JP2021075746A - スパッタリングターゲット、光学機能膜、及び、スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】耐久性を有するともに金属薄膜等からの光の反射を十分に抑制することが可能な光学機能膜、この光学機能膜を効率良く安定して成膜可能なスパッタリングターゲット、及び、このスパッタリングターゲットの製造方法を提供する。【解決手段】Vを20mass%以上、Nを5mass%以上含有し、密度比が84%以上であるスパッタリングターゲット。VとNをそれぞれ20原子%以上含有し、膜厚dと可視光領域の屈折率nと可視光領域の消衰係数kとの積n×k×dが30以上150以下の範囲内とされている光学機能膜。Vを20mass%以上、Nを5mass%以上含有するとともに粒径100μm以下の粉の含有量が74vol%以上とされたVN含有原料粉を準備し、前記VN含有原料粉を加圧して1000℃以上の温度で焼結するスパッタリングターゲットの製造方法。【選択図】なし
Description
本発明は、金属薄膜等に積層されて、金属薄膜等からの光の反射を低減する光学機能膜を成膜するためのスパッタリングターゲット、光学機能膜、及び、スパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。
近年、携帯端末装置などの入力手段として、投影型静電容量方式のタッチパネルが採用されている。この方式のタッチパネルでは、タッチ位置検出のために、センシング用の電極が形成されている。このセンシング用の電極は、パターニングによって形成するのが通常であり、透明基板の一方の面に、X方向に延びたX電極と、X方向に対して直交するY方向に延びたY電極とを設け、これらを格子状に配置している。
ここで、タッチパネルの電極に金属薄膜を用いた場合には、金属薄膜が金属光沢を有することから、電極のパターンが外部から視認されてしまう。このため、金属薄膜の上に、可視光の反射率の低い低反射率膜を成膜することで、電極の視認性を低下させることが考えられる。
ここで、タッチパネルの電極に金属薄膜を用いた場合には、金属薄膜が金属光沢を有することから、電極のパターンが外部から視認されてしまう。このため、金属薄膜の上に、可視光の反射率の低い低反射率膜を成膜することで、電極の視認性を低下させることが考えられる。
また、液晶表示装置やプラズマディスプレイに代表されるフラットパネルディスプレイでは、カラー表示を目的としたカラーフィルタが採用されている。このカラーフィルタでは、コントラストや色純度を良くし、視認性を向上させることを目的として、ブラックマトリクスと称される黒色の部材が形成されている。
上述の低反射率膜は、このブラックマトリクス(以下“BM”と記す)としても利用可能である。
上述の低反射率膜は、このブラックマトリクス(以下“BM”と記す)としても利用可能である。
さらに、太陽電池パネルにおいて、ガラス基板等を介して太陽光が入射される場合、その反対側には、太陽電池の裏面電極が形成されている。この裏面電極としては、モリブデン(Mo)、銀(Ag)などの金属膜が用いられている。このような態様の太陽電池パネルを裏面側から見たとき、その裏面電極である金属膜が視認されてしまう。
このため、裏面電極の上に、上述の低反射率膜を成膜することで、裏面電極の視認性を低下させることが考えられる。
このため、裏面電極の上に、上述の低反射率膜を成膜することで、裏面電極の視認性を低下させることが考えられる。
ここで、上述の低反射率膜として、例えば特許文献1には、カーボンブラック又は窒化チタンからなる黒色顔料と、樹脂と、重合開始剤と、屈折率調製用の酸化物と、を有する黒化膜が開示されている。
また、特許文献2,3には、光学薄膜を成膜するためのスパッタリングターゲットとして、炭化物と酸化物を含有するものが提案されている。
また、特許文献2,3には、光学薄膜を成膜するためのスパッタリングターゲットとして、炭化物と酸化物を含有するものが提案されている。
ここで、特許文献1に記載された低反射膜においては、カーボンブラック又は窒化チタンからなる黒色顔料を含有する樹脂を膜状に形成したものであり、樹脂が主成分であるため、耐久性が不十分であった。
特許文献2,3に記載されたスパッタリングターゲットにおいては、炭化物を含有しているが、炭化物は融点が高く焼結性に劣るため、焼結体の密度を十分に向上させることが困難であった。密度の低いスパッタリングターゲットにおいては、スパッタ時に異常放電が多発し、安定して成膜することができないおそれがあった。
さらに、上述の光学機能膜には、製造時及び使用時において光学特性が大きく変化しないように、耐久性が求められる。例えば、成膜後に加熱工程が実施される場合には、耐熱性が要求される。また、エッチングで配線パターンを形成する場合には、レジスト膜を剥離する際にアルカリが使用されるため、耐アルカリ性が要求される。さらに、エッチング後やアルカリ処理後の洗浄の度に水と接触するため、耐水性が要求される。
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、耐久性を有するともに金属薄膜等からの光の反射を十分に抑制することが可能な光学機能膜、この光学機能膜を安定して成膜可能なスパッタリングターゲット、及び、このスパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するために、本発明のスパッタリングターゲットは、VN(窒化バナジウム)を主成分とするスパッタリングターゲットであって、Vを20mass%以上、Nを5mass%以上含有し、密度比が84%以上であることを特徴としている。
この構成のスパッタリングターゲットによれば、Vを20mass%以上、Nを5mass%以上含有しているので、後述するように、耐久性に優れ、金属薄膜等からの光の反射を十分に抑制することが可能な光学機能膜を成膜することができる。
そして、密度比が84%以上とされているので、スパッタ時における異常放電の発生を抑制することができ、安定して光学機能膜を成膜することができる。
なお、本発明においては、スパッタリングターゲット中のVが全てVNとして存在すると仮定して算出したVNの含有量が50mol%以上である場合、VNが主成分であると判断する。
そして、密度比が84%以上とされているので、スパッタ時における異常放電の発生を抑制することができ、安定して光学機能膜を成膜することができる。
なお、本発明においては、スパッタリングターゲット中のVが全てVNとして存在すると仮定して算出したVNの含有量が50mol%以上である場合、VNが主成分であると判断する。
ここで、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、最大径が50μm以上であるポアが存在しないことが好ましい。
この場合、最大径が50μm以上である比較的粗大なポアが存在しておらず、このポアを起因とした異常放電の発生を抑制することができ、さらに安定して光学機能膜を成膜することができる。
この場合、最大径が50μm以上である比較的粗大なポアが存在しておらず、このポアを起因とした異常放電の発生を抑制することができ、さらに安定して光学機能膜を成膜することができる。
また、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、比抵抗値が0.1Ω・cm以下とされていることが好ましい。
この場合、導電性が確保されているため、スパッタ時における異常放電の発生をさらに抑制することができ、安定して光学機能膜を成膜することができる。また、DCスパッタによって安定して成膜することができ、光学機能膜を効率良く成膜することができる。
この場合、導電性が確保されているため、スパッタ時における異常放電の発生をさらに抑制することができ、安定して光学機能膜を成膜することができる。また、DCスパッタによって安定して成膜することができ、光学機能膜を効率良く成膜することができる。
さらに、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、酸化物を含有していてもよい。
この場合、酸化物を適宜添加することにより、成膜した光学機能膜の反射率や比抵抗値を調整することが可能となる。
この場合、酸化物を適宜添加することにより、成膜した光学機能膜の反射率や比抵抗値を調整することが可能となる。
本発明の光学機能膜は、VNを主成分とする光学機能膜であって、VとNをそれぞれ20原子%以上含有し、膜厚dと可視光領域の屈折率nと可視光領域の消衰係数kとの積n×k×dが30以上150以下の範囲内とされていることを特徴としている。
この構成の光学機能膜によれば、VとNをそれぞれ20原子%以上含有するとともに、上述のn×k×dが30以上150以下の範囲内とされているので、可視光域の反射率を十分に低く抑えることが可能となる。
また、VとNをそれぞれ20原子%以上含有していることから、膜の耐久性を向上させることができ、かつ、膜の導電性を確保することができる。
なお、本発明においては、光学機能膜中のVが全てVNとして存在すると仮定して算出したVNの含有量が50mol%以上である場合、VNが主成分であると判断する。
また、VとNをそれぞれ20原子%以上含有していることから、膜の耐久性を向上させることができ、かつ、膜の導電性を確保することができる。
なお、本発明においては、光学機能膜中のVが全てVNとして存在すると仮定して算出したVNの含有量が50mol%以上である場合、VNが主成分であると判断する。
ここで、本発明の光学機能膜においては、比抵抗値が5Ω・cm以下とされていることが好ましい。
この場合、比抵抗値が5Ω・cm以下であって導電性が確保されており、この光学機能膜を介して通電を行うことができる。
この場合、比抵抗値が5Ω・cm以下であって導電性が確保されており、この光学機能膜を介して通電を行うことができる。
また、本発明の光学機能膜においては、可視光領域の屈折率nが1.5以上2.6以下の範囲内であることが好ましい。
この場合、上述のn×k×dを比較的容易に30以上150以下の範囲内とすることができ、可視光域の反射率を十分に低く抑えることが可能となる。
この場合、上述のn×k×dを比較的容易に30以上150以下の範囲内とすることができ、可視光域の反射率を十分に低く抑えることが可能となる。
さらに、本発明の光学機能膜においては、可視光領域の消衰係数kが0.3以上1.5以下の範囲内であることが好ましい。
この場合、上述のn×k×dを比較的容易に30以上150以下の範囲内とすることができ、可視光域の反射率を十分に低く抑えることが可能となる。
この場合、上述のn×k×dを比較的容易に30以上150以下の範囲内とすることができ、可視光域の反射率を十分に低く抑えることが可能となる。
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、VNを主成分とし、Vを20mass%以上、Nを5mass%以上含有するとともに粒径100μm以下の粉の含有量が74vol%以上とされたVN含有原料粉を準備し、前記VN含有原料粉を加圧して1000℃以上の温度で焼結することを特徴としている。
この構成のスパッタリングターゲットの製造方法によれば、Vを20mass%以上、Nを5mass%以上含有するとともに粒径100μm以下の粉の含有量が74vol%以上とされたVN含有原料粉を用いているので、焼結性に優れており、焼結体の密度比を向上させることが可能となる。また、焼結温度が1000℃以上とされているので、焼結を十分に進行させることができ、焼結体の密度比を向上させることが可能となる。
なお、本発明においては、VN含有原料粉中のVNの含有量が50mol%以上である場合、VNが主成分であると判断する。
なお、本発明においては、VN含有原料粉中のVNの含有量が50mol%以上である場合、VNが主成分であると判断する。
ここで、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法においては、前記VN含有原料粉のBET値が0.3m2/g以上であることが好ましい。
この場合、前記VN含有原料粉のBET値が0.3m2/g以上とされているので、焼結体の内部に、最大径が50μm以上の粗大なポアが形成されることを抑制できる。
この場合、前記VN含有原料粉のBET値が0.3m2/g以上とされているので、焼結体の内部に、最大径が50μm以上の粗大なポアが形成されることを抑制できる。
また、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法においては、加圧圧力が15MPa以上であることが好ましい。
この場合、加圧圧力が15MPa以上とされているので、焼結体の密度比をさらに向上させることが可能となる。
この場合、加圧圧力が15MPa以上とされているので、焼結体の密度比をさらに向上させることが可能となる。
本発明によれば、耐久性を有するともに金属薄膜等からの光の反射を十分に抑制することが可能な光学機能膜、この光学機能膜を安定して成膜可能なスパッタリングターゲット、及び、このスパッタリングターゲットの製造方法を提供することができる。
以下に、本発明の実施形態である光学機能膜、スパッタリングターゲット、及び、スパッタリングターゲットの製造方法について、添付した図面を参照して説明する。
本実施形態に係る光学機能膜12は、図1に示すように、基板1の表面に成膜された金属配線膜11の上に積層するように成膜されている。
ここで、金属配線膜11は、導電性に優れた金属であるアルミニウム及びアルミニウム合金、銅又は銅合金等で構成されており、本実施形態では、銅によって構成されている。この金属配線膜11は、金属光沢を有することから、可視光を反射し、外部から視認されてしまう。
ここで、金属配線膜11は、導電性に優れた金属であるアルミニウム及びアルミニウム合金、銅又は銅合金等で構成されており、本実施形態では、銅によって構成されている。この金属配線膜11は、金属光沢を有することから、可視光を反射し、外部から視認されてしまう。
本実施形態である光学機能膜12においては、積層した金属配線膜11における可視光の反射を抑えるために設けられたものである。
本実施形態である光学機能膜12は、VとNをそれぞれ20原子%以上含有し、膜厚dと可視光領域の屈折率nと可視光領域の消衰係数kとの積n×k×dが30以上150以下の範囲内とされている。なお、ここでいう可視光とは380〜780nmの範囲の波長とする。
本実施形態である光学機能膜12は、VとNをそれぞれ20原子%以上含有し、膜厚dと可視光領域の屈折率nと可視光領域の消衰係数kとの積n×k×dが30以上150以下の範囲内とされている。なお、ここでいう可視光とは380〜780nmの範囲の波長とする。
この光学機能膜12においては、可視光の吸収(消衰係数k)と干渉(膜厚d及び屈折率n)とによって、金属配線膜11の反射を抑制している。消衰係数kを調整することで可視光の全波長の反射を抑え、膜厚d及び屈折率nを調整することで、反射光の波形及びピークを抑えている。
なお、d×n×kの下限は40以上とすることが好ましく、50以上とすることがさらに好ましい。また、d×n×kの上限は130以下とすることが好ましく、110以下とすることがさらに好ましい。
なお、d×n×kの下限は40以上とすることが好ましく、50以上とすることがさらに好ましい。また、d×n×kの上限は130以下とすることが好ましく、110以下とすることがさらに好ましい。
ここで、本実施形態である光学機能膜12においては、可視光領域の屈折率nが1.5以上2.6以下の範囲内とされていることが好ましい。
なお、可視光領域の屈折率nの下限は1.8以上とすることがさらに好ましく、2.0以上とすることがより好ましい。また、可視光領域の屈折率nの上限は2.5以下とすることがさらに好ましく、2.4以下とすることがより好ましい。
なお、可視光領域の屈折率nの下限は1.8以上とすることがさらに好ましく、2.0以上とすることがより好ましい。また、可視光領域の屈折率nの上限は2.5以下とすることがさらに好ましく、2.4以下とすることがより好ましい。
また、本実施形態である光学機能膜12においては、可視光領域の消衰係数kが0.3以上1.5以下の範囲内であることが好ましい。
なお、可視光領域の消衰係数kの下限は0.4以上とすることがさらに好ましく、0.5以上とすることがより好ましい。可視光領域の消衰係数kの上限は1.4以下とすることがさらに好ましく、1.3以下とすることがより好ましい。
なお、可視光領域の消衰係数kの下限は0.4以上とすることがさらに好ましく、0.5以上とすることがより好ましい。可視光領域の消衰係数kの上限は1.4以下とすることがさらに好ましく、1.3以下とすることがより好ましい。
さらに、本実施形態である光学機能膜12においては、その膜厚dが30nm以上100nm以下の範囲内であることが好ましい。
なお、光学機能膜12の膜厚dの下限は35nm以上とすることがさらに好ましく、40nm以上とすることがより好ましい。光学機能膜12の膜厚dの上限は85nm以下とすることがさらに好ましく、70nm以下とすることがより好ましい。
なお、光学機能膜12の膜厚dの下限は35nm以上とすることがさらに好ましく、40nm以上とすることがより好ましい。光学機能膜12の膜厚dの上限は85nm以下とすることがさらに好ましく、70nm以下とすることがより好ましい。
また、本実施形態である光学機能膜12においては、VとNをそれぞれ20原子%以上含有していることから、導電性が確保される。
ここで、本実施形態である光学機能膜12においては、VとNの含有量はそれぞれ○○原子%以上であることが好ましく、○○原子%以上であることがさらに好ましい。
ここで、本実施形態である光学機能膜12においては、VとNの含有量はそれぞれ○○原子%以上であることが好ましく、○○原子%以上であることがさらに好ましい。
具体的には、本実施形態である光学機能膜12においては、比抵抗値が5Ω・cm以下とされていることが好ましい。これにより、光学機能膜12を介して金属配線膜11と、外部の配線との導通を行うことが可能となる。なお、比抵抗値が5Ω・cmを超える場合は、金属配線と外部とを導通させるために、低反射膜や基板に孔を形成することで外部の配線との導通が可能となる。
なお、光学機能膜12の比抵抗値は1Ω・cm以下とすることがさらに好ましく、0.1Ω・cm以下とすることがより好ましい。
なお、光学機能膜12の比抵抗値は1Ω・cm以下とすることがさらに好ましく、0.1Ω・cm以下とすることがより好ましい。
ここで、本実施形態である光学機能膜12においては、VとNとともに各種酸化物を含有することにより、反射率や比抵抗等の光学機能膜12の各種特性を調整することが可能となる。
酸化物としては、例えば、ZrO2,TiO2,WO3,MoO2,SnO2,Ta2O5等を用いることが好ましい。
酸化物としては、例えば、ZrO2,TiO2,WO3,MoO2,SnO2,Ta2O5等を用いることが好ましい。
また、本実施形態である光学機能膜12においては、塩素の含有量が1原子%以下であることが好ましい。塩素の含有量を1原子%以下に抑えることで、光学機能膜12を加熱した際の塩素ガスの発生を抑制でき、金属配線膜11の抵抗が上昇することを抑制することが可能となる。
なお、光学機能膜12における塩素の含有量は0.1原子%以下であることがさらに好ましく、0.05原子%以下であることがより好ましい。
なお、光学機能膜12における塩素の含有量は0.1原子%以下であることがさらに好ましく、0.05原子%以下であることがより好ましい。
次に、本実施形態であるスパッタリングターゲットについて説明する。本実施形態であるスパッタリングターゲットは、上述の光学機能膜12を成膜するために用いられるものである。
本実施形態であるスパッタリングターゲットは、Vを20mass%以上、Nを5mass%以上含有するものとされている。
Vを20mass%以上、Nを5mass%以上含有することにより、本実施形態であるスパッタリングターゲットの導電性が確保される。
なお、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、Vを30mass%以上含有することが好ましく、40mass%以上含有することがさらに好ましい。また、Nを10mass%以上含有することが好ましく、15mass%以上含有することがさらに好ましい。
Vを20mass%以上、Nを5mass%以上含有することにより、本実施形態であるスパッタリングターゲットの導電性が確保される。
なお、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、Vを30mass%以上含有することが好ましく、40mass%以上含有することがさらに好ましい。また、Nを10mass%以上含有することが好ましく、15mass%以上含有することがさらに好ましい。
そして、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、密度比が84%以上とされている。密度比を84%以上とすることで、スパッタ時における異常放電の発生を抑制することが可能となる。
なお、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、密度比は90%以上とすることが好ましく、95%以上とすることがさらに好ましい。
なお、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、密度比は90%以上とすることが好ましく、95%以上とすることがさらに好ましい。
ここで、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、最大径が50μm以上であるポアが存在しないことが好ましい。
最大径が50μm以上である粗大なポアが存在しないことにより、スパッタ時における異常放電の発生を抑制でき、スパッタ成膜を安定して行うことが可能となる。なお、最大径が50μm以上であるポアの有無については、スパッタリングターゲットの断面(スパッタ面に直交する面)を、電子プローブアナライザ(EPMA)を用いて観察することによって評価することができる。
最大径が50μm以上である粗大なポアが存在しないことにより、スパッタ時における異常放電の発生を抑制でき、スパッタ成膜を安定して行うことが可能となる。なお、最大径が50μm以上であるポアの有無については、スパッタリングターゲットの断面(スパッタ面に直交する面)を、電子プローブアナライザ(EPMA)を用いて観察することによって評価することができる。
また、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、比抵抗値が0.1Ω・cm以下とされていることが好ましい。比抵抗値を0.1Ω・cm以下とすることで、DCスパッタによる成膜が可能となる。
なお、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、比抵抗値は5×10−2Ω・cm以下とすることがさらに好ましく、1×10−2Ω・cm以下とすることがより好ましい。
なお、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、比抵抗値は5×10−2Ω・cm以下とすることがさらに好ましく、1×10−2Ω・cm以下とすることがより好ましい。
さらに、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、V及びNとともに各種酸化物を含有することにより、成膜した光学機能膜12の反射率や比抵抗等の各種特性を調整することが可能となる。
酸化物としては、例えば、ZrO2,TiO2,WO3,MoO2,SnO2,Ta2O5等を用いることが好ましい。
酸化物としては、例えば、ZrO2,TiO2,WO3,MoO2,SnO2,Ta2O5等を用いることが好ましい。
また、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおいては、塩素の含有量が1原子%以下であることが好ましい。塩素の含有量を1原子%以下に抑えることで、スパッタ成膜した光学機能膜12を加熱した際の塩素ガスの発生を抑制でき、金属配線膜11の抵抗が上昇することを抑制することが可能となる。
なお、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおける塩素の含有量は0.1原子%以下であることがさらに好ましく、0.05原子%以下であることがより好ましい。
なお、本実施形態であるスパッタリングターゲットにおける塩素の含有量は0.1原子%以下であることがさらに好ましく、0.05原子%以下であることがより好ましい。
次に、本実施形態に係るスパッタリングターゲットの製造方法について、図2を参照して説明する。
本実施形態においては、図2に示すように、VN含有原料粉を準備するVN含有原料粉準備工程S01と、VN含有原料粉を焼結する焼結工程S02と、得られた焼結体を機械加工する機械加工工程S03と、を備えている。
(VN含有原料粉準備工程S01)
このVN含有原料粉準備工程S01においては、Vを20mass%以上、Nを5mass%以上含有するとともに、粒径100μm以下の粉の含有量が74vol%以上とされたVN含有原料粉を準備する。なお、酸化物を添加する場合には、VN粉と酸化物紛を混合装置で混合し、上述のVN含有原料粉を得る。
ここで、粒径100μm以下の粉の含有量を74vol%以上とすることで、焼結性が向上し、焼結体の密度比を高くすることが可能となる。
なお、さらなる焼結性の向上を図るためには、粒径100μm以下の粉の含有量を95vol%以上とすることが好ましい。
このVN含有原料粉準備工程S01においては、Vを20mass%以上、Nを5mass%以上含有するとともに、粒径100μm以下の粉の含有量が74vol%以上とされたVN含有原料粉を準備する。なお、酸化物を添加する場合には、VN粉と酸化物紛を混合装置で混合し、上述のVN含有原料粉を得る。
ここで、粒径100μm以下の粉の含有量を74vol%以上とすることで、焼結性が向上し、焼結体の密度比を高くすることが可能となる。
なお、さらなる焼結性の向上を図るためには、粒径100μm以下の粉の含有量を95vol%以上とすることが好ましい。
また、本実施形態においては、VN含有原料粉のBET値を0.3m2/g以上とすることが好ましい。BET値を0.3m2/g以上とすることで、焼結体の内部に粗大なポアが生成することを抑制することが可能となる。
なお、粗大なポアの発生をさらに抑制するためには、VN含有原料粉のBET値の下限を1m2/g以上とすることがさらに好ましい。一方、VN含有原料粉のBET値の上限は30m2/g以下とすることが好ましい。
なお、粗大なポアの発生をさらに抑制するためには、VN含有原料粉のBET値の下限を1m2/g以上とすることがさらに好ましい。一方、VN含有原料粉のBET値の上限は30m2/g以下とすることが好ましい。
(焼結工程S02)
次に、上述の焼結原料粉を、加圧しながら加熱することで焼結し、焼結体を得る。本実施形態では、ホットプレス装置または熱間等方圧加圧装置(HIP)を用いて、焼結を実施した。
この焼結工程S02における焼結温度は1000℃以上とする。また、焼結温度での保持時間は2時間以上、加圧圧力は15MPa以上であることが好ましい。
なお、焼結温度の下限は1200℃以上とすることが好ましく、1600℃以上とすることがさらに好ましい。一方、焼結温度の上限は1800℃以下とすることが好ましい。
焼結温度での保持時間の下限は3時間以上とすることがさらに好ましい。一方、焼結温度での保持時間の上限は6時間以下とすることが好ましい。
加圧圧力の下限は20MPa以上とすることがさらに好ましい。一方、加圧圧力の上限は200MPa以下とすることが好ましい。
次に、上述の焼結原料粉を、加圧しながら加熱することで焼結し、焼結体を得る。本実施形態では、ホットプレス装置または熱間等方圧加圧装置(HIP)を用いて、焼結を実施した。
この焼結工程S02における焼結温度は1000℃以上とする。また、焼結温度での保持時間は2時間以上、加圧圧力は15MPa以上であることが好ましい。
なお、焼結温度の下限は1200℃以上とすることが好ましく、1600℃以上とすることがさらに好ましい。一方、焼結温度の上限は1800℃以下とすることが好ましい。
焼結温度での保持時間の下限は3時間以上とすることがさらに好ましい。一方、焼結温度での保持時間の上限は6時間以下とすることが好ましい。
加圧圧力の下限は20MPa以上とすることがさらに好ましい。一方、加圧圧力の上限は200MPa以下とすることが好ましい。
(機械加工工程S03)
次に、得られた焼結体を所定の寸法となるように機械加工する。これにより、本実施形態であるスパッタリングターゲットが製造される。
次に、得られた焼結体を所定の寸法となるように機械加工する。これにより、本実施形態であるスパッタリングターゲットが製造される。
以上のような構成とされた本実施形態であるスパッタリングターゲットによれば、Vを20mass%以上、Nを5mass%以上含有しているので、耐久性に優れ、金属配線膜11からの光の反射を十分に抑制することが可能な光学機能膜12を成膜することができる。
そして、密度比が84%以上とされているので、スパッタ時における異常放電の発生を抑制することができ、安定して光学機能膜12を成膜することができる。
そして、密度比が84%以上とされているので、スパッタ時における異常放電の発生を抑制することができ、安定して光学機能膜12を成膜することができる。
また、本実施形態のスパッタリングターゲットにおいて、最大径が50μm以上であるポアが存在しない場合には、このポアを起因とした異常放電の発生を抑制することができ、さらに安定して光学機能膜12を成膜することができる。
さらに、本実施形態のスパッタリングターゲットにおいて、比抵抗値が0.1Ω・cm以下である場合には、導電性が確保されているため、スパッタ時における異常放電の発生をさらに抑制することができ、安定して光学機能膜12を成膜することができる。また、DCスパッタによって安定して成膜することができ、光学機能膜12を効率良く成膜することができる。
また、本実施形態のスパッタリングターゲットにおいて、酸化物(例えば、ZrO2,TiO2,WO3,MoO2,SnO2,Ta2O5等)を含有している場合には、成膜した光学機能膜12の反射率や比抵抗値を調整することが可能となる。
本実施形態である光学機能膜12によれば、VとNをそれぞれ20原子%以上含有するとともに、膜厚dと可視光領域の屈折率nと可視光領域の消衰係数kとの積n×k×dが30以上150以下の範囲内とされているので、可視光域の反射率を十分に低く抑えることが可能となる。
また、VとNをそれぞれ20原子%以上含有していることから、光学機能膜12の耐久性を向上させることができ、かつ、光学機能膜12の導電性を確保することができる。
また、VとNをそれぞれ20原子%以上含有していることから、光学機能膜12の耐久性を向上させることができ、かつ、光学機能膜12の導電性を確保することができる。
さらに、本実施形態の光学機能膜12において、可視光領域の屈折率nが1.5以上2.6以下の範囲内である場合、あるいは、可視光領域の消衰係数kが0.3以上1.5以下の範囲内である場合には、上述のn×k×dを比較的容易に30以上150以下の範囲内とすることができ、可視光域の反射率を十分に低く抑えることが可能となる。
また、本実施形態の光学機能膜12において、比抵抗値が5Ω・cm以下とされている場合には、光学機能膜12の導電性が確保されており、光学機能膜12を介して金属配線膜11と、外部の配線との導通を行うことが可能となる。
本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法によれば、Vを20mass%以上、Nを5mass%以上含有するとともに、粒径100μm以下の粉の含有量が74vol%以上とされたVN含有原料粉を用いているので、焼結性に優れており、焼結体の密度比を向上させることが可能となる。また、焼結温度が1000℃以上とされているので、焼結を十分に進行させることができ、焼結体の密度比を向上させることが可能となる。
また、本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法において、前記VN含有原料粉のBET値が0.3m2/g以上である場合には、焼結体の内部に、最大径が50μm以上の粗大なポアが形成されることを抑制できる。
さらに、本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法において、加圧圧力が15MPa以上である場合には、焼結体の密度比をさらに向上させることが可能となる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施形態では、図1に示す構造の積層膜を例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、ガラス基板/光学機能膜/金属配線とした構造の積層膜であってもよい。この場合、ガラス基板からの光を反射することになる。また、この構造であれば、光学機能膜に導電性は不要となる。
例えば、本実施形態では、図1に示す構造の積層膜を例に挙げて説明したが、これに限定されることはなく、ガラス基板/光学機能膜/金属配線とした構造の積層膜であってもよい。この場合、ガラス基板からの光を反射することになる。また、この構造であれば、光学機能膜に導電性は不要となる。
以下に、本発明に係るスパッタリングターゲット、光学機能膜、及び、スパッタリングターゲットの製造方法の作用効果について評価した評価試験の結果を説明する。
スパッタリングターゲットを製造するため、純度99mass%以上のVN粉末と、純度99.9mass%以上のZrO2粉末、TiO2粉末、WO3粉末、MoO2粉末、SnO2粉末、Ta2O5粉末を用意し、これらを表1に示す配合比で秤量し、秤量された各粉末を10Lポットに2kg充填し、φ5mmのボールを6kg投入した後、ボールミル装置にて混合してVN含有原料粉を得た。得られたVN含有原料粉における粒径100μm以下の粉の含有量、及び、BET値を以下のようにして評価した。評価結果を表1に示す。
<VN含有原料粉における粒径100μm以下の粉の含有量>
ヘキサメタリン酸ナトリウム濃度0.2vol%の水溶液を100mL調製し、この水溶液に各原料粉末を10mg加え、レーザー回折散乱法(測定装置:日機装株式会社製、Microtrac MT3000)を用いて、粒径分布を測定した。得られた結果から100μm以下の粉の割合を計算した。
ヘキサメタリン酸ナトリウム濃度0.2vol%の水溶液を100mL調製し、この水溶液に各原料粉末を10mg加え、レーザー回折散乱法(測定装置:日機装株式会社製、Microtrac MT3000)を用いて、粒径分布を測定した。得られた結果から100μm以下の粉の割合を計算した。
<VN含有原料粉のBET値>
BET比表面積を、比表面積測定装置(マウンテック社製、Macsorb model 1201)により測定した。
BET比表面積を、比表面積測定装置(マウンテック社製、Macsorb model 1201)により測定した。
次に、上述のVN含有原料粉を、カーボン製のホットプレスの型(φ135mm)に充填し、表1に記載の温度、圧力でそれぞれ3時間、真空中にてホットプレスを行い、焼結体を作製した。
これらの焼結体を、直径:125mm、厚さ:5mmに機械加工した後に、Cu製のバッキングプレートにInはんだにて張り付けてスパッタリングターゲットを作製した。
これらの焼結体を、直径:125mm、厚さ:5mmに機械加工した後に、Cu製のバッキングプレートにInはんだにて張り付けてスパッタリングターゲットを作製した。
上述のようにして、得られたスパッタリングターゲット、及び、このスパッタリングターゲットを用いて成膜された光学機能膜について、以下の項目について評価した。
<スパッタリングターゲットの組成>
得られたスパッタリングターゲットから測定試料を採取し、この測定試料を酸溶液に溶解し、ICP−AES装置を用いて金属元素の定量分析を行った。同様の測定試料を用いて、ガス分析装置(非分散型赤外線吸収法)により酸素の定量分析を行った。このとき、N成分については、残部として記載した。それぞれの結果を表2に示した。
得られたスパッタリングターゲットから測定試料を採取し、この測定試料を酸溶液に溶解し、ICP−AES装置を用いて金属元素の定量分析を行った。同様の測定試料を用いて、ガス分析装置(非分散型赤外線吸収法)により酸素の定量分析を行った。このとき、N成分については、残部として記載した。それぞれの結果を表2に示した。
<VN含有量>
スパッタリングターゲット中のVはVNとして、V以外の金属元素は酸化物として存在すると仮定し、VNの含有量(mol%)を算出した。
なお、スパッタリングターゲット中にVNが存在することをX線回折分析で確認した。
スパッタリングターゲット中のVはVNとして、V以外の金属元素は酸化物として存在すると仮定し、VNの含有量(mol%)を算出した。
なお、スパッタリングターゲット中にVNが存在することをX線回折分析で確認した。
<スパッタリングターゲットの密度比>
得られた加工済のスパッタリングターゲットの寸法からスパッタリングターゲットの体積を算出し、測定した重量の値を体積で割ることでスパッタリングターゲットの密度を計算した。寸法密度を計算密度で割った割合を密度比として表2に記載した。なお計算密度は下記の式に従って算出した。
計算密度(g/cm3)=100/{VN含有量(mass%)/VN密度(g/cm3)+添加成分含有量(mass%)/添加成分密度(g/cm3)}
VNと添加成分の含有量は、下記の組織観察において構成元素の面分析を実施し、VNと添加成分のそれぞれが占める面積から算出した。
得られた加工済のスパッタリングターゲットの寸法からスパッタリングターゲットの体積を算出し、測定した重量の値を体積で割ることでスパッタリングターゲットの密度を計算した。寸法密度を計算密度で割った割合を密度比として表2に記載した。なお計算密度は下記の式に従って算出した。
計算密度(g/cm3)=100/{VN含有量(mass%)/VN密度(g/cm3)+添加成分含有量(mass%)/添加成分密度(g/cm3)}
VNと添加成分の含有量は、下記の組織観察において構成元素の面分析を実施し、VNと添加成分のそれぞれが占める面積から算出した。
<組織観察>
得られたスパッタリングターゲットの一部をエポキシ樹脂に埋め込み、研磨処理を行った。このとき観察する面が断面(スパッタ面に対して垂直になる面)になるように破片を設置した。得られた研磨面について電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)装置を用いて倍率300倍にて50mm×50mmの面積を観察し、最も大きな空孔がみられた箇所に対してSEI像を撮影した。画像の中で最も大きい空孔の外接円が50μmを越えるものがあった場合、その個数を計測した。表2には個数を記載した。また、図3に本発明例1の観察結果を示す。
得られたスパッタリングターゲットの一部をエポキシ樹脂に埋め込み、研磨処理を行った。このとき観察する面が断面(スパッタ面に対して垂直になる面)になるように破片を設置した。得られた研磨面について電子プローブマイクロアナライザ(EPMA)装置を用いて倍率300倍にて50mm×50mmの面積を観察し、最も大きな空孔がみられた箇所に対してSEI像を撮影した。画像の中で最も大きい空孔の外接円が50μmを越えるものがあった場合、その個数を計測した。表2には個数を記載した。また、図3に本発明例1の観察結果を示す。
<スパッタリングターゲットの比抵抗>
得られたスパッタリングターゲットのスパッタ面の中心部に対して、三菱化学株式会社製の低抵抗率計(Loresta−GP)を用い、四探針法で測定した値を表2に記載した。測定時の温度は23±5℃、湿度は50±20%の範囲内にて測定した。なお、測定時のプローブはASPプローブを用いた。
得られたスパッタリングターゲットのスパッタ面の中心部に対して、三菱化学株式会社製の低抵抗率計(Loresta−GP)を用い、四探針法で測定した値を表2に記載した。測定時の温度は23±5℃、湿度は50±20%の範囲内にて測定した。なお、測定時のプローブはASPプローブを用いた。
<異常放電測定>
得られたスパッタリングターゲットを用いて以下の条件で1時間スパッタを行った際の異常放電回数を表2に記載した。放電が立たなかったスパッタリングターゲットについては、DCスパッタ不可と判断した。
電源:DC電源(mks社製 RPG−50)
電力:615W
ガス圧:0.67Pa
ガス流量:Ar 50sccm
得られたスパッタリングターゲットを用いて以下の条件で1時間スパッタを行った際の異常放電回数を表2に記載した。放電が立たなかったスパッタリングターゲットについては、DCスパッタ不可と判断した。
電源:DC電源(mks社製 RPG−50)
電力:615W
ガス圧:0.67Pa
ガス流量:Ar 50sccm
(単膜評価)
得られたターゲットについて安定してDCスパッタができたものについて、20mm角のSi基板上に50nm成膜を行った。安定してDCスパッタができなかったものについては、成膜不可と判断した。このときの膜厚は、事前に計測した膜の付着速度から成膜時間をそれぞれ算出し、狙い膜厚とした。得られた膜について、下記の(1)〜(3)の評価を実施した。
得られたターゲットについて安定してDCスパッタができたものについて、20mm角のSi基板上に50nm成膜を行った。安定してDCスパッタができなかったものについては、成膜不可と判断した。このときの膜厚は、事前に計測した膜の付着速度から成膜時間をそれぞれ算出し、狙い膜厚とした。得られた膜について、下記の(1)〜(3)の評価を実施した。
(1)膜組成分析
EPMA装置の定量分析により、各成分の定量を行った。得られた結果から、検出された成分の合計値を100%とした際の各成分の割合を計算し、表3に記載した。このとき、N成分については、残部として記載した。なお、Clの含有は確認されなかった。
光学機能膜中のVはVNとして、V以外の金属元素は酸化物として存在すると仮定し、VNの含有量(mol%)を算出した。
なお、光学機能膜中にVNが存在することをXPS(X線光電子分光法)で確認した。
EPMA装置の定量分析により、各成分の定量を行った。得られた結果から、検出された成分の合計値を100%とした際の各成分の割合を計算し、表3に記載した。このとき、N成分については、残部として記載した。なお、Clの含有は確認されなかった。
光学機能膜中のVはVNとして、V以外の金属元素は酸化物として存在すると仮定し、VNの含有量(mol%)を算出した。
なお、光学機能膜中にVNが存在することをXPS(X線光電子分光法)で確認した。
(2)屈折率・消衰係数測定
UVISEL−HR320(堀場製作所社製分光エリプソメトリー)を用い、屈折率と消衰係数を計算した。得られた屈折率と消衰係数から550nmの波長での値を表3に記載した。屈折率と消衰係数、黒色膜形成時の膜厚の積(n×k×d)について計算した値も表3に記載した。
なお、黒色膜形成時(積層膜形成時)の光学機能膜の膜厚は、後述される反射率測定で成膜された光学機能膜の膜厚とした。
UVISEL−HR320(堀場製作所社製分光エリプソメトリー)を用い、屈折率と消衰係数を計算した。得られた屈折率と消衰係数から550nmの波長での値を表3に記載した。屈折率と消衰係数、黒色膜形成時の膜厚の積(n×k×d)について計算した値も表3に記載した。
なお、黒色膜形成時(積層膜形成時)の光学機能膜の膜厚は、後述される反射率測定で成膜された光学機能膜の膜厚とした。
(3)比抵抗測定
Loresta−GP(三菱化学アナリティック社製)を用い、四探針法で測定した値を表3に記載した。測定時の温度は23±5℃、湿度は50±20%にて測定した。なお、測定時のプローブはPSPプローブを用いた。
Loresta−GP(三菱化学アナリティック社製)を用い、四探針法で測定した値を表3に記載した。測定時の温度は23±5℃、湿度は50±20%にて測定した。なお、測定時のプローブはPSPプローブを用いた。
<反射率測定>
ガラス基板上に、厚さ200nmのCu膜を成膜した。また、ガラス基板の上に、厚さ20nmのMo膜/厚さ100nmのAl膜/厚さ20nmのMo膜(MAM膜)を成膜した。
そして、Cu膜、及び、MAM膜の上に、上述の光学機能膜をそれぞれ表3に記載の膜厚dになるように成膜し、積層膜を作成した。次に、上記のようにガラス基板上に形成された積層膜について、反射率を測定した。この測定では、分光光度計(日立製U4100)を用い、成膜した膜側から380〜780nmの波長において測定した。得られた反射率のデータの値の平均値を表4に記載した。
ガラス基板上に、厚さ200nmのCu膜を成膜した。また、ガラス基板の上に、厚さ20nmのMo膜/厚さ100nmのAl膜/厚さ20nmのMo膜(MAM膜)を成膜した。
そして、Cu膜、及び、MAM膜の上に、上述の光学機能膜をそれぞれ表3に記載の膜厚dになるように成膜し、積層膜を作成した。次に、上記のようにガラス基板上に形成された積層膜について、反射率を測定した。この測定では、分光光度計(日立製U4100)を用い、成膜した膜側から380〜780nmの波長において測定した。得られた反射率のデータの値の平均値を表4に記載した。
<耐熱試験>
反射率測定で作製した積層膜を400℃、窒素雰囲気で30分加熱処理した。処理後の反射率を成膜直後と同様に測定した結果を表4に示した。
反射率測定で作製した積層膜を400℃、窒素雰囲気で30分加熱処理した。処理後の反射率を成膜直後と同様に測定した結果を表4に示した。
<耐アルカリ試験>
反射率測定で作製した積層膜を室温、3mass%NaOH水溶液に30分浸漬した。処理後の反射率を成膜直後と同様に測定した結果を表4に示した。
反射率測定で作製した積層膜を室温、3mass%NaOH水溶液に30分浸漬した。処理後の反射率を成膜直後と同様に測定した結果を表4に示した。
<浸水試験>
反射率測定で作製した積層膜を40℃の純水に30分浸漬した。処理後の反射率を成膜直後と同様に測定した結果を表4に示した。
反射率測定で作製した積層膜を40℃の純水に30分浸漬した。処理後の反射率を成膜直後と同様に測定した結果を表4に示した。
比較例1においては、粒径100μm以下の粉の含有量が66vol%とされたVN含有原料粉を用いたため、スパッタリングターゲットの密度比が78.7%と低くなった。また、スパッタ時に異常放電が多発し、安定して成膜することができなかった。このため、光学特性膜の評価を中止した。
比較例2においては、粒径100μm以下の粉の含有量が71vol%、BET値が0.27m2/gであるVN含有原料粉を用いたため、スパッタリングターゲットの密度比が82.1%と低くなり、最大径50μmのポアの個数が2個となった。また、スパッタ時に異常放電が多発し、安定して成膜することができなかった。このため、光学特性膜の評価を中止した。
比較例3においては、焼結温度が950℃とされており、スパッタリングターゲットの密度比が77.4%と低くなった。また、スパッタ時に異常放電が多発し、安定して成膜することができなかった。このため、光学特性膜の評価を中止した。
これに対して、本発明例においては、密度比が84%以上と高く、最大径50μm以上のポアが存在せず、比抵抗値が0.1Ω・cm以下となった。よって、異常放電の発生が抑制され、DCスパッタによって安定して成膜することができた。
また、成膜された光学機能膜においては、比抵抗値が5Ω・cm以下とされ、導電性に優れていた。また、成膜後の反射率が低く、金属配線膜の反射を抑制できた。さらに、耐熱試験、耐アルカリ試験、浸水試験後においても、反射率が大きく変化せず、耐久性に優れていた。
また、成膜された光学機能膜においては、比抵抗値が5Ω・cm以下とされ、導電性に優れていた。また、成膜後の反射率が低く、金属配線膜の反射を抑制できた。さらに、耐熱試験、耐アルカリ試験、浸水試験後においても、反射率が大きく変化せず、耐久性に優れていた。
以上のことから、本発明例によれば、耐久性及び導電性を有するともに金属薄膜等からの光の反射を十分に抑制することが可能な光学機能膜、この光学機能膜を効率良く安定して成膜可能なスパッタリングターゲット、及び、このスパッタリングターゲットの製造方法を提供できることが確認された。
12 光学機能膜
Claims (11)
- VN(窒化バナジウム)を主成分とするスパッタリングターゲットであって、
Vを20mass%以上、Nを5mass%以上含有し、密度比が84%以上であることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 最大径が50μm以上であるポアが存在しないことを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 比抵抗値が0.1Ω・cm以下とされていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のスパッタリングターゲット。
- 酸化物を含有することを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- VNを主成分とする光学機能膜であって、
VとNをそれぞれ20原子%以上含有し、
膜厚dと可視光領域の屈折率nと可視光領域の消衰係数kとの積n×k×dが30以上150以下の範囲内とされていることを特徴とする光学機能膜。 - 比抵抗値が5Ω・cm以下とされていることを特徴とする請求項5に記載の光学機能膜。
- 可視光領域の屈折率nが1.5以上2.6以下の範囲内であることを特徴とする請求項5又は請求項6に記載の光学機能膜。
- 可視光領域の消衰係数kが0.3以上1.5以下の範囲内であることを特徴とする請求項5から請求項7のいずれか一項に記載の光学機能膜。
- VNを主成分とし、Vを20mass%以上、Nを5mass%以上含有するとともに粒径100μm以下の粉の含有量が74vol%以上とされたVN含有原料粉を準備し、
前記VN含有原料粉を加圧して1000℃以上の温度で焼結することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。 - 前記VN含有原料粉のBET値が0.3m2/g以上であることを特徴とする請求項9に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
- 加圧圧力が15MPa以上であることを特徴とする請求項9又は請求項10に記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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