RU2691181C1 - Способ изготовления высокоплотных объемных керамических элементов с использованием электрофоретического осаждения наночастиц (варианты) - Google Patents
Способ изготовления высокоплотных объемных керамических элементов с использованием электрофоретического осаждения наночастиц (варианты) Download PDFInfo
- Publication number
- RU2691181C1 RU2691181C1 RU2018120778A RU2018120778A RU2691181C1 RU 2691181 C1 RU2691181 C1 RU 2691181C1 RU 2018120778 A RU2018120778 A RU 2018120778A RU 2018120778 A RU2018120778 A RU 2018120778A RU 2691181 C1 RU2691181 C1 RU 2691181C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- acetylacetone
- nanoparticles
- suspension
- mass
- nanopowder
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 59
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 238000001652 electrophoretic deposition Methods 0.000 title abstract description 22
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 87
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 62
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 claims abstract description 32
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 16
- 230000005684 electric field Effects 0.000 claims abstract description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 9
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 8
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 11
- 238000000151 deposition Methods 0.000 abstract description 10
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract description 10
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 abstract description 8
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 abstract description 8
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 8
- 239000004020 conductor Substances 0.000 abstract description 4
- 238000004880 explosion Methods 0.000 abstract description 4
- 239000011148 porous material Substances 0.000 abstract description 4
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 abstract description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 12
- 230000008569 process Effects 0.000 description 10
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 9
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 6
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 4
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 4
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- -1 phosphate ester Chemical class 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 3
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 3
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 3
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 3
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 3
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 3
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 239000002241 glass-ceramic Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Malonic acid Chemical compound OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 description 2
- 229920001800 Shellac Polymers 0.000 description 2
- FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N [(2s,3r,4s,5r,6r)-2-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-dinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-trinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-3-yl]oxy-3,5-dinitrooxy-6-(nitrooxymethyl)oxan-4-yl] nitrate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O1)O[N+]([O-])=O)CO[N+](=O)[O-])[C@@H]1[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O[C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N 0.000 description 2
- JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N aluminum;oxygen(2-);yttrium(3+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Y+3] JNDMLEXHDPKVFC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 239000002223 garnet Substances 0.000 description 2
- JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N lactic acid Chemical compound CC(O)C(O)=O JVTAAEKCZFNVCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 description 2
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 description 2
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- ZLGIYFNHBLSMPS-ATJNOEHPSA-N shellac Chemical compound OCCCCCC(O)C(O)CCCCCCCC(O)=O.C1C23[C@H](C(O)=O)CCC2[C@](C)(CO)[C@@H]1C(C(O)=O)=C[C@@H]3O ZLGIYFNHBLSMPS-ATJNOEHPSA-N 0.000 description 2
- 239000004208 shellac Substances 0.000 description 2
- 229940113147 shellac Drugs 0.000 description 2
- 235000013874 shellac Nutrition 0.000 description 2
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 2
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910019901 yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 description 2
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GAPRPFRDVCCCHR-UHFFFAOYSA-N 3-bromoprop-1-ynyl(trimethyl)silane Chemical compound C[Si](C)(C)C#CCBr GAPRPFRDVCCCHR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CYDQOEWLBCCFJZ-UHFFFAOYSA-N 4-(4-fluorophenyl)oxane-4-carboxylic acid Chemical compound C=1C=C(F)C=CC=1C1(C(=O)O)CCOCC1 CYDQOEWLBCCFJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 1
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- 239000001856 Ethyl cellulose Substances 0.000 description 1
- ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N Ethyl cellulose Chemical compound CCOCC1OC(OC)C(OCC)C(OCC)C1OC1C(O)C(O)C(OC)C(CO)O1 ZZSNKZQZMQGXPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 239000001358 L(+)-tartaric acid Substances 0.000 description 1
- 235000011002 L(+)-tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-LWMBPPNESA-N L-(+)-Tartaric acid Natural products OC(=O)[C@@H](O)[C@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-LWMBPPNESA-N 0.000 description 1
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052769 Ytterbium Inorganic materials 0.000 description 1
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical group [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N aluminium isopropoxide Chemical compound [Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000013522 chelant Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N chloroacetic acid Chemical compound OC(=O)CCl FOCAUTSVDIKZOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940106681 chloroacetic acid Drugs 0.000 description 1
- 229940069078 citric acid / sodium citrate Drugs 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 230000009881 electrostatic interaction Effects 0.000 description 1
- 150000002085 enols Chemical group 0.000 description 1
- 229920001249 ethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000019325 ethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 235000021323 fish oil Nutrition 0.000 description 1
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000003779 heat-resistant material Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 239000004310 lactic acid Substances 0.000 description 1
- 235000014655 lactic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N neodymium atom Chemical compound [Nd] QEFYFXOXNSNQGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012457 nonaqueous media Substances 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 239000004584 polyacrylic acid Substances 0.000 description 1
- 229920005559 polyacrylic rubber Polymers 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- HELHAJAZNSDZJO-OLXYHTOASA-L sodium L-tartrate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O HELHAJAZNSDZJO-OLXYHTOASA-L 0.000 description 1
- 239000001540 sodium lactate Substances 0.000 description 1
- 229940005581 sodium lactate Drugs 0.000 description 1
- 235000011088 sodium lactate Nutrition 0.000 description 1
- PRWXGRGLHYDWPS-UHFFFAOYSA-L sodium malonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC([O-])=O PRWXGRGLHYDWPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001433 sodium tartrate Substances 0.000 description 1
- 229960002167 sodium tartrate Drugs 0.000 description 1
- 235000011004 sodium tartrates Nutrition 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910019655 synthetic inorganic crystalline material Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N trimethyl(1,1,2,2,2-pentafluoroethyl)silane Chemical compound C[Si](C)(C)C(F)(F)C(F)(F)F MTPVUVINMAGMJL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003826 uniaxial pressing Methods 0.000 description 1
- NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N ytterbium Chemical compound [Yb] NAWDYIZEMPQZHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
- C04B35/62625—Wet mixtures
- C04B35/6264—Mixing media, e.g. organic solvents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области получения керамических материалов и может быть использовано для изготовления высокоплотной, в том числе оптической, керамики. В способе изготовления высокоплотных объемных керамических элементов с использованием электрофоретического осаждения (ЭФО) наночастиц используются слабоагрегированные наночастицы оксидов, полученные методами высокоэнергетического физического диспергирования, например методом лазерного испарения материала или методом электрического взрыва проводника. Проводится подготовка суспензии наночастиц, диспергированных в смеси спирта с ацетилацетоном. Концентрацию ацетилацетона в спирте выбирают, исходя из расчета массы ацетилацетона, приходящегося на общую площадь поверхности наночастиц в суспензии, по формуле m=, где- масса ацетилацетона, приходящаяся на единицу поверхности нанопорошка, мг/м, величинавыбирается так, чтобы она составляла от 0,1 мг/мдо 10 мг/м(в большинстве случаев 1 мг/м); S– удельная поверхность нанопорошка, м/г; m– масса нанопорошка, г; m– масса ацетилацетона, мг. Концентрацию наночастиц в суспензии выбирают в диапазоне от 0,1 до 10 вес. %. Во время осаждения применяется прокачка суспензии со дна ячейки для осаждения в её верхнюю часть. ЭФО осуществляют при постоянной напряженности электрического поля до 50 В/см. Полученный осадок спекают. Для ЭФО также применяют импульсное напряжение в виде пилообразных однополярных импульсов со скоростью нарастания напряжения в импульсе, регулируемой от 1*10В/с до 1*10В/с, и напряженность электрического поля до 100 В/см. Технический результат изобретения – уменьшение неоднородности получаемого материала, формирование беспористого компакта. 2 н.п. ф-лы, 1 пр.
Description
Изобретение относится к области получения керамических материалов и может быть использовано для изготовления высокоплотной, в том числе оптической керамики.
Описание области техники.
Известен способ получения оптической керамики из нанопорошков, полученных методом лазерного испарения, при помощи магнитно-импульсного прессования [Fabrication of Nd:Y2O3 transparent ceramics by pulsed compaction and sintering of weakly agglomerated nanopowders / A.S. Kaigorodov, V.V. Ivanov, V.R. Khrustov, Yu.A. Kotov, A.I. Medvedev, V.V. Osipov, M.G. Ivanov, A.N. Orlov, A.M. Murzakaev // Journal of the European Ceramic Society, 2007, Vol. 27, pp.1165-1169].
В соответствии с описанным способом нанопорошки твердых растворов Nd:Y2O3 с различным мольным содержанием неодима (1.0% и 3.3%) синтезируют методом лазерного испарения. Синтезированный порошок преобразуют из моноклинной в кубическую модификацию кристаллической решетки путем прокаливания на воздухе при температуре 800-1200°C для того, чтобы избежать растрескивания керамики при спекании, седиментируют в изопропиловом спирте для удаления фракции крупных агломератов частиц, сушат и просеивают сквозь сито. Полученные порошки прессуют в диски диаметром 15 и 32 мм и толщиной 0,5–1,5 мм с помощью одноосного магнитно-импульсного пресса при давлении 0,8-1,2 ГПа. Проводят отжиг компактов на воздухе (до 1200 °C) и спекание в вакууме в течение 1-10 ч при 1700 °C. В результате получают оптически прозрачную керамику с хорошо сформированными межзеренными границами со средним размером кристаллитов 30-40 мкм и пористостью 100-1000 ppm с размером пор менее 0,5-1 мкм.
Недостатки данного способа: Особенностью нанопорошков, полученных методом лазерного испарения, является то, что конденсация наночастиц происходит в метастабильном состоянии. В случае оксида иттрия наночастицы находятся в моноклинной фазе, плотность которой на 10% выше, чем плотность кубической фазы. При спекании керамики в таких наночастицах происходит фазовый переход из моноклинной в кубическую модификацию, приводящий, чаще всего, к разрушению керамики. Поэтому данные нанопорошки вынуждены предварительно отжигать в воздухе при температурах от 800 до 1200° С, что приводит к сильной агломерации наночастиц. Наличие агломератов приводит к неоднородному уплотнению и появлению дефектов в компакте и, в последующем, в керамике. Кроме того, магнитно-импульсное прессование со сверхбыстрым уплотнением наночастиц при высоком давлении приводит к появлению механических напряжений в компакте и дефектности керамики, а так же имеет ограничение по геометрическим размерам и форме компакта.
В связи с вышеуказанными недостатками методов одноосного прессования получил развитие метод электрофоретического осаждения (ЭФО) для получения объемных керамических компактов.
Известен способ электрофоретического осаждения многослойных неспеченных компактов [US 5919347А 06.07.1999 «Method of electrophoretic deposition of laminated green bodies» Leah Gal-Or, David Brandon, Roni Goldner, Mizpe Adi, Liudmilla Cherniak, Leonid Perlin, Nina Sezin, Sonia Liubovich].
В соответствии с данным способом осуществляют изготовление многослойных неспеченных керамических компактов методом электрофоретического осаждения из 20% суспензии порошка оксида алюминия (средний размер частиц 0,4 мкм) и порошка диоксида циркония (средний размер частиц 0,3 мкм) в полярном органическом растворителе в виде азеотропной смеси этанола и метилэтилкетона. Порошок предварительно перед ЭФО подвергают отмывке в деионизованной воде с последующей сушкой. В суспензии используют добавку HCl для регулирования рН суспензии. В качестве дисперсанта используют ацетилацетон и хлоруксусную кислоту. Применяют полимерные добавки в качестве связующего – поливинилбутираль, нитроцеллюлозу, шеллак. Осажденный компакт удаляют с катода, проводят сушку в эксикаторе в течение нескольких часов, и спекают на воздухе при температуре 1550° С в течение 4 часов.
Недостатком данного способа является необходимость применения полимерных добавок и дисперсантов, а также введение HCl для регулировки рН суспензии. Применение полимерных добавок приводит к необходимости отжигать компакт после ЭФО для удаления органических соединений. При этом происходит разложение полимеров, выделение газов, что приводит к формированию газонаполненных пор в компакте и, соответственно, дефектов в спеченной керамике.
Кроме того, по мере осаждения наночастиц оксидов во время ЭФО на электроде происходит повышение электрического сопротивления осажденного слоя (что усиливается наличием связующего) и снижение плотности протекающего тока, что с одновременным снижением концентрации оставшихся наночастиц в суспензии приводит к уменьшению скорости осаждения и снижению плотности осаждаемого слоя. Это, в свою очередь, приводит к появлению градиента плотности по толщине компакта и его деформации в процессе сушки. При спекании керамики такая неоднородность распределения плотности по толщине компакта приводит к его существенному деформированию и даже разрушению. Также к недостаткам данного способа относится необходимость проведения дополнительных операций по подготовке порошка перед приготовлением суспензии, а именно, порошок подвергают отмывке в деионизованной воде и сушке.
Известен способ изготовления износостойкого и термоустойчивого материала на основе твердых частиц стеклокерамической матрицы методом ЭФО. [US 7037418 B2 02.05.2006 «Wear and thermal resistant material produced from super hard particles bound in a matrix of glass ceramic electrophoretic deposition» David Brandon, Liudmila Cherniak]
Основой описанного способа является использование метода электрофоретического осаждения для получения композита, состоящего из равномерно диспергированных твердых частиц в стеклокерамике. Образцы имеют широкий диапазон толщины (от нескольких мкм до миллиметров).
Осуществляют электрофоретическое осаждение однородной суспензии, содержащей твердые частицы, например, кубический нитрид бора, алмаз, карбид титана и др. и стеклокерамические частицы, такие как, Сиалон, TiAlON или их смесь с последующим спеканием.
Применяют полярный органический растворитель - этанол. Суспензию подвергают ультразвуковой обработке при частоте 20 кГц и мощности примерно в 550 ватт, от 2 до 15 минут. Для регулировки рН и проводимости в суспензию добавляют фосфатный эфир, уксусную и соляную кислоты. Используют дисперсанты и связующие вещества - рыбий жир, ацетилацетон, поливинилбутираль, нитроцеллюлозу, этилцеллюлозу и шеллак.
Осаждение проводят как на постоянном токе (предпочтительный диапазон плотностей тока составляет от 0,05 мА/см2 до 5 мА/см2) или при постоянном напряжении (предпочтительный диапазон напряжения от 30 В до 400 В). Время от нескольких секунд до нескольких минут.
К недостаткам данного способа следует отнести необходимость применения органических дисперсантов и связующих в суспензии, отсутствие этапа удаления крупных агрегатов, что, как и в случае вышеописанного аналога, приводит к формированию дефектов в керамике.
Известен способ формирования компактов оптической керамики из водных суспензий нанопорошков оксида алюминия, иттрия, иттрий-алюминиевого граната и лютеций-алюминиевого граната [Bredol M., Micior J., Klemme S. Electrophoretic deposition of alumina, yttria, yttrium aluminium garnet and lutetium aluminium garnet. Journal of Material Science,Volume 49, Issue 20, 2014, Pages 6975-6985].
В соответствии с этим способом коммерческие нанопорошки Al2O3 (Sigma-Aldrich), Y2O3 (AlfaAesar) и нанопорошки YAG, LuAG, синтезированные гликотермальным методом из триизопропилата алюминия и ацетата иттрия или лютеция используют для приготовления водных суспензий в присутствии стабилизирующих лигандов. Для стабилизации суспензий добавляют стабилизатор Darvan C-N. Требуемое значение рН достигают добавлением карбоновых кислот, таких как молочная кислота/лактат натрия, малоновая кислота/натрия малонат, L(+)-винная кислота/натрия тартрат, лимонная кислота/цитрат натрия и полиакриловая кислота/натрия полиакриловый каучук. Свежая суспензия подвергается дегазации путем продувки азотом перед применением и используется только один раз для ЭФО. Проводят ЭФО при напряжении до 180 В в течение от 3 до 15 мин.
Недостатками описанного способа являются: повышение электрического сопротивления осажденного слоя, что приводит к снижению плотности последующих осаждаемых слоев и появлению градиента плотности по толщине компакта; образование пузырьков газов на электродах в результате электролиза воды, используемой в качестве дисперсионной среды, вследствие чего возникают дефекты в компакте и, в последующем, в керамике. Поэтому в данном способе вынужденно используется осаждение при пульсирующем токе одной полярности с увеличением амплитуды и длительности импульсов. Применение импульсного тока направлено на снижение образования пузырьков газа. Использование пульсирующего тока требует использования специального генератора и усложняет устройство для ЭФО.
Кроме того, в данном способе не проводится регулирование процессов агрегации частиц в суспензии, в связи с этим при использовании наночастиц в суспензиях происходит образование крупных агрегатов, неоднородное уплотнение частиц в осажденном слое, что в свою очередь ведет к формированию дефектов в спеченной керамике. Приведенные особенности данного способа увеличивают количество дефектов в спеченном образце, и препятствуют получению высокоплотной прозрачной керамики.
По причине указанных недостатков данный способ не позволяет решить поставленную в изобретении задачу.
Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности (прототип) является способ изготовления высокоплотной, в том числе оптической керамики с использованием электрофоретического осаждения наночастиц [RU 2638205 C1, 12.12.2017, «Способ изготовления высокоплотной, в том числе оптической керамики с использованием электрофоретического осаждения наночастиц», Е.Г. Калинина, М.Г. Иванов].
В соответствии с этим способом слабоагрегированные наночастицы оксидов, полученные методами высокоэнергетического физического диспергирования, например, методом лазерного испарения материала или методом электрического взрыва проводника используют для приготовления самостабилизированной суспензии, которую применяют при проведении электрофоретического осаждения. В качестве дисперсионной среды используют неводную среду - спирты (изопропанол, этанол), кетоны (ацетилацетон, ацетон) и их смеси, при этом концентрацию наночастиц в суспензии выбирают в диапазоне от 0,1 до 10 весовых %. Неводную суспензию нанопорошка обрабатывают ультразвуком с последующим центрифугированием. Проводят ЭФО при напряженности электрического поля от 50 до 300 В/см и плотность тока выбирают от 0,05 мА/см2 до 5 мА/см2 в течение от 1 до 200 мин в зависимости от необходимой толщины заготовки.
Недостатками описанного способа являются:
- При напряженности электрического поля от 50 до 300 В в суспензиях возникают интенсивные потоки, что приводит к неравномерности (волнистости) поверхности компакта, что в свою очередь, обуславливает необходимость шлифовки образца после спекания. В результате шлифовки происходит потеря материала, и возникают ограничения по толщине получаемого компакта. Тем самым, затруднено получение компактов толщиной более 0,5 мм;
-используемые высокие напряженности поля приводят к электролизу, возникновению пузырьков газа на электродах, что приводит к появлению пустот в компакте и в последующем дефектов в керамике;
-при соотношении компонентов ацетилацетона и спирта более 10/90 об.% происходит частичное растворение нанопорошка, содержащего оксиды иттрия, с образованием растворимых хелатных комплексов с ионами металлов, что изменяет состав суспензии;
-в процессе осаждения происходит неконтролируемая агрегация наночастиц в суспензии под действием электрического поля, выпадение агрегатов в осадок, что приводит к быстрому снижению концентрации наночастиц в суспензии, приводящему к снижению скорости осаждения, уменьшению плотности и однородности компакта.
Описание изобретения
Задача, на решение которой направлено изобретение, заключается в повышении толщины получаемых элементов высокоплотной оптической керамики более 0,5 мм, уменьшении неоднородности получаемого материала и снижении себестоимости изготовления за счет уменьшения потерь материала.
Решение технической задачи достигается тем, что
1. В способе изготовления высокоплотных объемных керамических элементов с использованием электрофоретического осаждения наночастиц используются слабоагрегированные наночастицы оксидов, полученные методами высокоэнергетического физического диспергирования, например, методом лазерного испарения материала или методом электрического взрыва проводника. Проводится подготовка самостабилизированной суспензии наночастиц, диспергированных в смеси спирта с ацетилацетоном.
Концентрацию ацетилацетона (в спирте) выбирают, исходя из расчета массы ацетилацетона (приходящегося) на общую (суммарную) площадь поверхности наночастиц в суспензии по формуле mHacac= , где
величина выбирается так, чтобы она составляла от 0,1 мг/м2 до 10 мг/м2 (в большинстве случаев 1 мг/м2);
Sуд – удельная поверхность нанопорошка, м2/г;
mnp – масса нанопорошка, г;
mHacac – масса ацетилацетона, мг
При этом концентрация наночастиц в суспензии выбирается в диапазоне от 0,1 до 10 весовых %.
Во время ЭФО применяется перекачка суспензии со дна ячейки для осаждения в ее верхнюю часть с ультразвуковой обработкой суспензии перед подачей в ячейку.
Электрофоретическое осаждение осуществляется при постоянной напряженности электрического поля до 50 В/см.
2. В способе изготовления высокоплотных объемных керамических элементов с использованием электрофоретического осаждения наночастиц используются слабоагрегированные наночастицы оксидов, полученные методами высокоэнергетического физического диспергирования, например, методом лазерного испарения материала или методом электрического взрыва проводника. Проводится подготовка самостабилизированной суспензии наночастиц, диспергированных в смеси спирта с ацетилацетоном.
Концентрацию ацетилацетона в спирте выбирают, исходя из расчета массы ацетилацетона приходящегося на общую (суммарную) площадь поверхности наночастиц в суспензии по формуле mHacac= , где
Sуд – удельная поверхность нанопорошка, м2/г;
mnp – масса нанопорошка, г;
mHacac – масса ацетилацетона, мг
При этом концентрация наночастиц в суспензии выбирается в диапазоне от 0,1 до 10 весовых %.
Во время ЭФО применяется перекачка суспензии со дна ячейки для осаждения в ее верхнюю часть с ультразвуковой обработкой суспензии перед подачей в ячейку.
При ЭФО применяется импульсное напряжение в виде пилообразных однополярных импульсов со скоростью нарастания напряжения в импульсе (dU/dt), регулируемой от 1*104 В/с до 1*107 В/с при напряженности электрического поля до 100 В/см.
Заявляемый способ отличается от известных признаками, указанными в отличительной части формулы.
Новый технический результат изобретения обусловлен тем, что:
- в качестве дисперсионной среды используется смесь спирта с ацетилацетоном малой концентрации, определяемой из расчета массы ацетилацетона приходящегося на общую (суммарную) площадь поверхности наночастиц. Ацетилацетон выступает в качестве дисперсанта (электростатическая стабилизация) в спиртовой суспензии нанопорошка и обеспечивает требуемую электропроводность суспензии. При диссоциации енольной формы ацетилацетона образуются ионы водорода (протоны), которые адсорбируются на поверхности частиц, в результате чего частицы приобретают положительный заряд и стабилизируются в суспензии за счет электростатического взаимодействия. В процессе ЭФО наночастицы в суспензиях будут двигаться к отрицательно заряженному электроду (катоду).
Концентрацию ацетилацетона (в спирте) выбирают, исходя из расчета массы ацетилацетона (приходящегося) на общую (суммарную) площадь поверхности наночастиц в суспензии (по формуле mHacac= ) так, чтобы масса ацетилацетона, приходящаяся на единицу поверхности нанопорошка, составляла от 0,1 мг/м2 до 10 мг/м2 (в большинстве случаев 1 мг/м2).
Добавка ацетилацетона в указанном количестве позволяет увеличить проводимость суспензии, плотность тока и интенсивность осаждения без отрицательного эффекта частичного растворения нанопорошка. Данный метод выбора массы ацетилацетона в спирте позволяет обеспечить требуемый дисперсный состав агрегатов в суспензии.
- Перекачка суспензии со дна ячейки для осаждения в ее верхнюю часть, с ультразвуковой обработкой суспензии перед подачей в ячейку, обеспечивает непрерывное перемешивание суспензии и снижает агрегацию наночастиц, что позволяет получать компакты большой толщины и однородной плотности.
- Снижение напряженности электрического поля ниже значения 50 В/см позволяет исключить образование волнистости поверхности компакта за счет снижения интенсивности процессов массопереноса в суспензии, при этом необходимая плотность тока обеспечивается введением добавки ацетилацетона в спирт. Кроме того, снижение постоянной напряженности электрического поля ниже значения 50 В/см при проведении ЭФО существенно снижает (исключает) процессы электролиза, что в свою очередь исключает появление пузырьков газа на электродах и приводит к формированию беспористого компакта.
- Применение импульсного режима при варьировании скорости нарастания напряженность электрического поля в импульсе (dU/dt) влияет на процесс движения наночастиц и их агломератов к поверхности электрода и их электрохимическую коагуляцию вблизи электрода. Повышение dU/dt в диапазоне от 1*104 В/с до 1*107 В/с приводит к агломерации наночастиц и образованию агломератов большего размера, при этом осаждение материала на электрод происходит как в виде агломератов, так и в виде отдельных наночастиц, в результате чего можно управлять степенью агломерации наночастиц, структурой и плотностью полученного осадка, а также производительностью процесса ЭФО. Кроме того, при проведении ЭФО в импульсном режиме с напряженностью электрического поля до 100 В/см процессы электролиза не приводят к появлению пузырьков газа на электродах, что обеспечивает формирование беспористого компакта.
Предложенный способ по сравнению с прототипом при изготовлении высокоплотных объемных керамических элементов с использованием электрофоретического осаждения наночастиц, обеспечивает повышение толщины и однородности поверхности компактов, отсутствие пор в компакте, устранение волнистости при обеспечении требуемой дефектности спеченной керамики, уменьшение себестоимости изготовления.
Работоспособность предлагаемого способа проверена на примере. В результате проведенных экспериментов были изготовлены керамические компакты с относительной плотностью выше 99.99% и размером зерна около 20 мкм. В керамике Yb0.1La0.2Y1.7O3 толщиной 1 мм светопропускание составило 80,6 % на длине волны 1150 нм, что подтвердило работоспособность предлагаемого способа при получении активного элемента дискового твердотельного лазера.
Пример:
Слабоагрегированный нанопорошок Yb3+:(LaxY1-х)2O3 был синтезирован методом лазерного испарения материала с помощью волоконного иттербиевого лазера. Нанопорошок состоял из слабо агломерированных сферических частиц. Среднечисловой диаметр наночастиц Yb3+:(LaxY1-х)2O3 составлял 17 нм. Распределение частиц по размерам, полученное методом графического анализа микрофотографий, имеет логнормальный вид и описывается функцией следующего вида:
где μ– среднее значение логарифма диаметра (lndср), σ– дисперсия нормального распределения логарифма диаметра. Удельная поверхность нанопорошка составляла 60 м2/г. Для получения суспензии нанопорошка Yb3+:(LaxY1-х)2O3 был использован изопропанол (ос.ч., «Компонент-Реактив», Москва). Суспензию концентрацией 5 мас.% готовили по точной навеске нанопорошка и обрабатывали ультразвуком с помощью ультразвуковой ванны УЗВ-13/150-ТН в течение 125 мин. Приготовление деагрегированной суспензии из исходной проводили методом центрифугирования (центрифуга HERMLE Z 383) со скоростью центрифугирования 10000 об/мин и центробежным ускорением 8500 g в течение 3 мин. Концентрацию деагрегированной суспензии (4 масс.%) определяли по сухому остатку. Полученную деагрегированную суспензию использовали для формирования компактов методом ЭФО. Электрофоретическое осаждение выполняли на установке, обеспечивающей режимы постоянного или импульсного напряжения на электродах в виде пилообразных однополярных импульсов со скоростью нарастания напряжения в импульсе (dU/dt), регулируемой от 1*104 В/с до 1*107 В/с при напряженности электрического поля до 100 В/см. Электроды анод и катод были изготовлены из нержавеющей стали. Площадь катода составляла 2 см2, расстояние между электродами - 2 см. В первом цикле экспериментов процесс осаждения проводили при постоянных напряженностях электрического поля до 50 В/см. Во втором цикле экспериментов процесс осаждения проводили при импульсном напряжении в виде пилообразных однополярных импульсов, длительность импульсов составляла 2 мс, максимальная амплитуда импульсов регулировалась до 200 В, скорость нарастания напряжения в импульсе регулировалась от 1*104 В/с до 1*107 В/с. В процессе ЭФО суспензия перекачивалась из нижней части кюветы в верхнюю перистальтическим насосом со скоростью до 20 мл/мин. Перекачиваемая суспензия подвергалась ультразвуковой обработке в ванне УЗВ-13/150-ТН. Длительность процессов осаждения составляла до 180 мин, скорость осаждения достигала 6,5 мг/мин, эффективность осаждения - 0,8 г/Кл. Были получены компакты толщиной до 3,5 мм. Осуществлен длительный процесс сушки до нескольких дней при комнатной температуре в эксикаторе, чтобы избежать появления трещин. Высушенные компакты отжигались при температуре 900°С в течение 3 ч на воздухе и спекались при температуре 1650°С в течение 13 ч в вакууме.
Заявленный способ, при его осуществлении, предназначен для его применения в промышленности, а именно может применяться для осуществления технологического процесса изготовления твердотельного активного элемента лазера, изоляторов фарадея, защитной оптики.
Для заявленного способа подтверждена возможность его осуществления, в частности возможна реализация на основании приведенного выше примера.
Заявленный способ способен улучшить параметры высокоплотной оксидной оптической керамики, что расширит область применения твердотельных лазеров. Следовательно, заявляемое изобретение соответствует условию "промышленная применимость".
Claims (2)
1. Способ изготовления высокоплотных объемных керамических элементов, включающий получение слабоагрегированных наночастиц оксидов методами высокоэнергетического физического диспергирования, получение суспензий наночастиц в смеси спирта с ацетилацетоном, их ультразвуковую обработку, электрофоретическое осаждение (ЭФО) и спекание осадка, отличающийся тем, что концентрацию ацетилацетона в спирте выбирают, исходя из расчета массы ацетилацетона, приходящегося на общую площадь поверхности наночастиц в суспензии, по формуле mHacac= , где - масса ацетилацетона, приходящаяся на единицу поверхности нанопорошка, мг/м2, величина выбирается так, чтобы она составляла от 0,1 мг/м2 до 10 мг/м2; Sуд – удельная поверхность нанопорошка, м2/г; mnp – масса нанопорошка, г; mHacac – масса ацетилацетона, мг; при этом концентрация наночастиц в суспензии выбирается в диапазоне от 0,1 до 10 вес. %; во время ЭФО применяется перекачка суспензии со дна ячейки для осаждения в ее верхнюю часть с ультразвуковой обработкой суспензии перед подачей в ячейку; ЭФО осуществляется при постоянной напряженности электрического поля до 50 В/см.
2. Способ изготовления высокоплотных объемных керамических элементов, включающий получение слабоагрегированных наночастиц оксидов методами высокоэнергетического физического диспергирования, получение суспензий наночастиц в смеси спирта с ацетилацетоном, их ультразвуковую обработку, ЭФО и спекание осадка, отличающийся тем, что концентрацию ацетилацетона в спирте выбирают, исходя из расчета массы ацетилацетона, приходящегося на общую площадь поверхности наночастиц в суспензии, по формуле mHacac= , где - масса ацетилацетона, приходящаяся на единицу поверхности нанопорошка, мг/м2, величина выбирается так, чтобы она составляла от 0,1 мг/м2 до 10 мг/м2; Sуд – удельная поверхность нанопорошка, м2/г; mnp – масса нанопорошка, г; mHacac – масса ацетилацетона, мг; при этом концентрация наночастиц в суспензии выбирается в диапазоне от 0,1 до 10 вес. %; во время ЭФО применяется перекачка суспензии со дна ячейки для осаждения в ее верхнюю часть с ультразвуковой обработкой суспензии перед подачей в ячейку; для ЭФО применяется импульсное напряжение в виде пилообразных однополярных импульсов со скоростью нарастания напряжения в импульсе, регулируемой от 1*104 В/с до 1*107 В/с, и напряженностью электрического поля до 100 В/см.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018120778A RU2691181C1 (ru) | 2018-06-06 | 2018-06-06 | Способ изготовления высокоплотных объемных керамических элементов с использованием электрофоретического осаждения наночастиц (варианты) |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2018120778A RU2691181C1 (ru) | 2018-06-06 | 2018-06-06 | Способ изготовления высокоплотных объемных керамических элементов с использованием электрофоретического осаждения наночастиц (варианты) |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2691181C1 true RU2691181C1 (ru) | 2019-06-11 |
Family
ID=66947433
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2018120778A RU2691181C1 (ru) | 2018-06-06 | 2018-06-06 | Способ изготовления высокоплотных объемных керамических элементов с использованием электрофоретического осаждения наночастиц (варианты) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2691181C1 (ru) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2139839C1 (ru) * | 1993-10-27 | 1999-10-20 | Х.К.Штарк ГмбХ Унд Ко. КГ | Способ получения спеченных изделий из поверхностно-модифицированного порошка и полученное по нему спеченное металлическое и/или керамическое изделие |
US20090114275A1 (en) * | 2005-08-04 | 2009-05-07 | Barilan University | Method for production of nanoporous electrodes for photoelectrochemical applications |
US20100247910A1 (en) * | 2006-05-30 | 2010-09-30 | Commissariat L'energie Atomique | Phase Powders and Process for Manufacturing Said Powders |
US20140339085A1 (en) * | 2011-11-02 | 2014-11-20 | I-Ten | Method for producing dense thin films by electrophoresis |
RU2638205C1 (ru) * | 2016-06-14 | 2017-12-12 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук (ИЭФ УрО РАН) | Способ изготовления высокоплотной, в том числе оптической керамики с использованием электрофоретического осаждения наночастиц |
-
2018
- 2018-06-06 RU RU2018120778A patent/RU2691181C1/ru active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2139839C1 (ru) * | 1993-10-27 | 1999-10-20 | Х.К.Штарк ГмбХ Унд Ко. КГ | Способ получения спеченных изделий из поверхностно-модифицированного порошка и полученное по нему спеченное металлическое и/или керамическое изделие |
US20090114275A1 (en) * | 2005-08-04 | 2009-05-07 | Barilan University | Method for production of nanoporous electrodes for photoelectrochemical applications |
US20100247910A1 (en) * | 2006-05-30 | 2010-09-30 | Commissariat L'energie Atomique | Phase Powders and Process for Manufacturing Said Powders |
US20140339085A1 (en) * | 2011-11-02 | 2014-11-20 | I-Ten | Method for producing dense thin films by electrophoresis |
RU2638205C1 (ru) * | 2016-06-14 | 2017-12-12 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук (ИЭФ УрО РАН) | Способ изготовления высокоплотной, в том числе оптической керамики с использованием электрофоретического осаждения наночастиц |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Zhitomirsky et al. | Electrophoretic deposition of hydroxyapatite | |
JP6878302B2 (ja) | 固体電解質製造用のセッタープレート及びこれを用いて高密度固体電解質を製造するための方法 | |
Suzuki et al. | Effect of ultrasonication on the microstructure and tensile elongation of zirconia‐dispersed alumina ceramics prepared by colloidal processing | |
Nagai et al. | Electrophoretic deposition of ferroelectric barium titanate thick films and their dielectric properties | |
Kalinina et al. | Electrophoretic deposition of a self-stabilizing suspension based on a nanosized multi-component electrolyte powder prepared by the laser evaporation method | |
Hasanpoor et al. | In-situ study of mass and current density for electrophoretic deposition of zinc oxide nanoparticles | |
Sun et al. | Fabrication of ultrahigh density ZnO-Al2O3 ceramic composites by slip casting | |
CN1313842A (zh) | 钛酸钡分散液 | |
RU2638205C1 (ru) | Способ изготовления высокоплотной, в том числе оптической керамики с использованием электрофоретического осаждения наночастиц | |
RU2691181C1 (ru) | Способ изготовления высокоплотных объемных керамических элементов с использованием электрофоретического осаждения наночастиц (варианты) | |
CN110302429B (zh) | 一种Ag-DBT/PVDF复合骨支架及其制备方法 | |
US6905649B2 (en) | High-density barium titanate of high permittivity | |
Doungdaw et al. | Electrophoretic deposition of lead zirconate titanate (PZT) powder from ethanol suspension prepared with phosphate ester | |
Ferrari et al. | Determination and control of metallic impurities in alumina deposits obtained by aqueous electrophoretic deposition | |
Jean | Electrophoretic deposition of Al2O3-SiC composite | |
Bredol et al. | Electrophoretic deposition of alumina, yttria, yttrium aluminium garnet and lutetium aluminium garnet | |
Kalinina et al. | Electrophoretic deposition of coatings and bulk compacts using magnesium-doped aluminum oxide nanopowders | |
Kalinina et al. | Formation of Bilayer Thin-Film Electrolyte on Cathode Substrate by Electrophoretic deposition | |
Santos et al. | Influence of synthesis conditions on the properties of electrochemically synthesized BaTiO3 nanoparticles | |
Puzyrev et al. | Physicochemical properties of Al 2 O 3 and Y 2 O 3 nanopowders produced by laser synthesis and their aqueous dispersions | |
CN104230335B (zh) | 一种复合体系高居里温度压电陶瓷的化学制备方法 | |
Jun | Preparation of ZnO thin film by electrophoretic deposition (EPD) | |
Suarez et al. | Effect of bead-milling treatment on the dispersion of tetragonal zirconia nanopowder and improvements of two-step sintering | |
Silva et al. | Effect of pH-induced nanopowder deagglomeration on sintering, microstructure and dielectric properties of Ba0. 77Ca0. 23TiO3 ceramics | |
JP4364999B2 (ja) | 電気泳動浴液の調製法 |