TW567175B - Alkali-free aluminoborosilicate glass - Google Patents
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Description
567175 五、發明說明(i) 本發明係關於一種無鹼鋁硼石^ ^ ^ ^ ^ ^ ^ ^ ^ 於此種玻璃之用途。 夂|玻埸本發明亦係關 於平板液晶顯示技術高度需要玻璃應用作為美 ,用於m扭轉向列)/STN(超扭轉向列> 顯示/ 2 液曰曰顯示器UMLCDS)、薄膜電晶體(TFTs)或 =陣 (PALCs)。玻璃除了高度耐熱震性 螢 液曰曰
,用的制化學品具有良好抗性外,玻璃也彡//寬衣廣 H :m具有高度透明度俾減輕重量、降低密度厂 用作為積體半導體電路之基板材料例如用於抒丁顯示界 ( >玻璃上晶片」),額外要求對尋常以非晶矽(a—s °° 於鬲達3 00 °c之低溫沉積於玻璃基板上的薄膜材料矽具ς工 熱匹配性。非晶矽經由隨後於約6〇〇。。溫度加熱處理:部 分再結晶。由於非晶矽部分,結果所得部分結晶之多晶 層具有熱膨脹係數兰3· 7 X 10-VK特徵。依據非晶曰石夕 /多晶矽比而定,熱膨脹係數a2Q/_可於2· 9 · ι〇_6/κ至曰曰 4· 2 · 1 〇_6/κ間改變。當實質結晶矽層係藉高於7〇〇 t之高 溫處理產生或藉CVD方法直接沉積(同樣為薄膜光伏打裝1 置 所需)時,要求基板具有顯著較低的熱膨脹3. 2 χ 1 〇_6 / κ咬 以下。此外,於顯示器及光伏打技術的應用用途要求不存 在有鹼金屬離子。鑑於Na+擴散入半導體層會造成「毒 化」作用,製成結果只能忍受低於1 50〇 ppm之鈉氧化物濃 可以適量(無氣泡、無扭結、無包含體)例如於浮面玻璃 場或藉抽拉玻璃法以大量產業規模經濟地生產適當玻璃。 \\312\2d-code\9l-〇6\91105418. ptd 第4頁 567175 五、發明說明(2) 特別藉抽拉法製造具有低表面波浪程度之薄型(小於1毫 米)無條紋基板要求玻璃具有高度反玻化安定性。為了對 抗於製造過程基板的壓密,特別於TFT顯示器之例,其對 半導體微結構具有不良影響,玻璃必須具有適當溫度相依 性黏度特徵線:(就熱處理及形穩性而言)也需具有夠高玻 璃化溫度亦即Tg > 7 0 0 °C,它方面,溶點及處理溫度(yA)不 可過高,亦即VA $ 1 3 5 0 °C。 LCD顯示技術或薄膜光伏打技術之玻璃基板也有多項要 求分別述於「AMLCD應用之玻璃基板:性質與含義」,作 者J· C· Lapp,SPIE議事錄,3014期,邀稿( 1 997年)以及 「Photovoltaik - Strom aus der Sonne」,作者j Schmid,Verlag C· F· M ii ller,海德堡 1 9 94 年。 由製造 玻璃基板 毫米片材 致重量增 板至另一 下墜」亦 彈性模量 厘米之低 板的下墜 第18屆 5 - 10日之 面而言有 觀點視之,變成大型顯示格式對機械安定性以及 的比重上產生新的要求。由今日的6〇〇毫米χ 72〇 轉變成維度為例如1米X 1米及以上之片材可能導 加’而重量增加又對由一製程處理步驟運送玻璃 製程處理步驟的機械人造成影響。為了將「彈性 即片材因其本身的重量而下墜,需要玻璃具有高 大於80 GPa,較佳-85 GPa且小於2·55克/立方^ 密度。也可將玻璃基板以活性矽層塗覆期間玻 風險減至最低。 國際會儀議事錄’美國加州舊金山,1 9 9 8年7月 「AMLCD玻璃基板之機械性質」所述基板就此方 其獨特缺點。
567175
567175 五、發明說明(4) ,要存在的組成分改變,該等組成分 :=里:::文件並未指出具有前i二 如何以特異性方式獲得。 内 哭:t ί :太二=提供就加諸液晶顯示器特別TFT顯示 叩以及屬膑太^能電池特別以多晶矽 理及化學性質等方面,可滿足複勺玻离基板之物 ί = 的處理範圍、高度化學品耐性及特別具 有充为機械女定性之玻璃。 該項目的可藉得自申請專利範圍獨立項中组 圍所得I呂石朋石夕酸鹽玻璃達成。 、 、,, 巳 玻璃含有大於58-70%重量比Si〇2 ^於較低含量時化學品 2較高0夺’熱膨脹變過低,玻璃結晶傾向 乓同。較佳最大含量為68%重量比。 有;二含Γ0:重量比Al2〇3。其對玻璃之反玻化安定性 ϋ t衫音,耐熱性提高而不會過度增高處理溫度。較佳 s 1 為14-24% 重量比Al2〇3。 B:0含日量為0 5至小於9%重量比,含量受限於規定之 二1成高機械安定性。含量更高將有損對鹽酸 :J,化子品耐性。規定之最低氧化硼含量用來確保 =好匕”良好反玻化安定性。較佳含量為"5% 重篁比。特佳最高含量為5%重量比。 主要玻璃組成分為網絡改性鹼土金屬氧化物。鹼土金 氧化物之和為大於8至18%重量比,可達成熱膨脹係數 α2_0 為 2.8x 10-6/K 至 3.9x 10-6/K。經常存在有 Mg〇 成 C:\2D-C0DE\91-06\91105418.ptd 第7頁 567175 五、發明說明(5) '—' ---— α2〇/_ 為 2·8χ 10-6/K 至 3.9x ΙΟ-6/κ。經常存在有 Mg〇 成 分,但CaO、SrO及BaO為視需要存在的成分。較好存在有 至少兩種鹼土金屬氧化物。此種第二鹼土金屬氧化物特佳 為CaO。更佳至少存在有三種鹼土金屬氧化物。 、 〜玻璃含有大於8至15%重量比Mg〇。MgO含量相對高因而可 後得具有彈性模量足夠適合較高要求及低密度玻璃。 由於匕〇3與MgO對彈性模量產生相反影響,故β2〇3含量較 佳係依據MgO含量決定。MgO/B2〇3比以重量計較好為大於 1 ’特好大於1. 3 5。 '
MgO含量又更高,結果導致良好結晶安定性的劣化以及 玻璃具有高度鹽酸化學品抗性。 此外玻璃含至多小於10%,較佳小於9%重量比Ca〇。濃度 更咼將導致密度過度增高且導致結晶趨勢增高。較好玻璃 含CaO,特好含量至少〇· 5%重量比,又更佳至少1% 比。 ,外玻璃含有Ba〇,其對反玻化安定性具有正面影響。 最高含量限於小於2%重量比俾維持玻璃密度低。玻璃胃之
BaO含量特佳為〇至〇· 5%重量比。當需要重量極輕的玻璃 日可’玻璃最好不含BaO。 此外玻璃含SrO。其存在同樣也對反玻化安定性具有正 面效果。SrO最高含量限於小於3%重量比俾維持玻璃密度 低。玻璃特佳含有0至1%重量比及最佳〇至〇· 5%重量比氧化 錄。 兩種重吳4双土金屬氧化物與BaO之和較好限於最高含
\\312\2d-code\91-06\91105418.ptd 第8頁 567175 五、發明說明(6) 量4 %重量比。 此外玻璃可含至多小於2%重量比Zn〇。ZnO對黏度特徵線 有類似硼酸之影響,具有網絡疏鬆功能,比較鹼土金屬氧 化物對熱膨脹之影響較小。特別當玻璃係藉浮面法加工 時,ZnO濃度最高較好限於1 · 5%重量比。更高濃度將增加 非期望之ZnO塗層於玻璃表面之風險,該Zn〇塗層可能因蒸 鍍形成以及隨後於熱成形範圍冷凝。 玻璃為不含鹼。「不含鹼」一詞用於此處表示大致不含 驗金屬氧化物,但可含有低於15〇〇 ppm雜質。 玻璃可含至多2%重量比iZr〇2 + Ti〇2,Ti〇2含量及Zr〇2含 里一者可個別咼達2%重量比。Zr〇2有利地提高玻璃的耐熱 性。然而,由於其溶解度低,Zr〇2確實增加了含氧化锆熔 體殘留於玻璃,所謂的鍅窩藏於玻璃的風險。因此較佳地 捨去zr〇2。因含锆排水槽材料腐蝕帶來的低Zr〇2含量不成 問題。Τι〇2有利地降低太陽能化趨勢,換言之,減少因 UV-VIS照射造成可見光波長區的透射。當氧化錘含量高於 =量Λ時二能/現於Fe3+·子形成錯合物造成的散落 色彩,Fe離子係由於採用的原料雜質因而以低濃度存 於玻璃。 玻璃可以哥吊含量含於習知精煉劑:如此含; 量比As203、Sb2 03、Sn〇2、Ce〇2、π一、F_ 及 煉劑之和不可超過1. 5%重量比。甚 一 4 一精
Sb2〇3,則玻璃不僅可使用二精煉㈣及 面法加工。 抽拉方法加工同時也可藉浮
567175 五、發明說明(7) 例如有關容易批次製備,較佳刪除Zr%及Sn%二者,而 仍可獲得具有前述性質側繪的玻璃,特別具有高度耐熱性 及化學品抗性以及低結晶趨勢的玻璃。 實施例: 玻璃係於鉑/銥坩堝於162 (TC由習知除了無可避免的雜 質之外大致上不含鹼的原料製造生產。熔體於此溫度精煉 1· 5小時,然後移至感應加熱鉑坩堝及於155〇 t攪拌3〇分 鐘均化。熔體倒入預熱石墨模具内及冷卻至室溫。 下表顯示根據本發明之8個玻璃實施例(a 1 - a 8)以及玻璃 比較例(C)列舉其組成(以氧化物為基準,以重量百分比表 示)及其最主要性質。列舉以下各項性質: •熱膨脹係數a2Q/_ [ 1〇-6/κ] •密度P [克/立方厘米] •根據DIN 52324膨脹計測定玻化溫度Tg [t:] •於黏度104 dPas之溫度(稱作為τ 4 [°c]) •彈性模量E [GPa] •耐酸性「HC 1」係以尺寸50毫米χ 5 0毫米χ 2毫米玻璃 基板於各邊磨光經使用5%強度鹽酸於95 °C處理24小時後之 重量損失(材料移除值)表示[毫克/平方厘米] •耐鹼性「NaOH」係以尺寸50毫米χ 50毫米χ 2毫米之 玻璃基板於各邊磨光經使用5 %強度水性氫氧化鈉溶液於9 5 C處理6小時後之重量損失(材料移除值)表示[毫克/平方 厘米] •對經緩衝之氫氟酸耐性「BHF」係以尺寸5 〇毫米χ 5 0
\\312\2d.code\91-06\91105418.ptd 第10頁 567175 五、發明說明(8) HF溶液於23 °C處理20分鐘後之重量損失(材料移除值)表示 [毫克/平方厘米]。
C:\2D-CODE\9卜06\91105418.ptd 第11頁 567175 五、發明說明(9) 表 實施例:根據本發明玻璃(A卜A8)及比較玻璃(C)之組成 (以氧化物為基準,以重量百分比表示)及重要性質。
A 1 A2 A3 A4 A5 Si02 62.1 61.1 62.1 6 1.1 63.0 B 2 〇 3 4.0 5.0 3.0 5.0 6.0 Al2〇3 _ 17.4 17.9 1 8.4 17.9 15.9 ΜβΟ 10.0 9.0 11.0 9.0 8.1 CaO 5. 1 5.6 5.1 5.6 5.6 SrO 1.0 0.8 0.8 BaO 1.0 参 0.2 0.2 ZnO • • A s 2 O3 • S n 0 2 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 a 20/300 6/K] 3.76 3.7 2 3.78 3.75 3.6 7 TJ°C ] 745 739 749 739 725 p [克/立方厘米] 2.52 2.5 13 2.53 2.5 10 2.486 T 4 [°c ] 1227 1225 1225 1222 1228 Ε [GPA] _ 88 87 91 87 85 HC1 [毫克/平方厘米] 0.09 0.19 0.07 0.20 0.2 1 NaOH [毫克/平方厘 米] 1.0 1.1 1 .0 η . m . η . m . BHF [毫克/平方厘米] 0.93 n . m . 0.92 η . m . η . m . n . m .=未測量 第12頁 C:\2D-CODE\91-06\91I05418.ptd 567175 五、發明說明(ίο) 表(續):
A6 A7 A8 C Si〇2 65.5 62.0 65.4 62.2 B 2 〇3 5.0 6.5 2.5 6.3 Al2〇3 16.4 16.4 16.4 15.0 MgO 8.5 9.0 8.5 6.4 CaO 2.0 4.5 7.0 4.5 SrO 2.0 5.2 BaO 0.2 ZnO 0.9 A S 2 〇 3 0.2 S n 〇2 0.4 0.7 0.4 a 20/300 [10'6/K] 3.28 3.48 3.75 3.84 丁grc ] 7 38 72 1 748 7 14 P [克/立方厘米] 2.468 2.447 2.502 2.52 1 T 4 [°c ] 1266 12 17 1253 1238 Ε [GPA] 85 85 88 80 HC1 [毫克/平方厘米] 0.1 8 0.35 0.04 n . m . NaOH [毫克/平方厘 n . m. η . m . η . m . n . m . 米] BHF [毫克/平方厘米] η . m . η . m . η . m . n . m . n . m .=未測量 第13頁 C:\2D-CODE\91-06\91105418.ptd 567175 五、發明說明(η) 如實施例顯示’本發明玻璃具有下列優異性質 1熱膨脹係數0^/議 如此 為 2·8χ 1〇-6/κ 至 3·9χ 1〇-6/Κ 匹配多晶矽之熱膨脹表現。 •具有Tg大於7 1 0 °C,玻璃化溫度高亦即财熱性高。此 點對製造結果產生最低可能覆密相當重要,以及對於玻璃 用作為非晶矽塗層基板及其隨後退火之用途也相當重要。 •具有P小於2.55克/立方厘米,密度低。 •具有E大於80 GPa,彈性模量高。此種模量或高比彈 ^板lE/ p可確保具有足夠機械安定性,特別有關下墜問 題具足夠機械安定性。 -溫度VA)至多1 300 °c,於 ,如此表示使用習知方 玻璃具有適當黏度特徵 •於黏度104 dPas之溫度(加」 黏度1 02 dPas之溫度至多i7〇〇°c 法’就熱成形性及熔化性而言, 線。 •尚度化學品抗性,由對鹽酸溶液之耐性絕佳可噔 因而讓其對平板螢幕製造上使用的多種化學品充分惰性。 使用此等性質,玻璃鬲度適合用於顯示技術 顯示器,以及薄膜光伏打裝置 ^ 夏符別疋基於多日日矽之裝置作 為基板玻璃,以及作為硬碟之基板玻璃。 $置作
第14頁 567175 圖式簡單說明 C:\2D-C0DE\91-06\91105418.ptd 第 15 頁
發明專利說明書 56乃75 中文 無鹼鋁硼矽酸鹽玻璃 、 發明名稱 英文 Alkali-free aluminoborosilicate glass 姓名 (中文) 1. 烏爾里克·普契特 2. 路德偉克·加斯勒 發明人 姓名 (英文) 1. Dr. Ulrich Peuchert 2. Ludwig Gaschler 國籍 1.德國2.德國 住、居所 1. 德國波登漢姆市厄爾斯特-路德偉克銜16號 2. 德國曼茨市班格爾特9號 姓名 (名稱) (中文5 1.舒哈特·葛瑞斯公司 姓名 (名稱) (英文) 1. SCHOTT GLAS 國籍 1.德國 申請人 住、居所 (事務所) 1.德國曼茨市哈滕伯格街10號 代表人 姓名 (中文) 1.阿海因2.戴·格魯特 代表人 姓名 (英文) l.Amrhein 2. de Groot
c:\專利案件總檔案\91\91]054]8\9]105418(替換)-l.ptc第1頁
Claims (1)
- 567倦各灰 105418 曰 修正 92. 年Β # 六、 mlL 1. 一種無鹼鋁硼矽酸鹽玻璃,具有下示組成(以氧化物 為基準,以重量百分比表示)·· 58<Si02 $70 0.5 ^ B2 〇3 < 9 10 ^Al2〇3 ^25 8<MgO ^15 0 ^Ca0<10 0 ^SrO<3 0 ^BaO<2 而8<MgO+CaO+SrO+BaO $18 0 ^ZnO<2 。 2. 如申請專利範圍第1項之鋁硼矽酸鹽玻璃,其中,具 有下示組成(以氧化物為基準,以重量百分比表示)·· 58<Si02 $68 1 ^ B2 〇3 ^ 8. 5 14 ^Al2〇3 ^24 8<MgO ^15 0 ^CaO 0 ^ Sr0<3 0 ^Ba0<2 而8<MgO+CaO+SrO+BaO $18 0 ^Zn0<2 。 3. 如申請專利範圍第1或2項之鋁硼矽酸鹽玻璃,其中, 包含0至0. 5%重量比BaO。\\A326\專利案件總檔\91\911054]8\911054]8(替換M.ptc第 16 頁 567175 一 —__案號 91105418 _年月曰 rp 六、申請專利範圍 " ' ' 一 一 4 ·如申請專利範圍第1項之鋁硼矽酸鹽破璃,i由 含〇至1%重量比Sr0。 ^ 4 5 ·如申請專利範圍第1項之鋁硼矽酸鹽破璃,其中,包 含0至0.5%重量比SrO。 i 6 ·如申請專利範圍第1項之鋁硼矽酸鹽玻璃,其中,包 含至多5 %重量比B2 〇3。 匕 7 ·如申請專利範圍第1項之鋁硼矽酸鹽玻璃,其中,額 外包含: 0 <Zr02 0 ^ T i 02 ^ 2 而 0 SZr02 +丁i〇2 $2 0 ^ A s2 〇3 ^ 1. 5 0 ^Sb2 03 ^1.5 0 $Sn02 S 1· 5 0 ^Ce02 ^1.5 0 ^1.5 0 ^ F- ^ 1. 5 0 ^S042- ^1.5 而 As2 03 + Sb2 03 + Sn02 + Ce02 + Cl~+F' + S〇42"" ^1.5 。 8 ·如申請專利範圍第i項之鋁硼矽酸鹽玻璃,其具有熱 膨脹係數a 2Q/3QQ為2 · 8 · 1 〇_6 / K至3 · 9 · 1 〇·6 / K,玻璃化溫度 Tg大於71 0 °C ’密度p小於2· 55克/立方厘米及「耐酸性 HC1」小於〇·5毫克/平方厘米。 9 ·如申請專利範圍第1項之鋁硼矽酸鹽玻璃,其具有彈567175曰 其中,該 1 0 ·如申請專利範圍第1項之鋁硼矽酸鹽破璃 鋁硼矽酸鹽玻璃係用作為顯示技術之基板破璃。 1 1 ·如申凊專利範圍第〗項之鋁硼矽酸鹽 鋁硼矽酸鹽玻璃你用从4 ^ 具甲 及 12·如申;Λ二作第1:;:;:打裝置之基板玻璃。 銘石朋石夕酸鹽玻璃係用作為制、==石夕酸鹽玻璃,其中,該 馬衣備用於硬碟之基板玻璃。
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