JP6358091B2 - 樹脂組成物、および該樹脂組成物を用いた成形体ならびに成形体の製造方法 - Google Patents
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Description
しかしながらこれらポリプロピレンやポリエチレンなどのオレフィン系樹脂は極性を有さないために、これらを用いた成形品や電気電子部品、あるいはフィルムなどに対して良好な接着性を有する樹脂がなく、たとえばポリエチレンテレフタレート(PET)やポリブチレンテレフタレート(PBT)などの樹脂や金属などとの複合体を形成させるためには穴を開けネジでとめる必要があった。
架橋ポリエチレンやポリプロピレンへの接着性を改良した樹脂組成物として、オレフィン系樹脂を主成分とした低圧成形用樹脂組成物も提案されているが(例えば特許文献4)、樹脂組成物としての伸度が小さく、可撓性に劣るために電線など屈曲性が重要な電気電子部品への応用は難しかった。
(1)エーテル結合を有し、ガラス転移温度が0℃以下である結晶性共重合ポリエステル、非晶性共重合ポリエステル樹脂、酸変性ポリプロピレン、及びエチレン鎖もしくはプロピレン鎖が主成分である酸変性されていないポリオレフィンを含有してなり、前記結晶性共重合ポリエステルを100質量部としたとき、3〜18質量部が非晶性共重合ポリエステル樹脂であり、10〜30質量部が酸変性ポリプロピレンであり、かつ10〜30質量部が前記酸変性されていないポリオレフィンである樹脂組成物で、200℃での溶融粘度が100Pa・s以下である樹脂組成物。
(2)前記結晶性共重合ポリエステルを少なくとも2種類以上含むことを特徴とする(1)に記載の樹脂組成物。
(3)前記結晶性共重合ポリエステル、非晶性樹脂、酸変性ポリオレフィン、及び酸変性されていないポリオレフィンのいずれも200℃での溶融粘度が200Pa・s以下である(1)又は(2)のいずれかに記載の樹脂組成物。
(4)(1)〜(3)のいずれかに記載の樹脂組成物を用いた成形体。
(5)(1)〜(3)のいずれかに記載の樹脂組成物を用い、20MPa以下の圧力で、かつ280℃以下の温度で、電気電子部品をインサート成形により封止する成形体の製造方法。
(6)前記電気電子部品が易接着表面処理を施されている事を特徴とする(5)記載の成形体の製造方法。
(7)前記易接着表面処理が大気圧下でのプラズマ処理もしくは火炎処理である事を特徴とする(6)記載の成形体の製造方法。
(8)前記火炎処理が珪素化合物を燃焼させた炎を用いる事を特徴とする(7)記載の成形体の製造方法。
(9)(6)〜(8)のいずれかに記載の方法で製造された成形体。
(1)結晶性共重合ポリエステル、非晶性樹脂、酸変性ポリオレフィン、及び酸変性されていないポリオレフィンを含有してなり、結晶性共重合ポリエステルを100質量部としたとき、3〜18質量部が非晶性樹脂であり、10〜30質量部が酸変性ポリオレフィンであり、かつ10〜30質量部が酸変性されていないポリオレフィンである樹脂組成物。(2)200℃での溶融粘度が100Pa・s以下である(1)記載の樹脂組成物。
(3)前記結晶性共重合ポリエステルを少なくとも2種類以上含むことを特徴とする(1)もしくは(2)のいずれかに記載の樹脂組成物
(4)前記結晶性共重合ポリエステルが、エーテル結合を有し、ガラス転移温度が0℃以下である(1)〜(3)のいずれかに記載の樹脂組成物。
(5)前記非晶性樹脂が非晶性共重合ポリエステル樹脂である事を特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載の樹脂組成物
(6)前記酸変性ポリオレフィンが酸変性ポリプロピレンである事を特徴とする請求項(1)〜(5)のいずれかに記載の樹脂組成物。
(7)前記酸変性されていないポリオレフィンがエチレン鎖もしくはプロピレン鎖が主成分であることを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載の樹脂組成物。
(8)前記結晶性共重合ポリエステル、非晶性樹脂、酸変性ポリオレフィン、及び酸変性されていないポリオレフィンのいずれも200℃での溶融粘度が200Pa・s以下である(2)〜(7)のいずれかに記載の樹脂組成物。
(9)(1)〜(8)のいずれかに記載の樹脂組成物を用いた成形体。
(10)(1)〜(8)のいずれかに記載の樹脂組成物を用い、20MPa以下の圧力で、かつ280℃以下の温度で、電気電子部品をインサート成形により封止する成形体の製造方法。
(11)前記電気電子部品が易接着表面処理を施されている事を特徴とする(10)記載の成形体の製造方法。
(12)前記易接着表面処理が大気圧下でのプラズマ処理もしくは火炎処理である事を特徴とする(11)記載の成形体の製造方法。
(13)前記火炎処理が珪素化合物を燃焼させた炎を用いる事を特徴とする(12)記載の成形体の製造方法。
(14)(10)〜(13)のいずれかに記載の方法で製造された成形体。
更には電気電子部品などを低圧インサート成形する際に、電気電子部品にダメージを与えることがない程度の低温低圧で溶融成形することが可能であり、しかも良好な電気絶縁性を発現することができることにより、電気電子部品封止体に高度の防水性を付与することができる。このため、本発明の樹脂組成物を用いることにより、高度な防水性を有する電気電子部品封止体等を製造することができる。
これらの二塩基酸化合物のうち、テレフタル酸もしくは1,6−ナフタレンジカルボン酸が二塩基酸化合物の全体のうち50モル%以上含まれることが結晶性や耐熱性、耐加水分解性の観点から好ましい。更に60モル%以上含むことがより好ましい。
酸変性ポリオレフィンの添加量としては、好ましくは13質量部以上27質量部以下、更に好ましくは15質量部以上25質量部以下である。
酸変性ポリオレフィンが少なすぎるとガラエポなどの基材に対する接着性が低くなる一方、多すぎるとPBTなどへの接着性が低くなってしまう虞がある。
酸変性されていないポリオレフィンとしては、プロピレン鎖を主成分とするポリマー、もしくはエチレン鎖を主成分とするポリマーが好ましい。
プロピレン鎖を主成分とするポリマー(プロピレン系樹脂)とはプロピレン成分を50質量%以上含むものを指し、ホモポリプロピレン、プロピレンとエチレンの共重合体、プロピレンとα−オレフィンの共重合体などを単独で用いることができるし、これらをブレンドして用いることもできる。
二重結合を有する不飽和炭化水素のみを指す。
アミン系酸化防止剤や安定剤として4,4’−ビス(α,α−ジメチルベンジル)ジフェニルアミンや2’,3−ビス[[3−[3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル]プロピオニル]]プロピオノヒドラジド、N,N’−ジ−2ナフチル−p−フェニレンジアミン、N−フェニル−N’−4,4’−チオビス(2−t−ブチル−5−メチルフェノール)、2,2−ビス[3−(ドデシルチオ)プロパノイルオキシメチル]−1,3−プロパンジオールビス[3−(ドデシルチオ)プロピオナート]などが挙げられる。
タイムオートマシン株式会社製T−LOCプロセス装置を用いて珪素火炎処理により、被接着基材の表面処理を行った。
住電日立ケーブル(株)製架橋ポリエチレン被覆電線「600V CV」の塩ビ製シースーを剥がし、架橋ポリエチレン被覆部(6.3mmφ)を露出させたものを50mmの長さにカットし処理台の上に静置し、この架橋ポリエチレン被覆電線の表面をT−LOCプロセス装置を用いて、
・バーナーの移動処理速度:500mm/秒
・バーナーと電線の距離 :20mm
・処理回数 :2回
で表面処理を行った。次に架橋ポリエチレン被覆電線を円周に沿って90°右回転させ同様に表面処理を行った。
更に、90°右回転させ処理を行った後、再度90°右回転させ処理を行った。
これにより、架橋ポリエチレン被覆電線の表面は90°おきに合計8回表面処理を行った事になる。
(2)ポリプロピレン板
市販品のポリプロピレン板(株式会社相互理化学硝子製作所製 厚み:2mm)を20mm×100mmにカットし、処理台の上に静置し、ポリプロピレン板の表面をT−LOCプロセス装置を用いて、
・バーナーの移動処理速度:500mm/秒
・バーナーと電線の距離 :20mm
・処理回数 :2回
で表面処理を行った。
(3)PBT板
上記(2)のポリプロピレン板の代わりに、ガラス繊維を30質量%含むポリブチレンテレフタレート樹脂(東洋紡株式会社製EMC730)を用いること以外は上記(2)と同様にして表面処理を行った。
積水化学工業株式会社製常圧プラズマ表面処理装置 AP−T05−S320型(リモートヘッドタイプ)を用いて被接着基材の表面処理を行った。
住電日立ケーブル(株)製架橋ポリエチレン被覆電線「600V CV」の塩ビ製シースーを剥がし、架橋ポリエチレン被覆部(6.3mmφ)を露出させたものを50mmの長さにカットし処理台の上に静置し、この架橋ポリエチレン被覆電線の表面を常圧プラズマ処理装置を用いて、
・処理速度:1000mm/分
・電線最上部と電極間の距離:2mm
・処理ガス:窒素ガスのみ
・処理回数:1回
で表面処理を行った。次に架橋ポリエチレン被覆電線を円周に沿って90°右回転させ同様に表面処理を行った。
更に、90°右回転させ処理を行った後、再度90°右回転させ処理を行った。
これにより、架橋ポリエチレン被覆電線の表面は90°おきに合計4回表面処理を行った事になる。
(2)ポリプロピレン板
市販品のポリプロピレン板(株式会社相互理化学硝子製作所製 厚み:2mm)を20mm×100mmにカットし、処理台の上に静置し、ポリプロピレン板の表面をT−LOCプロセス装置を用いて、
・処理速度:1000mm/分
・電線最上部と電極間の距離:2mm
・処理ガス:窒素ガスのみ
・処理回数:1回
で表面処理を行った。
(2)PBT板
上記(2)のポリプロピレン板の代わりに、ガラス繊維を30質量%含むポリブチレンテレフタレート樹脂(東洋紡株式会社製EMC730)を用いること以外は上記(2)と同様にして表面処理を行った。
<<樹脂、樹脂組成物及び成形体の評価方法>>
株式会社島津製作所製 フローテスタ CFT−500Cを用いて、
試験温度:200℃
予熱時間:180秒
試験加重:10kgf
ダイ穴径:1mm
ダイ長さ:10mm
で樹脂組成物を押し出したときの溶融粘度を測定した。
セイコー電子工業株式会社製の示差走査熱量分析計「DSC220型」にて、測定試料5mgをアルミパンに入れ、蓋を押さえて密封し、一度220℃で5分ホールドして試料を完全に溶融させた後、液体窒素で急冷して、その後−150℃から250℃まで、20℃/minの昇温速度で測定した。得られた曲線の変曲点の温度をガラス転移温度、吸熱ピーク温度を融点とした。
住電日立ケーブル(株)製架橋ポリエチレン被覆電線「600V CV」の塩ビ製シースーを剥がし、架橋ポリエチレン被覆部(6.3mmφ)を露出させたものを50mmの長さにカットする。この電線の一方の端部の架橋ポリエチレン被覆部分に、成形後の直径が10mm、電線と成形樹脂との接触長さが20mm、成形樹脂のみの長さが30mmの円筒状になるように樹脂組成物を成形し、封止体サンプルを得た。封止体サンプルの模式図を図1に示す。上記樹脂組成物の成形は、株式会社井元製作所製半自動ホットメルト一軸押出成形機 EMC−18F9を用い、200℃、成形圧力3MPa、保圧3MPa、保圧時間10秒で行った。
評価基準 ○:完全に充填され、ヒケ無し。
△:ショートショット無く充填されるが、ヒケ有り。
×:ショートショット有り。
離型処理を施したアルミ製の金型を用いて、成形後に20mm×100mm×2mmのサイズになるように、株式会社井元製作所製半自動ホットメルト一軸押出成形機 EMC−18F9を用い、200℃、成形圧力3MPa、保圧3MPa、保圧時間10秒で成形を行った。
得られたサンプルを2つ折に180°折り曲げた際に折り曲げ部分にクラックが入るか否かを目視にて観察した。
(1)対架橋ポリエチレン被覆電線
上記成形性評価に用いた封止体サンプルのA部とB部(図1参照)を把持し、株式会社島津製作所製引っ張り試験機 オートグラフAG−ISを用いて上下に引っ張ることにより、架橋ポリエチレンと封止樹脂組成物間の接着強度を、23℃、60%Rhの環境下で引っ張り速度50mm/分で測定した。
(2)対ポリプロピレン板
市販品のポリプロピレン板(株式会社相互理化学硝子製作所製 厚み:2mm)を20mm×100mmにカットした基材を金型内にセットし、成形後の樹脂厚みが2mmになるように、株式会社井元製作所製半自動ホットメルト一軸押出成形機 EMC−18F9を用い、200℃、成形圧力3MPa、保圧3MPa、保圧時間10秒で成形を行った。得られたサンプルの90°剥離強度を、株式会社島津製作所製引っ張り試験機 オートグラフAG−ISを用いて23℃、60%Rhの環境下で引っ張り速度50mm/分で測定した。
(3)対PBT板
上記(2)のポリプロピレン板の代わりに、ガラス繊維を30質量%含むポリブチレンテレフタレート樹脂(東洋紡株式会社製EMC730)を用いること以外は上記(2)と同様にしてサンプルを作製し、接着強度を測定した。
本発明をさらに詳細に説明するために以下に実施例、比較例を挙げるが、本発明は実施例によってなんら限定されるものではない。
撹拌機、温度計、溜出用冷却器を装備した反応缶内にテレフタル酸166質量部、1,4−ブチレングリコール180質量部、テトラブチルチタネート0.25質量部を加え、170〜220℃で2時間エステル化反応を行った。エステル化反応終了後、数平均分子量1000のポリテトラメチレングリコール「PTMG1000」(三菱化学株式会社製)を300質量部とヒンダードフェノール系酸化防止剤「イルガノックス1330」(BASFジャパン株式会社製)を0.5質量部投入し、245℃まで昇温する一方、系内をゆっくり減圧にしてゆき、60分かけて245℃で665Paとした。そしてさらに133Pa以下で60分間重縮合反応を行い、ポリエステル樹脂(A)を得た。このポリエステル樹脂(A)の融点は160℃で、200℃での溶融粘度は28Pa・sであった。
上記結晶性共重合ポリエステル(A)同様にして、酸成分やグリコール成分を変化させることにより、結晶性共重合ポリエステル樹脂(B)、(C)を得た。樹脂の特性を表1に示す。
IPA:イソフタル酸
AA:アジピン酸
NDCA:1,6−ナフタレンジカルボン酸
EG:エチレングリコール
BD:1,4−ブチレングリコール
PTMG1000:ポリテトラメチレングリコール(数平均分子量1000)
PTMG2000:ポリテトラメチレングリコール(数平均分子量2000)
撹拌機、温度計、溜出用冷却器を装備した反応缶内にテレフタル酸83質量部、イソフタル酸83質量部、エチレングリコール50質量部、ネオペンチルグリコール83重量部、テトラブチルチタネート0.25質量部を加え、170〜220℃で2時間エステル化反応を行った。エステル化反応終了後、230℃まで昇温する一方、系内をゆっくり減圧にしてゆき、60分かけて230℃で665Paとした。そしてさらに133Pa以下で30分間重縮合反応を行い、非晶性ポリエステル樹脂(D)を得た。この非晶性ポリエステル樹脂(D)のガラス転移点は60℃で、200℃での溶融粘度は2Pa・sであり、融点は観察されなかった。
結晶性ポリプロピレン100質量部、無水マレイン酸15質量部、ジクミルパーオキサイド2質量部およびトルエン150質量部を、撹拌機を取り付けたオートクレーブ中に投入し、密閉後に窒素置換を5分間行った後、加熱撹拌しながら140℃で5時間反応を行った。反応終了後に、反応液を大量のメチルエチルケトンに投入し、樹脂を析出させた。析出した樹脂を取り出し、さらにメチルエチルケトンで数回洗浄した後に乾燥し、酸変性ポリオレフィン(200℃での溶融粘度=3Pa・s、酸付加量3.1質量%)を得た。
上記酸変性ポリオレフィン(a)と同様にして、被変性ポリオレフィン樹脂の種類を変えることにより、酸変性ポリオレフィン(b)を得た。各酸変性ポリオレフィンの組成および特性を表2に示す。
ポリオレフィン樹脂2:プロピレン−エチレン−ブテン(=70/10/20(モル比))共重合体(重量平均分子量50,000)
結晶性ポリエステルとして、結晶性共重合ポリエステル(A)70質量部、及び結晶性共重合ポリエステル(B)30質量部、非晶性ポリマーとして非晶性共重合ポリエステル(D)を10質量部、酸変性オレフィン(a)を20質量部、酸変性されていないオレフィンとしてとして日本ポリプロ株式会社製ポリプロピレン ノバテックPP BC08Fを20質量部、酸化防止剤としてBASFジャパン株式会社製IRGANOX 1010を0.5質量部、住友化学株式会社製Sumilizer GPを0.5重量部、着色剤として大日精化工業株式会社製カーボンブラックマスターバッチ PP−RM MK1510を0.5質量部加え、2軸押出機を用いて190℃で溶融混練りすることにより、樹脂組成物1を得た。
表3の組み合わせに従い、樹脂組成物1の製造例同様にして樹脂組成物2〜12を得た。
P1:ノバテックPP BC08F(日本ポリプロ株式会社製ポリプロピレン)
溶融粘度= 150Pa・s@200℃
エチレン鎖を主成分とするポリマー
E1:スミカセン G808(住友化学株式会社製ポリエチレン)
溶融粘度= 29Pa・s@200℃
E2:エクセレンVL EUL731(住友化学株式会社製特殊エチレン系エラストマー)
溶融粘度= 640Pa・s@200℃
エポキシ樹脂:JER1007(三菱化学株式会社製 ビスフェノール型エポキシ樹脂) 溶融粘度= 10Pa・s@200℃
安定剤等
I−1010:IRGANOX 1010(BASFジャパン株式会社製)
S−GP :Sumilizer GP(住友化学株式会社製)
着色剤
MK1510:PP−RM MK1510(大日精化工業株式会社製カーボンブラックマスターバッチ)
封止用樹脂組成物として樹脂組成物1を用い、株式会社井元製作所製半自動ホットメルト一軸押出成形機 EMC−18F9を用い、前述の方法で、架橋ポリエチレン被服電線への成形性評価を行ったところショート、ひけともなく良好であった。また、前述の方法を用いて180°折り曲げ試験を行ったところクラックは発生せず良好な形状を維持していた。次に成形性評価を行ったサンプルの架橋ポリエチレンと樹脂組成物間の接着強度を測定したところ、200Nであった。また、ポリプロピレン、PBTからなる基材に対する接着強度を測定した結果、及び易接着表面処理を施した基材を用いた場合の結果、の結果を表4に示す。
封止用樹脂組成物として樹脂組成物2〜4及び比較樹脂組成物5〜10を用い、実施例1と同様にして接着強度を測定した結果を表4に示す。
一方、比較例1は樹脂組成物が請求項1に記載されている非晶性樹脂、酸変性ポリオレフィン、酸変性されていないポリオレフィンを含まないことと、溶融粘度が高すぎるために成形できず接着強度を測定できなかった。比較例2は非晶性樹脂、酸変性ポリオレフィン、酸変性されていないポリオレフィンを含まないために請求項1を満たしておらず、架橋PEやPPに対して接着性が低くなっている。比較例4、6は酸変性ポリオレフィン樹脂を含まないために請求項1を満たしておらず、易接着表面処理を施さない場合は架橋PEやPPに対して接着性が低くなっている。比較例5は非晶性樹脂を含まないために請求項1を満たしておらず、易接着表面処理を施さない場合は架橋PEやPPに対して接着性が低くなっている。
12:架橋ポリエチレン被覆部
13:封止樹脂組成物
Claims (9)
- エーテル結合を有し、ガラス転移温度が0℃以下である結晶性共重合ポリエステル、非晶性共重合ポリエステル樹脂、酸変性ポリプロピレン、及びエチレン鎖もしくはプロピレン鎖が主成分である酸変性されていないポリオレフィンを含有してなり、前記結晶性共重合ポリエステルの含有量を100質量部としたとき、3〜18質量部が非晶性共重合ポリエステル樹脂であり、10〜30質量部が酸変性ポリプロピレンであり、かつ10〜30質量部が前記酸変性されていないポリオレフィンである樹脂組成物で、200℃での溶融粘度が100Pa・s以下である樹脂組成物。
- 前記結晶性共重合ポリエステルを少なくとも2種類以上含むことを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
- 前記結晶性共重合ポリエステル、非晶性樹脂、酸変性ポリオレフィン、及び酸変性されていないポリオレフィンのいずれも、200℃での溶融粘度が200Pa・s以下である請求項1又は2のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物を用いた成形体。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の樹脂組成物を用い、20MPa以下の圧力で、かつ280℃以下の温度で、電気電子部品をインサート成形により封止する成形体の製造方法。
- 前記電気電子部品が易接着表面処理を施されている事を特徴とする、請求項5に記載の成形体の製造方法。
- 前記易接着表面処理が大気圧下でのプラズマ処理もしくは火炎処理である事を特徴とする、請求項6に記載の成形体の製造方法。
- 前記火炎処理が珪素化合物を燃焼させた炎を用いる事を特徴とする、請求項7に記載の成形体の製造方法。
- 請求項6〜8のいずれかに記載の方法で製造された成形体。
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