CN109682780A - 一种利用平板研磨机和反射仪测定炭黑色浆黑度的方法 - Google Patents

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范正平
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Abstract

本发明公开了一种利用平板研磨机和反射仪测定炭黑色浆黑度的方法，首先对SRB3#标样和待测色浆试样进行烘干，然后准确称量SRB3#标样和待测色浆的测定样品，并通过平板研磨机对样品进行研磨，并制成试样载片，之后通过放射仪测定试样载片四个不同位置的反射率，取其平均值，用于表征待测色浆的黑度。相比通过比色板仅凭肉眼进行判断，本发明的方法对炭黑色浆黑度的测定更加精准，对比度更直观准确，有利于保证硅酮密封胶产品相关指标的稳定性，而且，本发明操作简单、误差小、准确度高、重现性好、易推广。

Description

一种利用平板研磨机和反射仪测定炭黑色浆黑度的方法
技术领域
本发明涉及炭黑色浆黑度测定技术领域，特别涉及一种利用平板研磨机和反射仪测定炭黑色浆黑度的方法。
背景技术
目前，炭黑作为一种补强材料被广泛应用到硅酮密封胶领域，在实际生产过程中，为了让炭黑均匀分散到硅酮密封胶体系，需提前将炭黑与二甲基硅油按一定比例混合，或炭黑和二甲基硅油、室温硫化甲基硅橡胶按一定比例混合，再将混合得到的炭黑色浆加入硅酮密封胶体系，所制得的炭黑色浆黑度，通常用比色板比色，仅凭肉眼观测黑度，无实际数据，存在观察各异，差别较大，单凭这种方法判定，不利于保证硅酮密封胶产品相关指标的稳定性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用平板研磨机和反射仪测定炭黑色浆黑度的方法，本发明具有操作简单、误差小、准确度高、重现性好、易推广等优点。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种利用平板研磨机和反射仪测定炭黑色浆黑度的方法，包括以下步骤：
S1：取样烘干：取适量SRB3#标样及待测色浆试样在设定的干燥温度和干燥时间下进行干燥，然后冷却至室温；
S2：准确称量：分别准确称取一定量干燥后的SRB3#标样及待测色浆试样；
S3：SRB3#标样的研磨：将称量好的SRB3#标样置于平板研磨机下平板的中央，向SRB3#标样中加入一定量的有机溶剂并混合均匀，然后在下平板的中央涂成一个圆饼，合上平板研磨机，设定调准压力，开机研磨50转，然后停机，之后收集全部SRB3#标样于下平板的中心，继续研磨50转，如此重复三遍共200转；
S4：待测色浆试样的研磨：将称量好的待测色浆试样置于平板研磨机下平板的中央，向待测色浆试样中加入一定量的有机溶剂并混合均匀，然后在下平板的中央涂成一个圆饼，合上平板研磨机，设定调准压力，开机研磨50转，然后停机，之后收集全部待测色浆试样于下平板的中心，继续研磨50转，如此重复三遍共200转；
S5：黑度测定：将SRB3#标样和待测色浆分别制成试样载片，首先在反射仪的测量试样座上放上研磨制得SRB3#标样的试样载片，旋转校正旋钮调反射率于50刻度处，测定试样载片中部四个不同位置的反射率，稳定15S-30S后进行读数，通过SRB3#标样的试样载片的测定结果进行校准分析，如果测定试样载片四个不同位置的反射率在49.5-50.5之间，说明符合要求，可以进行测定，然后取下SRB3#标样的试样载片，放上待测色浆制成的试样载片，测定试样载片四个不同位置的反射率，取其平均值，用于表征待测色浆的黑度。
优选的，步骤S1中所述的干燥温度为120℃-130℃。
优选的，步骤S1中所述的干燥时间为1h-1.2h。
优选的，步骤S2中所述准确称量的精确度为0.0001g。
优选的，步骤S3和步骤S4中所述调准压力均为0.017MPa。
优选的，步骤S3中所述SRB3#标样与有机溶剂的质量比、步骤S4中所述待测色浆试样与有机溶剂的质量比相同，且该质量比为1:8-10。
优选的，所述有机溶剂为二甲基硅油、室温硫化甲基硅橡胶或二甲基硅油和室温硫化甲基硅橡胶的混合物。
本发明的有益效果在于：本发明利用平板研磨机和反射仪对炭黑色浆的黑度进行测定，相比通过比色板仅凭肉眼进行判断，本发明对炭黑色浆黑度的测定更加精准，对比度更直观准确，有利于保证硅酮密封胶产品相关指标的稳定性，而且，本发明操作简单、误差小、准确度高、重现性好、易推广。
具体实施方式
下面对本发明的实施例进行详细说明。
实施例1
一种利用平板研磨机和反射仪测定炭黑色浆黑度的方法，包括以下步骤：
S1：取样烘干：取适量SRB3#标样及待测色浆试样在120℃和下干燥1h，然后冷却至室温23±2℃；
S2：准确称量：分别准确称取0.4000g干燥后的SRB3#标样及待测色浆试样，精确度为0.0001g；
S3：SRB3#标样的研磨：将称量好的SRB3#标样置于平板研磨机下平板的中央，向SRB3#标样中加入3.2000g的二甲基硅油并混合均匀，然后在下平板的中央涂成一个圆饼，合上平板研磨机，设定调准压力为0.017MPa，开机研磨50转，然后停机，之后收集全部SRB3#标样于下平板的中心，继续研磨50转，如此重复三遍共200转；
S4：待测色浆试样的研磨：将称量好的待测色浆试样置于平板研磨机下平板的中央，向待测色浆试样中加入3.2000g的二甲基硅油并混合均匀，然后在下平板的中央涂成一个圆饼，合上平板研磨机，设定调准压力为0.017MPa，开机研磨50转，然后停机，之后收集全部待测色浆试样于下平板的中心，继续研磨50转，如此重复三遍共200转；
S5：黑度测定：将SRB3#标样和待测色浆分别制成试样载片，首先在反射仪的测量试样座上放上研磨制得SRB3#标样的试样载片，旋转校正旋钮调反射率于50刻度处，测定试样载片中部四个不同位置的反射率，稳定15S后进行读数，通过SRB3#标样的试样载片的测定结果进行校准分析，测定试样载片四个不同位置的反射率均在49.5-50.5之间，说明符合要求，可以进行测定，然后取下SRB3#标样的试样载片，放上待测色浆制成的试样载片，测定试样载片四个不同位置的反射率，取其平均值，用于表征待测色浆的黑度。
本实施例中所测定的待测色浆制成的试样载片四个不同位置的反射率分别为19.2、19.4、19.5、19.4和19.4，平均值为19.4，表征本实施例中待测色浆的黑度值为19。
实施例2
一种利用平板研磨机和反射仪测定炭黑色浆黑度的方法，包括以下步骤：
S1：取样烘干：取适量SRB3#标样及待测色浆试样在125℃和下干燥1.1h，然后冷却至室温23±2℃；
S2：准确称量：分别准确称取0.4000g干燥后的SRB3#标样及待测色浆试样，精确度为0.0001g；
S3：SRB3#标样的研磨：将称量好的SRB3#标样置于平板研磨机下平板的中央，向SRB3#标样中加入3.2000g的室温硫化甲基硅橡胶并混合均匀，然后在下平板的中央涂成一个圆饼，合上平板研磨机，设定调准压力为0.017MPa，开机研磨50转，然后停机，之后收集全部SRB3#标样于下平板的中心，继续研磨50转，如此重复三遍共200转；
S4：待测色浆试样的研磨：将称量好的待测色浆试样置于平板研磨机下平板的中央，向待测色浆试样中加入3.2000g的室温硫化甲基硅橡胶并混合均匀，然后在下平板的中央涂成一个圆饼，合上平板研磨机，设定调准压力为0.017MPa，开机研磨50转，然后停机，之后收集全部待测色浆试样于下平板的中心，继续研磨50转，如此重复三遍共200转；
S5：黑度测定：将SRB3#标样和待测色浆分别制成试样载片，首先在反射仪的测量试样座上放上研磨制得SRB3#标样的试样载片，旋转校正旋钮调反射率于50刻度处，测定试样载片中部四个不同位置的反射率，稳定20S后进行读数，通过SRB3#标样的试样载片的测定结果进行校准分析，测定试样载片四个不同位置的反射率均在49.5-50.5之间，说明符合要求，可以进行测定，然后取下SRB3#标样的试样载片，放上待测色浆制成的试样载片，测定试样载片四个不同位置的反射率，取其平均值，用于表征待测色浆的黑度。
本实施例中所测定的待测色浆制成的试样载片四个不同位置的反射率分别为18.6、19.6、18.4和18.5，平均值为18.8，表征本实施例中待测色浆的黑度值为19。
实施例3
一种利用平板研磨机和反射仪测定炭黑色浆黑度的方法，包括以下步骤：
S1：取样烘干：取适量SRB3#标样及待测色浆试样在130℃和下干燥1.2h，然后冷却至室温23±2℃；
S2：准确称量：分别准确称取0.4000g干燥后的SRB3#标样及待测色浆试样，精确度为0.0001g；
S3：SRB3#标样的研磨：将称量好的SRB3#标样置于平板研磨机下平板的中央，向SRB3#标样中加入3.2000g的二甲基硅油和室温硫化甲基硅橡胶的混合物，并混合均匀，然后在下平板的中央涂成一个圆饼，合上平板研磨机，设定调准压力为0.017MPa，开机研磨50转，然后停机，之后收集全部SRB3#标样于下平板的中心，继续研磨50转，如此重复三遍共200转；
S4：待测色浆试样的研磨：将称量好的待测色浆试样置于平板研磨机下平板的中央，向待测色浆试样中加入3.2000g的室温硫化甲基硅橡胶并混合均匀，然后在下平板的中央涂成一个圆饼，合上平板研磨机，设定调准压力为0.017MPa，开机研磨50转，然后停机，之后收集全部待测色浆试样于下平板的中心，继续研磨50转，如此重复三遍共200转；
S5：黑度测定：将SRB3#标样和待测色浆分别制成试样载片，首先在反射仪的测量试样座上放上研磨制得SRB3#标样的试样载片，旋转校正旋钮调反射率于50刻度处，测定试样载片中部四个不同位置的反射率，稳定30S后进行读数，通过SRB3#标样的试样载片的测定结果进行校准分析，测定试样载片四个不同位置的反射率均在49.5-50.5之间，说明符合要求，可以进行测定，然后取下SRB3#标样的试样载片，放上待测色浆制成的试样载片，测定试样载片四个不同位置的反射率，取其平均值，用于表征待测色浆的黑度。
本实施例中所测定的待测色浆制成的试样载片四个不同位置的反射率分别为18.2、18.3、18.1和18.3，平均值为18.2，表征本实施例中待测色浆的黑度值为18。
本发明还通过上述方法做了其他13组样品的测定，具体测定数据如下表：
本发明实施例炭黑色浆样品黑度测定结果表。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种利用平板研磨机和反射仪测定炭黑色浆黑度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：取样烘干：取适量SRB3#标样及待测色浆试样在设定的干燥温度和干燥时间下进行干燥，然后冷却至室温；
S2：准确称量：分别准确称取一定量干燥后的SRB3#标样及待测色浆试样；
S3：SRB3#标样的研磨：将称量好的SRB3#标样置于平板研磨机下平板的中央，向SRB3#标样中加入一定量的有机溶剂并混合均匀，然后在下平板的中央涂成一个圆饼，合上平板研磨机，设定调准压力，开机研磨50转，然后停机，之后收集全部SRB3#标样于下平板的中心，继续研磨50转，如此重复三遍共200转；
S4：待测色浆试样的研磨：将称量好的待测色浆试样置于平板研磨机下平板的中央，向待测色浆试样中加入一定量的有机溶剂并混合均匀，然后在下平板的中央涂成一个圆饼，合上平板研磨机，设定调准压力，开机研磨50转，然后停机，之后收集全部待测色浆试样于下平板的中心，继续研磨50转，如此重复三遍共200转；
S5：黑度测定：将SRB3#标样和待测色浆分别制成试样载片，首先在反射仪的测量试样座上放上研磨制得SRB3#标样的试样载片，旋转校正旋钮调反射率于50刻度处，测定试样载片中部四个不同位置的反射率，稳定15S-30S后进行读数，通过SRB3#标样的试样载片的测定结果进行校准分析，如果测定试样载片四个不同位置的反射率在49.5-50.5之间，说明符合要求，可以进行测定，然后取下SRB3#标样的试样载片，放上待测色浆制成的试样载片，测定试样载片四个不同位置的反射率，取其平均值，用于表征待测色浆的黑度。
2.根据权利要求1所述的利用平板研磨机和反射仪测定炭黑色浆黑度的方法，其特征在于，步骤S1中所述的干燥温度为120℃-130℃。
3.根据权利要求1所述的利用平板研磨机和反射仪测定炭黑色浆黑度的方法，其特征在于，步骤S1中所述的干燥时间为1h-1.2h。
4.根据权利要求1所述的利用平板研磨机和反射仪测定炭黑色浆黑度的方法，其特征在于，步骤S2中所述准确称量的精确度为0.0001g。
5.根据权利要求1所述的利用平板研磨机和反射仪测定炭黑色浆黑度的方法，其特征在于，步骤S3和步骤S4中所述调准压力均为0.017MPa。
6.根据权利要求1所述的利用平板研磨机和反射仪测定炭黑色浆黑度的方法，其特征在于，步骤S3中所述SRB3#标样与有机溶剂的质量比、步骤S4中所述待测色浆试样与有机溶剂的质量比相同，且该质量比为1:8-10。
7.根据权利要求6所述的利用平板研磨机和反射仪测定炭黑色浆黑度的方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基硅油、室温硫化甲基硅橡胶或二甲基硅油和室温硫化甲基硅橡胶的混合物。
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