CN114621684A - 一种化学机械抛光液及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种化学机械抛光液及其使用方法。所述化学机械抛光液含有，氧化铈研磨颗粒，羟胺及其衍生物，以及pH调节剂,其中所述氧化铈研磨颗粒表面带有正电荷。使用本发明中的化学机械抛光液，随着晶圆上图案台阶高度的降低，抛光液的抛光速率也随之降低，从而实现自动停止的功能，并且使用条件较为温和，能够实现规模化生产使用，能够适用于具有不同图形的图片晶圆，在本领域具有广泛的使用前景。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械抛光领域，尤其涉及一种化学机械抛光液。
背景技术
目前，化学机械抛光(chemical mechanical polishing，CMP)在微纳米器件制造过程中已经成为最有效，最成熟的平坦化技术。在微纳米器件制造过程中，层间绝缘(Interlayer Dielectric-ILD)技术以突出的隔离性能，平坦的表面形貌以及良好的锁定性能，成为近年来主流隔离技术。化学机械抛光在ILD结构形成过程中将有台阶的氧化层平坦化，其主要表征其抛光性能的参数有抛光速率和平坦化效率。提高介电材料的抛光速率一般采用氧化铈作为抛光颗粒较为有效，但若抛光速率过高，往往会导致过抛，即图案化硅片上沟槽低点损失(Trench Loss)较高，导致平坦化效率较低。现有技术中，CMP工艺中一般采用具有自动停止(Auto-stop)功能的抛光液，这种抛光液能在高的台阶高度(Stepheight)时保持高的抛光速率，台阶高度越低时抛光速度越低，从而实现自动停止的功能。一旦抛光液具有这种功能，那么则不需要将介电层的厚度设计得过厚，也不需要投入抛光终点的检测设备，就可以降低硅片沟槽低点损失，提高了平坦化工艺的效率。
目前，自动停止抛光液已公开申请了若干个相关专利，例如，美国专利7696095公开了一种以聚乙烯胺为添加剂的Auto-stop氧化铈抛光液，但是该抛光液固含量高达2％及以上，且适用的抛光压力较高，对使用条件较为苛刻。美国专利20170014969A1公开了一种含有水杨羟肟酸的低固含量实现自动停止抛光液，但水杨羟肟酸的溶解度较低，需要配合其他添加剂增加其溶解度。美国专利20190185716A1公开了含有R-C(＝O)-NH-OH结构的分子作为自动停止添加剂，但该抛光液仅能在碱性条件下使用，并不能适用于酸性抛光液。美国专利20180244956A1公开了将麦芽酚(maltol)，苯甲酸，羟基苯甲酸等分子作为自动停止添加剂，但该抛光液的使用条件较为苛刻，其抛光液的可重复率较低，不利大规模的生产使用。
因此，本领域亟需一种能够适用于酸性条件下，并易于配置，大规模生产使用的具有自动停止效果的抛光液，能够有效提供平坦化工艺的效率。
发明内容
为了克服上述技术缺陷，本发明的目的在于提供一种化学机械抛光液，具体含有：氧化铈研磨颗粒，羟胺及其衍生物，以及pH调节剂。
优选的，所述氧化铈研磨颗粒的含量为质量百分比0.1％-0.5％.
优选的，所述氧化铈研磨颗粒的含量为质量百分比0.3％.
优选的，所述氧化铈研磨颗粒的粒径为45～75nm。
优选的，所述羟胺及其衍生物的浓度为质量百分比50ppm～2000ppm。
优选的，所述羟胺及其衍生物结构式为：
优选的，其中所述羟胺及其衍生物选自羟胺，N-甲基羟胺，N,N-二乙基羟胺，苯甲羟肟酸和乙酰羟肟酸乙酯中的一种或多种。
优选的，所述化学抛光液的pH值为3.0～6.0
优选的，所述化学抛光液的pH值为4.0～4.5。
本发明的另一方面，提供一种化学机械抛光液的使用方法，将以上任一所述的化学机械抛光液应用于实现抛光液在抛光过程中的自动停止。
使用本发明的抛光液抛光图形晶圆时，随着图案台阶高度的降低，抛光液的抛光速率也随之降低，从而实现自动停止的功能。本发明中的抛光液使用的添加剂溶解度高，使用条件较为温和，能够实现规模化生产使用，并且能够适用于具有不同图形的图片晶圆，在本领域具有广泛的使用前景。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步阐述本发明的优点。
依照表1中的组分及其含量分别配置实施例1～2及对比例1～3的抛光液，并使用苯甲酸，氢氧化钾作为pH调节剂，将抛光液的pH值调节至所需的数值。其中，通过BET比表面方法测量所使用的氧化铈研磨颗粒的颗粒尺寸。
表1.实施例1～3及对比例1～3抛光液的组分及其含量
使用实施例1～2及对比例1～3抛光液分别对TEOS空白晶圆及图形晶圆进行测试。具体的抛光条件为：使用Mirra抛光机台，抛光参数包括：IC1010抛光垫，Platten和Carrier转速分别为93rpm和87rpm，压力为3psi和5psi，抛光液流速150mL/min，抛光时间60秒。氧化硅(TEOS wafer)膜厚是用NanoSpec膜厚测量系统(NanoSpec6100-300,Shanghai NanospecTechnology Corporation)测出的。从晶圆边缘3mm开始，在直径线上以同等间距测49个点。抛光速率是49点的平均值。图形晶圆台阶高度使用高分辨率台阶仪，氧化硅厚度使用NanoSpec。描述图形结构一般是用线宽/槽宽来表达，单位是μm。本申请中采用的图形晶圆的图形结构为70um/30um，即70um线宽，30um槽宽。测试结果如表2所示。
表2.实施例1～2及对比例1～3抛光液的测试结果
表2数据表明，对比例中的抛光液不具有自动停止的功能。具体分析，对比例1中，空白片的抛光速率和图形的台阶高点抛光速率比率(AA/BLK)为1，即，对比例1抛光液的抛光速率和台阶高度无关，也和抛光压力无关。进一步的，在抛光压力为5psi时，对比例1抛光液的台阶高度和台阶低点(AA/TA)比率高达97，即对比例1抛光液的抛光速率与台阶高度和台阶低点的相对高度密切相关，这是因为当台阶高时，抛光垫变形还不能够触摸到台阶低点，相当于在低点没有压力。当台阶低时，抛光垫变形足够触摸到台阶低点，使得低点也有抛光压力，抛光速率提高，这实际上是平坦化的基本原理。当氧化铈表面带有负电荷时，比如对比例2和3，空白片抛光速率很低，低于100A/min。但是，当抛光图形晶片时，若台阶高于6000A，其抛光速率仅为396A/min和84A/min，远不能达到实际生产中的需求。因此，抛光液中所使用的氧化铈颗粒同样对抛光速率具有影响。
实施例1和实施例2中的抛光液，其空白片(BLK)的抛光速率很低，均低于300A/min，但两者的用于图形台阶高点的抛光时，台阶高度对其抛光速率具有较大的影响。当台阶高度>5000A时，台阶高点的图形抛光速率可高达空白片的12-14倍。随着台阶高度的降低时，台阶高点的图形抛光速率也随之降低，直至接近空白片的抛光速率。此时，台阶低点的抛光速率也接近空白片的抛光速率，从而实现自动停止的功能。
本发明中的抛光液不仅能够有效实现自动停止的功能，也能够适用于不同形状的图形晶圆。使用实施例2抛光液分别对TEOS空白晶圆及图形晶圆进行抛光测试。具体的抛光条件为：使用Mirra抛光机台，抛光参数包括：IC1010抛光垫，Platten和Carrier转速分别为93rpm和87rpm，压力3psi，抛光液流速150mL/min，抛光时间60秒。氧化硅(TEOS wafer)膜厚是用NanoSpec膜厚测量系统(NanoSpec6100-300,Shanghai Nanospec TechnologyCorporation)测出的。从晶圆边缘3mm开始，在直径线上以同等间距测49个点。抛光速率是49点的平均值。图形晶圆台阶高度使用高分辨率台阶仪，氧化硅厚度使用NanoSpec。采用的图形晶圆的图形结构为40um/240um，即40um线宽，240um槽宽。测试结果如表3所示。
表3.实施例2抛光液的测试结果
如表3所示，实施例2抛光液对图形结构为40um/240um的图形晶圆仍有优异的自动停止效果。当图形晶圆的台阶高度大于
时，台阶高点的抛光速率大于
min(4μm/min)。当台阶的高度降低时，高点抛光速率接近低点，则其抛光速率逐渐接近空白片的抛光速率，达到自停止目的，使得抛光液不会继续过抛，不会去除过多的材料。因此，本发明中的抛光液针对不同花纹和图案的晶圆均能起到自动停止的功能。
使用苯甲羟肟酸作为具有自动停止功能的添加剂，并使用4-羟基苯甲作为pH缓冲剂，并且均含有0.3wt％氧化铈，配置实施例3～实施例9的抛光液，使用氢氧化钾作为pH调节剂将抛光液的pH值调整至4.0，并依照上述测量方法测量抛光液在3psi时的抛光速率。实施例3～实施例9抛光液的具体组分和测得的抛光速率如表5所示。
表4.实施例4～实施例10抛光液的组分及其抛光速率
观察表4中的数据可知，苯甲羟肟酸含量在600-800ppm，4-羟基苯甲酸的含量从100ppm波动至800ppm时，抛光液的抛光速率波动不甚明显。
依照表5中的组分及其含量配制实施例10～实施例17的抛光液，并使用氢氧化钾作为pH调节剂将抛光液的pH值调节至所需的数值。
表5.实施例10-实施例17抛光液的组分及其含量
对实施例10～实施例12抛光液的抛光速率进行测试：依照上述测试方法及测试条件，分别测试实施例10～实施例12对空白片TEOS、台阶高度高于
以及台阶高度低于
处的抛光速度，测得的数据如表6所示。类似的，使用粒径为60nm的氧化铈研磨颗粒，依照表4所示的组分及含量，配置实施例13～实施例17、对比例4的抛光液，并对实施例13～实施例17抛光液的抛光速率进行测试：依照上述测试方法及测试条件，分别测试实施例13～实施例17及对比例4在压力为2psi、3psi和4psi时，抛光液的抛光速率，测得的数据如表7所示。
表6.实施例10～实施例12抛光液的抛光速率
表7.实施例13～实施例17、对比例4抛光液的组分、含量及其抛光速率
由表6及表7中的数据可知，本发明中将各种含有羟胺官能团的化学物质添加至抛光液中，抛光液的抛光速率与图形晶圆上的台阶高度有关，高度越高，其抛光速率越高，能够实现自动停止的功能。并且，当压力较大时，本发明中的抛光液的抛光速率远低于不添加羟胺及其衍生物的抛光液(对比例4)，说明羟胺及其衍生物能够满足自动停止的需求。
综上所述，本发明中的抛光液，添加了羟胺及其衍生物作为添加剂，使其在相应的pH值范围内，能够有效地控制抛光液的抛光速率，从而在抛光图形晶圆时，能够实现自动停止的技术效果。并且本发明中的抛光液能够针对具有不同图案的晶圆，在本领域具有广泛的使用前景。
应当注意的是，本发明的实施例有较佳的实施性，且并非对本发明作任何形式的限制，任何熟悉该领域的技术人员可能利用上述揭示的技术内容变更或修饰为等同的有效实施例，但凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改或等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (11)
1.一种化学机械抛光液，含有：氧化铈研磨颗粒，羟胺及其衍生物，以及pH调节剂；其中所述氧化铈研磨颗粒表面带有正电荷。
2.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述氧化铈研磨颗粒的含量为质量百分比为0.1％-0.5％。
3.如权利要求2所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述氧化铈研磨颗粒的含量为质量百分比为0.3％。
4.如权利要求1所述的化学机械抛光液，所述氧化铈研磨颗粒的粒径为45～75nm。
5.如权利要求1所述的化学机械抛光液，所述羟胺及其衍生物的浓度为质量百分比50ppm～2000ppm。
6.如权利要求1所述的化学机械抛光液，所述羟胺及其衍生物
其中，R1和R2为H或者其他官能团，所述官能团含有C、H、N、O元素。
7.如权利要求6所述的化学机械抛光液，其中所述羟胺及其衍生物选自羟胺，N-甲基羟胺，N,N-二乙基羟胺，苯甲羟肟酸和乙酰羟肟酸乙酯中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的化学机械抛光液，其中所述pH调节剂为羟基苯甲酸。
9.如权利要求1所述的化学机械抛光液，所述化学抛光液的pH值为3.0～6.0。
10.如权利要求9所述的化学机械抛光液，所述化学抛光液的pH值为4.0～4.5。
11.一种化学机械抛光液的使用方法，其特征在于，将权利要求1-10中任一所述的化学机械抛光液用于实现抛光液在抛光过程中的自动停止。
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