JP2000106363A - 不溶性コ―ティングの形成方法 - Google Patents

不溶性コ―ティングの形成方法

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JP2000106363A JP11195448A JP19544899A JP2000106363A JP 2000106363 A JP2000106363 A JP 2000106363A JP 11195448 A JP11195448 A JP 11195448A JP 19544899 A JP19544899 A JP 19544899A JP 2000106363 A JP2000106363 A JP 2000106363A
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ニコラス ブレマー ジェフリー
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リウ ヨウファン
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 低い誘電率及び優れた機械的特性を有する不
溶性コーティングを形成する方法を提供すること。 【解決手段】 （Ａ）ハイドロジェンシルセスキオキサ
ン樹脂を含むコーティング組成物で基材をコーティング
して基材上に可溶性ハイドロジェンシルセスキオキサン
樹脂コーティングを形成すること；（Ｂ）まず、前記ハ
イドロジェンシルセスキオキサン樹脂コーティングを３
２５℃〜３５０℃の温度で１５分間〜１時間の時間加熱
すること；（Ｃ）その後、５０〜８０％の規格化された
ＳｉＨ結合密度を有する不溶性セラミック状コーティン
グが生成するのに十分な時間不活性環境中で４００℃〜
４５０℃の温度で前記コーティングを加熱すること；を
含む基材上に不溶性コーティングを形成する方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ハイドロジェンシ
ルセスキオキサン樹脂（Ｈ樹脂）から低誘電性コーティ
ングを製造する方法に関する。この方法は、Ｈ樹脂のコ
ーティングを基材上に適用し、続いて、前記コーティン
グをまず３２５℃〜３５０℃の温度で１５分間〜１時間
加熱し、その後に、規格化されたＳｉＨ結合密度が５０
〜８０％になるまで４００℃〜４５０℃の温度で加熱す
ることにより前記コーティングを硬化させることを含
む。この硬化プロセスによって、驚くべきことに、低い
誘電率及び優れた機械的特性を有する膜が製造される。
【０００２】
【従来の技術】電子基板上にセラミック又はセラミック
状コーティングを製造するためにＨ樹脂を使用すること
は当該技術分野で周知である。Ｈ樹脂を硬化させてそれ
らのコーティングを製造するための方法が多数開発され
てきた。周知の熱加工及び硬化条件（すなわち、３つの
シリアルホットプレートの各々で１分間保持し、続いて
窒素雰囲気で満たされた炉内で１時間保持する）では、
２．９〜３．０の誘電率が通常達成される。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】２．９〜３．０の誘電
率を有するコーティングは０．２５ミクロン以上の電子
デバイスに適する。しかしながら、より小さな（すなわ
ち０．１３〜０．１８ミクロンの）デバイス構造物に対
してはかなり低い誘電率（Ｄｋ）を有するコーティング
が必要である。Ｈ樹脂を硬化させて、コーティングの形
態にあるより低い誘電率を有するものを製造する方法が
幾つか提案されている。しかしながら、それらの方法は
往々にして、低Ｄｋコーティングを製造するのに困難で
費用のかかる加工を必要とする。例えば、米国特許第
５，４４１，７６５号明細書には、Ｈ樹脂からのコーテ
ィングの製造方法であって、硬化したコーティングのＤ
ｋが２．８〜４．５方法が開示されている。その明細書
に開示されている特許発明に係る方法は、Ｈ樹脂をデバ
イス上に適用し、そのコーティングされたデバイスをＳ
ｉ−Ｏ含有セラミックコーティングが生成するのに十分
な時間加熱し、その後、Ｓｉ−Ｏ含有セラミックコーテ
ィングを水素ガスを含むアニーリング雰囲気に暴露する
ことを含む。
【０００４】米国特許第５，５４７，７０３号明細書に
も、低Ｄｋコーティングの製造方法が教示されている。
その方法は、Ｈ樹脂を電子基板上に適用すること；アン
モニア及び湿気中で加熱すること；その後、無水アンモ
ニア中で加熱すること；最後に酸素中で加熱してコーテ
ィングをアニールすることを含む。前記方法により製造
されるコーティングのＤｋは２．４２〜４．９２の間で
あると報告されている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】我々は、意外にも、Ｈ樹
脂の熱加工によって、誘電率が２．７〜２．９のコーテ
ィングが生じることを見いだした。この熱加工は、３２
５℃〜３５０℃の温度でまず加熱し、その後に、規格化
されたＳｉＨ結合密度が５０〜８０％になるまで４００
℃〜４５０℃の温度で加熱することによりＨ樹脂を硬化
させることを含む。
【０００６】本発明の目的は、Ｈ樹脂を硬化させて誘電
率が２．７〜２．９であるコーティングを製造する方法
を提供することである。
【０００７】本発明は、Ｈ樹脂から誘電率が２．７〜
２．９である不溶性セラミック状コーティングを製造す
る方法に関する。この方法は、Ｈ樹脂を基材上に適用
し、基材上の前記Ｈ樹脂をまず３２５℃〜３５０℃の温
度で１５分間〜１時間加熱し、規格化されたＳｉＨ結合
密度が５０〜８０％になるまで４００℃〜４５０℃の温
度でさらに加熱することを含む。結果として得られるコ
ーティングは、２．９以下、好ましくは２．７〜２．９
の誘電率を有する。コーティングは、半導体デバイス上
の中間層絶縁コーティングとして有用である。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明において有用なＨ樹脂に
は、式：ＨＳｉ（ＯＨ）x （ＯＲ）y Ｏz/2 （式中、各
Ｒは独立に、酸素を解してケイ素に結合している場合に
は加水分解可能な置換基を形成している有機基又は置換
有機基であり、ｘは０〜２、ｙは０〜２、ｚは１〜３、
ｘ＋ｙ＋ｚは３である）により表される単位を含むヒド
リドシロキサン樹脂が包含される。Ｒの例には、メチ
ル、エチル、プロピル、ブチル等のようなアルキル；フ
ェニルのようなアリール；並びにアリル又はビニルのよ
うなアルケニルが包含される。これらの樹脂は実質的に
完全に縮合した（ＨＳｉＯ3/ 2 ）n （式中、ｎは８以上
の値である）であっても、ほんの一部加水分解したもの
（すなわち、幾つかのＳｉ−ＯＲを含むもの）及び／又
は部分的に縮合したもの（すなわち、幾つかのＳｉ−Ｏ
Ｈを含むもの）であってよい。
【０００９】樹脂の構造に特に制限はない。Ｈ樹脂の構
造は、概して、はしご型として知られているもの、かご
型として知られているもの、又はこれらの混合物であっ
てもよい。樹脂はヒドロキシル基、トリオルガノシロキ
シ基、ジオルガノハイドロジェンシロキシ基、トリアル
コキシ基、ジアルコキシ基等のような末端基を含んでよ
い。その構造式により表されるわけではないが、樹脂
は、０又は２個の水素原子が結合している少数（例え
ば、１０％未満）のケイ素原子及び／又は少数のＳｉＣ
基、例えばＣＨ3 ＳｉＯ3/2 又はＨＣＨ3 ＳｉＯ2/2 を
含んでもよい。
【００１０】上記Ｈ樹脂及びそれらの製造方法は当該技
術分野で周知である。例えば、米国特許第３，６１５，
２７２号明細書には、ベンゼンスルホン酸水和物加水分
解媒体中でトリクロロシランを加水分解し、次に、得ら
れた樹脂を水又は硫酸水溶液で洗浄することを含む方法
による実質的に完全に縮合したＨ樹脂（１００〜３００
ｐｐｍまでのシラノールを含みうる）の製造が教示され
ている。同様に、米国特許第５，０１０，１５９号明細
書には、アリールスルホン酸水和物加水分解媒体中でヒ
ドリドシランを加水分解して樹脂を形成し、次のその樹
脂を中和剤に接触させることを含む方法が教示されてい
る。
【００１１】他のヒドリドシロキサン樹脂、例えば、米
国特許第４，９９９，３９７号明細書に記載されている
ようなもの；米国特許第５，２１０，１６０号明細書に
記載されているようなもの、アルコキシシラン又はアシ
ルオキシシランを酸性アルコール系加水分解媒体中で加
水分解することにより生成するもの；特開昭５９−１７
８７４９号公報、特開昭６０−８６０１７号公報；及び
特開昭６３−１０７１２２号公報に記載されているよう
なもの；又は他の等価なヒドリドシロキサンも本発明に
おいて同様に作用する。
【００１２】本発明の好ましい態様において、上記Ｈ樹
脂の特定の分子量画分を本発明の方法に使用することも
できる。そのような画分及びそれらの調製方法は米国特
許第５，０６３，２６７号及び第５，４１６，１９０号
明細書に教示されている。好ましい画分はポリマー化学
種の少なくとも７５％が１２００を超える分子量を有す
るものからなり、より好ましい画分はポリマー化学種の
少なくとも７５％が１２００〜１００，０００の間の数
平均分子量を有するものからなる。
【００１３】Ｈ樹脂は、コーティングの団結性に悪影響
を及ぼすこともコーティングの誘電率を増加させること
もない限り、他の成分を含んでもよい。周知の添加剤に
は、米国特許第４，８２２，６９７号明細書に記載され
ているようなＨ触媒の硬化速度及び／又は硬化度を増加
させる白金、ロジウム又は銅触媒のような触媒が包含さ
れる。
【００１４】前記Ｈ樹脂と組み合わせてセラミック酸化
物前駆体を使用してもよい。本発明において有用なセラ
ミック酸化物前駆体には、溶液に溶解され、加水分解さ
れ、その後に比較的低温で熱分解してセラミック酸化物
を形成することができる、アルミニウム、チタン、ジル
コニウム、タンタル、ニオブ及び／又はバナジウムのよ
うな種々の金属の化合物並びにホウ素若しくはリンの化
合物のような種々の非金属化合物が包含される。本発明
において有用なセラミック酸化物前駆体は米国特許第
４，８０８，６５３号、第５，００８，３２０号及び第
５，２９０，３９４号明細書に記載されている。
【００１５】Ｈ樹脂は典型的には溶剤分散体として基材
に適用される。使用することができる溶剤には、Ｈ樹脂
を溶解し、結果として得られるコーティングに影響を及
ぼさずに均質液体混合物を形成する任意の物質又はそれ
らの混合物が包含される。これらの溶剤には、エチルア
ルコール又はイソプロピルアルコールのようなアルコー
ル；ベンゼン又はトルエンのような芳香族炭化水素；ｎ
−ヘプタン、ドデカン又はノナンのようなアルカン；メ
チルイソブチルケトンのようなケトン；エステル；グリ
コールエーテル；又は線状ジメチルポリシロキサン（例
えば、ヘキサメチルジシロキサン、オクタメチルジシロ
キサン及びこれらの混合物）及び環状ジメチルポリシロ
キサンが包含される。溶剤は、適用に望ましい濃度にＨ
樹脂を溶解させるのに十分な量で存在する。典型的に
は、溶剤は、Ｈ樹脂と溶剤の合計量を基準にして２０〜
９９．９重量％、好ましくは７０〜９５重量％の量で存
在する。
【００１６】Ｈ樹脂を基材に適用するための特定の方法
には、限定するわけではないが、スピンコーティング、
浸漬コーティング、スプレーコーティング、フローコー
ティング、スクリーン印刷等が包含される。好ましい適
用方法はスピンコーティングである。溶剤が使用される
場合には、コーティングされた基材から溶剤を蒸発させ
て基材上にＨ樹脂膜を付着させる。周囲環境への暴露に
よる単純な自然乾燥、真空の適用又は穏やかな加熱（＜
５０℃）、又は硬化プロセスの初期段階中の蒸発のよう
な任意の適切な蒸発手段を用いることができる。スピン
コーティングが用いられる場合には、回転によって溶剤
が除去されるため、追加の乾燥方法は最低限に抑えられ
る。
【００１７】基材への適用に続き、Ｈ樹脂膜を、まず３
２５℃〜３５０℃の温度で加熱し、その後に４００℃〜
４５０℃の温度で加熱することにより硬化させ、規格化
されたＳｉＨ結合密度が５０〜８０％、好ましくは５０
〜７０％である不溶性セラミック状コーティングにす
る。「規格化されたＳｉＨ結合密度」とは、任意の溶剤
の除去後ではあるが加熱して硬化させる前の基材上の未
だ硬化していないＨ樹脂膜中のＳｉＨを基準にした不溶
性セラミック状コーティング中のＳｉＨの量を意味す
る。「不溶性セラミック状コーティング」とは、基材上
にＨ樹脂を付着させる際に使用する溶剤又はＨ樹脂の適
用に有用なものであるとして先に述べた通りの任意の溶
剤に実質的に可溶性でないコーティングを意味する。不
溶性セラミック状コーティングは、アモルファスシリカ
（ＳｉＯ2 ）物質、並びに炭素、シラノール（ＳｉＯ
Ｈ）及び／又は水素を完全に含まないわけではないアモ
ルファスシリカ状物質を含む。
【００１８】Ｈ樹脂は、まず、硬化環境を安定化させる
のに十分で且つその環境を不活性なものにするのに十分
な時間、３２５℃〜３５０℃の温度で加熱される。４０
０〜４５０℃温度までのランピングの間及び４００〜４
５０℃の温度での加熱の間に１０ｐｐｍを超えるレベル
の酸素が存在すると、酸化及び不溶性セラミック状コー
ティング中の極性基の形成が起こり、その結果として高
い誘電率がもたらされる。樹脂の若干の網状構造化がこ
の最初の加熱相の間に起こるが、望ましい誘電率及び機
械的特性を備えた不溶性セラミック状コーティングを製
造するには不十分である。好ましくは、ハイドロジェン
シルセスキオキサンコーティングは１５分間〜１時間、
３２５℃〜３５０℃の温度で加熱される。必要な時間
は、Ｈ樹脂膜を加熱することに用いられる手段に依存す
るであろう。
【００１９】３２５℃〜３５０℃の温度で加熱後、温度
を４００℃〜４５０℃、好ましくは４２５℃〜４５０℃
までランピングする。Ｈ樹脂は、ＳｉＨ結合密度が５０
〜８０％である不溶性セラミック状膜が生じるのに十分
な時間、典型的には１５分間〜１時間その温度に保たれ
る。不溶性セラミック状コーティング中のＳｉＨの量が
多いと、不適切な機械的特性を有する膜が生じる。熱対
流炉、急速熱加工、ホットプレート又は輻射の使用のよ
うな任意の加熱方法を本発明において使用することがで
きる。熱対流炉の使用が好ましい。
【００２０】Ｈ樹脂でコーティングされた基材が３２５
℃〜３５０℃で加熱される環境は、窒素、アルゴン、ヘ
リウムのような任意の環境、又は空気、過酸化物及びオ
ゾンのような酸素を含む環境のような環境であることが
できる。しかしながら、不活性環境は、４００℃〜４５
０℃までのランピング前に確立されねばならない。「不
活性環境」とは、１０ｐｐｍ未満の酸素を含む環境を意
味する。
【００２１】不溶性セラミック状コーティング中のＳｉ
Ｈのより少ない量は、典型的にはデバイスにおけるコー
ティングの高い機械的特性及び高い団結性に関係があ
る。しかしながら、ＳｉＨを望ましい範囲に減少させる
のに必要な条件（すなわち、高い加熱温度）は、コーテ
ィングの誘電特性を強める。本発明の方法の２段階加熱
によって、高い機械的特性と低い誘電率の両方が得られ
る。本発明に方法により製造される不溶性コーティング
は２．９以下、好ましくは２．７〜２．９のＤｋを有す
る。
【００２２】上記方法によって、基材上に薄い（２．５
μｍ未満の）不溶性セラミック状コーティングが製造さ
れる。好ましくは、コーティングは０．５〜１．２μｍ
の厚さを有する。このコーティングは、種々の基材の不
整表面を滑らかにするものであって、密着性に優れる。
【００２３】本発明の方法により製造される不溶性セラ
ミック状コーティングは電子基板に特に有用である。
「電子基板」とは、フォーカルプレーンアレイ、光電子
デバイス（opto-electronic device）、光起電力セル、
オプティカルデバイス、トランジスター様デバイス、３
Ｄデバイス、絶縁体上シリコン型デバイス（silicon-on
-insulator devices）及び超格子デバイス（super latt
ice device）を包含する半導体部品の生産に使用するこ
とを意図したシリコン系デバイス及びガリウム−ヒ素系
デバイスを包含する。
【００２４】電子基板はむきだしであっても（すなわ
ち、パッシベーションなし）、１次パッシベーションを
有していても、むきだしであっても１層以上のライナー
層で被覆されていてもよい１層以上の金属被覆層を含ん
でいても良い。そのような１次パッシベーション及びラ
イナーは、シリカ、窒化ケイ素、炭化ケイ素、オキシ窒
化ケイ素、オキシ炭化ケイ素、Ｐ2 Ｏ5 −ＳｉＯ2 系ガ
ラス（ＰＳＧ）、Ｂ2 Ｏ 3 −Ｐ2 Ｏ5 −ＳｉＯ2 系ガラ
ス（ＢＰＳＧ）等のようなセラミックコーティングであ
ることができる。１次パッシベーション及びライナー並
びにそれらの作製方法は当該技術分野で周知である。本
発明により製造されるコーティングは、任意の金属被覆
の適用前にウェハーに適用されてよい。コーティングは
中間絶縁層として金属被覆上に適用されるか又は最上層
のパッシベーションコーティングとして適用され、デバ
イスの形成が完了する。
【００２５】所望であれば、不溶性コーティング上に追
加のコーティングを適用してよい。追加のコーティング
には、例えば、アモルファスＳｉＣ：Ｈ、ダイアモン
ド、窒化ケイ素の堆積（すなわち、ＣＶＤ、ＰＥＣＶＤ
等）により形成されるＳｉ2 Ｏコーティング、ケイ素含
有コーティング、ケイ素と炭素を含有するコーティン
グ、ケイ素と窒素を含有するコーティング、ケイ素と酸
素と窒素を含有するコーティング、ケイ素と窒素と炭素
を含有するコーティング及び／又はダイアモンド様コー
ティングが包含されうる。そのようなコーティングの適
用方法は当該技術分野で周知である。
【００２６】追加のコーティングの適用方法は厳密では
なく、そのようなコーティングは典型的には、熱化学気
相成長（thermal chemical vapor deposition ；ＴＣＶ
Ｄ）、光化学気相成長、プラズマ促進型化学気相成長
（plasma enhanced chemical vapor deposition ；ＰＥ
ＣＶＤ）、電子サイクロトロン共鳴（ＥＣＲ）及びジェ
ット気相成長（jet vapor deposition）のような化学気
相成長技術により適用される。スパッタリング又は電子
ビーム蒸発のような物理的気相成長技術によっても追加
のコーティングを適用できる。これらの方法は、熱又は
プラズマの形態にあるエネルギーを気化した化学種に加
えて望ましい反応を引き起こすか又は材料の固体試料に
エネルギーを集中させて材料の堆積を引き起こすことを
伴う。
【００２７】本明細書に教示した本発明を当業者が理解
し、本発明の価値を十分に認めることができるように以
下の実施例を示す。
【００２８】
【実施例】金属−絶縁体−半導体（ＭＩＳ）コンデンサ
ーに対して誘電率測定を実施することによって転化され
たコーティングの誘電率を求めた。ＭＩＳコンデンサー
は、不溶性コーティングの薄膜でコーティングされた低
抵抗率（ρ≦０．０２５Ωｃｍ）シリコンウェハー上に
約０．１５μｍのアルミニウム電極を堆積させることに
より形成した。シャドウマスクを使用して直径が３〜１
０ｍｍのアルミニウム電極ドットを形成した。Hewlett-
Packard （登録商標）4194A インピーダンスアナライザ
ーを使用して０．１〜１０００ｋＨｚの周波数範囲にわ
たって同じ直径の電極ドット間のインピーダンス測定を
行った。インピーダンスデータを直列ＲＬＣモデルにフ
ィッティングさせることにより等価な並列キャパシタン
ス及び誘電率を計算した。インピーダンスを表面ドット
電極間で特性化したため、誘電率の算出に２倍の誘電体
厚を用いた。
【００２９】硬化後の残留ＳｉＨ含有量（％）をＦＴＩ
Ｒにより求めた。このＦＴＩＲ法では、Nicolet （登録
商標）5SXBフーリエ変換赤外分光分析計を使用した。透
過サンプリング操作モードを用いた。コーティング組成
物によるウェハーのスピンコーティングの前に、剥き出
しのシリコンウェハーに対してバックグラウンドスペク
トルを集めた。不溶性膜を有するウェハーのスペクトル
からバックグラウンドを差し引いて不溶性膜のみのスペ
クトルを得た。波数２２６０ｃｍ-1に位置するピーク
は、転化された膜中のＳｉＨ結合密度を示すものであ
る。膜厚当たりのスパンピーク面積に対する膜厚当たり
のこのピーク面積の比を定量化し、規格化されたＳｉＨ
結合密度を求めた。例１ 米国特許第３，６１５，２７２号明細書の記載に従って
調製されたＨ樹脂（ＨＳｉＯ3/2 ）n を２２重量％の濃
度でメチルイソブチルケトン中に含むコーティング組成
物をSEMIX （登録商標）6132U スピンコーターにより２
枚の試料ウェハーに約５０００Åの硬化前厚さにコーテ
ィングし、続いて１５０℃、２００℃及び３５０℃でそ
れぞれ１分間、３つの窒素パージされた開口式ホットプ
レートにより逐次ベーキングを行った。次にウェハーを
石英環状炉内で窒素雰囲気中で３５０℃に加熱した。ウ
ェハーを３５０℃に３０分間保ち、次に窒素雰囲気中で
４５０℃にさらに加熱した。ウェハーを４５０℃に３０
分間保ち、次に窒素中で室温に冷却した。第１のウェハ
ーのＤｋは２．８１であった。第２のウェハーのＤｋは
２．８３であった。第３のウェハーの規格化されたＳｉ
Ｈ含有量は５８％であった。
【００３０】例２ 例１に記載した手順を用いて試料ウェハーをＨ樹脂でコ
ーティングした。ウェハーを３５０℃に加熱し、表１に
記載の環境中で３０分間そのままにしておいた。次に温
度を硬化温度までランピングし、さらに３０分間その温
度のままにしておいた。結果及び加工条件を表１に示
す。
【００３１】
【表１】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヨウファン リウ アメリカ合衆国，ミシガン 48640，ミッ ドランド，サマーセット ドライブ 6000

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （Ａ）ハイドロジェンシルセスキオキサ
    ン樹脂を含むコーティング組成物で基材をコーティング
    して基材上に可溶性ハイドロジェンシルセスキオキサン
    樹脂コーティングを形成すること； （Ｂ）まず、前記ハイドロジェンシルセスキオキサン樹
    脂コーティングを３２５℃〜３５０℃の温度で１５分間
    〜１時間加熱すること； （Ｃ）その後、５０〜８０％の規格化されたＳｉＨ結合
    密度を有する不溶性セラミック状コーティングが生じる
    のに十分な時間不活性環境中で４００℃〜４５０℃の温
    度で前記コーティングを加熱すること；を含む基材上に
    不溶性コーティングを形成する方法。
  2. 【請求項２】 前記コーティング組成物がさらに溶剤を
    含み、その溶剤を蒸発させて基材上にハイドロジェンシ
    ルセスキオキサン樹脂コーティングを形成する請求項１
    記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記ハイドロジェンシルセスキオキサン
    樹脂が式：ＨＳｉ（ＯＨ）x （ＯＲ）y Ｏz/2 （式中、
    各Ｒは独立に、酸素原子を介してケイ素に結合している
    場合には加水分解可能な置換基を形成している有機基又
    は置換有機基であり、ｘは０〜２、ｙは０〜２、ｚは１
    〜３、ｘ＋ｙ＋ｚは３である）により表される単位を有
    する樹脂である請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記ハイドロジェンシルセスキオキサン
    樹脂が式：（ＨＳｉＯ3/2 ）n （式中、ｎは少なくとも
    ８の値である）により表される樹脂である請求項１記載
    の方法。
  5. 【請求項５】 基材がスピンコーティングによりコーテ
    ィングされる請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記コーティング組成物がそのコーティ
    ング組成物の重量を基準にして２０〜９９．９重量％の
    溶剤を含む請求項２記載の方法。
  7. 【請求項７】 溶剤が、アルコール、芳香族炭化水素、
    アルカン、ケトン、エステル、グリコールエーテル及び
    ジメチルポリシロキサンからなる群から選ばれる請求項
    ２記載の方法。
  8. 【請求項８】 基材が電子基板である請求項１記載の方
    法。
  9. 【請求項９】 工程（Ｃ）での加熱が、５０〜７０％の
    規格化されたＳｉＨ結合密度及び２．７〜２．９の誘電
    率を有する不溶性セラミック状コーティングが生じるの
    に十分な時間不活性環境中で４２５℃〜４５０℃の温度
    で行われる請求項１記載の方法。
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