TW201843289A - 液晶顯示元件用密封劑、上下導通材料及液晶顯示元件 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的在於提供一種耐衝擊性、柔軟性及防透濕性優異之液晶顯示元件用密封劑。又，本發明之目的在於提供一種使用該液晶顯示元件用密封劑而成之上下導通材料及液晶顯示元件。
本發明係一種液晶顯示元件用密封劑，其含有硬化性樹脂、聚合起始劑及/或熱硬化劑以及表面具有疏水性基之無機填料，上述表面具有疏水性基之無機填料之含有比率為15重量%以上，硬化物於25℃之儲存彈性模數為2.0GPa以下。

Description

液晶顯示元件用密封劑、上下導通材料及液晶顯示元件
本發明係關於一種耐衝擊性、柔軟性及防透濕性優異之液晶顯示元件用密封劑。又，本發明係關於一種使用該液晶顯示元件用密封劑而成之上下導通材料及液晶顯示元件。
近年來，作為液晶顯示單元等液晶顯示元件之製造方法，就產距時間縮短、使用液晶量之最佳化等觀點而言，使用如專利文獻1、專利文獻2所揭示之利用含有硬化性樹脂、光聚合起始劑及熱硬化劑之光熱併用硬化型密封劑的被稱為滴下法之液晶滴下方式。
於滴下法中，首先藉由點膠，於兩片附電極之基板之一片上形成框狀密封圖案。其次，於密封劑未硬化之狀態下將液晶之微小液滴滴下至基板之密封框內，於真空下重疊另一片基板，對密封部照射紫外線等光而進行暫時硬化。然後，進行加熱而進行正式硬化，而製作液晶顯示元件。目前該滴下法為液晶顯示元件製造方法之主流。
且說，於行動電話、攜帶型遊戲機等各種附液晶面板之移動設備已普及之現今，裝置之小型化係最為要求之課題。作為小型化之方法，可舉液晶顯示部之窄邊框化，例如將密封部之位置配置於黑色矩陣下(以下，亦稱為窄邊框設計)。
伴隨此種窄邊框設計，於液晶顯示元件中自像素區域至密封劑之距離變近，而將密封劑配置於配向膜上之情況增多。
伴隨移動終端之普及，對於液晶顯示元件要求耐衝擊性，且亦要求更高之柔軟性及接著性(於窄邊框設計中，尤其是對於配向膜之接著性)以於因液晶顯示元件之掉落等而使得密封劑自外部受到衝擊之情形時亦不會引起面板剝離等。又，對於液晶顯示元件亦要求於高溫高濕環境下之驅動等中之耐濕可靠性。為了提高液晶顯示元件之耐濕可靠性，而必須提高密封劑對於基板或配向膜之接著性，且提高密封劑之防透濕性。作為提高密封劑之防透濕性之方法，例如考慮調配滑石等填料之方法。然而，若為了提高防透濕性而調配大量填料，則有時硬化物之柔軟性會變差而變脆，或耐衝擊性會變差，若為先前之密封劑，則難以兼具耐衝擊性及柔軟性與防透濕性。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特開2001-133794號公報
專利文獻2：國際公開第02/092718號
本發明之目的在於提供一種耐衝擊性、柔軟性及防透濕性優異之液晶顯示元件用密封劑。又，本發明之目的在於提供一種使用該液晶顯示元件用密封劑而成之上下導通材料及液晶顯示元件。
本發明係一種液晶顯示元件用密封劑，其含有硬化性樹脂、聚合起始劑及/或熱硬化劑以及表面具有疏水性基之無機填料，上述表面具有疏水性基之無機填料之含有比率為15重量%以上，硬化物於25℃之儲存彈性模數 為2.0GPa以下。
以下，詳細敍述本發明。
本發明人研究了如下情況：於已使硬化物於25℃之儲存彈性模數成為特定值以下之柔軟性優異之密封劑中，將表面具有疏水性基之無機填料以成為特定含有比率以上之方式進行調配。結果發現可獲得耐衝擊性、柔軟性及防透濕性均優異之液晶顯示元件用密封劑，從而完成本發明。
本發明之液晶顯示元件用密封劑含有表面具有疏水性基之無機填料。藉由含有上述表面具有疏水性基之無機填料，而本發明之液晶顯示元件用密封劑成為防透濕性優異者。又，上述表面具有疏水性基之無機填料亦具有提高本發明之液晶顯示元件用密封劑之塗佈性之效果。
進而，上述表面具有疏水性基之無機填料亦具有提高本發明之液晶顯示元件用密封劑之耐衝擊性之效果。作為藉由含有上述表面具有疏水性基之無機填料而提高密封劑之耐衝擊性之原因，認為如下。即，藉由使無機填料為表面具有疏水性基者，該無機填料會變得容易分散於硬化性樹脂中。其結果，認為因無機填料凝集產生之密封劑之硬化物變脆，或柔軟性降低之情況得到抑制。關於該密封劑之耐衝擊性提高之效果，當將作為硬化性樹脂之具有聚合性官能基與環狀內酯之開環結構的化合物與表面具有烷基之無機填料組合使用之情形時，尤其可好好地發揮。
上述表面具有疏水性基之無機填料具有基材粒子與該基材粒子之表面之疏水性基。
作為上述基材粒子，例如可列舉：二氧化矽、滑石、玻璃珠、石棉、石膏、矽藻土、膨潤石、膨潤土、蒙脫石、絹雲母、活性白土、氧化鋁、氧化鋅、氧化鐵、氧化鎂、氧化錫、氧化鈦、碳酸鈣、碳酸鎂、氫氧化鎂、氫氧化鋁、氮化鋁、氮化矽、硫酸鋇、矽酸鈣等無機粒子。其中，較佳為二氧化矽。
作為上述疏水性基，例如可列舉：烷基、烷基矽基、環氧基等。其中，較佳為烷基，更佳為甲基。
如上所述，本發明之液晶顯示元件用密封劑較佳將作為硬化性樹脂之具有聚合性官能基與環狀內酯之開環結構的化合物與表面具有烷基之無機填料組合使用。
上述表面具有疏水性基之無機填料可藉由利用表面處理劑對上述基材粒子進行表面處理之方法而獲得。
作為上述表面處理劑，例如可列舉：環氧矽烷、胺基矽烷、(甲基)丙烯酸矽烷、乙烯基矽烷、甲基氯矽烷、二甲基聚矽氧烷等。
再者，於本說明書中，所謂上述「(甲基)丙烯酸」，意指丙烯酸或甲基丙烯酸。
作為藉由上述表面處理劑對上述基材粒子進行表面處理之方法，例如可列舉：對流動狀態之上述基材粒子噴霧水與上述表面處理劑之混合液之方法；或於醇、甲苯等有機溶劑中添加上述基材粒子，進而添加上述表面處理劑與水後，利用蒸發器使水與有機溶劑蒸發乾燥之方法等。
上述表面具有疏水性基之無機填料的平均粒徑較佳下限為0.1μm，較佳上限為3μm。藉由使上述表面具有疏水性基之無機填料的平均粒徑為該範圍，所獲得之液晶顯示元件用密封劑會成為不會使塗佈性等變差而兼具耐衝擊性及柔軟性與防透濕性之效果更優異者。上述表面具有疏水性基之無機填料的平均粒徑更佳下限為0.4μm，更佳上限為1μm。
再者，於本說明書中，上述表面具有疏水性基之無機填料的平均粒徑意指使用掃描型電子顯微鏡，以5000倍之倍率觀察到之10個粒子之粒徑(長徑)的平均值。
上述表面具有疏水性基之無機填料的含有比率下限為15重量 %。藉由使上述表面具有疏水性基之無機填料的含有比率為15重量%以上，所獲得之液晶顯示元件用密封劑會成為防透濕性及塗佈性優異者。上述表面具有疏水性基之無機填料的含有比率較佳下限為20重量%，更佳下限為30重量%。又，就塗佈性等觀點而言，上述表面具有疏水性基之無機填料的含有比率較佳上限為70重量%，更佳上限為50重量%。
本發明之液晶顯示元件用密封劑亦可於不會阻礙本發明之目的之範圍內，除上述表面具有疏水性基之無機填料以外，亦含有其他填料。
作為上述其他填料，例如可列舉：作為上述表面具有疏水性基之無機填料之基材粒子所列舉之無機粒子，或聚酯微粒子、聚胺酯(polyurethane)微粒子、乙烯系聚合物微粒子、丙烯酸聚合物微粒子等有機粒子等。
本發明之液晶顯示元件用密封劑含有硬化性樹脂。
於本發明之液晶顯示元件用密封劑中，作為將硬化物於25℃之儲存彈性模數設為2.0GPa以下之方法，較佳為使用具有聚合性官能基與柔軟骨架之化合物作為上述硬化性樹脂之方法。
作為上述具有聚合性官能基與柔軟骨架之化合物所具有的聚合性官能基，例如可列舉：(甲基)丙烯醯基、環氧基等。其中，較佳為(甲基)丙烯醯基。又，上述具有聚合性官能基與柔軟骨架之化合物較佳於一分子中具有兩個以上之上述聚合性官能基。
再者，於本說明書中，上述「(甲基)丙烯醯基」意指丙烯醯基或甲基丙烯醯基。
作為上述具有聚合性官能基與柔軟骨架之化合物所具有的柔軟骨架，例如可列舉：環狀內酯之開環結構、聚烯化氧(polyalkylene oxide)結構、源自共軛二烯之橡膠結構、聚矽氧烷結構等。其中，較佳為環狀內酯之開環結構。
如上所述，本發明之液晶顯示元件用密封劑較佳將作為硬化性樹脂之具有聚合性官能基與環狀內酯之開環結構之化合物與表面具有烷基之無機填料組合使用。
作為上述具有聚合性官能基與柔軟骨架之化合物，具體而言，例如可列舉：己內酯改質雙酚A型環氧(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質雙酚F型環氧(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質雙酚E型環氧(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質雙酚A型環氧(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質雙酚F型環氧(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質雙酚E型環氧(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷改質雙酚A型環氧(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷改質雙酚F型環氧(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷改質雙酚E型環氧(甲基)丙烯酸酯、含末端胺基之丁二烯-丙烯腈(ATBN)改質環氧(甲基)丙烯酸酯、含末端羧基之丁二烯-丙烯腈(CTBN)改質環氧(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸改質異戊二烯橡膠、(甲基)丙烯酸改質丁二烯橡膠、(甲基)丙烯酸改質聚矽氧橡膠、己內酯改質雙酚A型環氧樹脂、己內酯改質雙酚F型環氧樹脂、己內酯改質雙酚E型環氧樹脂、環氧乙烷改質雙酚A型環氧樹脂、環氧乙烷改質雙酚F型環氧樹脂、環氧乙烷改質雙酚E型環氧樹脂、環氧丙烷改質雙酚A型環氧樹脂、環氧丙烷改質雙酚F型環氧樹脂、環氧丙烷改質雙酚E型環氧樹脂、ATBN改質環氧樹脂、CTBN改質環氧樹脂、環氧改質異戊二烯橡膠、環氧改質丁二烯橡膠、環氧改質聚矽氧橡膠等。其中，較佳為己內酯改質雙酚A型環氧(甲基)丙烯酸酯。
再者，於本說明書中，所謂上述「(甲基)丙烯酸酯」，意指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，所謂上述「環氧(甲基)丙烯酸酯」，表示使環氧化合物中之所有環氧基與(甲基)丙烯酸反應所得之化合物。
上述硬化性樹脂整體100重量份中之上述具有聚合性官能基與柔軟骨架之化合物的含量較佳下限為30重量份，較佳上限為90重量份。藉由使上 述具有聚合性官能基與柔軟骨架之化合物之含量為該範圍，而變得容易將所獲得之液晶顯示元件用密封劑之硬化物於25℃之儲存彈性模數設為上述範圍。上述具有聚合性官能基與柔軟骨架之化合物的含量更佳下限為50重量份，更佳上限為70重量份。
為了調整硬化物於25℃之儲存彈性模數，或進一步提高耐衝擊性或低液晶污染性等，上述硬化性樹脂較佳含有上述具有聚合性官能基與柔軟骨架之化合物以外之其他硬化性樹脂。作為上述其他硬化性樹脂，可適用上述具有聚合性官能基與柔軟骨架之化合物以外之其他環氧化合物或其他(甲基)丙烯酸化合物。
再者，於本說明書中，所謂上述「(甲基)丙烯酸化合物」，意指具有(甲基)丙烯醯基之化合物。
作為上述其他環氧化合物，例如可列舉：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚E型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、2,2'-二烯丙基雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚型環氧樹脂、間苯二酚型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、硫醚型環氧樹脂、二苯醚型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、二環戊二烯酚醛清漆型環氧樹脂、聯苯酚醛清漆型環氧樹脂、萘酚酚醛清漆型環氧樹脂、環氧丙基胺型環氧樹脂、環氧丙基酯化合物等。
又，上述硬化性樹脂亦可含有於一分子中具有環氧基與(甲基)丙烯醯基之化合物作為上述其他環氧化合物。作為此種化合物，例如可列舉：藉由使具有兩個以上之環氧基之環氧化合物之一部分之環氧基與(甲基)丙烯酸反應所獲得之部分(甲基)丙烯酸改質環氧樹脂等。
作為上述其他(甲基)丙烯酸化合物，例如可列舉：環氧(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸酯化合物、胺酯(甲基)丙烯酸酯(urethane(meth) acrylate)等。其中，較佳為環氧(甲基)丙烯酸酯。又，就反應性之高低而言，上述其他(甲基)丙烯酸化合物較佳為於分子中具有兩個以上之(甲基)丙烯醯基者。
作為上述環氧(甲基)丙烯酸酯，例如可舉：藉由依據常規方法使環氧化合物與(甲基)丙烯酸於鹼性觸媒之存在下反應所獲得者。
作為成為用以合成上述環氧(甲基)丙烯酸酯之原料之環氧化合物，可舉：與上述其他環氧化合物相同者。
作為上述(甲基)丙烯酸酯化合物中之單官能者，例如可列舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸異肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-丁氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸四氫糠酯、(甲基)丙烯酸2,2,2-三氟乙酯、(甲基)丙烯酸2,2,3,3-四氟丙酯、(甲基)丙烯酸1H,1H,5H-八氟戊酯、醯亞胺(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸二甲胺基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙胺基乙酯、丁二酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯、六氫鄰苯二甲酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯、2-羥基丙基鄰苯二甲酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯、磷酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸環氧丙酯等。
又，作為上述(甲基)丙烯酸酯化合物中之二官能者，例如可列舉：1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二 (甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、2-正丁基-2-乙基-1,3-丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸二羥甲基二環戊二烯酯、(甲基)丙烯酸2-羥基-3-(甲基)丙烯醯氧基丙酯、碳酸酯二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚酯二醇二(甲基)丙烯酸酯等。
又，作為上述(甲基)丙烯酸酯化合物中之三官能以上者，例如可列舉：三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、磷酸三(甲基)丙烯醯氧基乙酯、二-三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。
作為上述胺酯(甲基)丙烯酸酯，例如可藉由在觸媒量之錫系化合物存在下，使具有羥基之(甲基)丙烯酸衍生物與異氰酸酯化合物反應而獲得。
作為上述異氰酸酯化合物，例如可列舉：異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲伸苯基二異氰酸酯、2,6-甲伸苯基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、二苯基甲烷-4,4'-二異氰酸酯(MDI)、氫化MDI、聚合MDI、1,5-萘二異氰酸酯、降莰烷(norbornane)二異氰酸酯、聯甲苯胺二異氰酸酯、伸茬基二異氰酸酯(XDI)、氫化XDI、離胺酸二異氰酸酯、三苯基甲烷三異氰酸酯、硫代磷酸三(異氰酸基苯基)酯、四甲基伸茬基二異氰酸酯、1,6,11-十一烷三異氰酸酯等。
作為上述具有羥基之(甲基)丙烯酸衍生物，例如可列舉：單(甲基)丙烯酸羥基烷基酯、二元醇之單(甲基)丙烯酸酯、三元醇之單(甲基)丙烯酸酯或二(甲基)丙烯酸酯、環氧(甲基)丙烯酸酯等。
作為上述單(甲基)丙烯酸羥基烷基酯，例如可列舉：(甲基)丙烯酸2-羥基乙 酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯等。
作為上述二元醇，例如可列舉：乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、聚乙二醇等。
作為上述三元醇，例如可列舉：三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、甘油等。
作為上述環氧(甲基)丙烯酸酯，例如可列舉：雙酚A型環氧丙烯酸酯等。
本發明之液晶顯示元件用密封劑較佳將硬化性樹脂中之(甲基)丙烯醯基與環氧基之含有比率((甲基)丙烯醯基：環氧基)以莫耳比計設為50：50~95：5。
本發明之液晶顯示元件用密封劑含有聚合起始劑及/或熱硬化劑。
作為上述聚合起始劑，例如可列舉：自由基聚合起始劑、陽離子聚合起始劑等。
作為上述自由基聚合起始劑，可列舉：藉由光照射而產生自由基之光自由基聚合起始劑、藉由加熱而產生自由基之熱自由基聚合起始劑等。
作為上述光自由基聚合起始劑，例如可列舉：二苯甲酮系化合物、苯乙酮系化合物、醯基膦氧化物系化合物、二茂鈦系化合物、肟酯系化合物、安息香醚系化合物、9-氧硫等。
作為上述光自由基聚合起始劑中之市售者，例如可列舉：BASF公司製造之光自由基聚合起始劑、Lightchemical公司製造之光自由基聚合起始劑、東京化成工業公司製造之光自由基聚合起始劑等。
作為上述BASF公司製造之光自由基聚合起始劑，例如可列舉：IRGACURE 184、IRGACURE 369、IRGACURE 379、IRGACURE 651、IRGACURE 819、IRGACURE 907、IRGACURE 2959、IRGACURE OXE01、 Lucirin TPO等。
作為上述Lightchemical公司製造之光自由基聚合起始劑，例如可列舉：KR-02等。
作為上述東京化成工業公司製造之光自由基聚合起始劑，例如可列舉：安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丙醚等。
作為上述熱自由基聚合起始劑，例如可列舉：由偶氮化合物、有機過氧化物等所構成者。其中，較佳為由高分子偶氮化合物所構成之高分子偶氮起始劑。
再者，於本說明書中，所謂高分子偶氮化合物，意指具有偶氮基，且藉由熱而生成可使(甲基)丙烯醯氧基硬化之自由基的數量平均分子量為300以上之化合物。
上述高分子偶氮化合物之數量平均分子量之較佳下限為1000，較佳上限為30萬。藉由使上述高分子偶氮化合物之數量平均分子量為該範圍，可防止對液晶之不良影響並且容易地混合至硬化性樹脂中。上述高分子偶氮化合物之數量平均分子量之更佳下限為5000，更佳上限為10萬，進而較佳之下限為1萬，進而較佳之上限為9萬。
再者，於本說明書中，上述數量平均分子量係利用凝膠滲透層析法(GPC)並使用四氫呋喃作為溶劑進行測定，藉由聚苯乙烯換算所求出之值。作為藉由GPC對基於聚苯乙烯換算之數量平均分子量進行測定時之管柱，例如可列舉：Shodex LF-804(昭和電工公司製造)等。
作為上述高分子偶氮化合物，例如可列舉：具有經由偶氮基鍵結有多個聚烯化氧或聚二甲基矽氧烷等單元而成之結構者。
作為上述具有經由偶氮基鍵結有多個聚烯化氧等單元而成之結構之高分子偶氮化合物，較佳為具有聚環氧乙烷結構者。
作為上述高分子偶氮化合物，具體而言，例如可列舉：4,4'-偶氮雙(4-氰基戊酸)與聚伸烷基二醇之縮聚物、或4,4'-偶氮雙(4-氰基戊酸)與具有末端胺基之聚二甲基矽氧烷之縮聚物等。
作為上述高分子偶氮化合物中之市售者，例如可列舉：VPE-0201、VPE-0401、VPE-0601、VPS-0501、VPS-1001(均為FUJIFILM Wako Pure Chemical公司製造)等。又，作為以並非高分子之偶氮化合物之形式市售者，例如可列舉：V-65、V-501(均為FUJIFILM Wako Pure Chemical公司製造)等。
作為上述有機過氧化物，例如可列舉：酮過氧化物、過氧縮酮、氫過氧化物、二烷基過氧化物、過氧酯、二醯基過氧化物、過氧化二碳酸酯等。
作為上述陽離子聚合起始劑，可較佳地使用光陽離子聚合起始劑。上述光陽離子聚合起始劑只要為藉由光照射而產生質子酸或路易斯酸者，則無特別限定，可為離子性光酸產生型者，亦可為非離子性光酸產生型。
作為上述光陽離子聚合起始劑，例如可列舉：芳香族重氮鹽、芳香族鏀鹽(halonium salt)、芳香族鋶鹽等鎓鹽類、鐵-重烯錯合物、二茂鈦錯合物、芳基矽烷醇-鋁錯合物等有機金屬錯合物類等。
作為上述光陽離子聚合起始劑中之市售者，例如可列舉：Adeka Optomer SP-150、Adeka Optomer SP-170(均為ADEKA公司製造)等。
上述聚合起始劑可單獨地使用，亦可將兩種以上組合使用。
上述聚合起始劑之含量相對於上述硬化性樹脂100重量份，較佳下限為0.1重量份，較佳上限為30重量份。藉由使上述聚合起始劑之含量為0.1重量份以上，而所獲得之液晶顯示元件用密封劑成為硬化性更優異者。藉由使上述聚合起始劑之含量為30重量份以下，而所獲得之液晶顯示元件用密封劑成為保存穩定性更優異者。上述聚合起始劑之含量之更佳下限為1重量份，更佳 上限為10重量份，進而較佳之上限為5重量份。
作為上述熱硬化劑，例如可列舉：有機醯肼、咪唑衍生物、胺化合物、多酚系化合物、酸酐等。其中，可較佳地使用固體之有機醯肼。
上述熱硬化劑可單獨地使用，亦可將兩種以上組合使用。
作為上述固體之有機醯肼，例如可列舉：1,3-雙(肼基羰乙基(hydrazinocarboethyl))-5-異丙基尿囊素、癸二酸二醯肼、間苯二甲酸二醯肼、己二酸二醯肼、丙二酸二醯肼等。
作為上述有機醯肼中之市售者，例如可列舉：大塚化學公司製造之有機醯肼、Japan Finechem公司製造之有機醯肼、AJINOMOTO Fine-Techno公司製造之有機醯肼等。
作為上述大塚化學公司製造之有機醯肼，例如可列舉：SDH、ADH等。
作為上述Japan Finechem公司製造之有機醯肼，例如可列舉：MDH等。
作為上述AJINOMOTO Fine-Techno公司製造之有機醯肼，例如可列舉：Amicure VDH、Amicure VDH-J、Amicure UDH(均為AJINOMOTO Fine-Techno公司製造)等。
上述熱硬化劑之含量相對於上述硬化性樹脂100重量份，較佳下限為1重量份，較佳上限為50重量份。藉由使上述熱硬化劑之含量為1重量份以上，而所獲得之液晶顯示元件用密封劑成為熱硬化性更優異者。藉由使上述熱硬化劑之含量為50重量份以下，而所獲得之液晶顯示元件用密封劑成為塗佈性更優異者。上述熱硬化劑之含量之更佳上限為30重量份。
本發明之液晶顯示元件用密封劑較佳為含有矽烷偶合劑。上述矽烷偶合劑主要具有作為用以將密封劑與基板等良好地接著之接著助劑之功能。
作為上述矽烷偶合劑，例如可較佳地使用：3-巰基丙基三甲氧 基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸基丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷等。該等矽烷偶合劑係提高與基板等之接著性之效果優異，可藉由與硬化性樹脂進行化學鍵結而抑制硬化性樹脂向液晶中之流出。
上述矽烷偶合劑可單獨使用，亦可將兩種以上組合而使用。
本發明之液晶顯示元件用密封劑100重量份中之上述矽烷偶合劑之含量較佳下限為0.1重量份，較佳上限為10重量份。藉由使上述矽烷偶合劑之含量為該範圍，而所獲得之液晶顯示元件用密封劑成為抑制液晶污染之產生並且接著性更優異者。上述矽烷偶合劑之含量更佳下限為0.3重量份，更佳上限為5重量份。
本發明之液晶顯示元件用密封劑除上述無機填料以外亦可含有遮光劑。藉由含有上述遮光劑，本發明之液晶顯示元件用密封劑可較佳地用作遮光密封劑。
作為上述遮光劑，例如可列舉：氧化鐵、鈦黑、苯胺黑、花青黑、富勒烯、碳黑、樹脂被覆型碳黑等。其中，較佳為鈦黑。
上述遮光劑可單獨地使用，亦可將兩種以上組合使用。
上述鈦黑係對於紫外線區域附近，尤其是波長370nm以上且450nm以下之光之透過率高於波長300nm以上且800nm以下之光之平均透過率的物質。即，上述鈦黑係具有如下性質之遮光劑，即藉由充分地遮蔽可見光區域之波長之光而對本發明之液晶顯示元件用密封劑賦予遮光性，另一方面，使紫外線區域附近之波長之光透射。作為本發明之液晶顯示元件用密封劑所含有之遮光劑，較佳為絕緣性高之物質，作為絕緣性高之遮光劑，亦較佳為鈦黑。
上述鈦黑即便為未經表面處理者，亦可發揮充分之效果，亦可使用表面經偶聯劑等有機成分處理者、或者經氧化矽、氧化鈦、氧化鍺、氧化 鋁、氧化鋯、氧化鎂等無機成分所被覆者等經表面處理之鈦黑。其中，就可進一步提高絕緣性之方面而言，較佳為經有機成分處理者。
又，使用含有上述鈦黑作為遮光劑之本發明之液晶顯示元件用密封劑所製造的液晶顯示元件由於具有充分之遮光性，故而無光漏出而具有高對比度，可實現具有優異之圖像顯示品質之液晶顯示元件。
作為上述鈦黑中之市售者，例如可列舉：三菱綜合材料公司製造之鈦黑、赤穗化成公司製造之鈦黑等。
作為上述三菱綜合材料公司製造之鈦黑，例如可列舉：12S、13M、13M-C、13R-N、14M-C等。
作為上述赤穗化成公司製造之鈦黑，例如可列舉：Tilack D等。
上述鈦黑之比表面積之較佳下限為13m2/g，較佳上限為30m2/g，更佳下限為15m2/g，更佳上限為25m2/g。
又，上述鈦黑之體積電阻之較佳下限為0.5Ω．cm，較佳上限為3Ω．cm，更佳下限為1Ω．cm，更佳上限為2.5Ω．cm。
上述遮光劑之一次粒徑只要為液晶顯示元件之基板間之距離以下，則無特別限定，較佳下限為1nm，較佳上限為5000nm。藉由使上述遮光劑之一次粒徑為該範圍，可不會使所獲得之液晶顯示元件用密封劑之繪圖性等變差而製成遮光性更優異者。上述遮光劑之一次粒徑之更佳下限為5nm，更佳上限為200nm，進而較佳之下限為10nm，進而較佳之上限為100nm。
再者，上述遮光劑之一次粒徑可使用NICOMP 380ZLS(PARTICLE SIZING SYSTEMS公司製造)，使上述遮光劑分散於溶劑(水、有機溶劑等)中而測定。
本發明之液晶顯示元件用密封劑100重量份中之上述遮光劑之含量較佳下限為5重量份，較佳上限為80重量份。藉由使上述遮光劑之含量為該 範圍，而成為抑制所獲得之液晶顯示元件用密封劑之接著性、硬化後之強度及繪圖性之變差，並且提高遮光性之效果更優異者。上述遮光劑之含量更佳下限為10重量份，更佳上限為70重量份，進而較佳之下限為30重量份，進而較佳之上限為60重量份。
本發明之液晶顯示元件用密封劑亦可進而視需要含有反應性稀釋劑、間隔件、硬化促進劑、消泡劑、調平劑、聚合抑制劑、其他偶合劑等添加劑。
作為製造本發明之液晶顯示元件用密封劑之方法，例如可列舉：使用混合機，將硬化性樹脂、聚合起始劑及/或熱硬化劑、表面具有疏水性基之無機填料，及視需要添加之矽烷偶合劑等添加劑進行混合之方法等。
作為上述混合機，例如可列舉：勻相分散機、均質攪拌機、萬能攪拌器、行星式混合機、捏合機、三輥研磨機等。
關於本發明之液晶顯示元件用密封劑，硬化物於25℃之儲存彈性模數之上限為2.0GPa。藉由使上述硬化物於25℃之儲存彈性模數為2.0GPa以下，而本發明之液晶顯示元件用密封劑成為具有優異之柔軟性及接著性(尤其是對於配向膜之接著性)者，可防止所獲得之液晶顯示元件因掉落等而受到衝擊時之面板剝離。上述硬化物於25℃之儲存彈性模數之較佳上限為1.8GPa。
又，就貼合被著體時之接著性等觀點而言，上述硬化物於25℃之儲存彈性模數之較佳下限為1MPa，更佳下限為0.01GPa。
再者，作為測定上述儲存彈性模數之硬化物，可使用利用金屬鹵化物燈對密封劑照射100mW/cm2之紫外線(波長365nm)30秒後，於120℃加熱1小時使之硬化所得者。
又，上述儲存彈性模數可使用動態黏彈性測定裝置(例如，IT METER.AND CONTROL公司製造，「DVA-200」等)，於試片寬度5mm、厚度0.35 mm、抓持寬度25mm、升溫速度10℃/min、頻率10Hz之條件下進行測定。
本發明之液晶顯示元件用密封劑較佳為依據JIS Z 0208測定之厚度0.7μm之硬化物於60℃、90%RH之環境下之透濕度為25g/m2‧24hr以下。藉由使上述透濕度為25g/m‧24hr以下，而所獲得之液晶顯示元件成為耐濕可靠性更優異者。
再者，作為測定上述透濕度之硬化物，可使用利用金屬鹵化物燈對密封劑照射100mW/cm2之紫外線(波長365nm)30秒後，於120℃加熱1小時使之硬化所得者。
關於本發明之液晶顯示元件用密封劑，搖變指數之較佳上限為1.8。藉由使上述搖變指數為1.8以下，而成為將本發明之液晶顯示元件用密封劑塗佈於基板時之作業性更優異者。上述搖變指數之更佳上限為1.7。
又，上述搖變指數之較佳下限為1.1。再者，於本說明書中，所謂上述搖變指數，意指用使用E型黏度計於25℃、0.5rpm之條件下所測得之黏度除以於25℃、5.0rpm之條件所測得之黏度所得之值。
藉由在本發明之液晶顯示元件用密封劑中調配導電性微粒子，可製造上下導通材料。此種含有本發明之液晶顯示元件用密封劑與導電性微粒子之上下導通材料亦為本發明之一。
上述導電性微粒子並無特別限定，可使用金屬球、於樹脂微粒子之表面形成導電金屬層者等。其中，於樹脂微粒子之表面形成有導電金屬層者藉由樹脂微粒子之優異彈性，可不會損傷透明基板等而實現導電連接，故而較佳。
使用本發明之液晶顯示元件用密封劑或本發明之上下導通材料而成之液晶顯示元件亦為本發明之1種。
作為製造本發明之液晶顯示元件之方法，可較佳地使用液晶滴下法，具體 而言，例如可列舉：具有以下各步驟之方法等。
首先，進行如下步驟：藉由網版印刷、點膠機塗佈等，將本發明之液晶顯示元件用密封劑塗佈於具有ITO薄膜等電極之兩片透明基板之一片上，形成框狀之密封圖案。其次進行如下步驟：將液晶之微小液滴滴下至密封圖案之框內整個面並進行塗佈，於真空下重疊另一片透明基板。然後，藉由進行對密封圖案部分照射紫外線等光而使密封劑暫時硬化之步驟，及將暫時硬化之密封劑進行加熱而使之正式硬化之步驟的方法，可獲得液晶顯示元件。
根據本發明，可提供一種耐衝擊性、柔軟性及防透濕性優異之液晶顯示元件用密封劑。又，根據本發明，可提供一種使用該液晶顯示元件用密封劑而成之上下導通材料及液晶顯示元件。
以下，揭示實施例而進一步詳細地說明本發明，但本發明並不僅限定於該等實施例。
(實施例1~6、比較例1~4)
依據表1、2所記載之調配比，使用行星式攪拌機(新基公司製造，「去泡攪拌太郎」)將各材料混合後，進而使用三輥研磨機進行混合，藉此製備實施例1~6、比較例1~4之液晶顯示元件用密封劑。
使用金屬鹵化物燈，對所獲得之各液晶顯示元件用密封劑照射100mW/cm2之紫外線(波長365nm)30秒後，於120℃加熱1小時，藉此獲得硬化物。 對所獲得之硬化物，使用動態黏彈性測定裝置(IT METER.AND CONTROL公司製造，「DVA-200」)，於試片寬度5mm、厚度0.35mm、抓持寬度25mm、升溫速度10℃/min、頻率5HZ之條件下測定25℃之儲存彈性模數。將結果示於表1、2。
<評價>
針對實施例及比較例中所獲得之各液晶顯示元件用密封劑，進行以下之評價。將結果示於表1、2。
(防透濕性)
使用塗佈機，將實施例及比較例中所獲得之各液晶顯示元件用密封劑塗佈於平滑之脫模膜上。繼而，使用金屬鹵化物燈對所塗佈之密封劑照射100mW/cm2之紫外線(波長365nm)30秒後，於120℃加熱1小時，藉此獲得透濕度測定用膜(厚度0.7μm)。利用依據JIS Z 0208之防濕包裝材料之透濕度試驗方法(杯式法)之方法製作透濕度試驗用杯，安裝所獲得之透濕度測定用膜，投入至60℃、90%RH之恆溫恆濕烘箱中而測定透濕度。
(耐衝擊性)
使間隔件微粒子(積水化學工業公司製造，「Micropearl SI-H050」)1重量份分散於實施例及比較例中所獲得之各液晶顯示元件用密封劑100重量份中。繼而，以顯示部成為45mm×55mm之方式，將分散有間隔件微粒子之密封劑以線寬度0.7mm點膠機塗佈於兩片已摩擦之附配向膜及透明電極之基板(長度75mm、寬度75mm、厚度0.7mm)之一片上。繼而，將液晶(Chisso公司製造，「JC-5004LA」)之微小液滴滴下至密封劑之框內整個面並進行塗佈，立刻貼合另一片基板，使用金屬鹵化物燈對密封劑部分照射100mW/cm2之紫外線(波長365nm)30秒後，於120℃加熱1小時，藉此獲得液晶顯示元件。關於實施例及比較例中所獲得之各液晶顯示元件用密封劑，各自製作10個單元之液 晶顯示元件。
針對所獲得之各液晶顯示元件，進行自2m之高度掉落之掉落試驗。掉落試驗後，將所有單元均無因剝離或破裂導致之液晶洩漏之情形設為「◎」，將1個單元以上且未達4個單元之液晶顯示元件出現液晶洩漏之情形設為「○」，將4個單元以上且未達7單元之液晶顯示元件出現液晶洩漏之情形設為「△」，將7個單元以上之液晶顯示元件出現液晶洩漏之情形設為「×」而評價耐衝擊性。
[產生上之可利用性]
根據本發明，可提供一種耐衝擊性、柔軟性及防透濕性優異之液晶顯示元件用密封劑。又，根據本發明，可提供一種使用該液晶顯示元件用密封劑而成之上下導通材料及液晶顯示元件。

Claims (4)

  1. 一種液晶顯示元件用密封劑，含有硬化性樹脂、聚合起始劑及/或熱硬化劑以及表面具有疏水性基之無機填料，該表面具有疏水性基之無機填料之含有比率為15重量%以上，硬化物於25℃之儲存彈性模數為2.0GPa以下。
  2. 如請求項1所述之液晶顯示元件用密封劑，其依據JIS Z 0208測定之厚度0.7μm之硬化物於60℃、90%RH之環境下的透濕度為25g/m 2‧24hr以下。
  3. 一種上下導通材料，其含有請求項1或2所述之液晶顯示元件用密封劑與導電性微粒子。
  4. 一種液晶顯示元件，其係使用請求項1或2所述之液晶顯示元件用密封劑或請求項3所述之上下導通材料而成。
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