TW202140624A - 成形體用芳香族聚醯亞胺粉體、使用其之成形體、及成形體之機械強度提昇方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種成形體用芳香族聚醯亞胺粉體，該成形體用芳香族聚醯亞胺粉體中所含有之揮發成分之含量相對於25℃下之芳香族聚醯亞胺粉體100質量%為0.50～5.00質量%，且使其成形而獲得之芳香族聚醯亞胺成形體之彎曲強度為60 MPa以上。

Description

成形體用芳香族聚醯亞胺粉體、使用其之成形體、及成形體之機械強度提昇方法
本發明係關於一種成形體之機械物性得到改善之成形體用聚醯亞胺粉體、使用其之成形體、及成形體之機械強度提昇方法。
以芳香族四羧酸成分及芳香族二胺成分作為主要原料而獲得之芳香族聚醯亞胺具有耐熱性、機械強度、電特性、耐溶劑性等優異之特性，故廣泛地用作電氣、電子零件等之原材料。其中，關於加工成粉末狀之芳香族聚醯亞胺粉體，藉由填充於模具中並進行加壓等，可獲得所需之成形體，因此廣泛地用作用以製造工業製造裝置之零件之原材料。
近年來，為了有效利用芳香族聚醯亞胺粉體之特性，同時進一步擴大應用範圍，正積極地進行芳香族聚醯亞胺粉體之高功能化。例如，研發了一種將聚醯亞胺粉體與各種材料加以混合之方法。於專利文獻1中提出了一種為了獲得供電氣電子零件使用之成形體，而將聚醯亞胺粉體與導電性碳加以混合之方法。又，於專利文獻2中提出了一種為了賦予耐磨性及機械強度，而將聚醯亞胺粉體、無機質纖維狀填充劑及固體潤滑劑加以混合之方法。進而，於專利文獻3中提出了一種為了提昇聚醯亞胺粉體之使用性，而將聚醯亞胺粉體與含氟樹脂粉體加以混合之方法。
然而，此種與除聚醯亞胺粉體以外之其他添加劑或樹脂進行混合之方法會相對地降低聚醯亞胺粉體之含有率，結果無法十二分地發揮聚醯亞胺粉體原本所具有之特性。
為了解決此種問題，而採用一種使聚醯亞胺粉體化學性地改性之方法。例如，於專利文獻4中提出了使用可溶性聚醯亞胺。又，於專利文獻5中提出了一種含有2-羥基-1,1,1,3,3,3-六氟異丙基等氟官能基之方法。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2007-016222號公報 [專利文獻2]日本專利特開昭62-0132960號公報 [專利文獻3]國際公開第2015/005271號 [專利文獻4]日本專利特開2019-059835號公報 [專利文獻5]日本專利特開2019-089998號公報
[發明所欲解決之問題]
然而，於使用如專利文獻4之可溶性聚醯亞胺之情形時，所獲得之成形體之耐溶劑性受損，而難以充分地表現出作為聚醯亞胺之功能。同樣地，若導入如專利文獻5之氟官能基，則聚醯亞胺粉體對溶劑之溶解性得到提昇，結果使所獲得之成形體之耐溶劑性受損。因此，於先前公知之方法中，無法十二分地表現出芳香族聚醯亞胺粉體之特性，尤其是，耐溶劑性、機械特性呈受損趨勢。
本發明係解決上述問題者，為了在不使耐溶劑性變差之情況下提昇機械特性，進行了反覆試驗，結果，令人驚訝地發現芳香族聚醯亞胺粉體中之揮發成分量與芳香族聚醯亞胺成形體之機械特性存在相關關係。因此，本發明之目的在於提供一種可毫無保留地最大限度地表現出芳香族聚醯亞胺粉體之特性之芳香族聚醯亞胺粉體。尤其是，本發明之目的在於提供一種能夠成形為機械特性優異之芳香族聚醯亞胺成形體之芳香族聚醯亞胺粉體。又，本發明之目的在於提供一種用以獲得機械特性優異之成形體的芳香族聚醯亞胺成形體之機械特性提昇方法。 [解決問題之技術手段] [009] 本發明尤其關於以下之各項。 1.一種成形體用芳香族聚醯亞胺粉體，該成形體用芳香族聚醯亞胺粉體中所含有之揮發成分之含量相對於25℃下之芳香族聚醯亞胺粉體100質量%為0.50～5.00質量%。本發明之成形體用芳香族聚醯亞胺粉體較佳為，使本發明之成形體用芳香族聚醯亞胺粉體成形而獲得之芳香族聚醯亞胺成形體之彎曲強度為60 MPa以上。 2.一種成形體用芳香族聚醯亞胺粉體之製造方法，其係如1所記載之成形體用芳香族聚醯亞胺粉體之製造方法，且包括揮發成分調整步驟，該揮發成分調整步驟係將芳香族聚醯亞胺粉體之揮發成分之總量之比率相對於25℃下之芳香族聚醯亞胺粉體100質量%調整至0.50～5.00質量%之範圍內。 3.一種成形體用芳香族聚醯亞胺粉體之製造方法，其中如2所記載之上述揮發成分調整步驟包括洗淨步驟及/或乾燥步驟。 4.一種成形體用芳香族聚醯亞胺粉體之製造方法，其中如3所記載之洗淨步驟包括利用醇進行之洗淨步驟。 5.一種芳香族聚醯亞胺成形體，其係使如1所記載之成形體用芳香族聚醯亞胺粉體成形而成，且彎曲強度為60 MPa以上。 6.一種芳香族聚醯亞胺成形體之機械強度提昇方法，其將作為原料之芳香族聚醯亞胺粉體中所含有之揮發成分之含量相對於25℃下之芳香族聚醯亞胺粉體100質量%調整為0.50～5.00質量%。 [發明之效果]
此種本發明可提供一種不使耐溶劑性變差，且可實現具備優異之機械特性之芳香族聚醯亞胺成形體的芳香族聚醯亞胺粉體及其製造方法。進而，可提供一種提昇芳香族聚醯亞胺成形體之機械特性之方法。根據本發明，藉由調整揮發成分之含量這一簡單之方法，可獲得可大幅度地提昇成形體之機械強度之芳香族聚醯亞胺粉體，從而可以說是工業上劃時代之發明。
＜成形體用芳香族聚醯亞胺粉體＞ 首先，對本發明之成形體用芳香族聚醯亞胺粉體進行說明。本發明之成形體用芳香族聚醯亞胺粉體含有0.50～5.00質量%之揮發成分。此處，所謂「揮發成分」係指在50～350℃之溫度範圍內揮發之成分。並且，本發明之特徵在於：相對於25℃下之芳香族聚醯亞胺粉體100質量%含有0.50～5.00質量%之該揮發成分。即，例如於在50～350℃之溫度範圍內揮發之成分之量為1.00質量%之情形時，成形體用芳香族聚醯亞胺粉體主要由99.00質量%之包含芳香族聚醯亞胺粉體且在50～350℃之溫度範圍內不揮發之成分、及1.00質量%之在50～350℃之溫度範圍內揮發之成分所構成。
「揮發成分」之含量可藉由作為公知之分析方法之熱重量分析法等進行測定。例如，於進行熱重量分析之情形時，只要藉由以下方式算出即可，即，以20℃/分鐘之升溫速度使規定量之芳香族聚醯亞胺粉體升溫至超過350℃之溫度，藉此測定在50℃～350℃下揮發掉之揮發成分之總量，算出該總量相對於規定量之芳香族聚醯亞胺粉體含有多少比率。其中，芳香族聚醯亞胺粉體之重量係指於25℃下進行測定時之重量。再者，只要可測定在50～350℃之溫度範圍內揮發之成分之成分量，便亦可使用其他分析方法。
關於此種揮發成分，例如認為有芳香族二胺成分或芳香族四羧酸成分等單體成分、殘留溶劑、添加劑、水分，進而認為有其等之因加熱而獲得之改性物、分解物等，但其種類並無限定。即，於本發明中，並非揮發成分之種類具有意義，而是揮發成分之量具有技術意義。
關於本發明之成形體用芳香族聚醯亞胺粉體之在50～350℃之溫度範圍內揮發之成分之含量，就成形體之機械特性及粉體之使用性之觀點而言，其下限值較佳為1.00質量%以上，更佳為1.50質量%以上，尤佳為2.00質量%以上。同樣地，其上限值較佳為4.30質量%以下，更佳為4.00質量%以下，尤佳為3.00質量%以下。
本發明之成形體用芳香族聚醯亞胺粉體之在50～350℃之溫度範圍內揮發之成分之含量只要在上述範圍內即可，但要想可進一步提昇成形體之機械特性及粉體之使用性，於將在50～350℃之溫度範圍內揮發之成分之含量設為100質量%之情形時，在150～350℃之溫度範圍內揮發之成分之含量較佳為75.0～99.0質量%，其下限更佳為80.0質量%以上，尤佳為90.0質量%以上，且其上限更佳為98.0質量%以下，尤佳為97.0質量%以下。又，同樣地，要想進一步提昇成形體之機械特性及粉體之使用性，於將在50～350℃之溫度範圍內揮發之成分之含量設為100質量%之情形時，在150～250℃之溫度範圍內揮發之成分之含量較佳為50.0～80.0質量%，其下限更佳為55.0質量%以上，尤佳為60.0質量%以上，且其上限更佳為75.0質量%以下，尤佳為70.0質量%以下。
本發明之成形體用芳香族聚醯亞胺粉體之大小並無特別限定，就成形體之機械特性及粉體之使用性之觀點而言，其平均粒徑較佳為5～20 μm。此處，本發明中所述之平均粒徑意指使用雷射繞射/散射式粒度分佈測定裝置所測得之值。又，關於成形體用芳香族聚醯亞胺粉體之形狀，同樣只要可發揮本發明之效果，便無特別限定。
本發明之成形體用芳香族聚醯亞胺粉體較佳為以包含下述化學式(II)所表示之重複單元之芳香族聚醯亞胺作為主成分。再者，關於芳香族聚醯亞胺粉體之製造方法，將於下文進行說明。
[化1]
Figure 02_image001
(式中，X1 為自具有芳香族環之四羧酸中去除了羧基之一種或兩種以上之四價基，Y1 為自具有芳香族環之二胺中去除了胺基之一種或兩種以上之二價基)
上述X1 較佳為芳環上不具有取代基之四價基，尤佳為化學式(III)～(VII)所表示之四價基。
[化2]
Figure 02_image003
(式中，Z1 為直接鍵或下述二價基中之任一者：
[化3]
Figure 02_image005
； 其中，式中之W1 為二價有機基，W2 、W3 分別獨立地為醯胺鍵、酯鍵或羰基鍵，W4 為包含芳環之有機基)
作為W1 ，具體而言，可例舉碳數2～24之脂肪族烴基、碳數6～24之芳香族烴基。
作為W4 ，具體而言，可例舉碳數6～24之芳香族烴基。
關於為了形成化學式(III)～(VII)所表示之四價基而用作原料之化合物(有時亦稱為「芳香族四羧酸成分」)，例如較佳為源自3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐、2,3,3',4'-聯苯四羧酸二酐、2,2',3,3'-聯苯四羧酸二酐、均苯四甲酸二酐、二苯甲酮四羧酸二酐、4,4'-氧二鄰苯二甲酸二酐、二苯基碸四羧酸二酐、對聯三苯四羧酸二酐、間聯三苯四羧酸二酐等芳香族四羧酸二酐之四價基，就芳香族聚醯亞胺成形體之耐溶劑性及機械特性之觀點而言，更佳為源自3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐、2,3,3',4'-聯苯四羧酸二酐、2,2',3,3'-聯苯四羧酸二酐、二苯甲酮四羧酸二酐、二苯基碸四羧酸二酐、對聯三苯四羧酸二酐或間聯三苯四羧酸二酐者，尤佳為源自3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐或2,3,3',4'-聯苯四羧酸二酐者。該等芳香族四羧酸成分可使用一種或兩種以上。
又，可於不妨礙本發明之效果之範圍內，併用芳環上具有取代基之四羧酸成分。例如可例舉：5,5'-[2,2,2-三氟-1-[3-(三氟甲基)苯基]亞乙基]二鄰苯二甲酸酐、5,5'-[2,2,3,3,3-五氟-1-(三氟甲基)亞丙基]二鄰苯二甲酸酐、1H-二氟[3,4-b:3',4'-i]𠮿
Figure 110108928-0000-3
-1,3,7,9(11H)-四酮、5,5'-氧基雙[4,6,7-三氟-均苯四甲酸酐]、3,6-雙(三氟甲基)均苯四甲酸二酐、4-(三氟甲基)均苯四甲酸二酐、1,4-二氟均苯四甲酸二酐、1,4-雙(3,4-二羧基三氟苯氧基)四氟苯二酐等經鹵素取代之四羧酸二酐。該等四羧酸成分可使用一種，或併用兩種以上，只要考慮到欲賦予之特性而適宜地選擇即可。芳環上具有取代基之四羧酸成分較佳為在所有四羧酸成分中未達5莫耳%。
又，上述Y1 較佳為芳環上不具有取代基之二價基，尤佳為化學式(IX)～(X)所表示之二價基。
[化4]
Figure 02_image007
(式中，Z2 為直接鍵或下述二價基中之任一者：
[化5]
Figure 02_image009
； 其中，式(XII)中之W5 ～W13 分別獨立地表示直接鍵、上述式(XI)所表示之二價基中之任一者)
關於作為用以形成化學式(IX)～(X)之原料而使用之化合物(有時亦稱為「芳香族二胺成分」)，例如較佳為對苯二胺、間苯二胺、4,4'-二胺基二苯醚、4,4'-二胺基二苯甲烷等，就芳香族聚醯亞胺成形體之耐溶劑性之觀點而言，更佳為使用對苯二胺或4,4'-二胺基二苯醚，進而就芳香族聚醯亞胺成形體之耐溶劑性及機械特性之觀點而言，進而較佳為使用對苯二胺。該等芳香族二胺成分可使用一種或兩種以上。
又，可於不妨礙本發明之效果之範圍內，併用芳環上具有取代基之二胺成分。例如可例舉2,4-甲苯二胺、3,3'-二羥基-4,4'-二胺基聯苯、雙(4-胺基-3-羧基苯基)甲烷、2,2'-雙(三氟甲基)-4,4'-二胺基聯苯、2,3,5,6-四氟-1,4-二胺基苯、2,4,5,6-四氟-1,3-二胺基苯、2,3,5,6-四氟-1,4-苯(二甲烷胺)、2,2'-二氟(1,1'-聯苯)-4,4'-二胺、4,4'-二胺基八氟聯苯、4,4'-氧基雙(2,3,5,6-四氟苯胺)等經鹵素取代之二胺等。該等二胺成分可使用一種，或併用兩種以上，只要考慮到欲賦予之特性而適宜地選擇即可。芳環上具有取代基之二胺成分較佳為於所有二胺成分中未達5莫耳%。
＜成形體用芳香族聚醯亞胺粉體之製造方法＞ 其次，示出具有代表性之示例對本發明之成形體用芳香族聚醯亞胺粉體之製造方法進行說明。關於本發明之成形體用芳香族聚醯亞胺粉體之製造方法，只要可將所含有之揮發成分調整為0.50～5.00質量%即可，並無特別限定，但就揮發成分之調整容易性之方面而言，可藉由以下方式進行製造，即，使用芳香族四羧酸成分及芳香族二胺成分作為原料(以下，亦統稱為「單體成分」)，經由聚醯胺酸而形成芳香族聚醯亞胺後，經由調整揮發成分之步驟，最終進行粉體化。
首先，對形成聚醯胺酸之步驟進行說明。聚醯胺酸尤佳為包含下述化學式(I)所表示之重複單元。
[化6]
Figure 02_image011
(式中，A為選自從芳香族四羧酸中去除了羧基之四價基中之一種或兩種以上，B為選自從芳香族二胺中去除了胺基之二價基中之一種或兩種以上)
上述A較佳為芳環上不具有取代基之四價基，尤佳為上述化學式(III)～(VII)所表示之四價基。
關於為了形成化學式(III)～(VII)所表示之四價基而用作原料之化合物(有時亦稱為「芳香族四羧酸成分」)，例如，較佳為源自3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐、2,3,3',4'-聯苯四羧酸二酐、2,2',3,3'-聯苯四羧酸二酐、均苯四甲酸二酐、二苯甲酮四羧酸二酐、4,4'-氧二鄰苯二甲酸二酐、二苯基碸四羧酸二酐、對聯三苯四羧酸二酐、間聯三苯四羧酸二酐等芳香族四羧酸二酐之四價基，就芳香族聚醯亞胺成形體之耐溶劑性及機械特性之觀點而言，更佳為源自3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐、2,3,3',4'-聯苯四羧酸二酐、2,2',3,3'-聯苯四羧酸二酐、二苯甲酮四羧酸二酐、二苯基碸四羧酸二酐、對聯三苯四羧酸二酐或間聯三苯四羧酸二酐者，尤佳為源自3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐或2,3,3',4'-聯苯四羧酸二酐者。該等芳香族四羧酸成分可使用一種或兩種以上。
又，可於不妨礙本發明之效果之範圍內，併用芳環上具有取代基之四羧酸成分。例如可例舉：5,5'-[2,2,2-三氟-1-[3-(三氟甲基)苯基]亞乙基]二鄰苯二甲酸酐、5,5'-[2,2,3,3,3-五氟-1-(三氟甲基)亞丙基]二鄰苯二甲酸酐、1H-二氟[3,4-b:3',4'-i]𠮿
Figure 110108928-0000-3
-1,3,7,9(11H)-四酮、5,5'-氧基雙[4,6,7-三氟-均苯四甲酸酐]、3,6-雙(三氟甲基)均苯四甲酸二酐、4-(三氟甲基)均苯四甲酸二酐、1,4-二氟均苯四甲酸二酐、1,4-雙(3,4-二羧基三氟苯氧基)四氟苯二酐等經鹵素取代之四羧酸二酐。該等四羧酸成分可使用一種，或併用兩種以上，只要考慮到欲賦予之特性而適宜地選擇即可。芳環上具有取代基之四羧酸成分較佳為於所有四羧酸成分中未達5莫耳%。
又，上述B較佳為芳環上不具有取代基之二價基，尤佳為上述化學式(IX)～(X)所表示之二價基。
關於作為用以形成化學式(IX)～(X)之原料而使用之化合物(有時亦稱為「芳香族二胺成分」)，例如較佳為對苯二胺、間苯二胺、4,4'-二胺基二苯醚、4,4'-二胺基二苯甲烷等，就芳香族聚醯亞胺成形體之耐溶劑性之觀點而言，更佳為使用對苯二胺或4,4'-二胺基二苯醚，進而就芳香族聚醯亞胺成形體之耐溶劑性及機械特性之觀點而言，進而較佳為使用對苯二胺。該等芳香族二胺成分可使用一種或兩種以上。
又，可於不妨礙本發明之效果之範圍內，併用芳環上具有取代基之二胺成分。例如可例舉2,4-甲苯二胺、3,3'-二羥基-4,4'-二胺基聯苯、雙(4-胺基-3-羧基苯基)甲烷、2,2'-雙(三氟甲基)-4,4'-二胺基聯苯、2,3,5,6-四氟-1,4-二胺基苯、2,4,5,6-四氟-1,3-二胺基苯、2,3,5,6-四氟-1,4-苯(二甲烷胺)、2,2'-二氟(1,1'-聯苯)-4,4'-二胺、4,4'-二胺基八氟聯苯、4,4'-氧基雙(2,3,5,6-四氟苯胺)等經鹵素取代之二胺。該等二胺成分可使用一種，或併用兩種以上，只要考慮到欲賦予之特性而適宜地選擇即可。芳環上具有取代基之二胺成分較佳為於所有二胺成分中未達5莫耳%。
關於此種聚醯胺酸，只要使芳香族四羧酸成分及芳香族二胺成分以大致相等莫耳於溶劑中，視需要在加熱下反應至所需黏度(或分子量)即可。再者，於本發明中，所謂大致相等莫耳，係指芳香族四羧酸成分與芳香族二胺成分之莫耳比為0.90～1.10左右，較佳為0.95～1.05左右。並且，關於用以形成聚醯胺酸之單體成分，只要使用上述芳香族四羧酸成分及芳香族二胺成分作為主成分即可。
作為本製造方法中可使用之溶劑，並無特別限定，可選用製造聚醯胺酸時所使用之公知之溶劑。例如，就單體成分或聚醯胺酸之溶解性之觀點而言，較佳為包含至少一種以上之含氮溶劑。又，就揮發成分量之控制容易性之觀點而言，較佳為沸點為100℃以上之溶劑。作為此種溶劑，例如可例舉：N-甲基-2-吡咯啶酮、N-乙基-2-吡咯啶酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、1,1,3,3-四甲基脲、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮、N,N-二甲基異丁基醯胺、N,N-二甲基丙醯胺等。
聚醯胺酸可藉由將單體成分及溶劑投入至具備攪拌裝置之反應容器中後進行攪拌而形成。該等原料之添加順序並無特別限制，例如可使規定量之芳香族二胺成分溶解於上述溶劑後投入芳香族四羧酸成分，亦可使芳香族四羧酸成分溶解於上述溶劑後投入芳香族二胺成分，亦可交替地投入芳香族四羧酸成分與芳香族二胺成分。又，亦可視需要在任意時間添加公知之反應觸媒等添加劑。
反應溫度並無特別限制，較佳為在0～100℃之溫度下進行，更佳為10～90℃，進而較佳為20～70℃。藉由將反應溫度調整至上述範圍內，結果可製造著色或機械物性之不均較少之芳香族聚醯亞胺粉體。此種溫度可固定，亦可適宜地使其升溫或降溫。
＜芳香族聚醯亞胺之形成＞ 芳香族聚醯亞胺可利用如下所述之公知之反應而形成，如對聚醯胺酸溶液進行加熱而進行之熱醯亞胺化反應；或者使用醯亞胺化劑進行之化學醯亞胺化反應；等。該等醯亞胺化反應較佳為使氮氣或氬氣等惰性氣體流入而於惰性氣體氛圍下進行。
關於熱醯亞胺化反應，只要根據單體成分之種類或所使用之溶劑來適宜地設定其反應溫度即可，通常較佳為在130～230℃之範圍內進行，更佳為在140～190℃之範圍內進行。
作為化學醯亞胺化反應中所使用之醯亞胺化劑，可使用乙酸酐、丙酸酐、琥珀酸酐、鄰苯二甲酸酐、苯甲酸酐等羧酸酐，就成本或反應後之去除容易性之觀點而言，較佳為使用乙酸酐。又，可直接利用形成聚醯胺酸時所添加之觸媒，亦可於形成聚醯胺酸後重新添加或追加。所使用之醯亞胺化劑之當量為進行化學醯亞胺化反應之聚醯胺酸之醯胺鍵之當量以上，較佳為醯胺鍵之當量之1.1～5倍，更佳為1.5～4倍。藉由如此使用相對於醯胺鍵稍微過量之醯亞胺化劑，即便於相對較低溫度下，亦可有效率地進行醯亞胺化反應。
要想減少成形體之物性之不均，芳香族聚醯亞胺(粉體)之醯亞胺化率為95%以上，較佳為98%以上。此處，醯亞胺化率只要依據常規方法藉由紅外光譜法進行測定即可。
＜芳香族聚醯亞胺粉體之形成＞ 最後，對製造芳香族聚醯亞胺粉體之步驟進行說明。若如上所述由聚醯胺酸溶液形成芳香族聚醯亞胺，則於該溶液系統內芳香族聚醯亞胺以不溶物形態析出。將析出於系統內之粉體自溶液中過濾分離，進而經由揮發成分調整步驟，藉此可獲得芳香族聚醯亞胺粉體。
關於揮發成分調整步驟，只要可調整芳香族聚醯亞胺粉體之揮發成分即可，並無特別限制，較佳為包括洗淨步驟及/或乾燥步驟。為了提昇洗淨步驟及/或乾燥步驟之效率性，較佳為預先形成與所需粒徑接近之芳香族聚醯亞胺粉體。例如，可一面攪拌一面進行醯亞胺化反應，亦可於形成芳香族聚醯亞胺後施加粉碎處理。當然，亦可組合複數種該等方式。
上述芳香族聚醯亞胺粉體之洗淨步驟之方法並無特別限制，可適宜地選擇公知之方法而進行。就操作之簡便性之觀點而言，可適宜地選擇如下所述之洗淨方法，如對芳香族聚醯亞胺粉體進行過濾分離後，利用洗淨液對過濾器中所殘留之芳香族聚醯亞胺粉體進行沖洗之方法；或者將藉由過濾分離而獲得之芳香族聚醯亞胺粉體放入至另行準備之容器中，向其中投入洗淨液後進行攪拌，藉此進行洗淨之方法；等。
關於洗淨步驟中所使用之洗淨液，只要為不使芳香族聚醯亞胺粉體溶解者，便無特別限制，較佳為水或醇等親水性溶劑。
關於用作洗淨液之醇，並無特別限制，要想去除芳香族聚醯亞胺粉體中所包含之溶劑或醯亞胺化劑等，較佳為甲醇、乙醇、異丙醇等總碳數為5以下之醇，尤佳為異丙醇。又，要想控制揮發成分，所使用之洗淨液可選擇沸點為150℃以下、更佳為100℃以下者。該等洗淨液可單獨使用，亦可視需要與其他洗淨液混合而使用。
洗淨液相對於芳香族聚醯亞胺粉體之量並無特別限制，就工業生產性之觀點而言，較佳為剛過濾分離後之芳香族聚醯亞胺粉體之質量之10倍量以下。此處所述之洗淨液相對於芳香族聚醯亞胺粉體之量係指洗淨1次所使用之洗淨液量。
上述芳香族聚醯亞胺粉體之乾燥步驟可於任意溫度下進行，但，例如要想抑制芳香族聚醯亞胺粉體之分解，較佳為400℃以下，更佳為350℃以下，進而較佳為300℃以下，尤佳為200℃以下。其下限溫度可設為較佳為80℃以上、更佳為100℃以上、尤佳為110℃以上。
又，芳香族聚醯亞胺粉體之乾燥可於常壓下進行，亦可於減壓下進行。進而，可於大氣下進行，亦可於惰性氣體氛圍下進行，要想抑制芳香族聚醯亞胺粉體之分解，較佳為於惰性氣體氛圍下進行。又，可於大氣與惰性氣體之混合氛圍下進行，亦可於大氣下進行後再於惰性氣體氛圍下進行，或者於惰性氣體氛圍下進行後再於大氣下進行。
關於乾燥時間，只要考慮到揮發成分之含量而適宜地調整即可。但，就對芳香族聚醯亞胺粉體之分解之抑制或工業生產性之觀點而言，較佳為在36小時以內進行，更佳為在24小時以內進行，尤佳為在18小時以內進行。乾燥時間之下限並無特別限定，較佳為30分鐘以上，更佳為1小時以上。
此種洗淨步驟及/或乾燥步驟可反覆進行複數次，又，亦可交替地反覆進行洗淨步驟與乾燥步驟。於包括複數次洗淨步驟或乾燥步驟之情形時，複數次洗淨步驟或乾燥步驟無需於相同條件下進行，可適宜地變更條件。例如，可於洗淨步驟中變更洗淨液之種類或洗淨液相對於芳香族聚醯亞胺粉體之量等，亦可於乾燥步驟中變更乾燥溫度、乾燥時間等。
一般之洗淨步驟及/或乾燥步驟不限於聚醯亞胺粉體，對於其他樹脂粉體等，亦著重於極力排除揮發成分。但，於本發明中，包括洗淨步驟及/或乾燥步驟之揮發成分調整步驟在以下方面有所不同，即，將揮發成分之含量調整為0.5～5.0質量%。因此，為了與一般之洗淨步驟及/或乾燥步驟進行區分，而於本發明中稱為揮發成分調整步驟。例如，於在工業上製造芳香族聚醯亞胺粉體之情形時，製造設備規模較大，所使用之原料量較大，因此假定可全部或部分地獲得揮發成分之含量未達0.5質量%之芳香族聚醯亞胺粉末。對於此種揮發成分之含量未達0.5質量%之芳香族聚醯亞胺粉體，將上述有機溶劑等例如噴霧所需量，藉此可使上述揮發成分之含量成為0.5～5.0質量%。即，揮發成分調整步驟之概念係指不僅包括減少揮發成分之含量之步驟，還包括增加上述揮發成分之含量之步驟。正如上文所述，揮發成分調整步驟係指使揮發成分之含量成為0.5～5.0質量%之步驟。再者，作為供噴霧使用之有機溶劑，除上述有機溶劑以外，還可使用丙酮、甲基乙基酮、甲苯、甲醇、乙醇、異丙醇、苯甲酸乙酯、乙二醇、丙二醇等各種有機溶劑。又，進行有機溶劑之噴霧後，亦可視需要進行乾燥。進而，可採用以下方法：將芳香族聚醯亞胺粉體與上述有機溶劑進行混合，進行乾燥，藉此調整揮發成分之含量。
＜芳香族聚醯亞胺成形體及其製造方法＞ 本發明之芳香族聚醯亞胺成形體係使上述本發明之成形體用芳香族聚醯亞胺粉體成形而成者，且具有彎曲強度為60 MPa以上之機械物性。此處，本發明中所述之彎曲強度係指以下述方式算出者，即，對於在如下條件下所成形之成形體，使用彎曲強度試驗機測定n＝10次之斷裂強度，算出其平均值。向粉末成形機中填充粉末後，於室溫下以6000 kgf/cm2 之壓力進行單軸成形，藉此成形為寬度5 mm×長度40 mm×厚度4 mm之長方體形狀，於空氣氛圍下以溫度400℃對成形為該長方體狀者進行無壓焙燒，藉此製造成形體。對於如此製造之成形體，使用彎曲強度試驗機以試驗速度0.5 mm/分鐘進行測定，將斷裂時之強度作為斷裂強度。彎曲強度較佳為62 MPa以上，更佳為64 MPa以上，進而較佳為65 MPa以上。再者，此時，作為進行無壓焙燒時之條件，只要設為在空氣氛圍下且溫度400℃即可，其他條件並無特別限定，具有代表性的是，可設為如下條件：以10℃/分鐘進行升溫，於溫度50℃下保持30分鐘後，再次以10℃/分鐘進行升溫，於溫度200℃下保持1小時，繼而，以10℃/分鐘進行升溫，於溫度400℃下保持15分鐘。又，關於單軸成形之成形時間，具有代表性的是，可設為1分鐘。
為了具有此種彎曲強度，只要使用本發明之芳香族聚醯亞胺粉體即可，其製造方法並無特別限定，只要使本發明之芳香族聚醯亞胺粉體，於揮發成分量處於上述範圍內之狀態下進入成形體之製造工序即可。例如，可藉由以下方式製造，即，將本發明之芳香族聚醯亞胺粉體填充於模具內，同時或分開施加壓力及熱而進行加熱壓縮。即，本發明之芳香族聚醯亞胺成形體可為藉由加熱壓縮進行成形及燒結而成之芳香族聚醯亞胺燒結成形體。此種加熱溫度或壓力條件取決於成形裝置，可任意地選擇符合裝置之範圍。特別是，於本發明之製造方法中，由於包含處於特定範圍內之揮發成分之含量，故而可充分發揮芳香族聚醯亞胺之耐熱性。結果，即便於300℃以上之溫度下亦可成形，即便於400℃以上之高溫下進行成形亦可在不導致成形體之外觀變差或產生裂紋之情況下表現出所需之機械強度。加熱溫度之上限值較佳為600℃以下，更佳為550℃以下，尤佳為500℃以下。
同樣地，壓力亦只要選擇符合製造裝置之最佳範圍即可。要想提昇芳香族聚醯亞胺成形體之機械特性且抑制芳香族聚醯亞胺成形體產生裂紋，上述壓力較佳為4000 kgf/cm2 以上，更佳為5000 kgf/cm2 以上，尤佳為5500 kgf/cm2 以上，且較佳為7000 kgf/cm2 以下，更佳為6500 kgf/cm2 以下。加熱壓縮成形中之加熱壓縮成形時間較佳為10分鐘以上，更佳為40分鐘以上，且較佳為100分鐘以下，更佳為60分鐘以下。進而，要想提昇芳香族聚醯亞胺成形體之機械特性且抑制芳香族聚醯亞胺成形體產生裂紋，較佳為將經加熱壓縮成形之成形體在模具內以5～10℃/分鐘之速度冷卻。另一方面，常溫下之壓縮成形中之壓縮成形時間較佳為30秒以上，更佳為1分鐘以上，且較佳為10分鐘以下，更佳為5分鐘以下。
又，本發明之芳香族聚醯亞胺成形體亦可藉由以下方式而製造，即，於常溫下以上述壓力進行壓縮成形後，於非壓縮下進行燒結。即，本發明之芳香族聚醯亞胺成形體亦可為成形後進行燒結而成之芳香族聚醯亞胺燒結成形體。此時，就芳香族聚醯亞胺成形體之機械特性之觀點而言，燒結溫度較佳為300℃以上，更佳為350℃以上，尤佳為400℃以上，且較佳為600℃以下，更佳為550℃以下，尤佳為500℃以下。於非壓縮下進行燒結時之燒結時間較佳為60分鐘以上，更佳為120分鐘以上，且較佳為240分鐘以下，更佳為180分鐘以下。要想提昇芳香族聚醯亞胺成形體之機械特性且抑制成形體產生裂紋，較佳為將經燒結之成形體以5～10℃/分鐘之速度冷卻。
再者，於非壓縮下進行燒結時，只要將燒結溫度設為上述溫度即可，進行燒結時之升溫速度較佳為5℃/分鐘以上，更佳為10℃/分鐘以上，且較佳為30℃/分鐘以下，更佳為20℃/分鐘以下。又，於非壓縮下進行燒結時，可在升溫過程中進行保持溫度之溫度保持處理。作為溫度保持處理，可為在升溫過程中進行1次之形式，亦可進行複數次之形式，例如，於進行3次溫度保持處理之情形時，第2次溫度保持處理中之保持溫度較佳為100℃以上，更佳為150℃以上，且較佳為250℃以下，更佳為200℃以下，保持時間較佳為10分鐘以上，更佳為30分鐘以上，且較佳為120分鐘以下，更佳為60分鐘以下。又，第3次溫度保持處理中之保持溫度較佳為350℃以上，更佳為400℃以上，且較佳為550℃以下，更佳為500℃以下，保持時間較佳為5分鐘以上，更佳為15分鐘以上，且較佳為60分鐘以下，更佳為30分鐘以下。
進而，於製造上述芳香族聚醯亞胺成形體時，可將任意填充劑與上述芳香族聚醯亞胺粉體加以混合而使用。所使用之填充材料並無特別限制，例如可使用：玻璃纖維、陶瓷纖維、硼纖維、玻璃珠、晶鬚、金剛石粉末、氧化鋁、二氧化矽、天然雲母、合成雲母、氧化鋁、碳黑、銀粉、銅粉、鋁粉、鎳粉、金屬纖維、陶瓷纖維、晶鬚、碳化矽、氧化矽、氧化鋁、鎂粉、鈦粉、碳纖維、石墨等無機填充劑；或含氟樹脂、芳香族聚醯胺纖維等有機填充劑。該等填充劑可單獨使用，或組合兩種以上之填充劑而使用。
填充劑之使用量可根據用途進行選擇，例如，可以芳香族聚醯亞胺粉體之重量為基準，於1～50質量%之範圍內使用。
於上述加熱壓縮成形中，作為製造芳香族聚醯亞胺成形體之裝置，例如可例舉：四柱式油壓機、高壓熱壓機、WIP(Warm Isostatic Pressing，溫等靜壓)裝置等。又，上述預成形體例如較佳為藉由使用Wet-CIP(Cold Isostatic Pressing，冷等靜壓)機、Dry-CIP機、高壓壓機、油壓機、旋轉壓機、壓片機之方法而形成。又，亦可將上述加熱壓縮成形法應用於片狀積層物而製造該發明之芳香族聚醯亞胺成形體。
如此，本發明之芳香族聚醯亞胺粉體可充分發揮芳香族聚醯亞胺之特性，因此可應用於多種製造方法，其條件亦範圍廣泛，就該方面而言，工業利用價值較高。尤其是，芳香族聚醯亞胺粉體亦可藉由如下所述之方法(所謂之直接成形(Direct Forming))而發揮優異之機械特性，該方法係在常溫下以上述壓力進行壓縮成形後，於非壓縮下進行燒結，因此根據本發明，可以較高之生產性製造具有各種形狀之芳香族聚醯亞胺成形體。
藉由本發明而獲得之芳香族聚醯亞胺成形體適宜用作：半導體製造相關裝置之銷、導件、評價用插座、真空墊等；或汽車、航空航天用途之襯套、密封圈、止推墊圈、軸承護圈、活塞環、鎖緊螺母插入件等；或產業機械相關裝置之軸承套筒、滾筒襯套、活塞環等。 [實施例]
以下，藉由實施例、比較例及參考例來進一步具體地說明本發明，但本發明並不限定於其等。
示出以下示例中所使用之測定方法。
＜揮發成分量＞ 將約20 mg之芳香族聚醯亞胺粉體作為試驗樣品，使用熱重量測定裝置，於氮氣氛圍下以升溫速度20℃/分鐘自25℃升溫至700℃。根據所獲得之重量曲線求出50～350℃下之重量減少率。又，此時，亦求出150～250℃下之重量減少率及150～350℃下之重量減少率。
＜平均粒徑＞ 將約20 mg之芳香族聚醯亞胺粉體作為試驗樣品，使用雷射繞射/散射式粒度分佈測定裝置測定平均粒徑。
＜彎曲強度＞ 利用粉末成形機在室溫下以6000 kgf/cm2 之壓力對芳香族聚醯亞胺粉體進行1分鐘之單軸成形，藉此獲得寬度5 mm×長度40 mm×厚度4 mm之芳香族聚醯亞胺成形體後，於空氣氛圍下以下述規定之溫度條件對所獲得之芳香族聚醯亞胺成形體進行無壓焙燒後，使用彎曲強度試驗機以試驗速度0.5 mm/分鐘進行測定。進行n＝10次之測定，將其平均值作為彎曲強度。
以下示例中所使用之化合物之簡稱如下所述。 s-BPDA：3,3',4,4'-聯苯四羧酸二酐 a-BPDA：2,3,3',4'-聯苯四羧酸二酐 PMDA：1,2,4,5-苯四羧酸二酐 ODPA：4,4'-氧二鄰苯二甲酸二酐 PPD：對苯二胺 NMP：N-甲基-2-吡咯啶酮 IPA：異丙醇
＜芳香族聚醯亞胺粉體A之製備＞ 添加240.00 g之NMP作為溶劑，添加28.56 g之s-BPDA、2.15 g之a-BPDA、11.29 g之PPD並進行攪拌而使其溶解。繼而，升溫至50℃進行聚合，獲得聚醯胺酸溶液。然後，進一步升溫至190℃進行醯亞胺化反應，使芳香族聚醯亞胺粉體析出。對所析出之粉體進行過濾分離，利用IPA洗淨4次後，於2 kPa之減壓下以100℃使其乾燥24小時，藉此獲得芳香族聚醯亞胺粉體A。所獲得之芳香族聚醯亞胺粉體A之揮發成分量(在50～350℃之溫度範圍內揮發之成分之含量，以下同樣如此)為1.03質量%。又，在150～350℃之溫度範圍內揮發之成分之含量為0.99質量%(於總揮發成分量中為96.1質量%)，在150～250℃之溫度範圍內揮發之成分之含量為0.61質量%(於總揮發成分量中為59.2質量%)。
＜芳香族聚醯亞胺粉體B之製備＞ 與芳香族聚醯亞胺粉體A之製備同樣地，使芳香族聚醯亞胺粉體析出後，對所析出之粉體進行過濾分離，利用IPA洗淨4次後，於氮氣氛圍下以120℃使其乾燥2小時，藉此獲得芳香族聚醯亞胺粉體B。所獲得之芳香族聚醯亞胺粉體B之揮發成分量為1.50質量%。又，在150～350℃之溫度範圍內揮發之成分之含量為1.23質量%(於總揮發成分量中為82.0質量%)，在150～250℃之溫度範圍內揮發之成分之含量為0.78質量%(於總揮發成分量中為52.0質量%)。
＜芳香族聚醯亞胺粉體C之製備＞ 與芳香族聚醯亞胺粉體A之製備同樣地，使芳香族聚醯亞胺粉體析出後，對所析出之粉體進行過濾分離，利用IPA洗淨3次後，於氮氣氛圍下以120℃使其乾燥2小時，藉此獲得芳香族聚醯亞胺粉體C。所獲得之芳香族聚醯亞胺粉體C之揮發成分量為2.10質量%。又，在150～350℃之溫度範圍內揮發之成分之含量為1.97質量%(於總揮發成分量中為93.8質量%)，在150～250℃之溫度範圍內揮發之成分之含量為1.51質量%(於總揮發成分量中為71.9質量%)。
＜芳香族聚醯亞胺粉體D之製備＞ 與芳香族聚醯亞胺粉體A之製備同樣地，使芳香族聚醯亞胺粉體析出後，對所析出之粉體進行過濾分離，利用IPA洗淨2次後，於氮氣氛圍下以120℃使其乾燥2小時，藉此獲得芳香族聚醯亞胺粉體D。所獲得之芳香族聚醯亞胺粉體D之揮發成分量為4.23質量%。又，在150～350℃之溫度範圍內揮發之成分之含量為3.27質量%(於總揮發成分量中為77.3質量%)，在150～250℃之溫度範圍內揮發之成分之含量為2.81質量%(於總揮發成分量中為66.4質量%)。
＜芳香族聚醯亞胺粉體E之製備＞ 與芳香族聚醯亞胺粉體A之製備同樣地，使芳香族聚醯亞胺粉體析出後，對所析出之粉體進行過濾分離，利用IPA洗淨4次後，於氮氣氛圍下以260℃使其乾燥8小時，藉此獲得芳香族聚醯亞胺粉體E。所獲得之芳香族聚醯亞胺粉體E之揮發成分量為0.08質量%。
＜芳香族聚醯亞胺粉體F之製備＞ 與芳香族聚醯亞胺粉體A之製備同樣地，使芳香族聚醯亞胺粉體析出後，對所析出之粉體進行過濾分離，利用IPA洗淨4次後，於2 kPa之減壓下以250℃使其乾燥24小時，藉此獲得芳香族聚醯亞胺粉體F。所獲得之芳香族聚醯亞胺粉體F之揮發成分量為0.20質量%。
＜芳香族聚醯亞胺粉體G之製備＞ 與芳香族聚醯亞胺粉體A之製備同樣地，使芳香族聚醯亞胺粉體析出後，對所析出之粉體進行過濾分離，利用IPA洗淨4次後，於2 kPa之減壓下以225℃使其乾燥18小時，藉此獲得芳香族聚醯亞胺粉體G。所獲得之芳香族聚醯亞胺粉體G之揮發成分量為0.49質量%。
＜芳香族聚醯亞胺粉體H之製備＞ 與芳香族聚醯亞胺粉體A之製備同樣地，使芳香族聚醯亞胺粉體析出後，對所析出之粉體進行過濾分離，利用IPA洗淨1次後，於2 kPa之減壓下以100℃使其乾燥24小時，藉此獲得芳香族聚醯亞胺粉體H。所獲得之芳香族聚醯亞胺粉體H之揮發成分量為5.62質量%。
＜芳香族聚醯亞胺粉體I之製備＞ 與芳香族聚醯亞胺粉體A之製備同樣地，使芳香族聚醯亞胺粉體析出後，對所析出之粉體進行過濾分離，利用IPA洗淨1次後，於氮氣氛圍下以120℃使其乾燥2小時，藉此獲得芳香族聚醯亞胺粉體I。所獲得之芳香族聚醯亞胺粉體I之揮發成分量為10.49質量%。
＜芳香族聚醯亞胺粉體J之製備＞ 與芳香族聚醯亞胺粉體A之製備同樣地，使芳香族聚醯亞胺粉體析出後，對所析出之粉體進行過濾分離，然後於氮氣氛圍下以120℃使其乾燥2小時，藉此獲得芳香族聚醯亞胺粉體J。所獲得之芳香族聚醯亞胺粉體J之揮發成分量為50.00質量%。
＜芳香族聚醯亞胺粉體K之製備＞ 準備7 g之藉由上述方法而獲得之芳香族聚醯亞胺粉體A，添加1 g之苯甲酸乙酯及29 g之丙酮並進行攪拌。繼而，將添加有苯甲酸乙酯及丙酮之芳香族聚醯亞胺粉體於氮氣氛圍下以120℃乾燥2小時，藉此獲得芳香族聚醯亞胺粉體K。所獲得之芳香族聚醯亞胺粉體K之揮發成分量為0.98質量%。
＜芳香族聚醯亞胺粉體L之製備＞ 準備6 g之藉由上述方法而獲得之芳香族聚醯亞胺粉體A，添加1 g之NMP及29 g之丙酮並進行攪拌。繼而，將添加有NMP及丙酮之芳香族聚醯亞胺粉體於氮氣氛圍下以120℃乾燥2小時，藉此獲得芳香族聚醯亞胺粉體L。所獲得之芳香族聚醯亞胺粉體L之揮發成分量為4.13質量%。
＜實施例1＞ 將所獲得之芳香族聚醯亞胺粉體A填充於模具中，使用粉末成形機，於室溫下以6000 kgf/cm2 之壓力進行1分鐘之單軸成形，從而獲得寬度5 mm×長度40 mm×厚度4 mm之芳香族聚醯亞胺成形體。於400℃、大氣氛圍條件下對所獲得之芳香族聚醯亞胺成形體進行無壓焙燒後，評價彎曲強度。將所獲得之結果示於表1。再者，焙燒之具體條件如下所述。即，以10℃/分鐘進行升溫，於溫度50℃下保持30分鐘後，再次以10℃/分鐘進行升溫，於溫度200℃下保持1小時，繼而，以10℃/分鐘進行升溫，於溫度400℃下保持15分鐘後，以10℃/分鐘進行冷卻。
＜實施例2＞ 使用芳香族聚醯亞胺粉體B代替芳香族聚醯亞胺粉體A，除此以外，以與實施例1相同之程序獲得芳香族聚醯亞胺成形體。對所獲得之芳香族聚醯亞胺成形體評價彎曲強度。將所獲得之結果示於表1。
＜實施例3＞ 使用芳香族聚醯亞胺粉體C代替芳香族聚醯亞胺粉體A，除此以外，以與實施例1相同之程序獲得芳香族聚醯亞胺成形體。對所獲得之芳香族聚醯亞胺成形體評價彎曲強度。將所獲得之結果示於表1。
＜實施例4＞ 使用芳香族聚醯亞胺粉體D代替芳香族聚醯亞胺粉體A，除此以外，以與實施例1相同之程序獲得芳香族聚醯亞胺成形體。對所獲得之芳香族聚醯亞胺成形體評價彎曲強度。將所獲得之結果示於表1。
＜比較例1＞ 使用芳香族聚醯亞胺粉體E代替芳香族聚醯亞胺粉體A，除此以外，以與實施例1相同之程序獲得芳香族聚醯亞胺成形體。對所獲得之芳香族聚醯亞胺成形體評價彎曲強度。將所獲得之結果示於表2。
＜比較例2＞ 使用芳香族聚醯亞胺粉體F代替芳香族聚醯亞胺粉體A，除此以外，以與實施例1相同之程序獲得芳香族聚醯亞胺成形體。對所獲得之芳香族聚醯亞胺成形體評價彎曲強度。將所獲得之結果示於表2。
＜比較例3＞ 使用芳香族聚醯亞胺粉體G代替芳香族聚醯亞胺粉體A，除此以外，以與實施例1相同之程序獲得芳香族聚醯亞胺成形體。對所獲得之芳香族聚醯亞胺成形體評價彎曲強度。將所獲得之結果示於表2。
＜比較例4＞ 使用芳香族聚醯亞胺粉體H代替芳香族聚醯亞胺粉體A，除此以外，以與實施例1相同之程序獲得芳香族聚醯亞胺成形體。對所獲得之芳香族聚醯亞胺成形體評價彎曲強度。將所獲得之結果示於表2。
＜比較例5＞ 使用芳香族聚醯亞胺粉體I代替芳香族聚醯亞胺粉體A，除此以外，以與實施例1相同之程序獲得芳香族聚醯亞胺成形體。對所獲得之芳香族聚醯亞胺成形體評價彎曲強度。將所獲得之結果示於表2。
＜比較例6＞ 使用芳香族聚醯亞胺粉體J代替芳香族聚醯亞胺粉體A，除此以外，欲以與實施例1相同之程序進行成形，但未順利成形(無法成形)。
＜實施例5＞ 使用芳香族聚醯亞胺粉體K代替芳香族聚醯亞胺粉體A，除此以外，以與實施例1相同之程序獲得芳香族聚醯亞胺成形體。對所獲得之芳香族聚醯亞胺成形體評價彎曲強度。將所獲得之結果示於表3。
＜實施例6＞ 使用芳香族聚醯亞胺粉體L代替芳香族聚醯亞胺粉體A，除此以外，以與實施例1相同之程序獲得芳香族聚醯亞胺成形體。對所獲得之芳香族聚醯亞胺成形體評價彎曲強度。將所獲得之結果示於表3。
＜實施例7＞ 與實施例1同樣地，使用芳香族聚醯亞胺粉體A進行單軸成形，藉此獲得寬度5 mm×長度40 mm×厚度4 mm之芳香族聚醯亞胺成形體。繼而，於大氣氛圍下以表4所示之條件對所獲得之成形體進行無壓焙燒，評價彎曲強度。將所獲得之結果示於表4。
＜實施例8＞ 與實施例1同樣地，使用芳香族聚醯亞胺粉體A進行單軸成形，藉此獲得寬度5 mm×長度40 mm×厚度4 mm之芳香族聚醯亞胺成形體。繼而，於大氣氛圍下以表4所示之條件對所獲得之成形體進行無壓焙燒，評價彎曲強度。將所獲得之結果示於表4。
[表1]
表1
   實施例1 實施例2 實施例3 實施例4
芳香族聚醯亞胺粉體 A B C D
揮發成分量 質量% 1.03 1.5 2.1 4.23
平均粒徑 μm 11.7 11.7 11.7 11.7
芳香族聚醯亞胺成形體之評價   
彎曲強度 MPa 66 65 68 64
[表2]
表2
   比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 比較例5 比較例6
芳香族聚醯亞胺粉體 E F G H I J
揮發成分量 質量% 0.08 0.2 0.49 5.62 10.49 50
平均粒徑 μm 12.6 12.6 12.7 12.2 11.7 11.7
芳香族聚醯亞胺成形體之評價   
彎曲強度 MPa 51 54 55 53 45 -
[表3]
表3
   實施例5 實施例6
芳香族聚醯亞胺粉體 K L
揮發成分量 質量% 0.98 4.13
平均粒徑 μm 11.7 11.7
芳香族聚醯亞胺成形體之評價   
彎曲強度 MPa 66 66
[表4]
表4
   實施例1 實施例7 實施例8
芳香族聚醯亞胺粉體 A A A
焙燒條件   
氛圍    大氣下 大氣下 大氣下
升溫速度 ℃/分鐘 10 10 10
低溫側保持溫度 ℃ 50 50 50
低溫側保持時間 分鐘 30 30 30
高溫側保持溫度 ℃ 200 200 200
高溫側保持時間 分鐘 60 60 60
焙燒溫度 ℃ 400 350 400
焙燒時間 分鐘 15 15 60
芳香族聚醯亞胺成形體之評價   
彎曲強度 MPa 66 68 72
對所獲得之成形體之耐溶劑性進行了評價，結果為，相較於使揮發成分之含量較少之比較例1～3之芳香族聚醯亞胺粉體成形而成之成形體，使實施例1～8之芳香族聚醯亞胺粉體成形而成之成形體具有同等優異之耐溶劑性。另一方面，隨著揮發成分之含量增多，耐溶劑性會變差。 [產業上之可利用性]
本發明之芳香族聚醯亞胺粉體可提供一種不使耐溶劑性變差而於機械特性方面優異之芳香族聚醯亞胺成形體。又，可提供一種提昇芳香族聚醯亞胺成形體之機械強度之方法。

Claims (6)

  1. 一種成形體用芳香族聚醯亞胺粉體，該成形體用芳香族聚醯亞胺粉體中所含有之揮發成分之含量相對於25℃下之芳香族聚醯亞胺粉體100質量%為0.50～5.00質量%，且使其成形而獲得之芳香族聚醯亞胺成形體之彎曲強度為60 MPa以上。
  2. 一種如請求項1之成形體用芳香族聚醯亞胺粉體之製造方法，其包括揮發成分調整步驟，該揮發成分調整步驟係將芳香族聚醯亞胺粉體之揮發成分之總量之比率相對於25℃下之芳香族聚醯亞胺粉體100質量%調整至0.50～5.00質量%之範圍內。
  3. 如請求項2之成形體用芳香族聚醯亞胺粉體之製造方法，其中上述揮發成分調整步驟包括洗淨步驟及/或乾燥步驟。
  4. 如請求項3之成形體用芳香族聚醯亞胺粉體之製造方法，其中洗淨步驟包括利用醇進行之洗淨步驟。
  5. 一種芳香族聚醯亞胺成形體，其係使如請求項1之成形體用芳香族聚醯亞胺粉體成形而成，且彎曲強度為60 MPa以上。
  6. 一種芳香族聚醯亞胺成形體之機械強度提昇方法，其將作為原料之芳香族聚醯亞胺粉體中所含有之揮發成分之含量相對於25℃下之芳香族聚醯亞胺粉體100質量%調整為0.50～5.00質量%。
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