TW205007B - - Google Patents

Description

20500?--- 五、發明説明ϊ ) [技術領域] (請先閲讀背而之注意事項4·填寫本一 本發明係有闢光致變色性紫外線遮蔽粉末及其製法， 皮虜外用劑者，特別是有関以二氧化鈦為主成分之紫外線 遮蔽粉末而賦與光致變色性者。 [技術背景] 將光線照射至某種物質上即改變顔色，若停止照射則 再度回復至原來的顔色之性質即稱之為光致變色性，或光 色互變性（Phototropy),例如，可被利用於含有光致變色 性物質之調光玻璃等方面。 此外，於化粧品領域上亦可利用光致變色性以享受顔 色變化的可變色性化粧品亦為人所知（例如日本特開昭5 6 -49312,日本持開昭 56-10079, PCT W089/12084),此種性 質可期望應用於更廣泛的領域上。 另一方面，在化粧品等領域上紫外線對皮虜之影鎏正 成為問題。因此，吸收此種紫外線之紫外線吸收劑以及遮 蔽紫外線之紫外遮蔽粉末等亦正進行開發中。 經濟部中央標準屈貞工消费合作社印製 作為紫外遮蔽粉末之代表性者，可列舉者：使紫外線 散亂的徹粒子二氣化鈦。由於亦具有光致變色性之二氣化 欽，故兼具二者性質之光致變色性二氧化鈦亦正予考慮開 發中。 [發明之發現] 本發明偽有鑑於前述技術之課題而完成者，其目的為 除具有紫外線遮蔽效果外，同時亦提供具有優越光致變色 性之光致變色性紫外線遮蔽粉末。 m. 7. 20,000張（II) 本紙51尺度逍用中a Η家楳毕(CNS) T4規格（210x297公;¢) 3 ^05007 Π 6 五、發明説明（4 ) 為達成前述目的，本發明人等乃針對撤粒子二氣化鈦 賦與光致變色性之條件，凝集特性等進行銳意檢討，結果 發現：因應原料徹粒子二氧化鈦之比表面積而在特定條件 下進行製造時可製得具有優越光致變色性及紫外線遮蔽效 果的粉末，據此而完成本發明。 亦即本申請案之申請專利範圍第1項所述的光致變色 性紫外線遮蔽粉末，偽以比表面積25n2/g以上，且A25, BS 3之粉末為主要成分。 且，前述A及B係下述方法測定。將4g粉體均勻分散於 16g之硝酸纖維素漆中，利用76m m施膜器在圖書紙上形成 塗覆膜，使此塗覆膜乾燥以供作測定光致變色性之試樣。 至於光照射之條件，係以曰本東芝公司製造的FL 20S、BLB燈及東芝公司製造的FL20S、E燈，於每11cm之間 隔分別固定1燈，以紫外線強度計（日本Toray techno公司 製造S0V-T型）進行距離調整，使照射至試樣上之紫外線強 為 度

C 色 彩 色 以 時 小 ο 1A 約 置 位 暗 陰 溫 室 於 置 放 橒 試 將 Θ 1? 先 閲 背 1¾ 之 注 意 事 項 # 填 % 4 經濟部中央櫺準局貝工消费合作社印製 本 0 公 a 7 線 R F C 夕 , 紫 造述 製上 司射 照 上 0 試 此 於 ② 計 差 化 色 '此 暗測 現法 呈同 定③ 測 法 色 顔 之 時 色 測 以 予 方 榇 同 以 後 然 鐘 分 時 小 4 2 置 放 置 位 暗 陰 溫 室 於 再 樣 試 射 照 為 作 E Δ 差 色 之 ② 。 ， 與 色後 Θ 顔然以 之 後 為 作 E Δ 差 色 之 ③ 與 Θ 本紙張尺度逍用中a Η家楳準（CNS) Ή規格（2丨0x297公;《：) 4 81. 7. 20,000¾ (I!) 205007

A6 B6 五、發明説明（5 ) 申諳專利範圍第2項所述之光致變色性紫外線遮蔽粉 末，其特擻在於粉末之主要成分為二氣化钛。 申請專利範圍第3項所述之光致變色性紫外線遮蔽粉 末，其待擻在於二氣化鈦粉末含有銳鈦磷型（anatase type)二氧化欽50〆以上。 申請專利範圍第4項所述之光致變色性紫外線遮蔽粉 末，其特擞在於含有光致變色性賦活劑之金屬（Me)使成為 0.05^ MeOm/(MeOm + Ti〇2)^ 0.0001, m = 1 /2 , 1， 3/2 , 2 , 3〇 申請專利範圍第5項所述之光致變色性紫外線遮蔽粉 末，其特徽在於比表面積l〇〇m2/g以上之原料二氣化鈦傷 在7 00 t：以下予以燒結而成。 申請專利範圍第6項所述之光致變色性紫外線遮蔽粉 末之製造方法，其待擞在於將比表面積Som2/g(S〇未滿 100)之原料二氣化鈦像在依下列數學式1所算出的溫度T1C 以下予以燒結而成。 數學式1 : 經濟部中央揉準局S工消费合作社印製 T= (So + 10)/0.10 400彡 T彡 600 申請專利範圍第7項所述之光致變色性紫外線遮蔽粉 末之製造方法，其待徽在於光致變色性賦活劑之金屬係由 塩類或烷氣化物構成，利用中和或加水分解反應自該溶液 中予以析出。 申請專利範圍第8項所述之光致變色性紫外線遮蔽粉 5 (修正頁） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 装， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） ^0500^ I修正 82. I 本年月日丨補充 A6 B6 經濟部中央標準局3工消費合作社印製 五、發明説明（6 ) 末之製造方法，其 申請專利範画 將光致變色性紫外 以下更進一步 作為本發明原 鈦，低次二氧化鈦 鈦，不論銳鈦礦型 ，為獲得良好的光 鈦5 0〆以上者較為 球狀之任何一種。 此外，於本發 ，液相法等各種方 此處，氣相法 劑或加水分解劑同 液相法僳指將 二氧化鈦之方法。 燒成後之微粒 宜為25m2/g以上， g或超過l〇〇m2/g者 於製造具有光 鈦配合量以95.0〜 此外，於本發 可為鐵，鋅，鋁， ,氛化物，硝酸塩 待徽在於中和時將pH值調整成8〜11。 第9項所述之皮虜外用劑，其特徽在於 線遮蔽粉末配合成0.1〜60重置〆。 詳細說明本發明之技術内容。 料使用的二氧化鈦，可列舉者如二氣化 等。亦可為此等之混合物。關於二氧化 .金紅石型，不定形者均可使用，但是 致變色性，以使用含有銳鈦礦型二氣化 適宜。粒子之形狀可為不定形，板狀， 明使用之原料二氣化鈦，可為由氣相法 法製得者。 僳指將鹵化鈦在蒸氣或氣態下，與氣化 時在高溫分解而製得二氣化鈦之方法。 四-異-丙氣基鈦等予以加水分解以製得 子二氣化鈦粒子的大小，以比表面積計 尤以40〜100m2/g為較適當。未谋25a2/ 則有使紫外線遮蔽效果降低之傾向。 致變色性之撤粒子二氣化鈦時，二氣化 99.99重量涔為較適當。 明中，賦與二氣化鈦光致箩色性之金靨 矽等，可使用金羼粉本身，或其硫酸塩 ，醋酸塩等之塩類，氣化物，水和物， (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂. 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 6 (修正頁） Λ 6 -a〇r〇(m---^- 五、發明説明（7 )氫氣化物等。又，利用鈷，铈等亦可賦與光致變色性，但 經濟部中央櫺準局员工消费合作杜印¾. 適 性金者化 變~色 粉具粉銅，匕，用 他 諸 不 全用與氧 致 5 蔽將石化鎂i^i脂利 其 自 故 安使列及 光0.¾ 。遮如滑氣化 f 樹可 至 得 , 之可可以 與以½宜線例，，氧 氧， 合 可 性 體明物， 賦尤其適外。礦鉻 ，θ 環合 複 ， 色 人發合塩 作. 不紫用鉛化鈣 ，混 以。體 變 對本化鐵 供 xf 較性使白氧化鐘烯以 予性合 致 在，鐵之 ，量 故色並，，氧Λ,乙予 鈦色複 光 等此於等 時重 ^ ，變化母鐵 ，ΙΛ苯上 化變的 察 物因至鐵 鈦,οί'»色致合雲化鈷’聚以 氧致鈦 5 量 _ 觀 合。。酸 化 着光複與氣化 ，種 二光化 以 化當種醋 氧lgu會將以鈦，氧i,酯二。的有氣 難 鐵適二， 二0.11因可予化鋇，銅甲或化般具二 上 ，較或鐵 之為金.則亦物氧酸錳 g 酸種合 一其之 實 粉面種酸 性量當多 ，合二硫化 烯一複.將令性 事 鐵方一硝 色合 過中化子 ，氣’丙之以步而色 , 羼性之 ， 變配§0若明機粒矽-鐵基物予一上變 色 金色物鐵。致的 @ ,發有徹化釩 ，甲合作進物致 著 以變合化等光屬 現本或之氧化鋅聚化操可合光 身 尤致化氣鐵有金為表於機性 二氧化 ，機等亦化有 本 ，光鐵，化具之 β 分，無色，，氣綸有結，機具 末。外與，鐵氣造用a;充外他變土鎳，耐等燒外有含 粉用此賦粉酸氫製使 法此其致嶺化鉬或烯，此或包 其使 及鐵硫， 性 5 無 對光高氧化物乙覆 機 因宜 ，屬如鐵 色1 性 末有，，氣合聚被 無 (請先閲讀背而之注意事項#填寫本 本紙a尺度边用中a Η家«準(CNS)甲4規格（210X297公龙） ? 81. 7. 20,000¾ (II)

20500^ A6 B6 經濟部中央揉準局員工消費合作社印製 五 、· 發明説明 (8 ) 如 以 下 之 方 法 0 於 鈦 9 雲 母 9 鈦 -滑石粉等之二氣化钛被 覆 複 合 體 上 利 用 球 磨 機 等 之 乾 式 法 或 以 水 溶 液 方 式 添 加 之 濕 式 法 等 添 加 0 . 1 Λ -5 .0 重 量 % 之 金 屬 鐵 粉 t 鐵 化 合 物 t 然 後 予 以 燒 成 » 或 利 用 在 硫 酸 钛 以 加 水 分 解 等 方 式 形 成 二 氣 化 鈦 複 合 體 時 t 令 其 與 金 屬 鐵 粉 t 鐵 化 合 物 共 存 而 得 複 合 體 9 然 後 經 燒 成 而 製 得 〇 於 本 發 明 中 f 具 有 光 致 變 色 性 之 二 氧 化 鈦 之 複 合 體 亦 可 採 用 進 一 步 經 矽 處 理 1 界 面 活 性 劑 處 理 t 氟 碩 樹 脂 處 理 腦 處 理 等 之 表 面 處 理 者 〇 如 此 可 使 使 分 散 性 提 高 因 而 更 進 一 步 提 高 紫 外 線 遮 蔽 能 力 及 光 致 變 色 性 0 將 本 發 明 之 光 致 m 色 性 紫 外 線 遮 蔽 粉 末 配 合 使 用 於 皮 懦 外 用 劑 之 時 其 配 合 量 對 組 合 物 全 量 而 言 9 為 1 . 0 ~ 60.0 重 量 % f 而 以 5 . 0 Λ -20 . 0重量〆為宜。 未滿1 重 量 % 時 t 會 有 不 能 達 到 變 色 功 能 之 情 形 若 超 過 30 重 量 則 變 色 度 常 有 變 成 過 大 之 情 形 0 此 外 f 使 用 板 狀 二 氧 化 鈦 以 製 造 光 致 變 色 性 紫 外 線 遮 蔽 粉 末 時 * 對 组 合 物 全 量 而 配 合 量 為 10 60 重 量 % 以 10 40 重 量 % 為 較 適 宜 0 與 以 一 般 的 二 氣 化 鈦 作 為 原 料 之 情 形 相 較 » 其 配 合 量 較 多 此 乃 由 於 板 狀 二 氣 化 鈦 之 粒 徑 變 較 大 % 相 對 地 使 每 αα 早 位 重 量 之 變 色 度 變 小 之 故 0 同 樣 地 ， 將 一 般 的 光 致 變 色 性 紫 外 線 遮 蔽 粉 末 配 合 至 粉 胼 或 白 粉 般 之 粉 末 化 粧 品 時 » 以 配 合 1重量涔- -30重量 % 為 宜 0 未 滿 1重量〆時會使光致箩色性無法充分發揮； 高 於 30重 量 % 時 » 則 色 諝 受 化 會 形 成 過 於 刺 烈 的 傾 向 0 产請先聞讀背面之注意事項再場寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） (修正頁） 205007 經濟部中央樣準局英工消費合作社印製 A6 B6

修正 82, 2, ! G 本年月曰 補充 五、發明説明（9 ) 採用板狀二氣化鈦作為二氧化鈦之情形，對粉末化粧 粧品配合以10〜60重量〆為較適宜。 將一般之光致變色性二氧化鈦配合使用於防喔油等液 態化粧品時，其配合量以1〜30重量％為宜。 若超過30重量〆則黏度會過分增高，難以發揮作為液 狀化粧品之功能。 在配合有本發明之光致變色性紫外線遮蔽粉末之組成 物中，視需要可適當配合供一般化粧品等組成物用之其他 成分。例如可配合以滑石粉，高嶺土，雲母，白鉛礦，白 雲母，金雲母合成雲母，红雲母，黑雲母，鋰雲母，蛭石 ,碩酸鎂，磺酸鈣，矽藻土，矽酸鎂，矽酸鈣，矽酸鋁， 矽酸鋇，硫酸錤，矽酸缌，錄酸金屬塩，二氣化矽，氣化 錢，氣化鈣，沸石，氮化硼，陶瓷粉等之無機粉末，耐綸 粉末，聚乙烯粉末，苯胍胺，聚四氣乙烯樹脂粉末，微結 晶编維素等之有機粉醱，二氧化鈦，氣化鋅等之無機白色 顔料，氣化鉛，鈦酸鐵等之無機红色条顔料，7-氧化鐵 等之無法褐色条顔料，黃氣化鐵，黃土等之無機黃色条顔 料，黑氣化鐵，碩黑等之無機黑色条顔料，芒果紫红，鈷 紫紅等之無機紫色条顔料，氣化鉻，氫氣化鉻，鈦酸鈷等 之無機緣色条顔料，群青，鐵藍等之無機藍色条顔料，二 氣化鈦被覆雲母，二氣化鈦被覆氛酸氣鉍，氛酸氣鉍，二 氣化鈦被覆滑石粉，魚鱗箔，著色二氣化鈦被覆雲母等之 真珠顔料，鋁粉，卡帕U)粉末等之金屬粉末顔料，紅色 201號，紅.色202號，紅色204號，紅色205號，紅色220號， 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公坌） 9 (修正頁） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

T

H 205007 Λ 6 Β 6 五、發明説明（1〇) 紅色226號，紅色223號 2 0 4號，黃色2 0 5號，黃 ，紅色3號，红色104號 230號，紅色407號，紅 黃色5號，黃色2 0 2號， 锆，鋇或鋁色澱等之有 之天然色素，鯊烯，流 ，純地臘，鯨臘醇，十 烯酸酯，2-乙基己基十 ，紅色4 0 5號，橙色2 0 3號，橙色 色401號及藍色404號等之有機顔料 ，紅色106號，红色227號，红色 色5 0 5號，橙色2 0 5號，黃色4號， 黃色203號，綠色3號及藍色1號， 機顔料，葉緣素，/3-葫蘿葡素等 動石腦，凡士林，徹結晶臘，地臘 六Β?，油醇，十六院基_2 -乙基己 六酸酯，2 -十八烷基十四酸酯，2--2 -己基己酸酯，異辛酸三甘油酯， 丙基十四酸酯，異硬脂酸三甘油酯 十八烷基膠酯，新戊醇 2-十八烷基油酸酯，異 ，棕櫊油脂肪酸三甘油酯，橄攬油，妒/梨油，蜜臘， 酸基十四酸酯，水貂油 種碩氫化合物，油脂類 之油分，紫外線吸收劑 四 (請先閲讀背而之注意事項#填寫>*. 裝- 訂- 經濟部中央梂準局貝工消费合作社印製 ,保濕劑，香料，水， 將本發明有關的光 如化粧晶時，其化粧品 ,口紅狀，軟莆狀，液 而且，此時由於採 ,用粉撲取用時，成型 肌膚表面上時之滑溜感 如上述般，本發明 末至代表性化粧品之組 ，綿羊油，二甲基聚矽氧烷等之各 ，酯類，高级醇，臘類，矽氧油等 ，抗氧化劑，防腐劑，界面活性劑 醇，增黏劑等。 致變色性紫外線遮蔽粉末使用於例 之形態可為粉末狀，粉餅狀，筆狀 狀，乳液狀，乳霜狀等。 用具有光致變色性之板狀二氧化鈦 物表面上較不易結塊，且使塗布於 變佳，可提高用作化粧品之使用性 由於配合光致變色性紫外線遮蔽粉 成物中，因而可發揮僅配合傳統化 各紙》尺度遑用中a Η家楳準（CNS) T4規格（210x297公：¢) 81. 7. 20,000張（11) 10 Λ 6 η 6 205007

五、發明説明（1 A (請先閲讀背而之注意事項#填寫本： 粧品原料所未能達成的光致變色性。進一步，由於紫外線 遮蔽效果高，可防止由於過度紫外線所産生之對皮虜之不 良影蜜。另一方面因可提高對光之安定性，因而可防止産 品之爱性現象，亦邸可製得安定的製品。 而且，本發明具有光致變色性之二氣化鈦，與具有光 致變色性之有機性物質相較，其安全性也顯然提高。 除化粧品外，本發明亦可應用於塗料等方面。 [圖面之簡單說明] 圖1為二氧鈦之燒成溫度與比表面積之變化的説明圖 0 圖2為利用中和法之光致變色性二氧化鈦之製造工程 的說明圖。 \ 圖3為利用尿素法之光致變色性二氧化鈦之製造工程 的說明圖。 圖4為比表面積不同的二氧化鈦之燒成濕度與比面積 之關像的說明圖。 經濟部中央櫺準局员工消费合作杜印製 圖5〜圖8為有關本發明光致變色性紫外線遮蔽粉末之 紫外線遮蔽效果的說明圖。 [實施本發明所採用之最佳形態] 以下，藉圖面說明本發明之較適宜的實施例，但本發 明並非受此等實施例所限定。此外，當配合量未予持別説 明時，像以重量涔表示。 光致祭色(Photochromfr)# ^ ϋ 本發明偽以下述方式試驗光致變色性。 11 本紙51尺度遑用中a B家《毕(CNS)肀4規格(210X297公;¢) 81. 7. 20,000張（II) 205007 A 6 Π 6 經濟部中央櫺準局貞工消伢合作社印製 五、發明説明（12) 首先，將粉體4g以硝酸纖維素漆」6g均勻分散，然後 利用76Wm施膜器塗覆於圖盡紙上形成塗膜。令塗膜乾燥 以供作測定光致變色性之試樣。 光照射之條件為：以日本東芝公司製造的FL 20S, BLB燈及東芝公司製造的FL 20S, E燈於毎lien之間隔分別 固定1燈，以紫外線強度計（日本Toray techno公司製造， SUV-T型）調整距離，使照射至試樣上之紫外線強度為2mW/ c ai 2 〇 然後依下列步驟進行實際之測定： ① 將試樣放置於室溫，陰暗位置約1 0小時，以色彩色差 計（日本Minolta公司製造CR-200)予以測色。 ② 於此試樣上照射上述紫外線30分鐘，然後以同樣方法 測定使呈現暗色化時之顔色。 ③ 同法測定此一照射試樣再於室溫陰暗位置放置2 4小時 後之顔色。 然後， 以①與②之色差ΔΕ作為A， 以①與③之色差ΔΕ作為B, 則光致變色性即定義為：· 5 ^ A B 2 3〇 德成溫庠逛卟衷而蒱：> 關像 首先，本發明人等於對具有紫外線遮蔽效果之二氣化 欽粉末賦與光致變色性時，為調査紫外線遮蔽效果降低之 12 本紙ft尺度遑用中a Η家榣毕(CNS)肀4規格(210x297公:《：) 81. 7. 20,000張（11) (請先閲讀背而之注意事項i塡寫本f 裝- Λ 6 Π 6 205007 五、發明説明（1汾 原因，乃調査燒成溫度與比表面積之關係。 亦即，採用比表面積為98ai2/g之二氧化鈦，在600〜 ιοοου進行燒成，測定燒成後之比表面積。 其結果即成下列表1及圖1所示之結果。 表-1 燒成溫度 比表面積（m 2 / g ) . Π- > 燒成則 98 6 0 0 t： 66.3 70 0 t 36.9 8 0 0 t： 15.5 9 0 0 t 6.0 1 0 0 0 t: 3.5 由上述表1可顯而得知，若提高燒成溫度則比表面積 愈小，粒子徑愈變大。 如此，由減少比表面稹，換言之亦即使粒子徑變大一 事，會使具有撤粒子二氣化鈦粉未之紫外線遮蔽效果減少 〇 另一方面，傳統上為賦與二氣化鈦具有光致變色性， 適常被要求在約60〇υ以上之燒成，而無法製得具有良好 約光致變色性及良好的紫外線遮蔽效果之光致變色性紫外 線遮蔽粉末。 未紙張尺度遑用中SB家《準(CNS)TM規格（210x297公:¾) (請先閲讀背而之注意事項#填寫太< 裝< 訂. 線. 經濟部中央橾準局员工消费合作社印Μ 81. 7. 20,000¾ (II) 205007

A6 B6 經濟部中央櫺準局W工消费合作社印製 五、發明説明（14) 因此，本發明人等乃對微粒子二氣化鈦之光致箩色性 深加檢討。 靱诰方法逛来教攀色袢^醣傜 光致變色性之發現，像受其製造方法所影繼。 亦即，對二氣化鈦賦與光致變色性之代表性方法，可 列舉出中和法，尿素法。 [中和法] 中和法，像如圖2所示般令二氣化鈦分散於去離子水 中，再加入氛化鐵（FeC 13)並予攪拌。因此，加入氫氣化 鈉予以中和並在80〜90它令其反應2小時。其次，進行過 濾，水洗殘渣，乾燥後，予以燒成，粉碎。 下列表2為使用金紅石型二氧化鈦作為二氧化鈦時， 表3為使用銳礦型二氣化鈦時，各以色差ΔΕ表示其光致愛 色性。 且，復原率以 (紫外線照射時ΔΕ -除暗位置放置時ΔΕ) 紫外線照射時△ E 表示。 - 此外，紫外線30分照射時及陰暗位置24小時照射時之 ΔΕ之下部所記的記號，偽供作前述光致變色性之定義適 合與否之判定（0:適合，Δ:大致適合，X:不適合）。 表2 中和法（金紅石型，比表面積：98B2/g, 0.7涔Fe2〇3) {請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) t -s Τ % 衣紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公藿） 14 (修正頁） 205007_ 五、發明説明（15 燒 成 溫 度 600 660 700 800 900 紫 外 線 30分鐘 照 射 時 Δ Ε 3.44 3.37 2.96 2.63 2.8 1 (Α) X X X X X 陰 暗 位 置60分鐘 放 置 時 Δ Ε 2.13 2.03 1.63 1.88 1.0 0 復 原 率 38外 40欠 45 % 29外 65 % (請先閲讀背而之注意事項#填寫本Η 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 陰暗位置24小時 放置時 ΔΕ 0.98 0.88 0.93 1.04 0.51 (B) 〇 〇 〇 〇 〇 復原率 78砵 74〆 69涔 61知 82 ^ 表-3 中和法（鋭鈦礦型，98m2/g, 0.7>Fe2〇3) 燒成溫度 600 660 700 800 900 紫外線3 0分鐘 照射時 ΔΕ 6.61 8.16 8.83 7.00 5.75 (A) 〇 〇 〇 〇 〇 本紙張尺度遑用中BH家標毕(CNS)T4規格（210X297公釐） 1 5 81. 7. 20,000張（H) Λ 6 Π 6 205007 五、發明説明（16) 陰暗位置60分鐘 (請先閲讀背而之注意事項再填寫本Θ 放置時 ΔΕ 3.65 5.76 6.66 5.95 2.34 後原率 45〆 30〆 25〆 15X 60〆 陰暗位置120分鐘 放置時 ΔΕ 3.07 5.02 6.09 5.52 2.17 復原率 54涔 39方 32〆 11% 63〆 陰暗位置24小時 放置時 ΔΕ 1.88 3.15 3.96 4.02 1.45 〇 Δ Δ X 〇 復原率 72〆 62〆 56〆 43〆 75% 在前述條件下採用金紅石型作為原料二氣化鈦之情形 ，變色度小，實質上無法獲得足夠的光致變色性。 經濟部中央櫺準局貝工消费合作社印製 另一方面，在使用鋭鈦型之情形時，與使用金紅石型 之倩形相較，光致變色性可顯著的提高。變色度在660〜 700t：有較大的傾向。然而，若亦考慮復原率則以在600¾ 左右為較適當。 此外，關於中和法被視作由於中和時之pH亦使光致變 色受影逛。 因此，本發明人等乃就由於中和法pH之不同引起的光 致變色性予以撿討。結果如表4〜表6所示。 表-4 本紙張尺度逍用中S明家楳準(CNS)T4規格（210x297公龙) 8L 7. 20,000張（11) 16 ?ΠΓλ007___lie_ 五、發明説明（I7) 中和法ρΗ8(銳鈦礦型 比表面稹：98m2/g, 0.7XFe2〇3) 燒成溫度 600 660 700 800 紫外線照射 30分鐘時△ Ε 8.03 10.0 11.0 9.46 (Α) 〇 〇 〇 〇 經濟部中央櫺準局A工消费合作社印製 陰暗位 6 0分鐘 復原率 置放置 時Δ Ε 4.73 42〆 7.57 25知 8.99 19〆 7.90 17砵 陰暗位 置放置 2 4小時 Δ Ε 2.68 5.01 β . 34 5.57 (Β ) 〇 X X X 復原率 67 ^ 50涔 43〆 33〆 表 -5 中和法 ΡΗ9 (銳 鈦礦型 比表面積 * 9 8 in2 / g , ,0.7〆 Fe2〇3) 燒成溫 度 6 00 680 700 800 紫外線照射 30分鐘時△ Ε 6.31 7.61 9.59 4.59 (A) 〇 〇 〇 Δ 請 閲 讀 背 而 之 注 意 事 項 # 填 寫 本 本紙張尺度遠用中Β Η家標準(CNS)甲4規格（210x297公;Ϊ：) 17 81. 7. 20,000ft (II)

2P5QQZ Λ 6 II 6 五 、發明説明（18) 陰暗位置放置 60分鐘時ΔΕ 3.07 復原率 52涔 陰暗位置放置 2 4小時時△ E 1.71 (B ) 〇 復原率 73〆 表-6 中和法Ρ Η 1 0 (銳鈦礦型 • 06 5.54 3.51 4涔 43涔 24涔 .08 3.66 2.42 Δ Δ 〇 6 0外 62〆 48 ¥ 比表面積：98m2/g, 0.7〆 Fe2〇3) (請先閲讀背而之注意事項^:堝寫本Η 装· 經濟部中央橾準局貝工消费合作社印製 燒成溫度 600 紫外線照射 30分鐘時ΔΕ 6.17 (Α) 〇 陰暗位置放置 60分鐘時ΔΕ 2.70 復原率 57涔 陰暗位置放置 24小時時ΔΕ 1.25 (Β) 〇 復原率 80知 660 700 800 .05 8.09 5.28 〇 〇 〇 .24 5.73 4.26 40〆 30涔 2 0〆 .3 0 3.4 2.78 〇 Δ 〇 8火 57涔 48〆 線- 本紙張尺度遑用中曲明家標準（CNS)肀4規格(210x297公；¢) 81. 7. 20,000張⑻ 18 205007 修正 82.2.10 本年月曰 補充 A6 B6 五、發明説明（19) 由表4〜6可顯而得知，若使用銳鈦礦型二氣化鈦，則 PH8〜10之任一pH均可得良好的變色度，惟若考盧悝原率 則燒成溫度較低的一方無寧較良好。且，受色度以PH8為 最良好，惟相反的，復原率以pH較高的一方較良好。 其次，就以銳鈦礦/金红石型=75/25之二氣化鈦為原 料而採用的情形時之光致變色性與pH之關像與前述同法的 予以檢討。 亦邸，金红石型二氣化鈦若折射率較大，相同粒徑時 ,據云紫外線遮蔽效果方面較銳鈦礦型二氣化鈦為大。因 此，若考盧紫外線遮蔽效果時，則以配合金红石型二氣化 鈦為宜。 因此，利用將金红石型二氣化鈦配合至銳鈦礦型二氣 化鈦，以檢査光致變色性究竞受何種影Iff。 其結果如表7〜9所示。 表-7 中和法 PH8(銳纹礦 / 金红石=75 /2 5, 48 n2/g, 0.7YFe2〇3) 〔請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) Ί .裝. 經濟部中央標準局sΗ消費合作杜印製

燒成溫度 600 660 700 800 紫外線照射 30分鐘時Δ Ε 5.13 5.07 3.86 1.76 (Α) 0 _ 〇 X X 19 (修正頁） 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 205007 =本8糾

6 6 A BI 經濟部中央標率屬员工消費合作社印製

五、發明説明（2 0) 陰暗位置放置 60分鐘時 Δ E 3.03 3.14 2.52 1.32 復原率 41 ^ 39〆 35〆 25〆 陰暗位置 放置 120分鐘時Δ E 2 . 78 2.67 2.23 1.22 復原率 46涔 48允 41〆 31〆 陰暗位置 放置 2 4小時時 (Δ E) 1.08 0.73 0.36 0.52 (B) 〇 〇 〇 〇 復原率 79 ^ 86〆 9 1涔 70涔 表-8 中和法P H9 (銳鈦礦/金 紅石型= 75/25， 48 m 2 / g，0 · 7 〆 F e 2 0 3 ) 燒成溫度 600 660 700 800 紫外線照 射 3 0分鐘時 Δ E 4.92 4.30 4.57 1.26 (A) Δ Δ Δ X V請先閲讀背面之注意^項再填寫本頁) -裝· 象_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐) 頁 正 修 205007 Λ 6 η 6 - 五、發明説明 (2 1) 陰暗位置放 置 60分鐘時△ E 2.99 2.30 2.99 0.80 復原率 40〆 Μ % 35^ 37涔

陰暗位置放置 120分鐘時Δ E 2.55 1.95 2.60 0.68 復原率 48 ^ 55 ^ 43〆 46涔 陰暗位 置 放置 2 4小時 時 Δ E 1.01 0.4 1.01 0.11 (B) 〇 〇 〇 〇 復原率 80〆 8 9涔 9 1〆 表 -9 中和法 P H10 (銳鈦礦/金 紅石=75/25 ,4 8m2 /g , 0.7^ F e 2 0 3 ) 燒成溫 度 600 660 700 800 紫外線 照 射 30分鐘 時 Δ E 4.89 4.42 5.16 1.36 (A) Δ △ 〇 X (請先閲讀背而之注意事項#填窍本if 本紙張尺度边用中B國家楳毕(CNS)T4規格（210X297公¢) ο 1 81. 7. 20,000¾ (II) 205007 Λ 6 Β 6 五、發明説明（2 2) 陰暗位置放置 60分鐘時Δ E 2.59 2.42 3.32 0.76 復原率 48〆 45〆 36〆 44涔 陰暗位置放置 120分鐘時Δ E 2.16 1.94 2.99 0.67 復原率 56% 5 6〆 42 ^ 5 1涔 陰暗位置放置 2 4小時時ΔE 0.94 0.70 1.16 0.16 (B) 〇 〇 〇 〇 復原率 8 1〆 8 4〆 78 % 8 8〆 (請先閲讀背而之注意事項#堝窍本、 裝- 經濟部中央櫺準局貝工消费合作杜印製 由前述表7〜9可顯而得知，由於混合有金红石型使變 色度變小，惟相反的使復原率變成良好。此外，在ΡΗ8附 近，可被理解成變色度，復原度均良好。 綜合以上各點，對採用中和法之情形時，使用銳鈦礦 型二氧化鈦75涔以上，在ρΗ3左右予以處理可被理解成較 適當的。 [尿素法] 尿素法一般而言，反應條件據云為較溫和的，在防止

I 二氧化鈦之凝集方面，具效果的可能性。 因此，尿素法如圖3所示般，令二氣化鈦分散於去離 子水中，再加入氛化鐵（FeCl3),並予攛拌。因此，加入 本紙張尺度逍用中a Η家《準(CHS)甲4規格（210x297公;《：) 22 81. 7. 20,000¾ (II) 20500-^· Λ 6 η 6 五、發明説明（2习 5涔氫氣化鈉水溶液予以中和，再加入尿素，並令其90 成 而 碎 粉 應 ， 反成 Ρ 燒 98經 時 小 後 燥 乾 予 並 渣 殘 洗 水 濾 過 行 進 次 其 之 鈦 Δ 化差 氧色 二 以 作各 當 ， 鈦時 化致 氧化 二 氧 型 二 石型 红礦 金鈦 用銳 使用 。 為使性 10為色 表11變 之表致 ο 述，光-1 下時其表 形示 情表

E 積 面 表 比 型 石 红 金 /tv 法 素 尿

2 Θ F (請先間讀背而之注意事項再場窍本γ 燒成溫 度 600 660 700 800 900 ί 紫外線 照 射 訂 3 0分鐘 時 Δ E 2.84 2.92 2.66 2.19 2.91 (A) X X X X X 線 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 陰暗位置放置 60分鐘時ΔΕ 1.39 復原率 52〆 1.77 1.35 1.35 0.77 4 0 50 多 39% 74 ^ 陰暗位置放置 24小時時ΔΕ 0.98 復原率 66外 0.80 0.57 0.60 0.45 73〆 79〆 73〆 8 5^ 使用金红石型當作原料二氧化鈦之情形時，變色度變 本紙51尺度边用中8 S家楳準(CNS)肀4規格(210X297公*) 23 81. 7. 20,000張（H) 9.05007 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 五、發明説明（24) 小無法發揮足夠的光致變色性。且，變色度，復原度被認 為與燒成溫度無關。 表-1 1 尿素法（銳鈦礦型98m2/g, 0.5砵Fe2〇3) 燒成溫度 600 660 700 800 900

紫外線照射 30分鐘時Δ E 7.83 7.89 7.74 6.58 2.54 (A) 〇 〇 〇 〇 X 陰暗位置放置 60分鐘時ΔΕ 3.26 復原率 59外 陰暗位置放置 120分鐘時Δ E 2.49 復原率 69% (請先閲讀背而之ii.意事項_异填寫本*\ 丁 4.19 5.18 5.54 1.16 47涔 34涔 16谇 54 ^ 3.61 5.01 5.23 1.04 55允 36涔 21涔 59〆 陰暗位置放置 2 4小時時^£ 1.69 2.14 3.24 3.95 0.69 (B) 〇 〇 Δ Δ 〇 復原率 79涔 73涔 59涔 4 0涔 73〆 本Λ51尺度边用中國a家楳準(CNS)T4規格（210X297公¢) 2 4 81. 7 . 20,000¾ (II) 20500^ Λ 6 η 6 五、發明説明（2 5) 採用銳鈦礦型當作原料二氣化鈦之情形時，由上列表 傾 的 大 〇 變的 有好 度良 色較 變為 則方 方 一 一 的 之低 低較 較度 度溫 溫成表 成燒述 燒以前 ， 亦與 知率若 得 原 , 而復外 顯且此 可 ， 11向 變 圍 範 溫 低 之 度 溫 成 燒 在 較 比 解 理 可 性 色 變 致 光 鈦 氣 〇 二 好子 良粒 較徹 亦與 度賦 原為 復 ， 且示 , 所 大上 較如 度 色 有 較 成 燒 之 度 溫 的 低 為 度 溫 成 燒 的 知 認 所 統 傳 較 在 以 。 知的 得效 止 防 在 點 之 性 色 變 致 光 的 好 α 良效 得有 可其 圍極 範面 溫方 低集 在凝 此之 如中 成 燒 致 光 的 圍 範 溫 低 之 度 溫 成 燒 在 就 件 - 色 等 。礬 人討致 明檢光 發步131 本一成 , 進焴 此再園 因性範 色溫 變飪 以 予 俗 關 之 性 色 變 致 光 與 成 燒 圍 範 溫 低 就 等 人 明 發 本

(請先閲請背而之注意事項存填寫本V 裝- 訂 討 檢 法 和 中 表 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 法 和 中 積 面 表 比 型 礦 鈦 銳 2 e

本紙張尺度逍用中a B家標準(CNS)肀4規格（210x297公龙) 25 81. 7. 20,000張（11) 205007 Λ 6 It 6 五、發明説明（26) 陰暗位置放置 60 分鐘時 ΔΕ 3.47 4.1 8 愎原率 52〆 44 ^ 陰暗位置放置 120 分鐘時 ΔΕ 2.80 3.5 9 復原率 61光 52涔 (請先閲讀背而之注意事項#填寫本 陰暗位置放置 24 小時 ΔΕ 1.5 8 2.2 1 (Β) 〇 〇 復原率 78涔 71〆 表-13 中和法 ΡΗ9(銳鈦礦型 比表面積：98ra2/g, Fe2〇3:0.7外） 經濟部中央標準局员工消费合作社印31 燒成溫度 5 6 0 5 8 0 紫外線照射 30 分鐘時 ΔΕ 6.13 5.80 (A) 〇 〇 各紙ft尺度遑用中ββ家楳準(CNS)肀<1規格（210X297公;¢) 2 6 81. 7. 20,000¾ (11) 205007 Λ 6 Η 6 五、發明説明（27) 陰暗位置放置 60分鐘時Δ E 復原率 2.26 6 4〆 2.46 58〆 陰暗位置放置 120分鐘時△ Ε 復原率 1.75 Ί2°Α .05 65涔 (請先閲讀背而之注意事項#填窍本\ 0.93 1.18 〇 〇 85涔 80 % 陰暗位置放置 24小時時△ E (B) 復原率 表-14 中和法 ρ(ΠΟ (銳鈦礦型 比表面積：98m2/g, Fe2〇3:0.7〆） 燒成溫度 560 5 8 0 經濟部中央標準局貞工消费合作社印製 紫外線照射 30 分鐘時 ΔΕ 6.2 6 7.0 2 (A) 〇 〇 陰暗位置放置 60 分鐘時 ΔΕ 2.10 3.26 復原率 67涔 54夂 本紙張尺度逍用中國國家楳毕(CHS) T 4規格(210X297公龙) 27 81. 7. 20,000張（II) Λ 6 It 6 205007 五、發明説明（2 8) 陰暗位置放置 120 分鐘時 ΔΕ 1.35 2.7 5 復原率 79涔 61〆 陰暗位置放置 24 小時時 ΔΕ 0.60 1.76 (Β) 〇 〇 復原率 90涔 75〆

(請先閲讀背而之注意事項再填寫本K 裝- 如上所示般可得知以銳鈦礦型二氣化鈦為原料並採用 中和法之情形，對傳統上為賦與光致變色性而被視作必要 的燒成溫度600TC以下之560〜580¾亦可充分的發揮光致 變色性。 其次對混合有金红石型二氣化鈦之情形亦予檢討。 表-1 5 中和法 (銳鈦礦/金红石=75/25,比表面積：48in2/g, Fe2〇3:1.0〆） 訂* 線- 經濟部中央標準局負工消俾合作社印製 燒成溫度 560 6 0 0 6 6 0 7 0 0 紫外線照射 30分鐘時△ E 5.29 5.62 5.38 5.02 (A) 〇 〇 〇 〇 本紙51尺度遑用中a «家«準(CNS)甲4規格（210x297公；ϊ) 28 81. 7. 20,000¾ (II) 205007_ 五、發明説明（29) Λ 6 η 6 經濟部中央標準局貝工消费合作杜印3i 陰暗位置放置 60分鐘時Δ 後原率 E 3.52 3 3〆 3.34 41〆 3.64 32 ^ 3.32 34〆 陰暗位置放置 120分鐘時△ E 1.30 1.26 1.44 1.44 (B) 〇 〇 〇 〇 復原率 7 5〆 7 8〆 7 3〆 7 1〆 表-16 中和法 (鋭鈦礦/金 紅石 = 7 5 / 2 5 , 比表面積 ·♦ 4 8 m 2 / g , F e 2 0 3 * 2 · 0 燒成溫度 560 600 660 700 紫外線照射 30分鐘時△ E 3.72 3.87 3.53 3.15 (A) X X X X 陰暗位置放 60分鐘時Δ 置 E 2.41 2.45 2.43 1.93 陰暗位置放置 120分鐘時Δ E 1.85 2.11 0 2.16 1.70 (請先閲讀背而之注意事項再填寫本π 本紙張尺度遑用中a Η家«準(CNS)肀4規格（210X297公龙) 29 81. 7. 20,000¾ (II) Λ 6 η 6 20500'? 五、發明説明（3〇) 陰暗位置放置 24 小時時 ΔΕ 0.97 1.1 8 1.2 0 0.94 由表15及表16可顯而得知，於混合有金红石型二氣化 鈦25%之情形時，在Fe2〇3l.O涔可得良好的光致受色性， 惟在Fe2〇3 2.0涔時無寧使光致變色性降低。 其次就採用尿素法之低溫燒成予以檢討。首先，使用 銳鈦礦/金紅石二50/50,改變Fe2〇3量進行試驗。 表-17 尿素法 (鋭鈦礦/金红石= 50/50,比表面積：98m2/g,Fe2〇3:0.7〆) (請先閲讀背而之注意事項#填寫本ΐ 裝 π 經 濟 部 中 央 櫺 準 局 貝 工 消 费 合 社 印 製 燒成溫度 560 600 660 7 0 0 紫外線 照 射 30分鐘 時 Δ Ε 4.58 4.76 4.74 6.46 U) Δ Δ Δ △ 陰暗位 置 放 置 6 0分鐘 時 Δ Ε 1.39 1.62 2.62 4.58 復原率 70 % 66 % 46涔 30 X 陰暗位 置 放 置 120分鐘時Δ Ε 1.26 1.37 2.14 4.11 復原率 73涔 Ί1°Α 55涔 37% 本紙張尺度逍用中β國家«準（CNS)ΤΗ規格（210x297公it) 30 81. 7. 20,000¾ (11) Λ 6 Η 6 經濟部中央櫺準局员工消费合作社印製 五、發明説明 陰暗位置放 (3 1) 置 24小時時△ Ε 1.02 1.01 1.02 2 . 47 (Β) 0 〇 0 0 復原率. 78涔 79 ^ 79〆 62火 表-1 8 尿素法 (鋭鈦礦/金 紅石 = 5 0 / 5 0 , l:b表面積 :9 8 m 2 / g , Fe2〇3:1.5¥ 燒成溫度 560 600 660 700 紫外線照射 30分鐘時Δ Ε 5.36 5.75 6.10 8.06 (Α) 〇 〇 〇 〇 陰暗位置放 置 60分鐘時Δ Ε 1.87 2.65 3.62 6.05 復原率 66涔 54涔 41^ 25允 陰暗位置放 置 120分鐘時Δ Ε 1.48 2.21 3.15 5.48 復原率 7 3涔 6 2〆 49^ 33涔 陰暗位置放 置 2 4小時時Δ Ε 0.49 1.17 1.78 3.56 (Β) 〇 〇 〇 Δ 復原率 83 ^ 8 0涔 7 1〆 42涔 (請先閲讀背而之注意事項洱填寫本\ 裝- 線· /1 本紙張尺度遑用中SB家«準(CNS)T4規格（210X297公Λ：) 3 1 81. 7. 20,000張（Η) … Λ 6 205007_ Β6_ 五、發明説明（3 2) 表-19 尿素法 (銳鈦礦/金紅石= 50/50,比表面積：98m2/g,Fe2〇3:3.0涔） 經濟部中央棵準局貝工消#合作社印製 燒成溫度 560 6 0 0 6 60 7 0 0 紫外線 照 射 30分鐘 時 Δ E 4.44 4.45 5.62 6.61 (A) Δ Δ Δ Δ 陰暗位 置 放 置 60分鐘 時 △ E 1.87 1.78 3.52 5.15 復原率 53〆 6 0〆 38 ^ 23〆 陰暗位 置 放 置 1 20分鐘時△ E 1.54 1.41 3.28 4.68 復原率 66外 6 9 % 42 ^ 30〆 陰暗位 置 放 置 2 4小時 時 Δ E 0.89 0.66 2.09 3.50 (B) 〇 〇 〇 Δ 復原率 80涔 86〆 6 3知 48涔 由 上 所 示般 ,採用 鋭鈦礦/金 红石= 5 0 / 5 0之原料二氧 本紙ft尺度逍用中a Η家《準（CNS)甲4規格（210X297公¢) 32 • 81. 7. 20,000¾ (II) 20500*?_ π 6 五、發明説明（33) 化鈦，利用尿素法予以製造之情形時，在低溫範圍之燒成 ,變色度有稍擻變小之傾向。然而，以使用作賦活劑之含 鐵量稍徹增加時（Fe2〇3:1.5〆），在560〜700C可得良好 的光致變色性。 如此關於徹粒子二氣化鈦，即使在傳統统的習知燒成 溫度以下亦顯而得知可發現足夠的光致變色性。 因此，本發明人進一步試著在400〜500C之燒成。 表-2 0 尿素法（銳钛礦表面積：100m2/g，0.7%Fe2〇3) (請先閲請背而之注意事項一寫本〆 裝 燒成溫度 400 500 ΤΓ 經濟部中央標準局员工消#合作社印製 紫外線照射 30 分鐘時 ΔΕ 7.14 8.94 (A) 〇 〇 陰暗位置放置 60 分鐘時 ΔΕ 3.4 9 3.7 0 復原率 5 2多 5 9知 陰暗位置放置 120分鐘時△ E 3.01 2.74 愎原率 5 8知 70涔 本紙張尺度遑用中釀國家楳準(CNS)甲4規格（210X297公龙) 33 81. 7. 20,000^(11) 205001 Λ 6 η 6 五、發明説明（34) 陰暗位置放置 2 4小時 時△ E 2.37 1.54 (B) 〇 〇 後原率 67〆 83〆 表 -2 1 尿素法 (銳鈦礦 比表面積：100n2/g，l. ,5 9^ F e 2 0 3 ) 燒成溫 度 400 500 紫外線 照射 30分鐘 時Δ E 5.32 6.25 (A) 〇 〇 (請先閲讀背而之注意事項#-填寫本尤 陰暗位置放置 60分鐘時Δ E 復原率 1.82 66涔 2.46 6 1〆 經 •濟 部 央 準 局 员 工 消 费 上、 社 印 製 陰暗位置放置 1 20分鐘時Δ E 復原率 1.53 72〆 2.06 68涔 陰暗位置放置 2 4小時時^已 0.83 1.21 (B) 〇 〇 復原率 85涔 8 1涔 本紙張尺度遑用中B國家《準(CNS)甲4規格（210X297公龙) 31. 7. 20,000¾ (II) 34 20500^ Λ 6 It 6 五、發明説明（35) 表-22 尿素法（銳钛礦比表面積：100m2/s,3.0>Fe2〇3) 燒成溫度 40 0 5 0 0 紫外線照射 30 分鐘時 ΔΕ 6.2 5 6.7 6 (A) 〇 〇 (請先閲讀背而之注意事項#填"本亦 陰暗位置放置 60分鐘時Δ E 愎原率 3.43 45涔 4.10 3 9〆 裝 訂 陰喑位置放置 1 20分鐘時Δ E 復原率 2.98 58 Μ 3.71 4 5〆 線 經濟部中央棵準局貝工消伢合作社印製 陰暗位置放置 24小時時Δ E 1.75 2.40 (B) 〇 〇 復原率 72涔 6 4涔 由表20〜22可顯而得知，黴粒子二氣化鈦即使在400 t左右之燒成溫度亦可充分的賦與光致變色性。 本紙張尺度遑用中BS家楳準(CNS)T4規格（210x297公:¢) 3 5 31. 7 . 20,000¾ (II) 2〇5〇^___in__ 五、發明説明（3δ) 賦活繭添加暑逛来致饗任桦 (請先閲讀背而之注意事項再填窍本百 其次，就用作賦活剤之氣化鐵之量舆光致變色性予以 檢討。 亦即，若賦活劑之添加量較多時，依情形會生成藿色 現象，有成為不適合光致變色性之觀察的情形。 因此，對抑低賦活劑之添加量的狀態下之光致變色性 之發現進行調査。 試驗例1 夾自硫酴钕-锇备：> 会成Μ) 調配2Μ TiOS〇4水溶液800ml, Fe2〇3對Ti〇2之重量涔 調整成0.7涔，1.5涔，3.0涔而添加FeCU水溶液，加熱4 小時，俟冷却至室溫後，予以充分的過濾，水洗，以 NaO.H水溶液調整成pH8後再予水洗並令其乾燥。 在500〜800 =燒成出徹粒子二氣化鈦。 首先，就銳鈦礦單體，改變Pe2〇3量並予檢討。 表-23 尿素法 (鋭欽礦 比表面積：48m2/g,0.7〆 Fe2〇3) 經濟部屮央櫺準局3工消費合作社印製 燒成溫度 560 6 0 0 6 6 0 7 00 紫外線照射 30分鐘時Δ E 8.15 7.74 6.85 9.57 (A) 〇 〇 〇 〇 本紙》尺度遑用中家標準(CNS)T4規格（210X297公¢) 3 6 31. 7 . 20,000¾ (H) 205007 經濟部中央標準局员工消f合作社印製 五、發明説明（3 7) 陰暗位 置 放 置 60分鐘 時 Δ E 3.31 3.91 4.21 7.30 後原率 59沐 49 ^ 39外 24涔 陰暗位 置 放 置 120分鐘時Δ E 2.44 3.31 3.79 6.80 後原率 7 0涔 57涔 45涔 29〆 陰暗位 置 放 置 24小時 時 Δ E 1.26 1.71 1.94 4.23 (B) 〇 Q 〇 X 復原率 35〆 78 ^ 72涔 56^ 表 -24 尿素法 (鋭鈦礦 比 表面 積：ΙΟΟπ 2/s, 1 .5 〆 F e 2 0 3 ) 燒成溫 度 5 6 0 6 0 0 660 700 紫外線 照 射 30分鐘 時 Δ E 5.40 5.33 6.98 6.15 (A) 〇 〇 〇 〇 (請先閲讀背而之注意事項#填寫本芕 本紙張尺度遑用中鷗國家標準(CNS)甲4規格（2丨0X297公龙) 37 81. 7 . 20,000張（It)

A6 B6 五、發明説明（39 陰暗位置放置 60分鐘時ΔΕ 2.16 愎原率 60〆 陰暗位置放置 120分鐘時ΔΕ 1.86 復原率 66涔 陰暗位置放置 24小時時ΔΕ 0.87 (B) 〇 後原率 84〆 2.39 3.22 3.62 55〆 54欠 41〆 2.33 2.74 2.94 56 涔 6 1 ^ 52〆 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 0.93 1.15 2.15 〇 〇 〇 83涔 84涔 65〆 表-25 尿素法 (銳鈦礦比表面積：l〇〇a2/g, 3.0%Fe2〇3) 度 溫 成 燒 經濟部中央棣準局R工消費合作社印製 E 射 △ 照時 線鐘 外分 紫30 Δ . 〇 n LJT.ο 38 (修正頁） 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） 2〇5〇^ Λ 6 H6 五、發明説明（3 9) 陰暗位置放置 60分鐘時Δ E 愎原率 2.77 43涔 2.69 49^ 3.49 35涔 4.44 24^ 陰暗位置放置 120分鐘時Δ E 2.50 2.42 3.23 4.30 復原率 48 ^ 5 4〆 40 ^ 26 ^ (請先瓣讀背而之注意事項洱填寫本13 經濟部中央標準局β工消费合作社印製 陰暗位置放置 2 4小 時 時 Δ E 1.16 1 . 48 1 • 99 2 .71 (Β ) 〇 〇 〇 〇 復 原 率 76沐 72涔 63 ^ 54 % 如 上 所 示 般，對探 用銳鈦磷 型 二 氣化鈦 之 倩形時，卽 使 任 一 種 Fe 2 0 3量亦可得優越的光致變色性。 因 此 » 進 一步採用 少量的賦 活 劑 ,以檢 査 光致變色性 之 發 現 狀 態 〇 調 配 2M T iOS〇4水溶液 800πί f Fe 2〇3 對 T i 0 2之重量涔 調 整 成 0 . 0 1 % ，0.05^ ,0.125〆， 0 .25 ^ , 0 .5允之5水 準 而 添 加 Fe C 1 3水溶液， 加熱4小 時 俟 冷却至 室 溫後，經充 分 過 濾 * 水 洗 ，以NaOH水溶液調 整 成 pH 8後再予水洗並令 其乾燥。 本紙张尺度遑用中鼷瓤家«準(CNS)T4規格(210x297公;¢) 3 9 81. 7 . 20,000¾ (Η) 2ϋ〇υυ^ η 6 五、發明説明（40) 表-2 6 6 0 0 t： F e 2 0 3 0.01 0.05. 0.125 0.25 0.5 紫外線 照 射 30分鐘 時 Δ E 2.17 4.68 8.46 10.16 10.20 (A) X Δ 〇 〇 〇 陰暗位 置 放 置 6 0分鐘 時 Δ E 0.65 1.69 5.25 6.75 6.93 ik 先 閲 讀 背 而 注 意 事 項 存· 填 % 本 陰暗位置放置 180分鐘時AE 1.01 94 70 4.71 5.10 經濟部中央棵準局貞工消费合作社印31 陰暗位置放置 2 4小時時厶已 0.98 0.88 0.27 2.10 1.70 (、B) 〇 〇 〇 〇 〇 復原率 55涔 8 1 ^ 7 7知 79涔 83 ^ 表-27 7 0 0 °C F e 2 0 3 0.01 0.05 0.125 0.25 0.5 本紙51尺度遑用中B Η家«準(CNS) T4規格(210x297公;it) 40 81. 7. 20,000¾ (II) 經濟部中央櫺準局K3C工消费合作社印製 五、發明説明（41) 紫外線照射 30分鐘 時 Δ E 1.92 7.89 7.11 8.31 8.09 (A) X 〇 〇 〇 〇 陰暗位 置 放 置 60分鐘 時 Δ E 0.63 5.08 4.38 6.54 6.58 陰暗位 置 放 置 1 80分鐘時Δ E 0.93 3.89 3.49 5.79 5.64 陰暗位 置 放 置 2 4小時 時 Δ E 0.89 2.32 1.56 3.74 3.23 (B) 〇 〇 〇 〇 〇 復原率 54 Μ 7 1 ^ 78 ^ 5 5〆 6 0〆 表 -28 8 0 0 V F e 2 0 3 0.01 0.05 0.125 0.25 0.5 紫外線 照 射 30分鐘 時 Δ E 1.54 4.44 6.11 5.25 6.34 (A) X Δ 〇 〇 〇 (請先閲讀背而之注意亊項#填寫本3r·' 本紙張尺度遑用中國家楳準(CNS) T 4規格(210x297公*) 81. 7. 20,000張（11) 2〇5〇〇,7 Λ 6 Π 6 五、發明説明（4 2) 陰暗位置放置 60分鐘時Δ E 1.05 2.66 3.71 3.54 4.43 陰暗位置放置 1 80分鐘時Δ E 1.18 2.19 2.89 3.04 3.78 陰暗位置放置 24小時時Δ E 1.00 1.24 1.49 1.42 1.52 (B) 〇 〇 〇 〇 〇 復原率 35妬 11% 76涔 1Z% 7 6 (請先閲讀背而之注意事項#填寫本玄 裝- 上述試驗之結果，對採用鋭鈦碾型二氣化钛作為原料 之情形時，顯而可知以添加賦活劑Fe2〇3 0.25或0.5重量 涔為較適宜。 尤其對此等光致變色性良好者而言，進一步進行在低 溫下之燒成試驗。 表-2 9 5 0 0 t： 訂_ 線_ 經濟部屮央櫺準局貝工消费合作社印姐 F e 2 0 3 0.2 5 紫外線照射 30 分鐘時 ΔΕ 13.39 17.88 (A) 〇 〇 本紙張尺度遑用中 B家«準(CNS) T4規格(210x297公Λ) 42 31. 7. 20,000ft (II) 2〇5〇Q^ Λ 6 Η 6 五、發明説明（4¾ 陰暗位置放置 60 分鐘時 ΔΕ 7.64 13.69 陰暗位置放置 180分鐘時Δ E 3.02 11.44 陰暗位置放置 24小時時Δ E 0.44 6.11 (B) 〇 X 復原率 97〆 6 6外 表-30 550 = F e 2 0 3 0.25 0.5 紫外線照射 30 分鐘時 ΔΕ 7.39 13.58 (A) 〇 〇 (請先閲讀背兩之注意事項再填寫本u 裝- 訂· 線- 經濟部中央搮準局员工消费合作社印製 陰暗位置放置 % 60 分鐘時 ΔΕ 4.42 10.15 陰暗位置放置 180 分鐘時 ΔΕ 1.72 7.9 6 本紙ft尺度遑用中«家«準(CNS)甲4規格（210x297公；it) 4 3 81. 7 . 20,000¾ (!!) Λ 6 Η 6 £〇δ〇〇^ 五、發明説明（4句 經濟部中央標準局負工消#合作社印製 陰 暗 位 置 放 置 2 4小 時 時 Δ E 0 |.59 3 . 7 1 (B ) 〇 Δ 復 原 率 92^ 73 % 此 im 果 » 添 加 賦 活 劑 Fe 2 0 3 〇. 2 5 96 9 在 5 0 0 〜5 50 丨。C 予 以 燒 成 9 可 得 知 能 製 得 極 良 好 的 變 色 度 ) 復 原率 0 且 t 對 原 料 二 氧 化 鈦 之 比 表 面 積 18 1 πι 2/ S而3， 在 6 0 0 °C燒成後成為4 5 . 9 πι ,2/ g， 比表面積亦被維持在良好的 狀 態 〇 光 致 Ψ ft 件 二 氣 化 钛 與 紫 外 舖 碑 i? 果 由 以 上 之 各 種 實 驗 > 為 利 用 在 70 ου次下之較低溫度 下 的 燒 成 製 得 慶 越 的 光 致 變 色 性 » 採 用 銳 鈦 礦型 二 氯 化 鈦 50 以 上 及 採 用 鐵 作 為 賦 活 劑 之 情 形 顯 而 可知 以 配 合 2 5 重 量 左 右 之 F e 2 0 3較適宜。 妖 而 } 如 前 述 般 f 二 氧 化 鈦 之 比 表 面 積 與燒 成 溫 度 有 極 密 切 的 關 係 〇 因 此 1 就 燒 成 溫 度 與 比 表 面 積 之 相 關 關 偽加 以 檢 討 0 圖 4表示燒成溫度與比表面積間之關m。 於 同 圖 内 i 任 一 者 均 相 當 於 向 右 下 傾 斜 之約 略 直 線 > 可 以 S = bT + a (S :燒成後粉末之比表面積， T :燒成溫度， a b ： 常 數 )表示。 因 此 9 實 線 工 表 示 對 由 T i (0 -i -P r) 4將7 0 0m2 / S 之 不 定 形 型 二 氧 化 钛 利 用 液 相 法 製 造 者 9 在 各 溫 度 下予 以 燒 成 時 (請先閲讀背而之注意事項再填窍本<< *·紙張尺度遑用中蹁軀家標準（CNS)f 4規格（210x297公Λ:) 44 31. 7. 20,000¾ (i!) 20500'? Λ 6 Η 6 經濟部中央51準局员工消费合作社印製 五、發明I明（4 5) 之表面積Si與溫度T之關僳。 經回歸分析之結果，可得下列關像式。 S 1 =- 0.8 7 6 T + 768 此外，一黏鍵線I表示對由Ti(0-i-Pr)4將100»2/s之 鋭鈦礦型二氧化钛利用液相法裂造者，在各溫度下予以燒 成時之表面積S:與溫度T之關像。 經回歸分析之結果，可得下列關傈式。 Si=-0.125T+140 進一步，點線I表示對由T丨CU將100m2/g之不定形型 二氧化鈦利用氣相法製造者，在各溫度下予以嬈成時之表 面積S i ,與溫度T之關偽。 經回歸分析之結果，可得下列闋像式。 S 1 =-0 . 123T + 129 此外，雖於圖中未予表示，惟由TiCl4對比表面積 5 5 m 2 / g之不定形/金红石=7 5 / 2 5之二氣化鈦利用氣相法製 造之情形，經回歸分析之结果，可得下列關偽式。 Si=-0.10T+90 如此，可得知常數a成為對燒成前比表面積S〇加上30 〜70左右之值，此外b為與燒成前比表面積呈約略反比例 變小。 不論如何，試由各圖形觀之，若燒成溫度超過700t 時，比表面積顯著的降低，並不適宜。此外，關於微粒子 二氣比鈦方面，如前述般，在700 t：次下，尤其在600它 以下可得充分的光致變色性，燒成.溫度之適宜的範圃卽成 (請先閲讀背而之注意事項#'填寫本於 本紙張尺度遑用中顯家«準(CNS)fM規格（2丨0乂297公；4) 45 81. 7 . 20,000¾ (II) 2〇5〇〇^_ns - 五、發明説明（4 6) 400TC 彡 T彡 600TC。 因此，對揉用比表面積100a2/g以上之原料二氣化鈦 之淸形，在7〇〇t：之範内亦可得充分的比表面積與光致 變色性。 然而，對採用比表面積100m2/g以下之原料二氧化钛 之情形，由使用b = -0.10, a = S〇 + 35(S〇:原料二氡化鈦之比 表面積），可良好的算出燒成後粉末之比表面積。 因此，對採用比表面積10〇B2/g以下之原料二氣化鈦 之情形，若燒成後粉末之最低比表面積取作25m2/s時，由 25 = -0. 10T+ (S〇 + 35) T=(S〇+10)/0.10 可算出燒成溫度之上限。 因此，將含有銳鈦礦型二氣化鈦50〆以上之原料二氣 化鈦，實際上在700 ¾以下予以燒成，就其紫外線遮蔽效 果予以檢討。 首先，就各光致變色性二氣化鈦之比表面積予以檢討 〇 表-31 (請先閲讀背而之注^事項化塥寫本^ 濟 部 中 央 櫺 準 局 员 工 消 合 h 社 印 原料 燒結後 二氣化鈦 比表面積處理方法 Fe2〇3 燒结溫度比表面積 鋭鈦礦 98m2/g 中和法 0.7外 700¾ 39.2m2/g 銳鈦礦 98m2/g 中和法 0.7^ 660C 52.2m2/g 銳鈦確 98m2/g 中和法 0.7 9C 6001C 67.0ai2/g 礦磯礦 鈦鈦钛 銳銳銳 98m2/g 98m2/g 98 is2/ g 法法法 素素素 尿尿尿 700t： 40.0n2/g 660¾ 47.0m2/g 6001C 68.5®2/g 本紙51尺度遑用中家«準(CNS) T4規格(210X297公龙) 81. 7 . 20,000^(11) 46 20500'? Λ 6 經濟部中央標準局员工消费合作杜印製 五、發明説明（4 7) 如上所示，可得知各燒结二氣化钛為約40·2/8：以上之 比表面稹，紫外線散亂方面尤以維持缠當的比表面積40〜 70a2/g之粒子。 其次具鼸的檢討紫外線散亂效果。 且，試樣偽依下述方式予以調製。 (1) 中和法令光致變色性紫外線遮蔽粉末1〜3二氧化 纹（銳钛礦型比表面積98m2/g)100g分散於去離子水2000ml 内，再加入氣化鐵FeCl3 10.5g並予攪拌。因此，加氫氣 化納l〇s左右中和成pH8(遮蔽粉末1)， PH9(遮蔽粉末2), pHIO(遮蔽粉末3),並於80〜90t令其反應2小時。其次進 行過濾，水洗殘渣並乾燥後，在600t：燒成並予粉碎。且， 以8 0 0 υ燒成之習知品表示作比較例。 且於蓖麻油9 5涔，5涔之混合溶液内將各被試驗料， 稀釋成5火，使甩施膜器諝整成10W!n供測定用。 其紫外線遮蔽效果如圖5所示。 由同圖顯而可知，遮蔽粉末1〜3之任一者均顯示出慶 越的紫外線（300〜400η®)遮®效果，pH較低-側有若干較 高的效果之傾向。 (2) 尿素法 令光致變色紫外線蔽粉末4〜6二氧钛（銳 纹«型 比表面積98ffl2/s)40s分散於去離子水800ml内， 再加入氛化鐵FeCis 0.4U並予攪拌。因此，加5允氫氣化 納水溶液5ml中和，再加入1.29s尿素並在90〜98 TC令其反 應3小時。其次進行過濾，水洗殘渣並乾燥後，在400TM 遮蔽粉末4), 600C (遮蔽粉末5), 700=(遮蔽粉末6)燒成 47 本紙浪尺度遑用中家«準(CNS)lH規格（210X297公龙) 31. 7 . 20,000¾ (II) (請先閲讀背而之注意事項#*填寫本方 20500'? Λ 6 Η 6 經濟部中央摞準局Α工消作社印51 五、發明説明（4 8) 並予粉碎。且，测定方法偽與前述遮蔽粉末1〜3之情形相 同的。 其紫外線壤蔽效果如1U所示。 由同顯顯而可知，隨著燒成溫度降低，可得知顯示出 慶越的紫外線遮蔽效果。 (3)尿素法 於光致變色性紫外線遮蔽粉末7,8二氧化 欽（銳鈦礦型1 0 0 π 2 / g )内，諝整使F e 2 0 2成0 . 7 % ,在5 6 0 (遮蔽粉末7), 6001 (遮蔽粉末8)燒成，調製光致變色性 紫外線遮蔽粉末。 其紫外線遮蔽效果如圖所示。 比較前述圓5,6亦可得知顯示出極慶越的紫外線遮蔽 效果。 其次表示與本發明有關的光致變色性紫外绨遮蔽粉末 之製造洌。 弯麻例1 邊予 《拌由異丙醇5 0 0分稀釋四-異丙氧棊鈦1 0 0分而 成的溶液，邊加入以異丙醇500分稀釋水50分而成的溶液 以進行加水分解。 於此懸浮液中加入於乙酵5 0分中溶有氛化亞鐵5分而 成溶液，利用氫氣化鈉調整成p Η約1 0並進行表面處理。使 用吸引遇濾之手段濃縮此憨浮液後，在120t：乾燥，以得 比表面稹約700n2/S之安定的微粒子粉末40分。 於是，在下述各溫度對此黴粒子粉末進行煉成之结果 ，顯示出下列的比表面積U2/d及光致變色性。 (請先閲讀背而之注意事項再碘寫本π 裝· 訂' 線- 本紙浪凡度遑用中家《毕<CNS)T4規格（210x297公龙) 4a 81. 7 . 20,000張（11) 2〇5〇〇^_ 五、發明説明（4句 表-32 燒成溫 度 400 500 600 700 比表面 積 47 5.7 2 7 8.6 19 7.3 16 5.2

紫外線照射 30分鐘時Δ E 6.39 5.94 5.02 3.43 (A) 〇 0 〇 X (請先W讀背而之注意事項#-填寫本-«·.. 装- 置 E 放 Δ 置時 位鐘 暗分 陰 6 經濟部中央標準局员工消f合作社印31

2 例 施 奮 鈦致 銳光 之裂 /838 2 0 I 00莆 »ls 二 b 出W 造1 製 3 法20 百 e 丰 F 液用 用使 利 ， ο 纹 s 1 ο 化 Tim 由二 型 « 本紙張尺度遑用，醺驕家«準(CNS)T4規格（210x297公Λ：) 4 9 31. 7 . 20,000¾ (II) ο5020 6 6 ΛΠ 五、發明説明（5 0) 變色性紫外線遮蔽粉末。 比表面稹及光致變色性，如下所列。 表-33 經濟部中央櫺準局工消费合作杜印製 燒成溫度 450 500 550 600 700 比表面積 67.3 6 1.6 5 5.9 58.4 37.6 紫外線照 射 30分鐘時 Δ E 6.39 5.62 5.49 5.99 7.77 (A) 0 〇 〇 〇 〇 陰暗拉置 放 置 60分鐘時 Δ E 3.5; 3.^5 3.26 3.60 5.61 陰暗位置 放 置 1 20分鐘時Δ E 3.08 2.95 3.01 3.25 5.18 塍暗位置 放 置 2 4小時時 Δ E 1.88 1.74 2.12 1.98 3.21 (B) 0 〇 〇 〇 Δ 復原率 7 1知 7 0涔 62涔 67涔 59涔 (請先閲讀背而之注意事項存填寫本其 因此，具*的紫外線遮蔽效果如匾8所示。 本紙張尺度遑用中家·β準(CMS)TM規格（210x297公龙) 50 31. 7 . 20,000張（1!)

I 20500^ Λ 6 η 6 經濟部中央.樣準局貝工消f合，社印«. 五、發明説明<5 1) 首先，在_8顯示出在燒成漘度45 0, 5 00, 5 5 0, 600 ,74 0之各自的波長光與紫外線蘧蔽度，由同圃顯而可知 任一者均具有優越的紫外線遮蔽效果，惟尤以在燒成溫度 較低《可得知較良好。 且，由於尿素法，中和法引起的效果之不同，以中和 法方面稍微良好，而並無相當大的不同。 窨渝例 於第1槽在約200C加熱四-異丙氣基鈦100分，於第2 槽在約120 °C加熱50分水，自各自的槽中以空氣作為載醱 氣體將之導入6001C之霄氣爐内，進行加水分解，進而於 第3槽中在约300T加熱1.5分氛化鋅，以空氣作為載蠢氣 醱導入同一電氣爐内，進行表面處理，使用濾布回收此粉 末.製得比表面積100m2/s之原料@鈦碾型二翥化鈦40分 0 在500C燒成此物之结果，可得A = 5.05, 8 = 2.01,比 表面積79.0a2/s之光致變色性紫外線遮蔽粉末。 其次，就使用與本發明有關的光致變色性紫外線遮蔽 粉末之組成物的配合洌予以説明。且，各組成物均顯示出 優越的光致變色性，紫外線遮蔽效果。 配会期Μ 白鉛 (1)光致變色性紫外線遮蔽粉末4 5.2涔 (2 ) » 石粉 9 0.0^ (3 )氧化鏃 2 . 5涔 (4)酱嫌（Squalane) 2.0〆 本纸張尺度遑用中颺軀寒«準(CHS)甲4規格（210x297公A) 5 1 31. 7.汾分H)張（Π) (請先閲讀背而之注意事項再墦窍本ΖΓ 裝· 線. 20500^ Λ 6 Η 6 五、發明説明（5 2) (5)防腐媢 0.2〆 (6 )番料 0.1〆 (¾法） 混合（1)〜（3),於其中混入（4)〜（6)經加熱溶解者並 予粉碎。於中型皿盤内成型之，以得白粉。 SR会锎2 粉样 (1) 光致變色性紫外線遮蔽粉末7 20.0涔 (2) 潸石粉 10.0^ (3 )白鉛礦 4 7 . 9允 (4) 球狀耐编粉末 8.0涔 (5) 红色氣化鐵 0.5〆 (6) 黄色氱化鐵 1.0〆 (7) 黑色氧化鐵 0.1外 (8) 聚二甲基矽氣烷 (9) 棕襴酸·2-乙己酯 (10) 倍半油酸蕕萄墉醇酯 5 . 0知 5 . 0知 1.5%

(請先W讀背而之注意事項#*琪寫本3V 經 濟 部 t 準 员 X 消 合 作 杜 (Sesquioleicacid sorbitan) (1 1 )防腐劑 0 . 9知 (1 2 )香料 0 . 1夂 (製祛） 以亨謝耳»拌器混合（1)〜（9),對此混合物添加混合 入加熱溶解混合有（9 )〜（1 2 )者之後，以粉碎櫬（日本细川 aicron公司製）粉碎，於中型皿盤由將之成型榑粉胼。 «合例3 兩用粉拼 本纸51尺度遑Λ中麵家«準(C»S) f 4«格(210X297公龙） 52 81. 7 . 20,000張（11) Λ 6 116 五、發明説明（5 3) (1) 光致變色性紫外编遮《粉末1 5.0涔 (2) 矽翥處理雲母 46 . 25涔 <3)矽«處理滑石粉 25.0砵 (4)矽«處理氣化鏞 4.5涔 <5)矽孃處理二氣化鈦 6.5涔 (6)三羥甲基丙烷三異硬脂酸酯 5.0涔 4 .7 )鱉烯 3 , 0知 (8 )蜂鼸 2 . 0涔 < 9)三油酸《萄糖醇酯 1.0涔 (1 0 )防腐藕 0.5^ (11)继他命E 0.05允 (4 2) 丁基甲氣基笨甲酵基甲烷 1.0涔 (13)香料 0. 2谇 (製法） 混合（1 )〜（5 ),於其中混入加熱溶解有（6 )〜（1 3 )者， 並予粉碎，於中型皿盤由將之成型製得兩用粉拼。 (請先閲讀背而之注意事項再墦窩本菸 裝· 訂· 線· 餿濟部屮央嘴準局負工消费合诈社.*-«. SR会例4 防麵油 (1 )流動不獵 6 9 . 7 5涔 <2)矽氣油 20.0外 (3) 缣他命E 0.05光 (4) 番料 0 . 2涔 (5) 光致變色性紫外線遮蔽粉末8 10.0涔 (裂法） 混合（1)〜（4),添加分散（5)後，予以脱氣製得防醒 本紙張尺度遑用t鼸家«準(CHS) 1Μ嫌格(2Ι0Χ297公釐) 53 81. 7. 20,000張（11) 2〇5〇〇v? Λ 6 H6 五、發明説明（5 4)油。本防喔油在太醑光鎳下呈晴色化，此外紫外嫌防鸞效 果亦優越。 ffi会镧5 *料 (1)光致變色性紫外雄遮《粉末8 2 .0 ^ (4 ) A c r y 1 〇 i d B - δ 6 22 .0〆 (5)二甲苯 56 .0 % (6)確油播^ 20 .0^ -—* (製法） (1 )〜（5 )以球磨機予以揑練 ，製得壓克力 塗料。 ®会乳彳卜粉龢某窿（Ρω u n d a t i ο η ) (1)光致變色性紫外線遮蔽 粉末7 1 . 0沐 (2)硬脂酸 1 . 5來 (3)異硬脂酸 0 . 3 % (4)十四酸異丙基酯 4 . 0 (5)鯊烯 1 2 . 0 ¥ (6) Ρ0Ε硬脂酸基醚 1 . 5 ^ (7 )硝化單油酸酯 0 . 5 ^ 經 (8)综臘醇（cetylalcohol) 0 . 5涔 濟 部 (9)滑石粉 10. 0 % 央- 樣 单 (1 0 ) «化鐵 0 . 5涔 Si 员 (11)防腐劑 0 . 1 5 ^ 工 1- (12)三乙酵胺 0 . 8光 社 (U)丙二薄 6 . 0〆 印 製 (14)蒙騰石（aontaorilloni t e ) 0 . 5〆 本紙張尺度遑Λ中羼家«準(CHS)甲4规格(210X297公《) (請先Μ讀背而之注意事項洱填寫本一0 54 81. 7 . 20,000¾ (H) Λ 6 Η 6 五、發明説明（5 5) (1 5 )精製水 6 0.5 5 ^ (16)番料 0 . 2丸 (襄法） 溫合（1 2 )〜（1 5 )並加熱至7 0 t：,於其中加入溫合粉碎 有（1)、 （9)及（10)者之後並予分散。進而將事先於7〇υ加 熱溶解混合的（2)〜（8),(11)及（16)徐徐的添加入油浴後 予以乳化分散處理，将之冷却至室溫為止，製得乳化粉拼 基底。 (請先閲讀背而之注意事項再填窩本瓦 經濟部中央標準局3工务#合作杜l-t 本紙灌尺度遑Λ中鶸家«準(CHS)甲4规格(210X297公;t) 55 81. 7 . 20,000¾ (II)

Claims (1)

1. 附 件 I修正 82. 3. 1 7 ._μ 本年月I 補充 第8 1 1 0 5 1 1 7號專利申請 申請專利範圍修正本 1. 一種光致變色性及紫外線遮蔽用粉 面積為 25 〜100m2/g,且 A25、BS 二氧化鈦佔5 0 %以上，並含有符合 色性賦活劑金屬（Me): 0.05^ MeOm/(MeOni + Ti〇2)^ 0. ra=l/2, 1、 3/2、 2、 3; 而前述A及B係依如下方式予以 將4g粉體均勻地分散於16g之β 76W m施膜器在圖畫紙上形成塗膜， 作測定光致變色性之試樣； 光照射之條件為：以日本東芝 ,BLB燈及東芝公司製造的FL 20S, 隔分別固定1燈，以紫外線強度計（ 公司製造，SUV-T型）調整距離，使 外線強度為2mW/cm2;然後 ① 將試樣放置於室溫，陰暗位置約 差計（日本Minolta公司製造，CR ② 於此試樣上照射上述紫外線3 0分 法測定使呈現暗色化時之顔色； ③ 同法測定此照射試樣，再於室溫 小時後之顔色，而以①與②之色 甲 4(210X297 公角） H3 案 (82年3月17日） 末組成物，其比表 3 ,同時，銳鈦礦型 以下條件之光致變 0 0 0 1, 決定： ί酸纖維素中，利用 使此塗膜乾燥，供 公司製造的FL 20S Ε燈，於每Ucm之間 B 本 Toray techno 照射至試樣上之紫 10小時，以色彩色 -2 0 0 )予以測色； 鐘，然後以同樣方 下陰暗位置放置24 差Δ E作為A，①與 ^〇5〇〇t? H3 ③之色差ΔΕ作為B。 2. 如申請專利範圍第1項所述之光致變色性及紫外線遮 蔽用粉末組成物，其中鋭鈦礦型二氣化鈦係由比表面 積為1 0 0 m 2 / g以上之原料二氣化鈦在7 0 0 °C以下燒成者 0 3. 如申請專利範圍第1項所述之光致變色性及紫外線遮 蔽用粉末組成物之製造方法，其待歡在於作為光致變 色性賦活劑之金屬傜由塩或醇氣化物構成，且由其溶 液經中和或加水分解反應予以析出，•同時將比表面積 為S 〇 Hi 2 / g ( S 〇未滿1 0 0 )之原料二氧化鈦，在依下列數 學式1算出之溫度T1C以下予以燒成；其中數學式1 T=(S〇+10)/0.10 400S T 客 6 0 0。 4 .如申請專利範圍第3項所述之光致變色性及紫外線遮蔽 用粉末組成物之製造方法，其特徵為中和時將pH諝整 成8〜1 1 〇 5 . 一種具有光致變色性及紫外線遮蔽效果之皮虜外用劑 組成物，其待擻在配合有申請專利範圍第1項或第2項 所述之紫外線遮蔽用粉末組成物0.1〜60重量〆。 甲 4(210X297 公楚) 2