TW202223017A - 化學機械拋光液及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供了一種化學機械拋光液及其使用方法。所述化學機械拋光液包含氧化鈰研磨顆粒、羥胺及其衍生物，以及pH調節劑，其中所述氧化鈰研磨顆粒表面帶有正電荷。使用本發明中的化學機械拋光液，隨著晶圓上圖案臺階高度的降低，拋光液的拋光速率也隨之降低，從而實現自動停止的功能，並且使用條件較為溫和，能夠實現規模化生產使用，能夠適用於具有不同圖形的圖片晶圓，在本領域具有廣泛的使用前景。
Description
本發明涉及化學機械拋光領域，尤其涉及一種化學機械拋光液。
目前，化學機械拋光（chemical mechanical polishing，CMP）在微奈米器件製造過程中已經成為最有效，最成熟的平坦化技術。在微奈米器件製造過程中，層間絕緣(Interlayer Dielectric - ILD)技術以突出的隔離性能，平坦的表面形貌以及良好的鎖定性能，成為近年來主流隔離技術。化學機械拋光在ILD結構形成過程中將有臺階的氧化層平坦化，其主要表徵其拋光性能的參數有拋光速率和平坦化效率。提高介電材料的拋光速率一般採用氧化鈰作為拋光顆粒較為有效，但若拋光速率過高，往往會導致過拋，即圖案化矽片上溝槽低點損失（Trench Loss）較高，導致平坦化效率較低。現有技術中，CMP工藝中一般採用具有自動停止（Auto-stop）功能的拋光液，這種拋光液能在高的臺階高度（Step height）時保持高的拋光速率，臺階高度越低時拋光速度越低，從而實現自動停止的功能。一旦拋光液具有這種功能，那麼則不需要將介電層的厚度設計得過厚，也不需要投入拋光終點的檢測設備，就可以降低矽片溝槽低點損失，提高了平坦化工藝的效率。
目前，自動停止拋光液已公開申請了若干個相關專利，例如，美國專利7696095公開了一種以聚乙烯胺為添加劑的Auto-stop氧化鈰拋光液，但是該拋光液固含量高達2%及以上，且適用的拋光壓力較高，對使用條件較為苛刻。美國專利20170014969A1公開了一種含有水楊羥肟酸的低固含量實現自動停止拋光液，但水楊羥肟酸的溶解度較低，需要配合其他添加劑增加其溶解度。美國專利20190185716A1公開了含有R-C(=O)-NH-OH結構的分子作為自動停止添加劑，但該拋光液僅能在鹼性條件下使用，並不能適用於酸性拋光液。美國專利20180244956A1公開了將麥芽酚（maltol）、苯甲酸、羥基苯甲酸等分子作為自動停止添加劑，但該拋光液的使用條件較為苛刻，其拋光液的可重複率較低，不利大規模的生產使用。
因此，本領域亟需一種能夠適用於酸性條件下，並易於配置，大規模生產使用的具有自動停止效果的拋光液，能夠有效提供平坦化工藝的效率。
為了克服上述技術缺陷，本發明的目的在於提供一種化學機械拋光液，包含：氧化鈰研磨顆粒、羥胺及其衍生物，以及pH調節劑。
在一些實施例中，所述氧化鈰研磨顆粒的含量為質量百分比0.1wt%至0.5wt%.
在一些實施例中，所述氧化鈰研磨顆粒的含量為質量百分比0.3%.
在一些實施例中，所述氧化鈰研磨顆粒的粒徑為45至75nm。
在一些實施例中，所述羥胺及其衍生物的濃度為品質百分比50ppm至2000ppm。
在一些實施例中，所述羥胺及其衍生物結構式具有如式(I)所式的結構：
(I)，其中，R
1和R
2為H或者其他官能團，所述官能團含有C、H、N、O元素。
在一些實施例中，其中所述羥胺及其衍生物選自羥胺、N-甲基羥胺、N,N-二乙基羥胺、苯甲羥肟酸和乙醯羥肟酸乙酯中的一種或多種。
在一些實施例中，所述化學拋光液的pH值為3.0至6.0。
在一些實施例中，所述化學拋光液的pH值為4.0至4.5。
本發明的另一方面，提供一種化學機械拋光液的使用方法，將以上任一所述的化學機械拋光液應用於實現拋光液在拋光過程中的自動停止。
使用本發明的拋光液拋光圖形晶圓時，隨著圖案臺階高度的降低，拋光液的拋光速率也隨之降低，從而實現自動停止的功能。本發明中的拋光液使用的添加劑溶解度高，使用條件較為溫和，能夠實現規模化生產使用，並且能夠適用於具有不同圖形的圖片晶圓，在本領域具有廣泛的使用前景。
以下結合具體實施例進一步闡述本發明的優點。
依照表1中的組分及其含量分別配置實施例1至2及對比例1至3的拋光液，並使用苯甲酸，氫氧化鉀作為pH調節劑，將拋光液的pH值調節至所需的數值。其中，通過BET比表面方法測量所使用的氧化鈰研磨顆粒的顆粒尺寸。
表1. 實施例1至3及對比例1至3拋光液的組分及其含量
| 拋光液 | 氧化鈰含量 | 氧化鈰粒徑 | 氧化鈰表面zeta電位 | 羥胺及其衍生物 及含量 | pH | |
| 實施例1 | 0.30% | 60nm | +40mV | 羥胺 | 0.01wt% | 4.5 |
| 實施例2 | 0.30% | 60nm | +45mV | 苯甲羥肟酸 | 0.08wt% | 4.0 |
| 對比例1 | 0.30% | 60nm | +40mV | 無 | 0 | 4.5 |
| 對比例2 | 0.30% | 60nm | -30mV | 羥胺 | 0.01wt% | 5.0 |
| 對比例3 | 0.30% | 60nm | -40mV | 羥胺 | 0.01wt% | 9.0 |
使用實施例1至2及對比例1至3拋光液分別對TEOS空白晶圓及圖形晶圓進行測試。具體的拋光條件為：使用Mirra 拋光機台，拋光參數包括：IC1010 拋光墊，Platen和Carrier轉速分別為93rpm和87rpm，壓力為3psi和5psi，拋光液流速150mL/min，拋光時間60秒。氧化矽（TEOS wafer)膜厚是用NanoSpec膜厚測量系統(NanoSpec6100-300, Shanghai Nanospec Technology Corporation)測出的。從晶圓邊緣3mm開始，在直徑線上以同等間距測49個點。拋光速率是49點的平均值。圖形晶圓臺階高度使用高解析度臺階儀，氧化矽厚度使用NanoSpec。描述圖形結構一般是用線寬/槽寬來表達，單位是µm。本申請中採用的圖形晶圓的圖形結構為70um/30um，即70um線寬，30um槽寬。測試結果如表2所示。
表2. 實施例1至2及對比例1至3拋光液的測試結果
| 拋光液 | 拋光壓力 | 空白片（BLK）拋光速率 Å/min | 圖形晶圓臺階高度Å | 臺階高點（AA） 拋光速率Å/min | 臺階低點（TA） 拋光速率Å/min | AA/BLK 比率 | AA/TA 比率 |
| 實施例1 | 3 psi | 281 | 4958 | 3620 | 140 | 12.88 | 25.86 |
| 4021 | 3397 | 379 | 12.09 | 8.56 | |||
| 1020 | 1234 | 845 | 4.39 | 1.46 | |||
| 132 | 330 | 335 | 1.17 | 0.99 | |||
| 實施例2 | 3 psi | 223 | 17674 | 2648 | 72 | 11.87 | 36.78 |
| 14591 | 2832 | 8 | 12.70 | 354.00 | |||
| 12252 | 3188 | 28 | 14.30 | 113.86 | |||
| 5053 | 1880 | 8 | 8.43 | 235.00 | |||
| 171 | 444 | 407 | 1.99 | 1.09 | |||
| 45 | 287 | 297 | 1.29 | 0.97 | |||
| 對比例1 | 5 psi | 6360 | 21408 | 4957 | 51 | 0.78 | 97.20 |
| 3 psi | 4692 | 1095 | 4177 | 3052 | 0.89 | 1.36 | |
| 對比例2 | 3 psi | 32 | 6648 | 396 | 60 | 12.38 | 6.60 |
| 對比例3 | 3 psi | 39 | 6395 | 84 | 16 | 2.15 | 5.25 |
表2資料表明，對比例中的拋光液不具有自動停止的功能。具體分析，對比例1中，空白片的拋光速率和圖形的臺階高點拋光速率比率（AA/BLK）接近為1，即，對比例1拋光液的拋光速率和臺階高度無關，也和拋光壓力無關。進一步的，在拋光壓力為5psi時，對比例1拋光液的臺階高度和臺階低點（AA/TA）比率高達97，即對比例1拋光液的拋光速率與臺階高度和臺階低點的相對高度密切相關，這是因為當臺階高時，拋光墊變形還不能夠觸摸到臺階低點，相當於在低點沒有壓力。當臺階低時，拋光墊變形足夠觸摸到臺階低點，使得低點也有拋光壓力，拋光速率提高，這實際上是平坦化的基本原理。當氧化鈰表面帶有負電荷時，比如對比例2和3，空白片拋光速率很低，低於100A/min。但是，當拋光圖形晶片時，若臺階高於6000A，其拋光速率僅為396A/min和84A/min，遠不能達到實際生產中的需求。因此，拋光液中所使用的氧化鈰顆粒同樣對拋光速率具有影響。
實施例1和實施例2中的拋光液，其空白片（BLK）的拋光速率很低，均低於300A/min，但兩者的用於圖形臺階高點的拋光時，臺階高度對其拋光速率具有較大的影響。當臺階高度＞5000A時，臺階高點的圖形拋光速率可高達空白片的12至14倍。隨著臺階高度的降低時，臺階高點的圖形拋光速率也隨之降低，直至接近空白片的拋光速率。此時，臺階低點的拋光速率也接近空白片的拋光速率，從而實現自動停止的功能。
本發明中的拋光液不僅能夠有效實現自動停止的功能，也能夠適用於不同形狀的圖形晶圓。使用實施例2拋光液分別對TEOS空白晶圓及圖形晶圓進行拋光測試。具體的拋光條件為：使用Mirra拋光機台，拋光參數包括：IC1010拋光墊，Platen和Carrier轉速分別為93rpm和87rpm，壓力3psi，拋光液流速150mL/min，拋光時間60秒。氧化矽（TEOS wafer)膜厚是用NanoSpec膜厚測量系統(NanoSpec6100-300, Shanghai Nanospec Technology Corporation)測出的。從晶圓邊緣3mm 開始，在直徑線上以同等間距測49個點。拋光速率是49點的平均值。圖形晶圓臺階高度使用高解析度臺階儀，氧化矽厚度使用NanoSpec。採用的圖形晶圓的圖形結構為40um/240um，即40um線寬，240um槽寬。測試結果如表3所示。
表3. 實施例2拋光液的測試結果
| 拋光液 | 空白片（BLK）拋光速率（Å/min) | 圖形晶圓臺階高度（Å) | 臺階高點（AA）拋光速率（Å/min) | 臺階低點點（TA）拋光速率（Å/min) | AA/BLK ratio | AA/TA ratio |
| 實施例2 | 286 | 62323 | 40549 | 240 | 144 | 169 |
| 21774 | 47551 | 806 | 169 | 59 | ||
| 1961 | 4448 | 484 | 16 | 9 | ||
| 849 | 1132 | 271 | 4 | 4 |
如表3所示，實施例2拋光液對圖形結構為40um/240um的圖形晶圓仍有優異的自動停止效果。當圖形晶圓的臺階高度大於20000Å時，臺階高點的拋光速率大於40000 Å/min (4µm/min)。當臺階的高度降低時，高點拋光速率接近低點，則其拋光速率逐漸接近空白片的拋光速率，達到自停止目的，使得拋光液不會繼續過拋，不會去除過多的材料。因此，本發明中的拋光液針對不同花紋和圖案的晶圓均能起到自動停止的功能。
使用苯甲羥肟酸作為具有自動停止功能的添加劑，並使用4-羥基苯甲作為pH緩衝劑，並且均含有0.3wt%氧化鈰，配置實施例3至實施例9的拋光液，使用氫氧化鉀作為pH調節劑將拋光液的pH值調整至4.0，並依照上述測量方法測量拋光液在3psi時的拋光速率。實施例3至實施例9拋光液的具體組分和測得的拋光速率如表5所示。
表4. 實施例4至實施例10拋光液的組分及其拋光速率
| 拋光液 | 苯甲羥肟酸 (ppm) | 4-羥基苯甲酸 (ppm) | 拋光速率 @ 3psi （Å/min) |
| 實施例3 | 800 | 100 | 319 |
| 實施例4 | 800 | 200 | 317 |
| 實施例5 | 800 | 400 | 286 |
| 實施例6 | 800 | 600 | 306 |
| 實施例7 | 800 | 800 | 297 |
| 實施例8 | 600 | 600 | 321 |
| 實施例9 | 600 | 800 | 341 |
觀察表4中的資料可知，苯甲羥肟酸含量在600至800ppm，4-羥基苯甲酸的含量從100ppm波動至800ppm時，拋光液的拋光速率波動不甚明顯。
依照表5中的組分及其含量配製實施例10至實施例17的拋光液，並使用氫氧化鉀作為pH調節劑將拋光液的pH值調節至所需的數值。
表5. 實施例10至實施例17拋光液的組分及其含量
| 拋光液 | 氧化鈰濃度 | 羥胺及其衍生物及濃度 | pH | pH緩衝液 | |
| 實施例10 | 0.30wt% | 羥胺 | 100 ppm | 4.5 | 400ppm 苯甲酸 |
| 實施例11 | 0.30wt% | 苯甲羥肟酸 | 400 ppm | 4.0 | 400ppm 苯甲酸 |
| 實施例12 | 0.30wt% | N, N - 二乙基羥胺 | 800 ppm | 4.5 | 400ppm 苯甲酸 |
| 實施例13 | 0.30wt% | 羥胺 | 100 ppm | 4.5 | - |
| 實施例14 | 0.30wt% | 苯甲羥肟酸 | 400 ppm | 4.0 | - |
| 實施例15 | 0.30wt% | N，N - 二乙基羥胺 | 800 ppm | 4.5 | - |
| 實施例16 | 0.30wt% | N-甲基羥胺鹽酸鹽 | 1000 ppm | 4.0 | - |
| 實施例17 | 0.30wt% | 乙醯羥肟酸乙酯 | 2000 ppm | 4.0 | - |
對實施例10至實施例12拋光液的拋光速率進行測試：依照上述測試方法及測試條件，分別測試實施例10至實施例12對空白片TEOS、臺階高度高於5000Å以及臺階高度低於1000Å處的拋光速度，測得的資料如表6所示。類似的，使用粒徑為60nm的氧化鈰研磨顆粒，依照表4所示的組分及含量，配置實施例13至實施例17、對比例4的拋光液，並對實施例13至實施例17拋光液的拋光速率進行測試：依照上述測試方法及測試條件，分別測試實施例13至實施例17及對比例4在壓力為2psi、3psi和4psi時，拋光液的拋光速率，測得的資料如表7所示。
表6. 實施例10至實施例12拋光液的拋光速率
| 拋光液 | 空白片TEOS速率 (Å/min) | 臺階高於5000Å TEOS速率AA(Å /min) | 臺階低於1000 Å TEOS速率TA (Å /min) | AA/TA 比率 | AA/BLK 比率 |
| 實施例10 | 288 | 2640 | 412 | 6.4 | 9.2 |
| 實施例11 | 237 | 5192 | 336 | 15.5 | 21.9 |
| 實施例12 | 257 | 3196 | 660 | 4.8 | 12.4 |
表7. 實施例13至實施例17、對比例4拋光液的組分、含量及其拋光速率
| 拋光液 | 氧化鈰濃度（wt%） | 羥基及其衍生物及其濃度（ppm） | pH | 2psi | 3psi | 4psi | |
| 實施例13 | 0.30wt% | 羥胺 | 100 | 4.5 | 234 | 262 | 246 |
| 實施例14 | 0.30wt% | 苯甲羥肟酸 | 400 | 4.0 | 235 | 263 | 359 |
| 實施例15 | 0.30wt% | N, N - 二乙基羥胺 | 800 | 4.5 | 238 | 219 | 246 |
| 實施例16 | 0.30wt% | N-甲基羥胺鹽酸鹽 | 1000 | 4.0 | 118 | 113 | 124 |
| 實施例17 | 0.30wt% | 乙醯羥肟酸乙酯 | 2000 | 4.0 | 154 | 299 | 302 |
| 對比例4 | 0.30wt% | - | - | 4.5 | 2976 | 3795 | 4452 |
由表6及表7中的資料可知，本發明中將各種含有羥胺官能團的化學物質添加至拋光液中，拋光液的拋光速率與圖形晶圓上的臺階高度有關，高度越高，其拋光速率越高，能夠實現自動停止的功能。並且，當壓力較大時，本發明中的拋光液的拋光速率遠低於不添加羥胺及其衍生物的拋光液（對比例4），說明羥胺及其衍生物能夠滿足自動停止的需求。
綜上所述，本發明中的拋光液，添加了羥胺及其衍生物作為添加劑，使其在相應的pH值範圍內，能夠有效地控制拋光液的拋光速率，從而在拋光圖形晶圓時，能夠實現自動停止的技術效果。並且本發明中的拋光液能夠針對具有不同圖案的晶圓，在本領域具有廣泛的使用前景。
應當注意的是，本發明的實施例有較佳的實施性，且並非對本發明作任何形式的限制，任何熟悉該領域的技術人員可能利用上述揭示的技術內容變更或修飾為等同的有效實施例，但凡未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何修改或等同變化及修飾，均仍屬於本發明技術方案的範圍內。
無
Claims (11)
- 一種化學機械拋光液，包含：氧化鈰研磨顆粒、羥胺及其衍生物，以及pH調節劑； 其中，所述氧化鈰研磨顆粒表面帶有正電荷。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述氧化鈰研磨顆粒的含量為質量百分比為0.1wt%至0.5wt%。
- 如請求項2所述的化學機械拋光液，其中，所述氧化鈰研磨顆粒的含量為質量百分比為0.3wt%。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述氧化鈰研磨顆粒的粒徑為45至75nm。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述羥胺及其衍生物的濃度為質量百分比50ppm至2000ppm。
- 如請求項1所述的的化學機械拋光液，其中，所述羥胺及其衍生物具有如式(I)所式結構：(I) 其中，R 1和R 2為H或者其他官能團，所述官能團含有C、H、N、O元素。
- 如請求項6所述的化學機械拋光液，其中，所述羥胺及其衍生物選自羥胺、N-甲基羥胺、N,N-二乙基羥胺、苯甲羥肟酸或乙醯羥肟酸乙酯中的一種或多種。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述pH調節劑為羥基苯甲酸。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述化學拋光液的pH值為3.0至6.0。
- 如請求項1所述的化學機械拋光液，其中，所述化學拋光液的pH值為4.0至4.5。
- 一種化學機械拋光液的使用方法，其特徵在於，將請求項1至10中任一項所述的化學機械拋光液用於實現拋光液在拋光過程中的自動停止。
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