TW202126752A - 導熱性矽氧組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明為一種導熱性矽氧組成物，其含有： (A)矽氧凝膠交聯物，其是由下述(a)成分和(b)成分所組成，其含量為0.5～2.5質量％； (a)有機聚矽氧烷，其1分子中具有至少2個脂肪 族不飽和烴基，且25℃時的動黏度為10,000,000 mm2 /s以上； (b)有機氫聚矽氧烷，其1分子中具有2個以上的 與矽原子鍵結的氫原子； (B)水解性有機聚矽氧烷化合物，其含量為12.5～19.5質量％；及， (C)氮化鋁粒子，其平均粒徑為0.5 μm以上且1.5 μm以下，且在雷射繞射型粒度分布中，粒子中的10 μm以上的粗粉的含量為整體的1.0體積％以下，其含量為80～85質量％。 藉此，能夠提供一種導熱性矽氧組成物，其塗佈工作性優異並且耐抽出性良好，而能夠壓縮成較薄而達成低熱阻。

Description

導熱性矽氧組成物
本發明是有關一種導熱性矽氧組成物。
大型積體電路(LSI)和積體電路(IC)晶片等電子零件，在使用中的發熱及由於該發熱所造成的性能降低已廣為人知，作為解決此情況的手段，已使用各種散熱技術。作為一般的散熱技術，可舉例如一種技術，其是藉由下述方式來進行散熱：將冷卻構件配置於發熱部的附近，並使兩者密接後，從冷卻構件有效率地散熱。
此時，若在發熱構件與冷卻構件之間有間隙，則導熱性不良的空氣會介於該間隙中，因此導熱率降低，因而發熱構件的溫度不會充分降低。為了防止這樣的空氣介於該間隙中並提高導熱率，已使用一種散熱材料、例如散熱膏(grease)和散熱薄片，其導熱率良好且對構件的表面具有追隨性(專利文獻1～11)。
例如：專利文獻9揭示一種導熱性矽氧膏組成物，其是含有下述而成：具有特定結構之有機聚矽氧烷、具有特定取代基之烷氧基矽烷、及導熱性填充劑；並且，記載了：該組成物的導熱性良好且流動性良好，因而工作性優異。此外，專利文獻10及專利文獻11揭示一種薄片，其具有黏著性及導熱性，且揭示一種導熱性組成物，其是在加成硬化型的矽氧橡膠組成物中調配導熱性填充劑及不具有脂肪族不飽和烴基之矽氧樹脂而成。專利文獻10及專利文獻11揭示能夠提供一種導熱性硬化物，其在薄膜狀態下具有適度的黏著性及良好的導熱性。
實際上，從散熱性能的觀點來看，LSI和IC晶片等半導體封裝體的熱對策較合適為散熱膏，該散熱膏能夠壓縮成較薄而能夠達成低熱阻。散熱膏能夠大致區分為下述2種：「硬化型」，其能夠在壓縮成期望的厚度後使其硬化；及「非硬化型」，其不會硬化而會保持膏狀。
「硬化型」的散熱膏，在壓縮成期望的厚度後使其硬化，即能夠不容易發生散熱膏流出(抽出(pumping out))而提高半導體封裝體的可靠性，該散熱膏流出是起因於發熱部的由於反覆進行發熱和冷卻的熱歷程所造成的膨脹/收縮，但亦有在實際使用上不利的特徵存在。
例如，作為半導體封裝體的熱對策，過去已提出多種加成硬化型的散熱膏(例如專利文獻12)。然而，該等大部分由於缺乏在室溫的保存性，而必須冷凍或冷藏保存，故有時難以進行製品管理。此外，由於在使其硬化時需要一定時間的加熱，故會因步驟繁雜化/長時間化而導致生產效率降低，並且從由加熱步驟所造成的環境負擔的觀點來看亦難謂較佳。
此外，「硬化型」的其中一種，亦可舉例如縮合硬化型的散熱膏(例如專利文獻13)。縮合硬化型的散熱膏，由於會因空氣中的濕氣而增稠/硬化，故只要將濕氣隔絕便能夠在室溫運送/保存，而相對較容易進行製品管理。縮合硬化型的散熱膏，具有下述這樣的優點：只要存在一定量的濕氣，則即使不需要加熱步驟，仍能夠進行硬化反應，但由於在進行硬化反應時會產生低沸點的脫離成分，故在電子零件受到臭氣和脫離成分所污染這樣的點上，殘留有較大的所欲解決的問題。
另一方面，「非硬化型」的散熱膏的優點為，一般能夠在室溫運送/保存等，因而容易進行處理，但會有容易發生前述的抽出這樣的所欲解決的問題。在「非硬化型」的散熱膏中，作為用以減少抽出的方法，較有效的是提高膏的黏度，但是相反地，塗佈工作性的降低會成為所欲解決的問題。
像上述這樣，雖然為了提高半導體封裝體的可靠性，因而較佳是使用「硬化型」的散熱膏，但在需要嚴密的溫度管理和繁雜的硬化程序且會造成環境負擔這樣的觀點上，難謂較佳。
另一方面，「非硬化型」的散熱膏雖然容易進行處理且環境負擔亦較小，但是容易發生抽出，為了保證半導體封裝體的可靠性，因而需要高黏度化，結果會有犧牲塗佈工作性的所欲解決的問題。
此外，為了壓縮成較薄而達成低熱阻，因而必須精密地控制導熱性填充劑的粒度分布。 [先前技術文獻] (專利文獻)
專利文獻1：日本專利第2938428號 專利文獻2：日本專利第2938429號 專利文獻3：日本專利第3580366號 專利文獻4：日本專利第3952184號 專利文獻5：日本專利第4572243號 專利文獻6：日本專利第4656340號 專利文獻7：日本專利第4913874號 專利文獻8：日本專利第4917380號 專利文獻9：日本專利第4933094號 專利文獻10：日本特開2008-260798號公報 專利文獻11：日本特開2009-209165號公報 專利文獻12：日本特開2014-080546號公報 專利文獻13：日本專利第5365572號
[發明所欲解決的問題] 本發明是鑒於上述原因而研創，目的在於提供一種導熱性矽氧組成物，其塗佈工作性優異並且耐抽出性良好，而能夠壓縮成較薄而達成低熱阻。 [解決問題的技術手段]
為了解決上述所欲解決的問題，而本發明提供一種導熱性矽氧組成物，其含有： (A)矽氧凝膠交聯物，其是由下述(a)成分和(b)成分所組成，其含量為相對於組成物整體成為0.5～2.5質量％的量； (a)有機聚矽氧烷，其1分子中具有至少2個脂肪 族不飽和烴基，且25℃時的動黏度為10,000,000 mm2 /s以上； (b)有機氫聚矽氧烷，其1分子中具有2個以上的 與矽原子鍵結的氫原子，其含量為SiH基的個數相 對於(a)成分中的脂肪族不飽和烴基的個數的合計成 為1～3的量； (B)由下述通式(1)表示的水解性有機聚矽氧烷化合物，其含量為相對於組成物整體成為12.5～19.5質量％的量；及， (C)氮化鋁粒子，其平均粒徑為0.5 μm以上且1.5 μm以下，且在雷射繞射型粒度分布中，粒子中的10 μm以上的粗粉的含量為整體的1.0體積％以下，其含量為相對於組成物整體成為80～85質量％的量；
Figure 02_image001
式(1)中，R1 為碳數1～10的1價烴基，且表示可具有取代基且不具有脂肪族不飽和鍵之1價烴基，各個R1 可相同或不同，m為5～100的整數。
若為本發明的導熱性矽氧組成物，則能夠兼顧優異的塗佈工作性與耐抽出性。並且，由於能夠壓縮成較薄而能夠達成低熱阻，故能夠提高安裝的電子零件的可靠性。此外，本發明的導熱性矽氧組成物能夠為一種「非硬化型」的散熱膏，其含有大量的導熱性填充劑。然而，本發明的導熱性矽氧組成物能夠成為一種「非硬化型」的散熱膏，其由於會保持適當的黏度，故能夠兼顧優異的塗佈工作性與耐抽出性。而且，本發明的導熱性矽氧組成物由於能夠在室溫運送及保存，故容易進行處理。
此時，較佳是：前述水解性有機聚矽氧烷化合物的前述通式(1)中的m，在10～60的範圍內。若為這樣的導熱性矽氧組成物，則能夠兼顧更優異的塗佈工作性與耐抽出性。
並且，本發明較佳是：氮化鋁粒子的氧量為1.0質量％以下。若為這樣的導熱性矽氧組成物，則導熱性會確實地優異。
而且，本發明的導熱性矽氧組成物較佳是：其25℃時的絕對黏度為500 Pa・s以下。若為這樣的導熱性矽氧組成物，則能夠顯示更優異的塗佈工作性。 [功效]
如上所述，本發明能夠提供一種導熱性矽氧組成物，其能夠兼顧優異的塗佈工作性與耐抽出性，並能夠壓縮成較薄因而能夠達成低熱阻。換言之，根據本發明，能夠提供一種導熱性矽氧組成物，其能夠對應於近年來的半導體裝置的發熱量增加和大型化、結構複雜化。此外，本發明的導熱性矽氧組成物雖然能夠設為一種含有大量的導熱性填充劑之「非硬化型」的散熱膏，但仍會成為一種「非硬化型」的散熱膏，其會保持適當的黏度，因而能夠兼顧優異的塗佈工作性與耐抽出性。而且，本發明的導熱性矽氧組成物由於能夠在室溫運送及保存，故容易進行處理。
如上所述，先前一直尋求開發一種導熱性矽氧組成物，其雖會成為一種「非硬化型」的散熱膏，其含有大量的導熱性填充劑，但塗佈工作性優異並且耐抽出性良好，而能夠壓縮成較薄而達成低熱阻。
本發明人為了達成上述目的而致力進行研究後，結果發現下述事實遂完成本發明：以特定比例來調配由特定成分所構成的矽氧凝膠交聯物及水解性有機矽烷化合物，並在其中以特定比例來調配已控制粒度分布的氮化鋁粒子，即能夠獲得一種導熱性矽氧組成物，其會保持適當的黏度，因此塗佈工作性優異並且耐抽出性良好，因而能夠壓縮成較薄而達成低熱阻。
換言之，本發明為一種導熱性矽氧組成物，其含有： (A)矽氧凝膠交聯物，其是由下述(a)成分和(b)成分所組成，其含量為相對於組成物整體成為0.5～2.5質量％的量； (a)有機聚矽氧烷，其1分子中具有至少2個脂肪族不飽和烴基，且25℃時的動黏度為10,000,000 mm2 /s以上； (b)有機氫聚矽氧烷，其1分子中具有2個以上的 與矽原子鍵結的氫原子，其含量為SiH基的個數相 對於(a)成分中的脂肪族不飽和烴基的個數的合計成 為1～3的量； (B)由下述通式(1)表示的水解性有機聚矽氧烷化合物，其含量為相對於組成物整體成為12.5～19.5質量％的量；及， (C)氮化鋁粒子，其平均粒徑為0.5 μm以上且1.5 μm以下，且在雷射繞射型粒度分布中，粒子中的10 μm以上的粗粉的含量為整體的1.0體積％以下，其含量為相對於組成物整體成為80～85質量％的量；
Figure 02_image003
式(1)中，R1 為碳數1～10的1價烴基，且表示可具有取代基且不具有脂肪族不飽和鍵之1價烴基，各個R1 可相同或不同，m為5～100的整數。
以下詳細說明本發明，但本發明並不受此等所限定。
[導熱性矽氧組成物] 本發明是有關一種導熱性矽氧組成物，其即使含有大量的導熱性填充劑仍會保持適當的黏度，且可靠性良好。本發明的導熱性矽氧組成物能夠設為一種「非硬化型」的散熱膏。
本發明的導熱性矽氧組成物，其特徵在於含有：(A)矽氧凝膠交聯物、(B)水解性有機聚矽氧烷化合物、及(C)氮化鋁粒子。換言之，上述(A)～(C)成分能夠稱為本發明的導熱性矽氧組成物的必要成分。
以下，詳細說明上述(A)～(C)成分、及其它任意成分。
[(A)成分] (A)成分為矽氧凝膠交聯物，是藉由下述(a)成分與(b)成分的氫矽烷化反應來獲得。 (a)有機聚矽氧烷，其1分子中具有至少2個脂肪 族不飽和烴基，且25℃時的動黏度為10,000,000 mm2 /s以上； (b)有機氫聚矽氧烷，其1分子中具有2個以上的 與矽原子鍵結的氫原子，其含量為SiH基的個數相 對於(a)成分中的脂肪族不飽和烴基的個數的合計成 為1～3的量。
(a)成分為有機聚矽氧烷，其1分子中具有至少2個脂肪族不飽和烴基，且25℃時的動黏度為10,000,000 mm2 /s以上。 其分子結構無特別限定，可舉例如：直鏈狀結構、支鏈狀結構、及一部分具有分枝狀結構或環狀結構之直鏈狀結構等。特別是，較佳是具有一種直鏈狀結構，其主鏈是由二有機矽氧烷單元的重複所構成，且分子鏈兩末端被三有機矽烷氧基所封閉。具有該直鏈狀結構之有機聚矽氧烷，可一部分具有分枝狀結構或環狀結構。 (a)成分中的脂肪族不飽和烴基的數目的上限無特別限定，能夠例如：(a)成分的1分子中具有2個以上且100個以下的脂肪族不飽和烴基。
(a)成分的動黏度是25℃時為10,000,000 mm2 /s以上，較佳為15,000,000 mm2 /s以上。若未達10,000,000 mm2 /s，則起因於發熱部的由於反覆進行發熱和冷卻的熱歷程所造成的膨脹/收縮，因而會有導致散熱膏流出之虞。(a)成分的動黏度的上限無特別限定，例如在25℃時為50,000,000 mm2 /s以下。
由於難以直接測定本發明的(a)成分的動黏度ηA (25℃)，故(a)成分的動黏度ηA 是以下述流程來導出。
[1]調製(a)成分1.0 g/100 mL的甲苯溶液，並導出下式的相對黏度ηsp(25℃)。但是，η為上述甲苯溶液的黏度，η0為甲苯的黏度。
Figure 02_image005
[2]將ηsp代入下式(Huggins的關係式)中，而導出固有黏度［η］。但是，K‘為Huggins常數。
Figure 02_image007
[3]將［η］代入下式(A.Kolorlov的公式)中，而導出分子量M。
Figure 02_image009
[4]將M帶入下式(A.J.Barry的公式)中，而導出(a)成分的動黏度ηA 。
Figure 02_image011
(b)成分為有機氫聚矽氧烷，其1分子中具有2個以上，特佳為3～100個，進一步更佳為5～20個的與矽原子鍵結的氫原子(SiH基)。該有機氫聚矽氧烷只要分子中的SiH基能夠在例如鉑族金屬觸媒存在下與上述(a)成分具有的脂肪族不飽和烴基進行氫矽烷化反應而形成交聯結構即可。
前述有機氫聚矽氧烷只要具有上述性質，則其分子結構無特別限定，可舉例如：直鏈狀結構、支鏈狀結構、環狀結構、及一部分具有分枝狀結構或環狀結構之直鏈狀結構等。較佳為直鏈狀結構、環狀結構。
該有機氫聚矽氧烷在25℃時的動黏度較佳為1～1,000 mm2 /s，更佳為10～100 mm2 /s。若前述動黏度為1 mm2 /s以上，則矽氧組成物的物理特性不會有降低之虞，若前述動黏度為1,000 mm2 /s以下，則矽氧組成物不會有缺乏伸展性之虞。
該有機氫聚矽氧烷可單獨使用1種、或混合2種以上來使用。
(b)成分的有機氫聚矽氧烷的調配量，是(b)成分中的SiH基的個數相對於(a)成分中的脂肪族不飽和烴基的個數的合計成為1～3的量，較佳為成為1.5～2.5的量。若(b)成分的量未達上述下限值，則不會充分進行加成反應，因而不會充分進行交聯。此外，若超過上述上限值，則有時交聯結構會不均勻。
進行氫矽烷化反應時，能夠使用例如先前公知的鉑族金屬觸媒。可舉例如鉑系、鈀系、銠系的觸媒，其中，較佳為相對較容易取得的鉑或鉑化合物。可舉例如：鉑的單體、鉑黑、氯鉑酸、鉑-烯烴錯合物、鉑-醇類錯合物、鉑配位化合物等。鉑族金屬觸媒可單獨使用1種或組合2種以上來使用。
鉑族金屬觸媒的調配量，只要是作為觸媒的有效量亦即為促進反應而獲得(A)成分的矽氧凝膠交聯物時所需的有效量即可。較佳為：相對於(a)成分和(b)成分的合計質量，以換算成鉑族金屬原子的質量作為基準計，較佳為0.1～500 ppm，更佳為1～200 ppm。只要觸媒的調配量在上述較佳範圍內，則能夠經濟地獲得充分的作為觸媒的效果。
此外，在藉由氫矽烷化反應來獲得(A)成分的矽氧交聯物時，可添加反應控制劑，該反應控制劑是用以使反應均勻地進行。該反應控制劑能夠使用先前公知的反應控制劑。該反應控制劑可舉例如：乙炔醇類(例如乙炔基甲基癸基卡必醇、1-乙炔基-1-環己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇)等乙炔化合物；三丁胺、四甲基乙二胺、苯并三唑等各種氮化合物；三苯膦等有機磷化合物；肟(oxime)化合物；有機氯化合物等。
當調配反應控制劑時，相對於(a)成分和(b)成分的合計質量，反應控制劑的調配量較佳為0.05～5％，更佳為0.1～1％。若反應控制劑的調配量在上述較佳範圍內，則能夠使氫矽烷化反應更均勻地進行。
此外，為了使對矽氧組成物的分散性更良好，而反應控制劑可以有機(聚)矽氧烷和甲苯等來稀釋後使用。
相對於組成物整體，(A)成分的調配量為0.5～2.5質量％，較佳為1～2質量％。若前述調配量未達0.5質量％或超過2.5質量％，則無法兼顧優異的塗佈工作性與耐抽出性。此外，難以將導熱性矽氧組成物設為適當的黏度範圍。
[(B)成分] (B)成分為由下述通式(1)表示的水解性有機聚矽氧烷化合物。(B)成分的水解性有機聚矽氧烷化合物是用於對後述(C)成分亦即導熱性填充劑的表面進行處理，而產生輔助填充劑的高度填充化的作用。
Figure 02_image013
式(1)中，R1 為碳數1～10的1價烴基，且表示可具有取代基且不具有脂肪族不飽和鍵之1價烴基，各個R1 可相同或不同，m為5～100的整數。
上述式(1)中，R1 為碳數1～10的1價烴基，且為可具有取代基且不具有脂肪族不飽和鍵之1價烴基，較佳為可具有取代基之1價飽和脂肪族烴基、或可具有取代基之1價芳香族烴基，更佳為可具有取代基之1價飽和脂肪族烴基。
作為可具有取代基之1價飽和脂肪族烴基，具體而言為：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基等直鏈烷基；異丙基、異丁基、三級丁基、異戊基、新戊基等支鏈烷基；環戊基、環己基、環庚基等環烷基；氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、溴丙基等被鹵素取代的烷基等碳數1～10的基，較佳為碳數1～8的基，更佳為碳數1～6的基。
作為可具有取代基之1價芳香族烴基，具體而言為：苯基、甲苯基等芳基；苯甲基、2-苯基乙基等芳烷基；α,α,α-三氟甲苯基、氯苯甲基等被鹵素取代的芳基等碳數6～10的基，較佳為碳數6～8的基，更佳為碳數6的基。
此等之中，R1 較佳為甲基、乙基、3,3,3-三氟丙基、苯基，更佳為甲基、乙基、苯基，特佳為甲基。
m為5～100的整數，較佳為5～80的整數，更佳為10～60的整數。若m的值小於5，則源自矽氧組成物的油滲出會變嚴重，因而會有耐抽出性降低之虞。此外，若m的值大於100，則與填充劑之間的潤濕性變成不充分，因而組成物的黏度會上升而會有塗佈工作性惡化之虞。
(B)成分的調配量，相對於組成物整體為12.5～19.5質量％，更佳為14～18質量％。若前述調配量未達12.5質量％或超過19.5質量％，則無法兼顧優異的塗佈工作性與耐抽出性。此外，難以將導熱性矽氧組成物設為適當的黏度範圍。
[(C)成分] (C)成分為氮化鋁粒子，其平均粒徑為0.5 μm以上且1.5 μm以下，且在雷射繞射型粒度分布中，粒子中的10 μm以上的粗粉的含量為整體的1.0體積％以下，且是調配來作為導熱性填充劑，該導熱性填充劑是用以對導熱性矽氧組成物賦予導熱性。
若氮化鋁粒子的平均粒徑超過1.5 μm，則導熱性矽氧組成物的壓縮性會惡化，因而導熱性會有惡化之虞。此外，若氮化鋁粒子的平均粒徑小於0.5 μm，則會難以將導熱性矽氧組成物設為適當的黏度範圍。
將(C)成分的氮化鋁的氧量設為1.0質量％以下來使用，即能夠更加提高所獲得的導熱性矽氧組成物的導熱率。(C)成分的氧量較佳為1.0質量％以下，更佳為0.5質量％以下。(C)成分的氧量的下限無特別限定，(C)成分的氧量能夠設為例如0.01質量％以上。
此外，將(C)成分的氮化鋁中的粒徑10 μm以上的粗粉的含量設為1.0體積％以下來使用，即能夠提高導熱性矽氧組成物的壓縮性而提高導熱性。粗粒的含量的下限無特別限定，能夠設為例如0.01體積％以上。此外，粗粒的粒徑的上限無特別限定，能夠設為例如1,000 μm以下。
再者，平均粒徑能夠例如以藉由雷射繞射法來進行的粒度分布測定中的體積基準的平均值(或中位徑)的形式求出。
(C)成分的調配量，相對於組成物為80～85質量％，較佳為82～83質量％。若大於85質量％，則難以將導熱性矽氧組成物設為適當的黏度範圍，且若小於80質量％，則會缺乏導熱性。
[其它成分] 為了防止組成物劣化，本發明的導熱性矽氧組成物可因應需要來含有2,6-二(三級丁基)-4-甲基苯酚等先前公知的抗氧化劑。並且，能夠因應需要來調配染料、顏料、難燃劑、防沉積劑、或搖變性提高劑等。
[製作導熱性矽氧組成物的步驟] 說明本發明中的導熱性矽氧組成物的製造方法。本發明中的導熱性矽氧組成物的製造方法並無特別限定，可舉例如使用混合機來將上述(A)～(C)成分混合的方法，該混合機為例如：Trimix、Twin Mix、行星式混合機(任一種皆為井上製作所股份有限公司製混合機的註冊商標)；Ultra mixer(MIZUHO INDUSTRIAL股份有限公司製混合機的註冊商標)；HIVIS MIX(特殊機化工業股份有限公司製混合機的註冊商標)等。
此外，本發明的導熱性矽氧組成物的成分可一面加熱一面混合。加熱條件並無特別限定，溫度通常為25～220℃，較佳為40～200℃，特佳為50～200℃，時間通常為3分鐘～24小時，較佳為5分鐘～12小時，特佳為10分鐘～6小時。此外，可在加熱時進行除氣。
再者，(A)成分的矽氧凝膠交聯物，可使前述(a)成分與(b)成分進行氫矽烷化反應而預先調製來使用，且亦可在製作導熱性矽氧組成物的加熱混合步驟中，使其進行氫矽烷化反應而調製。
本發明的導熱性矽氧組成物，在25℃時測定的絕對黏度較佳為500 Pa・s以下，更佳為200～400 Pa・s。若絕對黏度為500 Pa・s以下，則塗佈工作性不會有惡化之虞。
此外，本發明的導熱性矽氧組成物，通常能夠具有1.5～2.5 W/m・K的導熱率。
再者，本發明中，導熱性矽氧組成物的絕對黏度為藉由旋轉黏度計來測得在25℃時的值，導熱率為藉由熱盤(hot disc)法來測得的值。
若為以上說明的本發明的導熱性矽氧組成物，則能夠兼顧優異的塗佈工作性與耐抽出性。並且，由於能夠壓縮成較薄而能夠達成低熱阻，故能夠提高安裝的電子零件的可靠性。此外，本發明的導熱性矽氧組成物雖然能夠設為一種含有大量的導熱性填充劑之「非硬化型」的散熱膏，但仍會成為一種「非硬化型」的散熱膏，其會保持適當的黏度，因而能夠兼顧優異的塗佈工作性與耐抽出性。而且，本發明的導熱性矽氧組成物，由於能夠在室溫運送及保存，故容易進行處理。 [實施例]
以下，列舉實施例及比較例來更詳細地說明本發明，但是本發明並不受下述實施例所限制。再者，(A)成分的動黏度為以前述流程來決定的值，其它成分的動黏度為使用烏氏(Ubbelohde)型奧氏(Ostwald)黏度計來在25℃時獲得的值。
[導熱性矽氧組成物的調製] 首先，為了調製本發明的導熱性矽氧組成物，而準備下述各成分。
[(A)成分] A-1：由下述成分(a-1)和(b-1)所構成的矽氧凝膠交聯物(在後述調製導熱性矽氧組成物時的加熱混合步驟中，使其進行氫矽烷化反應而調製)((b-1)成分中的SiH基的個數相對於(a-1)成分中的脂肪族不飽和烴基的個數的合計＝2.5)
a-1：兩末端被二甲基乙烯基矽烷基所封閉且25℃時的動黏度為15,000,000 mm2 /s的二甲基聚矽氧烷 b-1：由下述式(2)表示的甲基氫二甲基聚矽氧烷(25℃時的動黏度＝12 mm2 /s)
Figure 02_image015
A-2：由上述成分(a-1)和下述成分(b-2)所構成的矽氧凝膠交聯物(在後述調製導熱性矽氧組成物時的加熱混合步驟中，使其進行氫矽烷化反應而調製)((b-2)成分中的SiH基的個數相對於(a-1)成分中的脂肪族不飽和烴基的個數的合計＝2.5)
b-2：由下述式(3)表示的甲基氫二甲基聚矽氧烷(25℃時的動黏度＝100 mm2 /s)
Figure 02_image017
A-3：由上述成分(a-1)和(b-1)所構成的矽氧凝膠交聯物(在後述調製導熱性矽氧組成物時的加熱混合步驟中，使其進行氫矽烷化反應而調製)((b-1)成分中的SiH基的個數相對於(a-1)成分中的脂肪族不飽和烴基的個數的合計＝2.0)
A-4：由上述成分(a-1)和(b-1)所構成的矽氧凝膠交聯物(在後述調製導熱性矽氧組成物時的加熱混合步驟中，使其進行氫矽烷化反應而調製)((b-1)成分中的SiH基的個數相對於(a-1)成分中的脂肪族不飽和烴基的個數的合計＝1.5)
A-5：由下述成分(a-2)和上述成分(b-1)所構成的矽氧凝膠交聯物(在後述調製導熱性矽氧組成物時的加熱混合步驟中，使其進行氫矽烷化反應而調製)((b-1)成分中的SiH基的個數相對於(a-2)成分中的脂肪族不飽和烴基的個數的合計＝2.5)
a-2：兩末端被二甲基乙烯基矽烷基所封閉且25℃時的動黏度為10,000,000 mm2 /s的二甲基聚矽氧烷
A-6(比較用)：由上述成分(a-1)和上述成分(b-1)所構成的矽氧凝膠交聯物(在後述調製導熱性矽氧組成物時的加熱混合步驟中，使其進行氫矽烷化反應而調製)((b-1)成分中的SiH基的個數相對於(a-1)成分中的脂肪族不飽和烴基的個數的合計＝0.8)
A-7(比較用)：由下述成分(a-3)和上述成分(b-1)所構成的矽氧凝膠交聯物(在後述調製導熱性矽氧組成物時的加熱混合步驟中，使其進行氫矽烷化反應而調製)((b-1)成分中的SiH基的個數相對於(a-3)成分中的脂肪族不飽和烴基的個數的合計＝2.0)
a-3：兩末端被二甲基乙烯基矽烷基所封閉且25℃時的動黏度為100,000 mm2 /s的二甲基聚矽氧烷
A-8(比較用)：由上述成分(a-1)和上述成分(b-2)所構成的矽氧凝膠交聯物(在後述調製導熱性矽氧組成物時的加熱混合步驟中，使其進行氫矽烷化反應而調製)((b-2)成分中的SiH基的個數相對於(a-1)成分中的脂肪族不飽和烴基的個數的合計＝3.5)
[(B)成分] B-1：由下述式(4)表示的單末端被三甲氧基矽烷基所封閉的二甲基聚矽氧烷
Figure 02_image019
[(C)成分] C-1：平均粒徑為1.0 μm且10 μm以上的粗粒為0.1體積％以下的氮化鋁 C-2：平均粒徑為1.5 μm且10 μm以上的粗粒為0.4體積％以下的氮化鋁 C-3(比較用)：平均粒徑為1.5 μm且10 μm以上的粗粒為5.0體積％以下的氮化鋁
[其它成分] D-1：使鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物溶於兩末端被二甲基乙烯基矽烷基所封閉且25℃時的動黏度為600 mm2 /s的有機聚矽氧烷中而成的溶液(鉑原子含量：以鉑原子計為1質量％)
E-1：乙炔基環己醇(下述式(5))
Figure 02_image021
[實施例1～7、比較例1～6] [調製導熱性矽氧組成物] 以下述表1～2表示的調配量，並以下述表示的方法來調配上述(A)～(E)成分，而調製出導熱性矽氧組成物。
在5 L的行星式混合機(井上製作所股份有限公司製)中，加入下述並在減壓下在170℃混合1小時：(a-1)成分、(a-2)成分及(a-3)成分之中的任一種；(B)成分；以及，(C-1)成分、(C-2)成分及(C-3)成分之中的任一種。將混合物冷卻直到成為40℃以下，然後在此混合物中加入(b-1)成分或(b-2)成分、(D)成分及(E)成分，並在170℃混合1.5小時而調製出導熱性矽氧組成物。
對於由上述方法所獲得的各矽氧組成物，依照下述方法來測定黏度、導熱率，並評估耐抽出性。結果是如表1及表2所示。
[黏度] 使用Malcom黏度計(PC-1T型)，來在25℃時測定各矽氧組成物的絕對黏度(轉子A為10 rpm，剪切速度6[1/s])。
[導熱率] 以保鮮膜來將各矽氧組成物包覆，並使用京都電子工業股份有限公司製TPS-2500S來測定導熱率。
[耐抽出性] 以玻璃板來將各組成物0.1 mL夾住，並使用2個1.8 kgf(17.65 N)的長尾夾來壓縮15分鐘。將此時間點的組成物的面積設為α。將其垂直地置於反覆進行－65℃/30分鐘及150℃/30分鐘的冷熱衝擊測試機中，並在500次循環後取出。將此時間點的組成物的面積設為β，並對式β/α進行定量。此外，藉由影像處理來對面積β之中的組成物不存在的區域的面積(＝γ)進行定量。換言之，β/α的值及γ/β的值越小則評估為耐抽出性越優異。
[壓縮性] 以12.7 mm的矽晶圓將各矽氧組成物夾入，並使用SHIMAZU公司製自動繪圖機(autograph) AG-5KNZPLUS，來測定以4.1 MPa來加壓2分鐘後的厚度。
[表1]
Figure 02_image023
[表2]
Figure 02_image025
由表1～2的結果明顯可知，實施例1～7的矽氧組成物滿足本發明的要件，而雖具有適當的黏度，但成為耐抽出性的指標的β/α的值及γ/β的值仍小，而不容易發生起因於由於熱歷程所造成的膨脹/收縮的矽氧組成物流出(抽出)。並且，實施例1～7的矽氧組成物能夠壓縮成較薄，因此能夠達成低熱阻。換言之，本發明的矽氧組成物能夠兼顧優異的塗佈工作性與耐抽出性，因而能夠壓縮成較薄而能夠達成低熱阻。
另一方面，比較例1的矽氧組成物的(A)成分中，(b-1)成分中的SiH基的個數相對於(a-1)成分中的脂肪族不飽和烴基的個數的合計為0.8而未達1。我們認為：比較例1的矽氧組成物未充分進行交聯，因此比較例1的矽氧組成物的成為耐抽出性的指標的β/α的值及γ/β的值較大。
此外，比較例2的矽氧組成物的(A)成分中，(a-3)成分在25℃時的動黏度為100,000 mm2 /s而未達10,000,000 mm2 /s。此外，比較例2的矽氧組成物中，(A)成分的調配量大於2.5質量％，且(B)成分的調配量未達12.5質量％。因此，我們認為：比較例2的矽氧組成物的成為耐抽出性的指標的β/α的值及γ/β的值較大。
比較例3的矽氧組成物的(A)成分中，(b-2)成分中的SiH基的個數相對於(a-1)成分中的脂肪族不飽和烴基的個數的合計為3.5而大於3。我們認為：因此比較例3的矽氧組成物進行不均勻的交聯而未成為膏狀。
比較例4的矽氧組成物中，(A)成分的調配量大於2.5質量％。因此，我們認為：比較例4的矽氧組成物未成為膏狀。
比較例5的矽氧組成物中，(B)成分的調配量超過19.5質量％，且(C)成分的調配量超過85質量％。因此，比較例5的矽氧組成物無法顯示充分的黏度，且導熱率較實施例1～7的導熱率更低。此外，比較例5的矽氧組成物的耐抽出性亦較低。
比較例6的矽氧組成物中所使用的(C-3)成分的10 μm以上的粗粒為5.0體積％以上。因此，比較例6的矽氧組成物的壓縮性較實施例1～7更差。
換言之，比較例1～6的矽氧組成物不具有適當的黏度、或成為耐抽出性的指標的β/α的值及γ/β的值較大、或是無法壓縮成較薄、或是有二種以上這些問題點，因而無法兼顧優異的塗佈工作性、耐抽出性、及壓縮成較薄。
因此，本發明的導熱性矽氧組成物會保持適當的黏度，塗佈工作性優異並且耐抽出性良好，因而能夠壓縮成較薄而達成低熱阻。此外，本發明的導熱性矽氧組成物能夠設為一種含有大量的導熱性填充劑之「非硬化型」的散熱膏。而且，本發明的導熱性矽氧組成物會成為一種「非硬化型」的散熱膏，其由於會保持適當的黏度，故能夠兼顧優異的塗佈工作性與耐抽出性。換言之，根據本發明，能夠提供一種導熱性矽氧組成物，其能夠對應於近年來的半導體裝置的發熱量增加和大型化、結構複雜化。
再者，本發明並不受上述實施形態所限定。上述實施形態只是例示，只要具有與本發明的申請專利範圍中所記載的技術思想實質上相同的構成且產生相同的作用效果，無論是何種，都包含在本發明的技術範圍內。
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記) 無 國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記) 無

Claims (5)

  1. 一種導熱性矽氧組成物，其特徵在於，含有： (A)矽氧凝膠交聯物，其是由下述(a)成分和(b)成分所組成，其含量為相對於組成物整體成為0.5～2.5質量％的量； (a)有機聚矽氧烷，其1分子中具有至少2個脂 肪族不飽和烴基，且25℃時的動黏度為 10,000,000 mm2 /s以上； (b)有機氫聚矽氧烷，其1分子中具有2個以上 的與矽原子鍵結的氫原子，其含量為SiH基的個數 相對於(a)成分中的脂肪族不飽和烴基的個數的合計 成為1～3的量； (B)由下述通式(1)表示的水解性有機聚矽氧烷化合物，其含量為相對於組成物整體成為12.5～19.5質量％的量；及， (C)氮化鋁粒子，其平均粒徑為0.5 μm以上且1.5 μm以下，且在雷射繞射型粒度分布中，粒子中的10 μm以上的粗粉的含量為整體的1.0體積％以下，其含量為相對於組成物整體成為80～85質量％的量；
    Figure 03_image027
    式(1)中，R1 為碳數1～10的1價烴基，且表示可具有取代基且不具有脂肪族不飽和鍵之1價烴基，各個R1 可相同或不同，m為5～100的整數。
  2. 如請求項1所述的導熱性矽氧組成物，其中，前述水解性有機聚矽氧烷化合物的前述通式(1)中的m在10～60的範圍內。
  3. 如請求項1所述的導熱性矽氧組成物，其中，前述氮化鋁粒子的氧量為1.0質量％以下。
  4. 如請求項2所述的導熱性矽氧組成物，其中，前述氮化鋁粒子的氧量為1.0質量％以下。
  5. 如請求項1至4中任一項所述的導熱性矽氧組成物，其25℃時的絕對黏度為500 Pa・s以下。
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