TW556054B - Stripping composition - Google Patents

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556054 B7 五、發明說明G ) [發明背景] 本發明為有關自基板移除聚合材料之領域。尤盆 發明為關於移除留存在製一 IJ—------»!·裝··！ (請先閱讀背面之注意事寫本頁) 蝕列及本亦、… 件所用之矽晶片經電漿 蚀到及去灰過程後之殘料。 許多：聚合物之材料，用於製造電子器件，如電路、 磁盤驅動器、存儲介質器等 等聚合材料發現於光阻劑、 鮮錫罩幕、抗反射塗層等。於絮 合材料進行特別程序及處理條件 /件期間，聚 刻、自_去灰過程=子二編化物電㈣ 反應離子蝕刻及離子磨碎，此等 =起光阻聚合物延長交聯，並使移除交聯聚合材料極困 難0 例如’現代技術用正型光阻材料以石版印刷圖型描述 於基板上，使圖型能接續姓刻或者定型於基板材料。沈積 光阻材料以形成薄膜，並以能量照射曝光該光阻薄膜以定 型所需之圖型。然後’以合適的顯影液溶解經曝光之區域。 圖型經定型於基板後，光阻材料必須自基板完全移除以 避免對後續之操作或處理步驟產生不良影響或障礙。 於此影印石版印刷過程，圖型經成型後，光阻材料自 所有未曝光區完全移除’以利後續之石版印刷操作。即使 未曝光區只留存部分光阻材料，後續之定型仍不理想。而 且，於成型線間之不理想光阻殘料，對後續過程如金屬化 作用有劣害影響，或引起不理想之表面狀態或電荷。 ，電漿钱刻、反應離子餘刻及離子磨碎，需使特徵幾何 形狀更小並增加圖型密度。於電漿蝕刻過程期間光阻薄
1本紙張尺度適__鮮（CNS)A4規格⑵G 1 91885 556054 B7 五、發明說明G ) Π:飯：之各種特徵側壁上形成難以移除的有機金屬聚 #則’由於蝕刻腔之高真空及高溫條件，光阻劑 父聯已知之清除過程，不能理想地移除此等聚合殘 料例如，丙酮或N甲基哦嘻燒綱於極端條件包含高溫及 延長循環次數下制。此等制條件時常高過溶劑之閃光 點’而，曝光操作者有環境、健康及安全之慮。此外，產 率及產里夂所需延長過程循環次數之不良影響。即使於極 同剝離條件下，器件典型需要手動“擦洗，，，或電刷，以自 精細特徵移除黏著之“兔耳，，型聚合殘料。 近年來’半導體製造工業已改成金屬及氧化物層之乾 電漿蝕刻過程，以獲得具次-半微米幾何形狀之所需特徵。 結果’在不損害精細特徵微型電路之完整性下，對於光阻 劑及聚合物之移除物的需求大大地增 加° 已知之光阻移除 或剝離調配劑，典型含有強鹼性溶液、有機極性溶劑或強 酸及氧化劑，不再用於交聯聚合物。習知剝離調配劑所用 之典型有機極性溶劑，包含：吡咯烷酮類如N-甲基吡咯烷 酮、N_乙基吡咯烷酮、N_羥乙基吡咯烷酮及N_環己基吼洛 烧酮；醢胺類包含：二甲基乙醯胺或二甲基甲醢胺；酚類 及其衍生物。此等溶劑已與胺類或於光阻剝離方面有效之 其他鹼性成分混合。此等組成物於後電漿聚合物移除之應 用上並不具效果。 近來，已使用羥胺及烷醇胺連合不同螯合劑之水性混 合物。例如，美國專利5,334,332號（Lee著）揭示移除蝕刻 殘料之組成物，含5至50 %經胺、1〇至80%至少一種烧醇 頁 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 2 91885 556054 A7 五、發明說明（3 ) 胺及水。美國專利4,401,747 i(Ward等著）揭示剝離組成 物，含30至90% 2-吡咯烷酮及10至7〇%二烷楓。而且， 美國專利5,795,702號（Tanabe等著）揭示剝離組成物，含2 至30%羥胺、2至20%胺、35至8〇%水溶性有機溶劑於水 中，及2至20%腐蝕抑制劑。 上述組成物對含一氮化鈦（“τίΝ，，)作頂蓋層及阻擋層 之典型Al/Si晶片有效，然而，但不能用於1〇〇%銅器件、 或具高百分率銅及低介電常數（“低4，，）介電材料之器件。 此等組成物對主要用於現代晶片製造技術之其他腐蝕敏感 性合金如鎢、鎵或砷化鎵，亦能腐蝕。軟金屬如銅及鎢， 谷易文任何含羥胺材料腐蝕。再則，與羥胺複合形成之鋼 傾向強，使得具100%銅或具高銅含量合金之此等產物不 理想。 此外，含羥胺之已知剝離組成物，具諸多其他缺點， 包含：不理想之可燃性、爆炸危險性、毒性、揮發性、臭 味、於提高溫度過程如高至80至90 °C之不安定性、及由 於處理材料之高成本。高等器件如磁盤驅動器及存儲介質 器之磁薄膜頭仍有問題，乃已知之剝離組成物不能與此等 器件之各種薄膜相容，亦即，習知之剝離組成物使金屬薄 層腐蝕，尤其是此等高級器件之銅及低k介電材料。 又則，工業等級羥胺自由鹼受離子污染度高，不能用 於電子應用。需要進一步純化，以使技術等級材料轉化成 電子等級產物。羥胺自由鹼經蒸餾過程進行純化，近來引 起數次重大的爆炸，使處理此高純度材料極危險 3 91885
I 訂
則_ _ + 規格⑵〇 χ 297公E 556054 A7 五、發明說明（4 美國專利5,988,186號（Ward等著）揭示之剝離組成 物’具至少約10重量％水、水溶性極性溶劑、有機胺及五 倍子酸或五倍子酸酯。此專利未揭示多元醇及極性有機溶 劑之化合。 美國專利5,561，105號（Honda)揭示一種光阻劑剝離組 成物，包含：偶極矩大於3.5之有機極性溶劑；選自具確 疋化學式化合物之胺化合物，包括單或多價酸配合基共價 結合至聚合物或寡聚物骨架之螯合試劑。此專利既未揭示 夕元醇類’亦未揭示不具酸類配合基之組成物。 因此’對於能有效移除聚合材料之剝離物，同時更具 環保性，更低製造危險性，且不會對基板尤其是基板上之 金屬薄膜及介電層造成腐蝕之需求仍持續存在。 [發明概述] 意外發現能輕易及倒落地自基板，尤其是100%銅基 板及磁盤驅動器和存儲介質器上之薄膜，移除聚合材料。 根據本發明於襯底金屬層，特別是銅、鋼合金鎢及鎵移 除此等聚合材料，不會腐蝕該金屬層。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 一方面，本發明提供自基板移除聚合材料之組成物， 包含：一或多種多元醇類、水、一或多種水可溶混胺類及 一或多種極性溶劑類。 二方面，本發明提供一種自基板移除聚合物材料之方 法，包含：使具有欲移除聚合材料之基板與上述組成物接 觸之步驟。 三方面，纟發明提供一種製造電子器件之方法，此電 Μ氏‘^適用中關家標%NS)A4規格⑵〇 χ挪公爱 4 91885 556054 製 91885 A7 五、發明說明（5 ) 子器件包含具一種以上金屬及一或多種聚合材料之基板， 此方法包含：使具有欲移除聚合材料之基板，與組成物（包 含··一或多種多元醇類、水、一或多種水可溶混胺類、及 一或多種極性溶劑類）相接觸之步驟。 [圖示之簡要說明] 第1圖乃具含側壁聚合物之導孔的晶片的掃描電子顯 微照相圖（“SEM”）。 第2圖乃以本發明組成物移除侧壁聚合物後，如第i 圖所示晶片之掃描電子顯微照相圖（SEM)。 第3圖乃以習知含經胺側壁聚合物移除劑處理後，如 第1圖所示晶片之掃描電子顯微照相圖（SEM)。 [發明之詳細說明] 本說明書全文中，除非另外指明，否則簡寫意義如下： g-克’ C =攝氏度數，ppm=百萬分之一；入=埃； 量百分率；min=分；cm=公分；ml=毫升；MP_diol=2-甲基 _1，3_丙二醇；DPM=二丙二醇單甲醚；AEEA=胺乙胺乙醇； DMSO=二甲亞楓；TBO第三丁兒茶酚；BTA=苯并三唑； MIPA=單異丙醇胺；PD〇=l，3-丙二醇；AMP=3•胺基丙 醇’·及EDA=乙二胺。所有百分率為重量百分率。所有數 字範圍乃包括在内的數字，且以任何次序組合，除非數字 範圍明顯拘束成加至100〇/Q。 縱貫本說明書全文，名詞“剝離，，及“移除，，交替使用。 同理，名詞“剝離物，，及“移除物，，亦交替使用。“剝離，，指自 基板移除大量的聚合材料，例如光阻劑及抗反射塗層， I_________ ) 本紙張尺度適用中國國家標準（⑽^^^挪公^
I ^---------訂---------^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I 556054 A7
請 先 閱 讀 背 面 之 注 意 事 項 再^ 填 寫 本 頁 556054 A7 五、發明說明（7 ) 量％特別適合。 通常’水用量增加超過約2〇重量％，腐蝕量會增加。 可藉由腐触抑制劑降低此腐餘。於另一具體例，藉由添加 含硫之極性共溶劑至本組成物，可降低腐蝕。因此，本發 明又提供於基板與水性聚合物剝離組成物材料接觸期間， 於電子器件基板中，降低金屬腐蝕之方法，包含：添加含 硫之極性溶劑至剝離組成物之步驟。通常，含硫之極性溶 劑量增加，與水性聚合物剝離組成物接觸之金屬腐蝕則降 低。因此，於聚合物移除組成物中之用水量增加時，以增 加腐蝕抑制物，含硫之極性溶劑或兩者之用量為佳，較^ 乃含硫之極性溶劑用量增加。又更佳乃增加聚合物移除物 中之用水量時，成比例增加含硫之極性溶劑用量。本發明 之剝離組成物以包含··一或多種腐韻抑制物及一或多種含 硫之極性溶劑類為佳。合宜之含硫共溶劑類，包含但不限 於，二甲亞碉及環礪烷。 本發明可使用任何水可溶混胺。合宜之水可溶混胺 類，包含但不限於，伸烷胺類如乙二胺、二乙三胺、三乙 四胺：丙二胺等；胺醇類如胺乙胺乙醇、乙醇胺、二乙醇 胺一乙醇胺、單異丙醇胺、二異丙醇胺、3_胺基+丙醇 等X胺乙胺乙醇、3_胺基小丙醇' 單異丙醇胺及乙二胺 為佳。特別合宜之水可溶混胺類，乃能螯合一或多個金屬 子者例如乙二胺、二乙三胺、三乙四胺及3_胺基」_ 丙醇。 可;谷此胺類通常基於組成物總重，使用約5至約6 5
本紙張尺度而疏兩297_iJ 91885 556054 A7
五、發明說明（8 ) 重里/〇水可/合混胺類之用量以約丨〇至約⑼重量％為佳， 較佳約20至約50重量％。水可溶混胺類通常可由市場購 得，例如由A1ddCh(Milwaukee，威斯康辛）購得，可直接 使用’毋須進一步純化。 任何極性溶齊J，只要水可溶混且與本組成物相容，均 可使用〇且之極性溶劑類，包含：極性質子堕性溶劑類， 二甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、卜丁内醋及二醇醚類，如 (C2-C2G)烷二醇類之（Ci_c6)烷醚類、或（C2_CJ烷二醇類之 二（CrCd烷醚類。合宜之極性質子墮性溶劑類，包含但不 限於，二甲亞楓及環楓烷，以二甲亞礪為佳。此等極性質 子堕性溶劑類，通常可由市場購得，例如由Aldrich (Milwaukee ’威斯康辛）購得，可直接使用，毋須進一步純 化。 合且之一醇_類’包含但不限於，乙二醇單甲醚、二 乙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚、丙二醇二甲醚、丙二醇單 正丁醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇單 正丁醚、三丙二醇單甲醚等。合宜之二醇醚類，乃以 DOWANOL 商標出售，例如：DOWANOL DPM、DOWANOL TPM、DOWANOL PNB 及 DOWANOL· DPNB，均購自 Dow 化學公司（Midland，密西根）。 通常’本發明所使用之極性溶劑，基於組成物總重， 約5至約50重量％。極性溶劑之用量以約1 〇至約45重量 %為佳，較佳約10至35重量％，又更佳約15至25重量％。 使用極性溶劑類之混合物有利於本發明。若使用極性 (請先閱讀背面之注意事項翔填寫本頁)
Si 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 木紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 8 91885 556054 A7 五、發明說明（9 ) 溶劑類之混合物’至少—個溶劑選自二甲亞楓、環楓炫以 及二丙二醇單甲醚為佳。若本發明使用一種以上極性溶 劑，溶劑類可以任何比例，從約99 : 1至約i : 99重量比 混合。 熟悉本項技術之人士均知悉，本發明可使用一或多種 一級洛劑類。此等二級溶劑類，包含但不限於，（Cl—Cj烷 基吡咯烷酮類，如沁甲基吡咯烷酮、沁乙基吡咯烷酮、义 羥乙基吡咯烷酮及N_環己基吡咯烷酮。 本組成物可又包含一或多種其他成分，例如腐蝕抑制 劑、濕潤劑或界面活性劑、抗象劑' 黏度改良劑等，以腐 蝕抑制劑或濕潤劑為佳。本發明所用之合宜腐蝕抑制劑， 包含但不限於，兒茶酚；（Ci_C6)烷基兒茶酚例如甲基兒茶 酚、乙基兒余酚及第三丁基兒茶酚；苯并三唑；（Cl_Ci〇) 烷基苯并二唑類；五倍子；五倍子酸酯類例如五倍子酸甲 酯及五倍子酸丙酯；等。腐蝕抑制劑以兒茶酚、（C】_C6)烷 基兒茶盼、苯并三唾或（C「C1G)烷基苯并三唑類為佳，較佳 為苯并三唑或第三丁基兒茶酚。若使用此等腐蝕抑制劑， 通常基於剝離組成物總重，使用約0 01至10重量％。腐 蝕抑制劑以約0.2至約5重量％為佳，較佳約〇 5至約4重 量％，最佳約1.5至約3重量％。於本發明剝離組成物中以 使用至少一種腐蝕抑制劑為佳。熟悉本項技術之人士均知 悉，可有利地使用一種以上之腐蝕抑制劑。此等腐蝕抑制 劑通常可由各種來源購得，例如Aldrich化學公司 (Milwaukee，威斯康辛）。 -------,-----1·» 裝--- (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) . 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
556054 A7 五、發明說明（10 ) 非離子性及陰離子性界面活性劑，可與本發明之剝離 組成物一起使用。以非離子性界面活性劑為佳。此等界面 活性劑通常可由市場購得。通常，此等界面活性劑，基於 組成物總重，使用約〇·2至約5重量％，以約〇 5至約5重 量％為佳，較佳約1 · 5至約3 · 5重量％。 特別合宜之組成物，包含：約5至約65重量％選自 1，3-丙二醇、2 -甲基-1，3-丙二醇、丁二醇或丙三醇之多元 醇；約5至約40重量％之水；約5至約65重量％之一或 多種選自胺乙胺乙醇、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、單 異丙醇胺、二異丙醇胺、乙二胺、二乙三胺及二乙四胺之 水可溶混胺；約5至約50重量％之一或多種選自二甲亞 楓、環楓烷、乙二醇單甲醚、二乙二醇單甲醚、丙二醇單 甲醚、丙二醇二甲醚、丙二醇單正丁醚、二丙二醇單甲_、 二丙二醇二甲_、及二丙二醇單正丁醚之極性溶劑；及約 0.2至約5重量％選自兒茶酚' (Ci_c0)烷基兒茶酚、苯并三 嗤或（CrCi。）烧基苯并三嗤類之腐触抑制劑。 本發明組成物之製備，可依任何順序混合一或多種多 元醇類、水、一或多種水可溶混胺類、一或多種極性溶劑 類、及一或多種任意成分如腐蝕抑制劑或濕潤劑。將水可 溶混胺溶於水及連同極性溶劑的多元醇混合物接著混入其 他視需要之成份為佳。 本發明組成物適宜自基板移除聚合材料。本發明能移 除之合宜聚合材料，為來自光阻劑、銲錫罩幕、有機抗反 射塗層等之殘料。典型之聚合抗反射塗層，包含：發射團、 ϋ尺度過用甲國國家標準（CNS)A4規格（210 X297公釐） 10 91885 乃6054 B7 五、發明說明（u ) t θ物黏著劑及一或多種交 . 材m… 種乂聯齊卜本發明組成物特別用於 材科如t阻劑經電_ 移除聚合物殘料。經電槳钱刻、及=収離子磨碎後， 你 反應離子餘刻及離子磨碎 觸而a <聚"物殘料’可由基板與本發明組成物接 觸而移除。基板與本發明組成物接觸，可依任何已知方式， =如將塗覆晶片置於剝離溶劑之熱浴中，類似濕式化學 檯’或將晶片置於喷霧設備腔，例如購自semit〇〇i inc (KahspeU，Montana# ’接著進行去離子水自轉輕洗及 乾燥過程。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明過程之-優點，乃可由比已知剝離組成物更低 之溫度。通常，本發明移除聚合物殘料之過程，可於任何 溫度進行，例如室溫至約1〇(Γ(：，以約35。〇至約9(Γ(：為佳， 較佳約5『C至約85t，更佳約7代至約8〇t。欲移除之 聚合物，通常與本組成物接觸一段時間，至少足夠部分地 移除聚合物殘料。通常，欲移除之聚合物與本組成物接觸 至夕60分鐘，以至多45分鐘為佳，較佳約5至約3〇分鐘。 因此，本發明提供一種製造電子器件之方法，此電子 器件包含具一或多種金屬及一或多種聚合材料之基板，此 方法包含：使欲移除之聚合材料與組成物（包含：一或多種 多元醇類、水、一或多種水可溶混胺類、及一或多種極性 溶劑類）相接觸一段足以移除聚合材料之時間，及輕洗基板 之步驟。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 11 91885 556054 A7 五、發明說明（u ) 本組成物不具羥胺及金屬離子類。本組成物以不具酸 型螯合劑例如乙二胺四乙酸，及不具烷基吡咯烷酮類例如 N-甲基吡咯烷_為佳。本組成物又以不具氳氧化四烷銨例 如氫氧化四甲銨為佳。本組成物較佳為不具鹼金屬氫氧化 物、氟離子及胺基酸類。又較佳乃本組成物不具螯合劑， 該螯合劑包括與聚合物或寡聚物骨架共價鍵接之單或多價 酸型配合基。通常，本組成物為鹼性，以具約9至約U 之pH祀圍為佳。 本組成物亦用以製造磁性薄膜頭及光電子器件。因 此，本發明提供一種製造磁性薄膜頭及光電子器件之方 法，包含·使含欲移除之聚合物材料之磁性薄膜頭前體或 光電子器件，與組成物（該組成物包含··一或多種多元醇 類、水、一或多種水可溶混胺類、及一或多種極性溶劑類） 相接觸一段足以移除聚合物材料的時間，及輕洗基板之步 驟。 消 項 項 當其他習知剝離劑不能移除殘料時，本發明組成物的 優點即為可以高度地有效移除後電漿蝕刻之殘料。再則， 本組成物提供具延長剝離能力之剝離浴，且對含金屬（特別 是銅、鋼合金、鎢、鎵及鎵合金）之基板，實質上不腐蝕。 本發明組成物之另一優點，乃對塗覆於難移除有機抗反射 塗層之聚合物層上的深紫外線光阻劑之後去灰殘料，能高 度有效地完全移除。於工業上已知，此等有機抗反射塗層 殘料，為交聯聚合物材料，以習知光阻剝離劑極難清除。 本發明組成物對自矽晶片、平面顯示板及進行電 •本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210x297公爱） 12 91885
I 556054 A7 五、發明說明（13 ) —'- 聚姓刻過程之任何其他器件上之不同基板，能極 现頁政移除 後電漿蝕刻聚合物。 下述實施例用以說明本發明各種方面，但不 一卜跪由此限 制本發明任何方面之範圍。 實施例1 本實施例說明本發明組成物之對聚合物移除能力結 果。剝離組成物評估結果示於表1。鋁-銅_石夕（“A1_Cu Si，5) 晶片（8英尺，20公分）以UV_86或UVN-110商標系列深 UV光阻劑（購自Shipley公司，Marlborough，麻薩諸塞州） 塗覆。光阻劑經硬烘乾、處理，然後，用購自市場之電浆 餘刻器，以典型之乾蝕刻過程，予以電漿蝕刻，接著進行 氧電漿去灰過程。然後，晶片浸入500毫升加熱至85〇c之 剝離組成物浴。接著浸20分鐘，然後以去離子（“DI”）水輕 洗晶片’於氮氣流下，使之乾燥。其後，利用JE〇L 632〇 場致發射掃描電子顯微鏡（FE-SEM)，以掃描電子顯微術 (“SEM”），評估留存於晶片聚合物殘料。評估許多具一氮 化鈦-銘-氮化鈦層之晶片的側壁聚合物移除。評估其他晶 片接觸孔之聚合物移除。剝離結果示於表2。 (請先閱讀背面之注音？事項寫本頁) 裝 · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 13 91885 556054 A7 B7
1 25% MP.二醇/ 38% AEEA /15% DPM / 20% H20 / 2% TBC 2 25% MP-二醇 / 35% AEEA / 20% DMSO / 18% H20 / 2% TBC 3 30% MP-二醇/ 35% MIPA / 18% DPM /15% H20 / 2% TBC 4 30% MP 二醇/ 30% AEEA / 20% DPM / 18% H20 / 2% BTA 5 22%継二醇/38%：\!1[^/15%環碾烷/22_5%氐0/2.5%3丁八 6 25% MP--#/ 35% MIPA /18% DMSO /15% H20 / 2% BTA 7 6% MP 二醇 / 40% EDA / 25% DMSO / 25% H20 / 4% TBC 8 6% 45% EDA / 25% DMSO / 20% H20 / 4% TBC 9 9% PDO / 42% AMP / 24% DMSO / 22% H20 / 3% BTA I〇 5% MP-二醇/ 35% EDA / 30% DMSO / 25% H20 / 5% TBC 11 8% MP二醇M2% MIPA/22% 環礪烷 /24% H20/4% BTA 12 6% PDO / 40% EDA / 25% DMSO / 25% H20 / 4% TBC 13 5% 30% EDA / 35% DMSO / 25% H20 / 5% TBC 14 10% MP-二醇/ 40% AEEA / 22% DMSO / 25% Hp / 3% TBC (請先閱讀背面之注意事項寫本頁) l· I:3· 裝 · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 樣品1至6及14特別合宜剝離或由習知過程移除之聚 合物材料，包含由習知電漿蝕刻而產生之側壁聚合物。樣 品7至13特別合宜自富含氟高密度電漿經過度蝕刻之基板 移除聚合物殘料。此等電漿產生特別厚，且難以移除側壁 聚合物。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 556054 A7 ___B7 ___ 五、發明說明（I5 ) 表2 樣品TiN/Al/TiN(側壁聚合物）剝離結果（接觸孔之聚合物） 2 3 4 5 6 7 8 9 聚合物95至98%移除 聚合物100%移除(優異） 聚合物95至98%移除 聚合物95至98%移除 聚合物95至98%移除 聚合物100%移除(優異） 聚合物100%移除/未腐蝕 聚合物100%移除 聚合物100%移除(優異） 聚合物95%移除 聚合物95%移除 聚合物100%移除 聚合物100%移除(優異） 聚合物100%移除 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 聚合物100%移除(優異)/未腐蝕聚合物1〇〇%移除(優異） 聚合物95至98%移除/微A1腐蝕聚合物95%移除 10聚合物100%移除(優異)/未腐蝕聚合物1〇〇%移除 11聚合物95至98%移除 聚合物98%移除 12聚合物100%移除(優異)/未腐蝕聚合物移除 上述數據清楚顯示，本發明組成物能自基板有效移除 聚合材料，特別是後電漿蝕刻聚合材料，及由於以氟化電 漿過度蝕刻所產生富含氟/鋁之有機金屬側壁聚合物。 實施例2 決定去離子（DI)水濃度於剝離劑組成物之影響。製備 預混合之剝離劑組成物，包含：40重量％ AEEA、33重量 % MP-二醇、25重量％ DMSO及2重量％第三丁基兒茶盼。 此預混合物與不同量去離子水混合，組成物用以自各種曰曰曰 片移除聚合物材料。與剝離組成物接觸後，晶片予以輕洗、 乾燥’並評估紹、銅、欽及一氮化欽層之腐餘。結果示於 表3。剝離組成物各具pH 10至11範圍。 (請先閱讀背面之注意事項^寫本頁) rl裝 適 度 尺 張 紙 本 格 規 A4 S) N (C 準 標 家 15 8! 8 91 556054 A7 B7 五、發明說明（16 ) 表3 預混合剩％)去離子私％)聚合物移除效果A1腐蝕Cu腐蝕TiTi/义 85 15 可 未 未 未 82.5 17.5 優 未 些微 未 80 20 良 輕微 輕微 未 75 25 可 中等 中等 未 70 30 良 腐# 腐触 些微 上述數據顯示 ，若本組成物中 ，水用量高，約 ------ 25重量 %以上， 則敏感金屬層開始發生腐 蝕。因 此’需要額外之 腐蝕抑制劑、含硫極性溶劑或兩者，以減少腐蝕。 f施例3 根據實施例1製備之二種組成物，評估其與各種薄層 金屬基板之相容性。含一或多數層之銘-梦（“Al-Si”）、鈦 (“Ti”）、一 氮化鈦（“TiN”）、銅（“Cu”）及鎢 /鈦-鎢（“W/Ti-W”) 之各種晶片，於85°C浸入剝離溶液60分鐘。然後，評估 樣品金屬損失量。結果，以各金屬蝕刻比例示於表4。 表4 樣品 Al-Si Ti TiN Cu W/Ti-W 2 3至4 A/分 <1 A/分 <1 A/分 2至3 A/分 3至4 A/分 3 3至4 A/分 <1 A/分 <1 A/分 2至3 A/分 3至4 A/分 8 <1 A/分 <1 A/分 <1 A/分 1至2 A/分 1至2 A/分 10 <1 A/分 <1 A/分 <1 A/分 1至2 A/分 1至2 A/分 此等數據清楚顯示，本發明組成物未明顯腐蝕敏感金 屬層。 青施例4 根據實施例1製備之三種組成物，評估其與各種介電 {請先閱讀背面之注音？事項¾填寫本頁) »!裝 寫太 . 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 16 91885 556054 A7 -----— B7 _ 五、發明說明（17 ) 材料之相容性。含一或多數層之矽（“Si”）、二氧化矽 (“Si02”）、及氣♦個半氧烧（hydridosilsesquioxane，“HSQ”) 之各種晶片，於85°C浸入剝離溶液30分鐘。然後，評估 樣品於介電材料層之攻擊。結果示於表5。 表5 樣品 Si Si02 HSQ1 HSQ2 1 未攻擊 未攻擊 未攻擊 未攻擊 2 未攻擊 未攻擊 未攻擊 未攻擊 3 微攻擊 未攻擊 未攻擊 微攻擊 8 未攻擊 未攻擊 未攻擊 未攻擊 10 未攻擊 未攻擊 未攻擊 未攻擊 此等數據顯示，本組成物與製造電子器件所用各種介 電材料相容。 實施例5 實施例1之樣品2及6，及三種購自市場之剝離組成 物，比較物C-1、02及C-3，評估銅相容性。比較組成物 示於表6。 表6 樣品 (請先閱讀背面之注意事項巧填寫本頁) 〔5·.* 裝·· 訂 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 組成物 C-1 25%羥胺/62.5%二乙二醇胺/12.5% H20/5%兒茶酚 C-2 25%羥胺/60%單乙醇胺/1〇% H20/5%兒茶酚 C-3 N-甲基吡咯酮/乙胺 比較樣品C-1、C-2及C-3為市售之剝離產物。 晶片，2英寸X 2英寸（5公分X 5公分），含電鍍銅（100% Cu)，於1〇〇毫升剝離組成物中，於75°C加熱30分鐘。然 後，移除鍍銅片，剝離組成物用Hewlett Packard感應麵合 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） 17 91885 556054 A7 B7 五、發明說明（18 ) 電漿質譜儀（HP_4500 ICP-MS)，以冷屏雷镟* I决，測試溶解 銅。於剝離溶液中之銅量，示於表7。以十億分 表示。亦表示餘到率。 表7 "" —、 鋼敍刻率 之一（“Ppb”） 樣品 銅量 C-1 C-2 C-3 2 6 7865 ppb 8640 ppb 11060 ppb 92 ppb 96 ppb <1 A /分 一<1 A/分 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公餐） 18 此等數據清楚顯示，本發明組成物比已知剝離組成 物，更能與鋼相容。 實施例6 實施例1之樣品2 ’用以移除於玻璃平面顯示基板上， 含氧化銦鍚/钽（“ITO/Ta”）層之晶片上之聚合材料。於任何 金屬層上未發現較大的腐餘。 實施例7 實施例1之樣品2，用以移除含鈮/銘/銳（“Nb/A1/Nb，，） 層之晶片上之聚合材料。於任何金屬層上，未發現較大的 腐蝕。 實施例8 含氧化鋁（“Al2〇3”）薄膜之磁阻及大型磁阻頭晶片，與 各種剝離組成物接觸30分鐘。於實施例1之樣品2的最少 量鋁，象徵腐蝕的最低量。 實施例9 乾蝕刻所產生具側壁聚合物之高比例（8 : 1)導孔的樣 91885 556054 A7 五、發明說明（19 ) 品晶片，浸入樣品2之加熱（85〇c)剝離浴。晶片浸入該組 成物30分鐘，自然浴中移除，以去離子水輕洗，及自轉乾 燥。進行橫截面SEM分析，以檢查導孔側壁之清淨度，及 A1接觸層之腐蝕狀況。未發現可見之聚合物殘料，亦未見 任何腐蚀痕跡。 實施例10 本發明組成物與含羥胺組成物，比較聚合物移除能 力。獲得導孔含高氧化過度蝕刻侧壁聚合物之晶片。該晶 片含有極難移除之側壁聚合物。第i圖乃SEM所顯示晶片 之導孔側壁聚合物。晶片首先分裂成相同小片，然後，該 小片與剝離浴接觸，以移除聚合物。 曰曰片A &入實施例1之樣品13剝離浴中，於ο。經 4〇分鐘。自該浴中移除晶片，以去離子水輕洗，及旋轉乾 燥。進行橫戴面SEM分析，以檢查導孔側壁之清淨度及金 屬接觸層之腐蝕狀況，示於第2圖。未發現可見之聚合物 殘料，亦未見任何切除部位或腐蝕。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 曰曰片B次入實施例1樣品14剝離浴中，於9〇它經w 分鐘。自該浴中移除晶片’以去離子水輕洗，及旋轉乾燥。 進行橫截面随分析’以檢查導孔側壁之清淨度及金屬接 觸層之腐蝕狀況。經剝離處理後，留存側壁聚合物。 晶片C浸入含羥胺、水、烷醇胺及腐蝕抑制劑之習知 剝離浴（比較），於赃、經30分鐘。自該浴中移除晶片，以 去離子水輕洗，及旋轉乾燥。進行橫戴面sem分析，以檢 查導孔側壁之清淨度及金屬接觸層之腐蝕狀況，示於第 19 91885 A7 A7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（2〇 圖。未發現可見之聚合㈣料 蝕處。 部見金屬接觸層有某些腐 成物此f=:楚指示，含胺類(非垸醇胺類)之本發明組 二1 壁聚合物，例如高氧化過度㈣之導 ° ’特別有效。此等數據亦顯示，本發明組成物對 難移除之側壁聚合物之效果，如同含經胺之剝離劑有效， 但無含羥胺之剝離劑的產生之問題。此等數據又顯示，本 組成物比含羥胺之聚合物移除劑，產生更少腐蝕。 ‘紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公餐） 91885

Claims (1)

  1. 556054 Η
    I公告
    禾外118969號專利申請案 申請專利範圍修正本 種自基板移除聚合材料之組成物，1矣細忐 曰） 至65重量％之一或多種多元醇係選自由（c^c^)烷二醇 類、（(VCm)烷三醇類、經取代之（c：2_c^烷二醇類及 經取代之（CfU燒三醇類所組成之組群，5至55重量 %之水，5至65重量％之一或多種水可溶混胺類係選 自由烯胺類及胺基醇類所組成之組群，5至5〇重量％ 之一或多種極性溶劑類係選自由極性質子墮性溶劑 類、一甲基甲醯胺、二甲基乙醯胺、r_丁内酯及二醇 醚所組成之組群，以及〇 〇1至1()重量％之一 _ -凡夕種腐 蝕抑制劑。 2·如申請專利範圍第1項之組成物，其中一或多種多一 醇類，乃選自乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚 醇、丙二醇、二丙二醇、三丙二醇、聚丙二醇、I] 己 經濟部中央標準局員工福利委員會印製 丙二醇、2-甲基-1，3-丙二醇、丁二醇、戊二醇 醇及丙三醇所構成之群中。 3·如申請專利範圍第1項之組成物，其中一或多種口 溶混胺類，乃選自乙二胺、二乙三胺、= 了 —乙四胺、而 二胺、胺乙胺乙醇、乙醇胺、二乙醇胺、一 二乙醇胺、 單異丙醇胺、二異丙醇胺及3_胺基丙醇所構成、、 4·如申請專利範圍第1項之組成物，其中一 ______ 或多種極性 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規袼（210 x297公爱） 1 H3 4幻類，乃選自二甲亞楓、環楓烷、乙二醇單曱醚、 一乙二醇單曱醚、丙二醇單甲醚、丙二醇二甲醚、丙 一醇單正丁醚、二丙二醇單甲醚、二丙二醇二甲醚、 丙一醇早正丁喊及三丙二醇單甲_所構成之群中。 5·如中請專利範圍第1項之組成物，其中該組成物不含 羥胺、金屬離子及氫氧化四烷銨。 申靖專利範圍第1項之組成物，其中該組成物不含 乙一胺四乙酸、烷基吡咯烷酮、鹼金屬氫氧化物、氟 離子及胺基酸。 7 種自基板移除聚合材料之方法，包含：使含有欲移 除聚合材料之基板於室溫至100。(：之溫度下與如申請 專利範圍第1項之組成物接觸至多60分鐘、清洗基板、 及乾燥基板之步驟。 8·如申請專利範圍第7項之方法，其中該基板係包含於 一電子器件中。 經濟部中央標準局員工福利委員會印製 9· 一種組成物，包括：5至65重量％之多元醇，該多元 醇乃選自1，3-丙二醇、2-曱基-l，3_丙二醇、丁二醇或 乙二醇；5至40重量％之水；5至65重量％之一或多 種水可溶混胺類，該水可溶混胺類乃選自乙二胺、二 乙三胺、二乙四胺、丙二胺、胺乙胺乙醇、乙醇胺、 二乙醇胺、三乙醇胺、單異丙醇胺、二異丙醇胺及3_ 胺基·1·丙醇所構成之群中；5至50重量％之一或多種 極性質子墮性溶劑類，該極性質子墮性溶劑乃選自二 曱亞楓、環楓烷、乙二醇單甲醚、二乙二醇單甲醚、 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) Α4規格（210 x297公釐） 2 91885 556054
    丙一醇單曱_、丙二醇二甲醚、丙二醇單正丁醚、二 丙二醇單甲醚、二丙二醇二甲醚、及二丙二醇單正丁 驗所構成之群中；及〇2至5重量％之腐蝕抑制劑，該 腐1^抑制劑乃選自兒茶酚、（CrCJ烷基兒茶酚、笨并 二嗤或（Ci-C1G)烷基苯并三唑。 10·如申請專利範圍第9項之組成物，其中該組成物不含 乙二胺四乙酸、烷基吡咯烷酮、鹼金屬氫氧化物、氟 離子及胺基酸。 11. 如申請專利範圍第9項之組成物，其中該組成物不含 羥胺、金屬離子及氫氧化四烷銨。 12. 如申請專利範圍第9項之組成物，其中該組成物不含 螯合劑，該螯合劑包括單或多價共價結合至聚合物或 寡聚物骨架之酸型配合基。 經濟部中央標準局員工福利委員會印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格（210 X 297公釐） 3 91885
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