TW508600B - Laminated ceramic capacitor and its manufacturing method - Google Patents
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Description
發明之技術領域 本發明係關於聂 藉薄層 化、多層化』： ί電容器及其製造方法 先前技術 ’、里大谷量化、增長使用壽命 ~般而士 田β
對之外部：扠豐層陶竟電容器包含：曰曰曰片狀質體；以及-係包含積:场，其係在該質體之兩邊形成。通常上述質體 行多層化7私，该積層體係由介電體層和内部電極交互進 電槌，係、#積層化形成。在上述内部電極中之緊鄰的内部 性連接y過”笔體層呈對向狀，分別與外部電極進行電
<發日月A A 份；以及二電體層14的材料方面係以鈦酸鋇為主要成 元素之_耐還原性介電體磁性組成物，其係添加了稀土類 電膠，Z化物。在内部電極的材料方面係採用燒結後之導 上述柄ί導電膠係以N i金屬粉末為主要成份。 行交互、歧的製作過程為：陶磁生板和内部電極圖案在進 進行脫膠體的積層化並形成晶片狀積層體後’將該積層體 繞烤，^ ’並在非氧化性氣體中實施12 0 0〜13 0 〇度的高溫 發明私s後再置於氧化性氣體中進行再氧化。 =所欲解決之課題 層陶曼2丄隨著電子電路日益小型化、高密度化，因此疊 為了達忐各器的小型化大容量也成為市場的一大需求。而 以及每^小型化大容量的目標，介電體層之積層數的增多 然‘〜個介電體層之薄層化技術也日益進步。 v ，當使介電體層薄層化時，其每層的電場強度變 五、發明說明（2) 大，因此產生了下列 田 短，無法順利生產出、·豐層陶瓷電容器之使用壽命變 本發明提供疊層肖究巧，叠層㈣電容器。 層陶瓷電容器薄層化、夕谷态製造方法之目的，其係使疊 品壽命以及小型化大容旦g化的同蚪’並達成所期望的產 課題之解決手段 本發明之叠層陶曼電六口。、 内部電極交互進行積層合$中’複數之介電體層與複數之 上述複數之内部電極P上J形成一對之外部電極’其連接 磁器組成物，上述介 处1复數之介電體層係包含介電體 玻璃，其係與上 組成物包含：陶磁粒子以及 -、卜(^1〇、二：粒，連接。而上述玻璃包含，由 上的添加元素。 1 U以及^中選出之一或二種以 此外’上述破璃係存在 加元素係在粒界部之破粒界=，且上述添 兀素以〇·01〜ho摩爾％為最佳。合如在此L，固洛之上述添加 出兼具所期待之產品壽命特性和\在入此祀圍内’則可製造 器。 生和间"電率的疊層陶瓷電容 此外，在上述介電體磁器所含 分析值為2〇wt%以上者存在上if 述添加兀素中，機器 〇nwt〇/ l7 μ 上者存在上述粒界部中為佳。如具有 t/ο 乂上的活，則可望獲得所期待之妄A =透過型電子顯微鏡⑽）所觀察出來的強度所算=的 第5頁 508600 五、發明說明（3) 此外，上述介電體磁器組成物中還可包含，由s 、 Gd、Dy、Ho、Er、Yb、Tm 及 Lu 中選出之_或 _ 土類元素。在此，還可令上述稀土類元素在上之稀 中進行固溶。而在上述玻璃中固溶的上述土 _ #的玻璃 以下為佳。因為如稀土類元辛_ π、、疋素以 F备极夕姓。 員兀素超過2·〇摩爾％.，則 2. 0摩爾％ 介電率會降低之故 在1璃方面以Ll2〇、Sl〇2、糊為主成份（但μ〇為從
Ba〇、S⑼、Ca0、MgO、及Ζη〇中選出一或二種以上 氧化物）。或者是採用BA、Sl〇dDM〇(但Μ〇為從Ba〇、、
SrO、CaO、MgO、及ZnO中選出一或-插 物）為主要成份。 次一種以上的金屬氧化 再者，在上述玻璃中也可包含結晶所 一 謂二次相係指陶磁原料之主成份；：：之二次相。在此所 成物。如含有結晶質之二次相，^和添加物的反應生 率的降低。而疊層陶竟電容器之内二=制介電體層之介電 卑金屬為材料的情形，因燒成作°电極如採用Ni、Cu等 行之故，上述破璃以具有耐還原性^頁在還原性氣體中進 再者，與本發明有關之疊層陶 j成物為佳。 含：原料工序，其係用來準備=器的製造方法包 係使用上述陶磁原料來形成陶磁f枓；板形成工序，其 用導電膠在上述陶磁生板上印刷刷4，其係利 序，其係將經上述印刷工程處理之陶磁f圖案，積層工參 層體’·切割工彳，其係將上述積層工^生板進行積層之， 個内部電極圖案，'曰序形成之積層體按母 為日日片狀之積層體，·及燒成工序，
第6頁
DU 則(J
五、發明說明（4) 其係將在上述切割工序形成之晶片狀積層體進行燒成。上 述陶磁原料包含玻璃’❿上述玻璃係包含由Mn、卜以、 、Cu、Nl、Fe以及c〇中選出之-或二種以上的添加元 素0 在此，破璃指 玻璃材質之溶融 Si02-MO (M 為Ba 並不限定於上述 再者，上述陶 料。且上述陶磁 Er、Yb、Tm 及Lu 再者，上述燒 片狀之積層體在 進行燒成。此外 不限於N i，也可 實施例 的是一種 體之化合 、Ca、Sr 兩種，也 磁原料亦 原料還可 中選出之 成工序可 非氧化性 用來形成 採用Pd 渑合物，其係在燒成後，由形成 物所混合而成。譬如，L i 2 0 -、Mg、Zn) *B203 -Si02-M0 等。但 可以採用其他玻璃材質。
可採用欽酸鎖糸或欽酸錄系的原 包含，由Sc、Y、Gd、Dy、Ho、 —或二種以上之稀土類元素。 包含再氧化工序，其係把上述晶 氣體中燒成後，再以氧化性氣體 内部電極之導電膠，其主成份並 Ag-Pd 等。 首先’分別秤出0· 961摩爾部之BaC03、0· 05摩爾部之 MgO、0· 01摩爾部之Sr〇、及〇·㈣摩爾部之^^，然後把這 些化合物置入研磨瓶中，並混合氧化鋁球及2 · 5公升的 水。經過1 5小時的混合攪拌，則獲得所需的混合原料。 接著把上述混合原料置入不銹鋼瓶中，利用熱風式乾 燥機在1 5 0 °C的溫度下進行4小時的乾燥。再將這些乾燥後 的混合原料粉碎成粗粒狀，然後利用隧道式烤爐把粉碎成 粗粒狀的混合原料，在大氣中以約丨2 〇 〇 t進行2小時的預
508600 五、發明說明（5) 燒。如此可獲得第一基本成份的粉末。 另外，分別秤出，相同摩爾的Bac〇3和Zr02，並將之混 合、乾燥及粉碎，然後在大氣中以約丨2 5 〇 °c進行2小時的 預燒。如此可獲得第二基本成份的粉末。 接著，把98摩爾部（ 9 76.28g)的第一基本成份的粉末和2 摩爾部（23· 85g)的第二基本成份的粉末混合後 l〇〇〇g的基本成份。 又' 又，分別秤出1摩爾部之Li2〇、80摩爾部之Si〇2、3 8摩 爾部之BaC03、 9· 5摩爾部之CaC〇3、5· 7摩爾部、〇·工 摩爾部之Mn〇2、及〇· 5摩爾部之以以予以混合，並在該混 ，物中加入300cc的酒精，在聚乙烯瓶中加入氧化鋁球進 行1 0小時的攪拌，然後，在大氣中以丨〇 〇 〇它進行2 預燒。 -接著，把經由上述預燒作業所得之物，與3〇〇cc的水一 同置入鋁瓶中，在鋁瓶中經丨5小時的粉碎，然後以丨5 t 進行4小時的乾燥，如此可獲得第一添加成份的粉末。 接著，在100重量部（ 1 000g)之上述基本 添力:成份2重量部(，.)，以及第二添加成份，：以： 粒徑為0· 5 //m、大小相近的純度99%以上之Sc和^1 〇 ， =加入0.1重量部（Ig)。然後’添加有機膠合物，豆y ：三醇、聚磷酸醋之水溶液，，添加量相 二於基本成伤、第一添加成份和第二添加成份合計重 1 5/β。再加入50重量％的水，並置入球磨、 合成磁器原料的枯合液。 钱Τ進mb碎及混
第8頁 508600 五、發明說明（6) 接著，把上述陶磁混合粘合液置入真空消泡機中進行消 泡，接著將該陶磁點合液置入逆轉輥鍵膜機（R e v e r s e Rol ler Coater )中，將所獲得的薄膜成形物置於長形聚酯 樹脂薄膜上連續進行吸取，並在薄膜上以1 〇 〇 °C實施加熱 及乾燥，最後獲得厚度約5 /z m、長1 〇 c m的正方形之陶磁生 板。 在另一方面，把平均粒徑1 · 5 # m之鎳粉1〇§和乙基纖維 素〇 · 9 g溶解於丁基卡必醇（B u t y 1 c a r b i t ο 1) 9 · 1 g中，然 後再置入攪拌機中進行攪拌，經過1 〇小時的攪拌後獲得内 部電極用之導電膠。然後，利用該導電膠，藉由具有50個 長1 4 mm、寬7 mm圖案的網板，在上述陶磁生板的一面上 印刷内部電極圖案，並實施乾燥作業。 接著，將印有内部電極圖案的陶磁生板之内部電極圖案 面朝上，實施11層的積層。此時，在上下鄰接的陶磁生板 上’將其印刷面向内部電極圖案之較長方向錯開大約一半 作配置。此外，在該積層物之上下兩面上，用無印刷内部 電極圖案之保護層用陶磁生板實施200 // m厚度的積層。 接著，把上述積層物以5 〇。(：的溫度，對厚度方向施加約 40 ,的重壓。然後，將上述積層物按每個内部電極圖案切 割成格狀’獲得5〇個3. 2 X 1. 6 mm之晶片狀積層體。 接著’將上述晶片狀積層體置入可進行氣體燒成之爐 中’在大氣氣體中以1〇〇 °C/h的速度，使..之昇溫到60 0 °C， 來除去其有機膠合物。 隨後，把爐之氣體從大氣氣體改成112(2體積％) + N2(98體
第9頁 、發明說明（7) —— 下，的還原性氣體。接著，在維持爐的還原性氣體的狀態
持於巴積層體晶片的加熱溫度以1 〇 〇 t： /h的速度，由6 0 0 °C 持^加溫到燒結溫度的113〇t(最高溫度），並讓此溫 小時。 接装 大氣卞，以100乞几的速度，把溫度降至6〇〇 °C，並改換為 鐘，，ί (氧化性氣體），並使之處於6〇〇 °C的溫度30分 陶曼=只施氧化處理。然後，使之冷卻至室溫，獲得疊層 瓦電容器之質體。 接著 進行史#在内部電極之端部露出的質體侧面塗上導電膠並 「Veh乾無，該導電膠係包含Nl、「Glass Frit」和 鐘的」。然後將之在大氣中以550 °C的溫度實施15分 形成二：來：成以電極層。並在其上以無電極電鍍法來 來形成1二亚在更上面以電鍍法來設置^11錫焊接層， 瓷電容器對之外部電極。最後可獲得如圖1所示的疊層陶 ，々二示，疊層陶莞電容器10包含：質體丨2 ;以及一 12包含，ΙΪ14、14，其係於質體12之兩端部形成。質體 a ·介電體層丨6，其係 貝經 斟之内部電極18、18，立係二二電體磁益組成物；及- 如上奸、士、、▲ /、係包夾介電體層1 6 〇 電體層 所示 迷方式製成的疊層陶曼雷 甘
It μ , A . _ 1¾备為’其哥命(hfe)及公 的介電率（ε)經過測 Λ L / 、的、、吉果，如表1之試料Ν 〇. 1 4 h上述所謂壽命指，在1 7 0 V δα l 各器施加70V之電壓，a _ 1的+恆溫槽内，對疊層陶瓷電
m Κ耐電壓時間。又，表1中之壽 项600 五、發明說明（8) 命之數值為把試料No· 1之值當成1時的倍率。 接者，介電率（ε )係指，在溫度2〇乞、頻率lkHz、電壓 1 · 0V的條件下，測定疊層陶瓷電容器之靜電容量，然後將 該測定值和一對内部電極之對向面積、及介電體層厚度所 計算出來的數值。該介電率以在3〇〇〇以上為佳。 此外’在具有EDS的TEM設備上，關於直徑1〇 nm區域上 之=界部10點及粒界部以外部份10點方面，在測定添加物 N: u 之古平均间峰值並异出平均高峰強度後發現··在試料 平约古：強：立界广之平均南峰強度和粒界部以外部份之 加物元素的量達20心以上。再j f存在於粒界部之添 Ν〇.ι中，其存在於粒界部之本力者&在比較參考例之試料 此外’如把添加元素由心改：，：素的量未達2〇wt%。 或Co，稀土類元素由Sc改為γ、=、cr、Mo、Fe、Ni、Cu 或Lu的情形，各按照表丨之左、Dy、Ho、Er、Yb、Tm 試所得的結果，如表的右搁\斤不的添加量進行同樣測 較參考例。 兔 示。附有※標記之試料為比 利用電子顯微鏡對疊層陶 進行觀察的結果，如圖2所示電容器之介電體層16的剖面 子，而陶瓷粒子2 〇的粒界和3在該圖中’ 2 0為陶瓷粒 ^ 4點被玻璃22所覆蓋。
508600 五、發明說明（9) 【表1】
Nb fvh V c- IVb Fe Ni Cu Co Sc Y QJ Oy Hd Er Vb In lu Life 介電雜 1 0 0 0 0 0 0 0 c 0 0 0 0 丨0 0 0 0 0 1 340C ~2 3D1 0 0 0 0 0 c 0 q 0 0 0 0 0 0 0 1> 332C 3 0.2 0 0 0 0 d 0 d 0 q 0 0 0 0 0 0 0 1.5 325C 4 0.8 d 0 0 0 0 0 c 0 0 cJ 0 0 0 0 0 0 1 s 314C 5 1 0 0 0 0 0 0 c 0 0 0 0 0 0 0 0 0 2.8 506C 6 1.2 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 3 涵 7 C cos 0 0 0 0 0 c 0 u 0 0 0 0 0 0 〇 1.7 324C 8 C 0 005 0 0 Q 0 q 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1.8 31 SC ..9 n,[rn c 0 0 0.C5 0 '0 D c 0 0 0 0 0 0 0 0 0 1 6 3220 1C c 0 d 0 0.C5 d 0 c 0 d 0 0 0 0 0 0 d 1 5 325C 11 G 0 G 0 0 QC6 0 d 0 0 0 0 〇 0 0 0 □ 17 319C 12 0 0 0 0 0 0 0.C5 0 0 0 0 q 0 〇, ,0 0 0 1.6 3I5： 13 0 D 0 0 Q q 0 ace 0 0 0 0 0 0( 0 0 0 1.8 321： 14 0.1 ϋ 0 0 0 0 0 c 0.5 0 0 0 d 0 0 0 0 1.Θ 15 0.1 0 0 0 0 0 0 3 0.5 0 a 0 0 0 0 c 1.9 332j 16 0 〇 0.1 0 0 0 0 0 0 0 I 0 0 0 0 0 0 2.2 328： 17 d d 0 01 0 0 0 0 0 0 0 1 ϋ 0 0 0 0 21 329〇 1B 0 0 0 0 C.1 0 0 c 0 0 0 0 15 0 0 0 c 2 4 3300 19 ΰ 0 0 0 0 01 0 c 0 0 D 0 0 1.5 0 0 c 2.4 3270 2C 0 0 c 0 〇 0 01 0 c 0 0 0 d 2 0 c 2.5 325C 21 0 ΰ c ΰ 0 0 0 0.1 0 c 0 0 0 cJ 0 2 Cl ?1 320C 22 0 002 c 0.02 0 ace 0 0 〇 c 0 0 0 d o 0 2 26 322C 23 0 0.02 c C.02 c 0.06 0 c 25 c 0 c ：0 o| 〇 0 0 3 2300 從以上所得的結果顯示，如加入添加成份元素和稀土類 元素的話，與未添加的情形相較，疊層陶瓷電容器可大幅 度增加其壽命。此外，如粒界形成成份採用B2 03 - S i 02 - Μ 0 的情形也具有相同的結果。再者，Μ0之Μ成份如採用Sr或
第12頁 508600 五、發明說明（ίο)
Zn也顯示了同樣的結果。而在第一基本成份的原料之中， 如把BaC03換成SrC03也具有相同的結果。 發明之效果 根據本發明，因其粒界中含有添加物元素或稀土類元素 之故，因此和向來之產品相較，可獲得壽命更長、可靠度 更高之疊層陶瓷電容器；此為本發明之效果。 再者，因玻璃中添加物元素或稀土類元素呈固溶狀之 故，因此可使玻璃之再氧化性提昇，並提高疊層陶瓷電容 器壽命與可靠度。 此外，添加物元素或稀土類元素在疊層陶瓷電容器之粒 子介面呈均勻固溶狀之故，因此可將添加物元素或稀土類 元素之固溶控制在最佳狀態，而獲得特性優良之疊層陶竟 電容器。 圖式之簡要說明 圖1疊層陶瓷電容器之說明圖 圖2本發明之介電體磁器組成物之細微結構說明圖 元件符號之說明 10 疊 層 陶 瓷電容器 12 質 體 14 外 部 電 極 16 介 體 電 極 18 内 部 電 極 20 陶 磁 粒 子 22 玻 璃
第13頁 508600 圖式簡單說明
第14頁
Claims (1)
- 2 ·如申請專利範圍第1項之疊層陶兗電容器 介電體磁器包含之上述添加物元素為〇·〇卜1〇 如申請專利範圍第丨〜5項中任 508600 申請專利範圍 1 · 一種疊層陶瓷電容器，其特徵為將複數 複數的内部電極進行交互疊層，形成與該複 連接之一對外部電極，該介電體層係包含介 該介電體磁器係包含陶磁粒子和與該陶磁粒」 璃，而在該玻璃中包含由Mn、V、Cr、Mo、Fe 及c〇中選出之一或二種以上的添加物元素。 3 ·如申請專利範圍第1項之疊層陶竟電容器 破璃係在陶磁粒子間之粒界部覆蓋陶磁粒子。 4·如申請專利範圍第3項之疊層陶瓷電容器 δ於上述介電體磁器之上述添加物元素中，機 2 Owt%以上者係存在於上述粒界部。 、、5 ·如申凊專利範圍第2項之疊層陶瓷電容器 添加物元素固溶於上述粒界部之上述玻璃中。 器6,·=申請專利範圍第卜5項中任一項之疊層p :^中上述介電體層係由鈦酸鋇系介電體磁 糸之介電體磁器所形成。 哭， …—π , 。π丨π % 4登 °σ ’、 上述介電體磁器中包含由Sc、Υ、 Γ、Yb、Tm &Lu中選出之一或二種以上之I &姑ΐ申請專利範圍第7項之疊層陶瓷電容 以包下含固溶之上述稀土類元素，該稀」 ί介電體層和 :之内部電極 :體磁器，而 連接之玻 、N i、c u 以 ’其中上述 摩爾％。 ’其中上述 ’其中在包 斋分析值為 ’其中上述 3瓷電容 器或鈦酸銷 3瓷電容 Dy 、 Ho 、 類元素。 其中上述 元素為2. 〇 六、申請專利範圍 叫9 ·如申請專利範圍第丨〜5項中任一項之疊層陶瓷電容 态’其中上述玻璃係包含以Li2〇—Si〇2—M〇或n—Si〇)〜M〇a 主成份者（但M0為從Ba0、Sr0、Ca〇、Mg〇及以〇中所選出的 一或兩種以上的金屬氧化物）。 π 1 0 ·如申明專利範圍第1〜5項中任一項之疊層陶瓷電容 為，其中上述玻璃中包含結晶質之二次相。 11 \如申請專利範圍第1項之疊層陶瓷電容器，其中上述 玻璃係包含具耐還原性之組成物，内部電極包含皁金屬。 1 2 —種疊層陶瓷電容器之製造方法，其中包含： :備工序：其係用來準備陶磁補；板形成工序，其係使 上述陶磁原料形成陶磁生才反；印刷工序，其係利用上、述 ^形成工序在上述陶磁生板上印刷内部電極圖案；積声工 Ϊ雕其係將經上述印刷工程處理之陶磁生板進行積層!積 個内邱雷梅图I ，、係將上遠積層工序形成之積層體按每 #電和圖案，切割為晶片狀之積層體；及燒成工 ΐ:將在上述切割工序形成之晶片狀積層體進行燒成，上 处陶磁原料包含玻璃，而上述玻璃係包含由Μη、ν、 M;:Fe、Nl、Cu以及C。中選出之-或二種以上的添力:元 1 3 ·如申明專利範圍第丨2項之疊層陶瓷電容器製造 麻其中上述陶磁原料中所含之上述添加物元素為〇 01 1 · 0 摩爾 ％。 ~ u · u i 〜 、、1 4 ·如申請專利範圍第1 2項之疊層陶瓷電容器製造方 法，其中上述陶磁原料為鈥酸鋇系之陶磁原料或鈦酸銷年第16頁 508600 六、申請專利範圍 之陶磁原料。 1 5.如申請專利範圍第1 2〜1 4項中任一項之疊層陶瓷電容 器製造方法，其中上述陶磁原料中包含由Sc、Y、Gd、 Dy 、Ho 、Er 、Yb 、Tin及Lu中選出之一或二種以上之稀土類 元素之化合物。 16.如申請專利範圍第15項之疊層陶瓷電容器製造方 法，其中上述稀土類元素固溶於上述玻璃中，固溶於上述 玻璃中之稀土類元素為2.0摩爾％以下。 1 7.如申請專利範圍第1 2項之疊層陶瓷電容器製造方 法，其中上述玻璃係包含以Li20-Si02-M0或B203 ~"Si02 - M0為 主成份者（但M0為從BaO、SrO、CaO、MgO、ZnO中選出的一 或二種以上的金屬氧化物）。 1 8.如申請專利範圍第1 2項之疊層陶瓷電容器製造方 法，其中上述燒成工序包含：將上述晶片狀積層體在非氧 化性氣體中進行燒成後，再置於氧化性氣體中燒成之再氧 化作業。第17頁
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