TW202124620A - 化學機械拋光液 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種化學機械拋光液,所述化學機械拋光液包含水、氧化鈰研磨顆粒和羥胺。化學機械拋光液還可通過進一步添加4-羥基苯甲酸或水楊羥肟酸可以提高圖案化二氧化矽片的去除速率。
Description
本發明涉及化學機械拋光液領域,尤其涉及一種化學機械拋光液。
目前,化學機械拋光(chemical mechanical polishing,CMP)在微奈米器件製造過程中已經成為最有效、最成熟的平坦化技術。在微奈米器件製造過程中,層間絕緣(Interlayer Dielectric-ILD)技術以突出的隔離性能,平坦的表面形貌以及良好的鎖定性能,成為主流隔離技術。化學機械拋光在ILD結構形成中的作用是平坦有臺階的氧化層,其主要拋光性能參數有拋光速率和平坦化效率。提高介電材料的拋光速率一般採用氧化鈰作為拋光顆粒較為有效,但是高的拋光速率往往會導致過拋的情況,即圖案化矽片上溝槽低點損失(trench loss)較高,導致較低的平坦化效率。在CMP工藝一般採用具有自動停止(auto-stop)功能的拋光液,所謂自動停止功能為在空白片具有較低的拋光速率,而在圖案化矽片上有較高的拋光速率,它能在高的臺階高度(step height)時保持高的拋光速率,臺階高度越低時拋光速度抑制得越好,從而實現自動停止的功能,自動停止功能(auto stop or self-stopping)就是拋光速率和臺階高度有關,臺階高時,通常2000Å,拋光速率高,通常2000Å/min, 臺階低時,通常接近0Å,拋光速率低,比如,從2000A/min降低到400Å/min以下。沒有自動停止功能的拋光液,拋光速率和臺階的高度關係不大,通常,拋光速率變化不會超過1.5倍的空片速率。值得注意的是,如果同時在空白片和圖案化矽片的拋光速率都高或者都低,則不屬於具有自動停止功能。一旦拋光液具有自動停止功能,那麼我們不需要在矽片設計過程中將介電層厚度設計得較厚,也不需要拋光終點檢測設備的投入,就可以降低矽片溝槽低點損失,提高了平坦化工藝的整體效率。
因此,需要尋找一種更有效的真正意義上的具有自動停止功能的化學機械拋光液。
為解決現有技術中的化學機械拋光液在平坦有臺階的氧化層時對介電材料的拋光速率和平坦化效率無法同時兼顧的問題。
本發明提供一種化學機械拋光液,包含氧化鈰研磨顆粒,羥胺(NH2
OH)和水。
在一些實施例中,所述氧化鈰研磨顆粒的濃度為0.01wt%-2wt%。
在一些實施例中,所述羥胺的濃度為0.002 wt%-0.4wt%。
在一些實施例中,所述化學機械拋光液進一步包含pH調節劑,pH調節劑為氨水、氫氧化鉀或硝酸、硫酸、醋酸。
在一些實施例中,所述化學機械拋光液pH範圍為3-6。
在一些實施例中,所述化學機械拋光液進一步包含4-羥基苯甲酸。
在一些實施例中,所述4-羥基苯甲酸的濃度為0.002wt%-0.2wt%。
在一些實施例中,所述化學機械拋光液進一步包含水楊羥肟酸。
在一些實施例中,所述水楊羥肟酸的濃度為0.001wt%-0.2 wt%。
本發明中所述ppm是指用溶質質量占全部溶液質量的百萬分比來表示的質量濃度,稱百萬分比濃度;所述wt%、以及各成分百分比均為質量百分比濃度。
本發明的所用試劑及原料均市售可得。
本發明的積極進步效果在於:
(1)提供一種具有真正意義上的自動停止功能的化學機械拋光液,在空白片具有較低的拋光速率,而在圖案化矽片上有較高的拋光速率,它能在高的臺階高度時保持高的拋光速率,臺階高度越低時拋光速率抑制得越好;
(2)提供一種低固含量(指氧化鈰的固含量)的化學機械拋光液,本申請的氧化鈰研磨顆粒的濃度為0.01wt%-2wt%,而現有技術中一般為2%-6%;
(3)採用本申請的化學機械拋光液的拋光方法無需使用拋光終點檢測設備就可以降低矽片溝槽低點損失。具有步驟簡化、拋光速率高且平坦化效率高的優點。
下面結合具體實施例,詳細闡述本發明的優勢。
實施例1
本實施例中,基準例為含有1wt%溶膠型氧化鈰,其他實施例及對比例則在基準例的基礎上添加或減少一定含量的化合物和氧化鈰(見表1),並以氨水(NH4
OH)或硝酸(HNO3
)調節pH至4.5,用水補足質量百分比至100%。
拋光方法:採用Mirra拋光機台對TEOS(氧化矽)空白晶圓(下文簡稱「TEOS空白」)進行拋光測試,對應拋光條件包括:IC1010拋光墊,拋光盤(Platten)和拋光頭(Carrier)轉速分別為93rpm和87rpm,壓力3psi,拋光液流速為150mL/min,拋光時間為60秒。TEOS膜厚是用NanoSpec非金屬膜厚測量儀(NanoSpec6100-300)測出的。從晶圓邊緣3mm開始,在直徑線上以同等間距測49個點。拋光速率是49點的平均值。
表1:對比例及實施例配比及在空白片拋光效果對比
拋光液 | 氧化鈰(wt%) | 添加劑(wt%) | 添加劑含量 (wt%) | pH | TEOS空白 拋光速率@ 3Psi (Å /min) |
1A(對比例) | 1 wt% | 無 | —— | 4.5 | 6020 |
1B (對比例) | 0.40 wt% | 無 | —— | 4.5 | 4105 |
1C (對比例) | 0.40 wt% | 4-羥基苯甲酸 | 0.016 wt% | 4.5 | 3922 |
1D (對比例) | 0.40 wt% | 4-羥基苯甲酸 | 0.10 wt% | 4.5 | 3744 |
1E (實施例) | 1 wt% | 羥胺 | 0.04 wt% | 4.5 | 313 |
1F (實施例) | 1 wt% | 羥胺 | 0.40 wt% | 4.5 | 260 |
1G (實施例) | 1 wt% | 羥胺 | 0.40 wt% | 5.5 | 278 |
在表1中的對比例1B的基礎上添加4-羥基苯甲酸得到對比例1C和1D,通過對比對比例1C和1D的TEOS空白拋光速率可知,隨著4-羥基苯甲酸的含量的增大,TEOS空白拋光速率越低,被抑制的程度越好,但是,對比例1C和1D相對於對比例1B的TEOS空白拋光速率而言,抑制效果並不是很顯著,僅從4105Å/min降低到3922Å/min和3744Å/min。因此,氧化鈰配合4-羥基苯甲酸得到的化學機械拋光液沒有低的TEOS空白拋光速率,因此,必然不具有自動停止的功能。
在表1中的對比例1A的基礎上添加羥胺得到實施例1E-1G,通過對比對比例1A、實施例1E和1F可知,隨著羥胺濃度的增大,TEOS空白拋光速率的抑制程度越好,且整體上抑制程度顯著,TEOS空白拋光速率從6020Å/min降低到313Å/min和260Å/min。
通過對比實施例1F和1G可知,隨著pH值的增大,TEOS空白拋光速率的抑制程度反而降低,具體地說,當pH=4.5時,TEOS空白拋光速率從6020Å/min降低到260Å/min;當pH=4.5時,TEOS空白拋光速率即臺階高度為0的拋光速率從6020Å/min降低到278Å/min。因此,氧化鈰配合羥胺得到的化學機械拋光液具有顯著地抑制TEOS空白拋光速率的功能,臺階高度越低時拋光速度抑制得越好,因此,符合具有自動停止功能的必要條件之一。但是,鑒於具有自動停止功能的化學機械拋光液需要同時滿足兩個條件,一個是臺階高度越低時拋光速度抑制得越好,另一個是在高的臺階高度時保持高的拋光速率,需要在圖案化矽片(具有高的臺階高度)進一步驗證其是否保持高的拋光速率,從而驗證真正具有自動停止功能。
實施例2
本實施例中,基準例為含有0.3wt%溶膠型氧化鈰,其他實施例及對比例則在基準例的基礎上添加一定含量的化合物或氧化鈰(見表2),並以氨水(NH4
OH)或硝酸(HNO3
)調節pH至4.5,用水補足質量百分比至100%。
拋光方法:拋光採用Mirra拋光機台對TEOS 空白和圖案晶圓(patterned wafer)進行拋光測試,對應拋光條件包括:IC1010拋光墊,拋光盤(Platten)和拋光頭(Carrier)轉速分別為93rpm和87rpm,壓力3psi,拋光液流速為150mL/min。TEOS膜厚是用NanoSpec膜厚測量系統(NanoSpec6100-300,Shanghai Nanospec Technology Corporation)測出的。從晶圓邊緣3mm開始,在直徑線上以同等間距測49個點。拋光速率是49點的平均值。圖案晶圓(patterned wafer)的臺階高度是用探針式輪廓儀(Bruker Nano’s DETKAK XTL)測量的。測量是在凸點線寬/凹點寬度是30um/70um 測量的。表2為不同配方在拋光壓力為3Psi條件下的空白片和圖案晶圓的拋光結果。
表2:對比例及實施例配比及拋光效果對比
拋光液 | 氧化鈰(wt %) | 添加劑1(wt%) | 添加劑 2 (wt%) | pH | TEOS速率@ 3psi (Å /min) | 凸點拋光速率 @ 3Psi (Å /min) | 凸點/空白比率 |
2A (對比例 ) | 0.3 wt% | 無 | 無 | 4.5 | 4162 | 未測 | 無 |
2B (對比例) | 0.3 wt% | 吡啶-2,6-二羧酸(0.01 wt%) | 無 | 4.5 | 67 | 88 | 1.3 |
2C (對比例) | 0.3 wt% | 羥胺(0.01 wt%) | 聚乙烯胺(0.0036 wt%) | 4.5 | 40 | 16 | 0.4 |
2D (實施例) | 0.3 wt% | 羥胺(0.01 wt%) | 無 | 4.5 | 258 | 1424 | 5.5 |
2E (實施例) | 0.3 wt% | 羥胺(0.01 wt%) | 4-羥基苯甲酸 (0.01 wt%) | 4.5 | 195 | 2448 | 12.6 |
2F (實施例) | 1.3 wt% | 羥胺(0.01 wt%) | 4-羥基苯甲酸(0.04 wt%) | 4.5 | 164 | 1176 | 8.1 |
2G (實施例) | 0.3 wt% | 羥胺(0.01 wt%) | 水楊羥肟酸 (0.03 wt%) | 4.5 | 97 | 2192 | 22.6 |
相比於對比例2A,對比例2B說明包含吡啶-2,6-二羧酸的拋光液雖然可以抑制TEOS空白拋光速率的功能,但不具有自動停止功能。因此,對比例2B的化學機械拋光液沒有自動停止功能。
對比例2B和2C中,包含吡啶-2,6-二羧酸的化學機械拋光液以及包含羥胺和聚乙烯胺的化學機械拋光液在空白片和圖案化矽片上拋光速率同時都得到抑制。而自動停止功能要求在空白片上有較低的拋光速率,而在圖案化矽片上具有較高的拋光速率。因此,對比例2B和對比例2C的化學機械拋光液不具有自動停止功能。
表2中的實施例2D說明了羥胺作為添加劑的化學機械拋光液可以實現自動停止功能,如本發明實施例2D(只含有氧化鈰和羥胺)其在空白片上的拋光速率只有258Å/min,而其在圖案晶圓上拋光速率可以達到1424Å/min,與其在空白片拋光速率比為5.5,因此符合自動停止功能的特徵。
另外通過將實施例2E和2G的實驗結果分別於實施例2D的實驗資料進行對比可以發現,4-羥基苯甲酸或水楊羥肟酸可以和羥胺產生協同效應,即可以在實施例2D具有高的圖案化矽片拋光速率以及低的空白片拋光速率的基礎上,還可以在進一步提高圖案化矽片拋光速率的同時,進一步降低空白片去除速率。例如,在實施例2G中添加0.01wt%的水楊羥肟酸可以將其拋光速率比從實施例2D的5.5提高至22.6。因此,包含水楊羥肟酸和羥胺的化學機械拋光液具有自動停止功能。實施例2E中,向氧化鈰固含量為0.3wt%和羥胺含量為0.01wt%的拋光液中添加0.01wt%的4-羥基苯甲酸,可以將圖案化與空白片上的拋光速率比從5.5提高至12.6。包含4-羥基苯甲酸和羥胺的化學機械拋光液具有自動停止功能。此外,通過實施例2E和2F可知,在羥胺和4-羥基苯甲酸的含量濃度保持不變的情況下,氧化鈰的含量的提高會減弱自動停止功能的效果,相對於實施例2E,在實施例2F中,因為氧化鈰的含量的提高而導致圖案/空白片拋光速率比由實施例2E的12.6降低到實施例2F的8.1。
綜上所述,含有氧化鈰和羥胺的化學機械拋光液具有自動停止功能。此外,4-羥基苯甲酸或水楊羥肟酸可以和羥胺產生協同效應,即可以在提高圖案晶圓拋光速率的同時,降低了空白片拋光速率,進一步增強自動停止功能的效果。但是氧化鈰含量的增加(例如>1.0wt%時),會相對減弱自動停止功能的效果。
實施例3
本實施例中,基準例為含有0.3wt%溶膠型氧化鈰,其他實施例則在基準例的基礎上添加一定含量的化合物和變化溶膠型氧化鈰的含量(見表2),並以氨水(NH4
OH)或硝酸(HNO3
)調節pH至4.5,用水補足質量百分比至100%。
拋光方法:拋光採用Mirra拋光機台對TEOS空白和圖案晶圓(patterned wafer)進行拋光測試,對應拋光條件包括:IC1010拋光墊,拋光盤(Platten)和拋光頭(Carrier)轉速分別為93rpm和87rpm,壓力3psi,拋光液流速為150mL/min。TEOS膜厚是用NanoSpec膜厚測量系統(NanoSpec6100-300, Shanghai Nanospec Technology Corporation)測出的。從晶圓邊緣3mm開始,在直徑線上以同等間距測49個點。拋光速率是49點的平均值。圖案晶圓(patterned wafer)的臺階高度是用探針式輪廓儀(Bruker Nano’s DETKAK XTL)測量的。測量是在凸點線寬/凹點寬度是30um/70um 測量的。表2為不同配方在拋光壓力為3Psi條件下的空白片和圖案晶圓的拋光結果。
表3:實施例配比及拋光效果對比
拋光液 | 氧化鈰 (wt %) | 添加劑1 (wt%) | 添加劑2 (wt%) | pH | TEOS速率@ 3psi (Å /min) | 凸點拋光速率 @ 3Psi (Å /min) | 凸點/空白比率 |
3A (實施例) | 0.3 wt% | 羥胺 (0.02 wt%) | 4-羥基苯甲酸(0.02 wt%) | 4.5 | 129 | 2688 | 20.83 |
3B (實施例) | 0.3 wt% | 羥胺 (0.02 wt%) | 4-羥基苯甲酸(0.02 wt%) | 3 | 261 | 1748 | 6.70 |
3C (實施例) | 0.3 wt% | 羥胺 (0.02 wt%) | 4-羥基苯甲酸(0.02 wt%) | 6 | 350 | 4408 | 12.59 |
3D (實施例) | 2 wt% | 羥胺 (0.2 wt%) | 4-羥基苯甲酸(0.2 wt%) | 4.5 | 145 | 2916 | 20.11 |
3E (實施例) | 0.1 wt% | 羥胺 (0.007 wt%) | 4-羥基苯甲酸(0.007 wt%) | 4.5 | 337 | 3948 | 11.72 |
3F (實施例) | 0.02 wt% | 羥胺 (0.002 wt%) | 4-羥基苯甲酸(0.002 wt%) | 4.5 | 276 | 1832 | 6.637 |
3G (實施例) | 2 wt% | 羥胺 (0.01 wt%) | 水楊羥肟酸 (0.2 wt%) | 4.5 | 418 | 7540 | 18.04 |
3H (實施例) | 0.3 wt% | 羥胺 (0.02 wt%) | 水楊羥肟酸 (0.001 wt%) | 4.5 | 514 | 4060 | 7.90 |
表3中實施例3B和3C同實施例3A比較表明,包含0.02 wt%的4-羥基苯甲酸和0.02 wt%的羥胺的化學機械拋光液在pH為3-6範圍內都具有自動停止功能的特徵,與pH3和pH6比較,在pH4.5時實施例3A拋光液的拋光的凸點、空白比率更優。
表3中實施例3D、3E和3F同實施例3A比較表明,化學機械拋光液在氧化鈰固含量為0.02wt%到2wt%範圍內、羥胺含量在0.002wt%到0.2wt%範圍內以及4-羥基苯甲酸含量在0.002wt%到0.2wt%範圍內都具有自動停止功能的特徵。
表3中實施例3G和3H同實施例3A比較表明,拋光液在水楊羥肟酸含量在0.001 wt%到0.2 wt%範圍內都具有自動停止功能的特徵。
綜合本申請的上述實施例1-3中實驗結果可知:
1. 包含氧化鈰和羥胺的化學機械拋光液具有自動停止功能的特徵;
2. 包含氧化鈰、4-羥基苯甲酸、羥胺的化學機械拋光液具有自動停止功能的特徵,同時可以進一步提高圖案晶圓的拋光速率,且在pH為4.5時圖案/空白片拋光速率比更優;
3. 包含氧化鈰、水楊羥肟酸、羥胺的化學機械拋光液具有自動停止功能的特徵,同時可以進一步提高圖案晶圓的拋光速率。
以上對本發明的具體實施例進行了詳細描述,但其只是作為範例,本發明並不限制於以上描述的具體實施例。對於本領域技術人員而言,任何對本發明進行的等同修改和替代也都在本發明的範疇之中。因此,在不脫離本發明的精神和範圍下所作的均等變換和修改,都應涵蓋在本發明的範圍內。
無
無
Claims (10)
- 一種化學機械拋光液,包含水、氧化鈰和羥胺。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液,其中,所述氧化鈰的濃度為0.01 wt%-2wt%。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液,其中,羥胺的濃度為0.002 wt%-0.4wt%。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液,還包含pH調節劑。
- 如請求項4所述的化學機械拋光液,其中,pH調節劑為氨水、氫氧化鉀或硝酸、硫酸、醋酸。
- 如請求項1-5中任一項所述的化學機械拋光液,還包含4-羥基苯甲酸。
- 如請求項6所述的化學機械拋光液,其中,所述4-羥基苯甲酸的濃度為0.002wt%-0.2 wt%。
- 如請求項1-5中任一項所述的化學機械拋光液,還包含水楊羥肟酸。
- 如請求項8所述的化學機械拋光液,其中,所述水楊羥肟酸的濃度為0.001wt%-0.2 wt%。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液,其中,所述化學機械拋光液的pH範圍為3-6。
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