TW202337941A - 被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子、樹脂組成物及影像顯示裝置 - Google Patents

被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子、樹脂組成物及影像顯示裝置 Download PDF

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Abstract

本發明提供一種被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，其對樹脂之分散性及熱穩定性優異，並且摻合於樹脂組成物時，適合作為可獲得透明性及耐久性優異之成型體之無機填充劑。 本發明係一種被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，其係有機高分子被覆於鹼土金屬碳酸鹽微粒子之表面而成的鹼土金屬碳酸鹽微粒子，上述有機高分子為聚酯樹脂或丙烯酸樹脂。

Description

被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子、樹脂組成物及影像顯示裝置
本發明係關於一種被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子、樹脂組成物及影像顯示裝置。
聚碳酸酯、聚對酞酸乙二酯、丙烯酸酯及環烯烴等樹脂之透明性、耐候性、耐化學品性及光學特性等優異。並且，該等樹脂由於成形性優異、容易加工，故而一直被用於透鏡或顯示器等光學構件、汽車構件及醫療用品等。
光學構件等係使用含有如上述之樹脂及無機填充劑之樹脂組成物，藉由射出成型法或熔融擠出法等而成型。由於成型時，樹脂組成物會於200℃以上之高溫下熔融，故而已提出一種被覆鹼土金屬化合物微粒子作為於高溫下成型時可維持高分散性之無機填充劑（例如，參照專利文獻1）。又，已公開一種對高分子樹脂溶液之分散性優異之針狀碳酸鍶微粉末（例如，參照專利文獻2）。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]國際公開第2017/130946號 [專利文獻2]日本特開2015-083522號公報
[發明所欲解決之課題]
於利用射出成型法或熔融擠出法等進行成型時，要求避免伴隨樹脂分解之滯留熱穩定性等熱穩定性下降。又，對於所成型之構件，要求不會有機械物性下降或銀條（silver streak）等外觀上之問題，尤其於為光學構件之情形時，一直要求高透明性。
因此，本發明之目的在於提供一種被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，其對樹脂之分散性及熱穩定性優異，並且摻合於樹脂組成物時，適合作為可獲得透明性及耐久性優異之成型體之無機填充劑。 [解決課題之技術手段]
本發明人等為達成上述目的而進行潛心研究後，結果發現一種對樹脂之分散性及熱穩定性優異，並且摻合於樹脂組成物時，適合作為可獲得透明性及耐久性優異之成型體之無機填充劑的經被覆之鹼土金屬碳酸鹽微粒子，而完成了本發明。
即，本發明係一種被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，其係有機高分子被覆於鹼土金屬碳酸鹽微粒子之表面而成的鹼土金屬碳酸鹽微粒子，上述有機高分子為聚酯樹脂及/或丙烯酸樹脂。 [發明之效果]
若根據本發明，可提供一種被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，其對樹脂之分散性及熱穩定性優異，並且摻合於樹脂組成物時，適合作為可獲得透明性及耐久性優異之成型體之無機填充劑。
（被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子） 本發明之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，係表面由選自聚酯樹脂及丙烯酸樹脂中之有機高分子被覆之鹼土金屬碳酸鹽微粒子。作為構成被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子之鹼土金屬，較佳為選自由鈣、鋇及鍶所組成之群中之1種。更具體而言，作為鹼土金屬碳酸鹽微粒子，例如可舉碳酸鎂微粒子、碳酸鈣微粒子、碳酸鍶微粒子及碳酸鋇微粒子。以下，對鹼土金屬碳酸鹽微粒子中之為本發明較佳實施形態之碳酸鍶微粒子進行詳細說明。
被覆碳酸鍶之結晶形態更佳為95質量%以上為霰石型。霰石型之碳酸鍶之含量，例如可藉由XRD解析進行確認。碳酸鍶之BET比表面積較佳為超過30 m 2/g，更佳為60 m 2/g以上。
本發明中之被覆碳酸鍶微粒子較佳為長徑為200 nm以下。進而，長徑更佳為30～100 nm之範圍內，最佳為30～60 nm之範圍內。於長徑未達30 nm之情形時，粒子過小變得容易凝聚，分散性易變差。另一方面，若長徑超過200 nm，則粒子過大，混合於樹脂時，透明性易變差。
具有如上述之長徑及長寬比（aspect ratio）之粒子，較佳為長徑之變異係數為0.5以下。所謂長徑之變異係數，係由該長徑之標準偏差相對於長徑之平均值之比表示，可由下述算式（1）求出。
算式（1）
於上述算式（1）中，r表示長徑之平均值，n表示已測定長徑之粒子之數量，ri表示第i個測定之粒子之長徑。 上述n值定義為100以上，作為n值，較佳為較大，更佳為200以上。若n值未達100，則無法正確地反映粒子之分散。於以百分率表示變異係數之情形時，可將上述算式（1）之值乘以100來表示。例如，變異係數0.5以下可表示為變異係數50%以下。
上述長徑之變異係數較佳為較小，具體而言，較佳為0.5以下，更佳為0.4以下。若長徑之變異係數超過0.5，則有較長徑之平均值更長之粒子之比例增加，透光率下降之虞。
變異係數例如可藉由以下方法進行測定。首先，藉由穿透式電子顯微鏡觀察經充分分散之碳酸鹽微粒子，用掃描儀讀取所拍攝之粒子照片並保存為影像檔案。可使用Mountech股份有限公司製造之影像解析式粒度分佈測定軟體「Mac-View」Ver.3對該保存之影像檔案資訊逐個粒子地進行測定並彙總，藉此求出變異係數。
此處，長徑可藉由對碳酸鍶微粒子之穿透式電子顯微鏡（TEM）照片進行目視或自動地進行影像處理之方法來測定。長徑可作為將微粒子視作長方形時之長邊方向之長度（長邊之長度）來測定。又，短徑可作為將微粒子視作長方形時之短邊方向之長度（短邊之長度）來測定。具體而言，算出與影像之微粒子外切之面積最小之長方形，並根據其長邊與短邊之長度求出長徑與短徑。
將粒子之「長徑/短徑」設為長寬比。本發明中之被覆碳酸鍶微粒子較佳為長寬比為2.0以上。進而，更佳為2.0～4.0之範圍內，最佳為2.0～3.0之範圍內。於長寬比未達2.0之情形時，難以對雙折射之控制發揮效果。另一方面，若長寬比超過4.0，則有粒子過於細長而易折斷，導致粒徑分佈惡化等之虞。
有機高分子之含量較佳相對於碳酸鍶微粒子100質量份，為5～50質量份。更佳為5～40質量份，進而較佳為10～30質量份。碳酸鍶微粒子之表面中之有機高分子之比例，可根據經於600℃以上之溫度下燃燒時之重量變化求出。被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子係有機高分子被覆於鹼土金屬碳酸鹽微粒子之表面之一部分或全部而成。 有機高分子為聚酯樹脂及/或丙烯酸樹脂。聚酯樹脂係指藉由將多元羧酸（二羧酸）與多元醇（二醇）脫水縮合來形成酯鍵而合成之縮聚物。又，丙烯酸樹脂係指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯之聚合物。
本發明之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，可於其表面進而具有多羧酸或其酸酐。藉此，鹼土金屬碳酸鹽微粒子對疏水性有機溶劑之分散性提升，又，下述之樹脂組成物之（抗環境性）或透明性提升。 本實施形態中之鹼土金屬碳酸鹽微粒子可為由兩種以上之物質被覆之形態。被覆之形態之例如下述，亦可雙重被覆。 1）多羧酸或其酸酐被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子之表面之一部分或全部，有機高分子被覆於經被覆之多羧酸或其酸酐之表面之一部分或全部的形態。 2）多羧酸或其酸酐被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子之表面之一部分，有機高分子被覆於經被覆之多羧酸或其酸酐與鹼土金屬碳酸鹽微粒子之各表面的形態。
多羧酸或其酸酐係指於化學結構內具有主鏈與側鏈部分之接枝共聚物。多羧酸或其酸酐較佳為於側鏈具有聚氧伸烷基。作為多羧酸或其酸酐之例，可舉日油股份有限公司製造之Malialim（註冊商標）AKM-0531、Malialim AKM-1511-60、Malialim HKM-50A、Malialim AKM-150A、Malialim SC-0505K。
除如上述對樹脂之分散性良好以外，本發明之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子之熱穩定性亦優異。被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子之熱穩定性，可藉由經在大氣環境中以100～300℃進行加熱時之質量減少率進行評估。本發明之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子經於大氣環境中進行熱重量測定（Thermogravimetry）、示差熱分析（Differential Thermal Analysis）（TG-DTA）時，於100℃～300℃之溫度範圍下之質量減少率較佳為30質量%以下。質量減少率更佳為20質量%以下，進而較佳為7質量%以下，尤佳為5%以下，又為3%以下。
又，對於本發明之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，將TG-DTA開始時之有機高分子之質量設為100質量%時，於100℃～300℃之溫度範圍下之有機高分子之質量減少率較佳為30質量%以下，更佳為20質量%以下。
本發明之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子不僅於大氣環境中，於氮氣環境中亦顯示出優異之熱穩定性。具體而言，經於氮氣環境中進行TG-DTA時，將TG-DTA開始時之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子之質量設為100質量%時，於100℃～30℃之溫度範圍下之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子之質量減少率較佳為20質量%以下，更佳為10質量%以下，進而較佳為7%以下，尤佳為5%以下、4%以下、3%以下、2%以下。
本發明之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子可用作紙材、墨水、塗料等之填料，又，可用作塑膠、接著劑、膜等之添加物，或食品、醫藥品等之載體。
（被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子之製造方法） 本發明之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子可藉由具備以下步驟之方法製造：獲取鹼土金屬碳酸鹽微粒子之水性分散液之步驟；將上述鹼土金屬碳酸鹽微粒子進行熟化之步驟；對經熟化之鹼土金屬碳酸鹽微粒子實施表面處理，並由選自聚酯樹脂及丙烯酸樹脂中之有機高分子被覆表面之一部分或全部之步驟；及將表面處理後之鹼土金屬碳酸鹽微粒子進行乾燥之步驟。以下，對各步驟進行詳細說明。
（獲取鹼土金屬碳酸鹽微粒子之水性分散液之步驟） 製備氫氧化鍶之水溶液或水性懸濁液作為原料液。原料液中之氫氧化鍶之濃度並無特別限定，通常為1～20質量%，較佳為2～15質量%，進而較佳為3～8質量%。一面攪拌原料液，一面添加有機酸並導入二氧化碳氣體，藉此使氫氧化鍶碳酸化。
藉由使氫氧化鍶碳酸化，生成球狀之碳酸鍶。有機酸作為抑制碳酸鍶之結晶生長之結晶生長抑制劑發揮作用。又，有機酸亦作為抑制藉由碳酸化而生成之碳酸鍶微粒子凝聚之凝聚抑制劑發揮作用。
有機酸含有分別至少1個羥基及羧基，並且總計含有至少3個。較佳為有機酸含有1個或2個羧基，並且總計含有3～6個羥基與羧基。作為較佳之有機酸，例如可舉酒石酸、蘋果酸或葡萄糖酸。有機酸之添加量相對於氫氧化鍶100質量份為0.1～20質量份，較佳為1～10質量份。
二氧化碳氣體之流量相對於氫氧化鍶1 g為0.5～200 mL/分鐘，較佳為0.5～100 mL/分鐘。碳酸化時之原料液之溫度為0～40℃，較佳為0～30℃，進而較佳為5～15℃。碳酸化之終點一般為原料液之pH值為7以下之時間點。
（將鹼土金屬碳酸鹽微粒子進行熟化之步驟） 將所獲得之碳酸鍶微粒子之水性分散液於規定溫度保持規定時間進行熟化，藉此使球狀碳酸鍶微粒子沿長軸方向晶粒生長。熟化步驟之溫度為60℃以上，較佳為60～100℃，更佳為70～100℃。熟化時間並無特別限定，只要可獲得規定形狀之針狀粒子即可，可適當設定。
於藉由熟化步驟獲得之針狀碳酸鍶微粒子之水性分散液中，一次粒子之一部分可能會凝聚而形成二次粒子，但認為一次粒子之多數會維持分散狀態。
（對鹼土金屬碳酸鹽微粒子實施表面處理之步驟） 向晶粒生長為針狀之碳酸鍶微粒子之水性分散液中添加規定之表面處理劑，對水性分散液賦予強剪切力，藉此對碳酸鍶微粒子實施表面處理。表面處理之結果為，碳酸鍶微粒子之表面之一部分或全部由聚酯樹脂或丙烯酸樹脂被覆。
作為用以由聚酯樹脂被覆之表面處理劑，例如可舉水溶性聚酯樹脂、水溶性聚萘二甲酸乙二酯樹脂。分子量較佳為10,000～30,000左右，更佳為15,000～30,000左右。又，作為用以由丙烯酸樹脂被覆之表面處理劑，例如可舉水溶性聚丙烯酸銨、水溶性聚丙烯酸鈉等。
除上述表面處理劑以外，還可將多羧酸或其酸酐作為表面處理劑併用。於該情形時，可將表面處理劑與多羧酸或其酸酐同時添加至碳酸鍶微粒子之水性分散液中。或者，可於將上述表面處理劑添加至碳酸鍶微粒子之水性分散液中後，再添加多羧酸或其酸酐。進而，亦可於將多羧酸或其酸酐添加至碳酸鍶微粒子之水性分散液中後，再添加上述表面處理劑。
表面處理劑之添加量相對於針狀碳酸鍶微粒子100質量份為1～50質量份，較佳為5～40質量份，進而較佳為10～35質量份，尤佳為20～35質量份。
為對針狀碳酸鍶微粒子之水性分散液賦予較強之剪切力，可使用以10～60 m/秒之周速進行高速旋轉之旋轉體。旋轉體之周速更佳為20～50 m/秒，進而較佳為30～40 m/秒。賦予剪切力之裝置並無特別限定，只要可賦予所需之剪切力即可。
針狀碳酸鍶微粒子因較強之剪切力而凝聚崩解，分散性提升。視情形亦可能存在凝聚未崩解至一次粒子之針狀碳酸鍶微粒子。由於所施加之剪切力非常強，故而認為至少崩解至接近一次粒子。於該效果持續期間，對針狀碳酸鍶微粒子之一次粒子及崩解至接近一次粒子之二次粒子之表面實施處理。
一次粒子及崩解至接近一次粒子之二次粒子之表面之一部分或全部由有機高分子被覆。有機高分子只要被覆一次粒子等之表面之一部分即可，但較佳為被覆表面之全部。被覆表面之一部分係指只要有機高分子附著於粒子之表面即可。藉由表面之至少一部分由有機高分子被覆，表面處理後之針狀碳酸鍶微粒子可維持一次粒子及崩解至接近一次粒子之二次粒子之分散狀態。
（將表面處理後之鹼土金屬碳酸鹽微粒子進行乾燥之步驟） 經表面處理之針狀碳酸鍶微粒子之水性分散液可藉由任意方法進行乾燥來去除水。乾燥例如可使用噴霧乾燥機或轉筒乾燥機等。
（樹脂組成物及光學膜） 本發明之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子尤其可較佳地用作摻合於用以製造光學構件等之樹脂組成物之無機填充劑。由於本發明之被覆鹼土金屬碳酸鹽之熱穩定性優異，故而含有此種被覆鹼土金屬碳酸鹽之樹脂組成物之熱穩定性亦同樣優異。含有本發明之被覆鹼土金屬碳酸鹽之樹脂組成物之熱穩定性例如可藉由以下方式進行評估，即，對於熔融溫度230～250℃、螺桿轉速150～300 rpm之熔融揑揉條件下進行熔融擠出之樹脂組成物調查熔融擠出前後之重量平均分子量之下降率。本發明中之重量平均分子量之下降率較佳為6%以下，更佳為5%以下，進而較佳為4%以下，尤佳為3%以下。由於重量平均分子量之下降率較小，故而可於不大幅變更樹脂之熔融揑揉條件之情況下進行處理。
具體而言，準備樹脂組成物之顆粒作為試樣，並於100～120℃乾燥6～12小時左右。其後，使顆粒以0.1質量%（wt%）溶解於加熱至40℃之氯仿中後，使用東曹股份有限公司製造HLC-8320GPC裝置測定重量平均分子量（Mw）。重量平均分子量之下降率係使用熔融揑揉前之重量平均分子量（Mw（0））與熔融揑揉後之重量平均分子量（Mw（1）），根據式（100×（（Mw（0））－（Mw（1）））/（Mw（0）））而算出。
藉由將含有本發明之被覆鹼土金屬碳酸鹽之樹脂組成物進行成膜，可製造具備所需特性之光學膜。以下，對光學膜進行說明。
樹脂並無特別限定，只要係通常之光學膜所使用之樹脂即可，可視目的選擇各種樹脂。其中，樹脂為與被覆鹼土金屬碳酸鹽中之有機高分子（第1有機高分子）不同之有機高分子（第2有機高分子）。作為此種樹脂，可舉聚碳酸酯樹脂、環烯烴樹脂（包括環狀烯烴共聚物）、聚甲基丙烯酸甲酯樹脂及聚酯樹脂等。
進而，亦可使用選自由三乙醯纖維素等纖維素酯、聚苯乙烯、苯乙烯丙烯腈共聚物、聚富馬酸二酯、聚芳酯、聚醚碸、聚環狀烯烴等聚烯烴、順丁烯二醯亞胺系共聚物、聚對酞酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚醯亞胺、聚醯胺、聚胺基甲酸酯所組成之群中之1種以上，於使用聚碳酸酯樹脂作為樹脂時，可充分發揮本發明之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子之作為無機填充劑之效果。
無機填充劑之含量較佳為相對於樹脂組成物整體在0.1～20質量%之範圍內，更佳為0.2～10質量%之範圍內。於無機填充劑之含量未達0.1質量%之情形時，由無機填充劑帶來之熱穩定性提升會變得過小。反之，若無機填充劑之含量超過20質量%，則由於無機填充劑相對於樹脂之比率變得相對過大，故而有損害所成膜之膜之透明性之虞。無機填充劑相對於樹脂組成物整體之含量更佳為0.1～16.7質量%之範圍內，尤佳為0.2～9.1質量%之範圍內。
藉由將如上述之樹脂與無機填充劑混合，可製成樹脂組成物。作為使無機填充劑分散於樹脂中之方法，可舉以下方法：使樹脂溶解於含有無機填充劑之分散液中之方法（溶液澆鑄法）；使高分子均勻地溶解於含有無機填充劑之分散液中，其後去除溶劑並使其顆粒化或粉末化之方法；對將無機填充劑與高分子乾式混合而成者藉由擠出機等進行熔融揑揉之方法（熔融揑揉法）等。又，可預先製作母料，並藉由揑揉機進行揑揉。母料可藉由上述溶液澆鑄法、熔融揑揉法等製作。
又，亦可製備將樹脂組成物與適當之溶劑混合而成之摻雜溶液，來成膜為光學膜。溶劑並無特別限定，可視樹脂之性質等適當選擇並使用。作為溶劑之例，較佳為有機溶劑，例如可舉醇（乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、乙二醇）、二氯甲烷、N-甲基吡咯啶酮（NMP）、四氫呋喃（THF）、甲基乙基酮（MEK）、乙酸乙酯、環己烷、甲苯等。上述有機溶劑中，尤佳為二氯甲烷。
樹脂相對於溶劑之比例較佳為以質量比（溶劑：樹脂）計在100：10～100：30之範圍內。摻雜溶液可藉由將樹脂與溶劑混合而製成樹脂混合溶液，並向其中添加無機填充劑來製備。或者，可使無機填充劑分散於溶劑中來製成無機填充劑分散液，向其中添加樹脂並混合。進而，亦可分別製備上述之樹脂混合溶液與無機填充劑分散液，再將兩者混合來製成摻雜溶液。無機填充劑與樹脂與溶劑之混合可採用公知之方法。例如可舉使用超音波均質機、攪拌葉片、液體噴射磨機等之方法。
另一方面，作為乾式混合所使用之裝置，例如可舉亨舍爾混合機、V型混合機、滾筒混合機等。混合時間並無特別限定，只要可獲得規定之分散即可。其後，可藉由利用篩進行之篩分來去除異物。
樹脂組成物或摻雜溶液可藉由公知之方法成膜來製成光學膜。作為成膜法，可舉熔融擠出成膜法或溶液流延成膜法等公知之成膜法。熔融擠出成膜法係指對樹脂組成物進行加熱熔融來製成熔融物，並將其於支持體上流延成膜狀後進行冷卻固化之方法。又，溶液流延成膜法係指將摻雜溶液流延於支持體上並使溶劑蒸發而成膜之方法。
根據樹脂之種類，有時於成膜時於樹脂溶液中產生對流，從而形成貝納得穴流結構。於形成貝納得穴流結構時，無機填充劑會凝聚，使光學膜之透明性變差。又，該凝聚會使由無機填充劑帶來之雙折射調整作用降低。 因此，為提升與支持體之潤濕性來抑制貝納得穴流之形成，較佳為向樹脂組成物或摻雜溶液中添加表面改質劑。於使用聚碳酸酯作為樹脂之情形時，由於易形成貝納得穴流，故而藉由添加表面改質劑來提升透明性等之效果較大。作為表面改質劑，可舉乙烯系界面活性劑、氟系界面活性劑、聚矽氧油等。
成膜後之膜可視用途等適當延伸。作為延伸方法，可舉單軸延伸、雙軸延伸等。雙軸延伸可逐次或同時延伸。延伸可使用拉幅機等公知之延伸裝置進行。
以此方式獲得之光學膜由於含有熱穩定性優異之無機填充劑，故而光學特性優異。作為無機填充劑之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子中之鹼土金屬碳酸鹽微粒子由於其本身顯示負之雙折射，故而可視作為目的之光學膜之用途等對光學膜之雙折射進行調整。
例如，可藉由向如聚碳酸酯或聚環狀烯烴般顯示正之固有雙折射之樹脂中添加本發明之被覆鹼土金屬碳酸鹽作為無機填充劑，製成抵消樹脂之固有雙折射而使雙折射接近零之光學膜。作為此種光學膜，例如可舉保護膜。作為保護膜，除積層於偏光板之表面等之通常之保護膜以外，還包括直接積層於偏光件之表面來保護偏光件之偏光件保護膜。
或者，可藉由向如聚碳酸酯或聚環狀烯烴般顯示正之雙折射之樹脂中少量添加本發明之被覆鹼土金屬碳酸鹽，製成具有正之雙折射之光學膜。進而，可藉由向該等顯示正之雙折射之樹脂中多量添加本發明之被覆鹼土金屬碳酸鹽劑，製成具有負之雙折射之光學膜。此處所謂之「雙折射」意指上述之面內雙折射率（ΔNxy）之值。作為此種顯示正或負之面內雙折射率之光學膜，可舉相位差膜。作為相位差膜，可舉1/4波片、1/2波片等。
反之，亦可藉由用於聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯等顯示負之雙折射之樹脂或雙折射較小之樹脂中，製成呈現負之雙折射之光學膜。作為此種光學膜，可舉相位差膜。作為相位差膜，可舉1/4波片、1/2波片等。
作為光學膜，除相位差膜或保護膜以外，還可舉抗反射膜、防眩膜、增亮膜、稜鏡膜、視野角改善膜等。
光學膜之霧度可為10%以下，較佳為5%以下，更佳為1%以下。再者，視光學膜之用途，亦可刻意地使霧度變差。例如，可藉由向樹脂組成物中添加玻璃珠等光散射性微粒子，使霧度變差來製成防眩膜。又，光學膜之總光線透射率可為85%以上，較佳為88%以上，更佳為90%以上。如此，可獲得光學特性優異之光學膜。
如上述之光學膜亦可與其他光學膜積層來製成光學積層體。作為其他光學膜，例如可舉偏光膜（亦稱為偏光件）、基材膜等。作為光學積層體，可舉作為本發明之光學膜之保護膜與偏光膜積層而成之偏光板、作為本發明之光學膜之相位差膜與偏光膜積層而成之橢圓偏光板、作為本發明之光學膜之相位差膜與基材膜積層而成之相位差板等。
（影像顯示裝置） 本發明之光學膜可用於影像顯示裝置中。作為影像顯示裝置之種類，可舉液晶顯示裝置（LCD）、有機電致發光顯示裝置等。又，作為影像顯示裝置之用途，可舉電視、電腦用顯示器、行動電話、智慧型手機、行動資訊終端（PDA）等行動資訊終端等。
此處對本發明之實施形態之一部分進行整理。 ＜1＞ 一種被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，其係有機高分子被覆於鹼土金屬碳酸鹽微粒子之表面之一部分或全部而成的鹼土金屬碳酸鹽微粒子， 該有機高分子為聚酯樹脂或丙烯酸樹脂， 經於大氣環境中以100～300℃進行加熱時之質量減少率為7質量%以下。 ＜2＞ 如上述＜1＞記載之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，其進而具有被覆該鹼土金屬碳酸鹽微粒子表面之一部分之多羧酸或其酸酐。 ＜3＞ 如上述＜1＞記載之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，其中，該有機高分子之含量相對於該鹼土金屬碳酸鹽微粒子100質量份為5～50質量份。 ＜4＞ 如上述＜1＞至＜3＞中任一項記載之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，其中，鹼土金屬為選自由鈣、鋇及鍶所組成之群中之至少1種。 ＜5＞ 一種樹脂組成物，其含有樹脂及如上述＜1＞至＜4＞中任一項記載之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子。 ＜6＞ 如上述＜5＞記載之樹脂組成物，其中，該樹脂為與該有機高分子不同之有機高分子。 ＜7＞ 如上述＜5＞或＜6＞記載之樹脂組成物，其中，該被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子之含量為該樹脂組成物整體之0.1～20質量%。 ＜8＞ 如上述＜5＞至＜7＞中任一項記載之樹脂組成物，其中，該樹脂為選自由聚碳酸酯樹脂、環烯烴樹脂及丙烯酸樹脂所組成之群中之至少1種。 ＜9＞ 如上述＜5＞至＜8＞中任一項記載之樹脂組成物，其於熔融溫度230～250℃、螺桿轉速150～300 rpm之熔融揑揉條件下進行處理時之重量平均分子量之下降率為6%以下。 ＜10＞ 一種光學膜，其由如上述＜5＞至＜9＞中任一項記載之樹脂組成物構成。 ＜11＞ 一種影像形成裝置，其具備如上述＜10＞記載之光學膜。 ＜12＞ 一種被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子之製造方法，其具備以下步驟： 獲取鹼土金屬碳酸鹽微粒子之水性分散液之步驟； 將該鹼土金屬碳酸鹽微粒子進行熟化之步驟； 對經熟化之鹼土金屬碳酸鹽微粒子實施表面處理，並利用為聚酯樹脂或丙烯酸樹脂之有機高分子被覆表面之一部分或全部之步驟；及 將表面處理後之鹼土金屬碳酸鹽微粒子進行乾燥之步驟。 ＜13＞ 如上述＜12＞記載之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子之製造方法，其進而具備對經熟化之鹼土金屬碳酸鹽微粒子實施表面處理，並利用多羧酸或其酸酐被覆表面之一部分或全部之步驟。 ＜14＞ 一種被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，其係有機高分子被覆於鹼土金屬碳酸鹽微粒子之表面之一部分或全部而成的鹼土金屬碳酸鹽微粒子， 於大氣環境中以100～300℃進行加熱時之質量減少率為7質量%以下，經於氮氣環境中以100～300℃進行加熱時之質量減少率為7質量%以下。 ＜15＞ 一種樹脂組成物，其係含有樹脂及無機填充劑，且經於熔融溫度230～250℃、螺桿轉速150～300 rpm之熔融揑揉條件下進行處理時之重量平均分子量之下降率為6%以下者， 該無機填充劑為被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，該被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子具有鹼土金屬碳酸鹽微粒子、及被覆該鹼土金屬碳酸鹽微粒子之表面之一部分或全部且選自聚酯樹脂及丙烯酸樹脂中之第1有機高分子， 該樹脂為與該第1有機高分子不同之第2有機高分子。 ＜16＞ 如上述＜15＞記載之樹脂組成物，其中，該無機填充劑為進而具有被覆該鹼土金屬碳酸鹽微粒子表面之一部分之多羧酸或其酸酐之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子。 [實施例]
以下，基於實施例對本發明進行具體說明，但本發明並不限於該等。
＜實施例I：無機填充劑之製造＞ 實施例（I-1） （a）獲取水性分散液之步驟 向水溫10℃之純水3 L中添加DL-酒石酸7.08 g作為結晶生長抑制劑並進行攪拌來製備溶液。向所獲得之水溶液中添加氫氧化鍶八水合物366 g並進行混合，來製備5.0質量%之氫氧化鍶之水性懸濁液。一面將所獲得之水性懸濁液維持於10℃之溫度並持續攪拌，一面添加相對於氫氧化鍶100質量份為8.5質量份（14.2 g）之酒石酸作為有機酸。 其後，以0.5 L/分鐘（相對於氫氧化鍶1 g為3.0 mL/分鐘）之流量導入二氧化碳，確認pH值並使氫氧化鍶碳酸化。當pH值達到7後，進而持續攪拌30分鐘，獲得碳酸鍶微粒子之水性分散液。
（b）熟化步驟 對上述（a）中所獲得之碳酸鍶微粒子之水性分散液進行攪拌並於85℃處理12小時，使碳酸鍶微粒子生長為針狀。水性分散液之攪拌使用以周速2.5 m/sec旋轉之攪拌葉片。其後，將其放置冷卻至室溫，製造碳酸鍶微粒子之水性漿料。
（c）表面處理步驟 向上述（b）中所獲得之碳酸鍶微粒子之水性漿料（固形物濃度：6質量%）中添加水溶性聚丙烯酸銨（SHALLOL（註冊商標）AH-103P，第一工業製藥股份有限公司製造）作為表面處理劑，並使其溶解。水溶性聚丙烯酸銨之添加量相對於碳酸鍶100質量份為25質量份。繼而，藉由攪拌器攪拌5分鐘後，使用ClearMix（註冊商標，M-Technique股份有限公司製造）對其賦予剪切力，藉此進行分散處理。
（d）乾燥步驟 對上述（c）中所獲得之高分散性針狀碳酸鍶微粒子之水性漿料使用入口溫度設定為220℃、出口溫度設定為110℃之噴霧乾燥機進行乾燥，獲得實施例（I-1）之被覆碳酸鍶微粒子。實施例（I-1）之被覆碳酸鍶微粒子係表面之一部分或全部由丙烯酸樹脂被覆之碳酸鍶微粒子。
圖1中表示被覆碳酸鍶微粒子之TEM（穿透式電子顯微鏡）照片。根據該照片，確認到被覆碳酸鍶微粒子中之碳酸鍶微粒子為針狀粒子。TEM照片之影像解析之結果為，針狀粒子之平均長徑為65.20 nm，短徑為24.51 nm，長寬比為2.66。 所獲得之粒子之結晶結構藉由XRD解析法進行判定。根據圖2之X射線繞射圖，可知所製作之碳酸鍶為霰石單相。該碳酸鍶微粒子之BET比表面積為62.90 m 2/g。
實施例（I-2）～（I-7）、比較例（I-1）～（I-4） 進而，如下述表1、2所示，除變更表面處理劑之種類及/或添加量以外，以與實施例（I-1）相同之方式製造實施例（I-2）～（I-7）、比較例（I-1）～（I-4）之被覆碳酸鍶微粒子。表中之表面處理劑之量係相對於碳酸鍶微粒子100質量份之質量份。
實施例（I-8）～（I-9） 如下述表1所示，除進而使用多羧酸作為表面處理劑以外，以與實施例（I-2）或（I-5）相同之方式製造實施例（I-8）、（I-9）之被覆碳酸鍶微粒子。此處所用之多羧酸係由於側鏈具有聚氧伸烷基之多羧酸之酸酐所構成之聚合物（Malialim SC-0505K，日油股份有限公司製造）。 如上述，表中之表面處理劑之量係相對於碳酸鍶100質量份之質量份。繼而，藉由攪拌器攪拌5分鐘後，使用ClearMix（M-Technique股份有限公司製造）對其賦予剪切力，藉此進行分散處理。
表1中，水溶性聚酯樹脂A係互應化學工業公司製造之Z-561，水溶性聚酯樹脂B係互應化學工業公司製造之Z-446。對於實施例及比較例之被覆碳酸鍶微粒子，藉由TG-DTA解析法判定其等於大氣環境與氮氣環境中之熱變化。具體而言，使用Rigaku（股）製造之Smart loader Thermo plus Evo2TG8121進行熱重量測定-示差熱分析，求出於100～300℃進行加熱時之質量減少率（%）。將其結果一併示於下述表1、2中。
[表1]
   實施例
I-1 I-2 I-3 I-4 I-5 I-6 I-7 I-8 I-9
聚丙烯酸銨 25 30 50 - - - - 30 -
水溶性聚酯A （分子量27,000） - - - 25 30 50 - - 30
水溶性聚酯B （分子量16,000） - - - - - - 10 - -
多羧酸 - - - - - - - 5 5
大氣環境 表面處理前SrCO 3 2.29 2.29 2.29 2.29 2.29 2.29 2.29 2.29 2.29
有機高分子 10.12 10.12 10.12 1.40 1.40 1.40 1.64 15.71 9.78
表面處理後SrCO 3（＋有機高分子） 4.50 6.08 5.52 2.86 2.74 2.83 4.38 4.12 4.85
氮氣環境 表面處理前SrCO 3 1.80 1.80 1.80 1.80 1.80 1.80 1.80 1.80 1.80
有機高分子 13.83 13.83 13.83 0.62 0.62 0.62 1.86 18.94 7.97
表面處理後SrCO 3（＋有機高分子） 2.93 4.31 4.40 2.14 1.96 1.80 3.86 6.63 2.79
實施例（I-2）、（I-3）之被覆碳酸鍶微粒子係表面之一部分或全部由丙烯酸樹脂被覆之碳酸鍶微粒子，實施例（I-4）～（I-7）之被覆碳酸鍶微粒子係表面之一部分或全部由聚酯樹脂被覆之碳酸鍶微粒子。又，實施例（I-8）及（I-9）之被覆碳酸鍶微粒子係表面之一部分或全部由多羧酸之酸酐被覆，並且表面之一部分或全部由丙烯酸樹脂或聚酯樹脂被覆之碳酸鍶微粒子。實施例之被覆碳酸鍶微粒子於大氣環境及氮氣環境中之任一種中以100～300℃進行加熱時之質量減少率均為7質量%以下，熱穩定性優異。
[表2]
   比較例
I-1 I-2 I-3 I-4
聚氧乙烯苯乙烯化苯基醚磷酸酯 30 - - -
聚氧乙烯十三烷基醚磷酸酯 - 30 - -
聚-N-乙烯基乙醯胺 - - 30 -
聚乙烯吡咯啶酮 - - - 25
大氣環境 表面處理前SrCO 3 2.29 2.29 2.29 2.29
有機高分子 25.49 86.78 23.40 11.94
表面處理後SrCO 3（＋有機高分子） 9.70 20.18 7.48 4.61
氮氣環境 表面處理前SrCO 3 1.80 1.80 1.80 1.80
有機高分子 24.74 19.38 22.71 11.94
表面處理後SrCO 3（＋有機高分子） 3.34 17.00 2.58 1.43
於比較例之被覆碳酸鍶微粒子中，碳酸鍶微粒子之表面不存在丙烯酸樹脂、聚酯樹脂中之任一種。因此，確認到比較例（I-1）～（I-3）之被覆碳酸鍶微粒子於大氣環境中以100～300℃進行加熱時之質量減少率超過7質量%，熱穩定性較差。又，比較例（I-4）之被覆碳酸鍶微粒子於大氣環境中以100～300℃進行加熱時之質量減少率較小，但如下所述，樹脂組成物之重量平均分子量之下降率較大。
＜實施例II：含有被覆碳酸鍶微粒子之樹脂組成物之製造＞ 分別將實施例（I-1）～（I-9）、比較例（I-1）～（I-4）之被覆碳酸鍶微粒子用作無機填充劑來製備樹脂組成物。將各樹脂組成物進行成膜來製造實施例（II-1）～（II-9）、比較例（II-1）～（II-4）之光學膜，並調查其等之物性。 於製造時，首先，將100質量份之聚碳酸酯樹脂顆粒（帝人（股）製造之L-1225Y）、0.2質量份之磷酸系穩定劑及規定量之無機填充劑藉由亨舍爾混合機均勻地混合。繼而，使用雙軸擠出機（Technovel製造之KZW15TW-30MG，L/D＝30，料筒數2）以料筒溫度250℃、螺桿轉速120 rpm、吐出量1 kg/hr之條件自料筒供給至擠出機並進行熔融揑揉，藉此製作樹脂組成物之顆粒。
將以上述方法所獲得之樹脂組成物之顆粒於120℃乾燥6小時以上。其後，使用雙軸擠出機（Technovel製造之KZW15TW-30MG，L/D＝30，料筒數2）以料筒溫度240℃、螺桿轉速60 rpm、吐出量0.7 kg/hr之條件自料筒供給至擠出機並進行熔融揑揉，藉此製作樹脂組成物之T型模具膜。膜之厚度為100 μm。
對於樹脂組成物之顆粒，測定熔融揑揉前及熔融揑揉後之重量平均分子量，並調查由熔融揑揉所導致之重量平均分子量之下降。具體而言，將各樹脂組成物之顆粒於120℃乾燥6小時以上後，使用東曹（股）製造之HLC-8320GPC裝置、管柱（Shodex K-G＋K-805L×2個＋K-800D），並且使用CHCl 3作為溶離液來評估重量平均分子量（Mw）。 使用熔融揑揉前之重量平均分子量（Mw（0））與熔融揑揉後之重量平均分子量（Mw（1）），根據式（100×（（Mw（0））－（Mw（1）））/（Mw（0）））計算下降率。重量平均分子量之下降率較佳為10%以下，更佳為7%以下，進而較佳為5%以下。
對於樹脂組成物之T型模具膜，使用日本電色（股）製造之Haze meter NDH4000求出總光線透射率（T.T）與濁度（HAZE），並評估光學特性。總光線透射率（T.T）較佳為85%以上，更佳為88%以上，進而較佳為90%以上。濁度（HAZE）較佳為10以下，更佳為5以下，進而較佳為1以下。
進而，對於各T型模具膜，進行高溫高濕試驗來調查耐久性。具體而言，使用Espec（股）製造之SH241於75℃、90%RH、1000 hr之條件下進行試驗，藉由目視及Haze meter確認是否變白，並按照以下標準進行評估。 ○：透明（※HAZE＜10%） ×：變白而不透明（※HAZE≧10%）
將關於樹脂組成物之顆粒及T型模具膜之評估結果與各樹脂組成物所使用之無機填充劑之種類及添加量一併示於下述表3～5中。
[表3]
   實施例
II-1 II-2 II-3 II-4 II-5
無機填充劑（質量份） （I-1） 5 （I-2） 10 （I-3） 10 （I-4） 5 （I-5） 5
樹脂組成物之重量平均分子量 熔融揑揉前 47,341 47,341 47,341 47,341 47,341
熔融揑揉後 46,338 46,393 46,332 45,423 45,481
下降率（%） 2.1 2.0 2.1 4.1 3.9
光學特性（%） 總光線透射率 90.56 88.96 88.91 90.58 90.44
HAZE 1.52 2.24 3.87 1.05 1.02
耐久性 ○ ○ ○ ○ ○
[表4]
   實施例
II-6 II-7 II-8 II-9
無機填充劑（質量份） （I-6） 5 （I-7） 5 （I-8） 4 （I-9） 4
樹脂組成物之重量平均分子量 熔融揑揉前 47,341 47,341 47,341 47,341
熔融揑揉後 45,576 44,999 45,918 46,669
下降率（%） 3.7 4.9 3.0 1.4
光學特性（%） 總光線透射率 90.36 90.60 89.32 90.45
HAZE 1.13 1.00 2.01 1.00
耐久性 ○ ○ ○ ○
實施例（II-1）～（II-9）之樹脂組成物由於含有由表面之一部分或全部由丙烯酸樹脂或聚酯樹脂被覆之碳酸鍶所構成之實施例之被覆碳酸鍶微粒子作為無機填充劑，故而由熔融揑揉所導致之樹脂組成物之重量平均分子量之下降至多為4.1%。又，總光線透射率及HAZE亦良好，耐久性亦無問題。如此，可獲得所有特性均優異之聚碳酸酯樹脂組成物。 又，對於實施例（II-1）之樹脂組成物，使用王子計測機械（股）製造之KOBRA-WR來評估面內相位差（Re）。關於以Tg＋20℃、1.5倍、10 mm/min之條件單軸延伸之膜之Re，參考例之空白對照相對於470 nm為88 nm，確認到相位差降低之效果。
[表5]
   比較例 參考例
II-1 II-2 II-3 II-4
無機填充劑（質量份） （I-1） 4 （I-2） 10 （I-3） 10 （I-4） 10 0
樹脂組成物之重量平均分子量 熔融揑揉前 47,341 47,341 47,341 47,341 47,341
熔融揑揉後 31,859 32,056 42,385 44,263 47,285
下降率（%） 32.70 32.29 10.47 6.50 0.12
光學特性 （%） 總光線透射率 89.89 無法測定 無法測定 無法測定 90.11
HAZE 0.83 無法測定 無法測定 無法測定 0.36
耐久性 × 無法測定 無法測定 無法測定 ○
比較例（II-1）～（II-3）之樹脂組成物中，作為無機填充劑而含有之被覆碳酸鍶微粒子（比較例（I-1）～（I-3））係表面不具有聚酯樹脂或丙烯酸樹脂之碳酸鍶微粒子。比較例（I-1）～（I-3）之被覆碳酸鍶微粒子缺乏熱穩定性。由於含有此種被覆碳酸鍶微粒子作為無機填充劑之樹脂組成物之滯留熱穩定性較差，故而熔融揑揉後之重量平均分子量之下降率超過32%。並且，比較例（II-2）及（II-3）之樹脂組成物無法應用於光學膜中。 比較例（II-4）之樹脂組成物中所含有之被覆碳酸鍶微粒子（比較例（I-4））係經利用聚乙烯吡咯啶酮之表面處理之碳酸鍶微粒子。比較例（I-4）之被覆碳酸鍶微粒子由於在樹脂中之分散性較差，故而無法應用於光學膜中。
無
[圖1]係實施例1中所得之被覆碳酸鍶微粒子之穿透式電子顯微鏡照片。 [圖2]係實施例1中所得之被覆碳酸鍶微粒子之X射線繞射圖。

Claims (17)

  1. 一種被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，其係有機高分子被覆於鹼土金屬碳酸鹽微粒子之表面而成的鹼土金屬碳酸鹽微粒子， 該有機高分子為聚酯樹脂或丙烯酸樹脂。
  2. 一種被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，其係有機高分子被覆於鹼土金屬碳酸鹽微粒子之表面之一部分或全部而成的鹼土金屬碳酸鹽微粒子， 該有機高分子為聚酯樹脂或丙烯酸樹脂， 經於大氣環境中以100～300℃進行加熱時之質量減少率為7質量%以下。
  3. 如請求項2之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，其進而具有被覆該鹼土金屬碳酸鹽微粒子表面之一部分之多羧酸或其酸酐。
  4. 如請求項2之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，其中，該有機高分子之含量相對於該鹼土金屬碳酸鹽微粒子100質量份為5～50質量份。
  5. 如請求項2至4中任一項之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，其中，鹼土金屬為選自由鈣、鋇及鍶所組成之群中之至少1種。
  6. 一種樹脂組成物，其含有樹脂及如請求項2至4中任一項之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子。
  7. 如請求項6之樹脂組成物，其中，該樹脂為與該有機高分子不同之有機高分子。
  8. 如請求項6之樹脂組成物，其中，該被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子之含量為該樹脂組成物整體之0.1～20質量%。
  9. 如請求項6之樹脂組成物，其中，該樹脂為選自由聚碳酸酯樹脂、環烯烴樹脂及丙烯酸樹脂所組成之群中之至少1種。
  10. 如請求項6之樹脂組成物，其經於熔融溫度230～250℃、螺桿轉速150～300 rpm之熔融揑揉條件下進行處理時之重量平均分子量之下降率為6%以下。
  11. 一種光學膜，其由如請求項6之樹脂組成物構成。
  12. 一種影像形成裝置，其具備如請求項11之光學膜。
  13. 一種被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子之製造方法，其具備以下步驟： 獲取鹼土金屬碳酸鹽微粒子之水性分散液之步驟； 將該鹼土金屬碳酸鹽微粒子進行熟化之步驟； 對經熟化之鹼土金屬碳酸鹽微粒子實施表面處理，並利用為聚酯樹脂或丙烯酸樹脂之有機高分子被覆表面之一部分或全部之步驟；及 將表面處理後之鹼土金屬碳酸鹽微粒子進行乾燥之步驟。
  14. 如請求項13之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子之製造方法，其進而具備對經熟化之鹼土金屬碳酸鹽微粒子實施表面處理，並利用多羧酸或其酸酐被覆表面之一部分或全部之步驟。
  15. 一種被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，其係有機高分子被覆於鹼土金屬碳酸鹽微粒子之表面之一部分或全部而成的鹼土金屬碳酸鹽微粒子， 經於大氣環境中以100～300℃進行加熱時之質量減少率為7質量%以下，經於氮氣環境中以100～300℃進行加熱時之質量減少率為7質量%以下。
  16. 一種樹脂組成物，其係含有樹脂及無機填充劑，且經於熔融溫度230～250℃、螺桿轉速150～300 rpm之熔融揑揉條件下進行處理時之重量平均分子量之下降率為6%以下者， 該無機填充劑為被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子，該被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子具有鹼土金屬碳酸鹽微粒子、及被覆該鹼土金屬碳酸鹽微粒子之表面之一部分或全部且選自聚酯樹脂及丙烯酸樹脂中之第1有機高分子， 該樹脂為與該第1有機高分子不同之第2有機高分子。
  17. 如請求項16之樹脂組成物，其中，該無機填充劑為進而具有被覆該鹼土金屬碳酸鹽微粒子表面之一部分之多羧酸或其酸酐之被覆鹼土金屬碳酸鹽微粒子。
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