KR100561884B1 - 낮은 유전 상수를 갖는 유전 물질의 제조용 조성물 - Google Patents
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Abstract
낮은 유전 상수를 갖는 유전 물질(dielectric material) 및 상기 유전 물질을 포함하는 필름은 예컨대 층간 유전체 집적 회로(interlevel dielectrics integrated circuit) 및 이를 제조하는 방법에서 고성능 물질(performance material)로서 사용될 때 성능이 개선된다는 것이 확인되었다. 본 발명의 일 실시양태에 있어서, 1종 이상의 포로겐(porogen) 중의 산화에틸렌 기의 중량%를 조절함으로써, 유전 물질의 성능을 개선시킬 수 있다.
Description
도 1a 및 1b는 본 발명의 재료에 대한 정규화 벽(wall) 탄성 모듈러스에 대한 단일 계면활성제 및 계면활성제 혼합물 각각의 산화에틸렌의 중량%의 영향을 도시한 것이다.
도 2는 정규화 벽 탄성 모듈러스가 16 GPa 이하이고 소수성 실리카 공급원으로서 MTES를 사용하는 재료에 비해, 정규화 벽 탄성 모듈러스이 16 GPa 이상이고 소수성 실리카 공급원으로서 MTAS를 사용하는 본 발명의 재료에 있어서 탄성 모듈러스 대 유전 상수의 플롯을 제공한 것이다.
도 3은 보다 높은 p산(pAcid) 수준이 정규화 벽 탄성 모듈러스를 높일 수 있음을 도시하는 본 발명 재료의 플롯을 제공한다.
이 출원은 2002년 5월 30일자로 출원된 미국 가출원 60/384,321의 이익을 주장한다.
본 발명은 일반적으로, 예를 들어 전자 장치에서 사용하기에 적합한 재료에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 저유전 고성능 재료를 제조하기 위한 조성물, 또는 개선된 탄성 모듈러스 및 저유전 상수를 갖는 이러한 재료를 포함하는 필름에 관한 것이다.
마이크로전자공학 산업 분야에서는 작동 속도를 향상시키고 에너지 소비를 감소시키기 위하여 메모리 및 로직 칩과 같은 멀티레벨(multilevel) 집적 회로에서 회로 밀도를 높이고자 하는 지속적인 요구가 있다. 집적 회로상에서 장치의 크기를 지속적으로 감소시키기 위해, 인터커넥트 금속배선의 시간 지연("RC")을 감소시키고, 수준이 다른 금속배선간의 정전 용량 크로스 토크를 방지하는 저유전 상수를 가진 절연체를 사용하는 것이 필요하게 되었다. 이러한 저유전 재료는 인터레벨 유전층 및 프리메탈 유전층에 대하여 바람직하다.
180 nm의 선폭을 가진 장치에 대하여 통상적인 유전 재료는 약 3.8 내지 4.2의 유전 상수를 갖는 재료이다. 선폭이 감소됨에 따라, 유전 상수도 감소되어야 한다. 예를 들어, 130 nm의 선폭을 가진 장치는 약 2.5 내지 3.0의 유전 상수를 가진 재료를 필요로 한다. 극저유전 상수("ELK") 재료는 일반적으로 약 2.0 내지 2.5의 유전 상수를 갖는다. 90 nm 선폭을 갖는 장치는 2.4 이하의 유전 상수를 가진 재료를 필요로 한다. 2001 인터내셔널 테크놀로지 로드맵 포 세미컨덕터(ITRS) 인터커넥트 로드맵에 따르면, 인터레벨 금속 절연체에 대해 제시된 유전 상수 요구조건은 65 nm 노드에 대하여 2.1 이하이고, 45 nm 노드에 대하여 약 1.9 이하이며, 32 nm 노드에 대하여 1.7 이하이고, 22 nm 노드에 대하여 1.6 이하이다.
저유전 상수 필름을 제조하기 위해 다수의 방법들이 사용되어 왔다. 절연층 박막을 제조하는 데에는 통상 화학 기상 증착법(CVC) 및 회전 코팅(spin-on) 유전체(SOC) 방법들이 사용된다. 액체 중합체 전구체의 CVD 및 이송 중합 CVD와 같은 기타 하이브리드 방법들이 또한 공지되어 있다. 이들 기법에 의해 증착된 다양한 저유전(low κ) 재료는 일반적으로 순수한 무기 재료, 세라믹 재료, 실리카계 재료, 순수한 유기 재료, 또는 무기-유기 하이브리드와 같은 부류로 분류되어 왔다. 또한, 이들 재료를 경화(예를 들어, 가열)시켜 휘발성 성분을 분해하고/거나 제거하고 실질적으로 필름을 가교시키고, 이 재료를 플라즈마, 전자 비임 또는 자외선으로 처리하는 데에 다양한 방법들이 사용되었다.
공기의 유전 상수는 1.0으로 근소하기 때문에, 재료의 유전 상수를 감소시키는 한가지 접근법은 다공성을 도입하는 것일 수 있다. 다공성은 다양한 다른 수단에 의해 저유전 재료에 도입되었다. 다공성으로 제조된 유전 필름은 조밀한 필름에 비해 더 낮은 유전 상수를 나타낼 수 있지만, 일반적으로 필름의 탄성 모듈러스은 다공성이 증가함에 따라 감소한다. 결과적으로, 유전 상수는 탄성 모듈러스과 상쇄되기 때문에, 이들 저유전 조성물을 사용하는 것은 비실용적일 수 있다.
재료의 유전 상수(κ)는 일반적으로 재료의 기계적 특성, 즉 모듈러스, 경도 등이 후속적으로 저하되는 경우에 감소한다. 에칭, CMP("화학 기계적 평면화"), 및 추가층(예를 들어, 구리에 대한 확산막, 금속 구리("Cu") 및 생성물 상의 캡층)의 증착과 같은 후속적 처리 단계에서는 기계적 강도가 요구된다. 이들 중 일부 공정에서, 다중층의 온도 사이클링은 다른 재료간 팽창 미스매치의 열 계수에 기인하는 응력을 유발할 수 있고, 이로써 크랙킹이나 탈아미노 반응이 일어난다. 표면 평면 성이 또한 요구되는데, 이는 필름 형성시의 것과 같은 공정 파라미터를 조절함으로써 그리고 CMP에 의해 유지될 수 있다. 기계적 완전성 또는 강성, 압축 및 전단 강도는 CMP를 보존하는데 특히 중요할 수 있다. CMP를 보존하는 능력은, 하강력(down force) 및 압반(platen) 속도와 같은 폴리싱 파라미터를 비롯한 다른 인자와 함께, 재료의 탄성 모듈러스 또는 영 모듈러스(Young's modulus)와 연관될 수 있음이 밝혀졌다. 예로서 문헌[Wang et al., "Advanced processing: CMP of Cu/Low-κ and Cu/ultralow-κ layer", Solid State Technol., September, 2001; Lin et al., "Low-κ Dielectrics Characterization for Damascene Integration", International Interconnect Technology Conference, Burlingame, CA, June, 2001] 참조. 이들 기계적 강도는 또한 최종 제품의 포장에 중요하다.
저유전 재료의 제조 및 얻어진 필름에서는, 재료에 존재하는 금속 불순물의 수준을 고려해야 한다. 저유전 필름이 집적 회로(IC) 제작에 적합하도록 하기 위해서는, 필름이 제어된 수준의 불순물을 가지는 것이 바람직하다. 다시 말해, 마이크로전자 장치에서 산화규소계 절연체 필름에 유해할 수 있는 비휘발성 불순물을 최소 수준으로 함유하는 성분을 사용하여 필름을 증착시켜야 한다. IC 산업에서, 알칼리 금속 이온, 예를 들어 나트륨 및 칼륨은, 금속 산화물 반도체("MOS) 트랜지스터 절연체 및 멀티레벨 인터커넥션 절연체로서 사용되는 산화규소 필름으로부터 제거되어야 한다. 이들 양전하를 띈 이온은 전기장에 노출되었을 때 이동성을 가지게 되고, 양전하가 우세한 필름 계면으로부터 멀어져 음전하가 우세한 필름 계면을 향해서 이동함으로써 정전 용량-전압 이동을 야기한다.
저유전 필름의 제조에 사용되는 시판용 화학 시약 중 일부는 알칼리 금속 불순물을 포함한다. 이들 불순물은 화학 전구체 시약의 제조에 사용된 잔류 촉매 수준에 기인한 것일 수 있다. NaOH, KOH 또는 NaOCH3 대 알코올의 몰비 0.005-0.05:1이 지방족 알코올, 알킬페놀 및 지방산의 염기 촉매 에톡실화에 자주 사용된다. 예를 들어, 문헌[Lynn et al., "Surfactants", Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, John Wiley & Sons, Inc., (1997)] 참조. 예를 들어, 알코올 1 몰당 평균 7.5 몰의 에톡실레이트를 가진 알킬페놀 에톡실레이트인 Triton(등록상표) X-114의 제조시에 알코올 1 몰당 NaOH 0.005 몰을 사용하면, 최종 제품에서 나트륨 함량은 214 ppm이 될 것이다. 이러한 잔류 촉매 불순물의 수준은 이들 화학 물질의 통상적 사용의 결과인 경우는 드문데, 그 이유는 계면활성제에 의해 생겨난 촉매 불순물이 최종 제제에서는 하찮게 될 정도로 낮은 수준의 계면활성제를 사용하는 경우가 많기 때문이다. 폴리에틸렌 글리콜(PEG)과 같은 중합체는 소정의 분자량에 따라 달라지는 상이한 촉매계를 사용해서 만들어질 수 있다. 분자량 20,000 이하의 경우, 촉매로서 메탄올 또는 부탄올의 Na+ 또는 K+ 알콕사이드 또는 염기를 사용한다. 예를 들어, 문헌[Glass, J. E. "Water-Soluble Polymers", Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, John Wiley & Sons, Inc. (1988)] 참조. 계면활성제와 같이, 용매 역시 잔류 촉매 불순물을 함유할 수 있다. 예를 들어, 알코올과 프로필렌 옥사이드의 반응을 통한 프로필렌 글리콜 프로필 에테르(PGPE)와 같은 에테르의 형성은, 잔여 불순물을 생성할 수 있는 2차 에테르에 비해 1차 알킬 에테르에 대해 높은 선택성이 필요한 경우, 주로 염기에 의해 촉매된다. 예를 들어, 문헌[Brown, et al., "Glycols: Ethylene Glycol and Propylene Glycol", Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 3rd ed., John Wiley & Son, N.Y., (1980), Vol.11, p 953] 참조. 또다른 불순물의 원인은 클린룸 외부에서의 조작 또는 포장과 같은 세부 사항에 대한 부주의에 기인할 수 있다. 그 이유는, 이러한 엄격한 순도 조건이 통상적인 적용에는 요구되지 않기 때문이다.
집적 회로 적용을 위한 화학적 전구체 용액에 대한 알칼리 금속 불순물 요구조건은 통상 허용가능한 불순물 수준을, 알칼리 금속 유형 각각에 대해 최대 약 20 ppb, 합계 50 ppb 이하로 설정하고 있다. 이러한 범위를 만족시키기 위해, IC 산업에의 재료 공급자는 계면활성제를 정제할 수 있다. 본 출원의 양수인에게 양도된 참고 문헌 EP 1,142,832는 어떻게 해서 (제조된) 필름의 유전 특성 그리고 기계적 특성이 필름 형성 혼합물에서 포로겐으로서 사용되는 계면활성제의 정제에 의해 악영향을 받을 수 있는가 하는 점을 설명한다. 참고 문헌 US 2002/0045693은 어떻게 해서 (제조된) 필름의 유전 특성이 계면활성제가 존재하지 않는 경우에도 시약의 정제에 의해 악영향을 받을 수 있는가 하는 점을 설명한다.
다음의 참고 문헌, 미국 특허 6,406,794, 6,329,017, 6,495,479, 6,126,733, 미국 출원 2002/0189495, 유럽 특허 1123753 및 문헌[Chem. Mater. 2001 13, 2762 and 1848]은 규소, 포로겐 및 용매에 대한 1종 이상의 공급원과 같은 화학 시약을 포함하는 유전 필름을 제조하는 데 사용되는 다양한 조성물을 개시하고 있다. 이들 참고 문헌은 화학 시약, 특히 포로겐을 조성물에 첨가하기 전에 정제하여 알칼리 금속 불순물을 제거하는 것에 대해서는 개시하고 있지 않다. 일부 참고 문헌, 예를 들어 미국 특허 6,376,634 및 6,126,733은 조성물에 첨가하기 전 시약을 정제하는 것에 대하여 개시하고 있다. 그러나, 전술한 바와 같이, 특정한 경우에 정제 방법은 재료의 유전 상수 및/또는 기계적 특성에 악영향을 줄 수 있다.
따라서, 저유전 상수 및 충분한 기계적 강도를 가진 개선된 유전 재료를 제공하는 것에 대한 당업계의 요구가 있다. 이러한 목적을 달성하기 위해서는, 유전 상수, 다공성 및 탄성 모듈러스를 관련시키는 수단을 제공하여 저유전 재료를 확인하고 개발하여야 할 당업계의 요구가 있다. 또한, 비교적 낮은 금속 함량을 가지면서도, 높은 금속 수준이 제공할 수 있는 유리한 특성, 즉 낮은 κ 및 높은 탄성 모듈러스를 여전히 유지하는 저유전 재료 및 필름을 제공하여야 할 당업계의 요구가 있다. 또한, 비교적 저온 및 비교적 짧은 주기 시간으로 저유전 필름을 제조하는 방법을 제공하여야 할 당업계의 요구가 있다.
본 명세서에 인용된 모든 참고 문헌들은 그 전체로서 참고로 본 명세서에 포함된다.
발명의 개요
본 발명은 바람직하게는 3.7 이하의 유전 상수와 충분한 기계 강도를 갖는 개선된 성능 재료 및 이를 포함하는 필름을 제공함으로써 당업계의 요구를 어느 정도(전부는 아니라 할지라도) 만족시킨다.
본 발명의 한가지 양상으로 1종 이상의 실리카 공급원; 1종 이상의 포로겐; 카르복실산, 카르복실레이트 음이온, 카르복실산 에스테르 또는 이들의 배합물로 구성된 군 중에서 선택되는 카르복실레이트; 이온 첨가제를 포함하는, 유전 상수가 약 3.7 이하인 고성능 재료를 제조하기 위한 1종 이상의 화학 시약의 혼합물이 제공된다. 1종 이상의 화학 시약은, 금속 불순물 수준이 1 ppm 이상인 경우, 혼합물에 첨가되기 전에 정제된다.
본 발명의 다른 양상으로, 1종 이상의 실리카 공급원; 카르복실산, 카르복실레이트 음이온, 카르복실산 에스테르 또는 이들의 배합물로 구성된 군 중에서 선택되는 카르복실레이트; 및 약 5 내지 약 75 중량%의 산화에틸렌 기를 함유하는 1종 이상의 포로겐을 포함하는 1종 이상의 화학 시약의 혼합물을 제공하는 단계(여기서, 1종 이상의 화학 시약이 1 ppm 이상의 금속 불순물을 가진다면, 이 시약은 정제되어야 함); 이 혼합물을 기판상에 증착시켜 코팅된 기판을 형성하는 단계; 및 상기 코팅된 기판을, 고성능 필름을 형성하기에 충분한 시간동안 1종 이상의 온도로 경화시키는 단계를 포함하는, 유전 상수가 약 3.7 이하인 고성능 필름을 제조하기 위한 방법이 제공된다.
본 발명의 다른 양상으로, 1종 이상의 실리카 공급원; 약 5 내지 약 75 중량%의 산화에틸렌 기를 함유하는 1종 이상의 포로겐; 및 카르복실산, 카르복실레이트 음이온, 카르복실산 에스테르 또는 이들의 배합물로 구성된 군 중에서 선택되는 카르복실레이트를 포함하고 유전 상수가 약 3.7 이하인 고성능 재료를 제조하기 위한 1종 이상의 화학 시약의 혼합물(이 화학 시약의 금속 불순물 수준은 1 ppm 이 하임)이 제공된다.
본 발명의 또다른 양상으로, 1종 이상의 실리카 공급원; 1종 이상의 포로겐; 및 혼합물의 p산(Acid) 값을 약 2.2 내지 약 9로 조정하기에 충분한 양의 강산 촉매를 포함하는, 유전 상수가 약 3.7 이하인 성능 재료를 제조하기 위한 1종 이상의 화학 시약의 혼합물이 제공된다.
본 발명의 또다른 양상으로, 1종 이상의 실리카 공급원; 1종 이상의 포로겐(이 포로겐은 산화에틸렌 기를 약 75 중량% 이하 함유함); 및 이온성 첨가제를 포함하는, 유전 상수가 약 3.7 이하인 성능 재료를 제조하기 위한 1종 이상의 화학 시약의 혼합물이 제공되는데, 1종 이상의 화학 시약이 1 ppm 이상의 금속 불순물 수준을 가지는 경우에는 1종 이상의 화학 시약은 혼합물에 첨가되기 전에 정제되어야 한다.
본 발명의 또다른 양상으로, 1종 이상의 실리카 공급원; 및 1종 이상의 포로겐(이 포로겐은 산화에틸렌 기를 5 내지 75 중량% 함유함)을 포함하는, 유전 상수가 약 3.7 이하인 성능 재료를 제조하기 위한 1종 이상의 화학 시약의 혼합물이 제공되는데, 1종 이상의 화학 시약이 1 ppm 이상의 금속 불순물 수준을 가지는 경우 1종 이상의 화학 시약은 혼합물에 첨가되기 전에 정제되어야 한다.
본 발명의 또다른 양상으로, 1종 이상의 실리카 공급원, 1종 이상의 포로겐 및 약 5000 ppm 이하의 이온 첨가제를 포함하는 1종 이상의 화학 시약의 혼합물을 제공하는 단계; 기판 상에 이 혼합물을 증착시켜 코팅된 기판을 형성하는 단계; 및 상기 코팅된 기판을, 고성능 필름을 형성하기에 충분한 시간동안 1종 이상의 온도 로 경화시키는 단계를 포함하는, 유전 상수가 3.7 이하인 고성능 필름을 제조하기 위한 방법이 제공되는데, 1종 이상의 화학 시약이 1 ppm 이상의 금속 불순물 수준을 가지는 경우 1종 이상의 화학 시약을 정제하는 단계는 이 시약을 혼합물에 첨가하기 전에 수행되어야 한다.
본 발명의 또 다른 양상으로, 1종 이상의 실리카 공급원; 및 1종 이상의 포로겐을 포함하는 1종 이상의 화학 시약의 혼합물을 제공하는 단계(여기서, 1종 이상의 포로겐은 산화에틸렌 기를 약 5 내지 약 75 중량% 함유하며, 1종 이상의 화학 시약이 1 ppm 이상의 금속 불순물 수준을 가지는 경우 1종 이상의 화학 시약을 혼합물에 첨가하기 전에 이 시약을 정제하여야 함); 이 혼합물을 기판 상에 증착시켜 코팅된 기판을 형성하는 단계; 및 상기 코팅된 기판을, 고성능 필름을 형성하기에 충분한 시간동안 1종 이상의 온도로 경화시키는 단계를 포함하는, 유전 상수가 3.7 이하인 고성능 필름을 제조하기 위한 방법이 제공된다.
본 발명의 또다른 양상으로, 1종 이상의 실리카 공급원; 1종 이상의 포로겐; 및 혼합물의 p산 값을 약 2.2 내지 약 9 범위로 조정하기에 충분한 양의 강산 촉매를 포함하는 1종 이상의 화학 시약의 혼합물을 제공하는 단계; 이 혼합물을 기판 상에 증착시켜 코팅된 기판을 형성하는 단계; 및 상기 코팅된 기판을, 고성능 필름을 형성하기에 충분한 시간동안 1종 이상의 온도로 경화시키는 단계를 포함하는, 유전 상수가 3.7 이하인 고성능 필름을 제조하기 위한 방법이 제공된다.
본 발명의 이와 같은 그리고 다른 양상들은 다음의 상세한 설명으로부터 명확해질 것이다.
발명의 상세한 설명
본 발명은 저유전 재료 및 이를 포함하는 필름에 관한 것이다. 본 발명의 유전 재료는 비교적 낮은 금속 함량을 가지며, 당업계에서의 다른 재료에 비해 가공이 용이하다. 본 발명의 저유전 재료 및 필름은 "고성능 재료"로서 사용하기에 적합하다. 본 명세서에 사용된 "고성능 재료"라는 용어는 인터레벨 유전체(ILD)로서 사용하기에 적합한 무기 재료, 또는 반도체, 반도체 설비, 포토닉스, 나노 크기의 기계 장치, 나노 크기의 전기 장치, 가스 분리, 액체 분리 또는 화학 센서에서 사용하기에 적합한 메소다공성 규소계 재료에 관한 것이다. "규소계" 및 "실리카계"라는 용어는 본 명세서에서 호환적으로 사용된다.
특정 바람직한 구체예에서, 본 발명의 유전 또는 성능 재료는 포로겐에서 에톡실화의 중량 백분율을 선택한 결과로서 개선된 기계적 특성 및 기타 특성을 가질 수 있다. 특성의 개선은 정규화 벽 탄성 모듈러스(E0')로서 표현될 수 있다. 계류중인 미국 특허 출원 10/158,511(본 명세서에 그 전체로서 참고로 포함됨)는 정규화 벽 탄성 모듈러스(E0') 및 그것의 재료 특성에 대한 관계를 설명한다. 저유전 재료에서 측정되는 두가지 특성인 유전 상수와 탄성 모듈러스은 한가지 이점, 즉 개선된 저유전 재료의 확인 및 개발에 사용될 수 있는 정규화 벽 탄성 모듈러스(E0')와 관련이 있다. 개선된 유전 재료는 저유전 상수를 가지면서도, 포장 및 CMP 처리와 같은 후속적 처리 단계를 감당하기에 충분한 탄성 모듈러스를 가지는 재료이다. 이와 관련하여, 실질적으로 동일한 정규화 벽 탄성 모듈러스 값을 가진 재료는, 다공 성을 달리함으로써 유전 상수 및 탄성 모듈러스를 조정할 수 있는 부류의 재료에 속한다. 그러므로, 개선된 유전 재료, 즉 높은 정규화 벽 탄성 모듈러스를 가진 것이 확인되었다면, 소정의 유전 상수는 다공성을 달리하여 얻을 수 있다.
본 명세서에 사용된 "정규화 벽 탄성 모듈러스"라는 용어는 SiO2 조밀 산화물 재료의 유전 상수인 4.2의 유전 상수를 가진 벽으로 정규화된 재료의 벽 탄성 모듈러스이다. 재료의 유전 상수(κ) 및 탄성 모듈러스(E)이 측정되면, 정규화 벽 탄성 모듈러스(E0')을 계산할 수 있다. 재료의 E0'은, 다공성 재료에 적용된 혼합 유전체, 유전 상수(κ)의 측정치, 4.2의 벽 κSiO2, 세공 축과 직각을 이루는, 측정된 모듈러스를 가진 3-d 원통형 세공으로 확장되는 탄성 모듈러스에 대한 데이(Day)의 2-d 환형 구멍 모델, 및 E 측정치에 대하여 맥스웰 관계식을 사용하여 계산한다. 정규화 벽 탄성 모듈러스의 편차는 맥스웰 모델에서 구상 봉입, 그리고 데이 모델의 확장(extension)에서 실린더형 세공에 기초하는 한편, 다른 형태나 유형의 다공성, 즉 비-원통형, 개방형 다공성, 폐쇄성 다공성 등도 본 발명의 범위에 속할 것이다.
[식 1]
여기서,
κSiO2 = 4.2
Xp = 공극 분율치
κ = 유전 상수 측정치
이후, 식 (2)를 사용하여 탄성 모듈러스에 대한 데이의 2-d 환형 구멍 모델을 기초로 정규화 벽 탄성 모듈러스를 계산할 수 있다. 이 식은, 세공이 접촉하고 그 이상의 값에서는 모듈러스가 0이 될 것으로 예상되는 임계 다공성, qc 이하의 공극 분율에 대하여 유효하다. κ가 4.2인 벽을 가진 재료에 있어서, 이것은 E > 0인 복합체에 대하여 최소 κ치 = 1.23을 결정한다.
데이 등의 2-d 환형 구멍 모델:
[식 2]
여기서,
q = 공극 분율
qc = 0.9069 = 퍼콜레이션 역가치, 고리가 겹치고 모듈러스가 0으로 되는 공극 분율
q1 = 1/3 = 최초 기울기
m = 1.5 = 임계 지수
α= - 0.251 = 임계 크기(amplitude)를 보정하는 파라미터
θ= - 1.83 = 피팅(fitting) 파라미터 없음
탄성 모듈러스에 대한 데이의 2-d 환형 구멍 모델은 식 (3)에 제시된 바와 같이, 세공 축에 대하여 직각인, 측정된 모듈러스를 가진 3-d 원통형 세공으로 확장된다. 정규화 벽 탄성 모듈러스은 식 (1)로부터 계산된 공극 분율치, 식 (2)로부터의 2-d 환형 구멍에 대한 탄성 모듈러스, E 실측치 및 0.25의 포와송(Poisson)비의 값(ν)을 사용해서 계산할 수 있다.
원통으로의 수직적 3-d 확장:
[식 3]
여기서,
ν= 포와송비 = 0.25
q = 공극 분율
E0 = 벽 탄성 모듈러스
q가 식 (1)과 κ 측정치로부터 얻어진 공극 분율치 Xp와 동일하게 설정되고, E*
3
d
h┵가 탄성 모듈러스 측정치 E와 동일하게 설정된다면, E0는 E0'(정규화 벽 탄성 모듈러스)이 되어, E0'에 대하여 다음 식 (4)이 만들어진다.
[식 4]
정규화 벽 탄성 모듈러스이 16 GPa 이상, 더욱 바람직하게는 18 GPa 이상인 것이 좋다.
본 발명이 재료는 다양한 다른 방법들을 사용하여 전구체 조성물 또는 혼합물로부터 필름으로 제조될 수 있다. 필름을 제조하는 데 사용될 수 있는 방법의 몇가지 예로 플라즈마 강화 화학 기상 증착법("PECVD"), 고밀도 PECVD, 광자 보조 CVD, 플라즈마-광자 보조 CVD("PREVCD"), 액체 중합체 전구체의 CVD, 또는 이송 중합("TP")을 들 수 있다. 미국 특허 6,171,945 및 6,054,206은 본 발명에 있어서 사용가능한 몇가지 예시적인 CVD 방법을 제공한다. 필름을 제조하는 데 사용가능한 다른 방법은 회전 코팅 증착 방법을 포함한다. 본 발명의 특정 구체예에서, 계류중인 미국 출원 대리인 사건 기록 2001-030-SMX 3122(발명의 명칭: "기판상에 필름을 형성하는 장치 및 방법")에 기재된 것과 같은 비-접촉 유도성 퍼짐력을 사용해서 혼합물을 적용할 수 있다(이것 역시 그 전체로서 본 명세서에 참고로 포함됨). 혼합물을 적용하는 데 사용가능한 또다른 관련 방법은 진동하는 비-접촉 유도성 퍼짐력, 중력 유도성 퍼짐력, 습윤 유도성 퍼짐력, 또는 이의 조합을 포함할 수 있다.
본 발명의 재료는 실리카를 포함하는 것이 바람직하다. 본 명세서에 사용된 "실리카", "실리카계" 또는 "실리카를 함유하는"이라는 용어는 규소(Si) 및 산소(O) 원자를 가지며, 또 H, B, C, P 또는 할라이드 원자와 같은 다른 원소 또는 유기기(예를 들어, 알킬기 또는 아릴기)와 같은 다른 치환체(상기한 것만으로 제한 되지 아니함)를 가질 수 있는 재료이다. 특정 바람직한 구체예에서, 재료는 또한 Si 원자의 총수에 대한 Si-C 결합의 총수가 약 20 내지 약 80 몰 퍼센트, 더욱 바람직하게는 약 40 내지 약 60 몰 퍼센트인 규소-탄소 결합을 포함할 수 있다.
본 발명의 필름은 혼합물로부터 제조되는 것이 바람직하다. 혼합물은 필름을 제조하기 전에 제조될 수 있거나, 필름을 제조하는 공정의 적어도 일부에서 제조될 수 있다. 필름 제조 방법에 따라, 혼합물은 혼합물의 액체, 증기, 기체 또는 에어로졸로서 기판 상에 증착될 수 있다.
혼합물은 일반적으로 1종 이상의 실리카 공급원 및 1종 이상의 포로겐을 포함한다. 혼합물은 또한 물, 용매(들), 촉매, 및/또는 이온성 첨가제와 같은 구성 성분(상기한 것들만으로 제한되지 아니함)을 포함할 수 있다. 포로겐의 중량과 SiO2의 중량에 대한 포로겐의 중량비는 0.9 내지 0.1이다. 바람직한 범위는 혼합물로부터 제조된 재료의 소정의 유전 상수에 좌우될 수 있는데, 그 이유는 재료의 유전 상수가 포로겐의 중량비에 반비례하기 때문이다. 혼합물내 실리카 공급원에 의해 도입된 규소의 총 몰수로부터 SiO2의 중량을 계산한다. 이것은 실리카 공급원이 완전히 SiO2로 전환됨을 의미하는 것은 아니다. 용매 대 실리카의 중량비는 약 30:1인데, 여기서 용매는 물을 포함할 수 있다. 이온성 첨가제 대 포로겐의 중량비는 0.5 내지 0이다. R 또는 유기 성분 대 Si의 몰비는 0.2 내지 0.8이다. 물 대 OR의 몰비는 40 내지 1인데, 여기서 OR은 산소 원자를 통해 규소에 결합된 유기기(예를 들어, TEOS 상의 에톡시 작용기)이다.
혼합물은 전자 산업의 요구조건을 만족시키는 화학 물질을 사용하는데, 그 이유는 이들이 집적 회로 제조의 효율성을 감소시키는 오염물을 함유하지 않기 때문이다. 혼합물에서는, 할로겐 함유 광물산, 할라이드 대이온(counter ion)을 가진 양이온성 계면활성제 및 알킬 금속 대이온을 가진 음이온성 계면활성제와 같은 구성 성분을 피하는 것이 좋은데, 그 이유는 이들이 본 발명의 재료에 바람직하지 않은 대이온을 제공할 수 있기 때문이다. 본 발명의 혼합물은 금속 오염물을 1 ppm(parts per million) 이하, 바람직하게는 200 ppb(parts per billion) 이하, 더욱 바람직하게는 50 ppb 이하 포함하는 것이 좋다. 결론적으로, 본 발명의 재료는 금속 오염물을 1 ppm 이하, 바람직하게는 200 ppb 이하, 더욱 바람직하게는 50 ppb 이하 포함하는 것이 좋다. 본 발명의 재료는 할라이드 오염물을 1 ppm 이하, 바람직하게는 750 ppb 이하, 더욱 바람직하게는 500 ppb 이하 포함하는 것이 좋다. 혼합물내의 화학 시약은 금속 오염물을 1 ppm 이하, 바람직하게는 200 ppb 이하, 더욱 바람직하게는 50 ppb 이하 포함한다. 특정 바람직한 구체예에서, 화학 시약이 금속 오염물을 1 ppm 이상 포함하고 있다면, 그 화학 시약은 혼합물에 첨가하기 전에 정제될 수 있다.
전술한 바와 같이, 혼합물은 1종 이상의 실리카 공급원을 포함한다. 본 명세서에 사용된 "실리카 공급원"은 규소(Si) 및 산소(O)를 가지며, 또 H, B, C, P 또는 할라이드 원자와 같은 다른 원소 또는 유기기(예를 들어, 알킬기 또는 아릴기)와 같은 다른 치환체(상기한 것들만으로 제한되지 아니함)를 가질 수 있는 화합물이다. 본 명세서에 사용된 "알킬"이란 용어는 탄소수 1 내지 24, 바람직하게는 탄 소수 1 내지 12, 더욱 바람직하게는 탄소수 1 내지 5의 직쇄, 분지쇄 또는 고리형 알킬기를 포함한다. 이 용어는 또한 할로알킬, 알크아릴 또는 아르알킬과 같은 다른 기에 포함된 알킬 부분에도 적용된다. "알킬"이란 용어는 예컨대 카르보닐 작용기로 치환된 알킬 부분에도 적용된다. 본 명세서에 사용된 "아릴"이란 용어는 방향족 특성을 갖는 6 내지 12원의 탄소 고리이다. "아릴"이란 용어는 치환된 아릴 부분에도 적용된다. 실리카 공급원은 다수의 Si-O 결합을 가지지만, Si-O-Si 브릿지, Si-R-Si 브릿지, Si-C 결합, Si-H 결합, Si-F 결합 또는 C-H 결합을 추가로 포함할 수 있다. 1종 이상의 실리카 공급원이 유전 재료에서 최소의 Si-OH 결합을 제공하는 것이 바람직하다.
다음은 본 발명의 방법 및 혼합물에서 사용하기에 적합한 실리카 공급원의 비제한적인 예이다. 다음의 화학식 및 본 명세서의 모든 화학식에서, "독립적으로"라는 용어는, R기가 상이한 위첨자를 가진 다른 R기에 대하여 독립적으로 선택될 뿐 아니라, 임의의 추가종의 동일한 R기에 대하여 독립적으로 선택됨을 나타내는 것으로 해석되어야 한다. 예를 들어, RaSi(OR1)4-aSi에서 a가 2인 경우, 2개의 R기가 상호 또는 R1과 동일할 필요는 없다.
본 명세서에 사용된 "1가 유기기"라는 용어는 단일 C 결합(즉, Si-C 또는 O-C)에 의해 목적하는 원소(예를 들어, Si 또는 O)에 결합된 유기기를 말한다. 1가 유기기의 예로 알킬 또는 아릴기를 들 수 있다. 알킬기는 탄소수 1 내지 5의 직쇄, 분지쇄 또는 고리형 알킬기(예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필, 부틸 또는 펜틸기)일 수 있다. 1가 유기기로서 적합한 아릴기의 예로 페닐, 메틸페닐, 에틸페닐 및 플루오로페닐을 들 수 있다. 특정 구체예에서, 알킬기내의 1종 이상의 수소는 다른 원자(예를 들어, 할라이드 원소(즉, 불소), 또는 산소 원자)로 치환되어 카르보닐 작용기를 제공할 수 있다.
특정 구체예에서, 1종 이상의 실리카 공급원은 화학식 RaSi(OR1)4-a로 나타낼 수 있다. 여기서, R은 독립적으로 수소 원자, 불소 원자, 또는 1가 유기기를 나타내고; R1은 독립적으로 1가 유기기를 나타내고; a는 1 또는 2의 정수이다. RaSi(OR1)4-a로 표시되는 화합물의 특정 예로는 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리-n-프로폭시실란, 메틸트리-이소-프로폭시실란, 메틸트리-n-부톡시실란, 메틸트리-sec-부톡시실란, 메틸트리-tert-부톡시실란, 메틸트리페녹시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 에틸트리-n-프로폭시실란, 에틸트리-이소-프로폭시실란, 에틸트리-n-부톡시실란, 에틸트리-sec-부톡시실란, 에틸트리-tert-부톡시실란, 에틸트리페녹시실란, n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, n-프로필트리-n-프로폭시실란, n-프로필트리-이소-프로폭시실란, n-프로필트리-n-부톡시실란, n-프로필트리-sec-부톡시실란, n-프로필트리-tert-부톡시실란, n-프로필트리페녹시실란, 이소프로필트리메톡시실란, 이소프로필트리에톡시실란, 이소프로필트리-n-프로폭시실란, 이소프로필트리이소프로폭시실란, 이소프로필트리-n-부톡시실란, 이소프로필트리-sec-부톡시실란, 이소프로필트리- tert-부톡시실란, 이소프로필트리페녹시실란, n-부틸트리메톡시실란, n-부틸트리에톡시실란, n-부틸트리-n-프로필실란, n-부틸트리이소프로폭시실란, n-부틸트리-n-부톡시실란, n-부틸트리-sec-부톡시실란, n-부틸트리-tert-부톡시실란, n-부틸트리페녹시실란, sec-부틸트리메톡시실란, sec-부틸트리에톡시실란, sec-부틸트리-n-프로폭시실란, sec-부틸트리이소프로폭시실란, sec-부틸트리-n-부톡시실란, sec-부틸트리-sec-부톡시실란, sec-부틸트리-tert-부톡시실란, sec-부틸트리페녹시실란, tert-부틸트리메톡시실란, tert-부틸트리에톡시실란, tert-부틸트리-n-프로폭시실란, tert-부틸트리이소프로폭시실란, tert-부틸트리-n-부톡시실란, tert-부틸트리-sec-부톡시실란, tert-부틸트리-tert-부톡시실란, tert-부틸트리페녹시실란, 이소부틸트리메톡시실란, 이소부틸트리에톡시실란, 이소부틸트리-n-프로폭시실란, 이소부틸트리이소프로폭시실란, 이소부틸트리-n-부톡시실란, 이소부틸트리-sec-부톡시실란, 이소부틸트리-tert-부톡시실란, 이소부틸트리페녹시실란, n-펜틸트리메톡시실란, n-펜틸트리에톡시실란, n-펜틸트리-n-프로폭시실란, n-펜틸트리이소프로폭시실란, n-펜틸트리-n-부톡시실란, n-펜틸트리-sec-부톡시실란, n-펜틸트리-tert-부톡시실란, n-펜틸트리페녹시실란, sec-펜틸트리메톡시실란, sec-펜틸트리에톡시실란, sec-펜틸트리-n-프로폭시실란, sec-펜틸트리이소프로폭시실란, sec-펜틸트리-n-부톡시실란, sec-펜틸트리-sec-부톡시실란, sec-펜틸트리-tert-부톡시실란, sec-펜틸트리페녹시실란, tert-펜틸트리메톡시실란, tert-펜틸트리에톡시실란, tert-펜틸트리-n-프로폭시실란, tert-펜틸트리이소프로폭시실란, tert-펜틸트리-n-부톡시실란, tert-펜틸트리-sec-부톡시실란, tert-펜틸트리-tert-부톡시실란, tert-펜틸 트리페녹시실란, 이소펜틸트리메톡시실란, 이소펜틸트리에톡시실란, 이소펜틸트리-n-프로폭시실란, 이소펜틸트리이소프로폭시실란, 이소펜틸트리-n-부톡시실란, 이소펜틸트리-sec-부톡시실란, 이소펜틸트리-tert-부톡시실란, 이소펜틸트리페녹시실란, 네오-펜틸트리메톡시실란, 네오-펜틸트리에톡시실란, 네오-펜틸트리-n-프로폭시실란, 네오-펜틸트리이소프로폭시실란, 네오-펜틸트리-n-부톡시실란, 네오-펜틸트리-sec-부톡시실란, 네오-펜틸트리-tert-부톡시실란, 네오-펜틸트리페녹시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 페닐트리-n-프로폭시실란, 페닐트리이소프로폭시실란, 페닐트리-n-부톡시실란, 페닐트리-sec-부톡시실란, 페닐트리-tert-부톡시실란, 페닐트리페녹시실란, δ-트리플루오로프로필트리메톡시실란, δ-트리플루오로프로필트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디메틸디-n-프로폭시실란, 디메틸디이소프로폭시실란, 디메틸디-n-부톡시실란, 디메틸디-sec-부톡시실란, 디메틸디-tert-부톡시실란, 디메틸디페녹시실란, 디에틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 디에틸디-n-프로폭시실란, 디에틸디이소프로폭시실란, 디에틸디-n-부톡시실란, 디에틸디-sec-부톡시실란, 디에틸디-tert-부톡시실란, 디에틸디페녹시실란, 디-n-프로필디메톡시실란, 디-n-프로필디에톡시실란, 디-n-프로필디-n-프로폭시실란, 디-n-프로필디이소프로폭시실란, 디-n-프로필디-n-부톡시실란, 디-n-프로필디-sec-부톡시실란, 디-n-프로필디-tert-부톡시실란, 디-n-프로필디페녹시실란, 디이소프로필디메톡시실란, 디이소프로필디에톡시실란, 디이소프로필디-n-프로폭시실란, 디이소프로필디이소프로폭시실란, 디이소프로필디-n-부톡시실란, 디이소프로필디-sec-부톡시실란, 디이소프로필디-tert-부톡시실란, 디이소프 로필디페녹시실란, 디-n-부틸디메톡시실란, 디-n-부틸디에톡시실란, 디-n-부틸디-n-프로폭시실란, 디-n-부틸디이소프로폭시실란, 디-n-부틸디-n-부톡시실란, 디-n-부틸디-sec-부톡시실란, 디-n-부틸디-tert-부톡시실란, 디-n-부틸디페녹시실란, 디-sec-부틸디메톡시실란, 디-sec-부틸디에톡시실란, 디-sec-부틸디-n-프로폭시실란, 디-sec-부틸디이소프로폭시실란, 디-sec-부틸디-n-부톡시실란, 디-sec-부틸디-sec-부톡시실란, 디-sec-부틸디-tert-부톡시실란, 디-sec-부틸디페녹시실란, 디-tert-부틸디메톡시실란, 디-tert-부틸디에톡시실란, 디-tert-부틸디-n-프로폭시실란, 디-tert-부틸디이소프로폭시실란, 디-tert-부틸디-n-부톡시실란, 디-tert-부틸디-sec-부톡시실란, 디-tert-부틸디-tert-부톡시실란, 디-tert-부틸디페녹시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란, 디페닐디-n-프로폭시실란, 디페닐디이소프로폭시실란, 디페닐디-n-부톡시실란, 디페닐디-sec-부톡시실란, 디페닐디-tert-부톡시실란, 디페닐디페녹시실란, 메틸네오펜틸디메톡시실란, 메틸네오펜틸디에톡시실란, 메틸디메톡시실란, 에틸디메톡시실란, n-프로필디메톡시실란, 이소프로필디메톡시실란, n-부틸디메톡시실란, sec-부틸디메톡시실란, tert-부틸디메톡시실란, 이소부틸디메톡시실란, n-펜틸디메톡시실란, sec-펜틸디메톡시실란, tert-펜틸디메톡시실란, 이소펜틸디메톡시실란, 네오펜틸디메톡시실란, 네오헥실디메톡시실란, 시클로헥실디메톡시실란, 페닐디메톡시실란, 메틸디에톡시실란, 에틸디에톡시실란, n-프로필디에톡시실란, 이소프로필디에톡시실란, n-부틸디에톡시실란, sec-부틸디에톡시실란, tert-부틸디에톡시실란, 이소부틸디에톡시실란, n-펜틸디에톡시실란, sec-펜틸디에톡시실란, tert-펜틸디에톡시실란, 이소펜틸디에톡시실란, 네오 펜틸디에톡시실란, 네오헥실디에톡시실란, 시클로헥실디에톡시실란, 페닐디에톡시실란, 트리메톡시실란, 트리에톡시실란, 트리-n-프로폭시실란, 트리이소프로폭시실란, 트리-n-부톡시실란, 트리-sec-부톡시실란, 트리-tert-부톡시실란, 트리페녹시실란을 포함한다. 상기 화합물들 중 바람직한 화합물은 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸-n-프로폭시실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디에틸디메톡시실란 및 디에틸디에톡시실란이다.
상기 1종 이상의 실리카 공급원은 화학식 Si(OR2)4(여기에서, R2는 독립적으로 1가 유기기를 나타냄)의 화합물일 수 있다. 화학식 Si(OR2)4로 표시되는 화합물의 구체예로는 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라-n-프로폭시실란, 테트라이소프로폭시실란, 테트라-n-부톡시실란, 테트라-sec-부톡시실란, 테트라-tert-부톡시실란, 테트라아세톡시실란 및 테트라페녹시실란 등이 있다. 이 중에서 바람직한 화합물은 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라-n-프로폭시실란 또는 테트라이소프로폭시실란, 테트라페녹시실란이다.
상기 1종 이상의 실리카 공급원은 화학식 R3
b(R4O)3-bSi-(R
7)-Si(OR5)3-cR6
c(여기에서, R3 및 R6은 독립적으로 수소 원자, 플루오르 원자 또는 1가 유기기이고; R4
및 R5은 독립적으로 1가 유기기이며; b 및 c는 동일하거나 상이할 수 있고, 각각 0 내 지 2 범위의 숫자이며; R7은 산소 원자, 페닐렌기 또는 -(CH2)n-으로 표시되는 기이고, 이 때, n은 1 내지 6 범위의 정수임)의 화합물 또는 그들의 조합일 수 있다. R7이 산소 원자인 상기 화합물의 구체예로는 헥사메톡시디실록산, 헥사에톡시디실록산, 헥사페녹시디실록산, 1,1,1,3,3-펜타메톡시-3-메틸디실록산, 1,1,1,3,3-펜타에톡시-3-메틸디실록산, 1,1,1,3,3-펜타메톡시-3-페닐디실록산, 1,1,1,3,3-펜타에톡시-3-페닐디실록산, 1,1,3,3-테트라메톡시-1,3-디메틸디실록산, 1,1,3,3-테트라에톡시-1,3-디메틸디시록산, 1,1,3,3-테트라메톡시-1,3-디페닐디실록산, 1,1,3,3-테트라에톡시-1,3-디페닐디실록산, 1,1,3,-트리메톡시-1,3,3-트리메틸디실록산, 1,1,3-트리에톡시-1,3,3-트리메틸디실록산, 1,1,3-트리메톡시-1,3,3-트리페닐디실록산, 1,1,3-트리에톡시-1,3,3-트리페닐디실록산, 1,3-디메톡시-1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3-디에톡시-1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3-디메톡시-1,1,3,3-테트라페닐디실록산 및 1,3-디에톡시-1,1,3,3-테트라페닐디실록산 등이 있다. 이 중에서 바람직한 화합물은 헥사메톡시디실록산, 헥사에톡시디실록산, 헥사페녹시디실록산, 1,1,3,3-테트라메톡시-1,3-디메틸디실록산, 1,1,3,3-테트라에톡시-1,3-디메틸디실록산, 1,1,3,3-테트라메톡시-1,3-디페닐디실록산, 1,3-디메톡시-1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3-디에톡시-1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3-디메톡시-1,1,3,3-테트라페닐디실록산, 1,3-디에톡시-1,1,3,3-테트라페닐디실록산이다. R7이 -(CH2)n-으로 표시되는 기인 상기 화합물의 구체예로는 비스(트리메톡시실릴)메탄, 비스(트리에톡시실릴)메탄, 비스(트리페녹시실릴)메탄, 비스(디메톡시메틸실릴)메탄, 비스(디에톡시메틸실릴)메탄, 비스(디메톡시페닐실릴)메탄, 비스(디에톡시페닐실릴)메탄, 비스(메톡시디메틸실릴)메탄, 비스(에톡시디메틸실릴)메탄, 비스(메톡시디페닐실릴)메탄, 비스(에톡시디페닐실릴)메탄, 1,2-비스(트리메톡시실릴)에탄, 1,2-비스(트리에톡시실릴)에탄, 1,2-비스(트리페녹시실릴)에탄, 1,2-비스(디메톡시메틸실릴)에탄, 1,2-비스(디에톡시메틸실릴)에탄, 1,2-비스(디메톡시페닐실릴)에탄, 1,2-비스(디에톡시페닐실릴)에탄, 1,2-비스(메톡시디메틸실릴)에탄, 1,2-비스(에톡시디메틸실릴)에탄, 1,2-비스(메톡시디페닐실릴)에탄, 1,2-비스(에톡시디페닐실릴)에탄, 1,3-비스(트리메톡시실릴)프로판, 1,3-비스(트리에톡시실릴)프로판, 1,3-비스(트리페녹시실릴)프로판, 1,3-비스(디메톡시메틸실릴)프로판, 1,3-비스(디에톡시메틸실릴)프로판, 1,3-비스(디메톡시페닐실릴)프로판, 1,3-비스(디에톡시페닐실릴)프로판, 1,3-비스(메톡시디메틸실릴)프로판, 1,3-비스(에톡시디메틸실릴)프로판, 1,3-비스(메톡시디페닐실릴)프로판, 1,3-비스(에톡시디페닐실릴)프로판 등이 있다. 이 중에서 바람직한 화합물은 비스(트리메톡시실릴)메탄, 비스(트리에톡시실릴)메탄, 비스(디메톡시메틸실릴)메탄, 비스(디에톡시메틸실릴)메탄, 비스(디메톡시페닐실릴)메탄, 비스(디에톡시페닐실릴)메탄, 비스(메톡시디메틸실릴)메탄, 비스(에톡시디메틸실릴)메탄, 비스(메톡시디페닐실릴)메탄 및 비스(에톡시디페닐실릴)메탄이다.
본 발명의 특정 바람직한 실시 태양에 있어서, 화학식 RaSi(OR1)4-a의 R
1; 화 학식 Si(OR2)4의 R2; 및 화학식 R3
b(R4O)
3-bSi-(R7)-Si(OR5)3-cR6
c의 R4
및/또는 R5는 각각 독립적으로 하기 화학식의 1가 유기기일 수 있다:
상기 식에서, n은 0 내지 4 범위의 정수이다.
상기 화합물의 구체예로는 테트라아세톡시실란, 메틸트리아세톡시실란, 에틸트리아세톡시실란, n-프로필트리아세톡시실란, 이소프로필트리아세톡시실란, n-부틸트리아세톡시실란, sec-부틸트리아세톡시실란, tert-부틸트리아세톡시실란, 이소부틸트리아세톡시실란, n-펜틸트리아세톡시실란, sec-펜틸트리아세톡시실란, tert-펜틸트리아세톡시실란, 이소펜틸트리아세톡시실란, 네오펜틸트리아세톡시실란, 페닐트리아세톡시실란, 디메틸디아세톡시실란, 디에틸디아세톡시실란, 디-n-프로필디아세톡시실란, 디이소프로필디아세톡시실란, 디-n-부틸디아세톡시실란, 디-sec-부틸디아세톡시실란, 디-tert-부틸디아세톡시실란, 디페닐디아세톡시실란, 트리아세톡시실란 등이 있다. 이 중에서, 테트라아세톡시실란 및 메틸트리아세톡시실란이 바람직하다.
1종 이상의 실리카 공급원의 다른 예로는 미국 특허 제6,258,407호에서 제공되는 바와 같은 플루오르화 실란 또는 플루오르화 실록산이 있을 수 있다.
1종 이상의 실리카 공급원의 또 다른 예로는 제거 반응에 따라 Si-H 결합을 생성하는 화합물이 있을 수 있다.
1종 이상의 실리카 공급원의 또 다른 예는, 예를 들어, 문헌[Hay et al., "Synthesis of Organic-Inorganic Hybrids via the Non-hydrolytic Sol-Gel Process", Chem. Mater., 13, 3396-3403 (2001) 또는 Hay, et al., "A Versatile Route to Organically-Modified Silicas and Porous Silicas via the Non-Hydrolytic Sol-Gel Process", J. Mater. Chem., 10, 1811-1818 (2000)]에 기재되어 있는 비-가수분해 화학 방법에서 찾을 수 있다.
1종 이상의 실리카 공급원의 또 다른 예로는 콜로이드성 실리카, 발연 실리카 또는 규산 출발 물질 등이 있을 수 있다.
실리카 공급원의 또 다른 예로는 수소 실세스퀴옥산(HSQ, HSiO1.5) 및 메틸 실세스퀴옥산(MSQ, RSiO1.5, 이 때, R은 메틸기임) 등의 실세스퀴옥산이 있다.
특정 바람직한 실시 태양에 있어서, 1종 이상의 실리카 공급원은 Si 원자에 결합된 1종 이상의 카복실산 에스테르를 갖는 것이 바람직할 수 있다. 실리카 공급원이 거기에 부착된 카복실레이트 기를 갖는 1종 이상의 Si 원자를 갖는 것인 1종 이상의 실리카 공급원에 더하여, 상기 혼합물은 Si 원자에 부착되는 카복실레이트를 갖는 것이 필수적인 것이 아닐 수 있는 추가의 실리카 공급원을 더 포함할 수 있다.
바람직한 실시 태양에 있어서, 상기 혼합물 중에 친수성 및 소수성 실리카 공급원의 조합을 사용한다. 바람직한 실시 태양에 있어서, 실리카 공급원 총량에 대한 소수성 실리카 공급원의 비율은 약 0.2 몰비 이상, 바람직하게는 0.2 내지 0.8 몰비이다. 본 명세서에서 사용한 바와 같은 용어 "친수성"은 실리콘 원자가 4개 이상의 결합을 통하여 가교 결합될 수 있는 것인 화합물을 지칭한다. 친수성 공급원의 몇몇 예로는 알콕시 작용기를 갖는 알콕시실란을 들 수 있고, 그것은 적어도 부분적으로 가교 결합될 수 있는데, 즉, Si 원자가 4 개의 메톡시, 에톡시, 프로폭시, 아세톡시 등의 기로 적어도 부분적으로 가교 결합될 수 있다. 또는, Si 원자들 사이에 탄소 또는 산소 결합을 갖고 Si 원자 상의 기타 작용기는 모두 알콕사이드인 물질을 들 수 있다. Si 원자가 완전히 가교 결합되는 것이 아니라면, 물을 흡수할 수 있는 말단 기로서, 잔류 Si-OH 기가 존재할 수 있다. 용어 소수성 공급원은 1종 이상의 알콕시 작용기가 말단 Si-C 또는 Si-F 결합, 즉, Si-메틸, Si-에틸, Si-페닐, Si-사이클로헥실 등으로 치환되어, 가수분해 후 하이드록실을 생성하지 않는 화합물을 지칭한다. 상기 공급원들에서, 말단 기가 그대로 남아 있는 경우 Si-OH 기의 가수분해 및 축합의 결과로서 완전히 가교 결합되는 경우에 조차도, 실리콘은 4 개 이하의 브리지로 가교 결합된다. 특정 바람직한 실시 태양에 있어서, 소수성 실리카 공급원은 실리콘 원자에 부착된 메틸기를 함유한다.
1종 이상의 실리카 공급원은 가수분해 및 축합 생성물로서 상기 혼합물에 첨가될 수 있다. 실리카 공급원의 가수분해 및 축합은 물과 촉매를 용매에 첨가하고, 동시에, 간헐적으로 또는 연속적으로 상기 실리카 공급원을 첨가한 후, 일반적으로 -30 내지 100 ℃, 바람직하게는 20 내지 100 ℃ 범위의 온도에서, 0 내지 24 시간 동안 상기 혼합물을 교반하면서 가수분해 및 축합 반응을 수행함에 의하여 일 어난다. 상기 조성물은 각 제조 단계에서 용매를 사용한 희석 또는 농축을 수행함으로써 소정 고체 함량을 제공하도록 조절할 수 있다.
실리카 공급원의 가수분해 및 축합은 필름 형성 중의 임의의 시점에서 일어날 수 있다. 즉, 혼합물에 첨가하기 전, 혼합물에 첨가한 후, 경화 전 또는 중 등에 일어날 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 특정 실시 태양에서, 제1 용기에서 1종 이상의 실리카 공급원을 용매, 물 및 계면활성제와 배합하고, 제2 용기에서 이온성 첨가제 및 촉매를 배합하며, 상기 제2 용기의 함유물을 상기 제1 용기에 서서히 첨가하여 혼합한다. 상기 혼합물에 첨가하는 순서는 상이한 다양한 순서일 수 있고, 이는 본 발명의 정신에서 벗어남 없이 수행할 수 있는 것이다. 특정 실시 태양에 있어서, 낮은 pAcid 값, 즉, 약 1 내지 2.2에서 상기 1종 이상의 실리카 공급원을 적어도 부분적으로 가수분해시켜 거의 가수분해 평형에 도달하게 한 후, 상기 pAcid 값을 2.2 내지 9 범위로 증가시켜 상기 1종 이상의 실리카 공급원을 적어도 부분적으로 축합시킨다. 상기 pAcid 값은 본 명세서에서 정의한 바와 같이 혼합물의 산성도의 측정치이다.
상기 혼합물은 카복실레이트를 추가로 포함할 수 있다. 특정 실시 태양에 있어서, 상기 혼합물에 첨가되는 카복실레이트는 카복실산, 카복실레이트 음이온, 카복실산 에스테르 또는 이들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다. 카복실산의 예로는 포름산, 아세트산, 프로피온산, 말레산, 옥살산, 글리콜산, 글리옥살산 또는 이들의 혼합물이 있다. 카복실산 에스테르 화합물의 예로는 에틸 아세테이트, 아세트산 무수물 및 에톡실화 지방산이 있다. 상기 카복실레이트 화합 물은 분리 성분으로서 첨가할 수 있고, 상기 혼합물 내에 화학 시약의 용해시 상기 혼합물 내에 형성될 수 있으며; 및/또는 예컨대 테트라아세톡시실란, 메틸트리아세톡시실란 등과 같이 1종 이상의 카복실산 에스테르가 Si 원자에 결합되어 있는 1종 이상의 실리카 공급원의 부분일 수 있다. 상기 카복실산 에스테르는 물 및/또는 촉매의 존재하에 반응하여 카복실산을 형성할 수 있다. 몇몇 예에 있어서, 상기 카복실레이트 화합물은 상기 혼합물 내에서 상기 1종 이상의 실리카 공급원의 가수분해 및 축합을 위한 촉매로서 작용할 수 있다.
본 발명에 적당한 촉매로는, 물의 존재하에 실리카 공급원으로부터 치환체를 가수분해하는 것을 촉매하고/하거나 두 개의 실리카 공급원을 축합시키는 것을 촉매하여 Si-O-Si 브리지를 형성할 수 있는 임의의 유기 또는 무기 산 또는 염기가 있다. 상기 촉매로는 예컨대 4차 암모늄 염 및 하이드록사이드, 예컨대, 암모늄 또는 테트라메틸암모늄, 아민, 예컨대, 1차, 2차 및 3차 아민 및 아민 옥사이드 등의 유기 염기가 있을 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 촉매로는 질산, 말레산, 옥살산, 아세트산, 포름산, 글리콜산, 글리옥살산 또는 이들의 혼합물과 같은 산이 있을 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직한 실시 태양에서, 상기 촉매는 비-할라이드 함유 산, 바람직하게 질산을 포함한다. 특정 바람직한 실시 태양에 있어서, 상기 촉매는 강산 촉매, 즉, 2 미만의 pKa를 갖는 산을 포함하여 상기 혼합물의 pAcid 값을 2.2 내지 9의 범위로 유지시킬 수 있다.
본 명세서에서 사용한 바와 같은 용어 용매는, 시약들을 용해시키고, 필름 두께를 조절하며, 리소그래피 등의 순차적 공정 단계에 충분한 광학적 투명도를 제공하고, 경화시 거의 제거되는 것인 임의의 액체 또는 초임계 유체를 지칭한다. 본 발명에 사용하기에 적당한 용매로는, 예컨대, 시약들을 용해시키고, 상기 혼합물의 점도에 영향을 미치며/미치거나 기판에 대한 증착시 혼합물의 표면 장력에 영향을 미치는 임의의 용매를 들 수 있다. 용매는 알콜 용매, 케톤 용매, 아미드 용매 또는 에스테르 용매일 수 있다. 특정 실시 태양에 있어서, 본 발명에 사용되는 1종 이상의 용매는 비교적 낮은 비등점, 즉, 160 ℃ 이하의 비등점을 갖는다. 이들 용매로는 테트라하이드로퓨란, 아세톤, 1,4-디옥산, 1,3-디옥솔란, 에틸 아세테이트 및 메틸 에틸 케톤 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 본 발명에 사용할 수 있으나 비등점이 160 ℃ 이상인 기타 용매로는 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드, N-메틸 피롤리돈, 에틸렌 카보네이트, 프로필렌 카보네이트, 글리세롤 및 유도체, 나프탈렌 및 치환된 버전, 아세트산 무수물, 프로피온산 및 프로피온산 무수물, 디메틸 설폰, 벤조페논, 디페닐 설폰, 페놀, m-크레졸, 디메틸 설폭사이드, 디페닐 에테르, 테르페닐 등이 있다. 바람직한 용매로는 프로필렌 글리콜 프로필 에테르(PGPE), 3-헵탄올, 2-메틸-1-펜탄올, 5-메틸-2-헥산올, 3-헥산올, 2-헵탄올, 2-헥산올, 2,3-디메틸-3-펜탄올, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트(PGMEA), 에틸렌 글리콜 n-부틸 에테르, 프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르(PGBE), 1-부톡시-2-프로판올, 2-메틸-3-펜탄올, 2-메톡시에틸 아세테이트, 2-부톡시에탄올, 2-에톡시에틸 아세토아세테이트, 1-펜탄올 및 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 등이 있다. 용매의 추가 예로는 락테이트, 피루베이트 및 디올 등이 있 다. 전술한 용매들은 단독으로 또는 둘 이상의 용매의 조합으로서 사용할 수 있다. 바람직한 실시 태양에 있어서, 상기 용매는 비등점이 비교적 낮은, 즉, 비등점이 160 ℃ 이하인 1종 이상의 용매를 포함할 수 있다.
본 발명의 필름 형성에 사용하는 상기 혼합물은 포로겐을 추가로 포함한다. 본 명세서에서 사용하는 바와 같은 "포로겐(porogen)"은 생성된 필름 내에 공극 부피를 형성시키기 위하여 사용하는 시약이다. 본 발명의 유전 물질에 사용하기에 적당한 포로겐으로는 불안정한 유기기, 용매, 분해성 폴리머, 계면활성제, 덴드리머, 고분지쇄 폴리머, 폴리옥시알킬렌 화합물, 유기 거대분자 또는 이들의 조합이 있다. 적당한 포로겐의 추가 예로는 본 발명의 양수인에게 양도된 대리인 도켓 06274P2의 계류 중인 특허 출원에 기술되어 있는 포로겐이 있다.
본 발명의 특정 실시 태양에 있어서, 포로겐은 불안정한 유기기를 포함할 수 있다. 몇몇 불안정한 유기기가 반응 혼합물에 존재하는 경우에, 그 불안정한 유기기는 경화 단계 중에 기체상 생성물로 전환되기에 충분한 산소를 함유할 수 있다. 본 발명의 또 다른 실시 태양에 있어서, CVD를 통하여 퍼옥사이드 화합물과 함께 상기 불안정한 유기기를 포함하는 혼합물로부터 필름을 증착시킨 후, 열적 어닐링 단계를 수행한다. 불안정한 유기기를 함유하는 화합물의 몇몇 예로는 그 전체가 본 명세서에 참고 인용되는 미국 특허 제6,171,945호에 공개된 화합물들이 있다.
본 발명의 몇몇 실시 태양에 있어서, 상기 포로겐은 용매일 수 있다. 이 점에 있어서, 상기 용매는 매트릭스 물질의 적어도 일부의 가교 결합 반응 중에 일반적으로 존재한다. 공극 형성을 보조하기 위해 통상 사용하는 용매는 비교적 높은 비등점, 즉, 175 ℃ 이상, 바람직하게는 200 ℃ 이상의 비등점을 갖는다. 본 발명의 혼합물 내에 포로겐으로서 사용하기에 적당한 용매로는, 예를 들어, 미국 특허 제6,231,989호에서 제시하는 용매들이 있다.
특정 실시 태양에 있어서, 상기 포로겐은 문헌[Zheng, et al., "Synthesis of Mesoporous Silica Materials with Hydroxyacetic Acid Derivatives as Templates via a Sol-Gel Process", J. Inorg. Organomet. Polymers, 10, 103-113 (2000)]에 기술되어 있는 바와 같은 소형 분자일 수 있다.
상기 포로겐은 또한 분해성 폴리머일 수 있다. 분해성 폴리머는 방사 분해성, 더욱 바람직하게는 열 분해성일 수 있다. 본 명세서에서 사용하는 바와 같은 용어 "폴리머"는, 명백히 반대되는 언급이 없는 한, 올리고머 및/또는 코폴리머도 포함한다. 방사 분해성 폴리머는 방사선, 예컨대, 자외선, X-선, 전자 빔 등에 노출시 분해되는 폴리머이다. 열 분해성 폴리머는, 적어도 일부의 가교 결합 반응 중에 존재하며, 실리카 공급원 재료의 축합 온도에 근접하는 온도에서 열 분해된다. 그러한 폴리머는 유리화 반응의 템플레이팅(templating)을 조장하고, 공극 크기를 조절하고 규정하며, 공정 중의 적당한 시점에서 매트릭스를 분해하고 확산시키는 것이다. 이러한 폴리머의 예로는 3차원 구조를 제공하는 구성을 갖는 폴리머, 예를 들어, 블록 코폴리머, 즉, 디블록, 트리블록 및 멀티블록 코폴리머; 스타 블록 코폴리머; 방사 디블록 코폴리머; 그래프트 디블록 코폴리머; 코그래프트 코폴리머; 덴드리그래프트 코폴리머; 테이퍼형(tapered) 블록 코폴리머; 이들 구성의 조합을 갖는 폴리머가 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 분해성 폴리머의 추가 예는 그 전체가 본 명세서에 참고 인용되는 미국 특허 제6,204,202호에 기재되어 있다.
상기 포로겐은 고분지쇄 또는 덴드리머 폴리머일 수 있다. 고분지쇄 및 덴드리머 폴리머는 일반적으로 낮은 용액 및 용융 점도 및 고 화학 반응성(표면 작용기로 인한 것임)을 나타내며, 고분자량의 경우라도 높은 용해도를 나타낸다. 적당한 분해성 고분지쇄 폴리머 및 덴드리머의 몇몇 비제한적 예는 본 명세서에 그 전체가 참고 인용되는 문헌["Comprehensive Polymer Science", 2nd Supplement, Aggarwal, pp. 71-132 (1996)]에 제시되어 있다.
상기 필름-형성 혼합물 내의 포로겐은 또한 폴리옥시알킬렌 화합물, 예컨대, 폴리옥시알킬렌 비-이온성 계면활성제, 폴리옥시알킬렌 폴리머, 폴리옥시알킬렌 코폴리머, 폴리옥시알킬렌 올리고머, 또는 이들의 조합일 수 있다. 그러한 예로는 C2 내지 C6 범위의 알킬 부분을 포함하는 폴리알킬렌 옥사이드, 예를 들어, 폴리산화에틸렌, 폴리프로필렌 옥사이드 및 그들의 코폴리머가 있다.
본 발명의 포로겐은 계면활성제를 포함할 수도 있다. 순차적으로 제거되는 계면활성제의 첨가에 의하여 다공성이 도입되는 실리카 졸-겔계 필름에 있어서, 계면활성제의 양을 변화시켜서 다공성을 변화시킬 수 있다. 통상의 계면활성제는 양친성(amphiphilic nature)을 나타내는데, 양친성이란 그 물질이 동시에 친수성 및소수성을 모두 가질 수 있다는 것을 의미한다. 양친성 계면활성제는 물에 강한 친화성을 갖는 친수성 헤드 기(들) 및 친유성이며 물을 배척하는 긴 소수성 테일을 갖는다. 상기 계면활성제는 음이온성, 양이온성, 비이온성 또는 양쪽성일 수 있다. 계면활성제의 추가적 분류로는 실리콘 계면활성제, 폴리(알킬렌 옥사이드) 계면활성제 및 플루오르 화학 시약 계면활성제가 있다. 그러나, IC 용도의 유전층의 형성을 위해서는 비이온성 계면활성제가 일반적으로 바람직하다. 상기 혼합물에 사용하기에 적당한 계면활성제로는 옥틸 및 노닐 페놀 에톡실레이트, 예컨대, TRITON(등록 상표) X-114, X-102, X-45, X-15; 알콜 에톡실레이트, 예컨대, BRIJ(등록 상표) 56 (C16H33(OCH2CH2)10OH)(ICI), BRIJ(등록 상표) 58 (C16H33(OCH2CH2)20OH)(ICI), 및 아세틸렌성 디올, 예컨대, SURFYNOLS(등록 상표) 465 및 485 (Air Products and Chemicals, Inc.) 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 추가의 계면활성제로는 중합체성 화합물, 예컨대, 트리-블록 EO-PO-EO 코폴리머 PLURONIC(등록 상표) L121, L123, L31, L81, L101 및 P123 (BASF, Inc.) 등이 있다. 또 다른 계면활성제의 예로는 알콜(1차 및 2차) 에톡실레이트, 아민 에톡실레이트, 글루코사이드, 글루카미드, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리(에틸렌 글리콜-코-프로필렌 글리콜) 또는 문헌[McCutcheon's Emulsifiers and Detergents, North American Edition, 2000년 발행, Manufacturers Confectioners Publishing Co. of Glen Rock, N.J.]에서 제시하는 기타 계면활성제들이 있다.
특정 바람직한 실시 태양에 있어서, 상기 포로겐은 특정 중량%의 산화에틸렌, 즉, 75 중량% 이하, 바람직하게는 5 내지 75 중량%, 더욱 바람직하게는 5 내지 55 중량% 또는 그 이하 중량%의 산화에틸렌("EO")기를 갖는다. 상기 EO의 중량% 는, 상기 혼합물 내의 모든 포로겐 분자로부터의 산화에틸렌기(즉, -OCH2CH2-)의 총 중량을 상기 혼합물 내의 모든 포로겐 분자의 총 중량으로 나눈 값에 100을 곱한 값에 해당한다. 몇몇 예에 있어서, 포로겐 분자의 EO 비는 산화에틸렌 사슬 길이에 대하여 다분산도(polydispersity)를 나타낼 수 있다. 또한, 상기 포로겐의 제조에 사용하는 것과 같은 일부 비에톡실화 알콜을 상기 혼합물 중의 EO 중량%의 계산에 넣을 수 있다. 상기 포로겐 중 EO의 낮은 중량%는 E0' 값이 높은 재료 및 필름을 생성할 수 있다고 여겨진다. 이론에 구애되고자 하는 의도는 아니지만, 상기 포로겐 내의 EO는 실리케이트 벽 내에 미소공의 "핑거(finger)"를 형성하는 것으로 여겨진다. 이러한 미소공의 "핑거"는 필름의 기계적 성질을 손상시킨다. 따라서, 더 짧은 사슬 또는 EO 중량% 없는 조성물은 일반적으로 실리케이트 벽까지 연장되지 않는다. 본 발명의 EO 중량% 조절된 포로겐은 전통적으로 조성물 내의 소포제로서 사용된다. 이와 관련하여, 상기 포로겐은, 1 내지 25, 바람직하게는 1 내지 20, 더욱 바람직하게는 1 내지 15 범위의 계면활성제내 소수성-소유성 비의 측정치인 HLB 값을 갖는다. 포로겐의 EO 중량%는 물에서 마이셀을 형성할 수 있으나, 상기 혼합물 내에서는 필연적으로 마이셀을 형성하는 것은 아니다.
본 발명의 특정 바람직한 실시 태양에 있어서, 상기 필름-형성 혼합물은 pAcid 값으로 표시되는 특정 산성도 레벨을 갖는 것이 바람직하다. 상기 pAcid 값은 상기 혼합물의 산성도에 대한 평가를 제공하며, 상기 혼합물 내 강산 및 강염기의 양으로부터 계산할 수 있다. 이러한 목적을 위하여, 강산은 pKa가 2 이하인 것 으로 정의되고, 강염기는 그 짝산의 pKa가 12 이상인 것으로 정의된다. 강산의 예로는 HNO3, HCl, H2SO4의 양 산성 프로톤, 말레산의 강한 산성 프로톤, 옥살산의 강한 산성 프로톤 등이 있다. 강염기의 예로는 NaOH, KOH, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드(TMAH) 등이 있다. 강산의 당량 수가 강염기의 당량 수보다 큰 경우에, 상기 혼합물의 pAcid 값은 하기 식(5)를 이용하여 계산할 수 있다:
[식 5]
pAcid = -log[(강산의 당량 - 강염기의 당량)/(혼합물의 총 kg)]
강산의 당량 수가 강염기의 당량 수보다 작은 경우에, 상기 혼합물의 pAcid 값은 하기 식(6)을 이용하여 계산할 수 있다:
[식 6]
pAcid = 14 + log[(강염기의 당량 - 강산의 당량)/(혼합물의 총 kg)]
강산의 당량 수가 강염기의 당량 수와 동일한 경우에는 pAcid = 7이 된다.
비교적 낮은 산성도 레벨, 즉, 약 2.2 내지 약 9 범위의 pAcid 값을 갖는 필름-형성 혼합물은 재료에 보다 더 정규화된 벽 탄성 모듈러스를 제공할 수 있다. 특정 바람직한 실시 태양에 있어서, 상기 pAcid 값은 약 3.8 내지 9 범위이다. 특정 바람직한 실시 태양에 있어서, 상기 pAcid 값은 혼합물에 pKa가 2 이하인 강산 촉매를 첨가함으로써 상기 범위로 조절할 수 있다. pAcid 값은 혼합물의 pH 평가를 위한 것으로 의도되는 것이지만, 실리카 공급원의 가수분해에 의하여 계내에서 생성되거나 혼합물에 첨가되는 아세트산 등의 약산을 함유하는 조성물에 대한 pAcid 값은 약산의 양이 실질적으로 과량의 강산의 당량 마이너스 강염기의 당량인 경우에는 실제 pH의 불충분한 근사치일 수 있다. 그럼에도 불구하고, 이러한 시스템에서조차도, 상기 혼합물의 pAcid 값은 생성 필름의 정규화된 벽 탄성 모듈러스의 인디케이터로서 사용할 수 있다.
상기 혼합물은 1 ppm 이하의 금속 함량을 갖는 것이 바람직하다. 상기 혼합물이 1 ppm 이하의 금속 함량을 갖도록 하기 위하여, 각 화학 시약이 1 ppm 이하의 금속 함량을 갖는 것이 바람직하다. 시판되는 미정제 계면활성제를 사용할 수 있지만, 최종 필름이 허용가능한 레벨보다 너무 과량의 불순물 레벨을 가질 수 있고, 따라서 계면활성제를 정제해야 한다. 상기 미정제 계면활성제는 통상 약 100 내지 1000 ppm 범위의 알칼리 이온 농도를 가질 수 있다. 몇몇 용매는 또한 허용가능한 레벨보다 너무 과량의 금속 불순물 레벨을 가질 수 있다. 화학 시약 정제의 목적은 알칼리 이온 불순물 레벨을 50 ppb 이하로 감소시키는 것이다. 필름 재료 내의 알칼리 이온 불순물의 허용가능한 농도는 각 알칼리 원소에 대하여 10 ppb 이하이다.
화학 시약 정제는 증류, 이온 교환 컬럼의 사용 등과 같은 통상의 과정을 이용하여 수행할 수 있다. 바람직한 실시 태양에 있어서, 비등점이 약 160 ℃ 이상의 화학 시약, 예컨대, 계면활성제 및 고비등점 용매는, 알칼리 이온이 유지될 수 있고 수소 이온이 그 곳에서 방출될 수 있는 이온 교환 컬럼을 사용하여 정제한다. 상기 정제 과정은, 니트(neat) 상태 또는 용액을 제공하기 위해 용매 중에 용해된, 적어도 정제하기 위한 화학 시약을 1종 이상의 이온 교환 화합물과 접촉시키는 방 식으로 수행할 수 있다. 본 발명의 특정 실시 태양에 있어서, 정제하기 위한 1종 이상의 화학 시약을 1종 이상의 이온 교환 화합물과 접촉시킨다. 상기 이온 교환 화합물은 하기 특성을 나타내는 화합물인 것이 바람직하다: 상기 화학 시약에서 제거되는 알칼리 이온 또는 그 이온들에 대한 친화성을 갖고, 적당한 이온 교환능을 갖는 화합물. 적당한 이온 교환 화합물의 예로는, 불용성 폴리머 매트릭스에 부착된 설폰산기(-SO-
3H+)를 갖는 강산 양이온 교환 수지; 4차 암모늄기 -NR
3OH-(여기에서, R은 통상 CH3임)를 갖는 강염기 음이온 교환 수지; 작용기로서 1차, 2차 또는 3차 아민을 가질 수 있는 약염기 음이온 교환 수지; 크로마토그래피 수지; 및 혼합 베드 수지 등이 있다. 강산 양이온 교환 수지의 예로는 앰버라이트(Amberlite) IR-120, 앰버리스트(Amberlyst) A-15, 다웩스(Dowex) HCR-S, 로낙(lonac) C-249 및 푸롤라이트(Purolite) C-100 수지 등이 있다. 본 발명의 다른 실시 태양에 있어서, 1종 이상의 화학 시약을 용매에 용해시킨다. 상기 용매는 상기 혼합물 및/또는 용액 내에서 거품을 형성하지 않고, 상기 용액으로부터 비교적 용이하게 제거하여 상기 시약을 회수할 수 있으며; 비등점이 비교적 낮은 것(즉, 약 160 ℃ 이하)이 바람직하다. 그 다음, 상기 용액을 1종 이상의 이온 교환 화합물을 함유하는 1종 이상의 이온 교환 컬럼에 통과시키거나, 1종 이상의 이온 교환 화합물을 상기 용액에 첨가할 수 있다. 또 다른 실시 태양에 있어서, 상기 혼합물 내에 사용하는 용매에 1종 이상의 화학 시약을 용해시킨다. 이 실시 태양에 있어서, 정제된 화학 시약의 취급도가 저하될 수 있다. 또한, 정제된 화학 시약을 포함하는 용액 또는 혼합물로부터 이온 교환 수지를 제거하는 단계를 피할 수 있다. 다른 실시 태양에 있어서, 상기 용액으로부터 용매를 제거하여 1종 이상의 순수한 화학 시약을 제공한다. 상기 제거 단계는 유출물을 회전증발(rotovapping)시키는 단계를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 제거 단계는 용매의 비등점의 약 20 ℃ 범위내의 온도에서, 그리고 진공 하에서 수행하는 것이 바람직하다.
전술한 성분들에 더하여, 상기 필름-형성 혼합물은 이온성 첨가제를 추가로 포함할 수 있다. 예를 들어, 금속 불순물 함량이 약 500 ppm 이하인 경우에, 이온성 첨가제를 혼합물에 첨가할 수 있다. 일반적으로, 상기 이온성 첨가제는 일반 조성 [(NR4)+]nAn-의 양이온성 첨가제 군으로부터 선택되는 화합물인데, 상기 식에서 R은 수소 원자 또는 1 내지 24 개의 탄소 원자를 함유하는 1가 유기기, 또는 수소 원자 및/또는 1가 유기기의 혼합물(예, 테트라메틸암모늄 및 세틸트리메틸암모늄)이고, An-는 n이 음이온의 원자가인 음이온이다. 바람직하게, An-는 포르메이트, 니트레이트, 옥살레이트, 아세테이트, 포스페이트, 카보네이트 및 하이드록사이드, 및 그들의 조합으로 구성된 군으로부터 선택될 수 있다. 산성 매질 중의 테트라메틸암모늄 염, 또는 더욱 일반적으로 테트라알킬암모늄 염, 또는 테트라오가노암모늄 염 또는 오가노아민을 계면활성제 템플레이트화 다공성 옥사이드 전구체 제제에 첨가하여, 포로겐 정제 중에 제거된 알칼리 이온 불순물(나트륨 및 칼륨)을 대신하여, 이온 함량을 증가시킨다. 상기 혼합물에 첨가되는 이온성 첨가제의 양은 0.1 내지 5000 ppm 범위, 바람직하게 0.1 내지 1000 ppm 범위, 더욱 바람직하게 0.1 내 지 250 ppm 범위이다. 특정 바람직한 실시 태양에 있어서, 상기 이온성 첨가제는 그 짝산의 pKa가 12 이상인 강염기일 수 있고, 혼합물의 pAcid 값 범위를 2.2 내지 9로 유지시키는데 사용할 수 있다.
별법으로서, 상기 이온성 첨가제는 상기 산성 전구체 혼합물 중의 이온성 암모늄형 염을 형성하는 아민 또는 아민 옥사이드 첨가제일 수 있다. 적당한 아민 첨가제는 트리에틸렌디아민(TEDA); 디에탄올아민(DELA); 트리에탄올아민(TELA); 아미노프로필디에탄올아민(APDEA); 비스(p-아미노사이클로헥실)메탄(PACM); 퀴누클리딘(QUIN); 3-퀴누클리디놀; 트리메틸아민(TMA); 테트라메틸에틸렌디아민(TMEDA); 테트라메틸-1,3-프로판디아민(TMPDA); 트리메틸아민 옥사이드(TMAO); PC-9, N,N,N-트리스(N',N'-디메틸-3-아미노프로필)아민; PC-77, 3,3'-비스(디메틸아미노)-N-메틸디프로필아민; CB, 콜린 하이드록사이드; DMAP, 4-디메틸아미노피리딘; DPA, 디페닐아민; 또는 TEPA, 테트라에틸렌펜타민으로 구성된 군으로부터 선택된다.
스핀-온(spin-on) 접근법을 통하여 필름을 형성하는 실시 태양에 있어서, 상기 혼합물은 특히 1종 이상의 실리카 공급원, 포로겐, 촉매, 이온성 첨가제 및 물을 포함한다. 특정 바람직한 실시 태양에 있어서, 상기 혼합물은 용매 및 계면활성제를 추가로 포함한다. 요약하면, 기판 상에 상기 혼합물을 투여하고, 용매 및 물을 증발시켜 필름을 형성시킬 수 있다. 상기 계면활성제 및 잔류 용매와 물은 낮은 유전성 필름을 생성하기에 충분한 시간 동안 1종 이상의 온도로 상기 코팅된 기판을 경화시킴으로써 일반적으로 제거된다.
상기 혼합물을 상기 기판 상에 증착시켜 코팅된 기판을 형성시킬 수 있다. 본 명세서에서 사용한 바와 같은 용어 기판은 본 발명의 유전체 필름이 그 조성물 상에 도포되고/되거나 형성되기 전에 형성되는 임의의 적당한 조성물이다. 본 발명과 관련하여 사용할 수 있는 적당한 기판으로는 반도체 재료, 예컨대, 갈륨 아제나이드("GaAs"), 실리콘 및 실리콘 함유 조성물, 예컨대, 결정형 실리콘, 폴리실리콘, 무정형 실리콘, 에피택셜 실리콘, 실리콘 디옥사이드("SiO2") 및 이들의 혼합물이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 혼합물은 다양한 방법을 통하여 상기 기판 상에 도포할 수 있는데, 그러한 방법으로는 침지, 회전, 브러싱, 분무 또는 스핀 코팅 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 그 다음, 상기 코팅된 기판을 예비-가열하여 실리카 공급원의 가수분해를 실질적으로 완결시키고, 가교 결합 과정을 계속하며, 존재한다면 필름으로부터 임의의 잔류 용매를 제거할 수 있다. CVD 계 방법과 같은 다른 실시 태양에 있어서, 상기 혼합물을 증발시키고/시키거나 상기 기판을 코팅하는 미립자를 형성시킬 수 있다.
그 다음, 상기 코팅된 기판을 추가로 가열 또는 경화시켜 유전체 필름을 형성시킨다. 특정 온도 및 지속 시간은 혼합물 내의 성분, 기판 및 소정 공극 크기에 따라 달라질 것이다. 특정 실시 태양에 있어서, 경화 단계는 조절된 램프 또는 소우크(soak) 보다는 둘 이상의 온도에서 수행한다. 통상 300 ℃ 이하의 제1 온도는 상기 혼합물로부터 물 및/또는 용매를 제거하고, 추가로 가교 결합 반응시키는 것일 수 있다. 제2 온도는 포로겐을 제거하고, 상기 물질을 실질적으로 가교 결합(그러나, 완전히 가교 결합시켜야 하는 것은 아님)시키는 것일 수 있다. 본 발명의 특정 바람직한 실시 태양에 있어서, 약 250 내지 약 450 ℃, 더욱 바람직하게는 약 400 ℃ 이하 범위의 1종 이상의 온도로 상기 코팅된 기판을 가열한다. 상기 가열 또는 경화 단계는 약 30 분 이하, 바람직하게는 약 15 분 이하, 더욱 바람직하게는 약 6 분 이하의 시간 동안 수행한다. 상기 실리카 공급원은 공정으로부터의 잔류 성분, 예를 들어, 다공성 재료의 형성 후 제거되지 않은 유기물질을 추가로 포함할 수 있다.
상기 경화 단계는 핫 플레이트, 오븐, 노 등의 열적 방법을 통하여 수행하는 것이 바람직하다. 열적 방법에 있어서, 상기 코팅된 기판의 경화는 질소, 불활성 기체, 공기 또는 기타 N2/O2 혼합물(0-21% O2), 진공과 같은 조절된 조건 하에서, 또는 조절된 산소 농도를 갖는 감압 하에서 수행할 수 있다. 별법으로서, 상기 경화 단계는 전자-빔, 오존, 플라스마, X-선, 자외선 방사 또는 기타 수단에 의하여 수행할 수 있다. 시간, 온도 및 대기와 같은 경화 조건은 선택되는 방법에 따라 달라질 수 있다. 바람직한 실시 태양에 있어서, 공기, 질소 또는 불활성 기체 대기 중에서, 진공 하에서, 또는 10% 이하의 산소 농도를 갖는 감압 하에서 열적 방법을 통하여 상기 경화 단계를 수행한다.
본 발명의 재료는 후 경화 전자빔, UV, X-선 또는 기타 처리와 같은 후 경화 단계를 추가로 거치게 할 수 있다. 미국 특허 제6,329,017호에 기술되어 있는 바와 같은 화학적 후처리와 달리, 상기 처리는, 예를 들어, 순차로 물을 흡수할 수 있는 부위를 감소시키는 하이드록실 그룹의 감소에 의하여 유전 상수를 감소시키거나 재료의 기계적 완전성을 증대시킬 수 있다.
유전 물질의 정규화된 벽 탄성 모듈러스를 측정하여, 본 발명 필름의 유전 상수 및 탄성 모듈러스를 조절함으로써, 주어진 용도를 위하여 바람직한 유전 상수를 얻을 수 있다. 이는 필름 내의 공극 분률을 변화시킴으로써 달성할 수 있다. 계면활성제 또는 용매와 같은 혼합물 내의 포로겐의 양을 변화시킴으로써 상기 공극 분률을 변화시킬 수 있다.
본 발명의 재료 및 필름은 메소포어성일 수 있다. 본 명세서에서 사용하는 바와 같은 용어 "메소포어성(mesoporous)"은 공극 크기가 약 10 Å 내지 약 500 Å, 바람직하게는 약 10 Å 내지 약 100 Å, 가장 바람직하게는 10 Å 내지 약 50 Å 인 것을 의미한다. 상기 필름이 좁은 크기 범위의 공극을 갖고, 상기 공극이 필름 전체에 걸쳐서 균일하게 분포하는 것이 바람직하다. 본 발명의 필름은 다공성이 약 10 % 내지 약 90 % 인 것이 바람직하다. 상기 필름의 다공성은 밀폐 또는 개방 공극일 수 있다.
본 발명의 특정 실시 태양에 있어서, 상기 필름의 회절 패턴은 10 Å 이상의 d-간격에서 회절 피크를 나타내지 않는다. 상기 필름의 회절 패턴은 중성자, X-선, 소형 각, 그레이징 인시던스(grazing incidence), 및 반사성 분석 기술 등과 같은 다양한 방법(단, 이에 한정되는 것은 아님)으로 얻어질 수 있다. 예를 들어, CuKα 방사를 이용하는 시멘스(Siemens) D5000 쎄타-쎄타 회절계와 같은 종래의 회절계를 사용하여 샘플 필름에 대한 통상의 x-선 회절 데이터를 수집할 수 있다. 또한, 예를 들어, 회전 애노드 x-선 튜브로부터 Cu 방사되는 리가쿠(Rigaku) ATX-G 고-해상도 회절 시스템을 이용한, X-선 반사성(XRR) 데이터에 의하여 샘플 필름을 분석할 수 있다. 또한, 예를 들어, 뉴트론 리서치(Neutron Research)를 위한 NIST 센터에서의 30 미터 NG7 SANS 장치와 같은 시스템을 이용한 소형-각 중성자 산란(small-angle neutron scattering: SANS)을 통하여 샘플 필름을 분석할 수 있다.
본 발명의 유전체 성능 재료는, 성능 필름으로 형성되는 경우에 상기 재료가 크래킹에 대한 내성을 나타내게 하고, 또 그 재료가 화학적/기계적으로 평탄화될 수 있도록 하는 기계적 성질을 갖는다. 또한, 본 발명의 유전체 필름은 낮은 수축성을 나타낸다. 본 발명의 유전체 필름은 두께가 일반적으로 0.05 내지 약 2 ㎛이다. 본 발명의 유전체 필름은 탄성 모듈러스가 약 0.5 내지 약 10 GPa 범위일 수 있고, 일반적으로는 2 내지 6 GPa 범위이며; 경도 값이 약 0.2 내지 약 2.0 GPa 범위이고, 일반적으로는 약 0.4 내지 약 1.2 GPa 범위이며, 633 nm에서 측정한 굴절률이 1.1 내지 1.5 이다. 유전 상수는 약 3.7 이하이다.
전술한 바와 같은 본 발명의 유전체 필름 및 재료는 성능 재료로 사용하기에 적당하다. 본 발명의 필름은 우수한 절연성 및 비교적 높은 탄성 모듈러스를 제공한다. 또한, 상기 필름은 유리한 균일성, 유전 상수 안정성, 크래킹 저항성, 하도 기판 및/또는 기타 필름에 대한 부착성, 조절된 공극 크기 및/또는 나노 공극 크기, 및 표면 경도를 제공한다. 본 발명의 필름의 적당한 용도로는 LSI, 시스템 LSI, DRAM, SDRAM, RDRAM 및 D-RDRAM과 같은 반도체 장치용 내층 절연 필름, 보호 필름, 예컨대, 반도체 장치용 표면 코팅 필름, 다중층 인쇄 회로 기판용 내층 절연 필름, 및 액정 표시 장치용 보호 또는 절연 필름으로서의 용도가 있다. 추가의 용도로는 포토닉스, 나노-규모 기계 장치, 나노-규모 전기 장치, 기체 분리, 액체 분리 또는 화학 센서 등이 있다.
하기 실시예와 관련하여 본 발명을 더욱 상세히 설명할 것이나, 본 발명이 그 범위로 한정되는 것으로 간주되는 것이 아니라는 점이 이해되어야 한다.
실시예
하기 실시예에 있어서, 다른 언급이 없는 한, 성질들은 낮은 저항성(O.O1 Ωcm)의 단결정 실리콘 웨이퍼 기판 상에 가공하여 400 ℃로 가열한 샘플 필름으로부터 얻었다. 각 필름의 두께, 필름 굴절률 및 다공성 값은 다양한 각의 분광 타원 분석기(spectroscopic ellipsometer)를 사용한 분광 타원 분석에 의해 측정하였는데, 이 때, 구체적으로는 센텍 인스트루먼트 게엠베하(Sentech Instruments GmbH)에서 제조하는 모델 SE 800의 분광 타원 분석기를 사용하였다. 또한, 상기 값들은 스펙트라레이(SpectraRay) 소프트웨어로 계산하였다. 굴절률, 필름 두께 및 공기 값의 퍼센트는 제곱 평균 오차가 약 1 이하인 400 내지 800 nm 파장 범위의 브루게만(Bruggemann)과 같은 다양한 모델을 사용하여 측정치를 모의함(simulating)으로써 얻었다. 두께 값에 있어서, 모의된 두께 값과 형상 측정법에 의하여 측정한 실제 필름 두께 값 사이의 오차가 일반적으로 2 % 이하였다.
각 샘플 필름의 유전 상수는 ASTM 표준 D150-98에 따라 측정하였다. 각 필름의 정전 용량-전압은 솔라트론(Solartron) 모델 SI 1260 주파수 분석기 및 MSI 일렉트로닉스 모델 Hg 401 단일 접촉 수은 프로브를 사용하여 1 MHz에서 얻었다. 정전 용량 측정치 및 수은 전극 면적(A)에서의 오차는 1 % 이하였다. 기판(웨이퍼) 정전 용량(Csi), 백그라운드 정전 용량(Cb) 및 총 정전 용량(CT)은 +20 내지 -20 볼트에서 측정하였고, 박막 필름 샘플 정전 용량(CS)은 식(7)로 계산하였다:
[식 7]
CS = Csi(CT - Cb)/[Csi - (CT - Cb
)]
각 필름의 유전 상수는 식(8)로 계산하였다. 여기에서, d는 필름 두께 이고, A는 수은 전극 면적이며, ε。는 진공 중의 유전 상수이다:
[식 8]
ε = C S d /ε。A
필름의 유전 상수의 총 오차는 6% 미만일 것으로 예상되었다.
미국 뉴욕주 밸리 카티지 소재 Armco Products Inc.에 의해 제조된 낮은 용융 온도의 접착제 CRYSTALBOND을 사용하여, 웨이퍼의 중앙으로부터 절단되고 알루미늄 스텁(stub) 상에 장착된 1 ×0.4 ㎠의 샘플로부터 각 필름에 대한 탄성 모듈러스를 얻었다. 그 기재 내용이 모두 본 명세서에 참고로 인용되는 Oliver 등의 문헌["An improved technique for Determining Hardness and Elastic modulus Using Load and Displacement Sensing Identation Experiment", J. Material Research, 1972, 7[6], pp. 1564-1583]에 참고로 기재되어 있는 연속 강성도 측정(continuous stiffness measurement; "CSM") 방법을 사용하여, ACCUTIP Berkovich 다이아몬드 팁이 구비되어 있는, MTS Systems Corporation에 의해 제조된 MANOINDENTER 동적 접촉 모듈(Dynamic Contact Module; DCM) 상에서 압입 시험(indentation test)을 수행하였다. 주요 로딩 시그날(primary loading signal) 상에 소규모 진동(small oscillation)을 중첩적으로 가하고, 그 결과로 생성되는 시스템 반응을 주파수-특이성 증폭기(frequency-specific amplifier) 수단에 의해 분석하였다. 시험 전반에 걸쳐 여기 주파수(excitation frequency)를 75 Hz(DCM)로 유지시키고, 여기 진폭(excitation amplitude)을 조절함으로써, 변위 진폭(displacement amplitude)이 1 nm(DCM)로 일정하게 되도록 하였다.
각 압입 실험은 접촉 강성도 S의 연속 측정을 고려하였다. S의 동적 측정을 이용하고, 영 모듈러스 및 경도(포와송비 = 실리카의 경우 0.18, 낮은 κ의 필름의 경우 0.25)에 대한 식을 확립하고, 모든 개별 압입 실험은 표면 투과도(surface penetration)의 연속 함수로서 영 모듈러스 및 경도를 산출하였다. 각 샘플 상에서 5개 내지 10개의 압입물(indent)의 배열을 수행하였으며, 약 20-25 미크론의 거리는 연속 압입물(successive indent)을 분리시켰다. 각 압입 실험의 결과를 검사하고, 임의의 "이상치(outlier)"를 배제시켰다. 약 5 nm의 불연속 배치 윈도우를 사용하여, 각 샘플의 압입 실험에 대한 영 모듈러스 및 경도 vs 투과도의 결과를 평균하였다. 이 윈도우에서의 데이타를 사용하여, 각 샘플에 대한 평균, 표준 편차 및 신뢰 구간을 계산하였다. 마찬가지로, 나머지 불연속 윈도우에 대하여도 동일한 통계를 계산하였다. 동일한 방식으로, 경도에 관한 결과를 얻고, 이를 평균하였다. 경도 곡선의 최소값(약 30-50 nm)에서의 경도의 측정값으로서의 경도 및 모듈러스 곡선의 최소값(약 30-50 nm)에서의 모듈러스의 측정값으로서의 영 모듈러스를 기록하였다. 필름의 모듈러스 및 경도의 오차는 10 퍼센트 미만일 것으로 예상되었다.
하기 표 I은 실시예 및 본 명세서 전반에 걸쳐 사용되는 약어(略語)의 리스트를 제공한다.
표 I: 화학적 약어
약어 일반명
실리카 공급원
TAS 테트라아세톡시실란
TEOS 테트라에톡시실란
MTES 메틸트리에톡시실란
MTAS 메틸트리아세톡시실란
폴리-TEOS 폴리디에톡시실록산
용매
PGMEA 프로필렌 글리콜 메틸 에테르 아세테이트
PGPE 프로필렌 글리콜 프로필 에테르
EEA 2-에톡시에틸아세테이트
DMF 디메틸포름아미드
IPA 2-프로판올
염기
TMAH 테트라메틸암모늄 하이드록시드
계면활성제
X114 Triton X-114(옥틸페놀 에톡실레이트)
X102 Triton X-102(옥틸페놀 에톡실레이트)
X45 Triton X-45(옥틸페놀 에톡실레이트)
X35 Triton X-35(옥틸페놀 에톡실레이트)
X15 Triton X-15(옥틸페놀 에톡실레이트)
L101 Pluronic L101(EO-PO-EO 삼중블록 공중합체)
L31 Pluronic L31(EO-PO-EO 삼중블록 공중합체)
15-S-5 Tergitol 15-S-5(2차 알콜 에톡실레이트)
시약의 정제
반응 혼합물에 시약을 첨가하기 전에, 독일 브레멘 소재 Finnigan에 의해 제조된 고해상도의 유도 결합 플라즈마/질량 분광분석기(Inductively Coupled Plasma/Mass Spectrometer; ICP/MS)인 Finnigan Element 1을 사용하는 ICP/MS법에 의해 하기 실시예에 사용되는 시약을 분석하였다. 화학 시약 중의 금속 불순물의 레벨이 50 ppb를 초과하는 경우, 시약을 정제하였다. 시약의 조성에 따라 다르겠지만, 표준 방법(예컨대, 감압하에서의 증류 방법, 또는 금속 이온이 칼럼 내에 보류되고 대신에 수소 이온이 방출되는 이온 교환 칼럼 방법)에 의해 시약을 정제하였다. 표 A는 수취된 각종 상이한 시약 또는 전술한 정제 공정 후의 각종 상이한 시약에 대한 원소 분석을 제공한다.
다음과 같은 방식으로 화학 시약 정제 방법을 수행하였다. 수지가 약 20분 동안 부유되는 본래의 용기 내에서 고압 액체 크로마토그래피("HPLC") 등급의 물로 일정량의 이온 교환 화합물(예컨대, AMBERLITE IR-120 수지)을 헹구었다. 수지의 짙은 색을 제거하는데 필요한 회수 만큼 수지를 기울여 따르고 재충전하였다. 2 Kg의 양의 수지를 1 갈론(gallon)의 날젠(Nalgene) 광구병(鑛口甁; wide-mouth bottle)에 옮기었다. HPLC용 물로 수지를 헹구고, 약 1분 동안 침지시킨 후, 2 리터의 여과기 플라스크 및 Whatman Qualitive 1 여과지가 장착된 7" 직경의 부흐너(Buchner) 깔때기를 사용하여 여과하였다. 여과된 수지 슬러리를 다른 1 갈론의 병에 옮겼다. 물로 헹군 후의 색이 연한 노란색이 될 때까지 헹구기(rinse), 침지 및 여과 공정을 반복하였다. 교반 하에서 약 2시간 동안 약 70 ℃의 온도로 수지 슬러리를 가열하였다. 이어서, 열처리된 수지 슬러리를 여과하고, 여액에서 색이 관찰되지 않을 때까지 가열 공정을 반복하였다. 열처리된 수지 슬러리를 1 갈론의 건조 상태의 병(여기서, 상기 열처리된 수지 슬러리가 1.5 L의 200 프루프(proof) 에탄올로 세척됨)에 옮겼다. 실온에서 에탄올 수지 슬러리를 침지시키고, 전술한 바와 같이 여과하였다. 여액에 색이 남지 않을 때까지 에탄올 세척을 반복하였다.
30" 이온 교환 칼럼(이 칼럼의 상부에서부터 약 1" 아래 위치)에 에탄올 수지 슬러리를 첨가하였다. 칼럼 저장기(column reservoir)의 나머지 부분에 에탄올을 충전시켰다. 칼럼을 캡핑(capping) 및 인버팅(inverting)함으로써, 칼럼의 상부 저장기에 수지를 충전시키고, 칼럼 튜브 내의 공기를 에탄올로 대체하였다. 이어 서, 우측 위로 칼럼을 인버팅하면서, 칼럼을 회전시켜, 스피닝(spinning) 에탄올의 와류(vortex)를 형성시켰다. 모든 수지가 칼럼 내에 침강될 때까지 이 공정을 반복하였다. 겉보기 편류(apparent channeling)가 관찰되지 않을 때까지 충전(packing) 공정을 반복하였다. 칼럼 저장기 내의 에탄올을 칼럼 내로 배수시켰다. 유출액의 칼라 블리드(color bleed)를 모니터링하였다. 무색이 분명할 때까지 에탄올로 헹구는 공정을 반복하였다. 조절용 잠금꼭지(regulating stopcock)는 유출액의 유속을 35 ml/분으로 설정하였다.
1 갈론의 날젠(Nalgene) 세구(narrow mouth) 용기 내에서 에탄올 중의 1종 이상의 화학 시약의 10% 용액을 제조하였다. 300-500 ml의 초기양의 용액을 제1 이온 교환 칼럼에 통과시키고, 유출액의 칼러 블리드를 체크하고 유출액을 버렸다. 추가량의 용액을 제1 이온 교환 칼럼에 통과시키고, 유출액의 나머지를 깨끗한 1 갈론의 세구 용기에 수집하였다. 제1 칼럼으로부터 유래한 유출액을 제2 이온 교환 칼럼에 통과시키고, 처음 300 ml를 버린 후 유출액을 수집하였다. 유출액을 2 L의 둥근 바닥 플라스크[회전 증발(rotovap) 공정을 위해 전체의 1/2이 충전됨] 또는 깨끗한(이온 교환 칼럼을 통과하는 200 프루프의 에탄올로 헹구어짐) 1 갈론의 세구 용기에 수집하였다. 시약 용액이 모두 2개의 칼럼을 통과하여 정제된 시약의 에탄올 용액을 제공할 때까지 이 공정을 반복하였다.
실온에서 진공 배관(vacuum line) 및 수조(water bath) 내에서 가장 느린 회전 속도 및 약간의 균열을 나타내는 진공 트랩 및 응축기 내의 무수 얼음 및 아세톤을 사용함으로써, 정제된 시약 용액을 회전 증발시켰다. 용액 내의 에탄올이 응 축되고 범핑(bumping)이 없음이 분명할 때까지, 진공 레벨을 조절하였다. 칼럼 유출액이 모두 회전 증발될 때까지, 플라스크 내의 정제된 시약에 추가의 정제된 시약의 에탄올 용액을 첨가함으로써, 30 ℃의 수조에서 회전 증발 공정을 계속하였다. 수조의 온도를 서서히 증가시켜, 잔류 에탄올을 제거하였다. 그 후, 수조의 온도를 60 ℃로 증가시키고, 에탄올이 모두 제거되어 정제된 계면활성제를 산출할 때까지 회전 증발 공정을 계속하였다. 정제된 시약의 소형 샘플을 사용하기 전에, ICP-MS를 사용하여 상기 샘플의 금속 함량을 분석하였다.
배열 원소를 제조하는 일반적인 방법
친수성 실리카 공급원 및 1종 이상의 소수성 실리카 공급원을 함유하는 혼합물을 제조하였다. 실리케이트에 부피비가 4:1인 용매와 계면활성제 일정량 및 추가의 용매를 첨가하였다. 유기 성분들을 서로 첨가한 후, 혼합물에 촉매와 물을 다음 과 같은 순서로 첨가하였다: 물, 산 촉매 및 이온 첨가제의 순서. 물의 첨가 후에 실온에서 약 5분 내지 10분 범위의 기간 동안 혼합물을 숙성(aging)시킨 후, 산 촉매 및 이온 첨가제의 첨가 후에 숙성 공정을 반복하였다. 모든 시약을 첨가한 후, 약 5분 미만의 기간 동안 혼합물을 교반하고, 혼합물 내의 시약에 따라 다르겠지만 실온에서 1-72 시간 범위의 기간 동안 숙성시켰다. 혼합물 내의 각 화학 시약은 1 ppm 미만의 금속 불순물을 함유하였다.
계류 중인 미국 특허출원(대리인 Docket No.:2001-030-SMX 3122; 발명의 명칭: "Apparatus and Methods for Forming Films on Substrates")의 도 3에 기술되어 있는 궤도 운동 장치(orbital movement device)의 홀더(holder) 내에 약 125 mm의 직경을 갖는 실리콘 웨이퍼를 배치시켰다. 궤도 운동 장치를 작동시켜, 약 4.5 mm의 장축 및 약 2.25 mm의 단축을 갖는 궤도 경로를 따라 약 2200 rpm의 속도로 웨이퍼를 이동시켰다.
웨이퍼가 그 궤도 경로를 따라 이동하는 동안, 증착 장치를 작동시켜, 일반적으로는 인접 샘플 간의 중심 대 중심 간격이 약 17.5 mm인 정방형 패턴(예컨대, 5개의 샘플 각각의 5열의 매트릭스)으로 웨이퍼 상에 연이은 액체 샘플을 순차적으로 분배시켰다. 각 액체 샘플의 부피는 약 2-5 마이크로리터 범위이었다. 웨이퍼 상에의 액체 샘플의 분배는 약 12분의 기간에 걸쳐 일어났고, 기판은 약 15분의 총 지속 시간(예컨대, 마지막 액체 샘플이 기판 상에 증착되는 시간 보다 긴 약 3분)동안 그 궤도 경로 상에서 이동하였으며, 그 후 기판의 궤도 운동은 정지하였다. 웨이퍼의 궤도 운동은 액체 샘플이 비접촉 확산력을 받게 하여, 웨이퍼 표면 상에 서의 액체 샘플의 확산을 촉진시킴으로써, 웨이퍼 상에 코팅을 형성시켰다. 공기 또는 질소 대기 내에서 90 ℃의 열판 상에서 90초 동안, 180 ℃의 열판 상에서 90초 동안, 그리고 400 ℃의 열판 상에서 180초 동안, 필름의 배열을 가열함으로써, 광학적으로 투명한 박막 필름을 형성시켰다. 이어서, 이러한 공정을 통해 생성된 필름은 직접적으로 굴절률, 유전 상수, 모듈러스, 경도, 및 정규화(normalized) 벽 탄성 모듈러스를 측정하는 것에 의해 특징지워진다. 배열 원소의 경우, 미국 캘리포니아주 산타 클라라 소재 N&K Technology에서 시판하는 N&K Analyzer 1500/1512를 사용하여, 박막 필름의 굴절률 및 두께를 측정하였다. 미국 펜실베니아주 피츠버그 소재 Solid State Meadurement에서 시판하는 SSM 495 CV Measurement System을 사용하여, 필름의 전기 용량을 측정하였다. 측정된 필름의 전기 용량 및 두께로부터 유전 상수를 계산하였다. 미국 미네소타주 미니에폴리스 소재 Hysitron, Inc.에서 시판하는 Hysitron triboindentor nanomechanical test system을 사용하여, 나노압입(nanoindentation)에 의해 경도 및 탄성 모듈러스를 측정하였다.
특정 중량%의 EO 함량을 갖는 폴리옥시에틸렌계 포로겐(porogen)의 사용
혼합물 중의 실리카 공급원, 폴리옥시에틸렌계 포로겐, 용매 및 촉매의 유형 및/또는 양을 다양하게 변화시켰다는 것을 제외하고는 배열 필름을 위한 일반적인 방법과 동일한 방식으로 총 180개 샘플의 필름을 제조하였다. 상기 변화는 표 VI에 제시되어 있다. 상기 혼합물은 하나의 포로겐 또는 포로겐들의 혼합물을 보유하였다. 각 필름의 특성은 표 VII 및 도 1a 및 1b에 제시되어 있다. 도 1a 및 1b는 본 발명의 물질 상의 정규화 벽 탄성 모듈러스에 대하여 미치는 단일 포로겐들 및 포 로겐들의 혼합물의 중량% EO의 영향을 각각 나타낸다.
도 1a 및 1b에 도시되어 있듯이, 보다 낮은 중량%의 산화에틸렌을 갖는 폴리옥시에틸렌계 포로겐은 물질에 보다 높은 정규화 벽 탄성 모듈러스를 제공할 수 있다. 표 VI 및 VII에 나타나 있는 포로겐의 분자량 및 중량% EO는 다음과 같다: Pluronic L101, 3800 g/몰의 분자량 및 10 중량% EO; Pluronic L31, 1100 g/몰의 분자량, 및 10 중량% EO; Triton X102, 778 g/몰의 분자량 및 72.7 중량% EO; Triton X15, 250 g/몰의 분자량 및 17.6 중량% EO; Triton X 35, 338 g/몰의 분자량 및 39 중량% EO; 및 Triton X45, 426 g/몰의 분자량 및 51.6 중량% EO.
도 1a는, 포로겐으로서 하나의 계면활성제만을 갖는 조성물의 경우 보다 낮은 중량%의 에톡실화(ethoxylation)가 보다 높은 정규화 벽 탄성 모듈러스값을 초래한다는 것을 예시한다. 데이타를 통해 직선을 맞추는 "최소 자승(least squres)"법을 사용하는 선형 회귀 분석은 0.79의 R 제곱 값 및 4.0 ×10-8의 유의 수준 F 값을 제공한다. 0.79의 R 제곱 값은 중량% EO의 영향이 데이타의 분산의 79%만을 설명한다는 것을 나타내지만, 4.0 ×10-8의 유의 수준 F 값은 포로겐 중의 중량% EO를 갖는 E0'에 있어서의 추세(trend)가 매우 유의적이라는 것을 나타낸다. 도 1b의 경우, 포로겐들의 혼합물을 갖는 조성물의 경우에는 0.45의 R 제곱 값이 도 1a의 R 제곱 값보다 작다면, 1.0 ×10-17의 유의 수준 F 값은 여전히 추세가 매우 유의적이라는 것을 나타낸다. 보다 높은 E0' 값은 개선된 특성을 갖는 낮은 유전 상수의 고 고성능 필름을 생성시킨다.
유전 물질의 특성에 대하여 미치는 카르복실레이트기 함유 소수성 공급원 선택의 영향 - 배열 원소
MTES보다는 오히려 카르복실레이트를 함유하는, 즉 Si 원자에 결합된 카르복실산 에스테르를 갖는 MTAS를 소수성 공급원으로서 사용함으로써 필름 특성에 대한 영향을 비교하기 위하여, 배열 필름을 제조하는 일반적인 방법과 동일한 방식으로 샘플 필름을 제조하였다. 개별 마이크로타이터 웰(microtiter well) 내에 분배된 각 시약의 부피는 MTES계 조성물의 경우에는 표 IIa에 그리고 MTAS계 조성물의 경우에는 표 IIb에 제시되어 있다. 전술한 일반적인 방법에 기재되어 있는 바와 같이 혼합물을 분배, 교반 및 가열하여, 필름에 배열 원소를 제공하였다. 각 필름의 특성은 MTES계 조성물의 경우에는 표 IIa에 그리고 MTAS계 조성물의 경우에는 표 IIb에 각각 제시되어 있다.
도 2는 소수성 실리카 공급원으로서 MTES를 사용하여 측정한, 정규화 벽 탄성모듈러스가 16 GPa 미만인 물질에 대한 탄성 모듈러스 vs 유전 상수의 플롯과 소수성 실리카 공급원으로서 MTAS를 사용하여 측정한, 정규화 벽 탄성 모듈러스가 16 GPa 이상인 본 발명의 물질에 대한 탄성 모듈러스 vs 유전 상수의 플롯을 비교하여 제공하는데, 여기서 양 물질에 포로겐으로서 사용되는 것은 에톡실화 옥틸페놀이다. 도 2에 예시되어 있는 것처럼, 포로겐으로서의 에톡실화 옥틸페놀과 함께 에톡시 리간드를 갖는 MTES를 사용하는 것보다는 오히려 에톡시 리간드를 갖는 소수성 공급원으로서 MTAS를 사용하는 것이 물질에 더 높은 정규화 벽 탄성 모듈러스 를 제공한다. MTES보다는 오히려 MTAS를 함유하는 조성물이 16 GPa 이상의 정규화 벽 탄성 모듈러스를 나타내었다. 또한, 3.8 이상의 p산을 갖는 MTAS 함유 조성물은 16 GPa 이상의 정규화 벽 탄성 모듈러스를 나타내었다. 보다 높은 정규화 벽 탄성 모듈러스는 개선된 낮은 유전 상수의 필름을 나타낸다.
정규화(normalized) 벽 탄성 모듈러스에 대한 p산(pAcid)의 영향
혼합물 중의 실리카 공급원, 에톡실화 삼중블록 공중합체 포로겐, 용매 및 촉매의 유형 및/또는 양을 다양하게 변화시켰다는 것을 제외하고는 배열 필름을 제조하는 일반적인 방법과 동일한 방식으로 총 540개의 샘플 필름을 제조하였다. 상기 변화는 표 VIII에 제시되어 있다. 수득한 필름은 모두 투명하였다. 각 필름의 특성은 표 IX에 제시되어 있으며, 도 3에 예시되어 있다.
도 3에 예시되어 있듯이, 약 2.2 내지 약 9 범위의 p산 값 또는 낮은 산 레벨을 사용하면, 포로겐으로서의 에톡실화 삼중블록 공중합체는 보다 높은 정규화 벽 탄성 모듈러스를 제공할 수 있다.
도 3은 p산 레벨이 높을수록 정규화 벽 탄성 모듈러스가 높을 수 있다는 것을 예시한다. 데이타를 통해 직선을 맞추는 "최소 자승"법을 사용하는 선형 회귀 분석은 0.23의 R 제곱 값 및 1.1 ×10-14의 유의 수준 F 값을 제공한다. 0.23의 R 제곱 값은 p산의 영향이 데이타의 분산의 23%만을 설명한다는 것을 나타내지만, 1.1 ×10-14의 유의 수준 F 값은 E0'에 있어서의 추세가 매우 유의적이라는 것을 나타낸다. 본 명세서의 실시예들은 2.2 내지 9 범위의 p산 값이 필름의 성능을 개선시킬 수 있고, 정규화 벽 탄성 모듈러스가 16 GPa 이상인 필름을 얻을 수 있다는 것을 예시한다.
실시예 1 내지 8: 소수성 실리카 공급원으로서 TEOS 또는 폴리-TEOS를 사용하는 스핀 코팅 필름의 제조
다른 제조 방법의 경우에도 결과를 얻을 수 있다는 것을 예시하기 위해, 스핀 코팅된 필름을 제조하였다. 하기 실시예 1 내지 8에 있어서, 1종 이상의 용매도 함유하는 폴리프로필렌 병에 친수성 실리카 공급원과 소수성 실리카 공급원의 혼합물을 첨가하였다. 혼합물에 첨가된 각 화학 시약의 양 및 동정(identity)은 표 IVa에 제시되어 있다. 주위 조건 하에서 2시간 동안 초기 혼합물을 숙성시켰다. 그 후, 1종 이상의 포로겐 및 물을 혼합물에 첨가한 후, 교반하고 5분 동안 숙성시켰다. 그 후, 혼합물에 질산을 첨가하여, 실리카 공급원의 가수분해를 촉매하였다. 혼합물을 교반하고, 5분 동안 숙성시켰다. 마지막으로, 혼합물에 이온 첨가제를 첨가하였다. 시약이 모두 첨가되면, 약 2-3분 동안 혼합물을 교반하여, 혼합물이 균질하도록 하였다. 이어서, 생성된 용액을 스핀 코팅하기 전에 실온에서 12-24 시간 동안 교반하였다. 숙성 후, 0.2 ㎛의 테플론(Teflon) 여과기를 통해 용액을 통과시켰다. 혼합물 내의 각 화학 시약은 1 ppm 미만의 금속 불순물을 함유하였다.
500 rpm에서 7초 동안 스피닝(spinning)하면서 낮은 저항의 P 타입 <100> Si 웨이퍼 상에 용액을 분배시켜, 제제가 웨이퍼를 가로질러 확산되도록 한 후, 35-40초 동안 1800 rpm으로 가속하여, 용매를 증발시키고 필름을 건조시켰다. 이어서, 스핀 코팅 공정 중에 형성된 필름을 공기 또는 질소 대기 내에서 90 ℃의 열판 상에서 90초 동안, 180 ℃의 열판 상에서 90초 동안, 그리고 400 ℃의 열판 상에서 180초 동안 가열하여, 포로겐을 제거하였다. 주위 조건 하에서 웨이퍼를 냉각시켰다. 각 필름의 특성은 표 V에 제시되어 있다. 실시예 1 내지 8은 정규화 벽 탄성 모듈러스에 대하여 미치는 카르복실레이트, 중량% EO 및 p산 값의 영향의 배열 결과를 재확인한다.
실시예 9 내지 11: 친수성 실리카 공급원으로서 TAS를 사용하는 스핀 코팅 필름의 제조
하기 실시예 9 내지 11에 있어서, 친수성 실리카 공급원(TAS), 물 및 1종 이상의 용매를 함유하는 초기 용액인 용액 A를 제조하고 약 1시간 동안 교반하여, 가수분해를 개시하고 실리카 공급원을 용해시켰다. 상기 용액에 첨가되는 각 시약의 양 및 동정은 표 IVb에 제시되어 있다. 주위 조건 하에서 12-24 시간 동안 초기 혼합물을 교반하였다. 용액 A의 교반 후, 0.2 ㎛의 테플론 여과기를 통해 상기 용액을 통과시켰다.
그 후, 1종 이상의 소수성 실리카 공급원, 물, 질산 및 3.4 그램의 용액 A를 함유하는 용액 B를 제조하였다. 상기 용액에 첨가되는 각 시약의 양 및 동정은 표 IVb에 제시되어 있다. 이어서, 용액 B를 2-3분 동안 교반하고, 약 1시간 동안 숙성 시켰다. 그 후, 용액 B에 추가의 시약을 다음과 같은 순서로 첨가하여, 혼합물을 제공하였다: 용매 중에 용해되어 있는 포로겐; 용매; 및 이온 첨가제의 순서. 시약이 모두 첨가되면, 혼합물을 약 2-3분 동안 교반하여, 혼합물이 균질하도록 하였다. 이어서, 생성되는 혼합물을 스핀 코팅하기 전에 실온에서 12-24 시간 동안 숙성시켰다. 숙성 후, 0.2 ㎛의 테플론 여과기를 통해 상기 용액을 통과시켰다.
500 rpm에서 7초 동안 스피닝하면서 낮은 저항의 P 타입 <100> Si 웨이퍼 상에 용액을 분배시켜, 제제가 웨이퍼를 가로질러 확산되도록 한 후, 35-40초 동안 1800 rpm으로 가속하여, 용매를 증발시키고 필름을 건조시켰다. 이어서, 스핀 코팅 공정 중에 형성된 필름을 공기 또는 질소 대기 내에서 90 ℃의 열판 상에서 90초 동안, 180 ℃의 열판 상에서 90초 동안, 그리고 400 ℃의 열판 상에서 180초 동안 가열하여, 포로겐을 제거하였다. 주위 조건 하에서 웨이퍼를 냉각시켰다. 각 필름의 특성은 표 V에 제시되어 있다. 실시예 9 내지 11은 정규화 벽 탄성 모듈러스에 대하여 미치는 카르복실레이트, 중량% EO 및 p산 값의 영향의 배열 결과를 재확인한다.
본 발명의 구체적인 실시예에 관하여 상세히 기재되어 있기 때문에, 본 발명의 기술적 사상 및 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명을 다양하게 변화 및 변경시킬 수 있다는 것은 당업자에게 자명할 것이다.
본 발명은 낮은 유전 상수를 갖는 유전 물질 또는 고성능 필름의 제조에 사용하기 위한, 1종 이상의 화학 시약의 혼합물을 제공한다.
Claims (46)
- 3.7 이하의 유전 상수를 갖는 고성능 물질(performance material)을 제조하기 위한 1종 이상의 화학 시약(chemical reagent)의 혼합물로서,1종 이상의 실리카 공급원(silica source);1종 이상의 포로겐(porogen);카르복실산, 카르복실레이트 음이온, 카르복실산 에스테르 또는 이들의 배합물로 구성된 군 중에서 선택되는 카르복실레이트; 및이온 첨가제(ionic additive)를 포함하고, 상기 1종 이상의 화학 시약이 1 ppm 이상의 금속 불순물을 갖는 경우에는 1종 이상의 화학 시약은 혼합물에 첨가되기 전에 정제됨을 특징으로 하는 혼합물.
- 제1항에 있어서, 1종 이상의 포로겐은 5 중량% 내지 75 중량%의 산화에틸렌 기를 포함하는 것인 혼합물.
- 제2항에 있어서, 1종 이상의 포로겐은 5 중량% 내지 55 중량%의 산화에틸렌 기를 포함하는 것인 혼합물.
- 제1항에 있어서, 포로겐의 중량 대(對) 포로겐의 중량 및 SiO2의 중량의 중 량비는 0.9 내지 0.1 범위인 것인 혼합물.
- 제1항에 있어서, 1종 이상의 실리카 공급원은 Si 원자에 결합된 1종 이상의 키르복실산 에스테르를 포함하는 것인 혼합물.
- 제1항에 있어서, 1종 이상의 실리카 공급원은 하기 화학식으로 표시되는 화합물들 또는 이들의 배합물로 구성된 군으로부터 선택되는 것인 혼합물:i) RaSi(OR1)4-a[여기서, R은 독립적으로 수소 원자, 불소 원자 또는 1가 유기 작용기(organic group)이고; R1은 독립적으로 1가 유기 작용기이며; a는 1 또는 2의 정수이다];ii) Si(OR2)4(여기서, R2는 독립적으로 1가 유기 작용기이다); 또는iii) R3 b(R4O)3-bSi-(R7)-Si(OR5)3-c R6 c[여기서, R3 및 R6은 독립적으로 수소 원자, 불소 원자 또는 1가 유기 작용기이고; R4 및 R5는 독립적으로 1가 유기 작용기이며; b 및 c는 동일하거나 상이하고, 각각 0 내지 2의 수이고; R7은 산소 원자, 페닐렌 기, 또는 -(CH2)n-으로 표시되는 기(여기서, n은 1 내지 6의 정수임)이다].
- 3.7 이하의 유전 상수를 갖는 고고성능 필름(performance film)을 형성시키는 방법으로서,1종 이상의 실리카 공급원; 카르복실산, 카르복실레이트 음이온, 카르복실산 에스테르 또는 이들의 배합물로 구성된 군 중에서 선택되는 카르복실레이트; 및 5 중량% 내지 75 중량%의 산화에틸렌 기를 포함하는 1종 이상의 포로겐을 포함하는 1종 이상의 화학 시약의 혼합물을 제공하는 단계[단, 1종 이상의 화학 시약이 1 ppm 이상의 금속 불순물을 갖는 경우, 1종 이상의 화학 시약을 혼합물에 첨가하기 전에 정제함];기판(substrate) 상에 상기 혼합물을 증착시켜, 코팅된 기판을 형성시키는 단계; 및상기 고고성능 필름을 형성시키기에 충분한 시간 동안 1 이상의 온도로 상기 코팅된 기판을 경화시키는 단계를 포함하는 방법.
- 제7항에 있어서, 1종 이상의 포로겐은 5 중량% 내지 55 중량%의 산화에틸렌 기를 포함하는 것인 방법.
- 제7항에 있어서, 경화 단계의 온도는 450 ℃ 이하인 것인 방법.
- 제7항에 있어서, 경화 단계의 시간은 30분 이하인 것인 방법.
- 제7항에 있어서, 혼합물은 이온 첨가제를 더 포함하는 것인 방법.
- 제7항에 있어서, 1종 이상의 실리카 공급원은 Si 원자에 결합된 1종 이상의 카르복실산 에스테르를 포함하는 것인 방법.
- 제12항의 방법에 의해 형성된 고고성능 필름.
- 제13항에 있어서, 정규화(normalized) 벽 탄성 모듈러스는 16 GPa 이상인 것인 고고성능 필름.
- 제14항의 고고성능 필름을 포함하는 반도체 장치.
- 3.7 이하의 유전 상수를 갖는 고성능 물질을 제조하기 위한 1종 이상의 화학 시약의 혼합물로서,상기 혼합물은1종 이상의 실리카 공급원;5 중량% 내지 75 중량%의 산화에틸렌 기를 포함하는 1종 이상의 포로겐; 및카르복실산, 카르복실레이트 음이온, 카르복실산 에스테르 또는 이들의 배합물로 구성된 군 중에서 선택되는 카르복실레이트를 포함하고,상기 1종 이상의 화학 시약은 1 ppm 미만의 금속 불순물 레벨을 갖는 것인 혼합물.
- 제16항에 있어서, 1종 이상의 실리카 공급원은 Si 원자에 결합된 1종 이상의 카르복실산 에스테르를 포함하는 것인 혼합물.
- 제16항에 있어서, 1종 이상의 포로겐은 5 중량% 내지 55 중량%의 산화에틸렌 기를 포함하는 것인 혼합물.
- 제16항에 있어서, 1종 이상의 포로겐은 비이온성 계면활성제를 포함하는 것인 혼합물.
- 제16항에 있어서, 혼합물의 p산(pAcid) 값은 2.2 내지 9의 범위인 것인 혼합물.
- 3.7 이하의 유전 상수를 갖는 고성능 물질을 제조하기 위한 1종 이상의 화학 시약의 혼합물로서,1종 이상의 실리카 공급원;1종 이상의 포로겐; 및혼합물의 p산 값을 2.2 내지 9의 범위로 조절하기에 충분한 양의 강산 촉매를 포함하는 것인 혼합물.
- 제21항에 있어서, 혼합물은 카르복실산, 카르복실레이트 음이온, 카르복실산 에스테르 또는 이들의 배합물로 구성된 군 중에서 선택되는 카르복실레이트를 더 포함하는 것인 혼합물.
- 제22항에 있어서, 1종 이상의 실리카 공급원은 Si 원자에 결합된 1종 이상의 카르복실산 에스테르를 포함하는 것인 혼합물.
- 제21항에 있어서, 1종 이상의 화학 시약은 1 ppm 미만의 금속 불순물 레벨을 갖는 것인 혼합물.
- 제24항에 있어서, 이온 첨가제를 더 포함하는 것인 혼합물.
- 3.7 이하의 유전 상수를 갖는 고성능 물질을 제조하기 위한 1종 이상의 화학 시약의 혼합물로서,1종 이상의 실리카 공급원;75 중량% 이하의 산화에틸렌 기를 포함하는 1종 이상의 포로겐; 및이온 첨가제를 포함하고, 상기 1종 이상의 화학 시약이 1 ppm 이상의 금속 불순물을 갖는 경우에는 1종 이상의 화학 시약은 혼합물에 첨가되기 전에 정제됨을 특징으로 하는 혼합물.
- 3.7 이하의 유전 상수를 갖는 고성능 물질을 제조하기 위한 1종 이상의 화학 시약의 혼합물로서,1종 이상의 실리카 공급원; 및5중량% 내지 75 중량%의 산화에틸렌 기를 포함하는 1종 이상의 포로겐을 포함하고, 상기 1종 이상의 화학 시약이 1 ppm 이상의 금속 불순물 레벨을 갖는 경우에는 1종 이상의 화학 시약은 혼합물에 첨가되기 전에 정제됨을 특징으로 하는 혼합물.
- 3.7 이하의 유전 상수를 갖는 고고성능 필름을 형성시키는 방법으로서,1종 이상의 실리카 공급원, 1종 이상의 포로겐 및 5000 ppm 이하의 이온 첨가제를 포함하는 1종 이상의 화학 시약의 혼합물을 제공하는 단계(단, 1종 이상의 화학 시약이 1 ppm 이상의 금속 불순물 레벨을 갖는 경우, 1종 이상의 화학 시약을 혼합물에 첨가하기 전에 1종 이상의 화학 시약을 정제하는 단계를 수행함);기판 상에 혼합물을 증착시켜, 코팅된 기판을 형성시키는 단계; 및상기 고고성능 필름을 형성시키기에 충분한 시간 동안 상기 코팅된 기판을 1 이상의 온도로 경화시키는 단계를 포함하는 방법.
- 제28항에 있어서, 정제 단계는 1종 이상의 이온 교환 화합물과 1종 이상의 화학 시약을 접촉시키는 것을 포함하는 것인 방법.
- 제29항에 있어서, 1종 이상의 화학 시약은 1종 이상의 이온 교환 화합물을 포함하는 1개 이상의 이온 교환 칼럼을 통해 통과되는 것인 방법.
- 제28항에 있어서, 정제 단계는용매 중에 1종 이상의 화학 시약을 용해시켜, 용액을 제공하는 단계;1종 이상의 이온 교환 화합물을 포함하는 1개 이상의 이온 교환 칼럼을 통해 용액을 통과시켜, 유출액(effluent)을 제공하는 단계; 및유출액으로부터 용매를 제거하여, 1종 이상의 정제된 화학 시약을 제공하는 단계를 포함하는 것인 방법.
- 제31항에 있어서, 제거 단계는 유출액을 회전 증발(rotovapping)시키는 것을 포함하는 것인 방법.
- 제31항에 있어서, 제거 단계는 진공 압력, 및 용매의 비등점 ±20 ℃ 범위 이내인 온도 하에서 수행하는 것인 방법.
- 3.7 이하의 유전 상수를 갖는 고고성능 필름을 형성시키는 방법으로서,1종 이상의 실리카 공급원; 및 5 중량% 내지 75 중량%의 산화에틸렌 기를 포함하는 1종 이상의 포로겐을 포함하는 1종 이상의 화학 시약의 혼합물을 제공하는 단계(단, 1종 이상의 화학 시약이 1 ppm 이상의 금속 불순물 레벨을 갖는 경우, 혼합물에 1종 이상의 화학 시약을 첨가하기 전에 1종 이상의 화학 시약을 정제하는 단계를 수행함);기판 상에 혼합물을 증착시켜, 코팅된 기판을 형성시키는 단계; 및상기 고고성능 필름을 형성시키기에 충분한 시간 동안 상기 코팅된 기판을 1 이상의 온도로 경화시키는 단계를 포함하는 방법.
- 제34항에 있어서, 혼합물은 이온 첨가제를 더 포함하는 것인 방법.
- 제34항의 방법에 의해 형성된 고고성능 필름.
- 제36항의 고고성능 필름을 포함하는 반도체 장치.
- 3.7 이하의 유전 상수를 갖는 고고성능 필름을 형성시키는 방법으로서,1종 이상의 실리카 공급원; 1종 이상의 포로겐; 및 혼합물의 p산 값을 2.2 내지 9의 범위로 조절하기에 충분한 양의 강산 촉매를 포함하는 1종 이상의 화학 시약의 혼합물을 제공하는 단계;기판 상에 혼합물을 증착시켜, 코팅된 기판을 형성시키는 단계; 및상기 고고성능 필름을 형성시키기에 충분한 시간 동안 상기 코팅된 기판을 1 이상의 온도로 경화시키는 단계를 포함하는 방법.
- 제38항에 있어서, 1종 이상의 화학 시약은 1 ppm 미만의 금속 불순물 레벨을 갖는 것인 방법.
- 제39항에 있어서, 혼합물은 이온 첨가제를 더 포함하는 것인 방법.
- 제38항에 있어서, 제공 단계는혼합물의 p산 값을 1 내지 2.2로 감소시켜, 1종 이상의 실리카 공급원을 적어도 부분적으로 가수분해하는 단계; 및혼합물의 p산 값을 2.2 내지 9로 증가시켜, 1종 이상의 실리카 공급원을 적어도 부분적으로 응축시키는 단계를 포함하는 것인 방법.
- 제38항에 있어서, 제공 단계는1종 이상의 실리카 공급원, 물 및 1종 이상의 용매를 포함하는 제1 용액을 제조하는 단계(여기서, 1종 이상의 실리카 공급원이 적어도 부분적으로 가수분해됨);1종 이상의 실리카 공급원, 물, 강산 촉매, 및 제1 용액의 적어도 일부를 포함하는 제2 용액을 제조하는 단계(여기서, 강산 촉매가 물에 용해됨); 및제2 용액에 1종 이상의 포로겐 및 이온 첨가제를 첨가하여, 혼합물을 형성시키는 단계(여기서, 1종 이상의 포로겐이 용매에 선택적으로 용해됨)를 포함하는 것 인 방법.
- 제38항의 방법에 의해 형성된 고고성능 필름.
- 제43항에 있어서, 정규화 벽 탄성 모듈러스는 16 GPa 이상인 것인 고고성능 필름.
- 제44항의 고고성능 필름을 포함하는 반도체 장치.
- 제38항에 있어서, 제공 단계는1종 이상의 용매 및 1종 이상의 실리카 공급원을 포함하는 제1 용액을 제조하는 단계;1종 이상의 포로겐, 및 제1 용액의 적어도 일부를 포함하는 제2 용액을 제조하는 단계(여기서, 1종 이상의 포로겐은 1종 이상의 용매에 선택적으로 용해됨);제2 용액에 물을 첨가하여, 제3 용액을 제공하는 단계;제3 용액에 강산 촉매를 첨가하여, 제4 용액을 제공하는 단계(여기서, 강산 촉매는 첨가되기 전에 물에 용해됨); 및제4 용액에 이온 첨가제를 첨가하여, 혼합물을 형성시키는 단계(여기서, 이온 첨가제는 강염기를 포함하고, 제3 첨가 단계 이전에 물에 용해됨)를 포함하는 것인 방법.
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