CN104830309B - 可逆热变色材料的制备及其热变色溶液体系的制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可逆热变色材料的制备及其热变色溶液体系的制备与应用，将十六烷基三甲基氯化铵C19H42ClN和金属盐按照2：1‑5：1的摩尔比例溶于乙醇或水相中，通过加热搅拌至完全溶解后蒸发溶剂得到凝胶状固体，即为可逆热变色材料，变色温度集中至50‑75℃。本发明的可逆热变色材料制备比较简单，绿色环保，稳定可靠，颜色变化鲜明，材料易得，实施容易。该可逆热变色材料溶于N，N‑二甲基甲酰胺所形成的热致变色溶液体系，颜色可调且热致变色灵敏度高且颜色可调，可逆变色持久，变色温度区间主要集中在20‑100℃。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备的技术领域，尤其是指一种可逆热变色材料的制备及其热变色溶液体系的制备与应用。
背景技术
随着社会的进步和工业的发展，能源消耗的迅速增长已成为影响社会环境安全和经济平稳运行的全球性重大问题。太阳能一直以来被认为是一种可再生清洁能源。因此有效利用太阳能成为缓解能源过度消耗问题的关键。由于，大部分太阳光直接照射物体表面的温度通常处于100℃以下，因此，发展可以储存或者利用这种低温环境热量的新型材料体系具有重要意义。热致变色材料(Thermochromic materials)是指在一定温度范围内其颜色随温度的改变而发生明显变化的功能材料。常见的无机可逆示温材料的变色颜料大多是含有Ag、Cu、Hg的碘化物、络合物、复盐以及由钴盐、镍盐与六次甲基四胺形成的化合物。近年，关于镍盐、铬盐与有机氮化物形成的超分子化合物的热变色材料的研究越来越多，而季铵盐与金属盐配合物的热变色效应的研究甚少，仅有人研究过氯化胆碱-氯化镍的复合物在离子液体中的热变色效应。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足与缺陷，提供一种可逆热变色材料的制备及其热变色溶液体系的制备与应用，这种可逆热变色材料的制备简单快捷，绿色环保，稳定可靠，颜色变化鲜明，材料易得，拓宽了可致变色金属盐的选择范围。
为实现上述目的，本发明所提供的技术方案如下：
一种可逆热变色材料的制备，首先，按照2:1-5:1的摩尔比例分别称取所需量的十六烷基三甲基氯化铵C19H42ClN和金属盐；其次，将称取的十六烷基三甲基氯化铵C19H42ClN和金属盐溶于乙醇或水相中；最后，通过加热搅拌至完全溶解后蒸发溶剂得到凝胶状固体，即为可逆热变色材料，变色温度集中至50-75℃。
所述金属盐为金属镍盐或金属铬盐。
所述金属镍盐为NiCl2、NiCl2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O中的一种。
所述金属铬盐为CrCl3、CrCl3·6H2O、Cr(NO3)3·6H2O中的一种。
所述十六烷基三甲基氯化铵C19H42ClN和金属盐均为分析纯级。
将所述可逆热变色材料溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，即可得到具有热变色效应的溶液体系，其热变色灵敏度高，当温度由低到高变化时，该溶液体系由浅色半透明态向深色不透明态转变，当温度由高到低变化时，该溶液体系颜色则发生逆向变化，可逆变色持久，变色温度区间主要集中在20-100℃。
所述可逆热变色材料溶解于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中后，溶液中的十六烷基三甲基氯化铵C19H42ClN的浓度为0.020-0.040mol/L。
上述热变色溶液体系适用于油墨和有机高分子体系，尤其是在高分子聚合物中的应用，其与聚氯乙烯PVC混合，即可得到具有热效应的PVC复合材料。
本发明与现有技术相比，具有如下优点与有益效果：
1、本发明的可逆热变色材料制备比较简单，绿色环保，稳定可靠，颜色变化鲜明，材料易得，实施容易。
2、本发明的可逆热变色材料在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中的热至变色灵敏度高且颜色可调，可逆变色持久，变色温度区间主要集中在20-100℃；当温度由低至高变化时，其溶液体系由浅色半透明向深色不透明态转变；当温度由高到低变化时，其溶液体系的颜色发生逆向变化。
3、本发明的可逆热变色材料应用广泛，不仅在工业生产中起示温报警作用，在美化生活中也有作用，比如可以应用在纸张、塑料、木材、金属、玻璃、布等材料上起到美化的作用。
附图说明
图1为实施例5中采用NiCl2·6H2O和C19H42ClN在DMF溶液中热致变色效应的吸收光谱及溶液颜色变化。
图2为实施例7中采用CrCl3·6H2O和C19H42ClN在DMF溶液中热致变色效应的吸收光谱及溶液颜色变化。
图3为实施例9中采用NiCl2·6H2O和C19H42ClN与PVC形成薄膜的热致变色效应的吸收光谱及薄膜颜色变化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
按照十六烷基三甲基氯化铵C19H42ClN(简称CTAC)与金属镍盐的摩尔比例为2:1，称取1.28g的CTAC和0.475g的六水氯化镍NiCl2·6H2O，溶解于5mL的乙醇溶液中，摇晃至完全溶解，然后加热蒸发掉乙醇至近干，冷却，隔夜至乙醇挥发完全，即得到绿色半透明凝胶状物，为可逆热变色材料。加热此凝胶状固体至50-80℃时，固体颜色由绿色半透明状变为深蓝色不透明物。
实施例2
按照十六烷基三甲基氯化铵C19H42ClN(简称CTAC)与金属镍盐的摩尔比例为5:1，称取1.28g的CTAC和0.190g的六水氯化镍NiCl2·6H2O，溶解于5mL的乙醇溶液中，摇晃至完全溶解，然后加热蒸发掉乙醇至近干，冷却，隔夜至乙醇挥发完全，即得到草绿色半透明凝胶状物，为可逆热变色材料。加热此凝胶状固体至50-80℃时，固体颜色由草绿色半透明状变为深蓝色不透明物。
实施例3
按照十六烷基三甲基氯化铵C19H42ClN(简称CTAC)与金属铬盐的摩尔比例为2:1，称取1.28g的CTAC和0.5326g的六水氯化铬CrCl3·6H2O，溶解于5mL的乙醇溶液中，摇晃至完全溶解，然后加热蒸发掉乙醇至近干，冷却，隔夜至乙醇挥发完全，即得到墨绿色凝胶状物，为可逆热变色材料。加热此凝胶状固体至50-80℃时，固体颜色由墨绿色变为暗紫色。
实施例4
按照十六烷基三甲基氯化铵C19H42ClN(简称CTAC)与金属铬盐的摩尔比例为4:1，称取1.28g的CTAC和0.2663g的六水氯化铬CrCl3·6H2O，溶解于5mL的乙醇溶液中，摇晃至完全溶解，然后加热蒸发掉乙醇至近干，冷却，隔夜至乙醇挥发完全，即得到绿色凝胶状物，为可逆热变色材料。加热此凝胶状固体至50-80℃时，固体颜色由绿色变为紫色。
实施例5
按照十六烷基三甲基氯化铵C19H42ClN(简称CTAC)与六水氯化镍NiCl2·6H2O的2:1的摩尔比例，称取0.064g的CTAC和0.0237g的六水氯化镍NiCl2·6H2O加入样品瓶中，加入0.2mL的无水乙醇后继续加入N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释定容至5mL，即得到热变色的溶液。此溶液在室温下(20-25℃)呈现透明的青绿色，当温度升高至75℃时，溶液颜色变为蓝色，当温度升高到100℃时，溶液颜色变为深蓝色，温度降低，又恢复至室温颜色。图1为上述热变色溶液在不同温度下的紫外可见光吸收光谱，由此可见：在20-60℃范围内，随着温度的升高，溶液在520-780nm波段的吸收特征峰变得显著，并发生了一定地蓝移，表现为溶液颜色逐渐向蓝色发生转变。温度降低，又恢复到室温颜色。
实施例6
按照十六烷基三甲基氯化铵C19H42ClN(简称CTAC)与六水硝酸镍Cr(NO3)3·6H2O的4:1的摩尔比例，称取0.064g的CTAC和0.014g的六水硝酸镍Cr(NO3)3·6H2O的加入样品瓶中，加入0.2mL的无水乙醇后继续加入N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释定容至5mL，即得到热变色的溶液。此溶液在室温下(20-25℃)呈现透明色，当温度升高至75℃时，溶液颜色变为蓝色，当温度升高到100℃时，溶液颜色变为深蓝色，温度降低，又恢复至室温颜色。
实施例7
按照十六烷基三甲基氯化铵C19H42ClN(简称CTAC)与六水氯化铬CrCl3·6H2O的4:1的摩尔比例，称取0.064g的CTAC和0.0133g的六水氯化铬CrCl3·6H2O加入样品瓶中，加入0.2mL的无水乙醇后继续加入N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释定容至5mL，即得到热变色的溶液。此溶液在室温下(20-25℃)呈现透明的墨绿色，当温度升高至75℃时，溶液颜色变为紫色，当温度升高到100℃时，溶液颜色变为绛紫色，温度降低，又恢复至室温颜色。图2为上述热变色溶液在不同温度下的紫外可见光吸收光谱，由此可见：在20-75℃范围内，随着温度的升高，溶液在470nm、675nm波峰处的吸收度稍微下降，并发生了一定地蓝移；而溶液在700nm处的吸收度稍微上升，并同样发生了蓝移；表现为溶液颜色逐渐向紫色发生转变。温度降低，又恢复到室温颜色。
实施例8
按照十六烷基三甲基氯化铵C19H42ClN(简称CTAC)与六水硝酸铬Cr(NO3)3·6H2O的4:1的摩尔比例，称取0.064g的CTAC和0.020g的六水硝酸铬Cr(NO3)3·6H2O加入样品瓶中，加入0.2mL的无水乙醇后继续加入N，N-二甲基甲酰胺溶解并稀释定容至5mL，即得到热变色的溶液。此溶液在室温下(20-25℃)呈现绿色，当温度升高至75℃时，溶液颜色变为粉红色，当温度升高到100℃时，溶液颜色变为紫色，温度降低，又恢复至室温颜色。
实施例9
准备一个200mL锅内底面直径为4cm的底面平整的坩埚，称取0.25g聚氯乙烯PVC粉末于干锅内，加入3mL的环己酮，加热溶解PVC后，加入0.4mL上述实施例5中的热变色溶液，波棒搅拌均匀后，继续加热至溶剂蒸发干，冷却后即得到半透明的CTAC-氯化镍-PVC膜。此材料室温下为白色，高温下(50-75℃)呈现蓝色，并且热致变色效应可逆。图3为上述CTAC-氯化镍-PVC膜在不同温度下的紫外可见光吸收光谱，由此可见：在20-75℃范围内，随温度的升高，热变色薄膜在520-780nm波段的吸收特征峰变得显著，并发生了一定地蓝移，表现为薄膜颜色逐渐由透明向蓝色发生转变。温度降低，又恢复到室温颜色。
实施例10
准备一个200mL锅内底面直径为4cm的底面平整的坩埚，称取0.25g聚氯乙烯PVC粉末于干锅内，加入3mL的环己酮，加热溶解PVC后，加入0.4mL上述实施例7中的热变色溶液，波棒搅拌均匀后，继续加热至溶剂蒸发干，冷却后即得到半透明的CTAC-氯化铬-PVC膜。此材料室温下为绿色，高温下(50-75℃)呈现紫色，并且热致变色效应可逆。
以上所述实施例子只为本发明较佳实施例，并非以此限制本发明的实施范围，故凡依本发明之形状、原理所作的变化，均应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种可逆热变色材料的制备，其特征在于：首先，按照2:1-5:1的摩尔比例分别称取所需量的十六烷基三甲基氯化铵C19H42ClN和金属盐；其次，将称取的十六烷基三甲基氯化铵C19H42ClN和金属盐溶于乙醇或水相中；最后，通过加热搅拌至完全溶解后蒸发溶剂得到凝胶状固体，即为可逆热变色材料，变色温度集中至50-80℃；其中，所述金属盐为金属镍盐或金属铬盐，所述金属镍盐为NiCl2、NiCl2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O中的一种，所述金属铬盐为CrCl3、CrCl3·6H2O、Cr(NO3)3·6H2O中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种可逆热变色材料的制备，其特征在于：所述十六烷基三甲基氯化铵C19H42ClN和金属盐均为分析纯级。
3.一种利用权利要求1所述的可逆热变色材料制备的热变色溶液体系，其特征在于：将所述可逆热变色材料溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，即可得到具有热变色效应的溶液体系，其热变色灵敏度高，当温度由低到高变化时，该溶液体系由浅色半透明态向深色不透明态转变，当温度由高到低变化时，该溶液体系颜色则发生逆向变化，可逆变色持久，变色温度区间主要集中在20-100℃。
4.根据权利要求3所述的热变色溶液体系，其特征在于：所述可逆热变色材料溶解于N,N-二甲基甲酰胺溶剂中后，溶液中的十六烷基三甲基氯化铵C19H42ClN的浓度为0.020-0.040mol/L。
5.权利要求3或4所述热变色溶液体系的应用，其特征在于：适用于有机高分子体系，其与聚氯乙烯PVC混合，即可得到具有热变色效应的PVC复合材料。
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