CN109883551B - 聚合物复合热致变色涂层色差测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种聚合物复合热致变色涂层色差测量方法，步骤包括：采用坐标工具确定测试区域，采用色差仪测量全新涂层样品的原始颜色值，对经过自然气候或人造试验环境暴露后的涂层样品快速进行表面清洁处理；将经过清洁处理后的涂层样品置于涂层相变温度T₀至涂层样品最高使用温度区间的黑暗环境中进行干燥处理；依次将经过干燥处理后的涂层样品置于涂层相变温度T₀‑5℃、涂层相变温度T₀‑10℃、涂层相变温度T₀‑15℃……25‑30℃，相对湿度低于50%的环境中分别调节处理至少30分钟；采用色差仪测量处理后的涂层样品颜色值，并计算色差值。本发明方法能够准确测量聚合物复合热致变色涂层色差，为其老化规律、环境影响因素分析等提供数据支撑。

Description

聚合物复合热致变色涂层色差测量方法

技术领域

本发明涉及一种色差测量方法，具体涉及一种聚合物复合热致变色涂层色差测量方法。

背景技术

涂层在不同的环境下使用，其颜色会随时间会发生变化，变化的量值通常用色差来表示。涂层色差是用来评价涂层色牢度以及环境适应能力的重要指标，也是研究环境对涂层影响程度及规律的重要参数。目前，通常采用色彩色差计、便携式分光测色仪或台式分光测色配色仪进行色差检测，然而涂层色差容易受测量位置、涂层表面清洁度等因素的影响，采用现有的色差测量方法或标准测量涂层色差，人为误差容易掩盖涂层色差的经时变化，存在测量误差、测量结果偏差较大的情况。基于此，CN103308173A公开了一种色差测量的方法，包括：将待测样品置于载物台上；光照度和色温恒定的光源照射在样品表面；拍照设备给样品表面拍照；计算机分析出样品表面整个区域的L、a、b平均值；所有待测样品均完成前4个步骤；指定某一样品为对照品，计算机分析出其它样品表面相对于对照品表面的色差。

尽管CN103308173A中公开的色差测量方法能够在一定程度上减小人为误差，但其并不适用于测量聚合物复合热致变色涂层的色差，这是由于聚合物复合热致变色涂层是一种功能性涂层材料，能够通过共混赋予聚合物基体以变色性能，其在不同的温度下，颜色会在发生变化，这种特性使得准确测量聚合物复合热致变色涂层色差较困难。因此，有必要开发一种专用于测量聚合物复合热致变色涂层色差的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚合物复合热致变色涂层色差测量方法，以能够准确测量聚合物复合热致变色涂层色差。

本发明目的是采用如下所述技术方案实现的。

一种聚合物复合热致变色涂层色差测量方法，包括如下步骤：

步骤1：采用坐标工具在温度为20-30℃、相对湿度低于50％、色温为5500K-6500K的环境中对全新涂层样品测试区域进行定位，并确定测试区域中心的坐标值，采用色差仪测量全新涂层样品的原始颜色值L₀ ^*、a₀ ^*、b₀ ^*；

步骤2：对经过自然气候或人造试验环境暴露后的涂层样品快速进行表面清洁处理；

步骤3：将经过清洁处理后的涂层样品置于涂层相变温度T₀至涂层样品最高使用温度区间的黑暗环境中进行干燥处理；

步骤4：依次将经过干燥处理后的涂层样品置于涂层相变温度T₀-5℃、涂层相变温度T₀-10℃、涂层相变温度T₀-15℃……25-30℃，相对湿度低于50％的环境中分别调节处理至少30分钟；

步骤5：采用坐标工具将经过调节处理完毕后的涂层样品置于步骤1中的相同环境中，并再次定位于步骤1中的相同坐标区域，采用色差仪测量涂层样品的颜色值L^*、a^*、b^*，并根据式(I)计算涂层样品色差值；

式中：ΔE为涂层样品色差值；L₀ ^*、a₀ ^*、b₀ ^*为全新涂层样品的原始颜色值，L^*、a^*、b^*为涂层样品暴露t时间后的颜色值，L^*表示亮暗、a^*表示红绿、b^*表示黄蓝；

所述坐标工具包括带有刻度的平面坐标件，平面坐标件上设置有分别垂直于不同坐标轴的滑杆标尺，且滑杆标尺可沿着各自坐标轴自由滑动和固定。

进一步地，所述步骤2中清洁处理步骤为：先采用40℃-45℃的自来水快速冲洗涂层样品，再采用浸有蒸馏水或去离子水的软质棉布快速对涂层样品表面进行轻轻擦拭。

进一步地，所述步骤3中对涂层样品干燥处理时间控制为1.5-3小时。

进一步地，所述步骤4中各个阶段的相对湿度控制为30％±5％、涂层调节处理时间控制为30-100分钟。

进一步地，所述测试区域为圆形测试区域。

本发明方法通过在特定温度下对聚合物复合热致变色涂层进行干燥处理以及在特定温湿度环境中对干燥处理后的聚合物复合热致变色涂层进行逐级调节处理，使得聚合物复合热致变色涂层相变稳定性更佳，有效降低了聚合物复合热致变色涂层相变对颜色的影响，进而能够准确测量聚合物复合热致变色涂层的色差。

本发明方法结合对聚合物复合热致变色涂层测量位置、测量环境等因素的精确控制，降低了聚合物复合热致变色涂层色差的测量误差和测量结果偏差，提高了涂层色差测量值的准确性。本发明方法能够满足聚合物复合热致变色涂层色差经时变化的准确测量需求，能够对聚合物复合热致变色涂层老化规律、环境影响因素分析等提供较准确的数据支撑。

附图说明

图1是本发明实施例中坐标工具平面示意图；图中编号5表示滑杆标尺，6表示平面坐标件；

图2是图1中坐标工具侧向示意图；图中编号1表示滑轨，2表示滑杆标尺，3、4表示螺钉，35、40仅示意不同的刻度或位置，不表示实施例中的测试区域坐标；

图3是本发明实施例中坐标工具的使用状态示意图，图中编号7表示色差仪。

具体实施方式

实施例

一种聚合物复合热致变色涂层色差测量方法，包括如下步骤：

步骤1：采用坐标工具在温度为20-30℃、相对湿度低于50％、色温为5500K-6500K的环境中对全新涂层样品测试区域进行定位，并确定测试区域中心的坐标值，采用色差仪测量全新涂层样品的原始颜色值L₀ ^*、a₀ ^*、b₀ ^*；

如图1和图2所示，所述坐标工具包括带有刻度的平面坐标件，平面坐标件上设置有分别垂直于不同坐标轴的滑杆标尺，且滑杆标尺可沿着各自坐标轴自由滑动和固定，通过两个坐标轴上滑杆标尺的滑动和固定，可确定测试区域所在平面的范围和具体点的位置；采用坐标工具对涂层样品测试区域定位的操作方法参见图3所示，先将坐标工具的两个轴与涂层试样的两个边对齐，滑动两个轴上的滑杆标尺，将其放置于某一刻度值处并固定；再将色差仪的测量头放置于两个滑杆标尺相交处，并使测量头两侧分别与两个滑杆标尺正好相切，即可固定涂层试样上的测量位置；

步骤2：对经过自然气候或人造试验环境暴露后的涂层样品快速进行表面清洁处理，经过自然气候或人造试验环境暴露后的涂层样品与步骤1中的全新涂层样品规格相同；具体是将涂层用45℃-45℃的自来水快速冲洗后，用浸有蒸馏水或去离子水的软质棉布对涂层表面进行轻轻擦拭，尽可能减少摩擦动作，去除涂层表面的尘埃、粘附物等，若涂层表面污染较为严重或附着力较强，可采用中性清洗剂或软毛刷进行清洁；

步骤3：将经过清洁处理后的涂层样品置于涂层相变温度T₀至涂层样品最高使用温度区间的黑暗环境中进行干燥处理；

步骤4：依次将经过干燥处理后的涂层样品置于涂层相变温度T₀-5℃、涂层相变温度T₀-10℃、涂层相变温度T₀-15℃……25-30℃，相对湿度低于50％的环境中分别调节处理至少30分钟；当调节处理少于30分钟时，色差不稳定，容易回弹。

步骤5：采用坐标工具将经过调节处理完毕后的涂层样品置于步骤1中的相同环境中，并再次定位于步骤1中的相同坐标区域，使步骤1中与步骤5中得测试区域完全重合，采用色差仪测量涂层的颜色值L*、a*、b*，并根据式(I)计算涂层样品色差值；

式中：ΔE为涂层样品色差值，L₀ ^*、a₀ ^*、b₀ ^*为全新涂层样品的原始颜色值，L^*、a^*、b^*为涂层样品暴露t时间后的颜色值，L^*表示亮暗、a^*表示红绿、b^*表示黄蓝。

为便于进一步理解本发明涂层色差测量方法，以相同使用环境下的聚合物复合热致变色涂层色差测量为例作进一步说明。

试验设计：沙漠气候环境中(敦煌环境试验站)使用的聚合物复合热致变色涂层样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6、样品7，白天地面附近(地面1m以下)最高环境温度为50-67.5度，暴露时间6个月，所采用的样品均为400*400*3mm厚VO₂薄膜板(元素W、Mo含量约为0.7％，相变温度约50℃)。

实验过程：

步骤1：选取13个规格相同的全新聚合物复合热致变色涂层样品，选定半径为10cm的圆形区域作为测试区域，采用坐标工具对涂层样品测试区域定位，确定其中心坐标(30cm，30cm),在温度为20-30℃、相对湿度低于50％、色温为6000K-6500K的密闭环境中，采用色差仪测量该全新聚合物复合热致变色涂层样品1的原始颜色值L₀₁ ^*、a₀₁ ^*、b₀₁ ^*，涂层样品2的原始颜色值L₀₂ ^*、a₀₂ ^*、b₀₂ ^*，涂层样品3的原始颜色值L₀₃ ^*、a₀₃ ^*、b₀₃ ^*，涂层样品4的原始颜色值L₀₄ ^*、a₀₄ ^*、b₀₄ ^*，涂层样品5的原始颜色值L₀₅ ^*、a₀₅ ^*、b₀₅ ^*，涂层样品6的原始颜色值L₀₆ ^*、a₀₆ ^*、b₀₆ ^*，涂层样品7的原始颜色值L₀₇ ^*、a₀₇ ^*、b₀₇ ^*，原始颜色值见表1；

步骤2：分别将聚合物复合热致变色涂层样品1-5先用40℃-45℃的自来水快速冲洗后，再用浸有蒸馏水或去离子水的软质棉布对涂层表面进行轻轻擦拭，样品6先用72℃的热水快速冲洗后，再用浸有蒸馏水或去离子水的软质棉布对涂层表面进行轻轻擦拭，样品7先用约22℃的自来水快速冲洗后，再用浸有蒸馏水或去离子水的软质棉布对涂层表面进行轻轻擦拭；

步骤3：分别将清洁后的涂层样品置于烘箱中，以使其表面干燥；其中，涂层样品分为3组(第1组7个样品，第2、3组各3个样品)，涂层样品1置于50℃的烘箱中干燥3小时，涂层样品2置于67℃的烘箱中干燥1.5小时，涂层样品3置于55℃的烘箱中干燥2.5小时，涂层样品4置于60℃的烘箱中干燥2小时，涂层样品5置于53℃的烘箱中干燥2.6小时；涂层样品6置于63℃的烘箱中干燥1.8小时，涂层样品7置于55℃的烘箱中干燥2.5小时；

步骤4：组1中，依次将经过干燥处理后的涂层样品1先置于温度为45℃、相对湿度为30％的环境中调节处理30分钟，然后置于温度为40℃、相对湿度为30％的环境中调节处理50分钟，然后置于温度为30℃、相对湿度为30％的环境中调节处理80分钟，置于温度为40℃、相对湿度为30％的环境中调节处理50分钟，再置于温度为30℃、相对湿度为30％的环境中调节处理100分钟；涂层样品2-7重复涂层样品1的调节处理步骤；组2中，依次将经过干燥处理后的涂层样品1先置于温度为40℃、相对湿度为30％的环境中调节处理50分钟，再置于温度为30℃、相对湿度为30％的环境中调节处理100分钟；涂层样品2-7重复该涂层样品1的调节处理步骤；组3中，直接将经过干燥处理后的涂层样品1置于温度为30℃、相对湿度为30％的环境中调节处理100分钟，涂层样品2-7重复该涂层样品1的调节处理步骤；前述各组中，样品1-7的相关试验参数参见表1；

表1聚合物复合热致变色涂层样品试验参数

步骤5：分别采用坐标工具将涂层样品1至涂层样品7的测试区域再次定位在步骤1中的坐标区域--以(20cm，20cm)为圆心、半径为10cm的区域，即先将坐标工具的两个轴与涂层样品的两个边对齐，滑动两个轴上的滑杆标尺，将滑杆标尺的交点置于刻度值(10cm，10cm)处并固定；再将色差仪的测量头放置于两个滑杆标尺相交处，并使测量头两侧分别与两个滑杆标尺正好相切；采用色差仪在分别测量涂层样品的颜色值L*、a*、b*，每个涂层样品1测量4个点，取其平均值，涂层样品1的原始颜色值L₀₁ ^*、a₀₁ ^*、b₀₁ ^*，涂层样品1暴露后的颜色值L₁ ^*、a₁ ^*、b₁ ^*，涂层样品2的原始颜色值L₀₂ ^*、a₀₂ ^*、b₀₂ ^*，涂层样品2暴露后的颜色值L₂ ^*、a₂ ^*、b₂ ^*……涂层样品7的原始颜色值L₀₇ ^*、a₀₇ ^*、b₀₇ ^*，涂层样品3暴露后的颜色值L₃ ^*、a₃ ^*、b₃ ^*；最后根据式(I)计算各涂层样品色差值。

经实验证明，组1和组4中的聚合物复合热致变色涂层样品1、样品2、样品3的色差最相近，稳定性较好，而其余样品色差相差较大，稳定性较差；聚合物复合热致变色涂层样品1-6经暴露后其亮暗、红绿、蓝黄颜色值偏差较小，而聚合物复合热致变色涂层样品7余经暴露后其亮暗、红绿、蓝黄颜色值偏差较大。可见，针对样品1-6所用的色差测量方法更为可靠，测试结果更为准确。另外，组1和组4中的聚合物复合热致变色涂层样品1、样品2、样品3经过逐级调解处理并放置于室温环境中24小时后，眼观其颜色基本上无回弹变化，所对应的色差也无明显差异，但其余样品其所对应的色差发生较大变化，表明在特定温度下对聚合物复合热致变色涂层进行干燥处理以及在特定温湿度环境中对干燥处理后的聚合物复合热致变色涂层进行逐级调节处理能够降低聚合物复合热致变色涂层表面色差的影响，便于在室温环境中测量其色差。

以上实施例仅对本发明作了进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域普通技术人员根据本发明的内容作出一些非本质的改进和调整，均在本发明保护范围内。需要说明的是，相变温度低于室温的聚合物复合热致变色涂层不适用于本发明方法。

Claims (5)

1.一种聚合物复合热致变色涂层色差测量方法，其特征在于：

步骤1：采用坐标工具在温度为20-30℃、相对湿度低于50％、色温为5500K-6500K的环境中对全新涂层样品测试区域进行定位，并确定测试区域中心的坐标值，采用色差仪测量全新涂层样品的原始颜色值L₀ ^*、a₀ ^*、b₀ ^*；

步骤2：对经过自然气候或人造试验环境暴露后的涂层样品快速进行表面清洁处理；

步骤3：将经过清洁处理后的涂层样品置于涂层相变温度T₀至涂层样品最高使用温度区间的黑暗环境中进行干燥处理；

步骤4：依次将经过干燥处理后的涂层样品置于涂层相变温度T₀-5℃、涂层相变温度T₀-10℃、涂层相变温度T₀-15℃……25-30℃，相对湿度低于50％的环境中分别调节处理至少30分钟；

步骤5：采用坐标工具将经过调节处理完毕后的涂层样品置于步骤1中的相同环境中，并再次定位于步骤1中的相同坐标区域，采用色差仪测量涂层样品的颜色值L^*、a^*、b^*，并根据式(I)计算涂层样品色差值；

式中：ΔE为涂层样品色差值；L₀ ^*、a₀ ^*、b₀ ^*为全新涂层样品的原始颜色值，L^*、a^*、b^*为涂层样品暴露t时间后的颜色值，L^*表示亮暗、a^*表示红绿、b^*表示黄蓝；

所述坐标工具包括带有刻度的平面坐标件，平面坐标件上设置有分别垂直于不同坐标轴的滑杆标尺，且滑杆标尺可沿着各自坐标轴自由滑动和固定。

2.如权利要求1所述的聚合物复合热致变色涂层色差测量方法，其特征在于：

所述步骤2中清洁处理步骤为：先采用40℃-45℃的自来水快速冲洗涂层样品，再采用浸有蒸馏水或去离子水的软质棉布快速对涂层样品表面进行轻轻擦拭。

3.如权利要求2所述的聚合物复合热致变色涂层色差测量方法，其特征在于：所述步骤3中对涂层样品干燥处理的时间控制为1.5-3小时。

4.如权利要求3所述的聚合物复合热致变色涂层色差测量方法，其特征在于：所述步骤4中各个阶段的相对湿度控制为30±5％、涂层调节处理时间控制为30-100分钟。

5.如权利要求1、2、3或4所述的聚合物复合热致变色涂层色差测量方法，其特征在于：所述测试区域为圆形测试区域。

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