CN113004798B - 一种化学机械抛光液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种化学机械抛光液，所述化学机械抛光液包含水、氧化铈研磨颗粒和羟胺。化学机械抛光液还可通过进一步添加4‑羟基苯甲酸或水杨羟肟酸可以提高图案化二氧化硅片的去除速率。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械抛光液领域，尤其涉及一种化学机械抛光液。
背景技术
目前，化学机械抛光(chemical mechanical polishing，CMP)在微纳米器件制造过程中已经成为最有效，最成熟的平坦化技术。在微纳米器件制造过程中，层间绝缘(Interlayer Dielectric-ILD)技术以突出的隔离性能，平坦的表面形貌以及良好的锁定性能，成为主流隔离技术。化学机械抛光在ILD结构形成中的作用是平坦有台阶的氧化层，其主要抛光性能参数有抛光速率和平坦化效率。提高介电材料的抛光速率一般采用氧化铈作为抛光颗粒较为有效，但是高的抛光速率往往会导致过抛的情况，即图案化硅片上沟槽低点损失(Trench Loss)较高，导致较低的平坦化效率。在CMP工艺一般采用具有自动停止(Auto-stop)功能的抛光液，所谓自动停止功能为在空白片具有较低的抛光速率，而在图案化硅片上有较高的抛光速率，它能在高的台阶高度(Step height)时保持高的抛光速率，台阶高度越低时抛光速度抑制得越好，从而实现自动停止的功能，自动停止功能(auto stopor self-stopping)就是抛光速率和台阶高度有关，台阶高时，通常抛光速率高，通常/>台阶低时，通常接近/>抛光速率低，比如，从2000A/min降低到/>以下。没有自动停止功能的抛光液，抛光速率和台阶的高度关系不大，通常，抛光速率变化不会超过1.5倍的空片速率。值得注意的是，如果同时在空白片和图案化硅片的抛光速率都高或者都低，则不属于具有自动停止功能。一旦抛光液具有自动停止功能，那么我们不需要在硅片设计过程中将介电层厚度设计得较厚，也不需要抛光终点检测设备的投入，就可以降低硅片沟槽低点损失，提高了平坦化工艺的整体效率。
因此，需要寻找一种更有效的真正意义上的具有自动停止功能的化学机械抛光液。
发明内容
为解决现有技术中的化学机械抛光液在平坦有台阶的氧化层时对介电材料的抛光速率和平坦化效率无法同时兼顾的问题。
本发明提供一种化学机械抛光液，包含氧化铈研磨颗粒，羟胺(NH2OH)和水。
进一步地，所述氧化铈研磨颗粒的浓度为0.01wt％-2wt％。
进一步地，所述羟胺的浓度为0.002wt％-0.4wt％。
进一步地，所述化学机械抛光液进一步包含pH调节剂，pH调节剂为氨水、氢氧化钾或硝酸、硫酸、醋酸。
进一步地，所述化学机械抛光液pH范围为3-6。
进一步地，所述化学机械抛光液进一步包含4-羟基苯甲酸。
进一步地，所述4-羟基苯甲酸的浓度为0.002wt％-0.2wt％。
进一步地，所述化学机械抛光液进一步包含水杨羟肟酸。
进一步地，所述水杨羟肟酸的浓度为0.001wt％-0.2wt％。
本发明中所述ppm是指用溶质质量占全部溶液质量的百万分比来表示的质量浓度，称百万分比浓度；所述wt％、以及各成分百分比均为质量百分比浓度。
本发明的所用试剂及原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：
(1)提供一种具有真正意义上的自动停止功能的化学机械抛光液，在空白片具有较低的抛光速率，而在图案化硅片上有较高的抛光速率，它能在高的台阶高度时保持高的抛光速率，台阶高度越低时抛光速率抑制得越好；
(2)提供一种低固含量(指氧化铈的固含量)的化学机械抛光液，本申请的氧化铈研磨颗粒的浓度为0.01wt％-2wt％，而现有技术中一般为2％-6％；
(3)采用本申请的化学机械抛光液的抛光方法无需使用抛光终点检测设备就可以降低硅片沟槽低点损失。具有步骤简化、抛光速率高且平坦化效率高的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例，详细阐述本发明的优势。
实施例1
本实施例中，基准例为含有1wt％溶胶型氧化铈，其他实施例及对比例则在基准例的基础上添加或减少一定含量的化合物和氧化铈(见表1)，并以氨水(NH4OH)或硝酸(HNO3)调节pH至4.5，用水补足质量百分比至100％。
抛光方法：采用Mirra抛光机台对TEOS(氧化硅)空白晶圆(下文简称“TEOS空白”)进行抛光测试，对应抛光条件包括：IC1010抛光垫，抛光盘(Platten)和抛光头(Carrier)转速分别为93rpm和87rpm，压力3psi，抛光液流速为150mL/min，抛光时间为60秒。TEOS膜厚是用NanoSpec非金属膜厚测量仪(NanoSpec6100-300)测出的。从晶圆边缘3mm开始，在直径线上以同等间距测49个点。抛光速率是49点的平均值。
表1：对比例及实施例配比及在空白片抛光效果对比
在表1中的对比例1B的基础上添加4-羟基苯甲酸得到对比例1C和1D，通过对比对比例1C和1D的TEOS空白抛光速率可知，随着4-羟基苯甲酸的含量的增大，TEOS空白抛光速率越低，被抑制的程度越好，但是，对比例1C和1D相对于对比例1B的TEOS空白抛光速率而言，抑制效果并不是很显著，仅从降低到/>和/> 因此，氧化铈配合4-羟基苯甲酸得到的化学机械抛光液没有低的TEOS空白抛光速率，因此，必然不具有自动停止的功能。
在表1中的对比例1A的基础上添加羟胺得到实施例1E-1G，通过对比对比例1A、实施例1E和1F可知，随着羟胺浓度的增大，TEOS空白抛光速率的抑制程度越好，且整体上抑制程度显著，TEOS空白抛光速率从降低到/>和/>
通过对比实施例1F和1G可知，随着PH值的增大，TEOS空白抛光速率的抑制程度反而降低，具体地说，当PH＝4.5时，TEOS空白抛光速率从降低到/> 当PH＝4.5时，TEOS空白抛光速率即台阶高度为0的抛光速率从/>降低到/>因此，氧化铈配合羟胺得到的化学机械抛光液具有显著地抑制TEOS空白抛光速率的功能，台阶高度越低时抛光速度抑制得越好，因此，符合具有自动停止功能的必要条件之一。但是，鉴于具有自动停止功能的化学机械抛光液需要同时满足两个条件，一个是台阶高度越低时抛光速度抑制得越好，另一个是在高的台阶高度时保持高的抛光速率，需要在图案化硅片(具有高的台阶高度)进一步验证其是否保持高的抛光速率，从而验证真正具有自动停止功能。
实施例2
本实施例中，基准例为含有0.3wt％溶胶型氧化铈，其他实施例及对比例则在基准例的基础上添加一定含量的化合物或氧化铈(见表2)，并以氨水(NH4OH)或硝酸(HNO3)调节pH至4.5，用水补足质量百分比至100％。
抛光方法：抛光采用Mirra抛光机台对TEOS空白和图案晶圆(patterned wafer)进行抛光测试，对应抛光条件包括：IC1010抛光垫，抛光盘(Platten)和抛光头(Carrier)转速分别为93rpm和87rpm，压力3psi，抛光液流速为150mL/min。TEOS膜厚是用NanoSpec膜厚测量系统(NanoSpec6100-300，Shanghai Nanospec Technology Corporation)测出的。从晶圆边缘3mm开始，在直径线上以同等间距测49个点。抛光速率是49点的平均值。图案晶圆(patterned wafer)的台阶高度是用探针式轮廓仪(Bruker Nano’s DETKAK XTL)测量的。测量是在凸点线宽/凹点宽度是30um/70um测量的。表2为不同配方在抛光压力为3Psi条件下的空白片和图案晶圆的抛光结果。
表2：对比例及实施例配比及抛光效果对比
相比于对比例2A，对比例2B说明包含吡啶-2,6-二羧酸的抛光液虽然可以抑制TEOS空白抛光速率的功能，但不具有自动停止功能。因此，对比例2B的化学机械抛光液没有自动停止功能。
对比例2B和2C中，包含吡啶-2,6-二羧酸的化学机械抛光液以及包含羟胺和聚乙烯胺的化学机械抛光液在空白片和图案化硅片上抛光速率同时都得到抑制。而自动停止功能要求在空白片上有较低的抛光速率，而在图案化硅片上具有较高的抛光速率。因此，对比例2B和对比例2C的化学机械抛光液不具有自动停止功能。
表2中的实施例2D说明了羟胺作为添加剂的化学机械抛光液可以实现自动停止功能，如本发明实施例2D(只含有氧化铈和羟胺)其在空白片上的抛光速率只有而其在图案晶圆上抛光速率可以达到/>与其在空白片抛光速率比为5.5，因此符合自动停止功能的特征。
另外通过将实施例2E和2G的实验结果分别于实施例2D的实验数据进行对比可以发现，4-羟基苯甲酸或水杨羟肟酸可以和羟胺产生协同效应，即可以在实施例2D具有高的图案化硅片抛光速率以及低的空白片抛光速率的基础上，还可以在进一步提高图案化硅片抛光速率的同时，进一步降低空白片去除速率。例如，在实施例2G中添加0.01wt％的水杨羟肟酸可以将其抛光速率比从实施例2D的5.5提高至22.6。因此，包含水杨羟肟酸和羟胺的化学机械抛光液具有自动停止功能。实施例2E中，向氧化铈固含量为0.3wt％和羟胺含量为0.01wt％的抛光液中添加0.01wt％的4-羟基苯甲酸，可以将图案化与空白片上的抛光速率比从5.5提高至12.6。包含4-羟基苯甲酸和羟胺的化学机械抛光液具有自动停止功能。此外，通过实施例2E和2F可知，在羟胺和4-羟基苯甲酸的含量浓度保持不变的情况下，氧化铈的含量的提高会减弱自动停止功能的效果，相对于实施例2E，在实施例2F中，因为氧化铈的含量的提高而导致图案/空白片抛光速率比由实施例2E的12.6降低到实施例2F的8.1。
综上所述，含有氧化铈和羟胺的化学机械抛光液具有自动停止功能。此外，4-羟基苯甲酸或水杨羟肟酸可以和羟胺产生协同效应，即可以在提高图案晶圆抛光速率的同时，降低了空白片抛光速率，进一步增强自动停止功能的效果。但是氧化铈含量的增加(例如>1.0wt％时)，会相对减弱自动停止功能的效果。实施例3
本实施例中，基准例为含有0.3wt％溶胶型氧化铈，其他实施例则在基准例的基础上添加一定含量的化合物和变化溶胶型氧化铈的含量(见表2)，并以氨水(NH4OH)或硝酸(HNO3)调节pH至4.5，用水补足质量百分比至100％。
抛光方法：抛光采用Mirra抛光机台对TEOS空白和图案晶圆(patterned wafer)进行抛光测试，对应抛光条件包括：IC1010抛光垫，抛光盘(Platten)和抛光头(Carrier)转速分别为93rpm和87rpm，压力3psi，抛光液流速为150mL/min。TEOS膜厚是用NanoSpec膜厚测量系统(NanoSpec6100-300,Shanghai Nanospec Technology Corporation)测出的。从晶圆边缘3mm开始，在直径线上以同等间距测49个点。抛光速率是49点的平均值。图案晶圆(patterned wafer)的台阶高度是用探针式轮廓仪(Bruker Nano’s DETKAK XTL)测量的。测量是在凸点线宽/凹点宽度是30um/70um测量的。表2为不同配方在抛光压力为3Psi条件下的空白片和图案晶圆的抛光结果。
表3：实施例配比及抛光效果对比
表3中实施例3B和3C同实施例3A比较表明，包含0.02wt％的4-羟基苯甲酸和0.02wt％的羟胺的化学机械抛光液在pH为3-6范围内都具有自动停止功能的特征，与pH 3和pH 6比较，在pH 4.5时实施例3A抛光液的抛光的凸点、空白比率更优。
表3中实施例3D、3E和3F同实施例3A比较表明，化学机械抛光液在氧化铈固含量为0.02wt％到2wt％范围内、羟胺含量在0.002wt％到0.2wt％范围内以及4-羟基苯甲酸含量在0.002wt％到0.2wt％范围内都具有自动停止功能的特征。
表3中实施例3G和3H同实施例3A比较表明，抛光液在水杨羟肟酸含量在0.001wt％到0.2wt％范围内都具有自动停止功能的特征。
综合本申请的上述实施例1-3中实验结果可知：
1.包含氧化铈和羟胺的化学机械抛光液具有自动停止功能的特征；
2.包含氧化铈、4-羟基苯甲酸、羟胺的化学机械抛光液具有自动停止功能的特征，同时可以进一步提高图案晶圆的抛光速率，且在pH为4.5时图案/空白片抛光速率比更优；
3.包含氧化铈、水杨羟肟酸、羟胺的化学机械抛光液具有自动停止功能的特征，同时可以进一步提高图案晶圆的抛光速率。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (4)
1.一种化学机械抛光液，由水、氧化铈、羟胺、4-羟基苯甲酸或水杨羟肟酸和pH调节剂组成；
其中所述氧化铈的浓度为0.01wt％-2wt％；
羟胺的浓度为0.002wt％-0.4wt％；pH范围为3-6。
2.如权利要求1所述化学机械抛光液，pH调节剂为氨水、氢氧化钾或硝酸、硫酸、醋酸。
3.如权利要求1所述化学机械抛光液，所述4-羟基苯甲酸的浓度为0.002wt％-0.2wt％。
4.如权利要求1所述化学机械抛光液，所述水杨羟肟酸的浓度为0.001wt％-0.2wt％。
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