TW202346103A - 抗反射膜及其製造方法、以及圖像顯示裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明之抗反射膜(101)具備於透明膜基材(10)之一主面上具備硬塗層(11)之硬塗膜(1)、及設置於硬塗層上之抗反射層(5)。抗反射層包含至少1層高折射率層及至少1層低折射率層。高折射率層(51、53)係以氧化鈮作為主成分之薄膜，配置為距離硬塗層最遠之高折射率層(53)之膜厚為40 nm以下，且膜密度未達4.47 g/cm 3。

Description

抗反射膜及其製造方法、以及圖像顯示裝置
本發明係關於一種於硬塗膜之硬塗層上具備抗反射層之抗反射膜及該抗反射膜之製造方法。進而，本發明係關於一種具備該抗反射膜之圖像顯示裝置。
為了防止因外界光之反射導致畫質下降，提高對比度等，於液晶顯示器或有機EL(Electroluminescence，電致發光)顯示器等圖像顯示裝置之視認側表面使用抗反射膜。抗反射膜中，於透明膜上具備由折射率不同之複數層薄膜之積層體所構成之抗反射層。
例如，專利文獻1中揭示了一種抗反射膜，其於硬塗膜上具備SiO底塗層，且於該SiO底塗層上具備由作為高折射率層之氧化鈮(Nb 2O 5)層與作為低折射率層之氧化矽(SiO 2)層之交替積層體所構成之抗反射層。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2009-47876號公報
[發明所欲解決之問題]
近年來，具備使用了樹脂膜等可彎折基板(可撓性基板)之有機EL面板的可彎折圖像顯示裝置(可摺疊顯示器)已實用化。作為可摺疊顯示器之覆蓋窗，使用於可撓性之膜基板上設置有抗反射層之抗反射膜。
一般而言，可摺疊顯示器係以摺疊狀態保管。在摺疊狀態下，摺疊部位(彎曲部位)之內側被賦予壓縮應力，而外側被賦予拉伸應力。若以顯示器以顯示面為內側進行摺疊，則抗反射膜變為以抗反射層形成面為內側摺疊之狀態。若在此種狀態下加熱至高溫，則抗反射層上有時會產生細微之龜裂，成為顯示器之視認性下降之原因。
鑒於上述情況，本發明之目的在於提供一種即便在摺疊狀態(彎曲狀態)下加熱至高溫，抗反射層上亦不易產生龜裂，耐彎曲性優異之抗反射膜。 [解決問題之技術手段]
抗反射膜具備於透明膜基材之一主面上具備硬塗層之硬塗膜、及設置於硬塗層上之抗反射層。硬塗層除了包含黏合劑樹脂以外，亦可包含平均一次粒徑為10～100 nm之微粒子。於硬塗層與抗反射層之間亦可設置有包含無機氧化物之底塗層。於抗反射層上亦可設置有防污層。
抗反射層包含至少1層高折射率層及至少1層低折射率層。抗反射層亦可包含2層以上之高折射率層，且亦可包含2層以上之低折射率層。抗反射層較佳為複數層高折射率層與複數層低折射率層之交替積層體。
抗反射層之高折射率層係以氧化鈮作為主成分之薄膜，配置為距離硬塗層最遠之高折射率層之膜厚為40 nm以下，且膜密度未達4.47 g/cm 3。於抗反射層包含複數層高折射率層(氧化鈮薄膜)之情形時，各高折射率層之膜厚較佳為40 nm以下，且膜密度較佳為未達4.47 g/cm 3。
抗反射層之算術平均表面高度較佳為2.5 nm以上。於在抗反射層上設置有防污層之情形時，防污層之算術平均表面高度較佳為2.5 nm以上。 [發明之效果]
本發明之抗反射膜即便在以抗反射層形成面為內側彎曲之狀態下進行加熱，抗反射層上亦不易產生龜裂，亦可較好地用於可摺疊顯示器。
圖1係表示本發明之一實施方式之抗反射膜之積層結構例之剖視圖。抗反射膜101中，於硬塗膜1之硬塗層11上具備抗反射層5。硬塗膜1中，於透明膜基材10之一主面上具備硬塗層11。抗反射層5係折射率不同之2層以上之薄膜之積層體，包含至少1層高折射率層及至少1層低折射率層。於硬塗層11與抗反射層5之間亦可設置有底塗層3。於抗反射層5上亦可設置有防污層7。
[硬塗膜] 硬塗膜1中，於透明膜基材10之一主面上具備硬塗層11。藉由於抗反射層5形成面側設置硬塗層11，從而可提高抗反射膜之表面硬度或耐擦傷性等機械特性。
＜透明膜基材＞ 透明膜基材10之可見光透過率較佳為80%以上，更佳為90%以上。作為構成透明膜基材10之樹脂材料，例如較佳為透明性、機械強度、及熱穩定性優異之樹脂材料。作為樹脂材料之具體例，可例舉：三乙醯纖維素等纖維素系樹脂、聚酯系樹脂、聚醚碸系樹脂、聚碸系樹脂、聚碳酸酯系樹脂、聚醯胺系樹脂、聚醯亞胺系樹脂、聚烯烴系樹脂、(甲基)丙烯酸系樹脂、環狀聚烯烴系樹脂(降𦯉烯系樹脂)、聚芳酯系樹脂、聚苯乙烯系樹脂、聚乙烯醇系樹脂、及其等之混合物。
透明膜基材之厚度並無特別限定，基於強度或操作性等作業性、薄層性等觀點而言，較佳為5～300 μm左右，更佳為10～250 μm，進而較佳為20～200 μm。
＜硬塗層＞ 藉由於透明膜基材10之主面上設置硬塗層11，從而形成硬塗膜1。硬塗層係硬化樹脂層，其係藉由將包含硬化性樹脂之組合物塗佈於透明膜基材上，並使樹脂成分硬化而形成。硬塗層除了包含硬化樹脂以外，亦可包含微粒子。
(硬化性樹脂) 作為硬塗層11之硬化性樹脂(黏合劑樹脂)，較佳為使用熱硬化性樹脂、光硬化性樹脂、電子束硬化性樹脂等硬化性樹脂。作為硬化性樹脂之種類，可例舉：聚酯系、丙烯酸系、胺基甲酸酯系、丙烯酸胺基甲酸酯系、醯胺系、矽酮系、矽酸鹽系、環氧系、三聚氰胺系、氧雜環丁烷系、丙烯酸胺基甲酸酯系等。該等之中，出於硬度較高，能夠進行光硬化之考量，較佳為丙烯酸系樹脂、丙烯酸胺基甲酸酯系樹脂、及環氧系樹脂，該等之中，較佳為丙烯酸胺基甲酸酯系樹脂。
光硬化性樹脂組合物包含具有2個以上之光聚合性(較佳為紫外線聚合性)官能基之多官能化合物。多官能化合物可為單體，亦可為低聚物。作為光聚合性多官能化合物，較佳為使用1分子中具有2個以上之(甲基)丙烯醯基之化合物。
作為1分子中具有2個以上之(甲基)丙烯醯基之多官能化合物之具體例，可例舉：三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二羥甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二丙烯酸酯、1,10-癸二醇(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、異三聚氰酸三(甲基)丙烯酸酯、乙氧化甘油三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯及其等之低聚物或預聚物等。再者，於本說明書中，「(甲基)丙烯酸」係丙烯酸及/或甲基丙烯酸之含義。
1分子中具有2個以上之(甲基)丙烯醯基之多官能化合物亦可具有羥基。藉由使用含羥基之多官能化合物，從而使得透明膜基材與硬塗層之密接性存在變高之傾向。作為1分子中具有羥基及2個以上之(甲基)丙烯醯基之化合物，可例舉：季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯等。
丙烯酸胺基甲酸酯樹脂包含胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯之單體或低聚物作為多官能化合物。胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯所具有之(甲基)丙烯醯基之數量較佳為3個以上，更佳為4～15個，進而較佳為6～12個。胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物之分子量例如為3000以下，較佳為500～2500，更佳為800～2000。胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯例如係藉由使由(甲基)丙烯酸或(甲基)丙烯酸酯與多元醇所獲得之(甲基)丙烯酸羥基酯與二異氰酸酯進行反應而獲得。
硬塗層形成用組合物中之多官能化合物之含量相對於樹脂成分(藉由硬化形成黏合劑樹脂之單體、低聚物及預聚物)之合計100重量份而言，較佳為50重量份以上，更佳為60重量份以上，進而較佳為70重量份以上。若多官能單體之含量為上述範圍內，則硬塗層之硬度存在變高之傾向。
(微粒子) 藉由硬塗層11包含微粒子，從而於表面形成細微之凹凸，使得抗反射層之密接性或耐彎曲性存在變高之傾向。
作為微粒子，可無特別限制地使用：二氧化矽、氧化鋁、二氧化鈦、氧化鋯、氧化鈣、氧化錫、氧化銦、氧化鎘、氧化銻等無機氧化物微粒子；玻璃微粒子；包含聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚胺基甲酸酯、丙烯酸-苯乙烯共聚物、苯并胍胺、三聚氰胺、聚碳酸酯等透明聚合物之交聯或未交聯之有機系微粒子。
微粒子之平均粒徑(平均一次粒徑)較佳為10 nm～10 μm左右。平均一次粒徑係利用庫爾特計數法進行測定而獲得之重量平均粒徑。微粒子根據粒徑可大致分為：具有0.5 μm～10 μm左右之次微米或微米級別之粒徑之微粒子(以下，有時記載為「微粒子」)、具有10 nm～100 nm左右之粒徑之微粒子(以下，有時記載為「奈米粒子」)、及具有介於微粒子與奈米粒子之間之粒徑之微粒子。
藉由硬塗層11包含奈米粒子，從而於表面形成細微之凹凸，使得硬塗層11與底塗層3及抗反射層5之密接性存在變高之傾向。作為奈米粒子，較佳為無機微粒子，尤佳為無機氧化物微粒子。其中，出於折射率較低，可減小與黏合劑樹脂之折射率差之考量，較佳為二氧化矽粒子。
基於在硬塗層11之表面形成與抗反射層之密接性優異之凹凸形狀之觀點而言，奈米粒子之平均一次粒徑較佳為20～80 nm，更佳為25～70 nm，進而較佳為30～60 nm。
硬塗層11中之奈米粒子之含量相對於黏合劑樹脂100重量份而言，可為1～150重量份左右。基於在硬塗層11之表面形成與抗反射層之密接性優異之表面形狀之觀點而言，硬塗層11中之奈米粒子之含量相對於黏合劑樹脂100重量份而言，較佳為20～100重量份，更佳為25～90重量份，進而較佳為30～80重量份。
(硬塗層之形成) 硬塗層形成用組合物包含上述黏合劑樹脂成分，視需要包含能夠使黏合劑樹脂成分溶解之溶劑。如上所述，硬塗層形成用組合物亦可包含微粒子。於黏合劑樹脂成分係光硬化型樹脂之情形時，組合物中較佳為包含光聚合起始劑。硬塗層形成用組合物除了包含上述成分以外，還可包含添加劑，如：調平劑、觸變劑、抗靜電劑、抗黏連劑、分散劑、分散穩定劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、消泡劑、增黏劑、界面活性劑、潤滑劑等。
藉由將硬塗層形成用組合物塗佈於透明膜基材上，並視需要進行溶劑之去除及樹脂之硬化，從而形成硬塗層。作為硬塗層形成用組合物之塗佈方法，可採用任意合適之方法，如：棒式塗佈法、輥塗法、凹版塗佈法、桿式塗佈法、孔縫式塗佈法、淋幕式塗佈法、噴注式塗佈法、缺角輪塗佈法等。塗佈後之加熱溫度只要根據硬塗層形成用組合物之組成等，設定為合適之溫度即可，例如為50℃～150℃左右。於黏合劑樹脂成分係光硬化性樹脂之情形時，藉由照射紫外線等活性能量線來進行光硬化。照射光之累計光量較佳為100～500 mJ/cm 2左右。
硬塗層11之厚度並無特別限定，基於實現較高之硬度並且將表面形狀控制得較合適之觀點而言，較佳為1～10 μm左右，更佳為2～9 μm，進而較佳為3～8 μm。
(硬塗層之表面處理) 於在硬塗層11上形成抗反射層5之前，亦可對硬塗層11進行表面處理。作為表面處理，可例舉：電暈處理、電漿處理、火焰處理、臭氧處理、輝光處理、鹼處理、酸處理、利用偶合劑之處理等表面改質處理。亦可進行真空電漿處理作為表面處理。藉由真空電漿處理，亦可調整硬塗層之表面粗糙度。例如，於硬塗層11除了包含黏合劑樹脂成分(樹脂硬化物)以外，亦包含無機微粒子之情形時，藉由真空電漿處理容易對硬塗層表面之樹脂成分選擇性地蝕刻，無機粒子幾乎不被蝕刻而得以殘留，因此有硬塗層表面及其附近之無機氧化物粒子之存在比率變高，硬塗層表面之算術平均高度Sa 1變大之傾向。
作為真空電漿處理中之環境氣體，較佳為氦氣、氖氣、氬氣、氪氣、氙氣、氡氣等惰性氣體，其中較佳為氬氣。真空電漿處理中之有效功率密度較佳為0.01 W・min/m・cm 2以上，亦可為0.03 W・min/m・cm 2以上、0.05 W・min/m・cm 2以上、0.07 W・min/m・cm 2以上、或0.1 W・min/m・cm 2以上。所謂有效功率密度，係將電漿輸出之功率密度(W/cm 2)除以搬送速度(m/min)所得之值。有效功率密度越大，則硬塗層表面之算術平均高度Sa 1越大，隨之，有形成於硬塗層上之抗反射層之密接性及耐彎曲性變高之傾向。
另一方面，若有效功率密度過高，則黏合劑樹脂會被過度地蝕刻，有時會招致硬塗層表面之凹凸之粗大化、或因微粒子之脫落所導致之密接性之下降。因此，有效功率密度較佳為0.6 W・min/m・cm 2以下，亦可為0.43 W・min/m・cm 2以下、或0.22 W・min/m・cm 2以下。
(硬塗層之表面形狀) 如上所述，藉由硬塗層11包含微粒子(奈米粒子)，從而於表面形成細微之凹凸。又，藉由對包含微粒子之硬塗層實施電漿處理等表面處理，從而有凹凸變大，算術平均高度Sa 1變大之傾向。算術平均高度Sa係根據使用原子力顯微鏡(AFM)獲得之1 μm見方之觀察圖像，依據ISO 25178算出。
硬塗層11之表面之算術平均高度Sa 1較佳為2.5 nm以上，更佳為3.0 nm以上，亦可為3.5 nm以上、4.0 nm以上、4.5 nm以上、5.0 nm以上、5.3 nm以上、或5.5 nm以上。存在硬塗層11之算術平均高度Sa 1越大，則抗反射層之密接性越高之傾向。又，於作為抗反射層5之成膜基底之硬塗層之算術平均高度Sa 1較大之情形時，在使抗反射層5濺鍍成膜時容易呈柱狀生長，耐彎曲性存在變高之傾向。
另一方面，若硬塗層之表面凹凸變得粗大，則有時無法實現充分之密接性。因此，硬塗層表面之算術平均高度Sa 1較佳為10 nm以下，更佳為8.0 nm以下，進而較佳為7.5 nm以下，亦可為7.0 nm以下、或6.5 nm以下。
[抗反射膜] 藉由於硬塗膜1之硬塗層11上視需要隔著底塗層3形成抗反射層5，從而形成抗反射膜。
＜底塗層＞ 硬塗膜1之硬塗層11與抗反射層5之間較佳為設置有底塗層3。作為底塗層3之材料，可例舉：矽、鎳、鉻、錫、金、銀、鉑、鋅、鈦、銦、鎢、鋁、鋯、鈀等金屬；該等金屬之合金；該等金屬之氧化物、氟化物、硫化物或氮化物等。其中，底塗層之材料較佳為無機氧化物，特佳為氧化矽或氧化銦。構成底塗層3之無機氧化物亦可為氧化銦錫(ITO)等複合氧化物。
底塗層3之膜厚例如為1～20 nm左右，較佳為3～15 nm。若底塗層之膜厚為上述範圍內，則可同時具備與硬塗層11之密接性、及較高之透光性。
＜抗反射層＞ 抗反射層5係折射率不同之複數層薄膜之積層體，其包含至少1層高折射率層與至少1層低折射率層。一般而言，抗反射層係以使入射光與反射光之相反之相位彼此抵消之方式來調整薄膜之光學膜厚(折射率與膜厚之乘積)。藉由折射率不同之複數層薄膜之多層積層體，可在可見光之寬頻帶之波長範圍內減小反射率。
圖1所示之抗反射膜101中，抗反射層5自硬塗膜1側依序具備高折射率層51、低折射率層52、高折射率層53、及低折射率層54之4層。抗反射層並不限定於4層結構，亦可為2層結構、3層結構、5層結構、或6層以上之積層結構。抗反射層5較佳為2層以上之高折射率層與2層以上之低折射率層之交替積層體。為了減少於空氣界面處之反射，設置為抗反射層5之最外層(距離硬塗膜1最遠之層)之薄膜54較佳為低折射率層。
高折射率層51、53係以氧化鈮作為主成分之薄膜。由於氧化鈮之折射率較高，因此藉由使其與低折射率層積層，從而能夠有效率地減少反射光。高折射率層之折射率為2.0以上，較佳為2.2以上。高折射率層亦可包含除了氧化鈮以外之金屬氧化物，但氧化鈮之含量為90重量%以上，較佳為99重量%以上。
作為高折射率層之氧化鈮薄膜之膜厚較佳為40 nm以下。於抗反射層包含複數層氧化鈮薄膜51、53之情形時，至少配置為距離硬塗層最遠之作為高折射率層53之氧化鈮薄膜之膜厚為40 nm以下，較佳為所有高折射率層(氧化鈮薄膜)之膜厚均為40 nm以下。藉由氧化鈮薄膜之膜厚較小，從而使得抗反射層之耐彎曲性優異，即便將抗反射膜以彎曲之狀態進行加熱，抗反射層上亦不易產生龜裂。氧化鈮薄膜之膜厚更佳為35 nm以下，亦可為32 nm以下、或30 nm以下。
氧化鈮薄膜之密度較佳為4.47 g/cm 3以下，更佳為4.40 g/cm 3以下，亦可為4.35 g/cm 3以下、或4.33 g/cm 3以下。於抗反射層包含複數層氧化鈮薄膜51、53之情形時，較佳為至少配置為距離硬塗層11最遠之作為高折射率層53之氧化鈮薄膜之膜密度為上述範圍內，特佳為所有複數層氧化鈮薄膜51、53之膜密度均為上述範圍內。氧化鈮薄膜之膜密度通常為4.0 g/cm 3以上，亦可為4.1 g/cm 3以上、或4.2 g/cm 3以上。膜密度係利用拉塞福逆散射(RBS)法進行測定而獲得之值，使用根據剖面觀察所求出之膜厚而算出密度。
存在氧化鈮薄膜之膜厚越大，則膜密度越大之傾向。如上所述，藉由氧化鈮薄膜之膜厚為40 nm以下，從而存在氧化鈮薄膜之膜密度不會變得過大，彎曲時之龜裂之產生得以抑制之傾向。又，存在氧化鈮薄膜之基底之表面凹凸越大(Sa越大)，則氧化鈮薄膜之膜密度越小，龜裂之產生越得以抑制之傾向。
低折射率層52、54之折射率為1.6以下，較佳為1.5以下。作為低折射率材料，可例舉：氧化矽、氮化鈦、氟化鎂、氟化鋇、氟化鈣、氟化鉿、氟化鑭等。該等之中，出於折射率較低，硬度較高，且藉由使其與氧化鈮之高折射率層積層而能夠有效率地減小反射率之考量，較佳為氧化矽。低折射率層52、54之氧化矽之含量較佳為90重量%以上，更佳為99重量%以上。氧化矽薄膜之膜密度較佳為2.20 g/cm 3以下，亦可為2.15 g/cm 3以下、或2.10 g/cm 3以下。
於作為抗反射層之最外層之低折射率層54係氧化矽層之情形時，其膜厚較佳為大於85 nm。藉由使作為抗反射層5之最外層之低折射率層54為具有大於85 nm之膜厚之氧化矽層，從而有提高抗反射層5之表面硬度，提高抗反射層之耐擦傷性，並且使得形成於抗反射層上之防污層7之耐磨耗性變高之傾向。
低折射率層54之膜厚較佳為87 nm以上，更佳為90 nm以上，亦可為92 nm以上、94 nm以上、或95 nm以上。若低折射率層54之膜厚過大，則成為產生龜裂之原因，或者有時較難進行抗反射性特性優異之低反射率之光學設計。因此，低折射率層54之膜厚較佳為200 nm以下，更佳為150 nm以下，亦可為130 nm以下、120 nm以下、115 nm以下、110 nm以下、或105 nm以下。
於一實施方式中，抗反射層5係自硬塗膜1側起，第1層為作為高折射率層51之氧化鈮薄膜、第2層為作為低折射率層52之氧化矽薄膜、第3層為作為高折射率層53之氧化鈮薄膜、及第4層為作為低折射率層54之氧化矽薄膜的合計4層之交替積層體。於另一實施方式中，抗反射層係包含3層作為高折射率層之氧化鈮薄膜與3層作為低折射率層之氧化矽薄膜之合計6層之交替積層體。
於抗反射層5係由2層高折射率層51、53及2層低折射率層52、54所構成之合計4層之交替積層體之情形時，可例舉如下之結構，即，自硬塗膜1側依序具備膜厚10～20 nm之氧化鈮薄膜51、膜厚35～45 nm之氧化矽薄膜52、膜厚25～35 nm之氧化鈮薄膜53、及膜厚90～105 nm之氧化矽薄膜54。
(底塗層及抗反射層之成膜) 構成底塗層3及抗反射層5之薄膜之成膜方法並無特別限定，可為濕式塗佈法、乾式塗佈法之任一種。出於可形成膜厚均勻之薄膜之考量，較佳為真空蒸鍍、CVD(Chemical vapor deposition，化學氣相沈積)、濺鍍、電子束蒸鍍等乾式塗佈法。該等之中，出於容易形成膜厚之均勻性優異，且緻密之膜之考慮，較佳為濺鍍法。
濺鍍法中，可藉由卷對卷方式，一面使長條之硬塗膜在一個方向(長邊方向)上搬送，一面連續地成膜出薄膜，因此可提高抗反射膜之生產性。為了提高抗反射膜之生產性，較佳為構成抗反射層5之所有薄膜均利用濺鍍法進行成膜。
濺鍍法中，一面向腔室內導入氬氣等惰性氣體、及視需要之氧氣等反應性氣體，一面進行成膜。利用濺鍍法之氧化物層之成膜可藉由使用氧化物靶之方法、及使用金屬靶之反應性濺鍍之任一種來實施。為了使金屬氧化物以較高之速率成膜，較佳為使用金屬靶之反應性濺鍍。
藉由調整濺鍍成膜條件，從而可調整抗反射層之膜密度。例如，於濺鍍成膜時之放電電壓較小之情形時，濺鍍粒子之動能較小，於基板表面上之擴散得到抑制，因此促進柱狀生長，膜密度容易變小。
又，若成膜時之壓力較高，則濺鍍粒子之平均自由行程變小，濺鍍粒子之指向性下降而變得容易擴散，因此膜密度存在變小之傾向。為了形成膜密度較小之氧化鈮薄膜，濺鍍成膜時之壓力較佳為0.5 Pa以上，亦可為0.55 Pa以上、或0.6 Pa以上。另一方面，於成膜壓力過高之情形時，成膜速率較低，生產性變差，因此成膜壓力較佳為1.5 Pa以下，亦可為1 Pa以下、或0.9 Pa以下。
於利用濺鍍法等乾式製程來形成薄膜之情形時，膜厚較小之薄膜(成膜初期)受到基底之影響較大，隨著膜厚變大，存在具有塊體特性之傾向。尤其是，於硬塗層11具有表面凹凸，Sa 1較大之情形時，成膜初期受到基底之凹凸之影響，使得膜密度容易變小，但隨著膜厚變大，而接近於塊體特性，有膜密度變大之傾向。
若將包含膜厚較大之氧化鈮薄膜作為高折射率層之抗反射膜在以抗反射層形成面側為內側彎曲之狀態下進行加熱，則抗反射層上有時會產生龜裂。即便當氧化矽等低折射率層之膜厚較大時，若氧化鈮薄膜之膜厚較小，則龜裂之產生亦得以抑制，由此認為龜裂之產生係起因於膜厚較大之氧化鈮薄膜。
若使抗反射膜以抗反射層形成面側為內側進行彎曲，則於抗反射層產生壓縮方向上之應變。若在此種狀態下進行加熱，則膜基材發生熱膨脹，因此於薄膜之硬塗層側之面產生拉伸方向上之應變(欲使膜拉伸之力)。於氧化鈮薄膜之膜厚較大之情形時，薄膜之正反面之應變之差變大，並且膜密度較高，因此膜內之應變不易緩和，認為其是造成抗反射層上產生龜裂之原因之一。
尤其是，由於抗反射層5之表面側之氧化鈮薄膜53之彎曲時之應變大於位於靠近硬塗層11側之氧化鈮薄膜51之彎曲時之應變，因此容易成為產生龜裂之原因。使作為高折射率層之氧化鈮薄膜與作為低折射率層之氧化矽薄膜交替積層而成之抗反射膜中，作為用於減小反射率之光學設計，採用抗反射層之表面側之氧化鈮薄膜之膜厚較大之結構。
對此，本發明中，認為由於氧化鈮薄膜53之膜厚為40 nm以下，因此即便將抗反射膜在彎曲之狀態下進行加熱，氧化鈮薄膜之應變亦較小，龜裂之產生得以抑制。又，認為由於硬塗層包含微粒子，且於硬塗層之表面形成有細微之凹凸，因此當於硬塗層上形成薄膜時，會促進柱狀生長，使得氧化鈮薄膜之膜密度變小，此亦有助於提高耐彎曲性(抑制龜裂)。
抗反射層5之表面之算術平均高度Sa較佳為2.5 nm以上，更佳為2.8 nm以上，進而較佳為3.0 nm以上，亦可為3.5 nm以上、或4.0 nm以上。抗反射層5之算術平均高度Sa較佳為8 nm以下，更佳為7.5 nm以下，進而較佳為7 nm以下，亦可為6 nm以下、或5.5 nm以下。
＜防污層＞ 抗反射膜中，較佳為於抗反射層5上具備防污層7作為最表面層(面塗層)。藉由於最表面設置防污層，從而不僅可降低來自外部環境之污染(指紋、手垢、灰塵等)之影響，並且容易去除附著於表面之污染物質。
為了維持抗反射層5之抗反射特性，防污層7與作為抗反射層5之最外層之低折射率層54之折射率差較佳為較小。防污層7之折射率較佳為1.6以下，更佳為1.55以下。
作為防污層7之材料，較佳為含氟化合物。含氟化合物不僅賦予防污性，並且還能夠有助於低折射率化。其中，出於撥水性優異，可發揮較高之防污性之考量，較佳為含有全氟聚醚骨架之氟系聚合物。基於提高防污性之觀點而言，特佳為具有能夠剛直地排列之主鏈結構之全氟聚醚。作為全氟聚醚之主鏈骨架之結構單元，較佳為碳數1～4之可具有支鏈之全氟環氧烷，例如可例舉：全氟環氧甲烷、(-CF 2O-)、全氟環氧乙烷(-CF 2CF 2O-)、全氟環氧丙烷(-CF 2CF 2CF 2O-)、全氟異環氧丙烷(-CF(CF 3)CF 2O-)等。
防污層7可利用反向塗佈法、模嘴塗佈法、凹版塗佈法等濕式法、或CVD法等乾式法等來形成。防污層之膜厚通常為2～50 nm左右。存在防污層7之膜厚越大，則防污性越高之傾向。又，存在防污層7之膜厚越大，則越能抑制因磨耗所導致之防污特定之下降之傾向。防污層之膜厚較佳為5 nm以上，更佳為7 nm以上，進而較佳為8 nm以上。另一方面，基於在防污層之表面形成反映硬塗層表面之凹凸形狀之表面形狀，並賦予滑動性之觀點而言，防污層之膜厚較佳為30 nm以下，更佳為20 nm以下。
防污層7之表面之算術平均高度Sa 2較佳為2.5 nm以上，更佳為2.8 nm以上，進而較佳為3.0 nm以上，亦可為3.5 nm以上、3.7 nm以上、3.9 nm以上、或4.0 nm以上。防污層7之算術平均高度Sa 2較佳為8 nm以下，更佳為7.5 nm以下，進而較佳為7 nm以下，亦可為6.5 nm以下、6 nm以下、或5.5 nm以下。
由於防污層7之表面形狀反映硬塗層11及設置於其上之抗反射層5之表面形狀，因此有硬塗層11之算術平均高度Sa 1越大，則防污層7之算術平均高度Sa 2越大之傾向。又，若使抗反射層5成膜時，膜呈柱狀生長，則凹凸變大，因此防污層7之算術平均高度Sa 2存在變大之傾向。
[抗反射膜之使用形態] 抗反射膜例如配置於液晶顯示器或有機EL顯示器等圖像顯示裝置之表面來使用。例如，藉由將抗反射膜配置於包含液晶單元或有機EL單元等圖像顯示媒體之面板之視認側表面，從而能夠減少外界光之反射，提高圖像顯示裝置之視認性。
由於本發明之抗反射膜之耐彎曲性優異，即便在以抗反射層形成面側為內側彎曲之狀態下保持，彎曲部位處之抗反射層亦不易產生龜裂，因此亦可較好地用於可摺疊顯示器。 [實施例]
以下，舉出實施例，對本發明更加詳細地進行說明，但本發明並不限定於以下之具體例。
[硬塗膜之製作] 於紫外線硬化性丙烯酸系樹脂組合物(DIC製造、商品名「GRANDIC PC-1070」)中，以相對於樹脂成分100重量份，二氧化矽粒子之含量變為40重量份之方式，添加有機矽溶膠(日產化學公司製造之「MEK-ST-L」、二氧化矽粒子之平均一次粒徑：50 nm、二氧化矽粒子之粒徑分佈：30 nm～130 nm、固形物成分30重量%)並加以混合，從而製備硬塗層形成用組合物。
將上述組合物以乾燥後之厚度變為4 μm之方式塗佈於厚度80 μm之三乙醯纖維素膜(富士膠片製造之「Fujitac」)之單面上，並於80℃下乾燥3分鐘。其後，使用高壓水銀燈，照射累計光量200 mJ/cm 2之紫外線使塗佈層硬化，從而形成硬塗層。
[實施例1] (硬塗層之表面處理) 於0.5 Pa之真空環境下，一面搬送硬塗膜，一面以有效功率密度0.014 W・min/m・cm 2對硬塗層之表面實施氬電漿處理。氬電漿處理後之硬塗層之算術平均高度Sa 1為4.9 nm。
(底塗層之形成) 將電漿處理後之硬塗膜導入至卷對卷方式之濺鍍成膜裝置中，使槽內減壓至1×10 -4Pa後，一面使膜移動，一面以壓力變為0.5 Pa之方式，導入體積比為98：2之氬氣與氧氣，並於電源：MFAC(Medium Frequency Alternating Current，中頻交流電)、投入電力：6 kW之條件下，利用濺鍍法形成膜厚2 nm之ITO底塗層。為了形成ITO底塗層，使用以90：10之重量比含有氧化銦與氧化錫之燒結靶作為靶材料。
(抗反射層之形成) 在形成ITO底塗層後，繼而藉由反應性濺鍍依序成膜出第1層：14 nm之Nb 2O 5層(折射率：2.32)、第2層：40 nm之SiO 2層(折射率：1.46)、第3層：29 nm之Nb 2O 5層、及第4層：94 nm之SiO 2層，從而形成抗反射層。為了成膜出Nb 2O 5層(第1層及第3層)，使用Nb靶，以壓力變為0.6 Pa之方式，導入體積比為90：10之氬氣與氧氣，並於投入電力：30 kW之條件下實施濺鍍。為了成膜出SiO 2層(第2層及第4層)，使用Si靶，以壓力變為0.5 Pa之方式，導入體積比為70：30之氬氣與氧氣，並於投入電力：20 kW之條件下實施濺鍍。
(防污層之形成) 將氟系防污塗覆劑(信越化學工業製造之「SHIN-ETSU SUBELYNKY1903-1」)乾燥並固化，以此作為蒸鍍源，於加熱溫度260℃下，利用真空蒸鍍法，於抗反射層上形成膜厚7 nm之防污層。
[實施例2] 變更電漿處理時之放電電力，並使有效功率密度為0.14 W・min/m・cm 2。除此以外，與實施例1同樣地進行硬塗層之電漿處理、抗反射層之形成、及防污層之形成，從而製作抗反射膜。氬電漿處理後之硬塗層之算術平均高度Sa 1為5.7 nm。
[比較例1] 抗反射層之形成中，如表1所示般變更各層之膜厚。除此以外，與實施例1同樣地進行硬塗層之電漿處理、抗反射層之形成、及防污層之形成，從而製作抗反射膜。
[比較例2] 抗反射層之形成中，將第1層及第3層之Nb 2O 5層之成膜時之壓力變更為0.4 Pa。除此以外，與實施例1同樣地進行硬塗層之電漿處理、抗反射層之形成、及防污層之形成，從而製作抗反射膜。
[評價] ＜表面形狀＞ 使用原子力顯微鏡(AFM)，根據下述條件測定硬塗層及抗反射膜(防污層)之表面形狀，並依據ISO 25178測定算術平均表面高度Sa。 裝置：Bruker製造之Dimemsion3100、控制器：NanoscopeV 測定模式：輕敲模式 懸臂：Si單晶 測定視野：1 μm×1 μm
＜薄膜之膜厚及膜密度＞ 藉由聚焦離子束加工裝置(日立高新技術製造之「FB2200」)，對抗反射膜進行加工來製作剖面觀察用試樣，藉由場發射型穿透式電子顯微鏡(日本電子製造之「JEM-2800」)對剖面進行觀察，測定構成抗反射層之薄膜之膜厚。構成抗反射層之薄膜之膜密度係利用拉塞福逆散射(RBS)法進行測定。膜密度之計算中，使用根據剖面觀察所求出之膜厚。
＜耐彎曲試驗＞ 將抗反射膜切成寬度10 mm×長度100 mm之尺寸，使其以抗反射層側之面為內側之方式彎曲180°，並如圖2所示，以彎曲半徑固定為D/2之方式，將長度方向之兩端貼合於厚度D之間隔件。於100℃之烘箱內，對該試樣進行30分鐘加熱後將其取出，藉由目視來確認彎曲部分有無龜裂(抗反射層之白濁)。於間隔件之厚度D為9.2 mm、7.8 mm、5.2 mm(彎曲半徑D/2為4.6 mm、3.9 mm、2.6 mm)之情形時進行評價，將未產生龜裂之彎曲半徑之最小值作為耐彎曲半徑。
將實施例及比較例之抗反射膜之硬塗層之電漿處理之有效功率密度、及電漿處理後之算術平均高度Sa 1、構成抗反射層之各層之膜厚、第1層及第3層之Nb 2O 5層之膜密度、防污層表面之算術平均高度Sa 2、以及抗反射膜之耐彎曲半徑示於表1中。
[表1]
   實施例1 實施例2 比較例1 比較例2
硬塗層 電漿處理(W・min/m・cm 2) 0.014 0.14 0.014 0.014
Sa 1(nm) 4.9 5.7 4.9 4.9
抗反射層 厚度 第1層：Nb 2O 5 16.0 16.3 14.3 15.6
第2層：SiO 2 40.4 40.4 14.9 32.6
第3層：Nb 2O 5 31.2 32.3 95.2 32.0
第4層：SiO 2 99.9 101.2 75.0 95.7
Nb 2O 5成膜壓力(Pa) 0.6 0.6 0.6 0.4
膜密度(g/cm 3) 第1層：Nb 2O 5 4.34 4.34 4.64 4.63
第3層：Nb 2O 5 4.46 4.32 4.72 4.50
抗反射膜 Sa 2(nm) 2.8 4.3 3.5 3.1
耐彎曲半徑(mm) 3.9 2.6 4.6 4.6
在第3層之膜厚為95 nm之比較例1中，耐彎曲半徑為4.6 mm，與之相對，在Nb 2O 5層(第1層及第3層)之膜厚均為40 nm以下之實施例1、2中，其等之耐彎曲半徑均小於比較例1，耐彎曲性優異。與比較例1相比，實施例1、2中之第3層之膜密度較小，認為膜密度之下降有助於提高耐彎曲性。
比較例2中，儘管第3層之膜厚與實施例1、2相當，但耐彎曲性仍較差。比較例2中，由於Nb 2O 5層成膜時之壓力較低，膜密度較高，因此認為相較於實施例1、2而言，耐彎曲性下降。
根據實施例1與實施例2之對比，可知硬塗層之電漿處理時之電力較大之實施例2之耐彎曲半徑更小，耐彎曲性更加優異。於放電電力較大之實施例2中，由於硬塗層之表面凹凸(算術平均高度Sa 1)較大，因此可促進柱狀生長，膜密度不易上升，認為此有助於提高耐彎曲性。
1:硬塗膜 3:底塗層 5:抗反射層 7:防污層 10:透明膜基材 11:硬塗層 51:高折射率層(氧化鈮層) 52:低折射率層(氧化矽層) 53:高折射率層(氧化鈮層) 54:低折射率層(氧化矽層) 101:抗反射膜 D:厚度 D/2:彎曲半徑
圖1係表示抗反射膜之積層形態之剖視圖。 圖2係表示用於耐彎曲性試驗之試樣之結構之剖視圖。
1:硬塗膜
3:底塗層
5:抗反射層
7:防污層
10:透明膜基材
11:硬塗層
51:高折射率層(氧化鈮層)
52:低折射率層(氧化矽層)
53:高折射率層(氧化鈮層)
54:低折射率層(氧化矽層)
101:抗反射膜

Claims (11)

  1. 一種抗反射膜， 其具備於透明膜基材之一主面上具備硬塗層之硬塗膜、及 設置於上述硬塗膜之硬塗層上之抗反射層，且 上述抗反射層包含至少1層高折射率層及至少1層低折射率層， 上述高折射率層係以氧化鈮作為主成分之薄膜， 配置為距離上述硬塗層最遠之高折射率層之膜厚為40 nm以下，且膜密度未達4.47 g/cm 3。
  2. 如請求項1之抗反射膜，其中上述抗反射層包含2層以上之上述高折射率層。
  3. 如請求項2之抗反射膜，其中所有高折射率層均為以氧化鈮作為主成分之薄膜，膜厚為40 nm以下，且膜密度未達4.47 g/cm 3。
  4. 如請求項1至3中任一項之抗反射膜，其中上述抗反射層之算術平均表面高度為2.5 nm以上。
  5. 如請求項1至3中任一項之抗反射膜，其中於上述硬塗層與上述抗反射層之間具備包含無機氧化物之底塗層。
  6. 如請求項1至3中任一項之抗反射膜，其中上述硬塗層包含黏合劑樹脂及平均一次粒徑為10～100 nm之微粒子。
  7. 如請求項1至3中任一項之抗反射膜，其中於上述抗反射層上具備防污層。
  8. 如請求項7之抗反射膜，其中上述防污層之算術平均表面高度為2.5 nm以上。
  9. 一種抗反射膜之製造方法，其係製造如請求項1至8中任一項之抗反射膜之方法，且 上述抗反射層係利用濺鍍法進行成膜。
  10. 如請求項9之抗反射膜之製造方法，其中使上述抗反射層之高折射率層濺鍍成膜時之壓力為0.5 Pa以上。
  11. 一種圖像顯示裝置，其係於圖像顯示媒體之視認側表面配置有如請求項1至8中任一項之抗反射膜者。
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