CN108822143B - 一种链状镝的配合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种链状镝的配合物及其制备方法。本发明所制备的链状镝的配合物的化学式为：[Dy(pydc)2(H2O)2]n·nHim，其中pydc2‑为吡啶‑2,5‑二羧酸根，Him为质子化的咪唑。本发明的另一目的在于提供上述配合物的制备方法：配制乙醇水溶液，加入固体吡啶‑2,5‑二羧酸、镝盐和咪唑，采用溶剂热的方法，将混合物密封反应3天后，得到目标配合物。本发明配合物具有良好的荧光性能，热稳定性好，制备方法简单。
Description
技术领域
本发明涉及稀土金属配合物荧光材料领域，具体涉及一种链状镝的配合物及其制备方法。
背景技术
近年来，镧系配位聚合物由于其重要的应用，如光电子器件、磁性材料、生物荧光标记、白光发光器件等，引起了人们的广泛关注。它们的应用主要是由于三价镧系离子的f-f电子跃迁的尖锐而强烈的发射键所致。然而，可控合成所需的镧系配位聚合物对化学家仍然是一个深远的挑战，因为影响合成配位聚合物的因素有很多，包括配体的选择、反应溶剂和温度、反离子、pH值、原料摩尔比等。
镝的配合物材料已经被报道，镝离子是一种稀土金属离子，与配体的结合复杂，并由不同的结构呈现出不同的性质，展现出优良的潜在性能。吡啶-2,5-二羧酸盐是一种含O-和N-给体的多齿配体，能与稀土镝离子良好螯合形成稳定的配合物。
本发明利用镝盐、吡啶-2,5-二羧酸和咪唑制备的未见报道的链状镝的配合物，具有良好的荧光性能，热稳定性好，制备方法简单。
发明内容
本发明提供了一种链状镝的配合物及其制备方法，配合物有良好的荧光性能，热稳定性好，制备方法简单。
发明人将镝(III)离子配位到吡啶-2,5-二羧酸形成一维链状的配合物。镝(III)离子属于发光性能优越的稀土金属离子，基于f-f电子跃迁，镝(III)离子有四个明显的特征发射峰，其中483nm和573nm附近发射峰相对较强，可以归属为4F9/2→6H15/2and 4F9/2→6H13/2的电子跃迁。当配体上存在共轭基团，且与镝(III)离子的荧光相匹配时，可以增强镝(III)离子的发光。吡啶-2,5-二羧酸中的吡啶环是一个大共轭体系，当吡啶-2,5-二羧酸跟与镝(III)离子配位后，可以看到在488nm和576nm处有很明显的镝(III)离子的特征荧光，为稀土镝(III)的荧光应用开发提供了更大的选择性。
本发明提供的具体方案如下：
一种链状镝的配合物，其特征在于，化学式为[Dy(pydc)2(H2O)2]n·nHim，其中pydc2-为吡啶-2,5-二羧酸根，Him为质子化的咪唑。
上述配合物的结构为吡啶-2,5-二羧酸桥连Dy(III)离子形成的一维链状结构，属于P-1空间群，三斜晶系；在最小不对称单元中，有一个Dy(III)离子，两个pydc2-阴离子，两个配位水分子和一个质子化的咪唑；中心Dy(1)离子为八配位，分别与四个吡啶-2,5-二羧酸上的四个O原子和两个N原子，以及两个水分子配位；Dy(1)通过与之配位的两个配位的pydc2-配体与Dy(1)b相连形成环状结构[Dy2(pydc)2]2+，每个环状结构通过a轴方向的四个配位的pydc2-配体连接形成沿a轴方向的一维链状结构[Dy(C7H3NO4)2(H2O)2]n n-。质子化的咪唑阳离子Him+在[Dy(C7H3NO4)2(H2O)2]n n-链之间，通过氢键作用与[Dy(C7H3NO4)2(H2O)2]n n-链相连。
本发明的另一目的在于提供上述链状镝的配合物的制备方法，其包括以下步骤：
(1)配制乙醇水溶液，加入固体吡啶-2,5-二羧酸、镝盐和咪唑，采用溶剂热的方法，将混合物密封反应3天后，生成无色针状晶体；
(2)将收集的无色针状晶体过滤、洗涤和自然晾干，最终得到目标产物[Dy(pydc)2(H2O)2]n·nHim。
所述的镝盐为硝酸镝或者氯化镝。
上述的混合物组成：每1L乙醇水的混合溶液(V水:V乙醇＝2:1)中加入吡啶-2,5-二羧酸0.05-0.10mol，镝盐为0.025-0.05mol，咪唑为0.10-0.20mol。
上述步骤(1)中反应温度为120-140℃。
上述混合物的组成：每1L乙醇水的混合溶液(V水:V乙醇＝2:1)中加入吡啶-2,5-二羧酸0.067mol，氯化镝0.033mol，咪唑0.133mol。
上述步骤(1)中反应温度为130℃。
本发明的有益效果：
通过将镝(III)离子配位到吡啶-2,5-二羧酸，使得产物形成一维结构，吡啶-2,5-二羧酸的共轭结构与稀土镝(III)离子的荧光发射匹配良好，该结构赋予产品良好的热稳定性能和荧光性能。产物样品的荧光光谱数据显示，本发明制备的配合物具有镝(III)离子的特征荧光；其热分析数据显示，该配合物具有良好的热稳定性。
附图说明
图1为实施例1制备的链状镝的配合物的配位环境图；
图2为实施例1制备的链状镝的配合物的粉末X-射线衍射图；
图3为实施例1制备的链状镝的配合物的热重曲线图；
图4为实施例1制备的链状镝的配合物的固态荧光光谱图；
图5为实施例1制备的链状镝的配合物的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明，本发明的内容完全不限于此。
实施例1
在100ml的乙醇水溶液(v乙醇：v水＝1:2)中，加入固体吡啶-2,5-二羧酸0.0067mol、六水合氯化镝0.0033mol、咪唑0.0133mol，搅拌混匀后密封，在130℃加热三天，自然降温至室温，过滤、洗涤，并在空气中自然晾干，获得产品[Dy(pydc)2(H2O)2]n·nHim。
实施例2
在100ml的乙醇水溶液(v乙醇：v水＝1:2)中，加入固体吡啶-2,5-二羧酸0.010mol、六水合氯化镝0.005mol、咪唑0.020mol，搅拌混匀后密封，在120℃加热三天，自然降温至室温，过滤、洗涤，并在空气中自然晾干，获得产品[Dy(pydc)2(H2O)2]n·nHim。
实施例3
在100ml的乙醇水溶液(v乙醇：v水＝1:2)中，加入固体吡啶-2,5-二羧酸0.005mol、六水合硝酸镝0.0025mol、咪唑0.010mol，搅拌混匀后密封，在140℃加热三天，自然降温至室温，过滤、洗涤，并在空气中自然晾干，获得产品[Dy(pydc)2(H2O)2]n·nHim。
实施例4
实施例1的结构及参数表征
对实施例1所制备的产品进行X-射线衍射、热重、固态荧光和红外光谱测试。
图1为配位环境的50％热椭球图。从图中可以看出Dy(III)离子与配体吡啶-2,5-二羧酸的配位情况，图中每个原子的热椭球都比较小，表明此配合物中原子的热振动幅度较小，为镝(III)配合物，且为无限延伸的一维结构。
图2为X-射线衍射图。从图中可以看出镝配合物的单晶模拟xrd与实验测得的xrd吻合较好，表明所制备的配合物为纯相。
图3为热重曲线图。从图中可以看出117℃之前，配合物无明显的重量损失，超过117℃之后才开始有明显的重量损失，表明镝(III)配合物的稳定性较好，可以在117℃以下稳定存在。
图4为固态荧光光谱图。从图中可以看出镝配合物激发峰的最高峰出现在299nm处，有两个明显的荧光发射峰，分别在488nm和576nm处，表明配体与Dy(III)的荧光相匹配，配合物呈现出稀土Dy(III)离子的特征发射光谱。
图5为红外光谱图。从图中可以看出可以看出3425nm有O-H键的伸缩振动，1603nm处有C＝O的伸缩振动峰。表明镝配合物中有水分子和羧基发生了配位。
表1为实施例1所制备产品的主要晶体学数据。从表中可以看出其拟合因子为1.030，非常接近1，精修因子R在0.05附近，wR小于0.15，表明镝配合物的单晶结构数据收敛较好。
表2为实施例1所制备产品的重要的键长键角的参数。从表中可以看出镝离子与配位原子的键长键角，表明镝为八配位，形成略畸变的十二面体结构。
综上所述，通过实施例1所制备产品的一系列测试，表明该化合物已经成功制备。热重分析和固态荧光分析表明所制备的产品具有良好的热稳定性，117℃之前可以稳定存在，超过117℃才开始逐渐分解，其荧光性能良好，表现为稀土Dy(III)离子的特征荧光发射光谱，为稀土镝配合物的荧光应用开发提供了更多的选择。
表1实施例1的主要晶体学数据
表2实施例1的重要的键长键角
对称代码：a:x-1,y,z；b:-x+1,-y,-z；c:x+1,y,z.
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明保护的范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内所做的任何修改，等同替换和改进等，均应包含在发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种链状镝的配合物，其特征在于，化学式为[Dy(pydc)2(H2O)2]n·nHim，其中pydc2-为吡啶-2,5-二羧酸根，Him为质子化的咪唑；
其结构为吡啶-2,5-二羧酸桥连Dy(III)离子形成的一维链状结构，属于P-1空间群，三斜晶系；在最小不对称单元中，有一个Dy(III)离子，两个pydc2-阴离子，两个配位水分子和一个质子化的咪唑；中心Dy(1)离子为八配位，分别与四个吡啶-2,5-二羧酸上的四个O原子和两个N原子，以及两个水分子配位；Dy(1)通过与之配位的两个配位的pydc2-配体与Dy(1)b相连形成环状结构[Dy2(pydc)2]2+，每个环状结构通过a轴方向的四个配位的pydc2-配体连接形成沿a轴方向的一维链状结构[Dy(C7H3NO4)2(H2O)2]n n-；质子化的咪唑阳离子Him+在[Dy(C7H3NO4)2(H2O)2]n n-链之间，通过氢键作用与[Dy(C7H3NO4)2(H2O)2]n n-链相连。
2.一种权利要求1所述的链状镝的配合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制乙醇水溶液，加入固体吡啶-2,5-二羧酸、镝盐和咪唑，采用溶剂热的方法，将混合物密封反应3天后，生成无色针状晶体；
(2)将收集的无色针状晶体过滤、洗涤和自然晾干，最终得到目标产物[Dy(pydc)2(H2O)2]n·nHim。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的镝盐为硝酸镝或者氯化镝。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的混合物组成：每1L乙醇水的混合溶液V水:V乙醇＝2:1中加入吡啶-2,5-二羧酸0.05-0.10mol，镝盐为0.025-0.05mol，咪唑为0.10-0.20mol。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应温度为120-140℃。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：每1L乙醇水的混合溶液V水:V乙醇＝2:1中加入吡啶-2,5-二羧酸0.067mol，氯化镝0.033mol，咪唑0.133mol。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应温度为130℃。
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| 锌（II）配合物超分子的合成、结构及性质研究;张万举等;《华中师范大学学报》;20180228;第52卷(第1期);第70-74页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108822143A (zh) | 2018-11-16 |
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