TW202106828A - 被黏體之剝離方法及黏著劑組合物 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種剝離方法、及用於其之黏著劑組合物，上述剝離方法適於將貼合至黏著劑層之複數個被黏體中之一部分被黏體自黏著劑層選擇性地剝離。 本發明之被黏體之剝離方法包括第1步驟及第2步驟。於第1步驟中，準備包含黏著劑層10及貼合於此之被黏體20之貼合體100。黏著劑層10含有黏著成分及氣體產生劑。於第2步驟中，對貼合體100中之黏著劑層10側照射雷射光L而加熱黏著劑層10之一部分。本發明之黏著劑組合物係用於形成該方法中之黏著劑層10之組合物。

Description

被黏體之剝離方法及黏著劑組合物
本發明係關於一種被黏體之剝離方法及黏著劑組合物。
先前，已知有一種具備加熱剝離型黏著劑層之黏著片材。加熱剝離型黏著劑層例如含有能夠被加熱而發泡之加熱發泡劑。此種黏著片材於利用該加熱剝離型黏著劑層貼合至被黏體後，在自該被黏體剝離時，黏著劑層被加熱而加熱發泡劑發泡。藉此，黏著劑層之黏著力降低，被黏體與黏著劑層之間被分離。關於加熱剝離型黏著片材，例如記載於下述專利文獻1中。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2012-167178號公報
[發明所欲解決之問題]
於先前之加熱發泡型黏著片材與貼合至其之被黏體之貼合體中之上述用以分離之作業中，黏著片材黏著劑層整體被加熱。例如於內置加熱塊之加熱台上加熱貼合體而加熱黏著劑層之整體。或者，於加熱爐內加熱貼合體而加熱黏著劑層之整體。於加熱發泡型黏著片材貼合有複數個被黏體之情形時，根據此種分離方法，黏著劑層與所有被黏體之間被分離。
本發明提供一種剝離方法、及用於其之黏著劑組合物，上述剝離方法適於將貼合至黏著劑層之複數個被黏體中之一部分之被黏體自黏著劑層選擇性地剝離。 [解決問題之技術手段]
本發明[1]包含一種被黏體之剝離方法，其包括：第1步驟，其係準備包含含有黏著成分及氣體產生劑之黏著劑層、及貼合至該黏著劑層之複數個被黏體的貼合體；及第2步驟，其係對上述貼合體中之上述黏著劑層側照射雷射光而加熱上述黏著劑層之一部分。
於本方法之第2步驟中，如上所述，對貼合有複數個被黏體之黏著劑層照射雷射光。作為指向性較高之能量線之雷射光之照射適於對黏著劑層中之一部分區域局部地進行加熱，因此，適於在黏著劑層之局部區域對氣體產生劑進行加熱而產生氣體。進行此種雷射光照射之本方法適於在黏著劑層中對貼合有複數個被黏體中之一部分被黏體之區域選擇性地進行加熱，因此，適於使該區域中之對被黏體黏著力降低而將上述一部分被黏體自黏著劑層選擇性地剝離。
本發明[2]包含如上述[1]所記載之被黏體之剝離方法，其中上述黏著劑層中之上述雷射光之透過率為85%以下。
此種構成適於藉由雷射光照射對黏著劑層及其所含之氣體產生劑效率良好地進行加熱而於黏著劑層中產生氣體，因此，適於抑制用以自黏著劑層剝離被黏體之能量。
本發明[3]包含如上述[1]或[2]所記載之被黏體之剝離方法，其中上述雷射光之波長為351 nm或355 nm。
此種波長之雷射光作為指向性較高之雷射光具有實用性。
本發明[4]包含一種黏著劑組合物，其用於形成如上述[1]至[3]中任一項之被黏體之剝離方法中之上述黏著劑層。
本發明[5]包含如上述[4]所記載之黏著劑組合物，其中上述黏著劑層含有能夠吸收上述雷射光之成分。
此種構成適於藉由第2步驟之雷射光照射使黏著劑層效率良好地升溫，因此，適於對黏著劑層中之氣體產生劑效率良好地進行加熱而產生氣體。
本發明[6]包含如上述[5]所記載之黏著劑組合物，其中上述成分為紫外線吸收劑。
此種構成適於在使用紫外線雷射作為第2步驟中之雷射光之情形時，尤其藉由雷射光照射使黏著劑層效率良好地升溫，因此，適於對黏著劑層中之氣體產生劑效率良好地進行加熱而產生氣體。
本發明[7]包含如上述[4]至[6]中任一項所記載之黏著劑組合物，其中上述氣體產生劑為氣體產生粒子。
氣體產生粒子作為氣體產生劑之利用適於：藉由在黏著劑層中抑制氣體產生劑含有比率、確保黏著成分含有比率而實現良好之對被黏體黏著力，並且抑制氣體產生劑含有比率之同時亦確保被黏體剝離時所需之氣體產生量。
本發明[8]包含如上述[7]所記載之黏著劑組合物，其中上述氣體產生粒子包含偶氮化合物粒子。
偶氮化合物粒子可適宜地用作氣體產生率較高之氣體產生粒子。
圖1係以剖面模式圖表示本發明之被黏體之剝離方法之一實施形態。本方法包括如下所述之第1步驟及第2步驟。
於第1步驟中，如圖1A所示，準備貼合體100。貼合體100包含黏著劑層10、及複數個被黏體20，於本實施形態中亦包含透明基材30，具有包含該等之積層構造。黏著劑層10具有面11及與其相反之面12。各被黏體20以與黏著劑層10之面11接觸之方式配置。複數個被黏體20於面11上在與黏著劑層10之厚度方向正交之面方向上彼此隔開間隔而配置。被黏體20例如為經由黏著劑層10接合於透明基材30並經過特定過程後，自透明基材30脫離之零件或構件。特定過程例如包含對被黏體20之加工及檢查。作為此種被黏體20，例如可例舉半導體零件等電子零件。又，透明基材30配置於黏著劑層10之面12側，較佳為以與面12之整面接觸之方式配置。透明基材30作為支持被黏體20之支持體發揮功能，例如為透明玻璃基板或透明樹脂基板。透明基材30之厚度例如為50 μm以上，較佳為100 μm以上，又，例如為10 mm以下，較佳為5 mm以下。透明基材30之全光線透過率例如為90%以上，較佳為95%以上，更佳為99%以上。
貼合體100例如可如圖2所示般準備。首先，如圖2A所示，準備具有黏著劑層10之黏著片材X、複數個被黏體20、及透明基材30。繼而，如圖2B所示，將黏著片材X以其黏著劑層10之一面側貼合至透明基材30。繼而，如圖2C所示，將複數個被黏體20貼合至透明基材30上之黏著劑層10之另一面側。於被黏體貼合步驟中，可將複數個被黏體20一次貼合至黏著劑層10之面11，亦可對複數個被黏體20逐個進行被黏體20之貼合。
黏著劑層10係由含有黏著成分、及藉由加熱而氣化之氣體產生劑之第1黏著劑組合物所形成之層。
黏著成分於第1黏著劑組合物中使黏著性表現。作為黏著成分，例如可例舉：丙烯酸系聚合物、橡膠系聚合物、矽酮系聚合物、聚酯系聚合物、聚醯胺系聚合物、胺基甲酸酯系聚合物、苯乙烯-二烯嵌段系聚合物等黏著聚合物(基礎聚合物)。黏著成分較佳為丙烯酸系聚合物。
丙烯酸系聚合物例如為藉由含有(甲基)丙烯酸烷基酯作為主單體且含有含極性基之乙烯基單體作為副單體之單體成分之聚合所獲得的聚合物。所謂「(甲基)丙烯酸」意指丙烯酸及/或甲基丙烯酸。
作為(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可例舉具有直鏈狀或支鏈狀之碳數1～18之烷基之(甲基)丙烯酸烷基酯。作為此種(甲基)丙烯酸烷基酯，例如可例舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸異戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十六烷基酯、(甲基)丙烯酸十七烷基酯、及(甲基)丙烯酸十八烷基酯。(甲基)丙烯酸烷基酯可單獨使用，亦可併用兩種以上。於併用兩種以上之情形時，較佳為併用甲基丙烯酸甲酯(MMA)及具有碳數2～18之烷基之丙烯酸烷基酯，更佳為併用MMA、丙烯酸乙酯及丙烯酸2-乙基己酯。
含極性基之乙烯基單體係能夠與主單體進行共聚之共聚性單體。作為含極性基之乙烯基單體，例如可例舉：(甲基)丙烯酸羥基甲酯、(甲基)丙烯酸羥基乙酯、(甲基)丙烯酸羥基丙酯、(甲基)丙烯酸羥基丁酯等含羥基之乙烯基單體。作為含極性基之乙烯基單體，例如亦可例舉：(甲基)丙烯酸等含羧基之乙烯基單體、(甲基)丙烯醯胺等含醯胺基之乙烯基單體、(甲基)丙烯酸胺基乙酯等含胺基之乙烯基單體、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等含縮水甘油基之乙烯基單體、(甲基)丙烯腈等含氰基之乙烯基單體、N-乙烯基-2-吡咯啶酮等含雜環之乙烯基單體等。作為含極性基之乙烯基單體，較佳為使用含羥基之乙烯基單體，更佳為使用丙烯酸羥基乙酯。
關於丙烯酸系聚合物形成用之單體成分中之主單體之比率，就於黏著劑層10使黏著性等基本特性適當地表現之觀點而言，較佳為50質量%以上，更佳為60質量%以上，又，較佳為99質量%以下，更佳為95質量%以下。單體成分中之副單體之比率較佳為1質量%以上，又，較佳為20質量%以下。
關於第1黏著劑組合物中之基礎聚合物之調配比率，就確保第1黏著劑組合物之黏著性之觀點而言，較佳為10質量%以上，更佳為20質量%以上。上述比率較佳為99質量%以下，更佳為95質量%以下。
黏著成分亦可除了基礎聚合物以外還包含其他成分。作為其他成分，例如可例舉交聯劑及黏著賦予劑。
作為交聯劑，例如可例舉異氰酸酯系交聯劑、環氧系交聯劑、及金屬離子系交聯劑，較佳為可例舉異氰酸酯系交聯劑。交聯劑之調配比率相對於黏著成分之基礎聚合物100質量份較佳為0.01質量份以上，更佳為0.3質量份以上，又，較佳為10質量份以下，更佳為3質量份以下。
作為黏著賦予劑，例如可例舉：松香系樹脂、松香酚系樹脂、萜烯系樹脂、及石油系樹脂，較佳為可例舉松香酚系樹脂。黏著賦予劑之調配比率相對於黏著成分之基礎聚合物100質量份較佳為1質量份以上，更佳為5質量份以上，又，較佳為30質量份以下。
關於第1黏著劑組合物中之黏著成分之調配比率，就確保第1黏著劑組合物之黏著性之觀點而言，較佳為10質量%以上，更佳為20質量%以上。上述比率較佳為99質量%以下，更佳為95質量%以下。
作為氣體產生劑，可例舉：不溶解於黏著成分而以粒子分散之氣體產生粒子、及溶解於黏著成分之溶解型氣體產生劑。
作為氣體產生粒子，例如可例舉藉由加熱而容易地氣體化之加熱發泡劑之粒子。作為加熱發泡劑，例如可例舉有機系發泡劑及無機系發泡劑。加熱發泡劑可單獨使用，亦可併用兩種以上。
作為有機系發泡劑，例如可例舉：偶氮系發泡劑、N-亞硝基系發泡劑、醯肼系發泡劑、胺脲系發泡劑、氟化烷烴系發泡劑、及三唑系發泡劑。作為偶氮系發泡劑，例如可例舉：偶氮二甲醯胺(ADCA)、偶氮二羧酸鋇、偶氮二異丁腈(AIBN)、偶氮環己基腈、及偶氮二胺基苯。作為N-亞硝基系發泡劑，例如可例舉：N,N'-二亞硝基五亞甲基四胺(DTP)、N,N'-二甲基-N,N'-二亞硝基對苯二甲醯胺、三亞硝基三甲基三胺。作為醯肼系發泡劑，例如可例舉：4,4'-氧基雙(苯磺醯肼)(OBSH)、對甲苯磺醯肼、二苯碸-3,3'-二磺醯肼、2,4-甲苯二磺醯肼、p,p-雙(苯磺醯肼)醚、苯-1,3-二磺醯肼、及烯丙基雙(磺醯肼)。作為胺脲系發泡劑，例如可例舉：對甲苯磺醯胺基脲、及4,4'-氧基雙(苯磺醯胺基脲)。作為氟化烷烴系發泡劑，例如可例舉：三氯單氟甲烷及二氯單氟甲烷。作為三唑系發泡劑，例如可例舉5-嗎啉基-1,2,3,4-噻三唑。
作為無機系發泡劑，例如可例舉：碳酸氫鈉及碳酸氫銨等碳酸氫鹽、碳酸鈉及碳酸銨等碳酸鹽、亞硝酸鈉及亞硝酸銨等亞硝酸鹽、及硼氫化鈉等硼氫化鹽。
氣體產生粒子較佳為有機系發泡劑之粒子，更佳為偶氮系發泡劑之粒子(偶氮化合物粒子)，進而較佳為ADCA粒子。作為ADCA粒子之市售品，可例舉Vinyfor系列及FE系列(以上為永和化成工業公司製造)。ADCA等偶氮系發泡劑由於與OBSH等醯肼系發泡劑不同，加熱發泡後之發泡劑殘渣較少，故而於抑制下述被黏體污染之方面而言適宜。
作為氣體產生粒子之形狀，例如可例舉：大致球形狀、大致板(扁平)形狀、大致針形狀、不定形形狀等。
關於氣體產生粒子之平均粒徑，就黏著劑層10中之產生氣體之均一化之觀點而言，例如為1000 μm以下，較佳為100 μm以下，更佳為10 μm以下，尤佳為7.5 μm以下，最佳為5 μm以下。又，關於氣體產生粒子之平均粒徑，就降低用以將氣體產生粒子進行微分散之下述分散劑之調配比率之觀點而言，較佳為0.1 μm以上。
作為溶解型氣體產生劑，例如可例舉藉由使3-疊氮甲基-3-甲基氧雜環丁烷開環聚合所獲得之縮水甘油基疊氮聚合物等含疊氮基之聚合物。此外，例如亦可使用日本專利特開2003-231867號公報中所記載之溶解型氣體產生劑。
氣體產生劑之氣體產生量例如為50 ml/g以上，較佳為100 ml/g以上，更佳為125 ml/g以上，又，例如為1000 ml/g以下。
氣體產生劑之調配比率就確保黏著劑層10中之氣體產生量之觀點而言，相對於黏著成分之基礎聚合物100質量份較佳為1質量份以上，更佳為10質量份以上，進而較佳為20質量份以上。又，上述調配比率就確保黏著劑層10中之黏著成分調配量之觀點而言，相對於黏著成分之基礎聚合物100質量份較佳為100質量份以下，更佳為80質量份以下，進而較佳為60質量份以下。
第1黏著劑組合物亦可除了黏著成分及氣體產生劑以外還包含其他成分。作為其他成分，例如可例舉：分散劑、雷射光吸收劑、及顏料。
分散劑使第1黏著劑組合物中之氣體產生粒子之分散性提高。作為分散劑，例如可例舉聚合物型分散劑。作為分散劑之市售品，例如可例舉：Flowlen DOPA系列(共榮社化學股份有限公司製造)、Solsperse系列(Lubrizol Japan股份有限公司製造)、EFKA系列(EFKA ADDITIVES公司製造)、DisperBYK系列(BYK-Chemie Japan股份有限公司製造)、及Disparlon系列(楠本化成股份有限公司)。
分散劑之調配比率相對於氣體產生粒子100質量份較佳為10質量份以上，更佳為30質量份以上，又，較佳為100質量份以下，更佳為70質量份以下。
雷射光吸收劑係能夠吸收下述第2步驟中所使用之雷射光且能夠將吸收能量變為熱或紅外線等釋出之成分。於使用紫外線雷射作為第2步驟中之雷射光之情形時，雷射光吸收劑較佳為紫外線吸收劑。雷射光吸收劑之調配比率相對於黏著成分之基礎聚合物100質量份較佳為1質量份以上，更佳為3質量份以上，又，較佳為40質量份以下，更佳為30質量份以下。
作為紫外線吸收劑，例如可例舉二苯甲酮系紫外線吸收劑、苯并三唑系紫外線吸收劑、水楊酸酯系紫外線吸收劑、及氰基丙烯酸酯系紫外線吸收劑，較佳為可例舉二苯甲酮系紫外線吸收劑。黏著成分可含有一種紫外線吸收劑，亦可含有兩種以上之紫外線吸收劑。
作為二苯甲酮系紫外線吸收劑，例如可例舉：2,4-二羥基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、2-羥基-4-辛氧基二苯甲酮、4-十二烷氧基-2-羥基二苯甲酮、4-苄氧基-2-羥基二苯甲酮、2,2'-二羥基-4-甲氧基二苯甲酮、2,2',4,4'-四羥基二苯甲酮、及2,2'-二羥基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮。
作為苯并三唑系紫外線吸收劑，例如可例舉：2-(2-羥基-5-第三丁基苯基)-2H-苯并三唑、苯丙酸3-(2H-苯并三唑-2-基)-5-(1,1-二甲基乙基)-4-羥基之碳數7～9之烷基酯、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-雙(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-(1-甲基-1-苯基乙基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)對甲酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-雙(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚、2-[5-氯-2H-苯并三唑-2-基]-4-甲基-6-(第三丁基)苯酚、2-(2H-苯并三唑-2-基)-4,6-二第三戊基苯酚、及2-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯酚。
作為水楊酸酯系紫外線吸收劑，例如可例舉：2-丙烯醯氧基苯甲酸苯酯、2-丙烯醯氧基-3-甲基苯甲酸苯酯、2-丙烯醯氧基-4-甲基苯甲酸苯酯、2-丙烯醯氧基-5-甲基苯甲酸苯酯、2-丙烯醯氧基-3-甲氧基苯甲酸苯酯、2-羥基苯甲酸苯酯、2-羥基-3-甲基苯甲酸苯酯、2-羥基-4-甲基苯甲酸苯酯、2-羥基-5-甲基苯甲酸苯酯、2-羥基-3-甲氧基苯甲酸苯酯、及3,5-二第三丁基-4-羥基苯甲酸2,4-二第三丁基苯酯。
作為氰基丙烯酸酯系紫外線吸收劑，例如可例舉：2-氰基丙烯酸烷基酯、2-氰基丙烯酸環烷基酯、2-氰基丙烯酸烷氧基烷基酯、2-氰基丙烯酸烯基酯、及2-氰基丙烯酸炔基酯。
紫外線吸收劑等雷射光吸收劑之調配比率相對於黏著成分之基礎聚合物100質量份較佳為1質量份以上，更佳為3質量份以上，又，較佳為50質量份以下，更佳為20質量份以下。
關於含有氣體產生劑之黏著劑層10之每1 cm2 之最大氣體產生量，就確保下述第2步驟中之被黏體剝離性之觀點而言，較佳為2 μl/cm2 以上，更佳為5 μl/cm2 以上。上述最大氣體產生量例如為50 μl/cm2 以下，較佳為40 μl/cm2 以下。所謂黏著劑層10之每1 cm2 之最大氣體產生量，係指以0℃及1個大氣壓之條件下之體積表示黏著劑層10中之每1 cm2 所含之氣體產生劑全部氣體化之假定下之產生氣體量者。最大氣體產生量之具體求出方法如下述實施例中所記載。
關於形成黏著劑層10之第1黏著劑組合物之固形物成分每1 g之最大氣體產生量，就確保下述第2步驟中之被黏體剝離性之觀點而言，較佳為5 ml/g以上，更佳為10 ml/g以上。上述氣體產生量較佳為50 ml/g以下，更佳為40 ml/g以下。所謂第1黏著劑組合物之固形物成分每1 g之最大氣體產生量，係指以0℃及1個大氣壓之條件下之體積表示第1黏著劑組合物固形物成分中之每1 g所含之氣體產生劑全部氣體化之假定下之產生氣體量者。
關於黏著劑層10之厚度，就確保對被黏體20之黏著力之觀點而言，較佳為1 μm以上，更佳為5 μm以上，進而較佳為10 μm以上，尤佳為20 μm以上。就確保下述第2步驟中照射之雷射光之透過率之觀點而言，較佳為200 μm以下，更佳為100 μm以下，進而較佳為50 μm以下。黏著劑層10之厚度係黏著劑層10之面11與面12之間之距離。
黏著劑層10之下述雷射光之透過率較佳為85%以下，更佳為60%以下，更佳為55%以下，更佳為40%以下，更佳為20%以下，更佳為5%以下，更佳為2%以下。黏著劑層10之該透過率例如可藉由黏著劑層10中之基礎聚合物之單體組成及調配量、黏著劑層10中之氣體產生劑之種類及調配量、以及黏著劑層10之厚度進行調整。
第1黏著劑組合物可藉由在分別準備黏著成分、氣體產生劑、及視需要而調配之其他成分後，將該等混合而製備。於使用氣體產生粒子作為氣體產生劑之情形時，可將使氣體產生粒子分散於有機溶劑(分散介質)中所獲得之分散液與黏著成分進行混合而製備第1黏著劑組合物。
作為有機溶劑，例如可例舉：乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、苯、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、二氯甲烷、及氯仿。
分散液中之有機溶劑之調配比率係以分散液中之氣體產生粒子之含有比率例如成為1質量%以上、較佳為5質量%以上、且例如成為50質量%以下、較佳為30質量%以下之方式進行調整。
氣體產生粒子亦可於上述分散劑之存在下分散於有機溶劑中。又，氣體產生粒子亦可使用珠磨機等研磨機等分散機，較佳為與分散劑一起分散於有機溶劑中。
將如此所獲得之第1黏著劑組合物塗佈至基材片材上而形成塗膜，然後對該塗膜進行乾燥，視需要去除有機溶劑，藉此可將包含黏著劑組合物之固形物成分之黏著劑層10形成為黏著片材X。基材片材上之黏著劑層10之露出面亦可利用另一基材片材來被覆。該等基材片材於準備上述貼合體100時自黏著片材X剝離。作為基材片材，例如可例舉：聚對苯二甲酸乙二酯(PET)片材、聚乙烯片材、聚丙烯片材等、聚氯乙烯片材、聚醯亞胺片材、聚醯胺片材、嫘縈片材等塑膠系基材片材。
於被黏體之剝離方法中之第2步驟中，如圖1B所示，對貼合體100之黏著劑層10側照射雷射光L而加熱黏著劑層10中之一部分區域。於本步驟中，對貼合有複數個被黏體20中之一部分被黏體20之黏著劑層10之局部區域照射雷射光L。可遍及黏著劑層10中之特定區域掃描雷射光照射部位。又，所謂一部分被黏體20，可為一個被黏體20，亦可為兩個以上之被黏體20。於圖1B中，將對貼合有複數個被黏體20中之一個被黏體20之黏著劑層10之局部區域照射雷射光L之情形作為第2步驟之一例示出。
本步驟中所使用之雷射光較佳為紫外線雷射，更佳為波長351 nm之雷射光或波長355 nm之雷射光。此種紫外線區域之波長之雷射光作為指向性較高之雷射光具有實用性。
於本步驟中，藉由黏著劑層11中之局部加熱，加熱區域內之氣體產生劑被加熱而產生氣體，在黏著劑層10之該區域中對被黏體20之黏著力降低。其結果如圖1C所示，被黏體20被自黏著劑層10選擇性地剝離。藉由反覆進行此種第2步驟，亦可將特定之2個以上之被黏體20以所需順序選擇性地剝離。
於本方法之第2步驟中，如上所述，對貼合有複數個被黏體20之黏著劑層10照射雷射光L。作為指向性較高之能量線之雷射光L之照射適於對黏著劑層10局部地進行加熱，因此，適於在黏著劑層10之局部區域對氣體產生劑進行加熱而產生氣體。進行此種雷射光L照射之本方法適於在黏著劑層10中對貼合有複數個被黏體20中之一部分被黏體20之區域選擇性地進行加熱，因此，適於使該區域中之對被黏體黏著力降低而將一部分被黏體20自黏著劑層10選擇性地剝離。
黏著劑層10中之雷射光L(第2步驟中之照射雷射光)之透過率如上所述，較佳為85%以下，更佳為60%以下，更佳為55%以下，更佳為40%以下，更佳為20%以下，更佳為5%以下，更佳為2%以下。此種構成適於藉由雷射光照射對黏著劑層10及其所含之氣體產生劑效率良好地進行加熱而於黏著劑層10中產生氣體，因此，適於抑制用以自黏著劑層10選擇性地剝離被黏體20之能量。第2步驟中所使用之雷射光之照射能量較佳為1500 mJ/cm2 以下，更佳為850 mJ/cm2 以下，進而較佳為650 mJ/cm2 以下，尤佳為400 mJ/cm2 以下。
又，於第2步驟中，對貼合體100之黏著劑層10(照射雷射光透過率60%以下)側照射加熱用雷射光L。此種構成適於抑制被黏體20之熱負荷。
形成黏著劑層10之第1黏著劑組合物如上所述，較佳為含有能夠吸收雷射光L之成分。該成分於使用紫外線雷射作為上述雷射光L之情形時，尤其較佳為紫外線吸收劑。該等構成適於在第2步驟中藉由紫外線雷射等雷射光L之照射使黏著劑層10效率良好地升溫，因此，適於對黏著劑層10中之氣體產生劑效率良好地進行加熱而產生氣體。
黏著劑層10中之氣體產生劑如上所述，較佳為氣體產生粒子，更佳為偶氮化合物粒子。黏著劑層10含有氣體產生量較大之氣體產生劑之該構成適於：藉由在黏著劑層10中抑制氣體產生劑含有比率、確保黏著成分含有比率而實現良好之對被黏體黏著力，並且儘管抑制氣體產生劑含有比率也仍確保被黏體剝離時之氣體產生量。
貼合體100之黏著劑層10亦可代替如上所述之單層構成，如圖3所示具有位於被黏體20側之第1層10A與位於透明基材30側之第2層10B之2層構成。第1層10A係由上述第1黏著劑組合物所形成之層，其組成與關於黏著劑層10而在上文所述者相同。第2層10B係不含氣體產生劑之層，例如為由除了不含有氣體產生劑以外組成與第1黏著劑組合物相同之第2黏著劑組合物所形成之層。根據此種變化例，可藉由確保黏著劑層10之厚度來確保黏著劑層10對被黏體20之黏著力，並且於上述第2步驟中適當地降低黏著劑層10中之被黏體20側之黏著力。於本變化例中，所謂黏著劑層10之每1 cm2 之最大氣體產生量，係指以0℃及1個大氣壓之條件下之體積表示包含第1層10A及第2層10B之黏著劑層10中之每1 cm2 所含之氣體產生劑全部氣體化之假定下之產生氣體量者。 [實施例]
〔實施例1〕
＜氣體產生粒子分散液之製備＞ 將包含氣體產生粒子(商品名「FE-788」，ADCA粒子，平均粒徑6 μm，氣體產生量135 ml/g，永和化成公司製造)20 g、分散劑(商品名「Flowlen DOPA-100」，共榮社化學公司製造)10 g、及乙酸乙酯70 g之混合物利用珠磨機攪拌1小時而粉碎氣體產生粒子。藉此，獲得含有平均粒徑0.5 μm之ADCA粒子作為氣體產生粒子之氣體產生粒子分散液。
＜黏著片材之製作＞ 將丙烯酸系聚合物(商品名「SK-1811L」，綜研化學股份有限公司製造)100質量份、異氰酸酯系交聯劑(商品名「Coronate L」，Nippon Polyurethane Industry公司製造)3質量份、氣體產生粒子分散液125質量份(含有氣體產生粒子25質量份)、黏著賦予劑(商品名「SUMILITERESIN PR-12603」，松香酚系樹脂，住友電木公司製造)10質量份、及乙酸乙酯均勻地混合而製備塗佈液(清漆)。繼而，將塗佈液塗佈至第1基材片材(厚度38 μm之PET製隔離膜)上而形成塗膜後，於基材片材上使塗膜乾燥而形成黏著劑層之第1層(厚度5 μm)。另一方面，不使用氣體產生粒子分散液，以及將厚度自5 μm變為20 μm，除此以外，與黏著劑層之第1層之形成同樣地將黏著劑層之第2層形成於第2基材片材(厚度38 μm之PET製隔離膜)上。然後，將第1基材片材上之第1層之露出面與第2基材片材上之第2層之露出面貼合而製作夾於第1基材片材與第2基材片材之間之黏著片材。將實施例1中之黏著劑層之第1層之相關組成示於表1(關於下述各實施例與各比較例亦相同)。於表1中，表示組成之各數值之單位為「質量份」。
＜貼合體之製作＞ 首先，將黏著片材切出成3 cm見方之尺寸而獲得黏著片材片。繼而，自黏著片材片剝離其第2層側之第2基材片材後，將黏著片材以其第2層側貼合至玻璃基板(商品名「Large Slide Glass S9111」，厚度1 mm，松浪硝子工業股份有限公司製造)，藉由使2 kg之手壓輥往返1次之壓接作業使玻璃與黏著片材片壓接。繼而，將黏著片材片之第1層側之第1基材片材剝離後，對藉此露出之黏著劑層之第1層貼附作為被黏體之複數個矽晶片。各矽晶片係自矽晶圓(厚度50 μm)以0.5 mm見方之尺寸切出者。藉由以上方式而製作實施例1之貼合體。實施例1之貼合體具有透明之玻璃基材與複數個矽晶片經黏著劑層接合而成之構成，黏著劑層具有矽晶片側之第1層(5 μm)與玻璃基材側之第2層(20 μm)之積層構成。
〔實施例2、3〕 於黏著片材(黏著劑層)之第1層之形成中，將其厚度自5 μm替換為10 μm(實施例2)或20 μm(實施例3)，除此以外，與實施例1之貼合體同樣地製作實施例2、3之各貼合體。
〔實施例4〕 於黏著片材之第1層之形成中，對塗佈液調配紫外線吸收劑(商品名「KEMISORB 111」，二苯甲酮系紫外線吸收劑，CHEMIPRO KASEI股份有限公司製造)5質量份，以及將第1層之厚度自5 μm變為10 μm，除此以外，與實施例1之貼合體同樣地製作實施例4之貼合體。
〔實施例5〕 於黏著片材之第1層之形成中，將氣體產生粒子之調配量自25質量份變為50質量份，向塗佈液調配紫外線吸收劑(商品名「KEMISORB 111」，CHEMIPRO KASEI股份有限公司製造)20質量份，以及將第1層之厚度自5 μm變為10 μm，除此以外，與實施例1之貼合體同樣地製作實施例5之貼合體。
〔實施例6〕 於黏著片材之第1層之形成中，將氣體產生粒子之調配量自25質量份變為10質量份，除此以外，與實施例1之貼合體同樣地製作實施例6之貼合體。
〔比較例1〕 於黏著片材之第1層之形成中，不使用氣體產生粒子分散液，除此以外，與實施例1之貼合體同樣地製作比較例1之貼合體。
〔比較例2〕 於黏著片材之第1層之形成中，不使用氣體產生粒子分散液，以及向塗佈液調配紫外線吸收劑(商品名「KEMISORB 111」，CHEMIPRO KASEI股份有限公司製造)20質量份，除此以外，與實施例1之貼合體同樣地製作比較例2之貼合體。
＜最大氣體產生量＞ 對實施例及比較例中之各黏著片材調查最大氣體產生量。具體而言，對自黏著片材切出之2～3 mg之黏著片材片(黏著劑層)貼合鋁箔後，使用加熱爐型熱解器(DSP)進行加熱。於該加熱中，將升溫速度設為2℃/分鐘，將最終溫度設為250℃。並且，藉由氣相層析質譜分析法測定DSP中所產生之氣體量。於上述氣相層析質譜分析法中，氣相層析使用氣相層析裝置(商品名「6890Plus」，Agilent Technologies製造)，質譜分析使用質譜分析裝置(商品名「5973N」，Agilent Technologies製造)，氣體產生量係作為癸烷換算值而求出。並且，自黏著片材(黏著劑層)之每單位質量(1 g)之氣體產生量求出構成黏著劑層之黏著劑組合物固形物成分每1 g之最大氣體產生量(0℃及1個大氣壓條件下之體積)後，求出同一黏著片材之每單位面積(1 cm2 )之最大氣體產生量(0℃及1個大氣壓條件下之體積)。將黏著片材之每單位面積(1 cm2 )之最大氣體產生量(μl/cm2 )示於表1。
＜黏著力＞ 對於實施例及比較例中之各黏著片材(黏著劑層)，如下所述調查黏著力。首先，自夾於第1基材片材與第2基材片材之間之黏著片材將第2基材片材剝離，於藉此露出之黏著劑層之第2層側貼合PET片材(厚度25 μm)而獲得積層體。繼而，自該積層體切出黏著片材試片(寬度20 mm×長度100 mm)。繼而，自黏著片材試片剝離第1基材片材，將藉此露出之第1層側於23℃環境下貼合至作為被黏體之SUS板(SUS304)，藉由使2 kg之輥往返1次之壓接作業使試片與被黏體壓接。然後，於23℃環境下放置30分鐘後，使用拉伸試驗機(商品名「Autograph AGS-J」，島津製作所製造)測定黏著片材試片對SUS板之黏著力(N/20 mm)。於本測定中，將測定溫度設為23℃，將相對於SUS板之試片之剝離角度設為180°，將黏著片材試片之拉伸速度設為300 mm/分鐘。將其結果示於表1。
＜透過率＞ 調查實施例及比較例中之各黏著片材(黏著劑層)之透過率。黏著片材(黏著劑層)之透過率係於與玻璃壓接後且將第1基材片材剝離後、貼附矽晶片前之積層體之狀態下調查。具體而言，首先，使用分光光度計(商品名「分光光度計U-4100」，Hitachi High-Tech Science製造)對玻璃上之黏著片材測定跨及280 nm～800 nm之波長範圍之透光率。將黏著片材本身之波長355 nm之透過率(%)示於表1。
＜剝離性＞ 對實施例及比較例中之各貼合體調查矽晶片之剝離性。具體而言，進行如下剝離試驗：使用雷射照射裝置(商品名「5335XI」，ESI製造)，經由貼合體之玻璃基板度對黏著劑層中之一個矽晶片貼附區域進行利用雷射光照射之局部加熱，對貼附於該區域之矽晶片(0.5 mm見方)有無剝離進行調查。於本試驗中，作為照射雷射光，使用進行脈衝照射之波長355 nm之雷射光束(光束直徑45 μm)。該脈衝之重複頻率設為90 kHz。對一個矽晶片貼附區域(0.5 mm×0.5 mm)之局部加熱係藉由遍及上述區域之整體掃描雷射光束之照射部位而進行。具體而言，進行以雷射光束照射部位構成特定尺寸之正方形之四邊之方式掃描雷射光束照射部位之矩形掃描，以構成自矽晶片貼附區域之中央部至最外廓相連之同心矩形之方式，按照不同之正方形尺寸進行複數次。又，針對於每個貼合體，進行對一個矽晶片貼附區域之在照射能量350 mJ/cm2 下之剝離試驗、對另一矽晶片貼附區域之在照射能量630 mJ/cm2 下之剝離試驗、對又一矽晶片貼附區域之在照射能量840 mJ/cm2 下之剝離試驗、及對又一矽晶片貼附區域之在照射能量1260 mJ/cm2 下之剝離試驗(於使用裝置中，可藉由調整雷射光束之每脈衝之照射能量來控制照射能量)。然後，對於矽晶片自黏著劑層之剝離性，將藉由雷射光照射而使矽晶片自黏著劑層剝離之情形評價為○，將未剝離之情形評價為×。將評價結果示於表1。
[表1]
表1
   黏著成分 氣體產生粒子 紫外線吸收劑 第1層之厚度(μm) 最大氣體產生量(μl/cm2 ) 黏著力(N/20 mm) 透過率 (355 nm) (%) 照射能量
丙烯酸系聚合物 異氰酸酯系交聯劑 黏著賦予劑 350 mJ/cm2 630 mJ/cm2 840 mJ/cm2 1260 mJ/cm2
實施例1 100 3 10 25 - 5 10.9 3.1 48.3 × × ○ ○
實施例2 100 3 10 25 - 10 21.0 2.2 30.6 × × ○ ○
實施例3 100 3 10 25 - 20 39.6 2.8 9.8 × ○ ○ ○
實施例4 100 3 10 25 5 10 20.4 2.4 1.2 ○ ○ ○ ○
實施例5 100 3 10 50 20 10 31.0 2.1 0.2 ○ ○ ○ ○
實施例6 100 3 10 10 - 5 5.1 5.8 80.3 × × × ○
比較例1 100 3 10 - - 5 0.0 6.9 100 × × × ×
比較例2 100 3 10 - 20 5 0.0 6.8 0 × × × ×
10:黏著劑層 10A:第1層 10B:第2層 11:面 12:面 20:被黏體 30:透明基材 100:貼合體 L:雷射光 X:黏著片材
圖1表示本發明之被黏體之剝離方法之一實施形態。圖1A表示準備貼合體之第1步驟，圖1B表示對貼合體照射雷射光之第2步驟，圖1C表示被黏體已自黏著劑層剝離之狀態。 圖2A表示準備黏著劑層、被黏體及透明基材之步驟，圖2B表示將透明基材與黏著劑層貼合之步驟，圖2C表示將透明基材上之黏著劑層與被黏體貼合之步驟。 圖3表示貼合體之一變化例。
10:黏著劑層
11:面
12:面
20:被黏體
30:透明基材
100:貼合體
X:黏著片材

Claims (8)

  1. 一種被黏體之剝離方法，其特徵在於包括：第1步驟，其係準備包含含有黏著成分及氣體產生劑之黏著劑層、及貼合至該黏著劑層之複數個被黏體的貼合體；及 第2步驟，其係對上述貼合體中之上述黏著劑層側照射雷射光而加熱上述黏著劑層之一部分。
  2. 如請求項1之被黏體之剝離方法，其中上述黏著劑層中之上述雷射光之透過率為85%以下。
  3. 如請求項1或2之被黏體之剝離方法，其中上述雷射光之波長為351 nm或355 nm。
  4. 一種黏著劑組合物，其特徵在於用於形成如請求項1至3中任一項之被黏體之剝離方法中之上述黏著劑層。
  5. 如請求項4之黏著劑組合物，其中上述黏著劑層含有能夠吸收上述雷射光之成分。
  6. 如請求項5之黏著劑組合物，其中上述成分為紫外線吸收劑。
  7. 如請求項4至6中任一項之黏著劑組合物，其中上述氣體產生劑為氣體產生粒子。
  8. 如請求項7之黏著劑組合物，其中上述氣體產生粒子包含偶氮化合物粒子。
TW109111242A 2019-08-08 2020-04-01 被黏體之剝離方法及黏著劑組合物 TW202106828A (zh)

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