TW526240B - Alkoxy-crosslinking RTV1 silicone rubber mixtures - Google Patents

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Description

526240 A7 _ B7 五、發明説明（> ) 連續的混合生產，如擠製。 在烷氧基交聯RTV1質團之情況下，仍有一些例外未使 用羥基封端之聚二甲基矽氧烷。在使用烷氧基矽烷作為 交聯劑的情況下，當成份混入前述之種類時，於混合時 己發生固化。因此，對此類之RTV1混合物而言，在一前 步驟中，首先分離一聚合物，其係由羥基封端聚二有機 矽氧烷類與烷氧基矽烷類在存有觸媒下生產（EP 137 883 ,EP 304 701, EP 559 045等）。主要使用甲基三甲氧 基矽烷作為烷氧基矽烷。此外亦已知道其他方法，其中 使用胺基丙基三甲氧基矽烷、胺基乙基胺基丙基三甲氧 基矽烷、縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷及甲基丙烯酸氧 基丙基三甲氧基矽烷之類的化合物（DE 44 05 851)。 在烷氧基封端聚合物生產時，接著生產混合物，其能由 前述予以達成。此特定聚合物之分離式生產，卻過於繁 瑣且需要額外之花費。 經消部中决標準局貝工消費合作社印則木 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 因此致力於尋求一種在烷氧基交聯RTV1質團時可直接 作為聚合物之易於取得且亦能用於他種型態之羥基封端 的聚二有機矽氧烷類。這類之例子，如EP 384 609及 EP 5 43 6 1 5中所述，係摻混許多填料，甲氧基交聯的質 團，其由使用〇H封端之聚二甲基矽氧烷類予K生產。此 / 方法僅在Μ情況有所作用：首先互相混合聚合物、軟化 劑及填料（本例中為所欲且經磨碎之白垩石組成物）， 接著添加甲基三甲氧基矽烷（作為交聯劑）及交聯觸媒。 此時首先生成一種黏度非常高，甚至為彈性樹膠程度之 -4- 本紙張尺度適用中國國家標率（CNS ) Λ4規格（210Χ297公釐） 526240 A7 B7 五、發明説明（4 ) 烯基或芳基殘餘基，較佳為甲基，η之值為20 -2000, 較佳為100至1600,及 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (b)至少一種通式（I)之烷氧基矽烷及/或其部份水 解產物：
其中R2彼此獨立地為未經取代及/或經取代之烷基 及/或矽烷基殘基，R3彼此獨立地為未經取代及/ 或經取代之飽和及/或不飽和的烷基及/或芳基殘基 及/或氫，R 4為未經取代及/或經取代之飽和或不 飽和的烷基、芳基、或乙釀基殘基或氫，Rs為未經 取代及/或經取代之飽和或不飽和之烷基或芳基殘餘 基或氫，及X為氧或硫，其中R4及R5殘餘基能形成 脂族環或雜環及m為1或2 , K及 (c)至少一種通式（I)之有機矽烷及/或其部份水解 產物： R、Si(OR2)4_x (I ) 經淆部中决標準局員工消費合作社印裝 已水縮主物 係量聚有合 類少之含聚 烷及物能在 氧媒聚物故 。 矽觸低合 ， 1 機性鏈化元 或有鹼短料單 G 二強之原能 為聚有基之官 X 之/存端用四 ，端於末所及 I 義封類OH成三 T 定基烷有合含 述羥氧具為亦 前經矽由因 ， 有I)環或。外 2(1由 ，產元 SIR式係用生單 1.通般作 Μ 能 β 之一 八c 予官 中用其聚用二 其所。的作之 知下合要 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（2】ΟΧ29*7公釐） 526240 A7 B7 五、發明説明（r ) 中一直亦含有分子中有一或更多分支之化合物。原料中 三或四官能單元的含量愈大，聚合物之分子量愈大，分 子具有分支之位置的可能性愈大。較佳之取代基R5為 甲基、乙基、笨基、乙烯基及三氟丙基殘餘基。因為易 於取得而特別佳為α,ω-二羥聚二甲基矽氧烷，此時通 式（I)中ri值為100-1600。雖然使用純線性聚合物係較 佳的，但亦能使用含有支鐽之類的聚合物。R T V 1聚矽氧 橡膠混合物之製造應用中，一般含有30-90wU通式（I ) 之聚二有機矽氧烷類。 作為通式（I )烷氧基矽烷類之例子為R2殘基不與矽 烷基鐽结之化合物或其部份水解產物。其例子為N-(三 乙氧基矽烷基）乙基吡咯烷_-(2), N-2-(三乙氧基矽烷 基）乙基吡咯烷酮-(2), N-1-(三乙氧基矽烷基）乙基-N - 甲基乙醯胺，N-2-(三乙氧基矽烷基）乙基-N-甲基乙_ 胺或其混合物。 經湞部中决標準局員Μ消費合作社印努 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 進一步可使用不含矽烷基之通式（E )烷氧基矽氧烷類 或其部份水解產物，與通式（M)之有機矽烷類或其部份 水解產物之反應產物，作為通式（I)之烷氧基矽烷，例 如N-1-[(甲基二乙氧基矽氧基）二乙氧基矽烷基）乙基-吡咯烷酮-（2)。通式（E )烷氧基矽烷類之部份水產物之 應用例子為1,3-雙（l’-N-甲基乙醯胺基乙基-）-1, 1,3,3 -四乙氧基二矽氧烷。1-N-[(二乙氧基甲基矽氧基）二乙 氧基矽烷基]乙基吡咯烷嗣-（2 )係藉由K 〇 h y d ο 1 s e作用所 得之通式（H )烷氧基矽烷類與通式（I )有機矽烷類反應 一7 - 本紙張尺度適用中國國家標绛（CNS ) Λ4規格（210Χ 297公釐） 526240 A7 B7 五、發明説明（) 產物之例子。 通式（IV)烷氧基矽烷之進一步例子為： N-1-(三乙氧矽烷基）乙基琥珀藤亞胺 η
r2=chxh„ r'=ch„ r4—r5=-CO(CH2)2- x=o, m= -2-(三乙氧矽烷基）乙基琥珀醯亞胺 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
R2=CH2CHv R^H, R4—R5=-CO(CH2)2- X=0, m-2 N - 1 -(三乙氧矽烷基）乙基酞醯亞胺
R2=CH2CH3? R = CHv R4—R5=-COC6H4- X=0, m= N-2-(三乙氧矽烷基）乙基酞醯亞胺 經滅部中决標準局員工消費合作社印^- I ο ο
R2=CH2CH3, R;二 Η，R4—R5=-COC6H4-，Χ=0, -1-(三乙氧矽烷基）乙基吡咯烷嗣- (2) 一 8 — 本紙張尺度適用中國囤家標率（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐） 526240 A7 B7 五、發明説明（7 ,〇、 Ο ：1 .
ο R2«HV R4—R5=-(CH2)「，X=0, - 2-(三甲氧矽烷基）乙基吡咯烷_ - (2) Ο 0 ；Si 0 N-2-(三-n-丙氧矽烷基）乙基-N -甲基乙醯胺 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) R2=CH„ R'=H, R4—R5=-(CH2)3- X=0, rn=
N
Ο ,〇、丨 R>CH，CH2CH'，R>R4=R5=CH3, X=〇, m: ；Si
〇 N - 2-(三-n-丙氧矽烷基）乙基-N-甲基乙醯胺 〇 0 ：Si -Λ R2=CH2CH，CHV R3=H，R4=R5=CH3, Χ=0, m= -1-(三（2 -甲氧乙氧基）矽烷基）乙基-N-甲基硫乙醯胺 經满部中次標準局員_τ消費合作社印$!.
R2=CH，CH2OCH,, R3二 R4=R5=CH3, X=S， s N-2-（三（2 -甲氧乙氧基）矽烷基）乙基-N-甲基硫乙醯胺 一 9- 本紙張尺度述州中國园家標绛（CNS ) Λ4規格（21〇Χ297公釐） 526240 A7 B7 五、發明説明（β )
這呰化合物亦能以混合物形式予Κ使用。 依照本發明所使用之通式（Ε)烷氧基矽烷類，可藉由 (例如）三烷氧基矽烷在相對應之Ν -乙烯基取代的醯胺 上之加成予以取得。 通式（Ε)烷氧基矽烷之使用量，係取決於通式（I)之 聚二有機矽氧烷類之與矽鐽结之羥基的含量，且係本項 技術人士易於調配各種比例。通式（11 )烷氧基矽烷量較 佳為0 .〗-1 0 w t % ,特佳為1 - 5 w t ίϋ ( Μ總混合物為基準計 算）。 經满部中央標準局貝Η消费合作社印繁 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 通式（I )有機矽烷及/或其部份水解產物，在R Τ V 1聚 δ夕氧橡膠混合物中一般作為交聯劑，含量為l〇vt$ 。其 例子為甲基三乙氧矽烷、乙烯基三乙氧矽烷、四乙氧矽 烷、苯基三乙氧矽烷、四個（2 -甲氧基乙氧基）-矽烷、 四個（2 -丁氧基乙氧基）矽烷、N-1-(三乙氧基矽烷基）乙 基吡咯烷_ - (2),及H-1-(三乙氧基-矽烷基）乙基-N -甲 基乙醯胺或者後二種產物合成時/所發生之N-l_(三乙基 矽烷）乙基-及N-2-(三乙氧基矽烷基）乙醯胺之混合物。 上述化合物之混合物亦能使用。 RTV1混合物之進一步成份為： (d)至高40wt!t：之軟化劑，較佳為黏度0.05-10泊之 一 10- 本紙張尺度適用中國囤家標率（CNS ) Λ4規格（210Χ 297公釐） 526240 A7 B7 五、發明説明（14 ) 表1 特性 方 法 例1 例2 例3 例4 例5 主生成時間[in i η ] 35 ； 10 20 10 5 抗拉強度[MPa] DIN 53504 S2 1,67 1,00 1,50 0,69 1,12 破裂強度[% ] DIN 53504 S2 713 564 680 214 700 拉伸100%時張力[MPa] DIN 53504 S2 0,33 0,53 0,34 0,58 0,30 硬度[蕭氏-A] DIN 53505 17 28 18 24 18 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經滅部中决標率局員Η消费合作社印來 主生成時間係產物生產後立即測出。機械特性（抗拉 強度、破裂強度、100¾拉伸時張力）係在23 °C及50¾相 對空氣濕度下7日後測得。 本紙張尺度適用中國円家標卑（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐）

Claims (1)

  1. 526240 六、申讀專利範面 第87108400號「烷
    聚矽氧橡膠混合物 專利案 (91年1月28日修正） 六申請專利範圍： 1·一種烷氧基交聯RTV1聚矽氧橡膠混合物，包含 (a)至少一種通式（I)之羥基封端的聚二有彳幾形;_火完 H0(SiR】20)nH 其中R1彼此獨立爲未經取代及/或,經取彳ϋ丨完_、 烯基或芳基殘餘基及η爲20至2〇〇〇， (b)至少一種通式（II)之院氧基砂院及/或其部份水解 產物：
    其中R2彼此獨立地爲未經取代及/或經取代之院基 及/或砂;fk基殘基’ R3彼此獨立地爲未經取代及/ 或經取代之飽和及/或不飽和的烷基及/或芳基殘 基及/或氫，R4爲未經取代及/或經取代之飽和或 不飽和的烷基：芳基、或乙醯基殘基或氫，R5爲未 經取代及/或經取代之飽和或不飽和之院基或芳基 殘餘基或氫，及X爲氧或硫，其中R4及R5殘餘基能 形成脂族環或雜環及m爲1或2，及 (c)至少一種通式（ΙΠ)之有機矽烷及/或其部份水解 526240 六、申請專利範圍 產物： R]xSi(〇R2)4 χ (ΐιΐ) 其中R1及R2有上述之定義及乂爲〇或1， 其中： 通式⑴中R1係甲基及η之値爲100至160〇，
    通式（Π)之烷氧基矽烷係化合物其中基R2未與矽烷 基鍵結者或其水解產物、N-1-(三乙氧基矽烷基）乙基-口比咯院酮-(2)或n_1-(三乙氧矽烷基）乙基-吡咯烷酮-(2)或其混合物、N-1-(三乙氧基矽烷基）乙基-N-甲基 乙醯胺或N-2-(三乙氧基矽烷基）乙基-N-甲基乙醯胺 或其混合物、或係不含矽烷基之通式（II)烷氧基矽烷 或其水解產物與通式（III)之有機矽氧烷或其部份水解 產物之反應產物。 2 ·如申請專利範圍第1項之烷氧基交聯RTV 1聚矽氧橡
    膠混合物，其中通式（III)有機矽烷係有機三乙氧基 矽烷類及/或四乙氧矽烷。 3 .如申請專利範圍第1項之烷氧基交聯RTV 1聚矽氧橡 膠混合物，其中通式（II)烷氧基矽烷之部份水解產物 係N-1-(甲基—.乙氧砂氧基）乙基壯略丨兀嗣-(2)。 4.如申請專利範圍第】項之烷氧基交聯RTV1聚矽氧橡 膠混合物，其中使用〇·ΐ至10wt%通式（π)之烷氧基 矽烷（以通式（I)聚二有機矽氧烷爲基準計算）。
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