JP2542641B2 - 非酸化物系セラミックスの粉体処理方法 - Google Patents
非酸化物系セラミックスの粉体処理方法Info
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- JP2542641B2 JP2542641B2 JP62268328A JP26832887A JP2542641B2 JP 2542641 B2 JP2542641 B2 JP 2542641B2 JP 62268328 A JP62268328 A JP 62268328A JP 26832887 A JP26832887 A JP 26832887A JP 2542641 B2 JP2542641 B2 JP 2542641B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
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- Ceramic Engineering (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は窒化ケイ素などの非酸化物系セラミックスの
成形性を改善するための粉体処理方法に関する。
成形性を改善するための粉体処理方法に関する。
一般的に、窒化ケイ素などの非酸化物系セラミックス
の粉体は、酸化物系セラミックスであるアルミナ、ジル
コニアなどの粉体と比較して、その成形性が極端に劣る
という欠点がある。これは、非酸化物系セラミックスの
粉体は、成形性を付与する有機材料及びその溶剤とのぬ
れ性が悪いことに起因している。
の粉体は、酸化物系セラミックスであるアルミナ、ジル
コニアなどの粉体と比較して、その成形性が極端に劣る
という欠点がある。これは、非酸化物系セラミックスの
粉体は、成形性を付与する有機材料及びその溶剤とのぬ
れ性が悪いことに起因している。
そこで、非酸化物系セラミックス粉体の成形性を改善
するために、多量の有機材料及びその溶剤を添加するこ
とが行なわれている。
するために、多量の有機材料及びその溶剤を添加するこ
とが行なわれている。
しかしながら、非酸化物系セラミックスの粉体に多量
の有機材料及びその溶剤を添加して成形すると、以下の
ような問題点が生じていた。
の有機材料及びその溶剤を添加して成形すると、以下の
ような問題点が生じていた。
多量の有機材料を含むために成形体密度が上がらな
い。
い。
成形後の焼結収縮が大きく、形状予測が困難であ
る。
る。
本発明は、上記問題点を解決し、非酸化物系セラミッ
クス粉体を用いても、グリーン密度が高く、成形後の収
縮が小さい焼結体を得ることができる粉体処理方法を提
供することを目的とする。
クス粉体を用いても、グリーン密度が高く、成形後の収
縮が小さい焼結体を得ることができる粉体処理方法を提
供することを目的とする。
本発明の非酸化物系セラミックスの粉体処理方法は、
非酸化物系セラミックス粉体を分子構造中にCH2CH2Oを
有する親水性カップリング剤で処理することを特徴とす
るものである。
非酸化物系セラミックス粉体を分子構造中にCH2CH2Oを
有する親水性カップリング剤で処理することを特徴とす
るものである。
本発明方法は、第１図の粉体処理工程に対応するもの
である。本発明において、非酸化物系セラミックスとし
ては、窒化ケイ素、炭化ケイ素、サイアロン、窒化アル
ミニウム等が挙げられる。また、カップリング剤として
は、シランカップリング剤、アルミ系カップリング剤、
チタン系カップリング剤等が挙げられる。これらカップ
リング剤は、良好な親水性を示すように、分子構造中に
CH2CH2Oｎを有し、末端基として−OCH3、−COOC
H3、−CH2OCH3、−COOH、−NH2、−CN、−OH又は−NHCO
NH2等の親水性官能基を有するものが望ましい。
である。本発明において、非酸化物系セラミックスとし
ては、窒化ケイ素、炭化ケイ素、サイアロン、窒化アル
ミニウム等が挙げられる。また、カップリング剤として
は、シランカップリング剤、アルミ系カップリング剤、
チタン系カップリング剤等が挙げられる。これらカップ
リング剤は、良好な親水性を示すように、分子構造中に
CH2CH2Oｎを有し、末端基として−OCH3、−COOC
H3、−CH2OCH3、−COOH、−NH2、−CN、−OH又は−NHCO
NH2等の親水性官能基を有するものが望ましい。
第１図に示すように、非酸化物系セラミックスの粉体
を用意し、カップリング剤と混合することにより、粉体
表面に処理層を生成させる。好ましくはカップリング剤
を加熱処理等により活性化し、両者を混合して反応させ
た方が表面処理効果が著しい。この結果、非酸化物系セ
ラミックスの粉体表面にカップリング層が形成される。
なお、非酸化物系セラミックスに焼結助剤を添加してお
いてもよい。
を用意し、カップリング剤と混合することにより、粉体
表面に処理層を生成させる。好ましくはカップリング剤
を加熱処理等により活性化し、両者を混合して反応させ
た方が表面処理効果が著しい。この結果、非酸化物系セ
ラミックスの粉体表面にカップリング層が形成される。
なお、非酸化物系セラミックスに焼結助剤を添加してお
いてもよい。
カップリング剤としてシランカップリング剤を活性化
処理して用いた場合について、第２図を参照してより詳
細に説明する。まず、シランカップリング剤を水（少量
の酢酸又は塩酸を含む）等の溶剤に溶解する。この溶液
を100℃以下に加熱して加水分解することにより活性化
し、シリコン原子に水酸基が結合した状態とする。この
溶液中に処理しようとする粉体を入れて撹拌すると、活
性化したシランカップリング剤と粉体表面に存在する水
酸基等とが反応し、粉体表面に反応層が形成される。更
に、粉体を処理液から分離し、乾燥した後、150℃以下
に加熱処理することにより、反応層に残存している水酸
基どうしが反応して架橋する。
処理して用いた場合について、第２図を参照してより詳
細に説明する。まず、シランカップリング剤を水（少量
の酢酸又は塩酸を含む）等の溶剤に溶解する。この溶液
を100℃以下に加熱して加水分解することにより活性化
し、シリコン原子に水酸基が結合した状態とする。この
溶液中に処理しようとする粉体を入れて撹拌すると、活
性化したシランカップリング剤と粉体表面に存在する水
酸基等とが反応し、粉体表面に反応層が形成される。更
に、粉体を処理液から分離し、乾燥した後、150℃以下
に加熱処理することにより、反応層に残存している水酸
基どうしが反応して架橋する。
この反応の温度、時間を制御することにより、反応層
中の水酸基の量を変化させて親水性を調整できる。ま
た、粉体表面に親水性のCH2CH2Oｎを有するカップ
リング層が形成され、ｎ数を調整することにより親水性
を調整できる。
中の水酸基の量を変化させて親水性を調整できる。ま
た、粉体表面に親水性のCH2CH2Oｎを有するカップ
リング層が形成され、ｎ数を調整することにより親水性
を調整できる。
本発明方法によれば、非酸化物系セラミックスの粉体
表面に、親水性を有するカップリング層を形成すること
により、水及び有機材料に対するぬれ性が向上し、添加
する水及び有機材料の量を従来よりも低減することがで
きる。しかも、カップリング層自体に可塑性を有する官
能基を導入することができる。この結果、グリーン成形
体密度及び焼結体密度を従来よりも向上することがで
き、それに伴って焼結体強度も向上した。
表面に、親水性を有するカップリング層を形成すること
により、水及び有機材料に対するぬれ性が向上し、添加
する水及び有機材料の量を従来よりも低減することがで
きる。しかも、カップリング層自体に可塑性を有する官
能基を導入することができる。この結果、グリーン成形
体密度及び焼結体密度を従来よりも向上することがで
き、それに伴って焼結体強度も向上した。
なお、このような表面処理を行なっても、粉体特性で
ある比表面積や粒度分布を大きく変化させることはな
い。
ある比表面積や粒度分布を大きく変化させることはな
い。
また、非酸化物系セラミックス粉体の親水性は、カッ
プリング剤の分子構造によって調整することができる。
例えば、シランカップリング剤を一般的に ［RO（CH2CH2O）ｎ（CH2）ｋ］lSi（OR′）ｍ （ただし、l:1〜３、m:1〜３、ｎ≧１、ｋ≧１、ｌ＋
ｍ＝４）で表わすと、ｎ及びｌの数を増すにつれて親水
性が大きくなる。また、Ｒ及びＲ′の官能基によっても
更に親水性を調整することができる。例えば、Ｒ′につ
いては、メチル基の方がエチル基よりも親水性が大きく
なる。
プリング剤の分子構造によって調整することができる。
例えば、シランカップリング剤を一般的に ［RO（CH2CH2O）ｎ（CH2）ｋ］lSi（OR′）ｍ （ただし、l:1〜３、m:1〜３、ｎ≧１、ｋ≧１、ｌ＋
ｍ＝４）で表わすと、ｎ及びｌの数を増すにつれて親水
性が大きくなる。また、Ｒ及びＲ′の官能基によっても
更に親水性を調整することができる。例えば、Ｒ′につ
いては、メチル基の方がエチル基よりも親水性が大きく
なる。
更に、カップリング剤としてアルミ系のものを用いた
場合には、上記の効果のほかに、窒化ケイ素等の焼結助
剤としての作用も付与することができる。
場合には、上記の効果のほかに、窒化ケイ素等の焼結助
剤としての作用も付与することができる。
以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に説明す
る。
る。
実施例１ シランカップリング剤としてCH3O（CH2CH2O）nCH2CH2
CH2Si（OMe）３（ｎ≒８）を用い、これを少量の酢酸を
含む水に溶解して２％水溶液とした。この水溶液を90℃
に加熱し、カップリング剤を加水分解して活性化した。
この水溶液に窒化ケイ素粉体（焼結助剤を含む）を入れ
て、撹拌した。この結果、窒化ケイ素粉体表面にカップ
リング剤の反応層が形成された。その後、処理液から窒
化ケイ素粉体をろ過して乾燥した。
CH2Si（OMe）３（ｎ≒８）を用い、これを少量の酢酸を
含む水に溶解して２％水溶液とした。この水溶液を90℃
に加熱し、カップリング剤を加水分解して活性化した。
この水溶液に窒化ケイ素粉体（焼結助剤を含む）を入れ
て、撹拌した。この結果、窒化ケイ素粉体表面にカップ
リング剤の反応層が形成された。その後、処理液から窒
化ケイ素粉体をろ過して乾燥した。
実施例２ シランカップリング剤としてCH3O（CH2CH2O）nCH2CH2
CH2Si（OEt）３（ｎ≒８）を用いた以外は、実施例１と
全く同様にして窒化ケイ素粉体の表面処理を行なった。
CH2Si（OEt）３（ｎ≒８）を用いた以外は、実施例１と
全く同様にして窒化ケイ素粉体の表面処理を行なった。
実施例３ シランカップリング剤とて［CH3O（CH2CH2O）nCH2CH2
CH2］2Si（OMe）２（ｎ≒８）を用いた以外は、実施例
１と全く同様にして窒化ケイ素粉体の表面処理を行なっ
た。
CH2］2Si（OMe）２（ｎ≒８）を用いた以外は、実施例
１と全く同様にして窒化ケイ素粉体の表面処理を行なっ
た。
実施例４ シランカップリング剤とて［CH3O（CH2CH2O）nCH2CH2
CH2］3Si（OMe）（ｎ≒８）を用いた以外は、実施例１
と全く同様にして窒化ケイ素粉体の表面処理を行なっ
た。
CH2］3Si（OMe）（ｎ≒８）を用いた以外は、実施例１
と全く同様にして窒化ケイ素粉体の表面処理を行なっ
た。
実施例５ アルミ系カップリング剤としてCH3O（CH2CH2O）nCH2C
H2CH2Al（Ｏ−iPr）２（ｎ≒８）を用い、これを少量の
酢酸を含む水に溶解して２％水溶液とした。この水溶液
を40℃に加熱し、カップリング剤を加水分解して活性化
した。この水溶液に窒化ケイ素粉体（焼結助剤を含む）
を入れて、撹拌した。この結果、窒化ケイ素粉体表面に
カップリング剤の反応層が形成された。その後、処理液
から窒化ケイ素粉体をろ過して乾燥した。更に、140℃
で加熱処理して反応層を架橋させた。
H2CH2Al（Ｏ−iPr）２（ｎ≒８）を用い、これを少量の
酢酸を含む水に溶解して２％水溶液とした。この水溶液
を40℃に加熱し、カップリング剤を加水分解して活性化
した。この水溶液に窒化ケイ素粉体（焼結助剤を含む）
を入れて、撹拌した。この結果、窒化ケイ素粉体表面に
カップリング剤の反応層が形成された。その後、処理液
から窒化ケイ素粉体をろ過して乾燥した。更に、140℃
で加熱処理して反応層を架橋させた。
上記実施例１で表面処理された窒化ケイ素粉体の表面
のフーリエ変換赤外線スペクトルを測定したところ、ご
く微量のカップリング層が形成されていることが確認さ
れた。
のフーリエ変換赤外線スペクトルを測定したところ、ご
く微量のカップリング層が形成されていることが確認さ
れた。
最初に、上記実施例１で表面処理された窒化ケイ素粉
体と、表面処理されていない窒化ケイ素粉体とについ
て、それぞれの粉体単独に水を徐々に添加していった場
合にキャピラリー状態（水が毛管現象により粉体間に充
填された状態）となる時点を肉眼観察で調べた。その結
果、表面処理した粉体では、表面処理していない粉体と
比較して、キャピラリー状態となるのに必要な水の量が
50％以上低減できた。このことから、表面処理した窒化
ケイ素粉体では水に対するぬれ性が向上していることが
わかる。
体と、表面処理されていない窒化ケイ素粉体とについ
て、それぞれの粉体単独に水を徐々に添加していった場
合にキャピラリー状態（水が毛管現象により粉体間に充
填された状態）となる時点を肉眼観察で調べた。その結
果、表面処理した粉体では、表面処理していない粉体と
比較して、キャピラリー状態となるのに必要な水の量が
50％以上低減できた。このことから、表面処理した窒化
ケイ素粉体では水に対するぬれ性が向上していることが
わかる。
成形例１ 上記実施例１で表面処理された窒化ケイ素粉体を原料
として、以下のようにしてコイルばねを製造した。ま
ず、第１表に示す原料を同表に示す配合比で配合し、混
練した後、押出成形して線材を得た。この線材のグリー
ン密度は1.68g/cm3であった。次いで、この線材を芯棒
にコイリングし、1750℃、N2雰囲気で焼結してコイルば
ねを製造した。このコイルばねについて、密度及びせん
断強度（室温）を測定した。その結果、焼結体密度は3.
23g/cm3、せん断強度は53.0kgf/mm2（平均値）であっ
た。
として、以下のようにしてコイルばねを製造した。ま
ず、第１表に示す原料を同表に示す配合比で配合し、混
練した後、押出成形して線材を得た。この線材のグリー
ン密度は1.68g/cm3であった。次いで、この線材を芯棒
にコイリングし、1750℃、N2雰囲気で焼結してコイルば
ねを製造した。このコイルばねについて、密度及びせん
断強度（室温）を測定した。その結果、焼結体密度は3.
23g/cm3、せん断強度は53.0kgf/mm2（平均値）であっ
た。
一方、表面処理されていない窒化ケイ素粉体を原料と
した以外は、上記と同様に第１表と同一の配合比で原料
を配合し、混練した後、押出成形して線材を得て、これ
を芯棒にコイリングしたところ、線切れが発生した。そ
こで、表面処理されていない窒化ケイ素粉体を用いた場
合に、線切れしない配合比を第２表に示す。第２表の配
合比で上記と同様に、押出成形による線材を得た後、コ
イリングし、更に焼結してコイルねを製造した。この場
合、グリーン密度は1.60g/cm3、焼結体密度は3.21g/c
m3、せん断強度は47.4kgf/mm2（平均値）であった。
した以外は、上記と同様に第１表と同一の配合比で原料
を配合し、混練した後、押出成形して線材を得て、これ
を芯棒にコイリングしたところ、線切れが発生した。そ
こで、表面処理されていない窒化ケイ素粉体を用いた場
合に、線切れしない配合比を第２表に示す。第２表の配
合比で上記と同様に、押出成形による線材を得た後、コ
イリングし、更に焼結してコイルねを製造した。この場
合、グリーン密度は1.60g/cm3、焼結体密度は3.21g/c
m3、せん断強度は47.4kgf/mm2（平均値）であった。
以上のように、本発明に係る表面処理を行なうことに
より、従来よりも成形性を付与するために添加する有機
材料及びその溶剤を15％低減でき、グリーン密度は5.0
％、焼結体密度は0.6％、せん断強度は11.8％向上し
た。
より、従来よりも成形性を付与するために添加する有機
材料及びその溶剤を15％低減でき、グリーン密度は5.0
％、焼結体密度は0.6％、せん断強度は11.8％向上し
た。
成形例２ 上記実施例１で表面処理された窒化ケイ素粉体を原料
として、以下のようにして板状の焼結体を製造した。ま
ず、第３表に示す原料を同表に示す配合比で配合し、ス
ラリーを調整した後、スプレードライヤーにより、金型
プレスに最適な造粒粉を作製した。この造粒粉を金型プ
レスで成形して板状の成形体を得た。この成形体のグリ
ーン密度は1.75g/cm3であった。次いで、この成形体を1
750℃、N2雰囲気で焼結して板状の焼結体を製造した。
この焼結体について、密度及び３点曲げ試験（室温）に
よる強度を測定した。その結果、焼結体密度は3.24g/cm
3、焼結体強度は128.1kgf/mm2（平均値）であった。
として、以下のようにして板状の焼結体を製造した。ま
ず、第３表に示す原料を同表に示す配合比で配合し、ス
ラリーを調整した後、スプレードライヤーにより、金型
プレスに最適な造粒粉を作製した。この造粒粉を金型プ
レスで成形して板状の成形体を得た。この成形体のグリ
ーン密度は1.75g/cm3であった。次いで、この成形体を1
750℃、N2雰囲気で焼結して板状の焼結体を製造した。
この焼結体について、密度及び３点曲げ試験（室温）に
よる強度を測定した。その結果、焼結体密度は3.24g/cm
3、焼結体強度は128.1kgf/mm2（平均値）であった。
一方、表面処理されていない窒化ケイ素粉体を用いた
場合に、第３表の混練物と同一のグリーン強度（曲げ強
度）を得るのに必要な配合比を第４表に示す。第４表の
配合比で上記と同様に、スラリーを調整し、造粒した
後、金型プレスにより板状の成形体を作製し、1750℃、
N2雰囲気で焼結して焼結体を製造した。この場合、グリ
ーン密度は1.72g/cm3、焼結体密度は3.22g/cm3、焼結体
強度は116.7kgf/mm2（平均値）であった。
場合に、第３表の混練物と同一のグリーン強度（曲げ強
度）を得るのに必要な配合比を第４表に示す。第４表の
配合比で上記と同様に、スラリーを調整し、造粒した
後、金型プレスにより板状の成形体を作製し、1750℃、
N2雰囲気で焼結して焼結体を製造した。この場合、グリ
ーン密度は1.72g/cm3、焼結体密度は3.22g/cm3、焼結体
強度は116.7kgf/mm2（平均値）であった。
以上のように、本発明に係る表面処理を行なうことに
より、従来よりも有機材料の添加量を19％低減でき、グ
リーン密度は1.7％、焼結体密度は0.6％、焼結体強度は
9.8％向上した。
より、従来よりも有機材料の添加量を19％低減でき、グ
リーン密度は1.7％、焼結体密度は0.6％、焼結体強度は
9.8％向上した。
第１図は本発明方法を示すブロック図、第２図は本発明
方法を化学反応式で示す図である。
方法を化学反応式で示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 埜村 秀 神奈川県横浜市磯子区新磯子町１番地 株式会社日発グループ中央研究所内 (72)発明者 安達 隆介 神奈川県横浜市磯子区新磯子町１番地 株式会社日発グループ中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭62−207770（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−84162（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】非酸化物系セラミックス粉体を分子構造中
にCH2CH2Oを有する親水性カップリング剤で処理するこ
とを特徴とする非酸化物系セラミックスの粉体処理方
法。 - 【請求項２】カップリング剤が、末端基として−OCH3、
−COOCH3、−CH2OCH3、−COOH、−NH2、−CN、−OH又は
−NHCONH2を有することを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の非酸化物系セラミックスの粉体処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62268328A JP2542641B2 (ja) | 1987-10-26 | 1987-10-26 | 非酸化物系セラミックスの粉体処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62268328A JP2542641B2 (ja) | 1987-10-26 | 1987-10-26 | 非酸化物系セラミックスの粉体処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01111774A JPH01111774A (ja) | 1989-04-28 |
| JP2542641B2 true JP2542641B2 (ja) | 1996-10-09 |
Family
ID=17457017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62268328A Expired - Lifetime JP2542641B2 (ja) | 1987-10-26 | 1987-10-26 | 非酸化物系セラミックスの粉体処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2542641B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4334639A1 (de) * | 1993-10-11 | 1995-04-13 | Inst Neue Mat Gemein Gmbh | Verfahren zur Herstellung von TiN-Sinterkörpern und -Schichten |
| DE4336694A1 (de) * | 1993-10-27 | 1995-05-04 | Inst Neue Mat Gemein Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Metall- und Keramiksinterkörpern und -schichten |
| FR2726554B1 (fr) * | 1994-11-04 | 1997-01-31 | Europ Propulsion | Procede pour la protection contre l'oxydation de pieces en materiau composite contenant du carbone |
| US9359386B1 (en) * | 2015-02-19 | 2016-06-07 | Gelest Technologies, Inc. | Silanes and silicones with distinct hydrophilic and oleophobic substitution |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6284162A (ja) * | 1985-10-08 | 1987-04-17 | Ube Ind Ltd | 改質窒化珪素粉末の製法 |
| JPS62207770A (ja) * | 1986-03-06 | 1987-09-12 | 古河電気工業株式会社 | 焼結体製造用窒化アルミニウム粉体 |
-
1987
- 1987-10-26 JP JP62268328A patent/JP2542641B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01111774A (ja) | 1989-04-28 |
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