TW201840704A - 樹脂洗淨劑及聚酯樹脂之熔融成形方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供於使用聚酯樹脂作為原料樹脂的成形加工機器內部的洗淨所使用之新穎樹脂洗淨劑。 　　一種樹脂洗淨劑，其係於使用聚酯樹脂作為原料樹脂的成形加工機器內部的洗淨所使用之樹脂洗淨劑，係由可與聚酯樹脂之末端羧基反應而形成酯鍵之化合物與聚酯樹脂之熔融混合處理物所成。

Description

樹脂洗淨劑及聚酯樹脂之熔融成形方法
本發明係有關樹脂洗淨劑及聚酯樹脂之熔融成形方法，詳言之，係有關於擠出機、射出成形機等之成形加工機器內部的洗淨所使用之樹脂洗淨劑。
熱塑性樹脂之成形加工領域中，於例如更換原料樹脂材料、更換顏色時，進行成形加工機器內部之洗淨。藉此，例如於更換材料時，可有效率地進行之前使用材料的殘留物之排出。且，成形加工機器內部之洗淨亦係為了去除碳化物確保製品品質而進行。
以往，作為如上述之樹脂洗淨劑，已知有如下之熱塑性樹脂組成物(專利文獻1)。 　　「一種洗淨用之熱塑性樹脂組成物，其相對於(A)聚丙烯100質量份，含有 　　(B)不與(A)成分相溶化之熱塑性樹脂0~50質量份， 　　(C)用以與(A)成分及(B)成分相溶化之熱塑性樹脂0.5~50質量份，及 　　(D)包含選自陰離子界面活性劑之1種以上與選自非離子界面活性劑之1種以上之界面活性劑混合物0.5~15質量份」。
上述洗淨用熱塑性樹脂組成物係改良已提案的眾多洗淨用熱塑性樹脂組成物的缺點，同時具有於洗淨後接續成形聚丙烯時，可容易置換為聚丙烯的優點。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2012-140481號公報
[發明欲解決之課題]
本發明之目的在於提供於使用聚酯樹脂作為原料樹脂的成形加工機器內部的洗淨所使用之新穎樹脂洗淨劑。 [用以解決課題之手段]
本發明人等為達成上述目的而積極檢討之結果，得到藉由巧妙利用特定化合物可達成上述目的之見解。
亦即，本發明之主旨在於一種樹脂洗淨劑，其係於使用聚酯樹脂作為原料樹脂的成形加工機器內部的洗淨所使用之樹脂洗淨劑，其特徵係由可與聚酯樹脂之末端羧基反應而形成酯鍵之化合物與聚酯樹脂之熔融混合處理物所成。
且，本發明之另一主旨在於一種聚酯樹脂之熔融成形方法，其特徵係於聚酯樹脂之熔融成形方法中，使用同一成形機變更條件進行切換運轉時，在切換運轉之前，於成形機內投入可與聚酯樹脂之末端羧基反應而形成酯鍵之化合物，生成由與內部殘存之聚酯樹脂的熔融混合處理物所成之樹脂洗淨劑並自成形機排出。
而且，本發明之較佳態樣中，作為可與聚酯樹脂之末端羧基反應而形成酯鍵之化合物係自以下述通式(1)表示之具有茀骨架之化合物(A)、分子內具有2個以上噁唑啉基之化合物(B)、分子內具有2個以上環氧基之化合物(C)、具有酸酐基之化合物(D)所成之群中選擇之至少1種化合物，
[發明效果]
依據本發明可達成上述目的。
以下詳細說明本發明。
＜樹脂洗淨劑＞ 　　首先，針對前述通式(1)表示之具有茀骨架之化合物(A)加以說明。
通式(1)中之A以氫原子表示之化合物係雙酚茀(BPFL)，以甲基表示之化合物為雙甲酚茀(BCF)。該等化合物係作為光機能性原料而充分已知。本發明中，前述化合物中，重要的是2個羥基，化學式(1)中之A除氫原子、甲基以外，亦可為任意碳數之烷基例如碳數6以下之低級烷基，亦可為聚乙烯鏈。該等可為直鏈構造亦可為分支構造。可容易取得者係BPFL或BCF。聚乙烯鏈可藉由例如對BCF的甲基加成聚合聚乙烯而獲得。因此，前述通式(1)表示之具有茀骨架之化合物因其骨架而耐熱性優異。
其次，針對分子內具有2個以上噁唑啉基之化合物(B)加以說明。
分子內具有2個以上噁唑啉基之化合物並未特別限制，但可舉例為2’-亞甲基雙(2-噁唑啉)、2,2’-乙烯雙(2-噁唑啉)、2,2’-乙烯雙(4-甲基-2-噁唑啉)、2,2’-丙烯雙(2-噁唑啉)、2,2’-四亞甲基雙(2-噁唑啉)、2,2’-六亞甲基雙(2-噁唑啉)、2,2’-八亞甲基雙(2-噁唑啉)、2,2’-對-伸苯基雙(2-噁唑啉)、2,2’-對-伸苯基雙(4,4’-二甲基-2-噁唑啉)、2,2’-對-伸苯基雙(4-甲基-2-噁唑啉)、2,2’-對-伸苯基雙(4-苯基-2-噁唑啉)等。
上述以外，亦可使用含噁唑啉基之聚合物。作為含噁唑啉基之聚合物可藉由使2-乙烯基-2-噁唑啉、2-乙烯基-4-甲基-2-噁唑啉、2-異丙烯基-2-噁唑啉等之加成聚合性噁唑啉聚合而得。根據需要亦可與其他單體共聚合。含噁唑啉基之聚合物的聚合方法並未特別限制，可採用習知各種聚合方法。。
作為含噁唑啉基之聚合物的市售品，舉例為日本觸媒公司之EPOCROS系列，具體而言舉例為水溶性類型的「WS-500」、「WS-700」、固形類型的「RPS-1005」等。
其次，針對分子內具有2個以上環氧基之化合物(C)加以說明。
分子內具有2個以上環氧基之化合物並未特別限制，但可使用例如縮水甘油醚型環氧化合物、脂環式環氧化合物等等之各種化合物。
作為縮水甘油醚型環氧化合物舉例為例如具有芳香族核之多元酚類或其環氧烷加成物的二或聚縮水甘油醚、脂肪族多元醇或其環氧烷加成物的二或聚縮水甘油醚等。具體而言，舉例為雙酚A、雙酚F、雙酚S、氫化雙酚A、氫化雙酚F、氫化雙酚S、雙酚茀及該等酚類之環氧烷加成物的二或聚縮水甘油醚；乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇及其環氧烷加成物等的烷二醇之二縮水甘油醚；聚乙二醇及聚丙二醇等之聚烷二醇的二縮水甘油醚；新戊二醇、二溴新戊二醇或該等二醇之環氧烷加成物的二縮水甘油醚；三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷及丙三醇或該等3元醇之環氧烷加成物的二或三縮水甘油醚；季戊四醇之二、三或四縮水甘油醚等之多元醇或其環氧烷加成物的聚縮水甘油醚；酚醛清漆型環氧樹脂；甲酚酚醛清漆樹脂；及該等化合物之芳香族核經鹵素取代之化合物等。
作為脂環式化合物舉例為可藉由將例如環己烯或環戊烯環等之具有環烷環的化合物以過氧化氫及過氧酸等之適當氧化劑環氧化而得之含環己烯氧化物或環戊烯氧化物之化合物等。具體而言，舉例為3,4-環氧基環己基甲基-3’,4’-環氧基環己烷羧酸酯、2-(3,4-環氧基環己基-5,5-螺-3,4-環氧基)環己烷-間-二噁烷、雙(3,4-環氧基環己基甲基)己二酸酯、乙烯基環己烯氧化物、4-乙烯基環氧基環己烷、雙(3,4-環氧基-6-甲基環己基甲基)己二酸酯、3,4-環氧基-6-甲基環己基-3’,4’-環氧基-6’-甲基環己烷羧酸酯、亞甲基雙(3,4-環氧基環己烷)、二環戊二烯二環氧化物、乙二醇之二(3,4-環氧基環己基甲基)醚、伸乙基雙(3,4-環氧基環己烷羧酸酯)、環氧化四苄基醇、內酯改質3,4-環氧基環己基甲基-3’,4’-環氧基環己基羧酸酯、內酯改質環氧化四氫苄基醇、環己烯氧化物等。
分子內具有2個以上環氧基之化合物眾多已市售而可容易取得。例如作為雙酚A．表氯醇型之環氧樹脂、山梨醇聚縮水甘油醚之市售品舉例為例如NAGASE CHEMTEX公司製之商品名「DENACOL EX-611」、「DENACOL EX-612」、「DENACOL EX-614」、「DENACOL EX-614B」、「DENACOL EX-622」等，作為聚丙三醇聚縮水甘油醚之市售品舉例為例如NAGASE CHEMTEX公司製之商品名「DENACOL EX-512」、「DENACOL EX-521」等，作為季戊四醇聚縮水甘油醚之市售品舉例為例如NAGASE CHEMTEX公司製之商品名「DENACOL EX-411」等，作為二丙三醇聚縮水甘油醚之市售品舉例為例如NAGASE CHEMTEX公司製之商品名「DENACOL EX-421」等，作為丙三醇聚縮水甘油醚之市售品舉例為例如NAGASE CHEMTEX公司製之商品名「DENACOL EX-313」、「DENACOL EX-314」等，作為三羥甲基丙烷聚縮水甘油醚之市售品舉例為例如NAGASE CHEMTEX公司製之商品名「DENACOL EX-321」等，作為新戊二醇二縮水甘油醚之市售品舉例為例如NAGASE CHEMTEX公司製之商品名「DENACOL EX-211」等，作為1,6-己二醇二縮水甘油醚之市售品舉例為例如NAGASE CHEMTEX公司製之商品名「DENACOL EX-212」等，作為乙二醇二縮水甘油醚之市售品舉例為例如NAGASE CHEMTEX公司製之商品名「DENACOL EX-810」、「DENACOL EX-811」等，作為二乙二醇二縮水甘油醚之市售品舉例為例如NAGASE CHEMTEX公司製之商品名「DENACOL EX-850」、「DENACOL EX-851」等，作為聚乙二醇二縮水甘油醚之市售品舉例為例如NAGASE CHEMTEX公司製之商品名「DENACOL EX-821」、「DENACOL EX-830」、「DENACOL EX-832」、「DENACOL EX-841」、「DENACOL EX-861」等，作為丙二醇二縮水甘油醚之市售品舉例為例如NAGASE CHEMTEX公司製之商品名「DENACOL EX-911」等，作為聚丙二醇二縮水甘油醚之市售品舉例為例如NAGASE CHEMTEX公司製之商品名「DENACOL EX-941」、「DENACOL EX-920」、「DENACOL EX-931」等，二縮水甘油基苯胺、N,N,N’,N’-四縮水甘油基-間-二甲苯二胺、1,3-雙(N,N’-二縮水甘油基胺基甲基)環己烷等。
亦可使用含環氧基之聚合物的市售品。例如作為以聚烯烴為主鏈、以乙烯系聚合物為側鏈之接枝共聚物的主鏈中鍵結環氧基之形成有縮水甘油基之含環氧基聚合物之市售品舉例為日油公司製之商品名「MODIPER A4100」、「MODIPER A4300」、「MODIPER A4400」等。
其次針對具有酸酐基之化合物(D)加以說明。
具有酸酐基之化合物並未特別限制，但可舉例為例如琥珀酸酐、馬來酸酐、鄰苯二甲酸酐等。且，作為分子內具有2個以上酸酐之化合物(多元酸酐)，舉例為聯苯四羧酸二酐、二苯醚四羧酸二酐、丁烷四羧酸二酐、環戊烷四羧酸二酐、均苯四酸二酐、二苯甲酮四羧酸二酐、二苯基碸四羧酸二酐等之脂肪族或芳香族四元酸二酐等。
上述以外，亦可使用具有酸酐基之聚合物。具有酸酐基之聚合物可使馬來酸酐(共)聚合而得。
亦可使用含酸酐基之聚合物的市售品。例如作為α-烯烴與馬來酸酐之共聚物的市售品，舉例為三菱化學公司製之商品名「DIACARNA」、「MODIC F532」、「MODIC F534A」等。作為接枝共聚合有馬來酸酐之馬來酸酐改質聚烯烴而已知。例如三洋化成工業公司製之商品「YOUMEX2000」等。
本發明之樹脂洗淨劑係由可與聚酯樹脂之末端羧基反應而形成酯鍵之化合物與聚酯樹脂之熔融混合處理物所成。作為樹脂洗淨劑之基材使用的聚酯樹脂為廣泛使用之聚酯樹脂，例如於更換原料樹脂材料時進行之成形加工機器內部的洗淨時，通常選擇洗淨後持續使用之聚酯樹脂。
前述聚酯樹脂可為均聚酯亦可為共聚合聚酯。均聚酯時，較好為芳香族二羧酸與脂肪族二醇聚縮合所得者。作為芳香族二羧酸舉例為對苯二甲酸、2,6-萘二羧酸等，作為脂肪族二醇舉例為乙二醇、二乙二醇、1,4-環己烷二甲醇等。作為代表性聚酯例示為聚對苯二甲酸乙二酯等。另一方面，共聚合聚酯時，作為二羧酸成分舉例為間苯二甲酸、鄰苯二甲酸、對苯二甲酸、2,6-萘二羧酸、己二酸、癸二酸、氧羧酸(例如對-羥基苯甲酸等)等之一種或兩種以上，作為二醇成分舉例為乙二醇、二乙二醇、丙二醇、丁二醇、4-環己烷二甲醇、新戊二醇等之一種或兩種以上。
可與聚酯樹脂之末端羧基反應而形成酯鍵之化合物並未限定於前述化合物，作為其他例亦可使用例如異氰酸酯系化合物、碳二醯亞胺系化合物等。該等化合物亦已知作為交聯劑。
可與聚酯樹脂之末端羧基反應而形成酯鍵之化合物的使用量，作為相對於基材聚酯樹脂之比例，通常為1~30重量%，較好為5~20重量%。
本發明中，可調配前述專利文獻1中記載之添加劑例如各種界面活性劑、金屬鹽、無機填充劑、有機磷化合物等。上述以外，亦可調配滑劑、抗靜電劑等。該等添加劑之調配量係適當選擇，但相對於基材聚酯樹脂之比例，通常為1~30重量%，較好為5~20重量%。
本發明之樹脂洗淨劑一般可如下般製造。亦即，以亨歇爾混合機、滾筒摻混機、捏合機等之混合機將前述各成分預備混合後進行熔融混合處理。熔融混合處理係使用擠出機或加熱輥、班伯里混合機進行。通常以擠出機進行熔融混合處理並成形為粒片狀。其大小係可慮擠出機、射出成形機器等之送料區大小而適當選擇。利用擠出機之熔融混合處理條件只要採用作為聚酯樹脂粒片之製造條件而已知的習知條件即可。
本發明之樹脂洗淨劑係於使用聚酯樹脂作為原料樹脂的成形加工機器內部的洗淨所使用者，因此，由於使用聚酯作為基材，故於成形加工機器內不會混入與聚酯樹脂不同之樹脂，亦即，具有伴隨成形加工機器內部之洗淨完全不會有樹脂汙染之較大優點。
專利文獻1記載之發明所使用之相溶化劑係於製作將2種高分子材料混合而成之樹脂(聚合合金)時高分子彼此引起相分離而無法均一混合時所使用之添加劑，係為了形成2種高分子之共聚物的添加劑。
因此，本發明之樹脂洗淨劑所使用之前述各化合物之作用效果與以往之相溶化劑不同，推定如下。
本發明之樹脂洗淨劑製造時，藉由熔融混合處理，使化合物(A)之羥基(-OH)、化合物之(B)的噁唑啉基、化合物之(C)的環氧基或化合物之(D)的酸酐基與基材PET(a)之末端羧基(-COOH)反應形成酯鍵。因此，因形成分支構造而使相對黏度降低。當然，由於因熔融混合處理時之熱所致之脫水反應而生成少量水，使酯鍵水解，因此前述各化合物之反應性基不會全量消失。
本發明之樹脂洗淨劑使用時，藉由與前述同樣之熔融混合處理，使樹脂洗淨劑與附著．殘留於成形加工機內部之聚酯樹脂熔融混合並移動。本發明之樹脂洗淨劑於成形加工機內部之流動，與基材PET(a)單獨相比，黏度更降低而發揮良好且高洗淨效果。因此，前述各化合物之反應性基與附著．殘留於成形加工機內部之PET(b)之末端羧基(-COOH)反應(交聯反應)形成酯鍵。此時，與前述同樣，形成分支構造，相對黏度進一步降低，自成形加工機器內部之排出變更容易。又，上述羧基亦包含在成形加工機器內部因分解反應所產生者。
又，前述通式(1)表示之具有茀骨架之化合物之A為烷基或聚伸乙基鏈時，如下述亦可獲得耐熱性經改良之樹脂洗淨劑。亦即，樹脂洗淨劑製造時，與基材聚酯樹脂一起使用聚苯乙烯，藉由羥基與烷基或聚乙烯鏈，使基材聚酯樹脂與聚苯乙烯共聚合，而提高基材聚酯樹脂之耐熱性。具體而言，聚苯乙烯由於具有於高溫變黃或不會燒成黑色之特性，故可將於高溫下變黃或燒成黑色之聚酯樹脂的該等缺點掩蓋。
本發明之樹脂洗淨劑係以如下各種態樣使用。 　　(1)預先製造使可與聚酯樹脂之末端羧基反應形成酯鍵之化合物與聚酯熔融混合處理物而作為例如粒片使用。該態樣適於將本發明之樹脂洗淨劑製品化時。 　　(2)作為以下說明之聚酯樹脂之熔融成形方法，係在使用本發明之樹脂洗淨劑的現場製造並直接使用。
＜聚酯樹脂之熔融成形方法＞ 　　亦即，本發明之聚酯樹脂之熔融成形方法之特徵係於使用同一成形機變更條件進行切換運轉時，在切換運轉之前，於成形機內投入可與聚酯樹脂之末端羧基反應而形成酯鍵之化合物，生成由與內部殘存之聚酯樹脂的熔融混合處理物所成之樹脂洗淨劑並自成形機排出。
可與聚酯樹脂之末端羧基反應而形成酯鍵之化合物，相對於投入成形機殘存於內部之聚酯樹脂的比例，通常為1~30重量%，較好為5~20重量%。殘存之聚酯樹脂量可作為成形機內之滯留量容易地測定。
又，作為上述成形機，舉例為擠出成形機、射出成形機等。作為變更條件之態樣，代表性為變更樹脂著色劑或其他添加劑之情況，但亦有變更為固有黏度不同的聚酯樹脂之情況等。 [實施例]
以下藉由實施例更詳細說明本發明，但本發明只要不超過其主旨則不限定於以下實施例。
製造例1： 　　於聚酯樹脂(三菱化學製商品「NOVAPEX」G2等級)(固有黏度：0.59dL/g) 100重量份中添加雙甲酚茀(BCF)(JFE化學公司製) 10重量份，以混合機預備混合後，藉以下記載之要領以擠出機混練，射出成形，獲得粒片形狀之樹脂洗淨劑(A)。粒片大小為直徑3mm，長3mm。又，亦製造比較用之不含BCF之聚酯樹脂粒片。
(擠出條件) 　　擠出機：池貝(股)公司製「PCM45」(螺桿徑46mm) 　　射出條件：螺桿旋轉數184rpm 　　溫度條件：300℃ 　　(射出成形條件) 　　射出成形機：名機製作所(股)製「M-100C」 　　射出條件：螺桿旋轉數80rpm，射出速度50%，射出壓10MPA，背壓0MPA 　　溫度條件：290℃
製造例2： 　　製造例1中，除了代替雙甲酚茀(BCF)而使用含噁唑啉基之聚合物(日本觸媒公司製「EPOCROS RPS-1005」) 10重量份以外，與製造例1同樣，獲得粒片形狀之樹脂洗淨劑(B)。
製造例3： 　　製造例1中，除了代替雙甲酚茀(BCF)而使用含環氧基之聚合物(日油製之「MODIPER A4400」) 10重量份以外，與製造例1同樣，獲得粒片形狀之樹脂洗淨劑(C)。
製造例4： 　　製造例1中，除了代替雙甲酚茀(BCF)而使用含酸酐基之聚合物(三菱化學公司製之「DIACARNA 30」) 1重量份以外，與製造例1同樣，獲得粒片形狀之樹脂洗淨劑(D)。
實施例1(樹脂洗淨劑之評價)： 　　進行與採用與前述相同條件之著色聚酯樹脂粒片之製造步驟中的擠出機與射出成形機的洗淨。著色聚酯樹脂粒片之製造中，使用與前述相同聚酯樹脂與相對於其10重量%的樹脂用著色劑(日本PIGMENT公司製之聚酯用母批料綠松石藍(turquoise blue))。
著色聚酯樹脂粒片製造後，將對擠出機之供給切換為樹脂洗淨劑粒片(A)，連續供給直至獲得無色聚酯樹脂粒片，求出洗淨所需之供給量(實施例1)。為了比較，與上述同樣，製造著色聚酯樹脂粒片後，將對擠出機之供給切換為不含BCF之聚酯樹脂粒片，連續供給直至獲得無色聚酯樹脂粒片，求出洗淨所需之供給量(比較例1)。比較例1之情況的洗淨中所需之供給量相對於實施例1約為2倍量。
實施例2~4： 　　實施例1中，代替樹脂洗淨劑粒片(A)，以樹脂洗淨劑粒片(B)~(D)為準予以使用，與實施例1同樣進行樹脂洗淨劑之評價結果，獲得與實施例1同樣結果。亦即，實施例2~4之情況，比較例1之情況的洗淨中所需之供給量相對於實施例2~4約為2倍量。

Claims (3)

  1. 一種樹脂洗淨劑，其係於使用聚酯樹脂作為原料樹脂的成形加工機器內部的洗淨所使用之樹脂洗淨劑，其特徵係由可與聚酯樹脂之末端羧基反應而形成酯鍵之化合物與聚酯樹脂之熔融混合處理物所成。
  2. 如請求項1之樹脂洗淨劑，其中可與聚酯樹脂之末端羧基反應而形成酯鍵之化合物係自以下述通式(1)表示之具有茀骨架之化合物(A)、分子內具有2個以上噁唑啉基之化合物(B)、分子內具有2個以上環氧基之化合物(C)、具有酸酐基之化合物(D)所成之群中選擇之至少1種化合物，(化學式(1)中之A係氫原子或-(CH2 )n -H基，此處n表示1以上之整數)。
  3. 一種聚酯樹脂之熔融成形方法，其特徵係於聚酯樹脂之熔融成形方法中，使用同一成形機變更條件進行切換運轉時，在切換運轉之前，於成形機內投入可與聚酯樹脂之末端羧基反應而形成酯鍵之化合物，生成由與內部殘存之聚酯樹脂的熔融混合處理物所成之樹脂洗淨劑並自成形機排出。
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