KR101153756B1 - 질화실리콘층을 선택적으로 연마하기 위한 조성물 및 이 조성물을 사용하는 연마 방법 - Google Patents
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Abstract
질화실리콘층의 연마 속도가 산화실리콘층의 연마 속도보다 크고, 실질적으로 연마 평탄성에 대한 부작용이 발생하지 않고, 충분한 질화실리콘층 연마 속도가 얻어질 수 있는 연마 조성물, 및 이 연마 조성물을 사용한 연마 방법을 제공한다.
산화실리콘 연마 입자, 산성 첨가제 및 물을 포함하는 연마 조성물에서, 산성 첨가제가 85 wt% 수용액으로 될 때, 질화실리콘층에 대한 화학적 에칭속도가 80 ℃ 의 분위기에서 0.l nm/hr 이하이다. 특히 산화실리콘 연마 입자는 평균입도가 1 내지 50 nm, 조성물의 pH 가 3. 5 내지 6. 5 인 것이 바람직하다.
Description
도 1 은 산성 첨가제로서 아세트산이 사용된 경우 첨가된 아세트산의 함량에 대한 연마 성능을 나타내는 그래프이다.
특허 문헌 1: JP-A-11-176773
특허 문헌 2: JP-A-2004-214667
본 발명은 반도체 장치의 제조에서 질화실리콘층의 제거를 위한 연마 공정에서 사용할 수 있는 연마 조성물 및, 이 조성물을 사용하는 연마 방법에 관한 것이다. 더 상세하게는, 종래의 에칭에 의한 제거 이상의 성능을 가지며, 제거 공정이 제거될 질화실리콘층부 외의, 산화실리콘층부 또는, 다결정 또는 단결정 실리콘부에 손상을 일으키지 않고 완료될 수 있으며, 폐액 처리가 용이하게 이루어질 수 있는 비싸지 않는 연마 조성물 및, 이 조성물을 사용하는 연마 방법에 관한 것 이다.
반도체 장치 제조에서, 질화실리콘층을 제거하는 공정은, 예컨대 소자분리 구조를 형성하는 공정에서 질화실리콘층의 제거 등 여러가지 국면에서 보이지만, 종래에서 이러한 제거 공정은 약 150 ℃ 의 고온에서 예컨대, 인산/질산 혼합 용액을 사용하여 습식 에칭 처리되었으며, 연마 입자를 사용하는 연마 공정은 거의 이용되지 않았다.
반도체 장치의 제조에서 연마 공정은 통상 화학기계연마 (이하 CMP) 에 의해 이루어지며, 그 대표적인 것이 알카리 수용액에 분산된 산화실리콘 연마 입자를 갖는 연마제를 사용하여 층간절연층 (이하 ILD) 인 산화실리콘층을 연마하여 층 형성후에 요철을 평탄화하는 공정이다. 이 때 연마제용으로 사용되는 pH 조절제는, 수용액이 수산화칼륨이나 암모니아와 같이 연마될 산화 실리콘층에 대하여 어느 정도의 에칭 속도를 갖는 것인 것이 일반적이다. 화학 작용으로서의 에칭, 및 본질적으로 연마 입자가 갖는 기계적 연마 작용을 병합하여 활용하여 높은 연마 속도 및 평탄화 기능이 이루어지는 것이 일반적인 ILD-CMP 슬러리 (slurry) 이다.
마찬가지로, 질화실리콘층을 연마하는 것이 가능하다. 예컨대, 특허 문헌 1 및 특허문헌 2 에 개시된 연마 조성물이 언급될 수 있다. ILD-CMP 와 같이 요철을 갖는 단일층표면을 평탄화하기 위해서는, 가공을 촉진시키기 위해서는 화학적 에칭 작용이 유용하다. 반면, CMP 대머신 (damascence) 공정과 같이, 정지층의 노출시 연마 대상 층의 연마를 종료하여 정지층의 오목부에 형성된 연마 대상 층을 남기는 것을 목적으로 하는 연마에서는, 화학적 에칭 작용은 부작용을 일으킨다. 즉, 연마시 오목부에 잔류되어야 하는 연마 대상 층은 화학적 에칭 작용에 의해 부식되어 디싱 (dishing) 을 발생시킬 수 있다. 일반적으로, 웨이퍼면에서의 연마의 불균일성에 의해 연마 대상 층이 잔류되는 것을 방지하기 위해 통상 초과 연마를 실시하게 되어, 화학적 에칭 작용에 의한 부작용은 어느 정도 불가피한 것이라 사료된다.
예컨대, 특허 문헌 1 에 개시된 방법에서, 질화실리콘층의 연마 속도/산화실리콘층의 연마 속도로 나타내지는 선택율은 산화실리콘 연마 입자에 인산 또는 인산 유도체를 첨가하면 최대 약 10 배가 된다.
특허 문헌 1 에 개시된 연마 조성물의 경우, 질화실리콘층을 연마하고, 산화실리콘층 및 질화실리콘층이 공존하는 면이 노출될 때 연마를 종료하는 공정에서는, 잔류되야할 질화실리콘층이 초과 연마시 화학적으로 침식되는 부작용이 있을 수 있다. 더욱이, 인산 자체가 실리콘층 또는 산화실리콘층을 침투하는 특성을 가지고 있어, 제조될 반도체의 전기적 특성에 영향을 미칠 가능성도 있다. 이러한 부작용을 방지하거나 감소시키기 위해 인산 또는 인산 유도체의 첨가량을 감소키는 경우, 질화실리콘층의 연마 속도가 느려져, 질화실리콘층의 연마 효율이 악화될 뿐만 아니라 선택율도 저하된다. 그 결과, 연마 정지층이 되어야하는 산화실리콘층 또한 연마되어, 평탄성이 부식에 의해 손상되어 정지층의 노출 밀도에 따라 상대적인 오목부를 형성한다. 또한, 특허 문헌 2 에 개시된 연마 조성물의 경우에도 동일한 부작용이 발생되며, 더욱이 연마 입자 자체의 기계적 연마력에 의한 산화실리콘층의 연마 속도가 존재하여 요구되는 선택율도 약 2 로 크게 낮아 지게 된다.
전술한 바와 같이, 종래 방법에서는, 동시에 발생하는 여러 가지의 문제를 방지하기 위하여, 공정 자체의 제어가 곤란하고 복잡하게 된다. 따라서, 본 발명의 목적은 질화실리콘층을 연마하고 산화실리콘층과 질화실리콘층이 공존하는 면이 노출된 시점에서 연마를 종료하는 공정을 간단하고 안정적으로 이루는 것이다. 즉, 높은 연마선택율, 바람직하게는 3 이상의 연마선택율이 제공되며, 동시에 실질적으로 질화실리콘층에 대한 화학적 에칭 작용이 없으며, 더욱이 실제로 충분한 질화실리콘층의 연마 속도를 얻을 수 있는 연마 조성물 및 연마 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 반도체를 제조하기 위한 연마 공정에서 산화실리콘층에 도달할 때까지 질화실리콘층을 연마하는 공정에서 사용되는 연마 조성물을 제공하는 것으로, 연마 조성물은 산화실리콘 연마 입자, 산성 첨가제 및 물을 포함하며, 산성 첨가제는 85% 의 수용액에서 형성되며, 질화실리콘층의 화학적 에칭 속도는 80℃ 의 분위기에서 0.1 nm/hr 이하이다.
더욱이, 본 발명의 연마 조성물 농축물은, 연마 공정에 사용하기 위한 경우 물의 함령을 더 적게 설정하여, 연마 공정에 사용될 때 물을 가하여 희석하여, 상기된 연마 조성물을 형성한다.
더욱이, 본 발명은 반도체 제조를 위한 연마 공정에서, 상기 연마 조성물을 이용하여 질화실리콘층과 산화실리콘층이 제공된 기판을 연마하는 공정을 포함하는 연마 방법을 제공하며, 산화실리콘층에 도달할 때까지 질화실리콘층이 연마된다.
본 발명의 연마 조성물을 사용하여, 실리콘질화층을 연마하고 산화실리콘층과 질화실리콘층이 공존하는 면이 노출될 때 연마를 종료하는 연마 공정을 이루는 것이 가능하다. 즉, 질화실리콘층의 연마 속도/산화실리콘층의 연마 속도로 나타난 선택율이 3 이상, 바람직하게는 10 이상이며, 동시에 실질적으로 질화실리콘층에 대한 화학적 에칭 작용 때문에 연마 평탄성에 대한 부작용이 일어나지 않고, 더욱이 실제로 충분한 질화실리콘층의 연마 속도가 얻어질 수 있는 연마 조성물 및 연마 방법을 제공하는 것이 가능하다. 더욱이, 연마 조성물은 환경에 대한 유독성분을 포함하지 않기 때문에 폐액 처리에 있어서도 용이한 특성을 갖는다.
연마 조성물
본 발명의 목적을 달성하기 위해서는, 연마 조성물의 질화실리콘층에 대한 화학적 에칭 작용이 매우 약한 것이 요구된다. 이산화실리콘 연마 입자만을 물에 분산시켜 연마 조성물을 얻는 경우, 산화실리콘층 자체의 화학 반응성이 아주 약하기 때문에, 발현될 연마력은 기계적 연마력이 지배적이며, 이러한 상태에서는, 질화실리콘층에 대한 연마력이 산화실리콘층의 연마력보다 커질 가능성이 실질적으로 없는데, 이는 일반적으로 산화실리콘층에 비교하여 질화실리콘층의 경도가 높기 때문이다. 두 경우에서, 경도 자체는 예컨대, 열처리나 재결정화에 의해 어느 정도 제어될 수 있다. 그러나, 반도체 장치에 사용되는 플라즈마 CVD 에 의해서 형성된 층의 경우, 기계적 연마에 의한 연마 선택율은 선택율이 일반적으로 1/4 내지 1/2 정도이고, 산화실리콘층의 연마 효율이 상대적으로 높다. 이러한 상태하에서, 질화실리콘층의 연마 선택율을 높이기 위해서, 에칭 작용 이외의 부가 기능이 당연하게 요구된다.
본 발명자는, 이 부가 기능의 가능성으로서, 고체내 표면 반응을 제어하는 것을 고려하였다. 즉, 이는 이산화실리콘 연마 입자의 표면이 반응성 표면이 되도록 어떤식으로든 개질시켜, 이 반응성을 질화실리콘층에 대하여 선택적으로 발현시키자는 것이다. 검토 결과, 산성 첨가제를 특정 농도로 연마 입자 표면에 흡착시켜, 실제로 화학적 에칭 작용을 갖지 않고 질화실리콘를 선택적으로 연마할 수 있는 연마 조성물, 구체적으로는 선택율이 바람직하게는 3 이상, 더 바람직하게는 10 이상인 연마조성물을 조제할 수 있는 것이 판명되었다.
(a) 산화실리콘 연마 입자
본 발명의 연마 조성물은 산화실리콘 연마 입자를 포함한다. 이러한 산화실리콘 연마 입자는 단일종, 또는 2 종 이상의 조합일 수 있다. 그 중에서, 분산안정성이 뛰어나 연마 조성물의 조제 직후에 연마 속도가 용이하게 계속해서 유지될 수 있는 콜로이드성 실리카가 바람직하다.
본 발명의 연마 조성물의 경우, 후술하는 산성 첨가제가 흡착된 연마 입자 표면은 선택적 연마력의 발현에 기여한다. 따라서, 사용될 연마 입자의 비표면적 (比表面積) 이 클수록 효과가 더 높다. 즉, 연마 입자의 입도가 작을 수록 더욱 효과적이다. 본 발명의 산화실리콘 연마 입자의 평균 입도는, 시마즈사 (Shimadzu Corporation) 에서 제조된 Micrometrics Flow Sorb II 2300 을 이용하여 BET 법으로 구해진 비표면적으로부터 계산되는 평균입도이다.
산화실리콘 연마 입자의 평균입도는 이하의 식으로부터 계산된다.
평균입도 (nm) = 2121 / 비표면적 (m2/g)
상수 2121 는 실리카의 밀도로부터 결정되는 수치이다.
산화실리콘 연마 입자의 평균입도의 하한은, 지속적인 이용가능성의 관점에서 l nm 이상이다. 한편, 상한은 비표면적을 더 크게하여 산성 첨가제의 흡착량을 증가시켜 선택율을 더 높이는 관점에서는, 바람직하게는 50 nm 이하, 더 바람직하게는 30 nm 이하이다.
더욱이, 본 발명의 연마 조성물 중의 산화실리콘 연마 입자의 함유량은, 연마 속도를 충분히 유지한다고 하는 관점에서, 조성물 전체의 중량에 대하여, 바람직하게는 O.1 wt% 이상, 더 바람직하게는 1 wt% 이상이다. 한편, 비용의 관점에서는, 바람직하게는 20 wt% 이하, 더 바람직하게는 10 wt% 이하이다.
(b)산성 첨가제
본 발명의 연마 조성물은 산성 첨가제를 포함한다. 사용될 산성 첨가제는 질화실리콘층에 대하여 화학적 에칭 작용을 가지지 않은 것이 바람직하다. 특허 문헌 1 또는, 특허 문헌 2 에 기재된 연마 조성물에 사용되는 인산에 관해서, 질화실리콘층의 화학적 에칭 속도가, 85 wt% 의 수용액으로 하였을 때, 80 ℃ 에서 24 시간 방치한 경우에 34.8 nm/hr 로 측정되었다. 본 발명에서 사용되는 산성 첨가제는, 상기의 측정 조건 하에서 질화실리콘층에 대한 화학적 에칭 속도가 O.l nm/h 이하, 바람직하게는 O.Ol nm/hr 이하의 것이 바람직하다.
이러한 산성첨가제로서는, 무기산으로서는 예컨대 염산 또는 황산 등을 들 수 있고, 또한 유기산으로서는 포름산, 아세트산, 옥살산, 아디프산 또는 젖산 등을 들 수 있다. 그러나, 산성 첨가제는 이에 한정되지 않고, 질화실리콘층에 대해 화학적 에칭 작용을 나타내지 않는 것이면 본 발명에서 이용될 수 있다. 특허 문헌 2 에 기재된 연마 조성물에 사용되는 불화수소산에 관해서는, 산화실리콘층에 대한 화학적 에칭 작용이 강하고, 산화실리콘 연마 입자를 사용하는 본 발명에서의 산성 첨가제로서는 부적당한 경우가 많다.
본 발명의 연마 조성물에서, 연마 입자면에 흡착된 산성 첨가제의 농도에 있어 최적치가 존재한다고 생각되며, 흡착 농도가 최적치보다 높거나 낮은 경우 선택적 연마력의 효율은 감소된다. 이는, 흡착 농도가 낮은 영역에서는 선택적 연마력의 발현을 위한 고체간 표면 반응이 부족하며, 또한 흡착 농도가 높은 영역에서는 연마 입자 표면에 흡착된 첨가제의 층이 두껍게 되어 고체간표면 반응이 저해되어 효율이 저하하는 것으로 생각된다.
본 발명의 연마 조성물에 관련하여, 그 최적치는 사용하는 산성첨가제의 종류나 연마 입자 농도에 의해 어느 정도 변할 수 있다. 그러나, 본 발명의 효과를 더 강하게 발현시키기 위해서는, 산성 첨가제의 함량은 조성물의 pH 가 일반적으로 3.5 내지 6.5, 바람직하게 4 내지 5 가 되도록 조정하는 것이 바람직하다.
(c) 물
본 발명의 연마 조성물은, 각 성분을 분산 또는 용해하기 위한 분산매 또는 용매로서, 물을 포함한다. 이러한 물은, 다른 성분의 작용을 저해하는 것을 억제하는 관점에서, 가능한 불순물을 조금 함유하는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 이온 교환 수지로써 불순물이온을 제거한 뒤, 여과시켜 이물질을 제거한 순수 (pure water) 나 초순수 (ultrapure water), 또는 증류수가 바람직하다.
(d) 연마 조성물의 조제 방법
본 발명의 연마 조성물은, 물에 상기 각 성분을 용해 또는 분산시키켜 조제된다. 용해 또는 분산 방법은 선택사항이며, 각 성분의 혼합 순서나 혼합 방법은 특별하게 한정되는 것이 아니다.
본 발명의 연마 조성물은, 비교적 고농도의 원액으로서 조제하고, 저장 또는 이송하여, 실제의 연마 공정시 희석하여 사용할 수 있다.
구체적으로는, 연마 조성물을 조제할 때에는 물의 함유량을 연마 공정에 사용할 때보다 적게 설정하고, 연마공정에 사용할 때에는 물을 가하여 희석하여, 상기 특징을 만족하는 연마 조성물이 되도록 하는 농축물의 형태로 조제할 수 있다.
연마 방법
본 발명의 연마 방법은, 반도체 제조 프로세스의 연마 공정에서, 상기 연마 조성물을 사용하여 질화실리콘층을 연마하고, 산화실리콘층에 도달하면 연마를 종료하는 공정에 사용된다. 구체적으로는 상기 연마 조성물로 기판, 특히 질화실리콘층 부분과 산화실리콘층 부분이 형성된 기판을 연마하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 연마 방법은, 산화실리콘층의 오목부에 질화실리콘를 매립하고, 초과의 질화실리콘층이 산화실리콘층 표면에 돌출하고 있는 기판에서 질화실리콘층의 돌출 부만을 연마하여 평탄화하기 위한 경우 바람직하게 사용된다. 이러한 경우, 산화실리콘층이 연마 정지층이지만, 연마 정지층이 노출된 시점에서 연마를 종료하는 연마방법이 특히 바람직하다.
이제, 예를 들어 본 발명을 설명한다. 그러나, 본 발명은 이러한 특정 예에 한정되지 않는 것을 이해해야 한다.
예
본 발명의 조건을 만족하는 연마 조성물의 예로서, 평균 입도 13 nm 의 산화실리콘 연마 입자를 5 wt% 함유하는 수성 분산액에 대하여 산성 첨가제로서 아세트산이 사용되며, 도 1 에 도시된 바와 같이 연마 입자 표면에서의 최적 흡착 농도는 액상의 pH 를 4.5 전후로 조절하였을 때, 평형 흡착 농도가 되었다. 연마 압력이 34.5 kPa, 연마 선속도가 42 m/min 인 조건 하에서 연마 조성물로서 이것을 이용하여 연마가 실시되는 경우, 질화실리콘층의 연마 속도는 116.7 nm/min, 산화실리콘층의 연마 속도는 1.9 nm/min 였다. 이것은 약 60 의 선택율에 상당하지만, 양 층에 대한 이러한 연마 조성물의 화학적 에칭 작용은 측정 한계 이하였다. 이러한 연마 조성물로, 산성 첨가제 농도가 최적 농도 이상 및 이하의 영역에서 선택적 연마력은 최적 농도에 비교하여 선택율이 낮으며, 동시에 질화실리콘층에 대한 연마 속도가 감소하는 경향이 있다. 더욱이, 사용될 연마 입자와 관련하여, 작은 입도를 갖는 연마 입자는 높은 선택적 연마력을 갖는다. 이는, 고체간표면 반응이 발현하는 사이트가 비표면적에 따라 증가함으로써, 질화실리콘층의 연마 속도의 절대치가 증가하는 효과와, 작은 입도 때문에 기계적 연마력의 저하가 산화 실리콘층의 연마 속도의 절대치를 낮추는 효과가 상승적으로 발현된다는 것을 나타낸다.
더욱이, 표 1 내지 표 3 에 도시된 연마용 조성물이 제조된다. 이러한 조성물을 사용하여, 에바라사에서 제조된 CMP 장치 EPO-113 D 를 사용하여, 연마 하중은 34.5 kPa, 연마 선속도는 42 m/min, 연마 조성물 유량은 200 ml/min 의 조건 하에서, 산화실리콘층 첨부 실리콘 웨이퍼 및 질화실리콘층 첨부 실리콘 웨이퍼를 연마하여, 각각의 웨이퍼의 연마 속도 및 질화실리콘층/산화실리콘층 연마 선택율이 평가되었다. 이것들의 결과 또한 표 1 내지 표 3 에 나타내졌다.
더욱이, 일반적인 ILD-CMP 슬러리로서 기준 연마 조성물을 사용하여 동일한 평가를 실시하여, 이것을 예 67 로서 표 3 에 나타낸다. 기준 연마 조성물의 조성은 이하와 같다.
퓸드 (fumed) 실리카 연마 입자 (평균 입도 20 내지 40 nm): 12 wt%
수성 암모니아 (28%): 0.5 wt%
물: 잔부
여기서, 퓸드 실리카의 평균 입도는 BET 법으로 측정된 비표면적으로부터 얻어지는 일차 평균 입도이고, 콜터 N4 플러스 (Coulter N4 Plus, 미국 콜터사 제조) 로 측정되는 이차 평균 입자 입도는 130 내지 l80 nm 이었다.
예 67 로부터, 종래의 ILD-CMP 슬러리에 상당하는 기준 연마 조성물로, 질 화실리콘층/산화실리콘층 연마 선택율은 1/2 이하이고, 질화실리콘층의 선택적 연마를 위한 조성물로서 이러한 조성물을 사용하는 것은 곤란하다. 한편, 질화실 리콘층을 연마하여 제거하는 경우, 기준 연마 조성물에 의한 산화실리콘층의 연마속도에 대하여, 1/3 내지 1/4 정도로 충분하기 때문에, 질화실리콘층 선택적 연마 조성물에 요구되는 질화실리콘층 연마 속도는, 기준 연마 조성물을 위해 필요한 산화실리콘층의 연마 속도와 비교하여 l/3 내지 l/4 정도 일 것이다. 이를 근거로 하여, 예 67 에서의 산화실리콘층 연마 속도의 1/4 이상, 및 질화실리콘층/산화실리콘층 연마 선택율이 3 이상인 것이, 질화실리콘층 선택적 연마 조성물에는 중요함이 분명하다.
표 1
표 1 (계속)
표 2
표 3
표 3 (계속)
본 발명에 따라서, 질화실리콘층을 연마하고 산화실리콘층과 질화실리콘층이 공존하는 면이 노출된 시점에서 연마를 종료하는 공정을 간단하고 안정적으로 이루는 것이 가능하다.
Claims (6)
- 반도체를 제조하기 위한 연마 공정에서 산화실리콘층에 도달할 때까지 질화실리콘층을 연마하는 공정에서 사용되며, 산화실리콘 연마 입자, 산성 첨가제 및 물을 포함하는 연마 조성물에 있어서,산성 첨가제는 85 wt% 의 수용액으로 될 때, 질화실리콘층의 화학적 에칭 속도가 80℃ 의 분위기에서 0.1 nm/hr 이하인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 산화실리콘 연마 입자는 BET 방식으로 측정된 비표면적으로부터 산출된, 1 내지 50 nm 의 평균 입도를 갖는 것을 특징으로 하는 연마 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 산성 첨가제는 염산, 황산, 포름산, 아세트산, 옥살산, 아디프산 및 젖산 중에서 선택되는 1 종 이상의 성분인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 연마 조성물에 의한 질화실리콘층의 연마 속도와, 하기 조성물,퓸드 실리카 연마 입자 (평균 입도: 20 내지 40 nm) : 12 wt%,수성 암모니아 (28%) : 0.5 % 및물: 잔부를 갖는 기준 연마 조성물에 의한 산화실리콘층의 연마 속도로 산출되는, 질화실리콘층의 연마 속도/산화실리콘층의 연마 속도 (기준 연마 조성물 사용) 가 1/4 이상인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 질화실리콘층의 연마 속도와 동일한 조건 하에서 산화실리콘층의 연마 속도로 산출되는, 질화실리콘층의 연마 속도/산화실리콘층의 연마 속도가 3 이상인 것을 특징으로 하는 연마 조성물.
- 반도체를 제조하기 위한 연마 공정에서 제 1 항에 규정된 연마 조성물을 이용하여 질화실리콘층 및 산화실리콘층이 제공된 기판을 연마하는 것을 포함하고, 산화실리콘층에 도달할 때까지 질화실리콘층을 연마하는 것을 특징으로 하는 연마 방법.
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