TWI725462B - 氧化物槽溝低淺盤效應化學機械研磨 - Google Patents

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Abstract

化學機械平坦化（CMP）研磨組合物，方法和系統被提供以減少氧化物槽溝淺盤效應並改善過度研磨窗口穩定性。還提供了高且可調的氧化矽去除速率，低的氮化矽去除速率和可調的SiO2 ：SiN選擇性。該組合物使用獨特的組合，磨料例如二氧化鈰塗覆的二氧化矽顆粒，和化學添加劑，例如麥芽糖醇，乳糖醇，麥芽三醇或組合作為氧化物槽溝淺盤效應降低添加劑。

Description

氧化物槽溝低淺盤效應化學機械研磨
相關專利申請的交叉引用 本申請依35 U.S.C § 119 (e) 要求2018年6月29日申請的美國專利申請序號62/692,633以及62/692,639的優先權的權益，其等通過引用被全部併入本文。
發明領域 本發明涉及用於研磨氧化物和摻雜氧化物膜的化學機械平坦化（CMP）。
在微電子裝置的製造中，涉及的一重要步驟是研磨，尤其是用於回收一選定的材料和/或平面化該結構的化學機械研磨的表面。
例如，被沉積在SiO2 下的SiN層，其被用作研磨停止層。在淺槽溝隔離（STI）結構中，該研磨停止層的角色尤為重要。選擇性是特徵性地被表示為氧化物研磨速率與氮化物研磨速率的比率。一個例子是二氧化矽（SiO2 ）與氮化矽（SiN）相比的一個提高的研磨選擇性。
在圖案化結構的全面平坦化中，減少氧化物槽溝淺盤是要考慮的關鍵因素。較低槽溝氧化物損失可以防止相鄰的電晶體之間的電流洩漏。跨晶粒（晶粒內）的非均勻槽溝氧化物損耗將影響電晶體性能和裝置製造產量。嚴重的槽溝氧化物損耗（高的氧化物槽溝淺盤）將導致電晶體的隔離度差，從而導致裝置故障。因此，通過減少CMP研磨組合物中的氧化物槽溝淺盤來降低槽溝氧化物損失是重要的。
美國專利5,876,490公開了含有研磨顆粒並表現出正常應力效應的研磨組合物。漿料還含有非研磨顆粒，導致凹槽處的研磨速率降低，而研磨顆粒在高度處保持高研磨速率。這導致改善的平面化。更具體地，漿料包含氧化鈰顆粒和聚合物電解質，並且可以用於淺槽溝隔離（STI）研磨應用。
美國專利6,964,923教導了含有氧化鈰顆粒和聚合物電解質的研磨組合物，用於淺槽溝隔離（STI）研磨應用。使用的聚合物電解質包括聚丙烯酸鹽，類似於美國專利5,876,490中的那些。二氧化鈰，氧化鋁，二氧化矽和氧化鋯用作為磨料。所列出的聚電解質的分子量為300至20,000，但總體上>100,000。
美國專利6,616,514公開了一種化學機械研磨漿料，用於通過化學機械研磨從製品表面相較於氮化矽優先除去第一物質。根據該發明的化學機械研磨漿料包括磨料，水性介質和不離解質子的有機多元醇，所述有機多元醇包括具有至少三個在水性介質中不可離解的羥基的化合物，或者由至少一種具有至少三個在水性介質中不可離解的羥基的單體形成的聚合物。
然而，在STI CMP研磨工藝中尚未討論到氧化物槽溝淺盤效應降低的重要性。
從前述內容應當顯而易見的是，本領域仍然需要化學機械研磨的組合物，方法和系統，除了二氧化矽的高去除速率以及二氧化矽對氮化矽的高選擇性之外，其能夠在化學和機械研磨（CMP）工藝中提供減少的氧化物槽溝淺盤效應和改進的過度研磨窗口穩定性。
本發明提供用於研磨氧化物的CMP應用中的化學機械研磨（CMP）組合物，方法和系統。
本發明提供了實現高氧化膜去除速率，低SiN膜去除速率，高和可調的氧化物：SiN選擇性，較低的研磨後總缺陷數，優異的平均顆粒大小（nm）穩定性，以及重要的是顯著的減少的氧化槽溝淺盤效應和改善過度研磨窗口穩定性等益處。
在一個方面，提供了一種CMP研磨組合物，其包含： 選自二氧化鈰塗覆的無機氧化物顆粒，二氧化鈰塗覆的有機聚合物顆粒，及其組合所組成群組的研磨顆粒； 作為氧化物槽溝淺盤效應降低劑的化學添加劑， 溶劑；和 任選的 殺生物劑；和 pH調節劑； 其中該組合物具有2至12的pH，較佳的3至10，更佳的4至9。
氧化鈰塗覆的無機氧化物顆粒包括但不限於二氧化鈰塗覆的膠態二氧化矽，二氧化鈰塗覆的高純度膠態二氧化矽，二氧化鈰塗覆的氧化鋁，二氧化鈰塗覆的二氧化鈦，二氧化鈰塗覆的氧化鋯，或任何其他二氧化鈰塗覆的無機氧化物顆粒。
二氧化鈰塗覆的有機聚合物顆粒包括但不限於二氧化鈰塗覆的聚苯乙烯顆粒，二氧化鈰塗覆的聚胺基甲酸酯顆粒，二氧化鈰塗覆的聚丙烯酸酯顆粒，或任何其他二氧化鈰塗覆的有機聚合物顆粒。
優選的研磨顆粒是二氧化鈰塗覆的無機氧化物顆粒；更優選的研磨顆粒是二氧化鈰塗覆的二氧化矽顆粒。
該溶劑包括但不限於去離子（DI）水，蒸餾水和醇類有機溶劑。
該化學添加劑含有至少一個六元環結構基調醚，其與至少一個在分子單元結構中含有多個羥基官能團的多元醇分子單元鍵合或至少一個在分子單元結構中含有多個羥基官能團的多元醇分子單元和至少一種六元環多元醇。多元醇是含有多個羥基的有機化合物。
該作為氧化物槽溝淺盤效應降低劑的化學添加劑在其分子結構中含有至少兩個，至少四個或至少六個羥基官能團。
該化學添加劑的通式分子結構如（a）所示：
Figure 02_image001
（a）。
在一個具體實例中，該通式分子結構中R1至R5組中的至少一個R是具有（b）中所示的一結構的多元醇分子單元：
Figure 02_image003
（b）； 其中n和m可以相同或不同。m或n獨立地選自1至5，優選1至4，更優選1至3，最優選1至2。R6至R9可以是相同或不同的原子或官能團，並且各自獨立地選擇選自氫，烷基，烷氧基，具有一個或多個羥基的有機基團，取代的有機磺酸或鹽，取代的有機羧酸或鹽，有機羧酸酯，有機胺及其組合所組成的群組； R1至R5組中的其餘R可以獨立地選自氫，烷基，烷氧基，具有一個或多個羥基的有機基團，取代的有機磺酸或鹽，取代的有機羧酸或鹽，有機羧酸酯，有機胺及其組合所組成的群組。
在另一個具體實例中，該通式分子結構中R1-R5組中的至少一個R是具有（b）中所示的一結構的多元醇分子單元；在通式分子結構中，R1至R5組中的至少一個R是六元環多元醇，如（c）中所示：
Figure 02_image005
（c）； 其中 OR11，OR12，OR13和OR14群組中的一個OR將被結構（a）中的O所取代；和 R10及R10，R11，R12，R13和R14群組中其它R的每一個獨立地選自氫，烷基，烷氧基，具有一個或多個羥基的有機基團，取代的有機磺酸或鹽，取代的有機羧酸或鹽，有機羧酸酯，有機胺及其組合所組成的群組； R1至R5組中的其餘R可以獨立地選自氫，烷基，烷氧基，具有一個或多個羥基的有機基團，取代的有機磺酸或鹽，取代的有機羧酸或鹽，有機羧酸酯，有機胺及其組合所組成的群組。
在該通式分子結構中，R1-R9組中的至少兩個，優選四個，更優選六個R是氫原子。
當通式分子結構中，只有一個R，例如R1至R5的R5為具有n = 2且m = 1的多元醇分子單元（b）；在R1至R9組中所有其餘的R都是氫原子，得到以下兩種化學添加劑：
Figure 02_image007
麥芽糖醇
Figure 02_image009
乳糖醇
當一個R，如R5是多元醇分子單元（b），其中n = 2且m = 1；及一個R，如R2，是六元環多元醇；並且R1至R14中的所有其餘R均為氫原子，獲得以下化學添加劑：
Figure 02_image011
麥芽三醇
優選的化學添加劑包括麥芽糖醇，乳糖醇，麥芽三醇和其組合。
在一些具體實例中，CMP研磨組合物可以製成兩個或更多個部分並在使用時混合。
在另一方面，提供了一種使用上述化學機械研磨（CMP）組合物對具有至少一個包含二氧化矽（例如原矽酸四乙酯或TEOS）的表面進行化學機械研磨（CMP）的方法。
在又一方面，提供了一種化學機械研磨（CMP）系統，其具有至少一個包含二氧化矽的表面的一基材，使用上述的化學機械研磨（CMP）組合物。
被研磨的氧化物膜可以是化學氣相沉積（CVD），電漿增強CVD（PECVD），高密度沉積CVD（HDP）或旋塗氧化物膜。
上面所描述的基材還可以包括氮化矽（SiN）表面。SiO2 ：SiN的去除選擇性大於10，優選的大於20，更優選的大於30。
本發明係關於氧化物膜的CMP應用的化學機械研磨（CMP）組合物，方法和系統。
在圖案化結構的全面平坦化中，減少氧化物槽溝淺盤是被考慮的一關鍵因素。較低的槽溝氧化物損失將防止相鄰的電晶體之間的電流洩漏。跨晶粒（晶粒內）的非均勻槽溝氧化物損耗將影響電晶體性能和裝置製造產量。嚴重的槽溝氧化物損耗（高的氧化物槽溝淺盤）將導致電晶體的隔離度差，從而導致裝置故障。因此，通過減少CMP研磨組合物中的氧化物槽溝淺盤來降低槽溝氧化物損失是重要的。
該CMP組合物包含磨料和合適的化學添加劑的獨特組合。
本發明通過在化學機械研磨（CMP）組合物中引入化學添加劑作為氧化物槽溝淺盤降低添加劑，於是提供了降低的氧化物槽溝淺盤並因此改善包括酸性，中性和鹼性pH條件的寬pH範圍內的研磨窗口穩定性。
該化學機械研磨（CMP）組合物提供高氧化物膜去除速率，低SiN膜去除速率和高SiO2 ：SiN選擇性。
該化學機械研磨（CMP）組合物還進一步為研磨顆粒提供優異的平均粒徑和大小分佈穩定性，這對於保持穩定的CMP研磨性能以及最小化研磨性能變化非常重要。
在一個方面，提供了一種CMP研磨組合物，其包含： 選自二氧化鈰塗覆的無機氧化物顆粒，二氧化鈰塗覆的有機聚合物顆粒，及其組合所組成群組的研磨顆粒； 作為氧化物槽溝淺盤效應和總缺陷數降低劑的化學添加劑， 一溶劑；和 任選的 殺生物劑；和 pH調節劑； 其中該組合物具有2至12的pH，較佳的3至10，更佳的4至9。 該氧化鈰塗覆的無機氧化物顆粒包括但不限於二氧化鈰塗覆的膠態二氧化矽，二氧化鈰塗覆的高純度膠態二氧化矽，二氧化鈰塗覆的氧化鋁，二氧化鈰塗覆的二氧化鈦，二氧化鈰塗覆的氧化鋯，或任何其他二氧化鈰塗覆的無機氧化物顆粒。
該二氧化鈰塗覆的有機聚合物顆粒包括但不限於二氧化鈰塗覆的聚苯乙烯顆粒，二氧化鈰塗覆的聚胺基甲酸酯顆粒，二氧化鈰塗覆的聚丙烯酸酯顆粒，或任何其他二氧化鈰塗覆的有機聚合物顆粒。
本文公開的發明中的平均粒徑或平均粒徑（MPS）研磨顆粒的範圍為2-1,000 nm，5-500 nm，15-400 nm或25-250 nm。MPS是指顆粒的直徑，並使用動態光散射（DLS）技術測量得到。
研磨顆粒的濃度範圍為0.01重量％至20重量％，0.05重量％至10重量％，或0.1重量％至5重量％。
優選的研磨顆粒是二氧化鈰塗覆的無機氧化物顆粒；更優選的研磨顆粒是二氧化鈰塗覆的二氧化矽顆粒。
該溶劑包括但不限於去離子（DI）水，蒸餾水和醇類有機溶劑。
優選的溶劑是去離子水。
該CMP漿料可含有0.0001重量％至0.05重量％；0.0005重量％至0.025重量％，或0.001重量％至0.01重量％的殺生物劑。
該殺生物劑包括但不限於來自杜邦/陶氏化學公司的KathonTM ，KathonTM CG/ICP II，來自杜邦/陶氏化學公司的Bioban。它們具有5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮或2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮的活性成分。
該CMP漿料可含有一pH調節劑。
一酸性或鹼性pH調節劑可用於將研磨組合物調節至最佳的pH值。
該酸性pH調節劑包括但不限於硝酸，鹽酸，硫酸，磷酸，其他無機或有機酸，以及它們的混合物。
pH調節劑還包括鹼性pH調節劑，如氫化鈉，氫氧化鉀，氫氧化銨，氫氧化四烷基銨，有機季銨氫氧化物，有機胺和可用於調節pH值以達到更鹼性方向其他化學試劑。
該CMP漿料含有0重量％至1重量％；0.01重量％至0.5重量％；或0.1重量％至0.25重量％的pH調節劑。
該CMP漿料含有0.01重量％至20重量％，0.025重量％至10重量％，0.05重量％至5重量％，或0.1至3.0重量％的作為氧化物槽溝淺盤效應和總缺陷數降低劑的該化學添加劑。
該化學添加劑含有至少一個六元環結構基調醚，其與至少一個在分子單元結構中含有多個羥基官能團的多元醇分子單元鍵合或至少一個在分子單元結構中含有多個羥基官能團的多元醇分子單元和至少一種六元環多元醇。多元醇是含有多個羥基的有機化合物。
該作為氧化物槽溝淺盤效應降低劑的化學添加劑在其分子結構中含有至少兩個，至少四個或至少六個羥基官能團。
該化學添加劑的通式分子結構如（a）所示：
Figure 02_image013
（a）。
在一個具體實例中，該通式分子結構中R1至R5組中的至少一個R是具有（b）所示結構的多元醇分子單元：
Figure 02_image015
（b）； 其中n和m可以相同或不同。m或n獨立地選自1至5，優選1至4，更優選1至3，最優選1至2；R6至R9可以是相同或不同的原子或官能團；和 R1至R5組中的其他R可以獨立地選自氫，烷基，烷氧基，具有一個或多個羥基的有機基團，取代的有機磺酸或鹽，取代的有機羧酸或鹽，有機羧酸酯，有機胺及其組合所組成的群組。
在另一個具體實例中，通式分子結構中R1-R5組中的至少一個R是具有（b）中所示結構的多元醇分子單元；該通式分子結構中R1至R5組中的至少一個R是六元環多元醇，如（c）所示：
Figure 02_image005
（c）； 其中 OR11，OR12，OR13和OR14組中的一個OR將被結構（a）中的O所取代；和 R10及R10，R11，R12，R13和R14中其它R的每一個獨立地選自氫，烷基，烷氧基，具有一個或多個羥基的有機基團，取代的有機磺酸或鹽，取代的有機羧酸或鹽，有機羧酸酯，有機胺及其組合所組成的群組； R1至R5中的其餘R可以獨立地選自氫，烷基，烷氧基，具有一個或多個羥基的有機基團，取代的有機磺酸或鹽，取代的有機羧酸或鹽，有機羧酸酯，有機胺及其組合所組成的群組。
在該通式分子結構中，R1-R9組中的至少兩個，優選四個，更優選六個R是氫原子。
當該通式分子結構中，只有一個R，例如R1-R5組中的R5為具有n = 2且m = 1的多元醇分子單元（b）；且在R1至R9組中所有其餘的R都是氫原子，得到以下兩種化學添加劑：
Figure 02_image007
麥芽糖醇
Figure 02_image009
乳糖醇
當一個R，如R5是具有n = 2且m = 1的多元醇分子單元（b）；一個R，如R2，是六元環多元醇；並且R1至R14組中的所有其餘R均為氫原子，獲得以下化學添加劑：
Figure 02_image011
麥芽三醇
優選的該化學添加劑包括麥芽糖醇，乳糖醇，麥芽三醇和其組合。
在一些具體實例中，該CMP研磨組合物可以製成兩個或更多個部分並在使用時混合。
在另一方面，提供了一種使用上述化學機械研磨（CMP）組合物對具有至少一個包含二氧化矽的表面的基材進行化學機械研磨（CMP）的方法。
在又一方面，提供了一種化學機械研磨（CMP）系統，其具有至少一個包含二氧化矽的表面的基材，使用上述化學機械研磨（CMP）組合物。
被研磨的氧化物膜可以是化學氣相沉積（CVD），電漿增強CVD（PECVD），高密度沉積CVD（HDP），旋塗氧化物膜，可流動CVD氧化物膜，碳摻雜氧化物膜或氮摻雜氧化物膜。
上面所揭示的基材還可以包括氮化矽表面。SiO2 ：SiN的去除選擇性大於10，優選大於20，更優選大於30。
該CMP組合物的淺盤效應表現也可以通過氧化物槽溝淺盤速率（Å/分鐘）相對覆蓋HDP膜去除速率（Å/分鐘）的比率來特徵化。
該比率越小，氧化物槽溝淺盤效應越低。具有≤ 0.1, 0.08, 0.06, 0.05, 0.03或0.02的比率的CMP組合物提供良好的氧化物淺盤效應表現。
在CMP研磨組合物中，保持研磨顆粒穩定以確保一致的所需CMP研磨性能是非常重要的。
當在該CMP研磨組合物中使用該化學添加劑時，這些化學添加劑可能對組合物中研磨顆粒的穩定性產生一些影響。
例如，當麥芽糖醇，乳糖醇或其衍生物被用作研磨組合物中的氧化物槽溝降低劑時，這些化學添加劑會對CMP研磨組合物中二氧化鈰塗覆的無機氧化物磨料的穩定性產生一些影響。
通常，通過監測平均粒徑（MPS）（nm）和粒徑分佈參數D99（nm）相對於時間或在升高的溫度下的變化來測試研磨顆粒穩定性。
粒徑分佈可以量化為大小低於指定大小的顆粒的重量百分比。例如，參數D99（nm）表示所有漿料顆粒中的99重量％其粒徑等於或小於D99（nm）粒徑（直徑）。也就是說，D99（nm）是顆粒大小，其中99重量％的顆粒等於和小於該顆粒大小。
MPS（nm）和D99（nm）中的變化越小，研磨顆粒的穩定性越高，於是該CMP研磨組合物越穩定。
粒徑分佈可以通過任何合適的技術測量，例如成像，動態光散射，流體動力學流體分餾，盤式離心等。
在本申請中，MPS（nm）和D99（nm）均通過動態光散射測量。
提供研磨顆粒穩定性的CMP組合物在儲存時間至少為30天，40天，50天，60天，70天或100天及溫度介於20至60℃，25至50℃下，具有MPS（nm）和D99（nm）小於等於6.0%，5.0％，3.0％，2.0％，1.0％，0.5％，0.3％或0.1％的變化，
以下的非限制性實施例用於進一步說明本發明。 CMP方法
在下面給出的實施例中，使用下面給出的程序和實驗條件進行CMP實驗。 術語 組分
二氧化鈰塗覆的二氧化矽：其具有約100奈米（nm）的粒徑被用作為磨料；該等二氧化鈰塗覆的二氧化矽顆粒可具有範圍介於約5奈米（nm）至500奈米（nm）的粒徑。
塗有二氧化鈰的二氧化矽顆粒（具有不同的大小）由在日本的JGC公司所提供。
化學添加劑，例如麥芽糖醇，乳糖醇和其它化學原料由密蘇里州聖路易市Sigma-Aldrich所提供 TEOS： 四乙基正矽酸鹽 研磨墊： 研磨墊，在CMP期間使用的IC1010和其它墊，由陶氏公司所提供。 參數 一般 Å或A：埃 - 單位長度 BP：背壓，單位為psi單位 CMP：化學機械平面化=化學機械研磨 CS：載體速度 DF：向下的力：CMP期間施加的壓力，單位psi min：分鐘 ml：毫升 mV：毫伏（s） psi：磅每平方英寸 PS：研磨工具的壓板旋轉速度，單位為rpm（每分鐘轉數） SF：漿料流量，ml/min Wt.％：重量百分比（列出的組分） TEOS：SiN選擇性: (TEOS的去除速率）/（SiN的去除速率） HDP：高密度電漿沉積的TEOS TEOS或HDP去除速率：在一給定的向下壓力下測量的TEOS或HDP去除速率。在實施例中，CMP工具的向下壓力為2.0, 3.0或4.0 psi。 SiN去除速率：在一給定的向下壓力下測量的SiN去除速率。在實施例中，CMP工具的向下壓力為3.0 psi。 計量
薄膜用ResMap CDE測量，型號168，由Creative Design Engineering, Inc製造，20565 Alves Dr., Cupertino, CA 95014。ResMap工具是四點探針薄層電阻工具。對於薄膜，在5mm邊緣排除處進行49點直徑掃描。 CMP工具
使用的CMP工具是由加州，聖塔克拉市，鮑爾大道3050號，應材公司製造的200mm Mirra或300mm Reflexion。由德拉瓦新瓦市具拉謬路451號陶氏公司提供的IC1000墊被用在壓板1上以用於覆蓋的和圖案化的晶圓研究。
通過將墊調節18分鐘來磨合IC1010墊或其他墊。對調節器施加7磅壓力。為了確定工具設置和墊磨合，使用慧盛材料公司提供的Versum® STI2305漿料在基線條件下研磨兩個鎢監測物和兩個TEOS監測物。 晶圓
使用PECVD或LECVD或HD TEOS晶圓進行研磨實驗。這些覆蓋晶圓購自矽谷微電子公司，加州95051，聖塔克拉市，基佛路2985號. 研磨實驗
在覆蓋晶圓研究中，氧化物覆蓋晶圓和SiN覆蓋晶圓在基線條件下被研磨。工具基線條件是：工作台速度； 87轉；頭速：93轉；膜壓力：3.0 psi；管間壓力：3.1 psi；夾持圈壓力：5.1 psi；漿料流速：200毫升/分鐘。
該漿料被用於研磨由加州95054，聖塔克拉市，史考特路2920號，SWK Associates公司提供的圖案化晶圓（MIT860）。這些晶圓在Veeco VX300分析儀/AFM儀器上測量。3種不同大小的間距結構被用於氧化物淺盤測量。在晶粒中心，中間和邊緣位置處測量晶圓。
TEOS：SiN的選擇性：從CMP研磨組合物獲得的(TEOS的去除速率）/（SiN的去除速率）是可調的。 工作實施例
在以下工作實施例中，參考（參考）研磨組合物，其包含0.2重量％的二氧化鈰塗覆的二氧化矽，0.0001重量％至0.05重量％的殺生物劑和去離子水被製備。
用參考例（0.2重量％二氧化鈰塗覆的二氧化矽，0.0001重量％至0.05重量％的殺生物劑和去離子水）和0.01重量％至2.0重量％的化學添加劑製備研磨組合物。
除了在不同pH條件實施例中使用的組合物外，實施例中的所有組合物的pH均為5.35。
用於酸性pH條件和鹼性pH條件的pH調節劑分別為硝酸和氫氧化銨。 實施例1
在實施例1中，如表1所示製備研磨組合物。該化學添加劑，麥芽糖醇或乳糖醇的用量分別為0.28重量％。
不同薄膜的去除速率（RR以Å/分鐘表示）被測試。兩種選定的化學添加劑，麥芽糖醇和乳糖醇對膜去除速率和選擇性的影響被觀察。
測試結果被列於表1中並顯示在圖1中。 表1. 麥芽糖醇或乳糖醇對膜RR的影響（Å/分鐘）和TEOS：SiN選擇性
Figure 108122869-A0304-0001
如表1和圖1所示的結果，在研磨組合物中添加化學添加劑，麥芽糖醇或乳糖醇顯著地抑制了SiN去除速率，同時仍然提供了高TEOS和HDP膜去除速率，因此顯著提高了氧化物：SiN膜的研磨選擇性。 實施例2
在實施例2中，如表2所示製備研磨組合物。化學添加劑，麥芽糖醇或乳糖醇分別以0.28重量％使用。所有樣品的pH均為5.35。
沒有/或具有不同的研磨時間的氧化物槽溝淺盤效應被測試。
麥芽糖醇或乳糖醇對氧化物槽溝淺盤效應相對研磨時間的影響被觀察。
測試結果列於表2中並顯示在圖2中。
如表2和圖2所示的結果，當施加60秒或120秒過度研磨（OP）時，研磨組合物中添加了化學添加劑，麥芽糖醇或乳糖醇，在100 um間距及200 um間距上分別提供了低的氧化物槽溝淺盤效應。
與不含化學添加劑，麥芽糖醇或乳糖醇的參考研磨組合物相比，該組合物提供了氧化物槽溝淺盤效應的顯著降低。 表2. 麥芽糖醇或乳糖醇對氧化物槽溝淺盤效應相對OP時間（秒）的影響
Figure 108122869-A0304-0002
表3列出了氧化物槽溝淺盤速率（Å/分鐘）與覆蓋HDP膜去除速率（Å/分鐘）的比率。 表3
Figure 108122869-A0304-0003
如表3中所示的結果，在研磨組合物中添加麥芽糖醇或乳糖醇作為氧化物槽溝淺盤降低劑顯著降低了槽溝淺盤速率與覆蓋HDP膜去除速率的比率。該比率越低，氧化槽溝淺盤效應越低。
氧化槽溝淺盤效應對OP去除量的斜率的被示於表4和圖3。
表4和圖3中列出的結果表明含有化學添加劑，麥芽糖醇或乳糖醇，的組合物提供了較低的斜率，顯示出即使過度研磨步驟更多的氧化膜被去除仍然有良好的過度研磨窗口以保持低的氧化物槽溝淺盤效應。 表4. 麥芽糖醇或乳糖醇對淺盤效應相對OP去除量的斜率的影響
Figure 108122869-A0304-0004
如表4和圖3所示，包含化學添加劑如麥芽糖醇或乳糖醇和二氧化鈰塗覆的二氧化矽的CMP研磨組合物，相對於基於二氧化鈰塗覆的二氧化矽磨料參考樣品獲得的那些斜率值，再次顯示出低得多的斜率值。 實施例3
在實施例3中，使用包含麥芽糖醇或乳糖醇參考和工作組合物比較研磨組合物的槽溝氧化物損失率
結果被列於表5中並被描繪於圖4中。 表5. 麥芽糖醇或乳糖醇對槽溝損失速率（Å/分鐘）的影響
Figure 108122869-A0304-0005
如表4和圖4所示，在研磨組合物中加入麥芽糖醇或乳糖醇作為氧化物槽溝淺盤降低劑，與不使用這種化學添加劑的參考樣品相比，槽溝損失率顯著的被降低。 實施例4
如表6所示的組合物被製備。參考組合物不使用任何化學添加劑。工作組合物包含0.2重量％的二氧化鈰塗覆的二氧化矽作為磨料，0.28重量％的乳糖醇作為化學添加劑，殺生物劑，去離子水和pH調節劑以提供不同的pH條件。
測試了不同薄膜的去除速率（RR以/Å/分鐘表示）。觀察pH條件對膜去除速率和選擇性的影響。
測試結果被列於表6中並被顯示在圖5中。
如表6和圖5中所示的結果，具有乳糖醇作為氧化物槽溝淺盤降低劑的工作組合物在三種不同pH條件下：酸性，中性和鹼性，提供了類似的高TEOS和HDP膜去除速率，並且類似地抑制了SiN膜的去除速率。TEOS : SiN高選擇性也被保持。 表6. pH對膜RR（Å/分鐘）和氧化物：SiN的選擇性的影響
Figure 108122869-A0304-0006
如表6和圖5所示的結果，具有乳糖醇作為氧化物槽溝淺盤降低劑的工作組合物在三種不同pH條件下：酸性，中性和鹼性，提供了類似的高TEOS和HDP膜去除速率，並且類似地抑制了SiN膜的去除速率。還保持了高TEOS：SiN選擇性。
使用不含/或使用乳糖醇作為化學添加劑的組合物在研磨時間內的氧化物槽溝淺盤效應也被測試。
含乳糖醇的研磨組合物在不同pH條件下對氧化物槽溝淺盤效應與研磨時間的影響被觀察。
測試結果被列於表7中並被顯示在圖6中。
如表7和圖6中所示的結果，在三種不同的測試pH條件施加60秒或120秒的過度研磨時間下，具有化學添加劑乳糖醇的研磨組合物分別在100um及200um間距提供了低的氧化物槽溝淺盤效應。
與不使用化學添加劑乳糖醇的參考研磨組合物相比，具有乳糖醇作為氧化物槽溝淺盤降低劑的組合物提供了氧化物槽溝淺盤效應的顯著降低。 表7. 不同pH條件下乳糖醇對氧化物槽溝淺盤效應相對OP時間（秒）的影響
Figure 108122869-A0304-0007
在不同pH下氧化物槽溝淺盤速率（Å/分鐘）棑對覆蓋HDP膜RR（Å/分鐘）的比率被列於表8中。
如表8顯示的結果所示，於研磨組合物中添加乳糖醇作為氧化物槽溝淺盤降低劑顯著降低了在不同pH條件下槽溝淺盤速率與覆蓋HDP膜去除速率的比率，相較於在pH 5.35下參考樣品所獲得的比率。 表8
Figure 108122869-A0304-0008
氧化物槽溝淺盤效應相對OP去除量的斜率被顯示在表9和圖7中。 表9. 乳糖醇在不同pH下對淺盤效應相對OP去除量的斜率的影響
Figure 108122869-A0304-0009
表9和圖7中列出的結果顯示出具有化學添加劑乳糖醇的組合物提供了較低的槽溝淺盤相對研磨去除量的斜率，這表明在所有三種測試的pH條件下，即使在過度研磨步驟中更多氧化物膜被去除仍然有良好過研磨窗口，保持了低氧化物槽溝淺盤效應。
在使用乳糖醇（在不同pH條件下）的研磨組合物與不使用乳糖醇的參考研磨組合物（pH 5.35）之間比較槽溝氧化物損失率。 表10.乳糖醇在不同pH條件下對槽溝損失率（Å/分鐘）的影響
Figure 108122869-A0304-0010
結果被列於表10中並被繪於圖8中。
如表10和圖8中所示的結果，與不使用乳糖醇的參考樣品相比，在不同pH條件下包含乳糖醇的研磨組合物的槽溝損失率被顯著的降低。
在不同pH條件下獲得的研磨測試結果表明，所公開的包含化學添加劑的CMP研磨組合物可用於寬pH範圍；適用於酸性，中性或鹼性pH條件。 實施例5
在本實施例中，通過測量平均顆粒大小的變化和顆粒大小分佈D99的變化來監測具有化學添加劑的組合物中二氧化鈰塗覆的二氧化矽研磨顆粒的穩定性。
使用0.2重量％的二氧化鈰塗覆的二氧化矽磨料和非常低濃度的殺生物劑的參考組合物被製備，並且pH被調節至5.35。
使用0.2重量％或其他重量％的二氧化鈰塗覆的二氧化矽磨料，非常低濃度的殺生物劑和作為氧化物槽溝淺盤降低劑的不同濃度的麥芽糖醇或乳糖醇的工作組合物被製備，並且pH被調節至5.35。
對研磨組合物的研磨顆粒穩定性測試，在50℃下被進行至少10天。
使用動態光散射（DLS）技術測量研磨顆粒的MPS（nm）和D99（nm）。
穩定性測試結果被列於表11中，並被繪於圖9中。 表11. 在50℃下的粒徑穩定性試驗結果 - MPS（nm）D99（nm）
Figure 108122869-A0304-0011
數據顯示，0.2重量％的氧化鈰塗覆的二氧化矽顆粒在50℃下及第22天具有小於8.26×10-4 和0.4％的平均顆粒大小的變化。
分別具有0.15重量％的麥芽糖醇和0.15重量％乳糖醇的組合物中，0.2重量％的氧化鈰塗覆的二氧化矽顆粒在50℃下及第32天具有小於0.1％和2.7％的平均顆粒大小的變化。
數據還顯示分別具有0.15重量％的麥芽糖醇和0.15重量％乳糖醇的組合物中，0.2重量％的氧化鈰塗覆的二氧化矽顆粒在50℃下及第32天具有小於1.8％和1.3％的D99變化。
使用包含麥芽糖醇的組合物及具有不同MPS（120nm）的研磨顆粒進行更長時間（62天）的另外的穩定性測試。結果被列於表12中，並且被繪於圖10中。 表12. 在50℃下的粒徑穩定性試驗結果 - MPS（nm）D99（nm）
Figure 108122869-A0304-0012
數據亦顯示，具有0.15重量％麥芽糖醇的0.2重量％氧化鈰塗覆的二氧化矽顆粒在50℃下及第62天分別具有小於8.5×10-4 的MPS變化和小於0.63％的D99變化。
此外，也在50℃下對含有更濃的氧化鈰塗覆的二氧化矽磨料（大於0.2重量％）和更濃的作為氧化物槽溝淺盤效應降低劑的麥芽糖醇（大於0.15重量％）的組合物進行顆粒穩定性試驗。
試驗結果被列於表13中，並且被繪於圖11中。
表13. 在50℃下的粒徑穩定性試驗結果- MPS（nm）D99（nm）
Figure 108122869-A0304-0013
數據亦顯示，於具有0.6重量％麥芽糖醇的該組合物中0.8重量%二氧化鈰塗層二氧化矽顆粒在50℃下及第42天分別具有小於0.41％及小於0.23％的MPS和D99變化。
於具有1.2重量％麥芽糖醇的該組合物中1.6重量%二氧化鈰塗層二氧化矽顆粒在50℃下及第42天分別具有小於1.2％及小於1.6％的MPS和D99變化。
於具有1.8重量％麥芽糖醇的該組合物中2.4重量%二氧化鈰塗層二氧化矽顆粒在50℃下及第42天分別具有小於0.33％及小於0.23%的MPS和D99變化。
如表9, 10和11以及圖9, 10和11中所示的結果，當麥芽糖醇或乳糖醇用作為氧化物槽溝淺盤降低劑及氧化鈰塗覆的二氧化矽作為研磨顆粒時，該研磨組合物顯示出非常好的研磨顆粒大小穩定性，因為即使在升高的測試溫度下，顆粒MPS（nm）和顆粒大小分佈D99（nm）的變化分別小於1.8％及小於2.7％。
因此，研磨顆粒在所揭示的CMP研磨組合物中是穩定的。 實施例6
以下三種研磨組合物被製備以用於缺陷數測試。
使用0.5重量％的煅燒二氧化鈰磨料，0.05重量％的聚丙烯酸鹽和低濃度的殺生物劑的第一樣品被製備。第一個樣品被挑選是因為它是一種已知的研磨CMP組合物，包括煅燒的二氧化鈰磨料和化學添加劑聚丙烯酸鹽，用作為分散和槽溝淺盤降低劑。
使用0.2重量％的二氧化鈰塗覆的二氧化矽磨料，0.28重量％的麥芽糖醇和低濃度的殺生物劑的第二樣品被製備；使用0.2重量％的二氧化鈰塗覆的二氧化矽磨料，0.28重量％的乳糖醇和低濃度的殺生物劑的第三樣品被製備；所有三種配方的pH值均為5.35。
為了獲得用於比較的類似介電膜去除速率，在樣品1中使用更高濃度的煅燒二氧化鈰磨料。
通過使用前面列出的三種研磨組合物在被研磨的TEOS和SiN晶圓上的總缺陷數被比較。總缺陷數的結果被列於表14中，並被繪於圖12中。 表14. 不同研磨組合物對TEOS和SiN總缺陷數的影響
Figure 108122869-A0304-0014
從表12和圖12中顯示的總缺陷數結果，使用氧化鈰塗覆的二氧化矽顆粒作為磨料及使用麥芽糖醇或乳糖醇作為槽溝淺盤降低劑的研磨組合物，相較於使用由煅燒的二氧化鈰磨料和聚丙烯酸鹽作為化學添加劑組成的習知的研磨組合物，前者所獲得的在被研磨的TEOS和SiN晶圓上的總缺陷數顯著低於後者所獲得的總缺陷數。
因此，本發明的CMP研磨組合物在通過研磨和後研磨後提供減少的總缺陷數。
上面列出的本發明的實施例，包括工作實施例，是可完成本發明的許多實施例的示例。預期該方法的許多其他建構也可以被使用，並且該方法中使用的材料可以從除了具體揭示的那些之外的許多材料中被選出。
無
圖1描繪了麥芽糖醇或乳糖醇對膜RR的影響（Å/ min）及TEOS：SiN選擇性。 圖2描繪了麥芽糖醇或乳糖醇對氧化物槽溝淺盤效應相對OP時間（秒）的影響。 圖3描繪了麥芽糖醇或乳糖醇對淺盤效應相對OP去除量的斜率。 圖4描繪了麥芽糖醇或乳糖醇對槽溝損失率（Å/分鐘）的作用。 圖5描繪了pH對膜RR的影響（Å/ min）和氧化物：SiN的選擇性。 圖6描繪了在不同pH條件下乳糖醇對氧化物槽溝淺盤效應相對過度研磨（OP）時間（秒）的影響。 圖7描繪了在不同pH條件下乳糖醇對淺盤效應相對OP去除量的斜率的影響。 圖8描繪了在不同pH條件下乳糖醇對槽溝損失率（Å/ min）的影響。 圖9描繪了在500 C 下平均粒徑和大小分佈穩定性測試結果。 圖10描繪了在500 C 下平均粒徑和大小分佈穩定性測試結果。 圖11描繪了在500 C 下平均粒徑和大小分佈穩定性測試結果。 圖12描繪了不同研磨組合物對TEOS和SiN總缺陷數的作用。

Claims (16)

  1. 一種化學機械研磨(CMP)組合物，包含：選自以下群組的研磨顆粒二氧化鈰塗覆的無機氧化物顆粒，其選自二氧化鈰塗覆的膠態二氧化矽，二氧化鈰塗覆的氧化鋁，二氧化鈰塗覆的二氧化鈦，二氧化鈰塗覆的氧化鋯，及其組合所組成群組；二氧化鈰塗覆的有機聚合物顆粒，其選自二氧化鈰塗覆的聚苯乙烯顆粒，二氧化鈰塗覆的聚胺基甲酸酯顆粒，二氧化鈰塗覆的聚丙烯酸酯顆粒，及其組合所組成群組；化學添加劑，溶劑，其選自去離子(DI)水，蒸餾水和醇類有機溶劑所組成群組；和任選的殺生物劑；和pH值調節劑；其中該組合物具有2至12的pH值；及該化學添加劑在其式(a)所示的分子結構中具有至少四個羥基的官能團
    Figure 108122869-A0305-02-0040-1
     (a)其中R1，R2，R3，R4和R5(R1至R5組中的R)選自以下所組成群組(1)(i)R1-R5的組中的至少一個R是具有(b)中所示結構的一多元醇分子單元：
    Figure 108122869-A0305-02-0041-2
     其中m或n獨立地選自1至5；R6，R7，R8和R9各自獨立地選自氫，烷基，烷氧基，具有一個或多個羥基的有機基團，取代的有機磺酸或鹽，取代的有機羧酸或鹽，有機羧酸酯，有機胺及其組合所組成群組；和(ii)R1至R5的組中其它的R各自獨立地選自氫，烷基，烷氧基，具有一個或多個羥基的有機基團，取代的有機磺酸或鹽，取代的有機羧酸或鹽，有機羧酸酯，有機胺及其組合所組成群組；和(2)(i)R1至R5的組中至少一個R為具有(b)所示的結構的一多元醇分子單元
    Figure 108122869-A0305-02-0041-3
     其中m或n獨立地選自1至5；R6，R7，R8和R9各自獨立地選自氫，烷基，烷氧基，具有一個或多個羥基的有機基團，取代的有機磺酸或鹽，取代的有機羧酸或鹽，有機羧酸酯，有機胺及其組合所組成群組；(ii)R1至R5組中的至少一個R是如(c)所示的六元環多元醇：
    Figure 108122869-A0305-02-0042-4
     其中OR11，OR12，OR13和OR14組中的一個OR將被結構(a)中的O所取代；及R10及R10，R11，R12，R13和R14組中的其它R的每一個獨立地選自氫，烷基，烷氧基，具有一個或多個羥基的有機基團，取代的有機磺酸或鹽，取代的有機羧酸或鹽，有機羧酸酯，有機胺及其組合所組成群組；及(iii)R1至R5組中的其它的R的各自獨立地選自氫，烷基，烷氧基，具有一個或多個羥基的有機基團，取代的有機磺酸或鹽，取代的有機羧酸或鹽，有機羧酸酯，有機胺及其組合所組成群組。
  2. 如請求項1的化學機械研磨(CMP)組合物，其中 該研磨顆粒的範圍為0.05重量%至10重量%並且具有5nm至500nm的平均粒徑；該化學添加劑的範圍為0.01重量%至20.0重量%，並且在其分子結構中具有至少固定羥基官能團；並且所述組合物的pH值為3~10。
  3. 如請求項2的化學機械研磨(CMP)組合物，其中研磨顆粒在超過
    Figure 108122869-A0305-02-0043-11
    30天儲存時間及介於20至60℃的一溫度下具有平均粒徑MPS(奈米)和D99(nm)的變化
    Figure 108122869-A0305-02-0043-12
    5.0%；其中D99(nm)是99重量%的顆粒等於及小於的顆粒大小。
  4. 如請求項1的化學機械研磨(CMP)組合物，其中該研磨顆粒的平均粒徑為5nm至500nm，並且具有0.05重量%至10重量%的濃度；該化學添加劑具有選自(1)的R1，R2，R3，R4和R5(R1至R5組中的R)，並且為0.05重量%至5重量%；該組合物的pH值值為3至10；和該研磨顆粒在超過
    Figure 108122869-A0305-02-0043-13
    30天儲存時間及介於20至60℃的一溫度下具有
    Figure 108122869-A0305-02-0043-14
    3.0%的平均粒徑MPS(nm)和D99(nm)的變化，其中D99(nm)是99重量%的顆粒等於及小於的顆粒大小。
  5. 如請求項4的化學機械研磨(CMP)組合物，其中該多元醇分子單元(b)具有n=2且m=1；R1至R9組中的其餘R均為氫原子，如下所示：
    Figure 108122869-A0305-02-0044-8
    Figure 108122869-A0305-02-0044-9
     該溶劑是去離子(DI)水；並且該二氧化鈰塗覆的膠態二氧化矽顆粒具有平均粒徑MPS(nm)和D99(nm)
    Figure 108122869-A0305-02-0044-15
    2.0%的變化。
  6. 如請求項1的化學機械研磨(CMP)組合物，其中 該研磨顆粒的平均粒徑為5nm至500nm，並且具有0.05重量%至10重量%的濃度；該化學添加劑具有選自(2)的R1，R2，R3，R4和R5(R1至R5組中的R)，並且為0.05重量%至5重量%；該組合物的pH值為3至10；和該研磨顆粒在超過
    Figure 108122869-A0305-02-0045-16
    30天儲存時間及介於20至60℃的一溫度下具有
    Figure 108122869-A0305-02-0045-17
    3.0%的平均粒徑MPS(nm)和D99(nm)的變化，其中D99(nm)是99重量%的顆粒等於及小於的顆粒大小。
  7. 如請求項6的化學機械研磨(CMP)組合物，其中該多元醇分子單元(b)具有n=2且m=1；R1至R14組中的其餘R均為氫原子，如下所示：
    Figure 108122869-A0305-02-0045-7
     該溶劑是去離子(DI)水，該二氧化鈰塗覆的膠態二氧化矽顆粒具有平均粒徑MPS(nm)和D99(nm)
    Figure 108122869-A0305-02-0045-18
    2.0%的變化。
  8. 如請求項1的化學機械研磨組合物，其中該組合物包含二氧化鈰塗覆的膠態二氧化矽顆粒；選自麥芽糖醇，乳糖醇，麥芽三醇及其組合所組成群組的該化學添加劑；和水。
  9. 如請求項1的化學機械研磨組合物，其中該組合物包含選自0.0001重量%至0.05重量%的該殺生物劑，其具有選自以下群組的活性成分中的一種：5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，2-甲基-異噻唑啉-3-酮及其組合；0重量%至1重量%之用於酸性pH值條件的選自硝酸，鹽酸，硫酸，磷酸，其他無機或有機酸及其混合所組成群組的pH調節劑；或用於鹼性pH值條件的選自氫化鈉，氫氧化鉀，氫氧化銨，氫氧化四烷基銨，有機季銨氫氧化物，有機胺及其組合所組成群組的pH值調節劑及其組合。
  10. 一種化學機械研磨(CMP)一半導體基材的方法，該半導體基材具有至少一個包含氧化矽膜的表面，包含(a)提供該半導體基材；(b)提供一研磨墊；(c)提供如如請求項1至9中任一項所述的化學機械研磨(CMP)組合物；(d)使該半導體基材的該至少一個表面與該研磨墊和該化學機械研磨組合物接觸；和(e)研磨包含二氧化矽膜的該至少一個表面；其中該氧化矽膜選自化學氣相沉積(CVD)氧化矽膜，電漿增強CVD(PECVD)氧化矽膜，高密度沉積CVD(HDP)氧化矽膜，旋塗氧化矽 膜，可流動CVD氧化矽膜，碳摻雜氧化矽膜，氮摻雜氧化矽膜及其組合所組成群組。
  11. 如請求項10的方法；其中氧化物槽溝淺盤速率(Å/分鐘)相對該覆蓋氧化膜去除速率(Å/分鐘)的比值
    Figure 108122869-A0305-02-0047-19
    0.1。
  12. 如請求項11的方法，氧化物槽溝淺盤速率(Å/分鐘)相對該覆蓋氧化膜去除速率(Å/分鐘)的比值
    Figure 108122869-A0305-02-0047-20
    0.05。
  13. 如請求項10的方法；其中該半導體基材還包括一氮化矽表面；氧化矽：氮化矽的去除選擇性大於20。
  14. 一種化學機械研磨(CMP)一半導體基材的系統，該半導體基材具有至少一個包含氧化矽膜的表面，包含該半導體基材；一研磨墊；及如請求項1至9中任一項所述的化學機械研磨(CMP)組合物；其中該氧化矽膜選自化學氣相沉積(CVD)氧化矽膜，電漿增強CVD(PECVD)氧化矽膜，高密度沉積CVD(HDP)氧化矽膜，或旋塗氧化矽 膜；和可流動的CVD氧化矽膜，碳摻雜氧化矽膜，氮摻雜的氧化矽膜，和它們的組合所組成群組；該至少一個包含氧化矽膜的表面與該研磨墊和該化學機械研磨組合物接觸。
  15. 如請求項14的系統；其中氧化物槽溝淺盤速率(Å/分鐘)與覆蓋氧化膜去除速率(Å/分鐘)之比值
    Figure 108122869-A0305-02-0048-21
    0.1。
  16. 如請求項15所述系統，其中氧化物槽溝淺盤速率(Å/分鐘)與覆蓋氧化膜去除速率(Å/分鐘)之比值
    Figure 108122869-A0305-02-0048-22
    0.05。
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