TW201823417A - 液晶顯示元件用密封劑、上下導通材料、以及液晶顯示元件 - Google Patents

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Abstract

本發明之目的在於提供一種可兼具接著性與硬化物之防透濕性的液晶顯示元件用密封劑。又，本發明之目的在於提供一種使用該液晶顯示元件用密封劑製造之上下導通材料及液晶顯示元件。
本發明係一種液晶顯示元件用密封劑，其含有硬化性樹脂、聚合起始劑及/或熱硬化劑、以及填料，上述填料包含表面具備具有反應性雙鍵之基的填料，上述填料整體之含量相對於上述硬化性樹脂100重量份，為55重量份以上且100重量份以下。

Description

液晶顯示元件用密封劑、上下導通材料、以及液晶顯示元件
本發明係關於一種可兼具接著性與硬化物之防透濕性的液晶顯示元件用密封劑。又，本發明係關於一種使用該液晶顯示元件用密封劑製造之上下導通材料及液晶顯示元件。
近年來，作為液晶顯示單元等液晶顯示元件之製造方法，就產距時間(tact time)縮短、使用液晶量之最佳化等觀點而言，使用如專利文獻1、專利文獻2中所揭示之被稱為滴下工藝之液晶滴下方式，該液晶滴下方式使用含有硬化性樹脂、光聚合起始劑及熱硬化劑之光熱併用硬化型密封劑。
於滴下工藝中，首先，藉由滴塗(dispense)將長方形密封圖案形成於2片附電極之基板中的一者。繼而，於密封劑未硬化之狀態下將液晶之微滴滴入基板之密封框內，於真空下重合另一基板，並向密封部照射紫外線等光進行暫時硬化。然後，加熱而進行正式硬化，製作液晶顯示元件。當前該滴下工藝為液晶顯示元件製造方法之主流。
且說，於行動電話、攜帶型遊戲機等各種附液晶面板之行動 機器普及的現代，裝置小型化為首要之課題。作為小型化之方法，可列舉液晶顯示部之窄邊框化，例如進行將密封部之位置配置於黑矩陣下之操作(以下亦稱為窄邊框設計)。
伴隨此種窄邊框設計，於液晶顯示元件中，自像素區域至密封劑之距離變近，易於發生因密封劑污染液晶所致之顯示不均。
又，伴隨平板終端或移動終端之普及，液晶顯示元件更加要求於高溫高濕環境下之驅動等時的耐濕可靠性，對於密封劑進而要求防止源自外部之水滲入之性能。為了提高液晶顯示元件之耐濕可靠性，必須提高密封劑對於基板等之接著性且提高密封劑之防透濕性，以防止水自密封劑與基板等之界面滲入。作為提高密封劑之防透濕性之方法，例如可考慮摻合滑石等填料之方法。然而，即便如此摻合滑石等填料，於進行嚴格之耐濕可靠性試驗之情形時，仍存在液晶顯示元件發生顯示不均等問題。
專利文獻1：日本專利特開2001-133794號公報
專利文獻2：國際公開第02/092718號
本發明之目的在於提供一種可兼具接著性與硬化物之防透濕性的液晶顯示元件用密封劑。又，本發明之目的在於提供一種使用該液晶顯示元件用密封劑製造之上下導通材料及液晶顯示元件。
本發明係一種液晶顯示元件用密封劑，其含有硬化性樹脂、聚合起始劑及/或熱硬化劑、以及填料，上述填料包含表面具備具有反應 性雙鍵之基的填料，上述填料整體之含量相對於上述硬化性樹脂100重量份，為55重量份以上100重量份以下。
以下對本發明進行詳細說明。
本發明人驚奇地發現：藉由以填料整體之含量成為特定範圍之方式摻合填料，可獲得可兼具接著性與硬化物之防透濕性的液晶顯示元件用密封劑，從而完成本發明，其中該填料包含表面具備具有反應性雙鍵之基的填料。
本發明之液晶顯示元件用密封劑含有填料。
上述填料包含表面具備具有反應性雙鍵之基的填料。藉由含有上述表面具備具有反應性雙鍵之基的填料，本發明之液晶顯示元件用密封劑成為接著性與硬化物之防透濕性兩者均優異者。
本發明之液晶顯示元件用密封劑藉由含有上述表面具備具有反應性雙鍵之基的填料而可兼具接著性與硬化物之防透濕性的原因，被認為是由於當使密封劑硬化時該填料表面之具有反應性雙鍵之基與硬化性樹脂發生反應的緣故。
上述表面具備具有反應性雙鍵之基的填料其反應性雙鍵當量之較佳下限為2μeq/g，較佳上限為50μeq/g。藉由上述表面具備具有反應性雙鍵之基的填料其反應性雙鍵當量為該範圍，可進一步提高所獲得之液晶顯示元件用密封劑兼具接著性與硬化物之防透濕性的效果。上述表面具備具有反應性雙鍵之基的填料其反應性雙鍵當量之更佳下限為5μeq/g，更佳上限為30μeq/g，進而較佳下限為8μeq/g，進而較佳上限為20μeq/g。
再者，上述「表面具備具有反應性雙鍵之基的填料其反應性雙鍵當量」，意指根據藉由依據JIS K 0070之方法而測得之碘值所求出的值。
作為上述具有反應性雙鍵之基，較佳為(甲基)丙烯醯基。
再者，於本說明書中上述「(甲基)丙烯醯基」意指丙烯醯基或甲基丙烯醯基。
作為上述表面具備具有反應性雙鍵之基的填料，可藉由如下方法獲得：藉由能夠賦予具有反應性雙鍵之基的表面處理劑對基材粒子進行表面處理。
作為上述基材粒子，例如可列舉：二氧化矽、滑石、玻璃珠、石棉、石膏、矽藻土、膨潤石、膨潤土、蒙脫石、絹雲母、活性白土、氧化鋁、氧化鋅、氧化鐵、氧化鎂、氧化錫、氧化鈦、碳酸鈣、碳酸鎂、氫氧化鎂、氫氧化鋁、氮化鋁、氮化矽、硫酸鋇、矽酸鈣等無機粒子或聚酯微粒子、聚胺酯(polyurethane)微粒子、乙烯系聚合物微粒子、丙烯酸聚合物微粒子等有機粒子。其中，就因表面具有許多羥基故而可對表面賦予許多具有反應性雙鍵之基，可進一步提高液晶顯示元件用密封劑兼具接著性與硬化物之防透濕性之效果方面而言，較佳為二氧化矽。
作為上述表面處理劑，就可更加確實地將上述具有反應性雙鍵之基導入填料表面方面而言，適合使用具備具有反應性雙鍵之基的矽烷偶合劑。
作為上述具備具有反應性雙鍵之基的矽烷偶合劑，例如可列舉：3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基 矽烷、3-丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷等。
作為藉由上述表面處理劑對上述基材粒子進行表面處理之方法，例如可列舉：向流動狀態之上述基材粒子噴灑水與上述表面處理劑之混合液之方法，或向醇、甲苯等有機溶劑中添加上述基材粒子，並進而添加上述表面處理劑與水後，利用蒸發器使水與有機溶劑蒸發乾燥之方法等。
當對上述基材粒子進行表面處理時所使用之上述表面處理劑之使用量相對於上述基材粒子100重量份，較佳下限為40重量份，較佳上限為100重量份。藉由上述表面處理劑之使用量為該範圍，所獲得之液晶顯示元件用密封劑會成為兼具接著性與硬化物之防透濕性之效果更優異者。上述表面處理劑之使用量之更佳下限為55重量份，更佳上限為85重量份。
上述表面具備具有反應性雙鍵之基的填料其平均粒徑之較佳下限為0.1μm，較佳上限為2μm。藉由上述表面具備具有反應性雙鍵之基的填料其平均粒徑為該範圍，而在不會使獲得之液晶顯示元件用密封劑塗佈性等惡化下，成為兼具接著性與硬化物之防透濕性之效果更加優異者。
再者，於本說明書中上述表面具備具有反應性雙鍵之基的填料其平均粒徑，意指使用上述掃描式電子顯微鏡以5000倍之倍率觀察之10個粒子的粒徑(長徑)之平均值。
本發明之液晶顯示元件用密封劑，亦可於不阻礙本發明之目 的之範圍內，併用上述表面具備具有反應性雙鍵之基的填料與其他填料。
例如，為了提高對於配向膜之接著性，亦可與上述表面具備具有反應性雙鍵之基的填料併用作為上述其他填料的表面具有甲基之填料或表面具有環氧基之填料。
上述填料整體中之上述表面具備具有反應性雙鍵之基其填料的含量之較佳下限為75重量%。藉由上述表面具備具有反應性雙鍵之基的填料其含量為75重量%以上，所獲得之液晶顯示元件用密封劑會成為兼具接著性與硬化物之防透濕性之效果更加優異者。上述表面具備具有反應性雙鍵之基的填料其含量之更佳下限為85重量%，本發明之液晶顯示元件用密封劑尤佳僅含有上述表面具備具有反應性雙鍵之基的填料作為上述填料。
上述填料整體之含量相對於硬化性樹脂100重量份，下限為55重量份，上限為100重量份。藉由上述填料整體之含量為該範圍，而在不會使獲得之液晶顯示元件用密封劑的塗佈性等惡化下，成為兼具接著性與硬化物之防透濕性之效果優異者。上述填料整體之含量之較佳下限為60重量份，較佳上限為75重量份，更佳上限為70重量份。
本發明之液晶顯示元件用密封劑含有硬化性樹脂。
上述硬化性樹脂較佳含有(甲基)丙烯酸化合物。再者，於本說明書中，上述「(甲基)丙烯酸」意指丙烯酸或甲基丙烯酸，上述「(甲基)丙烯酸化合物」，意指具有(甲基)丙烯醯基之化合物，上述「(甲基)丙烯醯基」，意指丙烯醯基或甲基丙烯醯基。
作為上述(甲基)丙烯酸化合物，例如可列舉(甲基)丙烯酸酯 化合物、(甲基)丙烯酸環氧酯、胺酯(甲基)丙烯酸酯(urethane(meth)acrylate)等。其中，較佳為(甲基)丙烯酸環氧酯。又，上述(甲基)丙烯酸化合物就反應性之觀點而言，較佳為1分子中具有2個以上(甲基)丙烯醯基者。
再者，於本說明書中，上述「(甲基)丙烯酸酯」意指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，上述「(甲基)丙烯酸環氧酯」表示使環氧化物中之所有環氧基與(甲基)丙烯酸進行反應而成之化合物。
作為上述(甲基)丙烯酸酯化合物中之單官能者，例如可列舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸三級丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸異肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-丁氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯、甲氧基乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸四氫糠酯、乙基卡必醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2,2,2-三氟乙酯、(甲基)丙烯酸2,2,3,3-四氟丙酯、(甲基)丙烯酸1H,1H,5H-八氟戊酯、(甲基)丙烯酸醯亞胺酯、(甲基)丙烯酸二甲胺基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙胺基乙酯、琥珀酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯、六氫鄰苯二甲酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯、鄰苯二甲酸2 -(甲基)丙烯醯氧基乙基-2-羥基丙酯、磷酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸環氧丙酯等。
又，作為上述(甲基)丙烯酸酯化合物中之雙官能者，例如可列舉：1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、2-正丁基-2-乙基-1,3-丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷加成雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷加成雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷加成雙酚F二(甲基)丙烯酸酯、二羥甲基二環戊二烯基二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質異三聚氰酸二(甲基)丙烯酸酯、2-羥基-3-(甲基)丙烯醯氧基丙基(甲基)丙烯酸酯、碳酸酯二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚醚二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚酯二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚己內酯二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丁二烯二醇二(甲基)丙烯酸酯等。
又，作為上述(甲基)丙烯酸酯化合物中之3官能以上者，例如可列舉：三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷加成三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷加成三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷加成異三聚氰酸三(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷加成甘油三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、三(甲基)丙烯醯氧基乙基磷酸酯、二-三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙 烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。
作為上述(甲基)丙烯酸環氧酯，例如可列舉藉由根據常用方法於鹼性觸媒之存在下使環氧化物與(甲基)丙烯酸進行反應而獲得者等。
作為成為用於合成上述(甲基)丙烯酸環氧酯之原料的環氧化物，例如可列舉：雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、2,2'-二烯丙基雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚型環氧樹脂、環氧丙烷加成雙酚A型環氧樹脂、間苯二酚型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、硫化物型環氧樹脂、二苯醚型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、苯酚酚醛清漆型環氧樹脂、鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、二環戊二烯酚醛清漆型環氧樹脂、聯苯酚醛清漆型環氧樹脂、萘酚酚醛清漆型環氧樹脂、環氧丙胺型環氧樹脂、烷基多元醇型環氧樹脂、橡膠改質型環氧樹脂、環氧丙酯化合物等。
作為上述雙酚A型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉jER828EL、jER1004(均為三菱化學公司製造)、EPICLON 850CRP(DIC公司製造)等。
作為上述雙酚F型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉jER806、jER4004(均為三菱化學公司製造)等。
作為上述雙酚S型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉EPICLON EXA1514(DIC公司製造)等。
作為上述2,2'-二烯丙基雙酚A型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉RE-810NM(日本化藥公司製造)等。
作為上述氫化雙酚型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉EPICLON EXA7015(DIC公司製造)等。
作為上述環氧丙烷加成雙酚A型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉EP-4000S(ADEKA公司製造)等。
作為上述間苯二酚型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉EX-201(長瀨化成公司製造)等。
作為上述聯苯型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉jER YX-4000H(三菱化學公司製造)等。
作為上述硫化物型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉YSLV-50TE(新日鐵住金化學公司製造)等。
作為上述二苯醚型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉YSLV-80DE(新日鐵住金化學公司製造)等。
作為上述二環戊二烯型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉EP-4088S(ADEKA公司製造)等。
作為上述萘型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉EPICLON HP4032、EPICLON EXA-4700(均為DIC公司製造)等。
作為上述苯酚酚醛清漆型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉EPICLON N-770(DIC公司製造)等。
作為上述鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉EPICLON N-670-EXP-S(DIC公司製造)等。
作為上述二環戊二烯酚醛清漆型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉EPICLON HP7200(DIC公司製造)等。
作為上述聯苯酚醛清漆型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉NC- 3000P(日本化藥公司製造)等。
作為上述萘酚酚醛清漆型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉ESN-165S(新日鐵住金化學公司製造)等。
作為上述環氧丙胺型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉jER630(三菱化學公司製造)、EPICLON 430(DIC公司製造)、TETRAD-X(三菱瓦斯化學公司製造)等。
作為上述烷基多元醇型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉ZX-1542(新日鐵住金化學公司製造)、EPICLON 726(DIC公司製造)、Epolight 80MFA(共榮社化學公司製造)、DENACOL EX-611(長瀨化成公司製造)等。
作為上述橡膠改質型環氧樹脂中之市售者，例如可列舉YR-450、YR-207(均為新日鐵住金化學公司製造)、Epolead PB(大賽璐公司製造)等。
作為上述環氧丙酯化合物中之市售者，例如可列舉DENACOL EX-147(長瀨化成公司製造)等。
作為上述環氧化物中之其他市售者，例如可列舉YDC-1312、YSLV-80XY、YSLV-90CR(均為新日鐵住金化學公司製造)、XAC4151(旭化成公司製造)、jER1031、jER1032(均為三菱化學公司製造)、EXA-7120(DIC公司製造)、TEPIC(日產化學公司製造)等。
作為上述(甲基)丙烯酸環氧酯中之市售者，例如可列舉EBECRYL860、EBECRYL3200、EBECRYL3201、EBECRYL3412、EBECRYL3600、EBECRYL3700、EBECRYL3701、EBECRYL3702、EBECRYL3703、EBECRYL3800、EBECRYL6040、EBECRYL RDX63182 (均為大賽璐湛新公司製造)，EA-1010、EA-1020、EA-5323、EA-5520、EA-CHD、EMA-1020(均為新中村化學工業公司製造)，Epoxy Ester M-600A、Epoxy Ester 40EM、Epoxy Ester 70PA、Epoxy Ester 200PA、Epoxy Ester 80MFA、Epoxy Ester 3002M、Epoxy Ester 3002A、Epoxy Ester 1600A、Epoxy Ester 3000M、Epoxy Ester 3000A、Epoxy Ester 200EA、Epoxy Ester 400EA(均為共榮社化學公司製造)，DENACOL Acrylate DA-141、DENACOL Acrylate DA-314、DENACOL Acrylate DA-911(均為長瀨化成公司製造)等。
作為上述胺酯(甲基)丙烯酸酯，例如可藉由相對於具有2個異氰酸基之異氰酸酯化合物1當量使具有羥基之(甲基)丙烯酸衍生物2當量於觸媒量之錫系化合物存在下進行反應而獲得。
作為上述異氰酸酯化合物，例如可列舉：異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲伸苯基二異氰酸酯、2,6-甲伸苯基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、二苯基甲烷-4,4'-二異氰酸酯(MDI)、氫化MDI、聚合MDI、1,5-萘二異氰酸酯、降烷二異氰酸酯、聯甲苯胺二異氰酸酯、伸茬基二異氰酸酯(XDI)、氫化XDI、離胺酸二異氰酸酯、三苯甲烷三異氰酸酯、三(異氰酸苯酯)硫代磷酸酯、四甲基伸茬基二異氰酸酯、1,6,11-十一烷三異氰酸酯等。
又，作為上述異氰酸酯化合物，例如亦可使用藉由乙二醇、丙二醇、甘油、山梨醇、三羥甲基丙烷、碳酸酯二醇、聚醚二醇、聚酯二醇、聚己內酯二醇等多元醇與過剩之異氰酸酯化合物之反應而獲得之經鏈延長的異氰酸酯化合物。
作為上述具有羥基之(甲基)丙烯酸衍生物，例如可列舉：(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯等單(甲基)丙烯酸羥烷酯，或乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、聚乙二醇等二元醇之單(甲基)丙烯酸酯，或三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、甘油等三元醇之單(甲基)丙烯酸酯或二(甲基)丙烯酸酯、或雙酚A型環氧丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸環氧酯等。
作為上述胺酯(甲基)丙烯酸酯中之市售者，例如可列舉：M-1100、M-1200、M-1210、M-1600(均為東亞合成公司製造)、EBECRYL210、EBECRYL220、EBECRYL230、EBECRYL270、EBECRYL1290、EBECRYL2220、EBECRYL4827、EBECRYL4842、EBECRYL4858、EBECRYL5129、EBECRYL6700、EBECRYL8402、EBECRYL8803、EBECRYL8804、EBECRYL8807、EBECRYL9260(均為大賽璐湛新公司製造)，Artresin UN-330、Artresin SH-500B、Artresin UN-1200TPK、Artresin UN-1255、Artresin UN-3320HB、Artresin UN-7100、Artresin UN-9000A、Artresin UN-9000H(均為根上工業公司製造)，U-2HA、U-2PHA、U-3HA、U-4HA、U-6H、U-6HA、U-6LPA、U-10H、U-15HA、U-108、U-108A、U-122A、U-122P、U-324A、U-340A、U-340P、U-1084A、U-2061BA、UA-340P、UA-4000、UA-4100、UA-4200、UA-4400、UA-5201P、UA-7100、UA-7200、UA-W2A(均為新中村化學工業公司製造)，AH-600、AI-600、AT-600、UA-101I、UA-101T、UA-306H、UA-306I、UA-306T(均為共榮社 化學公司製造)等。
上述硬化性樹脂中，為了提高所獲得之液晶顯示元件用密封劑之接著性，亦可含有環氧化物。作為上述環氧化物，例如可列舉成為用於合成上述(甲基)丙烯酸環氧酯之原料之環氧化物或部分(甲基)丙烯酸改質環氧樹脂等。
再者，於本說明書中，上述部分(甲基)丙烯酸改質環氧樹脂意指1分子中分別具有1個以上環氧基與(甲基)丙烯醯基之化合物，例如可藉由使2個以上環氧化物之一部分環氧基與(甲基)丙烯酸進行反應而獲得。
作為上述部分(甲基)丙烯酸改質環氧樹脂中之市售者，例如可列舉UVACURE1561(大賽璐湛新公司製造)等。
於本發明之液晶顯示元件用密封劑含有上述(甲基)丙烯酸化合物與上述環氧化物之情形時，較佳為以(甲基)丙烯醯基與環氧基之比成為30：70~95：5之方式摻合上述(甲基)丙烯酸化合物與上述環氧化物。藉由上述(甲基)丙烯醯基與環氧基之比為該範圍，可抑制發生液晶污染，並且所獲得之液晶顯示元件用密封劑成為接著性更加優異者。
上述硬化性樹脂就抑制液晶污染之觀點而言，較佳為具有-OH基、-NH-基、-NH2基等氫鍵結性單元者。
本發明之液晶顯示元件用密封劑含有聚合起始劑及/或熱硬化劑。
作為上述聚合起始劑，可使用光自由基聚合起始劑或熱自由基聚合起始劑。
作為上述光自由基聚合起始劑，例如可列舉：二苯甲酮系化 合物、苯乙酮系化合物、醯基氧化膦系化合物、二茂鈦(titanocene)系化合物、肟酯系化合物、安息香醚系化合物、二苯乙二酮、9-氧硫等。
作為上述光自由基聚合起始劑中之市售者，例如可列舉：IRGACURE 184、IRGACURE 369、IRGACURE 379、IRGACURE 651、IRGACURE 819、IRGACURE 907、IRGACURE 2959、IRGACURE OXE01、Lucirin TPO(均為BASF公司製造)、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丙醚(均為東京化成工業公司製造)等。
作為上述熱自由基聚合起始劑，例如可列舉由偶氮化合物或有機過氧化物等構成者。其中，就抑制液晶污染之觀點而言，較佳為由偶氮化合物構成之偶氮起始劑，更佳為由高分子偶氮化合物構成之高分子偶氮起始劑。
再者，於本說明書中，上述「高分子偶氮化合物」意指具有偶氮基，藉由熱生成可使(甲基)丙烯醯基硬化之自由基的數量平均分子量為300以上之化合物。
上述高分子偶氮起始劑之數量平均分子量之較佳下限為1000，較佳上限為30萬。藉由上述高分子偶氮起始劑之數量平均分子量為該範圍，可抑制液晶污染，並且易於與硬化性樹脂混合。上述高分子偶氮起始劑之數量平均分子量之更佳下限為5000，更佳上限為10萬，進而較佳下限為1萬，進而較佳上限為9萬。
再者，於本說明書中，上述數量平均分子量為利用凝膠滲透層析儀(GPC)進行測定並藉由聚苯乙烯換算而求出之值。作為藉由GPC測定基於聚苯乙烯換算之數量平均分子量時之管柱，例如可列舉Shodex LF-804 (昭和電工公司製造)等。
作為上述高分子偶氮起始劑，例如可列舉具有多個聚環氧烷或聚二甲基矽氧烷等單元經由偶氮基鍵結而成之結構者。
作為上述具有多個聚環氧烷等單元經由偶氮基鍵結而成之結構之高分子偶氮起始劑，較佳為具有聚環氧乙烷結構者。
作為上述高分子偶氮起始劑，例如可列舉：4,4'-偶氮雙(4-氰基戊酸)與聚伸烷基二醇之縮聚物，或4,4'-偶氮雙(4-氰基戊酸)與末端具有胺基之聚二甲基矽氧烷之縮聚物等。
作為上述高分子偶氮起始劑中之市售者，例如可列舉VPE-0201、VPE-0401、VPE-0601、VPS-0501、VPS-1001(均為和光純藥工業公司製造)等。
又，作為高分子偶氮起始劑以外之偶氮起始劑之例，例如可列舉V-65、V-501(均為和光純藥工業公司製造)等。
作為上述有機過氧化物，例如可列舉：過氧化酮、過氧縮酮、過氧化氫、二烷基過氧化物(dialkyl peroxide)、過氧酯、二醯基過氧化物(diacyl peroxide)、過氧化二碳酸酯等。
上述聚合起始劑之含量相對於上述硬化性樹脂100重量份，較佳下限為0.1重量份，較佳上限為30重量份。藉由上述聚合起始劑之含量為該範圍，所獲得之液晶顯示元件用密封劑會成為可抑制液晶污染、並且保存穩定性或硬化性更加優異者。上述聚合起始劑之含量之更佳下限為1重量份，更佳上限為10重量份，進而較佳上限為5重量份。
作為上述熱硬化劑，例如可列舉：有機酸醯肼、咪唑衍生物、 胺化合物、多元酚系化合物、酸酐等。其中，可較佳地使用有機酸醯肼。
作為上述有機酸醯肼，例如可列舉：癸二酸二醯肼、間苯二甲酸二醯肼、己二酸二醯肼、丙二酸二醯肼等。
作為上述有機酸醯肼中之市售者，例如可列舉：SDH、ADH(均為大塚化學公司製造)，Amicure VDH、Amicure VDH-J、Amicure UDH、Amicure UDH-J(均為Ajinomoto Fine-Techno公司製造)等。
上述熱硬化劑之含量相對於上述硬化性樹脂100重量份，較佳下限為1重量份，較佳上限為50重量份。藉由上述熱硬化劑之含量為該範圍，在不會使獲得之液晶顯示元件用密封劑之塗佈性等惡化下，成為熱硬化性更加優異者。上述熱硬化劑之含量之更佳上限為30重量份。
本發明之液晶顯示元件用密封劑較佳含有矽烷偶合劑。上述矽烷偶合劑主要具有作為用於使密封劑與基板等良好地接著之接著助劑的作用。
作為上述矽烷偶合劑，例如可適合使用3-巰丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸酯丙基三甲氧基矽烷、3-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷等。該等提高對於基板等之接著性之效果優異，藉由與硬化性樹脂進行化學鍵結可抑制硬化性樹脂流出至液晶中。該等矽烷偶合劑可單獨使用，或亦可組合2種以上使用。
本發明之液晶顯示元件用密封劑100重量份中，上述矽烷偶合劑之含量之較佳下限為0.1重量份，較佳上限為10重量份。藉由上述矽烷偶合劑之含量為該範圍，所獲得之液晶顯示元件用密封劑成為可抑制液晶污染之發生、並且接著性更加優異者。上述矽烷偶合劑之含量之更佳下 限為0.3重量份，更佳上限為5重量份。
本發明之液晶顯示元件用密封劑亦可含有遮光劑。藉由含有上述遮光劑，本發明之液晶顯示元件用密封劑可適合用作遮光密封劑。
作為上述遮光劑，例如可列舉：氧化鐵、鈦黑、苯胺黑、花青黑、富勒烯、碳黑、樹脂被覆型碳黑等。其中，較佳為鈦黑。
上述鈦黑為下述物質：與對於波長300~800nm之光的平均透過率相比，紫外線區域附近尤其是對於波長370~450nm之光的透過率變高。即，上述鈦黑為藉由充分遮蔽可見光區域之波長之光而對本發明之液晶顯示元件用密封劑賦予遮光性，另一方面具有使紫外線區域附近之波長之光透過之性質的遮光劑。作為本發明之液晶顯示元件用密封劑中所含有之遮光劑，較佳為絕緣性高之物質，作為絕緣性高之遮光劑，鈦黑亦適宜。
上述鈦黑即便為未經表面處理者亦可發揮充分之效果，但亦可使用表面經偶合劑等有機成分處理者或經氧化矽、氧化鈦、氧化鍺、氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂等無機成分被覆者等經表面處理之鈦黑。其中，經有機成分處理者就可進一步提高絕緣性之方面而言，較佳。
又，使用含有上述鈦黑作為遮光劑之本發明之液晶顯示元件用密封劑而製造之液晶顯示元件因具有充分之遮光性，故而可實現無光漏出而具有高對比度、並具有優異之圖像顯示品質之液晶顯示元件。
作為上述鈦黑中之市售者，例如可列舉12S、13M、13M-C、13R-N、14M-C(均為三菱綜合材料公司製造)、Tilack D(赤穗化成公司製造)等。
上述鈦黑之比表面積之較佳下限為13m2/g，較佳上限為30m2/g，更佳下限為15m2/g，更佳上限為25m2/g。
又，上述鈦黑之體積電阻之較佳下限為0.5Ω．cm，較佳上限為3Ω．cm，更佳下限為1Ω．cm，更佳上限為2.5Ω．cm。
上述遮光劑之一次粒徑只要為液晶顯示元件之基板間之距離以下則無特別限定，較佳下限為1nm，較佳上限為5000nm。若上述遮光劑之一次粒徑未達1nm，則存在所獲得之液晶顯示元件用密封劑之黏度或搖變大幅增大，作業性變差之情形。若上述遮光劑之一次粒徑超過5000nm，則存在所獲得之液晶顯示元件用密封劑對於基板之塗佈性變差之情形。上述遮光劑之一次粒徑之更佳下限為5nm，更佳上限為200nm，進而較佳下限為10nm，進而較佳上限為100nm。
再者，上述遮光劑之一次粒徑可使用NICOMP 380ZLS(PARTICLE SIZING SYSTEMS公司製造)使上述遮光劑分散於溶劑(水、有機溶劑等)中而測定。
本發明之液晶顯示元件用密封劑100重量份中，上述遮光劑之含量之較佳下限為5重量份，較佳上限為80重量份。藉由上述遮光劑之含量為該範圍，所獲得之液晶顯示元件用密封劑會成為接著性、硬化後之強度、及可抑制繪圖性之惡化並且提高遮光性之效果更加優異者。上述遮光劑之含量之更佳下限為10重量份，更佳上限為70重量份，進而較佳下限為30重量份，進而較佳上限為60重量份。
本發明之液晶顯示元件用密封劑亦可視需要進而含有反應性稀釋劑、間隔劑、硬化促進劑、消泡劑、調平劑、聚合抑制劑、有機微 粒子、其他偶合劑等添加劑。
作為製造本發明之液晶顯示元件用密封劑之方法，例如可列舉使用勻相分散機、均質混合器、萬能混合機、行星式混合機、捏合機、三輥研磨機等混合機混合硬化性樹脂、聚合起始劑及/或熱硬化劑、填料、及視需要添加之矽烷偶合劑等添加劑之方法等。
本發明之液晶顯示元件用密封劑使用E型黏度計於25℃、1rpm之條件下測定之黏度之較佳下限為10萬mPa．s，較佳上限為50萬mPa．s。藉由上述黏度為該範圍，所獲得之液晶顯示元件用密封劑成為塗佈性優異者。上述黏度之更佳下限為20萬mPa．s，更佳上限為40萬mPa．s。
藉由向本發明之液晶顯示元件用密封劑中摻合導電性微粒子可製造上下導通材料。此種含有本發明之液晶顯示元件用密封劑與導電性微粒子之上下導通材料亦為本發明之一。
上述導電性微粒子無特別限定，可使用金屬球、樹脂微粒子之表面形成有導電金屬層者等。其中，樹脂微粒子之表面形成有導電金屬層者就藉由樹脂微粒子之優異之彈性而可於不損傷透明基板等之情況下實現導電連接方面而言，較為適宜。
使用本發明之液晶顯示元件用密封劑或本發明之上下導通材料而成之液晶顯示元件亦為本發明之一。
作為製造本發明之液晶顯示元件之方法，可適用液晶滴下工藝，具體而言例如可列舉具有以下各步驟之方法等。
藉由如下方法可獲得液晶顯示元件：首先，進行藉由網版印刷、分注器塗佈等使本發明之液晶顯示元件用密封劑於具有ITO薄膜等電極之2片 透明基板中的一者形成框狀密封圖案之步驟。繼而，進行將液晶之微滴滴入塗佈於密封圖案之框內整面，並於真空下重合另一基板之步驟。然後，進行向密封圖案部分照射紫外線等光使密封劑暫時硬化之步驟，及對暫時硬化之密封劑進行加熱使其正式硬化之步驟。
根據本發明可提供一種可兼具接著性與硬化物之防透濕性之液晶顯示元件用密封劑。又，根據本發明可提供一種使用該液晶顯示元件用密封劑製造之上下導通材料及液晶顯示元件。
以下揭示實施例進而詳細地說明本發明，但本發明並不限定於該等實施例。
(未處理二氧化矽之製作)
將利用溶膠凝膠法合成之平均粒徑0.7μm之二氧化矽粒子於260℃加熱80分鐘後，進行冷卻而製備。
(表面具有甲基丙烯醯基之二氧化矽之製作)
將利用溶膠凝膠法合成之平均粒徑0.7μm之二氧化矽粒子100重量份加入亨舍爾混合機中，於氮氣環境下一面攪拌一面噴灑水0.5重量份及3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷10重量份，於260℃加熱80分鐘後進行 冷卻。然後，利用球磨機壓碎而製備甲基丙烯醯基處理二氧化矽(平均粒徑0.7μm)。
(表面具有丙烯醯基之二氧化矽之製作)
將利用溶膠凝膠法合成之平均粒徑0.7μm之二氧化矽粒子100重量份加入亨舍爾混合機中，於氮氣環境下一面攪拌一面噴灑水0.5重量份及3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷10重量份，於260℃加熱80分鐘後進行冷卻。然後，利用球磨機壓碎而製備丙烯醯基處理二氧化矽(平均粒徑0.7μm)。
(表面具有甲基之二氧化矽之製作)
將利用溶膠凝膠法合成之平均粒徑0.7μm之二氧化矽粒子100重量份加入亨舍爾混合機中，於氮氣環境下一面攪拌一面噴灑水0.5重量份及六甲基二矽氮烷10重量份，於260℃加熱80分鐘後進行冷卻。然後，利用球磨機壓碎而製備六甲基二矽氮烷處理二氧化矽(平均粒徑0.7μm)。
(表面具有環氧基之二氧化矽之製作)
將利用溶膠凝膠法合成之平均粒徑0.7μm之二氧化矽粒子100重量份加入亨舍爾混合機中，於氮氣環境下一面攪拌一面噴灑水0.5重量份及3-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷10重量份，於260℃加熱80分鐘後進行冷卻。然後，利用球磨機壓碎而製備環氧基處理二氧化矽(平均粒徑0.7μm)。
(實施例1~8、比較例1~6)
根據表1、2中記載之組成比，使用行星式攪拌機(新基公司製造，「去泡攪拌太郎」)混合各材料後，進而使用三輥研磨機進行混合，藉此製備實施例1~8、比較例1~6之液晶顯示元件用密封劑。
<評價>
對實施例及比較例中所獲得之各液晶顯示元件用密封劑進行以下評價。將結果示於表1、2。
(繪圖性)
於實施例及比較例中所獲得之各液晶顯示元件用密封劑摻合1重量%之二氧化矽間隔劑(積水化學工業公司製造，「SI-H055」)，進行消泡處理除去密封劑中之泡沫後，填充於滴塗用之注射器(武蔵高科技公司製造，「PSY-10E」)，再次進行消泡處理。繼而，使用分注器(武蔵高科技公司製造，「SHOTMASTER300」)於2片附ITO薄膜之玻璃基板中的一者以描繪長方形框之方式塗佈密封劑，重合另一附ITO薄膜之玻璃基板，藉由真空貼合裝置於5Pa之減壓下貼合2片基板。藉由金屬鹵化物燈向貼合後之單元照射3000mJ/cm2之紫外線後於120℃加熱60分鐘，藉此使密封劑熱硬化而製作繪圖性評價試片。觀察所獲得之繪圖性評價試片內之密封劑。將密封劑無斷線不良端部亦無彎曲而描繪出整潔之線之情形設為「◎」，將雖無斷線不良但密封劑之端部稍微發生彎曲之情形設為「○」，將雖無斷線不良但密封劑之端部明顯發生彎曲之情形設為「△」，將發生斷線不良之情形設為「×」，而評價繪圖性。
(接著性)
於實施例及比較例中所獲得之各液晶顯示元件用密封劑摻合1重量%之二氧化矽間隔劑(積水化學工業公司製造，「SI-H055」)，然後向2片附ITO薄膜之玻璃基板(30×40mm)中的一者滴加微滴。向該附ITO薄膜之玻璃基板十字狀地貼合另一附ITO薄膜之玻璃基板，藉由金屬鹵化物燈照 射3000mJ/cm2之紫外線後於120℃加熱60分鐘，藉此獲得接著性試片。藉由上下配置之吸盤對所獲得之接著性試片進行拉伸試驗(5mm/sec)。將所獲得之測定值(kgf)除以密封塗佈截面面積(cm2)而得之值為35kgf/cm2以上之情形設為「◎」，將25kgf/cm2以上且未達35kgf/cm2之情形設為「○」，將15kgf/cm2以上且未達25kgf/cm2之情形設為「△」，將未達15kgf/cm2之情形設為「×」，而評價接著性。
(防透濕性)
將實施例及比較例獲得之各液晶顯示元件用密封劑使用塗佈機以厚度成為200~300μm之方式塗佈於平滑之脫模膜上。繼而，使用金屬鹵化物燈照射3000mJ/cm2之紫外線後於120℃加熱60分鐘，藉此獲得透濕度測定用膜。利用基於JIS Z 0208之防濕包裝材料之透濕度試驗方法(杯式法)之方法製作透濕度試驗用杯，並安裝所獲得之透濕度測定用膜，然後投入溫度80℃濕度90%RH之恆溫恆濕烘箱中測定透濕度。將所獲得之透濕度之值未達50g/m2．24hr之情形設為「◎」，將50g/m2．24hr以上且未達65g/m2．24hr之情形設為「○」，將65g/m2．24hr以上且未達80g/m2．24hr之情形設為「△」，將80g/m2．24hr以上之情形設為「×」，而評價防透濕性。
[產業上之可利用性]
根據本發明，可提供一種可兼具接著性與硬化物之防透濕性的液晶顯示元件用密封劑。又，根據本發明，可提供一種使用該液晶顯示元件用密封劑製造之上下導通材料及液晶顯示元件。

Claims (4)

  1. 一種液晶顯示元件用密封劑，含有硬化性樹脂、聚合起始劑及/或熱硬化劑、以及填料，該填料包含表面具備具有反應性雙鍵之基的填料，該填料整體之含量相對於該硬化性樹脂100重量份，為55重量份以上100重量份以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之液晶顯示元件用密封劑，其含有遮光劑。
  3. 一種上下導通材料，含有申請專利範圍第1或2項之液晶顯示元件用密封劑與導電性微粒子。
  4. 一種液晶顯示元件，具有申請專利範圍第1或2項之液晶顯示元件用密封劑或申請專利範圍第3項之上下導通材料。
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