CN105885114A - 一种二氧化硅增强的己内酯-淀粉可降解薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种二氧化硅增强的己内酯-淀粉可降解薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种二氧化硅增强的己内酯‑淀粉可降解薄膜，其特征在于，其由如下重量份的原料制备而成：玉米淀粉100份、小麦淀粉8‑10份、纳米二氧化硅3‑5份、聚乙烯醇3‑5份、甲醛1‑2份、三聚氰胺2‑3份、聚丙烯酰胺1‑2份、DMF 80‑100份、乙酸酐8‑10份、吡啶100‑120份、二乙二醇二甲醚120‑150份、萘钠溶液15‑20份、己内酯5‑8份、石油醚200‑300份、四氢呋喃200‑300份、甘油5‑8份、聚己内酯5‑8份、水适量。本发明所采用的淀粉能够被生物降解，来源丰富、价格低廉，对环境友好；二氧化硅的加入，提高淀粉薄膜的强度、韧性和防水性能；制得的二氧化硅增强的己内酯‑淀粉可降解薄膜防水性好、成本低且可生物降解，能有效缓解白色污染问题。

Description

一种二氧化硅增强的己内酯-淀粉可降解薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜生产技术领域，具体涉及一种二氧化硅增强的己内酯-淀粉可降解薄膜及其制备方法。
技术背景
随着塑料工业的蓬勃发展，废旧塑料薄膜垃圾带来的环境污染也日趋严重，白色污染成为全球瞩目的环境问题。因此，人们必须要加大力度去开发生物可降解的塑料薄膜，治理塑料废弃物对环境所带来污染问题。
淀粉是一种来源丰富、价格低廉的天然高分子材料，也是一种取之不尽用之不竭的可再生资源，它能在多种环境条件下被生物降解，最终降解产物二氧化碳和水可以通过植物的光合作用再循环，不会对环境造成任何污染。因此，淀粉被广泛应用于可降解塑料薄膜的研究与产品开发，并且已经取得了重大的进展。
作者宋小丽在淀粉基可降解复合薄膜的制备及性能研究一文中，利用淀粉、壳聚糖、甘油、坡缕石制备了一种淀粉基可降解复合薄膜，丙三醇为淀粉薄膜增塑剂，坡缕石改善淀粉薄膜的力学性能，制备的淀粉基可降解复合薄膜具有良好的生物降解性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种工艺简单、生产成本低且对环境友好的二氧化硅增强的己内酯-淀粉可降解薄膜及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种二氧化硅增强的己内酯-淀粉可降解薄膜，其特征在于，其由如下重量份的原料制备而成：玉米淀粉100份、小麦淀粉8-10份、纳米二氧化硅3-5份、聚乙烯醇3-5份、甲醛1-2份、三聚氰胺2-3份、聚丙烯酰胺1-2份、DMF 80-100份、乙酸酐8-10份、吡啶100-120份、二乙二醇二甲醚120-150份、萘钠溶液15-20份、己内酯5-8份、石油醚200-300份、四氢呋喃200-300份、甘油5-8份、聚己内酯5-8份、水适量。
一种二氧化硅增强的己内酯-淀粉可降解薄膜，其特征在于，其由如下步骤制备而成：
（1）将纳米二氧化硅放置于相当于其重量份3-4倍的水中；加入聚丙烯酰胺作分散剂，采用机械研磨分散1-2h；
（2）将小麦淀粉充分干燥，再与DMF在搅拌的条件下升温到130-140℃，保持4-5h，降温到90-100℃，滴加乙酸酐及吡啶，滴加完后继续在90-100℃下反应5-6h，冷却，倾入冷水中沉淀，过滤、洗涤至中性，干燥，为白色粉末状物质，即淀粉乙酸酯；
（3）在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和通氮装置的反应器中，加入二乙二醇二甲醚和淀粉乙酸酯，升温到90-100℃使其溶解充分，然后降至室温，在氮气保护下加入萘钠溶液，反应约15-20min后，加入己内酯，在110-130℃下反应10-12h，产物以1/3的石油醚进行沉淀后，再以四氢呋喃溶解、剩余的石油醚沉淀二次，产物干燥后为白色固体物，即己内酯接枝的淀粉；
（4）将玉米淀粉、己内酯接枝的淀粉、聚己内酯、聚乙烯醇加入相当于玉米淀粉重量份10-12倍的水中，超声分散20-30min；加入步骤（1）分散好的二氧化硅液体，70-80℃下糊化40-60min并机械搅拌；加入甲醛、三聚氰胺和甘油85-95℃继续搅拌1-2h，趁热倒在预热的光滑玻璃板上，放入恒温80-130℃的干燥箱中干燥30-50min，得到一种二氧化硅增强的己内酯-淀粉可降解薄膜。
一种二氧化硅增强的己内酯-淀粉可降解薄膜，其特征在于，所述的萘钠溶液的制备方法为：将萘和金属钠置于四氢呋喃中，于室温和氮气保护下反应10-12h，得浓度为0.8-1mol/L的萘钠溶液。
一种二氧化硅增强的己内酯-淀粉可降解薄膜，其特征在于，所述的DMF和吡啶使用前都需经过无水硫酸钠进行干燥。
本发明的有益效果是：本发明所采用的淀粉能够被生物降解，来源丰富、价格低廉，对环境友好；聚己内酯可以作为粘合剂和增塑剂，并在淀粉表面接枝己内酯，有效促进聚己内酯与淀粉之间的均匀混合，提高薄膜的力学性能；甘油的加入能改善淀粉难溶、难熔的问题，对淀粉起到增塑作用；纳米二氧化硅作为增强剂，提高淀粉薄膜的强度、韧性和防水性能；聚丙烯酰胺有助于二氧化硅在淀粉中的分散；本发明制得的淀粉薄膜强度高、成本低且可生物降解，能有效缓解白色污染问题。
具体实施方式
本实施例的二氧化硅增强的己内酯-淀粉可降解薄膜，其由如下重量份的原料制备而成：玉米淀粉100份、小麦淀粉8份、纳米二氧化硅5份、聚乙烯醇5份、甲醛2份、三聚氰胺2份、聚丙烯酰胺2份、DMF 100份、乙酸酐8份、吡啶120份、二乙二醇二甲醚150份、萘钠溶液15份、己内酯5份、石油醚300份、四氢呋喃300份、甘油8份、聚己内酯5份、水适量。
本实施例的二氧化硅增强的己内酯-淀粉可降解薄膜，其特征在于，其由如下步骤制备而成：
（1）将纳米二氧化硅放置于相当于其重量份4倍的水中；加入聚丙烯酰胺作分散剂，采用机械研磨分散2h；
（2）将小麦淀粉充分干燥，再与DMF在搅拌的条件下升温到130℃，保持4h，降温到100℃，滴加乙酸酐及吡啶，滴加完后继续在100℃下反应6h，冷却，倾入冷水中沉淀，过滤、洗涤至中性，干燥，为白色粉末状物质，即淀粉乙酸酯；
（3）在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和通氮装置的反应器中，加入二乙二醇二甲醚和淀粉乙酸酯，升温到100℃使其溶解充分，然后降至室温，在氮气保护下加入萘钠溶液，反应约20min后，加入己内酯，在130℃下反应10h，产物以1/3的石油醚进行沉淀后，再以四氢呋喃溶解、剩余的石油醚沉淀二次，产物干燥后为白色固体物，即己内酯接枝的淀粉；
（4）将玉米淀粉、己内酯接枝的淀粉、聚己内酯、聚乙烯醇加入相当于玉米淀粉重量份12倍的水中，超声分散30min；加入步骤（1）分散好的二氧化硅液体，80℃下糊化40-60min并机械搅拌；加入甲醛、三聚氰胺和甘油95℃继续搅拌2h，趁热倒在预热的光滑玻璃板上，放入恒温80℃的干燥箱中干燥50min，得到一种二氧化硅增强的己内酯-淀粉可降解薄膜。
经测试，本实施例的己内酯接枝的淀粉可降解塑料薄膜拉伸强度大于30MPa，断裂伸长率大于150%，透光率大于90%，薄膜两侧温度差大于5℃。

Claims (4)

1.一种二氧化硅增强的己内酯-淀粉可降解薄膜，其特征在于，其由如下重量份的原料制备而成：玉米淀粉100份、小麦淀粉8-10份、纳米二氧化硅3-5份、聚乙烯醇3-5份、甲醛1-2份、三聚氰胺2-3份、聚丙烯酰胺1-2份、DMF 80-100份、乙酸酐8-10份、吡啶100-120份、二乙二醇二甲醚120-150份、萘钠溶液15-20份、己内酯5-8份、石油醚200-300份、四氢呋喃200-300份、甘油5-8份、聚己内酯5-8份、水适量。
2.一种二氧化硅增强的己内酯-淀粉可降解薄膜，其特征在于，其由如下步骤制备而成：
将纳米二氧化硅放置于相当于其重量份3-4倍的水中；加入聚丙烯酰胺作分散剂，采用机械研磨分散1-2h；
将小麦淀粉充分干燥，再与DMF在搅拌的条件下升温到130-140℃，保持4-5h，降温到90-100℃，滴加乙酸酐及吡啶，滴加完后继续在90-100℃下反应5-6h，冷却，倾入冷水中沉淀，过滤、洗涤至中性，干燥，为白色粉末状物质，即淀粉乙酸酯；
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和通氮装置的反应器中，加入二乙二醇二甲醚和淀粉乙酸酯，升温到90-100℃使其溶解充分，然后降至室温，在氮气保护下加入萘钠溶液，反应约15-20min后，加入己内酯，在110-130℃下反应10-12h，产物以1/3的石油醚进行沉淀后，再以四氢呋喃溶解、剩余的石油醚沉淀二次，产物干燥后为白色固体物，即己内酯接枝的淀粉；
将玉米淀粉、己内酯接枝的淀粉、聚己内酯、聚乙烯醇加入相当于玉米淀粉重量份10-12倍的水中，超声分散20-30min；加入步骤（1）分散好的二氧化硅液体，70-80℃下糊化40-60min并机械搅拌；加入甲醛、三聚氰胺和甘油85-95℃继续搅拌1-2h，趁热倒在预热的光滑玻璃板上，放入恒温80-130℃的干燥箱中干燥30-50min，得到一种二氧化硅增强的己内酯-淀粉可降解薄膜。
3.一种二氧化硅增强的己内酯-淀粉可降解薄膜，其特征在于，所述的萘钠溶液的制备方法为：将萘和金属钠置于四氢呋喃中，于室温和氮气保护下反应10-12h，得浓度为0.8-1mol/L的萘钠溶液。
4.一种二氧化硅增强的己内酯-淀粉可降解薄膜，其特征在于，所述的DMF和吡啶使用前都需经过无水硫酸钠进行干燥。
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