TW201946999A - 液晶顯示元件用密封劑、上下導通材料、及液晶顯示元件 - Google Patents
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Abstract
本發明之目的在於提供一種保存穩定性及硬化性優異,且即便於用於薄型之液晶顯示元件之情形時亦可抑制顯示不良之產生之液晶顯示元件用密封劑。又,本發明之目的在於提供一種使用該液晶顯示元件用密封劑而成之上下導通材料及液晶顯示元件。
本發明係一種液晶顯示元件用密封劑,其含有硬化性樹脂及熱硬化劑,且上述熱硬化劑含有溶解度參數為37.0(J/cm3)1/2以上且60.0(J/cm3)1/2以下之醯肼化合物。
本發明係一種液晶顯示元件用密封劑,其含有硬化性樹脂及熱硬化劑,且上述熱硬化劑含有溶解度參數為37.0(J/cm3)1/2以上且60.0(J/cm3)1/2以下之醯肼化合物。
Description
本發明係關於一種保存穩定性及硬化性優異,且即便於用於薄型之液晶顯示元件之情形時亦可抑制顯示不良之產生之液晶顯示元件密封劑。又,本發明係關於一種使用該液晶顯示元件用密封劑而成之上下導通材料及液晶顯示元件。
近年來,作為液晶顯示單元等液晶顯示元件之製造方法,就產距時間縮短、使用液晶量之最佳化等觀點而言,使用如專利文獻1、專利文獻2中所揭示之使用密封劑之被稱作滴下工法之液晶滴下方式。
於滴下工法中,首先,於2片之附電極之基板之一者,藉由滴塗形成框狀之密封圖案。繼而,於密封劑未硬化之狀態下將液晶之微小滴滴加至密封圖案之框內,於真空下重疊另一基板後使密封劑硬化,製作液晶顯示元件。目前該滴下工法成為液晶顯示元件之製造方法之主流。
於滴下工法中,首先,於2片之附電極之基板之一者,藉由滴塗形成框狀之密封圖案。繼而,於密封劑未硬化之狀態下將液晶之微小滴滴加至密封圖案之框內,於真空下重疊另一基板後使密封劑硬化,製作液晶顯示元件。目前該滴下工法成為液晶顯示元件之製造方法之主流。
但是,於行動電話、攜帶型遊戲機等各種附液晶面板之行動機器普及之現代,裝置之小型化為最為要求之課題。作為裝置之小型化之方法,可列舉液晶顯示部之窄邊緣化,例如進行將密封部之位置配置於黑矩陣下(以下亦稱作窄邊緣設計)。
然而,於窄邊緣設計中,由於密封劑配置於黑矩陣之正下方,故而若進行滴下工法,則於使密封劑光硬化時照射之光被遮擋,光難以到達密封劑之內部,習知之密封劑中硬化不足。若如此密封劑之硬化不足,則存在未硬化之密封劑成分溶出至液晶中而易於產生液晶污染之問題。
於如此難以使密封劑光硬化之情形時,考慮藉由加熱使其硬化,作為用以使密封劑藉由加熱而硬化之方法,進行於密封劑中摻合熱硬化劑。然而,於為了提高密封劑之硬化性而使用對熱之反應性較高之熱硬化劑之情形時,有所獲得之密封劑之保存穩定性較差之情況。
又,近年來,液晶顯示元件之薄型化不斷發展,但存在於薄型之液晶顯示元件中使用習知之密封劑之情形時,有產生顯示不良之情況之問題。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
又,近年來,液晶顯示元件之薄型化不斷發展,但存在於薄型之液晶顯示元件中使用習知之密封劑之情形時,有產生顯示不良之情況之問題。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1:日本特開2001-133794號公報
專利文獻2:國際公開第02/092718號
專利文獻2:國際公開第02/092718號
[發明所欲解決之課題]
本發明之目的在於提供一種保存穩定性及硬化性優異,且即便於用於薄型之液晶顯示元件之情形時亦可抑制顯示不良之產生之液晶顯示元件用密封劑。又,本發明之目的在於提供一種使用該液晶顯示元件用密封劑而成之上下導通材料及液晶顯示元件。
[解決課題之技術手段]
[解決課題之技術手段]
本發明係一種液晶顯示元件用密封劑,其含有硬化性樹脂及熱硬化劑,且上述熱硬化劑含有溶解度參數為37.0(J/cm3
)1/2
以上且60.0(J/cm3
)1/2
以下之醯肼化合物。
以下對本發明進行詳細說明。
以下對本發明進行詳細說明。
與液晶顯示元件之薄型化相對應,大多使用極性高者作為液晶,該極性高者包含具有氟基、氯基、氰基等極性基之液晶分子。本發明者認為,於薄型之液晶顯示元件中使用習知之密封劑之情形時產生顯示不良之原因在於,藉由包含具有此種極性基之液晶分子之極性高之液晶與密封劑之相容性(尤其與密封劑中所包含之熱硬化劑之相容性)較高,而易於產生液晶污染。對此,本發明者發現,藉由使用具有特定範圍之溶解度參數之醯肼化合物作為熱硬化劑,可獲得保存穩定性及硬化性優異,且即便於用於薄型之液晶顯示元件之情形時亦可抑制顯示不良之產生之液晶顯示元件用密封劑,從而完成本發明。
再者,本發明之液晶顯示元件用密封劑由於相對於極性較低之習知液晶而言為相容性更低者,故而即便於使用此種習知液晶之液晶顯示元件中亦可抑制顯示不良之產生。
再者,本發明之液晶顯示元件用密封劑由於相對於極性較低之習知液晶而言為相容性更低者,故而即便於使用此種習知液晶之液晶顯示元件中亦可抑制顯示不良之產生。
本發明之液晶顯示元件用密封劑含有熱硬化劑。
上述熱硬化劑具有藉由加熱與液晶顯示元件用密封劑中之環氧基或(甲基)丙烯醯基形成共價鍵而交聯,提高硬化後之液晶顯示元件用密封劑之接著性及耐濕性之作用。
再者,於本說明書中,上述「(甲基)丙烯醯基」意指丙烯醯基或甲基丙烯醯基。
上述熱硬化劑具有藉由加熱與液晶顯示元件用密封劑中之環氧基或(甲基)丙烯醯基形成共價鍵而交聯,提高硬化後之液晶顯示元件用密封劑之接著性及耐濕性之作用。
再者,於本說明書中,上述「(甲基)丙烯醯基」意指丙烯醯基或甲基丙烯醯基。
上述熱硬化劑含有溶解度參數(以下亦稱作「SP值」)為37.0(J/cm3
)1/ 2
以上且60.0(J/cm3
)1/ 2
以下之醯肼化合物。以下,亦將SP值為37.0(J/cm3
)1/ 2
以上且60.0(J/cm3
)1/2
以下之醯肼化合物稱作「本發明之醯肼化合物」。
藉由含有SP值為該範圍之醯肼化合物,本發明之液晶顯示元件用密封劑成為保存穩定性及硬化性優異,且即便於用於薄型之液晶顯示元件之情形時亦可抑制顯示不良之產生者。本發明之醯肼化合物之SP值之較佳之下限為40(J/cm3 )1/2 ,更佳之下限為45(J/cm3 )1/2 。
又,本發明之醯肼化合物之SP值之較佳之上限為50.0(J/cm3 )1/2 。
再者,於本說明書中,上述「SP值」係基於Fedors發明之計算方法而算出之值(參照日本接著學會誌,vol.22,no.10(1986)(53)(566)(Journal of Adhesion Society of Japan)等)。於該計算方法中,由於不需要密度之值,故而可容易地算出溶解度參數。上述Fedors之理論SP值利用以下之式算出。
SP值=(∑Δei/∑Δvi)1/2
其中,∑Δei係原子及原子團之蒸發能之和,∑Δvi=莫耳體積之和。
藉由含有SP值為該範圍之醯肼化合物,本發明之液晶顯示元件用密封劑成為保存穩定性及硬化性優異,且即便於用於薄型之液晶顯示元件之情形時亦可抑制顯示不良之產生者。本發明之醯肼化合物之SP值之較佳之下限為40(J/cm3 )1/2 ,更佳之下限為45(J/cm3 )1/2 。
又,本發明之醯肼化合物之SP值之較佳之上限為50.0(J/cm3 )1/2 。
再者,於本說明書中,上述「SP值」係基於Fedors發明之計算方法而算出之值(參照日本接著學會誌,vol.22,no.10(1986)(53)(566)(Journal of Adhesion Society of Japan)等)。於該計算方法中,由於不需要密度之值,故而可容易地算出溶解度參數。上述Fedors之理論SP值利用以下之式算出。
SP值=(∑Δei/∑Δvi)1/2
其中,∑Δei係原子及原子團之蒸發能之和,∑Δvi=莫耳體積之和。
本發明之醯肼化合物較佳為於1分子中具有1個以上之羥基。藉由本發明之醯肼化合物於1分子中具有1個以上之羥基,所獲得之液晶顯示元件用密封劑成為兼具保存穩定性及硬化性之效果更優異者。
作為本發明之醯肼化合物,具體而言,例如可列舉:蘋果酸二醯肼(SP值39.7(J/cm3
)1/2
)、2-羥基丙烷-1,2,3-三卡肼(SP值40.5(J/cm3
)1/2
)、酒石酸二醯肼(SP值45.9(J/cm3
)1/2
)、葡萄糖酸醯肼(SP值48.5(J/cm3
)1/2
)等。其中,較佳為選自由2-羥基丙烷-1,2,3-三卡肼、酒石酸二醯肼、及葡萄糖酸醯肼所組成之群中之至少1種。
上述熱硬化劑中之本發明之醯肼化合物之含有比率較佳為80莫耳%以上,更佳為90莫耳%以上,進而較佳為95莫耳%以上,最佳為100莫耳%。
上述熱硬化劑之含量相對於硬化性樹脂100重量份,較佳之下限為1重量份,較佳之上限為10重量份。藉由上述熱硬化劑之含量為該範圍,所獲得之液晶顯示元件用密封劑成為兼具保存穩定性及硬化性之效果更優異者。上述熱硬化劑之含量之更佳之下限為3重量份,更佳之上限為8重量份。
本發明之液晶顯示元件用密封劑含有硬化性樹脂。
上述硬化性樹脂較佳為含有環氧化合物。
作為上述環氧化合物,例如可列舉:雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚E型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、2,2'-二芳基雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚型環氧樹脂、環氧丙烷加成雙酚A型環氧樹脂、間苯二酚型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、硫醚型環氧樹脂、二苯醚型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、酚系酚醛清漆型環氧樹脂、鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、二環戊二烯酚醛清漆型環氧樹脂、聯苯酚醛清漆型環氧樹脂、萘酚系酚醛清漆型環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹脂、烷基多元醇型環氧樹脂、橡膠改質型環氧樹脂、縮水甘油酯化合物等。
上述硬化性樹脂較佳為含有環氧化合物。
作為上述環氧化合物,例如可列舉:雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚E型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、2,2'-二芳基雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚型環氧樹脂、環氧丙烷加成雙酚A型環氧樹脂、間苯二酚型環氧樹脂、聯苯型環氧樹脂、硫醚型環氧樹脂、二苯醚型環氧樹脂、二環戊二烯型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、酚系酚醛清漆型環氧樹脂、鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、二環戊二烯酚醛清漆型環氧樹脂、聯苯酚醛清漆型環氧樹脂、萘酚系酚醛清漆型環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹脂、烷基多元醇型環氧樹脂、橡膠改質型環氧樹脂、縮水甘油酯化合物等。
作為上述雙酚A型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉jER828EL、jER1004(均為三菱化學公司製造)、Epiclon850(DIC公司製造)等。
作為上述雙酚F型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉jER806、jER4004(均為三菱化學公司製造)等。
作為上述雙酚E型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉Epomic R710(三井化學公司製造)等。
作為上述雙酚S型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉Epiclon EXA1514(DIC公司製造)等。
作為上述2,2'-二芳基雙酚A型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉RE-810NM(日本化藥公司製造)等。
作為上述氫化雙酚型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉Epiclon EXA7015(DIC公司製造)等。
作為上述環氧丙烷加成雙酚A型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉EP-4000S(ADEKA公司製造)等。
作為上述間苯二酚型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉EX-201(Nagase chemteX公司製造)等。
作為上述聯苯型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉jER YX-4000H(三菱化學公司製造)等。
作為上述硫醚型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉YSLV-50TE(NIPPON STEEL Chemical & Material公司製造)等。
作為上述二苯醚型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉YSLV-80DE(NIPPON STEEL Chemical & Material公司製造)等。
作為上述二環戊二烯型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉EP-4088S(ADEKA公司製造)等。
作為上述萘型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉Epiclon HP4032、Epiclon EXA-4700(均為DIC公司製造)等。
作為上述酚系酚醛清漆型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉Epiclon N-770(DIC公司製造)等。
作為上述鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉Epiclon N-670-EXP-S(DIC公司製造)等。
作為上述二環戊二烯酚醛清漆型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉Epiclon HP7200(DIC公司製造)等。
作為上述聯苯酚醛清漆型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉NC-3000P(日本化藥公司製造)等。
作為上述萘酚系酚醛清漆型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉ESN-165S(NIPPON STEEL Chemical & Material公司製造)等。
作為上述縮水甘油胺型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉jER630(三菱化學公司製造)、Epiclon430(DIC公司製造)、TETRAD-X(三菱瓦斯化學公司製造)等。
作為上述烷基多元醇型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉ZX-1542(NIPPON STEEL Chemical & Material公司製造)、Epiclon726(DIC公司製造)、Epolight 80MFA(共榮社化學公司製造)、Denacol EX-611(Nagase chemteX公司製造)等。
作為上述橡膠改質型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉YR-450、YR-207(均為NIPPON STEEL Chemical & Material公司製造)、Epolead PB(Daicel公司製造)等。
作為上述縮水甘油酯化合物中之市售者,例如可列舉Denacol EX-147(Nagase chemteX公司製造)等。
作為上述環氧化合物中之其他市售者,例如可列舉YDC-1312、YSLV-80XY、YSLV-90CR(均為NIPPON STEEL Chemical & Material公司製造)、XAC4151(旭化成公司製造)、jER1031、jER1032(均為三菱化學公司製造)、EXA-7120(DIC公司製造)、TEPIC(日產化學公司製造)等。
作為上述雙酚F型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉jER806、jER4004(均為三菱化學公司製造)等。
作為上述雙酚E型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉Epomic R710(三井化學公司製造)等。
作為上述雙酚S型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉Epiclon EXA1514(DIC公司製造)等。
作為上述2,2'-二芳基雙酚A型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉RE-810NM(日本化藥公司製造)等。
作為上述氫化雙酚型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉Epiclon EXA7015(DIC公司製造)等。
作為上述環氧丙烷加成雙酚A型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉EP-4000S(ADEKA公司製造)等。
作為上述間苯二酚型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉EX-201(Nagase chemteX公司製造)等。
作為上述聯苯型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉jER YX-4000H(三菱化學公司製造)等。
作為上述硫醚型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉YSLV-50TE(NIPPON STEEL Chemical & Material公司製造)等。
作為上述二苯醚型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉YSLV-80DE(NIPPON STEEL Chemical & Material公司製造)等。
作為上述二環戊二烯型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉EP-4088S(ADEKA公司製造)等。
作為上述萘型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉Epiclon HP4032、Epiclon EXA-4700(均為DIC公司製造)等。
作為上述酚系酚醛清漆型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉Epiclon N-770(DIC公司製造)等。
作為上述鄰甲酚酚醛清漆型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉Epiclon N-670-EXP-S(DIC公司製造)等。
作為上述二環戊二烯酚醛清漆型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉Epiclon HP7200(DIC公司製造)等。
作為上述聯苯酚醛清漆型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉NC-3000P(日本化藥公司製造)等。
作為上述萘酚系酚醛清漆型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉ESN-165S(NIPPON STEEL Chemical & Material公司製造)等。
作為上述縮水甘油胺型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉jER630(三菱化學公司製造)、Epiclon430(DIC公司製造)、TETRAD-X(三菱瓦斯化學公司製造)等。
作為上述烷基多元醇型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉ZX-1542(NIPPON STEEL Chemical & Material公司製造)、Epiclon726(DIC公司製造)、Epolight 80MFA(共榮社化學公司製造)、Denacol EX-611(Nagase chemteX公司製造)等。
作為上述橡膠改質型環氧樹脂中之市售者,例如可列舉YR-450、YR-207(均為NIPPON STEEL Chemical & Material公司製造)、Epolead PB(Daicel公司製造)等。
作為上述縮水甘油酯化合物中之市售者,例如可列舉Denacol EX-147(Nagase chemteX公司製造)等。
作為上述環氧化合物中之其他市售者,例如可列舉YDC-1312、YSLV-80XY、YSLV-90CR(均為NIPPON STEEL Chemical & Material公司製造)、XAC4151(旭化成公司製造)、jER1031、jER1032(均為三菱化學公司製造)、EXA-7120(DIC公司製造)、TEPIC(日產化學公司製造)等。
作為上述環氧化合物,亦可較佳地使用部分(甲基)丙烯酸改質環氧樹脂。
再者,於本說明書中,上述所謂部分(甲基)丙烯酸改質環氧樹脂,意指可藉由使具有2個以上之環氧基之環氧化合物之一部分之環氧基與(甲基)丙烯酸反應而獲得的於1分子中具有分別1個以上之環氧基及(甲基)丙烯醯基之化合物。
再者,於本說明書中,上述所謂部分(甲基)丙烯酸改質環氧樹脂,意指可藉由使具有2個以上之環氧基之環氧化合物之一部分之環氧基與(甲基)丙烯酸反應而獲得的於1分子中具有分別1個以上之環氧基及(甲基)丙烯醯基之化合物。
作為上述部分(甲基)丙烯酸改質環氧樹脂中之市售者,例如可列舉UVACURE1561、KRM8287(均為Daicel-Allnex公司製造)等。
上述硬化性樹脂100重量份中之上述環氧化合物之含量之較佳之下限為5重量份,較佳之上限為60重量份。藉由上述環氧化合物之含量為該範圍,所獲得之液晶顯示元件用密封劑成為硬化性及低液晶污染性更優異者。上述環氧化合物之含量之更佳之上限為45重量份。
又,上述硬化性樹脂亦可包含(甲基)丙烯酸化合物。作為上述(甲基)丙烯酸化合物,例如可列舉:(甲基)丙烯酸酯化合物、環氧(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸胺酯等。其中,較佳為環氧(甲基)丙烯酸酯。又,就反應性較高而言,上述(甲基)丙烯酸化合物較佳為於1分子中具有2個以上之(甲基)丙烯醯基者。
再者,於本說明書中,上述所謂「(甲基)丙烯酸」意指丙烯酸或甲基丙烯酸,上述所謂「(甲基)丙烯酸化合物」意指具有(甲基)丙烯醯基之化合物。又,上述所謂「(甲基)丙烯酸酯」意指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯,上述所謂「環氧(甲基)丙烯酸酯」表示使環氧化合物中之全部環氧基與(甲基)丙烯酸反應而得之化合物。
再者,於本說明書中,上述所謂「(甲基)丙烯酸」意指丙烯酸或甲基丙烯酸,上述所謂「(甲基)丙烯酸化合物」意指具有(甲基)丙烯醯基之化合物。又,上述所謂「(甲基)丙烯酸酯」意指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯,上述所謂「環氧(甲基)丙烯酸酯」表示使環氧化合物中之全部環氧基與(甲基)丙烯酸反應而得之化合物。
作為上述(甲基)丙烯酸酯化合物中之單官能者,例如可列舉:(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸異壬酯、(甲基)丙烯酸異癸酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸異肉豆蔻酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸2-甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-乙氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-丁氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯、甲氧基乙二醇(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸四氫糠酯、甲基卡必醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2,2,2-三氟乙酯、(甲基)丙烯酸2,2,3,3-四氟丙酯、(甲基)丙烯酸1H,1H,5H-八氟戊酯、醯亞胺(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸二甲胺基乙酯、(甲基)丙烯酸二乙胺基乙酯、琥珀酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯、六氫鄰苯二甲酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯、鄰苯二甲酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙基2-羥基丙基酯、磷酸2-(甲基)丙烯醯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等。
又,作為上述(甲基)丙烯酸酯化合物中之2官能者,例如可列舉:1,3-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,9-壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,10-癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、2-正丁基-2-乙基-1,3-丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷加成雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷加成雙酚A二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷加成雙酚F二(甲基)丙烯酸酯、二羥甲基二環戊二烯基二(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質異三聚氰酸二(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羥基-3-(甲基)丙烯醯氧基丙酯、碳酸酯二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚醚二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚酯二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚己內酯二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丁二烯二醇二(甲基)丙烯酸酯等。
又,作為上述(甲基)丙烯酸酯化合物中之3官能以上者,例如可列舉:三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷加成三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷加成三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷加成異三聚氰酸三(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、環氧丙烷加成甘油三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、磷酸三(甲基)丙烯醯氧乙酯、二-三羥甲基丙烷四(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。
作為上述環氧(甲基)丙烯酸酯,例如可列舉使環氧化合物與(甲基)丙烯酸依據常法於鹼性觸媒之存在下進行反應而得者等。
作為成為用以合成上述環氧(甲基)丙烯酸酯之原料之環氧化合物,可使用與上文作為本發明之液晶顯示元件用密封劑所含有之硬化性樹脂所述之環氧化合物相同者。
作為上述環氧(甲基)丙烯酸酯中之市售者,例如可列舉Daicel-Allnex公司製造之環氧(甲基)丙烯酸酯、新中村化學工業公司製造之環氧(甲基)丙烯酸酯、共榮社化學公司製造之環氧(甲基)丙烯酸酯、Nagase chemteX公司製造之環氧(甲基)丙烯酸酯等。
作為上述Daicel-Allnex公司製造之環氧(甲基)丙烯酸酯,例如可列舉EBECRYL860、EBECRYL3200、EBECRYL3201、EBECRYL3412、EBECRYL3600、EBECRYL3700、EBECRYL3701、EBECRYL3702、EBECRYL3703、EBECRYL3708、EBECRYL3800、EBECRYL6040、EBECRYL RDX63182等。
作為上述新中村化學工業公司製造之環氧(甲基)丙烯酸酯,例如可列舉EA-1010、EA-1020、EA-5323、EA-5520、EA-CHD、EMA-1020等。
作為上述共榮社化學公司製造之環氧(甲基)丙烯酸酯,例如可列舉Epoxy Ester M-600A、Epoxy Ester 40EM、Epoxy Ester 70PA、Epoxy Ester 200PA、Epoxy Ester 80MFA、Epoxy Ester 3002M、Epoxy Ester 3002A、Epoxy Ester 1600A、Epoxy Ester 3000M、Epoxy Ester 3000A、Epoxy Ester 200EA、Epoxy Ester 400EA等。
作為上述Nagase chemteX公司製造之環氧(甲基)丙烯酸酯,例如可列舉Denacol Acrylate DA-141、Denacol Acrylate DA-314、Denacol Acrylate DA-911等。
作為上述Daicel-Allnex公司製造之環氧(甲基)丙烯酸酯,例如可列舉EBECRYL860、EBECRYL3200、EBECRYL3201、EBECRYL3412、EBECRYL3600、EBECRYL3700、EBECRYL3701、EBECRYL3702、EBECRYL3703、EBECRYL3708、EBECRYL3800、EBECRYL6040、EBECRYL RDX63182等。
作為上述新中村化學工業公司製造之環氧(甲基)丙烯酸酯,例如可列舉EA-1010、EA-1020、EA-5323、EA-5520、EA-CHD、EMA-1020等。
作為上述共榮社化學公司製造之環氧(甲基)丙烯酸酯,例如可列舉Epoxy Ester M-600A、Epoxy Ester 40EM、Epoxy Ester 70PA、Epoxy Ester 200PA、Epoxy Ester 80MFA、Epoxy Ester 3002M、Epoxy Ester 3002A、Epoxy Ester 1600A、Epoxy Ester 3000M、Epoxy Ester 3000A、Epoxy Ester 200EA、Epoxy Ester 400EA等。
作為上述Nagase chemteX公司製造之環氧(甲基)丙烯酸酯,例如可列舉Denacol Acrylate DA-141、Denacol Acrylate DA-314、Denacol Acrylate DA-911等。
上述(甲基)丙烯酸胺酯例如可藉由使具有羥基之(甲基)丙烯酸衍生物與異氰酸酯化合物於觸媒量之錫系化合物存在下進行反應而獲得。
作為上述異氰酸酯化合物,例如可列舉:異佛爾酮二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、二苯基甲烷-4,4'-二異氰酸酯(MDI)、氫化MDI、聚合MDI、1,5-萘二異氰酸酯、降莰烷二異氰酸酯、聯甲苯胺二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯(XDI)、氫化XDI、離胺酸二異氰酸酯、三苯基甲烷三異氰酸酯、硫代磷酸三(異氰酸基苯基)酯、四甲基苯二甲基二異氰酸酯、1,6,11-十一烷三異氰酸酯等。
又,作為上述異氰酸酯化合物,亦可使用藉由多元醇與過量之異氰酸酯化合物之反應而獲得之經擴鏈之異氰酸酯化合物。
作為上述多元醇,例如可列舉:乙二醇、丙二醇、甘油、山梨醇、三羥甲基丙烷、碳酸酯二醇、聚醚二醇、聚酯二醇、聚己內酯二醇等。
作為上述多元醇,例如可列舉:乙二醇、丙二醇、甘油、山梨醇、三羥甲基丙烷、碳酸酯二醇、聚醚二醇、聚酯二醇、聚己內酯二醇等。
作為上述具有羥基之(甲基)丙烯酸衍生物,例如可列舉:單(甲基)丙烯酸羥基烷基酯、二元醇之單(甲基)丙烯酸酯、三元醇之單(甲基)丙烯酸酯或二(甲基)丙烯酸酯、環氧(甲基)丙烯酸酯等。
作為上述單(甲基)丙烯酸羥基烷基酯,例如可列舉:(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯等。
作為上述二元醇,例如可列舉:乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、聚乙二醇等。
作為上述三元醇,例如可列舉:三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、甘油等。
作為上述環氧(甲基)丙烯酸酯,例如可列舉雙酚A型環氧丙烯酸酯等。
作為上述單(甲基)丙烯酸羥基烷基酯,例如可列舉:(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯等。
作為上述二元醇,例如可列舉:乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、聚乙二醇等。
作為上述三元醇,例如可列舉:三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、甘油等。
作為上述環氧(甲基)丙烯酸酯,例如可列舉雙酚A型環氧丙烯酸酯等。
作為上述(甲基)丙烯酸胺酯中之市售者,例如可列舉:東亞合成公司製造之(甲基)丙烯酸胺酯、Daicel-Allnex公司製造之(甲基)丙烯酸胺酯、根上工業公司製造之(甲基)丙烯酸胺酯、新中村化學工業公司製造之(甲基)丙烯酸胺酯、共榮社化學公司製造之(甲基)丙烯酸胺酯等。
作為上述東亞合成公司製造之(甲基)丙烯酸胺酯,例如可列舉M-1100、M-1200、M-1210、M-1600等。
作為上述Daicel-Allnex公司製造之(甲基)丙烯酸胺酯,例如可列舉EBECRYL210、EBECRYL220、EBECRYL230、EBECRYL270、EBECRYL1290、EBECRYL2220、EBECRYL4827、EBECRYL4842、EBECRYL4858、EBECRYL5129、EBECRYL6700、EBECRYL8402、EBECRYL8803、EBECRYL8804、EBECRYL8807、EBECRYL9260。
作為上述根上工業公司製造之(甲基)丙烯酸胺酯,例如可列舉Art Resin UN-330、Art Resin SH-500B、Art Resin UN-1200TPK、Art Resin UN-1255、Art Resin UN-3320HB、Art Resin UN-7100、Art Resin UN-9000A、Art Resin UN-9000H等。
作為上述新中村化學工業公司製造之(甲基)丙烯酸胺酯,例如可列舉U-2HA、U-2PHA、U-3HA、U-4HA、U-6H、U-6HA、U-6LPA、U-10H、U-15HA、U-108、U-108A、U-122A、U-122P、U-324A、U-340A、U-340P、U-1084A、U-2061BA、UA-340P、UA-4000、UA-4100、UA-4200、UA-4400、UA-5201P、UA-7100、UA-7200、UA-W2A等。
作為上述共榮社化學公司製造之(甲基)丙烯酸胺酯,例如可列舉AH-600、AI-600、AT-600、UA-101I、UA-101T、UA-306H、UA-306I、UA-306T等。
作為上述東亞合成公司製造之(甲基)丙烯酸胺酯,例如可列舉M-1100、M-1200、M-1210、M-1600等。
作為上述Daicel-Allnex公司製造之(甲基)丙烯酸胺酯,例如可列舉EBECRYL210、EBECRYL220、EBECRYL230、EBECRYL270、EBECRYL1290、EBECRYL2220、EBECRYL4827、EBECRYL4842、EBECRYL4858、EBECRYL5129、EBECRYL6700、EBECRYL8402、EBECRYL8803、EBECRYL8804、EBECRYL8807、EBECRYL9260。
作為上述根上工業公司製造之(甲基)丙烯酸胺酯,例如可列舉Art Resin UN-330、Art Resin SH-500B、Art Resin UN-1200TPK、Art Resin UN-1255、Art Resin UN-3320HB、Art Resin UN-7100、Art Resin UN-9000A、Art Resin UN-9000H等。
作為上述新中村化學工業公司製造之(甲基)丙烯酸胺酯,例如可列舉U-2HA、U-2PHA、U-3HA、U-4HA、U-6H、U-6HA、U-6LPA、U-10H、U-15HA、U-108、U-108A、U-122A、U-122P、U-324A、U-340A、U-340P、U-1084A、U-2061BA、UA-340P、UA-4000、UA-4100、UA-4200、UA-4400、UA-5201P、UA-7100、UA-7200、UA-W2A等。
作為上述共榮社化學公司製造之(甲基)丙烯酸胺酯,例如可列舉AH-600、AI-600、AT-600、UA-101I、UA-101T、UA-306H、UA-306I、UA-306T等。
於除上述環氧化合物以外含有上述(甲基)丙烯酸化合物作為上述硬化性樹脂之情形時,或者於含有上述部分(甲基)丙烯酸改質環氧化合物之情形時,較佳為使上述硬化性樹脂中之環氧基與(甲基)丙烯醯基之合計中之(甲基)丙烯醯基之比率成為30莫耳%以上且95莫耳%以下。藉由上述(甲基)丙烯醯基之比率為該範圍,抑制液晶污染之產生,且所獲得之液晶顯示元件用密封劑成為接著性更優異者。
就進一步抑制液晶污染之觀點而言,上述硬化性樹脂較佳為具有-OH基、-NH-基、-NH2
基等氫鍵結性之單元者。
上述硬化性樹脂整體之SP值之較佳之下限為25.0(J/cm3
)1/2
,較佳之上限為50.0(J/cm3
)1/2
。藉由上述硬化性樹脂整體之SP值為該範圍,所獲得之液晶顯示元件用密封劑成為低液晶污染性更優異,抑制液晶顯示元件之顯示不良之效果更優異者。
再者,上述硬化性樹脂整體之SP值於上述硬化性樹脂由多種構成成分構成之情形時,意指利用各硬化性樹脂構成成分之重量分率所得之SP值之平均值。
再者,上述硬化性樹脂整體之SP值於上述硬化性樹脂由多種構成成分構成之情形時,意指利用各硬化性樹脂構成成分之重量分率所得之SP值之平均值。
本發明之液晶顯示元件用密封劑較佳為含有自由基聚合起始劑。
作為上述自由基聚合起始劑,可列舉藉由光照射產生自由基之光自由基聚合起始劑或藉由加熱產生自由基之熱自由基聚合起始劑。
作為上述自由基聚合起始劑,可列舉藉由光照射產生自由基之光自由基聚合起始劑或藉由加熱產生自由基之熱自由基聚合起始劑。
作為上述光自由基聚合起始劑,例如可列舉:二苯甲酮系化合物、苯乙酮系化合物、醯基氧化膦系化合物、二茂鈦系化合物、肟酯系化合物、安息香醚系化合物、9-氧硫等。
作為上述光自由基聚合起始劑,具體而言,例如可列舉:1-羥基環己基苯基酮、2-苄基-2-二甲胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-1-丁酮、2-(二甲胺基)-2-((4-甲基苯基)甲基)-1-(4-(4-嗎啉基)苯基)-1-丁酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦、2-甲基-1-(4-甲基噻吩基)-2-嗎啉基丙烷-1-酮、1-(4-(2-羥基乙氧基)-苯基)-2-羥基-2-甲基-1-丙烷-1-酮、1-(4-(苯硫基)苯基)-1,2-辛二酮2-(O-苯甲醯肟)、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丙醚等。
上述光自由基聚合起始劑可單獨使用,亦可組合2種以上使用。
上述光自由基聚合起始劑可單獨使用,亦可組合2種以上使用。
作為上述熱自由基聚合起始劑,例如可列舉由偶氮化合物或有機過氧化物等構成者。其中,就抑制液晶污染之觀點而言,較佳為由偶氮化合物構成之起始劑(以下亦稱作「偶氮起始劑」),更佳為由高分子偶氮化合物構成之起始劑(以下亦稱作「高分子偶氮起始劑」)。
上述熱自由基聚合起始劑可單獨使用,亦可組合2種以上使用。
再者,於本說明書中,上述所謂「高分子偶氮化合物」,意指具有偶氮基,且藉由熱而生成可使(甲基)丙烯醯基硬化之自由基的數量平均分子量為300以上之化合物。
上述熱自由基聚合起始劑可單獨使用,亦可組合2種以上使用。
再者,於本說明書中,上述所謂「高分子偶氮化合物」,意指具有偶氮基,且藉由熱而生成可使(甲基)丙烯醯基硬化之自由基的數量平均分子量為300以上之化合物。
上述高分子偶氮化合物之數量平均分子量之較佳之下限為1000,較佳之上限為30萬。藉由上述高分子偶氮化合物之數量平均分子量為該範圍,可防止對液晶之不良影響,且容易混合至硬化性樹脂。上述高分子偶氮化合物之數量平均分子量之更佳之下限為5000,更佳之上限為10萬,進而較佳之下限為1萬,進而較佳之上限為9萬。
再者,於本說明書中,上述數量平均分子量係利用凝膠滲透層析法(GPC)使用四氫呋喃作為溶劑進行測定,並藉由聚苯乙烯換算而求出之值。作為利用GPC測定利用聚苯乙烯換算所得之數量平均分子量時之管柱,例如可列舉Shodex LF-804(昭和電工公司製造)等。
再者,於本說明書中,上述數量平均分子量係利用凝膠滲透層析法(GPC)使用四氫呋喃作為溶劑進行測定,並藉由聚苯乙烯換算而求出之值。作為利用GPC測定利用聚苯乙烯換算所得之數量平均分子量時之管柱,例如可列舉Shodex LF-804(昭和電工公司製造)等。
作為上述高分子偶氮化合物,例如可列舉具有聚環氧烷或聚二甲基矽氧烷等單元經由偶氮基鍵結多個之結構者。
作為上述具有聚環氧烷等單元經由偶氮基鍵結多個之結構之高分子偶氮化合物,較佳為具有聚環氧乙烷結構者。
作為上述高分子偶氮化合物,具體而言,例如可列舉4,4'-偶氮雙(4-氰基戊酸)與聚伸烷基二醇之縮聚物、或4,4'-偶氮雙(4-氰基戊酸)與具有末端胺基之聚二甲基矽氧烷之縮聚物等。
作為上述高分子偶氮起始劑中之市售者,例如可列舉VPE-0201、VPE-0401、VPE-0601、VPS-0501、VPS-1001(均為富士膠片和光純藥公司製造)等。
又,作為非高分子之偶氮起始劑,例如可列舉V-65、V-501(均為富士膠片和光純藥公司製造)等。
作為上述具有聚環氧烷等單元經由偶氮基鍵結多個之結構之高分子偶氮化合物,較佳為具有聚環氧乙烷結構者。
作為上述高分子偶氮化合物,具體而言,例如可列舉4,4'-偶氮雙(4-氰基戊酸)與聚伸烷基二醇之縮聚物、或4,4'-偶氮雙(4-氰基戊酸)與具有末端胺基之聚二甲基矽氧烷之縮聚物等。
作為上述高分子偶氮起始劑中之市售者,例如可列舉VPE-0201、VPE-0401、VPE-0601、VPS-0501、VPS-1001(均為富士膠片和光純藥公司製造)等。
又,作為非高分子之偶氮起始劑,例如可列舉V-65、V-501(均為富士膠片和光純藥公司製造)等。
作為上述有機過氧化物,例如可列舉:過氧化酮、過氧縮酮、過氧化氫、二烷基過氧化物、過氧酯、二醯基過氧化物、過氧化二碳酸酯等。
上述自由基聚合起始劑之含量相對於上述硬化性樹脂100重量份,較佳之下限為0.1重量份,較佳之上限為30重量份。藉由上述自由基聚合起始劑之含量為該範圍,所獲得之液晶顯示元件用密封劑成為抑制液晶污染,且保存穩定性或硬化性更優異者。上述自由基聚合起始劑之含量之更佳之下限為1重量份,更佳之上限為10重量份,進而較佳之上限為5重量份。
本發明之液晶顯示元件用密封劑亦可以黏度之提高、利用應力分散效果之接著性之改善、線膨脹率之改善、硬化物之耐濕性之提高等為目的而含有填充劑。
作為上述填充劑,可使用無機填充劑或有機填充劑。
作為上述無機填充劑,例如可列舉:二氧化矽(silica)、滑石、玻璃珠、石棉、石膏、矽藻土、膨潤石、膨潤土、蒙脫石、絹雲母、活性白土、氧化鋁、氧化鋅、氧化鐵、氧化鎂、氧化錫、氧化鈦、碳酸鈣、碳酸鎂、氫氧化鎂、氫氧化鋁、氮化鋁、氮化矽、硫酸鋇、矽酸鈣等。
作為上述有機填充劑,例如可列舉:聚酯微粒子、聚胺酯(polyurethane)微粒子、乙烯系聚合物微粒子、丙烯酸聚合物微粒子等。
上述填充劑可單獨使用,亦可組合2種以上使用。
作為上述無機填充劑,例如可列舉:二氧化矽(silica)、滑石、玻璃珠、石棉、石膏、矽藻土、膨潤石、膨潤土、蒙脫石、絹雲母、活性白土、氧化鋁、氧化鋅、氧化鐵、氧化鎂、氧化錫、氧化鈦、碳酸鈣、碳酸鎂、氫氧化鎂、氫氧化鋁、氮化鋁、氮化矽、硫酸鋇、矽酸鈣等。
作為上述有機填充劑,例如可列舉:聚酯微粒子、聚胺酯(polyurethane)微粒子、乙烯系聚合物微粒子、丙烯酸聚合物微粒子等。
上述填充劑可單獨使用,亦可組合2種以上使用。
本發明之液晶顯示元件用密封劑100重量份中之上述填充劑之含量之較佳之下限為10重量份,較佳之上限為70重量份。藉由上述填充劑之含量為該範圍,成為不會使塗佈性等惡化,而改善接著性等效果更優異者。上述填充劑之含量之更佳之下限為20重量份,更佳之上限為60重量份。
本發明之液晶顯示元件用密封劑亦可含有矽烷偶合劑。上述矽烷偶合劑主要具有作為用以將密封劑與基板等良好地接著之接著助劑之作用。
作為上述矽烷偶合劑,例如可較佳地使用3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-巰基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸基丙基三甲氧基矽烷等。該等之提高與基板等之接著性之效果優異,可藉由與硬化性樹脂化學鍵結而抑制硬化性樹脂流出至液晶中。
上述矽烷偶合劑可單獨使用,亦可組合2種以上使用。
上述矽烷偶合劑可單獨使用,亦可組合2種以上使用。
本發明之液晶顯示元件用密封劑100重量份中之上述矽烷偶合劑之含量之較佳之下限為0.1重量份,較佳之上限為10重量份。藉由上述矽烷偶合劑之含量為該範圍,成為抑制液晶污染之產生,且提高接著性之效果更優異者。上述矽烷偶合劑之含量之更佳之下限為0.3重量份,更佳之上限為5重量份。
本發明之液晶顯示元件用密封劑亦可含有遮光劑。藉由含有上述遮光劑,本發明之液晶顯示元件用密封劑可較佳地用作遮光密封劑。
作為上述遮光劑,例如可列舉:氧化鐵、鈦黑、苯胺黑、花青黑、富勒烯、碳黑、樹脂被覆型碳黑等。其中,較佳為鈦黑。
上述鈦黑係與對波長300 nm以上且800 nm以下之光之平均穿透率相比,對紫外線區域附近,尤其對波長370 nm以上且450 nm以下之光之穿透率增高之物質。即,上述鈦黑係具有藉由充分遮蔽可見光區域之波長之光而對本發明之液晶顯示元件用密封劑賦予遮光性,但另一方面使紫外線區域附近之波長之光穿透之性質之遮光劑。因此,藉由使用可藉由上述鈦黑之穿透率增高之波長(370 nm以上且450 nm以下)之光而開始反應者作為上述光自由基聚合起始劑,可進一步增大本發明之液晶顯示元件用密封劑之光硬化性。又,另一方面,作為本發明之液晶顯示元件用密封劑中所含有之遮光劑,較佳為絕緣性較高之物質,作為絕緣性較高之遮光劑,亦較佳為鈦黑。上述鈦黑之每1 μm之光學濃度(OD值)較佳為3以上,更佳為4以上。上述鈦黑之遮光性越高越好,上述鈦黑之OD值之較佳之上限並無特別限定,通常為5以下。
上述鈦黑即便為未經表面處理者亦發揮充分之效果,但亦可使用表面由偶合劑等有機成分處理者,或由氧化矽、氧化鈦、氧化鍺、氧化鋁、氧化鋯、氧化鎂等無機成分被覆者等經表面處理之鈦黑。其中,由有機成分處理者就可進一步提高絕緣性之觀點而言較佳。
又,使用摻合上述鈦黑作為遮光劑之本發明之液晶顯示元件用密封劑而製造之液晶顯示元件由於具有充分之遮光性,故而可實現無光之漏出而具有較高之對比度,具有優異之圖像顯示品質之液晶顯示元件。
又,使用摻合上述鈦黑作為遮光劑之本發明之液晶顯示元件用密封劑而製造之液晶顯示元件由於具有充分之遮光性,故而可實現無光之漏出而具有較高之對比度,具有優異之圖像顯示品質之液晶顯示元件。
作為上述鈦黑中之市售者,例如可列舉三菱綜合材料公司製造之鈦黑、赤穗化成公司製造之鈦黑等。
作為上述三菱綜合材料公司製造之鈦黑,例如可列舉12S、13M、13M-C、13R-N、14M-C等。
作為上述赤穗化成公司製造之鈦黑,例如可列舉Tilack D等。
作為上述三菱綜合材料公司製造之鈦黑,例如可列舉12S、13M、13M-C、13R-N、14M-C等。
作為上述赤穗化成公司製造之鈦黑,例如可列舉Tilack D等。
上述鈦黑之比表面積之較佳之下限為13 m2
/g,較佳之上限為30 m2
/g,更佳之下限為15 m2
/g,更佳之上限為25 m2
/g。
又,上述鈦黑之體積電阻之較佳之下限為0.5 Ω·cm,較佳之上限為3 Ω·cm,更佳之下限為1 Ω·cm,更佳之上限為2.5 Ω·cm。
又,上述鈦黑之體積電阻之較佳之下限為0.5 Ω·cm,較佳之上限為3 Ω·cm,更佳之下限為1 Ω·cm,更佳之上限為2.5 Ω·cm。
上述遮光劑之一次粒徑只要為液晶顯示元件之基板間之距離以下,則無特別限定,較佳之下限為1 nm,較佳之上限為5000 nm。藉由上述遮光劑之一次粒徑為該範圍,可成為不會使所獲得之液晶顯示元件用密封劑之塗佈性等惡化而遮光性更優異者。上述遮光劑之一次粒徑之更佳之下限為5 nm,更佳之上限為200 nm,進而較佳之下限為10 nm,進而較佳之上限為100 nm。
再者,上述遮光劑之一次粒徑可使用NICOMP 380ZLS(PARTICLE SIZING SYSTEMS公司製造),使上述遮光劑分散於溶劑(水、有機溶劑等)中進行測定。
再者,上述遮光劑之一次粒徑可使用NICOMP 380ZLS(PARTICLE SIZING SYSTEMS公司製造),使上述遮光劑分散於溶劑(水、有機溶劑等)中進行測定。
本發明之液晶顯示元件用密封劑100重量份中之上述遮光劑之含量之較佳之下限為5重量份,較佳之上限為80重量份。藉由上述遮光劑之含量為該範圍,可不會使所獲得之液晶顯示元件用密封劑之接著性、硬化後之強度、及描繪性大幅度降低,而發揮更優異之遮光性。上述遮光劑之含量之更佳之下限為10重量份,更佳之上限為70重量份,進而較佳之下限為30重量份,進而較佳之上限為60重量份。
本發明之液晶顯示元件用密封劑亦可進而視需要含有應力緩和劑、反應性稀釋劑、觸變劑、間隙劑、硬化促進劑、消泡劑、調平劑、聚合抑制劑等添加劑。
作為製造本發明之液晶顯示元件用密封劑之方法,例如可列舉:使用混合機,將硬化性樹脂、熱硬化劑、及視需要添加之自由基聚合起始劑等進行混合之方法等。作為上述混合機,例如可列舉:勻相分散機、均質攪拌機、萬能攪拌機、行星式混合機、捏合機、三輥研磨機等。
藉由於本發明之液晶顯示元件用密封劑中摻合導電性微粒子,可製造上下導通材料。含有此種本發明之液晶顯示元件密封劑及導電性微粒子之上下導通材料亦為本發明之一。
作為上述導電性微粒子,例如可使用於金屬球、樹脂微粒子之表面形成有導電金屬層者等。其中,於樹脂微粒子之表面形成有導電金屬層者由於藉由樹脂微粒子之優異之彈性,可不損傷透明基板等而導電連接,故而較佳。
使用本發明之液晶顯示元件用密封劑或本發明之上下導通材料而成之液晶顯示元件亦為本發明之一。
本發明之液晶顯示元件用密封劑由於對具有極性基之液晶分子之相容性較低,故而於本發明之液晶顯示元件為使用包含具有極性基之液晶分子之極性高之液晶而成者之情形時,與習知之密封劑相比,抑制顯示不良之效果變得更顯著。即,本發明之液晶顯示元件較佳為使用極性高之液晶而成,該極性高之液晶包含具有極性基之液晶分子。
作為上述液晶分子之極性基,例如可列舉氟基、氯基、氰基等。
本發明之液晶顯示元件用密封劑由於對具有極性基之液晶分子之相容性較低,故而於本發明之液晶顯示元件為使用包含具有極性基之液晶分子之極性高之液晶而成者之情形時,與習知之密封劑相比,抑制顯示不良之效果變得更顯著。即,本發明之液晶顯示元件較佳為使用極性高之液晶而成,該極性高之液晶包含具有極性基之液晶分子。
作為上述液晶分子之極性基,例如可列舉氟基、氯基、氰基等。
又,於本發明之液晶顯示元件用密封劑為使用SP值為22.0(J/cm3
)1/2
以上且50.0(J/cm3
)1/2
以下之液晶而成者之情形時,與習知之密封劑相比,抑制顯示不良之效果變得更顯著。
再者,上述液晶之SP值於液晶由多種液晶分子構成之情形時,意指利用各液晶分子之重量分率所得之SP值之平均值。
再者,上述液晶之SP值於液晶由多種液晶分子構成之情形時,意指利用各液晶分子之重量分率所得之SP值之平均值。
作為本發明之液晶顯示元件,較佳為窄邊緣設計之液晶顯示元件。具體而言,較佳為液晶顯示部之周圍之框部分之寬度為2 mm以下。
又,製造本發明之液晶顯示元件時之本發明之液晶顯示元件用密封劑之塗佈寬度較佳為1 mm以下。
又,製造本發明之液晶顯示元件時之本發明之液晶顯示元件用密封劑之塗佈寬度較佳為1 mm以下。
本發明之液晶顯示元件用密封劑可較佳地用於利用液晶滴下工法之液晶顯示元件之製造。
作為利用液晶滴下工法製造本發明之液晶顯示元件之方法,例如可列舉以下之方法等。
首先,進行於基板將本發明之液晶顯示元件用密封劑等利用網版印刷、分注器塗佈等形成框狀之密封圖案之步驟。繼而,進行以本發明之液晶顯示元件用密封劑等未硬化之狀態將液晶之微小滴滴下塗佈於密封圖案之框內整面,迅速重疊另一基板之步驟。此後,進行將密封劑進行加熱而使其硬化之步驟,藉由上述方法,可獲得液晶顯示元件。又,於將密封劑進行加熱而使其硬化之步驟前,亦可進行對密封圖案部分照射紫外線等光使密封劑暫時硬化之步驟。
[發明之效果]
作為利用液晶滴下工法製造本發明之液晶顯示元件之方法,例如可列舉以下之方法等。
首先,進行於基板將本發明之液晶顯示元件用密封劑等利用網版印刷、分注器塗佈等形成框狀之密封圖案之步驟。繼而,進行以本發明之液晶顯示元件用密封劑等未硬化之狀態將液晶之微小滴滴下塗佈於密封圖案之框內整面,迅速重疊另一基板之步驟。此後,進行將密封劑進行加熱而使其硬化之步驟,藉由上述方法,可獲得液晶顯示元件。又,於將密封劑進行加熱而使其硬化之步驟前,亦可進行對密封圖案部分照射紫外線等光使密封劑暫時硬化之步驟。
[發明之效果]
根據本發明,可提供一種保存穩定性及硬化性優異,且即便於用於薄型之液晶顯示元件之情形時亦可抑制顯示不良之產生之液晶顯示元件用密封劑。又,根據本發明,可提供一種使用該液晶顯示元件用密封劑而成之上下導通材料及液晶顯示元件。
以下揭示實施例對本發明進一步詳細地進行說明,但本發明並不僅限定於該等實施例。
(實施例1~7、比較例1~3)
依據表1中所記載之摻合比,使用行星式攪拌機(Thinky公司製造,「去泡攪拌太郎」)將各材料進行混合後,進而使用三輥研磨機進行混合,藉此製備實施例1~7、比較例1~3之各液晶顯示元件用密封劑。
依據表1中所記載之摻合比,使用行星式攪拌機(Thinky公司製造,「去泡攪拌太郎」)將各材料進行混合後,進而使用三輥研磨機進行混合,藉此製備實施例1~7、比較例1~3之各液晶顯示元件用密封劑。
<評價>
對實施例及比較例中所獲得之各液晶顯示元件用密封劑進行以下之評價。將結果示於表1。
對實施例及比較例中所獲得之各液晶顯示元件用密封劑進行以下之評價。將結果示於表1。
(保存穩定性)
針對實施例及比較例中所獲得之各液晶顯示元件用密封劑,測定剛製造後之初始黏度、及製造後於25℃、50%RH之環境下保管48小時後之黏度。將(保管後之黏度)/(初始黏度)設為增黏率,將增黏率未達1.2者設為「〇」,將1.2以上且未達1.3者設為「△」,將1.3以上者設為「×」而對保存穩定性進行評價。
再者,密封劑之黏度係使用E型黏度計(BROOK FIELD公司製造,「DV-III」),於25℃以旋轉速度1.0 rpm之條件進行測定。
針對實施例及比較例中所獲得之各液晶顯示元件用密封劑,測定剛製造後之初始黏度、及製造後於25℃、50%RH之環境下保管48小時後之黏度。將(保管後之黏度)/(初始黏度)設為增黏率,將增黏率未達1.2者設為「〇」,將1.2以上且未達1.3者設為「△」,將1.3以上者設為「×」而對保存穩定性進行評價。
再者,密封劑之黏度係使用E型黏度計(BROOK FIELD公司製造,「DV-III」),於25℃以旋轉速度1.0 rpm之條件進行測定。
(硬化性)
將實施例及比較例中所獲得之各液晶顯示元件用密封劑打點於2片透明基板之一者,並重疊另一透明基板後,使用金屬鹵化物燈照射100 mW/cm2 之紫外線30秒。此後,於120℃加熱1小時,使液晶顯示元件用密封劑熱硬化。剝下透明基板,使用紅外分光計(Agilent Technologies公司製造,「UMA600」)對殘留於透明基板上之硬化物進行測定,由所獲得之測定結果及預先測定之硬化前之測定結果按照下述式計算硬化率。
硬化率(%)=100×(1-(硬化後之環氧基之峰面積)/(硬化前之環氧基之峰面積))
將硬化率為90%以上者設為「〇」,將70%以上且未達90%者設為「△」,將未達70%者設為「×」而對硬化性進行評價。
將實施例及比較例中所獲得之各液晶顯示元件用密封劑打點於2片透明基板之一者,並重疊另一透明基板後,使用金屬鹵化物燈照射100 mW/cm2 之紫外線30秒。此後,於120℃加熱1小時,使液晶顯示元件用密封劑熱硬化。剝下透明基板,使用紅外分光計(Agilent Technologies公司製造,「UMA600」)對殘留於透明基板上之硬化物進行測定,由所獲得之測定結果及預先測定之硬化前之測定結果按照下述式計算硬化率。
硬化率(%)=100×(1-(硬化後之環氧基之峰面積)/(硬化前之環氧基之峰面積))
將硬化率為90%以上者設為「〇」,將70%以上且未達90%者設為「△」,將未達70%者設為「×」而對硬化性進行評價。
(液晶顯示元件之顯示性能)
於2片摩擦過之配向膜及附透明電極之基板之一者,利用分注器以描繪正方形之框之方式塗佈實施例及比較例中所獲得之各液晶顯示元件用密封劑而形成密封圖案。於所形成之密封圖案之內側打點液晶顯示元件用密封劑。
繼而,將包含具有氰基作為極性基之液晶分子(東京化成工業公司製造,「4-戊基-4-聯苯甲腈」,SP值22.4(J/cm3 )1/2 )的液晶之微小滴滴下塗佈於附透明電極之基板之密封劑之框內整面,於真空中重疊另一基板。解除真空後,對外框密封部分使用金屬鹵化物燈照射100 mW/cm2 之紫外線30秒。此時,於所打點之液晶顯示元件用密封劑以紫外線照射不到之方式進行遮罩。此後,於120℃進行液晶退火1小時,使液晶顯示元件用密封劑熱硬化而獲得液晶顯示元件。
針對剛製作後之液晶顯示元件,以目視確認所打點之液晶顯示元件用密封劑周邊之液晶配向紊亂。液晶配向紊亂藉由自液晶顯示元件周邊部之密封邊起未達500 μm之範圍內之色不均或亮點進行判斷。
將於自液晶顯示元件周邊部之密封邊起未達500 μm之範圍內,完全無色不均及亮點之情形設為「〇」,將觀察到少許色不均及/或亮點之情形設為「△」,將存在大量色不均及/或亮點之情形設為「×」而對液晶顯示元件之顯示性能(剛製作後)進行評價。
又,針對製作液晶顯示元件後於25℃經過24小時後之液晶顯示元件,於通電狀態下以目視確認所打點之液晶顯示元件用密封劑周邊之液晶配向紊亂。液晶配向紊亂藉由自液晶顯示元件周邊部之密封邊起未達500 μm及500 μm以上之範圍內之色不均或亮點進行判斷。
將於自密封邊起未達500 μm之範圍內,完全無色不均及亮點之情形設為「◎」,將觀察到少許色不均及/或亮點之情形設為「〇」,將存在大量色不均及/或亮點之情形設為「△」,將於自密封邊起500 μm以上之範圍內亦存在色不均及亮點之情形設為「×」而對液晶顯示元件之顯示性能(製作後經過24小時後)進行評價。
於2片摩擦過之配向膜及附透明電極之基板之一者,利用分注器以描繪正方形之框之方式塗佈實施例及比較例中所獲得之各液晶顯示元件用密封劑而形成密封圖案。於所形成之密封圖案之內側打點液晶顯示元件用密封劑。
繼而,將包含具有氰基作為極性基之液晶分子(東京化成工業公司製造,「4-戊基-4-聯苯甲腈」,SP值22.4(J/cm3 )1/2 )的液晶之微小滴滴下塗佈於附透明電極之基板之密封劑之框內整面,於真空中重疊另一基板。解除真空後,對外框密封部分使用金屬鹵化物燈照射100 mW/cm2 之紫外線30秒。此時,於所打點之液晶顯示元件用密封劑以紫外線照射不到之方式進行遮罩。此後,於120℃進行液晶退火1小時,使液晶顯示元件用密封劑熱硬化而獲得液晶顯示元件。
針對剛製作後之液晶顯示元件,以目視確認所打點之液晶顯示元件用密封劑周邊之液晶配向紊亂。液晶配向紊亂藉由自液晶顯示元件周邊部之密封邊起未達500 μm之範圍內之色不均或亮點進行判斷。
將於自液晶顯示元件周邊部之密封邊起未達500 μm之範圍內,完全無色不均及亮點之情形設為「〇」,將觀察到少許色不均及/或亮點之情形設為「△」,將存在大量色不均及/或亮點之情形設為「×」而對液晶顯示元件之顯示性能(剛製作後)進行評價。
又,針對製作液晶顯示元件後於25℃經過24小時後之液晶顯示元件,於通電狀態下以目視確認所打點之液晶顯示元件用密封劑周邊之液晶配向紊亂。液晶配向紊亂藉由自液晶顯示元件周邊部之密封邊起未達500 μm及500 μm以上之範圍內之色不均或亮點進行判斷。
將於自密封邊起未達500 μm之範圍內,完全無色不均及亮點之情形設為「◎」,將觀察到少許色不均及/或亮點之情形設為「〇」,將存在大量色不均及/或亮點之情形設為「△」,將於自密封邊起500 μm以上之範圍內亦存在色不均及亮點之情形設為「×」而對液晶顯示元件之顯示性能(製作後經過24小時後)進行評價。
[表1]
[產業上之可利用性]
根據本發明,可提供一種保存穩定性及硬化性優異,且即便於用於薄型之液晶顯示元件之情形時亦可抑制顯示不良之產生之液晶顯示元件用密封劑。又,根據本發明,可提供一種使用該液晶顯示元件用密封劑而成之上下導通材料及液晶顯示元件。
無。
無。
Claims (7)
- 一種液晶顯示元件用密封劑,含有硬化性樹脂及熱硬化劑,其特徵在於: 上述熱硬化劑含有溶解度參數為37.0(J/cm3 )1/2 以上且60.0(J/cm3 )1/2 以下之醯肼化合物。
- 如請求項1所述之液晶顯示元件用密封劑,其中,上述醯肼化合物之溶解度參數為50.0(J/cm3 )1/2 以下。
- 如請求項1或2所述之液晶顯示元件用密封劑,其中,上述硬化性樹脂整體之溶解度參數為25.0(J/cm3 )1/2 以上且50.0(J/cm3 )1/2 以下。
- 2或3所述之液晶顯示元件用密封劑,其中,上述硬化性樹脂含有環氧化合物, 上述硬化性樹脂100重量份中之上述環氧化合物之含量為5重量份以上且60重量份以下。
- 一種上下導通材料,其含有請求項1、2、3或4所述之液晶顯示元件用密封劑及導電性微粒子。
- 一種液晶顯示元件,其係使用請求項1、2、3或4所述之液晶顯示元件用密封劑或請求項5所述之上下導通材料而成。
- 如請求項6所述之液晶顯示元件,其係使用極性高之液晶而成,該極性高之液晶包含具有極性基之液晶分子。
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