KR100730633B1 - 다공성 실리카 박막을 제조하기 위한 플라즈마 가공 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유전상수가 낮고 탄성률이 개선된 막에 관한 것이다. 당해 피막의 제조방법은 둘 이상의 Si-H 그룹을 함유하는 수지로부터 제조된 다공성 망상 피막을 제공함을 포함한다. 당해 피막은 열경화시킬 수 있으며, 유전상수가 약 1.1 내지 약 3.5 범위이다. 열경화된 피막의 플라즈마 처리는 피막을 다공성 실리카로 전환시킨다. 열경화된 다공성 망상 피막의 플라즈마 처리는 탄성률은 개선되지만 유전상수는 더 높은 피막을 제공한다. 피막을 약 350℃ 미만의 온도에서 약 15 내지 약 120초 동안 플라즈마처리한다. 또한, 다공성 망상 피막을 미리 열경화시키지 않고 플라즈마 경화시킬 수 있다. 피막은 약 5분 미만의 시간 동안 약 200 내지 약 250℃의 온도에서 플라즈마 경화시킬 수 있다. 열경화된 플라즈마 처리 피막 또는 플라즈마 경화 피막은 임의로 어닐링시킬 수 있다. 열경화된 플라즈마 처리 피막 또는 플라즈마 경화 피막을 급속 열 가공(RTP)에 의해 어닐링시키면, 개선된 탄성률을 유지하면서 피막의 유전상수가 감소된다. 어닐링 온도는 바람직하게는 약 475℃ 미만이고, 어닐링 시간은 바람직하게는 약 180초 이하이다. 열경화된 플라즈마 처리 피막 또는 플라즈마 경화 피막을 어닐링시키면 유전상수가 약 1.1 내지 약 3.5의 범위이고 탄성률이 개선된다.
다공성 실리카 박막, 다공성 망상 피막, 플라즈마 처리, 어닐링, 유전상수, 탄성률

Description

다공성 실리카 박막을 제조하기 위한 플라즈마 가공{Plasma processing for porous silica thin film}
본 발명은 일반적으로 전자장치에 사용하기 위한 피막에 관한 것이다. 더욱 특히, 본 발명은 탄성률이 개선되고 유전상수가 낮은 피막 및 당해 피막의 제조방법에 관한 것이다.
전자장치에 피복되어 있는 유전성 박막은 당해 분야에 공지되어 있다. 예를 들면, 할루스카(Haluska) 등의 미국 특허 제4,749,631호 및 제4,756,977호에는, 규소 알콕사이드 또는 수소 실세스퀴옥산의 용액을 각각 기판에 도포시킨 후, 도포된 기판을 200 내지 1000℃의 온도로 가열함으로써 제조된, 실리카를 기본으로 하는 피막이 기재되어 있다. 당해 피막의 유전상수는 종종 특정한 전자장치 및 회로에 사용하기에는 너무 높다.
할루스카 등의 미국 특허 제4,847,162호 및 제4,842,888호에는, 암모니아의 존재하에 수소 실세스퀴옥산 수지 및 실리케이트 에스테르를 각각 200 내지 1000℃의 온도로 가열하여 질화 실리카 피막을 형성시키는 것이 기재되어 있다. 이들 문헌에는, 무수 암모니아를 사용하여, 수득된 피막에 약 1 내지 2중량%의 질소를 혼입시키는 것이 교시되어 있다.
글라세르(Glasser) 등의 문헌[참조: Journal of Non-Crystalline Solids, 64(1984) pp. 209-221]에는, 암모니아의 존재하에 테트라에톡시실란을 가열하여 세라믹 피막을 형성시키는 것이 교시되어 있다. 당해 문헌에는 무수 암모니아를 사용하여 수득된 실리카 피막을 질화시키는 것이 교시되어 있다.
자다(Jada)의 미국 특허 제4,636,440호에는, 수성 4급 수산화암모늄 및/또는 알칸올 아민 화합물에 기판을 노출시킴을 포함하는, 졸-겔 도포된 기판의 건조 시간을 단축시키는 방법이 기재되어 있다. 자다는 피막을 가열 전에 건조시켜야 한다고 기재하였다. 이는 특히 가수분해되거나 부분 가수분해된 규소 알콕사이드로 제한되며, Si-H 결합을 갖는 피막에 대한 당해 방법의 사용은 교시되어 있지 않다.
칸드라(Chandra)의 미국 특허 제5,262,201호 및 배니(Baney) 등의 미국 특허 제5,116,637호에는, 각종 프리세라믹 물질(모두 수소 실세스퀴옥산을 포함함)을 세라믹 피막으로 전환시키는 데 필요한 온도를 낮추기 위해 염기성 촉매를 사용하는 것이 기재되어 있다. 이들 문헌에는, 피막을 염기성 촉매에 노출시키기 전에 용매를 제거하는 것이 교시되어 있다.
카밀렛티(Camilletti) 등의 미국 특허 제5,547,703호에는, 순서대로 습윤 암모니아, 무수 암모니아 및 산소 하에 수소 실세스퀴옥산을 가열함을 포함하여, 기판 위에 유전상수가 낮은 Si-O 함유 피막을 형성시키는 방법이 교시되어 있다. 수득된 피막은 1MHz에서 2.42로 낮은 유전상수를 갖는다. 당해 문헌에는 피막을 세라믹으로 전환시키기 전에 용매를 제거하는 것이 교시되어 있다.
밸런스(Balance) 등의 미국 특허 제5,523,163호에는, 수소 실세스퀴옥산 수지를 가열하여 이를 Si-O 함유 세라믹 피막으로 전환시킨 후, 수소 기체를 함유하는 어닐링(annealing) 대기에 피막을 노출시킴을 포함하여, 기판 위에 Si-O 함유 피막을 형성시키는 방법이 교시되어 있다. 수득된 피막은 2.773으로 낮은 유전상수를 갖는다. 당해 문헌에는 피막을 세라믹으로 전환시키기 전에 용매를 제거시키는 것이 교시되어 있다.
시크티치(Syktich) 등의 미국 특허 제5,618,878호에는, 두꺼운 세라믹 피막을 형성시키는 데 유용한 포화 알킬 탄화수소에 용해된 수소 실세스퀴옥산 수지를 함유하는 피막 조성물이 기재되어 있다. 당해 문헌에는 용매를 제거하기 전에 염기성 촉매에 도포된 기판을 노출시키는 것이 교시되어 있지 않다.
1998년 11월 20일자로 출원된 정(Chung) 등의 미국 특허원 제09/197,249호[발명의 명칭: 피막 형성방법(A method for forming coatings)]에는, 유전상수가 낮은 다공성 망상 피막의 제조방법이 기재되어 있다. 당해 방법은 침착 후 5용적% 이상의 용매가 피막 중에 잔존되도록 하는 방식으로 둘 이상의 Si-H 그룹을 함유하는 수지와 용매를 포함하는 용액으로 기판 위에 피막을 침착시킴을 포함한다. 이어서, 염기성 촉매 및 물을 포함하는 환경에 피막을 노출시킨다. 마지막으로, 피막으로부터 용매를 증발시켜 다공성 망상을 형성시킨다. 경우에 따라, 가열하여 세라믹을 형성시킴으로써 피막을 경화시킬 수 있다. 당해 방법으로 제조한 막은 유전상수가 1.5 내지 2.4이고 탄성률이 약 2 내지 3GPa이다.
당해 발명에 이르러, 다공성 망상 피막을 열경화시킨 후 플라즈마 처리하거나 미리 열경화시키지 않고 플라즈마 경화시킬 수 있음이 밝혀졌다.
그러나, 탄성률이 개선된 다공성 망상 피막의 제조방법이 여전히 요구되고 있다.
본 발명에 의해 유전상수가 낮고 탄성률이 개선된 피막을 제조할 수 있다. 당해 피막의 제조방법은 둘 이상의 Si-H 그룹으로부터 제조된 다공성 망상 피막을 제공함을 포함한다.
다공성 망상 피막을 열경화시킨 후 플라즈마 처리할 수 있다. 이 경우, 다공성 망상 피막을 6시간 이하 동안 약 50 내지 약 1000℃의 온도 범위로 가열한다. 전형적으로, 다공성 망상 피막을 약 450℃에서 약 1시간 동안 가열하여 열경화시킬 수 있다.
이어서, 피막을 플라즈마 처리하여 피막 중에 잔존하는 Si-H 결합의 양을 감소시킨다. 열경화된 다공성 망상 피막을 플라즈마 처리함으로써, 약 4GPa을 초과하는 높은 탄성률을 얻을 수 있다. 탄성률은 열경화 피막에 비해, 전형적으로 약 50% 이상, 더욱 전형적으로 약 100% 이상 증가한다.
또한, 다공성 망상 피막을 약 5분 미만 동안 약 200 내지 약 225℃의 온도 범위로 가열하여 플라즈마 경화시킬 수 있다. 전형적으로, 다공성 망상 피막을 약 2분 동안 경화시킨다.
열경화된 플라즈마 처리 피막 또는 플라즈마 경화 피막은 임의로 어닐링시킬 수 있다. 열경화된 플라즈마 처리 피막 또는 플라즈마 경화된 피막의 가열 어닐링은 피막의 유전상수를 감소시키는 동시에, 피막을 플라즈마 처리 또는 플라즈마 경화시키는 경우에 수득된 증가된 탄성률을 유지한다. 어닐링 온도는 전형적으로 약 475℃ 미만이고, 어닐링 시간은 전형적으로 약 180초 이하이다.
어닐링된, 열경화된 플라즈마 처리 피막 또는 어닐링된 플라즈마 경화 피막은 유전상수가 약 1.1 내지 약 3.5의 범위이고, 탄성률이 일반적으로 약 4GPa 초과, 전형적으로 약 4 내지 약 10GPa의 범위이다.
따라서, 본 발명의 목적은 탄성률이 개선되고 유전상수가 낮은 피막을 제공하는 것이다.
유전상수가 약 1.5 내지 약 2.4인 매우 낮은 유전상수를 갖는 피막의 제조방법이 미국 특허원 제09/197,249호에 기재되어 있으며, 당해 문헌의 매우 낮은 유전상수를 갖는 피막을 제조하는 방법에 대한 교시는 본원에 참고로 인용되어 있다. 당해 미국 특허원에는, 수소 실세스퀴옥산(HSQ)을 기본으로 하는 막에 공극을 도입시키는 방법이 기재되어 있다. 가열 조건하에 경화시킨, 미국 특허원 제09/197,249호에 교시되어 있는 방법에 따라 제조된 HSQ를 기본으로 하는 막은 약 20 내지 약 60%의 Si-H 결합 밀도를 갖는다. 피막의 유전상수가 약 2.0인 경우, 피막의 탄성률은 약 2 내지 약 3GPa이다. 본 발명은 HSQ를 기본으로 하는 막을 플라즈마 처리 또는 플라즈마 경화시키면 막의 탄성률이 증가된다는 발견을 근거로 한다. 열경화된 HSQ를 기본으로 하는 막을 플라즈마 처리하거나, 열경화되지 않은 HSQ 막을 플라즈마 경화시키는 경우, 막의 저밀도 구조를 소실시키지 않고 Si-H 결합의 잔존량을 감소시킬 수 있다.
플라즈마 처리 막은 열경화된 피막에 비해 탄성률이 개선된다. 그러나, 플라즈마 처리 또는 플라즈마 경화는 막 내에 상당량의 극성 물질을 생성시켜 유전상 수를 증가시킬 수 있다. 특정 용도에서 이는 바람직하지 않다. 또한, 본 발명은 열경화되고 플라즈마 처리되거나, 플라즈마 경화된 피막에 가열 어닐링을 수행하면, 유전상수가 낮고 모듈러스가 개선된 물질이 생성된다는 발견을 근거로 한다.
본 발명의 방법은 층간 유전층으로서 기능할 수 있는 전자장치 또는 전자회로 상의 침착된 피막, 트랜지스터 유사 장치를 제조하기 위한 도핑된 유전층, 축전기 및 축전기 유사 장치, 다층 장치, 3-D 장치, 규소 적재 단열장치(silicon on insulator device), 수퍼 격자장치(super lattic device) 등을 제조하기 위한 규소를 함유하는, 안료 적재된 결합제 시스템에 특히 적용할 수 있다. 그러나, 본 발명에 의해 도포되는 기판 및 장치의 선택은 본 발명에서 사용되는 온도 및 압력에서 기판의 열안정성 및 화학적 안정성이 요구되는 경우에만 제한된다. 이로써, 본 발명의 피막은, 예를 들면, 폴리아미드, 에폭시, 폴리테트라플루오로에틸렌 및 이의 공중합체, 폴리카보네이트, 아크릴 및 폴리에스테르를 포함하는 플라스틱, 세라믹, 피혁, 직물, 금속 등과 같은 기판 위에 사용할 수 있다.
본원에서 사용된 표현 "세라믹"은 무정형 실리카와 같은 세라믹, 및 탄소 및/또는 수소를 전혀 포함하지 않는 것은 아니고 세라믹 특성을 갖는 무정형 실리카 유사 물질과 같은 세라믹 유사 물질을 포함한다. 용어 "전자장치" 또는 "전자회로"는 실리카를 기본으로 하는 장치, 비소화갈륨을 기본으로 하는 장치, 탄화규소를 기본으로 하는 장치, 초점면 배열, 광전기장치(opto-electronic device), 광전지(photovoltaic cell) 및 광학장치를 포함하지만, 이로써 제한되는 것은 아니다.
다공성 망상 피막은 본 발명을 위한 출발 물질로서 필요하다. 당해 다공성 망상 피막을 제조하는 방법은 아래에 기재된 미국 특허원 제09/197,249호에 기재되어 있다.
다공성 망상 피막의 제조방법은 둘 이상의 Si-H 그룹을 함유하는 수지 및 용매를 포함하는 용액을 사용하여 기판 위에 피막을 침착시키는 것으로 시작한다. 둘 이상의 Si-H 그룹을 함유하는 수지는, Si-H 결합이 염기성 촉매 및 물에 의해 가수분해되고 적어도 부분적으로 축합되어, 다공성 망상을 위한 구조물로서 기능하는 가교결합된 망상을 형성할 수 있기만 하면 특별히 제한되지 않는다. 일반적으로 당해 물질은 화학식 {R3SiO1/2}a{R2SiO2/2}b {RSiO3/2}c{SiO4/2}d의 화합물[여기서, R은 각각 독립적으로 수소, 알킬, 알케닐 또는 아릴 그룹, 및 헤테로 원자(예를 들면, 할로겐, 질소, 황, 산소 또는 규소)에 의해 치환된 알킬, 알케닐 또는 아릴 그룹으로 이루어진 그룹으로부터 선택되고, a, b, c 및 d는 특정 단위의 몰 비로서 이들의 합계는 1이고, 단 1개의 분자당 둘 이상의 R 그룹은 수소이다]이고, 목적하는 망상을 형성시키기에 충분한 수지상 구조를 갖는다. 알킬 그룹의 예는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸 등이고, 탄소수 1 내지 6의 알킬이 전형적이다. 알케닐 그룹의 예는 비닐, 알릴 및 헥세닐을 포함한다. 아릴의 예는 페닐을 포함한다. 치환된 그룹의 예는 CF3(CF2)nCH2CH2(여기서, n은 0 내지 6이다)를 포함한다.
화학식 HSi(OH)x(OR')yOz/2의 단위를 포함하는 수소 실세스퀴옥산 수지로서 공지된 각종 하이드라이도실록산 수지가 본 발명에서 유용하다. 여기서, R'은 각각 독립적으로 알킬, 알케닐 또는 아릴 그룹, 및 헤테로 원자(예를 들면, 할로겐, 질소, 황, 산소 또는 규소)에 의해 치환된 알킬, 알케닐 또는 아릴 그룹으로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 알킬 그룹의 예는 메틸, 에틸, 프로필, 부틸 등이고, 탄소수 1 내지 6의 알킬이 전형적이다. 알케닐 그룹의 예는 비닐, 알릴 및 헥세닐을 포함한다. 아릴의 예는 페닐을 포함한다. 치환된 그룹의 예는 CF3(CF2)nCH2CH2(여기서, n은 0 내지 6이다)를 포함한다. R' 그룹이 산소원자를 통해 규소에 결합되는 경우, 이들은 가수분해성 치환체를 형성한다. 위의 화학식에서, x는 0 내지 2이고, y는 0 내지 2이고, z는 1 내지 3이고, x+y+z는 3이다. 이들 수지는 필수적으로 완전히 축합될 수 있거나(HSiO3/2)n(여기서, n은 8 이상이다), 단지 부분적으로 가수분해(즉 일부 Si-OR'을 함유)되고/되거나 부분적으로 축합(즉 일부 Si-OH를 함유)될 수 있다.
둘 이상의 Si-H 그룹을 함유하는 수지의 구조는 제한되지 않는다. 당해 구조는 사다리형, 우리형(cage-type) 또는 이들의 혼합형으로서 일반적으로 공지되어 있는 것들일 수 있다. HSQ 수지는 말단 그룹, 예를 들면, 하이드록실 그룹, 트리오가노실록시 그룹, 디오가노하이드로겐실록시 그룹, 트리알콕시 그룹, 디알콕시 그룹 등을 함유할 수 있다. 또한 HSQ 수지는, 결합된 수소원자가 0개 또는 2개인 소량(예를 들면, 10% 미만)의 규소원자 및/또는 소량의 Si-C 그룹, 예를 들면, CH3SiO3/2 또는 HCH3SiO2/2 그룹을 함유할 수 있다.
둘 이상의 Si-H 그룹을 함유하는 수지 및 이의 제조방법은 당해 분야에 공지되어 있다. 예를 들면, 콜린스(Collins)의 미국 특허 제3,615,272호에는, 벤젠설폰산 수화물 가수분해 매질 중에서 트리클로로실란을 가수분해시킨 후, 수득된 수지를 물 또는 황산 수용액으로 세척함을 포함하는 방법으로, 필수적으로 완전히 축합된 수소 실세스퀴옥산 수지(이는 100 내지 300ppm 이하의 실란올을 함유할 수 있다)를 제조하는 것이 교시되어 있다. 이와 유사하게, 뱅크(Bank)의 미국 특허 제5,010,159호에는, 아릴설폰산 수화물 가수분해 매질 중에서 하이드라이도실란을 가수분해시켜 수지를 형성시킨 후, 수지를 중화제와 접촉시킴을 포함하는 방법이 교시되어 있다.
다른 하이드라이도실록산 수지, 예를 들면, 프라이(Fry)의 미국 특허 제4,999,397호 및 버그스트롬(Bergstrom)의 미국 특허 제5,210,160호에 기재된 바와 같은 것들, 산성 알콜성 가수분해 매질 중에서 알콕시 또는 아실옥시 실란을 가수분해시켜 제조한 것들, 일본 공개특허공보 제59-178749호, 제60-86017호 및 제63-107122호에 기재된 것들 또는 등가의 다른 하이드라이도실록산도 본원에서 사용할 수 있다.
Si-H 함유 수지의 특정 분자량 분획도 사용할 수 있다. 당해 분획 및 이의 제조방법은 한네만(Hanneman)의 미국 특허 제5,063,267호 및 마인(Mine)의 미국 특허 제5,416,190호에 교시되어 있다. 전형적인 분획은 75% 이상의 중합성 화학 물질의 수평균 분자량이 약 1,200을 초과하는 물질을 포함하고, 더욱 전형적인 분획은 75% 이상의 중합성 화학 물질의 수평균 분자량이 약 1,200 내지 약 100,000인 물질을 포함한다.
Si-H 함유 수지는, 피막의 무흠성을 방해하지 않는 한 다른 성분들을 함유할 수 있다. 그러나, 특정 물질은 피막의 유전상수를 증가시킬 수 있음을 주지해야 한다. 공지된 첨가제는, 촉매, 예를 들면, 할루스카의 미국 특허 제4,822,697호에 기재된 바와 같은, 수지의 경화 속도 및/또는 경화 정도를 증가시키는 백금, 로듐 또는 구리 촉매를 포함한다.
세라믹 산화물 전구체도 Si-H 함유 수지와 혼합하여 사용할 수 있다. 본원에서 유용한 세라믹 산화물 전구체는 알루미늄, 티탄, 지르코늄, 탄탈륨, 니오븀 및/또는 바나듐과 같은 각종 금속 화합물 뿐만 아니라, 각종 비금속 화합물, 예를 들면, 붕소 또는 인 화합물을 포함하는데, 이들은 용액에 용해되어 가수분해된 후, 비교적 낮은 온도에서 열분해되어 세라믹 산화물을 형성한다. 본원에서 유용한 세라믹 산화물 전구체는 미국 특허 제4,808,653호, 제5,008,320호 및 제5,290,394호에 기재되어 있다.
Si-H 함유 수지는 용매 분산액으로서 기판에 도포되어 기판 위에 피막을 형성시킨다("SiH 수지 피막"). 사용할 수 있는 용매는, 수득된 피막 또는 기판에 영향을 미치지 않으면서, 수지를 용해시키거나 분산시켜 균질한 액체 혼합물을 형성시키는 임의의 제제 또는 제제 혼합물을 포함한다. 이들 용매는 알콜, 예를 들면, 에틸 알콜 또는 이소프로필 알콜; 방향족 탄화수소, 예를 들면, 벤젠 또는 톨루엔; 측쇄 또는 직쇄 알칸, 예를 들면, n-헵탄, 도데칸 또는 노난; 측쇄 또는 직쇄 알켄, 예를 들면, n-헵텐, 도데센 또는 테트라데센; 케톤, 예를 들면, 메틸 이소부틸 케톤; 에스테르; 에테르, 예를 들면, 글리콜 에테르; 또는 직쇄 또는 환형 실록산, 예를 들면, 헥사메틸디실록산, 옥타메틸디실록산 및 이들의 혼함물, 또는 환형 디 메틸폴리실록산; 또는 임의의 상기 용매의 혼합물을 포함할 수 있다. 용매는 일반적으로 도포하기에 바람직한 농도로 수지를 용해/분산시키기에 충분한 양으로 존재한다. 용매는, 수지와 용매의 중량을 기준으로 하여, 전형적으로 약 20 내지 약 99.9중량%, 더욱 전형적으로 약 70 내지 약 95중량%의 양으로 존재한다.
경우에 따라, 수지 분산액은 다른 물질을 함유할 수 있다. 예를 들면, 수지 분산액은 충전제, 착색제, 접착 촉진제 등을 포함할 수 있다.
기판에 수지 분산액을 도포하는 특정 방법은 스핀 피복, 침지 피복, 분무 피복, 유동 피복(flow coating), 스크린 인쇄 등을 포함하지만, 이로써 제한되는 것은 아니다. 전형적인 방법은 스핀 피복이다.
수지를 염기성 촉매 및 물과 접촉시킬 때까지 약 5용적% 이상의 용매가 피막 중에 잔존해야 한다. 이러한 용매는 Si-H 결합이 가수분해 및 축합됨에 따라, 다공성 망상 피막의 공극을 형성한다. 특정 양태에서는 약 10용적% 이상의 용매가 잔존하는 것이 전형적이고, 다른 양태에서는 약 15용적% 이상의 용매가 잔존하는 것이 전형적이며, 또 다른 양태에서는 약 25용적% 이상의 용매가 잔존하는 것이 전형적이다.
용매를 유지시키는 방법은 특별히 제한되지 않는다. 전형적인 양태에서, 고비점 용매를 단독으로 사용하거나 상기한 용매 중 하나와의 공용매로서 사용할 수 있다. 이러한 방식으로, 정상 조건하에 위에 기재한 바와 같이 수지 분산액을 가공하면 약 5% 이상의 용매가 잔존하게 된다. 당해 양태에서 전형적인 고비점 용매는 탄화수소, 방향족 탄화수소, 에스테르, 에테르 등을 포함하는 비점이 약 175℃ 를 초과하는 것들이다. 당해 양태에서 사용할 수 있는 특정 용매의 예는 포화 탄화수소, 예를 들면, 도데칸, 테트라데칸, 헥사데칸 등, 불포화 탄화수소, 예를 들면, 도데센, 테트라데센 등, 크실렌, 메시틸렌, 1-헵탄올, 디펜텐, d-리모넨, 테트라하이드로푸르푸릴 알콜, 미네랄 스피리트(mineral spirit), 2-옥탄올, 스토다드 용매(stoddard solvent), 이소파르(Isopar) HTM, 디에틸 옥살레이트, 디아밀 에테르, 테트라하이드로피란-2-메탄올, 락트산 부틸 에스테르, 이소옥틸 알콜, 프로필렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 디에틸 에테르, 디메틸 설폭사이드, 2,5-헥산디온, 2-부톡시에탄올 아세테이트, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 1-옥탄올, 에틸렌 글리콜, 이소파르 LTM, 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, N-메틸피롤리돈, 에틸렌 글리콜 디부틸 에테르, γ-부티로락톤, 1,3-부탄디올, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르 아세테이트, 트리메틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아세테이트, α-테르핀올, n-헥실 에테르, 케로센, 2-(2-n-부톡시에톡시)에탄올, 디부틸 옥살레이트, 프로필렌 카보네이트, 프로필렌 글리콜 모노페닐 에테르, 디에틸렌 글리콜, 카테콜, 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 아세테이트, 에틸렌 글리콜 모노페닐 에테르, 디에틸렌 글리콜 디부틸 에테르, 디페닐 에테르, 에틸렌 글리콜 모노벤질 에테르, 하이드로퀴논, 설폴란 및 트리에틸렌 글리콜을 포함한다. 탄화수소 용매가 특히 바람직하다.
위의 공정(즉 주로 SiH 수지 도포액의 침착)은 염기성 촉매 및 물과 접촉시키기 전에, 용매 증발이 억제되는 환경 속에서 수행할 수 있다. 예를 들면, 밀폐 환경 속에서 스핀 피복을 수행하여, 용매가 완전히 증발되기 전에 이후의 단계(즉, 염기성 촉매 및 물과의 접촉 단계)를 수행할 수 있다.
이어서, 약 5용적% 이상의 용매를 함유하는 SiH 수지 피막을 염기성 촉매 및 물과 접촉시킨다. 염기성 촉매의 예는 암모니아, 수산화암모늄 및 아민을 포함한다. 본원에서 유용한 아민은 1급 아민(RNH2), 2급 아민(R2NH) 및/또는 3급 아민(R3N)(여기서, R은 독립적으로 포화 또는 불포화 지방족, 예를 들면, 메틸, 에틸, 프로필, 비닐, 알릴, 에티닐 등; 지환족, 예를 들면, 사이클로헥실메틸; 방향족, 예를 들면, 페닐; 치환된 헤테로 원자, 예를 들면, 산소, 질소, 황 등; 또는 질소원자가 헤테로사이클릭 환의 구성원인 화합물, 예를 들면, 퀴놀린, 피롤리딘 또는 피리딘이다)을 포함할 수 있다. 또한, 임의의 상기 아민 화합물은 다른 탄화수소 및/또는 헤테로 함유 그룹에 의해 치환되어 디아민, 아미드 등과 같은 화합물을 형성시킬 수 있다. 마지막으로, 반응 조건하에 아민으로 전환되는 화합물이 동일한 방식으로 작용할 것으로 생각된다. 예를 들면, 용해시 아민을 생성시키는 암모늄 염과 같은 화합물은 목적하는 촉매 효과를 제공할 것이다.
본원에서 사용할 수 있는 아민의 예는 메틸아민, 에틸아민, 부틸아민, 알릴아민, 사이클로헥실아민, 아닐린, 디메틸아민, 디에틸아미드, 디옥틸아민, 디부틸아민, 메틸에틸아민, 삭카린, 피페리딘, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 피리딘, 디에틸 톨루이덴 에틸메틸프로필아민, 이미다졸, 콜린 아세테이트, 트리페닐 포스펜 아날린, 트리메틸실릴이미다졸, 에틸렌디아민, 디에틸하이드록실아민, 트리에틸렌디아민, n-메틸피롤리돈 등을 포함한다.
염기성 촉매는 일반적으로 Si-H 결합의 가수분해에 촉매작용을 제공하기에 충분한 농도로 사용할 수 있다. 일반적으로, 염기성 촉매의 농도는 염기성 촉매에 따라, 수지의 중량을 기준으로 하여, 약 1ppm 내지 약100중량%일 수 있다.
사용된 물은 주위 환경(예들 들면, 상대 습도 약 25% 초과) 중에 존재하는 것일 수 있거나, 주위 환경은 추가의 수증기로 보충될 수 있거나(예를 들면, 상대 습도 약 100% 이하), 물을 액체로서 사용하거나 반응 조건하에 물을 생성시키는 화합물을 사용할 수 있다.
SiH 수지 피막의 염기성 촉매 및 물과의 접촉은 실용적 또는 바람직한 수단으로 수행할 수 있다. 예를 들면, SiH 수지 피막을 염기성 촉매의 증기 및 수증기와 접촉시킬 수 있다. 또한, 예를 들면, SiH 수지 피막을 수산화암모늄 용액에 침지시킴으로써, 당해 피막을 액체 상태의 염기성 촉매 및 물과 접촉시킬 수 있다.
SiH 수지 피막은 전형적으로 증기 상태의 염기성 촉매 및 물, 더욱 전형적으로 암모니아 및 물을 포함하는 환경에 노출시킨다. 예를 들면, SiH 수지 도포된 기판을 용기 또는 그 안에 도입된 적합한 환경 속에 위치시키거나, 염기성 촉매 및 물의 스트림을 SiH 수지 피막에 향하게 할 수 있다.
염기성 촉매 및 물을 포함하는 환경을 생성시키는 데 사용되는 방법은 일반적으로 당해 양태에서 중요하지는 않다. 물 또는 수산화암모늄 용액을 통해 염기성 촉매(예를 들면, 암모니아 기체)를 버블링시키는 방법(존재하는 수증기의 양을 조절하기 위함), 염기성 촉매 및 물을 가열하는 방법 또는 물을 가열하고 염기성 촉매 기체(예를 들면, 암모니아 기체)를 도입하는 방법과 같은 방법들은 모두 본원에서 기능한다. 또한, 동일반응계에서 염기성 촉매 증기를 발생시키는 방법, 예를 들면, 아민 염에 물을 가하는 방법 또는 헥사메틸디실라잔과 같은 실라잔에 물을 가하는 방법도 효과적이라고 생각된다.
사용된 염기성 촉매는 목적하는 임의의 농도로 사용할 수 있다. 예를 들면, 농도는 약 1ppm 내지 포화 기압일 수 있다.
실온 내지 약 300℃의 목적하는 임의의 온도에 노출시킬 수 있다. 약 20 내지 약 200℃의 온도 범위가 전형적이고, 약 20 내지 약 100℃의 온도 범위가 더욱 전형적이다.
SiH 수지 피막은 Si-H 그룹이 가수분해되어 실란올(Si-OH)을 형성시키고 실란올이 적어도 부분적으로 축합되어 Si-O-Si 결합을 형성시키는 데 필요한 시간 동안 염기성 촉매 및 물 환경에 노출시켜야 한다. 일반적으로 약 20분 이하의 노출이 전형적이고, 약 1초 내지 약 5분의 노출이 더욱 전형적이다. 당해 피막이 유전층으로서 사용되는 경우, 일반적으로 더 짧은 시간 동안 노출시키는 것이 전형적인데, 이는 장시간의 노출이 피막의 유전상수를 증가시키는 경향이 있기 때문이다.
피막을 액체 상태의 염기성 촉매 및 물에 노출시키는 경우, 일반적으로 도포된 기판을 용액에 침지시켜 노출시킨다. 다른 동등한 방법, 예를 들면, 염기성 촉매 및 물 용액을 피막에 흘려보내는 방법을 사용할 수 있다. 또한, 진공 침투법을 사용하여 염기성 촉매 및 물을 피막 속으로 관통시킬 수 있다.
당해 양태에서 사용되는 염기성 촉매 용액은 목적하는 임의의 농도로 사용할 수 있다. 일반적으로 수산화암모늄을 사용하는 경우, 약 28 내지 약 30%의 진한 수용액이 전형적인데, 이는 이 농도에서 노출 시간이 단축되기 때문이다. 묽은 용액을 사용하는 경우, 희석제는 일반적으로 물이다.
당해 양태에서 염기성 촉매 및 물에 대한 노출은 목적하는 임의의 온도 및 압력에서 수행할 수 있다. 대략 실온(20 내지 30℃) 내지 대략 염기성 촉매 용액의 비점, 및 대기압 전후의 압력이 모두 본원에서 고려된다. 실질적인 관점에서, 대략 실온 및 대략 대기압에서 노출시키는 것이 전형적이다.
당해 양태에서, 당해 수지 피막은 Si-H 그룹이 가수분해되어 실란올(Si-OH)을 형성시키고 실란올이 적어도 부분적으로 축합되어 Si-O-Si 결합을 형성시키는 데 필요한 시간 동안 염기성 촉매 용액에 노출시킨다. 일반적으로 약 2시간 이하의 노출이 전형적이고, 약 1초 내지 약 15분의 노출이 더욱 전형적이다.
또한, 피막은 액체 염기성 촉매 및 물을 포함하는 환경(예를 들면, 수산화암모늄) 및 기체 염기성 촉매 및 수증기 환경(암모니아 기체 및 수증기) 둘다에 노출시킬 수 있다. 노출은 순서대로 또는 동시에 수행할 수 있고, 일반적으로 상기한 바와 동일한 조건하에 수행한다.
수지를 상기 환경 중 하나에 노출시킨 후, 용매를 피막으로부터 제거한다. 이는 피막을 가열함을 포함(이로써 제한되는 것은 아니다)하는 임의의 바람직한 수단 및 진공에 의해 수행할 수 있다. 피막을 가열하여 용매를 제거하는 경우, 잔존 실란올의 축합이 용이할 수 있다.
당해 방법으로 제조된 피막은 본 발명에서 출발 재료("다공성 망상 피막")로서 사용될 수 있다. 열경화되지 않은 다공성 망상 피막은 경화된 막보다 열 비용이 또는 열 이력(thermal history)이 낮다는 이점이 있다.
또한, 다공성 망상 피막은 경우에 따라 열경화시킬 수 있다. 경화된 피막이 요구되는 경우, 용매 제거 전, 용매 제거 동안 또는 용매 제거 후, 피막을 세라믹으로 전환시키기에 충분한 온도로 가열하여 피막을 열경화시킬 수 있다. 일반적으로, 온도 범위는 실온보다 높은 약 50 내지 약 1000℃이다. 전형적인 온도 범위는 약 50 내지 약 500℃이고, 약 200 내지 약 500℃의 온도 범위가 더욱 전형적이고, 약 350 내지 약 450℃의 온도 범위가 더욱 전형적이다. 일반적으로, 더 높은 온도에서는 더 신속하고 더 충분하게 세라믹으로 전환되지만, 각종 온도 민감성 기판에 역효과가 나타날 수 있다. 일반적으로 피막은 피막을 세라믹화하기에 충분한 시간, 일반적으로 약 6시간 이하의 시간 동안(약 5분 내지 약 6시간 범위가 전형적이고, 약 10분 내지 약 2시간 범위가 더욱 전형적이다) 상기 온도로 처리한다.
가열은 진공 내지 과압의 임의의 효율적인 기압 및 임의의 효율적인 기체 환경, 예를 들면, 불활성 기체(N2 등) 하에 수행할 수 있다. 질소 대기하에 가열하는 것이 전형적이다.
임의의 가열방법, 예를 들면, 컨벡션 오븐 또는 복사열 또는 마이크로파 열을 사용하는 방법이 일반적으로 본원에서 사용될 수 있다. 가열 속도는 중요하지 않지만, 가능한 한 신속하게 가열하는 것이 가장 실용적이고 전형적이다.
수지 피막을 염기성 촉매 및 물을 포함하는 환경(액체 또는 기체)에 노출시키는 동시에, 세라믹으로 전환시키기에 충분한 온도로 처리할 수 있다. 노출 시간 및 노출 온도 뿐만 아니라, 세라믹화에 필요한 시간 및 온도는 일반적으로 상기 기재한 바와 같다.
열경화된 다공성 망상 피막을 제조하기 위한 전형적인 방법에서, 약 5용적% 이상의 용매가 피막 중에 잔존하도록 Si-H 함유 수지 및 용매로 기판을 도포한다. 이어서, 피막을 염기성 촉매 및 물에 노출시키고 용매를 증발시킨다. 도포된 기판을 컨벡션 오븐에 넣고 오븐을 질소와 같은 불활성 기체로 충전시킨다. 이어서, 오븐 속의 온도를 목적하는 수준(예를 들면, 약 450℃)으로 상승시키고 불활성 대기하에 목적하는 시간(예를 들면, 약 5분 내지 약 2시간) 동안 유지시킨다.
상기한 바와 같이 형성된 열경화된 막은 Si-H 결합 밀도 잔존율이 약 20 내지 약 60%이고 유전상수가 약 1.1 내지 약 3.5이다. 유전상수가 약 2.0인 경우, 탄성률이 약 2 내지 약 3GPa일 수 있다.
다공성 망상 피막의 또 다른 제조방법이 1999년 12월 13일자로 출원된 종(Zhong)의 미국 특허원 제09/458,739호[발명의 명칭: 알킬하이드라이도실록산 수지로부터 나노 다공성 실리콘 수지를 제조하는 방법(Method for making nanoporous silicone resins from alkylhydridosiloxane resins)]에 기재되어 있다. 당해 방법은 백금족 금속 함유 하이드로실화 촉매의 존재하에 하이드라이도실리콘 함유 수지를 탄소수 약 8 내지 약 28의 1-알켄과 접촉시키고, 약 5%의 규소원자가 하나 이상의 수소원자에 의해 치환된 알킬하이드라이도실록산 수지를 형성시킨 후, 생성된 알킬하이드라이도실록산을, 경화 및 규소원자로부터의 알킬 그룹의 열분해를 수행하기에 충분한 온도로 가열하여 나노 다공성 실리콘 수지를 형성시킴을 포함한다.
비록 유전상수가 낮은 다공성 망상 피막이 바람직하더라도, 탄성률이 더 높은 피막을 제공하는 것이 유리하다.
열경화된 다공성 망상 피막의 탄성률을 증가시키기 위해, 이를 플라즈마처리한다. 플라즈마 처리는 고주파(RF) 유도 커플링, RF 전기용량 커플링된, 나선형 레지네이터(helical resinator), 마이크로파 다운스트림, 및 마이크로파 전자 사이클로트론 공명(ECR) 플라즈마에 의해 수행할 수 있다.
전형적인 플라즈마 공정에서, 급속 온도 램프-업(ramp-up) 단계에서 웨이퍼를 신속하게 목적하는 온도로 가열한 후, 웨이퍼를 플라즈마 처리한다.
정확한 플라즈마 처리 조건은 어떠한 유형의 플라즈마 처리법을 사용하는지에 달려 있다. 200mm 웨이퍼에 대한 전형적인 마이크로파 플라즈마 처리 조건의 예를 아래에 기재한다.
마이크로파 플라즈마 전력: 1000 내지 2000W
웨이퍼 온도: 80 내지 350℃
가공 압력: 1.0 내지 6.0torr
플라즈마 처리 시간: > 15초
플라즈마 기체: H2/N2/CF4/O2
O2 유량: 0 - 4000sccm
CF 유량: 0 - 400sccm
H2/N2 기체 혼합물의 유량: > 0 - 4000sccm
본 발명의 열경화된 플라즈마 처리 다공성 망상 피막은 화학적 안정성 및 치수 안정성이 개선된다. 개선된 화학적 안정성은 피막이 화학약품, 예를 들면, 세정액 및 화학적 연마액, 및 감광성 내식막 회분화 및 건조 에칭 공정 동안의 플라즈마 손상에 대한 내성이 높음을 의미한다.
또한, 열경화되지 않은 다공성 망상 피막을 약 200 내지 약 225℃의 온도에서 약 5분 미만 동안 가열하여 플라즈마 경화시킬 수 있다. 전형적으로, 피막은 약 2분 동안 가열하여 플라즈마 경화시킬 수 있다.
그러나, 플라즈마 처리 또는 플라즈마 경화는 막 내에 상당량의 극성 화학 물질을 생성시킬 수 있다.
열경화된 플라즈마 처리 피막 또는 플라즈마 경화 피막은, 경우에 따라, 임의의 유형의 열노출을 사용하여 어닐링시켜 유전상수를 감소시킬 수 있다. 예를 들면, 열경화된 플라즈마 처리 피막 또는 플라즈마 경화 피막을, 예를 들면, 450℃에서 30분 동안 통상적인 오븐 속에 넣어 극성 화학 물질을 제거할 수 있다. 사용할 수 있는 또 다른 방법은 열경화된 플라즈마 처리 피막 또는 플라즈마 경화 피막을 급속 열 가공(RTP; Rapid Thermal Processing) 챔버 속에서 어닐링시켜 유전상수를 감소시킴을 포함한다. 플라즈마 처리 또는 플라즈마 경화 피막을 충분한 시간 동안 전형적인 온도에서 어닐링시키고 약 100℃로 냉각시킨다.
RTP 공정에 전형적인 공정 조건은 아래에 기재되어 있다.
램프 속도: 150℃/초
웨이퍼 온도: 350 내지 450℃
어닐링 온도: <180초
열경화된 플라즈마 처리 피막 또는 플라즈마 경화 피막을 어닐링시키면 유전상수가 플라즈마 처리 또는 플라즈마 경화 다공성 망상 피막에 비해 감소된다. 어닐링된, 열경화된 플라즈마 처리 피막 또는 플라즈마 경화 피막의 유전상수는 전형적으로 약 1.1 내지 약 3.5, 더욱 전형적으로 약 2 내지 약 2.5이다.
열경화된 플라즈마 처리 피막을 어닐링시키면 탄성률이 열경화된 다공성 망상 피막에 비해 증가된다. 이러한 탄성률의 증가는 전형적으로 약 50% 초과, 더욱 전형적으로 약 100% 초과이다. 어닐링된 플라즈마 경화 피막의 탄성률은 플라즈마 경화 피막에 필적한다. 열경화된 플라즈마 처리 피막 또는 플라즈마 경화 피막을 어닐링시키면 탄성률이 전형적으로 약 4GPa 초과, 더욱 바람직하게는 약 4 내지 약 10GPa이다.
RTP 열경화방법은 경화 온도를 낮추고 경화 시간을 보다 더욱 단축시키기 때문에, RTP를 사용하여 가열시켜 열경화된 어닐링된 플라즈마 처리 피막은 다른 가열방법으로 열경화된 플라즈마 처리 피막보다 유리하다.
아래의 실시예를 참조하여 본 발명을 보다 쉽게 이해할 수 있으며, 이들 실시예는 본 발명을 설명하기 위한 것이지 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것이 아니다.
실시예 1
콜린스 등의 방법[참조: 미국 특허 제3,615,272호]으로 두 가지 수소 실세스퀴옥산 수지 용액을 제조한다. 용액 1은 수지 12.7중량%, 테트라데칸(C14H30) 9.7중량% 및 메틸프로필 케톤(MPK, CH3COC3H7) 77.6중량%를 함유한다. 용액 2는 수지 21.7중량%, 테트라데칸 16.6중량% 및 메틸 이소부틸 케톤(MIBK) 61.7중량%를 함유한다.
임의로 다이일렉트릭 에이징 챔버(DAC; Dielectric Aging Chamber)가 장착된 도쿄 일렉트론 리미티드(Tokyo Electron Ltd.)(TEL)에서 제조한 시판 도포기인 클린 트랙(Clean Track) ACTTM 8(ACT8)로 8in의 단결정 Si 웨이퍼 위에 용액 1을 스핀 피복시킨다.
웨이퍼 위에 용액을 스핀 피복시킨 후, 웨이퍼를 DAC에 넣는데, 여기서 웨이퍼는 실온에서 45 내지 50초 동안 습윤 암모니아 대기에 노출된다. 도포 후, 웨이퍼를 150℃의 온도로 예비세팅된 가열판 위에 1분 동안 위치시켜 잔존 용매를 제거한다. 이어서, 웨이퍼를 도포기로부터 제거하고 웨이퍼를 석영관 노(QTF)에 넣어 열처리한다. 노를 경화 동안 불활성 대기(O2 함량이 매우 낮은 N2, <10ppm)로 퍼징한다. 경화 온도는 400 내지 450℃ 범위이고, 경화 시간은 60분이다. 용액 1로부터 수득된 피막의 평균 두께는 5,000Å이다.
시판 DNS 80A 스핀 피복기로 8in의 단결정 Si 웨이퍼 위에 용액 2를 스핀 피복시킨다. 웨이퍼 위에 용액을 스핀 피복한 후, 웨이퍼를 다이일렉트릭 에이징 챔버(사내 제조)에 넣는데, 여기서 웨이퍼는 실온에서 90초 동안 습윤 암모니아 대기에 노출된다. 도포 후, 웨이퍼를 150℃의 온도로 예비세팅된 가열판 위에 1분 동안 위치시켜 잔존 용매를 제거한다. 이어서, 웨이퍼를 도포기로부터 제거하고 웨이퍼를 석영관 노(QTF)에 넣어 열처리한다. 노를 경화 동안 불활성 대기(O2 함량이 매우 낮은 N2, <10ppm)로 퍼징한다. 경화 온도는 400 내지 450℃ 범위이고, 경화 시간은 60분이다. 용액 2로부터 수득된 피막의 평균 두께는 10,000Å이다.
Si-H가 40 내지 55%이고 유전상수가 약 2.0(피막 두께 5,000Å) 및 약 2.2(피막 두께 10,000Å)이고 탄성률이 약 3.0GPa인 열경화된 피막을 다양한 조건의 시간, 온도, 마이크로파 전력, 기체 종류 및 기체 유량하에 마이크로파 플라즈마로 처리한다.
시험은 액셀리스 퓨젼게미니(Axcelis FusionGemini)R ES 마이크로파-다운 스트림 플라즈마 애셔(asher) 속에서 수행한다. 당해 시스템은 마이크로파 에너지를 효율적으로 플라즈마로 커플링시키는 2.45GHz 공급원을 사용함으로써, 유전상수가 낮은 물질에 손상을 유발할 수 있는 에너지성 이온(energetic ion)을 최소화하면서 고농도의 활성 라디칼을 생성시킨다. 또한, 당해 시스템은 급속 램핑(ramping) 복사열 가열을 사용하여, 다중 온도 공정 단계를 가능하게 하는 광범위한 공정 온도 범위를 사용할 수 있다. 당해 시스템은 미국 특허 제5,961,851호에 기재되어 있다.
플라즈마 처리에 사용되는 공정 조건은 아래에 기재되어 있다:
마이크로파 플라즈마 전력: 1500 내지 1800W
웨이퍼 온도: 80 내지 280℃
가공 압력: 1.0 내지 3.0torr
플라즈마 처리 시간: 15 내지 120초
플라즈마 기체: H2/N2/CF4/O2
O2 유량: 0 내지 2510sccm
CF4 유량: 0 내지 400sccm
FG(5% H2/95% N2) 유량: 0 내지 3500sccm
시험 결과는 표 1 내지 5에 기재한다.
Figure 112002030290370-pct00001
Figure 112002030290370-pct00002
Figure 112002030290370-pct00003
Figure 112002030290370-pct00004
Figure 112002030290370-pct00005
표 1 내지 5에 나타낸 시험 결과는 마이크로파 플라즈마로 처리된 피막이 다공성 실리카로 완전히 전환되거나 Si-H 결합량이 초기 Si-H 결합량에 비해 상당히 감소되었음을 입증한다. 피막의 탄성률은 광범위하고 다양한 공정 조건하에 상당히 개선되었다(100% 초과).
실시예 2
임의로 다이일렉트릭 에이징 챔버(DAC)가 장착된 도쿄 일렉트론 리미티드(TEL)에서 제조한 시판 도포기인 클린 트랙 ACTTM 8(ACT8)로 8in의 단결정 Si 웨이퍼 위에 (실시예 1에 기재된) 용액 1을 스핀 피복한다.
웨이퍼 위에 용액을 스핀 피복한 후, 웨이퍼를 DAC에 넣는데, 여기서 웨이퍼는 실온에서 45 내지 50초 동안 습윤 암모니아 대기에 노출된다. 도포 후, 웨이퍼를 150℃의 온도로 예비세팅된 가열판 위에 1분 동안 위치시켜 잔존 용매를 제거한다.
열경화되지 않은 이들 막 웨이퍼를 다양한 조건의 시간, 온도, 마이크로파 전력, 기체 종류 및 기체 유량하에 마이크로파 플라즈마로 경화시킨다. 위에 기재된 액셀리스 퓨젼게미 ES 마이크로파-다운 스트림 플라즈마 애셔를 사용하여, 열경화되지 않은 피막을 플라즈마 경화시킨다. 플라즈마 경화의 공정 조건은 열경화된 플라즈마 처리 피막에 사용된 조건과 동일하다. 시험 결과는 표 6에 기재한다.
Figure 112002030290370-pct00006
이들 피막은 다공성 실리카로 완전히 전환되고 탄성률이 상당히 증가되었다. 이들은 플라즈마 경화 후, 열경화된 피막보다 탄성률이 높다. 그러나, (열경화시키지 않고) 플라즈마 경화 단독의 열 경비가 열경화 가공을 수행한 경우보다 훨씬 더 낮다. 따라서, 열경화시키지 않고 피막을 플라즈마 경화시키는 경우, 열경화된 플라즈마 처리 피막보다 탄성률이 개선되고 열 경비가 훨씬 더 낮다.
실시예 3
실시예 1로부터 수득된, Si-H가 40 내지 55%이고 탄성률이 약 3.0GPa인 열경화된 피막 및 실시예 2로부터 수득된 열경화되지 않은 피막을 아래에 나타낸 다양한 조건하에 마이크로파 플라즈마 처리한 후 RTP로 어닐링한다.
예비퍼지 시간: >30초
램프(ramp) 속도: 150℃/초
웨이퍼 온도: 350 내지 450℃
어닐링 시간: <180초
결과는 표 7 내지 11에 기재한다.
Figure 112002030290370-pct00007
Figure 112002030290370-pct00008
Figure 112002030290370-pct00009
Figure 112002030290370-pct00010
Figure 112002030290370-pct00011
결과에 의하면 플라즈마 처리 피막은 다공성 실리카 또는 실라카형 물질로 완전히 전환된다. 플라즈마 처리에 의해 탄성률은 개선되지만, 유전상수는 증가된 다. 이후의 RTP 어닐링은 초기 피막의 초기 탄성률에 비해 상당히 개선된 탄성률을 유지시키면서, 유전상수를 감소시킨다. 비록 특정 경우에는 탄성률이 플라즈마 처리 피막의 탄성률보다 다소 감소하지만, 여전히 100%를 초과하는 개선율을 나타내면서 초기 탄성률보다 상당히 더 높은 상태를 유지한다.
실시예 4
Si-H가 40 내지 55%이고 탄성률이 약 3.0GPa인 열경화된 피막을 아래에 기재한 조건하에 플라즈마 처리한다.
플라즈마 전력: 400W
웨이퍼 온도: 실온
가공 압력: 1.2torr
플라즈마 처리 시간: 120초
플라즈마 기체: 공기
시험은 브란손(Branson)/IPC 플라즈마 시스템(모델 IPC S4000 시리즈) 속에서 수행한다. 당해 시스템은 고주파(RF) 에너지를 효율적으로 플라즈마로 커플링시키는 13.65MHz에서 RF 공급원을 사용함으로써, 고농도의 활성 라디칼을 생성시킨다.
시험 결과는 표 12에 기재한다.
Figure 112002030290370-pct00012
실시예 5
수지 조성이 {HSiO3/2}33.5{RSiO3/2}21.5{SiO4/2}45(여기서, R은 n-옥타데실이다)이고 수지 16.3중량% 및 이소부틸 이소부티레이트 83.7중량%를 함유하는 종(Zhong)의 방법[참조: 미국 특허원 제09/458,739호]으로 제조한 알킬하이드라이도실록산 수지 용액을 40분 동안 2.0㎛ 여과기를 통해 연속적으로 여과한 후 스핀 피복한다. 막을 8in의 단결정 Si 웨이퍼 위에 스피닝시킨다. 카를 수쓰 RC8(Karl Suss RC8) 스핀 피복기로 피복시킨다. 스피닝 후, 도포된 웨이퍼를 열경화용 석영관 노에 넣는다. 노를 램핑 전에 질소로 퍼징하여 산소 함량이 10ppm 미만이 되게 한다. 노를 25℃/분의 속도로 450℃로 램핑시키고 450℃에서 2시간 동안 유지한다. 샘플을 질소 유동하에 100℃ 미만으로 냉각시킨 후, 노로부터 꺼낸다. 플라즈마 처리 전의 피막은 유전상수가 약 1.9이고 탄성률이 약 1.8GPa이다.
위에서 기재한 바와 같은 액셀리스 퓨젼게미니 ES 마이크로파-다운 스트림 플라즈마 애셔 속에서 플라즈마 처리를 수행한다. 플라즈마 처리에 사용된 공정 조건은 아래와 같다:
마이크로파 플라즈마 전력: 1800W
웨이퍼 온도: 120 내지 280℃
가공 압력: 2.1torr
플라즈마 처리 시간: 30초
플라즈마 기체: H2/N2/CF4/O2
O2 유량: 0sccm
CF4 유량: 150sccm
FG(5% H2/95% N2) 유량: 3350sccm
시험 결과는 표 13에 기재한다.
Figure 112002030290370-pct00013
결과에 의하면, 마이크로파 플라즈마로 처리한 피막은 완전히 다공성 실리카로 전환되었다. 피막의 탄성률은 광범위한 다양한 공정 조건하에 상당히 개선되었다.
실시예 6
실시예 5로부터 수득된 열경화된 피막을 다양한 조건하에 마이크로파 플라즈마 처리한 후 RTP로 어닐링한다. 샘플을 30초 동안 질소 퍼징하고(O2 함량이 매우 낮음) 목적하는 온도로 램핑시킨다.
RTP에 사용된 가공 조건의 범위는 아래와 같다.
예비퍼지 시간: >30초
램프 속도: 150℃/초
웨이퍼 온도: 350 내지 450℃
어닐링 시간: <180초
결과는 표 14에 기재한다.
Figure 112002030290370-pct00014
실시예 7
수소 실세스퀴옥산 수지를 실리콘 웨이퍼 위에 스피닝하고 NH3으로 처리한 후, 1분 동안 150℃에서 가열판으로 열처리하여 다공성 망상 피막을 제조한다. 플라즈마 전환은 액셀리스 퓨젼게미 ES 플라즈마 애셔 속에서 수행한다. 플라즈마 전환 후, 유전상수가 낮고 탄성률이 높은 다공성 실리카 막이 수득된다. 결과는 표 15에 기재한다.
플라즈마 압력 조건은 2 내지 4torr이다. 온도는 195 내지 230℃ 범위로 조절한다. 형성 기체는 N2/H2/CF4이다. 플라즈마 전력 및 기체 유동 데이타는 표 15에 기재되어 있다.
결과에 의하면, 플라즈마 경화 후, 유전 상수의 범위는 2.0 내지 2.8이다. 210℃에서의 플라즈마 조건은 항상 2.4 미만의 낮은 유전상수를 갖는 막을 제공한다. 195℃, 225℃ 및 230℃에서 가공된 막은 유전상수가 2.4를 초과한다. 플라즈마 경화 막의 탄성률은 6 내지 9GPa이다. 플라즈마 경화 공정은 막 두께를 약 10% 감소시킨다. 그러나, 플라즈마 경화 막의 균일성은 전형적으로 2% 이내이다. FTIR 스펙트럼에 의하면, 압력 2 내지 3torr에서 플라즈마 경화시키는 동안 막으로부터 Si-H 결합이 완전히 제거되며, 이는 플라즈마 경화 공정으로부터 다공성 실리카 막이 생성됨을 의미한다. 전형적으로, 유전상수가 2.0 내지 2.3인 막은 1% 미만의 SiOH를 함유한다.
Figure 112002030290370-pct00015
실시예 8
수소 실세스퀴옥산을 실리콘 웨이퍼 위에 스피닝하고 NH3으로 처리한 후, 1분 동안 150℃에서 가열판으로 열처리하여 다공성 망상 피막을 제조한다. NH3 시효처리 시간은 TEL 스핀 도구 및 DSN 스핀 도구 둘 다에 명시된 표준방법의 1/2 내지 2/3이다. 플라즈마 전환은 액셀리스 퓨젼게미 ES 플라즈마 애셔 속에서 수행한다. 플라즈마 전환 후, 유전상수가 낮고 탄성률이 높은 다공성 실리카 막이 수득된다. 결과는 표 16에 기재한다.
플라즈마 압력 조건은 2 내지 4torr이다. 온도는 210℃로 조절한다. 형성 기체는 N2/H2/CF4이다. 플라즈마 전력 및 기체 유동 데이타는 표 16에 기재되어 있다.
또한, 초기 막을 습윤 NH3 하에 단시간 시효처리하더라도 플라즈마 경화에 의해 초기 막을 다공성 실리카 막으로 전환시킬 수 있다. 시효처리 시간이 표준보다 짧은 플라즈마 경화 막은 유전상수가 2.3 미만이다. 탄성률 값은 5.7 내지 9GPa이다. 또한, FTIR 스펙트럼으로부터, 플라즈마 경화시키는 동안 Si-H 결합이 제거되어 다공성 실리카 막이 생성됨을 알 수 있다. 당해 막의 SiOH 함량은 전형적으로 1% 미만이다.
Figure 112002030290370-pct00016
실시예 9
수소 실세스퀴옥산을 실리콘 웨이퍼 위에 스피닝하고 과량의 NH3으로 처리한 후, 1분 동안 150℃에서 가열판으로 열처리하여 다공성 망상 피막을 제조한다. NH3 시효처리 시간은 TEL 스핀 도구 및 DSN 스핀 도구 둘 다의 표준방법에 명시된 시간의 2배이다. 플라즈마 전환은 액셀리스 퓨젼게미 ES 플라즈마 애셔 속에서 수행한다. 결과는 표 17A 및 17B에 기재한다.
플라즈마 압력 조건은 2.5 내지 3torr이다. 온도는 210℃로 조절한다. 형성 기체는 N2/H2/CF4이다. 플라즈마 전력 및 기체 유동 데이타는 표 17A 및 17B에 기재되어 있다.
보다 긴 시간 동안의 NH3 시효처리 후, 플라즈마 경화된 다공성 막의 유전상수는 2.5 이상이고 탄성률은 약 7 내지 8GPa이다. FTIR 스펙트럼으로부터 계산한 SiOH 함량은 전형적으로 약 1.5 내지 2.5%이다. Si-H 결합은 완전히 제거되었다.
실시예 7 내지 9에서, RTP를 사용하여 가열함으로써 열에 의한 어닐링을 수행한, 어닐링된 플라즈마 경화 피막의 적외선 스펙트럼은 다른 가열방법을 사용함으로써 열에 의한 어닐링을 수행한 피막의 적외선 스펙트럼과 실질적으로 동일하다. 스펙트럼의 특징은 당해 플라즈마 경화 막이 특성상 실리카임을 나타낸다. 적외선 스펙트럼으로부터 계산한 SiOH 함량은 1중량% 미만이다. RTP 어닐링된 피막의 굴절률(RI)(1.20 내지 1.22)은 다른 가열방법을 사용하여 열에 의한 어닐링을 수행한 피막의 RI 값과 일치한다. RTP를 사용함으로써 열에 의한 어닐링을 수행한 플라즈마 경화 피막의 탄성률은 초기 탄성률의 2 또는 3배(7 내지 8GPa로 높음)일 수 있다. 당해 피막의 유전상수는 2.1 내지 2.3이다.
Figure 112002030290370-pct00017
Figure 112002030290370-pct00018
위의 방법으로 얇은(5㎛ 미만) SiO2 함유 피막을 기판 위에 생성시킨다. 피막의 탄성률이 개선된다. 또한, 어닐링 단계를 수행하는 경우, 피막은 탄성률이 개선되고 유전상수가 감소될 수 있다.
당해 피막은 각종 기판의 불규칙한 표면을 평활하게 하고 부착성이 우수하다. 또한, 당해 피막을 다른 피막, 예를 들면, 추가의 SiO2 피막, SiO2/개질용 세라믹 산화물 층, 규소 함유 피막, 탄소 함유 피막 및/또는 다이아몬드 유사 피막으로 덮을 수 있다.
당해 피막은 결함 밀도가 낮고, 예를 들면, 다층 장치 내의 유전층으로서 전자장치에 유용하다.
대표적인 특정 양태 및 세부사항들은 본 발명을 설명하기 위해 제공된 것이며, 본원에 첨부된 청구의 범위에서 한정된 발명의 범위에서 벗어나지 않고서 본원에 기재된 조성물 및 방법을 다양하게 변경할 수 있음은 당해 분야의 숙련가들에게 명백하다.

Claims (49)

  1. 2개 이상의 Si-H 그룹을 함유하는 수지로부터 제조된, 초기 유전상수와 초기 탄성률을 갖는 열경화된 다공성 망상 피막을 제공하는 단계 및
    당해 다공성 망상 피막을 플라즈마 처리하여 Si-H 결합의 양을 감소시키고 초기 유전상수보다 큰 제2 유전상수와 초기 탄성률보다 큰 제2 탄성률을 갖는 플라즈마 처리 피막을 제공하는 단계를 포함하는, 탄성률 및 유전상수가 개선된 플라즈마 처리 피막의 제조방법.
  2. 청구항 2은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 플라즈마 처리 피막을 어닐링하여 제2 유전상수보다 작은 제3 유전상수와 초기 탄성률보다 큰 제3 탄성률을 갖는 어닐링된 플라즈마 처리 피막을 제공하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  3. 청구항 3은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제2항에 있어서, 플라즈마 처리 피막이 475℃ 미만의 온도에서 어닐링되는 방법.
  4. 청구항 4은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제2항에 있어서, 플라즈마 처리 피막이 350 내지 450℃의 온도 범위에서 어닐링되는 방법.
  5. 청구항 5은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제2항에 있어서, 플라즈마 처리 피막이 180초 이하 동안 어닐링되는 방법.
  6. 청구항 6은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 플라즈마 처리 피막의 제2 탄성률이 초기 탄성률보다 50% 이상 더 큰 방법.
  7. 청구항 7은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 플라즈마 처리 피막의 제2 탄성률이 초기 탄성률보다 100% 이상 더 큰 방법.
  8. 청구항 8은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제2항에 있어서, 어닐링된 플라즈마 처리 피막의 제3 탄성률이 초기 탄성률보다 50% 이상 더 큰 방법.
  9. 청구항 9은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제2항에 있어서, 어닐링된 플라즈마 처리 피막의 제3 탄성률이 초기 탄성률보다 100% 이상 더 큰 방법.
  10. 삭제
  11. 청구항 11은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 열경화된 다공성 망상 피막이 6시간 이하 동안 50 내지 1000℃의 온도 범위로 가열함으로써 경화되는 방법.
  12. 청구항 12은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제11항에 있어서, 열경화된 다공성 망상 피막이 10분 내지 2시간 동안 50 내지 500℃의 온도 범위로 가열함으로써 경화되는 방법.
  13. 청구항 13은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제11항에 있어서, 열경화된 다공성 망상 피막이 10분 내지 1시간 동안 350 내지 450℃의 온도 범위로 가열함으로써 경화되는 방법.
  14. 청구항 14은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 열경화된 다공성 망상 피막이 15 내지 120초의 시간 동안 플라즈마 처리되는 방법.
  15. 청구항 15은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 열경화된 다공성 망상 피막이 350℃ 미만의 온도에서 플라즈마 처리되는 방법.
  16. 청구항 16은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제1항에 있어서, 열경화된 다공성 망상 피막이 80 내지 280℃의 온도 범위에서 플라즈마 처리되는 방법.
  17. 청구항 17은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제2항에 있어서, 어닐링된 플라즈마 처리 피막의 제3 유전상수 범위가 1.1 내지 3.5인 방법.
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    제2항에 있어서, 어닐링된 플라즈마 처리 피막의 제3 유전상수 범위가 2.0 내지 2.5인 방법.
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    제2항에 있어서, 어닐링된 플라즈마 처리 피막의 제3 탄성률이 4GPa을 초과하는 방법.
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    제2항에 있어서, 어닐링된 플라즈마 처리 피막의 제3 탄성률이 10GPa을 초과하는 방법.
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    제2항에 있어서, 어닐링된 플라즈마 처리 피막의 제3 탄성률이 4 내지 10GPa인 방법.
  22. 2개 이상의 Si-H 그룹을 함유하는 수지로부터 제조된 다공성 망상 피막을 제공하는 단계 및
    당해 다공성 망상 피막을 플라즈마 경화시켜 Si-H 결합의 양을 감소시키고 제1 유전상수와 제1 탄성률을 갖는 SiO2 함유 플라즈마 경화 피막을 제조하는 단계를 포함하는, 탄성률 및 유전상수가 개선된 플라즈마 경화 피막의 제조방법.
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    제22항에 있어서, 플라즈마 경화 피막을 어닐링하여 제1 유전상수보다 작은 제2 유전상수와 제1 탄성률로부터 변하지 않는 제2 탄성률을 갖는 어닐링된 플라즈마 경화 피막을 제공하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
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    제23항에 있어서, 플라즈마 경화 피막이 475℃ 미만의 온도에서 어닐링되는 방법.
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    제23항에 있어서, 플라즈마 경화 피막이 350 내지 450℃의 온도 범위에서 어닐링되는 방법.
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    제23항에 있어서, 플라즈마 경화 피막이 180초 이하 동안 어닐링되는 방법.
  27. 청구항 27은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제22항에 있어서, 다공성 망상 피막이 15 내지 120초의 시간 동안 플라즈마 경화되는 방법.
  28. 청구항 28은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제22항에 있어서, 다공성 망상 피막이 350℃ 미만의 온도에서 플라즈마 경화되는 방법.
  29. 청구항 29은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제22항에 있어서, 다공성 망상 피막이 80 내지 280℃의 온도 범위에서 플라즈마 경화되는 방법.
  30. 청구항 30은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제22항에 있어서, 다공성 망상 피막이 195 내지 230℃의 온도 범위에서 플라즈마 경화되는 방법.
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    제23항에 있어서, 어닐링된 플라즈마 경화 피막의 제2 유전상수 범위가 1.1 내지 3.5인 방법.
  32. 청구항 32은(는) 설정등록료 납부시 포기되었습니다.
    제23항에 있어서, 어닐링된 플라즈마 경화 피막의 제2 유전상수 범위가 2 내지 2.5인 방법.
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    제23항에 있어서, 어닐링된 플라즈마 경화 피막의 제2 탄성률이 4GPa을 초과하는 방법.
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    제23항에 있어서, 어닐링된 플라즈마 경화 피막의 제2 탄성률이 10GPa을 초과하는 방법.
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    제23항에 있어서, 어닐링된 플라즈마 경화 피막의 제2 탄성률이 4 내지 10GPa인 방법.
  36. 유전상수가 2.0 내지 3.5이고 탄성률이 4 내지 20GPa인 다공성 피막.
  37. 삭제
  38. 2개 이상의 Si-H 그룹을 함유하는 수지로부터 제조되며 탄성률이 4 내지 10GPa인 플라즈마 처리된 열경화 다공성 망상 피막을 포함하는, 플라즈마 처리된 열경화 피막.
  39. 2개 이상의 Si-H 그룹을 함유하는 수지로부터 제조되며 유전상수가 1.1 내지 3.5이고 탄성률이 4 내지 10GPa인 플라즈마 처리된 후에 어닐링된 열경화 다공성 망상 피막을 포함하는, 플라즈마 처리된 후에 어닐링된 열경화 피막.
  40. 2개 이상의 Si-H 그룹을 함유하는 수지로부터 제조되며 탄성률이 4 내지 10GPa인 플라즈마 경화 다공성 망상 피막을 포함하는, 플라즈마 경화 피막.
  41. 유전상수가 1.1 내지 3.5이고 탄성률이 4 내지 10GPa인 어닐링된 플라즈마 경화 다공성 망상 피막을 포함하는, 어닐링된 플라즈마 경화 피막.
  42. 2개 이상의 Si-H 그룹을 함유하는 수지로부터 제조되며 탄성률이 4 내지 10GPa인 플라즈마 처리된 열경화 다공성 망상 피막을 포함하는 플라즈마 처리된 열경화 피막을 포함하는 전자장치.
  43. 유전상수가 1.1 내지 3.5이고 탄성률이 4 내지 10GPa인 어닐링된 플라즈마 경화 다공성 망상 피막을 포함하는 어닐링된 플라즈마 경화 피막을 포함하는 전자장치.
  44. 2개 이상의 Si-H 그룹을 함유하는 수지로부터 제조되며 탄성률이 4 내지 10GPa인 플라즈마 처리된 열경화 다공성 망상 피막을 포함하는 플라즈마 처리된 열경화 피막을 갖는 기판.
  45. 유전상수가 1.1 내지 3.5이고 탄성률이 4 내지 10GPa인 어닐링된 플라즈마 경화 다공성 망상 피막을 포함하는 어닐링된 플라즈마 경화 피막을 갖는 기판.
  46. 유전상수가 1.1 내지 3.5이고 탄성률이 4 내지 10GPa인 SiO2 함유 다공성 플라즈마 처리 피막.
  47. 유전상수가 2.0 내지 2.9이고 탄성률이 5.7 내지 9.1GPa인 SiO2 함유 다공성 플라즈마 처리 피막.
  48. 유전상수가 1.1 내지 3.5이고 탄성률이 4 내지 10GPa인 SiO2 함유 다공성 플라즈마 경화 피막.
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