TW387841B - Process for continuously producing laminates - Google Patents

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Harald Bonsel
Joachim Claub
Gregor Deckers
Georg Frank
Arnold Schneller
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Hoechst Ag
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領請委員明示，本案修正後是否變更原實質内容 經濟部中央梂率局貝工消费合作社印製 附件2a:第851 15765 號專利申請案敗2 中文說明書修正頁 民國兄丨辑 五、發明説明（17 ) . 實例1製得的稹層材料先以矽酮橡膠溶液（Syl gar dTM, DOW )作記號•此印刷單元直接在爐下游處稹厝化並在稹層材 料上形成經塗膠區域（18)的溝槽（圖8)，其中碳織品經矽 酮橡膠徹底浸泡·藉由合併連績操作的切剪器（市售的打 孔工具），此積靥材料沿線（15)切割•藉此得到作成積層 、側面不透氣的膜/電極組件· 實例5 實例1的比較例·膜材料、塗覆材料、碳織品和用量 料與實例1相同· 程序：膜材料1 9(200x200平方奄米）、塗覆材料（20)( 1 8 0x1 80平方奄米，以盒型刮刀施予）及碳織品（21)(180 X 180平方毫米）以圇10所示的方式加壓（壓力=l〇ePa，時間 爲30分鐘，溫度是80°C ) · 稹層材料的交流電阻之測定 此測定中，積層材料架在柱形中空直徑爲4 0毫米的鋼 組的兩個半片中•此內孔襯有鋼墊·鋼墊最髙處有比內孔 髙出0.2毫米的凸起物*此墊的網寬爲0.5奄米* 電極比鋼墊邊緣高出5毫米•此處，激發測試用的燃 料電池的狀況，MEA於準備操作的狀態下加入，以與測試 用燃料電池的狀況相符· 在積層材料架在鋼的兩個半片中之後，以具有M12螺 紋的螺絲將它們壓在一起•爲使載置均勻，在鋼組和螺母 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再f本頁) -20 - A7 B7 五、發明説明（1 ) 燃料電池是能夠將化學能量轉變成電能的電化學系統 。因此，氫/氧燃料電池將這些氣體轉化成水並釋出電能 0 燃料電池由多個被偶極板隔開的膜/電極組成品（所 « 謂的餍板）所構成，膜/電極組成品（MEA)則是由兩個具有 催化活性的m極（用以使化'學物質以電化學方式轉化）和位 於電極間的離子傳導性電解質（用以轉移電荷）所構成。此 偶極板用以區隔氣體空間並以電力方式連療獨立的電極。 於低溫下操作之新式的燃料電池設計中不,有液態電解質 ，但含有傳導性聚合型離子交換膜（聚合型固態電解質） 0 目前最常用以產製膜/電極組成品的方法是浸泡法和 鑄造法，每一者都須要對組件進行後績的熱壓處理。 經濟部中央梯準局員工消费合作社印装 在浸泡法中，使溶解的固態電解質散佈於電極表面上 或者藉助於加壓氣體而以乳液形式噴於其上：它可以滲入 孔系統中達數微米。然後對所製得的電極進行熱壓處理， 直到電極膜熔化。此製造膜/電極組成品的方法述於，如 :US-A-5,211,984，所述的方法中，陽離子交換膜覆以有 鉑觸媒分散於其中的陽離子交換劑溶液。也將此方法稱爲 "軋墨法 U π k m e t h 〇 d ) ”。 縳造法中，溶解的固態電解質與觸媒材料及視情況而 使用的防水劑（如：聚四氟乙烯（PTFE)混合而得到糊狀物 。此先施用於載體或直接噴在膜上，然後與後者~起熱壓 ，以儘量減少在遷徙於膜和位於糊狀物內或位於電極上的 83. 3.10,000 ---------聋-- *- (請先聞该背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國困家橾準（CNS〉A4規格（210X297公釐） 經濟部中央搮率局貝工消費合作社印製 A7 B7__ 五、發明说明（2 ) 固態電解質層之間時的接觸阻力。 由形成核心區域的離子交換材料及與其兩面接觸的燃 料電池電極製造鼍極/膜複合物之方法述於DE-C-4,241, 150。離子交換材料在此處由溶解於溶劑中且至少有一者 能夠解離成離子的均聚物或共聚物所形成。 所有製備具聚合物膜之氣體擴散電極的方法都須要數 個步驟，其中的大部分都有一些難自動化的人工操作步驟 。實驗室規模寊驗所能接受的方法在用於工業產製時變得 不切實際，最常見到的狀況是成本過高。 即使燃料電池以用於航空工業上，但考慮產製成本， 在不久的未來用於在汽車工業的一般市售用途方面尙未可 知，在用於膜/電極組成品和由其形成的燃料電池時，因 其成本是習用的內燃引擎的數倍，所以情況更是如此。在 用於分散能量供應上，與油熱和氣熱或柴油機比較，目前 所用的燃料電池價格太高，所以也有相同的情況。 但用於汽車方面時，與電力裝置相連的燃料電池是一 種新的驅動觀念且有一些優點存在。因此，例如，在以氫 和氧操作燃料電池時，燃料不會釋放污染物，整個能量轉 化鏈的排放也比其他的燃料驅動系統來得低。此外，相對 於主要能置的總效率也高得多。將燃料電池用於汽車工業 上對於降低與交通有關的污染物排放量及降低能源消耗有 顯著的效果。 因此，本發明的目的是要提出一種產製稹層材料（特 別是用於燃料電池的膜/電極組成品）的方法，此方法使 本纸張m用TB砂縣（CNS ) A4胁（21GX297公釐) 83 3 10 000 -5 - ' (請先閱讀背面之注$項再填寫本頁) 裝· 經濟部中央標準局貝工消费合作杜印袈 A7 _B7____ 五、發明説明（3 ) 吾等能夠在滿足使用者要求的製造成本及性能的情況下產 製稹層材料。 本發明藉由提出產製稹層材料的方法^達到此目的， 所產製的稹層材料是：即，使至少兩種組件黏合而能得到. 複合品（特別是膜/電極組成品），它至少有一個位於中央 •的離子傳導膜，此膜至少南個相對的面的大部分050¾)， 與至少一個具有催化活性的表面及至少一_二維、透氣、 導電接觸材料黏合，至少兩個該組件之黏合係以層叠方式 ( '進行。此方法包含使離子傳導膜、具有催化活性的物質和 導電接觸材料連績黏合。 ’離子傳導膜與至少一個導電接觸材料寧績接觸，使用 運送或給料設備使此膜和/或接觸材料在準確的位置上覆 有觸媒，藉由將至少兩個這樣的組件在排列滾筒（圖1)上 受壓而使其彼此層叠及黏合。 可資利用的導電接觸材料的例子是所有具有導電性的 二維碳纖結構，以導電性>0.01歐姆米且結構間的空隙足 以使氣體擴散者爲佳。 除了含碳以修飾導電性的複合材料之外，也可以使用 金屬（特別是不銹鋼、鎳和鈦），所用者以導電性足夠之金 屬或金屬氧化物的粉末、顆蒞、紙片、纖維、絨、非梭織 品、織品、燒結物或其混合物爲佳，特別佳者是導電性佳 的金屬或金属氧化物的二維網狀物。 此處特別佳的構造視所用的金屬或金屬氧化物而定， 其厚度是0.01至1毫米，以0.025至(3.25毫米爲佳，網宽爲 本纸》尺度遍用中國國家搮率（CNS ) A4规格（210X297公羹) ~~ 83. 3.10,000 (請先s讀背面之注意事項再填寫本頁) 袭------ΤΓ------ 經濟部中央橾準局®C工消费合作社印裝 A7 B7 五、發明説明（4 ) 0.001至5毫米，以0.003至0.5毫米爲佳。在碳結構的例子 中，厚度以0.05至5毫米爲佳，0.1至2毫米更佳。此處的 碳結構每單位面稹的重量是5至500克/平方米，特別是20 至150克/平方米，孔隙度爲1〇至90¾，以50至80¾爲佳。 本發明之較佳的實施例中，使用石墨化的二維碳織結 •構。特別是使用下列接觸材料：碳纖紙（如： ®SIGRATHERM PE 204、PE 704、PE 715)、碳纖織品（如 :®SIGRATEX SPG 82505 和 KDL 8023、 KDL 8048)、碳 辙絨（如：SIGRATHERM KFA 5和GFA 5)、碳纖非梭織 品（如：®SIGRATEX SPC 7011 和 SPC 7010 或 TGP-H-120 ( Toray)及複合碳纖結構（如：®SIGRAB0ND 1001 和 1501及 30 0 1 )。 本發明的進一步硏究中，嫌維和纖維的接觸點另可覆 以碳層，以提高二維碳織結構的導電性。 產製這樣的二維碳纖結構包含使用聚丙烯腈織品和非 梭繊品，所用者已經由特定的直接氧化程序而直接轉變成 碳化/石墨化物，藉此省卻製造獨立纖絲及後續進一步加 工而得到二維纖維結構等繁複的程序（German Patent Application P 195 17 911.0)° 用於離子傳導膜之特別感興趣的材料琴常是那些結梅 中有一部分顯現固態性質且另一部分顯現液態性質者，此 結構非常穩定且提供質子的情況良好。適用於此目的的聚 合物是那些具有能夠解離成離子的基團者。以使用陽離子 傳導膜爲佳。質子的離子傳導性通常是0.5至200niS/公分 本紙張尺度遴用中國國家標率（CNS > A4规格（210X297公釐） 83.3.10,000 ---------- 1 > (请先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁) -訂 經濟部中央標準局員工消费合作社印裝 A7 B7_ 五、發明说明（5 ) ，特別是5至50mS /公分。膜厚以0 . 1微米至10毫米爲佳， 特別是3微米至1亳米。此外，必須要確保坪合物加工能得 到膜且所得到的膜具氣密性。 用於離子傳導膜的基礎材料可以是均术物和共聚物或 它們的混合物，其可得自與適當液體形成且可加工製成膜 ^的黏稠溶液或分散液。若使用混合物，混令物中至少要有 —種組份具離子傳導性，混合物中的其他組份可以是不具 離子傳導性但可提供此膜某些機械性質或疏水性者。 特別地，可以使用機械安定性高、耐溫性高、抗化學
I 品性質足夠的聚合物來作爲電化學電池中的膜材料。 可用於本發明中的聚合物述於，如：DE-C-4 ,241,150 、US-A-4,927,909、 US-A-5,264,542、 DE-A-4-219,077、 EP-A-0,574,791、 DE-A-4,242,692、 DE-A-19 50 027 和 DE-A- 1 9 5 0 026 及 DE-A- 1 9 52 7435。茲將這些專利說 明害併於本文中以賫參考。 作爲膜之離子傳導材料之較佳選擇的之具有可解離基 團的聚合物可用於本發明中。此可解離的基團可以是共價 鍵結的官能基（如：-S〇3M、-P〇3MM’、COOM和他者（M，M’ = Η、NH4、金饜））或在聚合物中作爲溶脹劑之用的酸（如： 113?〇4或H2S〇4)。較佳者是具有共價連接之可解離基團 的聚芳族烯、具有共價連接之可解離基團的氟化聚合物、 具芳族環的酸溶脹聚合物。特別佳者是其主鏈是聚芳基醚 酮、聚芳基醚一磾、聚芳基砚、聚芳基硫、聚伸苯基、聚 芳基醯胺或聚芳基酯的聚芳烯。類似地，特別佳者是聚苯 本紙張尺度適用中國國家搮準（CNS ) A4規格（21〇Χ297公釐） 83. 3.10,000 an nn m In m i HI (^1^1 1— 、^eJm ^^^1 In I -- (請先閲饋背面之注意Ϋ項再填寫本頁) A7 B7 五、發明说明（6 ) 並咪唑（PBI )，其中含有可解離的酸基團（如：以H3P〇4 溶脹的PBI )。含有至少一種上述聚合物之混合物也適 用。 另一較佳的實施例中，也可以有完全年化的聚合物（ 即，所有的C-H鍵結都被C-F鍵結所替代者）存在。它 們在氧化反應和還原反應中很安定，且與零四氟乙烯部分 類似。特別佳的情況是這樣的氟化聚合物中除了含有排斥 (疏水性）的氟基國之外，另亦含有對水具有吸引力（親 水性）的磺酸基（S〇3H)。這些性質存在於，如：目前已知 的®Nafion聚合物中。 '此類型的聚合物於其溶脹狀態（吸水所引起）時，因 其疏水性、類似於固體的架構所以尺寸相當穩定，而其親 水性、類似於液體的部分則使其具有極佳的質子傳導性。 經濟部中央梂準局員工消费合作社印装 可以利用本發明之方法用來產製膜/零極組成品的觸 媒通常是所有能夠催化2H2/4H和〇2/202 —氧化還原反 應的電化學觸媒。大部分的這些物質是以昂期表第8次族 元素爲基礎，但也可能是以周期表其他族元素爲基礎的其 他物質。這些金靥或其化合物也可用以催化甲醇和水在低 溫下轉化成二氧化碳和氫的反應。特別地，金屬、氧化物 、合金或這些元素之混合的氧化物可作爲_媒之用。 作爲電極之用之透氣的導電性結構可藉由覆以觸媒而 轉化成活性形式，此確保電接觸。 通常，離子傳導膜和導電接觸材料二考可藉由本發明 之方法而覆以觸媒。 83· 3.10,000 --------St.裝-- i - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 幸 本紙張尺度逋用中國國家揉準（CNS ) Α4规格（210X297公釐） 經濟部中央梂準局貝工消费合作社印袈 A7 B7__ 五、發明説明（7 ) 離子傅導膜或接觸材料的觸媒澳度通常是0.001至4.0 毫克/平方公分，觸媒澳度的上限由觸媒價格來決定，下 » 限則視催化活性而定。觸媒的施用及黏合係根據習知的方 法進行。 因此，舉例言之，可以將含有觸媒的觸媒懸浮液和陽 *離子交換聚合物溶液塗覆妗接觸材料上。¥離子交換聚合 物通常是前述的所有離子傳導性聚合物。 較佳的情況是，使用周期表第1、2和8次族的金靥或 金靥合金及Sn、Re、Ti、W和Mo作爲催化活性材料，特別 是使用 Pt、Ir、Cu、Ag、Au、Ru、Ni、Zn、Rh、Sn、Re 、Ti 、W和Mo。可用於本發明中之其他的觸媒實例有施 用於載體材料上的鉑、金、铑、銥和釕觸揮，如：E-TEK 製造的 ® XC-72 和 ® XC-72R。 觸媒可藉化學反應而澱稹於要塗覆的材料上（0£-人-4,437,492.5 )。因此，舉例言之，可以用六氯鉑酸浸泡 膜和/或接觸材料並使用還原劑（如：阱或氫）使鉑元素 激積（JP 80/3 8,934 )。鉑可來自水溶液並以含有（ Pt(NH3)Cl2)爲佳（US-A- 5,284,5 7 1 )。 使觸媒黏合於欲塗覆的材料上的其他方法的例子有噴 鍍法、CVD法（化學蒸鍍）、冷電漿澱積法、物理蒸汽澱稹 法（PVD)、電子束蒸發法和電化學澱附法。此外，稀有金 屬之活化可藉由在作過氧化修飾處理的碳黑上進行離子交 換及後績的還原反應來實施。 已經證實以已經含有觸媒（如：金屬鉑）的觸媒懸浮液 i紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4洗格（210X297公釐〉 83. 3.10,000 -10 - (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 經濟部中央梂準局®C工消费合作社印«. A7 B7__ 五、發明説明（8 ) 塗覆二維嫌維結構特別適用於本發明之方法中。在觸媒組 份均匀分佈及電極結構與陽離子交換膜黏合方面更能提供 顯著的優點。 舉例言之，與熱滾筒併用的刮板（圖1)或用於連績預 浸製造之已知的施用設備逋用以施用具有活性的觸媒懸浮 •液0 然後，可將藉此而浸泡的織維結構（所謂的氣髏擴散 竄極）雄繞或直接以帶材形式送至產製膜/電極組成品（ MEA)的連績程序中。 離子傳導材料的表面性質和觸媒懸浮液之固著都會受 到先前浸泡液的影響。二維織維結構的開口孔隙體積、黏 合於相範圍上及觸媒懸浮液黏合時的黏合力可藉由選擇適 當的黏合促進劑和黏合劑及塡料（圖1和圖2)而加以調整。 在此步驟中，較佳的情況是：在可控制的乾燥組件之後有 眞空帶狀濾器排列。 之後可以調整所施用的觸媒溶液的一致性/乾燥程度 ，以便以最適合的方式進行後續的層叠處f。 如果氣體擴散電極必須要先經過纏繞再作進一步的加 工處理，則可以藉由選擇適當的隔離紙（與之一起纏繞）來 避免電極本身發黏。 然後，使導電接觸材料與離子俥導膜在準確的位置上 連續接觸，然後使離子傳導膜層疊並於排列的滾筒上使至 少一面黏合於接觸材料上。 在本發明的變化中，如果層曼於離子傳導膜的兩個面 本紙張尺度逋用中國困家橾率（CNS > A4规格（210X297公釐>~~83.3.10,000 -11 - (请先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂 A7 _B7_ 五、發明説明（9 ) 上，不同膜面的接觸材料中所帶有的觸媒可以不同。除了 離子傳導膜之外，也可以使用由不同的材料所組成的兩種 接觸材料作爲起始材料。 另一實施例中，導竈接觸材料的一面先經過連續塗覆 並層®於離子傳導膜的一面上，然後，這些兩面都覆有一 半組份（半膜/«極組成品'）者，在導電表面潤濕或溶解初 期，合在一起並加壓使其層叠而得到膜/零極組成品。在 此變化中，可以使用由相同的材料（即，相同的導電接觸 材料）製成的組件及由相同的聚合物構成的離子傳導組件 構成的半膜/電極組成品，或者，也可以_用組件不相同 (即，不同的離子傳導膜和/或不同的接觸材料和/或不 同的觸媒）的半膜/電極組成品。 經濟部中央揉準局貝工消费合作社印簟 爲了要改善膜和接觸材料之間的黏合性，情況適當時 ，此膜在層叠之前可以至少經過部分塑化處理，所用的方 式是溶脹於非溶劑（如：水、丙酮、甲酵或其他的脂族醇） 中，或者，溶脹於溶劑（以極性非質子溶劑（如：N -甲基吡 咯啉酮（MP)、二甲亞5®(DMS0)、二甲替甲醯胺、r-丁內 酯）或質子溶劑（如：硫酸或磷酸）爲佳）或非溶劑之混合物 中0 此外，爲了要改善黏合性及使組件結合，可以使用溶 劑或聚合物溶液溶解、潤溼或略溶脹接觸材料或膜的至少 —面或此二種組件，然後可以藉由加壓而使組件（即，離 子俥導膜的一或兩面和至少一種導電接觸材料）相互適應 及藉層曼而結合。 83. 3.10,000 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本纸張尺度適用中國國家揉準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 12 經濟部中央梂準局員工消费合作社印装 A7 B7 五、發明説明（10 ) 組件之塗覆可以純溶劑或聚合物溶液來寅施，此時的 聚合物澳度可以是0至100重量％，以5至50重量％爲佳。可 . » 用以製備塗覆溶液的聚合物是前述的離子停導聚合物。較 佳的情況是：將形成離子傳導膜的聚合物溶液用於塗覆程 序。塗覆時，塗層厚度以1至20Q微米爲佳，特別是5至100 微米。 此處，接觸材料或離子傳導膜的至少一面可覆以具催 化活性的物質。本發明的另一實施例中，觸媒可存在於塗 覆材料中以促進黏合，即，存在於欲施用的溶劑中或聚合 物溶液中。 •若要將溶劑或聚合物溶液施用一面上，那麽離子傳導 膜的塗覆或是所謂的處理可藉由溝槽式鑄模實施。根據本 發明之適當的溝槽式鑄模是宽0.1至5米、《槽寬10至1000 微米的鋳模。 塗覆時，溝槽式鑄模通過之後由水平方向（鑲模上方 或下方）或垂直方向（向上或向下）取得膜。對膜的兩面進 行處理時，溶劑或聚合物溶液之施用可以是使此膜通過兩 個溝槽式鋳模或者是以在含有塗覆溶液的溁液中處理的方 式進行。 或者，也可以使此膜通過刮刀而達到塗覆的目的。刮 刀的寬度以0 . 1至5米爲佳，溝槽宽度則爲5至500微米。此 處的帶材输送速率介於0.5毫米/秒和10毫米/秒之間以 介於5毫米/秒和1米/秒之間爲佳。 層叠之時，藉由進料和定位裝置使各個組件（即，至 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） 83. 3.10,000 (請先聞讀背面之注意事項再填窝本頁) 訂 -13 * 經濟部中央標準局貝工消费合作社印裝 A7 B7 五、發明説明（11) 少一種導電接觸材料和至少一種離子傅導g)接觸，在一 對滾輪中或在加壓器中彼此層叠。較佳的博況是：此接觸 材料和/或離子傳導膜以二維結構方式接觸，於5至300°C (特別是25至200°C )和適當的壓力（以107至l〇12Pa爲佳， 特別是108至101°Pa)層叠。此處應注意到的是：使用滾筒 •時的接觸壓力常視滾简的形狀和尺寸而定。藉由此層ft法 ，電極結構先直接壓成最上端處爲離子傳導膜初溶層或初 熔層形式。 由兩個半膜/電極組成品製成複合電極膜的實施方式 是先以溶劑或聚合物溶液將一或兩個半膜/電極組件的離 子傳導膜予以溶解，將兩個組件定位及送至滾筒對中，使 其層叠而得到完整的膜/電極組成品。 本發明所用滾筒對的直徑以0.1至2米釋佳。 在一個特定的實施例中，離子傳導膜可層叠於已經切 成後面的使用目的所須之備用單元大小的孽觸材料（如： 碳非梭織片形式，其形狀和尺寸爲燃料電池所用的碳非梭 織物所須者）上。根據本發明，這樣的單元可以不必經過 滾筒，只要單元之間的距離相當於燃料電池中所須之未經 塗覆的膜緣宽度（以0 . 1至100毫米爲佳，特別是1至50毫米 )的兩倍即可。本發明之變通方法的主要優點在於省卻了 後績對所得的膜/電極組成品進一步加工處理的加工步驟 0 得自本發明之連續方法的導電接觸材料、觸媒和離子 俥導膜之積層材料中在連續層叠及偶合步驟之後不含有仍 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 83. 3.10,000 0¾ (請先«$面之注f項再填寫本頁) i τ -14 - 經濟部中央揉準局貝工消费合作社印製 件之移除可以 的溶劑或非溶 解的液體萃出 碳脂族酵之混 變通方法中所 材料上，或者 浸液。萃出液 A7 B7 五、發明说明（12) 黏合的多餘構份。 可用資施此調整的方式之一是*如：使積層材料以帶 , 狀形式通過乾燥設備，如：加熱至10至250°C (特別是20至 20 0°C)的循環空氣爐。以這樣的方式使黏,溶劑殘餘物或 水蒸發。在—個特別的實施例中，乾燥設燁中可沿著運動 方向而呈溫度梯度。 另一個可用以移除揮發性構份的方式包含：以紅外線 (特別是與位於下游的循環空氣乾燥器併用考）乾燥此積層 材 3(6{^δ 在另一變通方法中，多餘且仍黏合的組 後續清洗步驟方式進行。藉此，如：仍黏合 劑或聚合物組份可以被不會使成膜聚合物溶 。舉例言之，使用水/ NMP混合物及NMP與低 合物。NMP含量以低於25¾爲佳。特別地，此 用的萃取步驟之實施方式是將液體噴在稹層 是稹餍帶材藉由偏向滾筒之助而通過適當的 滴乾之後，使積層材料進行後續的乾燥處理。稹層材料之 乾燥可以上述方式進行。 爲了要使本發明所得的積層材料已經成爲適合加至燃 料電池中的形式，在調整步騄之後可以有進一步的整理步 燦0 此處，可以使用適當的切割機或打孔機將以帶材形式 存在的積層材料分隔成進一步用途能夠接受之適當的規則 距離。若產製此稹層材料所使用的接觸材料是碳非梭織片 本紙張尺度適用中國國家搮率（CNS〉A4洗格（210X297公釐〉 83. 3.10,000 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本買) Γ -15 - A7 B7 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 五、發明説明（13) ，則切在位塗覆面域切割此稹層帶材，使g所得到的積層 材料片只有中央部分被塗覆，邊緣處未塗琢。 此外，在後績的偶合步蹂中，也可將夸身固化的包封 材料用於稹層材料的外側、未經塗覆的區域或經塗覆區域 ，使得接觸材料不再具有透氣性（US-A-5,264,299 )。特別 地，此處可使用可固化的矽酮樹脂作爲包封材料，其以液 體形式施用並自發性地完全固化。在將積層材料或膜/電 I 極組成品加至燃料電極內的後績步騄中，所施用的包封材 料用以由側邊封住電池並用以避免流體外流及燃料氣體或 具有氧化力的氣體外洩。 可變鼇阻之測定能夠提供與積層材料奪製之再製性有 關的資訊。同一批製得的積層材料中，電Pf與電力有關， 但與稹層材料不同無關。由已知的連續方法製得的稹層材 料之可變電壓値介於10毫瓦和10瓦之間。所製得的產物經 常有扭曲、含有空氣之類的缺陷。 相反地，本發明之連續方法使得電極結構與離子傳導 膜之間均勻黏合，使得積層材料的變化範f是土 10¾，特 別是土 5¾(在預備操作的狀況下測得）。由本發明之方法所 得到的膜/電極組成品之m阻通常是0 . 02至0 . 6歐姆，特 別是0 . 0 4至0 . 4 5歐姆。 使用本發明之方法，能夠以簡單、經濟且容易再製的 方式製得稹層材料，特別是膜/電極組成品和/或複合電 極膜。因此，且由於其可變電阻低，它們特別適合用以混 入燃料電池和電解槽中。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
As
L ΐ 本紙張尺度適用中國國家梂李（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐），。 * 1〇 83.3.10,000 A7 B7 五、發明説明（ι〇 現將以下面的實施例和附圖進一步地解釋本發明。 資例 實例1 膜材料（圚3,1):式（1)表示之磺化的苹芳基醚一 _ ， ’依照EP 0,574,791製得，離子交換當量1.4亳莫耳/克 ，厚10 0微米，滾筒形式，宽40 0毫米。 ---------- -- (请先U讀背面之注意事項再填寫本頁)
訂
經濟部中央揉準局貝工消費合作社印製 塗覆材料（圖3,3):下列物質之混合物 15克與膜材料相同之磺化的聚合物， 15克鉑觸媒（30¾ Pt/Vulcan XC-72，霁國 Natick 的 E-TEK Inc .製造）， 70克N-甲基吡咯啉酮。 碳纖（圖 3, 4): VP 676，德國 Wiesbaden 的 SGL Carbon GmbH製造。 膜（1)以5毫米/秒速率通過兩個溝槽式鑄模（2)(鑄模 宽370毫米，溝槽寬500微米）：此期間內，在膜的兩面上 本紙張尺度適用十國國家標率（CNS ) A4洗格（210X297公釐〉 17 83. 3.10,000 經濟部中央揉準局貝工消費合作社印«. A7 B7 五、發明説明（！5) 施用100微米厚的塗層（3)。溝槽式縳模下释處，經由兩個 滾筒（5)(寬45 0毫米，直徑20 0毫米）將碳嫌（4)注入兩面中 ，藉此形成稹層材料。在稹層材料於下方释動的同時，位 於上方的滾简將1000牛頓的力置施用在積層材料上。帶材 * 形式的積曆材料通過兩室爐（6)(長3米），於此壚中將塗湲 •材料（3)中的MP移走。第一室（長1米）加熱至120°C，第二 •室（長2米）加熱至80°C 。爐下游處，使用準績操作的平行 切割機（7)將稹層材料切成片；片狀物的宽度視稹層帶材 的宽度而定，片狀物長500毫米。所得的積層材料可作爲 膜/電極組件而混入燃料電池中，而在氫/氧（2巴，80°C )操作時輸送不超過3.1千瓦/平方米的電力。 實例2 與實例1不同，碳嫌（圖3)附於滾筒上之後，經由偏向 滾筒（直徑1米）將稹層材料引至圖4所示的設備中的標記A 點處。水（25毫升/秒）由兩個噴嘴（9)噴在膜的兩面上， 水將位於噴嘴下方0.5米處的塗層中的，有一向外 流的凹槽（10)用於噴在稹層帶材兩面上的水。然後，此積 靥材料經由偏向滾筒進入爐（6)中（兩個室的溫度皆爲8 (TC :爐下方處，在稹層材料的上方和下方100毫米處另有兩 個市售的150瓦IR燈），其他的處理方式與實例1相同。 所得到的積層材料可作爲膜極組件而混入燃料電池中 ，在氫/氧（2巴，80°C)操作時输送不超過3.8千瓦/平方 米的電力。 本紙張尺度逋用中國國家樣準（CNS > A4規格（210X297公釐)~~~ ~83. 3.10,000 -1〇 ~ tut ^^^^1 fn^i I ^^^1 i i ^^1 ml I ml n m^i I- (請先»讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央橾準局WC工消费合作社印製 A7 B7 五、發明说明（16) 實例3 下面的實施例中，使用市售碳非梭織悴之稹層材料（ TGP-H-120，日本東京的To ray製造，其以噴鍍方式覆以 40克/平方米的鉑）和市售的聚乙烯網。此碳非梭織物在 ‘網（12)上壓成獨立的片狀物（11)(80毫米xl20毫米），其分 佈如圖5,其中的各個碳非梭織片以柵隔開。以鉑噴銨的 一面與和聚乙烯網作成積屠材料的一面分別是碳非梭織物 的兩面。 以實例2所用的稹層材料來代替碳織品。與實例2不同 的是，塗覆溶液中不含有觸媒。此稹層材料經由碳非梭織 片與膜接觸。所得的積層材料由膜（13)所樺成，它用於隔 離的碳織品片U4)的兩面。此用連績操作的切剪器（市售 的打孔工具）沿線（15)分割。此形成稹層材料片（圖7)，其 邊緣只有不須依靠支撑物的膜且邊緣的內侧覆有含有觸媒 的碳織品（17)。這些片狀物因爲不須依靠支撑物、邊緣平 滑、可封成氣密形式（必要時，使用習用的彈性襯垫），所 以特別適合作爲層叠於膜燃料電池內的膜/電極組件。此 積層材料以膜/電極組件形式混入膜燃料潭池中，在氫/ 氧（2巴，80°C )操作時輸送不超過2.9千瓦/平方米的軍力 實例4 依照一般工業上連績進行的照相凹板印刷方法，依照 ^^1 «^^1 m ^^1 n^i ml n I- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂i 奉 本紙張尺度逋用中國國家梂準（CNS ) A4规格（210X297公釐.） -19 - 83. 3.10,000 領請委員明示，本案修正後是否變更原實質内容 經濟部中央梂率局貝工消费合作社印製 附件2a:第851 15765 號專利申請案敗2 中文說明書修正頁 民國兄丨辑 五、發明説明（17 ) . 實例1製得的稹層材料先以矽酮橡膠溶液（Syl gar dTM, DOW )作記號•此印刷單元直接在爐下游處稹厝化並在稹層材 料上形成經塗膠區域（18)的溝槽（圖8)，其中碳織品經矽 酮橡膠徹底浸泡·藉由合併連績操作的切剪器（市售的打 孔工具），此積靥材料沿線（15)切割•藉此得到作成積層 、側面不透氣的膜/電極組件· 實例5 實例1的比較例·膜材料、塗覆材料、碳織品和用量 料與實例1相同· 程序：膜材料1 9(200x200平方奄米）、塗覆材料（20)( 1 8 0x1 80平方奄米，以盒型刮刀施予）及碳織品（21)(180 X 180平方毫米）以圇10所示的方式加壓（壓力=l〇ePa，時間 爲30分鐘，溫度是80°C ) · 稹層材料的交流電阻之測定 此測定中，積層材料架在柱形中空直徑爲4 0毫米的鋼 組的兩個半片中•此內孔襯有鋼墊·鋼墊最髙處有比內孔 髙出0.2毫米的凸起物*此墊的網寬爲0.5奄米* 電極比鋼墊邊緣高出5毫米•此處，激發測試用的燃 料電池的狀況，MEA於準備操作的狀態下加入，以與測試 用燃料電池的狀況相符· 在積層材料架在鋼的兩個半片中之後，以具有M12螺 紋的螺絲將它們壓在一起•爲使載置均勻，在鋼組和螺母 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再f本頁) -20 - A7 B7 五、發明說明（18 ) 中插入彈簧。 螺母緊合之前，在積層材料上施加1千赫茲的方波電 壓以測定交流電阻。測定電壓（Vss)範困低於12伏特。此 測定使用Voltcraft LCR的40 9 0型測定儀器。 然後鎖緊螺母直到交流電阻不再有明顯的變化爲止* 經過3分鐘的平衡時間之後記錄最終電阻值。 根據本發明製得之積層材料的交流電阻值偏差<10%， 特別是< 5 %。 圖示簡單說明： 圖1所示爲一種用於連縝製造由離子交換膜與導電接 * . . · · 觸材料（二者均塗覆觸媒）所組成之稹層材料的加工設備 〇 圖2所示爲一種用於連績製造帶狀氣體擴散電極之加 工設備，係在將接觸材料浸入含有黏合促進劑、黏合劑及 填料之浴液後以觸媒懸浮液塗覆該接觸材料。 圖3所示爲一種用於連嫌製造膜/電極組成品之加工 設備，係利用塗覆膜、以滴筒將稹餍材料組件麈合在一起 、在兩室爐內加熱該稹層材料、並將該積層材料分割爲數 個膜/電極組成品等步驟* 圈4所示爲一種用於圖3所示加工設備（設於A位置 )的額外裝置以藉由水將NMP自該膜的塗層中抽離出 來。 圖5所示爲一種由聚乙烯網與外側塗覆鉑的碳不織布 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公« ) —•I I ! !-裝 i 1! ί I 訂·！-線 (锖先Μ讀背面之注意事項再填寫本賈) 21 五、發明說明（19 個別片狀物所組成的稹曆材料，可用於圖3之加工設備（ 而非接觸材料）連績製造膜/電極組成品以於膜燃料電池 中叠層之用· 圈6所示爲利用圔5稹餍材料（而非接觸材料）以圓3 之加工設備製成的稹層材料’並顯示如何將此稹層材料切 割而取得膜/電極組成品以於膜燃料電池中躉層之用。 圖7 a所示爲圖6稹層材料經切割後所得膜/電極組 成品的水平投射圖· 圖7 b所示爲圖6積層材料經切割後所得膜/電極組 成品的側視圖· 圖8所示爲一種依圚1所得之稹層材料（其具有經塗 膠蓝域之溝槽，其中的碳嫌品經矽酮橡膠徹底浸泡）以用 於連績製造積體、側面不透氣之膜/電極組成品. 圖9所示爲一種稹體、側面不透氣之膜/電極組成品 的側視圈· 圖10所示爲一種比較性膜/電極組成品的元件配置 情形》 號3¾明 膜 12 網 溝槽式鑄模 13 膜 塗層 14 碳總品片 碳織品 15 切割線 滾筒 16 積曆材料片之邊緣 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公* ) I, —II------ M ------^i —------^ <請先《讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 五、發明說明（20 ) 6 兩室爐 17 碳織品 T 切割機 18 塗膠區域 8 稹層材料片 19 膜材料 9 噴嘴 20 塗覆材料 1 0向外流凹槽 21 碳織品 11碳不織布片 I. ^ · 1------^---------^ (請先Μ讀背面之注意事項再填W本Ϊ) 鳗齊茚智慧犲t npit.#*r 乂η乍i.f Μ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNSM4規格（210 χ 297公釐）

Claims (1)

  1. A8SC8D8 經濟部智慧財產局員工消费合作杜印製 六、申請旱利範圍 附件la :第85115765號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國8 8年1 2月修正 1. —種產製稹層材料的方法，此積層材料中含有至 少一個位於中央的離子傳導膜，其中至少兩個相對的面的 大部分以導電方式與至少一個具催化活性的物質黏合並與 至少一個二維、透氣的導電接觸材料黏合，至少兩個該構 件的之黏合以層叠方式進行，此方法之特徴爲其包含使離 子傳導膜、具有催化活性的物質和導電接觸材料連續黏合 〇 2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，使用運输 和進料設備使離子傳導膜與至少一種導電接觸材料於準確 的位置上接觸，以將它們壓在一起的方式使得至少兩個組 件層叠且彼此黏合。 3. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，層叠程 序係藉加壓滾筒來進行。 4. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，離子傳 導膜和/或接觸材料以帶材形式進料及加工。 5. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，導電接 觸材料和/或離子傳導膜的至少一面覆以具有催化活性的 物質* 6. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，使用陽 離子傳導膜作爲離子傳導膜。 丈紙張尺度適用t國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐）
    --；------—— ΙΓ·裝 ------- 訂---J---ί — ·線 (请先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁) A8SC8D8 經濟部智慧財產局員工消费合作杜印製 六、申請旱利範圍 附件la :第85115765號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國8 8年1 2月修正 1. —種產製稹層材料的方法，此積層材料中含有至 少一個位於中央的離子傳導膜，其中至少兩個相對的面的 大部分以導電方式與至少一個具催化活性的物質黏合並與 至少一個二維、透氣的導電接觸材料黏合，至少兩個該構 件的之黏合以層叠方式進行，此方法之特徴爲其包含使離 子傳導膜、具有催化活性的物質和導電接觸材料連續黏合 〇 2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，使用運输 和進料設備使離子傳導膜與至少一種導電接觸材料於準確 的位置上接觸，以將它們壓在一起的方式使得至少兩個組 件層叠且彼此黏合。 3. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，層叠程 序係藉加壓滾筒來進行。 4. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，離子傳 導膜和/或接觸材料以帶材形式進料及加工。 5. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，導電接 觸材料和/或離子傳導膜的至少一面覆以具有催化活性的 物質* 6. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，使用陽 離子傳導膜作爲離子傳導膜。 丈紙張尺度適用t國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐）
    --；------—— ΙΓ·裝 ------- 訂---J---ί — ·線 (请先Μ讀背面之注意事項再填寫本頁) w08 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 7. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，所用的 離子俥導膜中含有聚合物，選自.包含聚芳基醚一酮、聚芳 基硫化物、聚芳基醚—碉、聚_(1,4_伸苯基）和聚苯並咪 哩’或選自磺化的聚芳醯胺或完全氟化的聚合物。 8. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，所用的 觭媒是鉑、金、鍺、銥或釕觸媒。 9. 如申請專利範圔第1或2項之方法，其中，所用的 導電接觸材料是二維碳織結構，製自碳纖紙、碳纖非梭織 品、碳纖織品、碳嫌賊及複合碳嫌結構或金觴。 10. 如申請專利範'園第9項之方法，其中，所用的接 觸材料是二維石墨化的碳織結構。 11. 如申請專利範圍第9項之方法，其中，所用的接 觸材料是二維碳纖結構，其嫌維及維維的接觸點另覆以碳 層。 12. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，離子傳 導膜的至少一面與導電接觸材料層*。 13. 如申請專利範圍第12項之方法，其中，離子傳導 膜的每一面與不同的接觸材料黏合》 14. 如申請專利範圍第12項之方法，其中，離子傳導 膜的兩面都與帶有觸媒的導電接觸材料層*膜的一面的接 觸材料，所帶有的觸媒與另一面的接觸材料所帶有的觸媒 不同。 15. 如申請專利範圍第12項之方法，其中，藉由於離 子傅導表面上層叠而使兩個分別包含離子傅導膜和導電接 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） --- -2 - — 7"! —mm —--I I I I------^ (請先《讀背面之注意事項再填寫本頁> 六、申請專利範圍 觸材料的積層材料黏合而製得膜/電極組成品》 16. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，爲使組 件黏合，導電接觸材料或膜的至少一面或者兩個組件連續 覆以溶劑或聚合物溶液。 17. 如申請專利範圍第16項之方法，其中，促進黏合 的塗覆材料中含有觸媒。 18. 如申請專利範圔第16項之方法，其中，使用含有 成膜、離子傳導聚合物的聚合物溶液進行塗覆程序。 19. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，使用送 料和定位設備使欲層叠的組件以所欲的方式接觸，並使它 們於5至300°C的溫度範圍內層叠* 20. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，使用送 料和定位設備使欲層叠的組件以所欲的方式接觸，並使它 們於107至1012Pa的壓力範圔內層叠。 21. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，層叠及 偶合處理之後的連嫌階段，所得的積層材料中沒有仍黏合 之多餘的構份。 22. 如申請專利範圍第21項之方法，其中，積層材料 通過溫度範圍爲10至250 °C的加熱乾燥設備。 23. 如申請專利範圍第21項之方法，其中*在後績清 洗步驟中去除多餘的構份，繼而乾燥此積層材料。 24. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，若後績 使用須要有阻擋流體和氣體的包封效果，則可以在層*程 序之後，在稹層材料的外緣匾域施用包封材料。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -------— —III -裝 i I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -SJ. -線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ~ 3 - 六、申請專利範圍 25. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，層曼處 理之後，將積層材料切割成進一步使用時所須的長度。 26. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中在層叠之 前以溶膜於非溶劑或溶脹於溶劑或非溶劑之混合物中使該 膜至少部份塑化。 27. —種由申請專利範圍第1至26項中任一項之方法 所製得的稹層材料，其特徵在於此積層材料的交變電壓電 阻（alternating voltage resistance )偏差範圍係小 於或等於土 10%。 28. 如申請專利範-第27項之積層材料，其具有帶狀 形式。 29. 如申請專利範圍第2 7或2 8項之積層材料，其爲膜 /電極組成品。 30. 如申請專利範圍第27或28項之積層材料，係用於 燃料電池或電解槽。 31. 如申請專利範圍第29項之積層材料，係用於燃料 電池或電解槽。 --J------------裝--------訂----------線 <請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁> 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用t國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） j -4 -
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