TW406062B - Method for producing metal and ceramic sintered bodies and coatings - Google Patents

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TW406062B
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ceramic
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Helmut Schmidt
Rudiger Nab
Mesut Aslan
Sener Albayrak
Ertugrul Arpac
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Starck H C Gmbh Co Kg
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A7 、發明説明( 本發明提供應用經表面改質的毫微朱大小金屬或陶免顆粒 的懸浮液,再由其金屬或陶瓷粉末生產燒結體或塗層的方法。 “所叫毫微顆粒"是如下定義的顆粒(包括粉末,), 其平均大小不大於100nm,特别是不大於s〇nm,最好不大於 3〇mn 毫微分散物"是指分散於載體介質中的毫微級顆 粒’所説的栽體介質可以是粘合劑並可包括分散助劑。 在毫微分散物的加工中有如下兩個問題: (a) 在這些物料的加工中顆粒凝聚的調整,和 (b) 高固體物含量的可加工陶瓷物料的生產。 經濟部中央橾準局員工消費合作衽印製 HI — --- i— ί 111 於 ----1 (請先聞讀背面之注意事項戽填寫本買) 訂 關於問題(a) ’在從次微米級向毫微級粉末過渡時,凝 聚作用的增加是明顯的。這是由於隨著顆粒大小降低,弱 的相互作用力如凡得瓦力的重要性增加甚至占支配地位。 ^外’顆粒表面總是被官能團佔據,就是説,這些官能團 疋會發生縮合(凝聚)作用的。在常規的次微米級顆粒中, 达些*官能團僅僅重要到這樣程度,即它們可被用作所需的 有機加工助劑(分散助劑、粘合劑等)相互作用中心。不 過’由於毫微分散物的表面積對體積之比很大,從另—觀 點講’表面官能團也有大的重要性。一方面,它們類似地 成爲有機如工助劑的反應中心的作用;另一方面,由於作爲單 個的顆粒間縮合(凝聚)反應的結果,它們也可導致硬凝 聚體的形成。然後通過所謂的燒結橋將顆粒彼此連接在一 起。因此’需要開發可以某種方式控制凝聚的方法,從而 得到以調節的方式凝聚的粉末。另外,用這樣的方法,反 應表面可被向外屏蔽並因此可阻止顆粒間的凝聚(縮合)。 本紙 CNS ) A4^^· ( 210X297公釐) 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 406062 37五、發明説明(> ) 關於上面所説的問題(b),値得注意的是,具有高固體 含量和適應成形加工的加工性質的陶瓷化合物的,生產有著 嚴重的困難。爲了避免會導致生坯和燒結體嚴重缺陷的凝 聚物,一般以懸浮液形式使用這些物料。爲了懸浮液的穩 定,一般加入分散助劑。分散助劑具有阻止凝聚的作用並 .提供具有必要加工性質的懸浮液。爲τ懸浮液的穩定,一 般有兩種主要方法’即靜電穩定和王體穩足。 靜電穩定有如下的缺點,由於懸浮的毫微級顆粒的水 力學半徑較大,只有低的固體含量是可行的。立體穩定則 不同,由於水力學顆粒米徑小得多,從毫微級物料生產具 有高固體含量的懸浮液原則上是可能的。 立體穩定的優點可參考Si〇2的實例而指明。在此情形 下,一般使用非離子有機衆合物(例如聚曱基丙烯酸甲S旨) 作爲分散助劑,它被吸附於顆粒表面。這類穩定作用的缺 點是,在此情形中最高僅僅约2〇-3〇 % (體積)的固體含量 是可行的,並且只能將它應用於不同於Si02的物料體系, 並有諸多限制。這特别是因爲通常不能考慮到一種物料特 有的表面化學性質(例如酸/鹼性)。 因此,希望提供一種方法,它能通過適宜的化合物使 顆粒表面改質,於是得到最佳的分散程度和高固體含量的 分散液。 例如,氮化鈦(TiN)屬於硬質的金屬物質並具有立方晶 體結構。由於高比例的共價鍵,TiN具有高熔點,高硬度 和好的抗氧化和抗腐蝕性。遑些性質正是把TiN用作金屬 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本莧) 丨 訂 .4 : I -. —ri · 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 經濟部中央標準局員工消費合作社印装
_406062_^_ 五、發明説明(々) 磨損保護塗層和作爲多相陶瓷中例如ΑΙ,Ο,/TiN或ShN/TiN L ο 〇 4 的組分之一的原因。 目前,通過氣相法生產出了純的TiN塗層或混合有'TiC 的TiN塗層。這些包括CVD (化學蒸汽澱積法)和PVD (物理蒸汽相澱積法)。相應的設備和工業生產工藝的部 件是市場上可買到的。這些塗層在以下場合使用: 一在磨擦和摩擦應用中金屬的磨損保護, 一用於切削、鑽孔的銑削刀具,提高機加工能力, 一化學反應器的防腐塗層, 一表殼和珠寶的塗層。 由例如CVD和PVD生產的TiN塗層的缺點是對基材的 黏著力不足,致使塗層常常剝落和所塗的刀具過早變得不 合用。可用的基材是高耐熱金屬,硬質金屬例如WC/Co或 其它的陶瓷刀片。 毫微結晶體(毫微米級晶體)、陶瓷粉末如TiN,TiC, SiC的另一應用是在複合陶瓷例如Al2〇3/TiC或Si3N4/TiN中 的應用。這樣的粉末加到基體材料中可改進其機械性質, 例如硬度、韌性或抗壓強度。以類似的方法,整塊的陶瓷 和由粉末冶金法生產的金屬材料的機械性質可通過應用毫 微法結晶體粉末而大大改進。 例如,由於其高共價鍵特性,純的TiN僅有很低的燒 結活性。因此,壓實成型時通常需要使用燒結添加劑。在 最簡單的情況下,這可以是在水存在下在空氣中在TiN表 面上形成的Ti〇2。例如,已報導,平均粒徑0.1 a m的TiN (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) A7 B7 406062 五、發明説明(/ ) · 粉末可以在不加壓和約1500 燒結至相對密度95 %。這一 燒結特性歸因於擴散機制的活動化,導致位於TiN顆粒表 面上Ti〇2的分解而壓實。 許多出版物涉及在加壓和/或燒結添加劑存在下ΉΝ 的燒結。d5。値爲1 a m的TiN粉末在2100 °C溫度和14MPa的 燒結壓力進行熱壓,僅僅達到TiN理論密度93 %的密度, 見 M· Morijama 等人的、、Mechanical and Electrical Properties of Hot -Pressed TiN -Ceramic without Additives , J. Jap. Ceram.
Soc.,22(1991),pp275-28l。在 M. Morijama 等人的 '、丁he Me
Mechanical properties of Hot -Pressed TiN Ceramics with Various
Additives ’’,J. Jap. Ceram. Soc·,101 (1993), pp27卜276 中,敛 述了熱壓時在燒結添加劑存在下,TiN的壓實特性。已報 導,ai2〇3,y2〇3和b4c總量爲10 % (重量)的樣品,於 195〇 G和HMPa熱壓後,產生理論値的97 %左右的密度,於 1_亡和5.〇GPa熱壓後,壓實到95%。 本發明的目的是提供一種生產金屬和陶瓷燒結體和塗 層的方法,致使能夠調節顆粒凝聚作兩和使用有足夠高的 固體含量的顆粒懸浮液,並可在較低的燒結溫度進行。 本發明通過-種生產金屬和陶完燒結體或塗層的方法 達到了目的,其特徵是將其中偏離平均粒役4〇%以上的單 個顆粒少於1%和沒有偏離平均粒役邱%以上的單個顆粒 體金屬或陶逢粉末,在可與粉末顆粒表面的官 或相互作用的、有至少-甸官能團的至少-種低刀子里有機化合物存在下,分散於作爲分散介質的水 本紙張U適财@ΐ^·( CNS ) A4規格(21()><297公董「 11 ...... - I -II ---- _·· I - —^-I - - - - - I i ,一5]- in -I i --. (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央樣準局員工消費合作社印袈 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 __406062 ;; 五、發明説明(γ ) 和/或極性有機溶劑中,將該分散介質除去,並且將在除 去分散+質之前或之後加工成形爲生坯或塗層的經袅面改質 的金屬或陶瓷粉末進行燒結。 按照本發明的方法,能夠調節毫微級金屬和陶瓷粉末 的凝聚作用,其結果,具有高固體含量的這種顆粒的分散 體可通過滿意的方式生產出來。 適合於本發明方法的原料具體是原顆粒大小最好小於 lOOnm的毫微結晶體金屬或顆粒粉末。這種粉末以高凝聚態 提供。特别佳的金屬>陶瓷粉末公開於德國專利申請 P4214719.0 ,P4214722.0,P42147 29·9,P4214724.7 P4214725. 5中。作爲德國專利申請Ρ4214719·0所述方法的應用,用德 國專利申請Ρ4214725.5提供的CVR設備,這些粉末可由該 CVR方法得到。這些專利申請的内容合併於本申請中作參 考。相應的申請文本編爲附錄Α(719.0),B(122.0),C(724.7), D(725.5),E(729.9)提供。 -德國專利申請Ρ4214719·〇 (美國申請號爲〇8/〇5〇, 59〇 ) 公開了由相應的金屬化合物和相應的矣反應劑在氣相-CRV-中反應,生產細顆粒狀金屬和/或陶瓷粉末的方法,在反 應器中和氣相中使該金屬化合物和另外的共反應劑發生反 應,在排除任何器壁反應情況下從氣相中直接地均勻地凝 聚出來,接著從反應介質中分離出來。該方法的特徵是’ 金屬化合物和共反應劑於至少反應溫度分開導入反應器。 在用多種金屬化合物和/或共反應劑導入的情形下,要相 應地選擇在加熱期間不發生導致固體反應產物的反應的氣 〜7〜 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 經濟部中央樣準局員工消費合作社印製 406062 五、發明説明(4) 體混合物。在管狀反應器中特别有利於該方法的進行。如 果金屬化合物、共反應劑和產物顆粒流過反應器是層流形 式則更好。特别可取的是’將金屬化合物和共反應劑以同 轴層流物料流方式導入反應器。然而,爲了確保兩個同軸 物料流充分混合,通過對本來是嚴格的層流情況安裝一個 擾動元件來產生有規定強度和擴張度的Karman渦流徑。 因此,該方法的較佳實施方案在於,利用Karman渦流 徑,使金屬化合物和共反應劑的同軸層流以規定方式進行 混合。 爲了防止共反應劑沉澱於反應器壁上從而是大大最佳 的,反應介質最好用惰性氣體層遮護。這可以通過反應器 壁的特殊形狀的環狀間隙導入惰性氣體。由於Coanda效應, 該惰性氣體流緊貼反應器壁。在典型的10-3〇〇msec滯留時間 内’在反應器中由於從氣相均句沉澱的結果產生的金屬或 陶瓷粉末顆粒與氣態反應劑和惰性氣體一起離開反應器, 这惰性氣體作爲載體氣體、吹掃氣體和爲了減少hci的吸 附。 金屬或陶瓷粉末最好在高於所用金屬化合物、共反應 器和/或反應期間不可避免地形成的產物的滞點或昇華溫 度分離出。這裡的分離’可通過回吹過德器有利地進行。 如果回吹過滅芬在例如6〇〇 C的南溫操作,氣體的吸附,特 别是非惰性氣體如HC1,NH3,1:耵4等的吸附,在很大的 陶党或金屬粉末表面可以保持較低。特别是在生產氮化物 時避免NH/lUStTC以上)的形成。仍然吸附在粉末表面的 〜8〜 ------------ (请先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂----- 本紙張尺度適用中國ϋ家標準(CNS )八規#· ( 210X297公董)~~ --' 406062 A7 ---- B7 五、發明説明(7) 干擾物質’可巧下游的眞空容器中進—步除去,較佳的 溫度也是大约_ C製成的粉末然後在隔絶空氣情況下從設 備中出料。 較佳的金属化合物是選自Βα3,硼酸酯,硼垸,sic丨, 其它氣魏’减’金屬i化物,部分氫化的金屬自化4:, 金屬氫化物,金屬醇蔑,金狀基化_,金顧化物,金 屬疊氮化物,金屬硼氫化物和绽基金屬化合物的一種或多 種。 較佳的共反應器是選自H2’NH3,肼,胺’ C4,其它 燒烴’婦烴,块煙,芳烴,02,空氣,Bcl3,^酷1 垸,SiCl4,其它氣矽垸和矽垸的一種或多種。 毫微-或微分散的(結晶型或非晶型)金屬和/或陶瓷 粉末可以通過本法生產,較佳的金屬和/或陶瓷粉末是元 素 B、Al、Si、Ti、Zr、Hf、v、Nb、Ta、Cr、M。、 W、La ' Y、Fe、Co、Ni的碳化物,硼化物’矽化物, 嶙化物,疏化物,氧化物和/或其組合,或者這些元素中 的一種或彼此的組合。 經濟部中夬樣準局員工消費合作枉印裳 ^-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 通過這一方法可以生產顆粒大小爲^⑽加“3以m)可調 節和顆粒大小分布極窄的金屬和陶瓷粉末。這樣生產的顆 粒的一項特徵是沒有比平均粒徑大得多的顆粒。以本方法 生產的粉末一般含有小於1 %的比平均顆徑大罚%以上的 單個粉末。沒有與平均顆徑偏差大於5〇%的顆粒存在。 非氧化物的粉末的氧含量極低(小於1()Q〇ppm)。這& 粉末的進一步特徵是其高純度、高表面純度和好的再現性: 本紙張尺度適廊中國國家榡準(CNS ) A4规格(210X297公釐) 406062 A7 B7 五、發明説明(δ ) 按本發明的方法,可以在很低的溫度燒結該等金屬或 陶瓷粉末。在這種情形下,燒結溫度最好是它們的熔點或 分解點的0.4-0.6。這開拓了相應陶瓷應用的新領域。降低 了金屬燒結溫度範園也是非常有益的。 爲了促使在分散介質中的金屬和陶瓷原料的凝衆體解凝衆 成爲其原來的顆粒和產生穩定的毫微分散懸浮體,按照本 發明需使用表面改質劑,即使用具有至少一個(也是較佳 的)可與金屬和陶瓷顆粒表面的官能團反應和/或(至少) 相互作用的官能團的使經表面改質的低分子.量有機(含碳) 化合物。適合這一要求的化合物具體是分子量小於1000, 較佳者不大於500特别是不大於350的化合物。這些化合物在 標準條件下最好是液體,並且在分散介質中是可溶的,或 至少是可乳化的。 這樣的化合物總共有不超30個碳原子爲佳,碳原子數 不超過2〇更佳,不超過I5個碳原子最佳。這些化合物必須 帶有的官能團主要取決於所用顆粒原料的表面官能團,也 取決於所要求的相互作用。特别佳的是在經表面改質的化 合物的官能團和顆粒表面的基團之間能按照Bronsted或Lewis 發生酸/驗反應(包括配合物形成和加成物形成)。另一 種相互作用的例子是偶極一偶極相互作用。因此,較佳的 官能團的例子是羧酸基,(一級、二級或三級)胺基和C-H酸基團。在一個分子甜菜鹼’胺基酸,EDTA等中也可存 在若干這些基團。 特别佳的表面改質劑的例子是有1 —12個碳原子的飽 〜10〜 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4规格(210x297公釐〉 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 袈 、-° 經濟郊中央標隼局員工消费合作社印装 另 有 年 修 JC. 月 本 — 兵 經濟部中夬榡準局員工消費合作社印製 A7 B7 、發明説明(y) 和的或不飽和的一元和多元羧酸(較佳者是一元羧酸)例如, 甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、已酸、丙烯酸、甲基丙 烯酸、巴豆酸、檸檬酸、已二酸、丁二酸、戊二酸、草酸、 馬來酸和富馬酸。在不飽和羧酸的情形中,也可以借助歸 類不飽和雙鍵進行交聯。 其它適合的表面改質劑的例子是一元和多元胺,特别 是通式爲R3_nNHn的胺,其中n = 〇,1或2,R各自爲有, 較好爲1_6和最好爲卜4個碳原子的烷基(例如,甲基、乙 基、正丙基、異丙基和丁基)和亞乙基多胺(例如,乙二 版'、一乙二胺等);有4_12個,最好是5~8個碳原子的/5-二级基化合物’例如乙醯丙酮,2,4_己二酮,3,5_庚二酮, 乙醯乙酸,和C厂c4垸基的乙醢乙酸醏,有機垸氧基矽垸, 例如膠體矽酸(例如通式爲Ui(〇R,)m,其中R和γ各自 獨立地爲Ci 一〇4垸基和m*i,2,3或4)經表面故質所用的那些 以及經改質的醇鹽,其中一些OR基(R的定義同上)被惰性有 機基團取代並通過這些基團發生仍然存在的(即,餘下的) OR基團鍵合(縮合)到顆粒表面,而該等有機基團起屏蔽 作用。醇鹽的例子是鲒和鈦的醇,其中 些OR基已被配位劑(例如的乃_二羰基化合物或一元羰 酸)所取代。如果以烯類不飽合化合物(如甲基丙烯酸) 作爲配位劑,還會發生交聯作用(見上述)。 在TiN的情形下’特别佳的表面改質劑是碳酸胍和 丙酸胍。 水和/或極性有機溶劑用作分散介質。較佳的極性有 〜11〜 本紙 家料(CNS ) 406062 A7 經濟部中央標隼局員工消費合作社印裝 B7 五、發明説明(/〇 ) 機溶劑是可與水混溶的有機溶劑。可用的極性有機溶劑的 例子有醇類,例如有I-6個碳原子的脂族醇(特别是甲醇, 乙醇,丙醇,異丙醇和丁醇),銅類如丙銅和丁銅,§旨類 如乙酸乙S旨,链類如乙謎,四氮。夫喃和四氫。比喃,酿胺類 如二甲基乙酿胺和二甲基甲讓胺,亞现和观類和四氫。塞α分 颯和二甲基亞颯,還有鹵代脂族烴。當然,也可使用這些 溶劑的混合物。 所用分散介質最好具有便於經蒸餾移除的沸點(可選 擇在減壓條件)。沸點在200 以下,特别是在150 °C以下 的溶劑最好。 在實施本發明的方法時,分散介質的含量一般是20-90 %,較好是3〇-別%,最好是35-75 % (重量)。分散液的其 餘部分是陶資或金屬原料粉末和低分子量有機化合物(表 面改質劑)。在此情形下,陶瓷或金屬原料粉末/表面改 性劑的重量比一般是1000:1-4:1,較好爲500··1-8··1,最好是 250:1-10:1 。 本發明的方法最好在室溫(大約2〇°C )至分散介質的 沸點之間的溫度進行。分散液溫度最好在50-100 。在較佳 的實施方案中,採取分散介質回流條件下進行。 分散時間具體取決於所用物料類型,但是,一般是若 干分鐘至幾小時,例如1-24小時。 爲了增進解凝聚作用,該分散液(懸浮液)可任選以 超聲、強力混合機或陶瓷業中傳統的研磨法如攪拌球磨機 進行處理。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 〜12〜 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 五 406062 A7 B7 、發明説明(|| 經濟部中央標隼局員工消費合作杜印製 —表面故質完成後’所得分散液(懸浮液)可以就此進 贫人^工(即生產生坯或塗覆基材)或者在進一步加工之 二=部或部分移除分散介質(例如,直至達到要求的'固體 度)°移除分散介質的特别優選方法是冷凍乾燥或冷 / 粟噴霧乾燥。 不同後,經表面改質的金屬或陶瓷粉末可任選再分散於 …八刀散介質中,該介質包括水和/或有機溶劑。爲了 分散,首先應以表面改質劑使粉末改質,然後,將 2为散於有機溶劑中、有機溶劑和水的混合物中或純水 中0 按照本發明方法所得的金屬或陶瓷懸浮液或乾燥的經表 面^質的毫微結晶金屬或陶完粉末具有IGGnm以下的顆粒大 =布。E們可進—步以各種方法加工,生產生《、或燒結 ^ 一塗層例如,可以生產出擠壓用混合料通常使用2〇_8〇 較好是30,份重和最好是奶㈤份重的經表面 至或陶Μ末(或者爲其本身或者是分散液形式,如上 所述),1〇_70份重’較好爲2〇_⑼份童和最好是3〇-5〇份重 的刀、散介質’以及Q.5_2Q份重,較好爲215份重和最好爲^ 重的添加劑。所述添加劑選自黏合劑、增塑劑及其混 A主上述^合劑和增塑劑較佳爲經改質的纖維素(如甲基缠 乙土纖維素,丙基纖維素和羧基改性的纖維素), 聚亞燒基二醇(㈣是平均分子量優選爲·麵的爽 二醇和衆丙二醇)’鄰苯二甲酸二垸基醋(如鄰二甲酸 乙 I— I—I · (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) » -II . " I . I— I < 扣衣 1 m - I I I - - 11、1T- It— In --1 — i - ^ ------ - HI In In 1 1 - 13 本紙張尺度適用中國國家榇準(CNS ) Α4規格(210X297公董‘)一 ,'ί'/:···/!··ί'';'··'-··'· 4〇6〇62 五、發明説明(|> A7 B7 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 ;微1 曱醋,鄰苯二甲 _ 酸二丁醏)及這::乙醏,鄰苯二甲酸二丙酯和鄰苯二甲 和聚乙烯醇等等二可=的混合物。其它的黏合劑和增塑劑 和成型後有足夠是爲確保該混合料可以擠壓 散介質可被移常规混合設備中)’分 含量ΐ至少^固體物含量。擠壓混合料的較佳固體物 (體積)’最好爲至少4。% (體積)。 .、匕較佳的成型方法電 壓遽·,也可採”泳、減μ 祕$祕每和 也可以料模,麟或壓㈣組合; 占 、巧絲,俠膠澆鑄和離心法。通過這些 “·I Γ以得到具有高的生述密度的壓實的模製體。 可I於ί覆目的。適合的塗覆方法是例如:浸塗’ =;.《〜塗,抹塗和電泳。可考慮的基材例如是, 至屬’m質金屬,玻璃和喊合h可料層或多 層施塗成塗層。 然後所得生述或塗層可以乾燥和燒結處理。在此方法 、思外地發現’甚至在較低的溫度也可以發生所希望的壓 實作用。另外’意想不到的是不需要燒結添加劑。燒处溫 度通常爲其麟或分解點的㈣·6,比先有技術低得^。 在先有技術巾’燒結溫度要接近熔點或分解點,並且需要 燒結添加劑,可能還需要加歷^ 所得陶瓷和金屬燒結體或塗層的特徵是,具有毫 14 本紙狀^適财關家料(CNS ) M規格(210X297公釐) ---->---1---裝------訂 j---1----線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標隼局員工消費合作社印装 406062 ΑΊ _________Β7__ 五、發明説明(丨今) •構’粒fe在l〇〇nm以下,密度大於理論値的95%,以及高硬 度。 . 以本發明生產的金屬和陶瓷燒結體的用途例如:’ 散料陶瓷,例如磨料粉: 金屬、陶瓷和破璃塗層,用於装飾,磨損保護,摩擦 應用’腐ϋ保護,特别是切削刀具塗層'和研磨劑或研磨粉; 陶党/陶瓷複合體的組分。具體有αι203 ,Tic,SiC 和 Si3N4可考慮作爲基體相; 毫微複合材料的組分; 用於較粗陶瓷的燒結; 硬質金屬/陶瓷複合體; 陶瓷合金; 過濾用微孔塗層,例如微一超一毫微過濾和反滲透。 以下實施例可進一步闡明本發明,但並不限制本發明。 實施例1 毫微級TiN的表面改質 將lg丙酸胍溶解於2〇〇mi水和乙醇(1:1體積比)的混合 物中。在不斷攪拌下,將l〇g由德國專利申請P4214719.0 (美國申請No.〇8/〇 50,590)的實施例2製得的TiN粉末加到 該溶液中。接著,在1〇〇 1Q回流加熱該混合物5小時。反應 完成後’分出懸浮液並用乙醇洗務過滤的殘留物。所得濕 粉末在7〇t;乾燥8小時。 實施例2
TiN粉末的再分散和粉漿的形成 〜15〜 ~本紙张尺度適用中國國家標準(CNS〉A4規格(210Χ297$ϊΤ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝. 訂 406062 五、發明説明(丨4) 將6〇g由實施例1所得的經表面改質的TiN粉末在不斷授 拌和間斷超聲處理下加到l〇〇ml水中。在此過程中,通過加 氫氧化四丁銨保持懸浮液的PH値爲大約9。得到固髀物八 量爲37.5 % (重量)的穩定的㈣。顆粒大小爲2〇_^。 實施例3 重複實施例2的方法’不過’用曱·醇代替水作爲再分散 介質》 實施例4 重複實施例2的方法,不過,用乙醇代替水作再分散介 質。 實施例5 由TiN粉漿生產生坯(粉漿澆鑄) 將5〇nu實施例2所得的π.5% (重量)ΤιΝ粉漿傾倒於 一個圓形PMM模中(直徑40_,高50_ ,孔徑! α m )、 製造生述。放置6小時後’得到一生坯,直徑爲4〇_,高 3mm ,生坯密度爲理論値的40-50%。 實施例5 按實施例5生產生还’但是爲了縮短料時間而施 力(5巴)。 經濟部中央標準局貝工消費合作杜印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 實施例7 生坯的燒結 將按實施例5生產的生还在一個人造環境試驗室中在1〇〇*〇下乾燥 。乾燥後,在1100-l3〇0°C和氬氣氛中燒結。加熱速率是张/分鐘直至Τ 〜16〜 本紙乐尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) 406062 A7 B7五、發明説明(丨艾) 二6〇0°C,6〇〇°C至保持等溫溫度間爲2〇κ/分鐘。燒結處理 的結果,所得樣品密度達到理論値的95 %以上,平均粒徑 爲100nm以下。 - 實施例8 ai2〇3基材的塗層 按實施例1的方法,生產20% (1重量)經表面改質的 TiN粉末的水懸浮液。通過浸潰在該懸浮液中塗覆密集燒結 的Al2〇3板。該塗覆板經板經乾燥並在氬氣氛中於i30(TC燒 結。用此法得到厚度約爲5 u m的固體TiN外面塗層。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) .装 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 〜17〜 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)

Claims (1)

  1. * » 406062 S8. 7. 申請專利範圍 專利申請案第83109903號 ROC Patent Appln. No.83109903 修正之申請專利彘圍中文本-附件一 Amended Claims in Chinese - Enel.I ~~(民國88年7月16曰IfXl (Submitted on July 16 , 1999) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1.一種製造金屬及陶瓷燒結體或塗層之方法,其中包括: (a) 毫微級陶瓷或金屬粉末顆粒,其顆粒大小偏離平均 粒徑40%以上的單個顆粒少於1%,基本上沒有偏 離平均粒徑60%以上的單個顆粒,且其中該金屬和 /或陶瓷粉末選自元素B、A卜Si、Ti、Zr、Hf、V、 Nb、Tb、Cr、Mo、W、La、Y、Fe、Co、Ni 的碳 化物,氮化物,棚化物,碎化物,磷化物,硫化物, 氧化物和/或其組合,或者這些元素之一種或其相 互組合中者,以及 (b) 至少一種選自於脂族化合物;飽和的或不飽和的 CrC12-元羧酸和多元羧酸;通式為R3.nNHn的胺, 其中n=0, 1或2,R各自為1-12個碳原子的烷基; 有1-12個碳原子的yS-羰基化合物;鈦酸酯;醇鹽 以及有機烷氧基矽烷中之低分子量有機化合物,其 中該有機化合物之分子量不超過500且具有至少一 個能與粉末顆粒表面的基團反應和/或相互作用的 官能團, 該方法包括將重量比例為1000 : 1至4 : 1之材料(a) 與(b)分散於選自於水、極性有機溶劑與其結合中之 分散介質中,形成一含有20至80%重量計之分散 -18- HC83339-Claim/CH (請先閱讀背面之注意事'項再填寫本頁) 策. *言. 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X29 7公釐) A8 B8 C8 D8 406062 申請專利範圍 $質的分散液,移除分散介質,在移除分散介質之 前或之後將經表面改質之陶瓷或金屬粉末成形為生 述或塗層’以及燒結該些生坯或塗層。 2·根據中請專利範圍第1項之方法,其中偏離平均粒徑20% 以上的單個顆粒少於1%,沒有偏離平均粒徑50%以上 的單個顆粒。 3. 根據中請專利範圍第丨或2項之方法,其巾偏離平均粒 徑10%以上的單個顆粒少於1%,沒有偏離平均粒徑4〇% 以上的單個顆粒。 4. 根據申請專利範圍第丨或2項之方法,其中細粒金屬粉 末選自粒徑在1 .〇nm和小於1 〇〇nm之間的Fe、c〇、Ni、 W和Mo的金屬粉末。 5. 根據申請專利範圍第1或2項之方法,其中將粒徑限定 為 l.Onm·3 μιη 之間的選自 B、A卜 Si、Ti、Zr、Hf、V、 Nb、Ta和Cr金屬的細顆粒粉末用作為所述的金屬粉末。 6_根據申s青專利範圍第1或2項之方法,其中將細顆粒非 氧化物陶瓷粉末MeX,其中Me選自B、AhSi、Ti、Zr、 Hf、V、Nb、Tb、Cr、Mo、W、La、Y、Fe、Co、Ni 和 Cr或其組合’和x選自c、N、B、Si及其組合用作為 所述的陶瓷粉末,但大於lOOnm的Si3N4和大於200nm 的A1N除外。 六·根據申請專利範圍第4項之方法,其中該陶瓷粉末的氧 含量小於5,000ppm。 8.根據申請專利範圍第7項之方法,其中該陶瓷粉末的氧 19- 本紙張尺度適用中國國家操準(CNS ) A4规格(210X297公釐) (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 、va Γ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 406062 A8 B8 C8 D8 々、申請專利範圍 含量小於l,000ppm。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 9. 根據申請專利範圍第7項之方法,其中該陶瓷粉末的氧 含量小於50ppm。 10. 根據申請專利範圍第1或2項之方法,其中係使用金屬 粉末,並且其氧含量小於5000ppm。 11. 根據申請專利範圍第8項之方法,其中所述氧含量小於 lOOOppm。 12. 根據申請專利範圍第10項之方法,其中所述氧含量小 於 50ppm ° 13. 根據申請專利範圍第1項之方法,其中使用細粒金屬氧 化物的氧化物陶瓷粉末,其中金屬選自A卜Si、Zr、Hf、 Ta、Nb、Mo、W、V、La、Y 及其組合,Al2〇3 以 α _相 存在,Si02以結晶體形式存在。 U.根據申請專利範圍第13項之方法,其中陶瓷粉末的雜 質總量,除氧化物雜質外,小於5000ppm。 15. 根據申請專利範圍第14項之方法,其中陶瓷粉末的雜 質總量,除氧化物雜質外,小於1 OOOppm。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 16. 根據申請專利範圍第15項之方法,其中陶瓷粉末的雜 質總量,除氧化物雜質外,小於200ppm。 17. 根據申請專利範圍第16項之方法,其中該經表面改質 的金屬或陶瓷粉末燒結溫度是其熔點或分解點的0.4至 0.6。 18. 根據申請專利範圍第1項之方法,其中R是有1-6碳原 子的烷基基團。 -20- 本紙張尺度逋用中國國家楯準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 406062 el C8 D8 々、申請專利範圍 19. 根據申請專利範圍第1項之方法,其中所述万-羰基化合 物有5-8個碳原子。 20. 根據申請專利範圍第1項之方法,其中該分散介質包括 水和極性有機溶劑的混合物。 21. 根據申請專利範圍第1項之方法,其中分散介質的量為 30-80% (重量)。 22. 根據申請專利範圍第1項之方法,其中粉末/有機化合 物的重量比為500 : 1〜8 : 1。 23. 根據申請專利範圍第1項之方法,其中分散是在20°C至 分散介質沸點間的溫度進行的。 24. 根據申請專利範圍第23項之方法,其中將分散介質進 行回流。 25. 根據申請專利範圍第1項之方法,其中該分散介質經冷 束乾燥或冷; 東喷霧乾燥法除去。 26. 根據申請專利範圍第1項之方法,其中該經表面改質的 陶瓷或金屬粉末在將之從分散介質中分離出後,再分散 於另一種介質中。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -21 - 本紙張尺度適用中國國家榇準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 406酸/
    申請曰期 .… …二 jl L一 11.1 J .丨 0 - >0__ 案 號 類 別 ――一$44+請索第 83109903 ROC Patent Appln. No. 83109903 中文説明書修正本-附件(一) Amended Chinese Specification - Enel. (I) (民S 85年 ' (Amended & 3月日修正並返呈j & Submitted on March yf ,1996) c以上各欄由本局填註) (83109903) |_|專利説明書 -4 中 文 製造金屬及陶瓷燒結體與塗層之方法 發明 英 文 Method for producing metal and ceramic sintered bodies and coatings 姓 名 國 籍 人 住、居所 姓 名 (名稱) 1史漢慕 2. 藍洛地 3. 艾瑪素 么安塞爾 5.艾依特 叹寇泰欧 7_費迪瑪 1.2.6.7.皆德國 3.-5.皆土耳其 (Helmut Schmidt) (Rlldiger NaB) (Mesut Aslan) (Sener Albayrak) (Ertugrul Arpac) (Theo KHnig) (Dietmar Fister) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 三、.申請人 國 籍 住、 居所 (事務所) 代 表人 姓 名 1·德國薩波肯城印寇街29號 Im KBnigsfeld 29, D 66130 Saarbrdcken, Germany 2. 德國瑞柏格城衛尼街7號 Weiherstr. 7, D 66292 Riegelsberg, Germany 3. 德國派瑞斯城威維街3號 Wernher.-von-Braun-Str. 3, D 66953 Pirmasens, Germany 4. 德國薩波肯城度得街19號 Ludwigstr. 19, D 66115 Saarbrllcken, Germany 5. 德國薩波肯城印史丹大道 c/o INM gem,GmbH, Im Stadtwald, D 66123 SaarbrUcken, Germany 6·德國利夫洛城亨攻街7號 HUbelstr· 7, D 79725 Laufenburg-Rotzel, Germany 7.德國莫格城茲奇街1號 Zechenwihlstr. 1, D 79730 Murg, Germany 柯彼得(Mr, Peter K5hlert) 路慕特(Mr. Helmut Raulwing) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 94-9HCSTAR.870-S * » 406062 S8. 7. 申請專利範圍 專利申請案第83109903號 ROC Patent Appln. No.83109903 修正之申請專利彘圍中文本-附件一 Amended Claims in Chinese - Enel.I ~~(民國88年7月16曰IfXl (Submitted on July 16 , 1999) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1.一種製造金屬及陶瓷燒結體或塗層之方法,其中包括: (a) 毫微級陶瓷或金屬粉末顆粒,其顆粒大小偏離平均 粒徑40%以上的單個顆粒少於1%,基本上沒有偏 離平均粒徑60%以上的單個顆粒,且其中該金屬和 /或陶瓷粉末選自元素B、A卜Si、Ti、Zr、Hf、V、 Nb、Tb、Cr、Mo、W、La、Y、Fe、Co、Ni 的碳 化物,氮化物,棚化物,碎化物,磷化物,硫化物, 氧化物和/或其組合,或者這些元素之一種或其相 互組合中者,以及 (b) 至少一種選自於脂族化合物;飽和的或不飽和的 CrC12-元羧酸和多元羧酸;通式為R3.nNHn的胺, 其中n=0, 1或2,R各自為1-12個碳原子的烷基; 有1-12個碳原子的yS-羰基化合物;鈦酸酯;醇鹽 以及有機烷氧基矽烷中之低分子量有機化合物,其 中該有機化合物之分子量不超過500且具有至少一 個能與粉末顆粒表面的基團反應和/或相互作用的 官能團, 該方法包括將重量比例為1000 : 1至4 : 1之材料(a) 與(b)分散於選自於水、極性有機溶劑與其結合中之 分散介質中,形成一含有20至80%重量計之分散 -18- HC83339-Claim/CH (請先閱讀背面之注意事'項再填寫本頁) 策. *言. 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X29 7公釐)
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