預先調製 之鈦及鉬所成之二元系均密混合氧化物之形態含於觸媒時觸 媒之組合於各元素氧化物換算重量比其鈦氧化物爲5 5〜 99·4重量％者宜，較佳者爲60〜90重量％，鉬氧化 物爲0 ·5〜3 0重量％者宜，較佳者爲1〜2 5重量％， 釩氧化物爲0 . 1〜1 5重量％者宜。又，該鈦氧化物及該 本紙張尺度適财關家標準（CNS )八4規格（210\297公楚)' (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁}
592804 經濟部智慧財產局8工消費合作社印焚 A7 __ B7五、發明説明（8 ) 〔鈦-鉬均密混合氧化物之調製〕 首先，將鈦-鉬均密混合氧化物依如下調製之。於 1 2 1 kg之工業用氨水（含25wt%NH3)與86之 之水相互之混合液中加入2 · 2 5 k g之鉬酸粉末後，充份 攪拌之後’完全溶於鉬酸後，調製成均句溶液。此溶液中擾 拌之同時滴入2 5 7 <之硫酸二氧化鈦硫酸溶液（teica公 司製含70g/<之Ti〇2、 287g/<&H2S〇4) 後’生成沈Μ。此共沈發料約靜置2 0小時後，以水充份洗 淨、過爐之後’於1 0 0 C下進行乾燥1小時cj更於空氣中 5 5 0 °C下進行燒成4小時，再利用槌磨器進行粉碎，以分 級機進行分級後取得平均粒徑1 0 // m之粉狀物。如此調製 之鈦一鉬均密混合氧化物組成爲T i〇2 : Μ 〇〇3 = 9 0 :1 0 (氧化物換算重量比）。 〔釩氧化物之添加〕 於8 <之水中混合1 · 29kg之甲基釩酸銨與 1·67kg之草酸及0·4kg之單乙醇胺後，進行溶解 後調製均勻溶液。將之前所調製之1 9 k g鈦-鉬均密混合 氧化物粉狀物投入捏合器後，與成型助劑同時加入含釩溶液 、充份攪拌。更加入適量之水於摻混器充份混合後，連續於 捏合器中充份混煉之，擠壓成型呈外形8 0 m m角、開孔4 m m、厚度1 m m、長度5 0 0 m m之蜂窩狀。將取得之成 型物於6 0 °C下乾燥1小時後，空氣中4 5 0 °C下燒成5個 小時後取得目的之觸媒（1 )。此時組成於重量比呈鈦-鉬 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X29*7公釐） ~ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) • J— ·
*1T • i— - I JTi - 592804 A7 _______B7____ 五、發明説明（9 ) 均密混合氧化物：V 2〇5 = 9 5 : 5 (氧化物換算重量比 T，Ti〇2:Mo〇3:V2〇5=85.5:9.5.5 )者。 觸媒（1 )之X線反射圖，如圖1所示。X線反射圖表 中，Μ 0〇3未出現明顯之固定頂點，由出現T i〇2之寬 幅反射頂點可確定爲鈦與鉬所成之二元系均密混合氧化物者 <實施例2 > 〔鈦-矽-鉬均密混合氧化物之調製〕 首先，如下調製鈦-矽-鉬均密混合氧化物。於1 0 k g之二氧化矽溶膠（含snowtex-30，日產化學公司製， Si〇2換算30wt%)與1〇1 .2kg工業用氨水（ 含25wt% NH3)及71z之水混合溶液中加入 2 · 2 5 k g鉬酸粉末，充份擾拌後，使鉬酸完全溶解後， 調製成均勻溶液。此溶液中攪拌之同時緩緩滴入2 1 4 <之 硫酸二氧化鈦硫酸溶液（含teica公司製，70g/<之 Ti〇2、287g/<之H2S〇4)後，產生沈澱。此共 沈約靜置2 0小時後，於水中充份洗淨後，過濾，於1 〇 〇 °C下乾燥1小時。更於空氣中5 5 0 °C下燒成4小時，再利 用槌磨器進行粉碎，以分級機進行分級後，取得平均粒徑爲 1 0 // m之粉狀物。如此調製之鈦-矽-鉬均密混合氧化物 組成爲 Ti〇2: Si〇2:Mo〇3 = 75 : 15 : 10 ( 氧化物換算重量比）。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )人4規格.（210X 297公廣)^ ~ " (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T .·# 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 592804 A7 B7 經濟部智慧財產局B(工消費合作社印製 1Π五、發明説明（） 〔釩氧化物之添加〕 實施例1之釩氧化物添加步驟中，以上述調製之鈦-砂 -鉬均密混合氧化物取代鈦-鉬均密混合氧化物使用之外， 與實施例1相同調製方法下添加釩氧化物後，進行調製觸媒 (2 )。此時之組成其重量比爲駄-矽-鉬均密混合氧化物 :V2〇5 = 9 5 : 5 (氧化物換算重量比下T i〇2 : Si〇2：Mo〇3：V2〇5=71 . 25 ： 14 . 25 · 9.5:5)。 觸媒（2 )之X線反射圖，如圖2所示。X線反射圖中 ，S i〇2及Μ 〇〇3未出現明顯之固有頂點，由出現 T i 0 2之寬幅反射頂點可確定爲鈦與矽及鉬反成之三元系 均密混合物者。 <實施例3 > 〔鈦-鉬均密混合氧化物之調製〕 如以下調製鈦-鉬均密混合氧化物。混合1 0 k g二氧 化矽溶膠（含snowtex-30、日產化學公司製，S i〇2換算 3 Owt%)與1 〇4kg之工業用氨水（含2 5wt% NH3)及73 <之水後，調製成均勻溶液。 此溶液中攪拌之同時緩慢滴入2 4 2 · 8 <之硫酸二氧 化鈦硫酸溶液（（teica公司製，含了 〇g/<之Ti〇2、 2 8 7 g 之Η 2 S〇4 )後，產生沈澱。此共沈漿料靜約 2 0小時後，於水中充份洗淨後，過濾後，1 〇 〇 °c下乾燥 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格（2i0x 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
592804 Α7 Β7 11五、發明説明（） 1小時。更於空氣.中，5 5 0 °C下進行燒成，再以槌磨器進 行粉碎，以分級器進行分級後取得平均粒徑爲1 〇 # m之粉 狀物。如此調製之鈦-矽-均密混合氧化物組成爲T i〇2 :Si〇2=85 : 15 (氧化物換算重量比）。鈦—矽均 密混合氧化物之X線反射中僅出現T i 0 2之寬幅反射頂點 ，未出現S i〇2明顯之固有頂點。 〔釩氧化物之添加〕 於實施例1之釩氧化物添加步驟中，以實施例1所使用 之9 . 5 kg鈦—鉬均密混合氧化物與上述所調製之9 · 5 k g鈦-矽均密混合氧化物取代1 9 k g鈦-鉬均密混合氧 化物使用之外，與實施例1同法添加釩氧化物後，調製觸媒 (3 )。此時組成其重量比爲鈦-鉬均密混合氧化物：鈦-石夕均密混合氧化物：V2〇5=47 . 5 : 47 . 5 : 5 ( 氧化物換算重量比下，T i〇2 : S i〇2 :M〇〇3 : ν2〇5=83·1:7·1:4·8:5)° (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智怂財產局8工消費合作社印製 <實施例4 > 於實施例3之釩氧化物添加步驟中，以實施例2所使用 之鈦-矽-鉬均密混合氧化物取代實施例1所使用之鈦-鉬 均密混合氧化物使用之外，與實施例3同法添加釩氧化物後 ，調製觸媒（4 )。此時之組成其重量比爲鈦-矽一鉬均密 混合氧化物：鈦一矽均密混合氧化物：V 2〇5 = 4 7 · 5 ·· 4 7 . 5 ·· 5 (氧化物換算重量比下T i〇2 ·· S i〇2 本紙張尺度適用中國國家標準（CMS ) Α4規格（210Χ 297公釐） -=-ΤΑ^ 592804 Α7 Β7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（7 :Mo〇3:V2〇5=76 : 14 · 25 : 4 . 75 : 5) 〇 <實施例5 > 實施例4之釩氧化物添加步驟中，以市販之氧化^鈦粉末 (DT — 5 1 (商品名），mileam公司製）取代實施例3 所使用之鈦-矽均密混合氧化物使用之外，與實施彳列4胃法 調製觸媒（5 )。此時之組成其重量比爲鈦一矽_ |目均j密、混 合氧化物：氧化鈦：ν2〇5 = 70 : 25 : 5 (氧化物換 算重量比下，T i〇2 : S i〇2 : Mo〇3 : v2〇5 = 77.5:10.5:7:5)° 〈比較例1 > 於1 7 k g之市販氧化鈦粉體（D T - 5 1 (商品名） mileam公司製）中加入1 · 29kg甲基釩銨、1 · 68 k g草酸溶於5 <水中之溶液與2 . 4 6 k g對鉬酸銨與 1 · 1 k g單乙醇胺溶於3 <於水中之溶液後，充份混合後 ，以捏合器進行混練後，於擠壓成型機成型呈外形8 0mm 角、開孔4 · 〇mm、厚度1 · 〇mm、長度5〇〇mm之 蜂窩狀。再於8 0 °C下乾燥1小時，於4 5 0 °C下空氣中燒 成後，取得觸媒（6 )。 此觸媒組成爲T i〇2 ·· Μ 〇〇3 : V 2〇5 = 9 0 : 1 0 : 5 (氧化物換算重量％ ·)。 觸媒（6 )之X線反射圖，如圖3所示。X線反射圖中 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) IΜ綱----：---訂---
δ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 592804 Α7 Β7_ 五、發明説明（ψ ，出現Μ 〇 〇 3之明顯固有頂點，因此，被確定非由鈦與鉬 所成二元系均密混合氧化物者。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) <比較例2 > 以貫施例所調製之駄-矽均密混合氧化物取代市販之氧 化鈦粉體使用之外，與比較例1同法調製觸媒（7 )。 此觸媒之組成爲Ti〇2 : s i〇2 :Μο〇3 : V2〇5=7 2 · 2 5 : 12 · 75 : 1 0 : 5 (氧化物換 算重量％ )。 <實施例6 > 利用實施例1〜5及比較例1、2所取得之觸媒（1 ) 〜（7 )於下記條件下進行脫硝性能試驗及s 0 2氧化率之 測定。 處理氣體組成 N〇x: 200ppm， S〇2·· iQOOppm， NH3: 200ppm，〇： 1〇%，h2〇： 15%， 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 N 2 :平衡氣體溫度2 5 0 t 空間速度：ΙΟΟΟΟΗι*-1 又，脫硝率及S〇2氧化率係依下式求取之。 脫硝率（％) = {(反應器入口 Ν〇Χ濃度）一（反應器 出口 Ν〇X濃度）丨+ (反應器入口 Ν〇χ濃度）χΐ〇〇 -lb - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公羡） 592804
A B7 五、發明説明（ψ S〇2酸化率（％)=(反應器出口 S〇3濃度）+ (反應 器入口 S〇2濃度）χ100 所取得脫硝率及S 0 2氧化率如表1所示。 〔表1〕 脫硝率 (%) S〇2酸化率 (%) 實施例1 觸媒⑴ TM/V2O5 97.3 0.4 實施例2 觸媒⑵ TM/V2O5 97.6 0.2 實施例3 觸媒（3) TM/TS/V2O5 96.8 0.3 實施例4 觸媒⑷ TSM/TS/V2O5 97.21 0.2 實施例5 觸媒（5) TSM/T1O2/V2O5 97.1 0.3 比較例1 觸媒（6) T1O2/M0O3/V2O5 90.9 1.2 比較例2 觸媒（7) TS/M0O3/V2O5 88.8 0.3 TM:鈦-鉬均密混合氧化物 TSM:鈦-矽-鉬均密混合氧化物 TS:鈦-矽均密混合氧化物 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-一口 經濟部智慧財產局員工消費合作社印紫 <實施例7 > 利用實施例1，2取得之觸媒（1 ) ，（ 2 )，使氣體 溫度爲1 5 0〜4 0 0 °C之外，與實施例6同法進行脫硝性 能試驗及S 0 2氧化率之測定。 所取得脫硝率及S 0 2氧化率如表2所示。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 592804 五、發明说明（1f 〔表 2〕_ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 氣體溫度 (°〇 ) 觸媒（1) 觸媒（2) 脫硝率 (%) s〇2氧化率 (%) 脫硝率 (%) S〇2氧化率 (%) 150 64.4 0.2 65.5 0.1 200 91.7 0.3 92.3 0.2 300 98.4 0.5 98.6 0.3 400 97.7 1.5 97.9 1.0 <實施例8 > 利用實施例1〜5及比較例1〜2所調製之觸媒（1 ) 〜（7 )進行有機氯化合物分解試驗。使用做爲處理對象之 有機氯化合物之氯甲苯（以下，略稱CT)，於以下條件下 進行反應。 處理氣體組成 CT: 30ppm，〇2， 10%，H2〇： 15%，N2: Balance 氣體溫度：1 6 0 t 空間速度（sv) : 1600Hr_1 另外，C T分解率，亦即，c T除去率係依下式求取之。 CT分解率（％) =〔（反應器入口 CT濃度）一（反應 器出口 CT濃度）〕/ (反應器入口 C τ 濃度）X 1 0 0 所取得C Τ分解率如表3所示。 本紙張^度適用中國國家標準（CNS ) (210><297^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
T Μ :鈦一鉬均密混合氧化物 T S Μ :鈦一矽一鉬均密混合氧化物 T S :鈦一矽均密混合氧化物 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 592804 A7 _____B7 五、發明説明（1’ 表3 CT分解率 (%) 實施例1 觸媒⑴ TM/V2〇5 92.0 實施例2 觸媒⑵ TSM/V2O5 92.3 實施例3 觸媒⑶ TM/TS/V2O5 90.9 實施例4 觸媒（4) TSM/TS/V2O5 90.9 實施例5 觸媒（5) TSM/T1O2/V2O5 92.0 比較例1 觸媒（6) Ti〇2/M〇〇3/V2〇5 86.5 比較例2 觸媒（7) TS/M003/V205 72.2 根據本發明可更均密分散混合鈦與鉬，提昇鉬之分散性 ，鈦與鉬相互作用增強後可取得高度分解活性。 因此，做爲脫硝觸媒使用時，可抑制硫氧化物之氧化性 之同時可提昇脫硝性能。 又，做爲有機鹵化合物去除用觸媒使用時，可有效去除 廢氣中之代奧辛類等有機鹵化合物。 〔圖面之簡單說明〕 〔圖1〕實施例1所調製之觸媒（1 )的X線反射圖表 本成張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐1 ' 19 ~ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
592804 A7 B7 五、發明説明（11 〇〔圖2〕實施例2所調製之觸媒（2 )的X線反射圖表 〇〔圖3〕比較例1所調製之觸媒（6 )的X線反射圖表 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T L! 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐）

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  1. 592804
    六、申請專利範圍 第90 1 053 34號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 民國93年3月10日修正 1.一種廢氣處理用觸媒，其特徵爲含有鈦氧化物、鉬 氧化物及釩氧化物作爲觸媒成分之廢氣處理用觸媒，該鈦 氧化物以及該鉬氧化物係以預先被調製成鈦與鉬所成二元 系統均密混合氧化物、及/或預先被調製成鈦、矽及鉬所 成三元系統均密混合氧化物的形式含於該觸媒中， 以含有預先調製成鈦氧化物及鉬氧化物之鈦與鉬所成 二元系統均密混合氧化物的形式下含於觸媒中時，該觸媒 的組成以各元素的氧化物換算成重量比時，鈦的氧化物爲 55〜99·4重量％、鉬氧化物爲0.5〜30重量％、釩氧化物 爲0.1〜15重量％， 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 預先調製成鈦氧化物及鉬氧化物的鈦、矽及鉬所成之 三元系均密混合氧化物的形式下含於觸媒中時，該觸媒的 組成以各元素的氧化物換算成重量比時，鈦的氧化物爲5 〜98.9重量％、矽的氧化物爲0.5〜50重量％、鉬氧化物 爲0.5〜30重量％、釩氧化物爲0.1〜15重量％。 2·如申請專利範圍第1項之廢氣處理用觸媒，其中該 觸媒爲脫硝觸媒者。 3 ·如申請專利範圍第1項之廢氣處理用觸媒，其中該 觸媒爲使用於去除有機性鹵化合物之觸媒者。 4. 一種廢氣處理用觸媒的製造方法，其特徵爲含有鈦 的氧化物、鉬氧化物及釩氧化物之廢氣處理用觸媒的製造 本紙張尺度逋用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 592804 Α8 Β8 C8 D8 A、申請專利範圍 方法，其包含 混合含鈦化合物的水溶液或泥漿、鉬化合物及若必要 與矽化合物混合後，得到含有鈦化合物、鉬化合物及若必 要含有矽化合物與水之混煉物，將該混煉物經過濾及/或 蒸發除去水後，再以300〜600。(：下煅燒之步驟。 5·—種廢氣處理方法，其特徵爲將含有氮氧化物的廢 氣，於空間速度爲100〜100000 Hr· ^STP)，溫度爲100〜 5〇〇°C下與如申請專利範圍第1項至第3項中任一項之廢 氣處理用觸媒進行接觸者。 6· —種廢氣處理方法，其特徵爲將含有機鹵化合物 的廢氣，於空間速度爲1〇〇〜lOOOOOHr^STP)，溫度爲 1 30〜5 00°C下與如申請專利範圍第1項至第3項中任一項 之廢氣處理用觸媒進行接觸者。 卜-------豐---.——I、訂------# 9 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐）
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