TW202132596A - 濺鍍靶、光學功能膜、及濺鍍靶的製造方法 - Google Patents

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Abstract

該濺鍍靶含有20質量%以上的V和5質量%以上的N，且密度比為84%以上。該光學功能膜(12)分別含有20原子%以上的V和N，且膜厚d與可見光區域之折射率n與可見光區域之消光係數k之乘積n×k×d為30以上且150以下的範圍內。在該濺鍍靶的製造方法中，準備含有20質量%以上的V和5質量%以上的N，而且粒徑100μm以下的粉末的含量為74vol%以上的含VN原料粉末，對前述含VN原料粉末實施加壓並在1000℃以上之溫度中進行燒結。

Description

濺鍍靶、光學功能膜、及濺鍍靶的製造方法
本發明關於濺鍍靶、光學功能膜、及濺鍍靶的製造方法，該濺鍍靶係用來形成被積層在金屬薄膜等，而減少來自金屬薄膜等的光之反射的光學功能膜者。 本申請案主張在2019年11月7日向日本提出申請的特願2019-202004號的優先權，並援用其內容。
近年來，採用投影型靜電容量方式之觸控面板作為行動終端裝置等之輸入手段。在該方式之觸控面板中，為了檢測觸控位置而形成感測用的電極。該感測用的電極通常藉由圖案化來形成，在透明基板之一面上設置向X方向延伸的X電極，和向與X方向正交的Y方向延伸的Y電極，並將彼等配置成為格子狀。 使用金屬薄膜作為觸控面板之電極的情況下，金屬薄膜具有金屬光澤，因此電極之圖案從外部被辨識出。因此，可以考慮在金屬薄膜之上形成可見光的反射率較低的低反射率膜，藉此，來降低電極之辨識性。
在以液晶顯示裝置或電漿顯示器為代表的平板顯示器中，為了彩色顯示之目的而採用彩色濾光片。為了提高對比或色純度，提升辨識性的目的，在該彩色濾光片中形成有稱為黑矩陣的黑色之構件。 上述低反射率膜亦可以作為該黑矩陣(以下標記為“BM”)使用。
在太陽電池面板中，太陽光經由玻璃基板等射入時，在其相反側形成有太陽電池之背面電極。該背面電極使用，鉬(Mo)，銀(Ag)等的金屬膜。從背面側觀察這種態樣之太陽電池面板時，辨識出作為該背面電極的金屬膜。 因此，可以考慮在背面電極之上形成上述低反射率膜，藉此來降低背面電極之辨識性。
例如專利文獻1揭示具有由碳黑或氮化鈦製成的黑色顏料、樹脂、聚合引發劑和折射率調製用的氧化物的黑化膜作為上述低反射率膜。 專利文獻2、3提案以包含碳化物和氧化物者作為形成光學薄膜之濺鍍靶。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]特開2017-211826號公報 [專利文獻2]特開2005-068507號公報 [專利文獻3]特開2003-321771號公報
[發明所欲解決之課題]
在專利文獻1記載的低反射膜中，係將含有由碳黑或氮化鈦製成的黑色顏料的樹脂形成為膜狀者，以樹脂為主要成分，因此耐久性不足。
在專利文獻2、3記載的濺鍍靶中，含有碳化物，碳化物之熔點高燒結性差，因此燒結體之密度難以充分提升。在密度較低的濺鍍靶中，濺鍍時經常產生異常放電，有可能無法穩定地形成膜。
上述光學功能膜要求製造時及使用時光學性能不能大幅變化以及耐久性。例如，成膜後實施加熱步驟的情況下要求具有耐熱性。此外，藉由蝕刻形成配線圖案的情況下，因為使用鹼所以在剝離阻劑膜時需要耐鹼性。此外，蝕刻後或鹼處理後之洗浄之際與水接觸，因此要求耐水性。
本發明有鑑於前述事情，目的在於提供具有耐久性，且可以充分抑制來自金屬薄膜等的光之反射的光學功能膜、可以穩定地形成該光學功能膜的濺鍍靶、及該濺鍍靶的製造方法。 [解決課題之手段]
為了解決上述課題，本發明之一態樣的濺鍍靶，係以VN(氮化釩)作為主要成分的濺鍍靶，其特徵為：該濺鍍靶含有20質量%以上的V和5質量%以上的N，並且密度比為84%以上。
根據該構成之濺鍍靶，由於含有20質量%以上的V和5質量%以上的N，因此如後述說明，可以形成具有優異的耐久性，並且可以充分抑制來自金屬薄膜等的光之反射的光學功能膜。 此外，由於密度比被設為84%以上，因此可以抑制濺鍍時的異常放電之產生，可以穩定地形成光學功能膜。 在本發明中，當假設濺鍍靶中之所有V均以VN存在時而計算出的VN含量為50摩爾%以上時，判斷為主要成分為VN。
本發明之一態樣的濺鍍靶中，較好是不存在最大直徑為50μm以上的孔。 該情況下，由於不存在最大直徑為50μm以上的較粗大的孔，可以抑制該孔引起的異常放電之產生，此外可以穩定地形成光學功能膜。
本發明之一態樣的濺鍍靶中，比電阻值較好是設為0.1Ω･cm以下。 該情況下，可以確保導電性，因此可以進一步抑制濺鍍時的異常放電之產生，可以穩定地形成光學功能膜。此外，可以藉由DC濺鍍穩定地形成膜，可以有效地形成光學功能膜。
本發明之一態樣的濺鍍靶中，可以含有氧化物。 該情況下，藉由適當地添加氧化物，可以調整成膜的光學功能膜之反射率或比電阻值。
本發明之一態樣的光學功能膜，其特徵為：係以VN作為主要成分的光學功能膜，該光學功能膜分別含有20原子%以上的V和N，且膜厚d與可見光區域之折射率n與可見光區域之消光係數(extinction coefficient) k之乘積n×k×d被設為30以上且150以下的範圍內。
根據該構成的光學功能膜，該光學功能膜分別含有20原子%以上的V和N，而且上述n×k×d設為30以上且150以下的範圍內，因此可見光區域之反射率可以抑制為極低。 此外，由於分別含有20原子%以上的V和N，因此可以提升膜之耐久性，而且，可以確保膜之導電性。 在本發明中，當假設光學功能膜中的所有V均以VN存在時計算出的VN含量為50摩爾%以上時，判斷為主要成分為VN。
本發明之一態樣的光學功能膜中，較好是比電阻值設為5Ω･cm以下。 該情況下，比電阻值為5Ω･cm以下，可以確保導電性，透過該光學功能膜可以進行通電。
本發明之一態樣的光學功能膜中，較好是可見光區域之折射率n為1.5以上且2.6以下的範圍內。 該情況下，可以將上述n×k×d比較容易設為30以上且150以下的範圍內，可見光區域之反射率可以抑制為極低。
本發明之一態樣的光學功能膜中，較好是可見光區域之消光係數k為0.3以上且1.5以下的範圍內。 該情況下，可以將上述n×k×d比較容易設為30以上且150以下的範圍內，可見光區域之反射率可以抑制為極低。
本發明之一態樣的濺鍍靶的製造方法，其特徵為：準備含VN原料粉末，該含VN原料粉末的主要成分為VN，且含有20質量%以上的V和5質量%以上的N，而且粒徑100μm以下的粉末的含量為74vol%以上的含VN原料粉末，對前述含VN原料粉末實施加壓並在1000℃以上之溫度中燒結。
根據該構成之濺鍍靶的製造方法，由於使用含有20質量%以上的V和5質量%以上的N、且粒徑100μm以下的粉末的含量為74vol%以上的含VN原料粉末，因此具有優異的燒結性，可以提升燒結體之密度比。此外，燒結溫度設為1000℃以上，因此可以充分進行燒結，可以提升燒結體之密度比。 本發明中，含VN原料粉末中的VN之含量為50摩爾%以上時，判斷為主要成分為VN。
本發明之一態樣的濺鍍靶的製造方法中，較好是前述含VN原料粉末的BET值為0.3m2 /g以上。 該情況下，由於前述含VN原料粉末的BET值為0.3m2 /g以上，因此可以抑制最大直徑為50μm以上之粗大的孔被形成在燒結體之內部。
本發明之一態樣的濺鍍靶的製造方法中，較好是加壓壓力為15MPa以上。 該情況下，由於加壓壓力設為15MPa以上，因此燒結體之密度比可以進一步提升。 [發明效果]
依據本發明，可以提供具有耐久性、且可以充分抑制來自金屬薄膜等的光之反射的光學功能膜，和可以穩定地形成該光學功能膜的濺鍍靶以及該濺鍍靶的製造方法。
以下，參照圖面說明本發明之實施形態的光學功能膜、濺鍍靶及濺鍍靶的製造方法。
如圖1所示，本實施形態的光學功能膜12，係被積層成膜在基板1之表面上所形成的金屬配線膜11之上。 金屬配線膜11，係由導電性優異的作為金屬的鋁及鋁合金、銅或銅合金等構成，本實施形態中，係由銅構成。該金屬配線膜11具有金屬光澤，可以反射可見光，從外部可以被辨識。
本實施形態的光學功能膜12中，為了抑制積層的金屬配線膜11中的可見光的反射而設置。 本實施形態的光學功能膜12，其之主要成分為VN，分別含有20原子%以上的V和N，且膜厚d與可見光區域之折射率n與可見光區域之消光係數k之乘積n×k×d被設為30以上且150以下的範圍內。在此所謂可見光係指380～780nm的範圍之波長。
在該光學功能膜12中，藉由可見光的吸收(消光係數k)與干涉(膜厚d及折射率n)，來抑制金屬配線膜11之反射。藉由調整消光係數k來抑制可見光的全波長之反射，藉由調整膜厚d及折射率n來抑制反射光之波形及峰值。 將d×n×k設為40以上為較佳，50以上為更佳。此外，將d×n×k設為130以下為較佳，110以下為更佳。
本實施形態的光學功能膜12中，將可見光區域之折射率n設為1.5以上且2.6以下的範圍內為較佳。 將可見光區域之折射率n設為1.8以上則更佳，設為2.0以上為再更佳。此外，可見光區域之折射率n設為2.5以下則更佳，2.4以下為再更佳。
本實施形態的光學功能膜12中，將可見光區域之消光係數k設為0.3以上且1.5以下的範圍內為較佳。 將可見光區域之消光係數k設為0.4以上則更佳，0.5以上為再更佳。將可見光區域之消光係數k設為1.4以下則更佳，1.3以下為再更佳。
本實施形態的光學功能膜12中，該膜厚d為30nm以上且100nm以下的範圍內為較佳。 將光學功能膜12之膜厚d設為35nm以上則更佳，設為40nm以上為再更佳。將光學功能膜12之膜厚d設為85nm以下則更佳，設為70nm以下為再更佳。
本實施形態的光學功能膜12中，分別含有20原子%以上的V和N，因此可以確保導電性。 本實施形態的光學功能膜12中，V和N之含量各自為22.5原子%以上為較佳，25原子%以上為更佳。光學功能膜12中的V和N之含量各自為50原子%以下為較佳，40原子%以下為更佳。
本實施形態的光學功能膜12中，將比電阻值設為5Ω･cm以下為較佳。藉此，透過光學功能膜12可以進行金屬配線膜11與外部配線之導通。比電阻值大於5Ω･cm之情況下，為了使金屬配線與外部導通，藉由在低反射膜或基板上形成孔可以實現與外部配線之導通。 將光學功能膜12之比電阻值設為1Ω･cm以下則更佳，設為0.1Ω･cm以下為再更佳。
本實施形態的光學功能膜12中，除了V和N以外，藉由含有各種氧化物，可以調整反射率或比電阻等之光學功能膜12之各種性能。 作為氧化物，例如使用ZrO2 、TiO2 、WO3 、MoO2 、SnO2 、Ta2 O5 等為較佳。氧化物之含量，以氧化物的金屬成分為5原子%以上為較佳，10原子%以上為更佳。氧化物之含量為25原子%以下為較佳，20原子%以下為更佳。可以單獨使用一種氧化物，亦可以組合二種以上加以使用。
本實施形態的光學功能膜12中，氯之含量為1原子%以下為較佳。藉由將氯之含量設為1原子%以下，可以抑制加熱光學功能膜12時之氯氣體之產生，可以抑制金屬配線膜11之電阻之上升。 將光學功能膜12中的氯之含量設為0.1原子%以下為更佳，設為0.05原子%以下為再更佳。
說明本實施形態的濺鍍靶。本實施形態的濺鍍靶，係使用在形成上述光學功能膜12。
本實施形態的濺鍍靶，其之主要成分為VN，且含有20質量%以上的V和5質量%以上的N。 藉由含有20質量%以上的V和5質量%以上的N，可以確保本實施形態的濺鍍靶之導電性。 本實施形態的濺鍍靶中，含有30質量%以上的V為較佳，含有40質量%以上為更佳。此外，含有10質量%以上的N為較佳，含有15質量%以上為更佳。濺鍍靶中的V，含有80質量%以下為較佳，含有70質量%以下為更佳。此外，含有22質量%以下的N為較佳，含有20質量%以下為更佳。
本實施形態的濺鍍靶中，密度比設為84%以上。藉由將密度比設為84%以上，可以抑制濺鍍時的異常放電之產生。 密度比係表示尺寸密度除以計算密度而得的比率。藉由從濺鍍靶之尺寸計算濺鍍靶之體積，並將測量出尺寸的濺鍍靶之重量之值除以體積來計算尺寸密度。計算密度為VN密度(g/cm3 )。 本實施形態的濺鍍靶中，將密度比設為90%以上為較佳，設為95%以上為更佳。
本實施形態的濺鍍靶中，較好是不存在最大直徑為50μm以上的孔。 由於最大直徑為50μm以上的粗大的孔不存在，可以抑制濺鍍時的異常放電之產生，可以穩定地進行濺鍍成膜。關於最大直徑為50μm以上的孔之有無，可以使用電子探針分析儀(EPMA)觀察濺鍍靶之截面(與濺鍍表面正交的表面)來評估。
本實施形態的濺鍍靶中，比電阻值較好是設為0.1Ω･cm以下。藉由將比電阻值設為0.1Ω･cm以下，可以進行基於DC濺鍍的成膜。 本實施形態的濺鍍靶中，將比電阻值設為5×10-2 Ω･cm以下則更佳，設為1×10-2 Ω･cm以下為再更佳。
本實施形態的濺鍍靶中，藉由含有V和N和各種氧化物，可以對成膜的光學功能膜12之反射率或比電阻等之各種性能進行調整。 作為氧化物，使用例如ZrO2 、TiO2 、WO3 、MoO2 、SnO2 、Ta2 O5 等為較佳。關於氧化物之含量，其中氧化物的金屬成分為10質量%以上為較佳，20質量%以上為更佳。氧化物之含量為70質量%以下為較佳，60質量%以下為更佳。可以單獨使用一種氧化物，亦可以組合二種以上加以使用。 含有氧化物的情況下，計算密度比時使用的計算密度可以由以下的式算出。 計算密度(g/cm3 )=100/{VN含量(質量%)/VN密度(g/cm3 )+添加成分含量(質量%)/添加成分密度(g/cm3 )} 添加成分有多種時，同樣地追加添加成分之項。
本實施形態的濺鍍靶中，氯之含量為1原子%以下為較佳。藉由將氯之含量抑制為1原子%以下，可以抑制對濺鍍成膜的光學功能膜12進行加熱時之氯氣體之產生，可以抑制金屬配線膜11之電阻之上升。 本實施形態的濺鍍靶中的氯之含量為0.1原子%以下為更佳，0.05原子%以下為再更佳。
參照圖2說明本實施形態的濺鍍靶的製造方法。
如圖2所示，本實施形態中具備：準備含VN原料粉末的含VN原料粉末準備步驟S01；對含VN原料粉末進行燒結的燒結步驟S02；及對獲得的燒結體進行機械加工的機械加工步驟S03。
(含VN原料粉末準備步驟S01) 在該含VN原料粉末準備步驟S01中，係準備以VN為主要成分，且V的含量為20質量%以上，N的含量為5質量%以上，而且粒徑100μm以下的粉末的含量為74vol%以上的含VN原料粉末。添加氧化物時，使用混合裝置將VN粉末與氧化物粉末混合，獲得上述含VN原料粉末。 藉由將粒徑100μm以下的粉末的含量設為74vol%以上，可以提升燒結性，可以提高燒結體之密度比。 為了實現進一步的燒結性之提升，將粒徑100μm以下的粉末的含量設為95vol%以上為較佳。 含VN原料粉末中，含有30質量%以上的V為較佳，含有40質量%以上為更佳。此外，含有10質量%以上的N為較佳，含有15質量%以上為更佳。 含VN原料粉末中，含有80質量%以下的V為較佳，含有70質量%以下為更佳。此外，含有22質量%以下的N為較佳，含有20質量%以下為更佳。 添加氧化物時之氧化物之含量，其中的氧化物的金屬成分為10質量%以上為較佳，20質量%以上為更佳。氧化物之含量以70質量%以下為較佳，60質量%以下為更佳。 粒徑100μm以下的粉末的含量為74vol%以上的含VN原料粉末，可以使用氣流粉碎裝置(噴射式粉碎機)或球磨機裝置將市售之VN粉末粉碎而獲得。
本實施形態中，將含VN原料粉末的BET值設為0.3m2 /g以上為較佳。藉由將BET值設為0.3m2 /g以上，可以抑制在燒結體之內部生成粗大的孔。 欲進一步抑制粗大的孔之產生時，將含VN原料粉末的BET值設為1m2 /g以上為更佳。另一方面，將含VN原料粉末的BET值設為30m2 /g以下為較佳。 BET值設為0.3m2 /g以上的含VN原料粉末，在藉由噴射式粉碎機獲得含VN原料粉末時，可以將噴射式粉碎機之風量設為0.3m3 /min以上，壓力設為0.6MPa以上而獲得。
(燒結步驟S02) 接著，對上述燒結原料粉末邊加壓邊加熱而進行燒結，獲得燒結體。本實施形態中使用熱壓裝置或熱各向同性加壓裝置(HIP)實施燒結。 該燒結步驟S02中的燒結溫度設為1000℃以上。此外，燒結溫度中之保持時間設為2小時以上，加壓壓力設為15MPa以上為較佳。 燒結溫度設為1200℃以上為較佳，設為1600℃以上為更佳。另外，燒結溫度設為1800℃以下為較佳。 燒結溫度中之保持時間設為3小時以上為更佳。另一方面，燒結溫度中之保持時間設為6小時以下為較佳。 加壓壓力設為20MPa以上為更佳。另外，加壓壓力設為200MPa以下為較佳。
(機械加工步驟S03) 接著，對獲得的燒結體實施機械加工以使進行預定之尺寸。藉此，製造本實施形態的濺鍍靶。
根據以上這樣構成之本實施形態的濺鍍靶，此外，該濺鍍靶含有20質量%以上的V和N的含量為5質量%以上，因此可以形成具有優異的耐久性，且能夠充分抑制來自金屬配線膜11的光之反射的光學功能膜12。 由於密度比為84%以上，因此可以抑制濺鍍時的異常放電之產生，可以穩定地形成光學功能膜12。
本實施形態之濺鍍靶中，不存在最大直徑為50μm以上的孔，因此，可以抑制該孔引起的異常放電之產生，可以進一步穩定地形成光學功能膜12。
本實施形態之濺鍍靶中，比電阻值為0.1Ω･cm以下時，可以確保導電性，因此可以進一步抑制濺鍍時的異常放電之產生，可以穩定地形成光學功能膜12。此外，可以藉由DC濺鍍穩定地形成膜，可以有效地形成光學功能膜12。
本實施形態之濺鍍靶中，含有氧化物(例如ZrO2 、TiO2 、WO3 、MoO2 、SnO2 、Ta2 O5 等)時，可以調整成膜的光學功能膜12之反射率或比電阻值。
依據本實施形態的光學功能膜12，V和N各自的含量為20原子%以上，而且膜厚d與可見光區域之折射率n與可見光區域之消光係數k之乘積n×k×d設為30以上且150以下的範圍內，因此可以將可見光區域之反射率抑制為極低。 此外，V和N各自的含量為20原子%以上，因此可以提升光學功能膜12之耐久性，而且可以確保光學功能膜12之導電性。
本實施形態的光學功能膜12中，可見光區域之折射率n為1.5以上且2.6以下的範圍內時，或者，可見光區域之消光係數k為0.3以上且1.5以下的範圍內時，上述n×k×d比較容易設為30以上且150以下的範圍內，可以將可見光區域之反射率抑制為極低。
本實施形態的光學功能膜12中，比電阻值設為5Ω･cm以下時，可以確保光學功能膜12之導電性，經由光學功能膜12可以進行金屬配線膜11與外部配線之導通。
依據本實施形態之濺鍍靶的製造方法，使用含有20質量%以上的V和5質量%以上的N，而且粒徑100μm以下的粉末的含量為74vol%以上的含VN原料粉末，因此具有優異的燒結性，可以提升燒結體之密度比。此外，燒結溫度設為1000℃以上，因此可以充分進行燒結，可以提升燒結體之密度比。
本實施形態之濺鍍靶的製造方法中，前述含VN原料粉末的BET值為0.3m2 /g以上時，在燒結體之內部可以抑制最大直徑為50μm以上之粗大的孔之形成。
本實施形態之濺鍍靶的製造方法中，加壓壓力為15MPa以上時，燒結體之密度比可以進一步提升。
以上，說明本發明之實施形態，但本發明不限定於此，在不脫離該發明之技術思想的範圍內可以適當地變更。 例如，本實施形態中，舉出圖1所示構造之積層膜之例進行說明，但不限定於此，亦可以是玻璃基板/光學功能膜/金屬配線的構造之積層膜。該情況下，將來自玻璃基板之光予以反射。此外，該構造中，光學功能膜不需要導電性。 [實施例]
以下，說明針對本發明的濺鍍靶、光學功能膜、及濺鍍靶的製造方法之作用效果進行評估的評估試驗之結果。
製造濺鍍靶時，準備純度為99質量%以上之VN粉末、純度為99.9質量%以上之ZrO2 粉末、TiO2 粉末、WO3 粉末、MoO2 粉末、SnO2 粉末、Ta2 O5 粉末，將彼等粉末按表1所示混合比秤重，將秤重的各粉末2kg填入10L的鍋中，投入6kg的φ5mm之球之後，在球磨機裝置中混合而得含VN原料粉末。針對獲得的含VN原料粉末中的粒徑100μm以下的粉末的含量及BET值如以下般進行評估。評估結果如表1所示。 在比較例1、2中，將純度為99質量%以上之VN粉末在噴射式粉碎機中將噴射式粉碎機之風量設為小於0.3m3 /min，且壓力設為小於0.6MPa實施粉碎而得含VN原料粉末。
＜含VN原料粉末中的粒徑100μm以下的粉末的含量＞ 製備100mL六偏磷酸鈉濃度為0.2vol%之水溶液，向該水溶液中添加10mg的每種原料粉末，使用雷射繞射散射法(測量裝置：Nikkiso Co., Ltd製造的Microtrac MT3000)測量了粒徑分布。從獲得的結果計算100μm以下的粉末的比率。
＜含VN原料粉末的BET值＞ 藉由比表面積測量裝置(Mountech公司製造的Macsorb 1201型)測量了BET比表面積。
接著，將上述含VN原料粉末填充到碳製之熱壓模具(φ135mm)中，並在真空下在表1所示的溫度和壓力下分別熱壓3小時，製作燒結體。 將彼等之燒結體進行機械加工成為直徑125mm、厚度5mm之後，藉由In焊料黏貼到Cu製的背板而製作了濺鍍靶。
如上所述，按照以下的項目針對獲得的濺鍍靶以及使用該濺鍍靶而成膜的光學功能膜進行了評估。
＜濺鍍靶之組成＞ 從獲得的濺鍍靶採樣測量樣品，將測量樣品溶解在酸溶液中，並使用ICP-AES裝置進行金屬元素的定量分析。使用相同的測量樣品，使用氣體分析裝置(非分散型紅外線吸收法)對氧氣進行定量分析。此時，N成分被記載為剩餘部分。各別的結果示於表2。
＜VN含量＞ 假設濺射靶中的V以VN的形式存在並且V以外的金屬元素以氧化物的形式存在，從表2記載的V與添加成分之組成(質量%)算出VN含量(摩爾%)。 利用X射線繞射分析確認了濺鍍靶中存在VN。
＜濺鍍靶之密度比＞ 從獲得的加工完畢之濺鍍靶之尺寸計算濺鍍靶之體積，將測量出的重量之值除以體積而算出濺鍍靶之密度。以尺寸密度除以計算密度獲得的比率作為密度比記載於表2。此外計算密度依據以下之式計算。 計算密度(g/cm3 )=100/{VN含量(質量%)/VN密度(g/cm3 )+添加成分含量(質量%)/添加成分密度(g/cm3 )} VN與添加成分之含量，係在以下之組織觀察中對構成元素實施表面分析，從VN與添加成分各自佔有的面積計算出。
＜組織觀察＞ 將獲得的濺鍍靶之一部分填埋在環氧樹脂中，進行了研磨處理。此時以欲觀察的表面成為截面(與濺鍍表面垂直的表面)的方式設置碎片。使用電子探針分析儀(EPMA)裝置以300倍的倍率在獲得的研磨表面上觀察50mm×50mm之面積，在觀察到最大的毛孔的部位拍攝SEI影像。當影像之中最大的毛孔之外接圓超過50μm時，計數其數目。表2記載了數目。此外，圖3表示本發明例1之觀察結果。
＜濺鍍靶之比電阻＞ 使用三菱化學公司製的低電阻率計(Loresta-GP)利用四探針法測量獲得的濺鍍靶之濺鍍表面之中心部並將獲得的值記載於表2。測量時之溫度設為23±5℃，濕度設為50±20%的範圍內進行測量。測量時之探針使用ASP探針。
＜異常放電測量＞ 將使用獲得的濺鍍靶在以下條件下進行1小時濺鍍時之異常放電次數記載於表2。對於不產生放電的濺鍍靶，判斷為不可能進行DC濺鍍。 電源：DC電源(mks公司製造的RPG-50) 電力：615W 氣體壓：0.67Pa 氣體流量：Ar 50sccm
(單膜評估) 對於獲得的靶可以穩定進行DC濺鍍者，在20mm平方之Si基板上進行50nm的成膜。對於無法穩定進行DC濺鍍者，則判斷為不能成膜。此時之膜厚，根據事先測量的膜之附著速度分別算出成膜時間，將此時之膜厚設為目標膜厚。對於獲得的膜實施以下之(1)～(3)之評估。
(1)膜組成分析 藉由EPMA裝置之定量分析進行了各成分之定量。根據獲得的結果算出以檢測出的成分之合計值設為100%時之各成分之比例，並記載於表3。此時，N成分被記載為剩餘部分。未確認Cl之含有。 假設光學功能膜中的V以VN的形式存在並且V以外的金屬元素以氧化物的形式存在，則從表3記載的V與添加元素之組成(原子%)算出VN的含量(摩爾%)。 藉由XPS(X射線光電子分光法)確認了光學功能膜中存在VN。
(2)折射率･消光係數測量 使用UVISEL-HR320(由HORIBA, Ltd.製造的光譜橢圓儀)計算折射率和消光係數。表3記載了從獲得的折射率和消光係數得出的550nm波長處的值。表3還記載了在形成黑色膜時對於折射率、消光係數和膜厚的乘積(n×k×d)計算得出的值。 黑色膜形成時(積層膜形成時)的光學功能膜之膜厚，係作為後述的反射率測量中成膜的光學功能膜之膜厚。
(3)比電阻測量 表3記載了使用Loresta-GP(由Mitsubishi Chemical Analytical Co.,Ltd.製造)藉由四探針法測得的值。測定時的溫度為23±5℃，濕度為50±20%。測量時的探針使用PSP探針。
＜反射率測量＞ 在玻璃基板上形成厚度200nm之Cu膜。此外，在玻璃基板之上形成厚度20nm之Mo膜/厚度100nm之Al膜/厚度20nm之Mo膜(MAM膜)。 在Cu膜及MAM膜之上分別以成為表3記載之膜厚d的方式形成上述光學功能膜，作成積層膜。接著，如上所述對於形成在玻璃基板上的積層膜進行了反射率測量。在該測量中，使用分光光度計(日立製造的U4100)，在380～780nm之波長中從成膜的膜側進行測量。將獲得的反射率之數據之平均值記載於表4。
＜耐熱試驗＞ 將反射率測量中製作的積層膜在400℃在氮氛圍中加熱處理30分鐘。表4示出以與成膜後相同的方式測量處理後的反射率的結果。
＜耐鹼試驗＞ 將反射率測量中製作的積層膜在室溫下浸入3質量%的NaOH水溶液中30分鐘。表4示出以與成膜後相同的方式測量處理後的反射率的結果。
＜浸水試驗＞ 將反射率測量中製作的積層膜浸入40℃的純水中30分鐘。表4示出以與成膜後相同的方式測量處理後的反射率的結果。
Figure 02_image001
Figure 02_image003
Figure 02_image005
Figure 02_image007
在比較例1中，由於使用粒徑為100μm以下的粉末的含量被設為66vol%的含VN原料粉末，因此濺鍍靶之密度比低至78.7%。此外，濺鍍時經常產生異常放電，因此不能穩定地形成膜。因此，停止了光學功能膜之評估。
在比較例2中，由於使用粒徑為100μm以下的粉末的含量被設為71vol%，且BET值為0.27m2 /g的含VN原料粉末，因此濺鍍靶之密度比低至82.1%，最大直徑為50μm之孔之數目有2個。此外，濺鍍時經常產生異常放電，因此不能穩定地形成膜。因此，停止了光學功能膜之評估。
在比較例3中，燒結溫度設為950℃，濺鍍靶之密度比低至77.4%。此外，濺鍍時經常產生異常放電，因此不能穩定地形成膜。因此，停止了光學功能膜之評估。
相對於此，本發明例中，密度比高至84%以上，最大直徑為50μm以上之孔不存在，比電阻值成為0.1Ω･cm以下。因此，異常放電之產生被抑制，可以藉由DC濺鍍穩定地形成膜。 在形成的光學功能膜中，比電阻值設為5Ω･cm以下，具有優異的導電性。此外，成膜後之反射率低，可以抑制金屬配線膜之反射。此外，即使在耐熱試驗、耐鹼試驗、浸水試驗後，反射率亦無大幅變化，具有優異的耐久性。
經由以上確認了，依據本發明例可以提供具有耐久性及導電性，並且可以充分抑制來自金屬薄膜等的光之反射的光學功能膜、及可以有效且穩定地形成該光學功能膜的濺鍍靶、以及該濺鍍靶的製造方法。 [產業上之可利用性]
依據本發明，可以提供具有耐久性，並且可以充分抑制來自金屬薄膜等的光之反射的光學功能膜、及可以穩定地形成該光學功能膜的濺鍍靶、以及該濺鍍靶的製造方法。
12:光學功能膜
[圖1]本發明之一實施形態的具備光學功能膜的積層膜之截面說明圖。 [圖2]表示本發明之一實施形態的濺鍍靶的製造方法的流程圖。 [圖3]本發明例1之濺鍍靶之組織之觀察結果。

Claims (11)

  1. 一種濺鍍靶，係以VN(氮化釩)作為主要成分的濺鍍靶，其特徵為：該濺鍍靶含有20質量%以上的V和5質量%以上的N，並且密度比為84%以上。
  2. 如請求項1之濺鍍靶，其中 不存在最大直徑為50μm以上的孔。
  3. 如請求項1或2之濺鍍靶，其中 比電阻值為0.1Ω･cm以下。
  4. 如請求項1至3之中任一之濺鍍靶，其中 含有氧化物。
  5. 一種光學功能膜，係以VN作為主要成分的光學功能膜，其特徵為： 分別含有20原子%以上的V和N， 並且膜厚d與可見光區域之折射率n與可見光區域之消光係數k之乘積n×k×d為30以上且150以下的範圍內。
  6. 如請求項5之光學功能膜，其中 比電阻值為5Ω･cm以下。
  7. 如請求項5或6之光學功能膜，其中 可見光區域之折射率n為1.5以上且2.6以下的範圍內。
  8. 如請求項5至7之中任一之光學功能膜，其中 可見光區域之消光係數k為0.3以上且1.5以下的範圍內。
  9. 一種濺鍍靶的製造方法，其特徵為： 準備含VN原料粉末，該含VN原料粉末係主要成分為VN，且含有20質量%以上的V和5質量%以上的N，而且粒徑100μm以下的粉末的含量為74vol%以上， 對前述含VN原料粉末實施加壓並在1000℃以上之溫度中進行燒結。
  10. 如請求項9之濺鍍靶的製造方法，其中 前述含VN原料粉末的BET值為0.3m2 /g以上。
  11. 如請求項9或10之濺鍍靶的製造方法，其中 加壓壓力為15MPa以上。
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