CN108139692A - 光致抗蚀剂剥离液 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种光致抗蚀剂剥离液，其在维持充分的抗蚀剂剥离性的同时，氢氧化季铵的溶解性和经时稳定性优异。本发明涉及一种光致抗蚀剂剥离液，其特征在于，包含二甲基亚砜、氢氧化季铵、亚烷基胺、以及多元醇和/或分子量为100以下的二醇醚。亚烷基胺优选为下述通式(1)所表示的亚乙基胺(通式(1)中，n表示1～5的整数)。[化1]

Description

光致抗蚀剂剥离液
技术领域
本发明涉及光致抗蚀剂剥离液。
背景技术
半导体基板等具有实施了微细的布线的电极结构，在其制造工序中使用光致抗蚀剂。电极结构例如如下制造：在形成于基材上的铝等导电性金属层或SiO2膜等绝缘膜上涂布光致抗蚀剂，对其实施曝光、显影的处理而形成抗蚀剂图案，将该图案化的抗蚀剂作为掩模，对导电性金属层或绝缘膜等进行蚀刻而形成微细布线后，用光致抗蚀剂剥离液除去不需要的光致抗蚀剂，由此来进行制造。
作为这样的光致抗蚀剂剥离液，专利文献1和专利文献2中提出了一种包含二甲基亚砜、氢氧化季铵和烷醇胺的剥离溶液。在专利文献1和专利文献2中，由于氢氧化季铵难以溶解于二甲基亚砜中，因而使用了烷醇胺作为溶解剂。但是，烷醇胺的作为溶解剂的性能并不充分，因剥离溶液的温度，有时剥离溶液会发生白浊、或者剥离溶液中的氢氧化季铵发生固化，存在无法得到经时稳定性高、均匀的光致抗蚀剂剥离液的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2009-514026号公报
专利文献2：日本特表2010-507835号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供一种光致抗蚀剂剥离液，其在维持充分的抗蚀剂剥离性的同时，氢氧化季铵的溶解性和经时稳定性优异。
用于解决课题的手段
本发明人进行了深入研究，结果发现，代替作为溶解剂的烷醇胺而含有亚烷基胺、以及多元醇和/或分子量为100以下的二醇醚的光致抗蚀剂剥离液在维持充分的抗蚀剂剥离性的同时，氢氧化季铵的溶解性和经时稳定性优异，由此完成了本发明。
即，本发明涉及一种光致抗蚀剂剥离液，其特征在于，包含二甲基亚砜、氢氧化季铵、亚烷基胺、以及多元醇和/或分子量为100以下的二醇醚。
本发明的光致抗蚀剂剥离液中，亚烷基胺优选为下述通式(1)所表示的亚乙基胺。
[化1]
(通式(1)中，n表示1～5的整数。)
本发明的光致抗蚀剂剥离液优选水的含量为1重量％～10重量％，该光致抗蚀剂剥离液被用于负型干膜抗蚀剂的剥离。
本发明的光致抗蚀剂剥离液优选进一步包含麦芽醇和肌酸酐。
发明的效果
本发明的光致抗蚀剂剥离液由于包含二甲基亚砜、氢氧化季铵、亚烷基胺、以及多元醇和/或分子量为100以下的二醇醚，因此在维持充分的抗蚀剂剥离性的同时，氢氧化季铵的溶解性和经时稳定性优异。
具体实施方式
<<光致抗蚀剂剥离液>>
本发明的光致抗蚀剂剥离液的特征在于，包含二甲基亚砜、氢氧化季铵、亚烷基胺、以及多元醇和/或分子量为100以下的二醇醚。
<二甲基亚砜>
本发明的光致抗蚀剂剥离液中，对二甲基亚砜的含量没有特别限定，优选为50重量％～90重量％、更优选为73重量％～84重量％。二甲基亚砜的含量小于50重量％或超过90重量％的情况下，抗蚀剂剥离性有时会降低。
<氢氧化季铵>
作为氢氧化季铵，例如可以使用下述通式(2)所表示的化合物。
[化2]
在通式(2)中，R1～R4表示碳原子数为1～3的烷基、或者碳原子数为1～3的羟基取代烷基，可以相同也可以不同。
作为氢氧化季铵，没有特别限定，例如可以举出四甲基氢氧化铵(TMAH)、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、三甲基乙基氢氧化铵、三甲基(2-羟基乙基)氢氧化铵、三丙基(2-羟基乙基)氢氧化铵、三甲基(1-羟基丙基)氢氧化铵等。它们可以单独使用，也可以合用两种以上。这些之中，从抗蚀剂剥离性的方面出发，优选四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、三甲基(2-羟基乙基)氢氧化铵。另外，由于分子量最小、每单位重量的摩尔浓度升高、可有效地发挥作用，因而更优选四甲基氢氧化铵。
本发明的光致抗蚀剂剥离液中，氢氧化季铵的含量没有特别限定，优选为3重量％～20重量％、更优选为4重量％～8重量％。氢氧化季铵的含量小于3重量％时，抗蚀剂剥离性有时会降低，超过20重量％时，金属腐蚀性有时会提高。
<亚烷基胺>
作为亚烷基胺，没有特别限定，可以使用下述通式(3)所表示的化合物，具体而言，可以举出乙二胺(EDA)、二亚乙基三胺(DETA)、三亚乙基四胺(TETA)、四亚乙基五胺(TEPA)、五亚乙基六胺(PEHA)等下述通式(1)所表示的亚乙基胺、丙二胺等。这些之中，从二氧化碳的吸收性的方面出发，优选下述通式(1)所表示的亚乙基胺，更优选n＝2以上的聚亚乙基胺，进一步优选三亚乙基四胺、四亚乙基五胺。这些亚烷基胺可以单独使用，也可以合用两种以上。
[化3]
(通式(3)中，m、n表示1～5的整数。R5、R6相互各自独立地表示氢原子或碳原子数为1～3的烷基。R5、R6存在两个以上时，分别可以相同也可以不同。)
[化4]
(通式(1)中，n表示1～5的整数。)
本发明的光致抗蚀剂剥离液中，亚烷基胺的含量没有特别限定，优选为1重量％～25重量％、更优选为2重量％～20重量％。亚烷基胺的含量小于1重量％时，经时稳定性有时会降低，超过25重量％时，抗蚀剂剥离性有时会降低。
本发明的光致抗蚀剂剥离液中，亚烷基胺的含量没有特别限定，从经时稳定性的方面出发，相对于氢氧化季铵100重量份优选为10重量份以上。
<多元醇和/或分子量为100以下的二醇醚>
作为多元醇，没有特别限定，例如可以举出三乙二醇(TEG)、甘油、二乙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、丙二醇、乙二醇等。作为分子量为100以下的二醇醚，没有特别限定，例如可以举出乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚等。这些之中，从提高氢氧化季铵的溶解性的方面考虑，优选使用三乙二醇、甘油。这些多元醇和/或分子量为100以下的二醇醚可以单独使用，也可以合用两种以上。
多元醇和/或分子量为100以下的二醇醚的SP值没有特别限定，优选为δD＝15.8～17.6、δP＝9.0～15.5、且δH＝16.2～30.0，更优选为δD＝17.0～17.4、δP＝10.2～14.2、且δH＝26.0～29.3。若δD、δP、δH的值在上述范围外，则氢氧化季铵的溶解性有时会降低。需要说明的是，本说明书中，SP值是指汉森溶解度参数，将物质的溶解性以色散项δD、极性项δP、氢键项δH这三个参数来表现。色散项δD、极性项δP、氢键项δH为物质固有的物性值，例如示于“Hansen Solubility Parameters(汉森溶解度参数)：A User’s Handbook(用户手册),HSPiP第3版版本3.0.20”。需要说明的是，氢键项δH可以使用上述文献中记载的值，在没有记载的情况下，可以通过使用了被称为Y-MB法的神经网络法的推算方法计算出氢键项δH。
本发明的光致抗蚀剂剥离液中，多元醇和/或分子量为100以下的二醇醚的含量没有特别限定，优选为1.0重量％～20.0重量％、更优选为2.0重量％～10.0重量％。多元醇和/或分子量为100以下的二醇醚的含量小于1.0重量％时，氢氧化季铵的溶解性有时会降低，超过20.0重量％时，抗蚀剂剥离性有时会降低。
本发明的光致抗蚀剂剥离液中，多元醇和/或分子量为100以下的二醇醚的含量没有特别限定，从经时稳定性的方面出发，相对于氢氧化季铵100重量份优选为10重量份以上。
<任意成分>
除了二甲基亚砜、氢氧化季铵、亚烷基胺、多元醇和/或分子量为100以下的二醇醚以外，本发明的光致抗蚀剂剥离液也可以任意地含有其他成分。作为其他成分，没有特别限定，可以举出水、防蚀剂、二甲基亚砜以外的有机溶剂、表面活性剂(例如烷基苯磺酸盐、聚氧乙烯烷基醚)、消泡剂(例如硅油)等。
本发明的光致抗蚀剂剥离液含有水的情况下，其含量没有特别限定，从抗蚀剂剥离性的方面出发，优选为30重量％以下，从负型抗蚀剂剥离性的方面出发，优选为20重量％以下。特别是，在将本发明的光致抗蚀剂剥离液用于负型干膜抗蚀层的剥离的情况下，水的含量更优选为10重量％以下、进一步优选为1重量％～10重量％、特别优选为3重量％～10重量％。水的含量小于1重量％时，氢氧化季铵的溶解性有时会降低，超过10重量％时，抗蚀剂剥离性有时会降低。
作为防蚀剂，没有特别限定，例如可以举出麦芽醇、肌酸酐等。它们可以单独使用，也可以合用2种以上，从对于多种金属的防腐蚀性的方面出发，优选含有麦芽醇和肌酸酐。
本发明的光致抗蚀剂剥离液含有麦芽醇作为防蚀剂的情况下，其含量没有特别限定，优选为0.1重量％～0.5重量％、更优选为0.2重量％～0.4重量％。麦芽醇的含量小于0.1重量％时，锡-银合金的防腐蚀性有时会不充分，超过0.5重量％时，铜的防腐蚀性有时会不充分。
本发明的光致抗蚀剂剥离液含有肌酸酐作为防蚀剂的情况下，其含量没有特别限定，优选为0.01重量％～1.0重量％、更优选为0.1重量％～0.5重量％。肌酸酐的含量小于0.01重量％时，铜的防腐蚀性有时会不充分，超过1.0重量％时，铜和锡-银合金的防腐蚀性有时会不充分。
本发明的光致抗蚀剂剥离液含有麦芽醇和肌酸酐作为防蚀剂的情况下，麦芽醇和肌酸酐的总含量没有特别限定，优选为1.0重量％以下、更优选为0.7重量％以下、进一步优选为0.6重量％以下。麦芽醇和肌酸酐的总含量超过1.0重量％时，抗蚀剂剥离性有时会降低。
本发明的光致抗蚀剂剥离液含有麦芽醇和肌酸酐作为防蚀剂的情况下，麦芽醇与肌酸酐的含有重量比例(重量比)没有特别限定，优选为3：1～1：3、更优选为3：1～1：1。麦芽醇的含有重量比例小于1：3时，锡-银合金的防腐蚀性有时会不充分，肌酸酐的含有重量比例小于3：1时，铜的防腐蚀性有时会不充分。
除水和防蚀剂以外的其他任意成分的含量取决于其种类，不能一概而论，例如优选为0.001重量％～5重量％，更优选为0.01重量％～1重量％。
本发明的光致抗蚀剂剥离液可以通过用常规方法混合上述各成分而制备。
本发明的光致抗蚀剂剥离液在半导体基板或FPD基板等制造工序中能够用于将金属布线等的蚀刻处理后不需要的光致抗蚀剂剥离。除了常温以外，本发明的光致抗蚀剂剥离液例如能够加热到30℃～80℃而使用。剥离所需要的时间取决于光致抗蚀剂的变质程度等，通常例如为30秒～10分钟左右。处理后，可以根据需要进行水洗、空气吹干等。
为了使用本发明的光致抗蚀剂剥离液将具有铜层或铜合金层的金属布线基板的光致抗蚀剂剥离，在使用光致抗蚀剂将具有铜层或铜合金层的金属布线形成于基板上时，为了防止铜层或铜合金层的腐蚀，使用本发明的光致抗蚀剂剥离液将不需要的光致抗蚀剂剥离除去即可。更具体而言，在本发明的光致抗蚀剂剥离液中例如在室温～80℃浸渍1分钟～30分钟。此时，根据需要可以搅拌光致抗蚀剂剥离液，或者振动基板。或者，也可以将本发明的光致抗蚀剂剥离液以喷淋或喷雾等的方式喷射到基板上。此时，通过合用刷清洗，还能够提高抗蚀剂剥离性。在将光致抗蚀剂溶解或剥离后，优选用纯水将包含所溶解的抗蚀剂的光致抗蚀剂剥离液清洗除去，将抗蚀剂从基板上除去。之后，利用气刀等将基板上的液体吹走，使基板干燥。
由此，能够防止铜层或铜合金层过度腐蚀、铜布线或铜合金布线的线宽变窄，不会损害由蚀刻形成的布线截面形状，可形成良好的金属布线。需要说明的是，作为金属布线的多层方式，从上层起依次来看，可包括：铜或铜合金的1层布线；铜或铜合金/组成与上层不同的铜或铜合金的2层布线；铜或铜合金/钼、钛等帽(cap)金属的2层布线；钼、钛等帽金属/铜或铜合金/钼、钛等帽金属的3层布线等。
本发明的光致抗蚀剂剥离液能够用于正型、负型中的任一种光致抗蚀剂的剥离，但由于具有高的光致抗蚀剂剥离性，因而优选用于负型干膜抗蚀层的剥离。
实施例
下面举出实施例说明本发明，但本发明并不仅限于这些实施例。
(比较例1～14)
按照下述表1所示的重量比混合各成分，得到光致抗蚀剂剥离液。对于所得到的光致抗蚀剂剥离液，利用后述方法评价液体状态、抗蚀剂剥离性和经时稳定性。结果示于表1。
需要说明的是，在表1中，DMSO表示二甲基亚砜，TMAH表示四甲基氢氧化铵，MEA表示单乙醇胺，MIPA表示1-氨基-2-丙醇，NPA表示正丙醇胺，MMA表示N-甲基乙醇胺，MDA表示N-甲基二乙醇胺。
(实施例1～14、比较例15)
按照下述表2所示的重量比混合各成分，得到光致抗蚀剂剥离液。对于所得到的光致抗蚀剂剥离液，利用后述方法评价液体状态、抗蚀剂剥离性和经时稳定性。结果示于表2。
需要说明的是，表2中，DMSO表示二甲基亚砜，TMAH表示四甲基氢氧化铵，EDA表示乙二胺，DETA表示二亚乙基三胺，TETA表示三亚乙基四胺，TEPA表示四亚乙基五胺，PEHA表示五亚乙基六胺，TEG表示三乙二醇。
(实施例15～27)
按照下述表3所示的重量比混合各成分，得到光致抗蚀剂剥离液。对于所得到的光致抗蚀剂剥离液，利用后述方法评价液体状态、抗蚀剂剥离性和经时稳定性。结果示于表3。
需要说明的是，表3中，DMSO表示二甲基亚砜，TMAH表示四甲基氢氧化铵，TETA表示三亚乙基四胺，TEG表示三乙二醇。
(实施例28～35、比较例16～20)
按照下述表4所示的重量比混合各成分，得到光致抗蚀剂剥离液。对于所得到的光致抗蚀剂剥离液，利用后述方法评价液体状态、多元醇等的SP值、抗蚀剂剥离性和经时稳定性。结果示于表4。
需要说明的是，表4中，DMSO表示二甲基亚砜，TMAH表示四甲基氢氧化铵，TETA表示三亚乙基四胺，EDA表示乙二胺，MEA表示单乙醇胺，TEG表示三乙二醇。
(评价方法)
1.液体状态
关于光致抗蚀剂剥离液，目视观察析出物的有无、液体的流动性，按照以下的基准进行评价。
○：没有析出物，为液态。
析出：有析出物，但具有液体的流动性。
固化：析出物多，没有液体的流动性。
2.SP值
用于光致抗蚀剂剥离液的多元醇、二醇醚、MEA和EDA的SP值利用上述方法求出。
3.抗蚀剂剥离性
分别以溅射的形式将Ti膜和铜种子层形成于Si基板上，以膜厚达到120μm的方式辊压层叠光致抗蚀剂(负型干膜抗蚀层：东京应化工业株式会社制造，MP-112)，通过UV曝光和显影进行光致抗蚀剂的图案化后，通过电镀形成铜镀覆层(膜厚50μm)，通过无电解镀形成Ni镀覆层(膜厚1μm)，通过电镀形成锡-银合金镀覆层(膜厚30μm)，将所得到的基板作为评价对象。将基板浸渍到调整为60℃的光致抗蚀剂剥离液中，处理100分钟。浸渍处理后，对基板进行水洗和空气吹干。利用电子显微镜观察基板，确认光致抗蚀剂的剥离情况。
○：无剥离残留
△：略有剥离残留
×：有较多的剥离残留
4.经时稳定性
将光致抗蚀剂剥离液在空气气氛下于60℃静置36小时，使其经时变化。之后，与上述同样地进行抗蚀剂剥离性的评价。

Claims (4)

1.一种光致抗蚀剂剥离液，其特征在于，包含二甲基亚砜、氢氧化季铵、亚烷基胺、以及多元醇和/或分子量为100以下的二醇醚。
2.如权利要求1所述的光致抗蚀剂剥离液，其中，亚烷基胺为下述通式(1)所表示的亚乙基胺，
[化1]
通式(1)中，n表示1～5的整数。
3.如权利要求1或2所述的光致抗蚀剂剥离液，其中，水的含量为1重量％～10重量％，该光致抗蚀剂剥离液被用于负型干膜抗蚀剂的剥离。
4.如权利要求1～3中任一项所述的光致抗蚀剂剥离液，其进一步包含麦芽醇和肌酸酐。
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