TW201723165A - 光阻剝離液 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的在於提供一種維持充分之光阻剝離性並且氫氧化四級銨之溶解性及經時穩定性優異之光阻剝離液。本發明係關於一種光阻剝離液，其含有：二甲基亞碸、氫氧化四級銨、伸烷基胺、以及多元醇及/或分子量100以下之二醇醚。伸烷基胺較佳為下述通式(1)所表示之伸乙基胺(通式(1)中，n表示1~5之整數)。□

Description

光阻剝離液
本發明係關於一種光阻剝離液。
半導體基板等具有實施了微細之配線之電極構造，於其製造步驟中使用有光阻。電極構造例如以如下方式而製造：於形成於基板上之鋁等導電性金屬層或SiO2膜等絕緣膜上塗佈光阻，並對其實施曝光、顯影之處理而形成光阻圖案，將該經圖案化之光阻作為遮罩對導電性金屬層或絕緣膜等進行蝕刻，形成微細之配線後，利用光阻剝離液去除無用之光阻。
作為此種光阻剝離液，專利文獻1及專利文獻2中提出有一種含有二甲基亞碸、氫氧化四級銨、及烷醇胺之剝離溶液。專利文獻1及專利文獻2中，由於氫氧化四級銨難以溶解於二甲基亞碸中，故而使用烷醇胺作為溶解劑。然而，烷醇胺之作為溶解劑之性能並不充分，根據剝離溶液之溫度，存在剝離溶液產生白濁或剝離溶液中之氫氧化四級銨固化之情況，而存在無法獲得經時穩定性較高且均勻之光阻剝離液之問題。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特表2009-514026號公報
專利文獻2：日本特表2010-507835號公報
本發明之目的在於提供一種維持充分之光阻剝離性並且氫氧化四級銨之溶解性及經時穩定性優異之光阻剝離液。
本發明者進行努力研究之結果發現：代替作為溶解劑之烷醇胺，而含有伸烷基胺、以及多元醇及/或分子量100以下之二醇醚之光阻剝離液會維持充分之光阻剝離性並且氫氧化四級銨之溶解性及經時穩定性優異，從而完成本發明。
即，本發明係關於一種光阻剝離液，其含有：二甲基亞碸、氫氧化四級銨、伸烷基胺、以及多元醇及/或分子量100以下之二醇醚。
於本發明之光阻剝離液中，伸烷基胺較佳為下述通式(1)所表示之伸乙基胺。
(通式(1)中，n表示1~5之整數)
本發明之光阻剝離液較佳為水之含量為1~10重量%，且用於負型乾膜光阻之剝離。
本發明之光阻剝離液較佳為進而含有麥芽醇及肌酸酐。
本發明之光阻剝離液由於含有二甲基亞碸、氫氧化四級銨、伸烷基胺、以及多元醇及/或分子量100以下之二醇醚，故而會維持充分之光阻剝離性並且氫氧化四級銨之溶解性及經時穩定性優異。
<<光阻剝離液>>
本發明之光阻剝離液之特徵在於含有：二甲基亞碸、氫氧化四級銨、伸烷基胺、以及多元醇及/或分子量100以下之二醇醚。
<二甲基亞碸>
於本發明之光阻剝離液中，二甲基亞碸之含量並無特別限定，較佳為50~90重量%，更佳為73~84重量%。於二甲基亞碸之含量未達50重量%之情形或超過90重量%之情形時，存在光阻剝離性降低之情況。
<氫氧化四級銨>
作為氫氧化四級銨，例如可使用下述通式(2)所表示之化合物。
通式(2)中，R1~R4表示碳數1~3之烷基、或碳數1~3之經羥基取代之烷基，且可相同亦可不同。
作為氫氧化四級銨，並無特別限定，例如可列舉：氫氧化四甲基銨(TMAH)、氫氧化四乙基銨、氫氧化四丙基銨、氫氧化三甲基乙基銨、氫氧化三甲基(2-羥基乙基)銨、氫氧化三丙基(2-羥基乙基)銨、氫氧化三甲基(1-羥基丙基)銨等。該等可單獨使用，亦可將2種以上併用。該等之中，就光阻剝離性之觀點而言，較佳為氫氧化四甲基銨、氫氧化四乙基銨、氫氧化三甲基(2-羥基乙基)銨。又，就分子量最小、每單位重量之莫耳濃度變高、有效地起作用之方面而言，更佳為氫氧化四甲基銨。
於本發明之光阻剝離液中，氫氧化四級銨之含量並無特別限定，較佳為3~20重量%，更佳為4~8重量%。若氫氧化四級銨之含量未達3重量%，則存在光阻剝離性降低之情況，若超過20重量%，則存在金屬腐蝕性變高之情況。
<伸烷基胺>
作為伸烷基胺，並無特別限定，可使用下述通式(3)所表示之化合物，具體而言，可列舉：乙二胺(EDA)、二伸乙基三胺(DETA)、三伸乙基四胺(TETA)、四伸乙基五胺(TEPA)、五伸乙基六胺(PEHA)等下述通式(1)所表示之伸乙基胺、丙二胺等。該等之中，就二氧化碳之吸收性之觀點而言，較佳為下述通式(1)所表示之伸乙基胺，更佳為n=2以上之聚伸乙基胺，進而較佳為三伸乙基四胺、四伸乙基五胺。該等伸烷基胺可單獨使用，亦可將2種以上併用。
(通式(3)中，m、n表示1~5之整數；R5、R6相互分別獨立，表示氫原子或碳數1~3之烷基；於存在多個R5、R6之情形時，分別可相同亦可不同)
(通式(1)中，n表示1~5之整數)
於本發明之光阻剝離液中，伸烷基胺之含量並無特別限定，較佳為1~25重量%，更佳為2~20重量%。若伸烷基胺之含量未達1重量%，則存在經時穩定性降低之情況，若超過25重量%，則存在光阻剝離性降低之情況。
於本發明之光阻剝離液中，伸烷基胺之含量並無特別限定，就經時穩定性之觀點而言，較佳為相對於氫氧化四級銨100重量份為10重量份以上。
<多元醇及/或分子量100以下之二醇醚>
作為多元醇，並無特別限定，例如可列舉：三乙二醇(TEG)、甘油、二乙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、丙二醇、乙二醇等。作為分子量100以下之二醇醚，並無特別限定，例如可列舉乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚等。該等之中，就提高氫氧化四級銨之溶解性之觀點而言，較佳為使用三乙二醇、甘油。該等多元醇及/或分子量100以下之二醇醚可單獨使用， 亦可將2種以上併用。
多元醇及/或分子量100以下之二醇醚之SP值並無特別限定，較佳為δ D=15.8~17.6、δ P=9.0~15.5且δ H=16.2~30.0，更佳為δ D=17.0~17.4、δ P=10.2~14.2且δ H=26.0~29.3。若δ D、δ P、δ H之值偏離上述範圍，則存在氫氧化四級銨之溶解性降低之情況。再者，於本說明書中，所謂SP值，係指漢森(Hansen)之溶解參數，係將物質之溶解性以分散項δ D、極性項δ P、氫鍵項δ H之3個參數而表現者。分散項δ D、極性項δ P、氫鍵項δ H為物質固有之物性值，例如示於「Hansen Solubility Parameters：A User's Handbook,HSPiP 3rd Edition ver.3.0.20」。再者，氫鍵項δ H可使用上述文獻中記載之值，於無記載之情形時，可藉由使用被稱為Y-MB法之神經網絡法之推算方法算出氫鍵項δ H。
於本發明之光阻剝離液中，多元醇及/或分子量100以下之二醇醚之含量並無特別限定，較佳為1.0~20.0重量%，更佳為2.0~10.0重量%。若多元醇及/或分子量100以下之二醇醚之含量未達1.0重量%，則存在氫氧化四級銨之溶解性降低之情況，若超過20.0重量%，則存在光阻剝離性降低之情況。
於本發明之光阻剝離液中，多元醇及/或分子量100以下之二醇醚之含量並無特別限定，就經時穩定性之觀點而言，較佳為相對於氫氧化四級銨100重量份為10重量份以上。
<任意成分>
本發明之光阻剝離液除二甲基亞碸、氫氧化四級銨、伸烷基胺、多元醇及/或分子量100以下之二醇醚以外，亦可任意地含有其他成分。作為 其他成分，並無特別限定，可列舉：水、防蝕劑、二甲基亞碸以外之有機溶劑、界面活性劑(例如，烷基苯磺酸鹽、聚氧乙烯烷基醚)、消泡劑(例如聚矽氧油)等。
於本發明之光阻剝離液含有水之情形時，其含量並無特別限定，就光阻剝離性之觀點而言，較佳為30重量%以下，就負型光阻剝離性之觀點而言，較佳為20重量%以下。尤其是將本發明之光阻剝離液用於負型乾膜光阻之剝離之情形時，水之含量更佳為10重量%以下，進而較佳為1~10重量%，尤佳為3~10重量%。若水之含量未達1重量%，則存在氫氧化四級銨之溶解性降低之情況，若超過10重量%，則存在光阻剝離性降低之情況。
作為防蝕劑，並無特別限定，例如可列舉麥芽醇、肌酸酐等。該等可單獨使用，亦可將2種以上併用，就對多種金屬之防蝕性之觀點而言，較理想為含有麥芽醇及肌酸酐。
於本發明之光阻剝離液含有麥芽醇作為防蝕劑之情形時，其含量並無特別限定，較佳為0.1~0.5重量%，更佳為0.2~0.4重量%。若麥芽醇之含量未達0.1重量%，則存在錫-銀合金之防蝕性變得不充分之情況，若超過0.5重量%，則存在銅之防蝕性變得不充分之情況。
於本發明之光阻剝離液含有肌酸酐作為防蝕劑之情形時，其含量並無特別限定，較佳為0.01~1.0重量%，更佳為0.1~0.5重量%。若肌酸酐之含量未達0.01重量%，則存在銅之防蝕性變得不充分之情況，若超過1.0重量%，則存在銅及錫-銀合金之防蝕性變得不充分之情況。
於本發明之光阻剝離液含有麥芽醇及肌酸酐作為防蝕劑之 情形時，麥芽醇及肌酸酐之總含量並無特別限定，較佳為1.0重量%以下，更佳為0.7重量%以下，進而較佳為0.6重量%以下。若麥芽醇及肌酸酐之總含量超過1.0重量%，則存在光阻剝離性降低之情況。
於本發明之光阻剝離液含有麥芽醇及肌酸酐作為防蝕劑之情形時，麥芽醇與肌酸酐之含有重量比率(重量比)並無特別限定，較佳為3：1~1：3，更佳為3：1~1：1。若麥芽醇之含有重量比率未達1：3，則存在錫-銀合金之防蝕性變得不充分之情況，若肌酸酐之含有重量比率未達3：1，則存在銅之防蝕性變得不充分之情況。
除水及防蝕劑以外之其他任意成分之含量取決於其種類，故而不可一概而論，例如較佳為0.001~5重量%，更佳為0.01~1重量%。
本發明之光阻剝離液可藉由利用常規方法將上述各成分進行混合而製備。
本發明之光阻剝離液可於半導體基板或FPD基板等之製造步驟中用於將金屬配線等之蝕刻處理後變得無用之光阻進行剝離。本發明之光阻剝離液除常溫以外亦可例如加熱至30℃~80℃而使用。剝離所需要之時間取決於光阻之變質程度等，一般而言，例如為30秒~10分鐘左右。處理後，可視需要進行水洗、空氣吹乾等。
為了使用本發明之光阻剝離液將具有銅層或銅合金層之金屬配線基板之光阻剝離，於使用光阻於基板上形成具有銅層或銅合金層之金屬配線時，為了防止銅層或銅合金層之腐蝕，只要使用本發明之光阻剝離液將變得無用之光阻剝離去除即可。更具體而言，於本發明之光阻剝離液中，例如於室溫~80℃浸漬1~30分鐘。此時，亦可視需要對光阻剝離液 進行攪拌、或振動基板。或亦可將本發明之光阻剝離液利用噴淋器或噴霧器等吹送至基板。此時，亦可藉由併用刷洗使光阻剝離性提昇。於溶解或剝離光阻後，較佳為利用純水將含有已溶解之光阻之光阻剝離液進行洗淨去除，而將光阻自基板上去除。其後，利用氣刀等將基板上之液體吹散，使基板乾燥。
藉由如此進行，可防止銅層或銅合金層受到過度腐蝕而使銅配線或銅合金配線之線寬變窄，且於不損害藉由蝕刻所形成之配線剖面形狀之情況下形成良好之金屬配線。再者，作為金屬配線之多層態樣，可有：自上層依序為銅或銅合金之1層配線、自上層依序為銅或銅合金/與上層不同之組成之銅或銅合金之2層配線、自上層依序為銅或銅合金/鉬、鈦等上覆金屬(cap metal)之2層配線、自上層依序為鉬、鈦等上覆金屬/銅或銅合金/鉬、鈦等上覆金屬之3層配線等。
本發明之光阻剝離液於正型、負型之任一光阻之剝離中均可使用，就具有較高之光阻剝離性之方面而言，較佳為用於負型乾膜光阻之剝離。
實施例
以下列舉實施例對本發明進行說明，但本發明並不僅限定於該等實施例。
(比較例1~14)
以下述表1所示之重量比將各成分混合，而獲得光阻剝離液。針對所獲得之光阻剝離液，藉由後文所述之方法對液體狀態、光阻剝離性及經時穩定性進行評價。將結果示於表1。
再者，表1中，DMSO表示二甲基亞碸，TMAH表示氫氧化四甲基銨，MEA表示單乙醇胺，MIPA表示1-胺基-2-丙醇，NPA表示正丙醇胺，MMA表示N-甲基乙醇胺，MDA表示N-甲基二乙醇胺。
(實施例1~14、比較例15)
以下述表2所示之重量比將各成分混合，而獲得光阻剝離液。針對所獲得之光阻剝離液，藉由後文所述之方法對液體狀態、光阻剝離性及經時穩定性進行評價。將結果示於表2。
再者，表2中，DMSO表示二甲基亞碸，TMAH表示氫氧化四甲基銨，EDA表示乙二胺，DETA表示二伸乙基三胺，TETA表示三伸乙基四胺，TEPA表示四伸乙基五胺，PEHA表示五伸乙基六胺，TEG表示三乙二醇。
(實施例15~27)
以下述表3所示之重量比將各成分混合，而獲得光阻剝離液。針對所獲得之光阻剝離液，藉由後文所述之方法對液體狀態、光阻剝離性及經時穩定性進行評價。將結果示於表3。
再者，表3中，DMSO表示二甲基亞碸，TMAH表示氫氧化四甲基銨，TETA表示三伸乙基四胺，TEG表示三乙二醇。
(實施例28~35、比較例16~20)
以下述表4所示之重量比將各成分混合，而獲得光阻剝離液。針對所獲得之光阻剝離液，藉由後文所述之方法對液體狀態、多元醇等之SP值、光阻剝離性及經時穩定性進行評價。將結果示於表4。
再者，表4中，DMSO表示二甲基亞碸，TMAH表示氫氧化四甲基銨，TETA表示三伸乙基四胺，EDA表示乙二胺，MEA表示單乙醇胺，TEG表示三乙二醇。
(評價方法)
1.液體狀態
針對光阻剝離液，以目視對析出物之有無、液體之流動性進行觀察，並利用以下基準進行評價。
○：為無析出物之液狀
析出：有析出物但有液體流動性
固化：析出物較多且無液體流動性
2.SP值
光阻剝離液中所使用之多元醇、二醇醚、MEA及EDA之SP值係利用上述方法而求出。
3.光阻剝離性
將以如下方式而製成之基板作為評價對象：於Si基板上藉由濺鍍分別形成Ti膜及銅籽晶層，其後以成為膜厚120μm之方式輥式層壓光阻(負型乾膜光阻：東京應化工業股份有限公司製造，MP-112)，並藉由UV曝光及顯影進行光阻之圖案化，其後，藉由電鍍形成銅鍍覆層(膜厚50μm)，藉由無電解鍍覆形成Ni鍍覆層(膜厚1μm)，藉由電鍍形成錫-銀合金鍍覆層(膜厚30μm)。將基板浸漬於調整至60℃之光阻剝離液中，進行100分鐘處理。浸漬處理後，將基板進行水洗及空氣吹乾。使用電子顯微鏡對基板進行觀察，確認光阻之剝離情況。
○：無剝離殘留
△：略微存在剝離殘留
×：存在較多剝離殘留
4.經時穩定性
將光阻剝離液於空氣環境下於60℃靜置36小時，使其進行經時變化。其後，以與上述相同之方式進行光阻剝離性之評價。

Claims (4)

  1. 一種光阻剝離液，其含有：二甲基亞碸、氫氧化四級銨、伸烷基胺、以及多元醇及/或分子量100以下之二醇醚。
  2. 如申請專利範圍第1項之光阻剝離液，其中，伸烷基胺為下述通式(1)所表示之伸乙基胺： (通式(1)中，n表示1~5之整數)。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之光阻剝離液，其中，水之含量為1~10重量%，且該光阻剝離液用於負型乾膜光阻之剝離。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之光阻剝離液，其進而含有麥芽醇及肌酸酐。
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