CN112980020B - 一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的poss基膜材料的合成方法 - Google Patents

一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的poss基膜材料的合成方法 Download PDF

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Abstract

一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，属于POSS基材料合成技术领域。本发明解决了目前同时兼具热致变色和紫外屏蔽性能材料较少，且POSS应用范围固定的问题，所述方法为：将POSS溶解在水中；将铜盐和铬盐加入到POSS水溶液中，室温搅拌3h；20‑40℃搅拌1～24h，20‑80℃挥发溶剂，得到兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料。本发明首次合成了兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料，POSS基膜材料在80℃，由绿色变成亮黄色，变色明显，且膜材料的在200‑400nm处几乎没有紫外透过，紫外透过率几乎为0％，可用作紫外屏蔽材料。本发明室温合成，绿色环保的方法，将POSS同时应用到变色和紫外屏蔽领域。

Description

一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法
技术领域
本发明属于POSS基材料合成技术领域，具体涉及一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法。
背景技术
多面体低聚倍半硅氧烷(Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane，简称POSS)，是一类具有笼型骨架的有机-无机纳米化合物。由于POSS的笼型骨架对称架构，使得POSS具有优异的介电，热稳定性等，通常被用作添加剂或者纳米颗粒，来提高树脂等材料的介电，污染，热稳定性等。
目前，高温区(变色温度在200-1000℃)的可逆热致变色材料种类较多，大多为无机填料，POSS在热致变色和紫外屏蔽领域应用较少。
发明内容
本发明解决了目前同时兼具热致变色和紫外屏蔽性能材料较少，且POSS应用范围固定的问题，提供一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，合成的材料可以通过温度来控制其颜色变化，可逆是指颜色变化后，还会恢复原来的颜色。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一、将POSS溶解在水中；
步骤二、将铜盐和铬盐加入到POSS水溶液中，室温搅拌3h；
步骤三、20-40℃搅拌1～24h，20-80℃挥发溶剂，得到兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料。
本发明相对于现有技术的有益效果为：
(1)本发明首次合成了兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料，POSS基膜材料在80℃，由绿色变成亮黄色，变色明显，且膜材料的在200-400nm处几乎没有紫外透过，紫外透过率几乎为0％，可用作紫外屏蔽材料。
(2)本发明室温合成，绿色环保的方法，将POSS同时应用到变色和紫外屏蔽领域。
(3)本发明合成的膜材料具有合成简单，变色灵敏，紫外屏蔽性能优异等优点。
(4)使用水作为溶剂，低温反应生成兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料，绿色环保且反应条件温和。
附图说明
图1为兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的紫外-可见透过谱图。
图2为实施例1得到的兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的变色图片。
图3为实施例2得到的兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的变色图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一、将POSS溶解在水中；
步骤二、将铜盐和铬盐加入到POSS水溶液中，室温搅拌3h；
步骤三、20-40℃搅拌1～24h，20-80℃挥发溶剂，得到兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料。
具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，步骤一中，所述POSS为多氨丙基POSS或多氨苯基POSS，POSS的官能团数量为2-8个。氨基与金属配位，数量2-8个可形成交联结构。
具体实施方式三：具体实施方式一或二所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，步骤一中，所述POSS与水的质量比为0.1～1：1。
具体实施方式四：具体实施方式一所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，步骤二中，所述铜盐和铬盐总量与POSS的质量比为1～2：1～4。
具体实施方式五：具体实施方式四所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，步骤二中，所述铜盐和铬盐的质量比为1：4。
具体实施方式六：具体实施方式一、四或五所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，步骤二中，所述铜盐为五水合硫酸铜或二氯化铜。
具体实施方式七：具体实施方式一、四或五所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，步骤二中，所述铬盐为九水合硝酸铬或六水合氯化铬。
具体实施方式八：具体实施方式一至七任一项所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，制备的POSS基膜材料在80～200℃保持30s-10min，发生颜色变化。
实施例1：
一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，所述方法包括以下步骤：
一、取8g POSS(多氨丙基POSS，多氨苯基POSS，POSS的官能团数量为2-8个)，加入到15ml水中溶解。
二、缓慢加入0.5g铜盐(五水合硫酸铜或二氯化铜)和2.0g铬盐(九水合硝酸铬或六水合氯化铬)，加入到上述POSS水溶液中。
三、20-40℃反应3h，所得混合溶液20-80℃挥发溶剂，待溶剂挥发后，即得兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料，颜色为黄绿色，如图2所示。该材料同时具有优异的热致变色和紫外屏蔽性能，如图1所示。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是：将合成的兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料在80℃保持30s-10min，颜色发生变化，颜色为黄褐色，如图3所示。

Claims (5)

1.一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
步骤一、将POSS溶解在水中；所述POSS为多氨丙基POSS或多氨苯基POSS，POSS的官能团数量为2-8个；
步骤二、将铜盐和铬盐加入到POSS水溶液中，室温搅拌3h；所述铜盐为五水合硫酸铜或二氯化铜；所述铬盐为九水合硝酸铬或六水合氯化铬；
步骤三、20-40℃搅拌1～24h，20-80℃挥发溶剂，得到兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，其特征在于：步骤一中，所述POSS与水的质量比为0.1～1：1。
3.根据权利要求1所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，其特征在于：步骤二中，所述铜盐和铬盐总量与POSS的质量比为1～2：1～4。
4.根据权利要求3所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，其特征在于：步骤二中，所述铜盐和铬盐的质量比为1：4。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种兼具可逆变色和紫外屏蔽的POSS基膜材料的合成方法，其特征在于：制备的POSS基膜材料在80～200℃保持30s-10min，发生颜色变化。
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