TW548278B

TW548278B - Partial ester of cellulose with nitrogenous carboxylic acid and process for producing the same

Info

Publication number: TW548278B
Application number: TW089127273A
Authority: TW
Inventors: Masahiko Kurauchi; Kiyonori Furuta; Hiroyuki Sato
Original assignee: Ajinomoto Kk
Priority date: 1999-12-21
Filing date: 2000-12-19
Publication date: 2003-08-21
Also published as: US20030027733A1; CA2397578A1; KR20020070996A; CN1185262C; EP1270598A4; JP4596114B2; CN1413221A; WO2001046264A1; RU2002119425A; EP1270598A1; US7091221B2; AU1894901A

Description

548278 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（，）本發明係有關含有新穎含氮竣酸纖維素部份酯或及其、含氮羧酸纖維素部份酯或其鹽之抗菌劑、難燃劑、以及即使重覆洗滌仍不會降低抗菌、難燃保持力者，亦即，具有洗滌耐久性之抗囷性、難燃性之纖維素纖維者，及其製造方法者。又，本發明係有關含有含氮羧酸酯之纖維素或纖維素纖維用抗菌加工劑及難燃加工劑者。先行技術中，近年來，新青黴素耐性黃色葡萄球菌（ M R S A )、病原性大腸菌〇一 1 5 7所感染之社會問題化而新穎抗菌劑或抗菌製品大量於市場出現。其中如：具有公知抗菌性之殼聚糖類多數胺基之天然高分子與纖維素纖維之混紡製品、或混合此粘聚化物之製品者，惟，其效果有所限定，未必對於大腸菌、綠膿菌其抗菌力者。此外所與對於纖維素之抗菌性亦藉由利用浸漬銀磷酸锆或銀沸石等金屬系抗菌劑之結合劑進行固著者進行之。惟，此等藉由重覆洗滌後，出現降低抗菌性之問題點。又，有機系藥劑中，公知者有使用10，10’ 一氧基雙氧基胂、2 -（4 一噻唑基）一苯並咪唑者，惟，前者有含砒素之毒性問題，後者則有對於金屬具腐鈾性之問題點出現。因此，被期待一具有洗滌耐久性，且，安全性高之抗菌化纖維素或纖維者。做爲使纖維素或纖維進行難燃化之方法者，公知者有* 提高氮含量者，惟，重覆洗滌後仍無法保持難燃性’故_ 待一具有洗滌耐久性者。另外，做爲具有洗滌耐久性之難燃化方法者有利$ @ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝 JL· 訂本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -4 - 548278 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（2 ) 甲基化反應之公知方法者，惟，此有產生甲醛水之問題點〇另外，做爲製造含氮羧酸纖維素部份酯之方法者分別有針封甘胺酸及胺基庚酸酯之抄錄於Z. A. R 〇 g 〇 v i η Vysokomole lulyarne soedincniya 1· 1 57-6 1 ( 1 956)，針對胺基己酸及胺基庚酸酯之抄錄於Z. A. Rogovin等 Periodica polytech· 5, 65-87( 1 96 1)，針對甘胺酸、丙胺酸及胺基己酸酯之抄錄於 Z. A. Rogovin 等 Vysokomolekulyarne Soedincniya 3，1027-3 0(1 961)者。又，針對對一胺基苯甲酸、甘胺酸酯如載於特開平1 一 2 4 9 8 0 1號公報者。惟 ’此等均於二甲亞砸、二甲基甲醯胺或吡啶等有機溶劑中進行反應者，因此，務必於製造時具防爆型之製造設備，亦務必具溶劑回收之設備等，設備上約制頗多，且，溶劑對於環境之影響將被考量並非工業所求者。又，該公知文獻均未提及生成物含氮羧酸纖維素部份酯之有用性者。本發明係提供解決上述問題點，至少具1種抗菌性，難燃性高效果之纖維素或纖維素纖維者，同時，提供其工業上之製造方法者。本發明者鑑於上述課題，進行精硏討結果，發現藉由導入纖維素中某種特定含氮醯基後則可解決該課題，進而完成本發明。亦即，本發明係如下記一般式（I )所示於分子鏈中至少具有1個葡萄糖單位之含氮羧酸纖維部份酯或其鹽，更且，以此做爲構成成份之纖維、以及含有此等之抗菌劑 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂線- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐) -5- 548278

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（3 ) 、或難燃劑者。本發明中「含氮羧酸纖維部份酯或其鹽做爲構成成份之纖維」係指纖維素纖維之表面層藉由含氮羧酸後由部份酯化或化學性修飾之纖維以及含氮羧酸纖維素部份酯或其鹽所構成之纖維者。又，一般式（I )所示之含氮羧酸纖維素部份酯中，其含氮羧酸爲除去甘胺酸、丙胺酸、胺基庚酸、胺基己酸、對-胺基苯甲酸者之新穎化合物者。 (I) 式（I I )所示之含氮醯基者。惟，A1，A2及A3不可同時爲氫原子者。） R2 R3

I I —C0 — C — (CH2) η — C — R4 4 ( π ) Η 2 Η (式中，R2代表氫原子、碳原子數1〜6之烷基、胺基或質子化胺基、R3代表氫原子、或碳原子數1〜6之烷基或芳基、R4代表氫原子、碳原子數1〜4之烷基、氫氧基、氫硫基或一般式（I I I )〜（I X )所示之含氮取代基、η爲〇〜2 0之整數。R2與R3結合後亦可形成環。R 2非爲胺基或質子化胺基時，R 4爲一般式（I I I ) 〜（I X )所示之任一含氮取代基者，R 4非爲一般式（ I I I )〜（I X )所示任一含氮取代基時，R 2爲胺基或本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -6 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

548278 A7 B7五、發明説明（4 ) 質子化胺基者。） R5

(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (式中，R5、R6及R7分別爲獨立之氫原子、碳原子數1〜6之烷基、胺基、脒基、硝基脒基、質子化胺基、或質子化脒基者。R 5與R 2、R 3或R 6結合後形成環者亦可。）又，本發明者發現，纖維素與一定之酯接觸後，藉由加熱處理後，可解決該課題者，進而完成本發明。亦即，本發明係纖維素與一般式（X )所示之含氮羧酸酯接觸後，且，加熱處理後取得者爲其特徵之纖維素衍生物或其鹽，更以此做爲構成成份之纖維，以及含此等之抗菌劑或難燃劑者。 (式中，R1代表碳原子數1〜7之院基、芳基或芳院基、R2、R3、R4、η與一般式（I I)相同者。）本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐）訂線 Λ· 548278 A 7 B7 五、發明説明（5 ) 又，本發明之特徵係一般式（X)所式之含有含氮羧酸酯之纖維素或纖維素纖維用抗菌加工劑及/或難燃加工劑，更且，此等與纖維素或纖維素纖維相接觸後，且，力口熱處理之含氮羧酸纖維部份酯或含氮羧酸纖維素部份酯纖維之製造方法者。又，本發明之特徵係於纖維素纖維中使纖維如一般式 (X )所示之含氮羧酸酯，且加熱處理之纖維素纖維之抗菌化及/或難燃化方法者。本發明係於分子鏈中至少具有1個如一般式（1 )所示之葡萄糖單位之含氮羧酸纖維部份酯其R2爲氫原子、碳原子數1〜6之烷基、胺基或質子化之胺基者，較佳者爲胺基者。又，R3爲氫原子或碳原子數1〜6之烷基或芳基者，較佳者爲氫原子或苯基者。R4爲氫原子、碳原子數1 〜4之烷基、氫氧基、氫硫基或一般式（I I I )〜（ I X)所示之含氮取代基者，較佳者爲氫原子、氫氧基、或一般式（I I I)或（V)所示之含氮取代基者。n爲 0〜2 0者，較佳者爲0〜3之整數者。本發明含氮羧酸纖維素部份酯之含氮羧酸部位亦可爲數種混合物者，且，含氮羧酸纖維素部份酯之酯化取代度可發現於0 · 0 0 0 0 1〜3之範圍者具有抗菌性、難燃性等之機能者。做爲本發明含氮羧酸纖維素部份酯之具體例者如：賴胺酸纖維素部份酯、精胺酸纖維素部份酯、鳥胺酸纖維素部份酯、組胺酸纖維素部份酯及苯基丙胺酸纖維素部份酯本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂線經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -8- 548278 Α7 Β7 緩濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（6 ) 之例者。本發明含氮羧酸纖維素部份酯係以酸中和後，胃f故成鹽之形態者。做爲所使用之酸者如：醋酸、乳酸、胃I酸、酒石酸、琥珀酸、檸檬酸、苯甲酸、吡咯烷_ @ Φ 苯磺醯酸、乙烷磷酸類之有機酸或鹽酸、硫酸、；^ _之無機酸或十二烯硫酸、植酸等類之無機酸酯或路易_ 2例〇做爲本發明原料者所使用之纖維素如：棉、，紙Μ \ Λ 造絲類之纖維狀者，粘膠薄膜類之膜狀者，或微，結晶,纖糸隹素類之粉末狀者中任何一種均可使用之。又，紙、布類使纖維加工或薄片狀者亦可使用之。纖維素於必要時，/亦胃依一般之方法以鹼等進行前處理者亦可。用於本發明之一般式（X)所示之含氮羧酸酯其R1爲碳原子數1〜7之烷基、芳基或芳烷基者，而，由與纖維素易進行反應之面觀之，又以碳原子數1〜4之低級院基者宜，又以甲基爲更佳。R2爲氫原子、碳原子數1〜6之烷基、胺基或質子化胺基者，較佳者爲胺基者。又，R3爲氫原子或碳原子數1〜6之烷基或芳基，較佳者爲氫原子或苯基者。R4爲氫原子、碳原子數1〜4之烷基、氫氧基、氫硫基、或一般式（I I I )〜（I X )所代表之含氮取代基者，較佳者爲氫原子、氫氧基或一般式（I I I) 或（V)所示之含氮取代基者。η爲〇〜2 0，較佳者爲〇〜3之整數。做爲用於本發明之含氮羧酸酯具體例如：賴胺酸甲酯 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂線本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -9- 548278 A7 B7 五、發明説明（7 ) 、精胺酸甲酯、鳥胺酸甲酯、組胺酸甲酯、苯基丙胺酸甲酯等例。本發明所使用之含氮羧酸酯做爲抗菌加工劑及/或難燃加工劑使用時及用於含氮羧酸纖維素部份酯之製造時，可溶於水或酒精或此等混合溶媒者，或，伴隨分散狀態，懸浮狀類部份析出狀態或凝膠狀者均可。此時，含氮羧酸酯之含有比例只要爲溶解，分散之範圍者，含氮羧酸酯爲游離之含氮羧酸酯、或含氮羧酸酯鹽酸鹽類之鑛酸鹽者均可。又，必要時，亦可添加觸媒及/或界面活性劑者。本發明之以含有含氮羧酸纖維素部份酯及/或其鹽爲特徵之抗菌劑或難燃劑並無限定其特定形態者，一般以液體狀、膏狀、固體狀、泡沬狀、薄膜狀、及氣溶膠狀等均可。本發明之含氮羧酸纖維素部份酯係纖維素與一般式（ X )所示之含氮羧酸酯相互接觸後，且藉由加熱處理後可製造之。做爲該接觸方法者如··於使含氮羧酸酯溶解或分散之媒體中浸漬纖維素後去除過剩之媒體後，進行乾燥之外，噴霧、塗佈、面粘合等例。其中又以浸漬纖維素於媒體後，適當去除過剩之媒體後進行乾燥者可與均勻含氮羧酸酯相互接觸者爲最理想者。該乾燥以風乾或加熱乾燥之任一者均可，而，風乾時，其乾燥條件於室溫下，1〜2 4小時，佳者爲2〜6小本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）裝_| (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 548278 A7 B7 五、發明説明（Q) 〇時’加熱乾燥時，其乾燥條件爲3 〇〜1 〇〇〇c，較佳者 50〜80 °C下’ 5〜12〇分鐘，較佳者爲1〇〜6〇 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 分鐘之加熱者宜。藉由本乾燥，其酯化反應以乾式反應進行者。加熱處理係只要於進行酯化之條件下即可，無特別限定，通常溫度爲100〜200。(：者，較佳者爲120〜 1 8 0 °C ’加熱時間爲1〜1 〇〇分鐘，較佳者爲5〜 6 0分鐘者。做爲加熱裝置者並無特別限定，一般可藉由間歇式熱風爐、連續式熱風加熱爐、紅外線加熱爐、熱板、熱滾筒之接觸加熱裝置等使用之。做爲必要時所添加之反應觸媒者如：磷酸、硫酸等鑛酸、或氯化鋅等路易酸之例，而考量其對環境之影響，特別以磷酸或其鹽爲理想者。處理劑液中所含比例可任意比例者，通常爲所使用含氮羧酸酯之1〜1 〇〇莫耳％者。線經濟部智慧財產局員工消費合作社印製做爲必要時所添加之界面活性劑可使用離子系或非離子系界面活性劑任一均可使用之。處理劑液中之含有比例爲任意者，通常爲所使用之含氮羧酸酯之0·5〜50重量％者。本發明所使用之纖維如字面之纖維狀及此等成束者’ 織成布狀者任何形態均可。〔發明實施之最佳形態〕藉由實施例進行本發明更具體說明，惟’本發明並非本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -11 - 548278 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 _______Β7五、發明説明（9 ) 僅限於此等者。又，於纖維素所結合酯之含氮羧酸係將茚滿三酮噴霧於試料後，藉由加熱發色後可確定之。酯結合之確疋係使用紅外線分光分析器（埃雨默火焰Spectrum one )後’測定無處理檢體與處理檢體分別之光譜，觀察兩者差異後進行之。又，針對做爲原料所使用之遊離含氮羧酸酯之有無係於室溫下，將〇 · 5 g之試料浸漬於1 0 水中1小時後，以Η P L C進行溶出液分析，未檢出該含氮羧酸酯後被確認之。含氮羧酸之結合量係於5 0 t下，正確秤取0 · 5 g 之一夜真空乾燥之試料後，5 0 d 0 · 5 N氫氧化鈉中，於室溫下進行攪拌1 8〜2 4小時後，進行鹼水解後，利用胺基酸分析器（日立製作所L 一 8 5 0 0 )進行分析後算取之。有機酸之分析係使用Η P L C藉由比較標準品採樣後進行同定，定量者。〔實施例1〕將4 · 66g (20mmo 1) L—賴胺酸甲酯2鹽酸鹽，2 · 22g (6 · 2mmo 1)之磷酸2鈉12水和物以及0 · 2 g之聚環氧乙垸月桂醚（「newcol 1100」、曰本乳化劑股份公司製非離子系界面活性劑）溶於 1 0 · 0 水中，做成處理劑溶液。將棉布（2 0 0 m m x 2 0 0 mm. 7 · 5 g )預先於室溫下浸漬於2 5 %氫氧化鈉水溶液中進行1小時處理後，水洗、乾燥之。於此處理棉布中均勻吸收該處理劑液全量後，室溫下，進行風 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝一

、1T up. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 12· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 548278 A7 B7_ 五、發明説明（1〇) 乾3小時。此於1 4 0 °C下進行2 0分鐘間歇式熱風爐（ Tavaiesback (股份），Inertoven 「I P HH — 2 0 0 0 」）加熱處理後，進行水洗之，更藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次，1 0 %檸檬酸水溶液洗淨與水重覆洗滌3次後，最後以家庭用洗滌劑洗淨後，以水洗淨、風乾。依以下方法確認所生成之L -賴胺酸纖維素酯。將部份布切取後，噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 〇 °C烤箱中，進行 1 0分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。又，切取部份布後，以紅外分光分析於1 7 2 0〜1 7 4 0 cm 1確定酯結合之頂點。且，0 . 5 g布於室溫下1 〇 m«純水中浸漬1小時後，於Η P L C進行分析此水，確定未溶出遊離之L -賴胺酸甲酯。進行定量L -賴胺酸結合量後，針對 lg之布爲〇· 17mmo 1者。酯化度爲0 · 028。且，檸檬酸爲0.15mmol者。〔實施例2〕將5 · 22g (20mmo 1)之L -精胺酸甲酯、 2 · 22g (6 · 2mmo 1)之磷酸2鈉12水和物’ 及0 · 2 g之聚環氧乙烷月桂醚（「new col 1100」、曰本乳化劑股份公司製非離子系界面活性劑）溶於1 〇 · 〇 2 水中，做成處理劑溶液。將棉布（2 0 0 m m X 2 0 0 mm、7 . 5 g )預先於室溫下浸漬於2 5 %氫氧化鈉水溶液中處理1小時後，水洗、乾燥之。於此處理棉布均勻吸收該處理劑液後，室溫下風乾3小時。於1 4 0 °C下將本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

13- 548278 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（i9 此進行2 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaies back (股份）， Inert oven 「I Ρ Η Η — 2 0 〇〇」）加熱處理後，進行水洗，更以5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次，1 0 %檸檬酸水溶液洗淨與水重覆洗滌3次後，最後，以家庭用洗滌劑洗淨後，以水進行洗滌、風乾之。依以下方法進行胺基酸纖維素酯之確認。切取部份布後，噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 0 °C之烤箱中，進行1 〇分鐘加熱發變色後，確定胺基酸之存在。又，切取部份布後，以紅外分光分析於 1 7 2 0〜1 7 4 0 c m — 1下確定酯結合之頂點。將 0 · 5 g之布於室溫下浸漬於1 〇水中1個小時後，將此水溶液以Η P L C進行分析後，確定未殘留遊離之L -精胺酸曱酯。進行定量L -精胺酸之結合量後，針對1 g 之布爲0 · 15mmo 1者。酯化度爲〇 · 024。又，檸檬酸爲0.16mmol者。〔實施例3〕將4 · 8 4 g之L 一賴胺酸甲酯2鹽酸鹽，（2 0 mmol)、 2.22g(6.2mmol)之磷酸2鈉 1 2水和物以及〇 · 2 g之聚環氧乙烷月桂醚（「newcol 1100」、日本乳化劑股份公司製非離子系界面活性劑）溶於1 〇 . 0 水後做成處理劑溶液。預先於室溫下，將棉布（20〇mmx2 0〇mm、 7·5g)於25%氫氧化鈉水溶液中浸漬1小時後’水洗、乾燥之。於此處理棉布中均勻吸收該處理劑液全量後，室溫下風乾3小時。將 I---------裝,— (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂線本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -14- 548278 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 _B7_五、發明説明（12) 此於1 4 0 °c下進行2 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaies back (股份），Inertoven「I PHH — 2 Ο Ο Ο」）加熱處理後，水洗之後，更藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次， 1 0 %檸檬酸水溶液洗淨與水重覆洗滌3次後’最後，以家庭用洗滌劑進行洗淨後，以水洗淨、風乾。依以下方法進行確認L -組胺酸纖維素酯。切取此部份布’噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 0 °C烤箱中，進行1 0分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。又，切取部份布後’以紅外分光分析於1 7 2 0〜1 7 4 0 c m — 1確定酯結合之頂點。於室溫下，1 0 純水中浸漬0 · 5 g布5個小時後，以 Η P L C進行分析此溶液後，未出現殘留之遊離之L -組胺酸甲酯。進行定量L -組胺酸之結合量後，針對1 g布爲〇· 1 lmmo 1者。酯化度爲0 · 018者。且，檸檬酸爲0 · 08mmo 1者。〔實施例4〕將2 · 33g (lOmmo 1)之L 一賴胺酸甲酯2 鹽酸鹽，1 · 1 1 g ( 3 · 1 m m ο 1 )之磷酸2鈉1 2 水和物以及0 · 1 g之聚環氧乙院月桂醚（「newcol 1100 」、日本乳化劑股份公司製非離子系界面活性劑）溶於 5 · 0 2水後做成處理劑液。預先於室溫下，將棉布（ I50mmxl70mm、4.8g)浸漬於 5% 氫氧化鈉水溶液中1小時處理後，水洗、乾燥之。於此處理棉布均勻吸收該處理劑液全量後，室溫下進行風乾3小時。將 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 訂線本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -15- 548278 A7 B7 五、發明説明（13) 此於1 4 0 °C下進行2 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaies back (股份），Inertoven「I PHH— 2 Ο Ο 0」）加熱處理後，水洗之，更藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次後， 1 0 %琥珀酸水溶液洗淨與水重覆洗滌3次後，最後以家庭用洗滌劑洗淨後以水洗淨、風乾之。依以下方法確認L -賴胺酸纖維素酯。切取部份布，噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 0 °C之烤箱中，進行1 〇分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。又，切取部份布以紅外分光分析於 1 7 3 0〜1 7 5 0 c m — 1確認酯結合頂點。進行定量l 一賴胺酸之結合量後，針對1 g布爲〇 · 1 9 m m 〇 1者。酯化度爲0 · 0 3 1者。琥珀酸爲〇 · 3 9 m m 〇 1者〇〔實施例5〕將2 · 61g (l〇mmo 1) L —精胺酸甲酯2鹽酸鹽’ 1 · llg (3 · lmmo 1)之磷酸2鈉12水和物以及0 · 1 g聚環氧乙院月桂醚（「newcol 11〇〇」、日本乳化劑股份公司製作非離子系界面活性劑）溶於 5 · 0 2水後做成處理劑溶。預先於室溫下將棉布（ 150mmxl70mm、4.8g)浸漬於 25% 氫氧化鈉水溶液中處理1小時後，水洗、乾燥之。於此處理棉布中均勻吸收該處理劑液全量後，室溫下風乾3小時。將此於1 4 0 °C下進行2 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaies back (股份），Inert oven「IPHH— 2000」）加熱處理本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝、1Τ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 16- 548278 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（14) 後水洗之後，更藉由5 %蘇打水洗淨，與水洗滌3次， 1 0 %琥珀酸水溶液洗淨與水重覆洗滌3次後，最後，以家庭用洗滌劑液進行洗淨後，以水洗滌、進行風乾。依以下方法進行L -精胺酸纖維素酯之確認。切取此之部份布，噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 0 °C烤箱中，進行 1 0分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。又，切取部份布，以紅外分光分析於1 7 3 0〜1 7 5 0 c m — 1確認酯結合之頂點。進行定量L -精胺酸之結合量後，針對1 g 布爲0 · 22mmo 1者。酯化度爲〇 · 036者。又，號拍酸爲0 · 3 4 m m ο 1者。〔實施例6〕將2 · 42g (lOmmo 1)之L -組胺酸甲酯2 鹽酸鹽，1 · llg (3 · lmmo 1)之磷酸2鈉12 水和物以及0 . 1 g之聚環氧乙烷月桂醚（「newcol 1100 」、日本乳化劑股份公司製非離子系界面活性劑）溶於 5 . 0 水中，做成處理劑液。預先於室溫下將棉布（ 15〇mmxl7〇mm、 4.8g)浸漬於25%氫氧化鈉水溶液中處理1小時後，水洗、乾燥之。於此處理棉布中均勻吸收該處理劑液全量後，室溫下風乾3小時。將此於1 4 0 °C下進行2 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaies back (股份），Inert oven「IPHH— 2000」）加熱處理後，水洗之後，更藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次， 1 0 %琥珀酸水溶液洗淨與重覆水洗滌3次，最後以家庭 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂線本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -17- 548278 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（15) 用洗滌劑進行洗淨後，以水洗淨、風乾。依以下方法進行確認L -賴胺酸纖維素酯。切取此部份布、噴霧茚滿三酮丁醇後，於1 1 0 °C烤箱中進行1 〇分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。又，切取部份布、以紅外分光分析於 1 7 3 0〜1 7 5 0 cm — 1確定酯結合之頂點。進行定量 L 一組胺酸之結合量後，針對1 g布爲〇 · 1 7 m m ο 1 者。酯化度爲Ο · 028者。檸檬酸爲〇 · 18mmo 1 者。〔實施例7〕除以P C A ( L — 2 —吡咯烷酮一 5 -羧酸）洗淨取代琥珀酸洗淨之外，與實施例4同法進行之。切取部份布、噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 0 °C烤箱中，進行 1 0分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。又，切取部份布以紅外分光分析於1 7 3 0〜1 7 5 0 cm — 1確定酯結合頂點。進行定量L -賴胺酸結合量後，針對1 g布爲〇· 17mmo 1者。酯化度爲0 · 028者。又， PCA 爲 0 · 28mmo 1 者。〔實施例8〕以P C A ( L — 2 -哦略院酮一 5 —竣酸）洗淨取代琥珀酸洗淨之外，與實施例5同法進行。切取部份布、_ 霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 0 °C烤箱中，進行1 〇 q 鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。又，切取部份布，& 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉Α4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ,ρ 、1Τ 線 -18- 548278 A7 _B7 五、發明説明（16) 紅外分光分析於1 7 3 0〜1 7 5 0 c m — 1確定酯結合頂點。進行定量L -精胺酸之結合量後，針對1 g布爲〇 · 18mmo 1者。酯化度爲〇· 029者。又， PCA 爲 0 · 26mmo 1 者。〔實施例9〕以P C A ( L — 2 -吡咯烷酮一 5 —羧酸）洗淨取代琥珀酸洗淨之外，與實施例6同法進行之。切取部份布、噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 〇 °C烤箱中，進行 1 0分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。又，切取部份布，以紅外分光分析於1 7 3 0〜1 7 5 0 cm — 1確定酯結合頂點。進行定量L -組賴胺酸之結合量後，針對1 g 布爲0 · 16mmo 1者。酯化度爲〇 · 026者。 PCA 爲〇 · 22mmo 1 者。〔實施例1〇〕除省略琥珀酸洗淨外，與實施例4同法進行之。切取部份布、噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 0 °C烤箱中，進行1 0分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。又，切取部份布，以紅外分光分析於1 7 2 0〜1 7 4 0 c m — 1確定酯結合頂點。進行定量L -賴胺酸之結合量後，針對1 g之布爲0 · 18mmo 1者。酯化度爲0 · 029者。〔實施例1 1〕 Γ請先閲讀背面之>i意事項再填寫本頁) 裝·

JIL 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -19- 548278 A7 一 _B7 五、發明説明（17) 除省略琥珀酸洗淨之外，與實施例5同法進行之。切取部份布、噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 〇〇c烤箱中 ’進行1 0分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。又，切取部份布，以紅外分光分析，於1 7 2 0〜1 7 4〇 c 1X1 1確定酯結合之頂點。進行定量L -精胺酸之結合量後’針對lg之布爲0 · 18mm〇 1者。酯化度爲〇 ·〇2 9者。〔實施例1 2〕除省略琥珀酸洗淨之外，與實施例6同法進行之。切取部份布、噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 〇。(：烤箱中，進行1 0分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。又，切取部份布，以紅外分光分析，於1 7 2 0〜1 7 4 0 c m — 1確定酯結合頂點。進行定量L 一組胺酸之結合量後，針對lg之布爲0 · 17mmo 1者。酯化度爲 0 · 0 2 8 者。〔實施例1 3〕除未以氫氧化鈉水溶液處理棉布之外，與實施例4同法進行。切取部份布、噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於 1 1 0 °C烤箱中進行1 0分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。又，切取部份布，以紅外分光分析，於1 7 2 0〜 1 7 4 0 c m — 1確定酯結合之頂點。進行定量L 一精胺酸之結合量後，針對1 g布時爲0 · 0 8 m m ο 1者。酯化 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝一訂經濟部智慧財產局員工消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -20- 548278 A7 B7 五、發明説明（18) 度爲0 ·〇1 3者。〔實施例1 4〕將2 · 33g (l〇mm〇丄）之L —賴胺酸甲酯2 鹽酸鹽溶於5 · 0 2水中做成處理劑溶液。預先於室溫下將棉布（15〇mmXl7〇mm、4.8g)浸漬於 2 5 %氫氧化鈉水溶液中浸漬1小時處理之後，水洗、乾燥之。於此處理棉布均勻吸收該處理劑液全量後’室溫下進行風乾3小時。將此於1 4 0 °C下進行2 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaies back (股份），Inert oven「I Ρ Η Η — 2 0 0 0」）加熱處理後，水洗之，更藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次，1 〇 %檸檬酸水溶液洗淨與水重覆洗 '滌 3次後，最後，以家庭用洗滌劑洗淨後’以水洗淨、風乾之。依以下方法進行確定L -賴胺酸纖維素酯。切取此部份布，噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 〇 °C烤箱中，進行1 0分鐘加熱變色後，確認胺基酸之存在。又’切取部份布以紅外分光分析於1 7 2 0〜1 7 4 0 c m — 1確定酯結合之頂點。進行定量L -賴胺酸之結合量後，針對1 g 爲0 . l〇mmo 1 。酯化度爲0 · 016者。〔實施例1 5〕將2 · 61g (lOmmo 1)之L 一精胺酸甲酯2 鹽酸鹽，1 · llg (3 · lmmo 1)之憐酸2鈉12 水和物以及0 · 1 g聚環氧乙烷月桂醚（「Newcol 1100」本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝一

、1T 經濟部智慧財產局員Η消費合作社印製 -21 - 548278 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（19) 、日本乳化劑股份公司製非離子系界面活性劑）溶於 5 · 0 水中，做成處理劑液。預先於室溫下將棉布（ 150mmxl70mm、4.8g)於 25% 氬氧化鈉水溶液中浸漬1小時處理後，水洗、乾燥之。此處理棉布均勻吸收該處理劑液全量後，室溫下風乾3小時。此於 1 5 0°C下進行4 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaies back (股份），Inert oven「IPHH— 2000」）加熱處理後，水洗之，更藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次，1 0 %檸檬酸水溶液洗淨與水重覆洗滌3次後，進行風乾。依以下方法進行L -精胺酸纖維素酯之確認。切取此部份布，噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 〇 t烤箱中，進行1 〇分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。又，切取部份布，以紅外分光分析於1 7 2 0〜1 7 4 0 c m — 1確定酯結合頂點。進行定量L -精胺酸之結合量後，針對1 g布時，爲〇.〇8mm〇1者。酯化度爲〇 · 〇13者。〔實施例1 6〕將2 · 61g (l〇mmo 1)之L —精胺酸甲酯2 鹽酸鹽，1 . llg (3 · lmmo 1)之磷酸2鈉12 水和物以及0 · 1 g之聚環氧乙烷月桂醚（「Newcol 1100 」、日本乳化劑股份公司製非離子系界面活性劑）溶於 5 · 0 m£水中，做成處理劑液。預先於室溫下將棉布（ 150mmxl70mm、4.8g)於 25% 氫氧化鈉水溶液中浸漬1小時處理後，水洗、乾燥之。於此處理棉 ----------琴 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -線 k-. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -22- 548278 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（2〇) ~" 布均勻吸收該處理劑液之全量後，室溫下風乾3小時。將此於1 5 0 °C下進行4 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaies back (股份）’ Inert oven「I PHH— 2000」）加熱處理後，水洗，更藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次，5 %磷酸水溶液洗淨與水洗滌2次，再以5 %磷酸水溶液中浸漬 1 0分鐘後，以水洗滌後，風乾之。切取此部份布，噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 〇 t：之烤箱中，進行1 〇分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。針對1 g布時其L -精胺酸結合量爲0 · 0 8 m m ο 1者。酯化度爲〇.〇1 3 1者。〔實施例1 7〕將20 · 88g (90mmo 1)之L 一賴胺酸甲酯 2鹽酸鹽溶於1 8 之甲醇後，於此加入4 5 m£之2當量氫氧化鈉後，做成處理劑液。於未處理之棉布（4 8 0 m m X 5 1 0 m m、4 5 g )均勻吸收此處理液之全量後，室溫下風乾2小時。此於1 4 0 °C下進行2 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaies back (股份），Inert oven「I PHH 一 2 0 0 0」）加熱處理後，水洗，更藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次，1 0 %檸檬酸水溶液洗淨與水重覆洗滌 3次，最後，以家庭用洗滌劑洗淨以水洗滌、風乾之。切取此部份布，噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 0 °C之烤箱中，進行1 0分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。又，切取部份布，以紅外分光分析，於1 7 4 2 c m — 1確定 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝一訂線· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 23- 548278 A7 B7 五、發明説明（21) 定酯結合頂點。進行定量L -賴胺酸之結合量後，針對 lg布時爲〇· lOmmo 1者。酯化度爲0 · 016者〇〔實施例1 8〕將2 · 62g (l〇mm〇 1)之L —賴胺酸—正— 丙酯2鹽酸鹽溶於2 m£之甲醇後，於此加入5 之2當量氫氧化鈉後，做成處理劑液。於未處理之棉布（1 6 0 mmx 1 7 〇mm、5 · 0 g)中均勻吸收此處理液之全量後，室溫下進行風乾1小時1 5分鐘。將此於1 4 0 °C 下進行2 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaiesback (股份）， Inert oven 「I Ρ Η Η — 2 0 0 0」）加熱處理後，水洗之後，更藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次，1 0 %檸檬酸水溶液洗淨與水重覆洗滌3次後，最後，以家庭用洗滌劑洗淨後，以水洗滌後、風乾。切取此部份布、噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 〇 °C烤箱中，進行1 0分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。進行定量L -賴胺酸之結合量後，針對lg之布時爲0 · 08mmo 1者。酯化度爲 0 . 0 1 3 者。〔實施例1 9〕將1 · 56g (6mmo 1)之L —精胺酸甲酯2鹽酸鹽與3 2 2 N氫氧化鈉水溶液，及7 2甲醇後，做成處理劑液。於處理液中加入3 . 0 g之粉末纖維素（日本製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂線經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -24- 548278 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（22) 紙（股份）kcflock「W— 400G」）後，室溫下風乾 1 · 5小時。將此於1 4 0 °C下進行2 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaiesback <^^^;^)，Inertoven「IPHH — 2 0 0 0」）加熱處理。將加熱處理物冷卻至室溫後，加入5 0 之水後，進行分散，吸引過濾後洗淨之。更進行 2次水洗，5 %蘇打水洗淨與水洗滌2次，1 0 %檸檬酸水溶液洗淨與重覆2次水洗後，進行減壓乾燥後，取得 2 · 4 3 g之L 一精胺酸纖維素酯粉末。於部份L 一精胺酸纖維素酯粉末中噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 〇 °C 烤箱中，進行1 0分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。又以紅外分光分析於1 7 2 0〜1 7 4 0 c m — 1確定酯結合之頂點。進行定量L -精胺酸纖維素酯粉末之L -精胺酸結合量後，爲0 · 0 2 m m ο 1 / g者。酯化度爲 0 · 0 0 3 者。〔實施例2 0〕將1 · 1 6 g ( 5 m m ο 1 ) L —賴胺酸甲酯2鹽酸鹽溶於4 · 5 甲醇後，於此加入2 · 5 m«之2當量氫氧化鈉做成處理劑液。未處理棉布（1 6 0 m m X 1 7 0 mm、5 · 0 g )中均勻吸收此處理劑液之全量後，室溫下進行風乾1小時。將此’於1 4 0 °C下進行2 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaies back (股份），Inert oven「 1 Ρ Η Η — 2 0 0 0」）加熱處理後，進行水洗之後，更藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次，0 · 0 5當量鹽酸水 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝_ 訂 ▲ up. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -25- 548278 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（洗淨，與水重覆洗滌3次後，最後，以J A F E T家庭用洗衣機標準洗滌進行洗淨後，以水洗滌、風乾之。切取此部份布後，噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 0 °C烤箱中 ’進行1 0分鐘加熱變色後，確定此胺基酸之存在。又，切取部份布，以紅外分光分析，於1 7 4 9 c m — 1確定酯結合頂點。進行定量L -賴胺酸之結合量後，針對1 g布時爲0 · l〇mmo 1者。酯化度爲0 · 016者。〔實施例2 1〕將1 · 3 1 g ( 5 m m ο 1 ) L —精胺酸甲酯2鹽酸鹽溶於4 4之甲醇後，於此加入2 · 5 m£之2當量氫氧化鈉後’做成處理劑液。未處理棉布（1 6 0 m m X 1 7 0 mm、5 · 〇 g )均勻吸收此處理劑液之全量後，室溫下進行1小時風乾。將此於1 4 0 °C下進行2 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaies back <^^^：^)，Inertoven「IPHH — 2 〇〇 0」）加熱處理後，水洗，更藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次，1 0檸檬酸水溶液洗淨與水重覆洗滌3次 ’最後以J A F E T家庭用洗衣機標準洗劑進行洗淨後，以水洗滌後、風乾。切取此部份布噴霧茚滿三酮丁醇溶液後’於1 1 0 °C烤箱中，進行1 〇分鐘加熱變色後，確定此胺基酸之存在。進行定量L -精胺酸之結合量後，針對 lg布時爲0 · 〇8mmo 1者。酯化度爲〇 · 013者 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝一訂線 UF. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -26- 548278 A7 B7 五、發明説明（24) 〔實施例2 2〕將2 · 33g (l〇mmo 1) L -賴胺酸甲酯2鹽酸鹽溶於1 5 甲醇後，於此加入5 2之2當量氫氧化鈉水溶液後做成處理劑液。將5 · 0 g棉不織布（Hamlon股份公司製「c X 3 2」）浸漬於此處理劑液後，進行風乾 1小時後，於1 4 0 °C下進行2 0分鐘間歇式熱風爐（

Tavaies back (股份），Inert oven 「IPHH— 2000 」）加熱處理之。將此進行水洗後，更藉由5 %蘇打水洗淨及水洗滌3次，1 0 %檸檬酸水溶液洗淨及水重覆洗滌 3次後，脫水、風乾後做成試料。將此部份試料於5 0 t 下進行一夜真空乾燥後，正確秤取約〇 · 5 g，於5 0 0 · 5 N氫氧化鈉中，室溫下攪拌1 8小時後進行鹼水解。濾別纖維之外，利用胺基酸分析器（日立製作所L -8 5 0 0 )進行L 一賴胺酸之定量。由其結果算出1 g試料之L 一賴胺酸結合量爲〇 · 1 1 m m ο 1者。酯化度爲〇· 018者。又，利用HPLC進行相同定量檢液中之檸檬酸之結果算出1 g檸檬酸結合量爲〇 . 1 9 m m ο 1 者。〔實施例2 3〕以2 · 61g (lOmmo 1)之L —精胺酸甲酯取代實施例2 2之L -賴胺酸甲酯2鹽酸鹽使用外，同法進行實驗。與實施例2 2同法算出1 g試料之L -精胺酸及檸檬酸結合量分別爲0 · 1 1 m m 〇 1 (酯化度爲本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -線經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -27- 548278 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（ 0·018)及〇.16mmol 者。〔實施例2 4〕將2 · 7〇g (l〇mmo 1)之Ng —硝基一精胺酸甲酯鹽酸鹽，1 · llg (3 · lmmo 1)之磷酸2鈉 1 2水和物及Ο · 1 g聚環氧乙烷月桂醚（「Newcol 1100 」、日本乳化劑股份公司製非離子系界面活性劑）溶於 4 . 5 m£水中，做成處理劑液。預先於室溫下將棉布（ 15〇mmxl7〇mm、 4.8g)浸漬於 25% 氫氧化鈉水溶液中處理1小時，水洗，乾燥之。於此處理棉布中均勻吸收該處理劑之全量，室溫下，風乾4 · 5小時。將此，於1 4 0 °C下進行2 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaies back (股份），Inertoven「I PHH— 2 0 〇 0」）加熱處理後，水洗，更藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次， 1 0 %檸檬酸水溶液洗淨後，以水洗滌，風乾之。切取此部份布，噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 0 °C烤箱中，進行1 0分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。〔實施例2 5〕將2 · 16g (l〇mmo 1)之L 一苯基丙胺酸甲酯鹽酸鹽，1 · llg (3 · lmmo 1)之磷酸2鈉 I 2水和物及0 · 1 g之聚環氧乙烷月桂醚（「Newcol II 00」、日本乳化劑股份公司製非離子系界面活性劑）溶於4 · 5 m£水中，做成處理劑液。預先於室溫下將棉布（ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝一訂線本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -28- 548278 A 7 B7 五、發明説明（26) 150mmxl70mm、4.8g)於 25% 氫氧化鈉水溶液中浸漬1小時處理後，水洗，乾燥之。於此處理棉布中均勻吸收該處理劑之全量後，室溫下風乾3 . 5小時。將此於1 4 0 °C下進行2 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaies back (股份），Inertoven「I PHH— 2 0 0 0」）加熱處理後，水洗，更藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次， 1 0 %檸檬酸水溶液洗淨與水重覆洗滌3次，最後以家庭用洗滌劑洗淨後，以水洗滌之後，風乾之。切取此部份布，噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 0 °C烤箱中進行1 〇分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。進行定量L -苯基丙胺酸之結合量後，針對1 g布時，爲0 · 1 6 m m ο 1 者。酯化度爲0 · 026者。〔實施例2 6〕將2 · 51g (20mmo 1)甘胺酸甲酯鹽酸鹽， 1 · llg (3 · lmmo 1)之磷酸2鈉12水和物及 0 · 1 g聚環氧乙烷月桂醚（「New col 1 1〇〇」、日本乳化劑股份公司製非離子系界面活性劑）溶於4 · 5 水後，做成處理液。預先於室溫下將棉布（1 5 0 m m X 1 7 0 mm、4 · 8 g )於2 5 %氫氧化鈉水溶液中浸漬處理1 小時後，水洗，乾燥之。於此處理棉布中均勻吸收該處理劑液之全量後，室溫下進行風乾3小時。將此，於1 5 0 °C下進行2 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaies back (股份）， Inert oven 「I Ρ Η Η — 2 0 0 0」）加熱處理後，水洗，本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -29· 548278 A 7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製五、發明説明（27) 更藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次，1 0 %檸檬酸水溶液洗淨與水重覆洗滌3次，最後以家庭用洗劑洗淨係以水洗滌後，風乾之。切取此部份布噴霧茚滿三酮丁醇溶液後 ’於1 1 0 °C烤箱中進行1 〇分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。進行定量甘胺酸之結合量後，針對1 g布時爲 0 · 06mmo 1者。酯化度爲〇 · 〇1〇者。〔實施例2 7〕將1 · 54g (lOmmo 1) 0 —丙胺酸乙酯鹽酸鹽溶於5 2當量氫氧化鈉後，於此加入2 m£甲醇後做成處理劑液。於未處理棉布（1 6 Ommx 1 70mm、 5 · 0 g )均勻吸收此處理劑液之全量後，室溫下進行風乾1 · 5小時。將此於1 4 0 °C下進行2 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaies back (股份），11^穴〇”11「1?1111 — 2 0 0 0」）加熱處理後，水洗之後，更藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次，1 0 %檸檬酸水溶液洗淨與水重覆洗滌3次，最後以家庭用洗劑洗淨係以水洗滌後風乾。切取此部份布，噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 〇 °C烤箱中 ’進行1 0分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。〔實施例2 8〕以1 · 5 4 g r —胺基酪酸甲酯鹽酸鹽（1 〇 m m ◦ 1 )取代實施例2 7之Θ -丙胺酸乙酯鹽酸鹽使用後，同法進行操作。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝一

、1T -線本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -30- 548278 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7五、發明説明（28) ^ 〔貫施例2 9〕以1 · 82g (lOmmo 1) ε —胺基己酸甲酯鹽酸鹽取代實施例2 7之Θ -丙胺酸乙酯鹽酸鹽使用後，同法進行操作。〔實施例3 〇〕以1 · 9 4 g ( 1 0 m m ο 1 ) ε -胺基環己烷羧酸甲酯鹽酸鹽取代實施例2 7之/3 -丙胺酸乙酯鹽酸鹽使用後’同法進行操作之。〔實施例3 1〕將1 · 5 7 g ( 1 0 m m ο 1 )異脈啶酸乙酯溶於5 曱醇後做爲處理液。於未處理棉布（1 6 m m X 1 7 0 m m、5 · 0 g )均勻吸收此處理液之全量後，室溫下風乾3 0分鐘。將此於1 4 0 °C下進行2 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaies back (股份），Inert oven「I Ρ Η Η 一 2 0 〇〇」）加熱處理後，水洗，更藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次，1 0 %檸檬酸水溶液洗淨與水重覆洗滌 3次後，最後以家庭用洗劑洗淨後，以水洗滌、風乾之。切取此部份布，噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 0 °C烤箱中進行1 0分鐘加熱變色後，確定胺基酸之存在。〔實施例3 2〕 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂線 J1L· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） •31 - 548278 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 _B7__五、發明説明（2g) 將1 · 3 7 g ( 5 m m ◦ 1 )溴化4 —吡啶酪酸乙酯溶於4 2甲醇後，於此加入2 · 5 2當量氫氧化鈉做成處理劑。於未處理棉布（1 6 Ommx 1 7 Omm、 5 . 〇 g )均勻吸收此處理劑液之全量後，室溫下風乾 1 . 5小時。將此於1 4 0 °C下進行2 0分鐘間歇式熱風爐（Tavaiesback (股份），Inertoven「I PHH — 2 0 〇〇」）加熱處理後，水洗，更藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次，1 0 %檸檬酸水溶液洗淨與水重覆洗滌3 次，最後以MFET家庭洗衣機用標準洗劑進行水淨後，以水洗，風乾之。〔實施例3 3〕 <抗菌性試驗> 繊維製品新機能g平疋協會（〗A F E T )依製定之統一試驗法（「JISL 1 902:1 998「纖維製品之抗菌力試驗方法」8 ’定量試驗」）進行所作成含氮羧酸纖維素部份酯之抗菌力試驗。做爲對照之未處理布係使棉布以2 5 %氫氧化鈉溶液於室溫下進行處理1小時，水洗，乾燥後，進行水洗 ’再藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次，1 〇 %檸檬酸水溶液洗淨與水重覆洗滌3次後，最後以家庭用洗劑洗淨後以水洗滌、風乾後作成者。 <試驗方法> 切取各布邊爲1 8 mm之正方形試料作成3片後，進 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝^ ,ιτ 線

JlL 32- 548278 A7 B7 五、發明説明（3〇) 行高壓蒸氣滅菌。於此等各試驗片中進行接種一定量（約2 X 1 〇 4 )之囷懸浮於Nutrient Broth培養基後，3 7 °C下培養1 8小時後，測定分別之生菌數。針對各檢體求取3片生菌數之平均値，依以下算式算出靜菌活性値、殺菌活性値。靜菌活性値=1 〇 g (標準布之培養後菌數）一 1 〇 g (試驗布之培養後菌數）殺菌活性値=1 〇 g (標準布之接種後菌數）一 1 〇 g (試驗布之培養後菌數） <試驗結果> 表1代表未處理布及實施例1〜3所作成檢體之抗菌力試驗結果。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -線 ton. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210x297公羡） -33 - 548278 A7 B7 五、發明説明（^ ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 T嗽靜菌活性値實施例3 組胺酸 Csl 1—< 寸 τ—< 2.9以上 3.1以上 3.1以上實施例2 精胺酸 2.6 r-H 2.9以上 3.1以上 3.1以上實施例1 賴胺酸〇 1—4 卜 \ 1 2.9以上 3.1以上 3.1以上 1 對照無處理布 -2.9 -3.0 CN 1 -3.0 -2.9 [生値實施例3 組胺酸寸寸 5.5以上 6.2以上 6.2以上實施例2 精胺酸 CSI 寸 5.5以上 6.2以上 6.2以上靜菌活彳實施例1 賴胺酸 3.9 4.8 5.5以上 6.2以上 6.2以上對照無處理布 r-_H Ο Ο 0.2 Γ < 〇 0.3 画一 Ρη 龄〇〇擗 Ο ^ Η 舾5 肺炎桿菌 (ATCC4352) MRSA (11D 1 677) 大腸菌 (1F0330 1 ) 綠膿菌 (1F03080) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 548278 A7 B7 五、發明説明（經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

CXI撇。柳帐煺杓繼緘闪麵运1|鍫^怪^矻2〇〇〜0〇<1孽_|1(撇^~撇殺菌活性値肺炎桿菌 (ATCC4352) m 1 < 0.6 3.1以上 r —Η CO C<l 2.9以上 -2.3 τ—H o r-H CO r—H cn γ· Η CO Csl cn oo CNl 画a 齡氐 CO ft? u «] Η _( 5 \ < CO 卜 Η τ—i cn τ—Η CNl CSI CNl 2.9以上 2.6 τ—H cn 3 .1以上〇\ τ—H Η Η ON 7—i C^I o 靜菌活性値肺炎桿菌 (ATCC4352) \〇寸 3.9 6.4以上 6.4以上 τ—H 6.2以上 ON o m CO r-H o H o r—Η Ο o o 0.5 _ ^ 龄〇〇 m MD 酿U Η 舾5 5.9以上 4.5 1 <3\ 4.9 4.9 (3\ CO wo 5.8以上 5.8以上 VO 寸〇\ cn r^ 寸 3.0 含氮羧酸 L-賴胺酸 L-精胺酸 L-賴胺酸 L-精胺酸 Ng-硝基-L-精胺酸 L-苯基丙胺酸甘胺酸 yS -丙胺酸 T -胺基酪酸 ε -胺基己酸 3-胺基環己烷羧酸異脈啶酸 4 -吡啶酪酸實施例 CNI Csl cn CO CN CNl oo CO ON CNl CNl CO (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 A· 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） 548278 B7 五、發明説明（33) 由以上結果證明含氮羧酸纖維素部份酯之抗菌性被確定之。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 〔實施例3 4〕 <洗滌耐久性試驗> 使用實施例1 7所作成之棉布進行抗菌力洗滌耐久性試驗。試驗係依〗AFET製定之統一試驗法爲基準後，利用衝洗洗衣機以高溫加速洗滌法進行評定洗滌前，5次洗滌後’ 1 0次洗滌後及5 0次洗滌後之抗菌力。以黃色葡萄球菌（ATCC 6 5 3 8P)做爲試驗菌使用之。表3代表其結果。表3 靜菌活性値殺菌活性値洗滌前 5 . 9以上 3 . 1以上洗滌5回後 5 . 0 2 . 3 洗滌1 0回後 4 . 4 1 . 7 洗滌5 0回後 4 . 3 1 . 6 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製由以上結果被確定賴胺酸纖維素部份酯抗菌力之洗滌耐久性。〔實施例3 5〕 <難燃性試驗> 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 548278 Μ Β7______ 五、發明説明（34) 由下式Α〜D之布分別作成寬度1 〇mm，長度1〇 m m之檢體，進行燃燒試驗。 A ·水洗後，更藉由5 %蘇打水洗淨與水洗滌3次’ 1 0 %檸檬酸水溶液洗淨與水重覆洗滌3次後’最後以家庭用洗劑洗淨後以水洗滌，風乾之棉布。（洗淨布） B ·室溫下於2 5 %氫氧化鈉水溶液進行處理1小時後，水洗、乾燥之棉布與上記A，相同順序洗淨之棉布。 (無處理檢體） C ·實施例2所作成之棉布。（精胺酸/檸檬酸鹽檢體） D ·實施例1 6所作成之棉布。（精胺酸/檸檬酸鹽檢體）於水平固定之各檢體之一端以燃燒器點火後，測定燃燒部份之移動速度。表4 檢體燃燒速度 A洗淨布 11 5mm/分 B無處理檢體 11 9mm/分 C精胺酸/檸檬酸鹽檢體 8 9mm/分 D精胺酸/磷酸鹽檢體 20mm燃燒後，熄火由以上結果證明精胺酸纖維素部份酯之難燃性洗滌耐久性被確定之。本紙^尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）^ -37 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T up. 548278 A7 B7______ 五、發明説明（35) 〔比較例1〕預先於室溫下將棉布（2 0 Ommx 2 0 〇mm、 7 · 5 g )浸漬於2 5 %氫氧化鈉水溶液中處理1小時’ 水洗後乾燥之，此處理棉布均勻吸收實施例1所載之處理劑液全量後，室溫下進行風乾3小時。此未進行加熱處理下，與實施例1之順序同法進行洗淨、風乾。切取取得之部份布、噴霧茚滿三酮丁醇溶液後，於1 1 0 °C烤箱中，進行1 0分鐘加熱後，未出現變色現象。〔比較例2〕使用實施例2之處理劑，與比較例1進行相同實驗後，未出現變色現象。〔比較例3〕使用實施例3之處理劑液，與比較例1進行相同之實驗後，未出現變色現象。〔產業上可利用性〕本發明係可提供一種做爲抗菌劑、難燃劑等有用之新穎含氮羧酸纖維素部份酯者。由含氮羧酸纖維素部份酯所成之纖維具有洗滌耐久性之抗菌性與難燃性。且，含氮羧酸纖維素部份酯製造時可提供直接加熱加工纖維素與含氮羧酸酯後所成之工業上有利之方法者。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T -線經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

Claims

548278 Α8 Β8 C8 D8 .六、申請專利範圍第89 1 27273號專利申請案中文申請專利範圍修正本民國92年;3月3日修正 1 · 一種含氮羧酸纖維素部份酯，其特徵係如下記一般式（I )所示之分子鏈中至少具有1個葡萄糖單位者（惟，含氮羧酸爲甘胺酸、丙胺酸、胺基庚酸、胺基己酸、對一胺基苯甲酸之外者），

C式中，A1，A2及A3分別爲獨立之氫原子或一般式（I I )所示之含氮醯基者。惟，A1，A2及A3不會同時爲氫原子者，） R2 R3 I ' — co — c- (CH2)n — p — R4 (n) Η Η (式中，R2爲氫原子、碳原子數1〜6之烷基、胺基或被質子化胺基、R3爲氫原子或碳原子數1〜6之烷基或芳基、R4爲氫原子、碳原子數1〜4之烷基、羥基、氫硫基或一般式（III)〜（IX)所示之含氮取代基、η 爲0〜3之整數，R 2與R 3亦可結合後形成環者，R 2非爲胺基或質子化胺基時，R4爲一般式（I I I)〜（IX 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） _ 1 _ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· > 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 548278 A8 B8 C8 D8 户、申請專利範圍 )所示之任一含氮取代基者，r4非爲一般式（1 1 1 )〜 (I X)所示之任一含氮取代基時’ R 2爲胺基或質子化胺基者，）

(式中，R5、R6及R7分別爲獨立之氫原子、碳原子數1〜6之院基、胺基、脒基、硝基脒基、質子化胺基或質子化脒基者。R 5亦可結合R 2、R 3或R 6後形成環者 ° ) 2 ·如申請專利範圍第1項之含氮羧酸纖維素部份酯，其中該R2爲胺基，R3爲氫原子或苯基，R4爲氫原子，羥基或一般式（I I I)或（V)所示之含氮代基，R5 及R6分別爲獨立之氫原子，碳原子數1〜6之垸基，胺基或脒基，η爲0〜3之整數者。 3 ·如申請專利範圍第1項之含氮羧酸纖維素部份酯 ’其中該含氮羧酸爲賴胺酸、精胺酸、鳥胺酸、組胺酸、本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公楚) ~2. " 一~ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 、11 絲經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 548278 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 _ D8六、申請專利範圍或苯基丙胺酸者。 4 · 一種纖維素衍生物，其特徵係使纖維與一與一般式（X )所示之含氮羧酸酯相互接觸後，且，進行加熱處理後取得者（惟，含氮羧酸酯爲甘胺酸酯、丙胺酸酯、胺基庚酸酯、胺基己酸酯、對一胺基苯甲酸除外者，）， R2 R3 R^〇-C〇-C-⑻ Η (式中，R1代表碳數1〜7之烷基、芳基或芳烷基者、R2、R3、R4、η爲與一般式（I I)相同者。） 5 .如申請專利範圍第4項之纖維素衍生物，其中該 R1爲碳原子數1〜4之烷基，R2爲胺基，R3爲氫原子或苯基、R4爲氫原子、羥基或一般式（I I I)或（V) 所示之含氮取代基，R5及R6分別爲獨立之氫原子，碳原子數1〜6之烴基、胺基或脒基，η爲0〜3之整數者。 6 ·如申請專利範圍第4項或第5項之纖維素衍生物，其中該含氮羧酸酯係至少1種選自賴胺酸甲酯、精胺酸甲酯、鳥胺酸甲酯、組胺酸甲酯、苯基丙胺酸甲酯者。 7 · —種含氮羧酸纖維素部份酯之鹽，其特徵係如下記一般式（I )所示之分子鏈中至少具有1個葡萄糖單位者（惟，含氮羧酸爲甘胺酸、丙胺酸、胺基庚酸、胺基3 酸、對-胺基苯甲酸之外者）， (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝- 訂綉本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -3 - 548278 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 CH.OA1 N Η OA2 Η (I) OA3 (式中，A1，A2及A3分別爲獨立之氫原子或一般式（I I)所示之含氮醯基者。惟，A1，A2及A3不會同時爲氫原子者，） -CO-C- (CH2)n-C —R4 (H) W π 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (式中，R2爲氫原子、碳原子數1〜6之烷基、胺基或被質子化胺基、R 3爲氣原子或碳原子數1〜6之院基或芳基、R4爲氫原子、碳原子數1〜4之烷基、氫氧基、氫硫基或一般式（I I I )〜（I X )所示之含氮取代基、 η爲〇〜3之整數，R2與R3亦可結合後形成環者，R2 非爲胺基或質子化胺基時，R 4爲一般式（I I I )〜（ IX)所示之任一含氮取代基者，R4非爲一般式（I I I )〜（I X)所示之任一含氮取代基時，R2爲胺基或質子化胺基者，） R5 Ν — R6 (m) αν)

(V) R7 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 x 297公釐） -4 - 548278 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製六、申請專利範圍 Α8 Β8 C8 D8

(式中，R5、R6及R7分別爲獨立之氫原子、碳原子數1〜6之烷基、胺基、脒基、硝基脒基、質子化胺基或質子化脒基者。R 5亦可結合R 2、R 3或R 6後形成環者 ° ) 8 _如申請專利範圍第7項之含氮羧酸纖維素部份酯之鹽’其中該R 爲肢基’ R3爲Μ原子或苯基，R4爲氮原子，羥基或一般式（I I I)或（V)所示之含氮代基，R5及R6分別爲獨立之氫原子，碳原子數1〜6之烷基，胺基或脒基，η爲0〜3之整數者。 9 ·如申請專利範圍第7項之含氮羧酸纖維素部份酯之鹽，其中該含氮羧酸爲賴胺酸、精胺酸、鳥胺酸、組胺酸、或苯基丙胺酸者。 1 0 · —種纖維素衍生物之鹽，其特徵係使纖維與一與一般式（X )所示之含氮羧酸酯相互接觸後，且，進行加熱處理後取得者（惟，含氮羧酸酯爲甘胺酸酯、丙胺酉变酯、胺基庚酸酯、胺基己酸酯、對一胺基苯甲酸除外者， - m j 1 —1 ill -- - I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂絲本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -5 - 548278 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 ___ D8六、申請專利範圍 R2 R3I I Rl〇-CO —C —（CH?)n — C —— R4 (X) Η 2 Η (式中’ R1代表碳數1〜7之烷基、芳基或芳烷基者、R2、R3、R4、η爲與一般式（I I)相同者。） ' 1 1 ·如申請專利範圍第1 0項之纖維素衍生物之鹽，其中該R1爲碳原子數1〜4之烷基，R2爲胺基，R3 爲氫原子或苯基、R4爲氫原子、羥基或一般式（I I I) 或（V )所示之含氮取代基，R5及R6分別爲獨立之氫原子，碳原子數1〜6之烴基、胺基或脒基，η爲0〜3之整數者。 1 2 ·如申請專利範圍第1 〇項或第1 1項之纖維素衍生物之鹽，其中該含氮羧酸酯係至少1種選自賴胺酸甲酯、精胺酸甲酯、鳥胺酸甲酯、組胺酸甲酯、苯基丙胺酸· _ 甲酯者。 1 3 · —種纖維，其特徵係如一般式（I )所示於分子鏈中至少具有1個葡萄糖單位之含氮羧酸纖維素部份酯及其鹽做爲構成成份者。 i 4 ·如申請專利範圍第1 3項之纖維，其中該R 2爲胺基、R3爲氫原子或苯基、R4爲氫原子、羥基或一般式 (I I I )或（V )所示之含氮取代基、R 5及R 6分別爲獨立之氫原子、碳原子數1〜6之烷基、胺基或脒基者， η爲0〜3之整數者。 1 5 .如申i靑專利fe圍弟1 3項之纖維，其中該含氮本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A私見格（210X297公釐) 7^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 、11 絲 548278 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8’六、申請專利範圍羧酸酯爲至少1種選自賴胺酸、精胺酸、鳥胺酸、組胺酸、及苯基丙胺酸者。 1 6 _ —種纖維，其特徵係使纖維素與一般式（X ) 所示之含氮羧酸酯相接觸後，且經加熱處理後所取得纖維素衍生物及其鹽做爲構成成份者。 1 7 ·如申請專利範圍第1 6項之纖維，其中該R 1爲碳原子數1〜4之烷基，R2爲胺基，R3爲氫原子或苯基，R4爲氫原子、羥基或一般式（I I I)或（V)所示之、含氮取代基，R5及R6分別爲獨立之氫原子、碳原子數1 〜6之烷基、胺基或脒基，η爲0〜3之整數者。 1 8 .如申請專利範圍第1 6項之纖維，其中該含氮羧酸酯爲至少1種選自賴胺酸甲酯、精胺酸甲酯、鳥胺酸甲酯、組胺酸甲酯、及苯基丙胺酸甲酯者。 1 9 . 一種纖維，其特徵係使纖維素纖維與一般式（· X )所式之含氮羧酸酯相互接觸後，且加熱處理後取得者〇 2 0 .如申請專利範圍第1 9項之纖維，其中該R 1爲 fc原子數1〜4之院基、R2爲胺基、R3爲氫原子或本基、、R4爲氫原子、羥基或一般式（I I I)或（λ〇所示之含氮取代基、R5及R6分別爲獨立之氫原子、碳原子數1 〜6之烷基、胺基或脒基、η爲〇〜3之整數者。 2 1 .如申請專利範圍第1 9項之纖維，其中該含氮羧酸酯爲至少1種選自賴胺酸甲酯、精胺酸甲酯、鳥胺酸甲酯、組胺酸甲酯、苯基丙胺酸甲酯者。本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） _ 7 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 訂絲 548278 A8 B8 C8 _________ D8 六、申請專利範圍 2 2 · —種纖維素，其特徵係含有一般式（χ )所示之含氮羧酸酯者。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 2 3 · —種纖維素纖維用抗菌加工劑，其特徵係含有一般式（X)所示之含氮羧酸酯者。 2 4 _ —種纖維素纖維用難燃加工劑，其特徵係含有一般式（X)所示之含氮羧酸酯者。 2 5 · —種抗菌劑，其特徵係至少1種含有選自如申請專利範圍第1項至第3項之含氮羧酸纖維素部份酯、如申請專利範圍第7項至第9項之含氮羧酸纖維素部份，旨之鹽’如申§靑專利範圍第4項至第6項之纖維素衍生物、如申請專利範圍第1 〇項至第1 2項之纖維素衍生物之鹽者〇 2 6 · —種難燃劑，其特徵係至少1種含有選自如申請專利範圍第1項至第3項之含氮羧酸纖維素部份酯、如申請專利範圍第7項至第9項之含氮羧酸纖維素部份酯之鹽，如申請專利範圍第4項至第6項之纖維素衍生物、如申請專利範圍第1 0項至第1 2項之纖維素衍生物之鹽者〇經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2 7 _ —種含氮羧酸纖維素部份酯之製造方法，其特徵係使纖維素與一般式（X )所示之含氮羧酸酯相互接觸，且經溫度1 0 0至2 0 0 t下，加熱時間爲1至；l 〇〇分鐘之加熱處理者。 2 8 · —種含氮羧酸纖維素部份酯纖維之製造方法，其特徵係使纖維素與一般式（X )所示之含氮竣酸酯相互 8 本紙張尺度適用中國國家禕準（CNS ) A4規格（210X 297公董） 548278 ABCD 々、申請專利範圍 -- 接觸’且經溫度1 〇〇至2 0 0 t：下，加熱時間爲丄至 1 0 0分鐘之加熱處理者。 2 9 · —種纖維素纖維之抗菌化方法，其特徵係於纖維素纖維接觸一般式（X )所示之含氮羧酸酯，且經溫度 1 0 0至2 0 0 °C下，加熱時間爲1至；[〇〇分鐘之加熱處理者。 3 0 · —種纖維素纖維之難燃化方法，其特徵係於纖維素纖維接觸一般式（X )所示之含氮羧酸酯，且經溫度 1 00至200 °C下，加熱時間爲1至1 〇〇分鐘之加熱處理者。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）