TW505684B - A method of forming coatings - Google Patents

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TW505684B TW088118391A TW88118391A TW505684B TW 505684 B TW505684 B TW 505684B TW 088118391 A TW088118391 A TW 088118391A TW 88118391 A TW88118391 A TW 88118391A TW 505684 B TW505684 B TW 505684B
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Kyuha Chung
Eric Scott Moyer
Michael John Spaulding
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Dow Corning
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Description

A7
505684 五、發明說明（1 ) 本發明係關於一種藉由沈積含有Si-H基團之樹脂與溶劑 (溶液，於基材上形成塗層之方法，其方式其巾溶劑仍然 留在塗層中，接著使此塗層曝露至鹼性觸媒與水，然後自 塗層蒸發溶劑。本發明之方法特別可用於塗敷低介電常數 塗層在電子裝置上。 於電子裝置上之薄膜介電塗層、，係爲此項技藝中已知的 。例如，美國專利4,749,631與4,756,977，揭示以矽石爲基料 之塗層，藉由將矽烷氧化物或氫矽倍半氧烷之溶液個^塗 敷至基材’然後將已塗覆之基材加熱至2〇〇_1〇〇〇t之溫度而 製成。但是，此等塗層之介電常數，對某些電子裝電 路而言經常過高。 美國專利4,847，162與4,842,888亦陳述藉由將氫矽倍半氧燒 樹脂與矽酸酯，於氨存在下，個別加熱至2〇〇與1〇〇〇τ間之 溫度，以形成氮化矽石塗層。此等參考資料陳述使用無水 氨’因此所形成之塗層具有1至2重量％之氮摻入其中。 在非結晶性固體期刊，64 (1984)第209-221頁中，係陳述在 氨存在下，藉由加熱四乙氧基矽烷，形成g瓷塗層。但是 ，與上文，162 —樣，此參考資料亦陳述氨應爲無水，且所 形成之矽石塗層係經氮化。 美國專利4,636,440揭示一種使溶膠-凝膠所塗覆基材之乾 燥時間降低之方法，其包括使基材曝露至含水氫氧化四級 銨及/或烷醇胺化合物。但是，此參考資料之方法與本文 中所揭示者，不同之處在於’此塗層需要在加熱之前經乾 燥，且特別受限於經水解或經部份水解之矽垸氧化物，及 -4- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) MMW--------tr-------ΙΛ9. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 DID ⑽ 4 A7 B7 五、發明說明（2 未陳述此方法在具有Sl_H键結之塗層上之利用性。 美國專利5,262,201與5，116,637陳述使用鹼性觸媒，以降低 ，種=陶瓷材料(包括氫矽倍半氧烷)轉化成陶瓷塗層所必 乃、心恤度。但疋，此等參考資料係陳述在使塗 性觸媒之前移除溶劑。 驗 美國專利5,547,703陳述一種在基、材上形成低介電常數之含 ΙΟ塗層之方法，纟包括連續在潮濕氨、無水氨及氧之下 ，加熱氫矽倍半氧垸樹脂。所形成之塗層具有在1}_下 之介電常數低達2·42。但是，再一次，此參考資料陳述在 使塗層轉化成陶瓷之前移除溶劑，且所形成塗層之介電常 數並未如本文中所揭示者一樣低。 、吴國專利5,523,163陳述一種在基材上形成含&_〇塗層之方 法，其包括將氫石夕倍半氧燒樹脂加，以使其轉化成含仏 〇陶瓷塗層，然後使此塗層曝愈至含有氫氣之回火氣層。 所形成之塗層具有介電常數低達2773。但是，此參考資料 陳述在使塗層轉化成陶瓷之前移除溶劑，且所形成塗層之 介電常數並未如本文中所揭示者一樣低。一 、美國專利5,618,878陳述已溶於飽和烷基烴中之含有氫矽倍 半氧烷樹脂之塗料組合物，其可用於形成厚陶瓷塗層。所 揭不I烷基烴係爲高達十二烷者。但是，此參考資料並未 陳述在溶劑移除之前，使已塗覆之基材曝露至鹼性觸媒。 消 訂 本案發明人目前已發現，在完全移除溶劑之前，經由使 含Si-H之樹脂曝露至鹼性觸媒，則可產生具有低 之多孔網狀組織塗層。 一 5- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 X 297公爱） 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 )05684 五、發明說明（3 ) 一方面，本發明係關於一種在基材上形成塗層之方法。 此方法包括在基材上，以包含具有至少2個Si-H基團之樹脂 與溶劑之溶液，沈積塗層，其方式爲其中至少5體積％之 >谷劑於沈積後仍然留在塗層中。然後使此塗層曝露至包含 鹼性觸媒與水之環境中。最後，使溶劑自塗層蒸發，以形 成多孔網狀組織。若需要，可將、塗層加熱以形成陶瓷。 在其他方面’本發明·係關於藉上述方法製成之塗層，以 及使用於此方法中之塗料溶液。 本發明係基於發現鹼性觸媒與水可用以自含&_Η之樹脂 形成新穎多孔網狀組織塗層。此種塗層可用於電子基材上 ，因其具有低介電常數。 本發明之方法特別可應用於諸塗層在電子裝置或電子電 路上足沈積，其可於其中充作層間介電層，經摻雜之介電 層以產生電晶體裝置，含矽之裝填顏料黏合劑系統，以產 生電容器與電容器裝置，多層裝置，3①裝置，絕緣體外 延矽裝置及超晶格裝置。但是，欲被本發明塗覆之基材與 裝置（選擇，僅受限於基材在本發明中使g之溫度鱼氣声 下需要具有熱與化學安定性。因此，本發明之塗射使^ 於基材上，譬如塑膠，包括例如聚酿亞胺、環氧樹脂 四氟乙晞及其共聚物、聚碳酸酯、丙缔酸系樹脂 〆 陶瓷材料，皮革，纺織品及金屬〇 9 當在本發明中使用時，"陶瓷"之措辭係包括陶瓷 譬如非晶質石夕石，及似陶资材料，譬如非晶質似石夕料 ，其並未完全不含碳及/或氫，但在其他方面於特徵上爲 -----*6- ‘紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 ------—^---------. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁〕 505684 A7 B7 五、發明說明（4 陶瓷^且"電子裝置”或，，電子電路"措辭係包括但不限於矽 爲基料之裝置，砷化鎵爲基料之裝置，碳化矽爲基料之裝 置，焦平面陣列，光電子裝置，光生伏打電池及光學裝置。 可用於本發明之含有至少2個&_Η基團之樹脂，並不特別 爻到限制，只要Si_H键結可被水解，且被鹼性觸媒與水至 少邵份縮合以形成交聯網狀組織、即可，其係充作多孔網狀 、、且織之結構。一般·而言，此種材料具有下式： %si(j1/2UR2Si〇2/2}b{RSi〇3/2}c{si〇4/2}d，其中各反係 ^ 選自氫、烷基、烯基或芳基，或被雜原子取代之烷基、烯 基或芳基/該雜原子譬如自素.、氮，硫、氧或矽，以及 a，b，c及d爲特定單位之莫耳分率，且其總合爲ι，其附帶 條件是每分子至少2個&基圏爲氫，且該材料在結構上爲 足夠樹脂性，以形成所要之網狀組織。燒基之實例爲甲基 、乙基、丙基及丁基，其中以Γ_6個碳原子之烷基較佳。 基（實例包括乙烯基、烯丙基及己晞基。芳基之實例包括 苯基。經取代基團之實例’包括CF3(CF2)nCH2CH2(其中㈣〇 〇 * 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -----------1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 於本發明中特佳者爲各種氫切氧燒樹脂，稱爲氣抑 半氧烷樹脂，其包含式HSi(OH)x(OR)y〇z/2單位。在此式中7 各R係如上文定義《當此等尺基團經過氧原子結合至矽 ，其係形成可水解之取代基。在上式中，; Η 至2 ; Z=1至3，且x + y + z = 3。此等樹脂基本上可 人 縮合之(HSi03/2)n，其中…或較大’或其可爲僅經部：： 解（意即，含有一些Si_〇R)及/或部份縮合（意即，含有一 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（5 ) 些 Si-OH) 〇 此樹脂之結構並未特別爭| 付刎又到限制。此樹脂之結構可 般在梯型、籠型或其混合物中 支二山I链η 物中所已知者。此寺樹脂可含有 禾峰基，譬如歹坐基、三右嬙访ρ^ 一 一有機矽烷氧基、二有機氫矽烷氧基 、三烷氧基矽烷氧基及签甘a 乳丞及一烷虱基矽烷氧基。雖然並未以此 結構表示，但此等樹脂亦可本女^ - 了0免少數（例如低於約10% )且 有0或2個氫原子連接至並上夕 . 八 妖芋八上疋矽原子，及/或少數Sic基 團，譬如 CH3Si03/24HCH3Si〇2/2 基團。 丞 上述含有至少2個Si-H基團之樹脂，及其製造方法，係得 知自美國專利3,615,272，其係陳.述藉以下方法製造基本上 完全縮合之氫矽倍半氧烷樹脂（其可含有高達1〇〇_3〇〇 ppm之 夕k醇）4方法包括使二氣基珍燒在苯續酸水合物水解 媒質中水解，然後以水或硫酸水溶液洗滌所形成之樹脂。 同樣地’在美國專利5,〇1〇，159中係陳述一種方法，包括使 氫化矽烷在芳基磺酸水合物水解媒質中水解，以形成樹脂 ’然後使其與中和劑接觸。 其他氳化矽氧烷樹脂，譬如由美國專利4，^99,397所述者； 由美國專利5,210，160所述者，經由使貌氧基或醯氧基石夕燒 在酸性、醇性水解媒質中水解所製成者；於日本公開專利 案59-178749、60-86017及63-10：7122中所述者；或任何其他等 效氫化矽氧烷，亦將於此處發揮功用。 在本發明之一項較佳具體實施例中，上述氫矽倍半氧烷 樹脂之特定分子量部份，亦可使用於此方法中。此種部份 及其製法，係陳述於美國專利5,063,267與5,416，190中。較佳 -8 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） >1— .—I—^--------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A7
川5684 五、發明說明（6 ) 郅份包括其中至少75%聚合物種具有分子量高於12〇〇之材 料，及更佳部份包括其中至少75%聚合物種具有數目平均 分子量在1200與1〇〇,〇〇〇間之材料。 氫矽倍半氧烷樹脂可含有其他成份，只要此等成份不會 干擾塗層之完整性即可。但是，應注意的是，某些物質可 増加塗層t介電常數。已知之添、加劑，包括觸媒，譬如鉑 、鍺或銅觸媒，其會增加樹脂熟化之速率及/或程度，如 在美國專利4,822,697中所述者。 陶瓷氧化物先質亦可與氫矽倍半氧烷樹脂合併使用。可 用於此處之陶瓷氧化物先質，包括各種金屬，譬如鋁、鈦 、锆、钽、鈮及/或釩之化合物，以及各種非金屬化合物 ，譬如硼或磷之化合物，可使其溶於溶液中，水解及接著 在相對較低溫度下熱解，以形成陶资氧化物。可用於此處 之陶资氧化物先冑，係肖述於美國專利4 808,653、5，娜，32〇 及 5,290,394 中。 上述含&-H之樹脂，係以溶劑分散液塗敷至基材。可使 用之溶劑，包括將溶解或分散樹脂以形成均勾液體混合物 ’而不會影嚮所形成之塗層或基材之任何作用劑或作用劑 之混合物。此等溶劑可包括醇類，譬如乙醇或異丙醇；芳 族^類，#如苯或甲$ ;分枝狀或線性燒類，#如正-庚 烷、十二烷或壬烷；分枝狀或線性烯類，譬如正-庚缔、 十二晞或十四m譬如甲基異τ基酮m酸類 ，，如二醇醚類，·或矽氧烷類，譬如線性（例如六甲基二 梦氧;^ '八甲基二碎氧垸及其混合物）、環狀二甲基聚矽 _ ........... ... - 9 - 本紙張尺度刺帽國祕4 (Usjs)A4祕咖χ挪公髮） --------^. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 A7
五、發明說明（7 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 氧燒’或任何上述溶劑之混合物。溶劑通常係以足以溶解 /分散樹脂至塗敷所要濃度之量存在。典型上，以樹脂與 落劑之重量爲基準，此溶劑係以2〇至99 9重量。/。，較佳爲 70至9S重量％之量存在。 若需要可將其他物質加入樹脂分散液中。例如，此分散 液ΤΓ包含填料、著色劑、黏著促進劑等。 塗敷樹脂分散液至基材之特定方法，包括但不限於旋轉 塗覆、浸塗、噴塗、流動塗覆、網版印刷或其他。較彳與塗 敷方法爲旋轉塗覆。 對本發明重要的是，至少5體.積％之溶劑仍然留在塗層 中’直到樹脂與鹼性觸媒及水接觸爲止。當使Si_H鍵結水 解及縮合時，此溶劑會形成多孔網狀組織塗層之孔隙。在 一些具體實施例中，可較佳地爲至少1〇體積0/。溶劑留下。 在其他具體實施例中，可較隹地爲至少15體積％溶劑留下 。於又其他具體實施例中，可較佳地爲至少25體積0/。溶劑 留下。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 保持各劑之方法並未特別受到限制。在一較佳具體實施 例中，高沸點溶劑係單獨使用，或與其中一種上述溶劑作 爲共溶劑。依此方式，在正常條件下處理如上述之樹脂分 散液’使得至少5%殘留溶劑留下。欲被使用於本發明之 此項具體實施例中之較佳高沸點溶劑，係爲具有沸點高於 175°C者。此種溶劑之實例包括烴類、芳族烴類、酯類及醚 類。可使用於本發明此項具體實施例中之特定溶劑，其實 例包括飽和烴類，譬如十二烷、十四烷、十六烷，不飽和 _ -10 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱)'' ------ 州(>84 五、 發明說明（8 ) 烴類，譬如十二烯、十四烯，二甲苯類、13，^三甲苯、1 庚醇、二戊晞、d_檸檬油精、四氫呋喃甲醇、礦油精、2 辛醇、Stoddard溶劑、IsoparH^、草酸乙酯、二戊醚、四气 唆喃-2-甲醇、乳酸丁酯、異辛醇、丙二醇、二丙二醇單= 基醚、二乙二醇二乙基醚、二甲亞颯、2,孓己燒二酮、醋 酸2- 丁氧基乙醇酯、二乙二醇單、甲基醚、i辛醇、乙二^ 、Is〇ParLtm、二丙二醇單甲基醚醋酸酯、二乙二醇單乙美 酸、N-甲基四氫吡咯酮、乙二醇二丁基醚、厂丁内脂二 1，3- 丁二醇、二乙二醇單甲基醚醋酸酯、三亞甲基二醇、 三乙二醇二甲基醚、二乙二醇單乙基醚醋酸酯、…萜品醇 、正.己基醚、煤油、2-(2_正_ 丁氧基乙氧基）乙醇、草酸二 丁酯、碳酸丙烯酯、丙二醇單苯基醚、二乙二醇、兒茶酚 、二乙二醇單丁基醚醋酸酯、乙二醇單苯基醚、二乙二醇 二丁基醚、二苯基醚、乙二醇車苄基醚、對苯二酚、環丁 石風及三乙二醇。烴溶劑係爲特佳的。 經 濟 部 智 慧 財 產 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 在本發明之第二個較佳具體實施例中，上述處理（意即 主要是塗料落液之沈積）係在與鹼性觸媒及水接觸之前， 糸抑制蒸發之環境中完成。例如，旋轉塗覆可在密閉 裱境中施行，以致本發明之後續步驟（意即，與鹼性觸媒 及水接觸）可在溶劑完全蒸發之前發生。 …：後，使含有至少5體積。/。溶劑之塗層，與驗性觸媒及 水接觸。鹼性觸媒之實例，包括氨、氫氧化銨以及胺類。 可用於此處之胺類，可爲一級胺類、二級胺類（R2NH) 及/或二級胺類（R^N)，其中R係獨立爲⑴飽和或不飽和脂 Α7 Β7 五、發明說明（9 族’譬如甲基、乙基、丙基、乙烯基、烯丙基及乙炔基， (2)脂環族，譬如環己基甲基，(3)芳族，譬如苯基，⑷經 取代心雜原子，譬如氧、氮及硫，或（5)其中氮原子爲雜環 <一個成員之化合物，譬如喹啉、四氫吡咯或吡啶。此外 ，任何上述胺化合物可被其他烴及/或含雜原子之基團取 代:以形成譬如二胺與醯胺之化、合物。最後，亦意欲涵蓋 的是，在所使用之反應條件下被轉化成胺類之化合物，將· .以相當万式發揮功用。例如，會在溶解時產生胺之化合物 ’譬如銨鹽，將提供所要之催化作用。 可使用於本文中之特定胺類之實例，包括甲胺、乙胺、 丁胺、烯丙基胺、環己胺、苯胺、二甲胺、二乙胺、二辛 胺一丁胺、甲基乙胺、糖精、六氫P比淀、三甲胺、三乙 胺”比症、二乙基甲苯胺、乙基甲基丙胺、味峻、膽驗醋 酸鹽、三苯磷苯胺、三甲基矽烷基咪唑、乙二胺、二乙基 胺、二乙二胺及甲基四氫p比洛g同。 鹼性觸媒通常可於任何濃度下使用，以催化汾屯鍵結之 :解作用。—般而言，鹼性觸媒之濃度可ilPPm至⑽重 量％，以樹脂之重量爲基準，依鹼性觸媒而定。 被使用於本發明中之水，可爲存在於周園環境之中者（ 例=>251。相對濕度），周圍環境可補充其他水蒸汽（例如相 對微度问達100〇/〇 )，水可作爲液體使用，或可 备 應條件下產生水之化合物。 曰在反 、塗層與鹼性觸媒及水之接觸，可藉任何實用或所想要之 方式達成。例如，此塗層可與鹼性觸媒及水蒸汽之蒸氣接 -12- I______—___- I匕麵 本紙張尺度賴巾目國家標準（CNS)A^ i格（210 X 297公爱） 505684 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 五、發明說明（1〇 觸或者，塗層可與呈液態之鹼性觸媒及水接觸。例如， 可將塗層浸沒在含水之鹼性觸媒溶液中。 在本發明之-項較佳具體實施例中，係使樹脂塗層曝露 至包含驗性觸媒與水而呈其氣態之環境中。可藉任何實用 万式，曝露至上述狀態。在一項更佳具體實施例中，係使 樹脂塗層曝露至氨與水蒸汽。、 - 在此較佳具體實施例中，例如可將已塗覆之基材簡單地 放置在容器中，並於其中引進適當環境，或者，可地 將驗性觸媒與水之氣流，導向塗層。 、在此項較佳具體實施例中，甩以產生驗性觸媒與水環境 、方法通g亦不重要。一些方法，譬如使驗性觸媒（例 如氨氣）起泡經過水或氫氧化銨溶液（以控制水蒸氣存在量） ，將鹼性觸媒與水加熱，或將水加熱並引進鹼性觸媒氣體 (例如氨氣），於此處均可發生功用。亦意欲涵蓋的是，^ 當場產生鹼性觸媒蒸氣之方法，譬如添加水至胺鹽，或添 加水至矽氮烷，譬如六甲基二矽氮烷，亦有效。 h 使用於此項較佳具體實施例中之鹼性觸i，可在所要之 任何濃度下。例如，此濃度可爲0·01至高達飽和氣層。 在本發明之此項較佳具體實施例中，曝露可在所要之任 何溫度下，從室溫至高達3〇〇°C。一般而言，此溫度係在2〇 至高達20(TC之範圍内，其中以20至高達i〇(TC之範圍較佳。 在本發明之此項較佳具體實施例中，應使樹脂塗層曝露 至鹼性觸媒與水環境，歷經使Si-Η基團水解以形成矽烷醇 (Si-OH)，及使此矽烷醇至少部份縮合以形成Si_〇_Si鍵結， 13 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 505684 A7 B7 五、發明說明（11 ) 所必須之時間。一般而言，古 甘士 宜 至同20分鐘之曝露，係爲較佳 ，其中以曝露至少1秒至合、去^、 乃竿乂佳 若本發明之塗層欲作dn圭。應注意的是， 時間之曝露，因較長時間之佳係具有較短 傾向。 暴路有增加塗層之介電常數之 在本發明之一項替代具體告 - 访铲、认以， 、私灵施例中，係使塗層曝露至呈 性觸媒然後是-水。在-項更佳具體實施例中，液 肢鹼性觸媒與水，係爲氫氧化銨溶液。 4 在此具體實施例中’驗性觸 觸媒與水曝露，通常僅藉由將 已塗復i基材浸沒在溶液中推 成中進仃<。、但是，其他等效方法 ’巨如以驗性觸媒與水溶液德鋒由 履運續冲洗塗層，亦發揮其功能 。此外，*空滲入亦可用以増加鹼性觸媒與水之浸透至塗 層中。 使用於此項具體實施例中之鹼性觸媒溶液，可在所要之 任何濃度下。-般而言，當使用氫氧化銨時，濃水溶液讲 3〇%)係爲較佳的，因爲曝露時間於是被縮短。當欲使用稀 溶液時，稀釋劑通常爲水。 ·- 在此具體實施例中，曝露至鹼性觸媒與水溶液，可於所 要之任何溫度與大氣壓力下進行。溫度從室溫（2〇_3〇ec')至 高達鹼性觸媒溶液之沸點，及氣層從低於至高於大氣壓力 ，均意欲涵蓋於本文中。但是，自實用觀點看來，曝露較 佳係發生在室溫下及大氣壓力下。 在本發明之此項具體實施例中，係使樹脂塗層曝露至驗 性觸媒溶液，歷經使Si-H基團水解以形成矽垸醇（si_〇H)及 14- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) · tmmmm n mmmmmm emmam tmmmm Mmm§ tmMB J ，_ amm· a··· ·μ·μ *···ι wn··肅 * 言 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（12 少：：縮合以形成，所必須之時 露至少=高 體體實施例中，係使塗層曝露至液 水蒸汽環境(氨氣 中，曝露可爲相繼或：同，)且明之此項具體實施例 下。 、· 且通吊係在與上述相同之條件 脂塗層曝露至其中一個上述環境後 塗 和除洛劑。這可藉任何所要方 熱’以完成所形成錢醇之縮合。⑴了 W層加 在ί谷劑移除之前、期間沐 #技典、4、 或（後，若需要，則使所形成之 皿度《作用’以使塗層轉化成陶瓷…般而+， 此溫度係高於室溫，其中以_域之：：而“ 溫度通常會造成更快速且更完全轉化成陶 :； 對於各種對溫度敏感之基材，亦可能W作用ϋ又 =塗層，等溫度，歷經足以使塗層陶资化之時間， Λ局至间6小時’其中以5分鐘與6小時間之範圍較佳， 而以10分鐘與2小時間之範圍更佳。 及可在眞空至超大氣壓之任何有效大氣壓力下， 及在任何有效氣態環境，譬如惰性氣 是，尤佳係在氮大氣下加熱。 亦意欲被上述説明涵蓋在内的是，樹脂塗層可同時曝露 至驗性觸媒與水環境（液體或氣體），並接受足以使其轉化 15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） ------------f (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) n n n n —--------- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 505684
五、發明說明（13) 成陶瓷之溫度。該曝露以及該陶瓷化所必須之時 w (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ，通常係與上述相同。 /、/皿又 任何加熱方法，譬如利用對流烘箱或輻射或微波能，通 常可於此處發揮功用。再者，加熱速率亦不重要，但最實 用且較佳係儘可能迅速地加熱。 ' 在一典型程序中，係將基材以、含si_H之樹脂與溶劑塗覆 ，其方式係確保至少5體積％之溶劑仍然留在塗層中，然 後，使已塗覆之基材曝露至鹼性觸媒與水，蒸發溶劑並將 已塗覆足基材置於對流烘箱中。此烘箱環境係充滿惰性氣 體，譬如氮。然後，提升烘箱中之溫度至所要之程度（譬 如450°C )，並在惰性大氣下保持所要之時間（譬如5分鐘_ 2 小時）。 藉由上述方法，在基材上產生薄（低於5微米）陶瓷塗層 。此塗層係使各種基材之不規則·表面平滑化，並具有優越 黏著性。此外，此塗層可被其他塗層覆蓋，譬如其他si〇2 塗層、Si〇2 /改質陶瓷氧化物層、含矽塗層、含秒碳塗層 、含秒氮塗層、含矽氮碳塗層及/或似金剛石之碳塗層。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 雜本發明製成之塗層，具有低缺陷密度，並可用於電子 裝置上，作爲在例如多層裝置中之介電層。 加入下述非限制性實例，因此熟諳此藝者可更易於瞭解 本發明。 實哲』 將籍由美國專利3,615,272之方法製成之H-樹脂，在甲基異 丁基_中稀釋至26重量百分比之固體。以十四烷稀釋此沁 _____-16-_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -- 505684 A7 五、發明說明（14) 樹脂/甲基異丁基酮溶液，以形成列示於表1中之一系列 溶液。將4英吋直徑1亳歐姆_公分〜型矽晶圓，以表1中列 不之各溶液塗覆，其方式是在3〇〇〇 φΠ1下旋轉2〇秒。 將已塗覆之矽晶圓曝露至具有環境水份之氨氣層，歷經 3〇秒，然後在氮氣中，於45〇°C下加熱1〇分鐘。表2顯示留 在薄膜中之十四烷含量，對於所造成介電常數之作用。> • 表1 每百份中所添加 十四烷在溶液 十四烷之份數 中之重量％， 溶液編號 1 2 3 4 5 6 10 15 20 30 9.09 13.04 16.67 23.07 溶液編號 表 2、 所度量之十四十四烷之最大 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 2 3 4 5 6 實例2 烷體積％ 0 15.9 24.4 44.7 52.8 60.5 理論體積％ 0 21.1 36.4 48.0 57.0 70.2 介電常數 3.0 2.97 2.49 2.16 1.91 1.71 將藉由美國專利3,615,272之方法製成之h_樹脂·，在甲基姜 2财稀釋至26重量百分比之固體。以每百㈣份或2: 重-百分比之十四燒，稀釋此脂/甲基異丁基刪 以此洛敗塗覆兩個4英吋直徑〗毫歐姆-公分n_型矽日 -17- 本紙張尺度· 家鮮祕（21G X 297讀 ϋ n ϋ —κ ϋ n an n n n · «I n ·1 n f— ϋ n 一一0, t n d n n n n n I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 五、發明說明（15) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ’其方式是在3_聊下旋轉2〇秒。然後，使晶圓之一曝露 至具有環境水份之氨氣層，歷經3Q秒，然後在氮氣及赋 下加熱1G分鐘。此薄膜在晶圓上之介電常數，經測定係爲 1.71。使用第二個晶圓作爲比較實例。將其在8〇。。之眞空 烘箱中放置10分鐘，以移除薄膜中殘留之十四垸溶劑。在 溶劑移除後，使晶®轉至具有、環境水份之氨氣層歷經％ 秒，然後在氮氣及45(TC下加熱10分鐘。第二個晶圓之介電 常數，經測定係爲2.97。 實例3 ’ 將藉由美國專利3,615,272之方法製成之H_樹脂，在甲基異 丁基酮中稀釋至26重量百分比之固體。將H_樹脂/甲基異 。丁基酮溶液，以不同之高沸點溶劑稀釋，以形成列示於表 ^中足一系列溶液。將4英吋直徑丨毫歐姆_公分〜型矽晶圓 ，以列7F於表3中之各溶液塗覆，其方式是在3〇〇〇印㈤下旋 轉20秒。 使已塗覆之矽晶圓曝露至具有環境水份之氨氣層歷經3〇 秒，然後在氮氣及450°C下加熱1〇分鐘。表4顯示各種沸點 之溶劑，對於所形成薄膜介電常數之作用。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表3 落液編號 溶劑（重量％ ) 沸點 1 100% ΜΓΒΚ 117.4 2 丙二醇甲基醚（16.6% ) 120 3 丙二醇正-丁基醚（16.6% ) 171 4 十四烷（16.6% ) 254 •18- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4 i格（210 X 297公髮） 505684 A7 B7 五、發明說明（16 ) 表4 溶液編號 介電常數 1 3.0 2 3.3 3 3.2 4 1.91 實例4 ‘ 、 將藉由美國專利3,615,272之方法製成之H_樹脂，按表5中‘ 所列7F，以甲基異丁基酮或八甲基四矽氧燒稀釋至表5中 所列不之濃度。然後，使用十四烷，以表5中列示之‘， 稀釋此樹脂/甲基異丁基酮或矽氧烷溶液。將*英吋直 徑1毫歐姆-公分n•型矽晶圓，以列示於表5中之各溶液塗 復，其方式是在表5中所列示之速度與時間下旋轉。 '' ，已塗覆之妙晶圓曝露至具有環境水份之氨氣層，歷妹 A6:所指不之時間，然後在氮氣及喊下加熱1。分鐘Γ 表6頒示不同沸點溶劑對於所形成膜 〇 々电吊數之作用 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .MMW--------^—------ΜΨ. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 19 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（21〇 χ 297公釐） 505684 A7 _B7 五、發明說明（17 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表5 溶液 溶 液 旋轉 NH3 Tx # 樹脂 MIBK1 OMTS2 C14H30 速度 時間 時間 (克） (克） (克） (克） (rpm) (秒） (秒） 1 1.8 8.2 - 2 2000 20 15 2 - 2.5 2000 20 15 3 - 3 2000 20 IS 4 2.6 7.4 - X 3000 20 IS 5 - 2.5 3000 20 15 6 •篇 3 3000 20 15 7 2.6 7.4 - 2 3000 20 3Q 8 - 2.5 3000 20 30 9 - 3 3000 20 30 10 3.3 麵 6.7 •2 -3000 20 30 11 - 2.5 3000 25 30 12 麵 3 3000 30 30 I甲基異丁基酮 2 -八甲基四石夕氧貌 n 1- I ϋ n «ϋ n ·ϋ 11 · 1·— ί ϋ n n n ϋ .1 _，> 1· ϋ ϋ n I n «ϋ I (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -20- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 505684 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（18) 表6 性質 晶圓 溶液 # 厚度（A) 平均標準偏差 折射率 平均 標準偏差 介電常數 平均 標準偏差 1-1 1 10101 72 1.148 0.002 1.85 0.08 1-2 1 9548 52 1.157 0.003 1.94 0.11 2-1 2 10871 113 1.121 0.001 1.69 0.02 2-2 2 10699 119 1.124 、 0.001 1.63 0.03 3-1 3 11189 80 1.107 0.007 1.5β 0.04 3-2 3 11586 105 _ 1.105 0.001 1.54 0.04 4-1 4 11416 728 1.19 0.065 2.24 0.02 4-2 4 11323 290 1.185 0.01 2.04 0.02 5-1 5 11283 188 1.161 0.005 2.18 0,04 5-2 5 11503 253 1.159 . 0.005 1.85 0.04 6-1 6 11844 268 1.14 0.003 1.75 0 6-2 6 11508 200 1.14 0.04 1.88 0.08 7-1 7 11101 429 1.203 0.059 2.23 0.09 7-2 7 11360 322 1.212 0.081 2.23 0.04 8-1 8 11452 207 1.185 0.066 2.17 ,0.06 8-2 8 11626 143 1.159 . 0.004 2.25 0 9-1 9 11544 137· 1.142 0.002 1.69 0.01 9-2 9 11894 121 1.139 0.002 1.75 0.02 10-1 10 11019 235 1.212 0.009 2.12 0.03 10-2 10 11210 134 1.214 0.004 1.99 0.02 11-1 11 11727 153 1.196 0.004 2.1 0.07 11-2 11 11474 160 1.188 0.003 2.01 0.04 12-1 12 11198 185 1.178 0.005 2.06 0.03 12-2 12 11296 335 1.177 0.011 1.83 0.03 -21 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------AW, 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

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  1. 505684 W η}、 第088118391號專利申請案 中文申請專利範圍修正本(Μ年7月)
    申請專利範圍 1· 一種在基材上形成塗層之方法，其包括： 以包含具有至少2個Si_H基團之樹脂與溶劑之溶液 在基材上沈積塗層，其方式為其中至少5體積％之溶 於沈積後仍然留在塗層中 / 使此塗層曝露至包含鹼性觸媒與水之環境，其濃度 會造成Si-H基團水解及至少部份縮合；及 自此塗層蒸發溶劑，以形成多孔網狀組織塗層。 2·如申請專利範圍第丨項之方法，其中所形成之多孔網狀 組織塗層具有介電常數為U至24 ^ 3· —種塗層，其係藉由根據申請專利範園第1項之方法製 成0 方 4. 一種矽晶圓，其含有藉由根據申請專利範圍第1項之 法製成之塗層。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X297公釐)
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