TW487579B - UV shielding cosmetic composition containing titanium dioxide particles - Google Patents

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Katsumoto Ogawa
Sadashige Takada
Shigenori Kumagai
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Shiseido Co Ltd
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Description

487579 A7 __^_B7__ 五、發明説明（1 ). 技術領域 本發明爲有關具有UVB-UVA之廣領域之紫外線遮蔽 作用，而能防止由於陽光曬之紅斑或黑化之化妝品組成 物。 , 背影技術 以往防日曬之化妝料已知遮陽劑及粉底等，這些化妝 料中作爲遮蔽紫外線之物質配合紫外線吸取劑及紫外線遮 蔽劑。其中當作紫外線遮蔽劑一般採用者有平均粒徑 0.03-0.05 之微粒二氧化鈦。又本申請人前將平均粒 徑0.(H-0.10/zm之球狀微粒二氧化鈦與短徑0.005-0.02/zm，長徑0.01-0.10/zm之針狀（紡錘狀）微粒二氧 化鈦組合而得防紫外線效果高之化妝料（特願平5 -3 4 0 5 7 1 號）。 但這種微粒二氧化鈦因粒逢小，在化妝料中難以單一 粒子之狀態分散，故實傺頗似凝集體存在。又若在化妝料 中配合粒徑較大之金屬氧化物時，易以其金屬氧化物爲母 核形成凝集物，而本該發揮之防紫外線效果顯著地下降。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 尤其在固型粉底，上述趨勢尤其顯著，因其構成成分爲粉 末與油之捏合物，故微粒狀粉末易以較大粒徑之粉末爲母 核來凝集。故縱然在化妝料中配合微粒二氧化鈦，也難獲 所期待之防紫外線效果，即使增加配合量，仍無法提昇防 紫外線效果，對肌膚之觸感惡化，化妝後粉感頗甚等缺點 顯著。 -3 - 本紙張尺度適用中國國家標準·（ CNS ) A4規格（210X297公釐） 487579 A7 i B7 五、發明説明（2 ) 又微粒二氧化鈦雖在290-320nm領域之UVB有遮蔽 效果，但在3 2 0 -4 0 0nm之UVA之遮蔽效果不足，近年成 爲問題之由於UVA之皮膚傷害則無法防止，成爲一大缺 點。 發明之揭示 本發明者們爲克服上述微粒二氧化鈦之缺點，進行新 穎微粒二氧化鈦之粒子設計。先就二氧化鈦之光散亂及防 紫外線效果之粒子依存性，基於Mie理論（P.
Stamatakis et al·，J. Coatings Teck.，62(10),
V 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 95(1990))，進行理論計算。結果，對300nm之波長以 0.0 3 - 0.0 6 # m之粒徑遮蔽效果最高，對3 5 Onm則以 0.08#m之粒徑最適，對400nm則以0.12/zm之粒徑最 適。又檢查降低化妝料中粉體間凝集之粒子形狀之效果， 結果發現紡錘狀粒子比球狀者分散性高，紫外線遮蔽效果 高。故本發明者們進行設計長徑爲遮蔽UV A之最適粒徑 0.10//111前後，短徑爲遮蔽1；¥6之最適粒徑之0.03-〇 . 〇 6 # m之紡錘狀之微粒二氧化鈦。進而本發明者們依粒 子設計忠實地合成之微粒二氧化鈦不易受化妝料中粒徑較 大之金屬氧化物之影響，且分散性優異之結果，發現從未 有之UVB-UVA廣泛之紫外線之遮蔽效果高。 即本發明提供一種化妝品組成物·，係由平均短徑 0.03-0.06/zm，平均長徑0.08-0.12//m而長寬比（長 徑/短徑）爲2-4之紡錘形微粒二氧化鈦配合而成。 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 487579 修此· A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印奴 五、發明説明（3 ) 本發明又提供平均短徑爲0.03-0.04//m，平均長徑 爲0 · 0 9 - 0 · 1 〇 # m而長寬比爲2 . 5 · 3 · 5之如申請專利範圍 第1項之化妝料。 圖面之簡單說明 圖1乃示本發明所用紡錘狀微粒二氧化鈦之配合量與 S P F値之關係與習用例之比較。 圖2乃示本發明所用紡錘狀微粒二氧化鈦之配合量與 P F A値之關係與習用例之比較。 圖3乃示本發明所用紡錘狀微粒二氧化鈦之配合量與 S P F値之關係與習用例之比較。 圖4乃示本發明所用紡錘狀微粒二氧化鈦之配合量與 P F A値之關係與習用例之比較。 圖5乃示本發明所用紡錘狀微粒二氧化鈦之配合量與 S P F値之關係與習用例之比較。 圖6乃示本發明所用紡錘狀微粒二氧化鈦之‘配合量與 P F A値之關係與習用例之比較。 圖7乃示本發明所用紡錘狀微粒二氧化鈦之配合量與 S P F値之關係與習用例之比較。 圖8乃示本發明所用紡錘狀微粒二氧化鈦之配合量與 P F A値之關係與習用例之比較。 圖9乃示本發明所用紡錘狀微粒二氧化鈦之配合量與 S P F値之關係與習用例之比較。 本紙张尺度適用中國國家標隼（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
*1T 487579
B7 五、發明説明（4 ) 圖1 0乃示本發明紡錘狀微粒二氧化鈦之粒子構造之 電子顯微鏡照片（X 1 5萬）。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 圖1 1乃示以往之球狀微粒二氧化鈦之粒子構造之電 子顯微鏡照片（X 1 5萬）。 圖12乃示以往之針狀微粒二氧化鈦之粒子構造之電 子顯微鏡照片（X 1 5萬）。 實施發明之最佳形態 以下詳述本發明之構成。 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 本發明所用之紡錘狀微粒二氧化鈦乃結晶型爲金紅石 (rutile)型初粒之平均短徑爲0.03-0·06μιη，宜0.03-0.04#m，次粒之平均長徑爲0.08-0.12//m，宜0.09-0 . 1 0 V m者。若二徑小於此，則由上述理由，在各波長之 紫外線遮蔽效果變弱；若較大則在可視光領域之透明性顯 著地受損，遮陽劑或粉底之化妝後發白等不良影響顯著。 又長寬比（長徑/短徑）爲2 - 4，宜2 · 5 - 3 · 5。若小於2或大 於4，則UVB及UV A任一方之遮蔽能力下降，難兩方均良 好地遮蔽。此乃因依有關防止紫外線之二氧化鈦之粒子設 計結果，基於M ie理論等之在各波長之吸收或散射之最適 粒徑在30011111爲0.03-0.04//111，在40011111爲0.12//111 附近，故換算爲長寬比時，長寬比爲3前後之紡錘狀之二 氧化鈦在300-400nm之廣領域呈現對UVB及UVA之優 異遮蔽能力。 本紙張尺度適用中國國家標隼（CNS) A4規格（210X 297公釐） 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 487579 A7 B7 五、發明説明（5 ) 又在紡錘狀微粒二氧化鈦可施加習用任何表面處理。 依配合之劑型而可施加矽酮，硬脂酸鋁，氧化鋁，環糊精 脂肪酸酯，十二基離胺酸，氟，氧化铈，氧化鉻，氧化 鎢，氫氧化鋁，多元醇，胺，烷醇胺，聚合物之砂化合 物，聚丙烯醯胺，聚丙烯酸，羧甲纖維素，黃菌膠，界面 活性劑等之表面處理，使在化妝料中更分散，安定地存在 較佳。： Λ 本發明之紡錘狀微粒二氧化鈦在化妝料中可用0 . 5 -7 0 . 0 重量 ％，宜 2 . 0 - 4 0 · 0 重量 °/〇。 本發明之紡錘狀微粒二氧化鈦之製法可用習知之硫酸 法。即將原礦石鈦鐵礦11 m e n i t e溶在濃硫酸後，作成 FeS04除鐵。分離之硫酸鈦予以水解，所得之含水二氧 化鈦被洗淨後，在4 0 0 - 9 0 0 °C煆燒來粉碎，得紡錘狀微 粒二氧化鈦之粉末。在此燒成過程中，將含水二氧化鈦之 水分以高溫徐徐蒸散來促進粒子之成長。所生成之粒子保 有一定之大小，呈大致均等之紡錘狀。 本發明之紡錘狀微粒二氧化鈦乃如前述，即使倂用較 大粒徑之金屬氧化物也不凝集，可保持所望防紫外線效 果。故本發明之化妝料當作顏料用粉，尤其以金屬氧化物 爲必須成分之化妝料，例如當作固型粉底或乳化粉底時特 別有效。 ， 如此本發明提供一種化妝品組成物，係由平均短徑 〇.〇3-0.〇6/zm，平均長徑0.08-0.12//m而長寬比（長 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ----Γ-、訂 J---------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 487579 A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（6 ) 徑/短徑）爲2-4之紡錘形微粒二氧化鈦或其與平均粒徑 0.2 //m以上之金屬氧化物配合而成。 該平均粒徑〇.2//m以上，宜0.3-1.0//m之金屬氧 化物可爲如二氧化鈦，氧化鈮，二氧化矽，氧化鋁，氧化 鋅，氧化鈴，氧化钍，氧化錫，氧化鉈，氧化鉻，氧化 鈹，氧化鈷，氧化鈣，氧化鎂，氧化鉬等金屬氧化物，含 水二氧化鈦，含水氧化鈮，含水二氧化矽，含水氧化鋁， 含水氧化鋅，含水氧化給，含水氧化社，含水氧化錫，含 水氧化鉈，含水氧化鍩，含水氧化鈹，含水氧化鈷，含水 氧化鈣，含水氧化鎂，含水氧化鉬之水合物。 平均粒徑爲0 . 2 /z m以上之金屬氧化物中，尤其二氧 化鈦，氧化鋅，氧化鐵或氧化鈽，及此等之水合物。 平均粒徑爲0.2// m以上之金屬氧化物之配合量爲全 化妝料中宜1.0-40.0重量％。 本發明化妝料中尙可配合上述以外之粉末，例如滑 石，高嶺土，雲母，絹雲母，白雲母，金雲母，合成雲 母，紅雲母，黑雲母，氧化鋰雲母，蛭石，碳酸鎂，碳酸 鈣，矽薄土，矽酸鎂，矽酸鈣，矽酸鋁，矽酸鋇，硫酸 鋇，矽酸緦，鎢酸金屬鹽，矽石，氧化鎂，氧化鈣，沸 石，氮化硼，瓷粉等無機粉末，如耐綸粉，聚乙烯，苯胍 粉，四氟化乙烯，微晶纖維素等有機粉體，如二氧化鈦， 氧化鋅等無機白色顏料，氧化鐵（孟加拉），鈦酸鐵等無機 紅色顏料，T-氧化鐵等無機褐色系顏料，黃氧化鐵，黃 土等無機黃色系顏料，黑氧化鐵，碳黑等無機黑色系顏 私纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 487579 A7 B7 五、發明説明（7 ) 料’曼哥紫，鈷紫等無機紫色系顏料，氧化鉻，氫氧化 鉻’鈦酸鉻等無機綠色系顏料，群藍，紺藍等無機藍色系 顏料’二氧化鈦被覆雲母，二氧化鈦被覆氧氯化鉍，氧氯 化鉍’二氧化鈦被覆滑石，魚鱗箔，著色二氧化鈦被覆雲 母等眞珠顏料，鋁粉，銅粉等金屬粉末顏料，紅色201， 202，204，205，220，226，2 2 8, 4 05 號，橙色 203, 2 0 4號，黃色2 0 5，40 1號及藍色4 0 4號等有機顏料，紅 色3 ,104，106，227，230，401，505 號，橙色 205 號，黃色4，5，20 2，203號，綠色3號及藍色1號，鉻， 鋇或鋁沈澱等有機顏料。 本發明之化妝料更配合習知之平均短徑0.005-0.02 # ni，平均長徑〇 . 〇 1 - 〇 . m之針狀微粒二氧化鈦，則在. UVB-UVA之廣領域紫外線具遮蔽效果，可作成·高效防 曬化妝料◊此時針狀微粒二氧化鈦之用量爲〇 . 5 - 5 〇 . 〇重 量％，宜1 . 0 - 3 0 . 0重量％。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ---- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明之化妝料之劑型無特定，一般爲固型粉底狀， 粉狀，油性條狀，W/0(油中水型）或0/W(水中油型）乳 液狀等。尤其固型粉底及油性條粉底爲粉體與油、蠟之混 捏物，故以往之微粒二氧化鈦會凝集而難獲預期之效果， 而本發明之紡錘狀微粒二氧化鈦之配合則非常有效β 又在W/0 (油中水型）遮陽劑〗爲提高耐水性 (Water-pro of效果）。使用矽樹脂等皮膜劑，但以往之 微粒二氧化鈦則凝集而難獲預期效果，故本發明紡錘狀微 粒二氧化鈦之配合非常有效。此時，矽樹脂之配合量爲全 -9 - 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 487579 Α7 Β7 五、發明説明（8 ) 組成物重量之〇 . 5重量％以上，宜1 . 〇 · 1 0重量％。矽樹脂 可爲由 Si〇2, RSi03/2，R2SiO (式中 R爲 Η，Ci-6 烴 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 基或苯基）之構造單位之一種或二種以上而成之共聚物， 或末端以RSiO 3/2(式中R同上）封鎖之共聚物等。 本發明化妝料之其他成分只要將紡錘狀微粒二氧化鈦 以可獲其目的之程度含在化妝料中，以一般化妝料之成分 .就可使用。這種成分可爲如高碳醇，綿羊油衍生物，蛋白 衍生物及聚乙二醇之脂肪酸酯系油，矽酮系油，石鱲系 油，氟系油等油性成分，如丙二醇，甘油，聚乙二醇等保 溫劑成分，油溶性高分子物質，水溶性高分子物質，離子 交換水，醇，防腐劑，殺菌劑，p Η調整劑，抗氧化劑， 色素及香料及其他添加劑。這些在本發明可稱爲化妝料基 劑成分。 實施例 茲舉實施例詳述本發明，但本發明不限於此。配合量 爲重量％。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 實施例1及比較例1 - 2 將如下表1之配合組成（重量份）而成之固型粉底依後 述方法製造。 ' 防紫外線效果之測定乃由本案申請人開發可得與依美 國FDA之規定測定之SPF値（活體內）極近似之SPF値（活 體外）之測定法（特願平5-239875號）而進行評價。至於 • 1 0 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 487579 A7 B7 _ 五、發明説明（9 ) UV A乃與依日本化妝品工業連合會之紫外線專門委員所 規定之由UVA引起之肌膚黑化之防止指標之 PFA(Protection Factor of UVA)測定戶斤得之 PF A値 (活體內）頗相關之測定法（活體外）來評價，結果如附件之 圖1及2。 如附件之圖1及2所示，本發明化妝料因作爲顏料含 0 . 2 /z m以上之二氧化鈦等金屬氧化物，故比使用以往當 作紫外線遮蔽劑之粒徑小之微粒二氧化鈦之比較例1及2 之化妝料，對UVA及UVB均呈高防紫外線效果，尤其在 U V A領域更著效。 _ (製法） 將（1 ) - ( 1 1 )之粉末份以亨雪兒混合機均勻地混合 後’滴加（12)-(16)之油份，繼在該混合機混合，次在粉 碎機粉碎後，在金屬或樹脂之一中盤內壓縮成形，得固型 粉底。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ....... 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 487579 A7 ___. _B7 五、發明説明（1 G ) 表_1 實施例1 比較例1 比較例2 ⑴ 矽酮處理雲母 35-45 35-45 35-45 ⑺ 矽酮處理滑石 15.0 15.0 15.0 ⑴ 矽酮處理球狀樹脂粉末 10.0. 10.0 10.0 ⑷ 矽酮處理氧化鐵(0·2·0·5 # m) 0.6 0.6 0.6 (5) 矽酮處理黃氧化鐵(〇.3-〇·7 # m) 1.0 1.0 1.0 (6) 矽酮處理黑氧化鐵(0.2-0.5 #m) 0.1 0.1 0.1 ⑺ 石夕酮處理二氧化鈦(0·2-0.6 # m) 10.0 10.0 10.0 (8) 矽酮處理球狀微粒二氧化鈦(A)* 1 5-15 (9) 矽酮處理針狀微粒二氧化鈦(B)* 2 - • 5-15 . (10) 矽酮處理紡錘狀微粒二氧化鈦(C)*3 5-15 - - (Π) 對羥苯甲酸酯 適量 適量 適量_ (12) 二甲基聚矽氧烷 3.0 3.0 3.0 (13) 液態石蠟 4.0 4.0 4.0 (14) 甲苯基聚矽氧烷 3.0 3.0 3.0 (15) 凡士林 3.0 3.0 3.0 (16) 抗氧化劑 適量 適量 適量 I ^__^w----Ί J---1-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 M(A)金紅石（rutile)平均粒徑0.03 。（（A)的 球狀微粒二氧化鈦之粒子構造之電子顯微鏡照片（X 15萬） 如附件之圖1 1。） ， *2(B)金紅石結晶型、平均短徑〇.〇8 # m、平均長徑 〇 . 0 3 /z m。（（ B )之針狀微粒二氧化鈦之粒子構造之電子 顯微鏡照片（X 15萬）如附件之圖12。） *3(C)金紅石結晶型、平均短徑0.04/zm、平均長徑 〇·1 #m。（（C)之之紡錘狀微粒二氧化鈦之粒子構造之電 子顯微鏡照片（X 15萬）如附件之圖1 〇 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐） 487579 A7 B7 五、發明説明（1 1 ) 實施例2及比較例3 將如下表2之配合組成（重量份）之油性條粉底依後述 方法製造，仿實施例1測定防紫外線效果，結果如附件之 圖3及4。 從附件之圖3及4得知，本發明之化妝料含有當作顏 料之0.2/zm以上之金屬氧化物，比使用習知之紫外線遮 蔽劑的小粒徑微粒二氧化鈦之比較例3化妝料，對UV A 及UVB均呈高防紫外線效果，尤其UVA領域更具效果。 (製法） 將（1)〜（5)在85 °C加熱溶解而將其等充分混合，粉碎 之（6)-(1 4)於攪拌下被添加混合。次以膠體磨機來磨碎 粉碎。脫氣後，在70 °C注入容器而冷卻。 I---------%. (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ---1 訂---- 部 •中 央 標 準 局 員 工 消 費 合 作 社 印 製 -13 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 487579 A7 B7 五、發明説明（12 ) 表 2 實施例2 比較例3 (1) 棕櫚蠟 1.5 1 . 5 (2) 馬兜鈴繼 4.0 4.0 (3) .桂皮酸辛基甲氧酯 7.5 7.5 (4) 角鯊烷 2 7.0 2 7.0 (5) 液態石蠟蜡 12.0 12.0 (6) 高嶺土 5-15 5-15 (7) 絹雲母 9.0 9.0 (8) 氧化鋅（0 · 2 - 0 · 5 /z m ) 3.0 3.0 (9) 氧化鐵（〇 · 2 - 0 . 5 // m ) 1 . 5 1 .5 (10) 黃氧化鐵（〇 · 3 - 0 · 7 " m ) 4.0 4.0 (11) 黑氧化鐵（0.2-0.5/zm) 0 . 5 0 . 5 (12) 耐綸粉 10.0 10.0 (13) 硬脂酸鋁攄理針狀微粒二氧 化鈦（B) - 5-15 (14) 硬脂酸鋁處理紡錘狀微粒二 氧化欽（C ) 5-15 •— 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 實施例3-4及比較例4 將如下表3之配合組成（重量份）之0/W乳化型遮陽 霜依後述方法製造，仿實施例1測定防紫外線效果，結果 如附件之圖5及6。 -14- 本纸张尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 487579 A7 B7 五、發明説明（13 ) 從附件之.圖5及6得知，本發明之化妝料，比使用習 知之紫外線遮蔽劑的小粒徑微粒二氧化鈦之比較例4化妝 料，對UVA及UVB均呈高防紫外線效果，尤其UVA領域 更著效。 (製法） 將（1 )〜（6 )之油相部在7 0 °c加熱攪拌，（7 ) - ( 1 1 )之 水相部於7 〇 °C完全溶解並攪拌混合（1 2 )與（1 3 )或（1 4 )之 粉末部。次混合油相部與水相部，而在均勻機乳化後，在 熱交換器冷卻至3 0 °C，而充塡在容器。 %, (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ---f—訂一-------線
經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -15 - 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 487579 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 五、發明説明（14 ) Μ_3 實施例3 實施例4 比較例4 (1 ) 硬脂酸 2.0 2 . 0 2.0 (2) 單硬脂酸丙二醇 2 . 0 2 . 0 2.0 (3) 十六醇 2.5 2 . 5 2 . 5 (4) 液狀羊毛脂 2 . 0 2 . 0 2 . 0 (5) 液態石蠟 5 . 0 5.0 5 . 0 (6) 矽酮油 5 . 0 5 . 0 5.0 ⑺ 精製水 5 8-64 5 8-64 5 8-64 (8) 三乙醇胺 1 . 0 1 . 0 1 . 0 (9) 膨土 0 . 8 0.8 0 . 8 (10) 丙二醇 5.0 5 . 0 5 . 0 (11) 對羥苯甲酸甲酯 適量 適量 適量 (12) 氧化鋁處理針狀微粒二氧化 鈦（D ) * 4 4.0 - 4.0 (13) 氧化鋁處理球狀微粒二氧化 鈦（A ) - - 6-12 (14) 氧化鋁處理紡錘狀微粒二氧 化鈦 6-12 10-16 - * 4 ( D )金紅石結晶型、平均短徑〇 . 〇 1 /Z m、平均長徑 0.07 β m* ° -16- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁.) -丁 _ ! : ' I— n I 、-口 * 487579 A7 B7 五、發明説明（15 ) 實施例5及比較例5 · 將如下表4之配合組成（重量份）之W / 0乳化型粉底 依後述方法製造，仿實施例1測定防紫外線效果，結果如 附件之圖7及8。 從附件之圖7及8得知，本發明之化妝料含有當作顏 料之0.2/zm以上之金屬氧化物，比使用習知之紫外線遮 蔽劑的小粒徑微粒二氧化鈦之比較例5化妝料，對UVA 及UVB均呈高防紫外線效果，尤其UVA領域更著效。 (製法） 將（1 )〜（9 )之油相部在7 0 °C加熱攪拌，並分散混合 (1 〇 ) - ( 1 6 )之粉末部，其中邊加（1 7 )及（1 8 )之水相部邊 以均勻機乳化，在熱交換器冷卻至30°C後，充塡在容 器。 I #丨 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ，1TJ— 經濟部中央標準局員工消費合作社印褽 -17- 本纸張尺度適用中國國家榡準（CNS )八4規格（2][〇χ297公釐） 487579 A7 B7 五、發明説明（16 ) 表 4 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 實施例5 比較例5 (1) 二甲基聚石夕氧院 7.0 7.0 ⑺ 甲苯基聚矽氧烷 5.0 5.0 (3) 十甲基環戊基砍氧院 20.0 20.0 ⑷ 角鯊烷 2.0 2.0 (5) 三甲基砂氧矽酸 3.0 3.0 ⑹ 聚氧乙烯花楸醣脂肪酸酯 3.0 3.0 (7) 聚醚變性矽酮 4.0 4.0 ⑻ 對羥苯甲酸酯 0.1 0.1 (9) 香料 適量 適量 (10) 環糊精脂肪酸酯處理針狀微粒二氧化鈦(B) - 4.0-12.0 (11) 環糊精脂肪酸酯處理紡錘狀微粒二氧化鈦(C) 4.0-12.0 - (12) 環糊精脂肪酸酯處理絹雲母 1.0-9.0 1.0-9.0 (13) 環糊精脂肪酸酯處理二氧化鈦(0.2-0.6 /z m) 8.0 8.0 (14) 環糊精脂肪酸酯處理酸化絹雲母(0.2-0.6 /z m) 2.0 2.0 (15) 環糊精脂肪酸酯處理高嶺土 2.0 2.0 (16) 環糊精脂肪酸酯處理氧化鐵(0.2-0.5 // m) 2.0 2.0 (17) 丁二醇 5.0 5.0 (18) 離子交換水 ' 23.9 23.9 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 487579 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A 7 __B7____五、發明説明（1 7 ) 實施例6 - 7及比較例6 - 7 . 由如下表6之配合組成（重量份）而成之W/0(油中水 型）乳化型遮陽劑依後述方法製造，而依下述方法評價使 用性（粗糙感），並仿實施例1測定防紫外線效果。這些結 果皆列表6。 從表6得知，本發明之紡錘狀微粒二氧化鈦輿以往之 針狀微粒二氧化鈦相較，若未配合0.2/zm以上之顏料用 金屬氧化物（二氧化鈦）時，呈UVA防禦效果之PFA値 高，低呈UVB防禦效果之SPF値低。然若配合顏料用二 氧化鈦時，紡錘狀微粒二氧化鈦比加針狀微粒二氧化鈦 時，SPF及PF A値均高。此時針狀微粒二氧化鈦在加顏料 用二氧化鈦時起凝集，難以發揮本來之UVB防禦效果。 又在倂用顏料用二氧化鈦及針狀微粒二氧化鈦之比較 例7則有粗糙感，使用性不佳，反觀用紡錘狀微粒二氧化 鈦時，倂用顏料用二氧化鈦，也可保持良好之使用感。 (使用性之評價方法） 由2 〇名女性專門評審員將各實施例及比較例之製品 塗在肌膚時之粗糙/感依表5之基準來作官能評價。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 -19- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 〇79 A7 B7 i Λ發明説明（18 ) 表5 (1 9 9 9年1月修正） 1平價項目1 2 3 4 5 I&糙感 無 稍 普通 稍有 有 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (評價結果之表示） + + : 1.5未滿 + : 1.5以上、2.5未滿 ± : 2.5以上、3.5未滿 —:3.5以上、4.5未滿 一一 ：4.5以上 (製法） 將（1)-(4)混合成油相部。將（5)分散後，再將（6)-(8)加I 入、分散。另外，將（9)及（13)在50°C溶解、加入（10)、（11) 及（12)當作水相部。油相部加水相部、以均勻機乳化。乳 化物充塡在容器。 經浐部中央榀率而PX消贽告竹私印f -20 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 487579 A7 B7 五、發明説明（19 6 表 實施例6 實施例7比較例6 比較例 ⑴ ;甲基聚矽氧烷 23.0 19.0 23.0 19.0 (2) 十甲基環戊基矽氧烷 10.0 10.0 10.0 10.0 (3) 有機變性二甲基聚矽氧烷 2.5 2.5 2.5 2.5 ⑷ 二異硬脂酸脂甘油酯 0.5 0.5 0.5 0.5 (5) 二甲基二硬脂基己酸銨 1.5 1.5 1.5 1.5 ⑹ 硬脂酸鋁處理針狀微粒二氧化鈦(B) - 7.0 7.0 ⑺ 硬脂酸鋁處理紡錘狀微粒二氧化鈦(C) 7.0 7.0 - ⑻ 硬脂酸鋁處理二氧化鈦(0.3-0.8 " m) 6.0 - 6.0 ⑼ 對羥苯曱酸甲酯 0.15 0.15 0.15 0.15 (10) 離子交換水 44.3 42.3 44.3 42.3 (11) 乙二胺四乙酸三鈉 0.05 0.05 0.05 0.05 (12) 聚乙二醇 1.0 1.0 1.0 1.0 (13) 1,3-丁二醇 10.0 10.0 10.0 10.0 SPF 値（in vivo; η =10) 16.4 22.7 18.1 19.2 PFA 値（in vivo;n=lQ) 4.61 10.1 2.39 8.14 粗糙感 ++ + 士 — 請 先 閲 讀 背 之 注 意 事 項 再 填 本 頁 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 實施例8 - 1 1及比較例8 -1 1 ' 由如下表7及8之配合組成（重量份）而成之固型粉底 依後述方法製造，並仿實施例1測定防紫外線效果。這些 結果如附件之圖9。 2 1 木纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（2丨〇X297公釐） 487579 A7 B7 五、發明説明（2 G) 從附件之圖9得知，本發明之紡錘狀微粒二氧化鈦不 受顏料用二氧化鈦之影響而仍防禦UVB，隨本來有UVA 防禦能力之顏料用二氧化鈦，而防禦U V A並使S P F値昇 高（已知UVA與UVB之紅斑反應呈相乘作用及光增強反 應，故防禦UVA，也使SPF値上昇）。但針狀微粒二氧化 鈦受顏料用二氧化鈦之影響起凝集，與二氧化鈦配合量一 起越使UVB防禦效果下降。故縱然防禦UVA，但SPF値 徐徐下降。 (製法） 將（1 ) - ( 1 1 )之粉末份以亨雪兒混合機均勻地混合 後，滴加（12)-(18)之油份，繼在該混合機混合一定時 間，次在粉碎機粉碎後，過篩而在金屬或樹脂之中盤內壓 縮成形，得固型粉底。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 487579 A7 B7 五、發明説明（21 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 實施例 8 9 10 11 ⑴ 燒成雲母 20.0 20.0 20.0 20.0 (2) 矽酮處理絹雲母 21.35 16.35 11.35 6.35 (3) 矽桐處理金雲母 10.0 10.0 10.0 10.0 (4) 滑石 10.0 10.0 10.0 10.0 (5) 球狀PMMA樹脂粉末 10.0 10.0 10.0 10.0 (6) 矽酮處理氧化鐵(0.2-0.5//m) 0.6 0.6 0.6 0.6 (7) 矽酮處理黃氧化鐵(0.3-0.7 # m) 1.0 1.0 1.0 1.0 (8) 矽酮處理黑氧化鐵(0.2-0.5 // m) 0.05 0.05 · 0.05 0.05 (9) 石夕酮處理二氧化欽(0.2-0.6 // m) - 5.0 10.0 15.0 (10) 矽酮處理紡錘狀微粒二氧化鈦(C) 10.0 10.0 10.0 10.0 〇1) 矽酮處理針狀微粒二氧化鈦(D) - - - _ (12) 二甲基聚砂氧烷 3.0 3.0 3.0 3.0 (13) 甲苯基聚矽氧烷 3.5 3.5 3.5 3.5 (14) 液態石蠟 2.0 2.0 2.0 2.0 (15) 凡士林 3.0 3.0 3.0 3.0 (16) 花楸醣倍半異硬脂酸酯 1.5 1.5 1.5 1.5 (17) 抗氧化劑 .適量 適量 適量 適量 (18) 香料 適量 mM 適量 適量 -23 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公釐） 487579 A7 B7 五、發明説明（22 表_8 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 比較例 8 9 10 11 (1) 燒成雲母 20.0 20.0 20.0 20.0 (2) 矽酮處理絹雲母 21.35 16.35 11.35 6.35 (3) 矽桐處理金雲母 10.0 10.0 10.0 10.0 ⑷ 滑石 10.0 10.0 10.0 10.0 (5) 球狀PMMA樹脂粉末 10.0 10.0 10.0 10.0 ⑹ 矽酮處理氧化鐵(0.2-0.5 # m) 0.6 0.6 0.6 0.6 ⑺ 石夕酮處理黃氧化鐵(0.3-0.7 # pi) 1.0 1.0 1.0 1.0 (8) 矽酮處理黑氧化鐵(0.2-0.5 # m) 0.05 0.05 0.05 0.05 (9) 石夕酮處理二氧化鈦(0.2-0.6 // m) - 5.0 10.0 15.0 ⑽ 矽酮處理紡錘狀微粒二氧化鈦(C) - - - - 〇1) 矽酮處理針狀微粒二氧化鈦(D) 10.0 10.0 10.0 10.0 (12) 二甲基聚矽氧烷 3.0 3.0 3.0 3.0 (13) 甲苯基聚石夕氧院 3.5 3.5 3.5 3.5 (14) 液態石蠟 2.0 2.0 2.0 2.0 (15) 凡士林 3.0 3.0 3.0 3.0 (16) 花楸醣倍半異硬脂酸酯 1.5 1.5 1.5 1.5 (17) 抗氧化劑 :適量 適量 適暈 適暈 (18) 香料 適量 適量 適量 遞 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
% -24 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公釐） 487579 A7 ___B7_____ 五、發明説明（23 ) 實施例1 2 - 1 3及比較例1 2 - 1 3 由如下表9之配合組成（重量份）而成之W/0(油中水 型）乳化型遮陽劑依後述方法製造，並仿實施例1測定防 紫外線效果。這些結果皆列表9。 (製法） 將（1 )、（ 2 )及（1 1 )水相部與（3 ) - ( 8 )及（1 2 )之油相 部在7 0 °C加熱溶解。油相部中充分分散（9 )及（1 0 )之任一 微粒二氧化鈦而邊以均勻機處理邊添加水相部而乳化。冷 卻至室溫後，充塡在容器。 從表9得知，本發明之紡錘狀微粒二氧化鈦與以往之 針狀微.粒二氧化鈦相較，若未配合矽樹脂時，呈UVA防 禦效果之PFA値高，但呈UVB防禦效果之SPF値低。然 若配合矽樹脂時，紡錘狀微粒二氧化鈦比針狀微粒二氧化 鈦，SPF及PF A値均高。此時針狀微粒二氧化鈦在加矽樹 脂時起凝集，難以發揮本來之UVB防禦效果。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
,ιτ·- f 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -2 5 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210 X 297公釐） 487579 實施例12實施例13比較例12比較例13 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（24 ) ⑴ 離子交換 38.5 38.5 38.5 38.5 (2) 1，3· 丁二醇 5.0 5.0 5.0 5.0 (3) 十甲基環戊基矽氧烷 23.0 19.0 23.0 19.0 ⑷ 二甲基聚矽氧烷 8.0 8.0 8.0 8.0 (5) 三甲基矽氧烷矽酸酯(矽樹脂） - 4.0 - 4.0 ⑹ 角鯊烷 10.0 10.0 10.0 10.0 ⑺ 二異硬脂酸甘油酯. 3.0 3.0 3.0 3.0 ⑻ 有機變性微晶高嶺土 1.5 1.5 1.5 1.5 ⑼ 硬脂酸鋁處理針狀微粒二氧化鈦(Β) - - 10.0 10.0 (10) 硬脂酸鋁處理紡錘狀微粒二氧化鈦(C) 10.0 10.0 - - (Π) 對羥苯甲酸酯 適量 適量 適量 適晕 (12) 香料 適量 適量 適量 適量 SPF 値（in vivo;n=10) 22.4 24.2 23.8 21.0 PFA 値（in vivo;n=10) 3.6 4.1 2.7 2.1 產業上利用可能性 如上所述，將本發明之紡錘狀微粒二氧化鈦配合而成 之化妝料在UVA及UVB之廣泛紫外線領域呈防禦效果， 同時能防止由紫外線引起之紅斑及黑化。又同本發明之微 粒二氧化鈦與顏料用二氧化鈦或金屬氧化物一起配合也不 -26 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐) "" (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
487579 A7 B7 五、發明説明（25 )發生凝集，故與其配合之化妝料，無粗糙感，可得滑順感 觸之製品。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -2 7 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2Η)Χ297公釐）

Claims (1)

  1. 487579 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 A8 B8 C8 一 _ D8六、申請專利範圍 1·—種化妝品組成物，係由平均短徑0.03-0.06 # m，平均長徑〇.〇8-0.12#m而長寬比（長徑/短徑）爲2-4之紡錘形微粒二氧化鈦配合而成。 2 .如申請專利範圍第1項之化妝品組成物，其中該平 均短徑爲0.03-0.04#〇1，平均長徑爲0.09-0.10#111， 而長寬比（長徑/短徑）爲2 · 5 - 3 · 5。 3·如申請專利範圍第1項之化妝品組成物，其更配合 平均粒徑爲0.2 # m以上之金屬氧化物而成。 4 .如申請專利範圍第3項之化妝品組成物，其中該金 屬氧化物爲二氧化鈦，氧化鋅，氧化鐵或氧化鈽。 * 5 ·如申請專利範圍第3項之化妝品組成物，其中該平 均短徑爲0.03-0.04 ，平均長徑爲0.09-0. l〇#m’ 而長寬比（長徑/短徑）爲2.5-3.5。.. 6·如申請專利範圍第1項之化妝品組成物，其更配合 矽樹脂。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
    -丨-~訂
    •28- 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公釐）
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