TW534916B - Water-absorbing agent and its production process and use - Google Patents
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Description
534916 A7 __B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(1 ) 發明背景 A·技術領域 本發明涉及吸水劑以及其製備方法及用途,更具體而 言本發明涉及一種具有優良的耐尿性的吸水劑,特別是無 論對何種待吸收的液體而言,例如尿液,都具有優良的吸 收性質的吸水劑,本發明還涉及製備吸水劑的方法以及這 種吸水劑的用途,即用做吸收材料和吸收製品,本發明還 涉及一種吸收性質的測量方法,利用該方法,能夠容易且 準確地預測當實際使用吸水劑和吸收材料和製品時其吸收 行爲。 B ·背景技術 近幾年來,吸水樹脂(吸水劑)被廣泛地用做衛生製 品的組成材料,例如用於使吸水樹脂吸收諸如尿或月經血 液等體液的紙尿布、衛生紙巾以及所謂的失禁用墊。 已知的上述吸水樹脂的實例如下:部分中和的聚丙烯 酸的交聯聚合物;澱粉-丙烯酸接枝聚合物的水解產物; 醋酸乙烯酯與丙烯酸酯共聚物的皂化產物;丙烯腈共聚物 或丙烯醯胺共聚物以及他們的交聯聚合物的水解產物;和 陽離子單體的交聯聚合物。 據說上述吸水樹脂應當有例如如下性質:良好的吸水 量和吸水速度、凝膠強度與含水液體例如體液接觸時從包 含含水液體的底層材料中吸收水的吸力。然而其中還存在 問題,即這些性質之間的關係並沒有顯示正的相關性:例 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂----- 線#- !ν· 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -4- 534916
五、發明說明(2 ) 如當吸收容量增加時,一些其它的性質,例如液體滲透性 、膠凝強度和吸收速度就下降。 至於改進這種吸水樹脂的吸水性質使其有良好均衡性 的方法,係已知技術,其中將吸水樹脂的表面附近部分進 行交聯,並且人們已經提議多種這類方法。 例如’在多種已知的方法中,下述物質用作交聯劑: 多元醇(JP — A— 58 — 180233 和 JP — A — 61 - 016903);多縮水甘油基化合物,多氮丙陡 化合物,多胺化合物或多異氰酸酯化合物(j p 一 A 一 5 9 - 1 8 9 1 0 3 ):多價金屬(jp — a— 51 — 1 3 6588,JP-A-61-257235 和 JP-A— 62 — 00 7745 );單環氧化合物(jp — A — 6 1 - 0 9 8 1 2 1 );聯合使用的環氧化合物和羥基化 合物(J p — A - 0 2 — 1 3 2 1 0 3 );碳酸伸烷酯( DE4〇2〇78〇)。 然而,這還存在問題,即:經過上述表面處理可改善 吸水性質之間的平衡,但當吸水樹脂用做尿布的吸收材料 時’吸水樹脂隨著時間推移而受到破壞,液體滲透性或凝 膠強度下降,這樣尿液就會從尿布中外漏。所述吸水樹脂 的破壞從吸水樹脂的表面開始發生,並且可溶解的成分流 出來’液體滲透性或凝膠強度下降。這種吸水樹脂的破壞 被認爲是由尿液中含有的少量金屬離子和L -抗壞血酸所 引起的。 此外,吸水樹脂是粉末狀的,因此可能含有1 0 0 μ m 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) t tr--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印一π -5- 534916 A7 __B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
五、發明說明(3 ) 或更小的細粉,已知通過加水而進行造粒可以達到改善操 作性質或尿布的液體滲透性的目的。造粒能阻止粉末化或 改善水氣吸收過程中的流動性。 然而,這還存在問題,即,經由加水至表面交聯的吸 水樹脂中來使之粒化會破壞表面交聯層。特別是對於近幾 年來所要求的在負載下有高的吸收容量的吸水樹脂而言, 可溶解成分的脫除是經由交聯具有高吸收容量的吸水樹脂 的表面附近部分來阻止的,這樣在吸收尿液時當表面交聯 層受到諸如L -抗壞血酸之類的物質的破·壞時,可溶解物 質的脫除無法被抑制。因此這仍然存在缺陷,即,當吸水 樹脂用於尿布時,液體滲透性或膠凝強度受到破壞,尿液 就會從尿布中滲漏出來。 另一方面,對於吸水樹脂的用途而言,已建議多種使 用吸水樹脂的吸收材料或吸收製品,其中當吸水樹脂用作 諸如紙尿布或衛生紙巾等衛生物品時,其具有多種上述性 質並顯示良好的性質(吸水性質)。 例如,下述吸水材料是已知的:一種具有特定的凝膠 容量、剪切彈性模量和可萃取聚合物含量的組合的吸水樹 脂(USP 4,654,039); —種具有特定的吸 水量或吸水速度和膠凝強度的吸水樹脂,和利用這種吸7欠 樹脂的紙尿布和衛生紙巾(J P - A — 60 — 18555 0、JP-A - 60— 185551 和 JP— A — 6〇一 185804);使用具有特定吸水量 或吸水速度和凝膠穩定性的吸水樹脂的紙尿布(J P - A (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) _ -------訂-----I---線一
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公髮) -6- 534916 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制π A7 B7 五、發明說明(4 ) —6〇一 185805);使用具有指定的吸水量、吸力 和水可溶物含量的吸水樹脂的吸收製品(J P — A 一 6 3 一 0 2 1 9 0 2 );包含具有特定的吸水量、在負載狀態 下的吸水量和凝膠破壞強度的吸水樹脂的吸水衛生紙巾( jp — A - 63 - 099861);包含具有特定的在負 載狀態下的吸水量和吸水速度的吸水樹脂的紙尿布(J p 一 A - 02 — 034167):包含具有特定的在負載狀 態下的吸水量和顆粒直徑的吸水樹脂的吸水劑(E p 3 39 ,46 1);包含特定的或大量的具有特定的吸水速 度和短時間內在負載狀態下的吸水量的吸水樹脂的吸水劑 (EP 443,627);包含特定的或大量的具有特 定的在負載狀態下的變形容量和吸收指數的吸水樹脂的複 合吸水材料(E P 5 3 2 ’ 0 0 2 );和使用具有特定 的壓力吸收指數和1 6小時可萃取量的樹脂的吸收製品( E P 6 1 5,7 3 5 )。 近幾年,例如紙尿布這樣的吸收製品越來越薄,並且 用作吸收製品.的吸收層的吸水樹脂的量逐步在增加。也就 是說,對於上述吸收層,其吸水樹脂與吸水樹脂和纖維基 材的總量的重量比率(該比率此後稱爲''樹脂濃度〃)爲 〇· 3或更多,特別是0 · 5或更多的,正成爲主要的趨 勢。然而越來越明顯的是,當上述的具有各種特定性質的 已知樹脂用於這些具有高樹脂濃度的吸收製品中時,仍然 存在問題。也就是說,經由組合上述各種性質,能改進吸 收製品的吸水性質,但很顯然這其中仍存在問題,即,根 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂----------^^^1 534916 A7 _ B7 五、發明說明(5 ) 據待吸收液體的組成,樹脂的吸水性質不能充分顯示出來 ’特別是當吸收製品中的樹脂濃度較高時。據認爲存在的 問題是’當吸收製品例如是紙尿布時,尿液的組成隨著多 種因素’例如使用者的年齡、所吃的食物和飮料、所服用 的藥物而變化’並且因此吸水樹脂的吸收行爲就會與預期 效果存在很大差別。 發明槪述 A ·發明目的 因此本發明的一個目的在於提供:一種吸水劑,該吸 水劑在吸收尿液時,隨著時間的推移受到的破壞很小,因 此具有優良的耐尿性;一種吸水劑,該吸水劑不僅具有優 良的耐尿性,還具有對任何尿液組成都有穩定的且隨時間 的推移改變很小的吸收性質,因此該吸水劑特別適於用在 具有高樹脂濃度的吸收製品中;及這些吸水劑的製備方法 此外,本發明的另一個目的是,澄淸當樹脂比率是一 個特定値時吸水樹脂需要什麼樣的吸收性質,並對每一吸 水樹脂比率提供一種使用最佳吸水樹脂的吸收製品’以及 提供一種吸收材料和吸收製品,其總是具有穩定的高吸收 量,特別是在非常近似於實際使用時的使用狀態下直至發 生外漏時仍具有穩定的高吸收量。 此外,本發明的再一個目的是,提供一種吸收性質測 量方法,經由該方法,能夠容易且準確.地預測當實際使用 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制π 534916 A7 B7 五、發明說明(6 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 吸水劑和吸收材料和製品時其吸收行爲,並且這種測量方 法對於生產具有優良吸收性質的吸水劑、吸收材料或吸收 製品是特別有用的。 B _發明的揭示 本發明人致力於實現上述目的。結果,本發明人開發 出新的評估方法,所述評估方法用於評估:(1 )使用一 種特定的待吸收液體時在負載狀態下的破壞吸收容量,( 2 )使用一種特定的待吸收液體執行特定的程序之後在負 載狀態下的破壞吸收容量,和(3 )在負載狀態下的破壞 吸收指數,並且發現,利用在這些評估方法中於負載狀態 下具有特定或較大的吸收容量或破壞吸收指數値的吸水劑 ,能夠解決上文所述的問題,從而完成了本發明。上述參 數〔1 )的提供沒有經過特定的程序,所以此後稱爲在負 載狀態之下的靜態破壞吸收容量,並且考慮負載的大小包 括四個階段(1 ) 、 ( 2 ) 、 ( 3 )和(4 ),其中階段 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 (1 )和(4 ·)是特別重要的。參數(2 )的提供經過了 特定的程序’所以此後稱爲在負載狀態之下的動態破壞吸 收容量。 本發明人還發現了 一種獲得具有上述特定的吸收容量 或指數(以下适些通常被稱作梦數)的吸水劑的方法,其 中較佳經由一種特定的方法至吸水樹脂中加入包括胺基多 羧酸的離子封閉劑或螯合劑。 此外,本發明人致力於硏究吸收材料中的樹脂比率和 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -9- 534916 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(7 ) 吸收劑的物理性質之間的關係。結果本發明人發現:在非 常接近於實際使用時的使用狀態之下持續直至發生外漏的 吸收量係取決於從吸水劑的性質(例如在無負載狀態之下 的吸收容量和上述新的在負載狀態下的特定吸收容量或指 數)和吸收材料中的樹脂比率中導出的特定關係,並且發 現:如果選擇吸水劑和樹脂比率使上述關係式的値增大, 則在非常接近於實際使用狀態的使用狀態下吸收材料或吸 收製品的吸收量會增加,從而完成了本發明。 根據本發明的吸水劑可以是下列1 一 3中的任何一種 〇 1 ·具有在無負載下的吸水容量爲3 0 (g/g)或更高 ,並且在負載下的靜態破壞吸收容量(1 )爲2 0 ( g / g )或更高的吸水劑。 2 ·具有在無負載下的吸水容量爲3 0 ( g/g )或更高 ,並且在負載下的動態破壞吸收容量爲2 0 ( g / g )或 更高的吸水劑。 3 ·具有在無負載下的吸水容量爲3 0 ( g/g )或更高 ,並且在負載下的靜態破壞吸收容量(4 )爲2 3 ( g / g )或更高的吸水劑。 本發明的吸收材料包含上述本發明的吸水劑和纖維基 材,其中吸水劑與吸水劑和纖維基材總重量的重量比爲 0 · 4或更高。 本發明的吸收製品包括: 包含上述本發明吸收材料的吸水層; -ϋ >1 ϋ V1 *^—ΓΝ_ (請先&讀背面之注意事項再填寫本頁) Λ 訂-1 線#- 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -10- 534916 A7 ___B7五、發明說明(8 )液體可滲透的表面片材;和 液體不可滲透的底部片材。 本發明的吸收性質測量方法的特徵在於’含有可還原 物質的液體,其在測量選自如下性質中至少一種吸收性質 的方法中用作被吸收液體:吸水劑在負載下的吸收性質; 吸水劑與吸水劑和纖維基材總重量的重量比爲0 · 4或更 高的吸收材料的吸收性質;包括上述吸收材料的吸收製品 的吸收性質。本發明吸水劑的製備方法包括將離子封閉劑和可以與 羧基反應的表面交聯劑與具有羧基的吸水樹脂進行混合的步驟。 將存 : 的 驟劑 步聯 列交 下內 括在 包係 法其 方, 備聯 製交 的行 劑進 水分 吸部 種近 一 附 另面 的表 明的 發脂 本樹 水 吸 至而 及因 成劑 達閉 而封 合子 聚離 行和 進水 分入 組加 體中 單脂 的樹 酸水 羧吸 和的 飽聯 不六乂 含面 包表 將的 下到 在得 法 } 方 2 備 C 製和 的 3 劑 1 水C 吸式 種通 一 自 另選 11311 , 積 明一 發少 本至 據入 根加 〇 中 粒脂 造樹 脂水 樹吸 水至 吸括 將包 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -----------------
經濟部智慧財產局員工消費合作、社印製 鹽 括 包 Γ\ 物 合 聚 Λ—y 水1 親 w 系式 酸通 二中 烯其 丁, 順驟 和步 物的 合劑 化合 的螯 是 2 3 R/ \R -N Η ο -C—X )η- Η C R1 \)/ 的
534916 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 9 /' 明說 明發 η 〇 1
X R R
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Η Νκ a Ν Η II γ—ΗΜλ^X ΙΑΜ 〇 〇 C Η Η Μ
κ a Ν Η -- 2Μ /ίν 2 2,ΜΜ ο 〇 〇 〇 C e C 2 Μ 2 Η , Η C Η C 2 〇 I Η Η c Ν
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ΡΙΧ2 L· 2 Η (c CH-丨Χ2 5- R R6IN- 1 2 Η w 、 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) R Γν R7l 6Μ, Η 〇 Η ⑵ 構 結 和 字 數 列 下 表 代 8 R - 5 R 和 2 Xm 中 其
mxR R
R ·1111111 ^ ·11111111 〇 Η Νκ 3 Ν Η一 I 4 Μ
K a N Η II Μ /V 5, Μ Μ ο 〇 〇 〇 C C 2 (Μ 2 Η 4 ’ Η C Μ Η C : 〇 〇 I 〇 , , C Η Η II II 二 I
Η C 6 6, κΜ , 〇 a 〇 Ν C , ) 2 Η 1 Η Η C 6 Ν ι Μ , " ( Η
Μ 〇 〇 C 2 Η C 2 Η C Η Ν 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -12- 534916 A7 B7
五、發明說明(1〇 ) R8 = — CH2C〇〇M7 , 一 CH2CH9C〇〇M Η c
R 發楚 本淸 更 得
κ 它 c 其 o a ΐ- N及 ο A1 70i,述M l N || 7的 MW Μ - 〇 Η 〇 c I c Ν
Η 〇 Η II 9 R 0 中 M述 詳 的 面 下 從 將 C 點 } 優 4和 Η 的 6 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 社 印 製 發明詳述 本發明詳述於下文。 〈吸水劑〉 本發明的吸水劑具有特定或更大的在無負載下的吸收 容量値,並具有涉及如下新性質的特定或更大的値:在負 載下的靜態破壞吸收容量,在負載下的動態破壞吸收容量 ,和在負載下的破壞吸收指數。 在本發明中,在無負載下的吸收容量經由如下方法計 算而得之數値:將0 · 2 g吸水劑均勻放在一不織布製成 的袋中(6CKmmx6 0mm),然後浸入〇· 9重量% 的氯化鈉水溶液(生理氯化鈉溶液);6 0分鐘後,拉出 袋子,然後用離心機在2 5 0 G下脫水3分鐘,然後測 量袋子的重量Wi(g);另一方面,不用吸水劑進行同樣 的程序,測量得到重量w。( g );這樣,由上述的重量 W i和W。和吸水劑的重量根據下述公式計算得出吸收容量 吸收容量(g/g)={(重量重量W。)/(吸水劑重量)卜1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂--- 線# 534916 Α7 Β7 五、發明說明(11) 在本發明中,在負載下的靜態破壞吸收容量是吸水劑 (樹脂)經如下處理後在負載下測量得到的吸收容量:用 含有預定濃度的L -抗壞血酸的生理氯化鈉溶液作爲待吸 收液體使吸水劑溶脹到1 5倍,然後將該溶脹了的吸水劑 靜置一定時間。該在負載下的靜態破壞吸收容量是吸水劑 的一個新的評估項目。 習知吸水樹脂(吸水劑)例如下列吸收性質是已知的 :吸收容量、在負載下的吸收容量、液體滲透性、吸力和 吸收速度。然而,測量通常都是在相對短的時間內用接近 尿液的電解質濃度的液體來進行的。但在許多情況下,尿 布的實際使用時間長達6小時或更長。因此能在上述習知 評估項目中提供優良評估結果的吸水樹脂在實際用途中並 不一定也表現出優良的性質。另外,尿中包含的化合物會 隨時間的推移而改變(破壞)樹脂的性質,而且這些化合 物的存在還極大地影響吸水樹脂在實際使用中的吸收行爲 Ο β 本發明人致力於開發一種能夠正確評估吸水樹脂在實 際使用中的吸收能力的評估方法。結果本發明人發現,使 吸水樹脂在作爲待吸收液體的含有預定濃度的L -抗壞血 酸的生理氯化鈉溶液中靜置相對長的時間後測量其在負載 下的吸收容量,就可以容易並準確地預測吸水樹脂在實際 使用中的吸收行爲。 在已知的習知方法中,用L -抗壞血酸或其鹽溶解吸 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(21G X 297公爱) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -------訂----- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -14 - 534916 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明(12 ) 水樹脂,或者測量以這種方式溶解的可溶性組分的量(例 如 JP — A — 05 - 247221,JP - A— 07 — 0 59813,JP-A-08 - 337726 ’ JP -A— 10 — 067805)。然而,在這些技術中,吸水 樹脂是在飽和溶脹條件下被溶解,並且不考慮當樹脂使用 時其吸收液體的能力如何變化,而該吸收能力正是吸水樹 脂的內在本質,然而本發明中的在負載下的靜態破壞吸收 容量是一個新的評估項目,它能判斷吸水樹脂吸收尿液後 直到樹脂再次吸收尿液時,其所留存的內在吸收能力如何 因尿液的作用而變化。 在本發明中,在負載下的靜態破壞吸收容量(1 )是 按下列步驟測得的吸水劑的吸收容量: 用含有0 · 0 0 5重量%濃度的L 一抗壞血酸的生理氯化 鈉溶液使吸水劑溶脹到1 5 ( g / g ); 使該吸水劑在這樣的溶脹狀態下6小時; 在溶脹的吸水劑上加5 0 g / c m 2的負荷,在此狀態下使 溶脹的吸水劑再吸收生理氯化鈉溶液1小時;和 測量得到的溶脹凝膠的重量。 本發明的吸水劑的特徵在於,在無負載下的吸收容量 爲3 0 ( g / g )或更高,及上述在負載下的靜態破壞吸 收容量(1)爲20 (g/g)或更高。若在無負載下吸 收容量低於3 0 ( g / g ),則吸收能力是不足的,外漏 等情況容易發生,特別是當吸水劑用在具有高樹脂濃度的 吸收製品中時。在無負載下的吸收容量較佳至少爲3 3 ( 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-15- 534916 A7 B7 五、發明說明(13) g/g),更佳至少爲35 (g/g)。此外,若在負載 狀態下的靜態破壞吸收容量(1 )低於2 0 ( g / g )., 則同樣地,吸收製品的吸收能力是不足的’外漏等情況易 於發生,或由於例如待吸收液體的組成變化之類的因素而 使吸收行爲發生很大的變化’因此無法獲得穩定的吸收性 質。在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(1 )較佳爲2 3 ( g / g )或更高。 在本發明中,在負載下的靜態破壞吸收容量(2 )是 按下列步驟測得的吸水劑的吸收容量: 用含有0 · 0 0 5重量%濃度的L 一抗壞血酸的生理氯化 鈉溶液使吸水劑溶脹到1 5 ( g / g ); 使該吸水劑在這樣的溶脹狀態下2小時; 在溶脹的吸水劑上加5 0 g / c m 2的負荷,在此狀態下使 溶脹的吸水劑再吸收生理氯化鈉溶液1小時;和 測量得到的溶脹凝膠的重量。 本發明的吸水劑的特徵在於,在無負載下的吸收容量 爲3 0 ( g / .g )或更高,及上述在負載下的靜態破壞吸 收容量(2)爲23 (g/g)或更高。若在無負載下吸 收容量低於3 0 ( g / g ),則吸收能力是不足的’外漏 等情況容易發生,特別是當吸水劑用在具有高樹脂濃度的 吸收製品中時。在無負載下的吸收容量較佳至少爲3 3 ( g / g ),更佳至少爲3 5 ( g / g )。此外’若在負載 狀態下的靜態破壞吸收容量(2 )低於2 3 ( g / § ) ’ 則同樣地,吸收製品的吸收能力是不足的,外漏等情況易 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) I--II--訂---------*§^一
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -16- 534916 A7 B7 五、發明說明(14 ) 於發生,或由於例如待吸收液體的組成變化之類的因素而 使吸收行爲發生很大的變化’因此無法獲得穩定的吸收性 質。在負載狀態下的靜態破壞吸收容量(2 )較佳爲2 5 (g / g )或更高。 本發明中,在負載下的靜態破壞吸收容量(3 )是按 下列步驟測得的吸水劑的吸收容量: 用含有0·05重量%濃度的L-抗壞血酸的生理氯化鈉 溶液使吸水劑溶脹到1 5 ( g / g ); 使該吸水劑在這樣的溶脹狀態下2小時; 在溶脹的吸水劑上加5 0 g / c m 2的負荷,在此狀態下使 溶脹的吸水劑再吸收生理氯化鈉溶液1小時;和 測量得到的溶脹凝膠的重量。 本發明的吸水劑的特徵在於,在無負載下的吸收容量 爲3 0 ( g / g )或更高,及上述在負載下的靜態破壞吸 收容量(3)爲20 (g/g)或更高。若在無負載下吸 收容量低於3 0 ( g / g ),則吸收能力是不足的,外漏 等情況容易發生’特別是當吸水劑用在具有高樹脂濃度的 吸收製品中時。在無負載下的吸收容量較佳至少爲3 3 ( g/g) ’更佳至少爲35 (g/g)。此外,若在負載 狀態下的靜態破壞吸收容量(3 )低於2 0 ( g / g ), 則同樣地,吸收製品的吸收能力是不足的,外漏等情況易 於發生,或由於例如待吸收液體的組成變化之類的因素而 使吸收行爲發生很大的變化,因此無法獲得穩定的吸收性 質。在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(3 )較佳爲 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) #--------^---------線#- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -17. 534916 A7 _ B7 五、發明說明(15 ) 23 (g/g)或更高。 在本發明中,在負載下的靜態破壞吸收容量(4 )是 按下列步驟測得的吸水劑的吸收容量: 用含有0 _ 0 5重量%濃度的L -抗壞血酸的生理氯化鈉 溶液使吸水劑溶脹到1 5 ( g / g ); 使該吸水劑在這樣的溶脹狀態下6小時; 在溶脹的吸水劑上加2 0 g / c m 2的負荷,在此狀態下使 溶脹的吸水劑再吸收生理氯化鈉溶液1小時;和 測量得到的溶脹凝膠的重量。 本發明的吸水劑的特徵在於,在無負載下的吸收容量 爲30 (g/g)或更高,及上述在負載下的靜態破壞吸 收容量(4)爲30 (g/g)或更高。若在無負載下吸 收容量低於3 0 ( g / g:),則吸收能力是不足的’外漏 等情況容易發生,特別是當吸水劑用在具有高樹脂濃度的 吸收製品中時。在無負載下的吸收容量較佳至少爲3 3 ( g/g),更佳至少爲35 (g/g)。此外’若在負載 狀態下的靜態·破壞吸收容量(4 )低於3 0 ( g / g ) ’ 則同樣地,吸收製品的吸收能力是不足的’外漏等情況易 於發生,或由於例如待吸收液體的組成變化之類的因素而 使吸收行爲發生很大的變化’医1此無法獲得穩定的吸收性 質。在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(4 )較佳至少 爲32 (g/g) ’更佳至少爲34(g/g) ° 本發明提供了一種新的吸水劑’它的上述在無負載狀 態之下的吸收容量和&負、犬態、w胃態、5皮纟裏及#容量 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂------1— 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -18- 534916 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明(16 ) (1) 、 (2) 、 (3) 、 (4)是特定的値或更大的値 °這種吸水劑適合用於具有高樹脂濃度和低纖維基材濃度 的紙尿布,高樹脂濃度和低纖維基材濃度是由於近幾年的 紙尿布日趨變薄而引起的,這種吸水劑在實際使用中還能 減少外漏現象。 本發明人發現,在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量 (1 )或(4 )的値是特別重要的。因此本發明提供了一 種新的吸水劑,它的上述在無負載狀態之下的吸收容量和 在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(1 )或(4 )是特 定的値或較大的値,並且使用本發明吸水劑的吸收製品( 例如紙尿布)能減少在實際使用中的外漏現象。 吸水劑在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(1 )的 測量値對於具有高樹脂濃度和低纖維基材濃度的紙尿布是 很重要的,而高樹脂濃度和低纖維基材濃度是由於近幾年 的紙尿布日趨變薄而引起的。 在本發明中,在負載下的動態破壞吸收容量是吸水劑 (樹脂)經如下處理後在負載下測量得到的吸收容量··用 含有預定濃度的L -抗壞血酸的生理氯化鈉溶液作爲待吸 收液體,使吸水劑溶脹到1 5倍,然後將該溶脹了的吸水 劑靜止放置一定時間,然後仿照實際使用中的運動進行動 態破壞。在負載下的動態破壞吸收容量是吸水劑的一個新 的評估項目。 習知吸水樹脂(吸水劑)例如下列吸收性質是已知的 :吸收容量、在負載下的吸收容量、液體滲透性、吸力和 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -19- 534916 A7 B7 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 五、發明說明(彳7 ) 吸收速度。此外已知一種方法,其中:使吸水樹脂吸收生 理氯化鈉溶液,並因此形成凝膠,剪切得到的凝膠,然後 測量凝膠的再吸收能力(u S P 5,4 5 3,3 2 3 ) 。然而,上述性質的測量通常都是在相對短的時間內用接 近尿液的電解質濃度的液體來進行的。因此能在上述評估 項目中提供優良評估結果的吸水樹脂在實際用途中並不一 定也表現出優越的性質。另外,尿中包含的化合物會隨時 間改變(破壞)樹脂的性質,而且這些化合物的存在還極 大地影響吸水樹脂在實際使用中的吸收行爲。而且,因爲 實際使用中使用者是運動的,所以動態力也會對樹脂施加 影響。 本發明人致力於開發一種能夠正確評估吸水樹脂在實 際使用中的吸收能力的評估方法。結果,本發明人發現, 將吸水樹脂進行如下處理後測量其在負載下的吸收容量, 就可以容易並準確地預測吸水樹脂在實際使用中的吸收行 爲:使吸水樹脂在作爲待吸收液體的含有預定濃度的L -抗壞血酸的生.理氯化鈉溶液中靜置相對長的時間,然後對 樹脂施加動態力。 在習知方法中已知用L -抗壞血酸或其鹽溶解吸水樹 脂,或者測量以這種方式溶解的可溶性組分的量(例如 JP-A-〇5-247221,JP-A—〇7- 〇 813 , JP-A-08 — 337726 A -10-067805 然而,在這些技術中,吸 水樹脂是在飽和溶脹條件下被溶解,並且不考慮當樹脂使 Φ --------訂----- ί請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 線# 20- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534916 A7 B7 五、發明說明(18) 用時其吸收液體的能力如何變化,該吸收能力正是吸水樹 脂的內在本質,然而本發明中的在負載下的動態破壞吸收 容量是一個新的評估項目,它能判斷吸水樹脂吸收尿液 後直到樹脂再次吸收尿液時,其所留存的內在吸收能力如 何因尿液和施加到樹脂上的動態力的作用而變化。 在本發明中,在負載下的動態破壞吸收容量是按下列 步驟測得的吸水劑的吸收容量: 用含有0 · 0 0 5重量%濃度的L 一抗壞血酸的生理氯化 鈉溶液使吸水劑溶脹到1 5 ( g / g ); 使該吸水劑在這樣的溶脹狀態下4小時; 動態破壞溶脹的吸水劑; 在溶脹的吸水劑上加5 0 g / c m 2的負荷,在此狀態下使 受到動態破壞的吸水劑再吸收生理氯化鈉溶液1小時;和 測量得到的溶脹凝膠的重量。 本發明的吸水劑的特徵在於,在無負載下的吸收容量 爲3 0 ( g / g )或更高,及上述在負載下的動態破壞吸 收容量爲20 (g/g)或更高。若在無負載下吸收容量 低於3 0 ( g / g ),則吸收能力是不足的,外漏等情況 容易發生,特別是當吸水劑用在具有高樹脂濃度的吸收製 品中時。在無負載下的吸收容量較佳至少爲3 3 ( g / g ),更佳至少爲3 5 ( g / g )。此外,若在負載狀態下 的動態破壞吸收容量低於2 0 ( g / g ),則同樣地,吸 收製品的吸收能力是不足的,外漏等情況易於發生,或由 於例如待吸收液體的組成變化和施加於樹脂上的動態力之 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) -21 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂------------- 534916 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明(19) 類的因素而使吸收行爲發生很大的變化,因此無法獲得穩 定的吸收性質。在負載狀態之下的動態破壞吸收容量較佳 爲23 (g/g)或更高。 本發明提供了一種新的吸水劑,它的上述在無負載狀 態之下的吸收容量和在負載狀態之下的動態破壞吸收容量 是特定的値或更大的値。這種吸水劑適合用於具有高樹脂 濃度和低纖維基材濃度的紙尿布’高樹脂濃度和低纖維基 材濃度是由於近幾年的紙尿布日趨變薄引起的,這種吸水 劑在實際使用中還能減少外漏現象。 本發明中,在負載狀態之下的破壞吸收指數是上述在 負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(1 )〜(4 )和動態 破壞吸收容量的總和。在負載狀態下的破壞吸收指數是考 慮了實際使用狀態下的破壞的評估項目。可以認爲,若在 受到如同在實際使用中產生的各種破壞下,由上述評估項 目獲得的値的總和越大,則吸水劑顯示較高功效。 本發明的吸水劑在無負載下吸收容量爲3 0 ( g / g )或更高,及其在負載下的破壞吸收指數爲1 1 0 ( g / g )或更高。若在無負載下吸收容量低於3 Ο ( g/ g ) ,吸收能力是不足的,外漏等情況容易發生,特別是當吸 水劑用在具有高樹脂濃度的吸收製品中時。在無負載下 的吸收容量較佳至少爲3 3 ( g / g ),更佳至少爲3 5 (g / g )。此外,在負載狀態下的破壞吸收指數低於 1 1 0 ( g / g )時,同樣地,吸收製品的吸收能力不是 足夠的,外漏等情況易於發生,或由於諸如待吸收液體組 % 丁 _ I I n n 今^· Μ··· MM MM I I MM (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
線V 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 22- 534916 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制农 A7 B7 五、發明說明(2〇 ) 成的變化及施加在樹脂上的動態力等因素而使吸收行爲發 生很大的變化,因此無法獲得穩定的吸收性質。在負載狀 態之下的破壞吸收指數較佳至少爲1 2 0 ( g / g ),更 佳至少爲130 (g/ g)。 本發明還提供了一種新的吸水劑,它的上述在無負載 狀態之下的吸收容量和在負載狀態之下的破壞吸收指數是 特定的値或更大的値。這種吸水劑適合用於具有高樹脂濃 度和低纖維基材濃度的紙尿布,高樹脂濃度和低纖維基材 濃度是由於近幾年的紙尿布日趨變薄引起的,這種吸水劑 在實際使用中還能減少外漏現象。 如前所述,本發明人致力於開發一種能正確地評估吸 水樹脂在實際使用中的吸收能力的評估方法,因此本發明 人發現了上述在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量、在負 載狀態之下的動態破壞吸收容量和在負載狀態之下的破壞 吸收指數的新性質,但本發明人還發現,藉由用生理氯化 鈉溶液使樹脂溶脹,然後使樹脂靜置較長時間’隨後測量 在負載狀態之下的吸收容量(即在負載下的實質吸收容量 ),可以很容易地在一定程度上預測在實際使用中的吸收 行爲。 也就是說,如果在實際使用中破壞吸水樹脂的成分含 量是非常小的情況之下,或在實際使用中尿液的變化不是 很大的情況之下,可評估吸水樹脂的吸收能力。然而’若 考慮在實際使用中,破壞吸水樹脂的成分的含量可能是大 的,或尿液會發生變化,則上述在負載狀態下實質吸收容 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 丨^----^---------------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -23- 534916 ' A7 B7 五、發明說明(21 ) 量的新性質似乎是吸水樹脂在實際使用中至少需要的吸收 容量。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 所述在負載下的實質吸收容量是吸水劑(樹脂)經如 下處理後在負載下測量得到的吸收容量:用生理氯化鈉溶 液作爲待吸收的液體使吸水劑溶脹到1 5倍’然後將該溶 脹了的吸水劑靜置一定時間。此在負載下的實質吸收容量 是吸水劑的一個新的評估項目。下述兩種在負載狀態之下 的實質吸收容量(1 )和(2 )是根據溶脹了的吸水劑的 可容許靜置時間來說明。在負載狀態之下的吸收容量(1 )和(2 )能夠判斷吸水樹脂吸收尿液後直到樹脂再次吸 收尿液時,其所留存的內在吸收能力如何因尿液作用而變 化。 本發明的在負載下的實質吸收容量(1 )是按下述步 驟測定的吸水劑的吸收容量: 用生理氯化鈉溶液使吸水劑溶脹到1 5 ( g / g ); 使該吸水劑在這樣的溶脹狀態下2小時; 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在溶脹的吸水劑上加5 0 g / c m 2的負荷,並使其在此狀 態下再吸收生理氯化鈉溶液1小時;和 測量得到的溶脹凝膠的重量。 在本發明中,較佳吸水劑在無負載下的吸收容量爲 3 0 ( g/g )或更高,及其上述在負載下的實質吸收容 量(1 )爲2 3 ( g / g )或更高。在這種情況之下,所 述吸水劑的上述在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(1 )〜(4 )、在負載狀態之下的動態破壞吸收容量和在負 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -24 A7 B7
534916 五、發明說明(22 ) 載狀態之下的破壞吸收指數之新性質中的一個、兩個或更 多個,可具有上述的特定的値或更大的値。若在無負_τ 吸收容量低於3 0 ( g / g ),則吸收能力是不足的,夕f 漏等情況容易發生,特別是當吸水劑用在具有高樹脂濃度 的吸收製品中時。在無負載下的吸收容量較佳至少爲 33(g/g),更佳至少爲35(g/g)。此外,若 在負載狀態下的實質吸收容量(1 )低於2 3 ( g / g ) ,則同樣地,吸收製品的吸收能力是不足的,外漏等情況 易於發生,因此無法獲得穩定的吸收性質。在負載狀態;^ 下的實質吸收容量(1 )較佳至少爲2 4 ( g / g ),胃 佳至少爲25 (g/g)。 本發明在負載下的實質吸收容量(2 )是按下述步馬聚 測定的吸水劑的吸收容量: 用生理氯化鈉溶液使吸水劑溶脹到1 5 ( g / g ); 使該吸水劑在這樣的溶脹狀態下6小時; 在溶脹的吸水劑上加5 0 g / c m 2的負荷,並使其在此狀 態下再吸收生理氯化鈉溶液1小時;和 測量得到的溶脹凝膠的重量。 在本發明中,較佳吸水劑在無負載下的吸收容量爲 3 0 ( g/s )或更高,及其上述在負載下的實質吸收容 量(2 )爲2 0 ( g / g )或更高。在這種情況之下,所 述吸水劑的在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(1 )〜 (4 )、在負載狀態之下的動態破壞吸收容量和負載狀態 之下的破壞吸收指數之新性質中的一個、兩個或更多個, • 丁 • ^1 1 ϋ I I n §m§^OJ· ϋ ϋ I ϋ {請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 線# 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制取 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A*4規格(210 X 297公釐) -25- 534916 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 A7 B7 五、發明說明(23) 可具有上述的特定的値或更大的値。若在無負載下吸收容 量低於3 0 ( g / g ),則吸收能力是不足的,外漏等情 況容易發生,特別是當吸水劑用在具有高樹脂濃度的吸收 製品中時。在無負載下的吸收容量較佳至少爲3 3 ( g / g ),更佳至少爲3 5 ( g / g )。此外,若在負載狀態 下的實質吸收容量(2 )低於2 0 ( g / g ),則同樣地 ,吸收製品的吸收能力是不足的,外漏等情況易於發生, 因此無法獲得穩定的吸收性質。在負載狀態之下的實質吸 收容量(2)較佳至少爲23 (g/g)。 本發明還提供了一種新的吸水劑,它的在無負載狀態 之下的吸收容量和在負載狀態之下的實質吸收容量(1 ) 〜(2 )較佳具有特定的値或更大的値。這種吸水劑適合 用於具有高樹脂濃度和低纖維基材濃度的紙尿布,高樹脂 濃度和低纖維基材濃度是由於近幾年的紙尿布日趨變薄引 起的,並且這種吸水劑在實際使用中還能減少外漏現象。 本發明的吸水劑較佳吸收速度爲2 0〜8 0秒,水溶 物含量爲1〜.1 5重量%。水溶物含暈較佳爲2〜1 5重 量%,更佳2〜1 0重量%。在吸收速度超過8 0秒的情 況下,包含吸水劑的吸收材料或製品吸收液體的速度太慢 ,以至於6 0分鐘後大量液體傾向於解吸。在吸收速度少 於2 0秒的情況下,包含吸水劑的吸收材料或製品吸收液 體的速度過快,以至於很易形成膠塊。在具有高的吸水劑 與吸水劑和纖維基材總和之重量比(樹脂濃度)的吸收材 料或製品中,這些現象非常嚴重地發生·。另外,水溶物含 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 丨 ίί!.— — ·%--------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -26- 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 534916 A7 B7 五、發明說明(24 ) 量低於1重量%的吸水劑生產費用很高,因此生產很困難 ,而且當水溶物含量降低時,在無負載下的吸收容量常常 會降低。若水溶物含量高於1 5重量%,則很難使得到的 吸水劑的在負載下的靜態破壞吸收容量、在負載下的動態 破壞吸收容量和在負載下的破壞吸收指數落於本發明的範 圍內,或者很難使得到的吸水劑在負載下的實質吸收容量 落在前述的較佳範圍內。 至於本發明的吸水劑組合物,包括吸水樹脂作爲基本 組分的組合物是較佳的。 本發明的具有上述特定參數的吸水劑例如可以採用如 下兩種方法中的一種來得到: 1 ·將特定的胺基多羧酸和能與吸水樹脂上的羧基反應的 表面交聯劑與吸水樹脂混合,從而使該樹脂交聯的方法; 2 ·將特定的胺基多羧酸加入到在負載下具有2 3 ( g / g )或更高的吸收容量的特定的表面交聯了的吸水樹脂中 的方法。 然而,獲.得本發明的吸水劑的方法並不局限於上述方 法。 以下將詳細描述本發明吸水劑的製備方法。 用於生產本發明的吸水劑的吸水樹脂是已知樹脂,在 離子交換水中它能夠吸收其自身量的5 0〜1 0 〇 〇倍的 水而形成水凝膠。這樣的吸水樹脂的實例包括:部分中和 的聚丙烯酸的交聯聚合物;澱粉-丙烯腈接枝聚合物的水 解產物;澱粉-丙烯酸接枝聚合物的水解產物;醋酸乙嫌 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(21〇 X 297公爱) ϋ H ϋ an ϋ n n ϋ ϋ n .^1 i_i 1 ·1 ϋ a— ϋ J,J ai I ϋ _t (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -27- 534916 A7 B7 五、發明說明(25 ) 酯-丙烯酸酯共聚物的皂 胺共聚 聯聚乙 共聚物 通常是 單體聚 的是那 較佳1 脂。對 每1〇 聚丙烯 物或它們 烯醇的皂 。在這些 經由主要 合和交聯 些所含未 5重量% 吸水樹脂 〇g吸水 酸的中和 的交聯聚 化產物; 吸水樹脂 成分爲丙 而得到。 交聯的水 或更低, 中的羧基 樹脂中含 率較佳爲 化產物 合物的 和交聯 中,含 烯酸和 另外, 可溶物 更佳1 含量沒 有0 · 1〜6 :丙儲 水解產 的異丁 有羧基 /或其 對於上 量爲2 0重量 有特殊 0 1當 0 mol 腈共聚物或 物;含有羧 烯-順丁烯 者是較佳的 鹽(中和產 述吸水樹脂 5重量%或 %或更低的 的限制,但 量或更高。 %,更佳爲 丙烯醯 基的交 二酸酐 ,並且 物)的 ,使用 更低, 吸水樹 是較佳 例如, 1 0〜 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 上述丙烯酸鹽的實例包括:丙烯酸的鹼金屬 鈉、鉀和鋰鹽),銨鹽和胺鹽。上述的吸水樹脂 元較佳包括0〜5 0 mol %、更佳1〇〜40 mol 酸,和1 0 0〜5 0 mol%、更佳9 〇〜6 0 mol 酸鹽(其中二者的總和爲1 0 〇 mol % )。中和 行’既可以在聚合反應前中和單體,也可以在聚 或聚合反應後中和得到的聚合物,但從生產成本 佳在聚合反應前中和單體,因爲對聚合物進行中 長的時間。 如果需要,除上述丙烯酸(鹽)外,用於生 的吸水樹脂的單體還可以包括其它單體。對除丙 )之外的其它單體沒有特殊的限制,但其實例包 鹽(例如 的組成單 %的丙烯 %的丙烯 反應的進 合反應中 考慮,較 和需要較 產本發明 烯酸(鹽 括:陰離 -ϋ n mi I ϋ ϋ 一 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 線#- -28- 534916 經濟部智慧財產局員工消費合作钍印製 A7 B7 五、發明說明(26) 子不飽和單體’如甲基丙烯酸、順丁烯二酸、乙烯基磺酸 、苯乙烯基磺酸、2 —(甲基)丙烯醯胺基一 2 —甲基丙 磺酸、2 —(甲基)丙烯醯基乙磺酸和2 —(甲基)丙烯 醯基丙磺酸,及它們的鹽;含有親水基團的非離子型不飽 和單體,如丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、N —乙基(甲基) 丙烯醯胺、N -正丙基(甲基)丙烯醯胺、N -異丙基( 甲基)丙烯醯胺、N,N —二甲基(甲基)丙烯醯胺、( 甲基)丙烯酸2 —羥乙酯、(甲基)丙烯酸2 —羥丙酯、 甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇單(甲基) 丙烯酸酯、乙烯基吡啶、N —乙烯基吡咯烷酮、n —丙烯 醯基哌啶和N -丙烯醯基吡咯烷;陽離子不飽和單體,如 (甲基)丙烯酸N,N —二甲基胺基乙基酯、(甲基)丙 烯酸N,N —二乙基胺基乙基酯、(甲基)丙烯酸n,N 〜二甲基胺基丙基酯、N,N -二甲基胺基丙基(甲基) 丙烯醯胺’和它們的季銨鹽。這些單體即可以單獨使用, 也可以相互結合使用。 在本發明.中,當使用除丙烯酸(鹽)以外的其它單體 時’它們與丙烯酸及丙烯酸鹽的總和的比値較佳爲3 〇 mol %或更低,更佳爲1 〇 m ο 1 %或更低。如果上述的除丙稀 酸(鹽)以外的單體以上述比例使用,則得到的吸水樹脂 的吸水性質可得到提高,並且可以以低成本獲得吸水樹脂 當用上述單體聚合得到本發明中使用的吸水樹脂時, 可以採用本體聚合和沉澱聚合。然而,考慮到吸水樹脂的 !!%--------訂! (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
534916 A7 _ B7 五、發明說明(27) 性質或聚合反應控制的難易,較佳採用水溶液聚合或反相 懸浮聚合,單體以水溶液的形式使用。當單體以水溶液形 式使用時,對單體在其水溶液(此後稱爲 ''單體水溶液〃 )中的濃度沒有特別的限制,但較佳爲1 0〜7 0重量% ,更佳爲2 0〜4 0重量%。另外,當採用上述的水溶液 聚合或反相懸浮聚合時,如果需要也可以結合使用除水以 外的溶劑,並且對結合使用的溶劑的種類沒有特別的限制 0 爲引發上述聚合反應,例如可以採用如下自由基聚合 引發劑:過硫酸鉀,過硫酸銨,過硫酸鈉,第三丁基化過 氧氫,過氧化氫,和2,2 / —偶氮雙(2 —胺基二丙院 )二鹽酸鹽。 而且,通過進一步使用還原劑來加快上述聚合引發劑 的分解並將二者結合使用,得到氧化還原引發劑。所述的 還原劑的實例包括:亞硫酸(氫)鹽,例如亞硫酸鈉和亞 硫酸氫鈉;L -抗壞血酸(或其鹽);還原性金屬(或其 鹽),例如亞鐵鹽和胺。但是還原劑不局限於這些。 所述聚合引發劑的用量一般爲〇 · 〇 〇 1〜2 mol % ,較佳0 · 0 1〜0 · 1 mol %。在聚合引發劑的用量低 於0 · 0 0 1 m ο 1 %時,存在不利之處,即會有大量的單 體未反應,使得到的吸水樹脂中剩下的單體含量增加。另 一方面,在聚合引發劑的用量超過2 mol %時,也存在不 利之處,即得到的吸水樹脂中的水溶物含量增加。 另外’也可以用活性高能射線照射反應體系來引發聚 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) !1! ! : # (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂----- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -30- 534916 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明(28) 合反應,例如可以使用輻射、電子束和紫外線代替聚合弓| 發劑。對在上述聚合反應中的反應溫度沒有特別的限制, 但是較佳爲2 0 — 9 0 °C。另外,對反應時間也沒有特別 的限制,例如可以根據單體的種類和聚合引發劑和反應溫 度等因素適當地設定。 用在本發明中的吸水樹脂可以是未使用交聯劑的自交 聯類型,但是較佳使用可與每分子具有兩個或更多個可聚 合不飽和基團或兩個或更多個反應基的內交聯劑行共聚合 或反應者。 所述內交聯劑的具體實例包括:N,N —伸甲基雙( 甲基)丙烯醯胺,(聚)乙二醇(甲基)丙烯酸酯,(聚 )丙二醇二(甲基)丙烯酸酯,三羥甲基丙烷三(甲基) 丙烯酸酯’丙三醇三(甲基)丙烯酸酯,丙三醇丙烯酸和 甲基丙烯酸混合酯,經環氧乙烷改質之三羥甲基丙烷三( 甲基)丙烯酸酯,季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯,氰尿酸 三烯丙酯,異氰尿酸三烯丙酯,磷酸三烯丙酯,三烯丙基 胺’多(甲基)烯丙氧基烷烴,(聚)乙二醇二縮水甘油 醚,丙三醇二縮水甘油醚,乙二醇,聚乙二醇,丙二醇, 丙三醇’季戊四醇,1 ,2一乙二胺,碳酸伸乙酯,碳酸 伸丙酯’聚氮雜環丙烷和(甲基)丙烯酸縮水甘油酯。 這些內交聯劑既可以分別單獨使用,也可以相互結合 使用。另外,這些內交聯劑可一次全部加到反應體系內, 也可分批加入。當使用兩種或更多種內交聯劑時,考慮到 得到的吸水樹脂的性質,較佳主要使用具有兩個或更多個 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(21Q χ 297公餐) ! ! — I#--------訂! (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •31 - 534916 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 A7 ____B7____ 五、發明說明(29 ) 可聚合不飽和基團的化合物。內交聯劑的使用可以使可溶 組分在溶脹凝膠暴露於破壞性條件中時避免從溶脹凝膠內 部游離出來。 所述內交聯劑的用量較佳爲上述親水單體量的 0 ·〇〇5〜2 mol% ,更佳爲〇· 02〜0 · 5 mol% , 最佳0 · 0 3〜0 . 3 mol %。在內交聯劑的用量分別低 於0 · 0 0 5 mol %和高於2 mol %的情況下,使吸水樹脂 在負載下的靜態或動態破壞吸收容量、破壞吸收指數或實 質吸收容量達到期望値或使吸水樹脂顯示優良的耐尿性是 不可能的。 當使用上述內交聯劑在吸水樹脂內部引入交聯結構時 ,該內交聯劑可以在上述親水單體的聚合反應過程中或聚 合完成後加入到反應體系內,或在聚合和中和反應結束後 加到反應體系內。 附帶地,在上述聚合反應中,可以向反應體系內加入 如下物質:各種發泡劑,例如碳酸鹽(或碳酸氫鹽)、二 氧化碳、偶氮化合物和惰性有機溶劑;親水聚合物,例如 澱粉系纖維素、其衍生物、聚乙烯醇、聚丙烯酸(或其鹽 )和聚丙烯酸(或其鹽)的交聯聚合物;各種表面活性劑 ;和鏈轉移劑,例如次磷酸(或其鹽)。 當用上述聚合反應得到的吸水樹脂是凝膠時,該吸水 樹脂通常進行乾燥,並且如果需要,進行粉碎。 對可用於本發明的吸水樹脂的水含量(濕基)沒有特 別的限制,但是較佳爲1〜4 0 % (但不包括4 0 % ), 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂----- -32 - 534916 ΚΙ ____Β7____ 五、發明說明(3〇) 更佳1〜2 0%,最佳1〜1 〇%。另外,可用於本發明 的吸水樹脂的平均顆粒直徑通常爲1 0〜1 0 0 ,較 佳50〜800μηι,更佳75〜600μηι (但不包括 7 5 μ m ),特別佳15〇〜5〇〇μπι (但不包括15〇 μ m )。以這種方式得到的吸水樹脂的顆粒形態例如可以是 球形的、粉狀的或不規則的,並且對其沒有特別的限制, 但是較佳使用具有不規則的粉末形狀,如通過粉碎步驟得 到的吸水樹脂。 至於由如上的在表面交聯前進行聚合、乾燥和粉碎步 驟得到的吸水樹脂,較佳使用那些在無負載下吸收容量爲 3〇g/g或更高,較佳3 5 g/g或更高的吸水樹脂, 因爲使用這樣的吸水樹脂可以顯著顯示本發明的效果。當 然,上述吸收容量可以按照使用目的進行適當的調節。 一-添加胺基多殘酸一一 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 具有前述參數的本發明吸水劑例如可以採用如下方式 得到:將下面提到的特定胺基多羧酸和表面交聯劑與上面 得到的表面交聯前的吸水樹脂混合,交聯該樹脂,其中表 面交聯劑可以與吸水樹脂的羧基反應。 可用在本發明中的特定胺基多羧酸是具有三個或更多 個羧基或其鹽的胺基羧酸。這樣的胺基多羧酸對鐵或銅有 高的離子封閉或螯合能力,並且其對鐵離子的穩定常數較 佳至少爲1 0 ’更佳至少爲2 〇。其具體實例如下:二伸 乙基三胺五乙酸’三伸乙基四胺六乙酸,環己烷一 1 2 -33- 534916 A7
五、發明說明(31 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印^^ 一二胺四乙酸,N —羥乙基乙二胺三乙酸,乙二醇二乙_ 二胺四乙酸,伸乙基二胺四丙酸,N —烷基—N,一羧甲基 天冬胺酸,N -烯基一 N ’ 一羧甲基天冬胺酸,和它們的鹼 金屬鹽、鹼土金屬鹽、銨鹽和胺鹽。其中,二伸乙基三胺 五乙酸、三伸乙基四胺六乙酸、N —羥乙基乙二胺三乙酸 和它們的鹽是最較佳的,因爲它們具有龐大的結構或構型 〇 上述特定胺基多羧酸的用量根據用於交聯表面附近部 分的表面交聯劑而不同,但是通常每1 0 0重量份吸水樹 脂固體組分使用0 · 0 0 0 0 1〜1 0重量份,較佳 0 · 000 1〜1重量份。在用量超過10重量份時,得 不到相應於用量的效果,這樣不僅不經濟,而且帶來吸收 量降低的問題。另外,在用量低於0 · 0 0 0 0 1重纛份 時,在負載下的靜態破壞吸收容量或實質吸收容量幾乎無 法提局 ° 可用於本發明中的表面交聯劑的實例包括:多元醇化 合物,例如乙二醇、二甘醇、1 ,2 —丙二醇、三甘醇、 四甘醇、聚乙二醇、1 ,3 —丙二醇、二(丙二醇)、2 ,2 ,4 一三甲基一 1 ,3 —戊二醇、聚(丙二醇)、丙 三醇、聚丙三醇、2 — 丁烯一 1 ,4一二醇、1 ,3〜丁 二醇、1 ,4 — 丁二醇、1 ,5 —戊二醇、1 ,6 —己二 醇、1 ,2 —二羥甲基環己烷、1 ,2 —環己二醇、Η羥 甲基丙烷、二乙醇胺、三乙醇胺、聚氧化丙烯、氧化乙烯 -氧化丙烯嵌段共聚物、季戊四醇和山梨糖醇;環氧化合 f請先閱讀背面之注音?事項再填寫本頁)
本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) -34· 534916 Α7 Β7 五、發明說明(32) 物,例如乙二醇二縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、 丙三醇多縮水甘油醚、二丙三醇多縮水甘油醚、聚丙三醇 多縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、聚(丙二醇)二縮 水甘油醚和縮水甘油;多胺化合物’例如乙二胺、二伸乙 基三胺、三伸乙基四胺、四伸乙基五胺、五伸乙基四胺和 聚氮雜環丙烷,及它們的無機或有機鹽(例如氮雜環丁烷 鹽):多異氰酸酯化合物,例如2 ,4 一伸甲苯基二異氰 酸酯和1 ,6 -伸己基二異氰酸酯;多噁唑啉化合物’例 如1 ,2 -伸乙基二噁唑啉;碳酸伸烷基酯化合物,例如 1 ,3 —二氧戊環一 2 —酮、4 一甲基一1 ,3 —二氧戊 環—2 —酮、4 ,5 —二甲基一1 ,3 —二氧戊環一2 — 酮、4 ,4 一二甲基一1 ,3 —二氧戊環一2 —酮、4 — 乙基—1 ,3 —二氧戊環—2 —酮、4 —羥甲基一1 ,3 一二氧戊環—2 —酮、1 ,3 —二氧雜環己烷一 2 —酮、 4 —甲基—1 ,3 -二氧雜環己院一2 —酮、4 ,6 —二 甲基一 1 ,3 —二氧雜環己烷—2 —酮和1 ,3 —二氧雜 環庚院-2 -酮;鹵代環氧化合物,例如環氧氯丙烷、環 氧溴丙烷和α -甲基-環氧氯丙烷,及他們的多胺加成物( 例如Hercules生產的註冊商標爲Kymene的化合物)·,矽院 偶合劑,例如γ -縮水甘油氧丙基三甲氧基矽烷和γ —胺基 丙基三乙氧基矽烷;和多價金屬化合物,例如鋅、鈣、鎂 、鋁、鐵和鉻的氫氧化物和氯化物。特別地,考慮到在部 分表面交聯劑未反應的情況下的安全性,較佳使用多元醇 和碳酸伸烷基酯化合物。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
ϋ II ϋ *1 n I J f · ϋ n I ϋ ϋ 1_1 ϋ I 線%-· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -35 · 534916 A7 B7 五、發明說明(33) 上述列舉的表面交聯劑既可以分別單獨使用,也可以 互相結合使用。當兩種或更多種表面交聯劑相互結合使用 時,藉由結合使用具有不同溶解性參數(S P値)的第一 和第二表面交聯劑可以得到具有優異吸收性質的吸水劑。 上述溶解性參數是通常用來衡量化合物極性的參數。 上述的第一表面交聯劑是能夠與吸水樹脂的羧基反應 並具有溶解度參數1 2 · 5 ( c a 1/cm3) 1/2或更高 的化合物。第一表面交聯劑的實例包括乙二醇、丙二醇、 丙三醇、碳酸伸乙酯和碳酸伸丙酯。上述的第二表面交聯 劑是能夠與吸水樹脂的羧基反應並且溶解度參數低於 1 2 · 5 ( c a 1/cm3) 1/2的化合物。第二表面交聯 劑的實例包括丙三醇多縮水甘油醚、(聚)丙三醇多縮水 甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、1 ,3 —丙二醇、三羥甲 基丙烷、1 ,3 —丙二醇、1 ,6 —己二醇、二甘醇、三 甘醇、四甘醇和1 ,4 一丁二醇。 使用的表面交聯劑與吸水樹脂的比例依吸水樹脂和表 面交聯劑的組合等因素而變化,但通常每1 0 0重量份乾 燥狀態下的吸水樹脂使用〇 · 〇 〇 5〜1 0重量份,較佳 〇 · 0 5〜5重量份。如果表面交聯劑的用量在此範圍, 則對體液(水基液體),如尿、汗和月經血的吸收性質可 得到進一步的提高。當表面交聯劑的用量小於0 · 0 0 5 重量份時,吸水樹脂表面附近部分的交聯密度幾乎沒有提 高,在負載下的靜態或動態破壞吸收容量、破壞吸收指 數或實質吸收容量得不到提高。另外,在表面交聯劑的用 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂----- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -36- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534916 A7 __ B7 五、發明說明(34) 量超過1 〇重量份時,表面交聯劑過剩,這是不經濟的, 而且很難控制交聯密度到合適的値,所以在負載下的靜態 或動態破壞吸收容量、破壞吸收指數或實質吸收容量得不 到提局。 在本發明中,當吸水樹脂與特定胺基多羧酸和表面交 聯劑混合時較佳使用水。本發明中使用的水的量根據吸水 樹脂的種類、顆粒大小或水含量而不同,但通常每1 0 0 重量份吸水樹脂固體組分使用0 · 5〜1 0重量份,較佳 〇· 5〜3重量份。當水的量超過10重量份時,吸收容 量可能降低。當水的量低於0 · 5重量份時,很難將特定 的胺基多羧酸固定到吸水樹脂的表面,所以在負載下的靜 態或動態破壞吸收容量、破壞吸收指數或實質吸收容量得 不到提高。 另外在本發明中,當吸水樹脂與特定胺基多羧酸和表 面交聯劑混合時可以使用親水性有機溶劑。可以使用的親 水性有機溶劑的實例包括:醇,例如甲醇、乙醇、丙醇、 異丙醇、丁醇.、異丁醇、第三丁醇和1 ,2 —丙二醇;酮 ,例如丙酮;醚,例如二氧雜環己烷、烷氧基(聚)乙二 醇和四氫呋喃;醯胺,例如N,N —二甲基甲醯胺;和亞 砸,例如二甲亞硕。親水性有機溶劑的用量根據吸水樹脂 的種類或顆粒大小而不同’但通常每1 0 〇份吸水樹脂使 用〇〜10重量份,較佳0 · 1〜5重量份。 在本發明中,吸水樹脂與特定胺基多羧酸和表面交聯 劑的混合可以是在將吸水樹脂分散在如環己烷或戊烷的有 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) !!·--------π---------令 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534916 A7 B7 五、發明說明(35) 機溶劑中的狀態下完成的。如下的方法(1 )〜(5 )被 較佳列舉爲最能展現本發明特點的方法: (1 ) 一種包括如下步驟的方法··將特定胺基多羧酸與 表面交聯劑’如果需要可包括水和/或親水性有機溶劑, 混合在一起;然後將得到的混合物噴霧或滴加到吸水樹脂 中,將它們混合。 (2 ) 一種包括如下步驟的方法:將吸水樹脂與特定的 胺基多羧酸或其水溶液混合;然後將表面交聯劑,如果需 要可包括水和/或親水性有機溶劑,噴霧或滴加到得到的 混合物中。 (3 ) 一種包括如下步驟的方法:將表面交聯劑,如果 需要可包括水和/或親水性有機溶劑,噴霧或滴加到吸水 樹脂中,將它們混合;然後將得到的混合物與特定的胺基 多羧酸或其水溶液混合。 (4 ) 一種包括如下步驟的方法:採用例如兩個噴嘴的 方法,將表面交聯劑和特定的胺基多羧酸,如果需要可包 括水和/或親水性有機溶劑,同時噴霧或滴加到吸水樹脂 中 。 (5 )——種包括如下步驟的方法:將特定的胺基多羧酸 加到吸水樹脂的水凝膠中;然後將水凝膠乾燥或脫水;然 後將表面交聯劑,如果需要其中可包括水和/或親水性有 機溶劑,噴霧或混合到得到的乾燥或脫水產物中(在本方 法中,胺基多羧酸可進一步在將水凝膠乾燥或脫水的步驟 中加入)。 · 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -n i MeMm I ϋ ϋ ϋ 一ffj_ ϋ an ϋ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 線#- -38- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 534916 A7 ____ B7 五、發明說明(36) 另外,如前所述,當特定的胺基多羧酸和表面交聯劑 與吸水樹脂混合時,較佳將它們用水或親水性有機溶劑製 備成溶液進行混合。如果特定的胺基多羧酸和吸水樹脂是 在水的存在下進行混合,則可提高在負載下的靜態破壞吸 收容量或實質吸收容量値。當水用於混合過程中時,可以 允許存在不溶於水的細顆粒粉末或表面活性劑。 適合用於上述混合過程的混合裝置要求能夠產生大的 混合力,以確保能夠混合均勻。可用於本發明的較佳的混 合裝置的實例包括:柱式混合器、雙壁錐形混合器、高速 攪拌混合器、V -型混合器、螺條混合機、螺旋式混合器 、流化爐轉盤混合器、氣流混合器、雙臂捏合機、密閉式 混合機、粉碎捏合機、旋轉混合器和螺桿擠出機。 在本發明中,特定的胺基多羧酸和表面交聯劑與吸水 樹脂混合(較佳將特定的胺基多羧酸和表面交聯劑混合在 一起,然後加到吸水樹脂中),然後經由進一步的熱處理 而使吸水樹脂的表面附近部分進行交聯。 在本發明中進行熱處理時,處理溫度較佳爲8 0〜 2 5 0 °C。若熱處理溫度低於8 0 t,則不僅使熱處理時 間延長並因此降低生產率,而且難以形成均勻的交聯,並 因此難以生產出在負載下具有優良靜態破壞吸收容量的吸 水劑,而這是本發明的目的之一。另外,若熱處理溫度高 於2 5 0 °C,則可能破壞吸水樹脂,從而難以得到在負載 下具有優良靜態或動態破壞吸收容量、破壞吸收指數或實 質吸收容量的吸水劑。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-39- 534916 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 一 A7 B7 五、發明說明(37) 熱處理可以用普通的乾燥器或加熱爐完成,其實例包 括:烘道式混合乾燥器、轉鼓乾燥器、臺式乾燥器、流化 床乾燥器、氣流乾燥器和紅外線乾燥器。 另外’按照本發明的另一種吸水劑的生產方法,包括 將上述特定的胺基多羧酸加到在負載下吸收容量爲2 3 ( g / g )或更高的表面交聯了的吸水樹脂中的步驟。 在此使用的表面交聯了的吸水樹脂通常是藉由將用前 述方法得到的尙未進行表面交聯的吸水樹脂與前述的表面 交聯劑混合並進行交聯而得到。 所述的表面交聯了的吸水樹脂要求在負載下的吸收容 量爲2 3 ( g/g )或更高。若在負載下的吸收容量低於 2 3 ( g / g ),則在負載下的靜態破壞吸收容量不會落 於本發明的範圍內,或在負載下的靜態和動態破壞吸收容 量和實質吸收容量各自的絕對値低,使得即使考慮到使 用很長時間,紙尿布對水的吸收也是不充分的。在負載下 的吸收容量較佳至少爲2 4 ( g / g ),更佳至少爲2 5 (g / g )。, 在本發明中,是將上述的特定胺基多羧酸加到在負載 下吸收容量爲2 3 ( g / g )或更高的表面交聯的吸水樹 脂中’但如下方法是較佳的:將特定的胺基多羧酸製備成 水溶液’用水作爲黏合劑將吸水樹脂顆粒結合在一起而將 樹脂造粒。造粒使吸水樹脂的平均粒徑增大,並改善濕的 樹脂的流動性,從而使樹脂更易操作。通常每1 0 0重量 份吸水樹脂加入的水量爲0 · 1〜2 0重量份,較佳爲 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -ϋ 1 I ·1 1 ϋ ϋ^δ,_ · I n n ϋ 線#- -40- 534916 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明(38) 〇· 1〜10重量份,更佳爲〇 · 5〜4重量份。 對添加特定的胺基多羧酸和水的方法沒有特殊的限制 ,其實例包括:將特定的胺基多羧酸水溶液加入到吸水樹 脂中並因此將樹脂造粒的方法;和將特定的胺基多羧酸力口 入到吸水樹脂中,然後將水加入到樹脂中,並因此將樹月旨 造粒的方法。還可以使用親水性有機溶劑,例如甲醇、乙 醇、異丙醇或丙二醇,來提高特定的胺基多羧酸和水與吸 水樹脂的可混合性。而且,在之前或同時,還可以加入表 面活性劑或無機物細顆粒,例如二氧化矽或二氧化鈦。 離子封閉劑(或螯合劑)的添加不局限於上述方法。 如前面提到的,可以藉由將胺基多羧酸和表面交聯劑與表 面交聯前的吸水樹脂混合並使吸水樹脂進行表面交聯,或 者藉由將胺基多羧酸和水加入到特定的表面交聯過的吸水 樹脂中而將樹脂造粒的方法,而將選自胺基多羧酸的離子 封閉劑(或螯合劑)固定在吸水樹脂的表面。因爲吸水樹 脂的變壞係從其表面開始發生,所以較佳將離子封閉劑( 或螯·合劑)置於吸水樹脂的表面附近部分。離子封閉劑( 或螯合劑)可以在水溶性單體聚合生成吸水樹脂的時候加 入。然而,上述單體在離子封閉劑(或螯合劑)存在下進 行聚合時,離子封閉劑(或螯合劑)可能會阻礙單體的聚 合’並因此可能得不到具有優越吸收能力的吸水樹脂,而 且,離子封閉劑(或螯合劑)可能會失去其封閉或螯合能 力° 按上述方法得到的吸水劑具有以往從未得到過的優異 本'紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公釐) I ϋ mmmme ϋ 1 mmmMm ϋ 一一OJ β— ϋ ϋ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 線%- -41 · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印剩衣 534916 Α7 Β7 五、發明說明(39) 性質,即在無負載下的吸收容量値和在負載下的靜態或動 態破壞吸收容量、破壞吸收指數或實質吸收容量値佳。這 樣的吸水劑適合用在近幾年日趨流丫了的具有局樹脂含量和 低紙漿含量的薄型紙尿布中,並且該吸水劑在實際使用中 可以減少外漏。 在本發明的一個製備方法中,例如將離子封閉劑和能 與羧基反應的表面交聯劑與上述得到的含有羧基的吸水樹 脂混合,而得到具有優異耐尿性的吸水劑。 在本發明中使用的離子封閉劑的實例包括下列化合物 :(1)胺基羧酸及其鹽;(2)單烷基檸檬醯胺,單烯 基檸檬醯胺,及其鹽;(3)單烷基丙二醯胺,單烯基丙 二醯胺,及其鹽;(4)單烷基磷酸酯,單烯基磷酸酯, 及其鹽;(5) N -醯化谷胺酸,N -醯化天冬胺酸,及 其鹽;(6 ) β -二酮衍生物;(7 )環庚三烯酚酮衍生物 ;和(8 )有機磷酸化合物。 至於(1 )胺基羧酸及其鹽,考慮到其離子封閉容量 ,較佳爲含有.至少三個羧基者。具體實例包括:氮基三乙 酸,乙二胺四乙酸,二伸乙基三胺五乙酸,三伸乙基四 胺六乙酸,環己烷—1 ,2 —二胺四乙酸,Ν —羥乙基乙 二胺三乙酸,乙二醇二乙醚二胺四乙酸,乙二胺四丙酸, Ν -烷基—Ν / —羧甲基天冬胺酸,Ν —烯基一 Ν > —羧 甲基天冬胺酸,及它們的鹼金屬鹽、鹼土金屬鹽、銨鹽和 胺鹽。 (2 )單烷基檸檬醯胺、單烯基檸檬醯胺及其鹽例如 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS.)A4規格(210 X 297公釐) %丁 鲁_1 ·1 ϋ fl— ·ϋ L- J Β ϋ ϋ 1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -42- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制π 534916 A7 B7 五、發明說明(40) · 是由醇和檸檬酸脫水縮合而得。 (3 )單烷基丙二醯胺、單烯基丙二醯胺及其鹽例如 是通過將OC -烯烴加成到丙二酸甲酯上並水解得到的加成物 而得到。 (4 )單烷基磷酸酯、單烯基磷酸酯及其鹽的實例包 括月桂基磷酸和十八烷基磷酸。 (5 ) N -醯化谷胺酸、N -醯化天冬胺酸及其鹽的 實例包括Amisoft HS — 1 1和G S — 1 1 ’可由 Ajinomoto Co.,Ltd.購得。 (6 ) β —二酮衍生物的實例包括乙醯丙酮和苯甲醯丙 酮。 (7 )環庚三烯酚酮衍生物的實例包括環庚三烯酚酮 、β -寧側素和γ —寧側素。 (8 )有機磷酸化合物的實例包括亞乙基膦酸,1 -羥基亞乙基—1 ,1—二膦酸’胺基一 1 ’ 3 —伸丙基膦 酸,乙二胺四(伸甲基膦酸),和二伸乙基三胺五(伸甲 基膦酸)。特別是1 一羥基亞乙基一 1 ,1 一二膦酸、乙 二胺四(伸甲基隣酸)和二伸乙基三胺五(伸甲基膦酸) 。較佳的有機磷酸化合物鹽類的實例包括驗金屬鹽(例如 N a和Κ鹽)、銨鹽和胺鹽。上述有機磷酸化合物作爲金 屬封閉劑是已知的。 在上述的離子封閉劑中較佳的是含有至少三個殘基的 胺基羧酸及其鹽,特別地,考慮到耐尿性’最佳的是二伸 乙基三胺五乙酸、三伸乙基四胺六乙酸、環己烷一 1 ’ 2 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱).43- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
534916 A7 B7 五、發明說明(41) -二胺四乙酸、N —羥乙基乙二胺三乙酸及其鹽,因爲它 們具有龐大的結構和構型。 本發明中離子封閉劑的用量根據所用於交聯表面附近 邰分的表面交聯劑而不同,但其量通常爲每1 0 〇重量份 吸水樹脂固體組分用〇 · 〇 〇 〇 1〜1 〇重量份,較佳 用0 · 0002〜5重量份。如果用量超過1〇重量份, 存在的問題是其用量得不到有效的回報,這是不經濟的, 而且吸收量會降低。另外,如果用量低於〇 · 〇 〇 0 1重 量份,則無法改善耐尿性。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ί (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 線#! 使用的表面交聯劑與吸水樹脂的比例例如依據吸水樹 脂和表面交聯劑的組合之類的因素而變化,但通常每 1〇0重量份乾燥吸水樹脂用量爲0 · 0 1〜1 〇重量份 ’較佳0 · 0 5〜3重量份。如果表面交聯劑用量在上述 範圍內,則對體液(水基液體),例如尿、汗和月經血的 吸收性質可以得到提高。若表面交聯劑用量低於〇 · 〇 1 重量份,吸水樹脂表面附近部分的交聯密度幾乎得不到提 高。另外,若.表面交聯劑的用量超過5重量份,則表面 交聯劑過剩,這是不經濟的,而且很難控制交聯密度到合 適的値。在本發明中,當吸水樹脂與離子封閉劑和表面交 聯劑混合時較佳使用水。本發明中使用的水的量根據吸水 樹脂的種類、顆粒大小或水含量而不同,但通常每1 0〇 份吸水樹脂固體組分使用0 · 5〜1 〇重量份,較佳 0 · 5〜3重量份。當水的量超過1 0重量%時,吸收容 量會降低。當水的量低於0 · 5重量%時,很難將離子封 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -44 - 534916 A7 B7 五、發明說明(42) 閉劑固定到吸水樹脂的表面,因而無法提高耐尿性。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 前述的所有完成胺基多羧酸的混合和添加的方法,除 上述所提及的方面外不需修改,即可用作在前面剛剛提到 的生產方法中將離子封閉劑和表面交聯劑與吸水樹脂混合 的特定方法。 如果吸水樹脂的表面附近部分以上述方式進行交聯, 則可以防止可溶性組分從吸水樹脂內部脫除出來。然而, 當吸收含有L -抗壞血酸的尿液等等時,吸水樹脂會隨時 間的推移而變壞,因爲L -抗壞血酸和少量在吸水樹脂或 紙尿布生產過程中混雜進來或尿液中含有的重金屬鹽(例 如鐵和銅)的作用會切斷吸水樹脂的主鏈和交聯結構。特 別地,吸水樹脂的表面附近部分很容易變質,使得無法抑 制可浴組分的脫除。因此,當樹脂吸收尿液時,其吸收性 隨時間推移而降低。在本發明中,將表面交聯劑和離子封 閉劑混合到吸水樹脂中,從而防止吸水樹脂(特別是其表 面附近部分)的變壞,抑制了可溶組分的脫除。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在本發明.的另一生產方法中,將水和所述的離子封閉 劑加到(例如用噴霧方法)吸水樹脂(事先已用所述的表 面交聯劑進行表面交聯)中,用水作爲黏合劑而使吸水樹 脂的顆粒彼此黏結到一起,這樣進行造粒而使吸水樹脂具 有優良的耐尿性。所述的吸水樹脂可以藉由由包括不飽和 羧酸的單體在內交聯劑存在下聚合而使吸水樹脂表面附近 部分進行交聯而得到。內交聯劑的使用可以防止樹脂的溶 脹凝膠在暴露於可使其變質的條件中時,可溶組分從樹脂 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -45- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印^^ 534916 A7 _ B7 五、發明說明(43) 溶脹凝膠內部脫除出來。造粒使吸水樹脂的平均粒徑增大 ,並改善濕的樹脂的流動性,從而使樹脂更易操作。通常 每1 0 0重量份吸水樹脂加入的水的量爲〇 · 1〜20重 量%,較佳爲0 · 1〜10重量%,更佳爲〇 . 5〜4重 量%。若水的用量少於〇 · 1重量%,則將吸水樹脂造粒 困難,而且離子封閉劑不能被固定在吸水樹脂的表面附近 部分。另外,若水的用量多於2 0重量%,則吸水樹脂會 溶脹直到其內部,從而形成凝膠,所以可能得不到本發明 需要的造粒產品,並且吸水樹脂的表面交聯層可能會受到 破壞。在此方法中,所述的事先進行了表面交聯的吸水樹 脂在0 · 7 p s 1的負載下對〇 · 9重量%氯化鈉水溶液 (生理氯化鈉溶液)的吸收容量通常應至少爲2 0 ( g / g) ’較佳至少爲22 (g/g),更佳至少爲24 (g / S ) ’因爲若在負載下的吸收容量低於2 0( g/g) ,則尿布的吸水性可能不足。 對包含了離子封閉劑的添加的造粒方法沒有特別的限 制’但除上面.提到的方法外其實例還包括如下方法:將離 子封閉劑加入到吸水樹脂中,然後加入水,這樣將吸水樹 脂造粒。可以結合使用親水性有機溶劑,例如甲醇、乙醇 和異丙醇’以達到提高離子封閉劑、水和吸水樹脂的可混 溶性的目的。另外,可以在事先或同時加入表面活性劑和 無機物細顆粒,例如二氧化矽和二氧化鈦。 在本發明中,還可以通過在以前述方法聚合生成吸水 樹脂的同時和/或在其後,加入特定結構的螯合劑來得到 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) ΙΊ丨!%!备-------!秦 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -46- 534916 A7 ______B7五、發明說明(44) 具有優異耐尿性的吸水樹脂。 可用於本發明的特定結構的螯合劑是選自具有如下通 式(1 )和(2 )的化合物和順丁烯二酸系親水聚合物( 包括鹽)(3)中的一種或兩種或更多種的化合物,其中 通式(1 )是: αιχ V 2 Η (c H-<1 -CIX R1- \—/ 3 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) R和 IX X η 中其
構結和字數列下表代 3 R
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Μ 〇 〇 C 2 Η C 2 Η C 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Μ
Η C C 〇 〇 Μ Η Ν κ 8 Ν Η 爲 \ly 2 Γν式通的 中其而 ¢1¾ )m Η (C H-(e 6 Μ, Η 〇 Η一一 4 3 4R Μ Rι ο ( Η oi) cl C ι R7/R8 -Ν\ 2 Η (2) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 χ 297公釐) -47 534916 A7 B7 五、發明說明(45) 其中:m、X 2和R 5 — R 8代表下列數字和結構: m =〇, 1 X 2 = C 〇〇 M 4 (: M 4 _ :H N a ,κ , N H 4 ) R 5 = Η ,〇 H 5 M e R 6 - Η y — C H 2 C 〇 〇M 5 — C H .2 C H 2 c 〇〇 M 5 ( M 5 Η,N a,K j N H 4 ) R 7 = Η ,一 c H 2 C 〇 〇 M 6 -C H 2 c H 2 C〇〇M 6 ( M 6 二 H j N a ,K ,N H 4 ) R 8 _ _ C H 2 C 〇 〇 M 7 , — C H 2 C H 2 C 0 0 M 7 J -C H - -c I H -R 9 M 7 〇 〇 1 C 1 c 〇 〇M 7 (Μ 7 =H ,N a K ,N H 4 ) (R 9 二 H ,〇 Η,M e ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 上面通式(1 )的螯合劑的實例包括:N -羧甲基天 冬胺酸、N,N -二羧甲基天冬胺酸、n —羧乙基天冬胺 酸、N,N —二羧乙基天冬胺酸、N —(1 , 2 —二羧乙 基)—天冬胺酸、N — (1 ,2 —二羧基—2 —羥乙基) 一天冬胺酸、N—羧甲基一2—羥基一天冬胺酸、N,N 一二羧甲基一2—羥基一天冬胺酸、N-羧乙基一2—羥 基一天冬胺酸、N — ( 1 ,2 -二羧乙基)一 2 —羥基— 天冬胺酸、N -羧甲基谷胺酸、N,N -二羧甲基谷胺酸 、N -羧乙基谷胺酸、N,N —二羧乙基谷胺酸、N -( 1 ,2 -二羧乙基)—谷胺酸、N— (1 ,2 —二羧基— 2 -羥乙基)—谷胺酸,和它們的鈉、鉀和銨鹽。 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -48- 534916 A7 __ B7 五、發明說明(46) 上面通式(2 )的螯合劑的實例包括:N,N - —雙 (1 ’ 2 —一殘乙基)一乙二胺、n,Ν'—雙(1 ,2 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) —二羧基—2 —羥基乙基)一乙二胺、1^,1^/一雙(1 ,2 —二羧乙基)—ν,Ν ——二羧甲基乙二胺、ν, Ν /一雙(1 ’ 2 —二羧基—2 —羥基乙基)一 Ν,Ν, 一二羧甲基一 i ,2 一乙二胺,和它們的鈉、鉀和銨鹽。 順丁烯二酸系親水性聚合物(包括鹽)(3 )的實例 包括: 親水性聚合物,由1〜1 〇 〇 m〇l %的順丁烯二酸、反丁 少布一酸、衣康酸和它們的納、狎和錢鹽與〇〜9 9 m ο 1 % 的丙烯酸、甲基丙烯酸和它們的鈉、鉀和銨鹽聚合而得到 ’並且平均分子量爲500〜1 ,000,0〇〇 ; 較佳的親水性聚合物,由5〜1 0 0 mol %的順丁烯二酸 及其鹽與0〜9 5 mol %的丙烯酸及其鹽聚合而得到,並 且平均分子量爲1 ,000〜200,00 0;和 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 較佳的親水性聚合物,由1 〇〜5 0 mol %的順丁烯二酸 及其鹽與5 0〜9 0 m〇l %的丙烯酸及其鹽聚合而得到, 並且平均分子量爲1 ,〇〇〇〜1〇〇 ,〇〇〇 。 上述螯合劑中,考慮到安全性和可生物降解性,較佳 使用通式(1 )和(2 )的螯合劑。通式(1 )和(2 ) 的螯合劑可以以其任意的光學異構物和外消旋變體的形式 使用。特別較佳的實例包括:N — ( 1 ,2 -二羧基一 2 一羥基乙基)—天冬胺酸、N,N< —雙(1 ,2 -二 殘乙基)—乙二胺、N,N —雙(1 ,2 —二殘基一 2 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 49 534916 A7 B7 五、發明說明(47) 一羥基乙基)一乙二胺,和它們的鈉、鉀和銨鹽。 對上述螯合劑的用量沒有特別的限制,並按照螯合劑 的種類和添加方法而變化,但通常每1 〇 0重量份吸水樹 脂使用〇· 〇〇〇〇1〜30重量份。 將螯合劑添加到吸水樹脂中的方法的實例的包括: (1)(在聚合過程中加入):一種包括將上述螯合 劑加到可溶於水的可聚合生成吸水樹脂的烯屬不飽和單體 的水溶液中的方法。該單體水溶液中可能含有重金屬,是 由管道或反應器脫落下來的,或是原料(例如苛性蘇打) 中含有的。在這樣的重金屬離子存在下進行聚合反應時, 則殘留的重金屬離子可能會得到在溶脹時易於變質的吸水 樹脂,或者使溶脹的凝膠易於變質。然而,在所述螯合劑 存在下,由上述單體聚合可以製得隨時間推移具有優異的 溶脹凝膠穩定性的吸水樹脂。 較佳在聚合反應進行前將螯合劑加到單體水溶液中。 但是,螯合劑也可以在聚合反應引發後加入。在聚合步驟 中加入的螯合劑的量通常爲每1 0 0重量份單體固體含量 用〇· 00001〜1重量份,較佳0 · 0 0002〜 0 . 1重量份,更佳0 · 00005〜0 · 01重量份。 若螯合劑的用量低於0 · 〇 0 0 0 1重量份,則無法得到 隨時間推移具有優異的溶脹凝膠穩定性的吸水樹脂。若螯 合劑的用量超過1重量份,則可能會阻礙單體的聚合。 (2 )(向聚合物凝膠中添加):一種包括將上述螯 合劑加到水凝膠中的方法,該水凝膠是·由可溶於水的可聚 f請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} -ml--訂---------線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制农 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -50- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制π 534916 A7 _ _______ B7 五、發明說明(48) 合生成吸水樹脂的烯屬不飽和單體聚合得到的。水凝膠的 固體含量通常爲2 0〜9 0重量%。加入了螯合劑的凝膠 可以用普通方法乾燥。乾燥溫度較佳1 2 0 °C或更高。力[I 入的螯合劑的量逋常爲每1 〇 〇重量份水凝膠固體含量用 〇·〇〇〇〇1〜30重量份’較佳0 . 00005〜 10重量份。若螯合劑的用量低於〇 · 0000 1重量份 ’則無法得到隨時間推移具有優異的溶脹凝膠穩定性的吸 水樹脂。若螯合劑的用量超過3 0重量份,則其用量得不 到有效回報,或者水吸收容量會降低而不是提高。 由聚合反應得到的水凝膠,例如由水溶液聚合得到的 水凝膠,可以以板式進行乾燥。然而,考慮到乾燥效率或 得到的吸水劑性質,通常較佳將水凝膠破碎或切割成 〇· 1〜1 0 m m的大小。至於水凝膠的形狀,許多種都 可以較佳用於本發明,例如:平板形、方形、由粉碎得到 的不規則形狀、球形、纖維狀、棒狀、類球形、鱗片狀。 由聚合得到的水凝膠可以隨後用驗進行中和。另外,蟹合 劑可以懸浮在有機溶劑中加入到由反相懸浮聚合得到的 水凝膠中,或者在共沸脫水步驟中加入。 上述螯合劑可以在水凝膠乾燥結束前的任何步驟中加 入到水凝膠中。例如’螯合劑可以在反應器內形成水凝膠 時加入’或者在水凝膠破碎步驟中加入,或者加至破碎了 的水凝膠中,或者在乾燥過程中加入。 特別地’可以列舉如下方法:在使用例如捏合機或絞 肉機之類的工具破碎水凝膠時加入螯合劑的方法;和在乾 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) 丨^----^-------^ --------訂----- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -51 · 534916 Α7 Β7 五、發明說明(49) 燥機的進料口附近加入螯合劑的方法。可以以粉末形式或 溶解或分散於水或其它溶劑中的形式使用螯合劑。另外, 螯合劑也可以被塗覆或噴霧到水凝膠的表面。 f請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 加入了螯合劑的水凝膠例如可以用熱風乾燥器、氣流 乾燥器、流化床乾燥器、轉鼓式乾燥機、微波和紅外線進 行乾燥。乾燥溫度通常爲1 2 0 t或更高,較佳1 5 0〜 2 5〇°C,更佳1 6 0〜2 2 0 °C。若乾燥溫度低於 1 2 0 °C,則乾燥需要太長的時間,而且水凝膠在凝膠狀 態受熱時間長,因此易於受損。 (3 )(加到吸水樹脂中(情形1 ).):一種包括將 上述螯合劑與含有兩個或更多個能夠與吸水樹脂上的官會g 基反應的官能基的表面交聯劑一起加至(例如用混合方法 )吸水樹脂中的方法。 線#- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在此方法中螯合劑的量根據所用來交聯表面附近部分 的交聯劑而不同,但螯合劑的量通常爲每1 0 0重量份吸 水樹脂固體組分用0 · 〇 〇 .〇 1〜1 0重量份,較佳 0 · 0002.〜5重量份。若該量超過10重量份,存在 的問題是:其用量得不到有效回報,因此經濟上不利’而 且吸收量會降低。另外,若螯合劑的用量低於 〇· 0 0 0 1重量份,則無法提高耐尿性。 至於本方法中的表面交聯劑,可以使用在前面胺基多 羧酸的添加中所闡述的那些。 使用的表面交聯劑與吸水樹脂的比例例如依據吸水樹 脂和表面交聯劑的組合之類的因素而變化,但每1 0 0重 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -52- 534916 A7 __B7 五、發明說明(50) 量份乾燥吸水樹脂表面交聯劑的用量通常爲〇 · 〇 1〜 1 0重量份’較佳〇 · 〇 5〜3重量份。如果表面交聯劑 用量在上述範圍內,則對體液(水基液體),例如尿、汗 和月經血的吸收性質可以得到提高。若表面交聯劑用量低 於0 · 0 1重量份,吸水樹脂表面附近部分的交聯密度幾 乎無法提高。另外,若表面交聯劑的用量超過5重量份, 則表面交聯劑過剩,這是不經濟的,而且很難控制交聯密 度到合適的値。 在本發明中,當吸水樹脂與螯合劑和表面交聯劑混合 時較佳使用水。本發明中使用的水的量根據吸水樹脂的種 類、顆粒大小或水含量而不同,但通常每1 〇 〇重量份吸 水樹脂固體組分使用的水量爲〇 · 5〜1 0重量份,較佳 〇· 5〜3重量份。當水的用量超過1〇重量份時,吸收 容量可能降低。當水的用量低於〇 · 5重量份時,很難將 螯合劑固定到吸水樹脂的表面,因而無法提高耐尿性。 前述的所有完成胺基多羧酸的混合和添加的方法,除 上述所述方面.外不需修改,即可用作本方法(3 )中將螯 合劑和表面交聯劑與吸水樹脂混合的方法。 (4 )(加到吸水樹脂中(情形2 )):將所述螯合 劑加至表面交聯了的吸水樹脂中的方法。作爲較佳使用的 表面交聯了的吸水樹脂,其在〇 · 7 p s i的負載下對 〇.9重量%氯化鈉水溶液(生理氯化鈉溶液)的吸收容 量通常至少爲20 (g/g),較佳至少爲22 (g/g )’更佳至少爲2 4 (g/g)。若在負載下其吸收容量 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
訂----- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -53- 534916 A7 B7 五、發明說明(51) 低於2 0 ( g / g ),則尿布的水吸收性可能不足。 在此方法(4 )中所使用的螯合劑的量通常爲每 100重量份吸水樹脂固體組分用0 · 00001〜10 重量份,較佳0 · 0001〜5重量份。若該量超過10 重量份,存在的問題是:其用量得不到有效回報,這是不 經濟的,而且吸收量會降低。另外,若螯合劑的用量低於 0 · 0 0 0 0 1重量份,則無法提高耐尿性。 在本方法(4 )中用於將所述表面交聯了的吸水樹脂 與螯合劑混合到一起的方法的實例包括:在乾燥條件下將 所述吸水樹脂與螯合劑混合到一起的方法;將螯合劑與水 、有機溶劑或水-有機溶劑的混合溶劑形成的混合物加到 吸水樹脂中的方法。 在本方法(4 )中,將水和所述的螯合劑加到(例如 用噴霧方法)表面交聯了的吸水樹脂中,用水作爲黏合劑 而使吸水樹脂的顆粒彼此黏結到一起,這樣對樹脂進行造 粒。造粒使吸水樹脂的平均粒徑增大,並改善濕的樹脂的 流動性,從而使樹脂更易操作。通常每1 0 0重量份吸水 樹脂加入的水量爲〇〜5 0重量%,較佳爲〇 · 0 1〜 1 0重量%。若水的用量少於0 · 1重量%,則吸水樹脂 的造粒困難,而且螯合劑不能被固定在吸水樹脂的表面附 近。另外,若水的用量多於5 0重量% ’則吸水樹脂會溶 脹直到其內部,從而形成凝膠,所以可能得不到本發明需 要的造粒產品,並且吸水樹脂的表面交聯層可能會受到破 壞。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) ililp (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂----- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -54- 534916 A7 B7 五、發明說明(52) 對包含螯合劑的添加的造粒方法沒有特別的限制,但 除上面提到的方法外其實例還包括如下方法:將螯合劑力口 入到吸水樹脂中,然後加入水,這樣將吸水樹脂造粒。可 以結合使用親水性有機溶劑,例如甲醇、乙醇和異丙醇, 以達到提高螯合劑、水和吸水樹脂的可混溶性的目的。而 且,可以在事先或同時加入表面活性劑和無機物細顆粒, 例如二氧化砂和二氧化鈦。 (5 )(加到吸水樹脂中(情形3 )):在回收吸水 樹脂細粉時添加所述螯合劑的方法。 在生產吸水樹脂的某些步驟中,例如,形成吸水樹脂 的聚合物粉末可能用預定大小的篩子進行篩選,而在這種 篩選過程中從吸水樹脂中篩出的細粉可以在生產吸水樹脂 的任何步驟中再加入,從而進行回收。在進行細粉回收時 ,可以加入螯合劑。 至於吸水樹脂,表面交聯的或表面未交聯的都可以使 用。對在回收過程中使用的吸水樹脂的顆粒直徑沒有特別 的限制,但通常爲3 Ο Ο μ m或更小,較佳2 2 5 μ ιώ或更 小,更佳1 5〇μ m或更小。 每1 0 0重量份吸水樹脂所加入的水量通常爲〇 · 1 〜2 ,000重量份,較佳10〜900重量份。若水的 用量小於0 · 1重量份,則回收困難。若水的用量大於 2 ’ 0 0 0重量份,則無法防止回收的吸水樹脂變壞。 每1 0 0重量份乾燥吸水樹脂添加的螯合劑的量通常 爲〇·〇〇001〜30重量份,較佳〇 · 1〜10重量 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-n Mm§ I K— i-i^OJ· I ϋ ·ϋ Βϋ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -55- 534916 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(53) 份。若螯合劑的用量低於0 · 0 0 0 0 1重量份,則很難 得到隨時間的推移顯示優異凝膠穩定性的吸水樹脂。若螯 合劑的量超過3 0重量份,則其用量得不到有效回報。 既可以將螯合劑以水溶液的形式加到吸水樹脂中,也 可以將螯合劑加到吸水樹脂與水形成的混合物中。另外, 也可以將螯合劑與吸水樹脂在乾燥條件下混合,然後再將 得到的混合物與水混合。 在螯合劑存在下以上述方式回收吸水樹脂細粉,可以 防止吸水樹脂在回收過程中變壞。 一一其它物質的添加一一 如果需要,藉由添加下列物質,可以賦予上述吸水劑 許多功能:除臭劑、抗微生物劑、芳香劑、各種無機物粉 末、發泡劑、顏料、染料、親水性短纖維、增塑劑、壓敏 黏合劑、表面活性劑、肥料、氧化劑、還原劑、水和鹽。 無機物粉末的實例包括惰性物質(例如對水溶液爲非 活性),例如.各種無機化合物和黏土礦物的細顆粒。所述 的無機物粉末較佳對水有適當的親和力,並且是不溶或幾 乎不溶於水。其具體的實例包括:金屬氧化物,例如二氧 化矽和二氧化鈦;矽酸(或其鹽),例如天然沸石和合成 沸石;高嶺土;滑石;黏土;和膨潤土。其中,較佳者爲 二氧化矽和矽酸(或其鹽),更佳者爲具有平均粒徑 2 Ο Ο μ m或更小的二氧化矽和矽酸(或其鹽),該粒徑是 由 Coulter Counter Method 測得的。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
· I I I I J. · 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) -56- 534916 A7 一____B7_____ 五、發明說明(54) 無機物粉末與吸水樹脂的比例例如依據吸水樹脂和無 機物粉末的組合之類的因素而變化,但通常每1 〇 〇重量 份吸水樹脂無機物粉末的用量爲0 · 0 0 1〜1 〇重量份 ’較佳0 · 0 1〜5重量份。對吸水樹脂與無機物粉末的 混合方法沒有特別的限制,例如可以採用乾混方法或濕混 方法,但乾混方法是較佳的。 一 一吸水劑的用途一一 例如,藉由將所述樹脂與諸如紙漿的纖維材料混合( 結合),而將由上述方法獲得的吸水劑製成吸收製品。 吸收製品的實例包括:衛生材料(體液吸收製品), 例如紙尿布、衛生紙巾、失禁用墊、傷口保護材料和傷口 '冶療材料;用於寵物尿液的吸收製品;用於工程和建築業 的材料’例如保水材料、截水材料、包裝材料和用於建築 材料或土地的水凝膠袋;用於食品工業的製品,例如吸濕 材料、保鮮材料和保冷材料;各種工業製品,例如油水分 離材料、防降.霧材料和固化材料;以及農業和園藝用製品 ’例如用於植物或土壤的保水材料;但吸收製品並不局限 於此。附帶地,紙尿布的製備例如是將一液體不可滲透的 材料製成的背層、上述吸水組合物和一液體可滲透的材料 製成的頂層按此順序疊放在一起,並固定在一起,然後給 最終的層疊物加上附件例如聚集件(彈性部件)或所謂的 固定帶。此外,紙尿布可以包括帶有紙尿布的褲子,用於 I川練嬰兒大小便。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -57- 534916 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 A7 _— _B7____ 五、發明說明(55) 以下對本發明的吸收材料進行詳細的描述,表明在用 途具有上述參數的本發明吸水劑時,具有的良好吸收性質 〇 〈吸收材料〉 上述的本發明吸水劑可以吸收材料的形式使用。這種 吸收材料包括吸水劑和諸如親水纖維的纖維基材。吸水劑 與吸水劑和纖維基材的總重量的重量比爲〇 · 4或更多。 在吸水材料包括(例如)吸水劑和親水纖維的情況下,包 括吸水劑和親水纖維的均句混合物的吸收材料組合結構較 佳用於充分展示本發明的效果。這種組合結構的實例包括 :包含吸水劑和親水纖維的均勻混合物的組合結構;包括 一吸水劑和親水纖維的均勻混合物層和一層疊在前述層之 上的親水纖維層的組合結構;包括一吸水劑和親水纖維的 均勻混合物層、一親水纖維層和置於上述兩層之間的吸水 劑的組合結構;以及包含放置在親水纖維層之間的吸水劑 的組合結構;.和包括一層藉由將特定量的水與吸水劑結合 而成形的吸水劑層的組合結構。吸收材料組合結構並不局 限於上述實例。 較佳的用於吸收材料的吸水劑是下列吸水劑中的任意 一種:無負載狀態之下的吸收容量爲3 0 ( g / g )或更 高,並且負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(1 )爲2 0 (g / g )或更高的吸水劑;無負載狀態之下的吸收容量 爲3 0 ( g / g )或更高,並且負載狀態之下的動態破壞 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -58· 534916 A7 __B7 五、發明說明(56) 吸收容量爲2 0 ( g / g )或更高的吸水劑;無負載狀態 之下的吸收容量爲3 0 ( g / g )或更高,並且負載狀態 之下的靜態破壞吸收容量(4 )爲3 0 ( g / g )或更高 的吸水劑,因爲這些吸水劑能改善吸收材料在實際用途中 的吸收能力。 較佳使用無負載狀態之下的吸收容量爲3 0 ( g / g )或更高,並且負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(1 ) 爲2 0 ( g/g )或更高的吸水劑的原因如下。若在無負 載下吸收容量少於3 0 ( g / g ),則吸收能力是不足的 ,外漏等情況容易發生,特別是當吸水劑用在包括吸收材 料並且具有高樹脂濃度的吸收製品中時。在無負載下的吸 收容量較佳至少爲33 (g/g),更佳至少爲35 (g / g )。此外,若在負載狀態下的靜態破壞吸收容量(1 )低於2 0 g / g,則同樣地,吸收製品的吸收能力是不 足的,外漏等情況易於發生,或吸收行爲由於諸如待吸收 液體組成的變化等因素而顯著改變,因此無法獲得穩定的 吸收性質。在.負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(1 )較 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 \ 爲載外並容 b〇 量負 , 料收 {容無的材吸 ο 收在足收的 3 吸若不吸下 爲壞。是括載 量破下力包負 容態如能在無 收動因收用在 吸的原吸劑 。 的下的,水時 下之劑 } 吸中 。 之態水 g 當品 # 態狀吸 / 是製 M狀載的 g 別收 ^載負高 { 特吸 } 負在更 ο , 的 g無且或 3 生度 \ 在並}於發濃 bO 用, S 少易脂 — 使高 / 量容樹 CO 佳更 g 容況高 ? 較或彳收情有 爲 } ο 吸等具 佳 bO 00 下漏且 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -59- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 534916 A7 B7 五、發明說明(57) 量較佳至少爲33 (g/g),更佳至少爲35 (g/g )。此外,若在負載狀態下的動態破壞吸收容量低於2 0 (g / g ),則類似地,吸收製品的吸收能力是不足的, 外漏等情況易於發生,或其吸收行爲由於諸如待吸收液體 組成的變化和施加於樹脂上的動態力等因素而顯著改變, 因此無法獲得穩定的吸收性質。在負載狀態之下的動態破 壞吸收容量較佳爲2 3 ( g / g )或更多。 較佳使用在無負載狀態之下的吸收容量爲3 0 ( g / g )或更高,並且在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量( 4)爲30 (g/g)或更高的吸水劑的原因如下。若在 無負載下吸收容量少於3 0 ( g / g ),則吸收能力是不 足的,外漏等情況容易發生,特別是當吸水劑用在包括吸 收材料並且具有高樹脂濃度的吸收製品中時。在無負載下 的吸收容量較佳至少爲3 3 ( g / g ),更佳至少爲3 5 (g / g )。此外,若在負載狀態下的靜態破壞吸收容量 (4 )低於3 0 g / g,則同樣地,吸收製品的吸收能力 是不足的,外,漏等情況易於發生,或吸收行爲由於諸如待 吸收液體組成的變化等因素而顯著改變,因此無法獲得穩 定的吸收性質。在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(4 )較佳至少爲3 2 ( g / g ),更佳至少爲3 4 ( g / g )。 上述纖維基材的實例包括親水纖維,例如:纖維素纖 維,如從木材中獲得的機械木漿、化學木漿、半化學木漿 、消化木漿;和人造纖維素纖維,例如人造絲、乙酸纖維 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -60- 534916 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(58) 。在上述列舉的纖維中,纖維素纖維是較佳的。此外所述 親水纖維可以包括諸如聚醯胺、聚酯和聚烯烴的合成纖維 。纖維基材並不局限於上述例舉的纖維。如果將纖維基材 製成諸如墊或網的片材,或製成帶狀物,則其很容易被用 作下述的吸收層。 此外,在諸如親水纖維的纖維材料在吸收材料中的比 率相對較小的情況下,可以用黏結劑將吸收材料,即親水 纖維黏結在一起。如果親水纖維黏結在一起,吸收材料在 使用之前或使用過程中的強度和形狀保持性質將得到提高 〇 上述黏結劑的例子包括:可熱封纖維,例如聚烯烴纖 維(例如聚乙烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、1 一丁烯 -乙烯共聚物);和黏結乳液。這些黏結劑可以獨自使用 也可以彼此結合使用。親水纖維和黏結劑的重量比率較佳 在5 0/5 0至9 9/1的範圍之內,更佳在7 0/3 0 到9 5 / 5的範圍之內,更進一步較佳在8 0 / 2 0到 9 5/5的範圍之內。 包括上述本發明吸水劑的吸收材料較佳滿足下面等式 (1 )的靜態破壞濃度吸收指數: 靜態破壞濃度吸收指數=X ( 1 — α) + Υ α 2 2 3 ( 1 ) 其中:X是吸水劑在無負載狀態之下的吸收容量(g / g ); Y是吸水劑在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量( 1 ) ( g / g );和 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-a^i H 11 an tm— 一 δ, ϋ ϋ Μ— 線#- 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -61 - 534916 經濟部智慧財產局員工消費合作社印^4 A7 B7 五、發明說明(59) α是吸水劑與吸水劑和纖維基材總重量的重量比(α -〇· 4 )。 在本發明中靜態破壞濃度吸收指數是下列的總和: 吸水劑在無負載狀態之下的吸收容量X ( g / g )與吸收 材料中纖維基材的重量比率的積;和 吸水劑在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(1 ) γ ( g /g )與在吸收材料中吸水劑的重量比率的積。 所述靜態破壞濃度吸收指數是本發明人新發現的用作 預測吸收材料在實際用途中的吸收能力的指數。 如果隨吸水劑適當選擇吸水劑與吸水劑和纖維基材的 總重量的重量比α,使得上述等式(1 )的靜態破壞濃度吸 收指數是2 3或更多,則得到的吸收材料在接近實際使用 的狀態之下的吸收量可以得到提高。而且,如果選擇這樣 一些吸水劑,它們在無負載狀態之下的吸收容量爲X ( g / g ),在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(1 )爲Y (g / g ),彼此提供同樣的靜態破壞濃度吸收指數値, 則可以生產出.在接近實際使用的狀態之下彼此具有幾乎同 樣的吸收量的吸收材料,即使它們的吸收容量値彼此不同 。此外,如前所述,在本發明中,在負載狀態之下的靜態 破壞吸收容量(1 )是一個由特定的新的評估方法測定的 値。如前所述’有很多現有技術文獻揭示在負載下的吸收 容量的測定,其中測量一般是用一種電解質濃度近似於尿 液的液體在相對短的時間內進行的。然而在很多情況下, 尿布的實際穿著時間長達6小時或更多·。因此在上述已經 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) — 7---^--------------訂--- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -62- 534916 Α7 Β7 五、發明說明(60) 被推薦的習知評估項目中具有優異結果的吸水樹脂(吸水 劑),在實際使用中並不一定也具有良好的性質。此外’ 尿液中包含的化合物會隨著時間推移改變(破壞)樹脂的 性質,並且這些化合物的存在還極大地影響吸水劑在實際 用途中的吸收行爲。另外,本發明人已淸楚地指出,這些 性質的重要性隨著吸水劑與吸水劑和纖維基材的總重量的 重量比α而改變。也就是說,僅僅改善在負載狀態之下的吸 收容量無法改善吸收材料(例如在包含纖維基材的紙尿布 中者)在接近實際使用狀態的狀態下的吸收量。爲實現此 改善,需要正確選擇樹脂,以使本發明中所定義的靜態破 壞濃度吸收指數達到2 3或更大。 對於本發明的吸收材料,隨吸水劑與吸水劑和纖維基 材的總重量的重量比α的逐漸變小,對於可以使用的吸水劑 ’在無負載狀態之下的吸收容量X變得更加重要,但考慮 到靜態破壞濃度吸收指數値,在負載狀態之下的靜態破壞 吸收容量(1 ) Υ的値較高的樹脂也可以使用。此外,隨(X 的逐漸變大,.對於可以使用的吸水劑,在負載狀態之下的 靜態破壞吸收容量(1 ) Υ變得更加重要,但考慮到靜態 破壞濃度吸收指數値,在無負載狀態之下的吸收容量X的 數値較高的樹脂也可以使用。較佳當α爲〇 · 4或更高時, 本發明的效果能顯著表現出來。更佳α爲〇 · 6或更高。在 α小於〇 . 4的情況下,一些吸水劑的物理性質的不同並不 能相同程度地反映在吸收材料的性質的不同上。 在本發明中,與吸水劑一起適當確定吸水劑與吸水劑 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210x 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
訂----- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -63- 534916 A7 B7 五、發明說明(61) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 和纖維基材的總重量的重量比α,使得等式(1 )的靜態破 壞濃度吸收指數是2 3或更多。在靜態破壞濃度吸收指數 少於2 3的情況下,吸收材料的在接近實際使用狀態下的 吸收量低:例如,在包含吸收材料的紙尿布中,發生外漏 的幾率較高。較佳靜態破壞濃度吸收指數値爲2 6或更高 〇 此外,即使靜態破壞濃度吸收指數値是2 3或更高’ 吸水劑的使用量仍較佳爲8 ( g )或更多。使用吸水劑的 數量少於8 ( g )的吸收製品,可能缺乏乾爽的感覺’並 有較大的解吸性。吸水劑的使用量更佳爲.1 0〜2 0 ( g )。此外,吸收材料中吸水劑的基準重量較佳爲1 〇 0 (g / m 2 )或更多。 包括上述本發明吸水劑的吸收材料還較佳滿足下面等 式(2 )的動態破壞濃度吸收指數: 動態破壞濃度吸收指數=X ( 1 — 7) + Α γ - 2 3 ( 2 ) 其中:X是吸水劑在無負載狀態之下的吸收容量(g / g ); - A是吸水劑在負載狀態之下的動態破壞吸收容量( 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 g / g ); γ是吸水劑與吸水劑和纖維基材總重量的重量比(γ 2 〇· 4 )。 在本發明中動態破壞濃度吸收指數是下列的總和·吸 水劑在無負載狀態之下的吸收容量X ( g / g )與吸收材 料中纖維基材的重量比率的積;吸水劑在負載狀態之下的 -64- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 534916 A7 B7 五、發明說明(62) 動態破壞吸收容量A ( g / g )與在吸收材料中吸水劑的 重量比率的積。 所述動態破壞濃度吸收指數是本發明人新發現的用作 預測吸收材料在實際用途中的吸收能力指數的尺度。 如果隨吸水劑適當選擇吸水劑與吸水劑和纖維基材的 總重量的重量比γ ’使得上述等式(2 )的動態破壞濃度吸 收指數是2 3或更多,則得到的吸收材料在接近實際使用 的狀態下的吸收量可以得到提高。而且,如果選擇這樣一 些吸水劑,它們在無負載狀態之下的吸收容量爲X ( g / g ),在負載狀態之下的動態破壞吸收容量爲A ( g / g ),彼此提供同樣的動態破壞濃度吸收指數値,則可以生 產出在接近實際使用的狀態之下彼此具有幾乎同樣的吸收 量的吸收材料,即使它們的吸收容量値彼此不同。此外如 前所述,在本發明中在負載狀態下的動態破壞吸收容量是 一個由特定的新的評估方法測定的値。如前所述,有很多 現有技術文獻揭示在負載下的吸收容量的測定,其中的測 量一般是用一.種電解質濃度近似於尿液的液體在相對短的 時間內進行的。然而在很多情況下,尿布的實際穿著時間 長達6小時或更多。因此在上述已經被推薦的習知評估項 目具有優異結果的吸水樹脂(吸水劑),在實際使用中並 不一定也具有良好的性質。此外,尿液中包含的化合物會 隨著時間推移改變(破壞)樹脂的性質,並且這些化合物 的存在還極大地影響吸水劑在實際用途中的吸收行爲。此 外,因爲在實際使用中使用者是運動的,因此動態力也會 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-ϋ ϋ ami 1> ϋ ·ϋ ϋ 一SOV · ·ϋ ϋ ϋ ϋ ϋ n I · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -65- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534916 Α7 Β7 五、發明說明(63) 對樹脂施加作用。另外,本發明人已淸楚地指出,這些性 質的重要性隨著吸水劑與吸水劑和纖維基材的總重量的重 量比γ而改變。也就是說,僅僅改善在負載狀態之下的吸收 容量無法改善吸收材料(例如包含纖維基材的紙尿布中者 )在接近實際使用狀態的狀態下的吸收量。爲實現此改善 ,需要正確選擇樹脂,以使本發明中所定義的動態破壞濃 度吸收指數達到2 3或更大。 對於本發明的吸收材料,隨吸水劑與吸水劑和纖維基 材的總重量的重量比γ的逐漸變小,對於可以使用的吸水劑 ’在無負載狀態之下的吸收容量X變得更加重要,但考慮 到動態破壞濃度吸收指數値,在負載狀態之下的動態破壞 吸收容量Α的値較高的樹脂也可以使用。此外,隨γ的逐漸 變大,對於可以使用的吸水劑,在負載狀態之下的動態破 壞吸收容量Α變得更加重要,但考慮到動態破壞濃度吸收 指數値,在無負載狀態之下的吸收容量X的數値較高的樹 脂也可以使用。較佳當γ爲〇 · 4或更高時,本發明的效果 能顯著表現出來。更佳γ爲〇 · 6或更高。在γ小於〇 · 4 的情況下,吸水劑的物理性質的不同並不能相同程度地反 映在吸收材料的性質的不同上。 在本發明中’與吸水劑一起適當確定吸水劑與吸水劑 和纖維基材的總重量的重量比γ,使得等式(2 )的動態破 壞濃度吸收指數是2 3或更多。在動態破壞濃度吸收指數 少於2 3的情況下,吸收材料的在接近實際使用狀態下的 吸收量是低的:例如,在包含吸收材料的紙尿布中,發生 . 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-I m-ammm 1 ϋ· ϋ i_i n 一:ον I I 1· in ϋ l I I I -66- 534916 A7 B7 五、發明說明(64) 外漏的幾率較高。較佳動態破壞濃度吸收指數値爲2 6或 更高。 此外,即使動態破壞濃度吸收指數値是2 3或更高, 吸水劑的使用量仍較佳爲8 ( g )或更多。使用吸水劑的 數量少於8 ( g )的吸收製品,可能缺乏乾爽的感覺,並 有較大的解吸性。吸水劑的使用量更佳爲1 0〜2 0 ( g )。此外吸收材料中吸水劑的基準重量較佳爲1 0 0 ( g / m 2 )或更多。 從前面闡述吸水劑時說明,知用於本發明的吸收材料 中的吸水劑較佳有2 0〜8 0 (秒)的吸收速度和1〜 1 5重量%的水溶物含量。此外,可以藉由至上述吸收材 料中添加各種物質,例如除臭劑、香料、各種無機物粉末 、發泡劑、顏料、染料、親水短纖維、肥料、氧化劑、還 原劑、水和鹽,而使吸收材料或製品具有各種功能。 〈吸收製品〉 上述本發明吸水劑能用於吸收製品。這種吸收製品包 括一包含吸收材料的吸收層、具有液體可滲透性的表面層 和具有液體不可滲透性的背層。所述吸收層置於具有液體 可滲透性的表面層和具有液體不可滲透性的背層之間。因 爲所述吸收製品包含具有上述組合結構的吸收材料的吸收 層’所述吸收製品具有上述的良好的吸水性質。具體的吸 收製品的例子包括衛生用品,例如紙尿布、衛生紙巾和所 謂的失禁用墊,但對吸收製品並沒有特別的限制。因爲吸 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印别衣
-67- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534916 A7 一 B7 五、發明說明(65) 收製品具有良好的吸水性質,所以它能防止尿液外漏,並 且在吸收製品是(例如)紙尿布的情況下,提供所謂的乾 爽感覺。如果需要,允許將一層幫助液體分散、並且(例 如)包括不織布、纖維素或交聯纖維素的分散層置於吸收 層的上面,或表面層的背面或上面。 如果具有前述的吸收材料,對吸收層的組合結構沒有 特別的限制。此外對生產吸收層的方法也沒有特別的限定 。並且對吸收層放置在液體可滲透片層和液體不可滲透片 層之間的方法,即生產吸收製品的方法也沒有特殊的限定 〇 包括在吸收層中的吸收材料包括前述本發明的吸水劑 和纖維基材。關於吸水劑和纖維基材的各自的材料用量、 組合結構、重量比和其它性質的解釋在說明書這一部分中 省略,因爲它們與前述在吸收材料中的解釋一樣。 上述具有液體可滲透性的片層(以後稱爲液體可滲透 片)包括水基液體可滲透的材料。這類構成液體可滲透片 的材料的實例.包括:不織布,紡織布;聚乙烯、聚丙烯、 聚酯、聚醯胺的多孔合成樹脂薄膜。上述具有液體不可滲 透性的片層(以後稱爲液體不可滲透片)包括水基液體不 可滲透的材料。這類構成液體不可滲透片的材料的實例包 括:聚乙烯、聚丙烯、乙烯一醋酸乙烯酯、聚氯乙烯的合 成樹脂薄膜;上述合成樹脂與不織布的複合薄膜;上述合 成樹脂與紡織布的複合薄膜。此外,液體不可滲透片可以 是蒸汽可滲透的。 本紙張又度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公髮) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-68- 534916 Α7 Β7 五、發明說明(66) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 此外,可以藉由至上述吸收材料中添加各種物質,例 如除臭劑、香料、各種無機物粉末、發泡劑、顏料、染料 、親水短纖維、肥料、氧化劑、還原劑、水和鹽,而使吸 收材料或製品具有各種功能。 本發明的吸收製品包括在無負載狀態之下的吸收容量 爲3 0 ( g / g )或更多,在負載狀態之下的實質吸收容 量(2 )爲2 0 ( g / g )或更多的吸水劑,並且該吸收 製品的實質濃度吸收指數爲2 3或更高,其中,當無負載 狀態之下吸水劑的吸收容量用X ( g / g )表示,在負載 狀態之下吸水劑的實質吸收容量(2 )用Z ( g / g )表 示,吸水劑與吸水劑和纖維基材總重量的重量比用β表示時 ,實質濃度吸收指數示於下面的等式(2 ): 實質濃度吸收指數二X(1 — β)+Ζβ (2) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明的實質濃度吸收指數是下列値的和:吸水劑在 無負載狀態之.下的吸收容量X ( g / g )及吸水劑在負載 狀態之下的實質吸收容量(2 ) Z ( g / g ),與其各自 的特定比率的乘積,該特定比率由吸水劑與吸水劑和纖維 基材總重量的重量比β導出。 如果隨吸水劑適當選擇吸水劑與吸水劑和纖維基材的 總重量的重量比β,使得上述等式(2 )的實質濃度吸收指 數是2 3或更多’則得到的吸收製品在接近實際使用的狀 態之下的吸收量可以得到提高°而且’如果選擇這樣一些 69 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 534916 Α7 Β7 五、發明說明(67) 吸水劑,它們在無負載狀態之下的吸收谷里爲X (g/g ),在負載狀態之下的實質吸收容量(2 )爲Z ( g / g ),彼此提供同樣的實質濃度吸收指數値’則可以生產出 在接近實際使用的狀態之下彼此具有幾乎同樣的吸收量的 吸收製品,即使它們的吸收容量値彼此不同。此外如前所 述,在本發明中的在負載狀態之下的實質吸收容量(2 ) 需是一個由特定的新的評估方法測定的値。如前所述’有 很多現有技術文獻揭示在負載下的吸收容量的測定’其中 測量一般是用一種電解質濃度近似於尿液的液體在相對短 的時間內進行的。然而在很多情況下,尿布的實際穿著時 間長達6小時或更多。因此在上述已經被推薦的習知評估 項目具有優異結果的吸水樹脂(吸水劑),在實際使用中 並不一定也具有良好的性質。另外,本發明人已淸楚地指 出,這些性質的重要性隨著吸水劑與吸水劑和纖維基材的 總重量的重量比β而改變。也就是說,僅僅改善在負載狀態 之下的吸收容量無法改善吸收製品(例如包含纖維基材的 紙尿布)在接近實際使用狀態的狀態下的吸收量。爲實現 此改善,需要正確選擇樹脂,以使本發明中所定義的實質 濃度吸收指數在本發明的範圍內。 本發明的吸收製品中包括吸水劑與吸水劑和纖維基材 的總重量的重量比爲β的吸收材料,當β較小時,對於可以 使用的吸水劑,在無負載狀態之下的吸收容量X變得更力口 重要,但考慮到實質濃度吸收指數値,也可以使用在負載 狀態之下的實質吸收容量(2 ) Ζ的値較高的樹脂。此外 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -70- 534916 A7 — B7 五、發明說明(68) ,當β較大時,對於可以使用的吸水劑,在負載狀態之下的 實質吸收容量(2 ) Ζ變得更加重要,但考慮到實質濃度 吸收指數値,也可以使用在無負載狀態之下的吸收容量X 的數値較高的樹脂。較佳當β爲0 · 4或更多時,本發明的 效果能顯著表現出來。更佳β爲0 · 6或更高。在β小於 0 · 4的情況下,吸水劑的物理性質的差別並不能相同程 度地反映在吸收製品的性質的差別上。 在本發明中,適當確定吸水劑與吸水劑和纖維基材的 總重量的重量比β,使得等式(2 )的實質濃度吸收指數是 2 3或更多。在實質濃度吸收指數少於2 3的情況下,吸 收製品的在接近實際使用狀態的狀態下的吸收量是低的, 並且當吸收製品是例如紙尿布時,發生外漏的幾率較高。 較佳實質濃度吸收指數値爲2 6或更高。此外,即使實質 濃度吸收指數値是2 3或更高,吸水劑的使用量仍較佳爲 8 ( g )或更多。使用吸水劑的數量少於8 ( g )的吸收 製品,可能缺乏乾爽的感覺,並有較大的解吸性。吸水劑 的使用量更佳.爲1 0〜2 0 ( g )。此外吸收材料中吸水 劑的基準重量較佳爲1 〇 〇 ( g/m2)或更多。 上述本發明的吸收製品可以用本發明的吸水劑很容易 地製造,該吸水劑滿足前述的參數,例如在無負載狀態下 的吸收容量、在負載狀態下的破壞吸收容量、在負載狀態 下的破壞剪切吸收容量和在負載狀態下的實質吸收容量。 此外,至於本發明的吸收製品,包括所述吸收材料的 吸收層被置於具有液體可滲透性的表面層和具有液體不可 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-ϋ ϋ ϋ I ϋ an I-^-Γον I ϋ ϋ I ϋ I ·ϋ ϋ I . 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -71 - 534916 A7 ___ ______ B7 五、發明說明(69) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 滲透性的背層之間,但可以將一層幫助液體分散、並且( 例如)包括不織布、纖維素或交聯纖維素的分散層放置在 吸收層的上面,或表面層的背面或上面。 本發明的吸收製品包括吸收層,該吸收層包括具有上 述組合結構的吸收材料,並放置在液體可滲透片層和液體 不可滲透片層之間。因爲所述吸收製品包含具有上述組合 結構的吸收材料的吸收層,所以所述吸收製品具有上述的 良好的吸水性質。具體的吸收製品的例子包括衛生用品, 例如紙尿布、衛生紙巾和所謂的失禁用墊,但對吸收製品 並沒有特別的限制。因爲吸收製品具有良好的吸水性質, 所以它能防止尿液外漏,並且在吸收製品是例如紙尿布 的情況下,提供所謂的乾爽感覺。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 上述具有液體可滲透性的片層(以後稱爲液體可滲透 片)包括水基液體可滲透的材料。這類構成液體可滲透片 的材料的實例包括:不織布,紡織布;聚乙烯、聚丙烯、 聚酯、聚醯胺的多孔合成樹脂薄膜。上述具有液體不可滲 透性的片層(以後稱爲液體不可滲透片)包括水基液體不 可滲透的材料。這類構成液體不可滲透片的材料的實例包 括:聚乙烯、聚丙烯、乙烯一醋酸乙烯酯共聚物、聚氯乙 嫌的合成樹脂薄膜;上述合成樹脂與不織布的複合薄膜; 上述合成樹脂與紡織布的複合薄膜。此外,液體不可滲透 片可以是蒸汽可滲透的。 如果具有上述的吸收材料,對吸收層的組合結構沒有 特別的限制。此外對生產上述吸收層的方法也沒有特別的 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) -72- 534916 A7 B7 五、發明說明(7C)) 限定。並且對將吸收層放置在液體可滲透片和液體不可滲 透片之間的方法,即生產吸收製品的方法也沒有特殊的限 定。 此外,可以藉由至上述吸收材料中添加各種物質’例 如除臭劑、香料、各種無機物粉末、發泡劑、顏料、染料 、親水短纖維、肥料、氧化劑、還原劑、水和鹽,而使吸 收材料或製品具有各種功能。 〈吸收性質的測量方法〉 根據本發明,吸收性質的測量方法是一種新的評估方 法,其特徵在於,在測量選自下列性質的至少一種性質的 方法中,一種包含可還原物質的液體被用作待吸收的液體 :吸水劑在負載狀態之下的吸收性質;吸水劑與吸水劑和 纖維基材的總重量的重量比是0 · 4或更多的吸收材料的 吸收性質;以及包含上述吸收材料的吸收製品的吸收性質 0 上述使用的可還原物質的實例包括:L -抗壞血酸; 抗壞血酸鹽,例如L -抗壞血酸鈉;異抗壞血酸;異抗壞 血酸鹽;亞硫酸(氫)鹽,例如亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉; 可還原的金屬(或其鹽),例如亞鐵鹽;和胺。L 一抗壞 血酸(或其鹽)和異抗壞血酸(或其鹽)是較佳的。包含 可還原物質的液體的濃度根據可還原物質的種類或根據使 用的目的的不同而不同,但通常當例如L -抗壞血酸被用 作可還原物質時,液體的濃度爲約〇 · 〇 〇 1〜約〇 · 5 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534916 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消贄合作社印製 五、發明說明(71) 重量%。 如果待吸收的液體包含了可還原物質,對所述液體沒 有特別限定,但其實例包括人造尿液、生理氯化鈉溶液和 人的尿液。 至於吸水劑、吸收材料和吸收製品的吸收性質的測量 條件,較佳在諸如3 4〜4 2 °C的溫度下進行測量,更佳 是在3 5〜3 9°C的範圍內進行,並且是在氧氣的存在下 進行的,以預測吸收製品在實際用途中的吸收行爲。 由本發明的測量方法測量的'吸水劑的吸收性質包括所 有的在負載狀態之下的吸收性質,其實例包括在負載狀態 之下的吸收容量和在負載狀態之下的液體滲透性質。本發 明特別適用於在負載狀態之下的吸收容量的測定。 除必須吸收包含可還原物質的液體的步驟之外,測量 在負載狀態之下吸收容量的條件可以是那些公開在諸如 EP 339,461、EP 6 0 5,150、EP 64〇,33〇和EP 712 ,659等文獻中的習知 測量負載狀態.下的吸收容量和擴散吸收容量的條件,其中 對諸如負載條件、樹脂的重量、樹脂的顆粒尺寸和是否有 液體擴散條件等因素根據不同的測試目的而最適化。在一 較佳實施方案中,使所述樹脂吸收包a可還原物質的液體 ,然後靜置一定時間,較佳1〜1 2個小時,之後測量在 負載狀態之下的吸收容量,因爲這樣可以更準確地判斷在 實際使用中的吸收行爲。 在負載狀態之下液體滲透性質的測·量的實例包括公開 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
— — — — — — — — — 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -74- 534916 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(72) 於W〇 9 5 / 2 6 2 0 9中的凝膠在負載狀態之下滲透 性質的測量。 根據本發明的測量方法測量的吸收材料的吸收性質包 括所有的在無負載狀態之下和在負載狀態之下的吸收性質 ,其實例包括如公開於W〇 95/26209 、EP 339 ,461和EP 712,659中的吸收材料在 負載狀態之下的吸收性質(吸收量),和如公開於E P 7 6 1 ,2 4 1中的吸收材料在負載狀態之下的吸收速度 或濕背(Wet Back )。 根據本發明的測量方法測量的吸收製品的吸收性質包 括所有的在無負載狀態之下和在負載狀態之下的吸收性質 ,其實例包括如公開於E P 3 3 9 ,4 6 1中的吸收製品 的吸收速度和吸收量,和如公開於E P 7 1 2 ,6 5 9中 的吸收製品的吸收性質(吸收量)。通過本發明的測量方 法,無論待吸收的液體如何變化,具有一直穩定的吸收行 爲的吸水劑、吸收材料和吸收製品可被設計、選擇和挑選 出來。此外本發明的測量方法可較佳用於吸水樹脂的生產 方面的品質管理。 〈本發明的效果和優點〉 在無負載狀態之下的吸收容量和在負載狀態之下的靜 態或動態破壞吸收容量滿足本發明限定的相對値的吸水劑 ,具有對於任何組成的尿液都很穩定並隨時間推移變化很 小的吸收性質。因此所述吸水劑適用於即使具有高樹脂濃 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-75- 534916 A7 B7 五、發明說明(73) 度的吸收製品中。 較佳通過以特定的方式至吸水樹脂中添加離子封閉劑 和/或螯合劑,或至特定的吸水樹脂中添加離子封閉劑和 /或螯合劑並將它們混合,或至吸水樹脂中添加特定結構 的螯合劑而得到上述吸水劑,該吸水劑隨時間受到尿液很 小的破壞,並且具有優異的吸收性質。 本發明的吸收製品由考慮樹脂濃度的靜態或動態破壞 濃度吸收指數而限定,這樣所述吸收製品具有一直穩定的 高吸收量,特別是在非常接近於實際使用狀態的狀態下直 至發生外漏之前的高吸收量。 本發明的吸收性質測量方法能簡單且準確地預測吸水 劑或吸收製品在實際使用狀態下的吸收行爲,所以這種方 法對於生產具有優異吸收性質的吸水劑或吸收製品特別有 用。 〈較佳實施方案的詳細說明〉 下面將藉油一些較佳實施方案的實施例與並非根據本 發明的比較例的對比來更加詳細地描述本發明。但是’本 發明並不局限於這些實施例。順便地,吸水劑的性質由下 述方法測定: (a )無負載狀態之下的吸收容量: 首先將0 · 2 g吸水劑(吸水樹脂)均勻地放入一個 不織布袋中(6〇mmx6〇mm),然後浸入0· 9重 量%的氯化鈉水溶液(生理氯化鈉溶液)中。6 〇分—以 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-ϋ ϋ ί I ϋ H ϋ 一:0, » ϋ ϋ ϋ ϋ ϋ ϋ ϋ I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制π 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -76- 534916 A7 B7 五、發明說明(74) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 後,拉出袋子,然後用一離心機在2 5 0 G下脫水3分鐘 ,然後測量袋的重量W i ( g )。另一方面,不用吸水劑進 行同樣的過程,測定袋的最終的重量W 〇 ( g )。這樣’根 據下述公式由重量W i和W 〇計算出無負載狀態下的吸收容 量(g / g ): 吸收容量(g/g) = {(重量WJg)-重量Wo(g))/ (吸水劑的重量(g)}-i (b )在負載狀態之下的吸收容量: 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 按照 E D A N A 的抗壓吸收(ABSORBENCY AGAINST PRESSURE, ABSORBENCY III 4 4 2 · 1 — 9 9 ( October 1 9 9 7 ) of EDANA ),在 5 0 g / c m 2 的 負載下測量在負載下的吸收容量。也就是說,將0 · 9 g 的吸水劑(吸水樹脂)均勻分散在4 0 0目的不銹鋼金屬 網上(網眼大小:3 8 μ m ),所述不銹鋼金屬網熔融連接 在內徑爲6 (λ m m的塑性支撐圓柱筒的底部。然後將一個 活塞(蓋板)(其外徑稍小於6 0 m m,並且與所述支撐 圓柱筒的壁表面無間隙,但不妨礙上下移動)加在吸水劑 上’測量支撐圓柱筒、吸水劑和活塞的總重量(W a ( g ))。然後將經調節可在吸水劑上均勻施加5 0 g / c m 2 負載(包括活塞的重量)的重物加在所述活塞上,由此構 成一套測量裝置。將直徑爲9 0 m m的玻璃過濾器放置在 直徑爲1 5 0 m m的Petri培養皿內,將〇 · 9重量%的氯 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -77- 534916 A7 B7 五、發明說明(75) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 化鈉水溶液加至與玻璃過濾器的上表面同樣的高度,然後 在其上放置直徑爲9 c m的濾紙(由Toyo濾紙有限公司製 備的2號濾紙),這樣其整個表面將被浸濕,除去多餘的 液體。 將上述的整套測量裝置放置在上述的濕濾紙上,由此 使吸水劑在負載狀態之下吸收液體。在液面已經下降到玻 璃過濾器上部之下後,加入液體以維持液面恆定。一小時 之後,抬起整套測量裝置並移開重物後,再次測量重量( W b ( g ))(支撐圓柱筒、溶脹的吸水劑和活塞的總重 量)。由此根據下述公式由上述重量Wa和Wb計算出在 負載狀態之下的吸收容量(g / g ): 在負載狀態之下的吸收容量(g/g) = (Wb(g)-Wa(g))/ (吸水劑的重量)(g) (c )在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(1 ): 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 利用與上.面在負載狀態之下的吸收容量項目中所描述 的相同的測量裝置測量在負載狀態之下的靜態破壞吸收容 量(1 )。測量過程將描述如下。首先,將0 · 9 g的吸 水劑(吸水樹脂)均勻分散在所述支撐圓柱筒內,β卩,在 4 0 0目的不銹鋼網上,加上所述活塞(蓋板)後的重量 記爲W1 (g)。將包含濃度爲0 · 00 5重量%的!^ 一 抗壞血酸的1 3 · 5 g的0 · 9重量%的氯化鈉水溶液加 入到直徑爲9 0 m m的Petn培養皿中,·然後將有所述吸水 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -78- 534916 A7 B7 五、發明說明(76) 樹脂分布其底部金屬網上、並且沒有負載的支撐圓柱筒加 到所述Petn培養皿上,由此使樹脂在Petn培養皿中均勻吸 收包含0 · 0 0 5重量%濃度L 一抗壞血酸的0 · 9重量 %氯化鈉水溶液,並由此形成溶脹至1 5倍的凝膠,然後 在3 7 °C下靜置6個小時。 6個小時之後,上述活塞(蓋板)和調整至能均勻施 加5 0 g / c m 2的負載於上述溶脹的吸水劑的重物,按順 序加在所述溶脹的吸水劑上。然後將直徑爲9 0 m m的玻 璃過濾器放置在直徑爲1 5 0 m m的Petri培養皿內,將 0 · 9重量%的氯化鈉水溶液加至與玻璃過濾器的表面同 樣的高度,然後在其上放置直徑爲9 c m的濾紙(由Toy◦ 濾紙有限公司製備的2號濾紙),這樣其整個表面將被浸 濕,除去多餘的液體。 然後,將上述的在溶脹至1 5倍的凝膠上施加壓力的 整套測量裝置放置在上述的濕濾紙上,由此使凝膠在負載 狀態之下吸收液體。在液面已經降到玻璃過濾器的上部之 下後,加入液.體以維持液面恆定。一小時之後,從濾紙上 抬起整套測量裝置並移開,卸去重物,再次測量最後的重 量(W 2 ( g ))。由此根據下述公式由上述重量W 1和 W 2計算出在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(1 ): 在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(l)(g/g)= (\¥2(£)-,1(2))/(吸水劑的重量)(2)。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------tr---------*51%- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -79- 534916 A7 B7 五、發明說明(77) (d )在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(2 ) 在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(2 )以與上述 在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(1 )的測量中相同 的方式計算出來,但溶脹至1 5倍的凝膠靜置時間由6小 時改爲2小時。 (e )在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(3 ): 在負載狀態之下的靜態破壞吸收谷裏(3 )以與上述 在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(2 )的測量中相同 的方式計算出來,但生理氯化鈉溶液中的L 一抗壞血酸的 濃度由0 · 005重量%改爲0 · 05重量%。 (f )在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(4 ): 在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(4 )以與上述 在負載狀態之下的靜態破壞吸收容量(1 )的測量中相同 的方式計算出來,但生理氯化鈉溶液中的L 一抗壞血酸的 濃度由0 · 005重量%改爲0 · 05重量%,並且均勻 施加在吸水劑上的負載由5 0 g / c m 2改爲2 0 g / cm2。 - (g )在負載狀態之下的動態破壞吸收容量: 首先將0 · 9 g吸水劑(吸水樹脂)放入一個5 c m X 1 〇 cm的聚乙烯袋中’然後將以〇 · 〇〇 5重量%濃 度將L -抗壞血酸溶解入0 · 9重量%的氯化鈉水溶液中 (重量%是基於溶液的重量)製成的溶液加入袋中,這樣 製備溶脹至1 5倍的凝膠,然後密封袋子。將得到的密封 的產品在3 7 °C的溫度下保持4個小時。然後將袋子中的 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 χ 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-I n 1 ·ϋ ϋ ϋ ϋ 一口,I I ϋ ϋ ϋ ·ϋ an I — 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 •80- 534916 A7 B7 五、發明說明(78) 空氣抽除。再次密封袋子,用5公斤重的輥子(直徑9 c m,寬度2 0 c m )沿著袋子對凝膠進行動態破壞’所 述輥子以每個來回5秒的速度來回運動5 0次。 將已經以上述方法進行動態破壞的凝膠取出袋子’然 後用與上述在負載狀態之下吸收容量的項目(b )中所描 述的相同的測量裝置測量上述凝膠在負載下的吸收容量’ 最終的測量結果被視爲負載狀態之下的動態破壞吸收容量 。所述測量過程如下:將上述從袋子中取出的已經過動態 破壞的凝膠均勻分散在所述支撐圓柱筒內,即,分散在 4 0 0目的不銹鋼金屬網上,測量加上所述活塞(蓋板) 後的總重量(W a ( g ))。然後將經過調節能均勻施加 5〇g / c m 2的負載(包括所述活塞的重量)於凝膠上的 重物加在所述活塞上。然後,將直徑爲9 0 m m的玻璃過 濾器放置在直徑爲1 5 0 m m的Pet η培養皿內,將0 · 9 重量%的氯化鈉水溶液加至與玻璃過濾器的表面同樣的高 度,然後在其上放置直徑爲9 c m的濾紙(由Toyo濾紙有 限公司製備的.2號濾紙),這樣其整個表面將被浸濕,除 去多餘的液體。 然後,將上述的在溶脹至1 5倍的凝膠上施加壓力的 整套測量裝置放置在上述的濕濾紙上,由此使凝膠在負載 狀態之下吸收液體。在液面已經降到玻璃過濾器的上部之 下後,加入液體以維持液面恆定。一小時之後,從濾紙上 抬起整套測量裝置並移開,卸去重物,再次測量最後的重 量(WB ( g ))。由此根據下述公式由上述重量wA和 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-·ϋ 1_1 1 ϋ -ϋ ϋ-i ϋ 一 口, 11 ϋ iai 1 mMtm ϋ ·1 I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -81 - 534916 A7 B7 五、發明說明(79) W B計算出在負載狀態之下的動態破壞吸收容量: (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在負載狀態之下的動態破壞吸收容量(g/g) = (胃以£)-\^(2)+13.5)2/(吸水劑的重量)(2)。 (h )在負載狀態之下的動態吸收容量: 在負載狀態之下的動態吸收容量以與在負載狀態之下 的動態破壞吸收容量的測量(g )中相同的方式’由上述 重量W A和W B根據下述公式計算出,但在動態破壞之前用 不含L -抗壞血酸的0 · 9重量%的氯化鈉水溶液(重量 %是基於溶液的重量)來作爲使所述吸水劑溶脹的溶液’ 並且所述溶脹至1 5倍的凝膠的密封產品在3 7 °C下保持 3〇分鐘。 在負載狀態之下的動態吸收容量(g/g) = (WB(g)-WA(g)+13.5)g/(吸水劑的重量)(g)。 (1 )在負載狀態之下的實質吸收容量(1 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 利用與上面在負載狀態之下的吸收容量項目中所描述 的相同的測量裝置測量在負載狀態之下的實質吸收容量( 1 )。測量過程描述如下。首先’將〇 · 9 g的吸水劑( 吸水樹脂)均勻分散在所述支撐圓柱筒內’即’在4 0 〇 目的不銹鋼金屬網上,加上所述活塞(蓋板)後的重量記 爲W 1 ( g )。將1 3 · 5 g的0 · 9重量%的氯化鈉水 -82- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 534916 A7 B7 五、發明說明(80) 溶液加入到直徑爲9 0 m m的Petri培養皿中’然後將有所 述吸水樹脂分布於其底部金屬網上、並且沒有負載的支胃 圓柱筒加到所述P e t r 1培養皿上,由此使樹脂在P e tr 1培養皿 中均勻地吸收0 · 9重量%的氯化鈉水溶液’並由此形成 溶脹至1 5倍的凝膠,然後在3 7 t:下靜置2個小時。 2個小時之後,上述活塞(蓋板)和調整至能均勻施 加5 0 g / c m 2的負載於上述溶脹的吸水劑的重物,按順 序加在所述溶脹的吸水劑上。然後將直徑爲9 0 m m的玻 璃過濾器放置在直徑爲1 5 0 m m的Petri培養皿內,將 0 · 9重量%的氯化鈉水溶液加至與玻璃過濾器的表面同 樣的高度,然後在其上放置直徑爲9 c m的濾紙(由Toy〇 濾紙有限公司製備的2號濾紙),這樣其整個表面將被浸 濕,除去多餘的液體。 然後,將上述的在溶脹至1 5倍的凝膠上施加壓力的 整套測量裝置放置在上述的濕濾紙上,由此使凝膠在負載 狀態之下吸收液體。在液面已經降到玻璃過濾器的上部之 下後,加入液體以維持液面水平高度恆定。一小時之後, 從濾紙上拿起整套測量裝置並移開,卸去重物,再次測量 最後的重量(W2 (g))。由此根據下述公式由上述重 量W 1和W 2計算出在負載狀態之下的實質吸收容量(1 ): 在負載狀態之下的實質吸收容量(l)(g/g) = (,2(£)-胃1(2))/(吸水劑的重量)(2)。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
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五、發明說明(81) (j )在負載狀態之下的實質吸收容量(2 ) 用與上述在負載狀態之下實質吸收容量(1 )的測量 相同的方式計算出在負載狀態之下的實質吸收容量(2 ) ’但溶脹至1 5倍的凝膠靜置時間由2個小時改爲6個小 時。 (k )吸收速度: 按照I I S K 7 2 2 4測量吸收速度。測量過程敘 述如下。首先將已經調至3 0 °C的5 0 · 0 g生理氯化鈉 溶液(0 · 9 %的氯化鈉水溶液)和一攪拌磁棒(其中心 直徑爲8mm,直徑爲7mm,長度爲3 Omm,並且已 經用氟樹脂塗覆)放入1 0 0 m 1的燒杯中,燒杯底爲由 J I S R 3 5 0 3規定的平底,然後用磁性攪拌器以 6 0 0 r p m的速度進行攪拌。然後將2 g的吸水劑加入 到燒杯中,由於吸水溶脹作用而引起膠凝,當流動性降低 ,最終攪拌中心的水的旋渦消失,即當攪拌磁棒開始看不 到時,被認爲達到了終點。測量由加入樣品直至旋渦消失 的時間,並視爲吸收速度。 (1 )水溶物含量: 首先將0 · 5 0 0 g的吸水樹脂分散到1 〇 〇 〇m 1 的去離子水中,並攪拌1 6小時,然後用濾紙進行過濾。 然後’將得到的灑液中的5 0 g放入1 〇 〇 m 1的燒杯中 ,向該濾液中加入1 m 1的〇 · 1 n氫氧化鈉水溶液、 1〇.00ml的N/200甲胺乙酸聚甲殼糖(methyl glycol chitosan )水溶液和4滴〇 ·;[重量%甲苯胺藍水溶 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公f ) ! !參 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 • 84- 534916 A7 B7 五、發明說明(82) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 液。隨後’所述燒杯中的最終的溶液用N / 4 0 0的聚乙 烯基硫酸鉀水溶液進行膠體滴定,假設溶液由藍變成紫紅 色時的量爲滴定的終點,以確定滴定量γ (m 1 )。此外 以與上述相同的方式,但所述5 〇 g的濾液由5 0 g的去 離子水替代,藉由空白滴定確定滴定量z ( m 1 )。然後 由滴定量Y和Z,以及用於生產吸水樹脂的丙烯酸的中和 率W ( mol%),根據下述公式δ十算出水丨谷物含重(重里 % ) · 水溶物含量(重量%)= (Z(ml)-Y(ml)) X 0.0 1 X 72 X ( 1 00-W(mol%)) + (94W(mol%)/100)。 (m )水含量(濕基): 將大約1 g的吸水樹脂在1 0 5 °C的烘箱中加熱3個 小時,在加熱前後分別測量所述吸水樹脂的重量W ( g ) ,根據下述公式計算水含量(濕基): 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 水含量(重量%) = (W加熱前(g)-W加熱後(g))/W加熱前(g) 其中:W加熱前(g )是所述吸水樹脂在烘乾之前的重量 W加熱後(g )是所述吸水樹脂在烘乾之後的重量 -85· 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 534916 A7 B7 五、發明說明(83) 實施例1 藉由將9 · 2 5 g聚乙二醇二丙烯酸酯(加成的氧化 乙烷的平均莫耳數爲8 )溶解在5,5 0 0 g中和率爲 6 5 mol %的丙烯酸鈉水溶液(單體濃度:3 0重量% ) 中製成反應溶液。然後該溶液在氮氣氛下脫氣3 0分鐘, 之後加入到一個反應器中,該反應器是有蓋的不銹鋼製 成的雙臂型捏合機,容積爲1 0升,具有兩個西格馬形( sigma type )葉片和一個夾套。在3 Ot下保持所述反應溶 液,系統內部的空氣用氮氣置換。然後在攪拌所述反應溶 液的情況下,加入1 · 9 1 g之2,2 / —偶氮雙(2 — 甲脒基丙烷)二鹽酸鹽、0 · 9 6 g過硫酸鈉和0 · 1 0 g的L -抗壞血酸,這樣大槪1分鐘後開始聚合反應。所 述聚合反應在3 0 - 8 0°C的溫度下進行,並且在聚合開 始6 0分鐘後將得到的水凝膠聚合物取出。 所述最終的水凝膠聚合物有大約5 m m的直徑。將這 種分散的水凝.膠聚合物分散在5 0目的網上並在1 5 0.°C 用熱空氣乾燥9 0分鐘。然後將得到的乾燥產物用振動磨 粉碎,並用2 0目的篩網進一步分級,由此獲得硏磨成不 規則形狀的平均顆粒直徑爲3 0 0 μ m的吸水樹脂的前體( a ) 〇 一種表面交聯劑,其中包括0 · 0 0 5重量份二伸乙 基三胺五乙酸五鈉、1重量份丙二醇、0 · 05重量份乙 二醇二縮水甘油醚、3重量份水和1重量份異丙醇,與 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -86- 534916 A7 _____ B7 五、發明說明(84) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1〇0重量份如上得到的吸水樹脂前體(a )混合。將得 到的混合物在2 1 0。(:下加熱4 5分鐘,由此獲得吸水劑 (1 ),其下述性質的測量結果記錄在表1中:在無負載 狀態之下的吸收容量,在負載狀態之下的吸收容量’在負 載狀態之下的靜態破壞吸收容量(1 )〜(4 ),在負載 狀態之下的動態吸收容量,在負載狀態之下的動態破壞吸 收容量,在負載狀態之下的實質吸收容量(1 )〜(2 ) ,吸收速度,和水溶物的含量。 實施例2 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 藉由將7 2 0 g的丙烯酸、作爲內交聯劑的3 · 0 8 g N,N / -伸甲基雙丙烯醯胺和作爲溶劑的 2,7 1 8 g的去離子水加至一反應器中製成反應溶液, 所述反應器是有蓋的不銹鋼製成的雙臂型捏合機,容積爲 1〇升,具有兩個西格馬形葉片和一個夾套。然後在 1 5 °C下保持所述反應溶液,系統內部的空氣用氮氣置換 。然後在攪拌所述反應溶液的情況下,加入2 1 · 6 g 1〇重量%的2 ,—偶氮雙(2 —甲脒基丙烷)二鹽 酸鹽水溶液、1 8 · 0 g 1重量%的L 一抗壞血酸水溶 液和2 0 · 6 g 3 · 5 - %的過氧化氫水溶液,以引發 聚合反應。在聚合反應引發的同時停止攪拌。然後使聚合 反應進行,同時,隨著反應溶液溫度的升高,而將夾套的 溫度適當升高以使反應溶 '液的溫度和夾套的溫度幾乎彼此 完全相同。隨後在反應溶液的溫度到達峰値後,通過控制 -87· 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公爱) 534916 A7 _ B7 五、發明說明(85) 夾套的溫度,使反應溶液的溫度維持在不低於5 5 °C的溫 度下。三小時之後,通過旋轉所述雙臂型捏合機的葉片而 將最終的交聯水凝膠聚合杨^破碎。在旋轉雙臂型捏合機的 葉片的過程中,溫度保持在大約5 0。(3,同時將7 5 0 g 4〇重量%的氫氧化鈉水溶液滴入並混合,這樣,當中 和時間達到所需的6小時時,獲得中和率爲7 5 mol %的 水凝膠聚合物。將該水凝膠分散在5 0目的網上並在6 0 °C下用熱空氣乾燥1 6個小時。然後用一振動磨粉碎得到 的乾燥產物,並用2 0目的網進一步分級,由此獲得硏磨 成不規則形狀的平均顆粒直徑爲3 0 0 μ m的吸水樹脂的前 體(b )。 一種表面交聯劑,其包括1重量份丙二醇、〇 · 〇 5 重量份乙二醇二縮水甘油醚、3重量份水和1重量份異丙 醇,與1 0 0重量份吸水樹脂前體(b )混合。將最終的 混合物在2 0 5 °C下加熱5 0分鐘,由此獲得吸水劑b ’ 其在負載狀態之下的吸收容量爲2 6 · 9 ( g / g ) ’水 含量(濕基I爲1重量%或更少。然後用包括0 · 〇 〇 5 重量份的二伸乙基三胺五乙酸五鈉和3重量份水的混合溶 液噴灑1 0 0重量份的所述吸水劑b ’然後在8 0 °C下乾 燥,由此獲得本發明的吸水劑(2 ) ’其下述性質的測量 結果記錄在表1中:在無負載狀態之下的吸收容量’在負 載狀態之下的吸收容量,在負載狀態之下的靜態破壞吸收 容量(1 )〜(4 ),在負載狀態之下的動態吸收容量’ 在負載狀態之下的動態破壞吸收容量’在負載狀態之下的 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公爱) .88- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 534916 B7 五、發明說明(86) 實質吸收容量(1 )〜(2 ),吸收速度’和水溶物含量 〇 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 比較例1 藉由將1 · 5 2重量份三羥甲基丙烷三丙烯酸酯溶解 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在5 ,5 0 0重量份中和率爲7 5 mol %的丙烯酸鈉水溶 液(單體濃度:3 3重量% )中製成反應溶液。然後將該 溶液在氮氣氛下脫氣3 0分鐘,之後加入反應器中,該反 應器是有蓋的不銹鋼製成的雙臂型捏合機,容量爲1 0升 ’具有兩個西格馬形葉片和一個夾套。在3 0 t下保持所 述反應溶液,系統內部的空氣用氮氣置換。然後在攪拌所 述反應溶液的過程中,加入2 · 4 6重量份過硫酸鈉和 〇· 1 0重量份的L -抗壞血酸,這樣大槪1分鐘後開始 聚合反應。所述聚合反應在3 0 — 8 0 t的溫度下進行, 並且在聚合開始6 0分鐘後將得到的水凝膠聚合物取出。 所述最終的水凝膠聚合物有大約5 m m的直徑。將這種分 散的水凝膠聚.合物分散在5 0目的網上並在1 5 0 X:下用 熱空氣乾燥9 0分鐘。然後將得到的乾燥產物用一振動磨 硏磨成粉,並用2 0目的網進一步分級,由此獲得硏磨成 不規則形狀的平均顆粒直徑爲3 5 0 μ m的吸水樹脂的前體 (c )。 一種表面交聯劑,其中包括1重量份丙三醇、 0 · 0 5重量份乙二醇二縮水甘油醚、3重量份水和1重 量份異丙醇,與1 〇 〇重量份如上得到的吸水樹脂前體( 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) •89- 534916 A7 B7 五、發明說明(87) C )混合。得到的混合物在1 9 5 °C下加熱4 0分鐘’由 此獲得吸水劑c ,其在負載狀態下的吸收容量爲2 2 · 3 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (g/g),水含量(濕基)爲1重量%或更低。然後’ 將包括〇 · 〇 〇 5重量份二伸乙基三胺五乙酸五鈉和3重 量份水的混合溶液噴霧到1 0 〇重量份所述吸水樹脂c 上,然後在8 0 °C乾燥,這樣得到比較吸水劑(1 ),其 下述性質的測量結果記錄在表1中:在無負載狀態之下的 吸收容量,在負載狀態之下的吸收容量’在負載狀態之下 的靜態破壞吸收容量(1 )〜(4 ),在負載狀態之下的 動態吸收容量,在負載狀態之下的動態破壞吸收容量’在 負載狀態之下的實質吸收容量(1 )〜(2 ),吸收速度 ,和水溶物的含量。 比較例2 藉由將4 · 5重量份聚乙二醇二丙烯酸酯(加入的環 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 氧乙烷的平均莫耳數爲8 )溶解在5,5 0 0重量份中和 率爲7 5 m〇L %的丙烯酸鈉水溶液(單體濃度:3 3重量 % )中製成反應溶液。然後將該溶液在氮氣氛下脫氣3 0 分鐘,之後加入反應器中,該反應器是有蓋的不銹鋼製成 的雙臂型捏合機,容積爲1 0升,具有兩個西格馬形葉片 和一個夾套。在3 0 t下保持所述反應溶液,系統內部的 空氣用氮氣置換。然後在攪拌所述反應溶液的情況下,加 入2 · 4 6重量份過硫酸鈉和0 · 1 0重量份的L 一抗壞 血酸,這樣大槪1分鐘後開始聚合反應·。所述聚合反應在 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -90 - 534916 A7 -—--- 五、發明說明(88) 3 0 — 8 0°C的溫度下進行,並且在聚合開始6 〇分鐘後 將得到的水凝膠聚合物取出。所述最終的水凝膠聚合物有 大約5 m m的直徑。將這種分散的水凝膠聚合物分散在 5 0目的網上並在1 5 〇°c下用熱空氣乾燥9 0分鐘。然 後將得到的乾燥產物用一振動磨硏磨成粉,並用2 0目的 網進一步分類’由此獲得硏磨成不規則形狀的平均顆粒直 徑爲2 8 0 μ m的吸水樹脂的前體(d )。一種表面交聯劑 ,其中包括1重量份丙二醇、〇 · 〇5重量份乙二醇二縮 水甘油醚、3重量份水和1重量份異丙醇,與1 〇 〇重量 份如上得到的吸水樹脂前體(d )混合。得到的混合物在 2 1 0 °C下加熱4 0分鐘,由此獲得比較吸水劑(2 ), 其下述性質的測量結果記錄在表1中:在無負載狀態之下 的吸收容量,在負載狀態之下的吸收容量,在負載狀態之 下的靜態破壞吸收容量(1 )〜(4 ),在負載狀態之下 的動態吸收容量,在負載狀態之下的動態破壞吸收容量’ 在負載狀態之下的實質吸收容量(1 )〜(2 ),吸收速 度,和水溶物含量。 實施例3 藉由混合6 7 · 0重量份3 7重量%的丙嫌酸鈉水溶 液、1 0 . 2重量份丙烯酸、0 · 〇 9 7重量份聚乙二醇 二丙烯酸酯(加入的環氧乙烷的平均莫耳數爲8 )和 2 2 . 0重量份水,製得單體水溶液。在反應器內至該單 體水溶液中通入氮氣,這樣使溶液中的溶解氧的濃度降低 ^纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公. 91 . (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 參 訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制π 534916 A7 B7 五、發明說明(89) 到0 . 1 P P m或更低。然後,在氮氣氛下將該溶液的溫 度調節到1 8。(:。然後攪拌下按順序滴加〇 · 1 6重量份 5重量%過硫酸鈉水溶液、〇 · 1 6重量份5重量% 2 ’ 2 / -偶氮雙(2 -甲脒基丙烷)鹽酸鹽水溶液、 〇· 1 5重量份0 · 5重量%抗壞血酸水溶液和〇 · 17 重量份0 · 3 5重量%過氧化氫水溶液。 滴加完過氧化氫後,聚合反應立刻開始,再經過1 0 分鐘後,單體溫度達到峰値溫度。該峰値溫度爲8 5 °C。 然後,該反應器浸入一 8 0°C的熱水浴中老化1 5分鐘。 得到的透明水凝膠用絞肉機進行破碎.,將最終的細分 散的水凝膠聚合物分散在5 0目的網上並在1 6 0 °C下用 熱空氣乾燥6 5分鐘。然後將得到的乾燥產物用一粉碎機 進行粉碎,並分級成通過8 5 Ο μ m的篩子但仍保留在 1 0 6 μ m篩子上的顆粒,這樣獲得硏磨成不規則形狀的平 均顆粒直徑爲3 2 Ο μ m的吸水樹脂的前體(e )。 一種表面交聯劑,其中包括1重量份丙二醇、〇 · 5 重量份1 ,4. — 丁二醇、3重量份水和1重量份異丙醇, 與1 0 0重量份如上得到的吸水樹脂前體(e )混合。 將得到的混合物在2 1 0 °C下加熱4 0分鐘,由此獲得吸 水劑e ,其在負載狀態下的吸收容量爲2 6 · 6 ( g / g ),水含量(濕基)爲1重量%或更低。然後,將包括 0,0 0 5重量份二伸乙基三胺五乙酸五鈉和3重量份水 的混合溶液噴霧到1 〇 〇重量份所述吸水樹脂e上,然後 在8 0 °C乾燥,這樣得到本發明的吸水劑(3 ),其下述 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -I ϋ ϋ ϋ ·ϋ ϋ I^OJ· ϋ n ϋ 參_ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534916 A7 B7 五、發明說明(90) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 性質的測量結果記錄在表1中:在無負載狀態之下的吸收 容量,在負載狀態之下的吸收容量,在負載狀態之下的靜 態破壞吸收容量(1 )〜(4 ),在負載狀態之下的動態 吸收容纛,在負載狀態之下的動態破壞吸收容量’在負載 狀態之下的實質吸收容量(1 )〜(2 ),吸收速度’和 水溶物的含重。 比較例3 藉由將1 0 · 6 g聚乙二醇二丙烯酸酯溶解在 6 ,57〇g中和率爲75 mol %的部分中和的30重量 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 %丙烯酸鈉水溶液中製成反應溶液。然後將該溶液加入反 應器中,該反應器是有蓋的不銹鋼雙臂型捏合機’容積爲 1 〇升,具有兩個西格馬形葉片和一個夾套。藉由在夾套 內通入3 0 °C的循環水而使所述反應溶液保持在3 0 °C ’ 同時系統內部的空氣用氮氣置換。然後在捏合機的葉片以 4〇r p m的轉速攪拌下,向反應器內加入作爲聚合反應 引發劑的1 5 . · 6 g 2 0重量%的過硫酸鈉水溶液和 1 4 · 9 g 0 · 1 %的L 一抗壞血酸水溶液,這樣引發 聚合反應。當由反應混合物變渾濁而確定聚合反應被引發 後,停止葉片的轉動,並使反應混合物任其自然地反應, 直到由於夾套移去熱量而使內溫降到6 0 °C。當內溫進一 步降到低於6 0 °C時,轉動葉片而使得到的凝膠破碎,然 後使聚合反應進一步進行,而使內溫峰値達到7 5 °C。然 後,夾套溫度升到6 0°C,並且在凝膠整合的同時,聚合 本紙張尺度適用中國國豕標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) -93- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制π 534916 A7 B7 五、發明說明(91) 系統在6 5 °C或更高溫度保持2 0分鐘’這樣使聚合反應 進行完全。 將得到的水凝膠聚合物在1 6 0 °C下用熱空氣乾燥 6 5分鐘。然後將得到的乾燥產物用一振動磨粉碎’由此 獲得硏磨成不規則形狀的平均顆粒直徑爲4 5 Ο μ m的吸水 樹脂的BU體(f )。 一種表面交聯劑,其中包括0 · 5重量份丙三醇、 〇.0 5重量份乙二醇二縮水甘油醚、3重量份水和 〇· 7 5重量份異丙醇,與1 0 0重量份如上得到的吸水 樹脂前體(f )混合。將得到的混合物在2 0 0 °C下加熱 5 0分鐘,由此獲得比較吸水劑(3 ),其下述性質的測 量結果記錄在表1中:在無負載狀態之下的吸收容量’在 負載狀態之下的吸收容量,在負載狀態之下的靜態破壞吸 收容量(1 )〜(4 ),在負載狀態之下的動態吸收容量 ,在負載狀態之下的動態破壞吸收容量,在負載狀態之下 的實質吸收容量(1 )〜(2 ),吸收速度,和水溶物含 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -94- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
534916 A7B7 五、發明說明(92)表1 實施例1 實施例2 比較例1 比較例2 實施例3 比較例3 所使用的吸水劑 吸水劑1 吸水劑2 比較吸水 比較吸水 吸水劑3 比較吸水 劑1 劑2 劑3 無負載下的吸收容量(g/g) 31.6 37.5 35.5 31.3 34.4 35.5 負載下的吸收容量(g/g) 26.8 26.3 22.6 26.7 26.4 27.6 吸收速度(秒) 42 35 45 31 43 83 水溶物含量(%) 6 2 25 12 5 6 負載下的實質吸收容量⑴(g/g) 24.8 25.0 16.7 21.6 25.1 負載下的實質吸收容量(2)(g/g) 24.8 23.2 15.7 19.3 24.3 負載下的靜態破壞吸收容量(l)(g/g) 24.7 23.5 15.4 18.8 24.1 19.2 負載下的靜態破壞吸收容量(2)(g/g) 25.9 25.2 16.8 22.0 24.9 22.5 負載下的靜態破壞吸收容量(3)(g/g) 24.5 24.8 15.9 18.5 24.2 19.0 負載下的靜態破壞吸收容量(4)(g/g) 32.1 36.2 24.8 16.4 34.2 26.0 負載下的動態吸收容量(g/g) 25.3 26.0 16.5 25.3 25.5 26.1 負載下的動態破壞吸收容量(g/g) 22.3 23.4 15.4 15.6 22.5 19.2 --------訂---------(請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 χ 297公釐) -95- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印^^ 534916 A7 B7 五、發明說明(93) 實施例4 首先,用一混合器將5 0重量份如實施例1得到的吸 水劑(1 )與5 0重量份粉狀木漿以乾燥形式混合到一起 。然後,用一個間歇型氣動裝置將該混合物氣動模塑到一 400目的篩網上(篩孔大小爲38μη〇 ,製成12〇 m m X 3 8 0 m m大小的織物。另外,在2 K g / c m 2的 壓力下擠壓該織物5秒,這樣得到重量爲約5 2 6 g /m 2 的吸收材料。 然後,將帶有所謂的側翼(leg gather )的由不透水的 聚丙烯製成的背片(不透水片)、上述的吸收材料和由可 透水的聚丙烯製成的頂片,以此順序用雙面膠帶黏到一起 ,然後將兩個所謂固定帶(tape fastener )加到得到的黏 接物上,這樣得到吸收製品(即紙尿布)。該吸收製品的 重量爲4 7 g。 將所述吸收製品固定到四個所謂的kewpie洋娃娃上( 三個洋娃娃的體長爲5 5 c m,重爲5 K g,而另一個體 長爲6 5 c m.,重爲6 K g ),並使這些洋娃娃在3 7 °C 下室溫下臉朝下躺著。然後,一根管子插到吸收製品和洋 娃娃中間,通過該管子,每隔9 0分鐘將5 0 g含有 〇· 0 0 5重量%濃度的L -抗壞血酸的生理氯化鈉溶液 從相當於從人體排出尿液的部位注入。然後,當注射的生 理氯化鈉溶液不再被吸收製品吸收而開始外漏時,結束注 射操作,並測量直到那時注射的生理氯化鈉溶液的量,上 述四個kewpie洋娃娃的平均値被視爲所述吸收製品在臉朝 ^ Γ ί • i^i 1 §1 i·— 1 ϋ 1 · 11 atme ·.1 ϋ mmMmmw ϋ ϋ— I i-i n mmBmm I I I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -96- 534916 A7 B7 五、發明說明(94) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 下躺著的狀態下的吸收量。在臉朝下躺著的狀態下的吸收 量(g)的結果,以及負載下的破壞吸收指數値、實質濃 度吸收指數値及靜態和動態破壞濃度吸收指數値列於表2 〇 實施例5和6 以與實施例4同樣的方法得到吸收製品’只是分別用 實施例2和3中得到的吸水劑(2 )和(3 )代替吸水劑 (1 )。得到的吸收製品的重量都爲4 7 g ° 以與實施例4同樣的方式測定這些吸收製品在臉朝下 躺著的狀態下的吸收量。在臉朝下躺著的狀態下的吸收s (g )的結果,以及負載下的破壞吸收指數値、實質濃度 吸收指數値及靜態和動態破壞濃度吸收指數値列於表2 ° 比較例4、5和6 用與實施例4同樣的方法得到比較吸收製品’只是分 別用比較例1 .、2和3中得到的比較吸水劑(1 ) 、 (2 )和(3 )代替吸水劑(1 )。得到的吸收製品的重量都 經濟部智慧財產局員工消費合作社印剩私 爲 4 7 g。 以與實施例4同樣的方式測定這些吸收製品在臉朝下 躺著的狀態下的吸收量。在臉朝下躺著的狀態下的吸收量 (g )的結果,以及負載下的破壞吸收指數値、實質濃度 吸收指數値及靜態和動態破壞濃度吸收指數値列於表2。 -97- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 534916 A7 B7 五、發明說明(95)表2 實施例4 實施例5 比較例4 比較例5 實施例6 比較例6 所使用的吸水劑 吸水劑1 吸水劑2 比較吸水 比較吸水 吸水劑3 比較吸水 劑1 劑2 劑3 負載下的破壞吸收指數(g/g) 129.5 133.1 88.3 91.3 129.9 105.9 實質濃度吸收指數(g/g) 28.2 30.4 25.6 25.3 29.4 靜態破壞濃度吸收指數(g/g) 28.2 30.5 25.5 25.1 29.3 27.4 動態破壞濃度吸收指數(g/g) 27.0 30.5 25.5 23.5 28.5 27.4 臉朝下躺著狀態下的吸收量(g) 275 288 250 250 288 268 (註):所有使用的吸水劑與吸水劑和纖維基材的總量的 重量比都爲0 . 5。 --------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -98- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534916 A7 _ B7 五、發明說明(96) 實施例7 首先,用一混合器將7 5重量份如實施例1得到的吸 水劑(1 )與2 5重量份粉狀木漿以乾燥形式混合到一起 。然後,用一個間歇型氣動裝置將該混合物氣動模塑到一 4 0 0目的篩網上(篩孔大小爲3 8μιη),製成12 0 m m X 3 5 0 m m大小的織物。另外,在2 K g / c m 2的 壓力下擠壓該織物5秒,這樣得到重量爲約5 0 0 g / m 2 的吸收材料。 然後,將帶有所謂的側翼(leg gather )的由不透水的 聚丙烯製成的底片(不透水片)、上述的吸收材料和由可 透水的聚丙烯製成的頂片,以此順序用雙面膠帶黏到一起 ,然後將兩個所謂固定帶(t a p e f a s t e n e r )加到得到黏接 物上,這樣得到吸收製品(即紙尿布)。該吸收製品的重 量爲4 4 g。 將所述吸收製品固定到四個所謂的kewP1e洋娃娃上( 三個洋娃娃的體長爲5 5 cm,重爲5Kg,而另一個體 長爲65cm.,重爲6Kg),並使這些洋娃娃在37 °C 下室溫下臉朝下躺著。然後,一根管子插到吸收製品和洋 娃娃中間,通過該管子,每隔9 0分鐘將5 0 g含有 〇· 0 0 5重量%濃度的L -抗壞血酸的生理氯化鈉溶液 從相當於從人體排出尿液的部位注入。然後,當注射的生 理氯化鈉溶液不再被吸收製品吸收而開始外漏時,結束注 射操作,並測量直到那時注射的生理氯化鈉溶液的量,上 述四個kewP1e洋娃娃的平均値被視爲所述吸收製品在臉朝 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -99- 534916 A7 B7 五、發明說明(97) 下躺著的狀態下的吸收量。在臉朝下躺著的狀態τ的吸收 量(g )的結果’以及負載下的破壞吸收指數値、實質濃 度吸收指數値及靜態和動態破壞濃度吸收指數値列於表3 〇 實施例8和9 以與實施例7同樣的方法得到吸收製品,只是分別用 實施例2和3中得到的吸水劑(2 )和(3 )代替吸水劑 (i )。得到的吸收製品的重量都爲4 4 g ° 以與實施例7的同樣方式測定這些吸收製品在臉朝下 躺著的狀態下的吸收量。在臉朝下躺著的狀態下的吸收量 (g )的結果,以及負載下的破壞吸收指數値、實質濃度 吸收指數値及靜態和動態破壞濃度吸收指數値列於表3 ° 比較例7,8和9 用與實施例7同樣的方法得到比較吸收製品’只是分 別用比較例1.、2和3中得到的比較吸水劑(1 ) 、 (2 )和(3 )代替吸水劑(1 )。得到的吸收製品的重量都 爲 4 4 g。 以與實施例7同樣的方式測定這些吸收製品在臉朝下 躺著的狀態下的吸收量。在臉朝下躺著的狀態下的吸收量 (g )的結果,以及負載下的破壞吸收指數値、實質濃度 吸收指數値及靜態和動態破壞濃度吸收指數値列於表3 ° 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) _ ]〇〇 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534916 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明(98) 表3 實施例7 實施例8 比較例7 比較例8 實施例9 比較例9 所使用的吸水劑 吸水劑1 吸水劑2 比較吸水 比較吸水 吸水劑3 比較吸水 劑1 劑2 劑3 負載下的破壞吸收指數(g/g) 129.5 133.1 88.3 91.3 129.9 105.9 實質濃度吸收指數(g/g) 26.5 26.8 20.7 22.3 26.8 靜態破壞濃度吸收指數(g/g) 26.4 27.0 20.4 21.9 26.7 23.3 動態破壞濃度吸收指數(g/g) 24.6 26.9 20.4 19.5 25.5 23.3 臉朝下躺著狀態下的吸收量te) 275 275 238 250 288 268 (註):所有使用的吸水劑與吸水劑和纖維基材的總量的 重量比都爲0 · 7 5。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-101 - 534916 A7 _ B7 五、發明說明(") 實施例1 0 首先’用一混合器將6 0重量份如實施例1得到的吸 水劑(1 )與4 0重量份粉狀木漿以乾燥形式混合到一起 。然後’用間歇型氣動裝置將該混合物氣動模塑到一 4 0 0目的篩網上(篩孔大小爲3 8μιη),製成12〇 m m X 3 8 0 m m大小的織物。另外,在2 K g / c m。的 壓力下擠壓該織物5秒,這樣得到重量爲約5 3 0 g /m 2 的吸收材料。 然後,將帶有所謂的側翼(leg gather )的由不透水的 聚丙烯製成的背片(不透水片)、上述的吸收材料和由可 透水的聚丙烯製成的頂片,以此順序用雙面膠帶黏到一起 ’然後將兩個所謂的固定帶(tape fastener )加到該黏接 物上’這樣得到吸收製品(即紙尿布)。該吸收製品的重 量爲約4 7 g。 比較例1〇 用與實施.例1 0的同樣方法得到比較吸收製品,只是 用比較例2中得到的比較吸水劑(2 )代替吸水劑(1 ) 。得到的吸收製品的重量爲約4 7 g。 用5個年齡在1歲零8個月至2歲零4個月間的小孩 進行如下試驗。十個吸收製品(如實施例1 0中得到的) 和十個比較吸收製品(如比較例1 0中得到的)分配給每 個小孩。在每個尿布使用一晚後,收集尿布,檢查尿布吸 收的尿液的量及在小孩帶著尿布時是否·有尿液外漏發生。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 參 訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 -102- 534916 A7 _B7____ 五、發明說明( 數據的處理是計算吸收了 1 5’ 0 g或更多尿液的吸收製品 ,排除例如由於尿布在穿著時脫離其適當位置而引起的外 漏。結果列於表4。 對於吸收了 1 5 0 g或更多尿液的紙尿布,其尿液平 均量是這些紙尿布吸收的總尿量除以紙尿布的數目。 對於吸收了 1 5 0 g或更多尿液的紙尿布,外漏例的 尿液平均量是這些紙尿布在直到外漏發生時吸收的總尿量 除以發生了外漏的紙尿布的數目。 外漏率是在吸收了 1 5 0 g或更多尿液的紙尿布中發 生外漏的紙尿布數量與吸收了 1 5 0 g或更多尿液的紙尿 布的數量的比率(百分比)。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂---------^1%. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -103- 534916 A7 B7 五、發明說明( 表4 所使用的吸水劑 吸水劑(1 ) 比較吸水劑(2 ) 平均尿液量(g ) 2 5 8 2 6 1 外漏例中的平均尿 3 5 5 3 2 4 液量(g ) 外漏率% 8 12 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) •104- 534916 A7 B7 五、發明說明( 至於可商購的紙尿布(是在1 9 9 8年4月至9月購 得)列於表5,計算其下列性質並列於表5 : (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 吸水樹脂與吸水樹脂和纖維基材總量的重量比’即吸 水樹脂濃度; 吸水樹脂的性質,例如:在無負載狀態之下的吸收容 量,在負載狀態之下的吸收容量,吸收速度,水溶物含量 ,在負載狀態之下的實質吸收容量(1 )〜(2 ) ’在負 載狀態之下的靜態破壞吸收容量(1 )〜(4 ) ’在負載 狀態之下的動態吸收容量,在負載狀態之下的動態破壞吸 收容量,和在負載狀態之下的破壞吸收指數;和 吸收材料的性質,例如實質濃度吸收指數以及靜態和 動態破壞濃度吸收指數。 每個性質的測量方法如下: (1 )吸水樹脂濃度; 經濟部智慧財產局員工消費合作社印剩衣 每個所述商購的尿布在真空下於6 0 °C乾燥1 6小時 。然後,如果有的話,從每個紙尿布中取去背片、頂片、 不織布片、紙和獲得層(acquisition layer )(某些上述尿 布還包括這樣的由纖維基材製成的獲得層),得到主要包 括吸水樹脂和纖維基材的吸收層。然後,測量吸收層的重 量X ( g ),並測量包括在吸收層中的吸水樹脂的重量γ (g ),這樣按下式計算出吸水樹脂濃度: 吸水樹脂濃度=Y / X (2)吸水樹脂的性質: 將包含在每個商購的尿布的吸收材料中的吸水樹脂和 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐/ 534916 A7 _______B7_______ 五、發明說明(1邛 纖維基材彼此分開,然後在真空下於6 0 °C乾燥1 6小時 。然後,以前面提及的方法測量吸水樹脂的性質,例如: 在無負載狀態之下的吸收容量,在負載狀態之下的吸收容 量,吸收速度,水溶物的含量,在負載狀態之下的實質吸 收容量(1 )〜(2 ),在負載狀態之下的靜態破壞吸收 容量(1 )〜(4 ),在負載狀態之下的動態吸收容量, 和在負載狀態之下的動態破壞吸收容量。另外,吸水樹脂 在負載狀態下的破壞吸收指數是測量得到的在負載狀態之 下的靜態破壞吸收容量(1 )〜(4 )和在負載狀態之下 的動態吸收容量之値的總和。 (3 )吸收材料的性質: 將包含在每個商購的尿布的吸收材料中的吸水樹脂和 纖維基材彼此分開,然後在真空下於6 0 °C乾燥1 6小時 。然後,計算實質濃度吸收指數以及靜態和動態破壞濃度 吸收指數。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------tr--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -106- 534916 Α7Β7 五、發明說明(表5 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 商標名 Moony Pampers Sara- Pampers HUGGIES Dri-Bottoms Power Slim Sara Care Premium for Boys Supreme 尺寸 L L Maxi Plus Maxi 4 製造者 UNI- Procter & Procter & Kimbery- Paragon CHARM K. Gamble Far Gamble Clark Trade Brands K. East, Inc. Corporation 購買國家 曰本 日本 德國 英國 美國 吸水樹脂濃度 0.4 0.49 0.5 0.4 0.4 無負載下吸收容量(g/g) 37 29 31 28 31 負載下的吸收容量(g/g) 8 23 24 15 24 吸收速度(秒) 29 71 45 38 36 水溶物含量(%) 7.2 9.7 12 9.0 9.1 負載下的實質吸收容量⑴(g/g) 15.7 20.0 20.6 15.8 21.4 負載下的實質吸收容量⑵(g/g) 15.2 19.4 19.4 15.4 19.7 負載下的靜態破壞吸收容量(l)(g/g) 15.2 16.3 17.2 15.3 17.4 負載下的靜態破壞吸收容量⑵(g/g) 15.5 18.0 21.5 15.6 21.2 負載下的靜態破壞吸收容量(3)(g/g) 15.3 16.4 17.5 15.4 17.2 負載下的靜態破壞吸收容量⑷(g/g) 15.4 15.6 16.4 25.7 24.3 負載下的動態吸收容量(g/g) 15.2 20.0 22.0 15.8 21.2 負載下的動態破壞吸收容量(g/g) 15.4 15.4 16.1 15.3 17.5 負載下的破壞吸收指數(g/g) 76.8 81.7 88.7 87.3 97.6 吸收 實質濃度吸收指數(g/g) 28.3 24.3 25.2 23.0 26.5 材料 靜態破壞濃度吸收指數(g/g) 28.3 22.8 24.1 22.9 25.6 動態破壞濃度吸收指數(g/g) 28.4 22.3 23.6 22.9 25.6 ϋ I *ϋ ·ϋ n ϋ ϋ B^i ϋ · ·ϋ ·1_— -ϋ I I ϋ ^ ^ fl I ϋ Βϋ I ϋ ϋ ϋ I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 χ 297公釐) •107 534916 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明(10歹 在下文中,將詳細描述本發明的具有優異耐尿性的吸 水劑的一些較佳實施方案的實例及其生產方法的實例。但 是,本發明並不局限於這些實例。另外,在實施例和比較 例中,除非另外指出,單位% 〃和 ''份〃均指重量單位 。順便地,吸水劑的性質,例如吸水量、水溶物含量和洗 脫到人工尿中的可溶物含量以如下方法進行測量。 (1 )吸水劑的吸水量: 首先將0 · 2 g吸水樹脂均勻地放入一個茶葉袋形的 袋中(6cmx6cm),然後其開口端熱封,然後將該 袋子浸入生理氯化鈉溶液中。6 0分鐘以後,拿出袋子, 然後用一離心機在2 5 0 G下脫水3分鐘,然後測量袋的 重量W i ( g )。另一方面,不用吸水劑進行同樣的過程, 測定袋的最終的重量W 〇 ( g )。這樣,根據下述公式由重 量W 1和W 〇計算出吸水量(g / g ): 吸水量(g/g) = (W!-W〇)/(吸水樹脂的重量(g)) (2 )從吸水劑中洗脫的可溶物含量: 首先,在一個1 0 Om 1燒杯中用2 5m 1人工尿使 1 g吸水劑溶脹,該燒杯在3 7 °C靜置1 6小時。隨後, 將得到的溶脹凝膠分散在9 7 5 m 1去離子水中並攪拌1 小時,然後用濾紙過濾。得到的濾液用膠體滴定法滴定, 以測定從吸水劑中洗脫的可溶物含量。 人工尿的組成如下: . 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -------訂--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -108- 534916 A7 B7 五、發明說明(1呷 尿素 1 · 9 % 氯化鈉 0 . 8 % 氯化鎂 0 . 1 % 氯化鈣 0 · 1 % (3 )吸水劑中被破壞和洗脫的可溶物含量 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 首先,在一個1 00m 1燒杯中,用2 5m 1含有 0 · 0 0 5 %濃度的L 一抗壞血酸的人工尿使1 g吸水劑 溶脹,然後該燒杯在3 7 t靜置1 6小時。隨後,將得到 的溶脹凝膠分散在9 7 5 m 1去離子水中,以便用去離子 水淸洗脫離下來的可溶物。攪拌該分散體1小時,然後用 濾紙過濾。得到的濾液用膠體滴定法滴定,以測定吸水劑 中被破壞和洗脫的可溶物含量。 (4 )在負載下的吸收容量: 用圖1的測量裝置測量在負載下的吸收容量。如圖1 所示,該測量裝置包括:秤1 ;加在秤1上的預定容積的 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 容器2;進氣管3;導管4;玻璃過濾器6;加在玻璃過 濾器6上的測.量部分5。在容器2的頂部有一開口 2 a , 在其側面有一開口 2 b。進氣管3從開口 2 a插入,而導 管4固定在開口 2 b上。另外,容器2中含有預定量的 〇· 9重量%的氯化鈉水溶液1 2 (此後稱爲生理氯化鈉 溶液)。進氣管3的下端浸沒在生理氯化鈉溶液1 2中。 安裝進氣管3是爲了保持容器2的內壓接近大氣壓。玻璃 過濾器6的直徑爲5 5mm。容器2與玻璃過濾器6通過 由聚矽氧樹脂製成的導管4彼此連接在一起。另外,玻璃 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -109· 534916 A7 B7 五、發明說明(107 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 過濾器.6的位置和水平高度相對於容器2是固定的。測量 部分5包括:濾紙7 ;支撐圓柱筒9 ;固定在支撐圓柱筒 9底部的金屬網1 0 ;和重物1 1。通過將濾紙7和支撐 圓柱筒9 (即金屬網1 0 )以此順序加到玻璃過濾器6上 而構成測量部分5。金屬網1 〇由不銹鋼製成,其目數大 小爲40 0目。金屬網1 0的上表面,即金屬網1 0與吸 水劑1 5的接觸面與進氣管3的下端面3 a處於同一水平 高度。在金屬網1 0上,均勻分散預定量的吸水劑。調節 重物1 1的重量,以便在金屬網1 0上、即吸水劑1 5上 均勻施加0.7psi的負載。 用具有上述構成的測量裝置測量在負載下的吸收容量 。下面解釋測量方法。 首先,完成預定的預備性操作,其中例如,將預定量 的生理氯化鈉溶液1 2加入到容器2中,並將進氣管3插 入容器2。隨後,將濾紙7放到玻璃過濾器6上。另一方 面,與這些加料操作同時,將0 · 9 g吸水劑均勻分散在 支撐圓柱筒9.內、即金屬網1 0上,並將重物1 1放到 吸水劑1 5上。隨後,將金屬網1 0、即支撐圓柱筒9 ( 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 吸水劑1 5和重物1 1放置在其上)放置在濾紙7上,並 使支撐圓柱筒9的中心線與玻璃過濾器6的中心線相一致 。然後,從支撐圓柱筒9放置在濾紙7上開始6 0分鐘時 間內,吸水劑1 5所吸收的生理氯化鈉溶液的重量通過秤 1測量的値而得出。另外,不用吸水劑1 5進行上面同樣 的過程,由秤1測量値得出除吸水劑以外的材料(例如濾 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -110- 534916 A7 B7 五、發明說明(1呼 紙7 )所吸收的生理氯化鈉溶液的重量,這被當作空白値 。由如下公式計算出在負載下的吸收量: (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 在負載下的吸收容量(g/g )= (6 0分鐘後的吸水量一空白値)/(吸水劑的重量)。 (5 )吸水劑的平均粒徑 吸水劑用 850 μηι、600μηι、500μπι、 4 25μηι、300μπι、220μπι、150μηι 和 1 Ο 5 μ m的篩子進行篩分和分級,然後在對數坐標紙上畫 出篩餘物的百分比(即R )對粒徑的曲線,將相應於R = 5 0 %的顆粒直徑當作平均顆粒直徑。 (6 )吸水樹脂的水含量(濕基): 將約1 g的吸水樹脂在1 0 5 °C的烘箱中加熱3個小 時,在加熱前後分別測量所述吸水樹脂的重量W ( g ) ’ 根據下述公式計算水含量(濕基): 水含量(重量%) = (W加熱前(g) - W加熱後(g ))/W加熱前(g ) 經濟部智慧財產局員工消費合作、社印製 其中:W加熱.前(g )是所述吸水樹脂在烘乾之前的重量 W加熱後(g )是所述吸水樹脂在烘乾之後的重量 參考例1 藉由混合6 7 · 0份濃度爲3 7 %的丙烯酸鈉水溶液 1〇· 2份丙烯酸、0 . 079份聚乙二醇二丙烯酸酯 -111 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 534916 A7 _____B7___五、發明說明(10爹 (加入的環氧乙烷的平均莫耳數爲8 )和2 2 · 0份水 製得單體水溶液。在反應器內向該單體水溶液中通入氮氣 ,這樣使溶液中的溶解氧的濃度降低到0 · 1 P P m或更 低。然後,在氮氣氛下將該溶液的溫度調節到1 8 °C °然 後攪拌下按順序滴加0 · 1 6份5 %過硫酸鈉水溶液、 0 · 16份5%的2,2^ —偶氮雙(2 —甲脒基丙烷) 鹽酸鹽水溶液、0 · 1 5份0 · 5 %的L 一抗壞血酸水溶 液和0 · 1 7份0 · 3 5 %的過氧化氫水溶液。滴加完過 氧化氫後,聚合反應立刻開始,再經過1 0分鐘後,單體 溫度達到峰値溫度。該峰値溫度爲8 5 °C。然後,將該反 應器浸入8 0 °C的熱水浴中老化1 〇分鐘。將得到的透明 水凝膠用絞肉機進行破碎,然後在1 8 0 °C乾燥3 0分鐘 。將得到的乾燥產物用粉碎機進行粉碎,並篩分成通過 5 Ο Ο μ m的篩子但仍保留在1 〇 5 μ m篩子上的顆粒,這 樣獲得吸水樹脂(A )。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 鈉 五 酸 乙 五 胺 1 三 I 基 2 乙 例伸 施二 實份 1± 〇 ο 〇 括 包 將 份得卩 3中加 、 例下 醇考°c 二參ο 丙述8 份上&1 1 = f 合 醚ο昆 油OS 甘1到 水與 # 縮液d 二溶合 醇合混 一一組)r 乙的A 份醇 一 5 丙脂 ο 里(樹 , 份水 ο 1 吸 2 E Γν 劑 水 吸 的 終 最 ο 〇 IX 劑 I 水2 吸表 得於 獲列 此果 由結 ’ 估 鐘評 分質 ο 性 4 的 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) 口 勺 水到 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-112- 534916 A7 _______B7五、發明說明(119 例 施 實 2 例 施 實 與 照 按 吸 種 - 的 明 發 本 到 得 式 方 的 樣 份 -1 2 ο 表 .於 ο 列 爲果 改結 量估 用評 的質 鈉性 五的 酸} 乙 2 五| 胺 2 三 E 基C 乙劑 伸水 二吸 但的 , 終 劑最 水。 例 施 實 3 例 施 實 與 照 按 五 3 胺 -三 2 基 E 乙 C 伸劑 二水 但吸 , 的 劑終 水最 吸 一一巨一 種 I 的 明 發 本 到 得 式 方 的 樣 同乙 份 -1 2 . 表 ο於 爲列 改果 量結 用估 的評 鈉質 五性 酸的 例 施 4 吸二 種替 i 代 的納 明六 發酸 本乙 到六 得胺 式四 方基 的乙 樣伸 同三 1 的 一 份 00 1—I 例 ο 施· 實 ο 與用 照但 按 ’ 劑 水 2 E /IV 劑 水 吸 的 終 最。 ο 1-1 鈉一 五 c\3 酸表 乙於 五列 胺果 三結 基估 乙評 伸質 性 的 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -n I Βϋ ϋ ϋ ϋ ϋ^0r 1 ϋ -1 1 H I ·ϋ I I. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 例 施 實 5 吸基 種乙 一 伸 的二 明替 發代 本鹽 到酸 得乙 式四 方胺 的二 樣己 同環 1 的 一 份 2 1 例 ο 施· 實 ο 與用 照但 按 , 劑 水 劑 水 吸 的 終 最 。 ο 1 納 I 五 2 酸表 乙於 五列 胺果 三結 2 估 評 質 性 的 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公釐) -113 534916 A7 B7 五、發明說明(11) 比較例2 - 1 按照與實施例2 - 1同樣的方式得到一種比較吸水劑 ’但不加二伸乙基三胺五乙酸五鈉。最終的比較吸水劑( R 2〜丨)的性質評估結果列於表2 - 1。 參考例2 通過混合8 1 · 8份3 8 %的丙烯酸鈉水溶液、 7 · 7份丙烯酸、0 · 0 3 8份三羥甲基丙烷三丙烯酸酯 和9 · 8份水,製得單體水溶液。在一個裝配有夾套的雙 臂捏合機內,向所述單體水溶液中吹入氮氣,這樣除去溶 液中的溶解氧。然後,將該單體水溶液的溫度調節到2 2 °c。然後攪拌下加入0 · 6 0份1 0 %過硫酸鈉水溶液和 〇· 3 0份0 · 1 %的L —抗壞血酸水溶液。加完後1分 鐘,單體水溶液開始變渾濁,並且其溫度開始上升。再經 過2 0分鐘,溫度達到峰値溫度,然後該溶液在攪拌下再 老化2 0分鐘。峰値溫度爲9 6 °C。老化結束後,取出得 到的凝膠並在.1 7 0 t乾燥6 5分鐘。將得到的乾燥聚合 物粉碎,並用8 5 Ο μ m的篩子進行篩分,這樣獲得吸水樹 脂(B )。 實施例2 - 6 將包括0 · 00 1份環己二胺四乙酸鹽、〇 · 5份碳 酸伸乙酯、3份水和3份異丙醇的組合溶液與1 0 0份吸 水樹脂(B )混合,將得到的混合物在1 9 0 °C下加熱 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) .114_ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -ϋ 1 ϋ ϋ ϋ ϋ ϋ^-Γοτ I ϋ I ^1 I I ϋ ϋ I · 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 534916 A7 B7 五、發明說明(11? 5 0分鐘,由此獲得一吸水劑。最終的吸水劑(E 2 - 6 )的性質評估結果列於表2 - 1。 實施例2 — 7 按照與實施例2 - 6同樣的方式得到本發明的一種吸 水劑,但用0 · 5份1 ,4 — 丁二醇代替碳酸伸乙酯。最 終的吸水劑(E 2 - 7 )的性質評估結果列於表2 - 1。 比較例2 - 2 按照與實施例2 - 6同樣的方式得到一種比較吸水劑 ,但不加環己二胺四乙酸鹽。最終的比較吸水劑(R 2 — 2 )的性質評估結果列於表2 - 1 ° 比較例2 - 3 按照與實施例2 - 7同樣的方式得到一種比較吸水劑 ,但不加環己二胺四乙酸鹽。最終的比較吸水劑(R 2 一 3 )的性質評估結果列於表2 ^ 1 ° (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 參 訂--------- I. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制π 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 公釐) -115- 534916 A7 B7 五、發明說明( 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表2 — 1 實施例號 吸水劑號 吸水量(g/g) 負載下的吸 水量(g/g) 脫除的可溶 物含量(%) 被破壞和脫 除的可溶物 含量(%) 2-1 E 2- 1 3 4.4 2 8.8 11.1 13.8 2-2 E 2-2 3 4.3 2 8.1 11.1 12.0 2-3 E 2-3 3 4.4 2 7.9 11.2 11.3 實施例 2-4 E 2-4 3 4.1 2 8.2 10.9 11.5 2-5 E2-5 3 4.2 2 7.8 11.0 11.8 2-6 E 2-6 2 8.0 2 2.0 10.5 10.9 2-7 E 2-7 2 7.8 2 3.5 10.8 11.5 2-1 R2- 1 3 4.0 2 8.0 11.1 24.5 比較例 2-2 R2-2 2 8.1 2 2.1 10.5 2 5.6 2-3 R2-3 2 8.0 2 3.4 10.7 2 6.0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂--------- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -116- 534916 A7 ______B7____|_ 五、發明說明( 實施例3 — 1 將包括0 · 0 0 1份二伸乙基三胺五乙酸五鈉和3份 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 水的混合溶液噴霧到1 〇 〇份在比較例2 一 1中得到的比 較吸水劑(r 2 - 1 )上,並因而將吸水劑造粒,然後在 8 0 °C乾燥,這樣得到一吸水劑。最終的吸水劑(E 3 一 1 )的評估結果列於表3 - 1。 實施例3 - 2 按照與實施例3 - 1同樣的方式得到一種吸水劑,但 一伸乙基三胺五乙酸五鈉的用量改爲〇 · 1份。最終的吸 水劑(E 3 — 2 )的評估結果列於表3 — 1。 實施例3 - 3 按照與實施例3 - 1同樣的方式得到一種吸水劑,但 用〇 · 0 0 1份的二伸乙基四胺六乙酸六鈉代替二伸乙基 三胺五乙酸五鈉。最終的吸水劑(E 3 一 3 )的評估結果 列於表3 - 1。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 比較例3 — i 吸水劑(A )本身被當作比較吸水劑(R 3 一工 比較吸水劑(R,3 — 1 )的性質評估結果列於表3 一丄 比較例3 — 2 按照與實施例 一 1同樣的方式得到一種比較吸z 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(21〇 X 2k公爱) -117- 534916 A7 _B7_ 五、發明說明(11歹 ,只是僅用3重量份水與1 0 0重量份比較吸水劑(R 2 一 1 )混合。比較吸水劑(R 3 - 2 )的性質評估結果列 於表3 — 1。 --------1T---------A#. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印制衣 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 118- 534916 A7 B7 五、發明說明(1啰 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表3 — 1 實施例號 吸水劑號 吸水量 (g/g) 脫除的可 溶物含量 (%) 被破壞和 脫除的可 溶物含量 (%) 負載下的 吸收容量 (g/g) 平均粒徑 (μηι) 3-1 Ε 3 — 1 34 11 15 2 7 420 實施例 3-2 Ε 3-2 3 3 11 11 2 7 4 2 0 3-3 Ε 3-3 3 3 11 12 2 7 4 2 0 比較例 3-1 R3- 1 3 4 11 2 5 2 7 280 3-2 R3-2 3 4 11 2 9 2 6 4 2 0 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) t ---tT---------· 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 χ 297公釐) -119- 534916 A7 B7 五、發明說明( 實施例4 一 1 將包括0 · 〇1份N,N/ —雙(1 ,2 —二羧乙基 )一乙二胺四鈉、〇 . 〇 5份乙二醇二縮水甘油醚、1份 丙二醇、3份水和1份異丙醇的組合溶液與1 〇 〇份如參 考例1中得到的吸水樹脂(A )混合,將得到的混合物在 1 8 0 °C下加熱4 〇分鐘,由此獲得一吸水劑。最終的吸 水劑(E 4 - 1 )的性質評估結果列於表4 一 1。 比較例4 — 1 按照與實施例4 - 1同樣的方式得到一種比較吸水劑 ,但不加0 · 01份N,N> —雙(1 ,2 —二羧乙基) 一乙二胺四鈉,或者不加〇 . 〇 5份乙二醇二縮水甘油醚 。最終的比較吸水劑(R 4 - 1 )的性質評估結果列於表 4 一 1。比較吸水劑(R4 - 1 )的水含量爲1重量%或 更低。 實施例4 一 2 將包括 0 . 001 份(S,S) — N,N/ —雙(1 ,2 -二羧乙基)-乙二胺三鈉和3份水的組合溶液與 1〇0份如比較例4 一 1中得到的比較吸水劑(R 4 — 1 )混合,將得到的混合物在8 0 °C下乾燥2 0分鐘,由此 獲得一吸水劑。最終的吸水劑(E 4 - 2 )的性質評估結 果列於表4 — 1。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-»1— I 1· __1 ϋ ϋ ϋ 一S*»J· ϋ Hi ϋ Βϋ ϋ am— I I 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -120- 绶濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534916 A7
五、發明說明(11多 實施例4 一 3 按照與實施例4 - 2同樣的方式得到一種吸水劑,但 (S ,S) — N,N/ —雙(1 ,2 —二羧乙基)—乙二 胺三鈉的用量改爲0 . 0 1份。最終的吸水劑(E 4 一 3 )的性質評估結果列於表4 一 1。 實施例4 — 4 按照與實施例4 - 2同樣的方式得到一種吸水劑,但 將包括0 · 1份N -(1 ,2 -二羧基一 2一羥基乙基) -天冬胺酸四鈉和5份水的組合溶液與1 〇 〇份比較吸水 劑(R 4 - 1 )混合。最終的吸水劑(e 4 — 4 )的性質 評估結果列於表4 一 1。 實施例4 一 5 按照與實施例4 - 2同樣的方式得到一種吸水劑,但 用0 · 01份的N,N/ —雙(1 ,2 -二羧基一 2 —經 基乙基)一乙.二胺四鈉代替〇 · 〇 〇 1份的(s,S ) 一 N ’ N -雙(1 ,2 一竣乙基)一乙二胺二鈉。最終 的吸水劑(E 4 - 5 )的性質評估結果列於表4 — 1。 實施例4 一 6 按照與實施例4 - 2同樣的方式得到一種吸水劑,但 用0 · 1份的分子量約爲1 0,〇 〇 〇的聚順丁烯二酸鈉 代替〇· 001 份的(S ,S) — N,N^ —雙(1 ,2 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-121 - 534916 A7 五、發明說明( 的性質評估結果列於 乙基)一乙二胺三鈉 1 最終的吸水劑(Ε 4 - 6 實施例4 一 7 按照與實施例4 一 2间捧〜 U ‘的方式得到一種吸水劑,{[ 是用〇 · 0 1份的N,N--铷m甘 τ /、卜“ 〜羧甲基一 L 一谷胺酸四鈉f 替〇 · 〇 0 1 份的 ( S , S ) — ν , Ν 、 雙 ( i , 2 — 一羧乙基)一乙一胺二鈉。最終的吸水劑(E 4 一 7 )令 性質評估結果列於表4 - 1。 實施例4 一 8 按照與實施例4 - 2同樣的方式得到一種吸水劑,但 是用(R,S) — N,N>—雙(丄,2_二羧乙基)_ 乙二胺四鈉代替〇 . 〇〇1份的(S ,S) — N,N — — 雙(1 ’ 2 —二羧乙基)一乙二胺三鈉。最終的吸水劑( E 4 - 8 )的性質評估結果列於表4 一 1。 比較例4 — 2 按照與實施例4 - 2同樣的方式得到一種比較吸水劑 ,但是用0 · 0 1份的乙醯丙酮代替0 · 0 0 1份的(S ,S) — N,N> —雙(1 ,2 —二羧乙基)—乙二胺三 鈉。最終的比較吸水劑(R 4 - 2 )的性質評估結果列於 表 4 — 1 。 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) .122 . (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -------訂--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 534916 A7 B7
五、發明說明(12P 實施例4 一 9 將包括0 ·〇1份(S ,S) —N,N> —雙(1 , 2 —二羧乙基)—乙二胺三鈉、0 · 5份碳酸伸乙酯、3 份水和3份異丙醇的組合溶液與1 〇 〇份如參考例2中得 到的吸水樹脂(B )混合,將得到的混合物在1 9 0 t下 加熱5 0分鐘,由此獲得吸水劑。最終的吸水(E 4 - 9 )的性質評估結果列於表4 一 1。 實施例4 一 1 0 按照與實施例4 - 9同樣的方式得到一種吸水劑,但 是用0 · 5份1 ,4 一丁二醇代替碳酸伸乙酯。最終的吸 水劑(E 4 — 1 0 )的性質評估結果列於表4 — 1。 比較例4 一 3 按照與實施例4 一 9同樣的方式得到一種比較吸水劑 ,但是不加0 .〇1份(S ,S) — N,N/ —雙(1 , 2 —二羧乙基.)一乙二胺三鈉。最終的比較吸水劑(R 4 一 3 )的性質評估結果列於表4 一 1。 比較例4 一 4 按照與實施例4 - 1 0同樣的方式得到一種比較吸水 劑(R 4 — 4 ),但是不加〇· 0 1份(S ,S ) - N, N > -雙(1 ,2 —二羧乙基)—乙二胺三鈉。最終的比 較吸水劑(R 4 - 4 )的性質評估結果列於表4 一 1。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本纸張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -123- 534916 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明(12) 實施例4 一 1 1 首先’將2 g在實施例4 一 2中得到的吸水劑(E 4 一 2 )均勻分散並夾在兩層木漿片(重1 50g/m2,密 度 〇 · lg/cm3,尺寸 200mmxl40mm)中間 ,這樣得到一吸收材料。將該吸收材料置於一聚乙烯薄膜 片和一聚丙烯不織布片中間,由此得到一體液吸收製品。 然後,將100g含有0 · 005%濃度的L —抗壞 血酸的人工尿倒在所述體液吸收製品的不織布面上,使其 吸收。將該體液吸收製品在3 7 °C靜置8小時,然後將十 張2 3 cmx 2 3 cm的紙巾層疊放置在所述體液吸收製 品的不織布面上。施以4 0 g / c m 2的壓力1分鐘,測量 被紙巾所吸收的人工尿的量,作爲脫吸收的量。另外,用 肉眼觀察最終的溶脹凝膠的狀態,以〇、△、X三級來評 估凝膠的被破壞狀態。結果列於表4 - 2。 比較例4 一 5 按照與實施例4 - 1 1同樣的方式得到一種比較體液 吸收製品,但是用比較吸水劑(R 4 - 1 )代替吸水劑( E 4 - 2 )。最終的比較體液吸收製品的評估結果列於表 4 一 2。 比較例4 一 6 按照與實施例4 - 1 1同樣的方式得到一種比較體液 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
I 訂--------- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -124. 534916 A7 _B7_____ 五、發明說明(12? 吸收製品,但是用比較吸水劑(R 4 - 2 )代替吸水劑( 表 於 列 果 結 估 評 的 品 製 收 吸 液 1 較 比 的 終 最 ο \1/ 2 〇 一 2 4 | E 4 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -125- 534916 A7 B7 五、發明說明(1夺 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表4— 1 實施例號 吸水劑號 吸水量(g/g) 負載下的吸 水量(g/g) 脫除的可溶 物含量(%) 被破壞和脫 除的可溶物 含量(%) 4-1 E4-1 3 4 2 9 11 13 4-2 E4-2 3 4 2 8 11 13 4-3 E4-3 3 4 2 8 11 11 4-4 E4-4 3 4 2 8 11 18 4-5 E4 —5 3 4 2 8 11 14 實施例 4-6 E4-6 3 4 2 8 11 2 0 4-7 E4-7 3 4 2 8 11 2 1 4 一 8 E 4 — 8 3 4 2 8 11 13 4-9 E4-9 2 8 2 2 11 11 4-1 0 E4-1 0 2 8 2 4 11 1 2 4-1 R4- 1 3 4 2 8 11 2 5 比較例 4-2 R4-2 3 4 28 11 2 6 4-3 R4-3 2 8 2 2 11 2 6 4-4 R4-4 2 8 2 3 11 26 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
I 訂--------- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -126- 534916 A7 B7 五、發明說明(1夺 表4 — 2
吸水劑號 解吸量 (g ) 溶脹凝膠狀態 (註1 ) 實施例4 一 1 1 E 4 - 2 1 〇 比較例4 — 5 R 4 — 1 6 Δ 比較例4 一 6 R 4 - 2 8 X (註)〇:溶脹凝膠保持形狀。 △:溶脹凝膠部分變形。 X:溶脹凝膠變形並呈流體狀態。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -127- 534916 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明(你 在不脫離本發明的思想和範圍的前提下,可以改變本 發明的各種細節。而且,前面對本發明較佳實施方案的描 述,僅僅是爲了達到舉例說明的目的,而不是爲了限定本 發明之申請專利範圍及其同等物。 圖式簡單說明 圖1表示一種在負載下測量吸水容量的裝置。 代表符號說明 1 :秤 2 :容器 2a 、 2b :開口 3 :進氣管 3a :下端面 4 :導管 5 :測量部分 6 =玻璃過濾器 7 :濾紙 9 :支撐圓柱筒 I 〇 :金屬網 II :重物 12 :氯化鈉水溶液 1 5 :吸水劑 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -128-
Claims (1)
- 534916r A8 B8 C8 D8 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 丨公告本; 申請專利範圍 附件1(a):第88 1027 86號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國92韦1月3日修取丨?^ —…一-.-. .…一 1 · 一種吸水劑的製備方法,其包括將含有羧基的吸 水樹脂與離子封閉劑和可以與羧基反應的表面交聯劑進行 混合的步驟,及進一步包括在8 0至2 5 0 t之溫度範圍 內進行熱處理的步驟, 其中該混合的步驟係選自下列所組成之群組: (1 )將離子封閉劑及表面交聯劑混合在一起,然後 將所得混合物噴或滴至吸水樹脂,因此混合之步驟, (2 )將吸水樹脂與離子封閉劑混合,然後將表面交 聯劑噴或滴至所得混合物之步驟, (3 )將表面交聯劑噴或滴至吸水樹脂,因此而混合. 之’然後將所得混合物與離子封閉劑混合之步驟, (4 )將表面交聯劑及離子封閉劑同時噴或滴至吸水 樹脂之步驟, (5 )將離子封閉劑加至吸水樹脂之水凝膠中,然後 知·水凝膠乾燥或脫水,及將所得乾燥或脫水產物噴至表面 交聯劑與表面交聯劑混合之步驟, 其中0 · 0 0 0 1至1〇重量份離子封閉劑和 〇 · 0 1至1 0重量份表面交聯劑與i 〇 〇重量份吸水樹 脂混合, 其中吸水樹脂製備方法包括如下步驟:提供主要單髀 本紙張尺度適用標準(CNS) (ϋ π7公董)_ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)534916 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 成分爲丙烯酸及/或其鹽之單體溶液,其中該鹽爲經中和 產物’及使該單體溶液進行聚合及內交聯反應以製得內交 聯之吸水樹脂, 其中離子封閉劑係選自下列之至少一化合物:具有至 少三個羧基之胺基羧酸及其鹽, 其中表面交聯劑係選自下列之至少一者:多元醇化合 物、環氧化合物、多胺化合物、多異氰酸酯化合物、多噁 唑啉化合物、碳酸伸烷酯化合物、鹵化環氧化合物及其多 胺加成物、矽烷偶合劑、及多價金屬化合物。 2 ·如申請專利範圍第1項之吸水劑的製備方法,其 中在混合步驟中進一步將0·〇1〜1〇重量份的水與 1〇0重量份的吸水樹脂混合。 3 .如申請專利範圍第1項之吸水劑的製備方法,其 中熱處理在1 0 0〜2 3 0 °C下進行。 4 · 一種吸水劑的製備方法,其包括下列步驟: (1 )在內交聯劑存在下,使經由包含不飽和羧酸之 單體成分聚合而製得之吸水樹脂之表面附近進行交聯, 其中內交聯劑爲至少一化合物,其每分子上具有2或 更多可聚合不飽和基團或者2或更多反應性基個, 其中吸水樹脂之表面附近的交聯係藉由混合 0 · 0 0 5至1 0重量份表面交聯劑與1 〇 〇重量份吸水 樹脂及在8 0至2 5 0 t溫度範圍進行熱處理而達成, 其中表面交聯劑係選自下列之至少一者:多元醇化合 物、環氧化合物、多胺化合物、多異氰酸酯化合物、多惡 Μ氏張尺度適用中國國家操準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)-2 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 534916 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 唑啉化合物、碳酸伸烷酯化合物、鹵化環氧化合物及其多 胺加成物、矽烷偶合劑、及多價金屬化合物, (2 )將水及離子封閉劑加至所得表面交聯吸水樹脂 ,因此將吸水樹脂粒化, 其中0 . 1至20重量份水及0 . 0001至1〇重 量份離子封閉劑加至1 0 0重量份表面交聯吸水樹脂,及 離子封閉劑係選自下列之至少一化合物:具有至少三 個羧基之胺基羧酸及其鹽。 5 ·如申請專利範圍第4項之吸水劑的製備方法'其 中表面交聯的吸水樹脂的水含量爲2 0重量%或更少(濕 基)。 6 .如申請專利範圍第4項之吸水劑的製備方法,其 中表面交聯的吸水樹脂在負載下的吸收容量爲至少2 0 ( g / g ) 〇 7 _ —種吸水劑,其係由包括至吸水樹脂中加入至少 一種選自通式(1 )和(2 )的化合物和順丁烯二酸系親 水聚合物(包括鹽)(3 )的螯合劑的步驟之方法獲得的 其中通式(1)是: R2 Ri*CH-(CH2)n-CH-N ⑴ I I \ XI XI R3 其中:11、X 1和R 1 一 R 3代表下列數字和結構: 本紙家縣(CNS ) A4· ( 21Gx297:i¥y (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)-3- 534916 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 η X R R ο τχ 112 Μ Μ C Η /IV 2 1 , Η C MHC : 〇 〇 Iο , , C Η Η 6 Η Νκ a Ν Η Μ 〇 〇 Η C Μ 〇 〇 C a Ν Η - 2Μ κ R Μ 〇 〇 )C 4 2Η Η Ν C Μ 〇 〇 C 2 Η C 2 4 HR C _-Η , C 〇 〇 a2 Ν ( ^ Η式二通 3 的 Μ 中 (其 及 κ Mr ο ( ο ) — C 4 Η Ν 6Μ, Η 〇 Η 爲 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 R6 R7 I / R5-Cl~KCH2)m-CH-N-CHrCHrN (2) I I \ X2 X2 R8 其中:m、X 2和R 5 — R 8代表下列數字和結構: m = Ο 5 1 X2=C〇〇M4(M4二 Η ,Na ,K ,NH4) R Η,〇 Η,Μ e R6=H , 一 CH2C〇〇M5, —CH2CH2C〇〇M 5(M 5=H,Na ,K ,N H 4 ) R 7=H,一 CH2C〇〇M 6,一 CH2CH2C〇〇M6 (M6=H,Na,K,NH4) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -4- 534916 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 R M 〇 〇 c 2 H c Μ 〇 〇 c 2 Η c 2 Η c c 〇 〇 7M H cl H c R M 〇 〇 1C a N R IX o 6 oM , o Ho 〇 . H o 一一 入 —加 < 中 <脂 4)樹 Η 水 Ν 吸Κ份 量 重 , ο Η ίο II IXΜ7至 C 中 其 劑 合 螯 的 份 量 重 〇 3 u-I-ί (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、1Τ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ^ .¾ ·-!»ML·^— · 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -5-
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